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ES2281830T3 - Procedimiento de preparacion de anhidrita iii estabilizada a partir de escayola y ligante hidraulico obtenido. - Google Patents

Procedimiento de preparacion de anhidrita iii estabilizada a partir de escayola y ligante hidraulico obtenido. Download PDF

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ES2281830T3
ES2281830T3 ES04767478T ES04767478T ES2281830T3 ES 2281830 T3 ES2281830 T3 ES 2281830T3 ES 04767478 T ES04767478 T ES 04767478T ES 04767478 T ES04767478 T ES 04767478T ES 2281830 T3 ES2281830 T3 ES 2281830T3
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Jean Couturier
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Abstract

Procedimiento de preparación de anhidrita III estabilizada de sulfato de calcio, en el que se realizan las siguientes etapas sucesivas: a) calentamiento de una materia de partida pulverulenta a una temperatura comprendida entre 220ºC y 320ºC, para así formar anhidrita soluble III, y b) someter dicha materia así transformada a un temple térmico, para así bajar su temperatura de al menos 150ºC para alcanzar una temperatura al menos inferior a 100ºC, preferentemente inferior a 80ºC, en menos de 2 minutos, preferentemente menos de 20 segundos, para así obtener dicha anhidrita III estabilizada, procedimiento caracterizado porque dicha materia pulverulenta de partida es triturada a una granulometría inferior a 200 µm y preferentemente inferior a 150 µm y comprende mayoritariamente hemihidrato de sulfato de calcio.

Description

Procedimiento de preparación de anhidrita III estabilizada a partir de escayola y ligante hidráulico obtenido.
La presente invención se refiere a un nuevo procedimiento de preparación de anhidrita III estabilizada de sulfato de calcio mediante tratamiento térmico de una materia pulverulenta y a un nuevo ligante hidráulico obtenido.
En la estructura cristalina monoclínica del sulfato de calcio dihidratado, las moléculas de agua están asociadas a dos átomos de oxígeno de dos tetraedros de iones SO_{4} diferentes y a un átomo de calcio. A escala molecular, presenta una estructura en forma de hojas en capas paralelas, estructura en la que se alternan una capa de agua y dos capas de CaSO_{4}. Las moléculas de agua representan una proporción ponderal del 26,2% de la estructura cristalina. El yeso contiene, además, unas moléculas de agua superficiales (denominadas a continuación "agua líquida") cuya cantidad depende del grado de humedad del yeso interesado.
La escayola tradicional se obtiene por deshidratación parcial del yeso (CaSO_{4}, 2H_{2}O) en hemihidrato o basanita (CaSO_{4}, 1/2 H_{2}O). Su utilización en forma de recubrimiento necesita una rehidratación del polvo de hemihidrato.
Las escayolas comerciales corrientes son unas escayolas \beta obtenidas por cocción del yeso, a una temperatura inferior a 200ºC, en general de 110 a 140ºC, a presión atmosférica, y después por trituración. Están constituidas por hemihidratos \beta triturados de fórmula CaSO_{4}.0,5 H_{2}O que representa una proporción ponderal de 5,5% de moléculas de agua en la estructura cristalina (denominada a continuación "agua sólida"). En las escayolas \beta comerciales corrientes, el hemihidrato \beta puede ir acompañado de anhidrita soluble de fórmula CaSO_{4}, \varepsilonH_{2}O y de anhidrita recocida CaSO_{4} pero en pequeña proporción, en particular inferior a 20%.
Es conocida la preparación de escayolas mejoradas (a veces denominadas "escayolas \alpha"). Estos hemihidratos \alpha son obtenidos por cocción a unas presiones superiores a la presión atmosférica. Presentan unas características mecánicas más elevadas que las de las escayolas corrientes. Los fenómenos que se desarrollan durante los tratamientos son poco conocidos y se atribuye generalmente la mejora de las prestaciones mecánicas a la presencia de la variedad cristalográfica \alpha en los productos obtenidos, sin que se conozca exactamente la proporción de esta variedad en estos productos ni las condiciones que permiten obtenerlo de forma estable y reproducible.
Una deshidratación mayor del yeso produce la transformación del hemihidrato en unas fases cada vez menos hidratadas que son la anhidrita III también denominada anhidrita soluble y a continuación la anhidrita II o \beta también denominada anhidrita insoluble.
La anhidrita III puede ser representada por la formula (CaSO_{4}, \varepsilonH_{2}O) con e= 0,06 a 0,11 según los datos de la literatura técnica más recientes y más comúnmente admitidos, entendiendo obviamente que el número de moles de agua ha podido ser controvertido en la literatura técnica.
La anhidrita III constituye una fase metaestable extremadamente higroscópica y posee por lo tanto una cinética de rehidratación muy grande. Se rehidrata espontáneamente en hemihidrato en función de la higrometría del aire. Por lo tanto no se obtiene nunca el 100% de anhidrita III, estando ésta siempre asociada a unos compuestos que comprenden entre ellos mayoritariamente basanita (hemihidrato).
