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ES2220349T3 - Composicion endurecible de caucho de silicona. - Google Patents

Composicion endurecible de caucho de silicona.

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ES2220349T3
ES2220349T3 ES00310508T ES00310508T ES2220349T3 ES 2220349 T3 ES2220349 T3 ES 2220349T3 ES 00310508 T ES00310508 T ES 00310508T ES 00310508 T ES00310508 T ES 00310508T ES 2220349 T3 ES2220349 T3 ES 2220349T3
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ES
Spain
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weight
parts
component
silicone rubber
composition
Prior art date
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Expired - Lifetime
Application number
ES00310508T
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English (en)
Inventor
Hiroshi Dow Corning Toray Sil. Co. Ltd. Adachi
Norio Dow Corning Toray Sil. Co. Ltd. Sato
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
DuPont Toray Specialty Materials KK
Original Assignee
Dow Corning Toray Silicone Co Ltd
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
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Publication date
Application filed by Dow Corning Toray Silicone Co Ltd filed Critical Dow Corning Toray Silicone Co Ltd
Application granted granted Critical
Publication of ES2220349T3 publication Critical patent/ES2220349T3/es
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Expired - Lifetime legal-status Critical Current

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Abstract

Composición de caucho de silicona endurecible a temperatura ambiente que comprende: (A) 100 partes en peso de un diorgano- polisiloxano con una viscosidad de 20 mPaAs a 1.000.000 mPaAs a 25 EC que tiene grupos orgánicos en ambos extremos terminales de la cadena molecular (B) entre 50 partes en peso y 200 partes en peso de un carbonato cálcico ligero con un área superficial específica mediante el método BET entre 10 m2/g y 18 m2/g; (C) entre 1 parte en peso y 100 partes en peso de un carbonato cálcico pesado con un área superficial específica mediante el método BET de 8 m2/g o menos; (D) entre 1 parte en peso y 25 partes en peso de un silano con contenido de grupos hidrolizables o un producto de su hidrólisis parcial y condensación representado mediante la fórmula R3bSiX24-b en la que R3 es un grupo hidrocarburo monovalente, X2 es un grupo hidrolizable, y "b" es 0 ó 1; y (E) entre 0, 01 partes en peso y 10 partes en peso de un catalizador acelerador del endurecimiento.

Description

Composición endurecible de caucho de silicona.
La presente invención se refiere a una composición de caucho de silicona endurecible a temperatura ambiente, y en particular a una composición de caucho de silicona endurecible a temperatura ambiente que presenta una estabilidad de almacenamiento superior y que, al endurecerse, puede formar caucho de silicona con una durabilidad de adhesión superior. Debido a la resistencia superior a la intemperie y otras características de endurecimiento, las composiciones de caucho de silicona endurecibles a temperatura ambiente han hallado un amplio uso como materiales de obturación en el sector de la construcción y la ingeniería civil. En el pasado se han propuesto numerosas composiciones de caucho de silicona de este tipo. Por ejemplo, en la solicitud de patente japonesa nº Hei 05-230377 se ha descrito una composición que tiene un dimetil-polisiloxano terminado con hidroxilo, un polvo de carbonato cálcico ligero y un trialcoxi-silano como ingredientes principales y que se endurece en presencia de un catalizador acelerador de reacción de condensación, tal como etil-aceto-acetato de titanio. Además, en la solicitud de patente japonesa nº 07-70551 se ha descrito una composición que utiliza un diorgano-polisiloxano terminado con alcoxi-silil-alquil-silil-oxilo, un polvo de carbonato cálcico ligero y un trialcoxi-silano como ingredientes principales y que se endurece en presencia de un catalizador acelerador de reacción de condensación, tal como etil-aceto-acetato de titanio.
Sin embargo, el defecto de la primera composición consistía en su escasa estabilidad de almacenamiento, que resultaba en una degradación gradual del polímero y hacía que la composición fuera imposible de endurecer después de introducirla en un recipiente y almacenarla durante un período de tiempo prolongado. El defecto de la segunda composición consistía en que, si bien poseía una estabilidad de almacenamiento superior, presentaba una escasa durabilidad de adhesión. Además, otro problema de este tipo de composición de caucho de silicona endurecible a temperatura ambiente consistía en que, cuando se utilizaba como material de obturación para materiales base transparentes, por ejemplo vidrio, sus propiedades adhesivas con respecto al material base se deterioraban con el tiempo y, a consecuencia de ello, con el uso prolongado el compuesto obturador se desprendía del material base y no podía cumplir sus funciones.
Como resultado de profundas investigaciones dirigidas a eliminar los problemas arriba descritos, los autores de la presente invención han descubierto que dichos problemas se pueden eliminar combinando un tipo especial de carbonato cálcico ligero con una composición de caucho de silicona endurecible a temperatura ambiente que tiene un carbonato cálcico ligero como ingrediente principal. Un objeto de la presente invención consiste en proporcionar una composición de caucho de silicona endurecible a temperatura ambiente que tenga una estabilidad de almacenamiento superior y una durabilidad de adhesión superior al endurecerse, y que pueda mantener la fuerza de adhesión incluso si se utiliza a la intemperie durante un período de tiempo prolongado.
