ES2278267T3 - Proceso para preparar acido tereftalico purificado. - Google Patents

Abstract

Proceso para preparar ácido tereftálico purificado (PTA), que comprende los pasos: i) disolver ácido tereftálico crudo (CTA) en un medio acuoso en un reactor; ii) hidrogenar el CTA a una temperatura de 260 - 320ºC y una presión de 1100 - 1300 psig usando un catalizador de hidrogenación; iii) cristalizar el ácido tereftálico en el reactor disminuyendo la temperatura de la solución a 160ºC sin enfriamiento por evaporación; iv) transferir el contenido del reactor a una unidad de filtración; v) filtrar el contenido a una temperatura de 140 - 160ºC y una presión de 4 - 100 psig, preferiblemente 80 - 100 psig para obtener una torta de filtro; vi) lavar la torta de filtro obtenida con agua teniendo una temperatura de 140 - 160ºC en una unidad de filtración; y vii) secar la torta de filtro.

Description

Proceso para preparar ácido tereftálico purificado.

La presente invención se relaciona con un proceso para preparar ácido tereftálico purificado.

El ácido tereftálico purificado (PTA) es un producto petroquímico básico de gran importancia comercial. Es usado como materia prima clave para la producción de varios tipos de polímeros. La capacidad de producción mundial de PTA está por encima de los 25 millones de toneladas métricas por año. El ácido tereftálico purificado o de grado polímero es el material de partida para el polietileno tereftalato, el cual es el polímero principal para las fibras de poliéster, películas de poliéster, y resinas para botellas y contenedores similares. El ácido tereftálico purificado es producido comercialmente a partir de ácido tereftálico crudo (CTA) o de grado técnico relativamente menos puro. El ácido tereftálico crudo puede ser obtenido por oxidación de p-xileno conteniendo usualmente relativamente grandes cantidades de varias impurezas. Tales impurezas pueden incluir las siguientes. Las impurezas orgánicas presentes en CTA incluyen productos parcialmente oxidados, tales como 4-carboxibenzaldehído (\sim3000 ppm) y ácido p-toluico (\sim500 ppm) siendo un producto de hidrogenación del 4-carboxibenzaldehído. Las impurezas de color pueden incluir bencil, fluorenona y/o antraquinona (\sim30 ppm). Las impurezas de metal pueden incluir hierro y otros metales (\sim85 ppm). En adición, humedad (\sim0.2%) y ceniza (\sim100 ppm) pueden estar presentes como impurezas. La Tabla 1 abajo muestra la especificación de ácido tereftálico puro y crudo. La especificación de PTA es la única que es necesaria para ser útil como material de partida para la polimerización.

TABLA 1 Especificación de CTA y PTA

1

El PTA puede ser comercialmente producido por hidrogenación catalítica del ácido tereftálico crudo sobre catalizador de paladio soportado en carbono. La reacción de hidrogenación es realizada en solvente acuoso a alta temperatura de 280ºC y alta presión de 80 bar. Esto es seguido por la cristalización, filtración en caliente, lavado en caliente y secado para obtener el PTA teniendo una pureza de más de 99,95%.

US 5,567,842 describe un proceso para producir ácido tereftálico puro, donde el paso de hidrogenación es llevado a cabo en un reactor de lecho fijo continuo, con lo cual la pasta aguada es alimentada a los cristalizadores múltiples donde la temperatura es disminuida paso a paso por enfriamiento con liberación de presión.

US 3,584,039 describe un proceso para producir ácido tereftálico puro en un reactor discontinuo. Nuevamente, el reactor de hidrogenación es enfriado por liberación de la presión la cual vaporiza el agua de la solución y enfría la solución, precipitando de esta forma cristales de ácido tereftálico. Los cristales de ácido tereftálico obtenidos son filtrados a temperatura ambiente.

