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ES2293591T3 - Metodo de pulido de un sustrato que contiene volframio. - Google Patents

Metodo de pulido de un sustrato que contiene volframio. Download PDF

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ES2293591T3
ES2293591T3 ES05760404T ES05760404T ES2293591T3 ES 2293591 T3 ES2293591 T3 ES 2293591T3 ES 05760404 T ES05760404 T ES 05760404T ES 05760404 T ES05760404 T ES 05760404T ES 2293591 T3 ES2293591 T3 ES 2293591T3
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attack
polishing
inhibitor
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ES05760404T
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R. Legal Dept Cabot Microelectronics Corp Vacassy
D. Legal Dept Cabot Microelectronics Corp KHANNA
A Legal Dept Cabot Microelectronics Corp SIMPSON
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Cabot Microelectronics Corp
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Abstract

Un método para pulir químicamente-mecánicamente un sustrato que comprende volframio, comprendiendo dicho método: (a) poner en contacto a sustrato con a estropajo de pulido y una composición de pulido químico-mecánico que comprende: (i) un reactivo de ataque al volframio, (ii) un inhibidor del ataque al volframio, en el que el inhibidor del ataque al volframio es un polímero, copolímero, o mezcla polimérica que comprende al menos un grupo de repetición que comprende al menos un anillo heterocíclico que contiene nitrógeno o un átomo de nitrógeno terciario o cuaternario, en el que el inhibidor del ataque al volframio está presente en una cantidad de 1 ppm a 1000 ppm, y (iii) agua, (b) mover el estropajo de pulido respecto al sustrato con la composición de pulido entre ellos, y (c) raspar al menos una parte del sustrato para pulir el sustrato.

Description

Método de pulido de un sustrato que contiene volframio.
Campo de la invención
Esta invención se refiere al pulido químico-mecánico de sustratos que comprenden volframio. La invención proporciona adicionalmente una composición de pulido que comprende ión férrico, un polímero, sílice, ácido malónico, y agua.
Antecedentes de la invención
Los circuitos integrados están constituidos por millones de dispositivos activos formados en o sobre un sustrato, tal como una oblea de silicio. Los dispositivos activos están conectados químicamente y físicamente a un sustrato y están interconectados mediante el uso de interconexiones multinivel para formar circuitos funcionales. Las interconexiones multinivel típicas comprenden una primera capa metálica, una capa dieléctrica internivel, y en ocasiones una tercera y posteriores capas metálicas. Los dieléctricos internivel, tales como dióxido de silicio (SiO_{2}) dopado y no dopado y/o dieléctricos de baja \kappa, se usan para aislar eléctricamente las diferentes capas metálicas. Al formarse cada capa, típicamente la capa se aplana para permitir que las capas posteriores se formen encima de la capa recién formada.
Cada vez se usa más el volframio como material conductor para formar las interconexiones en dispositivos de circuito integrado. Una forma de fabricar trazas de un circuito de volframio plano en un sustrato de dióxido de silicio se denomina proceso de adamascado. De acuerdo con este proceso, la superficie dieléctrica del dióxido de silicio se labra por un proceso de ataque en seco convencional para formar orificios y surcos para interconexiones verticales y horizontales. La superficie labrada se recubre con una capa promotora de la adhesión tal como titanio o tantalio y/o una capa de barrera a la difusión tal como nitruro de titanio o nitruro de tantalio. La capa promotora de la adhesión y/o la capa de barrera a la difusión se sobre-recubren después con una capa de volframio. El pulido químico-mecánico se emplea para reducir el espesor de la sobrecapa de volframio, así como el espesor de cualquier capa promotora de la adhesión y/o capa de barrera a la difusión, hasta que se obtiene una superficie plana que expone partes elevadas de la superficie del dióxido de silicio. Las vías y surcos permanecen llenos con volframio eléctricamente conductor que forma las interconexiones del circuito.
Típicamente, las composiciones de pulido químico-mecánico para el pulido de sustratos que contienen volframio comprenden compuestos capaces de atacar al volframio. Los compuestos capaces de atacar al volframio, o reactivos de ataque, sirven para convertir el volframio en una película oxidada blanda que puede retirarse de forma controlada por abrasión mecánica. La abrasión se realiza usando abrasivos suspendidos en un vehículo líquido para formar una suspensión de pulido junto con un estropajo de pulido o con abrasivos fijados a un estropajo de pulido, en el que el movimiento del estropajo de pulido respecto al sustrato (es decir, una oblea semiconductora) con la suspensión de pulido entre ellos provoca la retirada mecánica de la película oxidada blanda. Sin embargo, los reactivos de ataque a menudo son capaces de convertir el volframio metálico o su óxido directamente en formas solubles de volframio. En la etapa de pulido, la capa de sobrerrecubrimiento de volframio se retira para exponer la capa de óxido y conseguir la planaridad del sustrato. Después de la exposición de la capa de óxido y antes de completar el proceso de pulido, el volframio en los surcos indeseablemente puede erosionarse por una combinación de ataque estático y por la acción mecánica de los abrasivos, conduciendo a abombamiento y erosión. El abombamiento puede comprometer la integridad del circuito y conduce a la no planaridad de la superficie, lo que puede complicar la deposición de capas metálicas en niveles posteriores del dispositivo. Los inhibidores del ataque al volframio se han añadido a las composiciones de pulido químico-mecánico. Por ejemplo, la Patente de Estados Unidos 6.273.786 describe un proceso de pulido químico-mecánico que comprende un inhibidor de la corrosión de volframio seleccionado entre el grupo compuesto por fosfatos, polifosfatos, silicatos, y mezclas de los mismos. La Patente de Estados Unidos 6.083.419 describe una composición de pulido químico-mecánico que comprende un inhibidor del ataque al volframio que es un compuesto seleccionado entre el grupo compuesto por heterociclos que contienen nitrógeno sin enlaces nitrógeno-hidrógeno, sulfuros, y oxazolidinas.
