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ES2276630B1 - Metodo y kit para genotipificacion de hla-b basados en la pcr en tiempo real. - Google Patents

Metodo y kit para genotipificacion de hla-b basados en la pcr en tiempo real. Download PDF

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ES2276630B1 ES200503110A ES200503110A ES2276630B1 ES 2276630 B1 ES2276630 B1 ES 2276630B1 ES 200503110 A ES200503110 A ES 200503110A ES 200503110 A ES200503110 A ES 200503110A ES 2276630 B1 ES2276630 B1 ES 2276630B1
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Universitat Autonoma de Barcelona UAB
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Abstract

Método y kit para genotipificación de HLA-B basados en la PCR en tiempo real.
Método y kit basados en la PCR en tiempo real con cebadores y sondas específicos que permiten alcanzar un alto grado de subtipiflcación del locus completo HLA-B. Sus principales ventajas son la mayor rapidez (65 minutos, incluyendo la interpretación); la facilidad de automatización ya que sólo son necesarios dieciocho tubos para obtener un buen nivel de resolución (tipificación de 300 grupos); reducción del coste total por test gracias a la facilidad de automatización y la simplicidad; se consigue un sorprendente alto grado de definición alélica; y se reducen los riesgos de contaminación de la muestra debido a que los productos amplificados siempre permanecen en los tubos y no es necesario ningún paso post-PCR.

Description

Método y kit para genotipificación de HLA-B basados en la PCR en tiempo real.
Esta invención se relaciona con el campo de la medicina en general y específicamente con la investigación médica, la biología molecular, la inmunología, la medicina forense y el diagnóstico. En particular, la invención proporciona un método para la determinación del genotipo (es decir, el conjunto de alelos específicos) de un individuo.
Estado de la técnica
En el trasplante entre individuos inmunogenéticamente diferentes se establece la inmunidad en el trasplante y se induce una reacción de rechazo contra el injerto. Existen antígenos que inducen una inmunidad en el trasplante particularmente intensa como dianas de esta reacción, que se llaman antígenos mayores de histocompatibilidad. Estos antígenos son controlados por un grupo de genes llamado complejo mayor de histocompatibilidad ("major histocompatibility complex", MHC), conocido en los humanos como el sistema de antígenos leucocitarios humanos ("human leukocyte antigens", HLA). Estos genes que codifican las moléculas HLA se encuentran entre los genes más variables en humanos: cada variante codifica para moléculas que unen péptidos diferentes. Estos genes son los mismos en todas las células de un individuo particular, pero difieren de una persona a otra. Se ha probado extensivamente que si el HLA del paciente y del donante no relacionado concuerdan, se reduce significativamente el rechazo al trasplante, la enfermedad del injerto contra el huésped y consecuentemente, se reduce la mortalidad relacionada con los trasplantes (cfr. N. Flomenberg et al., "Impact of HLA class I and class II high-resolution matching on outcomes of unrelated donor bone marrow transplantation: HLA-C mismatching is associated with a strong adverse effect on transplantation outcome", Blood 2004, vol. 104, pp. 1923-30).
El HLA comprende varios genes agrupados en un segmento de 4 Mb en el brazo corto del cromosoma 6. La región HLA comprende seis loci mayores que codifican estructuralmente proteínas homólogas que se clasifican en la clase I HLA (HLA-A, B, Cw) y en la clase II (HLA-DR, DQ, DP), que presentan antígenos a dos subtipos diferentes de células. Las moléculas HLA de clase I presentan antígenos a las células T que expresan la glicoproteína de superficie celular CD8. Las glicoproteínas HLA son altamente polimórficas y, en el caso del locus HLA-B, el polimorfismo está localizado principalmente en los exones 2 y 3. Hasta el momento, se conocen 699 variantes alélicas de este locus que se agrupan en 35 especificidades serológicas, lo que significa que este locus es el más polimórfico de los loci HLA. Las variaciones alélicas del locus HLA-B son las que tienen mayor importancia para la selección del trasplante dentro de las moléculas de clase I.
La genotipificación de HLA por técnicas basadas en la reacción en cadena de la polimerasa ("polymerase chain reaction", PCR) se ha convertido en una alternativa a los métodos serológicos, ampliamente usada en la práctica clínica. Los métodos de tipificación basados en la PCR más comunmente utilizados son la PCR con cebadores específicos de secuencia ("PCR with sequence-specific primers", PCR-SSP) y la PCR con hibridación con oligonucleótidos específicos de secuencia ("PCR with sequence-specific oligonucleotides", PCR-SSO). En el método PCR-SSP la secuencia del gen se determina mediante la amplificación de la región hipervariable del antígeno HLA diana para determinar el tipo de antígeno HLA (p.ej. cfr. M. Bunce et al., "Phototyping: comprehensive DNA typing for HLA-A, B, C, DRB1, DRB3, DRB4, DRB5 & DQB1 by PCR with 144 primer mixes utilizing sequence-specific primers (PCR-SSP)", Tissue Antigens 1995, vol. 46, pp. 355-67). En el método PCR-SSO, se prepara una membrana (sobre la que se inmobiliza el ADN amplificado por los cebadores específicos del gen HLA) y se hibridan las sondas oligonucleotídicas específicas del tipo respectivo de HLA para la tipificación (p.ej. cfr. R.K. Saiki et al., "Analysis of enzymatically amplified beta-globin and HLA-DQ alpha DNA with allele-specific oligonucleotide probes", Nature 1986, vol. 324, pp. 163-6).
Los kits que actualmente están en el mercado para la genotipificación de HLA-B se basan en estos dos métodos, la PCR-SSP y la PCR-SSO. Pero aunque estos métodos han sido efectivos en la práctica rutinaria de laboratorio, requieren un procesamiento post-PCR que consume tiempo y representa una gran fuente de contaminaciones. Asimismo, la PCR-SSP requiere el uso de un gran número de reacciones de PCR y es difícil de automatizar, limitando así su rendimiento. Por otro lado, aunque la PCR-SSO es capaz de un mayor rendimiento, sus tiempos de procesado son más largos y no permite discriminar entre motivos situados en las hebras cis o trans del ADN.
Para superar estas limitaciones, se han propuesto varias alternativas en los últimos tres años, pero todavía no están en el mercado: la tecnología de microarray (cfr. C. Consolandi et al., "Polymorphism analysis within the HLA-A locus by universal oligonucleotide array", Hum. Mutat. 2004, vol. 24, pp. 428-34), la pirosecuenciación (cfr. S. Ringquist et al., "HLA class II DRB high resolution genotyping by pyrosequencing: comparison of group specific PCR and pyrosequencing primers", Hum. Immunol. 2004, vol. 65, pp. 163-74), la técnica de la extensión de nucleótido único ("single nucleotide extension") (cfr. M. Han et al., "Multiplex single nucleotide extension: a robust and high throughput method for HLA-A locus typing", Hum. Immunol. 2003, vol. 64, pp. 1111-22) y la PCR en tiempo real. Se han descrito aplicaciones de la PCR en tiempo real para la tipificación de HLA-B27 (cfr. C. Tiemann et al., "Rapid DNA typing of HLA-B27 allele by real-time PCR using Iightcycler technology", Clin. Lab. 2001, vol. 47, pp. 131-4; K. Sylvain et al., "Rapid screening for HLA-B27 by a TaqMan-PCR assay using sequence-specific primers and a minor groove binder probe, a novel type of TaqMan trade mark probe", J. Immunol. Methods 2004, vol. 287, pp. 179-86; WO 2005/059505) y de HLA-DRB (cfr. WO 2005/059174).
