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ES2226374T3 - Utilizacion de un polipeptido derivado de una albumina pa1b de leguminosa como insecticida. - Google Patents

Utilizacion de un polipeptido derivado de una albumina pa1b de leguminosa como insecticida.

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ES2226374T3
ES2226374T3 ES99917006T ES99917006T ES2226374T3 ES 2226374 T3 ES2226374 T3 ES 2226374T3 ES 99917006 T ES99917006 T ES 99917006T ES 99917006 T ES99917006 T ES 99917006T ES 2226374 T3 ES2226374 T3 ES 2226374T3
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ES
Spain
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amino acid
serine
glycine
alanine
valine
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ES99917006T
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Bernard Delobel
Annie Grenier
J. Gueguen
Eric Ferrasson
Mbaiguinam Mbailao
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INST NAT SCIENCES APPLIQ
Institut National de la Recherche Agronomique INRA
Institut National des Sciences Appliquees de Lyon
Original Assignee
INST NAT SCIENCES APPLIQ
Institut National de la Recherche Agronomique INRA
Institut National des Sciences Appliquees de Lyon
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Abstract

Utilización como insecticida de un polipéptido que comprende una secuencia que responde a la fórmula general (I) siguiente: X1CX2CX3CX4CX5CX6CX7 (I) en la que: - C representa un residuo de cisteína, - X1 responde a la secuencia y1y2 en la que y1 e y2 representan cada uno un aminoácido elegido entre alanina, serina, glicina y treonina, o bien y1 representa un aminoácido elegido entre alanina, serina, glicina y treonina e y2 representa ácido glutámico o ácido aspártico; - X2 responde a la secuencia y3y4y5 en la que y3 representa glutamina o asparagina e y4 e y5 representan cada uno un aminoácido elegido entre alanina, serina, glicina, treonina, valina, leucina, isoleucina y metionina; - X3 responde a la secuencia y6y7y8y9y10y11y12 en la que y6 representa un aminoácido elegido entre alanina, serina, glicina y treonina, y7, y11 e y12 representan cada uno prolina, y8 representa un aminoácido elegido entre fenilalanina, triptófano y tirosina, y9 representa ácido aspártico o ácido glutámico, y10representa un aminoácido elegido entre valina, leucina, isoleucina y metionina; - X4 responde a la secuencia y13y14y15y16 en la que y13, y14, y15, y16 representan cada uno un aminoácido elegido entre alanina, serina, glicina y treonina, o bien y14 representa un aminoácido elegido entre alanina, serina, glicina y treonina, y13 e y15 representan cada uno un aminoácido básico e y16 representa ácido aspártico o ácido glutámico; - X5 representa un aminoácido básico; - X6 responde a la secuencia y17y18y19y20y21y22y23y24y25 en la que y17, y19, y21 e y23 representan cada uno un aminoácido elegido entre valina, leucina, isoleucina y metionina, y18 representa prolina, y20 e y24 representan cada uno un aminoácido elegido entre alanina, serina, glicina y treonina, y22 representa un aminoácido elegido entre valina, leucina, isoleucina, metionina, fenilalanina, triptófano y tirosina, e y25 representa un aminoácido elegido entre fenilalanina, triptófano y tirosina; - X7 responde a la secuencia y26y27y28y29y30 en la que y26 representa un aminoácido básico o un aminoácido elegido entre valina, leucina, isoleucina y metionina, y27 representa asparagina o glutamina o un aminoácido básico, y28 representa prolina e y29 e y30 representan cada uno un aminoácido elegido entre alanina, serina, glicina y treonina.

Description

Utilización de un polipéptido derivado de una albúmina PA1b de leguminosa como insecticida.
La presente invención se refiere a proteínas insecticidas y a su utilización para la protección de plantas, y particularmente de cereales, de sus granos y de los productos derivados de éstas contra los insectos devastadores.
Los insectos devastadores de los granos de cereales se encuentran en diferentes familias, particularmente entre los coleópteros, los lepidópteros y los homópteros. En los coleópteros, se citarán particularmente los gorgojos del grano (Sitophilus oryzae, Sitophilus zeamais, Sitophilus granarius) así como Tenebrio spp., Rhyzopertha dominica, Trogoderma spp., Tribolium confusum. En los lepidópteros, se citarán particularmente Sitotroga cerealella y Ephestia kuehniella.
Los devastadores de granos de cereales están entre los enemigos principales de las cosechas a las que atacan en los campos (al menos en las regiones cálidas), y sobre todo en los silos de conservación; igualmente pueden atacar a los productos transformados derivados de cereales (por ejemplo harinas, sémolas, etc.). Estos insectos causan daños muy importantes y cada año son la causa de la destrucción de una parte importante (que puede aproximarse a un 25%) de la cosecha mundial de cereales recogidos cada año.