Se conocen unos procedimientos de tratamiento térmico del yeso o dihidrato de sulfato de calcio, que permiten obtener la anhidrita III estabilizada con la finalidad de limitar su rehidratación espontánea que comprende esencialmente las dos etapas siguientes:
a)
Inicialmente, una etapa de secado seguida de una deshidratación del yeso por aumento de la temperatura para formar anhidrita III. Esta deshidratación debe permitir secar la humedad superficial del yeso, y eliminar las dos moléculas de agua de cristalización.
b)
A continuación, un temple térmico con la finalidad de estabilizar esta fase metaestable.
La estabilización de la anhidrita III bloquea la evolución de la anhidrita III hacia otras formas cristalográficas e impide su rehidratación espontánea.
La anhidrita III estabilizada posee unas propiedades muy interesantes, tales como una resistencia mecánica muy alta y una baja conductividad térmica y acústica.
El contenido en anhidrita III estabilizada está en función del tratamiento térmico. Así, se sabe que son determinantes la temperatura de calentamiento, el tiempo de cocción y la granulometría del yeso de partida.
Se conoce a partir del documento WO 96 33957 un procedimiento de tratamiento térmico de la materia pulverulenta, a base de sulfato de calcio dihidratado, en el que se realiza una etapa de cocción que lleva la temperatura del yeso tratado a una temperatura comprendida entre 220 y 360ºC, según las características del yeso tratado, y una operación de temple térmico realizada para llevar la materia calentada por la cocción a una temperatura inferior a 100ºC en un tiempo comprendido entre 6 y 12 minutos. Este enfriamiento se realiza mediante aire frío y seco inyectado a presión en el núcleo de la materia. De todas formas, este procedimiento no permite obtener una proporción de anhidrita III estabilizada muy elevada.
Este procedimiento no permite transformar más del 65% del dihidrato de sulfato de calcio contenido en el producto de partida, en anhidrita III estabilizada.
En el documento FR 2 767 816 se ha descrito un procedimiento que permite transformar más del 70% de hidrato de sulfato de calcio en anhidrita III estable en el que se realiza un temple térmico más rápido bajando la temperatura a menos de 80ºC, preferentemente entre 40 y 50ºC, en menos de dos minutos con la finalidad de estabilizar la anhidrita III en una mayor proporción. En efecto, este procedimiento permite obtener un producto que contiene más del 70%, incluso más del 90% de anhidrita III estabilizada con respecto al peso total de los compuestos procedentes de la transformación del hidrato de sulfato de calcio contenido en el producto de partida. Además este producto presenta una superficie específica más elevada (aproximadamente 7 m^{2}/g) y unas propiedades de resistencia mecánica mejoradas con respecto a las composiciones con un contenido menor, descritas en la patente anterior WO 96 33957. Así, el rendimiento máximo obtenido a partir de yeso natural (Vieujot) es superior al 90% para unas condiciones experimentales de cocción a 340ºC durante cuarenta minutos con una granulometría de 315-400 micrones o únicamente 300ºC con una granulometría de 80-100 micrones.
En la práctica, se emplea en estos procedimientos de preparación de anhidrita III estable, como materia de partida una materia pulverulenta a base de hidrato de sulfato de calcio (CaSO_{4}, 2H_{2}O), tal como yeso natural o yeso de síntesis, en particular sulfoyeso, fosfoyeso, boroyeso o titanoyeso.
Sin embargo, estos yesos deben de ser triturados para que su granulometría no exceda de 120 micrones, incluso preferentemente 100 micrones.
En la patente FR 2 804 423 se describe una instalación industrial y un procedimiento que permite obtener anhidrita III estabilizada, producida en condiciones industriales, que comprende al menos 85%, preferentemente al menos 90%, incluso preferentemente al menos 95% en peso de anhidrita III estabilizada con respecto al peso total de los compuestos procedentes de la transformación del hidrato de sulfato de calcio contenido en el producto de partida.
En el documento FR 2 804 423, el inventor ha puesto en evidencia el problema planteado por las instalaciones industriales anteriores; el problema es que durante la fase de enfriamiento la materia puede ser mantenida en contacto con una proporción demasiado importante de aire húmedo que puede producir una rehidratación espontánea de la anhidrita III antes de su estabilización.
El procedimiento descrito en el documento FR 2 804 423, permite reducir la presencia de aire húmedo durante la fase de enfriamiento o temple térmico y ello con el fin de impedir que la anhidrita III se transforme en hemihidrato durante su estabilización y también de reducir el contacto de la anhidrita III formada con la humedad del aire durante la etapa de cocción y hasta la conclusión de la etapa de enfriamiento.
Para ello, en el documento FR 2 804 423, se ha descrito un procedimiento de producción industrial de anhidrita III estabilizada, mediante tratamiento térmico de una materia pulverulenta a base de hidrato de sulfato de calcio (CaSO_{4}, 2H_{2}O), tal como el yeso natural o de síntesis, en una instalación industrial que comprende de corriente arriba a corriente abajo:
1)
un reactor de deshidratación por calentamiento, y
2)
un reactor de enfriado,
3)
una zona de paso entre el extremo corriente debajo de dicho reactor de deshidratación y el extremo corriente arriba de dicho reactor de enfriado,
procedimiento que comprende las etapas sucesivas en las que:
a)
se calienta en dicho reactor de deshidratación (1) dicha materia pulverulenta a una temperatura comprendida entre 220ºC y 360ºC para transformar el hidrato de sulfato de calcio en anhidrita soluble III o \alpha, y
b)
se somete dicha materia así transformada a un temple térmico en dicho reactor de enfriamiento (2) para bajar así su temperatura de al menos 150ºC para alcanzar una temperatura al menos inferior a 110ºC, preferentemente inferior a 80ºC, todavía preferentemente en menos de dos minutos, para así obtener anhidrita III estabilizada.
