ES2236984T3 - Procedimiento de adsorcion de gas carbonico de una mezcla gaseosa que contiene gas carbonico. - Google Patents
Procedimiento de adsorcion de gas carbonico de una mezcla gaseosa que contiene gas carbonico.Info
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Abstract
LA PRESENTE INVENCION SE REFIERE A UN PROCEDIMIENTO PARA ADSORBER DIOXIDO DE CARBONO A PARTIR DE UN GAS QUE CONTENGA DIOXIDO DE CARBONO. DICHO PROCEDIMIENTO CONSISTE EN PONER EN CONTACTO DICHA MEZCLA GASEOSA CON UN ADSORBENTE DE CARBON ACTIVADO QUE TIENE UNA DENSIDAD COMPRENDIDA ENTRE APROX. 0,56 Y 0,61 G/CC (35 A 38 LIBRAS/PIE 3 ) Y ADSORBER EL DIOXIDO DE CARBO NO SOBRE EL ADSORBENTE DE CARBON ACTIVADO.
Description
Procedimiento de adsorción de gas carbónico de
una mezcla gaseosa que contiene gas carbónico.
La invención se refiere a un procedimiento para
adsorber dióxido de carbono de una mezcla de gases.
El dióxido de carbono y otros óxidos de carbono
se encuentran frecuentemente en las mezclas de gases de procesos
industriales que contienen otros gases más valiosos industrialmente,
tales como hidrógeno.
Un proceso industrial importante en el que hay
que hacer frente al problema de las mezclas de gases que contienen
hidrógeno, más valioso, junto con óxidos de carbono menos valiosos,
es el reformado industrial de vapor-metano y otras
formas de reformado de hidrocarburos.
Estos procesos industriales generan típicamente
gas de síntesis rico en hidrógeno que contiene los menos deseables
dióxido de carbono y monóxido de carbono, así como metano. Este gas
de síntesis o reformato se purifica por tratamiento de separación de
adsorción de presión oscilante para recuperar hidrógeno sin adsorber
y retener óxidos de carbono adsorbidos. A continuación se recogen
los intentos de técnicas anteriores para purificar tales gases.
La Patente estadounidense 3.176.444 se refiere a
un procedimiento mejorado para purificar una corriente de fluido y
mejorar al mismo tiempo la recuperación del fluido purificado. Se
describen todas las etapas del ciclo del proceso que incluyen
eliminación de la presión en co-corriente, volver a
someter a presión por alimentación y regeneración del vacío. La
purificación de hidrógeno desde una diversidad de corrientes de
alimentación está señalada en una serie de ejemplos. Esta Patente
3.176.444 es de particular interés por proporcionar una lista de
adsorbentes adecuados para utilización en este proceso, incluyendo
tamices moleculares de zeolita, carbono activado, gel de sílice y
alúmina activada. La patente establece claramente que si se desea la
separación de dióxido de carbono, la elección correcta de adsorbente
recaerá en carbono activado debido a que el dióxido de carbono es un
adsorbato fuerte y el carbono un adsorbente débil. Sin embargo, no
se indican las importantes propiedades del carbono activado que
mejorarían la recuperación de hidrógeno y la productividad.
La Patente 3.252.268 describe una combinación
específica de zonas de absorción o lechos que se hacen funcionar de
una manera específica para producir tanto un producto de pureza
elevada (preferiblemente hidrógeno) y un producto moderadamente puro
con una mejor recuperación del producto. En el gas de colas del
proceso de una reacción de hidroformación, que contiene
hidrocarburos de C_{1}-C_{4}, se alcanza una
recuperación de hidrógeno que varía entre 70 y 85%. El adsorbente
preferido para loa lechos principales es carbón vegetal. Una Tabla
de la Patente presenta las siguientes características del carbón
vegetal operativo, carbón vegetal preferido, y carbón vegetal
especialmente preferido: diámetro de poro de
20-200\ring{A}, diámetro de poro de
20-60\ring{A} y diámetro de poro de
20-400\ring{A}, respectivamente. El carbono
utilizado en la unidad preferida era Columbia Grade ACC, de 6x14
mallas (1.100 m^{2}/g). La densidad aparente del material
determinada por el peso de carbono de la unidad y el volumen
contenido era de 0,40 g/cm^{3}.
La Patente estadounidense 3.323.288 describe con
detalle un sistema de adsorción de presión oscilante en que se
evitan los efectos negativos del calor por la utilización de lechos
adsorbentes que se integran térmicamente en la forma de un
intercambiador de calor de lecho empaquetado. La separación de
CO_{2} global del H_{2} se indica en un ejemplo en que se
utiliza carbono activado de malla 6x8 como adsorbente. La densidad
aparente del adsorbente es de
0,48 g/cm^{3}.