Para luchar contra estos insectos, se han preconizado diferentes procedimientos. La utilización de insecticidas (LINDANE®, después MALATHION® y bromuro de etileno) se ha cuestionado actualmente debido a los problemas planteados por la presencia de residuos de estos productos en la alimentación. Además, han aparecido resistencias a estos productos en numerosos insectos diana, lo que hace su utilización cada vez menos eficaz. Para reemplazar estos insecticidas o limitar su uso se han propuesto diferentes procedimientos (para revisión véase, por ejemplo, F.H. ARTHUR, J. Stored. Prod. Res., 32, pág. 293-302 (1996)]. Los más desarrollados actualmente son procedimientos físicos tales como el enfriamiento de los silos, la conservación en atmósfera de CO_{2} o nitrógeno; estos procedimientos son sin embargo costosos y su realización, que necesita una alta habilidad técnica, es delicada; por tanto no son aplicables en todos los casos.
Otro tipo de enfoque, que es el objeto de numerosas investigaciones, consiste en producir plantas transgénicas que expresan uno o varios genes que les confieren resistencia frente al ataque de los insectos. Sin embargo, este enfoque necesita la disposición de genes apropiados, que deben ser además aceptables tanto para el entorno como para los consumidores.
La mayoría de los insectos presentan una especificidad alimentaria más o menos estricta; así los granos de cereales son atacados por los gorgojos del grano (Sitophilus oryzae, Sitophilus zeamais, Sitophilus granarius), que no atacan a los granos de leguminosas; en cambio, otros devastadores tales como los gorgojos de leguminosas atacan a las leguminosas pero no a los cereales.
Los trabajos precedentes del equipo de inventores [DELOBEL y GRENIER, J. Stored. Prod. Res., 29, pág. 7-14 (1993)] han mostrado que las tres especies de Stophilus citadas anteriormente podían desarrollarse en castañas o bellotas, pero en cambio morían rápidamente en guisantes majados, siendo consecuencia esta mortalidad del consumo de guisante por estos gorgojos.
Los inventores han abordado la empresa de investigar la sustancia tóxica responsable de esta mortalidad. Es conocido por otro lado que las leguminosas contienen diversas sustancias entomotóxicas, y que existen en diversas especies de insectos para las que las leguminosas son tóxicas subpoblaciones naturales más o menos resistentes a la toxicidad de las leguminosas.
Por ejemplo, en el caso de los gorgojos del grano, un ensayo efectuado por el equipo de inventores sobre 90 cepas de orígenes geográficos diferentes ha mostrado que 4 cepas que pertenecen a la especie Sitophilus oryzae comprenden individuos capaces de sobrevivir en guisantes majados en el estado adulto; en cambio, no se ha encontrado ninguna cepa que posea esta facultad en las especies Sitophilus zeamais o Sitophilus granarius; el estudio del determinismo genético de esta resistencia ha mostrado que este carácter es monogénico, recesivo y autosómico [GRENIER et al., Heredity, 79, pág. 15-23 (1997)].
Los inventores han seleccionado una cepa de S. oryzae homocigótica para este gen de resistencia, y han utilizado esta cepa para investigar la sustancia tóxica frente a la que se manifiesta el mecanismo de resistencia codificado por este gen.
Los inventores han constatado también que esta toxicidad estaba asociada a las isoformas de una proteína de secuencia similar a la de albúmina de guisante PA1b descrita por HIGGINS et al. [J. Biol. Chem., 261(24), pág. 11124-11130, (1986)] y que presenta una fuerte similitud (65% de identidad) con la leginsulina de soja [WATANABE et al., Eur. J. Biochem., 15, pág. 224:1-167-72, (1994)]. Hasta ahora, no se había asociado ninguna propiedad entomotóxica a la proteína PA1b, a la leginsulina o a otras proteínas homólogas.
La alineación de la secuencia de una de las isoformas de la proteína purificada por los inventores con las de la proteína PA1b de guisante publicada por HIGGINS et al. y la de leginsulina de soja publicada por WATANABE
et al. se representa en la Figura 7. Estas 3 secuencias comprenden particularmente 6 residuos de cisteína que ocupan posiciones conservadas.
