ES2347057T3 - Dispersiones acuosas de agentes abrillantadores opticos. - Google Patents
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Abstract
Una dispersión acuosa que contiene como sustancia activa uno o más agentes abrillantadores ópticos de fórmula (I) **(Ver fórmula)** en la que R es un radical de la fórmula (II), (III) o (IV) **(Ver fórmula)** y en donde ambos radicales R pueden ser idénticos o diferentes, M es un catión de metal alcalino o un catión de amonio sin sustituir o sustituido con un grupo alquilo o hidroxialquilo de C1-C4.
Description
Dispersiones acuosas de agentes abrillantadores
ópticos.
El presente invento se refiere a unas
dispersiones acuosas de uno o más agentes abrillantadores ópticos
(OBA, acrónimo de optical brightening agent) que no necesitan
agentes dispersantes ni otros aditivos estabilizadores con el fin
de evitar una sedimentación durante el almacenamiento. Los agentes
abrillantadores ópticos, también conocidos como blanqueadores
ópticos, son unos compuestos de
triazinil-amino-estilbeno sulfonados
que tienen excelentes propiedades para el blanqueo de papel y otros
substratos celulósicos.
Se conocen en la especialidad dispersiones
acuosas de abrillantadores ópticos. El documento de solicitud de
patente alemana DE-A-2 715 864
describe unas suspensiones espesas que son estabilizadas mediante el
uso de agentes dispersantes aniónicos, catiónicos o no iónicos. El
documento de patente de los EE.UU US 5.076.968 describe el uso de
unos polisacáridos aniónicos para obtener suspensiones estables en
almacenamiento de agentes blanqueadores fluorescentes. También el
documento de solicitud de patente europea
EP-A-385 374 describe unos
polisacáridos aniónicos, especialmente xantano, como agente
estabilizador.
Sin embargo, cualquier aditivo adicional puede
tener un efecto desfavorable durante el proceso de abrillantamiento,
y por lo tanto constituiría una ventaja técnica, una dispersión
acuosa que no necesitase ningún agente estabilizador, tal como
dispersantes u otros compuestos.
Sorprendentemente, se ha encontrado que se
pueden preparar unas dispersiones acuosas estables en almacenamiento
de compuestos de
triazinil-amino-estilbeno sulfonados
que no contienen tales aditivos y se pueden usar ventajosamente
para el abrillantamiento óptico de papel, materiales textiles u
otros substratos celulósicos.
Un objeto del presente invento es, por lo
tanto,
una dispersión acuosa que contiene como
sustancia activa uno o más abrillantadores ópticos de fórmula
(I)
en la
que
- R
- es un radical de la fórmula (II), (III) o (IV)
y en donde ambos radicales R pueden
ser idénticos o
diferentes,
\newpage
- M
- es un catión de metal alcalino o un catión de amonio sin sustituir o sustituido con un grupo alquilo o hidroxialquilo de C_{1}-C_{4}.
\vskip1.000000\baselineskip
Se prefieren unas dispersiones en las que M es
Na^{+}, Li^{+}, K^{+} o un catión de amonio sustituido con un
grupo alquilo o hidroxialquilo de C_{1}-C_{2}.
Es sumamente preferido el Na^{+}.
También se prefieren unas dispersiones que
contienen una mezcla de 2 a 4 abrillantadores ópticos de fórmula
(I) con diferentes significados de R.
Las presentes dispersiones contienen de 10 a 40%
en peso de una sustancia activa, preferiblemente de 14 a 26% en
peso de una sustancia activa.
Si fuese apropiado, las presentes dispersiones
pueden contener adicionalmente de 0,01% a 0,5% en peso de un agente
antiespumante, de un biocida o de ambos compuestos a la vez en
dichas proporciones.
Los abrillantadores ópticos de fórmula (I) son
sustancias conocidas y se pueden preparar por métodos conocidos,
tal como se describe en los ejemplos.