0,48 g/cm^{3}.
Otra patente clave en el área de la tecnología de
procesos PSA (adsorción de presión oscilante) de hidrógeno es la
Patente estadounidense 3.430.418. Esta invención se refiere a un
procedimiento para separación de mezclas de gas que incluyen CO,
CO_{2}, CH_{4}, N_{2} y H_{2}O de H_{2}. En el Ejemplo 1
de la patente se utilizaron capas de carbono activado y zeolita A de
calcio en columnas adsorbentes para producir un producto de
hidrógeno de alta pureza (99,9999%). Las etapas del proceso
consistieron en adsorción, igualación de la presión, eliminación de
la presión en co-corriente, eliminación de la
presión de contra-corriente, purga, y someter de
nuevo a presión. La recuperación del hidrógeno fue de 76,5%. El
ejemplo señala que el carbono separaba selectivamente agua y
CO_{2}. De especial interés es una densidad aparente del
adsorbente carbono de 0,45 g/cm^{3}, determinada a partir del peso
del carbono y su volumen correspondiente.
En la Patente estadounidense 4.077.780 se dan
también las propiedades físicas del carbono activado utilizado para
purificar hidrógeno. Esta patente describe un proceso PSA para
separar mezclas de gases que contienen amoníaco, argon, metano,
nitrógeno e hidrógeno para recuperar tanto nitrógeno como hidrógeno.
El absorbente que se selecciona para recuperar hidrógeno tiene un
área superficial en el intervalo de 1.050 a 1.150 m^{2}/g, un
diámetro de partícula de 0,0075 pies (2 cm), y una densidad
aparente de 0,51-0,53 g/cm^{3}.
La Patente 4.853.004 describe una separación de
adsorción oscilante a presión, de mezclas gaseosas tales como aire o
hidrógeno y dióxido de carbono, utilizando zeolitas y carbono
activado empleando un material compuesto de partículas de adsorbente
grandes y más pequeñas. En los ejemplos, el aire se separa con
carbono activado que tiene una densidad de 0,664 g/cm^{3} y 0,627
g/cm^{3}.
Según esto, los adsorbentes de carbono activado
preferido indicados en técnicas anteriores tienen densidades
aparentes que varían de 0,40 a 0,53 g/cm^{3} ó 0,62 a 0,66
g/cm^{3}.
La Patente
JP-A-06 063 397 describe un material
de carbono de tamiz molecular para purificar hidrógeno por adsorción
de CO, CO_{2}, CH_{4}, etc. El material de carbono activo se
produce a partir de carbón vegetal de cáscaras de coco y tiene una
densidad aparente entre 0,20 y 0,40 g/cm^{3}, 0,10 a 0,20
g/cm^{3} y 0,60 a 0,80 g/cm^{3}.
En técnicas anteriores se ha sugerido la
utilización de carbonos activados para diversas separaciones que
incluyen la separación de dióxido de carbono del hidrógeno, pero las
técnicas anteriores no se han referido ni han resuelto el problema
de reducir las dimensiones del generador de gas, tal como el tamaño
de un reformador de vapor-metano o el tamaño de
sistemas de adsorción oscilante de presión para resolución de las
mezclas gaseosas que contienen dióxido de carbono tales como
reformato de un reformador de vapor-metano. La
presente invención resuelve los problemas y las ineficacias de
técnicas anteriores por utilización de absorbentes de carbono
activado que tienen una inesperada capacidad de funcionamiento, no
reconocida en técnicas anteriores, que proporciona oportunidades
para reducción de costes de capital, y para eficacias en la
producción de gas producto, tal como producto hidrógeno, que a su
vez permite la utilización de gas en aplicaciones donde previamente
estas aplicaciones resultaban inaceptables debido al tamaño del
equipo o a las restricciones de costes, en particular para
requerimientos de gas a pequeña escala donde las dimensiones y los
costes dictan la aplicabilidad. Estas ventajas de la presente
invención se explicarán con mayor detalle a continuación.
La presente invención es un procedimiento de
adsorción de dióxido de carbono desde una mezcla de gases que
contiene dióxido de carbono e hidrógeno que comprende el contacto
del gas con un adsorbente carbono activado que tiene una densidad de
0,57 g/cm^{3} y que adsorbe el dióxido de carbono sobre adsorbente
de carbono activado, mientras que se recupera el hidrógeno como un
producto no adsorbido.
