ES2257700T3 - Mejoras relativas a articulos para fumar. - Google Patents
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Abstract
Un artículo para fumar que tiene sabor el humo de la corriente secundaria , comprendiendo dicho artículo para fumar un rollito de material para fumar envuelto con un medio de envoltura, y un material saboreador encapsulado que se mantiene entre una capa interior y una exterior de dicho medio de envoltura, siendo dicha capa exterior un material de envoltura que tiene una permeabilidad total al aire de al menos 200 Unidades Coresta (U.C.), y teniendo una permeabilidad total al aire superior a la de dicho medio de envoltura interior.
Description
Mejoras relativas a artículos para fumar.
Esta invención se refiere a la provisión de un
material saboreador a artículos para fumar, en particular, pero no
exclusivamente, cigarros.
La aplicación de materiales saboreadores para
modificar el gusto del humo u otras características, ha sido un
vivo deseo durante muchos años. Un problema principal, con un
requisito semejante, al añadir un material saboreador a artículos
para fumar es, sin embargo, la naturaleza generalmente volátil o
semivolátil del material que se va a añadir. Durante años, la
aplicación de sabores se ha concentrado en rociar el material
saboreador, en solución (acuosa o no), directamente sobre el
exterior del tabaco durante, o hacia el final, del tratamiento
primario o, por ejemplo, rociar o aplicar el material saboreador
sobre el papel del cigarro. En los años más recientes, se han hecho
intentos para capturar los agentes, volátiles o semivolátiles,
saboreadores en otro medio para impedir la evaporación de los
materiales saboreadores durante el tratamiento. Se han encapsulado
agentes saboreadores en un vehículo que forma una película (Patente
de EE.UU. número 3.006.347) y se han aplicado a la envoltura, se
han encapsulado en una cinta tubular de material no tóxico, tal como
etil-celulosa (Patente de EE.UU. número 3.162.199),
serigrafiado sobre una envoltura como una serie de puntos discretos
de tinta que contiene el aditivo que se va a liberar a medida que
se aproxima la punta caliente que se está quemando (Patente de Gran
Bretaña número 2.007.078), aplicado sobre un hilo o cinta (Patente
de Gran Bretaña 2.020.158) y depositado a lo largo de la longitud
del rollito de tabaco o pasando como gránulos del agente saboreador
encapsulado en la guarnición de una máquina para elaborar cigarros
(Patente de Gran Bretaña número 2.078.488).
Más recientemente, en vez de tener como objetivo
la alteración de la calidad y de las características del humo de la
corriente principal, en su lugar, se ha tenido interés en desviar el
agente saboreador al humo de la corriente secundaria del artículo
para fumar. De esta forma se puede reducir o enmascarar el olor,
algunas veces desagradable, del humo de la corriente secundaria, y
concretamente el humo rancio de la corriente secundaria. La
Publicación de Patente Europea número 0503795 describe un complejo
molecular de inclusión de \beta-ciclodextrina y
vanillina que se puede aplicar a una lámina de tabaco reconstruida o
a la envoltura de papel. La Patente Europea número 0294972 describe
un material saboreador, concretamente glucosidos, que se piroliza
con la combustión y que arde lentamente para producir un agente
saboreador que enmascara el olor del humo de la corriente principal.
El agente de enmascaramiento se incorpora de forma preferente en, o
se impregna sobre, el papel del cigarro, en vez de introducirse en
el tabaco.
Más recientemente, la Patente de EE.UU. número
5.494.055 describe una mezcla de aromas para reducir los efectos
indeseados del humo de la corriente secundaria. La mezcla de aromas
se puede aplicar, en forma encapsulada o no encapsulada, en o sobre
una envoltura del cigarro de una única capa o en una envoltura de
doble capa. La realización de la envoltura de doble capa comprendía
un capa exterior visible de papel para cigarros que tenía una
permeabilidad al aire de 3-150 unidades Coresta
(U.C.) y una capa interior no visible de una rejilla de fibras de
celulosa, de malla fina, muy porosa (también conocida como material
cubriente del cartucho de tabaco, papel K) que tiene una
permeabilidad de 4.000-80.000 U.C. y,
preferiblemente, es portador de la mezcla de aromas. El sabor, en
este caso, es una mezcla de aromas que contiene al menos vanillina,
un aldehído, y un compuesto heterocíclico en una solución de
etanol. No se dan detalles de las técnicas de encapsulación usadas
para esta mezcla específica de aromas.
Esta invención tiene como un objeto la provisión
de un artículo para fumar que tiene una incrementada distribución
del material saboreador en el humo de la corriente secundaria
respecto al previamente obtenido.
Es otro objeto de la invención identificar los
métodos de localización y/o encapsulación preferidos para conseguir
una distribución mejorada del material saboreador al humo de la
corriente secundaria de un artículo para fumar.
Es un objeto más de la invención proporcionar una
relación de distribución del sabor del humo de la corriente
secundaria respecto al de la corriente principal de al menos 4,5:1,
o más.
La presente invención proporciona un artículo
para fumar que tiene sabor en el humo de la corriente secundaria,
comprendiendo el artículo para fumar un rollito de material para
fumar envuelto en un medio para envolver, comprendiendo el medio
para envolver dos capas de material para envolver, y el material
saboreador encapsulado que está contenido entre una capa interior y
una exterior del medio para envolver, siendo la capa exterior un
material para envolver que tiene una permeabilidad total al aire de
al menos 200 unidades Coresta (U.C.), y que tiene una permeabilidad
total al aire superior a la del material interior para envolver.
Preferiblemente, la capa exterior del material
para envolver tiene una permeabilidad total al aire superior a 200
U.C. y, preferiblemente, al menos 300 U.C., preferiblemente al menos
500 U.C., más preferiblemente al menos 600 U.C., e incluso más
preferiblemente al menos 1.000 U.C. De forma ventajosa, la
permeabilidad total al aire puede incrementarse de adicionalmente
en unidades de 1.000 U.C., hasta al menos 6.000 U.C., de forma que
la permeabilidad total al aire del material exterior para envolver
puede ser al menos 2.000 U.C., 3.000 U.C., 4.000 U.C., 5.000 U.C.,
o 6.000 U.C. La permeabilidad de la envoltura puede ser
adecuadamente incluso tan alta como al menos 10.000
U.C.
U.C.
La permeabilidad total al aire del material
interior para envolver es, preferiblemente, inferior a 200 U.C. y,
preferiblemente está en el intervalo de 25-150 U.C.,
más preferiblemente 30-100 U.C., e incluso más
preferiblemente es aproximadamente de 50 U.C.
Preferiblemente, el material saboreador está
encapsulado mediante el método de encapsulación más apropiado para
obtener la relación de distribución de la corriente secundaria
respecto a la corriente principal (CS:CP) requerida para el
material saboreador seleccionado en particular, siendo la relación
de distribución de la corriente secundaria respecto a la corriente
principal la relación requerida para conseguir un aroma perceptible
en el humo de la corriente secundaria sin afectar al gusto del humo
de la corriente principal.
Preferiblemente, la forma encapsulada de la
sustancia saboreadora está presente entre las capas interior y
exterior de la envoltura a modo de cápsula. Como alternativa, la
forma encapsulada es un hilo.
El material saboreador encapsulado se puede
producir usando las siguientes técnicas de encapsulación:
complejación interfacial, oclusión molecular, coacervación
compleja, precipitación preferente, polimerización interfacial,
recubrimiento con masa fundida/cera, secado mediante rociado,
polimerización in situ, aglomeración. Muy preferiblemente el
material saboreador encapsulado se produce usando la complejación
interfacial.
De forma ventajosa, cuando el material saboreador
es la gamma-undecalactona, la relación de
distribución CS:CP es, preferiblemente al menos, 6:1, y más
preferiblemente al menos 10:1, es incluso más preferiblemente al
menos 15:1, y muy preferiblemente al menos 20:1.
De forma ventajosa, cuando el material saboreador
es aceite de menta piperita, la relación de distribución CS:CP es
al menos 2:1, y es preferiblemente al menos 4:1. Más preferiblemente
la relación de distribución CS:CP es al menos 200:1, y muy
preferiblemente aproximadamente 400:1.
De forma ventajosa, cuando el material saboreador
es aceite de menta romana la relación de distribución CS:CP es
preferiblemente al menos 4,5:1, más preferiblemente al menos 6:1, e
incluso más preferiblemente al menos 9:1. Preferiblemente la
relación de distribución CS:CP es al menos 100:1, e incluso más
preferiblemente aproximadamente 200:1. Cuando el material
saboreador es, o comprende, gamma-undecalactona, el
material saboreador es ventajosamente encapsulado usando los
siguientes métodos, en orden de preferencia: complejación
interfacial, precipitación preferente, aglomeración, secado mediante
rociado.
Cuando el material saboreador es, o comprende,
aceite de menta piperita, el material saboreador se encapsula
ventajosamente usando los siguientes métodos, en orden de
preferencia: complejación interfacial, aglomeración, secado
mediante rociado.