Explicación de la invención
El problema a solucionar por la presente invención es proporcionar herramientas para conseguir un nivel de descripción del locus HLA-B que permita abordar mejor el estudio de la compatibilidad en los trasplantes. Los laboratorios de tipificación de HLA tienen que analizar un gran número de muestras y necesitan incrementar la resolución de la tipificación para tener resultados clínicos válidos que determinen la compatibilidad de trasplante en un indivi-
duo.
La solución tiene su base en el trabajo detallado de los inventores (ver ejemplos de más adelante) que han encontrado un método basado en la PCR en tiempo real con cebadores y sondas específicos, que permiten alcanzar un alto grado de subtipificación del locus completo HLA-B. Previamente, como ya se ha indicado, se han propuesto protocolos basados en la PCR en tiempo real con SYBR® green I o con sondas FRET para la tipificación de otros targets, entre ellos, HLA-DRB y HLA-B27. Sin embargo no se han descrito técnicas similares para llegar a un alto nivel de subtipificación de todo el locus HLA-B. Para la descripción de este locus, los kits actualmente disponibles en el mercado se basan en la PCR-SSO reversa (p.ej. Inno-LiPA HLA-B Update Plus kit de Innogenetics; Dynal RELI SSO HLA-B Typing kit de Dynal Biotech-Oxoid S.A.), la PCR-SSO Luminex (p.ej. LifeMatch HLA-B Typing Kit de Tepnel Lifecodes-Diagnostica Longwood; Kit LabType SSO B Locus de One Lambda-Rafer) y la PCR-SSP (p.ej. Dynal Biotech / Pel-Freez; Genovision Olerup; One Lambda; Protrans).
Así, un aspecto de la presente invención se refiere a un método para la genotipificación de los alelos del locus B de HLA a partir de una muestra de ácido nucleico, que comprende los pasos de: (i) amplificar el ácido nucleico de la muestra mediante PCR en tiempo real y con cebadores adecuados; (ii) detectar señales de fluorescencia mediante sondas marcadas con un marcador fluorescente, después de la amplificación llevada a cabo en el paso (i), y analizar las temperaturas de fusión de las secuencias amplificadas de ácidos nucleicos; y (iii) comparar más de una señal detectada en el paso (ii) con un patrón de fluorescencia definido experimentalmente; habiendo sido establecido dicho patrón mediante una definición inicial basada en la comparación teórica de las secuencias de las sondas del paso (ii) con las secuencias de los diferentes alelos del locus B, seguido de una definición definitiva basada en una determinación experimental de cuales de las señales son realmente positivas para cada temperatura de fusión (cuadrados negros en la Tabla 6) y cuales son realmente negativas para cada temperatura de fusión (cuadrados blancos en la Tabla 6); donde los pasos (i), (ii) y (iii) se realizan para cada recipiente de una batería de recipientes y los cebadores para dicha batería comprenden los cebadores con secuencias SEQ ID NO: 15-19.
El recipiente normalmente será un tubo o vial adecuado para PCR. Los cebadores y sondas de la presente invención tienen secuencias diseñadas para amplificar regiones concretas dentro del intrón 1-exón 2-intrón 2-exón 3-intrón 3 del locus HLA-B. Serán útiles para esta invención tanto las secuencias de cebadores y sondas indicadas en esta descripción como sus secuencias complementarias.
En el paso (ii) se detectan señales de fluorescencia mediante sondas marcadas con un marcador fluorescente. Existen en la técnica varias formas de marcar las sondas fluorescentemente. Una de las más utilizadas actualmente es el marcaje de sondas con fluorocromos del tipo marcador donador-marcador aceptor ("donor label-acceptor label"), que induce el fenómeno llamado FRET (acrónimo de "Förster or fluorescence resonance energy transfer"). El fenónemo FRET implica la intervención de dos sondas, cuyas secuencias son específicas al ADN molde que se amplifica. Cada una de las sondas se marca con un fluoróforo diferente. Cuando la sonda con marcador donador es excitada por una fuente de luz, transfiere su energía a la segunda sonda marcada como aceptora en lugar de emitir fluorescencia. Las dos sondas están diseñadas para hibridar en sus dianas específicas de forma que ambos fluoróforos están en estrecha proximidad, así la transferencia de energía de resonancia sólo ocurre cuando ambas sondas se hibridan a la diana, y estando así muy próximas entre sí. La transferencia de energía resonante de fluorescencia es la magnitud que permite seguir la producción del amplímero en la PCR en tiempo real. La cantidad de FRET depende de la cantidad de sondas hibridadas y ésta es proporcional a la cantidad de amplímero al cual se pueden unir, por tanto a la cantidad de amplímero que se produce. Son marcadores específicos para este propósito la fluoresceína, el LC-RED 640^{TM}, el LC-RED 705^{TM} y FAM de Tib-Mol Biol. Los ensayos pueden llevarse a cabo utilizando múltiples marcadores con distintas longitudes de onda de emisión.
Otras sondas marcadas fluorescentemente desarrolladas recientemente por Biotools son las sondas Lion. Se basan en la generación de una señal detectable y/o cuantificable mediada por una actividad 3'-5' nucleasa. Se pone en contacto el ácido nucleico substrato que se pretende identificar, con al menos una sonda diseñada de manera que dicha sonda es capaz de hibridar con el ácido nucleico substrato, dejando una o más bases desapareadas en el extremo 3' de la sonda, o bases adyacentes. La estructura del ácido nucleico de doble hebra con bases desapareadas en el extremo 3' de la cadena oligonucleotídica es substrato de la actividad 3'-5' nucleasa, también presente que escinde las bases desapareadas de la sonda, así como las bases que se encuentren en posición 3' de la zona desapareada, generando una señal medible. La cadena de la sonda presenta un doble marcaje con un fluoróforo bloqueante (quencher) y un fluoróforo emisor (reporter).