Durante la etapa de cocción a), el dihidrato de sulfato de calcio calentado pierde (26,2-e) % de agua de cristalización (o "agua sólida"), así como el agua de superficie (o "agua líquida").
Según dicho procedimiento descrito en el documento FR 2 804 423, se reduce el grado de humedad en la atmósfera ambiente en contacto con dicha materia transformada en anhidrita III obtenida en la etapa a), y esto, antes y durante la etapa b), aspirando la atmósfera ambiente en contacto con dicha materia transformada, con unos medios de aspiración situados a proximidad, preferentemente justo corriente arriba, de dicha zona de paso, al extremo corriente abajo de dicho reactor de deshidratación, y enviando un flujo de gas frío y seco, preferentemente aire, sobre dicha materia transformada, a contracorriente con respecto al desplazamiento de dicha materia, en dicha zona de paso entre la etapa a) y la etapa b), y en dicho reactor de deshidratación durante la etapa b).
Así, la materia deshidratada en la etapa a) no corre el riesgo de rehidratarse antes de realizar la etapa b).
También ventajosamente, se envía un flujo de gas frío y seco sobre dicha materia transformada a contracorriente con respecto al desplazamiento de dicha materia durante la etapa b), y dicho flujo de gas seco a contracorriente es evacuado con la atmósfera húmeda de la etapa a). Así se evita que el aire caliente húmedo desprendido de la etapa a) sea rechazado corriente arriba de la etapa a) y esté en contacto con dicha materia antes de que ésta sea calentada completamente, lo que aumentaría el grado de humedad de dicha materia y afectaría el rendimiento de la etapa a).
El aire seco es inyectado a una presión estudiada que permite rechazar el aire a baja presión con la finalidad de no dificultar el desplazamiento del yeso hacia la salida del reactor.
Este procedimiento requiere la utilización de una instalación industrial de tratamiento térmico de una materia prima pulverulenta a base de hidrato de sulfato de calcio, con vistas a obtener anhidrita III estabilizada, que comprende de corriente arriba a corriente abajo:
a)
un reactor de deshidratación por calentamiento y,
b)
un reactor de enfriamiento,
caracterizado porque la instalación comprende
-
unos medios de aspiración del gas contenido en dicho reactor de deshidratación, situados en la proximidad, preferentemente justo corriente arriba de dicha zona de paso, en el extremo corriente abajo de dicho reactor de deshidratación, y
-
unos medios de inyección de gas seco a contracorriente del desplazamiento de dicha materia, preferentemente aire, de tal manera que la zona de paso entre el extremo corriente abajo (1_{2}) de dicho reactor de deshidratación y el extremo corriente arriba de dicho reactor de enfriamiento es recorrida por dicha corriente de gas seco a contracorriente del desplazamiento de dicha materia, y
-
unos medios de inyección de gas frío y seco a contracorriente del desplazamiento de dicha materia, situados en dicho reactor de enfriamiento, preferentemente en el extremo corriente abajo de dicho reactor de deshidratación, de tal manera que el gas recorre todo el reactor de enfriamiento de corriente abajo a corriente arriba.
Más particularmente, dichos medios de inyección de gas seco están situados corriente abajo de dichos medios de aspiración, preferentemente corriente abajo de dicho reactor de enfriamiento y dicho gas inyectado es aspirado por dichos medios de aspiración situados corriente arriba de dicha zona de paso, preferentemente en dicho reactor de deshidratación.
Los experimentos realizados muestran que la etapa de presecado del yeso para llevar el contenido en agua libre a una proporción inferior preferentemente al 3%, presentando los yesos naturales un contenido en agua libre que varía entre 4 y 10% y presentando los yesos industriales unos contenidos en agua libre entre 10 y 60%, es muy importante puesto que este contenido en agua libre es nefasto para un buen arranque de la cocción con una buena deshidratación del agua molecular cristalina. Sin embargo se observa por un lado que una parte del producto es arrastrada por el vapor de agua durante su evaporación, y por otro lado, que unos granos de yeso se pegan entre sí y contra las paredes del reactor de deshidratación provocando atascos, afectando estos dos fenómenos negativamente los rendimientos de la reacción.
El objetivo de la presente invención es proporcionar un procedimiento de preparación de anhidrita III estabilizada más simple y menos costoso de realizar, en particular en términos de instalación industrial.
Otro objetivo de la presente invención es suministrar un procedimiento de preparación de anhidrita III estabilizada con un mayor rendimiento y que suministre una proporción ponderal en anhidrita III estabilizada, preferentemente de al menos 90%, preferentemente de al menos 95%, incluso de al menos 98% en el producto obtenido y de mejor calidad, en particular en términos de propiedades mecánicas, tales como las resistencias a la compresión (Rc) y a la flexión (Rf).