El documento EP-A-0438221 describe un obturador de silicona endurecible en humedad que se adhiere a diversos substratos y se produce mediante un método en el que primero se mezclan un poli-diorgano-siloxano con los extremos bloqueados con trialcoxi-silil-etileno, un reticulante de trialcoxi-silano y un catalizador de \beta-dicarbonil-titanio, y después se añade un material de carga de carbonato cálcico precipitado con una superficie tratada con ácido graso. El documento EP-A-0438221 revela que el área superficial del material de carga tiene un efecto distinto en la adhesión obtenida y que los carbonatos cálcicos tratados con un área superficial superior a 22 m^{2}/g proporcionan una buena adhesión con diversos substratos.
La presente invención consiste en una composición de caucho de silicona endurecible a temperatura ambiente que comprende:
(A)
100 partes en peso de un diorgano-polisiloxano con una viscosidad de 20 mPa\cdots a 1.000.000 mPa\cdots a 25ºC que tiene grupos orgánicos en ambos extremos terminales de la cadena molecular representados mediante la fórmula:
X^{1}_{(3-a)}
\uelm{S}{\uelm{\para}{R ^{1}  _{a} }}
i - Y - 
\melm{\delm{\para}{Me}}{S}{\uelm{\para}{Me}}
iO -
en la que R^{1} es un grupo hidrocarburo monovalente, X^{1} es un grupo hidrolizable, e Y es un grupo hidrocarburo divalente, un átomo de oxígeno, o un grupo representado mediante la fórmula:
- Z - 
\melm{\delm{\para}{R ^{2} }}{S}{\uelm{\para}{R ^{2} }}
i - O - 
\melm{\delm{\para}{R ^{2} }}{S}{\uelm{\para}{R ^{2} }}
i - Z -
en la que Z es un grupo hidrocarburo divalente y R^{2} es un grupo hidrocarburo monovalente; y "a" es 0, 1 ó 2;
(B)
entre 50 partes en peso y 200 partes en peso de un carbonato cálcico ligero con un área superficial específica mediante el método BET entre 10 m^{2}/g y 18 m^{2}/g;
(C)
entre 1 parte en peso y 100 partes en peso de un carbonato cálcico pesado con un área superficial específica mediante el método BET de 8 m^{2}/g o menos;
(D)
entre 1 parte en peso y 25 partes en peso de un silano con contenido de grupos hidrolizables o un producto de su hidrólisis parcial y condensación representado mediante la fórmula
R^{3}{}_{b}SiX^{2}{}_{4-b}
en la que R^{3} es un grupo hidrocarburo monovalente, X^{2} es un grupo hidrolizable, y "b" es 0 ó 1; y
(E)
entre 0,01 partes en peso y 10 partes en peso de un catalizador acelerador del endurecimiento.
La invención se ilustra con referencia al dibujo adjunto, en el que:
La Figura 1 es un dibujo esquemático de una muestra de ensayo de durabilidad de adhesión utilizada para la evaluación de la durabilidad de adhesión de la composición de caucho de silicona endurecible a temperatura ambiente en los Ejemplos de Aplicación 1-4 y los Ejemplos Comparativos 1-3 descritos en este documento.
Claves:
1. Muestra de ensayo de durabilidad de adhesión.
2. Hoja de vidrio flotado.
3. Caucho de silicona.
La presente invención consiste en una composición de caucho de silicona endurecible a temperatura ambiente que comprende:
(A)
100 partes en peso de un diorgano-polisiloxano con una viscosidad de 20 mPa \cdot s a 1.000.000 mPa \cdot s a 25ºC que tiene grupos orgánicos en ambos extremos terminales de la cadena molecular representados mediante la fórmula:
X^{1}_{(3-a)} 
\uelm{S}{\uelm{\para}{R ^{1}  _{a} }}
i - Y - 
\melm{\delm{\para}{Me}}{S}{\uelm{\para}{Me}}
iO -
en la que R^{1} es un grupo hidrocarburo monovalente, X^{1} es un grupo hidrolizable, e Y es un grupo hidrocarburo divalente o un átomo de oxígeno, o un grupo representado mediante la fórmula:
- Z - 
\melm{\delm{\para}{R ^{2} }}{S}{\uelm{\para}{R ^{2} }}
i - O - 
\melm{\delm{\para}{R ^{2} }}{S}{\uelm{\para}{R ^{2} }}
i - Z -
en la que Z es un grupo hidrocarburo divalente y R^{2} es un grupo hidrocarburo monovalente; y "a" es 0, 1 ó 2;
(B)
entre 50 partes en peso y 200 partes en peso de un carbonato cálcico ligero con un área superficial específica mediante el método BET entre 10 m^{2}/g y 18 m^{2}/g;
(C)
entre 1 parte en peso y 100 partes en peso de un carbonato cálcico pesado con un área superficial específica mediante el método BET de 8 m^{2}/g o menos;
(D)
entre 1 parte en peso y 25 partes en peso de un silano con contenido de grupos hidrolizables o un producto de su hidrólisis parcial y condensación representado mediante la fórmula
R^{3}{}_{b}SiX^{2}{}_{4-b}
en la que R^{3} es un grupo hidrocarburo monovalente, X^{2} es un grupo hidrolizable, y "b" es 0 ó 1; y
(E)
entre 0,01 partes en peso y 10 partes en peso de un catalizador acelerador del endurecimiento.