La presente invención tiene como objeto la utilización como insecticida de un polipéptido que comprende una secuencia que responde a la fórmula general (I) siguiente
(I)X_{1}CX_{2}CX_{3}CX_{4}CX_{5}CX_{6}CX_{7}
en la que C representa un residuo de cisteína y
-
X_{1} responde a la secuencia y_{1}y_{2} en la que y_{1} e y_{2} representan cada uno un aminoácido elegido entre alanina, serina, glicina y treonina, o bien y_{1} representa un aminoácido elegido entre alanina, serina, glicina y treonina e y_{2} representa ácido glutámico o ácido aspártico; y/o
-
X_{2} responde a la secuencia y_{3}y_{4}y_{5} en la que y_{3} representa glutamina o asparagina e y_{4} e y_{5} representan cada uno un aminoácido elegido entre alanina, serina, glicina, treonina, valina, leucina, isoleucina y metionina; y/o
-
X_{3} responde a la secuencia y_{6}y_{7}y_{8}y_{9}y_{10}y_{11}y_{12} en la que y_{6} representa un aminoácido elegido entre alanina, serina, glicina y treonina, y_{7}, y_{11} e y_{12} representan cada uno prolina, y_{8} representa un aminoácido elegido entre fenilalanina, triptófano y tirosina, y_{9} representa ácido aspártico o ácido glutámico, y_{10} representa un aminoácido elegido entre valina, leucina, isoleucina y metionina; y/o
-
X_{4} responde a la secuencia y_{13}y_{14}y_{15}y_{16} en la que y_{13}, y_{14}, y_{15}, y_{16} representan cada uno un aminoácido elegido entre alanina, serina, glicina y treonina, o bien y_{14} representa un aminoácido elegido entre alanina, serina, glicina y treonina, y_{13} e y_{15} representan cada uno un aminoácido básico e y_{16} representa ácido aspártico o ácido glutámico; y/o
-
X_{5} representa un aminoácido básico; y/o
-
X_{6} responde a la secuencia y_{17}y_{18}y_{19}y_{20}y_{21}y_{22}y_{23}y_{24}y_{25} en la que y_{17}, y_{19}, y_{21} e y_{23} representan cada uno un aminoácido elegido entre valina, leucina, isoleucina y metionina, y_{18} representa prolina, y_{20} e y_{24} representan cada uno un aminoácido elegido entre alanina, serina, glicina y treonina, y_{22} representa un aminoácido elegido entre valina, leucina, isoleucina, metionina, fenilalanina, triptófano y tirosina, e y_{25} representa un aminoácido elegido entre fenilalanina, triptófano y tirosina; y/o
-
X_{7} responde a la secuencia y_{26}y_{27}y_{28}y_{29}y_{30} en la que y_{26} representa un aminoácido básico o un aminoácido elegido entre valina, leucina, isoleucina y metionina, y_{27} representa asparagina o glutamina o un aminoácido básico, y_{28} representa prolina e y_{29} e y_{30} representan cada uno un aminoácido elegido entre alanina, serina, glicina y treonina.
Según un modo de realización preferido de la presente invención, el polipéptido utilizado como insecticida presenta al menos un 40%, preferiblemente al menos un 60%, de homología con una cualquiera de las isoformas de una albúmina PA1b.
En el sentido de la presente invención, se entiende por "albúmina PA1b" no sólo cualquier isoforma de la proteína PA1b de guisante, sino igualmente cualquier proteína de la misma familia presente en otras plantas y que puede purificarse principalmente a partir de granos de leguminosas, particularmente de leguminosas de la familia de cesalpináceas, mimosáceas, fabáceas o meliáceas tales como Khaya senegalensis.
Los polipéptidos utilizables según la invención pueden ser polipéptidos naturales, por ejemplo las leginsulinas de leguminosas tal como la leginsulina de soja descrita por WATANABE et al.; puede tratarse igualmente de polipéptidos artificiales cuya secuencia deriva de la de una PA1b mediante la adición, deleción o sustitución de un número pequeño de aminoácidos. Pueden utilizarse por ejemplo polipéptidos que comprenden una secuencia que responde a la fórmula general (I), o una parte de ésta correspondiente a la región implicada en la actividad insecticida. Este péptido activo puede fusionarse eventualmente en su extremo N-terminal y/o con su extremo C-terminal con otra secuencia
peptídica.
Estos polipéptidos pueden obtenerse mediante los procedimientos clásicos, conocidos por sí mismos, por ejemplo mediante síntesis peptídica, o mediante ingeniería genética, expresando en una célula hospedadora apropiada una secuencia que codifica el polipéptido deseado. Pueden purificarse igualmente, en el caso de polipéptidos naturales tales como PA1b y leginsulina, a partir de granos de plantas tales como leguminosas o meliáceas
Según la invención, los polipéptidos que comprenden una secuencia de fórmula general (I) pueden utilizarse como principio activo único de un insecticida, o bien asociados a uno o varios principios activos distintos. Pueden utilizarse particularmente para luchar contra los insectos devastadores de los granos de cereal, e igualmente contra insectos fitófagos tales como los lepidópteros Mamestra brassicae o Ostrinia nubilalis o los coleópteros Chrysomelidae como Phaedon cochleariae o Curculionidae como Anthonomus grandis o contra insectos floemófagos tales como los pulgones.