El inventor ha descubierto ahora de forma sorprendente que era posible obtener la producción industrial de anhidrita III estabilizada en unas proporciones importantes y de mejor calidad, en términos de propiedades mecánicas, en particular resistencias a la compresión (Rc) y a la flexión (Rf) utilizando, como materia pulverulenta de partida, hemihidrato \beta triturado o escayola \beta comercial corriente, de una granulometría inferior a 200 micrones, preferentemente inferior a 150, incluso inferior a 100 micrones, es decir una escayola \beta comercial corriente, y realizando las mismas etapas sucesivas de cocción y temple térmico sin, precisar sin embargo ninguna etapa de presecado puesto que la escayola \beta comercial es por sí misma seca, ni una etapa de pretriturado puesto que se utiliza una escayola \beta triturada de granulometría apropiada.
La presente invención tiene por lo tanto por objeto un procedimiento de preparación de anhidrita III estabilizada de sulfato de calcio de fórmula, en el que se realizan las etapas sucesivas siguientes:
a)
calentamiento de una materia de partida pulverulenta a una temperatura comprendida entre 220ºC y 320ºC, para formar así anhidrita soluble III o \alpha, y
b)
sometimiento de dicha materia así transformada a un temple térmico, para bajar así su temperatura de al menos 150ºC para alcanzar una temperatura al menos inferior a 100ºC, preferentemente inferior a 80ºC, en menos de 2 minutos, preferentemente en menos de 20 segundos, para obtener así dicha anhidrita III estabilizada,
procedimiento caracterizado porque dicha materia pulverulenta de partida es triturada a una granulometría inferior a 200 \mum y preferentemente inferior a 150 \mum y porque comprende mayoritariamente hemihidrato de sulfato de calcio (CaSO_{4}, 0,5 H_{2}O).
Preferentemente, dicha materia pulverulenta de partida triturada está constituida por escayola \beta que comprende, preferentemente, al menos 95% de hemihidrato \beta de sulfato de calcio.
Todavía preferentemente, dicha materia pulverulenta de partida consiste en un compuesto de hemihidrato \beta de sulfato de calcio triturado.
De todas formas se puede utilizar, como dicha materia pulverulenta triturada de partida, una materia constituida mayoritariamente por escayola \alpha, preferentemente constituido por escayola \alpha que comprende al menos 95% de hemihidrato \alpha de sulfato de calcio.
El procedimiento según la invención es ventajoso por varias razones. En primer lugar, permite obtener un producto que comprende un contenido elevado de 85 a 95%, en peso, de anhidrita III estabilizada, estando constituido el resto de constituyentes mayoritariamente por hemihidrato \beta. En segundo lugar, el rendimiento de la reacción es más importante puesto que se observa más material pulverulento pegado sobre las paredes del reactor de cocción y menos pérdidas de producto en el momento en que se produce la evaporación del vapor de agua.
Además, se puede realizar el procedimiento según la invención en una instalación térmica simplificada que no precisa del empleo de medios de evacuación de humedad, tales como los empleados en los procedimientos industriales anteriores de producción de anhidrita III estabilizada descritos anteriormente, y el tratamiento térmico es más rápido. En resumen, el procedimiento y la instalación térmica simplificada permiten economizar considerablemente energía e inversión en materiales.
En un modo de realización particular, las dos etapas del procedimiento según la invención pueden ser realizadas sucesivamente en el mismo reactor, en particular un reactor de doble envolvente, obteniendo entonces la cocción y el enfriamiento por circulación de un fluido caliente o frío respectivamente en la doble envolvente.
El resultado del procedimiento según la invención es sorprendente puesto que no se había evidenciado, en los procedimientos anteriores, que el paso yeso a anhidrita III se realizaba mediante una etapa intermedia de transformación de todo el yeso en hemihidrato, y los mecanismos complejos de la deshidratación del agua cristalina no permitían suponer que el cambio de la forma cristalina de la materia pulverulenta de partida permitiría obtener anhidrita III estabilizada que responde a las mismas características que las obtenidas a partir del tratamiento térmico del yeso.
En efecto, se debe recordar que la temperatura de cocción y el tiempo de calentamiento tales como los determinados en las patentes anteriores, se apoyaban en una metodología de un plan de experimentación basado en un enfoque matemático y estadístico denominado "teoría de la red uniforme DOHELERT" que permitía limitar, y fijar a continuación la temperatura y el tiempo de cocción mediante un número limitado de manipulaciones a partir de un polinomio escrito en variables codificadas adimensionales. Por otro lado, hay que indicar que la deshidratación del yeso no es regular con el aumento de la temperatura y que las fases de evacuación del agua libre de superficie y del agua cristalina de deshidratación y el agua libre de superficie residual son consideradas como concomitantes y que interactúan una sobre la otra, mientras que la escayola triturada es un producto sin "agua líquida".
En un modo preferido de realización del procedimiento según la invención, se utiliza como materia pulverulenta de partida, escayola \beta caliente triturada después de la salida del reactor de fabricación de la escayola \beta a partir de yeso, es decir una escayola \beta a una temperatura de 110 a 140ºC. Evidentemente, el cambio de materia prima de partida se traduce en una disminución del tiempo de duración de la etapa de cocción en aproximadamente 50% con respecto a un procedimiento que implica como materia de partida yeso natural o sintético. Por lo tanto se pueden prever en este modo de realización unas instalaciones mixtas simplificadas que producen a la vez escayola y un ligante sulfático a base de anhidrita III estabilizada, obtenido a partir de la escayola, lo que permite mejorar las condiciones económicas de explotación y de fabricación de dichos productos.