Otras sondas marcadas fluorescentemente conocidas en la técnica son las sondas Taqman de Applied Biosystems, Foster City, CA, USA. Las sondas Taqman utilizan la actividad exonucleasa fluorogénica 5' de la Taq polimerasa para medir la cantidad de secuencias target en las muestras. Estas sondas son oligonucleótidos más largos que los cebadores (20-30 bases de longitud con un valor Tm de 10°C más alto) que contienen un marcador fluorescente normalmente en 5', y un marcador de ocultador (normalmente TAMRA) por lo general en 3'. Cuando se irradia, el marcador fluorescente excitado transfiere energía a la molécula más cercana de marcador de ocultador en lugar de emitir fluorescencia (fenómeno FRET). Así, la proximidad del revelador y del ocultador impide la emisión de cualquier fluorescencia mientras la sonda está intacta. Las sondas TaqMan están diseñadas para hibridarse a una región interna de un producto de PCR. Cuando la polimerasa replica, su actividad exonucleasa 5' libera la sonda. Esto finaliza la actividad del ocultador (no FRET) y el marcador de revelador empieza a emitir fluorescencia que aumenta en cada ciclo proporcional al ritmo de liberación de la sonda. Otras sondas marcadas fluorescentemente conocidas en la técnica son las sondas Molecular Beacons, con química fluorescente igual que las Taqman pero con una secuencia que es complementaria entre sí de manera que se pliegan de manera característica. Otras sondas marcadas fluorescentemente conocidas en la técnica son las sondas Scorpion, con química fluorescente igual que las Taqman pero pueden tener dos estructuras moleculares diferentes: Scorpion uni-probe, con conformación de bucle similar a las Molecular Beacons, y Scorpion bi-probe con conformación duplex. Otras sondas marcadas fluorescentemente conocidas en la técnica son las sondas Simple, que consisten en una sola sonda marcada sólo con un fluorocromo llamado LED y sólo emite fluorescencia cuando está unida a ADN.
El experto en la materia sabría adaptar el método de la invención de acuerdo con cada uno de los tipos de sondas indicados.
En general, el ácido nucleico en la muestra será ADN, normalmente ADN genómico. Sin embargo, el método de la presente invención se puede usar con otros ácidos nucleicos, tales como ADN clonado o para determinadas reacciones ARN mensajero, y el ácido nucleico puede ser de hebra simple o de hebra doble. La PCR en tiempo real se realiza usando parámetros térmicos de ciclado universales y condiciones de la reacción de PCR conocidas por un experto en la materia. Aunque los tiempos de ensayo son más cortos utilizando un LightCycler^{TM} que con otros termicladores, el experto en la materia sabría adaptar fácilmente el método de la invención a otros aparatos de RT-PCR.
En una realización particular de la invención, las sondas para la batería de recipientes comprenden las sondas con secuencias SEQ ID NO: 36 y SEQ ID NO: 40-50. La Fig. 2, paso 1, es un ejemplo de la bateria de la recipientes indicados anteriormente. En este caso, la batería consiste en siete tubos con los cebadores y sondas indicados anteriormente, con los que se consigue la discriminación de los principales grupos alélicos de HLA-B.
En una realización más particular, la batería de recipientes además comprende uno o más de los recipientes segundos siguientes, cada recipiente comprendiendo los cebadores indicados:
recipiente 1: cebadores con secuencias SEQ ID NO: 1-3;
recipiente 2: cebadores con secuencias SEQ ID NO: 10-12;
recipiente 3: cebadores con secuencias SEQ ID NO: 13-14;
recipiente 4: cebadores con secuencias SEQ ID NO: 4-7;
recipiente 5: cebadores con secuencias SEQ ID NO: 22-23;
recipiente 6: cebadores con secuencias SEQ ID NO: 20-21.
En una realización más particular, cada uno de los mencionados recipientes segundos comprende además las sondas indicadas:
recipiente 1: sondas con secuencias SEQ ID NO: 32-33, o bien
recipiente 1: sondas con secuencias SEQ ID NO: 38-39;
recipiente 2: sondas con secuencias SEQ ID NO: 40-41;
recipiente 3: sondas con secuencias SEQ ID NO: 32-33;
recipiente 4: sondas con secuencias SEQ ID NO: 34-35;
recipiente 5: sondas con secuencias SEQ ID NO: 33 y SED ID NO: 51;
recipiente 6: sondas con secuencias SEQ ID NO: 42-43.
Por lo tanto, la batería de recipientes de la invención puede estar formada por los recipientes que permiten la discriminación de los principales grupos alélicos de HLA-B y, adicionalmente por los recipientes segundos anteriormente mencionados. Los recipientes segundos permiten solucionar las confusiones alélicas en el patrón de hibridación homozigoto. Un ejemplo de recipientes segundos son los indicados en la Fig. 2 paso 2. En este ejemplo el recipiente 3 correspondería a T11. Pueden escogerse diferentes combinaciones de recipientes segundos según las confusiones alélicas que se requiera solucionar.
En una realización más particular, la batería de recipientes además comprende uno o más de los recipientes terceros siguientes, cada recipiente comprendiendo los cebadores indicados:
recipiente 7: cebadores con secuencias SEQ ID NO: 8-9;
recipiente 8: cebadores con secuencias SEQ ID NO: 24-25;
recipiente 9: cebadores con secuencias SEQ ID NO: 26-27;
recipiente 10: cebadores con secuencias SEQ ID NO: 15 y SEQ ID NO: 27.
Finalmente, en una realización más particular, cada uno de los mencionados recipientes terceros comprende además las sondas indicadas:
recipiente 7: sondas con secuencias SEQ ID NO: 36-37;
recipiente 8: sondas con secuencias SEQ ID NO: 46-47;
recipiente 9: sondas con secuencias SEQ ID NO: 36-37;
recipiente 10: sondas con secuencias SEQ ID NO: 36 y SEQ ID NO: 50.
Por lo tanto, la batería de recipientes de la invención puede estar formada por los recipientes que permiten la discriminación de los principales grupos alélicos de HLA-B, los recipientes segundos que permiten solucionar las confusiones alélicas en el patrón de hibridación homozigoto y adicionalmente, por los recipientes terceros anteriormente mencionados. Los recipientes terceros permiten solucionar las confusiones alélicas en el patrón de hibridación heterozigoto. Un ejemplo de recipientes terceros son los indicados en la Fig. 2 paso 3. En este ejemplo el recipiente 7 correspondería a T12. Pueden escogerse diferentes combinaciones de recipientes terceros según las confusiones alélicas que se requiera solucionar.
En otra realización particular de la invención, se añaden como control en el paso (i) del método de genotipificación dos cebadores para el gen de la \beta-globina con SEQ ID NO: 28-29. En una realización más particular, además se añaden las sondas con secuencias SEQ ID NO: 52-53 para detectar la amplificación del gen de la \beta-globina. En vez de un control basado en el gen de la \beta-globina, puede ser necesario añadir en algún recipiente, dos cebadores para el gen SCYA4 con SEQ ID NO: 30-31 que se añaden como control en el paso (i). En una realización más particular, además se añaden las sondas con secuencias SEQ ID NO: 54-55 para detectar la amplificación del gen SCYA4. Esto se da por ejemplo en el tubo T5 de los ejemplos que vienen a continuación. Los controles pueden ser externos (en un tubo diferente), aunque preferiblemente son internos (en el mismo tubo).
En una realización preferida, las sondas están marcadas fluorescentemente con fluorocromos del tipo marcador donador-marcador aceptor que dan lugar al fenómeno de transferencia de energía FRET antes explicado.