Además, US 5,767,311 describe un método para purificar ácido tereftálico crudo a partir de una dispersión líquida del mismo, donde el método no incluye un paso de hidrogenación, sino que el ácido tereftálico crudo es solamente purificado por pasos de cristalización y filtración.

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Los procesos conocidos para preparar ácido tereftálico puro están relacionados con desventajas, en su mayor parte, debido a que la hidrogenación catalítica de CTA es llevada a cabo en un lecho fijo y requiere baja concentración de alimentación. Además, la hidrogenación y cristalización son a menudo realizadas separadamente en diferentes reactores, y también la cristalización en varias etapas es común. Adicionalmente, la cristalización es realizada por evaporación (despresurización) del solvente agua lo que resulta en una acumulación sobre la pared de los reactores de cristalización. Finalmente, también la filtración en caliente y el lavado en caliente son a menudo hechos de manera separada y re-mezclando el producto sólido obtenido después de la filtración en caliente. Por lo tanto, ocurre una pérdida de material y también la carga de agua residual y energía.

Es un objeto de la presente invención proporcionar un proceso para preparar ácido tereftálico puro el cual supera las desventajas del arte anterior.

Este objeto es logrado por un proceso para preparar ácido tereftálico purificado (PTA), que comprende los pasos:

i)

disolver ácido tereftálico crudo (CTA) en un medio acuoso en un reactor;

ii)

hidrogenar el CTA a una temperatura de alrededor de 260 - 320ºC y una presión de alrededor de 1100 - 1300 psig usando un catalizador de hidrogenación;

iii)

cristalizar el ácido tereftálico en un reactor disminuyendo la temperatura de la solución a alrededor de 160ºC sin enfriamiento por evaporación;

iv)

transferir el contenido del reactor a una unidad de filtración;

v)

filtrar el contenido a una temperatura de alrededor de 140 - 160ºC y una presión de alrededor de 4 - 100 psig, preferiblemente 80 - 100 psig para obtener una torta de filtro;

vi)

lavar la torta de filtro con agua teniendo una temperatura de alrededor de 140 - 160ºC en una unidad de filtración; y

vii)

secar la torta de filtro.

Preferiblemente, el proceso es llevado a cabo en un reactor discontinuo.

Todavía más preferido, en los pasos i) - iii) el contenido del reactor es agitado con un agitador a alrededor de 250 - 400 rpm.

En una realización, dentro del reactor es dispuesta una cesta que contiene el catalizador de hidrogenación.

Preferiblemente la cesta es hecha de titanio o acero inoxidable dúplex.

Es adicionalmente preferido que el catalizador de hidrogenación contenga un metal del grupo platino seleccionado del grupo que consiste de paladio, rutenio, rodio, osmio, iridio, y platino, o un óxido de tal metal.

Es preferido que el catalizador de hidrogenación esté soportado sobre un portador.

Lo más preferido el catalizador de hidrogenación es paladio sobre un portador de carbón activado.

En una realización, el medio acuoso es agua, preferiblemente agua desmineralizada.

Adicionalmente, es ventajoso que el tiempo de hidrogenación en el paso ii) sea al menos seis horas, preferiblemente al menos siete horas, y lo más preferido al menos ocho horas.

Es preferido que en el paso iii) la disminución de la temperatura sea hecha a una proporción de alrededor de 1ºC/min, a una temperatura de alrededor de 160ºC.

Lo más preferido, después que una temperatura de 160ºC en el paso iii) ha sido alcanzada, el reactor es despresurizado por evaporación hasta una presión de alrededor de 100 psig.

Aún mas preferido es que la temperatura sea mantenida después que la temperatura de alrededor de 160ºC ha sido alcanzada.

En una realización la transferencia en el paso iv) es hecha por medio de una tubería de transferencia la cual es mantenida a una temperatura de alrededor de 180 - 250ºC.

Es ventajoso que el agua usada en el paso vi) sea calentada en el reactor a una presión de alrededor de 100 psig.