En el procedimiento según la invención, cuando se utiliza escayola \beta comercial corriente, ésta presenta una granulometría homogeneizada de 0 a 150 micrones, preferentemente de 0 a 100 micrones, garantía y seco, lo que explica también en parte el mejor rendimiento del procedimiento según la invención con respecto a un procedimiento en el que la materia pulverulenta de partida es yeso puesto que los cristales de yeso presentan una granulometría y unas formas cristalográficas de una mayor heterogeneidad y, desde este momento, el hemihidrato formado durante la cocción se encuentra, no solamente, en una atmósfera más húmeda, sino también bajo una granulometría menos homogeneizada, lo que perjudica a la vez el rendimiento de la reacción y la cantidad del ligante obtenida y de la anhidrita III obtenida que contiene.
Ventajosamente, según una variante de realización, dicha materia pulverulenta de partida procede de un tratamiento térmico de yeso natural o sintético, y presenta una temperatura inicial, antes de la etapa a) de cocción, de 100 a 150ºC, preferentemente de 110 a 140ºC. Por lo tanto, este nuevo procedimiento permite que los yeseros realicen también anhidrita III estabilizada mediante una modificación poco costosa de su instalación actual y, por lo tanto, suministra un nuevo procedimiento industrial económico sabiendo que la adición de gypcement en la escayola aporta una mejora muy clara de las características mecánicas.
Según otra variante de realización, dicha materia pulverulenta de partida está a una temperatura inferior a 110ºC, preferentemente a temperatura ambiente.
Otra ventaja del procedimiento según la invención es que, en la etapa de calentamiento de la materia pulverulenta de partida que contiene mayoritariamente hemihidrato \beta de sulfato de calcio, se puede obtener anhidrita III a una temperatura de 220 a 320ºC mucho más fácilmente y mucho más rápidamente por calentamiento por contacto directo con un gas caliente, en particular aire caliente, siendo transportada preferentemente dicha materia pulverulenta de partida a co-corriente y calentada por dicho gas caliente en forma de lecho fluidizado.
Mas particularmente, se realiza el calentamiento con ayuda de un dispositivo de flash térmico anular que comprende una columna de secado con aire caliente en la que el aire caliente es apto para transportar a co-corriente y calentar dicha materia pulverulenta a lo largo de una rampa helicoidal.
Los ensayos realizados por los inventores han permitido evidenciar que realizando el procedimiento en las mimas condiciones de instalación industrial, cambiando la materia de partida constituida a partir del yeso presecado y triturado por un lado, y la escayola \beta con la misma granulometría por otro lado, se puede aumentar la proporción ponderal de anhidrita III o \alpha estabilizada obtenida en una proporción significativa.
El procedimiento según la invención permite obtener anhidrita III estabilizada producida en una instalación industrial y que presenta un grado de pureza de al menos el 90% en peso, preferentemente el 95% en peso, incluso el 98% con respecto al peso total de los compuestos procedentes de la transformación del hidrato de sulfato de calcio de la materia de partida.
En los procedimientos descritos anteriormente no se han obtenido unos contenidos tan elevados.
Más particularmente, la anhidrita III estabilizada según la presente invención, está asociada a un contenido bajo en hemihidrato de sulfato de calcio (o basanita), de tal manera que la proporción ponderal entre hemihidrato y anhidrita III estabilizada es inferior a 10/90, preferentemente inferior a 9/91, incluso preferentemente inferior a 5/95.
En el caso en que el producto de partida comprende al menos 95%, preferentemente al menos 98% de dihidrato de sulfato de calcio, se puede obtener anhidrita III estabilizada con un grado de pureza que representa al menos el 90%, incluso preferentemente el 95%, con respecto al peso total del producto obtenido.
Siendo la escayola triturada un producto sin "agua líquida" y presentando una mayor homogeneidad granulométrica así como cristalográfica, en particular en términos de forma de los cristales, que el yeso industrial o sintético, la anhidrita III estabilizada obtenida presenta una mejor calidad den términos de homogeneidad granulométrica y cristalográfica con unos cristales de forma más gruesa y más corta que los cristales de anhidrita III estabilizada obtenidos a partir de un tratamiento térmico de yeso según la técnica anterior.
De ello resulta que los ligantes hidráulicos según la invención presentan unas propiedades mecánicas de resistencia a la compresión mejoradas.
La presente invención tiene asimismo por objeto por lo tanto un ligante hidráulico que comprende anhidrita III estabilizada obtenida mediante el procedimiento según la invención.
Más particularmente, un ligante hidráulico de la presente invención comprende, en peso, más de 95%, incluso de 98% de anhidrita III estabilizada.
Todavía más particularmente, un ligante hidráulico según la invención confiere una resistencia acrecentada a la compresión, en particular Rc de al manos 45 MPa, preferentemente al menos 50 MPa a los 28 días al aire según los ensayos realizados según la norma EN-196.1.
Más particularmente, el ligante según la invención comprende unos aditivos de cargas minerales seleccionados de entre las escorias, las cenizas volantes, puzolana, humos de sílice, finos calcáreos, cal y subproductos y residuos industriales de naturaleza mineral u orgánica.