Preferiblemente, el adsorbente es un lecho de
partículas adsorbentes en que las partículas tienen un tamaño en el
intervalo de aproximadamente 1 a 3 milímetros de diámetro.
Preferiblemente, el dióxido de carbono es
adsorbido sobre adsorbente carbono activado en un ciclo oscilante
de presión en varios lechos del adsorbente conectados en paralelo,
que comprende las etapas de:
a) contacto de la citada mezcla de gas con el
citado adsorbente de carbono activado con adsorción de dióxido de
carbono sobre el adsorbente carbono activado en un primer lecho de
la mezcla gaseosa a presión elevada;
b) interrupción de la adsorción e igualación al
menos parcial de la presión del primer lecho con otro lecho de los
lechos de adsorbente conectados en paralelo.
c) proporcionar gas de purga del primer lecho a
otro de los lechos de adsorbente conectados en paralelo;
d) eliminación de la presión del primer lecho
para separar el dióxido de carbono adsorbido del adsorbente;
e) purgado del primer lecho con gas de purga
desde otro lecho de los lechos de adsorbente conectados en paralelo
para separar el dióxido de carbono adsorbido;
f) igualación al menos parcial de la presión del
primer lecho con la de otro lecho de los lechos de adsorbente
conectados en paralelo;
g) volver a someter a presión el primer lecho
con mezcla de gases a presión elevada o gas no adsorbido de la
mezcla de gas;
repetición de las etapas a) a g) en cada uno de
los lechos conectados en paralelo.
Lo más preferible es que la mezcla de gas que
contiene dióxido de carbono e hidrógeno contenga monóxido de
carbono, agua, nitrógeno y metano.
Preferiblemente, el metano se adsorbe con el
dióxido de carbono sobre el adsorbente de carbono activado.
La Figura 1 es una ilustración esquemática de una
secuencia del proceso preferido de adsorción oscilante de presión de
cinco lechos adsorbentes conectados en paralelo.
La Figura 2 es una gráfica de productividad de
hidrógeno (mol H_{2}/ciclo) "\bullet" y recuperación de
hidrógeno (% en peso) "\circ", en función de la densidad
aparente del carbono (g/cm^{3}) de acuerdo con el Ejemplo 1.
La presente invención está dirigida a la
resolución del problema de separar dióxido de carbono y otros
óxidos de carbono de las mezclas de gas de alimentación enriquecidas
en gases económicamente más deseables, es decir, hidrógeno, así como
a reducir el tamaño de los lechos adsorbentes utilizados para
separar dióxido de carbono de tales mezclas de gases. La resolución
de este problema permite la reducción del tamaño de generadores de
gas, tales como reformadores de vapor-metano, que
generan mezclas de gases de alimentación que contienen hidrógeno y
dióxido de carbono, así como incrementa la productividad (moles de
gas no adsorbido producido/volumen del lecho de adsorción) y
recuperación (gas producido, no asdorbido/gas no adsorbido en la
alimentación, %).
La producción de hidrógeno por adsorción
oscilante de presión (PSA) es una industria que mueve muchos
millones de dólares que suministra hidrógeno de alta pureza para
industrias de químicas de producción, refinado de metales y otras
industrias relacionadas. Una fuente comercial típica para la
producción de hidrógeno es por reformado de gas natural u otras
corrientes de hidrocarburo ricas en metano. El reformado se lleva a
cabo por reacción del hidrocarburo con vapor y/o gas que contiene
oxígeno (por ejemplo aire o aire enriquecido en oxígeno) que
produce una corriente de gas hidrógeno que contiene cantidades
acompañantes de óxidos de carbono, agua, metano residual y
nitrógeno. A menos que se desee recuperar el monóxido de carbono, se
acostumbra a convertir éste en dióxido de carbono por reacción de
desplazamiento de gas de agua para hacer máximo el contenido de
hidrógeno en la corriente. Típicamente, esta corriente de gas se
envía entonces a la unidad de PSA. Los recipientes de PSA contienen
generalmente una mezcla de carbono activado, para separación global
de CO_{2} y CH_{4}, seguido por tamiz molecular para separación
de CO y N_{2}. Otras fuentes de gas rico en hidrógeno cuyo nivel
se puede mejorar por tecnología de PSA hasta un producto de elevada
pureza incluyen gases de escape de refinerías con contaminantes de
hidrocarburos de C_{1}-C_{6} y corrientes
efluentes desde unidades de oxidación parcial.
