ES2273993T3

ES2273993T3 - Composiciones nacarantes acuosas concentradas que comprenden gliceridos etoxilados.

Info

Publication number: ES2273993T3
Application number: ES02700236T
Authority: ES
Inventors: Pilar Castan Barberan; Hiroshi Abe
Original assignee: Kao Corp
Current assignee: Kao Corp
Priority date: 2001-07-30
Filing date: 2002-02-14
Publication date: 2007-05-16
Anticipated expiration: 2022-02-14
Also published as: CN1256935C; DE60215662D1; EP1411892A1; US20040214740A1; ES2185497A1; CN1536985A; WO2003011246A1; EP1411892B1; AU2002233332A1; JP3977328B2; DE60215662T2; US6949492B2; JP2005501048A; ES2185497B1

Abstract

Composiciones nacarantes acuosas concentradas que comprenden, expresados como porcentaje en peso, los siguientes componentes esenciales i) 3-15% de un agente nacarante de tipo éster de la siguiente fórmula R1-(OCH2CH2)n-OR2 (I) en la cual R1 es un grupo R-CO graso lineal o ramificado en la que R presenta de 16 a 22 átomos de carbono, R2 es hidrógeno o un grupo R1, n es un número de 1 a 5 ii) 10-20% de un tensioactivo aniónico del tipo alquiléter sulfato con una cadena alquílica conteniendo de 10 a 18 átomos de carbono iii) 20-40% de glicéridos etoxilados derivados de ácidos carboxílicos que tienen de 6 a 22 átomos de carbono en la que el contenido total en materia orgánica es superior al 40% en peso,

Description

Composiciones nacarantes acuosas concentradas que comprenden glicéridos etoxilados.

Campo técnico

La presente invención se refiere a nuevas composiciones nacarantes acuosas concentradas que contienen glicéridos etoxilados derivados de ácidos carboxílicos que tienen de 6 a 22 átomos de carbono como agentes emulsionantes y/o dipersantes.

Técnica anterior

Durante años el aspecto nacarado o iridiscente se ha utilizado en productos para el cuidado personal (productos cosméticos para la higiene personal y del cabello), así como en productos para la limpieza doméstica (detergentes lavavajillas, detergentes para ropa, etc.).

Este aspecto nacarado mejora la presentación final de los productos anteriormente mencionados, haciéndoles más atractivos a los consumidores.

Resulta bien conocido que para obtener un aspecto nacarado se pueden utilizar diferentes materiales, como por ejemplo sustancias inorgánicas en forma de polvo (mica, plomo, mercurio, oxicloruro de bismuto, dióxidos de titanio, etc.), aunque estas sustancias son demasiado nocivas como para poder incluirse en formulaciones para la higiene personal o para la limpieza doméstica. También pueden usarse sustancias orgánicas como sales metálicas de ácidos grasos, ésteres de glicol de ácidos grasos y alcanolamidas de ácidos grasos.

Para conseguir un aspecto nacarado en formulaciones para la higiene personal, habitualmente se emplean concentrados nacarantes acuosos fluidos, que contienen las sustancias orgánicas que confieren el aspecto nacarado o iridiscente y que, posteriormente, se añaden en frío a soluciones acuosas de tensioactivos.

Resulta bien conocido que los concentrados que confieren un aspecto nacarado o iridiscente se preparan a partir de:

-: uno o varios componentes que confieren aspecto nacarado, como por ejemplo ésteres de etilenglicol o de propilenglicol de ácidos grasos, como el ácido palmítico, ácido esteárico o el ácido behénico; monoalcanolomidas grasas; ácidos grasos lineales saturados, etc.

-: agentes emulsionantes o dispersantes, que pueden ser uno o varios tensioactivos.

-: agentes adyuvantes de cristalización, como por ejemplo polioles, opcionalmente etoxilados, etanolamidas de ácidos grasos opcionalmente etoxiladas, poliésteres de glicerol, etc.

-: otros componentes, como por ejemplo conservantes, agentes reguladores del pH, agentes espesantes, etc.

Tradicionalmente se habían utilizado las alcanolamidas en composiciones nacarantes para incrementar el efecto iridiscente, pero éstas presentan el riesgo de que pueden originar sustancias nocivas como las N-nitrosaminas.

Más recientemente los ésteres de glicol se han introducido en las formulaciones para el cuidado personal. Como ya se ha mencionado anteriormente, la forma preferida de incorporar un agente nacarante, como los ésteres de glicol, en formulaciones para el cuidado personal, es mediante la preparación de un concentrado nacarante acuoso fluido que posteriormente se añadirá en frío a las formulaciones finales.

Resulta bien conocido para el experto en la materia que los ésteres de glicol son difíciles de disolver y/o dispersar en disoluciones de tensioactivos. La concentración necesaria para obtener el aspecto nacarado deseado, dependerá de la eficacia que la dispersión cristalina tenga para éste propósito.