Además, los inventores han constatado que la proteína PA1b conservaba su actividad insecticida durante varios años en los granos secos, y que esta actividad no estaba afectada por un calentamiento a 100ºC.
Por otro lado, esta proteína no era tóxica para el hombre o los animales superiores; está presente en las leguminosas que forman parte de su alimentación habitual.
Los polipéptidos de secuencia general (I) están particularmente bien adaptados para la protección, particularmente durante el almacenamiento, de granos, harinas o productos transformados derivados de ellos.
Para la realización de la presente invención, la concentración de polipéptido de secuencia (I) al nivel del producto a proteger (planta, granos o productos derivados) es generalmente de 10 \mumoles/kg a 100 mmoles/kg (o de 10 \muM a 100 mM), y ventajosamente de 50 \mumoles/kg a 10 mmoles/kg (o de 50 \muM a 10 mM).
Según un modo de realización preferido de la presente invención, se trata el producto a proteger con una preparación que comprende dicho polipéptido. Éste puede estar por ejemplo en forma de una preparación purificada o de una fracción enriquecida, que pueden obtenerse principalmente a partir de granos de plantas que producen naturalmente dicho polipéptido, o bien a partir de cultivos de células que expresan un gen que codifica este polipéptido.
Según otro modo de realización preferido de la presente invención, se produce una planta transgénica, transformada mediante al menos un gen que codifica dicho polipéptido, y que expresa este último en al menos uno de sus tejidos u órganos.
La presente invención comprende igualmente las plantas transgénicas producidas de este modo, ventajosamente dichas plantas son cereales.
Estas plantas pueden obtenerse mediante las técnicas habituales de la transgénesis vegetal, que son conocidas por sí mismas.
Así, es posible obtener en una planta una expresión ubicua y/o una expresión o una sobreexpresión en ciertos tejidos u órganos (por ejemplo en granos) de un polipéptido de secuencia (I), y por ello proteger a la planta, al tejido o al órgano referido, contra los ataques de insectos para los que este polipéptido es tóxico. Particularmente, la expresión de un polipéptido de secuencia (I) en los granos permite protegerlos, incluso después de la cosecha, así como a las harinas y a los productos transformados obtenidos a partir de estos granos.
La presente invención se comprenderá mejor con la ayuda del complemento de descripción siguiente que se refiere a ejemplos no limitantes, que describen la purificación e ilustran las propiedades insecticidas de una albúmina PA1b de leguminosa.
Ejemplo 1 Comprobación de la toxicidad de diferentes harinas de leguminosas para los gorgojos del cereal
Se ha ensayado la toxicidad de harinas de diferentes leguminosas sobre los gorgojos (Sitophilus oryzae). Los experimentos se han efectuado paralelamente en animales de tipo salvaje (cepa sensible S) y en mutantes supervivientes a la alimentación con guisante (cepa resistente R).
Los gorgojos (Sitophilus oryzae) se crían en entorno regulado a 27,5ºC y 70% de humedad relativa. Se toman muestras de adultos jóvenes de una semana de los criaderos masivos para los ensayos. Para cada ensayo, se experimenta con lotes de 30 insectos, y se anota la mortalidad diaria.
Se amasan bolas de harina con agua, se ponen a secar durante 24 h y se utilizan para la alimentación de los gorgojos. La harina gris de trigo utilizada se completa con diferentes proporciones de harina de leguminosa tamizada a 0,2 mm de abertura de malla.
Se han obtenido las curvas de dosis-respuesta de mortalidad de los gorgojos utilizando diferentes dosis de cada harina a ensayar. Los resultados se tratan mediante el programa "Toxicologie" [FEBAY y RAHBÉ, "Toxicologie", un programa para el análisis de las curvas de mortalidad mediante el procedimiento de las unidades de probabilidad en MacIntosh, Cahiers Techn. INRA, 27, pág. 77-78 (1991)]. Este programa utiliza la transformación en unidades de probabilidad de las mortalidades acumuladas y determina la ecuación de la curva de regresión y la concentración letal al 50%. Estos valores se determinan después de 4 a 7 días de exposición.
Además, para cada concentración de harina de guisante, se han calculado igualmente los tiempos letales al 50% (TL50) para la cepa sensible S. La curva de calibrado así establecida permitirá determinar en los experimentos siguientes, para cada harina o fracción de harina ensayada, la concentración equivalente de harina de guisante (en % en peso en el trigo). Esta curva se representa en la Figura 1.
Toxicidad de la harina de guisante
La Figura 2 representa la mortalidad acumulada para adultos de la cepa sensible S de Sitophilus oryzae, en guisante (\lozenge) o trigo (\Box), en función del tiempo de alimentación en días. Estos resultados muestran que los gorgojos del cereal mueren rápidamente en guisante; en 8 días mueren entre un 90 y un 100% de los adultos.