Para explicar más detalladamente lo arriba expuesto, el diorgano-polisiloxano del componente (A) es el ingrediente principal de la presente composición. El componente (A) es un diorgano-polisiloxano con una viscosidad de 20 mPa\cdots a 1.000.000 mPa\cdots a 25ºC que tiene en ambos extremos terminales de la cadena molecular grupos orgánicos representados mediante la fórmula:
X^{1}_{(3-a)} 
\uelm{S}{\uelm{\para}{R ^{1}  _{a} }}
i - Y - SiO -
en la que R^{1} es un grupo hidrocarburo monovalente, X^{1} es un grupo hidrolizable, Y es un grupo hidrocarburo divalente o un átomo de oxígeno, y "a" es 0, 1 ó 2; o mediante la fórmula:
- Z - 
\melm{\delm{\para}{R ^{2} }}{S}{\uelm{\para}{R ^{2} }}
i – O - 
\melm{\delm{\para}{R ^{2} }}{S}{\uelm{\para}{R ^{2} }}
i - Z -
en la que R^{2} es un grupo hidrocarburo monovalente y Z es un grupo hidrocarburo divalente.
En las fórmulas arriba mostradas, los grupos hidrocarburo monovalentes representados por R^{1} y R^{2} son por ejemplo metilo, etilo, propilo, butilo y otros grupos alquilo, y vinilo, alilo y otros grupos alquenilo. Los grupos hidrolizables representados por X^{1} son por ejemplo grupos tales como alcoxilo, cetoximo, acil-oxilo y amino-oxilo. En general es preferible que X^{1} sean grupos alcoxilo o grupos alquilo sustituidos por alcoxilo.
Los grupos alcoxilo son por ejemplo metoxilo, etoxilo, butoxilo y otros grupos alcoxilo, y los grupos alquilo sustituidos por alcoxilo son por ejemplo metoxi-etilo, etoxi-etilo, metoxi-propilo y metoxi-butilo.
Además, los grupos hidrocarburo divalentes representados por Y y Z son por ejemplo metileno, etileno, propileno y otros grupos alquileno. La viscosidad del componente (A) debe ser de 20 mPa\cdots a 1.000.000 mPa\cdots a 25ºC, siendo preferente una viscosidad de 1.000 mPa\cdots a 100.000 mPa\cdots. Adicionalmente, para regular la viscosidad y para regular la densidad de reticulación durante el endurecimiento, el presente componente puede contener un diorgano-polisiloxano con uno de los terminales vuelto inerte con un grupo trimetil-silil-oxilo o dimetil-vinil-silil-oxilo, o un diorgano-polisiloxano con los dos terminales inertizados con un grupo trimetil-silil-oxilo o dimetil-vinil-silil-oxilo.
El carbonato cálcico ligero del componente (B) se utiliza para impartir resistencia mecánica a la presente composición. El componente (B) también se denomina carbonato cálcico precipitado. Normalmente, el componente (B) se obtiene mediante la deshidratación y el secado de una suspensión espesa de carbonato cálcico ligero obtenida sometiendo a reacción cal densa con gas de anhídrido carbónico. Es necesario que el componente (B) utilizado en la presente invención sea un carbonato cálcico ligero con un área superficial específica mediante el método BET de como mínimo 10 m^{2}/g a 18 m^{2}/g. Además, un carbonato cálcico tratado superficialmente con un ácido graso se dispersa mejor en el componente (A), lo que es deseable porque en ese caso se obtienen excelentes características de viscosidad. El carbonato cálcico ligero está comercialmente disponible, por ejemplo de Shiraishi Kogyo Kaisha, Ltd., Japón, con el nombre comercial Hakuenka CC, o de Maruo Calcium Co., Ltd., Japón, con el nombre comercial KARUFAIN 200, y por consiguiente se puede obtener en el mercado.
La presente composición debe contener el componente (B) en una cantidad entre 50 partes en peso y 200 partes en peso por 100 partes en peso del componente (A) siendo preferible una cantidad entre 70 partes en peso y 150 partes en peso. Esto se debe a que, si dicha cantidad es inferior a 50 partes en peso, la presente composición muestra alabeos y no posee las propiedades mecánicas necesarias para su uso como material de obturación para construcción. Por otra parte, si la cantidad de componente (B) es superior a 200 partes en peso, la viscosidad de la presente composición se vuelve excesivamente alta y su aplicación conveniente como material de obturación para construcción resulta problemática.
El carbonato cálcico pesado del componente (C) utilizado en la presente composición es esencial para impartir durabilidad de adhesión. El carbonato cálcico pesado también se denomina carbonato cálcico molido y normalmente se produce moliendo caliza blanca y clasificando el material molido resultante.