Por otro lado, es conveniente que un concentrado nacarante no presente una composición demasiado compleja de modo que sea fácil de obtener y su coste no sea elevado, aunque tenga un contenido en materia orgánica elevado, ya que de este modo se evitaría la utilización de conservantes.

En la solicitud de patente JP-55038333, se describe el uso de monoésteres grasos de glicerina etoxilados como emulsionantes en una composición cremosa cosmética para evitar la precipitación de cristales nacarados durante el almacenamiento.

En la solicitud de patente EP-A-268992 se describen composiciones nacarantes concentradas que pueden contener 5-15% de diestearato de etilenglicol, 1-6% de monoetanolamida de ácido graso, y 2-8% de un emulsionante que puede ser, entre otros, un monoéster o diéster de un glicerol etoxilado.

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En la solicitud de patente EP-A-300379 se describen composiciones nacarantes concentradas libres de alcanolamidas, que pueden contener de 5-20% de un ácido lineal saturado, 0-6% de diestearato de etilenglicol, y de 3-10% de un emulsionante, que tal y como se menciona en los ejemplos, corresponde a una mezcla de alcoholes grasos etoxilados, monoéster de glicerol etoxilado, ésteres de sorbitán, etc.

En la solicitud de patente EP-A-684302 se describen composiciones nacarantes acuosas conteniendo ésteres de poliglicerol no alcoxilados como adyuvantes de cristalización del agente nacarante.

Resulta claro que el problema de obtener composiciones nacarantes acuosas concentradas requiere todavía nuevas soluciones que permitan obtener composiciones más sencillas y económicas, y con una eficacia mayor.

Resumen de la invención

La presente invención proporciona nuevas composiciones nacarantes acuosas concentradas que contienen glicéridos etoxilados derivados de ácidos carboxílicos que tienen de 6 a 22 átomos de carbono como agente emulsionante y/o dispersante y muestran estabilidad durante el almacenamiento, viscosidad adecuada para su manejo y bombeo, aspecto nacarado excelente y resistencia frente la contaminación bacteriana sin utilizar conservantes, además de poder ejercer como agente espesante y de incrementar el poder espumante de productos cosméticos para la higiene personal.

La presente invención también proporciona el uso de las mencionadas composiciones nacarantes acuosas concentradas como aditivos nacarantes en productos cosméticos para la higiene personal.

Las composiciones nacarantes acuosas concentradas objeto de la presente invención comprenden, expresados como porcentaje en peso, los siguientes componentes esenciales

i): 3-15% de un agente nacarante de tipo éster de la siguiente fórmula

(I)R^{1}-(OCH_{2}CH_{2})_{n}-OR^{2}

: en la cual R^{1} es un grupo R-CO graso lineal o ramificado en la que R tiene de 16 a 22 átomos de carbono, R^{2} es hidrógeno o un grupo R^{1}, n es un número de 1 a 5

ii): 10-20% de un tensioactivo aniónico seleccionado del tipo alquiléter sulfato con una cadena alquílica que tiene de 10 a 18 átomos de carbono

iii): 20-40% de glicéridos etoxilados derivados de ácidos carboxílicos que tienen de 6 a 22 átomos de carbono

en las que el contenido total en materia orgánica es superior al 40% en peso.

Descripción de la invención

Los agentes nacarantes de tipo éster y fórmula (I) R^{1}-(OCH_{2}CH_{2})_{n}-OR^{2} que se pueden emplear son, por ejemplo, los mono y diésteres de etilenglicol y de propilenglicol de ácidos grasos superiores saturados, como el ácido palmítico, el ácido esteárico, el ácido araquídico, el ácido behénico, o bien con ácidos grasos superiores insaturados, como el ácido oleico, el ácido linoleico o el ácido erúcico. También son apropiadas las mezclas de mono y diésteres de dietilenglicol con tales ácidos grasos.

Resultan preferidos como agentes nacarantes aquellos en los que están contenidos glicol monoésteres y/o diésteres con una cadena alquílica C_{16}-C_{18}. Y más preferiblemente aquellos ésteres de glicol cuya proporción en peso de diéster a monoéster está en el intervalo de 85:15 a 98:2, más preferiblemente de 93:7 a 97:3.

Resulta particularmente preferido como agente nacarante una mezcla de diestearato de etilenglicol (según la denominación internacional INCI, International Nomenclature Cosmetic Ingredient, Glicol Distearate), y monoestearato de etilenglicol (denominación INCI Glicol Stearate), donde la proporción en peso del diestearato de etilenglicol respecto del monoestearato de etilenglicol es superior al 94%.