Sin embargo, dichos inhibidores no siempre son eficaces para prevenir la erosión del volframio dentro de los surcos. Adicionalmente, el uso de altos niveles de dichos inhibidores del ataque al volframio puede reducir las velocidades de pulido de sustratos que comprenden capas de volframio a niveles inaceptablemente bajos. La erosión es una función no sólo del ataque al volframio, sino también del proceso de abrasión. De esta manera, sigue habiendo una necesidad en la técnica de composiciones y métodos para la planarización química-mecánica de sustratos que contienen volframio que proporcionarán erosión reducida del volframio e incluso mantendrán velocidades útiles de retirada de volframio. La invención proporciona dicha composición y método de pulido químico-mecánico. Estas y otras ventajas de la invención, así como las características adicionales de la invención, resultarán evidentes a partir de la descripción de la invención proporcionada en este documento.
Breve sumario de la invención
La invención proporciona un método para pulir químicamente-mecánicamente un sustrato que comprende volframio que comprende (i) poner en contacto un sustrato que comprende volframio con un estropajo de pulido y una composición de pulido químico-mecánico que comprende (a) un reactivo de ataque al volframio, (b) un inhibidor del ataque al volframio, donde el inhibidor de pulido de volframio está presente en una cantidad de 1 ppm a 1000 ppm, y (c) agua, (ii) mover el estropajo de pulido respecto al sustrato con la composición de pulido entre ellos, y (iii) raspar al menos una parte del sustrato para pulir el sustrato. El inhibidor del ataque al volframio es un polímero, copolímero, o mezcla polimérica que comprende al menos un grupo de repetición que comprende al menos un anillo heterocíclico que contiene nitrógeno o un átomo de nitrógeno terciario o cuaternario. La invención proporciona adicionalmente una composición de pulido que comprende (a) ión férrico, (b) un inhibidor del ataque al volframio, donde el inhibidor del ataque al volframio está presente en una cantidad de 1 ppm a 1000 ppm, (c) sílice, (d) ácido malónico, y (e) agua, en el que el inhibidor del ataque al volframio es como se ha citado anteriormente.
Descripción detallada de la invención
La invención se refiere a un método para pulir un sustrato que comprende volframio. El método comprende (i) poner en contacto un sustrato que comprende volframio con un estropajo de pulido y una composición de pulido químico-mecánico que comprende (a) un reactivo de ataque al volframio, (b) un inhibidor del ataque al volframio, en el que el inhibidor del ataque al volframio está presente en una cantidad de 1 ppm a 1000 ppm, y (c) agua, (ii) mover el estropajo de pulido respecto al sustrato con la composición de pulido entre ellos, y (iii) raspar al menos una parte del sustrato para pulir el sustrato. El inhibidor de pulido de volframio es un polímero, copolímero, o mezcla polimérica que comprende al menos un grupo de repetición que comprende al menos un anillo heterocíclico que contiene nitrógeno o un átomo de nitrógeno terciario o cuaternario. La invención proporciona adicionalmente una composición de pulido que comprende (a) ión férrico, (b) un inhibidor del ataque al volframio, en la que el inhibidor del ataque al volframio es como se ha citado anteriormente, (c) sílice, (d) ácido malónico, y (e) agua.
El método de la invención puede usarse para pulir cualquier sustrato adecuado que comprenda volframio, tal como un sustrato semiconductor. Generalmente, el método de la invención se usa para pulir una capa de volframio de un sustrato. Por ejemplo, el método de la invención puede usarse para pulir al menos una capa metálica de volframio asociada con un sustrato seleccionado entre el grupo compuesto por sustratos de silicio, sustratos de cristal TFT-LCD (transistor de película fina - pantalla de cristal líquido), sustratos de GaAs, y otros sustratos asociados con circuitos integrados, películas finas, semiconductores de múltiple nivel, obleas, y similares.
La composición de pulido químico-mecánico incluye un reactivo de ataque al volframio. El reactivo de ataque al volframio puede ser cualquier compuesto o especie iónica adecuada que ataca al volframio. La expresión "compuesto o especie iónica que ataca al volframio" como se usa en este documento se refiere a un compuesto o especie iónica que corroe el volframio convirtiendo el volframio metálico sólido en un producto de corrosión de volframio soluble. Un compuesto o especie iónica que ataca al volframio puede incluir uno o más componentes que reaccionan con el volframio metálico o su óxido para formar productos de corrosión de volframio solubles. Generalmente, el proceso de corrosión es un proceso de oxidación, en el que los electrones se transfieren desde el volframio metálico sólido al compuesto o especie iónica que ataca al volframio, para formar una especie de volframio con un mayor estado de oxidación que el del volframio metálico sólido o su óxido.