Es necesario que el componente (C) sea un carbonato cálcico pesado con un área superficial específica mediante el método BET de 8 m^{2}/g o menos. También es preferible que el componente (C) sea un carbonato cálcico pesado tratado superficialmente con un ácido graso. Además, es preferible que el componente (C) tenga un valor de absorción de aceite (JIS K5101) entre 15 mL/100 g a 40 mL/100 g.
Existe carbonato cálcico pesado de este tipo disponible comercialmente de Toyo Fine Chemicals Co., Ltd., Japón, con el nombre comercial WHITON P-30, o de Maruo Calcium Co. Ltd., Japón, con el nombre comercial NANOKKUSU #30, y por consiguiente se puede obtener fácilmente en el mercado.
La cantidad de componente (C) añadida a la presente composición debe ser de 1 parte en peso a 100 partes en peso por 100 partes en peso del componente (A), siendo preferible una cantidad de 5 partes en peso a 50 partes en peso. Esto se debe a que, si dicha cantidad es inferior a 1 parte en peso, no se puede esperar ninguna mejora de la durabilidad de adhesión, y, si la cantidad es superior a 100 partes en peso, la aplicación conveniente de la presente composición como material de obturación para construcción resulta problemática.
La proporción de pesos entre el componente (B) y el componente (C) oscila preferentemente entre 1:1 y 1:0,01, de forma especialmente preferente entre 1:0,70 y 1:0,05, y de forma aun más preferente entre 1:0,40 y 1:0,03.
El componente (D) de la presente composición es un agente reticulante representado mediante la fórmula
R^{3}_{b}SiX^{2}_{4-b}, en la que R^{3} es un grupo hidrocarburo monovalente, por ejemplo metilo, etilo, propilo, butilo y otros grupos alquilo, y vinilo, alilo y otros grupos alquenilo. X^{2} es un grupo hidrolizable, por ejemplo, metoxilo, etoxilo, propoxilo, butoxilo y otros grupos alcoxilo; metoxi-etilo, etoxi-etilo, metoxi-propilo, metoxi-butilo y otros grupos alquilo sustituidos por alcoxilo; isopropén-oxilo, 1-etil-2-metil-vinil-oxima y otros grupos alquenil-oxilo; dimetil-cetoxima, metil-etil-cetoxima y otros grupos cetoxima; acetoxilo, propionoxilo, butilol-oxilo, benzoil-oxima y otros grupos acil-oxilo; dimetil-amino, dietil-amino y otros grupos amino; dimetil-amino-oxilo, dietil-amino-oxilo y otros grupos amino-oxilo; y N-metil-acetamido, N-etil-acetamido, N-metil-benzamido y otros grupos amido. Es preferible que X^{2} sea un grupo alcoxilo o un grupo alquilo sustituido por alcoxilo.
El componente (D) es por ejemplo metil-trimetoxi-silano, metil-trietoxi-silano, etil-trimetoxi-silano, etil-trietoxi-silano, butil-trimetoxi-silano, butil-trietoxi-silano, vinil-trimetoxi-silano, fenil-trimetoxi-silano y otros alcoxi-silanos trifuncionales; tetrametoxi-silano, tetraetoxi-silano, tetrapropoxi-silano y otros alcoxi-silanos tetrafuncionales; metil-tris-(metoxi-etoxi)-silano, metil-tripropenoxi-silano, metil-triacetoxi-silano, vinil-triacetoxi-silano, metil-tri-(butanoxima)-silano, vinil-tri-(butanoxima)-silano, fenil-tri-(butanoxima)-silano, propil-tri-(butanoxima)-silano,
tetra-(butanoxima)-silano, 3,3,3-trifluoro-propil-(butanoxima)-silano, 3-cloro-propil-(butanoxima)-silano, metil-tri-
(propanoxima)-silano, metil-tri-(pentanoxima)-silano, metil-tri-(isopentanoxima)-silano, vinil-(ciclopentanoxima)-silano, metil-tri-(ciclohexanoxima)-silano, y productos de la hidrólisis parcial de éstos.
Para utilizarlos como componente (D), estos compuestos se pueden emplear individualmente o mezclando dos o más de ellos. La cantidad de componente (D) añadida a la presente composición oscila entre 1 parte en peso y 25 partes en peso, preferentemente entre 2 partes en peso y 10 partes en peso, por 100 partes en peso del componente (A). Esto se debe a los diversos problemas que surgen si la cantidad es demasiado pequeña, tales como el endurecimiento insuficiente de la composición, la viscosidad elevada y la tendencia a la gelificación durante el almacenamiento, o al retraso del endurecimiento que se produce si la cantidad es demasiado grande.