Cuando el material saboreador es, o comprende,
aceite de menta romana, el material saboreador se encapsula
ventajosamente usando los siguientes métodos, en orden de
preferencia: complejación interfacial, oclusión molecular
(hidrófoba), oclusión molecular (no hidrófoba), coacervación
compleja.
Preferiblemente, el catión para la complejación
interfacial se selecciona según la siguiente lista de cationes, en
orden de preferencia: Ca (acetato), Al^{3+}, V^{4+}, Zn^{2+},
Cu^{2+}, Ca (cloruro).
El orden de la lista de cationes puede variar
según el aroma seleccionado.
De forma ventajosa, el artículo para fumar está
ventilado. La ventilación disminuye la distribución de la corriente
principal y disminuye adecuadamente la relación de distribución
CS:CP requerida para cada sabor.
De forma ventajosa para la
gamma-undecalactona, la relación de distribución de
la corriente secundaria respecto a la corriente principal del sabor
para un hilo producido mediante complejación interfacial es superior
a 15:1.
De forma ventajosa para la
gamma-undecalactona, la relación de distribución del
sabor de la corriente secundaria respecto a la corriente principal
para las cápsulas producidas mediante complejación interfacial es
superior a 15:1, y más ventajosamente superior a 20:1.
De forma ventajosa para la
gamma-undecalactoma, la relación de distribución del
sabor de la corriente secundaria respecto a la corriente principal
para tales cápsulas es superior a 10:1, y es preferiblemente de, o
aproximadamente, 14:1.
De forma ventajosa para el aceite de menta
piperita, la relación de distribución de la corriente secundaria
respecto a la corriente principal para las cápsulas producidas
mediante complejación interfacial es superior a 4:1.
De forma ventajosa para el aceite de menta
romana, la relación de distribución de la corriente secundaria
respecto a la corriente principal para las cápsulas producidas
mediante complejación interfacial es superior a 9:1.
La presente invención proporciona además un
método para mejorar el olor residual de una habitación, método que
comprende producir un artículo para fumar que tiene un sabor del
humo de la corriente secundaria según la invención.
Los sabores que se pueden usar en la presente
invención incluyen sustancias saboreadoras volátiles tales como el
mentol, la vanillina, la menta piperita, la menta romana, el
isopinocanfeol, la isomentona, un refrigerante de menta (obtenido
de la compañía IFF), el neomentol, el aceite de semilla de eneldo u
otros materiales saboreadotes similares, y sus mezclas. La
invención está indicada para cualquier agente saboreador volátil o
semivolátil.
Con el fin de que la invención se pueda
comprender más fácilmente, y de que se ponga en práctica fácilmente,
se hará referencia ahora a los siguientes ejemplos y dibujos
esquemáticos de ellos, en los que:
La Figura 1 muestra la relación de distribución
del sabor de la corriente secundaria respecto a la corriente
principal para la gamma-undecalactona en diferentes
diseños de cigarros. El número encima de las columnas son el número
de bocanadas;
la Figura 2 muestra la relación de distribución
del sabor de la corriente secundaria respecto a la corriente
principal para la gamma-undecalactona con diversos
tipos de cápsulas en una construcción de cigarro de doble
envoltura, según la invención;
la Figura 3 muestra la relación de distribución
del sabor de la corriente secundaria respecto a la corriente
principal del aceite de menta piperita con diversos tipos de
cápsulas en un cigarro según la invención;
la Figura 4 muestra la relación de distribución
del sabor de la corriente secundaria respecto a la corriente
principal del aceite de menta romana con diversos tipos de cápsulas
en un cigarro según la invención;
la Figura 5 es un mapa espacial que describe la
diferencia entre los atributos para el humo envejecido de la
corriente secundaria mediante el olor residual en la ropa;
la Figura 6 muestra el análisis del aroma de una
habitación para el aroma del aceite de menta romana bajo
condiciones de olor de una habitación ventilada y bajo condiciones
de olor de una habitación con humo;
la Figura 7 muestra el análisis del olor de una
habitación para el aroma del aceite de menta piperita bajo
condiciones de olor de una habitación ventilada y bajo condiciones
de olor de una habitación con humo; y
la Figura 8 muestra los resultados estadísticos
del análisis sensorial del humo de la corriente principal para la
gamma-undecalactona.
Se ha descubierto que un trabajo previo que usa
un sistema modelo que comprende gamma-undecalactona
químicamente estabilizada (un compuesto sencillo no polar, que
tiene el anillo de lactona estabilizado convirtiéndolo en la sal de
potasio) proporciona una relación de distribución del sabor de la
corriente secundaria respecto a la corriente principal de 3:1
cuando el material químicamente estabilizado se aplica a una única
envoltura de un cigarro. Esto proporcionó una relación de
distribución del sabor de la corriente secundaria respecto a la
corriente principal de un cigarro de control para los siguientes
ejemplos.
Se emplearon varias técnicas de encapsulación
bien conocidas para encapsular tres sustancias saboreadoras
diferentes, a saber gamma-undecalactona, aceite de
menta piperita (una mezcla compleja de más de 20 productos químicos
aromáticos, siendo el principal componente el mentol) y aceite de
menta romana (una mezcla compleja de productos químicos aromáticos,
siendo el componente principal la L-carvona). El
aceite de menta piperita se eligió para complementar cigarros de
mentol produciendo un aroma de "corriente secundaria fresca".
El aceite de menta romana se eligió para complementar cigarros de
mentol produciendo un aroma de corriente secundaria de
"frescor/menta".
Ahora sigue aquí una breve descripción de
diversas técnicas de encapsulación usadas para encapsular las tres
sustancias saboreadoras. La encapsulación se puede definir como el
recubrimiento de sólidos, líquidos o gases con una pared o
revestimiento protector. La pared o revestimiento está normalmente
compuesto de materiales poliméricos, aunque también se pueden usar
grasas y ceras. La cápsula puede ser una cápsula matriz o cápsula
tipo gragea. Una cápsula tipo gragea tiene un revestimiento completo
alrededor del material del núcleo, sin agujeros ni poros que
expongan el núcleo o al material del núcleo al medio ambiente. Una
cápsula matriz es una mezcla aleatoria del material del núcleo y
del material del revestimiento con un recubrimiento no específico o
decidido. En efecto, una cápsula matriz es una mezcla homogénea del
material del núcleo y del material del revestimiento.
Un revisión general de las técnicas de
encapsulación de pueden hallar en "Micro encapsulation: Methods
and Industrial Applications" "(Microencapsulación: métodos y
aplicaciones industriales)", editado por Simon Benita (Publicado
por Marcel Dekker, Inc.)
Esta es una técnica para producir cápsulas matriz
o filamentos usando un polisacárido natural, por ejemplo alginato
de sodio, como material aglomerante, y reemplazando el catión de
sodio con un catión de calcio divalente para producir alginato de
calcio, que es insoluble en agua, produciendo por ello una partícula
matriz. Si se mezcla una sustancia saboreadora con alginato de
sodio, cuando tiene lugar el cambio iónico calcio/sodio la
totalidad del sistema se llega a reticular y atrapa a la sustancia
saboreadora dentro de la estructura molecular del alginato de
calcio nuevamente formado. La forma del alginato insoluble puede ser
o bien filamentos (hilos) si se extruye en un baño, o cápsulas
(cuentas),
si se extruye usando un cabezal de boquilla vibratoria, tal como en el procedimiento de encapsulación de Brace.
si se extruye usando un cabezal de boquilla vibratoria, tal como en el procedimiento de encapsulación de Brace.
Se prepararon cápsulas producidas para este
estudio usando una solución de alginato de sodio al 6% (peso/peso)
(Kelgin LV de ISP Alginates) disuelto en agua destilada a
45-50ºC mientras que se mezcla usando un álabe
motriz de alto esfuerzo cortante o una mezcladora de tipo batidora
de mano. Una vez que se ha formado una solución verdadera, se
emulsionó en la solución una adición del 6% (peso/peso) de la
sustancia saboreadora manteniéndose la materia prima de
alimentación a 45-50ºC durante todo el
tratamiento.
Se preparó una solución gelificante de
resistencia adecuada, por ejemplo una solución de cloruro de calcio
al 6% (peso/peso) producida con agua destilada. La resistencia de la
solución sedimentadora y de la sal pueden variar según la
gelificación requerida.
Para producir las cápsulas se introdujo la
materia prima de alimentación en la boquilla vibratoria a través de
un sistema presurizado, la cual dispersaba la corriente de la
materia prima de alimentación para formar gotitas. Las gotitas
resultantes caen en la solución salina para formar las cápsulas
matriz que luego se recogen, se lavan con agua y se secan mediante
secado móvil.
Los filamentos o hilos se produjeron extruyendo
la mezcla de alginato de sodio y de la sustancia saboreadora en un
baño de la solución salina y se dejaron que reposasen durante un
mínimo de 90 segundos. El hilo se lavó luego con agua y se secó a
temperatura ambiente bajo tensión (es decir, enrollado alrededor de
un tambor).