Entre los agentes nacarantes adecuados para la invención se puede mencionar el que responde a la referencia comercial EMANON® 3201 (denominación INCI Glicol Distearate), suministrado por la empresa KAO Corporation, S. A.

Son tensioactivos aniónicos adecuados seleccionados del tipo alquiléter sulfato con una cadena alquílica que tiene de 10 a 18 átomos de carbono las sales metálicas de dichos alquil éter sulfatos así como las sales amónicas o las sales de aminas orgánicas con sustituyentes alquilo o hidroxialquilo.

Resultan preferidos como tensioactivos aniónicos del tipo alquil éter sulfato los alquil éter sulfato sódicos con un grado medio de etoxilación en el intervalo de 0,5 a 7, más preferiblemente en el intervalo de 1 a 5, con una cadena alquílica que contiene de 10 a 18 átomos de carbono, más preferiblemente de 12 a 16 átomos de carbono.

Resulta particularmente preferido como tensioactivo aniónico el lauril éter sulfato sódico (denominación INCI Sodium Laureth Sulfate), preferiblemente con un grado medio de etoxilación en el intervalo de 1 a 3, más preferiblemente de 1 a 2,5, más preferiblemente de 2 a 2,5.

El contenido total de tensioactivo aniónico en las composiciones de la invención puede estar comprendido entre el 10% y el 20% en peso, preferiblemente entre el 12% y el 18%.

Entre los tensioactivos aniónicos adecuados para la invención se pueden mencionar dos. Están disponibles comercialmente con las marcas comerciales EMAL® 270D o EMAL® 270E (denominación INCI Sodium Laureth Sulfate), conteniendo un 70% de ingrediente activo y con un grado medio de etoxilación de 2, suministrados respectivamente por las empresas KAO Chemicals GMBH y KAO Corporation, S.A.

Los glicéridos etoxilados preferidos derivados de ácidos carboxílicos que tienen de 6 a 22 átomos de carbono incluyen preferiblemente los compuestos descritos en la solicitud de patente europea EP-A-1045021 y representados por la siguiente fórmula (II)

Fórmula (II)

1

en la que R' representa H o CH_{3}, y cada m, n, y l independientemente representan un número de 0 a 4, estando la suma de m, n, y l en el intervalo de 1 a 4, cada B1, B2, y B3 independientemente representan H o un grupo acilo conteniendo de 6 a 22 átomos de carbono, con la condición de que por lo menos un grupo B1, B2 y B3 es un grupo acilo que contiene de 6 a 22 átomos de carbono.

Los glicéridos etoxilados se utilizan preferiblemente como mezcla de compuestos de la anterior fórmula (II), comprendiendo

(i): compuestos representados por la anterior fórmula (II), en la que cada grupo B1, B2 y B3 independientemente representan un grupo acilo que tiene de 6 a 22 átomos de carbono;

(ii): compuestos representados por la anterior fórmula (II), en la que dos de los grupos B1, B2 y B3 independientemente representan un grupo acilo que tiene de 6 a 22 átomos de carbono, y el grupo restante representa H;

(iii): compuestos representados por la anterior fórmula (II), en la que uno de los grupos B1, B2 y B3 independientemente representa un grupo acilo que tiene de 6 a 22 átomos de carbono, y los grupos restantes representan H;

(iv): compuestos representados por la anterior fórmula (II), en la que cada uno de los grupos B1, B2 y B3 representan H;

estando la proporción en peso de los compuestos (iii)/(ii)/(i) en el intervalo de 46-90/9-35/1-15.

Estos compuestos se preparan tal y como se describe en la solicitud de patente europea EP-A-1045021, preferiblemente por reacción entre triglicéridos y glicerina y óxido de etileno.

El grupo acilo que tiene de 6 a 22 átomos de carbono, preferiblemente de 12 a 18 átomos de carbono, se deriva preferiblemente de grasas y aceites de origen natural así como de triglicéridos sintéticos. Las grasas y los aceites preferidos incluyen aceite de palma, aceite de coco, aceite de girasol, aceite de colza, aceite de ricino, aceite de oliva, aceite de soja y grasas y aceites animales tales como sebo, aceite de huesos, aceite de pescado, aceites endurecidos y semiendurecidos de los mismos, y mezclas de los mismos. Particularmente preferidos son los grupos acilos derivados del aceite de coco, del aceite de palma y del sebo como por ejemplo sebo bovino.

Entre los glicéridos etoxilados adecuados para la invención se puede mencionar uno que está comercialmente disponible con la marca comercial LEVENOL® H&B (denominación INCI Glycereth-2 cocoate), suministrado por la empresa KAO Corporation, S. A. Se trata de una mezcla de los compuestos de la anterior fórmula (II), donde la suma de m, n y l es 2 y o bien B1 o bien B1 y B2 son grupos acilo derivados del aceite de coco.