El componente (E) es un catalizador utilizado para endurecer la presente composición. El componente (E) puede ser por ejemplo tetra-isopropoxi-titanio, tetra-t-butoxi-titanio, di-(isopropoxi)-bis-(etil-aceto-acetato) de titanio, di-(isopropoxi)-bis-(acetil-acetonato) de titanio y otros compuestos de organo-titanio; dilaurato de dibutil-estaño, bisacetil-acetonato de dibutil-estaño, octilato de estaño y otros compuestos de organo-estaño; dioctilato de plomo y otras sales de ácidos dicarboxílicos de metales; tetraacetil-acetonato de circonio y otros compuestos de organo-circonio; triacetil-acetonato de aluminio y otros compuestos de organo-aluminio; e hidroxil-amina, tributil-amina y otras aminas. Es preferible que el componente (E) sea un compuesto de organo-titanio. La cantidad de componente (E) añadida a la presente composición oscila entre 0,01 partes en peso y 10 partes en peso, preferentemente de 0,1 partes en peso a 5 partes en peso, por 100 partes en peso del componente (A). Esto se debe a que, si la cantidad es demasiado pequeña, el endurecimiento de la presente composición se ralentiza, y, si la cantidad es demasiado grande, su estabilidad de almacenamiento se puede deteriorar o puede influir negativamente en sus propiedades físicas como caucho después del endurecimiento.
La presente composición que comprende los componentes (A) - (E) arriba mencionados puede contener adicionalmente agentes de copulación de silano, como organo-trialcoxi-silanos con contenido de amino, organo-trialcoxi-silanos con contenido de epoxi y organo-trialcoxi-silanos con contenido de mercapto, para mejorar aun más la adhesión con los materiales base. Los agentes de copulación de silano se pueden utilizar individualmente o en forma de dos o más agentes de copulación de silano. También se puede utilizar una mezcla de reacción de una amina orgánica o un organo-trialcoxi-silano con contenido de amino con un organo-trialcoxi-silano con contenido de epoxi. Entre los componentes arriba mencionados, los agentes de copulación de silano con contenido de amino son particularmente eficaces, ya que producen efectos de aumento de adhesión considerables. Además se pueden añadir a la presente composición dimetil-dimetoxi-silano, difenil-dimetoxi-silano y otros alcoxi-silanos bifuncionales para reducir el módulo del material elástico después de su endurecimiento.
La presente composición que comprende los componentes (A) - (E) arriba mencionados puede contener adicionalmente diversos ingredientes conocidos que normalmente se combinan con composiciones de caucho de silicona endurecible a temperatura ambiente, por ejemplo sílice pirógena, sílice de precipitación, micropolvo de cuarzo, dióxido de titanio ahumado, tierra de diatomeas, polvo de hidróxido de aluminio, polvo de alúmina, polvo de magnesio, polvo de óxido de zinc, polvo de carbonato de zinc y otros materiales de carga inorgánicos; disolventes orgánicos, agentes antimoho, retardantes a las llamas, agentes calorífugos, plastificantes, agentes que otorgan propiedades tixotrópicas, agentes que otorgan propiedades adhesivas, agentes aceleradores del endurecimiento y pigmentos, siempre que dichas adiciones no sean perjudiciales para el objeto de la presente invención.
La presente composición se puede producir fácilmente mezclando uniformemente los componentes (A) - (E) y, en caso necesario, los otros aditivos diversos, bajo condiciones de exclusión de humedad. La composición así obtenida se dispone en un recipiente cerrado herméticamente para el almacenamiento y, cuando se expone al aire ambiente en el momento de su uso, se endurece por la acción de la humedad presente en el aire, convirtiéndose en un caucho de silicona con elasticidad de caucho. Dado que la presente composición se caracteriza porque sus propiedades adhesivas no se deterioran, incluso en caso de exposición a la intemperie durante un período de tiempo prolongado, es extremadamente eficaz para aplicaciones que requieran dichas propiedades, por ejemplo para el uso en materiales de obturación para construcción y, especialmente, materiales de obturación para construcción aplicados sobre substratos que transmiten la luz, como el vidrio.
Ejemplos de aplicación
La invención se describe más detalladamente a continuación mediante los siguientes ejemplos de aplicación. En los ejemplos de aplicación, "Me" designa un grupo metilo, "Et" designa un grupo etilo y la viscosidad es un valor medido a 25ºC. La evaluación de la durabilidad de adhesión de la composición de caucho de silicona endurecible a temperatura ambiente se llevó a cabo de acuerdo con el método descrito a continuación.
Método de evaluación de la durabilidad de adhesión de la composición de caucho de silicona endurecible a temperatura ambiente
Se prepararon muestras de ensayo de durabilidad de adhesivo mediante el método definido en JIS A1439, "Testing Methods for Sealants for Sealing and Glazing in Buildings". Es decir, para preparar una muestra de ensayo de durabilidad de adhesivo (denominada comúnmente muestra de ensayo de tipo H) mostrada en la Figura 1, el espacio entre dos hojas de vidrio flotado (hoja de vidrio flotado tal como se define en JIS R3202) se rellenó con la composición de caucho de silicona endurecible a temperatura ambiente. A continuación, la composición de caucho de silicona endurecible a temperatura ambiente se endureció dejándola reposar durante 28 días a una temperatura de 23ºC y una humedad de un 50%. Después, la muestra de ensayo se colocó en un dispositivo de ensayo de exposición acelerada de tipo UV fluorescente intensificado (de R. B. Atlas Inc., nombre comercial UVCON UC-1), y se irradió con luz UV a través del vidrio de la muestra de ensayo de durabilidad de adhesión utilizando una lámpara fluorescente UVA-340 de acuerdo con ASTM G53. Después de un período de 500 horas y 1.000 horas de irradiación, la muestra de ensayo de durabilidad de adhesivo se retiró del aparato y se sometió a ensayos de resistencia a la tracción de acuerdo con JIS A1439, observando el modo de ruptura del caucho de silicona. El modo de ruptura se representó de acuerdo con los tres tipos siguientes:
FC
Fallo de cohesión (ruptura de un 100% dentro de la capa de caucho de silicona).