La Tabla 1 presenta las muestras producidas
mediante complejación interfacial con tipos de cationes variables,
la geometría y las sustancias saboreadoras usadas. El porcentaje del
contenido del núcleo y el contenido de humedad también están
mostrados en la Tabla.
Todas la muestras se produjeron con alginato de
sodio como aglomerante, luego se convirtieron con el catión
mostrado en la Tabla 1 que hay a continuación. Las cápsulas y
filamentos muestran "bolsas" de sustancias saboreadoras dentro
del material del revestimiento de alginato entrecruzado.
| Muestra Nº | Catión | Resist. de la sal (%) | Forma física | Sustancia Saboreadora | % núcleo | % Humedad |
| 1 | CaCl_{2} | 6 | Cápsula | \gamma-undecalactona | 0,77 | 27,85 |
| 2 | CaCl_{2} | 6 | Hilo | \gamma-undecalactona | 1,89 | 13,97 |
| 3 | CaAc | 6 | Cápsula | Aceite de menta romana | 23,04 | 17,78 |
| 4 | CaCl_{2} | 6 | Cápsula | Aceite de menta romana | 26,92 | 13,51 |
| 5 | Cu | 10 | Cápsula | Aceite de menta romana | 14,01 | 19,32 |
| 6 | V | 10 | Cápsula | Aceite de menta romana | 13,89 | 16,06 |
| 7 | Zn | 10 | Cápsula | Aceite de menta romana | 24,29 | n.d. |
| 8 | Al | 10 | Cápsula | Aceite de menta piperita | 5,5 | n.d. |
| 9 | Al | 10 | Cápsula | Aceite de menta piperita | n.d. | n.d. |
| 10 | V | 10 | Cápsula | Aceite de menta piperita | n.d. | n.d. |
| 11 | CaAc | 6 | Cápsula | Aceite de menta piperita | n.d. | n.d. |
| 12 | CaCl_{2} | 6 | Cápsula | Aceite de menta piperita | n.d. | n.d. |
| 13 | Zn | 10 | Cápsula | Aceite de menta piperita | n.d. | n.d. |
| 14 | Cu | 10 | Cápsula | Aceite de menta piperita | n.d. | n.d. |
| 15 | CaCl_{2} | 6 | Hilo | Aceite de menta romana | 4,56 | 14,96 |
| 16 | CaCl_{2} | 6 | Hilo | Aceite de menta piperita | 8,74 | 14,45 |
Esta es una técnica para atrapar las moléculas
que dan sabor dentro de una cavidad molecular dentro de la
macromolécula, donde la sustancia saboreadora se mantiene mediante
fuerzas débiles, es decir mediante enlace de hidrógeno y de van der
Waal. Se evaluaron dos moléculas diferentes con cavidades
moleculares de diferentes tamaños, concretamente zeolita y
\beta-ciclodextrina. Se evaluaron dos moléculas de
zeolita; un tipo más convencional y un tipo más hidrófobo.
Las sustancias saboreadoras fueron atrapadas en
las macromoléculas mezclando la macromolécula en agua destilada
para formar una dispersión al 12%. Se añadió al sistema una cantidad
igual de sustancia saboreadora (12% peso/peso) mientras se mezclaba
con una mezcladora de tipo batidora de mano, equipada con un álabe
motriz. Se filtró luego la suspensión a vacío y se recogieron los
sólidos. Se secó luego la muestra mediante secado móvil hasta que
se hubo formado un polvo seco.
Las muestras mostradas en la Tabla 2 fueron
producidas por este método. También se muestra el núcleo resultante
y el contenido de la mezcla de las cápsulas.
| Código | Macromolécula | Sustancia saboreadora | % núcleo | % humedad |
| 17 | \beta-ciclodextrina | \gamma-undecalactona | 34,18 | 7,48 |
| 18 | Zeolita | \gamma-undecalactona | 0,65 | 13,19 |
| 19 | Zeolita (hidrófoba) | Aceite de menta Piperita | n.d. | 4,39 |
| 20 | Zeolita (hidrófoba) | Aceite de menta romana | 10,43 | 2,88 |
| 21 | Zeolita | Aceite de menta romana | n.d. | 15,65 |
| 22 | \beta-ciclodextrina | Aceite de menta romana | 3,15 | 12,26 |
| 23 | \beta-ciclodextrina | Aceite de menta piperita | 8,77 | n.d. |
| 24 | Zeolita | Aceite de menta piperita | 9,02 | 10,96 |
Bajo esta técnica se pueden clasificar dos
variaciones químicas, a saber sistemas con gelatina (tipo A) y sin
gelatina (tipo B).
Tipo
A
El sistema con gelatina implica la separación de
fases de dos polímeros naturales, gelatina y goma arábiga,
separación que se consigue alterando la carga en la reducción de la
gelatina. Una vez que los dos materiales poliméricos están cargados
de forma opuesta (gelatina catiónica y goma arábiga aniónica)
reaccionan para formar una fase líquida alrededor de una partícula
nuclear, es decir una cápsula tipo gragea. Esto sucede bajo unas
condiciones de temperatura, dilución y pH muy específicas. Esta
separación de fases líquido/líquido se puede hacer irreversible
usando un di-aldehído para reticular los grupos
funcionales -COOH procedentes de la goma arábiga y -NH_{2} en los
polímeros gelatinosos para formar la pared sólida de la cápsula. El
procedimiento transcurre a menos de 10ºC durante 12 horas. Si no
hay reticulación, el revestimiento líquido que rodea la partícula
del núcleo se puede quitar fácilmente aumentando el pH y la
temperatura. La etapa final del procedimiento es quitar el agua de
las paredes de las cápsulas.
Las cápsulas para este estudio se hicieron
mezclando conjuntamente 72 g de solución de goma arábiga al 10%, a
pH 6, y 72 g de solución de gelatina al 10% usando un agitador de
tipo batidora de mano y álabe de alta cizallaura, y calentado a
60ºC; se emulsionaron en la mezcla 40 g de sustancia saboreadora y
260 g de agua destilada y se calentó para mantener la temperatura a
60ºC. La velocidad del agitador se fijó luego para que se formara
una emulsión del tamaño de partícula requerido para las cápsulas
finales. Cuando la temperatura de la mezcla fue de 60ºC, se retiró
la fuente de calor y se dejó que la solución enfriara lentamente a
temperatura ambiente. Se redujo luego el pH de la mezcla usando
ácido acético al 20% (peso/peso) hasta que se pudo ver un efecto
"halo" alrededor de los materiales del núcleo usando un
microscopio.
Una vez que se hizo presente el halo, se enfrió
luego la mezcla mediante un baño enfriado a <10ºC antes de que
se añadieran 3 ml de glutaraldehído al 50%. Se dejó entonces que la
solución se mezclara durante 15 horas a <10ºC.
Después de que se efectuase la reticulación, se
calentó la mezcla a 60ºC durante 30 minutos para quitar el agua de
los revestimientos de las cápsulas. Se enfrió luego la mezcla antes
de aislarla mediante filtración a vacío.
Tipo
B
El procedimiento sin gelatina usa monómeros y
polímeros sintéticos para producir cápsulas que son una mezcla de
gragea y matriz.
Se combinaron poli(alcohol vinílico),
ácido bórico, goma arábiga y soluciones de dos sales diferentes
(sulfato de sodio y de vanadilo) para producir cápsulas en 4
horas.
La velocidad de reacción está controlada por la
formación del éster de borato que impide que el ácido bórico y el
poli(alcohol vinílico) reaccionen cuando están en contacto.
La separación de fases de los polímeros está controlada por la
adición de las soluciones salinas en vez de por el cambio del pH, y
el endurecimiento y la etapa de quitar el agua está controlada por
las dos soluciones salinas diferentes.
Las cápsulas para este estudio se hicieron
preparando un éster cíclico de borato; se mezclaron 5,2 g de ácido
bórico con 9,9 g de
2-metil-2,4-pentanodiol
en 100 g de agua destilada, a 45ºC durante 1 hora. Usando un éster
se impide que el ácido bórico reaccione instantáneamente con el
poli(alcohol vinílico) (PVOH). Al éster se le añadieron 150
g de solución de PVOH al 5% (peso/peso), (se usó una mezcla de
polímeros de bajo y alto peso molecular), 10 g de urea, 200 ml de
solución de goma arábiga al 11%, a pH 6, y se añadieron 50 g de
sustancia saboreadora.
Se emulsionó la mezcla con un agitador tipo
batidora de mano y álabe de alta cizalladura. La velocidad se
estableció para que se formara el tamaño de partícula de la emulsión
requerido para el tamaño de la cápsula final.
Se añadieron 160 g se sulfato de sodio al 15%
mientras que se mezclaba, luego 100 g de sulfato de vanidilo al
7,5% y sulfato de sodio al 5% a pH 4,5; las sales originaron que los
monómeros y polímeros se reticularan y gelificaran. Se dejó que las
cápsulas se mezclaran durante 1 hora antes de aislarlas mediante
centrifugación y de secarlas mediante secado móvil.