El contenido total de glicéridos etoxilados en las composiciones de acuerdo con la invención puede estar comprendido entre el 20% y el 40% en peso, preferiblemente entre el 22% y el 35%.

Resultan preferidas las composiciones nacarantes acuosas concentradas que comprenden

i): de un 7% a un 12% en peso de un agente nacarante como los anteriormente descritos

ii): de un 12% a un 18% en peso de un tensioactivo aniónico como los anteriormente descritos

iii): de un 22% a un 35% en peso de glicéridos etoxilados como los anteriormente descritos de manera que el contenido total en materia orgánica es superior al 45% en peso.

El pH de las composiciones nacarantes acuosas de la invención se encuentra preferiblemente en el intervalo de 4 a 8.

Las composiciones concentradas de la presente invención están preferiblemente exentas de alcanolamidas. Además, las composiciones concentradas de la presente invención están preferiblemente exentas de conservantes.

Las composiciones nacarantes acuosas concentradas de la presente invención se pueden obtener mediante procedimientos convencionales bien conocidos por el experto. Así por ejemplo, el proceso más común de obtención de este tipo de composiciones se basa normalmente en un calentamiento de los componentes a 70-80ºC y un enfriamiento posterior controlado, siguiendo una velocidad de enfriamiento definida, de forma que se produzca la cristalización de los agentes que confieren el aspecto nacarado.

Las composiciones así obtenidas pueden ser utilizadas como aditivos en formulaciones para la higiene personal. Al añadirse sobre bases tensioactivas típicas de productos cosméticos para la higiene personal, se obtienen viscosidades más elevadas a concentraciones más bajas de electrolito, por lo que se puede concluir que los concentrados nacarantes objeto de la invención poseen un cierto poder viscosizante. Por otro lado, al añadir una menor cantidad de electrolito, se obtendrían productos cosméticos con menor irritación para la piel y los ojos.

Asimismo, como consecuencia de la adición de los concentrados nacarantes objeto de la invención sobre bases tensioactivas típicas de productos cosméticos para la higiene personal, se observa que se incrementa el poder espumante del producto cosmético.

El uso de las mencionadas composiciones nacarantes acuosas concentradas como aditivos en productos cosméticos para la higiene personal también forma parte del objeto de la invención. El uso de las composiciones de la presente invención en productos cosméticos para la higiene personal es particularmente preferible en vista de su efecto hidratante y emoliente sobre el cabello humano y la piel humana.

La cantidad de concentrado nacarante que se ha de añadir en productos cosméticos para la higiene personal dependerá de varios factores, si bien puede concluirse que se puede obtener un aspecto nacarado adecuado cuando los concentrados nacarantes se encuentran en proporciones comprendidas entre un 1% y un 10% respecto del peso del producto cosmético.

La composición de la presente invención puede contener ingredientes adicionales tales como colorantes.

Los ejemplos que siguen a continuación se exponen a efectos de proporcionar al experto en la materia una explicación suficientemente clara y completa de la presente invención, pero no deben ser considerados como limitaciones a los aspectos esenciales del objeto de la misma, tal como han sido expuestos en los apartados anteriores de esta descripción.

Ejemplos

Ejemplo 1

Preparación de los concentrados nacarantes de la invención 1.1.- Procedimiento general

Las composiciones descritas en la invención se han obtenido siguiendo el siguiente procedimiento: se introducen agua desionizada, un tensioactivo aniónico y glicéridos etoxilados en un reactor cerrado y provisto de agitador. Se agita hasta que se obtiene una mezcla homogénea homogeneiza y se calienta la mezcla a 80ºC. Posteriormente se añade a esta mezcla el agente que confiere el aspecto nacarado y se agita hasta que se obtiene una mezcla homogénea. Seguidamente, se inicia un enfriamiento controlado, disminuyendo la temperatura desde 80ºC a 30ºC en 2 horas aproximadamente.

1.2.- Composiciones preparadas

Siguiendo el procedimiento general se preparan las composiciones A, B, C, D, E, F, N y O que se detallan en la tabla 1, en las que las cantidades de los componentes indicadas están expresadas como porcentajes en peso, completando finalmente hasta 100 con agua desionizada.

TABLA 1 Composiciones nacarantes acuosas concentradas

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2

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Los nombres de los componentes utilizados en la tabla corresponden a las referencias comerciales descritas en el apartado de descripción de la invención y sus nombres son:

Emal®^{} 270E, lauril éter sulfato sódico, conteniendo un 70% de ingrediente activo y con un grado medio de etoxilación de 2

Emanon® 3201, diestearato de etilenglicol con un contenido de monoestearato de etilenglicol no superior al 6% en peso

Levenol® H&B glicéridos etoxilados con un grado medio de etoxilación de 2 moles de óxido de etileno por mol de glicerina, y en el que los grupos acilo presentes son derivados del aceite de coco.