FCd
Fallo de cohesión de capa delgada (ruptura dentro de la capa de caucho de silicona cerca de la superficie de contacto con el adhesivo).
FA
Fallo de adhesión (desprendimiento a lo largo de la superficie de contacto de la capa de caucho de silicona y el adhesivo).
En el caso de los materiales de obturación utilizados para diversas aplicaciones en el sector de la construcción y la ingeniería civil, es necesario que el porcentaje de FC en la superficie de ruptura después de 1.000 horas de irradiación con luz UV sea de como mínimo un 70%, siendo preferente como mínimo un 80%.
Método de evaluación de la estabilidad de almacenamiento de la composición de caucho de silicona endurecible a temperatura ambiente
Un cartucho de plástico se rellenó con la composición de caucho de silicona endurecible a temperatura ambiente y se almacenó durante 4 semanas, 8 semanas y 12 semanas a una temperatura de 40ºC y una humedad de un 40%. La dureza del producto endurecido de la composición de caucho de silicona endurecible a temperatura ambiente después del almacenamiento se midió de acuerdo con el método definido en JIS K6253 y se comparó con su dureza antes del almacenamiento (período inicial). Las propiedades físicas se consideran estables si la variación de la dureza está dentro de un \pm20% en comparación con el período inicial. Además, en el caso de los materiales de obturación utilizados para diversas aplicaciones en el sector de la construcción y la ingeniería civil, es necesario que, en tales condiciones, el material sea estable durante 8 semanas, y preferiblemente debería ser estable durante 12 semanas.
Ejemplo de Aplicación 1
Se preparó una composición de caucho de silicona endurecible a temperatura ambiente añadiendo 100 partes en peso de carbonato cálcico ligero con un área superficial específica mediante el método BET de 18 m^{2}/g tratado superficialmente con un ácido graso (el carbonato cálcico había sido preparado mediante el método de precipitación y su superficie había sido tratada con un ácido graso), 25 partes en peso de un carbonato cálcico molido con un área superficial específica mediante el método BET de 5,8 m^{2}/g tratado superficialmente con un ácido graso (el carbonato cálcico había sido preparado mediante el método de molienda y su superficie había sido tratada con un ácido graso), 2,8 partes en peso de metil-trimetoxi-silano y 2,8 partes en peso de isobutil-trimetoxi-silano como agentes reticulantes, 2,5 partes en peso de di-(isopropoxi)-bis-(etil-aceto-acetato) de titanio como catalizador de endurecimiento, y 1 parte en peso de una mezcla de reacción de \gamma-amino-propil-trimetoxi-silano y \gamma-glicidil-oxipropil-trimetoxi-silano (una mezcla obtenida mezclando \gamma-amino-propil-trimetoxi-silano y \gamma-glicidil-oxipropil-trimetoxi-silano en una relación molar 1:2 y dejando reposar la mezcla durante 4 semanas a temperatura ambiente y con una humedad de un 50%) como promotor de adhesión, a 65 partes en peso de un \alpha,\omega-di-(trietoxi-silil-etileno)-dimetil-polisiloxano con una viscosidad de 60.000 mPa\cdots representado más abajo mediante la fórmula 1 y 35 partes en peso de un \alpha,\omega-di-(trimetil-siloxi)-dimetil-polisiloxano con una viscosidad de 100 mPa\cdots representado más abajo mediante la fórmula 2, y mezclando los componentes uniformemente bajo condiciones de exclusión de humedad. Después se midieron la estabilidad de almacenamiento y la durabilidad de adhesión de la composición de caucho de silicona endurecible a temperatura ambiente, que se indican en la Tabla 1 y la Tabla 2.
Fórmula 1
4
Fórmula 2
5
Ejemplo de Aplicación 2
Se preparó una composición de caucho de silicona endurecible a temperatura ambiente del mismo modo que en el Ejemplo de Aplicación 1, excepto que se utilizaron 25 partes de carbonato cálcico molido con un área superficial específica mediante el método BET de 3,4 m^{2}/g que no había sido tratado superficialmente con un ácido graso en lugar de las 25 partes de carbonato cálcico molido con un área superficial específica mediante el método BET de 5,8 m^{2}/g tratado superficialmente con un ácido graso empleadas en el Ejemplo de Aplicación 1. Después se midieron la estabilidad de almacenamiento y la durabilidad de adhesión de la composición de caucho de silicona endurecible a temperatura ambiente. Los resultados se muestran en la Tabla 1 y la Tabla 2.