La Figura 3 representa la mortalidad en 6 días de Sitophilus oryzae para bolas de diferentes concentraciones de harina de guisante; se comparan la cepa resistente (R) y la cepa sensible (S). La curva dosis-respuesta así establecida muestra que, para la cepa sensible (S) se observa, desde un 10% de harina de guisante, un 70% de mortalidad en 6 días (y 100% en 14 días). En el mismo tiempo, la cepa resistente (R) no está afectada.
Toxicidad de harinas de otras leguminosas
Entre los granos de leguminosas utilizados en la alimentación humana, se ha ensayado en 10 su acción sobre los gorgojos sensibles y resistentes.
Se han utilizado bolas que contenían un 80% de harina de leguminosa y un 20% de harina de trigo. La Figura 4 ilustra la mortalidad acumulada de los gorgojos Sitophilus oryzae, cepa resistente ( ) o cepa sensible ( ), medida después de 5 (4 A), 7 (4 B), 14 (4 C) y 20 días (4 D) de alimentación con fríjol caupí (Vigna unguiculata) variedad blanca (1) y pinta (2), guisante de tierra (3: Vigna subterranea), lenteja (4: Lens esculenta), judía (5: Phaseolus vulgaris), judía mungo (6: Vigna radiata), judía adzuki (7: Vigna angularis), haba (8: Vicia faba), garbanzo (9: Cicer arietinum) y altramuz (10: Lupinus albus).
Los resultados muestran que a los 7 días todas las leguminosas son tóxicas para la cepa sensible, incluso si Vigna subterranea y Cicer arietinum no han matado todavía a todos los insectos que viven en ellas; en cambio, la cepa resistente no presenta mortalidad o muy poca. Puede concluirse por lo tanto que está presente un mismo mecanismo en el origen de la toxicidad en todas estas leguminosas; este mecanismo parece en particular predominante en Vigna subterranea, Vigna radiata y Cicer arietinum.
Sin embargo, el examen de las mortalidades a 14 y 20 días en ciertas leguminosas hace aparecer una mortalidad más o menos grande para la cepa resistente, que hay que imputar por tanto a otros mecanismos; este es particularmente el caso en Phaseolus vulgaris y Vigna angularis.
Ejemplo 2 Purificación e identificación de la sustancia responsable de la toxicidad en el guisante Preparación de una fracción proteica enriquecida en albúminas (SRA1)
Se prepara la fracción enriquecida en albúmina a escala piloto según el protocolo desarrollado por CREVIEU et al., Nahrung, 40(5), pág. 237-244 (1996)].
Se mezcla la harina de guisante (10 kg) con agitación con 140 litros de tampón acetato (pH 4,9), se centrifuga la mezcla a 7500 rpm, se somete el sobrenadante a una ultrafiltración mediante membrana M5 a una temperatura que no supera los 25ºC. Se somete el retenido a una diafiltración mediante la misma membrana, se centrifuga el nuevo retenido a 6000 rpm durante 20 min y se liofiliza el sobrenadante. El polvo obtenido (SRA1), que representa de media un 1% de la masa utilizada al inicio, se utiliza para las purificaciones posteriores.
En cada etapa de la purificación se determina la toxicidad de las diferentes fracciones según el protocolo descrito en el ejemplo 1 anterior.
Cromatografía de intercambio iónico
Se ponen en suspensión 10 g de SRA1 en 100 ml de una solución de metanol al 60% y se agita durante 1 hora a 4ºC. Después de la centrifugación (30 min, 9000 g, 4ºC), se recupera el sobrenadante y después se elimina el metanol presente en rotavapor. Se reajusta después el volumen a 100 ml con agua y un tampón Tris-HCl 1 M (pH 8,8) de manera que se obtiene una concentración final de 50 mM en Tris-HCl. Las proteínas solubles se fraccionan mediante cromatografía de intercambio iónico en una columna (120 x 50 mm) de DEAE SEPHAROSE FAST FLOW. Se eluyen las proteínas adsorbidas con una concentración de 50% de tampón B (Tris-HCl 50 mM, pH 8,8, NaCl 500 mM) en tampón A (Tris-HCl 50 mM, pH 8,8). El caudal de elución es de 20 ml/min y las fracciones recogidas tienen un volumen de 80 ml. Las proteínas se detectan mediante absorción a 280 nm.
El cromatograma se representa en la Figura 5. La concentración de tampón B se indica por la línea discontinua. Las fracciones de 80 ml correspondientes a los picos se reúnen en dos fracciones principales, DEAE NA y DEAE 1, indicadas en el cromatograma mediante líneas horizontales. La fracción no adsorbida (DEAE NA) contiene toda la toxicidad.