En la Tabla 3 se muestran detalles de las
muestras preparadas por coacervación compleja junto con el contenido
de núcleo resultante y de la humedad de las cápsulas.
| Código | Tipo | Sustancia saboreadora | % núcleo | % humedad |
| 25 | B | \gamma-undecalactona | 44,04 | 2,46 |
| 26 | A | \gamma-undecalactona | 51,06 | 3,69 |
| 27 | B | Aceite de menta romana | 10,30 | 5,86 |
| 28 | B | Aceite de menta piperita | 52,20 | 3,37 |
| 29 | A | Aceite de menta piperita | n.d. | 9,02 |
| 30 | A | Aceite de menta romana | 1,08 | 12,58 |
La técnica de precipitación preferente aprovecha
el material polimérico que se puede gelificar o precipitar, bien
mediante sales o sin disolventes, para producir cápsulas que se
pueden aislar y tratar.
El material polimérico principal usado para la
producción de cápsulas mediante esta técnica es la
co-poliacrilamida-acrilato, que se
puede precipitar con las sales de sulfato de vanadio o de aluminio.
El catión forma un complejo con los materiales poliméricos y une
los grupos funcionales en una matriz sólida. La resistencia de la
cápsula está relacionada con la resistencia del gel de la matriz
formada, es decir, el tipo de catión en la solución salina. Las
cápsulas producidas son una mezcla de ambos tipos de cápsulas,
matriz y gragea.
Las cápsulas para este estudio fueron producidas
emulsionando 25 g de la sustancia saboreadora en 92 g de Alcapsol
144 (nombre comercial de la
co-poliacrilamida-acrilato de Allied
Colloids) usando un agitador tipo batidora de mano y álabe de alta
cizalladura. Se calentó luego la emulsión a 45ºC, luego se enfrió a
<10ºC, se añadieron luego 151 g de agua destilada a <10ºC y
se ajustó el pH a 12,5 con hidróxido de sodio al 40%.
Luego, durante 5 minutos, se añadieron 72 g de
solución de sulfato de aluminio al 20% para formar las cápsulas y
se dejó que la solución se mezclase durante 30 minutos antes de
aislarla mediante filtración a vacío y secarla mediante secado
móvil. En la Tabla 4 se muestran detalles de la formulación de la
muestra y del contenido de núcleo resultante y de la humedad de las
cápsulas. Las cápsulas producidas eran una mezcla de cápsulas de
tipo matriz y multinúcleos.
| Código | Catión | Sustancia saboreadora | % núcleo | % humedad |
| 31 | Al | \gamma-undecalactona | 4,28 | 22,9 |
| 32 | V | \gamma-undecalactona | 9,70 | 21,82 |
| 33 | Al | Aceite de menta romana | 6,53 | 18,29 |
| 34 | Al | Aceite de menta piperita | 12,88 | 19,76 |
| 35 | V | Aceite de menta piperita | n.d. | n.d |
| 36 | Cu | Aceite de menta piperita | n.d. | n.d. |
| 37 | V | Aceite de menta romana | n.d. | n.d. |
| 38 | Cu | Aceite de menta romana | 7,11 | n.d |
La tecnología de polimerización interfacial
utiliza materiales monoméricos para producir un polímero en una
interfase aceite/agua. Los polímeros producidos pueden variar y se
pueden producir materiales tales como poliamidas, poliuretanos,
poliisocianatos y poliésteres. El material del núcleo, que estaba
disperso/disuelto en el monómero soluble en aceite, se emulsiona en
agua que, si se requiere, se puede estabilizar con agentes
tensioactivos. El tamaño de partícula de las cápsulas está
determinado por el tamaño de las gotitas en la fase discontinua
producida por la etapa de la formación de la emulsión. El segundo
monómero se añade a la mezcla de reacción en la fase continua y
tendrá lugar una reacción de polimerización entre los dos monómeros
en la interfase aceite/agua.
El espesor de pared del revestimiento polimérico
alrededor de la sustancia saboreadora se determina por la velocidad
de migración del monómero a través de la membrana producida por la
reacción de polimerización. La migración del monómero a través del
revestimiento polimérico determina el espesor del revestimiento de
la cápsula ya que finalmente no puede tener lugar más reacción
entre los dos monómeros. Las cápsulas tipo grageas resultantes
liberan luego su material del núcleo bien por permeabilidad o por
rotura.
Las cápsulas para este estudio se produjeron
formando una emulsión con 500 g de agua destilada y 40 g de la
sustancia saboreadora que contenía, y 2,6 g de cloruro de sebacoilo
usando una mezcladora tipo batidora de mano y álabe de alta
cizalladura. Se añadieron a la mezcla, durante 10 minutos, 10,4 g de
hexadiamina en 40,4 g de agua destilada y se dejó que esto se
mezclara durante 45 minutos antes de aislarlo mediante filtración a
vacío y de secarlo mediante secado móvil.
En la Tabla 5 se muestran detalles de las
formulaciones para este procedimiento junto con los contenidos
resultante de núcleo y de humedad en las cápsulas.
| Código | Polímero formado | Sustancia saboreadora | % núcleo | % humedad |
| 39 | Amida | \gamma-undecalactona | No se produjeron | |
| 40 | Amida | \gamma-undecalactona | cápsulas | |
| 41 | Amida | Aceite de menta piperita | n.d. | n.d. |
| 42 | Amida | Aceite de menta romana | 14,86 | n.d. |
| 43 | Amida | Aceite de menta romana | n.d. | n.d |
| 44 | Amida | Aceite de menta piperita | n.d. | n.d. |
La sustancia saboreadora se mezcla con un
material fundido tal como un ácido graso o una cera perafínica
emulsionándose el aglomerante fundido y la sustancia saboreadora
conjuntamente en agua por encima del punto de fusión del material
de revestimiento. Luego se enfría el agua y se deja que la sustancia
saboreadora y el aglomerante solidifiquen juntos. Esto origina una
mezcla o matriz que se va a formar con la sustancia saboreadora
atrapada en forma sólida por toda la cápsula.
Las cápsulas para este estudio se produjeron
calentando una emulsión de ácido palmítico al 13,5% (peso/peso) en
agua destilada, a 65ºC, usando un agitador tipo batidora de mano con
un álabe de alta cizalladura. Se añadió a la mezcla 25% (peso/peso)
de la sustancia saboreadora, comparada con el ácido palmítico, la
cual se dejó luego que enfriara lentamente hasta que se formaron
cápsulas sólidas. Las cápsulas se aislaron por filtración y se
secaron en un desecador.
En la Tabla 6 se muestran detalles de las
cápsulas junto con el contenido de núcleo y de humedad en las
cápsulas.
| Código | Recubrimiento saboreadora | Sustancia | % núcleo | % humedad |
| 45 | Ácido palmítico | \gamma-undecalactona | 23,93 | 0,24 |
| 46 | Cera parafínica | \gamma-undecalactona | 14,99 | 1,49 |
| 47 | Ácido palmítico | Aceite de menta piperita | n.d. | 0,3 |
| 48 | Ácido palmítico | Aceite de menta romana | n.d. | n.d. |
Las cápsulas producidas usando el ácido palmítico
mostraban una forma más robusta, ya que el punto de fusión de las
parafinas estaba por debajo de 50ºC. Se produjo una cápsula de
matriz sólida.
El secado por rociado es la tecnología más
antigua dentro del área de la encapsulación desarrollada en la
década de 1930. La técnica usa una emulsión formada por un polímero
de baja viscosidad soluble en agua y un material del núcleo, que es
atomizado a través de una boquilla, en una cámara de secado que se
calienta hasta por encima de 150ºC. El agua se evapora casi
instantáneamente y la partícula de matriz seca es transportada a
través del sistema y es separada mediante un ciclón para su
recogida. El tiempo de residencia dentro del sistema de tratamiento
completo será inferior a 2 segundos.
Las cápsulas para este estudio se produjeron
usando una solución al 10% (peso/peso) de goma arábiga en agua
destilada, luego se emulsionó un 10% (peso/peso) de la sustancia
saboreadora en la solución polimérica para formar la materia prima
de la alimentación.
El secador por rociado se calentó de forma que la
temperatura de entrada estuviera por encima de 150ºC y la
temperatura de salida fuese de aproximadamente 70ºC. Las
temperaturas del sistema se estabilizaron rociando agua destilada a
través de la boquilla en la cámara de secado. La emulsión de
sustancia saboreadora se roció mediante un boquilla atomizadora
usando el limpiador automático de la boquilla.
Las cápsulas de polvo se recogieron una vez que
se hubo completado el rociado de la emulsión, y el sistema se hubo
enfriado por debajo de 50ºC.