Los ejemplos de compuestos que atacan al volframio incluyen, aunque sin limitación, agentes oxidantes, agentes que contienen fluoruro, y ácidos orgánicos tales como ácido oxálico y ácido malónico. El compuesto que ataca al volframio comprende deseablemente al menos un ión metálico con un potencial de oxidación adecuado. Preferiblemente, el reactivo de ataque es ión férrico, que puede proporcionarse mediante cualquier compuesto adecuado que comprende ión férrico, por ejemplo, un compuesto que se disocia en agua para proporcionar iones férricos, tales como nitrato férrico.
Deseablemente, el reactivo de ataque, tal como ión férrico, está presente en la composición de pulido químico-mecánico a una concentración de 0,0002 M o mayor (por ejemplo, 0,001 M o mayor, o 0,005 M o mayor, o 0,01 M o mayor). Preferiblemente, el reactivo de ataque, tal como ión férrico, está presente a una concentración de 0,4 M o menor (por ejemplo, 0,2 M o menor, o 0,1 M o menor).
La composición de pulido químico-mecánico incluye un inhibidor del ataque al volframio. El inhibidor del ataque al volframio es un compuesto que inhibe la conversión de volframio metálico sólido o su óxido en compuestos de volframio solubles mientras que permite que la composición convierta el volframio en una película oxidada blanda que puede retirarse de forma controlable por abrasión. Las clases de compuestos que son útiles como inhibidores del ataque al volframio en el contexto de la invención incluyen polímeros que comprenden grupos de repetición que comprenden al menos un anillo heterocíclico que contiene nitrógeno, y polímeros que comprenden grupos de repetición que comprenden al menos un átomo de nitrógeno terciario o cuaternario. Los ejemplos preferidos de polímeros que comprenden al menos un anillo heterocíclico que contiene nitrógeno incluyen polímeros que comprenden anillos de imidazol. Los ejemplos preferidos de polímeros que comprenden un átomo de nitrógeno terciario o cuaternario incluyen copolímeros de monómeros de amina alquilados y monómeros no iónicos.
Como se usa en este documento, el término imidazol se refiere a una estructura cíclica de 5 miembros que tiene dos átomos de nitrógeno y tres átomos de carbono, en el que los átomos de nitrógeno están en las posiciones 1 y 3 en el anillo, y los átomos de carbono están en las posiciones 2, 4 y 5 en el anillo.
El inhibidor del ataque al volframio puede ser cualquier polímero que comprenda anillos heterocíclicos que contienen nitrógeno. En una primera realización, el inhibidor del ataque al volframio es un polímero que comprende anillos de imidazol. El polímero puede ser un polímero o copolímero que contiene sólo unidades de repetición que contienen imidazol, o puede ser un copolímero que contiene una o más unidades de repetición que contienen imidazol en combinación con otras unidades de repetición, incluyendo, aunque sin limitación, etileno, propileno, óxido de etileno, óxido de propileno, estireno, epiclorhidrina, y mezclas de los mismos. El copolímero puede ser un copolímero aleatorio, un copolímero alterno, un copolímero periódico, un copolímero de bloque (por ejemplo, AB, ABA, ABC, etc.), copolímero de injerto, o copolímero de tipo peine.
Los anillos de imidazol pueden unirse en la posición 1, 2, o 4 del anillo de imidazol. Cuando el anillo de imidazol se une al polímero en las posiciones 2 o 4, se entiende bien en la técnica que uno de los dos átomos de nitrógeno del anillo puede llevar un átomo de hidrógeno u otro grupo funcional, por ejemplo, alquilo o arilo. Cuando el anillo de imidazol está opcionalmente sustituido con un grupo alquilo en un nitrógeno del anillo, el anillo de imidazol puede cuaternizarse adicionalmente, es decir, el nitrógeno del anillo sustituido con el grupo alquilo puede unirse a cuatro átomos de carbono y tener una carga positiva. Adicionalmente los anillos de imidazol pueden estar sustituidos además con grupos funcionales adicionales en cualquier posición abierta o pueden condensarse con un segundo anillo como por ejemplo, bencimidazol. En una realización preferida, el polímero que comprende anillos de imidazol es un polímero derivado de la polimerización de 1-vinilimidazol, por ejemplo, un poli (1-vinilimidazol).
En una segunda realización, el inhibidor del ataque al volframio comprende un polímero que comprende átomos de nitrógeno terciarios o cuaternarios. El polímero puede estar compuesto por un único grupo de repetición que comprende átomos de nitrógeno terciarios o cuaternarios, o puede ser un copolímero que contiene una o más de dichas unidades de repetición en combinación con otras unidades de repetición incluyendo, aunque sin limitación, etileno, propileno, óxido de etileno, óxido de propileno, estireno, epiclorhidrina, 2,2'-dicloroetil éter, y mezclas de los mismos. Un ejemplo deseable de un polímero que está compuesto por grupos de repetición que comprenden átomos de nitrógeno terciarios o cuaternarios es un polímero de una sal de dialildialquilamina. Preferiblemente, el inhibidor del ataque al volframio comprende un copolímero que contiene uno o más grupos de repetición que comprenden un átomo de nitrógeno terciario o cuaternario y uno o más monómeros no iónicos. El copolímero puede ser un copolímero aleatorio, copolímero alterno, copolímero periódico, copolímero de bloque (por ejemplo, AB, ABA, ABC, etc.), copolímero de injerto, o copolímero de tipo peine. El inhibidor del ataque al volframio puede ser un copolímero de dialquilamina-epiclorhidrina. Un ejemplo preferido de un copolímero de dialquilamina-epiclorhidrina es poli(dimetilamina-co-epiclorhidrina). El polímero que comprende átomos de nitrógeno terciarios o cuaternarios puede ser también un copolímero de 2,2'-dicloro-dietil éter y una bis[\Omega-(N,N-dialquil)alquil]urea. Un copolímero preferido que contiene uno o más grupos de repetición que comprende un átomo de nitrógeno terciario o cuaternario y uno o más monómeros no iónicos es poli[bis(2-cloroetil)éter-alt-1,3-bis[3-(dimetilamino)propil]urea].