Esta fracción se dializa 72 horas frente a agua y después se liofiliza. Se obtienen así aproximadamente 450 mg de la fracción DEAE NA.
Cromatografía HPLC semipreparativa en fase inversa
Se fracciona la fracción DEAE NA obtenida después de cromatografía de intercambio iónico mediante cromatografía HPLC en fase inversa (HPLC-FI) en una columna HYPERSIL (250 x 10,5 mm) rellena con NUCLEOSIL 5 \mum 300 \ring{A} injertada con una cadena alifática C18. Para cada cromatografía, se depositan 15 mg de proteínas en la columna. El caudal de elución es de 3 ml/min, y las proteínas se detectan mediante absorción a 220 nm. Se eluyen las proteínas mediante un gradiente de tampón B (0,04% de ácido trifluoroacético en acetonitrilo) en la mezcla A (0,04% de ácido trifluoroacético en agua) según la secuencia siguiente: t= 0 min, 40% de B; t= 5 min, 40% de B; t= 17 min, 48% de B; t= 18 min, 80% de B y t= 23 min, 80% de B.
El cromatograma se ilustra mediante la Figura 6. Se representa el gradiente de acetonitrilo por la línea discontinua. La toxicidad se localiza únicamente a la altura de los picos F1 y PT; las fracciones correspondientes a estos picos que se han recogido se representan en el cromatograma mediante trazos horizontales.
Se efectúan treinta cromatografías sucesivas correspondientes a una cantidad inyectada de 450 mg de DEAE NA. Se reúnen las fracciones y después se liofilizan tras la evaporación del acetonitrilo y el ácido trifluoroacético en SPEED VAC. Se obtienen así 4 mg de la fracción PT y 5 mg de F1. Estas fracciones se analizan a continuación mediante cromatografía HPLC en fase inversa (HPLC-FI).
Cromatografía HPLC en fase inversa
Se efectúa el control de la pureza de las proteínas de las fracciones F1 y PT mediante cromatografía HPLC en fase inversa en una columna INTERCHROM (250 x 4,6 mm) rellena con NUCLEOSIL 5 \mum 100 \ring{A} injertado con una cadena alifática C18. El caudal de elución es de 1 ml/min y las proteínas se detectan mediante absorción a 220
nm.
Se eluyen las proteínas en 45 minutos mediante un gradiente lineal de 0 a 50% de mezcla B (0,04% de ácido trifluoroacético en acetonitrilo) en la mezcla A (0,04% de ácido trifluoroacético en agua).
Este análisis muestra que la fracción PT sólo contiene la proteína tóxica PT. LA fracción F1 es más compleja y contiene dos polipéptidos mayoritarios.
Caracterización de las proteínas presentes en las fracciones PT y F1
Las determinaciones de las masas se han realizado mediante espectrometría de masas con electropulverización (EM-EP). Las masas medias calculadas a partir de dos estimaciones son de 3.741,1 Da en el caso de PT, y de 3.736 y 3.941 para los polipéptidos de la fracción FT.
El número de cisteínas libres e implicadas en los puentes disulfuro se ha determinado mediante la alquilación de la proteína mediante yodoacetamida, antes y después de la reducción, y la comparación de los tiempos de retención en HPLC-FI y de las masas en EM-EP de las proteínas alquiladas con la proteína nativa.
La proteína no reducida alquilada presenta un tiempo de retención y una masa idénticos a los de la proteína nativa. En cambio, la proteína reducida y después alquilada presenta un tiempo de retención claramente diferente del observado para la proteína nativa (30 min en lugar de 42 min) y una masa de 4.089,9 Da.
Parece por tanto que esta proteína contiene 6 cisteínas que están todas implicadas en 3 puentes disulfuro.
Secuencia completa de la proteína PT
Se ha establecido la secuencia completa de la proteína PT. La masa calculada a partir de los 37 residuos de la proteína es de 3.741,4 Da, que es idéntica dentro del error de medida a la determinada mediante espectrometría de masas (3.741,1 Da) para la proteína nativa. El valor calculado para la proteína alquilada mediante yodoacetamida (4.090 Da) es igualmente equivalente al obtenido experimentalmente (4.089,9 Da). Estos resultados demuestran la ausencia de modificaciones postraduccionales (glicosilaciones, fosforilaciones) de la proteína.