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Es aún mas preferido que en paso iii) la disminución de la temperatura sea alcanzada pasando un refrigerante a través de los serpentines de circulación de refrigerante dispuestos a y/o en el reactor.

Preferiblemente, el refrigerante es agua, preferiblemente agua fría que tiene una temperatura de alrededor de 10 - 15ºC.

Finalmente, es preferido que el contenido de PTA en el paso i) esté entre alrededor de 45 - 60 por ciento en peso, basado en el peso total de PTA y medio acuoso.

Sorprendentemente, fue encontrado para el proceso de la presente invención que muchas ventajas pueden ser logradas, si el proceso utiliza los siguientes pasos:

-

cristalizar el ácido tereftálico en el reactor de hidrogenación disminuyendo la temperatura sin enfriamiento por evaporación hasta una temperatura de 160ºC, y

-

transferir el contenido del reactor de hidrogenación a una unidad donde tanto la filtración y el lavado pueden ser llevados a cabo. Además, es ventajoso utilizar un reactor de hidrogenación continuamente agitado en contraste con el reactor de lecho fijo usado en el arte previo.

Como el enfriamiento de la solución de ácido tereftálico hidrogenada es realizada por medio de una disminución de la temperatura de reacción y no por la despresurización, no se observa ninguna acumulación sobre la pared del reactor de hidrogenación. Además, la filtración en caliente y el lavado en caliente son llevados a cabo en una unidad de filtración sin re-mezclado del producto sólido obtenido, de manera que la pérdida de material puede ser controlada.

Como se puntualizó anteriormente, el enfriamiento por cristalización es efectuado solamente disminuyendo la temperatura y no por despresurización. Sin embargo, durante el enfriamiento la presión es automáticamente disminuida hasta alrededor de 250 - 300 psig. Después que una temperatura de alrededor de 160ºC es obtenida, la presión puede entonces preferiblemente ser disminuida adicionalmente por despresurización a 100 psi. Esto evita el enfriamiento de golpe y produce un producto que tiene buena calidad, artículos con buena morfología y un producto con alta pureza. La distribución del tamaño de partícula del PTA es estrecha con pocas partículas de granos finos (polvo). Las partículas también tienen buena resistencia. Adicionalmente, una despresurización a una baja temperatura tiene otras ventajas, tal como un transporte de los cristales a la tubería de ventilación es prevenido, evitando así bloqueos lo que es un problema común con algunas plantas comerciales.

Es también preferido que la temperatura de la tubería de transferencia sea mantenida más alta que la temperatura del reactor de cristalización y la unidad de filtración en caliente. Esto evita oclusiones como resultado del enfriamiento rápido en la tubería de transferencia.

Características y ventajas adicionales serán aparentes a partir de la siguiente descripción detallada de ejemplos para un proceso para preparar ácido tereftálico, con referencia a los dibujos acompañantes, donde:

La Fig. 1 muestra una comparación de los contenidos de 4-carboxibenzaldehído usando diferentes tiempos de hidrogenación en un proceso de la presente invención;

La Fig. 2 es una comparación de los contenidos de ácido p-toluico después de la filtración en caliente en un proceso de la presente invención;

La Fig. 3 es una comparación de los contenidos ácido p-toluico después del lavado en caliente en un proceso de la presente invención;

La Fig. 4 es una comparación de los contenidos de metal usando diferentes metales como material para la cesta del catalizador dentro de un proceso de la invención; y

La Fig. 5 es una comparación de las propiedades de color del ácido tereftálico puro obtenido por un proceso de la presente invención.

Sustancias químicas: La cantidad y origen de las sustancias químicas usadas en cada lote llevado a cabo para la conversión de CTA en PTA son como sigue: una reacción de hidrogenación fue realizada en un reactor de hidrogenación usando 1.25 kg de CTA comercial y 32 gm de catalizador de paladio sobre un soporte de carbono (comercialmente disponible por Sud-Chemie o Engelhard). La pureza del gas hidrogeno usado fue 99% y fue usada agua desmineralizada de conductancia específica menor que 1.