Ejemplo 2

Procedimientos de evaluación 2.1.- Aspecto: efectividad nacarante

La evaluación de la efectividad nacarante de los concentrados descritos en el ejemplo anterior se ha realizado siguiendo los siguientes procedimientos:

(a) Observación visual

: Se procedió a una observación visual del concentrado nacarante tal cual y en dilución frente a un patrón.

: Para preparar la dilución utilizada se dispersó un 3% del concentrado nacarante en agua desionizada y se le añadió 1 ml de una solución acuosa al 1% o de un colorante rojo para facilitar la observación.

: Los parámetros evaluados fueron:

-: Aspecto nacarado: Iridiscencia o aspecto nacarado y brillo

-: Efecto opacificante: grado de opacidad

-: Velocidad de sedimentación: cómo desaparece o frena el efecto iridiscente después de agitar la solución del agente nacarante

(b) Medida del tamaño de partícula

: El tamaño de partícula del concentrado nacarante se determinó sobre una dispersión del mismo en agua desionizada utilizando para ello un contador de partículas por difracción de luz láser (Master-Sizer MS1002). El tipo de dispersión a utilizar vendrá marcada por la metodología proporcionada por el fabricante, por ejemplo, el tipo de celda, las cantidades de muestra requerida, la preparación de la dispersión, etc. En general se añade el concentrado nacarante en una pequeña cubeta que contiene agua.

: La distribución de tamaño (distribución del tamaño de partícula o DTP) se indica como el diámetro medio de la distribución completa expresada en volumen (D[4,3]).

(c) Observación al microscopio óptico

: Se observó el aspecto del producto concentrado y de su dispersión en agua mediante microscopía utilizando para ello un filtro de luz polarizada.

2.2.- Determinación de la viscosidad

Las mediciones de viscosidad se realizaron mediante un viscosímetro del tipo rotacional en mar infinito (Brookfield LVT) (véase X. Domingo "A guide to the surfactant World", Ed. Proa, SA, 1995).

2.3.- Estabilidad

Se ha determinado la estabilidad a diferentes temperaturas para los concentrados B, C y D del ejemplo 1 (40ºC, temperatura ambiente y 5ºC) durante un largo período de tiempo (1 mes), observando los cambios de aspecto y propiedades físico-químicas (pH, viscosidad,...).

Los resultados obtenidos se muestran en las tablas 2 y 3

TABLA 2 Resultados de los ensayos de aspecto nacarado y viscosidad

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3

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Para proseguir con las evaluaciones posteriores, se tomaron como muestra los concentrados nacarantes B, C y D del ejemplo 1.

TABLA 3 Resultados de los ensayos de aspecto nacarado estabilidad y viscosidad para los concentrados B, C y D

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De los resultados obtenidos se desprende que el aspecto nacarado de los concentrados nacarantes desarrollados se caracteriza por una distribución de tamaño de partículas de tipo bimodal, centrada entre 10 - 20 \mum, con un pequeño residuo o cola centrado en 1 \mum aproximadamente, asociable a su buena efectividad opacificante además de nacarante.

La homogeneidad de la estructura cristalina puede comprobarse fácilmente mediante utilización del microscopio óptico con un filtro de luz polarizada.

Por otro lado, la estabilidad después de 1 mes a 40ºC, temperatura ambiente (Tamb) y 5ºC es correcta en todas las composiciones no observándose separaciones ni variaciones de pH y viscosidad significativas.

Ejemplo 3

Procedimientos de evaluación (2) 3.1.- Poder de autoconservación

La evaluación del poder de autoconservación de los concentrados nacarantes B, C y D del ejemplo 1.

Se prepararon muestras de 25 g con diferentes concentrados nacarantes (B, C y D). Las muestras fueron incubadas a 20ºC durante 5 días antes de utilizarse. Como producto control se utilizó EMAL® 227E (denominación INCI Sodium Laureth Sulfate), conteniendo un 27% de ingrediente activo (lauril éter sulfato sódico), suministrado por la empresa KAO Corporation, S. A., al que se le añadió un conservante bien conocido.

Se preparó una suspensión de microorganismos en solución salina que contenía aproximadamente 10^{9} ufc/ml. Los microorganismos utilizados en este estudio fueron: Pseudomonas aeruginosa ATCC 15442, Pseudomonas putida (Kao Corporation S.A. cepa nº 12; microorganismo propio), Serratia liquefaciens (Kao Corporation S.A. cepanº 18; microorganismo propio) Enterobacter gergorviae (Kao Corporation S.A. cepa nº 20; microorganismo propio) y Aspergillus Níger ATCC 16404 Todos los microorganismos excepto A. niger presentaban crecimiento abundante en productos tensioactivos.