Otro aspecto de la invención se refiere a un kit para la genotipificación de los alelos del locus B de HLA a partir de una muestra de ácido nucleico, mediante el método definido en cualquiera de la modalidades antes descritas, que comprende el patrón de fluorescencia, los cebadores y las sondas, tal y como se definen anteriormente. El kit puede opcionalmente comprender instrucciones para determinar los alelos de HLA-B de una muestra según los componentes del kit.
Los términos "genotipificación" y "tipificación" se usan como sinónimos en esta descripción y se refieren a cualquier test que revele los alelos específicos heredados por un individuo, lo cual es particularmente útil para situaciones en las que más de una combinación genotípica puede producir la misma presentación clínica. En la presente descripción, el término "locus" significa la posición ocupada por cada gen HLA (p.ej. el locus B de HLA). El término "alelo" se refiere a una de las dos o más formas alternativas de un gen, difiriendo en la secuencia genética y resultando en diferencias observables en los carácteres hereditarios (fenotipo), y se encuentran en el mismo lugar en un cromosoma. En este caso, el locus HLA-B se distribuye en grupos alélicos diferentes (p.ej. B*35 o B*37) que contienen varios alelos (p.ej. B*3502, B*3508).
El método y el kit de la presente invención presentan muchas ventajas frente a los métodos de tipificación de HLA conocidos en la técnica. Las principales ventajas son la mayor rapidez (65 minutos, incluyendo la interpretación); la facilidad de automatización ya que sólo son necesarios dieciocho tubos para obtener un buen nivel de resolución (tipificación de 300 grupos); reducción del coste total por test gracias a la facilidad de automatización y la simplicidad; se consigue un sorprendente alto grado de definición alélica; y se reducen los riesgos de contaminación de la muestra debido a que los productos amplificados siempre permanecen en los tubos y no es necesario ningún paso post-PCR.
El método y el kit de la invención demuestran una gran robustez cuando se ensayan muestras reales de laboratorio. Permiten la reproducibilidad, precisión y simplicidad que se requiere para el diagnóstico clínico: 1) los valores de Tm muestran una variación inter-ensayo por debajo de 1°C y una variación inter-ensayo por debajo de 0,5°C en la mayoría de los casos; 2) todas las reacciones de PCR se pueden realizar en 50 ciclos y en las mismas condiciones.
Salvo que se defina de otra manera, todos los términos técnicos y científicos tienen el mismo significado que el comúnmente entendido por un experto en la materia a la que la invención pertenece. A lo largo de la descripción y las reivindicaciones la palabra "comprende" y sus variantes no pretenden excluir otras características técnicas, aditivos, componentes o pasos. El resumen de la solicitud se incorpora aquí como referencia. Para los expertos en la materia, otros objetos, ventajas y características de la invención se desprenderán en parte de la descripción y en parte de la práctica de la invención. Los siguientes ejemplos, dibujos y la lista de secuencias se proporcionan a modo de ilustración, y no se pretende que sean limitativos de la presente invención.
Breve descripción de los dibujos
La Fig. 1 muestra un ejemplo de los resultados de los 18 tubos de reacción utilizados para la tipificación de una muestra. La muestra ejemplo da como resultado de tipificación los alelos B*14/51. T1 significa tubo número 1 y la misma nomenclatura sirve hasta el tubo 18 (T18). TB significa tubo de beta-globina. En cada gráfica T1-T18 se representa fluorescencia 640/Back 530 versus temperatura. Se indica la temperatura resultado de la muestra ejemplo en cada tubo. En los tubos en que los alelos de la muestra ejemplo no se amplifican no se indica la temperatura pues para ellos la muestra es negativa. Se indica con una línea gris continua la muestra control negativo (mezcla de reacción sin ADN), con una línea gris discontinua la muestra control positivo (una muestra de ADN de tipificación conocida que se amplifica en dicho tubo) y con una línea negra continua la muestra ejemplo de tipificación desconocida. Para TB se representa fluorescencia 705/Back 530 versus ciclos.
La Fig. 2 muestra el esquema de tipificación en tres pasos. El primer paso, indicado con un 1 sirve para la discriminación de los principales grupos alélicas. En el segundo paso, indicado con un 2, se solucionan las confusiones alélicas en el patrón de hibridación homozigoto. En el tercer paso, indicado con un 3, se solucionan las confusiones alélicas en el patrón de hibridación heterozigoto. Una "w" significa "con" y "vs.", versus. Por ejemplo en el T8, se soluciona la confusión de B*1553 con B*4035.
Descripción detallada de realizaciones particulares Preparación de las muestras
Todas las muestras utilizadas tanto para la puesta a punto del método como para su validación, se tipificaron previamente en el laboratorio mediante una metodología de tipificación estándar PCR-SSO, PCR-SSP o secuenciación directa de amplímero generado ("sequence-based typing", SBT). En todos los casos, el ADN genómico se obtuvo de muestras utilizando el QIAamp DNA blood mini kit (Quiagen GmbH, Hilden, Germany).
Puesta a punto del método y construcción del patrón de fluorescencia Reacciones de PCR en tiempo real
Todas las reacciones de PCR en tiempo real fueron realizadas con el equipo LightCycler^{TM} o LightCycler 2.0^{TM} (Roche, Mannheim, Germany) combinando la amplificación con cebadores específicos (secuencias especificadas en la Tabla 1) con la detección por sondas específicas marcadas con fluorocromos (secuencias especificadas en la Tabla 2). Todos los cebadores se diseñaron para tener una Tm entre 60-62ºC; todas las sondas de anclaje fueron diseñadas par tener una Tm entre 70-75ºC y todas las sondas sensoras en principio entre 60-68ºC, aunque en el caso de P20s se necesitó una Tm superior para incluir todas las posibilidades de aquella región. Todos los cebadores se compraron a Sigma-Genosys (London, UK) y todas las sondas de hibridación se compraron a Tib MolBiol^{TM} (Mannheim, Germany). Se utilizó un conjunto de 18 tubos de reacción para cada muestra para definir todos los alelos HLA-B. Para desarrollar todas las reacciones descritas, se usaron 31 cebadores: dos pares para los dos genes diferentes de muestra control (beta-globina y SCYA4) y los otros 27 para las 18 reacciones específicas HLA-B (algunos de ellos se usaron en diferentes combinaciones para generar amplificaciones diferentes). Cada reacción contenía dos pares de conjunto de cebadores y sondas: un conjunto con cebadores para el locus HLA-B y sondas FRET para el locus B marcadas con LC-Red 640^{TM}, y un segundo conjunto con cebadores para el gen control (normalmente beta-globina) y sondas FRET para este control interno marcadas con LC-Red 705^{TM}. Como consecuencia, en cada tubo, la señal obtenida en F2/F1 (o 640/530 en el equipo LightCycler 2.0^{TM}) era de la reacción específica del locus HLA-B, y la señal obtenida en F3/F1 (o 705/530 en el equipo LightCycler 2.0^{TM}) era del gen control. Se usaron los cebadores control para el gen SCYA4 en una sola reacción, en la que las complementariedades entre los cebadores y sondas para la beta-globina con los cebadores y sondas específicas para el locus HLA-B (tubo 18; cebadores Pbx1-R1as; sondas P18s-P1a) afectaron la reacción de tal manera que se obtuvo una señal muy baja de la amplificación de HLA-B (o de la reacción de la beta-globina, dependiendo de las concentraciones probadas de los cebadores y sondas). Todas las reacciones se desarrollaron en un volumen final de 10 \mul, para cada reacción. Los detalles de cada mezcla (cebadores y sondas utilizadas así como las concentraciones específicas de reactivos) están listados en la Tabla 3. En todas las reacciones de PCR, se añadió Taq polimerasa, dNTPs y tampón de reacción mediante la utilización de 1 \mul de LightCycler Fast Start Master Hybridization probes^{TM} (x10), hasta 9 \mul de cada mezcla de reacción; se añadió un volumen de 1 \mul de ADN a una concentración de 0,1 El protocolo de amplificación a tiempo real para todas las reacciones fue: 10 min de desnaturalización inicial y activación del enzima Fast Start^{TM} a 95ºC, seguidos por 50 ciclos de amplificación (5 segundos de desnaturalización a 95ºC, 6 segundos de hibridación a 62ºC y 10 segundos de extensión a 72ºC). Las curvas de fusión se generaron a 95°C para 0 segundos, 72ºC para 20 segundos, 65ºC para 15 segundos, 42ºC para 270 segundos, 39ºC para 0 segundos (todas a una rampa de 20ºC/s) y 80ºC para 0 segundos (rampa de 0,05ºC/s; modo de adquisión: continuo), seguidas por un paso de enfriamiento de 30 segundos a 40ºC.