En la Tabla 7 se muestran detalles de la
formulación para las muestras producidas mediante secado por
rociado. También se muestra el contenido de núcleo y de humedad. La
totalidad de las muestras usaron goma arábiga como aglomerante.
| Código | Sustancia saboreadora | % núcleo | % humedad |
| 49 | \gamma-undecalactona | 2,19 | 11,85 |
| 50 | Aceite de mentapiperita | n.d. | 13,65 |
| 51 | Aceite de menta romana | n.d. | 15,64 |
La técnica de polimerización in situ puede
clasificarse como un cruce entre la polimerización interfacial y
las reacciones de precipitación. Se usa una mezcla de ambos
monómeros y polímeros para formar el material del revestimiento
alrededor del sustrato y, con frecuencia, da como resultado una
cápsula multinúcleos. El material polimérico resultante se puede
reticular o bien usando sales multivalentes o usando agentes
reticulantes tales como los dialdehídos. Los materiales poliméricos
usados en el procedimiento son alcoholes de cadena larga que se
pueden reticular fácilmente, los monómeros usados pueden ser aminas
y alcoholes difuncionales. El material polimérico preformado actúa
como un plastificante en la pared final de la cápsula.
Las cápsulas para este estudio se produjeron
añadiendo 100 g de una solución de PVOH al 1%, de alto peso
molecular, y de PVOH al 4% de bajo peso molecular a 188 g de agua
destilada con 1,88 g de urea y 7,5 g de resorcinol. La mezcla se
calentó a 45ºC mientras que se mezclaba con una mezcladora motriz
con alta cizalladura, se añadieron 30 g de sustancia saboreadora y
el pH de la mezcla se redujo a 1,7 con ácido sulfúrico al 10%.
Se añadieron 57 g de solución de gluteraldehído
al 25% durante un periodo de 90 minutos, tiempo durante el cual
tuvo lugar la precipitación. La mezcla se calentó a 55ºC durante 2
horas 30 minutos antes de que el pH aumentase a 4,5 con una
solución de hidróxido de sodio al 40%. El producto se filtró a vacío
y se secó con una secadora móvil.
En la Tabla 8 se muestran detalles de la
formulación para la producción de cápsulas mediante polimerización
in situ. También se muestra el contenido de núcleo y de
humedad de las cápsulas multinúcleos.
| Código | Agente reticulante | Sustancia saboreadora | % núcleo | % humedad |
| 52 | Ácido palmítico | \gamma-undecalactona | 23,93 | 0,24 |
| 53 | Cera parafínica | \gamma-undecalactona | 14,99 | 1,49 |
| 54 | Ácido palmítico | Aceite de menta piperita | n.d. | 0,3 |
| 55 | Ácido palmítico | Aceite de menta romana | n.d. | n.d. |
La aglomeración es un método simple para
convertir un material líquido en una matriz sólida mediante un
tratamiento mecánico. El procedimiento produce cápsulas con el
material del núcleo expuesto sobre la superficie del gránulo o
partícula, debido a que la sustancia saboreadora que se está
mezclando con un sustrato sólido, que o bien lo absorbe o deja
salir el líquido que recubre la superficie. Este material puede
recubrirse luego adicionalmente con un aglomerante, que recubre al
sustrato, y que pega también conjuntamente las partículas para
aumentar el tamaño global de la partícula. La sustancia líquida
saboreadora se absorbe sobre o en un sustrato que sufre una acción
mecánica para aumentar el tamaño de partícula usando un material
aglomerante que también recubre la superficie del sustrato,
ofreciendo así alguna protección de la sustancia saboreadora frente
al medio ambiente inmediato del almacenamiento.
Se usó un procesador de alimentos con álabes
metálicos mezcladores para la formación de todas las cápsulas.
Se pusieron en la cubeta de la mezcladora 200 g
del material sustrato sólido (por ejemplo zeolita) con 18 g de
material aglomerante sólido (por ejemplo,
carboximetil-celulosa CMC). Se mezclaron los polvos
encendiendo la mezcladora durante 10 segundos. Se añadió luego a
los polvos el aglomerante líquido o agua, mientras que se mezclaba,
en un flujo estacionario hasta que se hubo alcanzado el tamaño de
partículas requerido. Se retiraron esporádicamente los polvos de la
cubeta mezcladora para evaluar el tamaño e impedir la segregación
del producto. Los productos aglomerados se secaron mediante secado
móvil.
En la Tabla 9 se muestran detalles de la
formulación para muestras producidas por aglomeración, junto con el
contenido de núcleo y de humedad.
| Código | Sustrato | Aglomerante | Sustancia saboreadora | % núcleo | % humedad |
| 56 | Zeolita | CMC | \gamma-undecalactona | 14,90 | 13,17 |
| 57 | Zeolita | Ácido Palmítico | \gamma-undecalactona | 13,56 | 3,75 |
| 58 | \beta-ciclodextrina | CMC | \gamma-undecalactona | 17,08 | 10,02 |
Se obtuvieron muestras de Mane Flavour House para
su evaluación frente a muestras encapsuladas producidas en casa. En
la Tabla 10 se muestran detalles de las muestras.
| Código | Tipo de encapsulación | Sustancia saboreadora | % núcleo | % humedad |
| 59 | Secado por rociado | Menta piperita | n.d. | n.d. |
| 60 | Aglomeración con | Menta piperita maltodextrina | 1,32 | n.d. |
\vskip1.000000\baselineskip
Con el fin de determinar si la posición de la
ubicación del aroma tendría un efecto sobre la distribución del
sabor a la corriente secundaria, se emprendieron varios experimentos
de diseño de cigarros. Se usó gamma-undecalactona
como el compuesto modelo para establecer si era evidente un efecto.
El análisis se realizó en el plazo de dos horas desde la
preparación de los cigarros.
Se evaluaron los siguientes diseños de
cigarros:
- A
- Sustancia saboreadora inyectada directamente sobre el exterior del papel del cigarro (8.5)
- B
- Sustancia saboreadora inyectada sobre el tabaco (8.5)
- C
- Hilo saboreador, producido mediante complejación interfacial, insertado en el rollito de tabaco (9.6)
- D
- Hilo saboreador, producido por complejación interfacial, situado entre el papel en una configuración de doble envoltura.
- E1/E2
- Cigarros coaxiales con la sustancia saboreadora o bien sobre el interior o sobre el exterior de la mezcla de tabaco, usando la misma mezcla de tabaco en ambas secciones (5.7/5.7)
- F1/F2
- Cigarros coaxiales con la sustancia saboreadora o bien sobre el interior o sobre el exterior de la mezcla de tabaco, usando diferentes mezclas de tabacos en ambas secciones (14/14)
- G
- Sustancia saboreadora estabilizada en una película polimérica aplicada a la superficie exterior del papel en una configuración convencional (11)
- H
- Sustancia saboreadora, en contacto con un aditivo que se quema aplicado a la superficie exterior del papel en una configuración convencional.
Los números entre paréntesis, posteriores a la
descripción, en la lista anterior, son el número de bocanadas.
Se determinó la eficacia de cada uno de los
diseños frente a la muestra de gamma-undecalactona
estabilizada químicamente, descrita anteriormente, que dio una
relación de distribución de la corriente secundaria respecto a la
corriente principal de 3:1.
Las relaciones de corriente secundaria respecto a
corriente principal (CS:CP) de la
gamma-undecalactona en la fase en forma de
partículas, se muestra gráficamente en la Figura 1. Las relaciones
reales para cada disposición vienen dadas encima de las
columnas.
A partir de los resultados iniciales estaba claro
que la ubicación de la sustancia química aromática tenía un efecto
significativo sobre el nivel distribuido tanto a la corriente
secundaria como a la principal.
Se vio que el cigarro con doble envoltura, con el
hilo saboreador entre los papeles, daba el mayor aumento en la
relación de distribución (CS:CP) de la sustancia saboreadora de la
corriente secundaria respecto a la de la corriente principal de
gamma-undecalactona, con respecto al cigarro de
control.
Se halló también que la permeabilidad de la
envoltura exterior de papel, en la configuración de envoltura
doble, afectaba a la relación CS:CP. Cuando se usó una envoltura
obturadora porosa con una permeabilidad neta de más de 6.000 U.C.,
se consiguió una relación CS:CP de 13:1. Cuando se evaluó un papel
muy poroso para cigarros, con una permeabilidad neta de 600 U.C.,
usando la misma sustancia saboreadora estabilizada, la relación de
distribución CS:CP de la sustancia saboreadora se redujo a 11:1. Los
resultados indican que cuanto más alta es la porosidad de la
envoltura exterior en la configuración de envoltura doble, más
compuesto aromático se repartirá al humo de la C.S. Esta estructura
es, sorprendentemente, un contraste directo al descrito en la
Patente de EE.UU. número 5.494.055.
Dados los resultados de esta evaluación del
diseño de cigarros, todos los análisis posteriores del humo se
realizaron en cigarros con doble envoltura con las cápsulas situadas
entre las dos envolturas. Todas las muestras de
gamma-undecalactona usaron una envoltura obturadora
porosa como papel exterior para posibilitar la óptima distribución
del sabor al humo de la corriente secundaria.