Las diferentes muestras de concentrados nacarantes (25 g) fueron inoculadas con 0,1 ml de la suspensión de microorganismos. Las muestras fueron analizadas microbiológicamente de forma periódica, con el fin de conocer sus cargas microbianas. Siguiendo el método "Determination of the microbiological content of cosmetic products" descrito en CTFA Microbiology Guidelines, publicado en 1993 por Cosmetic, Toiletry and Fragante Association, Inc.

TABLA 4 Recuentos viables en placa (ufc/mL)

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Posteriormente se repitió el estudio utilizando los siguientes microorganismos: Pseudomonas aeruginosa ATCC 15442, Enterobacter sakazakii (Kao Corporation S.A., cepa nº 16; microorganismo propio), Serratia liquefaciens (Kaocorporation S.A., capa nº 18; microorganismo propio), Escherichia coli ATCC 10536 y Aspergillus Níger ATCC 16404.

TABLA 5 Recuentos viables en placa (ufc/mL)

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En conclusión, todas las muestras son capaces de eliminar los microorganismos (Gram negativos y hongos) en un período corto de tiempo. Algunos microorganismos son eliminados más rápidamente en las muestras C y D. Según este estudio, los concentrados nacarantes objetos de la invención no necesitan conservante para su protección frente a microorganismos.

3.2.- Evaluación de la viscosidad-reología

La evaluación del comportamiento reológico es una medida indirecta de la consistencia y de la calidad de producto, además de ser un procedimiento directo de medición de la manejabilidad, en este caso de los concentrados nacarantes, a distintas temperaturas.

Las mediciones de viscosidad se realizaron mediante un viscosímetro del tipo rotacional en "mar infinito" (Brookfield LVT, husillo 4).

El concentrado nacarante utilizado fue el B del ejemplo 1.

De los resultados obtenidos se desprende que la viscosidad aparente de estos concentrados nacarantes objeto de la invención varía ligeramente entre un amplio intervalo de temperaturas (0ºC a 45ºC).

Para la evaluación del comportamiento reológico del concentrado nacarante B del ejemplo 1, también se ha utilizado el viscosímetro Brookfield LVT, a 20ºC y husillo 4, durante un minuto. En este caso se ha ido aumentando la velocidad de rotación y posteriormente se ha disminuido.

De los resultados experimentales se concluye que el comportamiento reológico del concentrado nacarante B es típicamente pseudoplástico (comportamiento típico de los sistemas coloidales), se mantiene constante a diferentes temperaturas y no presenta tixotropía (disminución de la viscosidad con el tiempo). Presenta un umbral de fluencia (fuerza inicial que se debe aplicar a un fluido plástico para que empiece a fluir) de 150 - 300 mPa.

Por todo ello puede decirse que los concentrados nacarantes objeto de la invención son productos fáciles de manejar.

Ejemplo 4

Aplicación en productos de higiene personal

Se estudió la incorporación de los concentrados nacarantes objeto de la presente invención sobre una base tensioactiva típica de los productos de higiene personal.

La base elegida fue la siguiente.

-: Lauril éter sulfato sódico (denominación INCI Sodium Laureth Sulfate): 12% materia activa

-: Coco amido propil betaina (denominación INCI Cocamidopropyl Betaine) 1,8% materia activa

-: Ácido graso de monoetanolamida etoxilado (denominación INCI PEG-4 Rapeseed amide) 1,5% materia activa

-: Concentrado nacarante B 2% y 4% en peso

4.1.- Efecto espesante

Se ha determinado el efecto que tendría la adición del concentrado nacarante sobre la viscosidad del producto cosmético de higiene personal anteriormente descrito. Para ello se ha utilizado un viscosímetro Brookfield LVT a una temperatura de 20ºC.

Al añadir el concentrado nacarante (concentrado B del ejemplo 1) sobre una base tensioactiva típica de productos cosméticos de higiene personal como la descrita anteriormente, se obtienen viscosidades más elevadas a concentraciones más bajas de electrolito (en este caso se ha utilizado cloruro sódico por ser el más utilizado en formulaciones para la higiene personal), por lo que se puede concluir que los concentrados nacarantes objeto de la presente invención poseen un cierto efecto viscosizante.

Por otro lado, el hecho de añadir este tipo de concentrados nacarantes permite disminuir la cantidad de electrolito que se suele utilizar para regular la viscosidad de los productos cosméticos de higiene personal, por tanto es previsible que dichos productos cosméticos sean menos irritantes que los que utilizan una cantidad normal de electro-
lito.

4.2.- Poder espumante

Se ha evaluado el efecto que tendría la adición de un concentrado nacarante (concentrado B del ejemplo 1) sobre el poder espumante del producto cosmético de higiene personal descrito anteriormente.