Ejemplo de Aplicación 3
Se preparó una composición de caucho de silicona endurecible a temperatura ambiente del mismo modo que en el Ejemplo de Aplicación 1, excepto que se utilizaron 25 partes de carbonato cálcico molido con un área superficial específica mediante el método BET de 3,4 m^{2}/g tratado superficialmente con un ácido graso en lugar de las 25 partes de carbonato cálcico molido con un área superficial específica mediante el método BET de 5,8 m^{2}/g tratado superficialmente con un ácido graso empleadas en el Ejemplo de Aplicación 1.
Después se midieron la estabilidad de almacenamiento y la durabilidad de adhesión de la composición de caucho de silicona endurecible a temperatura ambiente. Los resultados se muestran en la Tabla 1 y la Tabla 2.
Ejemplo de Aplicación 4
Se preparó una composición de caucho de silicona endurecible a temperatura ambiente combinando 40 partes en peso de \alpha,\omega-di-(trietoxi-silil-etileno)-dimetil-polisiloxano con una viscosidad de 15.000 mPa\cdots, 34 partes en peso de un \alpha-metil-\omega-trietoxi-silil-etilén-dimetil-polisiloxano con una viscosidad de 15.000 mPa\cdots representado más abajo mediante la fórmula 3, 26 partes en peso de un \alpha,\omega-di-(trimetil-siloxi)-dimetil-polisiloxano con una viscosidad de 100 mPa\cdots representado más abajo mediante la fórmula 2, 110 partes en peso de carbonato cálcico precipitado con un área superficial específica mediante el método BET de 18 m^{2}/g tratado superficialmente con un ácido graso, 10 partes en peso de un carbonato cálcico molido con un área superficial específica mediante el método BET de 1 m^{2}/g que no había sido tratado superficialmente con un ácido graso, 2,8 partes en peso de metil-trimetoxi-silano y 2,8 partes en peso de isobutil-trimetoxi-silano como agentes reticulantes, 2,5 partes en peso de di-(isopropoxi)-bis-(etil-aceto-acetato) de titanio como catalizador de endurecimiento, y 0,5 partes en peso de una mezcla de reacción de \gamma-amino-propil-trimetoxi-silano y \gamma-glicidil-oxipropil-trimetoxi-silano (una mezcla obtenida mezclando \gamma-amino-propil-trimetoxi-silano y \gamma-glicidil-oxipropil-trimetoxi-silano en una relación molar 1:2 y dejando reposar la mezcla durante 4 semanas a temperatura ambiente y con una humedad de un 50%) como promotor de adhesión, y mezclando uniformemente los componentes bajo condiciones de exclusión de humedad.
Después se midieron la estabilidad de almacenamiento y la durabilidad de adhesión de la composición de caucho de silicona endurecible a temperatura ambiente. Los resultados se muestran en la Tabla 1 y la Tabla 2.
Fórmula 3
6
Ejemplo Comparativo 1
Se preparó una composición de caucho de silicona endurecible a temperatura ambiente del mismo modo que en el Ejemplo de Aplicación 1, excepto que en este caso no se añadieron las 25 partes de carbonato cálcico molido con un área superficial específica mediante el método BET de 5,8 m^{2}/g tratado superficialmente con un ácido graso que se añadieron en el Ejemplo de Aplicación 1, sino que en lugar de ello se utilizaron 25 partes en peso de carbonato cálcico ligero con un área superficial específica mediante el método BET de 18 m^{2}/g tratado superficialmente con un ácido graso. Después se midieron la estabilidad de almacenamiento y la durabilidad de adhesión de la composición de caucho de silicona endurecible a temperatura ambiente del mismo modo que en el Ejemplo de Aplicación 1. Los resultados se muestran en la Tabla 1 y la Tabla 2.
Ejemplo Comparativo 2
Se preparó una composición de caucho de silicona endurecible a temperatura ambiente del mismo modo que en el Ejemplo de Aplicación 4, excepto que en este caso no se añadieron las 25 partes de carbonato cálcico molido con un área superficial específica mediante el método BET de 1 m^{2}/g tratado superficialmente con un ácido graso que se añadieron en el Ejemplo de Aplicación 4, sino que en lugar de ello se utilizaron 25 partes en peso de carbonato cálcico ligero con un área superficial específica mediante el método BET de 18 m^{2}/g tratado superficialmente con un ácido graso. Después se midieron la estabilidad de almacenamiento y la durabilidad de adhesión de la composición de caucho de silicona endurecible a temperatura ambiente del mismo modo que en el Ejemplo de Aplicación 1. Los resultados se muestran en la Tabla 1 y la Tabla 2.
Ejemplo Comparativo 3
Se preparó una composición de caucho de silicona endurecible a temperatura ambiente del mismo modo que en el Ejemplo de Aplicación 1, excepto que se utilizó \alpha,\omega-dihidroxi-dimetil-polisiloxano con una viscosidad de 60.000 mPa\cdots en lugar del \alpha,\omega-di-(trietoxi-silil-etileno)-dimetil-polisiloxano con una viscosidad de 60.000 mPa\cdots empleado en el Ejemplo de Aplicación 1. Después se midieron la estabilidad de almacenamiento y la durabilidad de adhesión de la composición de caucho de silicona endurecible a temperatura ambiente del mismo modo que en el Ejemplo de Aplicación 1. Los resultados se muestran en la Tabla 1.