Análisis e interpretación de los datos
Para la tipificación fluorogénica de HLA-B, la amplificación por PCR de una muestra se realizó en paralelo con todos las mezclas de 18 cebadores y sondas. A través del análisis de la presencia de las curvas de fusión en el canal F2/F1 (640/530) se pudo comprobar la especificidad del producto de PCR del locus HLA-B. En la Tabla 6 se listan las especificidades de HLA-B, mostrando también las diferentes Tms que permiten la discriminación de estas especificidades. El análisis del canal F3/F1 (F3/F1 channel) (705/530) durante el paso de amplificación permitió detectar el producto de PCR control, que se evindencia por el incremento de la fluorescencia-F3 en las muestras. La interpretación de los resultados de la tipificación de HLA obtenidos por PCR en tiempo real se llevó a cabo con el uso de una tabla (Tabla 6) de confrontación de sondas que contenía los patrones de hibridación homocigotos de cada alelo HLA-B y utilizando el Polygene 2.0, el software desarrollado para el análisis de ambigüedades (ver después).
Análisis con software
Para definir los oligonucleótidos (cebadores y sondas), debido a la necesidad de dirigirlos a las secuencias polimórficas de HLA-B, se realizó un análisis manual de las secuencias de HLA-A, B y -C a partir de las herramientas de alineación de la web de IMGT/HLA (Robinson y Marsh 2000). Se utilizó el software Oligo® v4 para predecir la tendencia a generar artefactos procedentes de los cebadores y sondas y se utilizó la aplicación meltcalc99free.xlm® (Schutz y von Ahsen 1999) para calcular las Tms de las sondas, así como para calcular la temperatura teórica de fusión obtenida de todas las hibridaciones incompatibles diferentes. Con el objetivo de predecir los resultados de tipificación ambiguos obtenidos de muestras heterozigotas para alelos HLA-B, se desarrolló el software Polygene 2.0. Para obtener la genotipificación de cada muestra considerando situaciones heterozigotas, se codificaron los diferentes resultados de Tm en código binario, donde para cada Tm, 1 significaba positivo y 0 negativo. El número codificado se analizó mediante Polygene 2.0. Este software compara todos los posibles pares de resultados de tipificación predecidos para los alelos conocidos de HLA-B, incluyendo su frecuencia en cada alelo [calculada como media de todos los datos conocidos sobre este alelo en la población Caucasoide (cfr. D. Middleton et al., "New allele frenquency database: http://www.allelefrequencies.net", Tissue Antigens 2003, vol. 61, pp. 403-7) y a partir de las muestras tipificadas en el año 2004 por el National Marrow Donor Program (NMDP) (cfr. G.M. Schreuder et al., "HLA dictionary 2004: summary of HLA-A, -B, -C, -DRB1/3/4/5, -DQB1 alleles and their association with serologically defined HLA-A, -B, -C, -DR, and -DQ antigens", Hum. Immunol. 2005, vol 66(2), pp.170-210)] y determina qué combinaciones de alelos generarán resultados ambiguos (cuando coexisten en una muestra heterozigota) así como la frecuencia de cada combinación alélica.
Resultados
Para el establecimiento de la aproximación de PCR en tiempo real FRET con 18 tubos, se seleccionaron un total de 250 muestras pacientes de transplante de médula ósea o de un órgano sólido, o de donantes sanos del depósito de ADN del Banc de Sang i Teixits (Barcelona) para representar todos los alelos de HLA-B definidos serológicamente disponibles en la población española (en presentación horno y heterozigótica). Las muestras se seleccionaron para representar todas las situaciones heterozigóticas involucrando perfiles de Tm próximos en la misma reacción; de esta manera su Tm se concretaba permitiendo obtener la asignación precisa para los resultados heterozigóticos con ambigüedad. Para cada reacción, se ensayaron diferentes concentraciones de ambos conjuntos de cebadores involucrados (cebadores para el locus B y para el gen control), así corno la concentración de MgCl_{2}, hasta encontrar la mejor combinación para dar la señal de fusión específica mayor para los alelos del locus HLA-B en cada caso. En reacciones en las que las condiciones lo requerían, se añadió DMSO después de la valoración de la concentración requerida en dichas reacciones. Cuando los cebadores o las sondas diseñadas no funcionaban como se esperaba, se diseñaron nuevos oligonucleótidos incluyendo modificaciones respecto a la secuencia original (cfr. Tabla 1 y 2). Corno el principal parámetro a analizar era el paso de fusión, todas las sondas fueron diseñadas para trabajar bajo las mismas condiciones de fusión, aunque algunas de ellas dieron un nivel de fluorescencia mayor que otras. De hecho, esta variabilidad entre reacciones indica diferentes eficiencias de PCR de las mezclas individuales de cebadores y sondas. Para superar este problema, se midió el máximo y el mínimo de fluorescencia para cada reacción (Tabla 4). En general, el mínimo de fluorescencia corresponde a 10 ng de ADN (la cantidad mínima de muestra ensayada por reacción). Si se observaban fluorescencias más bajas, se consideraban como artefactos de la PCR.