Las presentes dispersiones se preparan sin el
uso de ningún tipo de agentes dispersantes o estabilizadores y a
pesar de ello son estables en almacenamiento. Esto es absolutamente
inesperado, puesto que según la técnica anterior dichas
dispersiones necesitaban siempre algún aditivo para obtener una
suspensión espesa estable.
Por lo tanto, un objeto adicional del presente
invento es un procedimiento para la preparación de dicha dispersión,
que está caracterizado porque la fase oleosa orgánica caliente que
resulta de la síntesis del abrillantador óptico se agita dentro de
agua fría, se deja enfriar a la temperatura ambiente mediando
agitación continua, se siembra con una pequeña cantidad de la
suspensión espesa previamente preparada (0,1%-1% en peso) y
finalmente se diluye hasta la concentración correcta.
Las presentes dispersiones son bien idóneas para
el abrillantamiento óptico de papel, materiales textiles u otros
substratos celulósicos sin la desventaja de tener unos aditivos
posiblemente perturbadores en ellas.
Las presentes dispersiones pueden ser añadidas
directamente a una suspensión de pasta papelera, en general se usa
de 0,1 a 5%, preferiblemente de 1 a 3% en peso basado en la fibra
seca, para producir hojas de papel, que luego son prensadas y
secadas.
Las presentes dispersiones se pueden añadir
también directamente a unas composiciones acusas de revestimiento
que se pueden obtener mezclando conjuntamente una greda u otros
pigmentos de color blanco, uno o más agentes dispersantes, un
agente aglutinante primario a base de un látex y eventualmente un
agente aglutinante secundario, y eventualmente otros aditivos. En
general se usa de 0,1 a 5%, preferiblemente de 1 a 3% en peso basado
en la fibra seca de las presentes dispersiones, para la composición
de revestimiento, que se aplica luego a la hoja de papel, siendo
secada luego la hoja de papel revestida.
Los siguientes ejemplos explicarán el presente
invento con más detalle.
Si no se indica otra cosa distinta, "%"
significa "% en peso".
La síntesis de la suspensión espesa del OBA se
lleva a cabo en agua. El cloruro cianúrico es suspendido en un agua
que contiene un agente humectante y hielo. Se añade una solución
acuosa de ácido
4,4-diamino-2,2'-estilbeno-disulfónico
a 0ºC-5ºC manteniendo el pH en 4-6
con una solución diluida de hidróxido de sodio. Una vez que está
completa la adición, la mezcla de reacción se agita durante una
hora adicional, permitiendo la temperatura suba hasta \sim 10ºC.
Luego se añade anilina. Y la mezcla de reacción se calienta
lentamente a 60ºC, siendo mantenido el valor del pH en
6-8 mediante la adición de una solución diluida de
hidróxido de sodio. Luego la mezcla de reacción se agita durante
una hora adicional a 80ºC y se añade el producto de reacción por
adición de monoetanolamina y acrilamida. La mezcla de reacción se
calienta a reflujo y el valor del pH se mantiene en
8-9 por medio de la adición de una solución diluida
de hidróxido de sodio. Una vez que está completa la reacción la
mezcla se enfría a 80ºC-90ºC y el agitador se
detiene. La capa oleosa orgánica de fondo se introduce con agitación
en una suficiente cantidad de agua fría para dar un contenido de
materiales activos de 20-40%. La mezcla se agita y
se enfría y se agita a la temperatura ambiente y se siembra con 0,5%
de una dispersión previamente preparada. El producto cristaliza en
forma de una dispersión espesa. Esta dispersión es agitada durante
5-12 horas y es diluida hasta el requerido
contenido de materiales activos por medio de la adición de agua
fría. Se continúa la agitación durante una hora adicional y la
dispersión del agente abrillantador óptico se envasa dentro de
recipientes.