El coste de hidrógeno de sistemas integrados
reformador/PSA queda determinado por los costes de inversión y
costes de operación del sistema. En realidad, la producción
económica de hidrógeno requiere costes de operación y de inversión
lo más bajos posibles. El coste de inversión depende en gran medida
del tamaño del reformador y del tamaño de los lechos de PSA. El
tamaño del lecho de PSA se reduce a medida que aumenta la
productividad en hidrógeno (moles de hidrógeno producido/volumen del
lecho) del proceso PSA. La productividad de hidrógeno puede ser
aumentada por mejorar los ciclos de proceso o los adsorbentes. El
tamaño del reformador depende en su mayor parte de la recuperación
de hidrógeno de PSA. Las mejoras en la recuperación de hidrógeno en
el proceso PSA dan por resultado tamaños más pequeños del
reformador (necesidad de producir menos hidrógeno del reformador
debido a una mejor recuperación en el proceso PSA). Mejoras en la
recuperación de hidrógeno dan lugar también a una demanda reducida
para gas de alimentación del reformador, es decir, gas natural, que
constituye el mayor coste de operación del reformador. La
recuperación de hidrógeno en el proceso PSA se puede mejorar también
por ciclos de proceso mejorados o adsorbentes mejorados.
La presente invención define la densidad aparente
de rendimiento inesperadamente alto (densidad de vertido) del
carbono activado utilizado para aplicaciones de PSA de H_{2}. Se
han llevado a cabo varios experimentos para ensayar el efecto de
densidad aparente del carbono en el rendimiento de la PSA. Estos
experimentos muestran que al aumentar la densidad aparente, aumenta
el rendimiento de la PSA. Se ha descubierto, tal como se explica a
continuación, un intervalo preferido inesperado en la densidad que
da lugar a un rendimiento superior, tal como se señala a
continuación. Reduciendo la densidad o incrementando la densidad
fuera de este intervalo como se ha llevado a cabo en técnicas
anteriores decrece el rendimiento de la PSA.
Se midió el efecto de la densidad aparente de
carbono activado en el rendimiento de PSA de H_{2} en una unidad
piloto que consistía en 5 lechos de 2,5 cm de diámetro cada uno por
1,8 m de longitud (1 pulgada por 20 pies). Las etapas del ciclo del
proceso para la PSA de 5 lechos con 3 igualaciones se muestran en la
Figura 1. El tiempo del ciclo (lecho en la corriente) fue de 6
minutos. En la Figura 2 se da el efecto de la densidad aparente del
carbono sobre la recuperación de H_{2} "\circ" y
productividad "\bullet" utilizando un gas de alimentación de
72% de H_{2}, 19,1% de CO_{2}, 0,3% de CO, 7,2% de CH_{4} y
1,3% de N_{2}, una presión de alimentación de 25,2 bar, una
temperatura de alimentación de 22ºC, una división del adsorbente de
60% de carbono y 40% de zeolita 5A y producción de un producto de
H_{2} con 500 ppm de N_{2}. El diámetro medio de partícula de
ambos adsorbentes era de aproximadamente 2 mm. Los resultados
muestran que se da un rendimiento inesperadamente alto tanto en
recuperación como en productividad a una densidad aparente de
carbono de 0,57 g/cm^{3}. Las densidades aparentes menores y
mayores de 0,57 g/cm^{3} dan lugar a menores recuperación y
productividad.
El carbono activo para utilizar en la PSA de
H_{2} tiene una densidad aparente de 0,5 g/cm^{3}. El carbono
puede derivar de cáscaras de nueces, carbón, madera y precursores
de polímero. El diámetro de partícula deberá ser menor de 3 mm de
diámetro, pero no más pequeño de 1 mm de diámetro.
Tradicionalmente, los carbonos activos para
aplicación en fase gaseosa tienen densidades aparentes que varían
entre 0,40 g/cm^{3} y 0,51 g/cm^{3}. Las técnicas anteriores
citadas señalan la utilización de carbono activo para la separación
de agua, CO_{2} global y CH_{4} del H_{2}. Las técnicas
anteriores señalan también la utilización de carbono activo con
densidades aparentes que varían de 0,40 g/cm^{3} a 0,53
g/cm^{3}. Los resultados de los ensayos experimentales realizados
por los autores muestran que el incremento de la densidad aparente
de carbono activo a 0,57 g/cm^{3} incrementa la productividad y la
recuperación del proceso de PSA de H_{2}. Al aumentar la densidad
aparente del carbono a 0,72 g/cm^{3} decrece el rendimiento de la
PSA. A medida que se incrementa la densidad del carbono, decrece la
fracción de huecos de la columna de adsorbente, reduciéndose con
ello la pérdida de H_{2} durante la etapa de evacuado, lo que
conduce a una mejor recuperación del H_{2}. Sin embargo, al
aumentar la densidad aparente más allá de estos valores, se reducen
el volumen de microporos y la capacidad de adsorción disminuyendo el
rendimiento de PSA. Dados estos efectos competitivos no resulta
obvio donde estaría el alto rendimiento en la densidad de
carbono.