La presente invención tiene asimismo por objeto unos materiales formulados a partir de un ligante según la invención, preferentemente en forma de mortero, hormigón, revestimiento o argamasa, en particular útiles para la fabricación o la realización de paneles, ladrillos, perpiaños y enlucidos.
Otras características y ventajas de la presente invención se pondrán más claramente de manifiesto a partir de los siguientes ejemplos de realización detallados.
Ejemplo 1
Comparativo
Se cuece en un horno del tipo rotativo de doble envolvente, por calentamiento indirecto con ayuda de un fluido caliente circulante en la doble envolvente, 1.000 kg de yeso industrial triturado llamado sulfoyeso, de una granulometría 0-100 \mum, presecado para así presentar un contenido en humedad, después del presecado, inferior o igual al 3%, que contiene al menos 98% de dihidrato de sulfato de calcio y 2% de impurezas (MgO, cloruro, Na_{2}O, SO_{2}…). Se realiza la cocción hasta una temperatura de 230ºC, alcanzando dicha temperatura en 40 minutos.
Se realiza seguidamente un temple térmico bajando la temperatura a 80ºC, en 4 segundos. Se realiza este temple térmico de enfriado en un reactor situado en un cilindro giratorio de doble envolvente enfriado con agua fría a menos de 20ºC.
Al final se obtienen 700 kg de un ligante hidráulico que contiene de 70% a 80% de anhidrita III estabilizada y 20 a 30% de otros constituyentes, que comprenden mayoritariamente hemihidrato (aproximadamente 15 a 20%) así como unos productos tales como MgO, cloruro, Na_{2}O y SO_{2}, etc..
Durante el procedimiento, se observa una pérdida importante de producto y por lo tanto de rendimiento de transformación a causa, por un lado, del pegado de granos de yeso entre sí y sobre la superficie del horno giratorio provocando atascos y, por otro lado, debido al hecho que el producto es arrastrado por el vapor de agua eliminado.
Además, las condiciones de reacción en una atmósfera muy húmeda perjudican la estabilización de anhidrita III y favorecen su transformación en hemihidrato.
Ejemplo 2
Según la invención
Se cuece en un mismo horno que para el ejemplo 1, una misma cantidad de 1.000 kg de una escayola \beta seca comercial corriente en particular del tipo Lafarge Prestia Selecta® y que presenta la misma granulometría de 0 a
100 \mum que el producto del ejemplo 1. Dicha escayola \beta seca utilizada contiene al menos 98% de hemihidrato \beta de sulfato de calcio y 2% de compuestos residuales.
En 10 minutos se obtiene la misma temperatura de cocción de 230ºC.
Posteriormente se realiza el temple térmico en las mismas condiciones que en el ejemplo 1 y se obtienen 920 kg de un ligante hidráulico que contiene 96% de anhidrita III estabilizada.
No se observa ningún fenómeno de pegado de los granos entre sí ni sobre las paredes del reactor de cocción y la ausencia de atmósfera sobresaturada en humedad permite acrecentar el rendimiento en ligante y anhidrita III estabilizada obtenido.
El procedimiento según la invención de obtención de anhidrita III estabilizada por deshidratación a partir de la escayola, por lo tanto de un producto triturado según una granulometría homogénea, aporta una mejora a la calidad de la anhidrita III en términos de homogeneidad de la forma cristalográfica y el contenido ponderal en anhidrita III estabilizada (de 95 a 98% en vez de 70 a 80% para el producto del ejemplo I).
Por otra parte, con un tiempo de cocción que pasa de 40 minutos a 10 minutos, se realiza una economía de energía considerable.
Se puede realizar el tratamiento térmico según la invención con las instalaciones ya existentes para la fabricación de escayola, limitando así considerablemente las inversiones materiales.
Se realiza la cocción en un dispositivo de flash térmico anular, que consiste en una columna de secado con aire caliente que se detalla a continuación, una misma cantidad y una misma calidad de escayola \beta tal como en el ejemplo 2, a la misma temperatura de cocción de 230ºC.
Se realiza esta etapa de calentamiento en algunos segundos, en particular menos de 5 segundos.
La columna de secado comprende una rampa helicoidal apta para recibir en su base dicha materia pulverulenta, que puede ser transportada a co-corriente por gas caliente también inyectado a la base de la rampa de la columna, siendo dicha materia pulverulenta transportada hasta la cabeza de la columna, en el vértice de dicha rampa
helicoidal.
El dispositivo de calentamiento por flash térmico funciona más precisamente de la siguiente manera:
-
el producto a secar es introducido en la base de una columna de secado en la que es transportado, a una velocidad de más de 2 m/s, por aire caliente pulsado procedente de un generador de gas caliente que circula a co-corriente, a lo largo de un trayecto helicoidal en el seno de dicha columna, de tal manera que el calentamiento de la materia pulverulenta que se encuentra en forma de lecho fluidizado se realiza por contacto directo del producto con el aire caliente,
-
el caudal y la longitud de la columna son tales que, con un aire caliente enviado a una temperatura de 280 a 320ºC, la materia pulverulenta alcanza una temperatura de 230ºC en la cabeza de la columna.