Preparación de alimentación: Una mezcla de alimentación para la reacción de hidrogenación fue preparada alimentando primero agua en el reactor aplicando vacío. Esto fue seguido por la adición manual de 1.25 kg de polvo de CTA al reactor usando un embudo. Esta mezcla fue entonces agitada a 320 rpm para dar una pasta aguada conteniendo alrededor de 13.5 por ciento en peso de ácido tereftálico. Entonces fue adicionado gas nitrógeno al reactor dos veces hasta 50 psig y la mezcla de reacción fue agitada durante 5 minutos, y luego el gas fue liberado abriendo una válvula de ventilación, manteniendo una presión de nitrógeno de 10 psig en el reactor. Dentro del reactor de hidrogenación una cesta del catalizador conteniendo el catalizador de hidrogenación está fijada, por ejemplo a un serpentín de enfriamiento dentro del reactor.

Hidrogenación: La hidrogenación de CTA para convertir la impureza principal de 4-carboxibenzaldehído (4-CBA) en ácido p-toluico fue llevada a cabo a una temperatura de 285ºC, y la presión del reactor fue mantenida a 1200 psig, es decir, por encima de la presión parcial del agua para mantener una fase líquida y asegurar un suministro adecuado de hidrógeno. La reacción de hidrogenación fue llevada a cabo para diferentes períodos de tiempo, durante los cuales fue suministrado hidrógeno, cuando la presión disminuyó y alcanzó la presión parcial del agua, para mantener la presión casi constante.

Cristalización: Después que el período de tiempo de la reacción de hidrogenación fue terminado, el calentador del reactor de hidrogenación fue desconectado, y la temperatura del reactor fue disminuida a 160ºC pasando agua fría a una temperatura de alrededor de 10 - 15ºC a través de los serpentines de circulación de agua a y/o en el reactor de hidrogenación. En general, la disminución de la temperatura es muy lenta a una proporción de alrededor de 1ºC por minuto. Durante la cristalización el agitador fue mantenido a 320 rpm. Cuando una temperatura de 160ºC fue alcanzada, el calentador fue conectado nuevamente para evitar una disminución adicional de la temperatura. Después que una temperatura de 160ºC fue alcanzada, la despresurización fue llevada a cabo para llevar la presión del reactor a alrededor de 100 psi. La despresurización a esta temperatura no resultará en una pérdida significativa del producto PTA, sino solamente los gases hidrógeno que fueron adicionados para elevar la presión, serán liberados.

Filtración en caliente: La filtración en caliente para eliminar el ácido p-toluico de la pasta acuosa de ácido tereftálico fue llevada a cabo usando una unidad de filtro Sparkler. El gas nitrógeno fue primero pasado a través de la unidad de filtro y una presión de alrededor de 80 psig fue mantenida en la unidad de filtración. El contenido del reactor fue entonces transferido por medio de la tubería de transferencia a la unidad de filtración. El contenido del reactor fue alimentado continuamente, sin embargo, la presión en la unidad de filtro fue mantenida a 80 psig controlando lentamente una válvula de drenado del reactor de hidrogenación. La unidad de filtración fue mantenida a una temperatura de alrededor de 140 - 160ºC, y la tubería de transferencia fue mantenida a una temperatura de alrededor de 180-200ºC.

Lavado en caliente: Alrededor de 6 litros de agua desmineralizada fueron calentados a una temperatura de 160ºC en el reactor de hidrogenación. El agua caliente a una temperatura de 160ºC y una presión de alrededor de 100 psig fue entonces alimentada a una unidad de filtración conteniendo la torta de filtro. El agua caliente fue alimentada continuamente al filtro, sin embargo, la presión en la unidad de filtro fue mantenida a 80 psig controlando la válvula de drenado del reactor. También en el proceso de lavado, la temperatura de la tubería de transferencia fue mantenida a alrededor de 180 - 200ºC.