Para la determinación del volumen de espuma se ha utilizado el procedimiento de "Agitación Inversa", procedimiento que se basa en medir el volumen de espuma obtenido al agitar 100 g de una disolución del producto a ensayar, situados en el interior de una probeta de 400 ml de capacidad, mediante una pala agitadora conectada a un motor que gira a 1100 rpm con cambio de sentido cada 6 segundos durante 5 minutos. La determinación del volumen de espuma se realizó a 40ºC, utilizando agua de 20ºf (grados franceses) de dureza, con una relación Ca^{2+}: Mg^{2+}, 2:1. Mediante este procedimiento se pretende evaluar el comportamiento espumante de una composición destinada a la higiene personal en presencia de suciedad.

TABLA 6 Poder espumante de una base tensioactiva típica al añadir concentrado nacarante (Procedimiento "Agitación Inversa")

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Se realizaron mediciones al cabo de 30 segundos por duplicado. Los resultados expresados en la tabla 6 se corresponden a la media de los valores obtenidos.

Los resultados muestran palpablemente que el comportamiento espumante del producto cosmético es superior al añadir un concentrado nacarante objeto de la presente invención incluso después de la adición de una cierta cantidad de "sebum" (mezcla artificial de lípidos similar a la capa sebácea humana), tal como puede observarse en la tabla 6.

Ejemplo 5

Ensayos comparativos (1)

Tal y como se ha mencionado anteriormente, en la solicitud de patente EP-A-300379 se describen composiciones nacarantes concentradas libres de alcanolamidas grasas.

Para evaluar el aspecto nacarado y la manejabilidad de los concentrados objetos de la presente invención, se ensayaron comparativamente la composición B del ejemplo 1 y las composiciones descritas en los ejemplos 2, 6, 7, 8, 9, 10, 18, 20, 21, 22 y 23 de la solicitud de patente anteriormente mencionada. Las composiciones a evaluar se han obtenido siguiendo lo descrito en la solicitud de patente en cuestión.

Los resultados se muestran en las tablas 7 y 8.

TABLA 7 Resultados de los ensayos de evaluación del aspecto nacarado, de la viscosidad y del tamaño de partícula (1)

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TABLA 8 Resultados de los ensayos de evaluación del aspecto nacarado, de la viscosidad y del tamaño de partícula (2)

11

Para evaluar el aspecto nacarado y la opacidad de las composiciones, se dispersó un 3% de los concentrados nacarantes en agua desionizada y se añadió 1 ml de una solución acuosa al 1% o de un colorante rojo para facilitar la observación.

De los resultados obtenidos se desprende claramente que los concentrados nacarantes objeto de la invención presentan un aspecto nacarado sensiblemente mejor que los descritos en la técnica anterior, además de presentar una mayor fluidez y, por lo tanto ser más fáciles de bombear. La comparación del ejemplo N con los Ejemplos 22 y 23 del documento EP-A-300379 revela las ventajas de las composiciones de la presente invención sobre estas composiciones de la técnica anterior con respecto al aspecto después de la dilución (solución acuosa al 3%). Cuando se usa (di/mono)estearato de etileno que tiene una proporción di/mono superior a 94/6 (Ejemplo O), en lugar de uno con una proporción de 2:1 (Ejemplo N), el aspecto mejora aún más.

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Ejemplo 6

Ensayos comparativos (2)

Se procedió a la evaluación de otros glicéridos etoxilados. Para ello se tomó como patrón la composición C del ejemplo 1 y se obtuvieron, siguiendo el procedimiento descrito en el ejemplo 1, diferentes concentrados nacarantes, según la tabla 9.

Emal® 270E	22,7
Emanon® 3201	15
Glicérido etoxilado	25
Agua desionizada	completar hasta 100

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TABLA 9 Glicéridos etoxilados utilizados para los ensayos

12

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Los productos anteriormente mencionados, son todos mezcla de los compuestos de la anterior fórmula (II), donde la suma de m, n y l varía y en el que los grupos acilo presentes son derivados del aceite de coco.

Todos los compuestos son suministrados por la empresa KAO Corporation, S. A.

Los resultados obtenidos se muestran en la tabla 10.

TABLA 10 Resultados de los ensayos de aspecto nacarado y viscosidad

14

No se han determinado las viscosidades de los concentrados H e I debido a que se trataban de compuestos en forma de pasta.

De los resultados obtenidos se desprende que las mezclas obtenidas poseen en algunos casos un aspecto nacarado óptimo pero inferior al obtenido por el concentrado C. Por otro lado, la viscosidad estaría en el límite superior aconsejable para este tipo de productos, lo cual implicaría mayor dificultad de fluir y por lo tanto sería más difícil su bombeo.

Ejemplo 7

Ensayos comparativos (3)

Se procedió a la evaluación de otras formulaciones utilizando los mismos componentes que los descritos en el ejemplo 1 pero en proporciones diferentes y tomando como referencia el concentrado nacarante A del ejemplo 1.