Se realizó un trabajo de encapsulación adicional
sobre los aromas de menta piperita y de menta romana. Se usó un
papel para cigarros muy poroso como envoltura exterior, que tenía
una porosidad neta de 600 U.C. con perforaciones naturales y
electrostáticas.
Se evaluaron cápsulas representativas de las
técnicas usadas (véase Tabla 11 de abajo) que dieron los mejores
resultados, en una configuración de doble envoltura, para determinar
cómo eran de apropiados para la distribución de la sustancia
saboreadora preferentemente al humo de la corriente secundaria. Esto
se determinó realizando un análisis del humo, en fase de
partículas, de la corriente principal y de la corriente secundaria
sobre cigarros, usando metodologías estándar BAT en una máquina
para fumar Filtrona (que fuma bajo las condiciones estándar para
fumar con una máquina de bocanadas de 35 cm^{3} de 2 segundos de
duración tomadas cada minuto). Se usó el aparato tipo cola de
pescado descrito en Analyst, octubre de 1998, volumen 113, página
1509 para el análisis de la corriente secundaria. La relación de
distribución de la corriente secundaria respecto a la corriente
principal se determinó para cada sustancia saboreadora y cada tipo
de cápsula, usando las curvas de calibración de CG para soluciones
patrón de los compuestos de referencia
(gamma-undecalactona, L-carvona y
mentol) de cada sustancia saboreadora, calculando la cantidad y el
porcentaje de cada compuesto de referencia en los aceites
originales para producir un factor (F) derivado del porcentaje de
mentol en la menta piperita y el porcentaje de
L-carvona en el aceite de menta romana. El factor
(F) se usa para calcular el porcentaje de menta piperita o de menta
romana a partir de la cantidad de mentol o de
L-carvona en un extracto de la sustancia
saboreadora obtenida a partir de un peso fijo de gránulos.
| Muestra Nº | Material del Núcleo | Sistema de encapsulación |
| 1 | \gamma-undecalactona | Complejación/Hilo/catión Ca |
| 2 | \gamma-undecalactona | Complejación/cuentas/catión Ca |
| 37 | Menta romana | Complejación/cuentas/catión Cu |
| 8 | Menta romana | Complejación/cuentas/catión Al |
| 7 | Menta romana | Complejación/cuentas/catión Zn |
| 3 | Menta romana | Complejación/cuentas/CaAc |
| 6 | Menta romana | Complejación/cuentas/catión V |
| 4 | Menta romana | Complejación/cuentas/catión Ca |
| 5 | Menta romana | Complejación/cuentas/catión Cu |
| 12 | Menta piperita | Complejación/cuentas/catión Ca |
| 15 | Menta romana | Complejación/Hilo/catión Ca |
| 16 | Menta piperita | Complejación/Hilo/catión Ca |
| 17 | \gamma-undecalactona | Oclusión/\beta-ciclodextrina |
| 22 | Menta romana | Oclusión/\beta-ciclodextrina |
| 20 | Menta romana | Oclusión/zeolita (hidrófoba) |
| Muestra Nº | Material del Núcleo | Sistema de encapsulación |
| 21 | Menta romana | Oclusión/zeolita |
| 24 | Menta piperita | Oclusión/zeolita |
| 26 | \gamma-undecalactona | Coacervación compleja tipo A |
| 25 | \gamma-undecalactona | Coacervación compleja tipo B |
| 27 | Menta romana | Coacervación compleja tipo B |
| 28 | Menta piperita | Coacervación compleja tipo B |
| 30 | Menta romana | Coacervación compleja tipo A |
| 31 | \gamma-undecalactona | Precipitación preferente/catión Al |
| 32 | \gamma-undecalactona | Precipitación preferente/catión V |
| 38 | Menta romana | Precipitación preferente/catión Cu |
| 33 | Menta romana | Precipitación preferente/catión Al |
| 34 | Menta piperita | Precipitación preferente/catión Al |
| 42 | Menta romana | Polimerización interfacial |
| 45 | \gamma-undecalactona | Recubrimiento con cera |
| 49 | \gamma-undecalactona | Secado por rociado |
| 59 | Menta piperita | Secado por rociado/muestra comercial |
| 52 | \gamma-undecalactona | Polimerización in situ |
| 53 | \gamma-undecalactona | Polimerización in situ |
| 55 | Menta romana | Polimerización in situ |
| 54 | Menta piperita | Polimerización in situ |
| 56 | \gamma-undecalactona | Aglomeración/CMC y zeolita |
| 57 | \gamma-undecalactona | Aglomeración/cera y zeolita |
| 58 | \gamma-undecalactona | Aglomeración/CMC y \beta-ciclodextrina |
| 60 | Menta piperita | Aglomeración/muestra comercial |
Se evaluó también una gama de niveles de
inclusión de las cápsulas. Las cápsulas que se analizaron contenían
todas niveles variables del material del núcleo (véase el porcentaje
del material del núcleo en cada una de las Tablas
1-10). Con el fin de asegurar que la cantidad de
sustancia saboreadora añadida a los cigarros era constante, se
añadieron niveles variables de cápsulas.
Se envolvieron con doble envoltura cigarros de
Standard State Express 555 con una envoltura obturadora porosa
(6.000 U.C.) como papel exterior; teniendo la envoltura interior 50
U.C. Las cápsulas que se iban a evaluar se colocaron entre los dos
papeles. Las cápsulas se añadieron con un nivel de 4000 ppm de la
sustancia saboreadora. Este nivel de sustancia saboreadora se mide
fácilmente en un CG con espectrómetro de masas.
La relación de distribución natural de la
sustancia saboreadora de la CS:CP de la
gamma-undecalactona cuando se aplicaba al papel de
un cigarro es 6:1 y la relación de distribución de la sustancia
saboreadora de CS:CP para la gamma-undecalactona
cuando se convierte en sal de potasio (químicamente estabilizada), y
se aplica pintando sobre el papel, es 3:1.
La Figura 2 muestra la relación de distribución
de la sustancia saboreadora de la corriente secundaria respecto a
la corriente principal para la gamma-undecalactona
en la fase en forma de partículas para diversos tipos de cápsulas,
detalles de cuyos tipos se muestran en la Tabla 11. Se puede ver que
la totalidad de las muestras encapsuladas muestran una distribución
mejorada para el humo de la CS comparada con la muestra de control
químicamente estabilizada. Las relaciones de la sustancia
saboreadora de la corriente secundaria respecto a la corriente
principal se dan encima de las columnas.
Las cápsulas hechas usando el método de
complejación interfacial (Muestra Nº 2) mostraban la mayor mejora
respecto a la relación natural. La relación de distribución de la
sustancia saboreadora de CS:CP era 24:1. La relación de
distribución de la sustancia saboreadora se redujo a 17:1 cuando se
usaron filamentos (Muestra Nº 1) en vez de cápsulas. Esto es
resultado de la forma física de la muestra y no es debido a ninguna
diferencia química en el tratamiento.
Las muestras números 31 y 32 se elaboraron ambas
usando el método de precipitación preferente para la producción de
cápsulas, siendo la única diferencia la naturaleza de la solución
salina multivalente usada durante el tratamiento. La muestra Nº 31
usó Al^{3+} y la muestra Nº 32 usó V^{4+} como especies
catiónicas. Las relaciones de distribución de la sustancia
saboreadora de CS:CP fueron 21:1 y 14:, respectivamente. Esta
diferencia ilustra el efecto de la resistencia del gel que se
alteró usando cationes que tienen diferentes fuerzas
electroquímicas.
Otras muestras, que presentan una gran mejora
respecto a la relación 3:1 de la sustancia saboreadora químicamente
estabilizada, fueron la muestra Nº 49, una muestra secada por
rociado, con una relación de CS:CP de 13:1, y la muestra Nº 56, una
muestra aglomerada, con una relación de CS:CP de 15:1.
Se envolvieron con doble envoltura cigarros de
Standard State Express 555 con papel poroso para cigarros (600
U.C.) como papel exterior y un papel interior de 50 U.C. Las
cápsulas de aceite de menta piperita que se iban a evaluar se
colocaron entre los dos papeles. Las cápsulas se añadieron con un
nivel de 10.000 ppm de sustancia saboreadora. Este nivel se
seleccionó en vista de la medida del mentol, que únicamente está
presente en aproximadamente un 50% de la sustancia saboreadora
menta piperita.
La relación de distribución natural de la
sustancia saboreadora de CS:CP del aceite de menta piperita cuando
se aplica a la superficie del papel del cigarro en una configuración
de doble envoltura era de 1,66:1. La Figura 3 muestra las
relaciones de distribución de la corriente secundaria respecto a la
corriente principal para el aceite de menta piperita en la fase en
forma de partículas para diversos tipos de cápsulas. Las relaciones
de la corriente secundaria respecto a la corriente principal se
muestran encima de cada columna. Las cápsulas producidas por
complejación interfacial usando cloruro de calcio como agente
gelificante (Muestra Nº 12) mostraban el aumento más significativo
en la relación de distribución de la sustancia saboreadora de la
corriente secundaria respecto a la corriente principal
consiguiéndose una relación de 4,5:1. Las dos muestras comerciales
(Muestras números 59 y 60) y la Muestra Nº 16 (hilo de
complejación) también distribuían un nivel más alto de menta
piperita en la corriente secundaria que la conseguida en la
distribución natural de la CS:CP cuando la sustancia saboreadora se
aplicaba pintando directamente sobre el papel del
cigarro.
cigarro.