El inhibidor del ataque al volframio puede comprender una mezcla polimérica de uno o más inhibidores del ataque al volframio de la invención. Se conocen muchos métodos en la técnica para mezclar polímeros. Un método adecuado es coextrusión de dos o más polímeros. Otros métodos implican mezcla discontinua de polímeros. Puede usarse cualquier método adecuado para producir un inhibidor del ataque al volframio que es una mezcla polimérica.
El inhibidor del ataque al volframio deseablemente está presente en la composición de pulido químico-mecánico en el punto de uso en una cantidad de 1 ppm o mayor (por ejemplo, 5 ppm o mayor, o 10 ppm o mayor, o 50 ppm o mayor). El inhibidor del ataque al volframio deseablemente está presente en la composición de pulido en el punto de uso en una cantidad de 1000 ppm o menor (por ejemplo, 800 ppm o menor, o 600 ppm o menor, o 400 ppm o menor). Como se utiliza en este documento, la expresión "punto de uso" se refiere al punto en el que la composición de pulido se aplica a la superficie del sustrato (por ejemplo, el estropajo de pulido o a la propia superficie del sustrato).
Aunque no se desea ceñirse a ninguna teoría particular, se cree que el inhibidor polimérico del ataque al volframio interacciona con la superficie del volframio metálico de una manera que permite la conversión de volframio metálico en una película oxidada blanda inhibiendo la solubilización directa del volframio o su óxido, y sirve además para reducir, o reducir sustancialmente, la erosión debida a abrasión mecánica del propio volframio metálico. El inhibidor polimérico del ataque al volframio puede servir como película protectora sobre la superficie del volframio metálico que modula la erosión mecánica del volframio sobre un sustrato durante el pulido químico-mecánico de un
sustrato.
La composición de pulido químico-mecánico comprende opcionalmente un abrasivo. El abrasivo puede ser cualquier abrasivo adecuado, muchos de los cuales se conocen bien en la técnica. Un abrasivo deseable es un abrasivo de óxido metálico. Preferiblemente, el abrasivo se selecciona entre el grupo compuesto por alúmina, ceria, sílice, titania, zirconia, y mezclas de los mismos. Más preferiblemente, el abrasivo es sílice. La sílice puede ser cualquier forma adecuada de sílice. Las formas útiles de sílice incluyen, aunque sin limitación, sílice pirógena, sílice precipitada, y sílice polimerizada por condensación. Las partículas de abrasivo útiles en la invención deseablemente tienen un tamaño medio de partícula (por ejemplo, diámetro medio de partícula) de 20 nm a 500 nm. Preferiblemente, las partículas de abrasivo tienen un tamaño medio de partícula de 70 nm a 300 nm (por ejemplo, de 100 nm a 200 nm).
Cuando un abrasivo está presente en la composición de pulido químico-mecánico y se suspende en agua, cualquier cantidad adecuada de abrasivo puede estar presente en la composición de pulido. Típicamente el 0,1% en peso o mayor (por ejemplo, el 0,2% en peso o mayor, o el 0,3% en peso o mayor) de abrasivo estará presente en la composición de pulido. La cantidad de abrasivo en la composición de pulido típicamente será del 10% en peso o menor, y más típicamente será del 5% en peso o menor (por ejemplo, del 3% en peso o menor).
Las partículas abrasivas preferiblemente son coloidalmente estables. El término coloide se refiere a la suspensión de partículas abrasivas en el vehículo líquido. Estabilidad coloidal se refiere al mantenimiento de esta suspensión con el tiempo. En el contexto de esta invención, se considera que un abrasivo es coloidalmente estable si, cuando el abrasivo se pone en un cilindro graduado de 100 ml y se deja reposar sin agitar durante un tiempo de 2 horas, la diferencia entre la concentración de partículas en el fondo de un cilindro graduado de 50 ml ([B] en términos de g/ml) y la concentración de partículas en la parte superior del cilindro graduado de 50 ml ([T] en términos de g/ml) dividido por la concentración inicial de partículas en la composición abrasiva ([C] en términos de g/ml) es menor de o igual a 0,5 (es decir, {[B] - [T]}/[C] < 0,5). Más preferiblemente, el valor de [B]-[T]/[C] es menor de o igual a 0,3, y más preferiblemente es menor de o igual a 0,1.
La composición de pulido químico-mecánico comprende opcionalmente un per-compuesto. Un per-compuesto (como se define en Hawley's Condensed Chemical Dictionary) es un compuesto que contiene al menos un grupo peroxi (-O-O-) o un compuesto que contiene un elemento en su estado de oxidación más alto. Los ejemplos de compuestos que contienen al menos un grupo peroxi incluyen, aunque sin limitación, peróxido de hidrógeno y sus aductos tales como urea, peróxido de hidrógeno y percarbonatos, peróxidos orgánicos tales como peróxido de benzoílo, ácido peracético, peróxido de di-terc-butilo, monopersulfatos (SO_{5}^{2-}), dipersulfatos (S_{2}O_{8}^{2-}), y peróxido sódico. Preferiblemente, el per-compuesto es peróxido de hidrógeno.