Tipificación de HLA-B mediante patrones de resultados de Tm de 18 PCR en tiempo real: cuando se usó en un único ensayo la metodología, se debían considerar los resultados de las 18 reacciones (Tabla 6). Se definieron experimentalmente 61 Tms y se addicionaron 47 Tms teóricas no definidas experimentalmente debido a que correspondían a especificidades de HLA-B no comunes en la población. En dos reacciones (tubo 2 y tubo 4) las sondas HLA-B utilizadas para la monitorización no dieron una señal de fluorescencia con algunos de los alelos amplificados debido al gran número de falsos apareamientos con la sonda sensora. Se consideraron como alelos no amplificados. De manera similar, en el tubo 4 donde es posible detectar una Tm de 50ºC, algunas de las muestras que teóricamente tenían que dar esta Tm dieron una señal de fluorescencia muy débil, mientras que otras muestras no produjeron señal. Estos resultados de Tm no se tuvieron en cuenta para en la asignación alélica final para cada muestra analiza-
da.
Tipificación de HLA-B en rondas consecutivas de PCR: grupos inciales de tipificación de HLA-B mediante 7 reacciones; resolución de ambigüedades mediante reacción adicional como segunda ronda de rt-PCR: No siempre son necesarios los resultados de las 18 reacciones para dar una tipificación. Por ello, para optimizar el procedimiento se diseñó un diagrama de flujo para hacer la tipificación en varios pasos utilizando el mínimo óptimo de reacciones en cada caso. En realidad, siete de las dieciocho reacciones (tubos 1 a 7) permiten clasificar los alelos B en 188 grupos, dando una asignación inicial para muchos de los resultados. Cinco de estas siete reacciones (tubos 1 a 5, que usan los mismos cebadores pero sondas diferentes) amplifican el exón 2 de todos los alelos HLA-B excepto de B*7301. Para el tercer exón, se diseñaron dos reacciones adicionales (tubos 6 a 7) para amplificar un amplio número de alelos. Así, esas siete reacciones inciales permitían caracterizar un alelo mediante el análisis de 26 curvas de fusión definidas experimentalmente (teóricamente podían definir 21 Tms adicionales que no fueron analizadas porque correspondían a elelos muy poco frecuentes). Las subsiguientes once amplificaciones se dividieron en dos grupos configurando dos rondas más de amplificación. La segunda ronda fue usada para la resolución de ambigüedades en el caso de combinaciones homozigotas de alelos y la tercera ronda para resolver las ambigüedades en combinaciones heterozigotas de alelos.
Así pues, para utilizar el número mínimo posible de reacciones, la tipificación se pudo hacer utilizando las primeras siete reacciones (tubos 1-7) para todas las muestras, y después, dependiendo del resultado obtenido, utilizando las reacciones necesarias para resolver las ambigüedades observadas, como se detalla en la Fig. 3. Aunque se diferenciaron las reacciones en dos pasos, uno para discernir las ambigüedades homozigotas (paso 2) y las ambigüedades heterozigotas (paso 3), ambos pasos se pueden desarrollar simultáneamente en un sólo segundo ensayo de PCR.
Interpretación de los datos de genotipificación de HLA-B en tiempo real y definición de indeterminaciones: La interpretación de los resultados de tipificación de HLA-B obtenidos mediante PCR en tiempo real, se llevó a cabo mediante el uso de una tabla de confrontación de sondas que contenía los patrones de hibridación homozigotos para cada alelo HLA-B (cfr. Tabla 6) y, utilizando el software Polygene 2.0. A partir del análisis informático se encontraron cuatro parejas de alelos no resolubles por esta metodología, (la frecuencia relativa se incluye en paréntesis): B*3537 (0,0010443%) versus B*7804 (0,0041772%); B*5401 (0,65895%) versus B*5507 (0,0020886%); B*4047 (0%) versus B*4431 (0%); B*5104 (0,0062658%) versus B*5306 (0%). Usando el software Polygene 2.0 también fue posible detectar redundancias de alelo y asignar una tipificación alelica específica (todos estos datos en relación con la frecuencia esperada de población). Además, utilizando en Polygene 2.0. se determinó si la coexistencia de diferentes alelos HLA-B podía generar indeterminaciones de tipificación. Se demostró que sólo alelos muy raros en la población daban asignaciones HLA no resolubles (cfr. Tabla 5).
Validación del método Análisis de 200 muestras
Para verificar la capacidad de la técnica para dar resultados en muestras clínicas (una vez todas las condiciones para las reacciones establecidas), la técnica se ensayó a ciegas con 200 muestras clínicas seleccionadas al azar de pacientes de transplante de un órgano sólido o de médula ósea, o de donantes sanos, que fueron genotificadas previamente mediante PCR-SSO. Las muestras se distribuyeron en siete conjuntos de rondas de LightCycler, incluyendo junto con las muestras a tipificar, una muestra negativa (mezcla de reacción sin muestra clínica) y una muestra conocida positiva (la misma para los siete tubos) en cada reacción. El análisis de las Tm de esta muestra positiva permitió calcular la reproducibilidad del ensayo para evaluar la variación de Tm inter-ensayo; la variabilidad intra-ensayo se evaluó entre muestras positivas de la misma ronda. En 17 reacciones la variabilidad (intra e inter-ensayo) de las Tm fue menor que \pm0,5ºC; en una reacción (tubo 2) la Tm de 54ºC tuvo una variabilidad de \pm0,75ºC (estas variaciones altas no se apreciaron en la evaluación de otras Tms presentadas en esta reacción). En todos los casos, la tipificación alcanzados por el procedimiento en tiempo real concordó con los métodos de tipificación anteriores. Un ejemplo de la tipificación de HLA-B de una muestra de ADN con este método se muestra en la Fig. 1.
PCR-SSO (oligonucleótidos específicos de secuencia)
El conjunto de muestras utilizadas tanto para el establecimiento como para la validación de la técnica, se tipificaron utilizando la metodología convencional de PCR-SSO (Dynal Rely SSO HLA-B typing kit, Dynal Biotech, Bromborough, UK).
PCR-SBT (secuenciación directa de amplímero generado)
Para la validación de la técnica con las 200 muestras, y cuando la técnica dio una resolución mayor que la metodología de tipificación anterior (PCR-SSO), aquellas muestras de PCR en tiempo real que dieron la resolución más alta fueron re-tipificadas por PCR-SBT. Esta PCR-SBT se realizó como describió S. Pozzi, et al., ("HLA-B locus sequence-based typing", Tissue Antigens 1999, vol. 53, pp. 275-81) utilizando polimerasa FastStart^{TM} (Roche) y BigDye^{TM} Terminator Cycle Sequencing v2.0 (AbiPrism - PE Biosystems, Foster City, California).
TABLA 1 Cebadores para la tipificación de HLA-B mediante PCR en tiempo real
1
TABLA 2 Sondas para la tipificación de HLA-B mediante PCR en tiempo real
2
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TABLA 3 Reactivos para la PCR
M significa mezcla de cebadores (as) para aquella reacción, en los casos R8, R10 y R13. La mezcla MR8as está formada por 16.5% de R8as1 y 83.5% de R8as2. MR10as está formada por 80% de R10as1 y 20% de R10as2. MR13as está formada por 46.53% de R13as1, 52.47% de R13as2 y 1% de R13as3. En todos los tubos había 1x de Fast Start Master H.P. T significa tubo.