\vskip1.000000\baselineskip
El aceite caliente procedente de la etapa final
de la reacción (500 g con un contenido de materiales activos de
51%) se añade a 411 ml de agua fría con agitación. Se forma una
solución que tiene un contenido activo de 28% de OBA tal como se
mide mediante la intensidad de rayos UV. Esta solución es enfriada
con agitación a la temperatura ambiente (20-25ºC) y
sembrada con 50 g de una dispersión previamente preparada, durante
el periodo de tiempo de enfriamiento, el OBA se separa por
cristalización y la mezcla se espesa. Se continúa la agitación
durante 5 horas y luego la suspensión espesa se diluye con una
cantidad adicional de 390 ml de agua fría y se continúa la
agitación durante una hora adicional. Esto proporciona una
dispersión con un contenido de materiales activos de 20%. La
dispersión tiene un color amarillo pálido y aunque se establece un
cierto grado de sedimentación durante un período de tiempo de
varias semanas, la dispersión es fácilmente restaurada con un
pequeño grado de agitación.
\vskip1.000000\baselineskip
El Ejemplo 1 se repite pero esta vez se
añadieron 1,14 g de un agente antiespumante (Dispelair CF531
procedente de Blackburn Chemicals) junto con 1,14 g de una agente
biocida (Nipacide CFB).
\vskip1.000000\baselineskip
Método
A
200 g de una suspensión de pasta papelera
(suspensión acuosa al 2,5% de una mezcla de 50% de pastas papeleras
blanqueadas de madera blanda y de madera dura batidas hasta un grado
de refino de aproximadamente 20º SR) (SR significa Schopper
Riegler, y es una medición normalizada en la industria papelera y
mide la dificultad con la que el agua se escurre desde la pasta
papelera) se miden dentro de un vaso de precipitados y se agitan.
La suspensión se agita durante un minuto y se añade p % de producto
del Ejemplo 1 (p = 0, 0,1, 0,2, 0,4, 0,8, 1, 1,4, 1,8 y 2;
representando p = 0 el valor en blanco). Después de la
adición la mezcla se agita durante un minuto adicional. Luego la
mezcla se diluye hasta un litro y la hoja de papel se conforma en un
aparato formador de hojas de laboratorio (básicamente éste es un
cilindro con una tela metálica de alambre en el fondo - el cilindro
está parcialmente lleno con agua, se añade la suspensión de pasta
papelera y luego se insufla aire a su través para asegurar que la
pasta papelera esté bien dispersada, se aplica luego un vacío y la
suspensión espesa de pasta papelera se impulsa a través de la tela
metálica para dejar una hoja de papel, esta hoja se retira desde la
tela metálica y se prensa y se seca). La hoja es dejada en un
armario con humedad para conseguir el equilibrio y luego se mide el
grado de blancura usando un espectrofotómetro Minolta
CM-700d. Los valores medidos muestran un grado de
blancura y un rendimiento sorprendentemente altos.
\newpage
Se prepara una composición de revestimiento que
contiene 3.000 partes de greda, (carbonato de calcio fino, blanco,
de alta pureza con una densidad según ISO 787/10 de 2,7, disponible
comercialmente bajo el nombre comercial HYDROCARB 90 procedente de
OMYA), 1.932 partes de agua, 18 partes de un agente dispersante
aniónico (tal como la Polysalz S de BASF), y 600 partes de un látex
(disponible comercialmente bajo el nombre comercial de Latex XZ
95085,01 de Dow Chemicals). Se añade con agitación a la composición
de revestimiento una cantidad predeterminada del producto del
Ejemplo 2, (0, 0,313, 0,625, 0,938, 1,25 y 1,875 mmol/kg referido al
agente abrillantador óptico), y el contenido de materiales sólidos
se ajusta a 55% mediante la adición de agua. La composición de
revestimiento preparada de esta manera se aplica luego a una hoja de
base de papel blanqueada encolada de modo neutro (con un dímero de
alquil cetena convencional) de 75 g/m^{2} comercial, usando un
aplicador de barra con alambre enrollado con un ajuste sedimentación
de velocidad patrón y una carga patrón sobre la barra. El papel
revestido se seca durante 5 minutos a 70ºC en una corriente de aire
caliente. El papel secado es dejado acondicionarse, luego se mide
la blancura CIE en un espectrofotómetro Minolta
CM-700d calibrado. Los valores medidos muestran un
grado de blancura y un rendimiento sorprendentemente altos.