La secuencia de la proteína PT presenta una homología muy grande con la de la albúmina de guisante PA1b [HIGGINS et al., J. Biol. Chem. 261 (24), pág. 11124-11130 (1986)]. Las dos secuencias difieren sólo por el reemplazo del residuo de valina en posición 29 en la proteína PT por una isoleucina en la PA1b. Se observa igualmente una gran homología (62% de identidad, 89% de homología, determinadas con ayuda del software MAC MOLLY utilizando la matriz BLOSUM62) entre la proteína PT y la leginsulina de soja [WATANABE, et al., Eur. J. Biochem., 15, pág. 224:1-167-72 (1994)]. Particularmente, los 6 residuos de cisteína, que desempeñan un papel esencial en la estructura de las proteínas, ocupan posiciones conservadas.
La comparación de estas 3 secuencias se ilustra mediante la Figura 7.
Estos resultados permiten concluir que la proteína responsable de la resistencia del guisante a los gorgojos del cereal es similar a la proteína PA1b descrita por HIGGINS. Esta proteína se sintetiza en forma de una preproteína de 130 residuos (PA1) que experimenta una maduración postraduccional que libera la proteína PA1b así como una proteína de 53 residuos denominada PA1a [HIGGINS et al., J. Biol. Chem., 261 (24), pág. 11124-11130 (1986)).
Se ha realizado igualmente la secuenciación de los 10 primeros residuos N-terminales de cada uno de los polipéptidos tóxicos de la fracción F1. Las secuencias obtenidas son idénticas a las del extremo N-terminal de la proteína PT. Como las masas de estos polipéptidos determinadas mediante EM-EP son por otro lado muy cercanas a la de la PT, parece que estos polipéptidos representan isoformas de la PT.
Ejemplo 3 Actividad y estabilidad de las proteínas entomotóxicas extraídas del guisante Actividad
Se ha determinado la actividad entomotóxica de los polipéptidos de la fracción PT o de la fracción F1 como se describe en el ejemplo 1 anterior: a la concentración de un 1% en la harina de trigo (3 mmol/kg), estos polipéptidos tienen una toxicidad para los gorgojos equivalente a la de la harina de guisante pura. Una concentración de 60 \mumol/kg es suficiente para impedir cualquier infestación por los gorgojos.
Estabilidad
Los polipéptidos de la fracción PT o de la fracción F1, extraídos a partir de granos secos almacenados durante varios años, conservan su actividad entomotóxica. Además, esta actividad no está afectada por un calentamiento a 100ºC.
Toxicidad para diferentes insectos
Se ha ensayado igualmente la toxicidad de la proteína PT para la polilla de la harina Ephestia kuehniellea (lepidópteros) y para el pulgón Acyrthosiphon pisum (homópteros).
Los ensayos con polilla de la harina se han efectuado sobre larvas de primera y segunda etapa de Ephestia kuehniellea alimentadas con bolas de harina de trigo que contenían diferentes concentraciones de la proteína PT (en mmoles por kg de harina de trigo). Se ilustran los resultados mediante la Figura 8.
(\circ= supervivencia a 0 días;
\blacktriangle = supervivencia a 4 días;
\Box = supervivencia a 10 días).
Estos resultados muestran que esta proteína es muy tóxica desde una concentración de 0,25 mmol/kg.
El pulgón Acyrthosiphon pisum (homópteros) se ha alimentado con medio artificial que contenía diferentes concentraciones de la proteína PT.
(\Box= 3,3 \muM;
\blacktriangle = 17 \muM;
\blacklozenge= 46 \muM;
\circ= 84 \muM;
\sqbw
= 100 \muM).
Los resultados, que se ilustran mediante la Figura 9, muestran que aparece una importante mortalidad a partir de la concentración 46 \mumol, mortalidad que es total a 100 \mumolar.