Cuando un per-compuesto está presente en la composición de pulido químico-mecánico, el per-compuesto puede estar presente en cualquier cantidad adecuada. El per-compuesto preferiblemente comprende el 10% en peso o menor (por ejemplo, el 8% en peso o menor, o el 6% en peso o menor) de la composición.
La composición de pulido químico-mecánico deseablemente tiene un pH que es de 9 o menor (por ejemplo, 8 o menor, o 6 o menor, o 4 o menor). Preferiblemente, la composición de pulido tiene un pH de 1 o mayor. Aún más preferiblemente, la composición de pulido tiene un pH de 1 a 4. La composición de pulido comprende opcionalmente agentes para ajustar el pH, por ejemplo ácido nítrico o hidróxido potásico. La composición de pulido comprende opcionalmente sistemas para tamponar el pH, por ejemplo hidrogenoftalato potásico. Dichos sistemas para tamponar el pH se conocen bien en la técnica.
La composición de pulido químico-mecánico comprende opcionalmente un estabilizador. Se sabe bien que el peróxido de hidrógeno y otros per-compuestos no son estables en presencia de muchos iones metálicos sin el uso de estabilizadores. Sin el estabilizador, el ión o iones metálicos y el per-compuesto pueden reaccionar de una manera que degrada el per-compuesto con el tiempo. El estabilizador puede interaccionar también con el compuesto que ataca al volframio en las composiciones de la invención y reduce la eficacia del reactivo de ataque. Por lo tanto, la selección de la elección y de la cantidad de estabilizador puede ser importante y puede influir en la eficacia de la composición de pulido.
Los estabilizadores útiles incluyen, aunque sin limitación, ácido fosfórico, ácidos orgánicos (por ejemplo, ácido malónico, ácido cítrico, ácido adípico, ácido oxálico, ácido ftálico, y ácido etilendiaminotetraacético), nitrilos, y otros ligandos que son capaces de unirse a los iones metálicos y reducir su reactividad hacia los per-compuestos. Se entenderá que los ácidos mencionados anteriormente pueden existir en forma de una sal (por ejemplo, una sal metálica, una sal de amonio, o similares), un ácido, o como una sal parcial de los mismos. Por ejemplo, los malonatos incluyen ácido malónico, así como mono- y di-sales de los mismos. Los estabilizadores preferidos se seleccionan entre el grupo compuesto por ácido malónico, ácido cítrico, ácido adípico, ácido oxálico, y mezclas de los mismos. Un estabilizador especialmente preferido es ácido malónico.
El estabilizador puede estar presente en la composición de pulido químico-mecánico en cualquier cantidad adecuada. Deseablemente, la cantidad de estabilizador se basa en la cantidad del reactivo de ataque al volframio que está presente en la composición. Preferiblemente, la cantidad de estabilizador será de 1 equivalente molar o mayor (por ejemplo, 2 equivalentes molares o mayor). La cantidad de estabilizador típicamente será menor de 5 equivalentes molares.
La composición de pulido químico-mecánico comprende también opcionalmente uno o más aditivos distintos. Dichos aditivos incluyen cualquier tensioactivo adecuado y/o agente de control reológico, incluyendo agentes potenciadores de la viscosidad y coagulantes (por ejemplo, agentes de control reológico poliméricos, tales como, por ejemplo, polímeros de uretano), acrilatos que comprenden una o más sub-unidades acrílicas (por ejemplo, acrilatos de vinilo y acrilatos de estireno), y polímeros, copolímeros, y oligómeros de los mismos, y sales de los mismos. Los tensioactivos adecuados incluyen, por ejemplo, tensioactivos aniónicos, tensioactivos catiónicos, polielectrolitos aniónicos, polielectrolitos catiónicos, tensioactivos no iónicos, tensioactivos anfóteros, tensioactivos fluorados, mezclas de los mismos, y similares.
La composición de pulido químico-mecánico puede producirse por cualquier técnica adecuada, muchas de las cuales las conocen los especialistas en la técnica. Por ejemplo, el reactivo de ataque al volframio y el inhibidor del ataque al volframio puede combinarse en agua antes de aplicar la composición de pulido a un sustrato que comprende volframio o pueden aplicarse por separado a un estropajo de pulido o a un sustrato antes o durante el pulido del sustrato. Generalmente, los componentes de la composición de pulido pueden prepararse combinando los ingredientes en cualquier orden. El término "componente" como se usa en este documento incluye ingredientes individuales (por ejemplo,
ácidos, bases, etc.) así como cualquier combinación de ingredientes (por ejemplo, ácidos, bases, tensioactivos, etc.).
Por ejemplo, el reactivo de ataque al volframio y el inhibidor del ataque al volframio pueden combinarse en agua a concentraciones predeterminadas y mezclarse hasta que dichos componentes se hayan disuelto completamente. Una dispersión concentrada de un abrasivo, si se usa, puede añadirse después y la mezcla puede diluirse para dar la concentración deseada de abrasivo en la composición final de pulido. Opcionalmente, un per-compuesto, un estabilizador, y otros aditivos pueden añadirse a la composición de pulido en cualquier momento durante la preparación de la composición de pulido, por ejemplo, antes o después de la adición del reactivo de ataque al volframio y el inhibidor del ataque al volframio, y antes o después de añadir el abrasivo, si se desea un abrasivo, y se mezcla por cualquier método que sea capaz de incorporar los aditivos en la composición de pulido. La mezcla puede filtrarse, si se desea, para retirar los contaminantes particulados grandes tales como suciedad o materiales de envasado antes de su uso.