Se envolvieron con doble envoltura cigarros de
Standard State Express 555 con papel poroso para cigarros (600
U.C.) como papel exterior y un papel interior de 50 U.C. Las
cápsulas de aceite de menta romana que se iban a evaluar se
colocaron entre los dos papeles. Las cápsulas se añadieron con un
nivel de 10.000 ppm de la sustancia saboreadora.
La distribución natural de la CS:CP de la
sustancia saboreadora de aceite de menta romana cuando se aplicaba
al papel de la envoltura exterior era de 1,74:1. La Figura 4 muestra
las relaciones de distribución de la corriente secundaria respecto
a la corriente principal para el aceite de menta romana en la fase
en forma de partículas para diversos tipos de cápsulas. Las
relaciones de la corriente secundaria respecto a la corriente
principal se muestran encima de cada columna.
Las cápsulas producidas mediante el método de
complejación interfacial con acetato de calcio como agente
gelificante (Muestra Nº 3) mostraban el aumento más significativo
en la relación de distribución de la sustancia saboreadora de
CS:CP, se consiguió una relación de 9,86:1. Se evaluó una gama de
cápsulas producidas por complejación interfacial con diferentes
cationes usados como agentes gelificantes. El comportamiento de
estas cápsulas en la distribución de la sustancia saboreadora a la
CS variaba dependiendo del catión usado, los cationes calcio, cinc,
y vanadio se comportaban mejor que los cationes cobre y aluminio. La
forma física del alginato complejado no afectaba a la relación de
la sustancia saboreadora distribuida como el hilo y las cápsulas
producidas con cloruro de calcio como agente gelificante y
distribuyeron, ambos, una relación de CS:CP entre 4,5 y 6:1.
Las cápsulas producidas mediante oclusión
molecular, usando zeolita como macromolécula, se comportaron de
forma diferente. La muestra de zeolita hidrófoba (Muestra Nº 20)
distribuyó una cantidad superior de sustancia saboreadora a la
corriente secundaria que la muestra de zeolita estándar (Muestra Nº
21)
Con el fin de detectar el efecto que el humo de
la corriente secundaria potenciada en su sabor con
gamma-undecalactona tenía sobre el humo de la
corriente secundaria relativamente fresca, la habitación usada para
esta evaluación se mantuvo a humedad y temperatura constantes a lo
largo de todas las evaluaciones. Se usaron cigarros de State
Express 555 en una configuración de doble envoltura con una
envoltura obturadora porosa como envoltura exterior, con niveles
variables (600-1500 ppm) de
gamma-undecalactona añadida a la superficie del
papel interior. Se fumó un cigarro por cabina.
Se envejeció el humo durante 60 minutos antes de
la evaluación por parte de los miembros del jurado para asegurar
que los niveles de irritación y el impacto del humo no eran
intensísimos para los miembros del jurado. Cada miembro del jurado
evaluó tres cabinas por sesión.
Los cigarros de control para el experimento
fueron uno de State Express 555 con doble envoltura sin sustancia
saboreadora añadida, y uno de State Express 555 con doble envoltura
y con 1500 ppm de gamma-undecalactona químicamente
estabilizada añadida a la envoltura exterior.
Se puede ver a partir de la Figura 5 que no se
hallaron resultados estadísticamente significativos entre las
muestras cuando se evaluó el humo envejecido de la corriente
secundaria. Los comentarios de los miembros del jurado indicaron
que se podía detectar olor a melocotón cuando se añadía al papel un
nivel de 600 ppm; se halló que el olor era desagradable en muchos
casos.
Aunque no se obtuvieron datos estadísticos a
partir de este experimento, a partir de los comentarios de los
miembros del jurado, el presidente del jurado confió en que los
miembros del jurado pudieran detectar el olor de la
\gamma-undecalactona con 600 ppm en un ensayo
estadísticamente relevante.
Las habitaciones usadas para esta evaluación de
los aceites de menta piperita y de menta romana se mantuvieron a
humedad y temperatura constantes a lo largo de todas las
evaluaciones. Se usaron cigarros lights de mentol como
control en una configuración de doble envoltura con un papel poroso,
al que no se le había aplicado ninguna sustancia saboreadora, como
envoltura exterior, con el aroma añadido a la superficie del papel
exterior en niveles variables. Se fumaron seis cigarros por
habitación.
Se envejeció el humo durante 40 minutos antes de
la evaluación por parte de los miembros del jurado y cada miembro
del jurado evaluó dos habitaciones por sesión conteniendo siempre
una de las habitaciones humo procedente del cigarro de control.
Para cada sesión se realizaron, sobre los datos, análisis
estadísticos de comparación empare-
jados.
jados.
El análisis estadístico de los resultados, como
se muestran en la Figura 6, muestra que se percibe una habitación
significativamente más fresca en niveles de adición de aceite de
menta romana de 4000 ppm y superiores. El nivel real de detección
estaría entre 2000 y 4000 ppm. Se requerirá un análisis sensorial
adicional para obtener el nivel de detección real.
El análisis estadístico de los resultados,
mostrados en la Figura 7, muestra que en los niveles evaluados no
se ha establecido un resultado significativo para una habitación
fresca. Los resultados sugieren que se requerirán más de 10.000 ppm
de aceite de menta piperita para dar al olor de la habitación una
frescura que se perciba.
Se evaluó la eficacia de la relación CS:CP
requerida para obtener una habitación fresca percibida
sensorialmente, sin afectar el gusto de la corriente principal, de
forma que se pudiera determinar la relación CS:CP mínima.
Se realizó una comparación emparejada de cigarros
con niveles variables de gamma-undecalactona en
propilenglicol disolvente inyectado en el tabaco. El análisis
estadístico de los resultados se muestra en la Figura 8.
A partir de la Figura 8 se puede ver que en un
nivel de 300 ppm de sustancia saboreadora, el 70% de los miembros
del jurado dio una respuesta correcta (21 de 30), lo que se
consideró que era estadísticamente significativo. Los miembros del
jurado hallaron que las muestras tenían una intensidad de sabor y
una fuerza superiores a las del
control.
control.
Para un nivel de adición de 150 ppm de sustancia
saboreadora, la diferencia entre los cigarros no fue
estadísticamente significativa, pero los miembros del jurado
hallaron que el cigarro con sabor era más áspero, en un nivel de
confianza del 90%, que el cigarro de control.
Para un nivel de adición de 100 y 50 ppm de
sustancia saboreadora, no se hallaron diferencias estadísticamente
significativas entre el cigarro de muestra y el de control. Sin
embargo, se consideró que ambos niveles tenían una intensidad de
sabor superior en un nivel de confianza del 90%.
A partir de la evaluación sensorial una
distribución de la sustancia saboreadora de la corriente secundaria
respecto a la corriente principal de 6:1 conseguirá la distribución
del aroma de la corriente secundaria sin afectar el gusto de la
corriente principal del cigarro.
El sistema modelo probó también que la
distribución de un aroma al humo de la corriente secundaria se podía
conseguir sin afectar al gusto de la corriente principal del
cigarro.
Se analizaron las diferencias estadísticas entre
el cigarro mentolado de control y los cigarros mentolados con
cantidades variables de aceite de menta romana añadida y los
resultados calculados.
En un nivel de 15 ppm de adición de sustancia
saboreadora, los miembros del jurado hallaron un aumento en las
notas de mentol, calidez, verdor y tabaco. Se halló que el aceite de
menta romana adicional tenía un efecto en este nivel pero no era
reconocible como una sustancia saboreadora. El sabor del aceite de
menta romana fue reconocido por los miembros del jurado en niveles
de adición de 25 y 50 ppm. Ambos caracteres, de menta romana y de
verdor habían aumentado.
El nivel de detección del aceite de menta romana
se considera que va a ser de 25 ppm, pero se halló un nivel de
diferencia de 15 ppm entre la muestra y el cigarro de control.
A partir de esta evaluación sensorial, una
distribución de la sustancia saboreadora de la corriente secundaria
respecto a la corriente principal de 200:1 conseguirá la
distribución del aroma de la corriente secundaria sin afectar al
gusto de la corriente principal del cigarro. El sistema de aceite de
menta romana investigado no será factible para la distribución de
un aroma fresco y de menta al humo de la corriente secundaria ya
que el gusto de la corriente principal del cigarro se vería
afectado.
Se analizó la diferencia estadística entre el
cigarro de control mentolado con cantidades variables de aceite de
menta piperita añadida y los resultados calculados.