-
se introduce puntualmente a diferentes niveles a lo largo de la columna, aire de calentamiento secundario procedente de esta misma fuente de calor, lo que permite:
\bullet
secar el producto en función de su granulometría modificando el ángulo de la trayectoria helicoidal de la partícula a secar y por lo tanto su tiempo de estancia,
\bullet
mantener el potencial energético a lo largo de la columna mediante aportes caloríficos,
-
los elementos pesados son recuperados en la base de la columna y eventualmente evacuados por una trampilla,
-
el producto es evacuado en la cabeza de la columna a donde ha llegado con una temperatura de 230ºC y separado del aire de transporte y de secado en un ciclón y/o un filtro,
-
un ventilador permite la evacuación de este aire a la atmósfera,
-
el producto recuperado es evacuado a su vez a la base del ciclón gracias a una esclusa.
Se realiza posteriormente un temple térmico en las mismas condiciones que en los ejemplos 1 y 2 y se obtiene una misma cantidad y una misma calidad de ligante hidráulico que contiene anhidrita III estabilizada que en el
ejemplo 2.
Se puede realizar asimismo el temple térmico con un dispositivo de enfriamiento a aire frío en una instalación en la que dicha materia pulverulenta se encuentra en forma de lecho fluidizado.
La ventaja de este tipo de calentamiento por flash térmico anular es:
-
el rendimiento térmico elevado;
-
la baja carga térmica;
-
el pequeño volumen de la instalación; y
-
la rapidez de secado.
\vskip1.000000\baselineskip
Ejemplo 4
Morfología cristalográfica
Los ligantes hidráulicos obtenidos en los ejemplos 2 y 3 según la invención han sido observados por microscopía electrónica y microfotografiados.
Los cristales de anhidrita III estabilizada se presentan en forma de bastoncillos cortos y gruesos con unos tamaños más homogéneos que los cristales de anhidrita III estabilizada obtenidos a partir de yeso de acuerdo con el ejemplo 1 cuyas microfotografías muestran unos cristales en forma de agujas más finas y más largas que los bastoncillos cortos y gruesos de los ligantes de los ejemplos 2 y 3.
\newpage
Ejemplo 5
Resistencia a la compresión
Unos ensayos comparativos de resistencia a la compresión han permito asimismo demostrar las ventajosas propiedades mecánicas de un ligante hidráulico obtenido mediante el procedimiento según la invención.
Se han valorado un ligante según el ejemplo 1, denominado a continuación "Gypcement" y un ligante según los ejemplos 2 y 3 denominado a continuación "Hydrocim".
Los siguientes datos indican los valores de Rc= resistencia mecánica a la compresión en MPa (mega Pascal) medidos según la norma EN-196.1 "método de ensayo de cementos- parte I: determinación de las resistencias mecánicas".
Ligante Gypcement: Rc a 28 días al aire= 40 MPa
Ligante Hydriocim: Rc a 28 días al aire= 47 MPa.
-
el tiempo de fraguado del ligante Hydrocim es ligeramente inferior al del Gypcement, es decir aproximadamente 3-4 minutos para el Hydrocim en lugar de 4-5 minutos para el Gypcement.
Se han realizado también unas pruebas sobre unos morteros que comprenden 35% de ligante + 65% de arena normalizada EN 196.1 y que han sido preparados en las siguientes condiciones:
-
amasado en seco durante 30 segundos,
-
introducción del agua durante 30 segundos manteniendo el amasado a baja velocidad,
-
la proporción agua/ligante está fijada en 0,7,
-
amasado a baja velocidad durante 90 segundos,
-
mortero con ligante Gypcement: Rc a los 28 días al aire= 35 MPa,
-
mortero con Hydrocim: Rc a 28 días al aire= 45 MPa,
-
los tiempos de fraguado de un mortero tal como se ha descrito anteriormente con un ligante Hydrocim son del orden de 10 a 15 minutos en lugar de 12 a 17 minutos con un ligante Gypcement.
Las resistencias a la flexión (Rf) medidas según la misma norma son del mismo orden con el ligante Hydrocim que con el ligante Gypcement pero son superiores a las obtenidas con los cementos, es decir por lo general del orden de Rf= 1,5 x Rc.
Estas propiedades mecánicas elevadas de resistencia a la flexión confieren al ligante Hydrocim morteros y unas propiedades que comprenden propiedades parasísmicas.

Claims (13)

1. Procedimiento de preparación de anhidrita III estabilizada de sulfato de calcio, en el que se realizan las siguientes etapas sucesivas:
a)
calentamiento de una materia de partida pulverulenta a una temperatura comprendida entre 220ºC y 320ºC, para así formar anhidrita soluble III, y
b)
someter dicha materia así transformada a un temple térmico, para así bajar su temperatura de al menos 150ºC para alcanzar una temperatura al menos inferior a 100ºC, preferentemente inferior a 80ºC, en menos de 2 minutos, preferentemente menos de 20 segundos, para así obtener dicha anhidrita III estabilizada,
procedimiento caracterizado porque dicha materia pulverulenta de partida es triturada a una granulometría inferior a 200 \mum y preferentemente inferior a 150 \mum y comprende mayoritariamente hemihidrato de sulfato de calcio.
2. Procedimiento según la reivindicación 1, caracterizado porque dicha materia pulverulenta de partida triturada está constituida por escayola \beta que comprende, preferentemente, al menos 95% de hemihidrato \beta de sulfato de calcio.
3. Procedimiento según la reivindicación 1, caracterizado porque dicha materia pulverulenta de partida triturada consiste en un compuesto de hemihidrato \beta de sulfato de calcio.