La composición de pulido puede prepararse antes de su uso, con uno o más componentes, tales como el per-compuesto, añadirse a la composición de pulido justo antes de su uso (por ejemplo, un 1 minuto antes de su uso, o 5 minutos antes de su uso, o 1 hora antes de su uso, o 24 horas antes de su uso, o 7 días antes de su uso). Por ejemplo, el inhibidor del ataque al volframio puede descomponerse en presencia del reactivo de ataque al volframio o en presencia del per-compuesto. En dicha situación, el inhibidor del ataque al volframio puede añadirse a la composición de pulido inmediatamente antes de su uso (por ejemplo, 1 minuto antes de su uso, o 5 minutos antes de su uso, o 1 hora antes de su uso, o 24 horas antes de su uso, o 7 días antes de su uso).
La composición de pulido químico-mecánico puede suministrarse como un sistema de un solo envase que comprende reactivo de ataque al volframio y un inhibidor del ataque al volframio. Los componentes opcionales, tales como un abrasivo y/o un per-compuesto, pueden ponerse en un segundo o tercer recipiente. Adicionalmente, los componentes en el primer o segundo recipiente pueden estar en forma seca mientras que los componentes en el recipiente correspondiente pueden estar en forma de una dispersión acuosa. Si el per-compuesto es un sólido, puede suministrarse en forma seca o como una mezcla acuosa. El per-compuesto puede suministrarse por separado de los otros componentes de la composición de pulido. Otras combinaciones de dos recipientes o de tres recipientes de los componentes de la composición de pulido están dentro del conocimiento de una persona especialista habitual en la técnica.
La composición de pulido químico-mecánico preferiblemente comprende 0,4 M o menor de nitrato férrico o iones férricos, 1000 ppm o menor de un polímero seleccionado entre el grupo compuesto por polivinilimidazol, copolímero de dimetilamina-epiclorhidrina, y poli[bis(2-cloroetil)éter-alt-1,3-bis[3-(dimetilamino)propil]urea], peróxido de hidrógeno, sílice, y agua, en la que el pH es de 1 a 6. Más preferiblemente, la composición de pulido químico-mecánico comprende de 0,2 mM a 0,4 M de ión férrico, de 1 ppm a 1000 ppm de un polímero seleccionado entre el grupo compuesto por polivinilimidazol, copolímero de dimetilamina-epiclorhidrina, y poli[bis(2-cloroetil)éter-alt-1,3-bis[3-(dimetilamino)propil]urea], del 0,2% en peso al 3% en peso de sílice, del 0,1% en peso al 10% en peso de peróxido de hidrógeno, y agua. Las concentraciones citadas de los componentes especificados se refieren a las concentraciones en el punto de uso.
En el método para pulir químicamente-mecánicamente un sustrato que contiene volframio (tal como una oblea semiconductora), el sustrato típicamente se presionará contra un estropajo de pulido en presencia de una composición de pulido en condiciones químicas, de presión, velocidad y temperatura controladas. El movimiento relativo del sustrato y el estropajo puede ser circular, elíptico, o lineal. Típicamente, el movimiento relativo del sustrato y el estropajo es circular.
Puede usarse cualquier estropajo de pulido adecuado en el método de la invención. Los estropajos de pulido adecuados incluyen, por ejemplo, estropajos de pulido tejidos y no tejidos. Además, los estropajos de pulido adecuados pueden comprender cualquier polímero adecuado de densidad, dureza, espesor, compresibilidad, capacidad de recuperación tras la compresión, y módulo de compresión variables. Los polímeros adecuados incluyen, por ejemplo, cloruro de polivinilo, fluoruro de polivinilo, nylon, fluorocarbono, policarbonato, poliéster, poliacrilato, poliéter, polietileno, poliamida, poliuretano, poliestireno, polipropileno, productos coformados de los mismos, y mezclas de los mismos.
La invención proporciona también una composición de pulido que comprende ión férrico, un inhibidor del ataque al volframio, en la que el inhibidor del ataque al volframio es un polímero, copolímero, o mezcla polimérica que comprende al menos un grupo de repetición que comprende al menos un anillo heterocíclico que contiene nitrógeno o un átomo de nitrógeno terciario o cuaternario, en el que el inhibidor del ataque al volframio está presente en el punto de uso en una cantidad de 1 ppm a 1000 ppm, sílice, ácido malónico, y agua. Las otras características de esta composición de pulido (por ejemplo, la cantidad de ión férrico, la cantidad de sílice, la cantidad de ácido malónico, el pH, y otros aditivos adecuados) son los mismos que se ha indicado anteriormente para la composición de pulido químico-mecánico útil en el método de la invención.
La composición de pulido puede usarse para pulir cualquier sustrato adecuado, por ejemplo, (a) poniendo en contacto un sustrato con la composición de pulido químico-mecánico y un estropajo de pulido, (b) moviendo el estropajo de pulido respecto al sustrato con la composición de pulido químico-mecánico entre ellos, y (c) raspando al menos una parte del sustrato para pulir el sustrato. La composición de pulido químico-mecánico es especialmente útil en el método de la invención descrito anteriormente.