3
TABLA 4 Máximos y mínimos de fluorescencia observados para cada reacción
4
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TABLA 5 Confusiones encontradas en la situación heterozigota HLA-B
Ambigüedades encontradas en la situación heterozigota. Frecuencias combinatorias de los alelos HLA-B están calculadas de la media de toda la población caucásica del National Marrow Donor Program (columna NMDP) y del Allele Project (columna AP). Esta figura presenta sólo las indeterminaciones con valores de PNDM mayores que 0.0005% (5E-6) y con un porcentaje dentro del grupo (% en grupo) mayor que el 1%, o valores de PA que tienen frecuencia documentada.
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5
TABLA 5 (continuación)
6
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TABLA 6 Patrón de fluorescencia para la interpretación de resultados
Patrón de fluorescencias para cada alelo observado en las 18 reacciones. Se indica en la primera columna los alelos, en la primera fila el número de tubo y en la segunda fila para cada tubo las temperaturas de fusión observadas; nt significa no testado; * señal que no siempre se observa. Los cuadros negros indican señal positiva del alelo correspondiente con esa temperatura de fusión y los cuadros blancos indican señal negativa del alelo con esa temperatura de fusión.
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<110> Universitat Autònoma de Barcelona / Banc de Sang i de Teixits
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<120> Método y kit para la genotipificación de HLA-B basados en la PCR en tiempo real
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<130> P612ES00 HLA-B
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<140> - -
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<141> 2005-12-13
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<160> 55
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<170> PatentIn version 3.1
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\hskip-.1em\dddseqskip
gtctcacacc ctccagagc
\hfill
19
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\vskip0.400000\baselineskip
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<212> DNA
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<213> Homo sapiens
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\vskip0.400000\baselineskip
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\vskip0.400000\baselineskip
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gcgcgctcca gcttg
\hfill
15
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\vskip0.400000\baselineskip
<210> 15
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<212> DNA
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<213> Homo sapiens
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\vskip0.400000\baselineskip
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gggaggagcg aggggaccsc ag
\hfill
22
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\vskip0.400000\baselineskip
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<212> DNA
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<213> Homo sapiens
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\vskip0.400000\baselineskip
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\vskip0.400000\baselineskip
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tmcgtggggg atgggga
\hfill
17
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\vskip0.400000\baselineskip
<210> 17
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<212> DNA
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<213> Homo sapiens
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\vskip0.400000\baselineskip
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cgcctcctcc gcgggc
\hfill
16
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<212> DNA
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<213> Homo sapiens
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\vskip0.400000\baselineskip
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\vskip0.400000\baselineskip
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\hfill
23
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<211> 18
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<212> DNA
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<213> Homo sapiens
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\vskip0.400000\baselineskip
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ccctgaacga ggacctga
\hfill
18
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<213> Homo sapiens
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\vskip0.400000\baselineskip
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ggagccccgc ttcatca
\hfill
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<212> DNA
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<213> Homo sapiens
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\vskip1.000000\baselineskip
\vskip0.400000\baselineskip
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ctgtgccttg gccttgc
\hfill
17
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<212> DNA
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<213> Homo sapiens
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\vskip0.400000\baselineskip
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\vskip1.000000\baselineskip
\vskip0.400000\baselineskip
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ccgggtctca cacttgg
\hfill
17
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<212> DNA
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<213> Homo sapiens
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\vskip0.400000\baselineskip
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\vskip0.400000\baselineskip
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agccactcca cgcacgt
\hfill
17
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<212> DNA
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<213> Homo sapiens
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\vskip0.400000\baselineskip
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\vskip1.000000\baselineskip
\vskip0.400000\baselineskip
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cacacagact taccgagaga a
\hfill
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<212> DNA
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<213> Homo sapiens
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\vskip0.400000\baselineskip
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gccatacatc gtctgccaa
\hfill
19
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<212> DNA
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<213> Homo sapiens
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\vskip0.400000\baselineskip
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\vskip1.000000\baselineskip
\vskip0.400000\baselineskip
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ggctacgtgg acgacacc
\hfill
18
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<212> DNA
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<213> Homo sapiens
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\vskip0.400000\baselineskip
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\vskip1.000000\baselineskip
\vskip0.400000\baselineskip
\hskip-.1em\dddseqskip
gctctggttg tagtagcgga
\hfill
20
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<212> DNA
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<213> Homo sapiens
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acacaactgt gttcactagc
\hfill
20
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<211> 20
\vskip0.400000\baselineskip
<212> DNA
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<213> Homo sapiens
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\vskip0.400000\baselineskip
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\vskip1.000000\baselineskip
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caacttcatc cacgttcacc
\hfill
20
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\vskip0.400000\baselineskip
<211> 21
\vskip0.400000\baselineskip
<212> DNA
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<213> Homo sapiens
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\vskip0.400000\baselineskip
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\vskip1.000000\baselineskip
\vskip0.400000\baselineskip
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gcagaggaag atgcctacca c
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<212> DNA
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<213> Homo sapiens
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\vskip0.400000\baselineskip
<400> 31
\vskip0.400000\baselineskip
\hskip-.1em\dddseqskip
ggcagaggaa gatgcaaag
\hfill
19
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<212> DNA
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<213> Homo sapiens
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\vskip0.400000\baselineskip
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\vskip1.000000\baselineskip
\vskip0.400000\baselineskip
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cgcgtataac cagttcgcct
\hfill
20
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<213> Homo sapiens
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cgacggcaag gattacatcg ccct
\hfill
24
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<212> DNA
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<213> Homo sapiens
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\vskip0.400000\baselineskip
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\vskip1.000000\baselineskip
\vskip0.400000\baselineskip
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gccggaatat tgggacc
\hfill
17
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<211> 20
\vskip0.400000\baselineskip
<212> DNA
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<213> Homo sapiens
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\vskip0.400000\baselineskip
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\vskip0.400000\baselineskip
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gccgtggata gagcaggagg
\hfill
20
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<212> DNA
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<213> Homo sapiens
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\vskip0.400000\baselineskip
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\vskip0.400000\baselineskip