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(Tabla pasa a página siguiente)
TABLA 1 Estabilidad de almacenamiento (dureza)
1
TABLA 2 Durabilidad de adhesión
2

Claims (14)

1. Composición de caucho de silicona endurecible a temperatura ambiente que comprende:
(A)
100 partes en peso de un diorgano-polisiloxano con una viscosidad de 20 mPa\cdots a 1.000.000 mPa\cdots a 25ºC que tiene grupos orgánicos en ambos extremos terminales de la cadena molecular representados mediante la fórmula:
X^{1}_{(3-a)} 
\uelm{S}{\uelm{\para}{R ^{1}  _{a} }}
i - Y - 
\melm{\delm{\para}{Me}}{S}{\uelm{\para}{Me}}
iO -
en la que R^{1} es un grupo hidrocarburo monovalente, X^{1} es un grupo hidrolizable, e Y es un grupo hidrocarburo divalente, un átomo de oxígeno, o un grupo representado mediante la fórmula:
- Z - 
\melm{\delm{\para}{R ^{2} }}{S}{\uelm{\para}{R ^{2} }}
i - O - 
\melm{\delm{\para}{R ^{2} }}{S}{\uelm{\para}{R ^{2} }}
i - Z -
en la que Z es un grupo hidrocarburo divalente y R^{2} es un grupo hidrocarburo monovalente; y "a" es 0, 1 ó 2;
(B)
entre 50 partes en peso y 200 partes en peso de un carbonato cálcico ligero con un área superficial específica mediante el método BET entre 10 m^{2}/g y 18 m^{2}/g;
(C)
entre 1 parte en peso y 100 partes en peso de un carbonato cálcico pesado con un área superficial específica mediante el método BET de 8 m^{2}/g o menos;
(D)
entre 1 parte en peso y 25 partes en peso de un silano con contenido de grupos hidrolizables o un producto de su hidrólisis parcial y condensación representado mediante la fórmula
R^{3}{}_{b}SiX^{2}{}_{4-b}
en la que R^{3} es un grupo hidrocarburo monovalente, X^{2} es un grupo hidrolizable, y "b" es 0 ó 1; y
(E)
entre 0,01 partes en peso y 10 partes en peso de un catalizador acelerador del endurecimiento.
2. Composición de caucho de silicona endurecible a temperatura ambiente según la reivindicación 1, en la que X^{1} del componente (A) y X^{2} del componente (D) son grupos alcoxilo.
3. Composición de caucho de silicona endurecible a temperatura ambiente según la reivindicación 1 ó 2, en la que (Y) del componente (A) es un grupo hidrocarburo divalente.
4. Composición de caucho de silicona endurecible a temperatura ambiente según cualquiera de las reivindicaciones 1 a 3, en la que el componente (B) ha sido tratado superficialmente con un ácido graso.
5. Composición de caucho de silicona endurecible a temperatura ambiente según cualquiera de las reivindicaciones 1 a 4, en la que el componente (C) ha sido tratado superficialmente con un ácido graso.
6. Composición de caucho de silicona endurecible a temperatura ambiente según cualquiera de las reivindicaciones 1 a 5, en la que el componente (E) es un compuesto de organo-titanio.
7. Composición de caucho de silicona endurecible a temperatura ambiente según cualquiera de las reivindicaciones 1 a 6, en la que la proporción de pesos entre el componente (B) y el componente (C) oscila entre 1:1 y 1:0,01.
8. Composición de caucho de silicona endurecible a temperatura ambiente según cualquiera de las reivindicaciones 1 a 7, en la que la viscosidad del componente (A) oscila entre 1.000 mPa\cdots y 100.000 mPa\cdots a 25ºC.
9. Composición de caucho de silicona endurecible a temperatura ambiente según cualquiera de las reivindicaciones 1 a 8, que comprende entre 70 partes en peso y 150 partes en peso del componente (B).
10. Composición de caucho de silicona endurecible a temperatura ambiente según cualquiera de las reivindicaciones 1 a 9, que comprende entre 5 partes en peso y 50 partes en peso del componente (C).
11. Composición de caucho de silicona endurecible a temperatura ambiente según cualquiera de las reivindicaciones 1 a 10, en la que la proporción de pesos entre el componente (B) y el componente (C) oscila entre 1:0,4 y 1:0,03.
12. Composición de caucho de silicona endurecible a temperatura ambiente según la reivindicación 11, en la que la proporción de pesos entre el componente (B) y el componente (C) oscila entre 1:0,70 y 1:0,05.
13. Composición de caucho de silicona endurecible a temperatura ambiente según cualquiera de las reivindicaciones 1 a 10, que comprende entre 2 partes en peso y 10 partes en peso del componente (D).
14. Composición de caucho de silicona endurecible a temperatura ambiente según cualquiera de las reivindicaciones 1 a 13, que comprende como componente (E) entre 0,1 partes en peso y 5 partes en peso de un compuesto de organo-titanio.
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