Los siguientes ejemplos ilustran adicionalmente la invención aunque, por supuesto, no deben considerarse de ninguna manera limitantes de su alcance.
Ejemplo 1
Este ejemplo compara las velocidades de ataque estático observadas cuando una composición de pulido útil en el método de la invención, una composición que comprende imidazol, y una composición de control se exponen a un sustrato que contiene volframio.
Obleas planas de volframio similares se expusieron a seis composiciones diferentes (Composiciones 1A, 1B, 1C, 1D, 1E, y 1F). Cada una de las composiciones comprendía el 0,5% en peso de sílice, el 0,4143% en peso de una solución acuosa al 10% en peso de nitrato férrico (es decir, nitrato férrico 0,0017 M), y 320 ppm de ácido malónico en agua, y tenía un pH de 2,3. La Composición 1A (control) no contenía ningún otro componente. Las Composiciones 1B, 1C, y 1D (comparativas) contenían adicionalmente 100 ppm, 500 ppm, y 1000 ppm de imidazol, respectivamente. En contraste, las Composiciones 1E y 1F (invención) contenían 100 ppm y 125 ppm de polivinilimidazol, respectivamente.
Las obleas planas de volframio se sumergieron en cada una de las composiciones a 43,3ºC durante 5 minutos, y la velocidad de ataque estático al volframio (en ángstrom por minuto) se determinó para cada una de las composiciones midiendo el cambio en el espesor de la oblea y dividiendo el cambio de espesor por 5. Los resultados se resumen en la Tabla 1.
TABLA 1 Velocidades de Ataque al Volframio
1
Como resulta evidente a partir de los datos mostrados en la Tabla 1, las Composiciones 1E y 1F que contienen 100 ppm y 125 ppm de polivinilimidazol, respectivamente, mostraron reducciones en la velocidad de ataque estático del 37% y 46% respectivamente, comparado con las composiciones de control, es decir, la Composición 1A. Las Composiciones 1B, 1C, y 1D que contienen 100 ppm, 500 ppm, y 1000 ppm de imidazol, respectivamente, mostraron reducciones en la velocidad de ataque estático del 25%, 21%, y 22%, respectivamente, comparado con la composición de control, es decir, la Composición 1A. Estos resultados demuestran que las composiciones de pulido que contienen inhibidores del ataque al volframio de acuerdo con la invención presentan un ataque estático significativamente menor comparado con las composiciones que contienen imidazol y la composición de control.
Ejemplo 2
Este ejemplo demuestra el efecto sobre la erosión de las obleas labradas que contienen volframio resultantes de la adición de los inhibidores del ataque al volframio a una composición de pulido de acuerdo con la invención.
Se usaron sustratos similares que comprenden volframio sobrepuesto sobre dióxido de silicio labrado recubierto con una capa de barrera de Ti/TiN como sustratos de ensayo. La anchura de los surcos dentro de los labrados era de 2 micrómetros, la anchura de dióxido de silicio entre los surcos era de 2 micrómetros, y la densidad del labrado era del 50%. Se usó una herramienta de pulido disponible en el mercado para pulir los sustratos con las composiciones. Los parámetros de pulido fueron los siguientes: presión del sub-vehículo de pulido 21,5 kPa (3,125 psi), contrapresión 21,5 kPa (3,125 psi), velocidad de la mesa 100 rpm, velocidad del vehículo 55 rpm, presión del anillo 19,0 kPa (2,77 psi), velocidad de suministro de la composición de pulido 150 ml/min, y acondicionamiento ex-situ del estropajo usando un estropajo de pulido 1C de 1000 surcos-K/Suba IV.
Se usaron seis composiciones diferentes para pulir químicamente-mecánicamente los sustratos (Composiciones 2A, 2B, 2C, 2D, 2E, y 2F). Cada una de las composiciones comprendía el 0,5% en peso de sílice, el 0,4143% en peso de una solución acuosa al 10% en peso de nitrato férrico (es decir, nitrato férrico 0,0017 M), y 320 ppm de ácido malónico en agua, y tenía un pH de 2,3. La Composición 2A (control) no contenía ningún otro componente. La Composición 2B (comparativa) contenía adicionalmente 100 ppm de imidazol. La Composición 2C (invención) contenía adicionalmente 100 ppm de poli(1-vinilimidazol). La Composición 2D (invención) contenía adicionalmente 70 ppm de poli(dimetilamina-co-epiclorhidrina). La Composición 2E (invención) contenía adicionalmente 100 ppm de [bis(2-cloroetil)éter-alt-1,3-bis[3-(dimetilamino)propil]urea]. La Composición 2F (invención) contenía adicionalmente 100 ppm de cloruro de poli(dialildimetilamonio).
Los sustratos se pulieron en los puntos finales más un 20% de repulido. La erosión se determinó como la diferencia de altura de óxido dentro del labrado y la altura de óxido fuera del labrado, usando un plano paralelo a la superficie del sustrato como referencia.
Los resultados se resumen en la Tabla 2.
TABLA 2 Cantidades de Erosión
2
Como resulta evidente a partir de los datos mostrados en la Tabla 2, la Composición 2B (comparativa) presentaba un aumento de aproximadamente el 36% de erosión comprado con la composición de control, es decir, la Composición 2A. La Composición 2C (invención) no presentaba esencialmente erosión. Las Composiciones 2D, 2E, y 2F (invención) presentaban disminuciones de erosión de aproximadamente el 87%, 67%, y 82%, respectivamente, comprado con la composición de control, es decir, la Composición 2A. Estos resultados demuestran que la erosión de una capa que contiene volframio puede reducirse sustancialmente usando una composición de pulido de acuerdo con la invención.