4. Procedimiento según una de las reivindicaciones anteriores, caracterizado porque la granulometría de la materia pulverulenta de partida es homogeneizada en una horquilla de valores de 0 a 110 \mum.
5. Procedimiento según una de las reivindicaciones 1 a 4, caracterizado porque dicha materia pulverulenta de partida procede de un tratamiento térmico de yeso natural o sintético, y presenta una temperatura inicial, antes de la etapa a) de cocción, de 100 a 150ºC, preferentemente 110 a 140ºC.
6. Procedimiento según una de las reivindicaciones 1 a 4, caracterizado porque dicha materia pulverulenta de partida está a una temperatura inferior a 100ºC, preferentemente a temperatura ambiente.
7. Procedimiento según una de las reivindicaciones 1 a 6, caracterizado porque se realiza la etapa de calentamiento por contacto directo con un gas caliente, en particular aire caliente, siendo transportada preferentemente dicha materia pulverulenta a co-corriente y calentada por dicho gas caliente en forma de lecho fluidizado.
8. Procedimiento según la reivindicación 7, caracterizado porque se realiza la etapa a) de calentamiento con ayuda de un dispositivo de flash térmico anular que comprende una columna de secado con aire caliente en la que el aire caliente es apto para transportar a co-corriente y calentar dicha materia pulverulenta a lo largo de una rampa helicoidal.
9. Procedimiento según una de las reivindicaciones 1 a 6, caracterizado porque se realizan las dos etapas a) y b) en un mismo reactor, preferentemente de doble envolvente.
10. Ligante hidráulico que comprende anhidrita III estabilizada obtenida mediante el procedimiento según una de las reivindicaciones 1 a 9.
11. Ligante hidráulico según la reivindicación 10, caracterizado porque comprende más de 95%, incluso 98% de anhidrita III estabilizada en peso.
12. Ligante hidráulico según una de las reivindicaciones 10 a 11, caracterizado porque comprende además unos aditivos de carga mineral seleccionados de entre las escorias, cenizas volantes, puzolana, humos de sílice, finos calcáreos y cal y subproductos y residuos industriales de naturaleza mineral u orgánica.
13. Material formulado a partir de un ligante según una de las reivindicaciones 10 a 12, preferentemente en forma de hormigón, mortero, hormigón, revestimiento o argamasa.
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Families Citing this family (8)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
EP1702897A1 (fr) * 2005-03-14 2006-09-20 Jean Couturier Procédé de traitement d'un gypse ou d'un plâtre
US7877387B2 (en) 2005-09-30 2011-01-25 Strands, Inc. Systems and methods for promotional media item selection and promotional program unit generation
ES2289931B2 (es) * 2006-01-13 2008-08-16 Christian Palacios Gazules Mejoras introducidas en la patente principal p200600084 relativa a un procedimiento de obtencion de anhidrita iii estabilizada.
FR2933688B1 (fr) * 2008-07-11 2011-05-13 K And Co Procede de fabrication industrielle de compositions a base de sulfate de calcium anhydre sous forme beta anhydrite iii' compositions et liants correspondants.
FR2947258B1 (fr) * 2009-06-26 2011-07-22 K And Co Procede d'obtention en voie seche de sulfate de calcium anhydre sous forme beta anhydrite iii a partir d'hemihydrate de sulfate de calcium.
FR2949483B1 (fr) 2009-09-01 2013-11-08 Charles Cebador Mur de batiment et procede pour realiser ce mur
WO2013112060A1 (en) 2012-01-27 2013-08-01 Columbeanu Ion Hydraulic binder based on calcium sulphate, process for producing the same and specific uses thereof
FR2989679A1 (fr) * 2012-04-23 2013-10-25 Radhouane Djeridi Procede de preparation d'anhydrite iii stabilisee a partir de matiere composee de calcium et liant hydraulique ainsi obtenu

Family Cites Families (9)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
FR2276276A1 (fr) * 1974-06-28 1976-01-23 Rhone Poulenc Ind Procede de preparation de platre
US4080422A (en) * 1975-06-30 1978-03-21 United States Gypsum Company Method for producing insoluble calcium sulfate anhydrite
GB2053874B (en) * 1977-12-29 1982-07-28 Idemitsu Kosan Co Production of calcium sulphate
US5169444A (en) * 1986-02-20 1992-12-08 Gebruder Knauf Westdeutsche Gipswerke Kg Process for preparing calcium sulfate anhydrite
DD296058A5 (de) * 1990-02-19 1991-11-21 Veb Zementwerke Ruedersdorf,De Verfahren zum dehydratisieren von anfallgipsen
DE19606075C2 (de) * 1996-02-19 2000-02-17 Sulzer Chemtech Gmbh Verfahren und Vorrichtungen zur thermischen Behandlung von Gips
FR2767815A1 (fr) * 1997-08-27 1999-02-26 Jean Couturier Procede de traitement de sulfate de calcium et liant hydraulique ainsi obtenu
FR2804423B1 (fr) * 2000-01-28 2002-11-22 Energetic Ind Internat Anhydrite iii ou alpha stabilise, procede et installation industrielle de production
FR2836913B1 (fr) * 2002-03-08 2006-11-24 Lafarge Platres Dispositif de sechage et/ou cuisson de gypse

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