Se halló que el aceite de menta piperita se
fusionaba con el carácter mentolado del cigarro en niveles de
adición de 15 y 25 ppm y se percibía que tenía o bien un aumento en
el carácter de la menta piperita o una reducción en el carácter de
la menta romana o en el verdor.
Con un nivel de adición de 50 ppm de aceite de
menta piperita tenía el efecto de reducir el carácter de
vaporización y de enfriamiento del mentol, aproximando la
diferencia a un nivel de importancia del 95%.
Con un nivel de adición de 100 ppm, se percibió
que la muestra tenía un aumento significativo del carácter de la
menta piperita.
El nivel de detección del aceite de menta
piperita en el producto mentolado era de 50 ppm, pero el nivel de
diferencia era de 25 ppm. A partir de la evaluación sensorial se
requerirá una distribución de la sustancia saboreadora de la
corriente secundaria respecto a la corriente principal de más de
400:1 para conseguir la distribución del aroma de la corriente
secundaria sin afectar al gusto de la corriente principal del
cigarro. El sistema de aceite de menta piperita según se investigó,
no sería factible para la distribución de un aroma fresco y de
menta al humo de la corriente secundaria ya que el gusto de la
corriente principal del cigarro se vería afectado.
Una forma de superar el problema del humo de la
corriente principal que está afectada es ventilar el cigarro. La
ventilación reduce el nivel de detección del sabor en el cigarro
que, a su vez, altera la relación CS:CP requerida para detectar el
sabor en el humo de la corriente secundaria.
La relación de distribución de la corriente
secundaria respecto a la corriente principal se midió para State
Express 555 y State Express 555 Light. El aceite de menta romana se
aplicó pintando sobre el exterior del papel del cigarro. El nivel
de ventilación para el producto Lights es del 29%. Las
mezclas son similares. Los valores de la corriente secundaria
respecto a la corriente principal fueron 1,6:1 para el producto
convencional y 2,13:1 para el producto Lights.
También se midió un producto mezclado de EE.UU.
de la misma forma, estando aplicado el aceite de menta romana sobre
el exterior de cada producto. Un producto no ventilado dio una
relación CS:CP de 2,64:1, mientras que un producto de baja
distribución del alquitrán (2,8 mg) con un nivel de ventilación del
65% dio una relación CS:CP de 3,89:1
La ventilación de estos productos no encapsulados
pero tratados con una sustancia saboreadora aumenta claramente la
relación CS:CP obtenida para cada producto.
Claims (30)
1. Un artículo para fumar que tiene sabor el humo
de la corriente secundaria , comprendiendo dicho artículo para
fumar un rollito de material para fumar envuelto con un medio de
envoltura, y un material saboreador encapsulado que se mantiene
entre una capa interior y una exterior de dicho medio de envoltura,
siendo dicha capa exterior un material de envoltura que tiene una
permeabilidad total al aire de al menos 200 Unidades Coresta
(U.C.), y teniendo una permeabilidad total al aire superior a la de
dicho medio de envoltura interior.
2. Un artículo para fumar según la reivindicación
1, en el que dicho material para envoltura exterior tiene una
permeabilidad total al aire de al menos 300 U.C.
3. Un artículo para fumar según la reivindicación
2, en el que dicho material para envoltura exterior tiene una
permeabilidad total al aire de al menos 500 U.C.
4. Un artículo para fumar según la reivindicación
3, en el que dicho material para envoltura exterior tiene una
permeabilidad total al aire de al menos 1.000 U.C.
5. Un artículo para fumar según la reivindicación
4, en el que dicho material para envoltura exterior tiene una
permeabilidad total al aire de al menos 6.000 U.C.
6. Un artículo para fumar según la reivindicación
5, en el que dicho material para envoltura exterior tiene una
permeabilidad total al aire de al menos 10.000 U.C.
7. Un artículo para fumar según una cualquiera de
las reivindicaciones precedentes, en el que dicho medio de
envoltura interior es un material de envoltura interior que tiene
una permeabilidad total al aire en el intervalo de
25-150 U.C.
8. Un artículo para fumar según la reivindicación
7, en el que dicho material para envoltura interior tiene una
permeabilidad total al aire de 30-100 U.C.
9. Un artículo para fumar según la reivindicación
8, en el que dicho material para envoltura interior tiene una
permeabilidad total al aire de aproximadamente 50 U.C.
10. Un artículo para fumar según una cualquiera
de las reivindicaciones precedentes, en el que dicho material
saboreador encapsulado está en forma de una cápsula o de un
hilo.
11. Un artículo para fumar según una cualquiera
de las reivindicaciones precedentes, en el que dicho material
saboreador encapsulado se produce usando una o más de las siguientes
técnicas de encapsulación: complejación interfacial, oclusión
molecular, coacervación compleja, precipitación preferente,
polimerización interfacial, recubrimiento con masa fundida/cera,
secado mediante rociado, polimerización in situ,
aglomeración.
12. Un artículo para fumar según la
reivindicación 11, en el que dicha complejación interfacial usa un
catión seleccionado de los siguientes: acetato de calcio,
Al^{3+}, V^{4+}, Zn^{2+}, Cu^{2+}, cloruro de calcio.
13. Un artículo para fumar según una cualquiera
de las reivindicaciones precedentes, en el que dicho material
saboreador encapsulado comprende un agente saboreador volátil o
semivolátil.
14. Un artículo para fumar según la
reivindicación 13, en el que dicho material saboreador encapsulado
comprende uno o más de las siguientes sustancias saboreadoras:
gamma-undecalactona, aceite de menta piperita,
aceite de menta romana, mentol, vanillina, menta piperita, menta
romana, isopinocanfeol, isomentona, refrigerante de menta,
neomentol, aceite de semilla de eneldo.
15. Un artículo para fumar según la
reivindicación 14, en el que dicho material saboreador encapsulado
comprende gamma-undecalactona y está encapsulada
mediante uno cualquier de los siguientes métodos: complejación
interfacial, precipitación preferente, aglomeración, secado
mediante rociado.
16. Un artículo para fumar según la
reivindicación 15, en el que dicha
gamma-undecalactona tiene una relación de
distribución del sabor de la corriente secundaria respecto a la
corriente principal de al menos 6:1.
17. Un artículo para fumar según la
reivindicación 16, en el que dicha
gamma-undecalactona tiene una relación de
distribución del sabor de la corriente secundaria respecto a la
corriente principal de al menos 10:1.
18. Un artículo para fumar según la
reivindicación 17, en el que dicha
gamma-undecalactona tiene una relación de
distribución del sabor de la corriente secundaria respecto a la
corriente principal de al menos 15:1.
19. Un artículo para fumar según la
reivindicación 18, en el que dicha
gamma-undecalactona tiene una relación de
distribución del sabor de la corriente secundaria respecto a la
corriente principal de al menos 20:1.
20. Un artículo para fumar según la
reivindicación 14, en el que dicho material saboreador encapsulado
comprende aceite de menta piperita y está encapsulado por uno
cualquiera de los siguientes métodos: complejación interfacial,
aglomeración, secado mediante rociado.
21. Un artículo para fumar según la
reivindicación 20, en el que dicho aceite de menta piperita tiene
una relación de distribución del sabor de la corriente secundaria
respecto a la corriente principal de al menos 2:1.
22. Un artículo para fumar según la
reivindicación 21, en el que dicho aceite de menta piperita tiene
una relación de distribución del sabor de la corriente secundaria
respecto a la corriente principal de al menos 4:1.
23. Un artículo para fumar según la
reivindicación 22, en el que dicho aceite de menta piperita tiene
una relación de distribución del sabor de la corriente secundaria
respecto a la corriente principal de al menos 200:1.
24. Un artículo para fumar según la
reivindicación 14, en el que dicho material saboreador encapsulado
comprende aceite de menta romana y está encapsulado por uno
cualquiera de los siguientes métodos: complejación interfacial,
oclusión molecular, coacervación compleja.
25. Un artículo para fumar según la
reivindicación 24, en el que dicho aceite de menta romana tiene una
relación de distribución del sabor de la corriente secundaria
respecto a la corriente principal de al menos 4,5:1.
26. Un artículo para fumar según la
reivindicación 25, en el que dicho aceite de menta romana tiene una
relación de distribución del sabor de la corriente secundaria
respecto a la corriente principal de al menos 6:1.
27. Un artículo para fumar según la
reivindicación 26, en el que dicho aceite de menta romana tiene una
relación de distribución del sabor de la corriente secundaria
respecto a la corriente principal de al menos 9:1.
28. Un artículo para fumar según la
reivindicación 27, en el que dicho aceite de menta romana tiene una
relación de distribución del sabor de la corriente secundaria
respecto a la corriente principal de al menos 100:1.
29. Un artículo para fumar según una cualquiera
de las reivindicaciones precedentes, en el que dicho artículo para
fumar está ventilado.
30. Un método para mejorar el olor residual de un
artículo para fumar en una habitación, comprendiendo dicho método
producir un artículo para fumar según una cualquiera de las
reivindicaciones 1 a 29.
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