Claims (27)

1. Un método para pulir químicamente-mecánicamente un sustrato que comprende volframio, comprendiendo dicho método:
(a) poner en contacto a sustrato con a estropajo de pulido y una composición de pulido químico-mecánico que comprende:
(i)
un reactivo de ataque al volframio,
(ii)
un inhibidor del ataque al volframio, en el que el inhibidor del ataque al volframio es un polímero, copolímero, o mezcla polimérica que comprende al menos un grupo de repetición que comprende al menos un anillo heterocíclico que contiene nitrógeno o un átomo de nitrógeno terciario o cuaternario,
en el que el inhibidor del ataque al volframio está presente en una cantidad de 1 ppm a 1000 ppm, y
(iii)
agua,
(b) mover el estropajo de pulido respecto al sustrato con la composición de pulido entre ellos, y
(c) raspar al menos una parte del sustrato para pulir el sustrato.
2. El método de la reivindicación 1, en el que el reactivo de ataque al volframio es ión férrico.
3. El método de la reivindicación 2, en el que nitrato férrico es la fuente del ión férrico.
4. El método de la reivindicación 2, en el que ión férrico está presente en una concentración de 0.0002 M a
0.4 M.
5. El método de la reivindicación 1, en el que el inhibidor del ataque al volframio es un polivinilimidazol.
6. El método de la reivindicación 5, en el que el inhibidor del ataque al volframio es un poli(1-vinilimidazol).
7. El método de la reivindicación 1, en el que el inhibidor del ataque al volframio es un copolímero de dialquilamina-epiclorhidrina.
8. El método de la reivindicación 1, en el que el inhibidor del ataque al volframio es un copolímero de 2,2'-diclorodietil éter y una bis[\Omega-(N,N-dialquil)alquil]urea.
9. El método de la reivindicación 1, en el que la composición de pulido comprende adicionalmente un abrasivo de óxido metálico seleccionado entre el grupo compuesto por alúmina, ceria, sílice, titania, zirconia, y mezclas de los mismos.
10. El método de la reivindicación 9, en el que el abrasivo de óxido metálico es sílice.
11. El método de la reivindicación 1, en el que la composición de pulido comprende adicionalmente un per-compuesto.
12. El método de la reivindicación 11, en el que el per-compuesto es peróxido de hidrógeno.
13. El método de la reivindicación 12, en el que el peróxido de hidrógeno está presente en la composición de pulido en una cantidad del 0,1% en peso al 10% en peso.
14. El método de la reivindicación 1, en el que el pH de la composición de pulido es de 1 a 9.
15. El método de la reivindicación 14, en el que el pH de la composición de pulido es de 1 a 6.
16. El método de la reivindicación 15, en el que el pH de la composición de pulido es de 1 a 4.
17. El método de la reivindicación 1, en el que la composición de pulido comprende adicionalmente un estabilizador.
18. El método de la reivindicación 17, en el que el estabilizador comprende un ácido orgánico.
19. El método de la reivindicación 18, en el que el ácido orgánico se selecciona entre el grupo compuesto por ácido malónico, ácido cítrico, ácido adípico, ácido oxálico, y mezclas de los mismos.
20. El método de la reivindicación 1, en el que la composición de pulido químico-mecánico comprende:
(a) de 0,0002 M a 0,4 M de nitrato férrico,
(b) de 1 ppm a 1000 ppm de un polímero seleccionado entre el grupo compuesto por polivinilimidazol, copolímero de dimetilamina-epiclorhidrina, y poli[bis(2-cloroetil)éter-alt-1,3-bis[3-(dimetilamino)propil]urea],
(c) peróxido de hidrógeno,
(d) sílice, y
(d) agua,
en el que el pH es de 1 a 6.
21. Una composición de pulido químico-mecánico que comprende:
(a) ión férrico,
(b) un inhibidor del ataque al volframio, en el que el inhibidor del ataque al volframio es un polímero, copolímero, o mezcla polimérica que comprende al menos un grupo de repetición que comprende al menos un anillo heterocíclico que contiene nitrógeno o un átomo de nitrógeno terciario o cuaternario,
en el que el inhibidor del ataque al volframio está presente en una cantidad de 1 ppm a 1000 ppm,
(c) sílice,
(d) ácido malónico, y
(e) agua.
22. La composición de pulido químico-mecánico de la reivindicación 21, en la que el inhibidor del ataque al volframio es un polivinilimidazol.
23. La composición de pulido químico-mecánico de la reivindicación 22, en la que el inhibidor del ataque al volframio es un poli(1-vinilimidazol).
24. La composición de pulido químico-mecánico de la reivindicación 21, en la que el inhibidor del ataque al volframio es un copolímero de dialquilamina-epiclorhidrina.
25. La composición de pulido químico-mecánico de la reivindicación 24, en la que el inhibidor del ataque al volframio es un copolímero de 2,2'-diclorodietil éter y una bis [\Omega-(N,N-dialquil)alquil]urea.
26. La composición de pulido químico-mecánico de la reivindicación 21, en la que la composición de pulido comprende adicionalmente un per-compuesto.
27. La composición de pulido químico-mecánico de la reivindicación 26, en la que el per-compuesto es peróxido de hidrógeno.
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