Siguiendo el procedimiento general se preparan las composiciones K, L y M que se detallan en la tabla 11, en las que las cantidades de los componentes indicadas están expresadas como porcentajes en peso de cada componente, completando finalmente hasta 100 con agua desionizada.

TABLA 11 Composiciones nacarantes acuosas concentradas

15

Los componentes utilizados en la tabla son los productos comerciales descritos en la descripción de la invención y, como ya se ha mencionado anteriormente, fueron suministradas por KAO Corporation, S. A.

Para proceder a su evaluación se han seguido los procedimientos descritos en el ejemplo 2 referidos a la efectividad nacarante (apartado 2.1)

TABLA 12 Resultados de los ensayos de aspecto nacarado y viscosidad

16

No se han determinado las viscosidades de los concentrados K, L y M debido a que ellos estaban en forma de pasta.

De los resultados obtenidos se desprende que los concentrados K y L poseen un aspecto nacarado muy inferior al obtenido por el concentrado A.

Claims

1. Composiciones nacarantes acuosas concentradas que comprenden, expresados como porcentaje en peso, los siguientes componentes esenciales

i): 3-15% de un agente nacarante de tipo éster de la siguiente fórmula

(I)R^{1}-(OCH_{2}CH_{2})_{n}-OR^{2}

: en la cual R^{1} es un grupo R-CO graso lineal o ramificado en la que R presenta de 16 a 22 átomos de carbono, R^{2} es hidrógeno o un grupo R^{1}, n es un número de 1 a 5

ii): 10-20% de un tensioactivo aniónico del tipo alquiléter sulfato con una cadena alquílica conteniendo de 10 a 18 átomos de carbono

iii): 20-40% de glicéridos etoxilados derivados de ácidos carboxílicos que tienen de 6 a 22 átomos de carbono en la que el contenido total en materia orgánica es superior al 40% en peso.

2. Composiciones acuosas según la reivindicación 1, en las que el agente nacarante son monoésteres y/o diésteres de glicol con una cadena alquilílica C_{16}-C_{18}.

3. Composiciones acuosas según la reivindicación 2, en las que el agente nacarante se selecciona entre una mezcla de diestearato de etilenglicol y monoestearato de etilenglicol.

4. Composiciones acuosas según las reivindicaciones 1 a 3, en las que los ésteres de glicol tienen una proporción en peso de diéster a monoéster de 85:15 a 98:2.

5. Composiciones acuosas según la reivindicación 4, en las que los ésteres de glicol tienen una proporción en peso de diéster a monoéster de 93:7 a 97:3.

6. Composiciones acuosas según cualquiera de las reivindicaciones precedentes, en las que el tensioactivo aniónico es un alquiléter sulfato sódico que tiene una cadena alquílica que tiene de 10 a 18 átomos de carbono y con un grado medio de etoxilación en el intervalo de 0,5 a 7.

7. Composiciones acuosas según la reivindicación 6, en las que el alquiléter sulfato sódico presenta una cadena alquílica que tiene de 12 a 16 átomos de carbono y que tiene un grado medio de etoxilación en el intervalo de 1 a 5.

8. Composiciones acuosas según la reivindicación 7, en las que el tensioactivo aniónico es alquiléter sulfato sódico que tiene un grado medio de etoxilación en el intervalo de 1 a 3.

9. Composiciones acuosas según cualquiera de las reivindicaciones precedentes, en las que los glicéridos etoxilados derivados de ácidos carboxílicos que tienen de 6 a 22 átomos de carbono comprenden los compuestos representados por la fórmula

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Fórmula (II)

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en la que R' representa H o CH_{3}, y cada m, n, y l independientemente representan un número de 0 a 4, estando la suma de m, n, y l en el intervalo de 1 a 4, y en la que B1, B2, y B3 independientemente representan H o un grupo acilo que tiene de 6 a 22 átomos de carbono, con la condición de que como mínimo un grupo B1, B2 y B3 es un grupo acilo que tiene de 6 a 22 átomos de carbono.

10. Composiciones acuosas según la reivindicación 9, en las que la suma de m, n y l está en el intervalo de 1,5 a 3,0.

11. Composiciones acuosas según las reivindicaciones 1 a 10, que comprenden

i): 7-12% del agente nacarante

ii): 12%-18% del tensioactivo aniónico

iii): 22-35% de los glicéridos etoxilados

en las que el contenido total en materia orgánica es superior al 45% en peso.

12. Composiciones acuosas según cualquiera de las reivindicaciones precedentes, en las que la composición presenta un valor de pH en el intervalo de 4 a 8.

13. El uso de composiciones acuosas de cualquiera de las reivindicaciones 1 a 12 como aditivos nacarantes en productos para la higiene personal.