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tgaggttcga cagcgacgcc
\hfill
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<212> DNA
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<213> Homo sapiens
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gagtccgagg atggcgc
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<212> DNA
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<213> Homo sapiens
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cagaggatgt acggctgcg
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19
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<212> DNA
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<213> Homo sapiens
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cgtggggccg gacgg
\hfill
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<212> DNA
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<213> Homo sapiens
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ccggtgaggc ggagcagct
\hfill
19
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\hfill
23
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<213> Homo sapiens
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gctacgtgga cgacacccag t
\hfill
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<213> Homo sapiens
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cgtgaggttc gacagcgacg ccg
\hfill
23
\vskip1.000000\baselineskip
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<212> DNA
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<213> Homo sapiens
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cactgcgatg aagcgggg
\hfill
18
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<212> DNA
\vskip0.400000\baselineskip
<213> Homo sapiens
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gcaactgggt gtcgtccacg tagc
\hfill
24
\vskip1.000000\baselineskip
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<211> 25
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<212> DNA
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<213> Homo sapiens
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\vskip0.400000\baselineskip
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\hskip-.1em\dddseqskip
ggaacctgcg cccctactac aacca
\hfill
25
\vskip1.000000\baselineskip
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<211> 24
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<213> Homo sapiens
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\vskip0.400000\baselineskip
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agcgaggccg gtgagtgacc ccgg
\hfill
24
\vskip1.000000\baselineskip
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<210> 48
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<211> 21
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<212> DNA
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<213> Homo sapiens
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\hskip-.1em\dddseqskip
gtgtgttggt cttgaagatc t
\hfill
21
\vskip1.000000\baselineskip
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<210> 49
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<211> 21
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<212> DNA
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<213> Homo sapiens
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\vskip0.400000\baselineskip
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\hskip-.1em\dddseqskip
gtgttccggt cccaatactc c
\hfill
21
\vskip1.000000\baselineskip
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<210> 50
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<211> 19
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<212> DNA
\vskip0.400000\baselineskip
<213> Homo sapiens
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cgagtccgag agaggagcc
\hfill
19
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<213> Homo sapiens
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gggcatgacc agtacgcctv
\hfill
20
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<210> 52
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<211> 29
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<212> DNA
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<213> Homo sapiens
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<400> 52
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\hskip-.1em\dddseqskip
aagtctgccg ttactgccct gtggggcaa
\hfill
29
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<210> 53
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<211> 35
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<212> DNA
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<213> Homo sapiens
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<400> 53
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\hskip-.1em\dddseqskip
caaacagaca ccatggtgca cctgactcct gagga
\hfill
35
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<210> 54
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<211> 26
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<212> DNA
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<213> Homo sapiens
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tcagcacaga cttgcttgct tctttt
\hfill
26
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<210> 55
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<211> 23
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<212> DNA
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<213> Homo sapiens
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<400> 55
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\hskip-.1em\dddseqskip
tttggaatct gtagaacaag gag
\hfill
23

Claims (12)

1. Método para la genotipificación de los alelos del locus B del antígeno leucocitario humano ("human leukocyte antigen B", HLA-B) a partir de una muestra de ácido nucleico, que comprende los pasos de:
(i) amplificar el ácido nucleico de la muestra mediante la reacción en cadena de la polimerasa ("polymerase chain reaction", PCR) en tiempo real y con cebadores adecuados;
(ii) detectar señales de fluorescencia mediante sondas marcadas con un marcador fluorescente, después de la amplificación llevada a cabo en el paso (i), y analizar las temperaturas de fusión de las secuencias amplificadas de ácidos nucleicos; y
(iii) comparar más de una señal detectada en el paso (ii) con un patrón de fluorescencia definido experimentalmente; habiendo sido establecido dicho patrón mediante una definición inicial basada en la comparación teórica de las secuencias de las sondas del paso (ii) con las secuencias de los diferentes alelos del locus B, seguido de una definición definitiva basada en una determinación experimental de cuales de las señales son realmente positivas para cada temperatura de fusión (cuadrados negros en Tabla 6) y cuales son realmente negativas para cada temperatura de fusión (cuadrados blancos en Tabla 6);
donde los pasos (i), (ii) y (iii) se realizan para cada recipiente de una batería de recipientes y los cebadores para dicha bateria comprenden los cebadores con secuencias SEQ ID NO: 15-19.
2. Método según la reivindicación 1, donde las sondas para la batería de recipientes comprenden las sondas con secuencias SEQ ID NO: 36 y SEQ ID NO: 40-50.
3. Método según cualquiera de las reivindicaciones 1-2, donde la batería de recipientes además comprende uno o más de los recipientes segundos siguientes, cada recipiente comprendiendo los cebadores indicados:
recipiente 1: cebadores con secuencias SEQ ID NO: 1-3;
recipiente 2: cebadores con secuencias SEQ ID NO: 10-12;
recipiente 3: cebadores con secuencias SEQ ID NO: 13-14;
recipiente 4: cebadores con secuencias SEQ ID NO: 4-7;
recipiente 5: cebadores con secuencias SEQ ID NO: 22-23;
recipiente 6: cebadores con secuencias SEQ ID NO: 20-21.
4. Método según la reivindicación 3, donde cada uno de los mencionados recipientes segundos comprende además las sondas indicadas:
recipiente 1: sondas con secuencias SEQ ID NO: 32-33, o bien
recipiente 1: sondas con secuencias SEQ ID NO: 38-39;
recipiente 2: sondas con secuencias SEQ ID NO: 40-41;
recipiente 3: sondas con secuencias SEQ ID NO: 32-33;
recipiente 4: sondas con secuencias SEQ ID NO: 34-35;
recipiente 5: sondas con secuencias SEQ ID NO: 33 y SED ID NO: 51;
recipiente 6: sondas con secuencias SEQ ID NO: 42-43.
5. Método según cualquiera de las reivindicaciones 3-4, donde la batería de recipientes además comprende uno o más de los recipientes terceros siguientes, cada recipiente comprendiendo los cebadores indicados:
recipiente 7: cebadores con secuencias SEQ ID NO: 8-9;
recipiente 8: cebadores con secuencias SEQ ID NO: 24-25;
recipiente 9: cebadores con secuencias SEQ ID NO: 26-27;
recipiente 10: cebadores con secuencias SEQ ID NO: 15 y SEQ ID NO: 27.
6. Método según la reivindicación 5, donde cada uno de los mencionados recipientes terceros comprende además las sondas indicadas:
recipiente 7: sondas con secuencias SEQ ID NO: 36-37;
recipiente 8: sondas con secuencias SEQ ID NO: 46-47;
recipiente 9: sondas con secuencias SEQ ID NO: 36-37;
recipiente 10: sondas con secuencias SEQ ID NO: 36 y SEQ ID NO: 50.
7. Método según cualquiera de las reivindicaciones 1-6, donde dos cebadores para el gen de la \beta-globina con SEQ ID NO: 28-29 se añaden como control en el paso (i).
8. Método según la reivindicación 7, donde además se añaden las sondas con secuencias SEQ ID NO: 52-53 para detectar la amplificación del gen de la \beta-globina.
9. Método según cualquiera de las reivindicaciones 1-6, donde dos cebadores para el gen SCYA4 con SEQ ID NO: 30-31 se añaden como control en el paso (i).
10. Método según la reivindicación 9, donde además se añaden las sondas con secuencias SEQ ID NO: 54-55 para detectar la amplificación del gen SCYA4.
11. Método según cualquiera de las reivindicaciones 1-10, donde las sondas están marcadas fluorescentemente con fluorocromos del tipo marcador donador-marcador aceptor ("donor label-acceptor label") que dan lugar al fenómeno de transferencia de energía FRET.
12. Kit para la genotipificación de los alelos del locus B del antígeno leucocitario humano ("human leukocyte antigen B", HLA-B) a partir de una muestra de ácido nucleico, mediante el método definido en cualquiera de las reivindicaciones 1-11, que comprende el patrón de fluorescencia, los cebadores y las sondas, tal y como se definen en cada una de las reivindicaciones 1-11.
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