Después del proceso de lavado, la torta de filtro obtenida puede ser eliminada de la unidad de filtración y/o puede ser secada hasta la sequedad, como sea deseado.

En la siguiente descripción, son ilustradas posibilidades para optimizar los mejores pasos del procesamiento para producir ácido tereftálico puro teniendo una pureza requerida (PTA dentro de la especificación).

Optimización de las condiciones de hidrogenación: la principal impureza presente en CTA es 4-carboxi benzaldehído. El 4-CBA provoca una coloración indeseable del polímero como una consecuencia de su inestabilidad térmica durante la polimerización. Por lo tanto, los parámetros para reducir el 4-CBA han sido estudiados.

La Fig. 1 muestra los resultados de cinco lotes de ácido tereftálico obtenido en un proceso de la presente invención, llevado a cabo variando la reacción para reducir el contenido de 4-CBA desde 2500 ppm (fuera de especificación) a <25 ppm (dentro de la especificación).

La reacción de hidrogenación en el lote 1 y lote 2 fue llevada a cabo por un período de 4 horas y 6 horas a 285ºC de temperatura y 1200 psig de presión. El análisis mostró que la hidrogenación es incompleta en ambos lotes. El contenido de 4-CBA presente en el PTA obtenido fue 500 ppm y alrededor de 60 ppm respectivamente. En el lote 2 el contenido de 4-CBA disminuyó significativamente con incremento en el tiempo de reacción de 2 horas, pero el contenido estaba todavía fuera de especificación. La reacción de hidrogenación en el lote 3 fue llevada a cabo por un período de 8 horas a 285ºC de temperatura y 1200 psig de presión. El análisis mostró que la hidrogenación es completa. El contenido de 4-CBA presente en el PTA obtenido fue solamente 5 ppm. La reacción de hidrogenación en el lote 4, lote 5 y lote 5a fue llevada a cabo bajo condiciones de operación similares que en el lote 3 para confirmar los parámetros optimizados obtenidos. El análisis reveló un contenido de 4-CBA de 5.2, 6.8 y 5.1 ppm para estos lotes, respectivamente. Además, pudiera ser demostrado en experimentos adicionales, que a una presión por debajo de 1100 psi la hidrogenación fue incompleta, y el contenido de 4-CBA fue mayor que 25 ppm. Resultados similares pueden ser obtenidos usando una temperatura fuera del rango de alrededor de 260-320ºC.

Optimización de la condición de filtración en caliente: Una impureza principal adicional presente en el CTA es el ácido p-toluico. El ácido p-toluico actúa como terminador de la polimerización y reduce el rango de polimerización y disminuye el peso molecular promedio del polímero. La Fig. 2 muestra los resultados de los experimentos de la filtración en caliente los cuales fueron llevados a cabo para diferentes lotes obtenidos en un proceso de la presente invención, como se remarcó anteriormente.

En el lote 6 el PTA fue obtenido sin filtración en caliente y el contenido de ácido p-toluico fue alrededor de 2200 ppm. La tubería de transferencia en el lote 6 no fue calentada o trazada en caliente. En el lote 7 el PTA fue obtenido realizando una filtración en caliente y el contenido de ácido p-toluico fue de alrededor de 800 ppm. En el lote 7 la temperatura de la tubería de transferencia fue de alrededor de 100ºC. El análisis mostró que la filtración en caliente no es exitosa y alguna cantidad de ácido p-toluico es cristalizado con PTA. El lote 8 y el lote 9 fueron conducidos de manera similar excepto que la temperatura de la tubería de transferencia fue aumentada a 220ºC. El análisis mostró que después de la filtración en caliente el contenido de ácido p-toluico es reducido a 160 y 220 ppm, respectivamente. Estos resultados muestran que la filtración en caliente modificada es exitosa y los contenidos de ácido p-toluico pueden ser reducidos significativamente.