El valor de esta invención está claro. En primer
lugar estos carbonos de densidad de alto rendimiento mejoran el
rendimiento de PSA, es decir, mejores productividad y recuperación
de H_{2}. La productividad mejorada da lugar a tamaños de lecho
más pequeños y costes de inversión más bajos. La recuperación
mejorada reduce el tamaño del reformador y el uso de gas natural.
Eso reduce los costes tanto de inversión como de operación.
Las técnicas anteriores sugieren la utilización
de carbonos activados para varias separaciones, incluyendo la
separación de dióxido de carbono del hidrógeno, pero las técnicas
anteriores no han indicado ni resuelto el problema de reducir el
tamaño del generador de gas, tal como el tamaño de un reformador de
vapor-metano o el tamaño de sistemas de adsorción
oscilantes de presión para resolución de mezclas de gases que
contienen dióxido de carbono, tales como reformatos de un reformador
de vapor-metano. La presente invención resuelve los
problemas e ineficacias de técnicas anteriores por la utilización de
adsorbentes de carbono activado que tiene capacidad de rendimiento
inesperada, que no había sido reconocida por las técnicas
anteriores, lo que proporciona oportunidades para reducciones de
costes de inversión, y para mayores eficacias en la producción del
gas producto, tal como producto hidrógeno, que a su vez permite
utilizaciones del gas en aplicaciones que antes eran inaceptables
debido al tamaño del equipo o a las restricciones de costes, en
particular para requerimientos de gas a pequeña escala en las que el
tamaño y los costes dictan la aplicabilidad.
La presente invención ha sido descrita con
referencia a varios modos de realización preferidos, sin embargo el
marco completo de la presente invención es el de las
reivindicaciones adjuntas.
Claims (5)
1. Un procedimiento para adsorber dióxido de
carbono desde una mezcla de gases que contiene dióxido de carbono,
que contiene también hidrógeno,
que comprende poner en contacto la citada mezcla
de gases con un adsorbente carbono activado que tiene una densidad
aparente de 0,57 g/cm^{3} y adsorber el citado dióxido de carbono
sobre el citado adsorbente de carbono activado, mientras se recupera
el hidrógeno como producto no-adsorbido.
2. El procedimiento según la reivindicación
1 donde el citado adsorbente es un lecho de partículas adsorbentes,
en el que las partículas tienen un tamaño en el intervalo de
aproximadamente 1 a 3 milímetros de diámetro.
3. El procedimiento según la reivindicación
1 donde el citado dióxido de carbono es adsorbido sobre dicho
adsorbente carbono activado en un ciclo de oscilación de presión en
varios lechos del citado adsorbente conectados en paralelo, que
comprende las etapas de:
- a)
- contacto de la citada mezcla de gases con el citado adsorbente carbono activado con adsorción de dióxido de carbono sobre dicho adsorbente carbono activado en un primer lecho desde dicha mezcla de gases a presión elevada;
- b)
- interrumpir la adsorción e igualar la presión al menos parcialmente de dicho primer lecho con otro lecho de los citados lechos de adsorbente conectados en paralelo;
- c)
- proporcionar gas de purga desde dicho primer lecho a otro lecho de los citados lechos de adsorbente conectados en paralelo;
- d)
- eliminar la presión de dicho primer lecho para separar el dióxido de carbono adsorbido desde dicho adsorbente;
- e)
- purgado del citado primer lecho con gas de purga de otro lecho de los citados lechos de adsorbente conectados en paralelo para separar el dióxido de carbono adsorbido.
- f)
- igualación de la presión al menos parcialmente del citado primer lecho con otro lecho de los citados lechos de adsorbente conectados en paralelo;
- g)
- volver a someter a presión el citado primer lecho con mezcla de gas a presión elevada o gas no adsorbido de la citada mezcla de gas;
- h)
- repetición de las etapas a) a g) en cada uno de los lechos conectados en paralelo.
4. El procedimiento de la reivindicación 1
donde la citada mezcla de gases que contiene dióxido de carbono e
hidrógeno contiene monóxido de carbono, agua, nitrógeno y
metano.
5. El procedimiento en el que el citado
metano es adsorbido con el citado dióxido de carbono sobre dicho
adsorbente de carbono activado.
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1998
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1999
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| Publication number | Publication date |
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| US6027549A (en) | 2000-02-22 |
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