Claims (10)

1. Utilización como insecticida de un polipéptido que comprende una secuencia que responde a la fórmula general (I) siguiente:
(I)X_{1}CX_{2}CX_{3}CX_{4}CX_{5}CX_{6}CX_{7}
en la que:
-
C representa un residuo de cisteína,
-
X_{1} responde a la secuencia y_{1}y_{2} en la que y_{1} e y_{2} representan cada uno un aminoácido elegido entre alanina, serina, glicina y treonina, o bien y_{1} representa un aminoácido elegido entre alanina, serina, glicina y treonina e y_{2} representa ácido glutámico o ácido aspártico;
-
X_{2} responde a la secuencia y_{3}y_{4}y_{5} en la que y_{3} representa glutamina o asparagina e y_{4} e y_{5} representan cada uno un aminoácido elegido entre alanina, serina, glicina, treonina, valina, leucina, isoleucina y metionina;
-
X_{3} responde a la secuencia y_{6}y_{7}y_{8}y_{9}y_{10}y_{11}y_{12} en la que y_{6} representa un aminoácido elegido entre alanina, serina, glicina y treonina, y_{7}, y_{11} e y_{12} representan cada uno prolina, y_{8} representa un aminoácido elegido entre fenilalanina, triptófano y tirosina, y_{9} representa ácido aspártico o ácido glutámico, y_{10} representa un aminoácido elegido entre valina, leucina, isoleucina y metionina;
-
X_{4} responde a la secuencia y_{13}y_{14}y_{15}y_{16} en la que y_{13}, y_{14}, y_{15}, y_{16} representan cada uno un aminoácido elegido entre alanina, serina, glicina y treonina, o bien y_{14} representa un aminoácido elegido entre alanina, serina, glicina y treonina, y_{13} e y_{15} representan cada uno un aminoácido básico e y_{16} representa ácido aspártico o ácido glutámico;
-
X_{5} representa un aminoácido básico;
-
X_{6} responde a la secuencia y_{17}y_{18}y_{19}y_{20}y_{21}y_{22}y_{23}y_{24}y_{25} en la que y_{17}, y_{19}, y_{21} e y_{23} representan cada uno un aminoácido elegido entre valina, leucina, isoleucina y metionina, y_{18} representa prolina, y_{20} e y_{24} representan cada uno un aminoácido elegido entre alanina, serina, glicina y treonina, y_{22} representa un aminoácido elegido entre valina, leucina, isoleucina, metionina, fenilalanina, triptófano y tirosina, e y_{25} representa un aminoácido elegido entre fenilalanina, triptófano y tirosina;
-
X_{7} responde a la secuencia y_{26}y_{27}y_{28}y_{29}y_{30} en la que y_{26} representa un aminoácido básico o un aminoácido elegido entre valina, leucina, isoleucina y metionina, y_{27} representa asparagina o glutamina o un aminoácido básico, y_{28} representa prolina e y_{29} e y_{30} representan cada uno un aminoácido elegido entre alanina, serina, glicina y treonina.
2. Utilización según la reivindicación 1, caracterizada porque dicho polipéptido presenta al menos un 60% de identidad con la albúmina PA1b de guisante.
3. Utilización según la reivindicación 1, caracterizada porque dicho polipéptido comprende una secuencia de fórmula (I) definida anteriormente, en la que:
-
y_{1} representa alanina, y_{3} representa asparagina, y_{4} representa glicina, y_{6} representa serina, y_{7}, y_{11} e y_{12} representan cada uno prolina, y_{8} representa fenilalanina, y_{9} representa ácido glutámico, X_{5} representa arginina, y_{18} representa prolina, y_{20} representa glicina, y_{21} representa leucina, y_{24} representa glicina, y_{25} representa tirosina, y_{28} representa prolina, y_{30} representa glicina,
y:
-
y_{2} representa serina, y_{5} representa valina, y_{10} representa metionina, y_{13} representa glicina, y_{14} representa treonina, y_{15} representa serina, y_{16} representa alanina, y_{17} representa isoleucina, y_{19} representa valina, y_{22} representa valina, y_{23} representa isoleucina o valina, y_{26} representa arginina, y_{27} representa asparagina, y_{29} representa serina,
o bien:
-
y_{2} representa ácido aspártico, y_{5} representa alanina, y_{10} representa valina, y_{13} representa arginina, y_{14} representa serina, y_{15} representa arginina, y_{16} representa ácido aspártico, y_{17} representa valina, y_{19} representa isoleucina, y_{22} representa fenilalanina, y_{23} representa valina, y_{26} representa isoleucina, y_{27} representa histidina, y_{28} representa prolina e y_{29} representa treonina.
\newpage
4. Utilización según la reivindicación 1, caracterizada porque dicho polipéptido se elige del grupo constituido por las albúminas PA1b y leginsulinas.
5. Utilización según una cualquiera de las reivindicaciones 1 a 4, caracterizada porque dicho polipéptido se utiliza para proteger a los granos de cereal o productos derivados de estos contra insectos devastadores.
6. Utilización según una cualquiera de las reivindicaciones 1 a 4, caracterizada porque dicho polipéptido se utiliza para proteger a las plantas contra los insectos devastadores de los granos de cereal.
7. Utilización según una cualquiera de las reivindicaciones 1 a 6, caracterizada porque dicho polipéptido se utiliza a una concentración de 10 \mumol/kg a 100 mmol/kg.
8. Utilización según la reivindicación 7, caracterizada porque dicho polipéptido se utiliza a una concentración de 50 \mumol/kg a 10 mmol/kg.
9. Utilización según una cualquiera de las reivindicaciones 1 a 8, caracterizada porque comprende el tratamiento del producto a proteger con una preparación que comprende dicho polipéptido.
10. Utilización según una cualquiera de las reivindicaciones 1 a 9, caracterizada porque comprende la producción de una planta transgénica, transformada mediante al menos un gen que codifica dicho polipéptido, y que expresa este último en al menos uno de sus tejidos u órganos.
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