Optimización de las condiciones de lavado en caliente: En el PTA dentro de las especificaciones el contenido de ácido o-toluico debe ser menor que 150 ppm. Por lo tanto el lavado de la torta de PTA con agua caliente fue llevado a cabo para reducir la cantidad de ácido p-toluico adicional. La Fig. 3 muestra los resultados de los experimentos de filtración en caliente y lavado en caliente los cuales fueron llevados a cabo para varios lotes obtenidos en un proceso de la presente invención. El contenido de ácido p-toluico en el lote 8 después de la filtración fue 160 ppm y fue reducido después del lavado en caliente a alrededor a 97 ppm. De manera similar, el contenido de ácido p-toluico en el lote 9 fue 200 ppm después de la filtración en caliente y fue reducido después del lavado en caliente a 98 ppm. De igual modo, más experimentos fueron llevados a cabo realizando la filtración en caliente y el lavado en caliente y el análisis de PTA obtenido mostró que el contenido de ácido p-toluico está siempre dentro de la especificación (<150 ppm).

Eliminación de impurezas metálicas: Las impurezas metálicas actúan como un veneno para los catalizadores de antimonio durante la reacción de polimerización del ácido tereftálico purificado. En el ácido tereftálico puro el contenido de metal total debe ser <10 ppm. La Fig. 4 muestra el análisis de metal de varios lotes obtenidos en un proceso de la presente invención usando materiales de metal diferentes como cestas de catalizadores, principalmente SS-316, Duplex-SS y Titanio. El PTA obtenido mostró un contenido de metal total muy alto con SS-316, ya que el SS-316 no es un material apropiado de construcción para llevar a cabo un proceso de purificación de ácido tereftálico crudo. El contenido de metal total estuvo dentro de la especificación usando titanio y dúplex-SS como material para la cesta del catalizador.

Eliminación de las impurezas de color: Las impurezas de color presentes en el CTA disminuyen el punto de fusión del poliéster y/o provocan coloración del poliéster. De hecho, algunas impurezas que están contenidas en el ácido tereftálico crudo son precursores de la formación del color. Por lo tanto, el efecto de las impurezas de color potencial y conocida sobre el PTA preparado en un proceso discontinuo de acuerdo a la presente invención, fue investigado. Tres propiedades ópticas, es decir delta Y, valor b y color APHA fueron investigadas. El valor de delta Y de >10, el valor b de >2.5 y el valor del color APHA de >10 (HU) indica que la muestra está pesadamente contaminada y no es un producto comercialmente aceptado. La Fig. 5 muestra los resultados de las propiedades ópticas, es decir delta Y, valor b y color APHA para muchos lotes de PTA obtenidos en el proceso de la presente invención usando diferentes materiales para la cesta del catalizador. En este sentido, el dúplex es la metalurgia de la cesta del catalizador usado durante la reacción de hidrogenación. Por lo tanto, bajo alta presión y agitación los gránulos del catalizador se mueven dentro de la cesta del catalizador y algunos son comprimidos e imparten color al producto. Por lo tanto, el color del producto PTA fue afectado. En la cesta compacta dúplex, material inerte fue usado para rellenar el espacio remanente dentro de la cesta del catalizador de manera que los gránulos del catalizador fueron fijados y no movibles.

Las características descritas en la descripción anterior, en las reivindicaciones y/o en los dibujos acompañantes pueden, tanto de manera separada como en cualquier combinación de las mismas, ser material para realizar la invención en diversas formas de las mismas.