Las presentes dispersiones muestran excelentes
propiedades de blanqueamiento.
Claims (11)
1. Una dispersión acuosa que contiene como
sustancia activa uno o más agentes abrillantadores ópticos de
fórmula (I)
en la
que
- R
- es un radical de la fórmula (II), (III) o (IV)
y en donde ambos radicales R pueden
ser idénticos o
diferentes,
- M
- es un catión de metal alcalino o un catión de amonio sin sustituir o sustituido con un grupo alquilo o hidroxialquilo de C_{1}-C_{4}.
\vskip1.000000\baselineskip
2. Dispersión de acuerdo con la reivindicación
1, en la que
- M
- es Na^{+}, Li^{+}, K^{+} o un catión de amonio sustituido con un grupo alquilo o hidroxialquilo de C_{1}-C_{2}.
\vskip1.000000\baselineskip
3. Dispersión de acuerdo con la reivindicación
1 ó 2 que contiene una mezcla de 2 a 4 agentes abrillantadores
ópticos de fórmula (I) con diferentes significados de R.
4. Dispersión de acuerdo con una cualquiera de
las reivindicaciones 1 a 3, que contiene de 10 a 40% en peso de una
sustancia activa.
5. Dispersión de acuerdo con una cualquiera de
las reivindicaciones 1 a 4, que contiene de 14 a 26% en peso de una
sustancia activa.
6. Dispersión de acuerdo con una cualquiera de
las reivindicaciones 1 a 5, que adicionalmente contiene de 0,01% a
0,5% en peso de un agente antiespumante, de un biocida o de ambos
compuestos a la vez en dichas proporciones.
7. Dispersión de acuerdo con una cualquiera de
las reivindicaciones 1 a 6, caracterizado porque no está
contenido ningún agente dispersante o agente estabilizador
adicional.
8. Procedimiento para la preparación de una
dispersión de acuerdo con una cualquiera de las reivindicaciones 1
a 7, caracterizado porque la fase oleosa orgánica caliente,
que resulta de la síntesis del agente abrillantador óptico, es
agitada dentro de agua fría, es dejada enfriarse hasta la
temperatura ambiente mediando agitación continua, es sembrada con
0,1%-1% en peso de una dispersión previamente preparada y finalmente
es diluida hasta la concentración correcta.
9. Uso de una dispersión de acuerdo con una
cualquiera de las reivindicaciones 1 a 7, para el abrillantamiento
óptico de papel o de otros substratos celulósicos.
10. Procedimiento para blanquear un papel que
comprende las operaciones principales de
- -
- proporcionar una suspensión de pasta papelera,
- -
- añadir de 0,1 a 5% en peso, basado en la fibra seca, de una dispersión de acuerdo con una de las reivindicaciones 1 a 7,
- -
- producir una hoja de papel a partir de dicha suspensión de pasta papelera
- -
- prensar y secar la hoja.
\vskip1.000000\baselineskip
11. Procedimiento para el blanqueo de un papel
que comprende las operaciones principales de
- -
- preparar una suspensión acuosa de revestimiento mezclando conjuntamente una greda u otros pigmentos de color blanco, uno o más agentes dispersantes, un agente aglutinante primario a base de un látex y eventualmente un agente aglutinante secundario, y eventualmente otros aditivos,
- -
- añadir de 0,1 a 5% en peso, basado en la fibra seca, de una dispersión de acuerdo con una cualquiera de las reivindicaciones 1 a 7,
- -
- aplicar la composición de revestimiento a una hoja de papel,
- -
- secar la hoja de papel revestida.
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