Claims (18)

1. Proceso para preparar ácido tereftálico purificado (PTA), que comprende los pasos:

i)

disolver ácido tereftálico crudo (CTA) en un medio acuoso en un reactor;

ii)

hidrogenar el CTA a una temperatura de 260 - 320ºC y una presión de 1100 - 1300 psig usando un catalizador de hidrogenación;

iii)

cristalizar el ácido tereftálico en el reactor disminuyendo la temperatura de la solución a 160ºC sin enfriamiento por evaporación;

iv)

transferir el contenido del reactor a una unidad de filtración;

v)

filtrar el contenido a una temperatura de 140 - 160ºC y una presión de 4 - 100 psig, preferiblemente 80 - 100 psig para obtener una torta de filtro;

vi)

lavar la torta de filtro obtenida con agua teniendo una temperatura de 140 - 160ºC en una unidad de filtración; y

vii)

secar la torta de filtro.

2. Proceso de acuerdo a la reivindicación 1, donde el proceso es llevado a cabo en un reactor discontinuo.

3. Proceso de acuerdo a la reivindicación 1 o 2, donde en los pasos i) - iii) el contenido del reactor es agitado con un agitador a 250 - 400 rpm.

4. Proceso de acuerdo a cualquiera de las reivindicaciones precedentes, donde dentro del reactor está dispuesta una cesta que contiene el catalizador de hidrogenación.

5. Proceso de acuerdo a la reivindicación 4, donde la cesta es hecha de titanio o acero inoxidable dúplex.

6. Proceso de acuerdo a cualquiera de las reivindicaciones precedentes, donde el catalizador de hidrogenación contiene un metal del grupo platino seleccionado del grupo que consiste de paladio, rutenio, rodio, osmio, iridio, y platino, o un óxido de tal metal.

7. Proceso de acuerdo a la reivindicación 6, donde el catalizador de hidrogenación está soportado sobre un portador.

8. Proceso de acuerdo a la reivindicación 7, donde el catalizador de hidrogenación es paladio sobre un portador de carbón activado.

9. Proceso de acuerdo a cualquiera de las reivindicaciones precedentes, donde el medio acuoso es agua, preferiblemente agua desmineralizada.

10. Proceso de acuerdo a cualquiera de las reivindicaciones precedentes, donde el tiempo de hidrogenación en el paso ii) es al menos seis horas, preferiblemente al menos siete horas, y lo más preferido al menos ocho horas.

11. Proceso de acuerdo a cualquiera de las reivindicaciones precedentes, donde en el paso ii) la disminución de la temperatura es hecha a una proporción de 1ºC/min, a una temperatura de 160ºC.

12. Proceso de acuerdo a cualquiera de las reivindicaciones precedentes, donde, después que una temperatura de 160ºC en el paso iii) ha sido alcanzada, el reactor es despresurizado por evaporación a una presión de 100 psig.

13. Proceso de acuerdo a cualquiera de las reivindicaciones precedentes, donde, la temperatura es mantenida después que la temperatura de 160ºC ha sido alcanzada.

14. Proceso de acuerdo a cualquiera de las reivindicaciones precedentes, donde la transferencia en el paso iv) es hecha por medio de una tubería de transferencia la cual es mantenida a una temperatura de 180 - 250ºC.

15. Proceso de acuerdo a cualquiera de las reivindicaciones precedentes, donde el agua usada en el paso vi) es calentada en el reactor a una presión de 100 psig.

16. Proceso de acuerdo a cualquiera de las reivindicaciones precedentes, donde en el paso iii) la disminución de la temperatura es lograda pasando un refrigerante a través de los serpentines de circulación de refrigerante dispuestos a y/o en el reactor.

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17. Proceso de acuerdo a la reivindicación 16, donde el refrigerante es agua, preferiblemente agua fría teniendo una temperatura de 10 - 15ºC.

18. Proceso de acuerdo a cualquiera de las reivindicaciones precedentes, donde el contenido de PTA en el paso i) está entre 5 - 60 por ciento en peso, basado en el peso total de PTA y medio acuoso.