ES2247729T3 - Metodo para preparar resina liquida. - Google Patents
Metodo para preparar resina liquida.Info
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Abstract
Un método para preparar resina líquida que comprende: una etapa de neutralización, en la que el jabón se neutraliza para formar aceite de jabón y una etapa de cocción, en la que el aceite jabón se cuece con el ácido sulfúrico para formar resina líquida, caracterizado porque además comprende un tratamiento intermedio, en el que el aceite de jabón que se obtiene en la etapa de neutralización se calienta antes de la etapa de cocción para eliminar gases disueltos y unidos al aceite de jabón.
Description
Método para preparar resina líquida.
Esta invención se refiere a un método para
mejorar la etapa de cocción en un procedimiento de preparación de
resina líquida que comprende una etapa de neutralización, en la que
el jabón se neutraliza para formar aceite de jabón y una etapa de
cocción, en la que el aceite de jabón se cuece con ácido sulfúrico
para formar resina líquida. La invención también se refiere a un
método para preparar resina líquida que comprende las etapas
anteriores.
En la digestión alcalina de madera de coníferas o
madera de frondosas, especialmente en el método del sulfato, se
forma "lejía negra", que contiene jabón de resina líquida en
crudo, llamado en adelante jabón crudo. Este jabón crudo puede
descomponerse por medio de ácido sulfúrico para formar resina
líquida cruda.
La memoria descriptiva de la patente de EE.UU.
3.901.869, describe un procedimiento para preparar resina líquida
basado en la neutralización del dióxido de carbono. En la primera
etapa de este procedimiento conocido, el jabón crudo se neutraliza
con dióxido de carbono y tras esta etapa se separa el agua y se
lleva a cabo finalmente la cocción de la resina líquida por medio
de ácido sulfúrico. Si se trata la resina líquida cruda con dióxido
de carbono, el dióxido de carbono se disuelve en la emulsión
jabón/agua y el óxido de carbono formado neutraliza el jabón y la
lejía acompañante. El pH de la mezcla jabón/agua puede disminuir en
el intervalo de 7,5-8,2 por neutralización. Este
conocido método tiene el inconveniente de una escasa separación del
agua. La escasa separación del agua ocasiona el consumo en exceso
de ácido sulfúrico en la cocción posterior y el exceso de agua
aumenta innecesariamente los ciclos del procedimiento. Un exceso de
agua que contiene CO_{2} también implica la efervescencia en la
cocción del ácido sulfúrico, ya que el bicarbonato se descompone
cuando cuece.
La solicitud de patente WO 94/11.571 describe un
procedimiento para preparar resina líquida llevado a cabo primero
por preoxidación con una disolución de bisulfato sódico, seguida de
una cocción de resina líquida con ácido sulfúrico.
La solicitud de patente FI 940.969 describe un
método, en el que a la neutralización del dióxido de carbono le
sigue una segunda neutralización por medio de una adición de
H_{2}SO_{4}. Con este procedimiento, la separación del jabón en
la etapa de separación del agua se mejora en comparación con un
procedimiento en el que no se lleve a cabo ninguna neutralización
intermedia con ácido sulfúrico. Después de esta neutralización
intermedia, se lleva a cabo la cocción de la resina líquida por
medio del ácido sulfúrico.
La solicitud de patente FI 952.176 describe un
método similar, en el que el ácido sulfúrico usado para la
neutralización intermedia es reemplazado por una sustancia reactiva
ácida que contiene bisulfito.
El propósito de la invención es mejorar más el
procedimiento de preparación de la resina líquida, en particular la
etapa de cocción del procedimiento.
Las características principales de la invención
se definen en las reivindicaciones adjuntas.
Además, la invención proporciona un método para
mejorar la etapa de cocción en un procedimiento de preparación de la
resina líquida que comprende:
una etapa de neutralización, en la que se
neutraliza el jabón para formar el aceite de jabón y una etapa de
cocción, en la que el aceite de jabón se cuece con ácido sulfúrico
para formar resina líquida, caracterizándose el método por el hecho
de que el aceite de jabón que se obtiene en la etapa de
neutralización se somete a un tratamiento intermedio antes de la
etapa de cocción, tratamiento intermedio que comprende el
calentamiento del aceite de jabón para liberar los gases disueltos y
unidos al aceite de jabón.
Además, la invención proporciona un método para
preparar resina líquida que comprende:
una etapa de neutralización, en la que se
neutraliza el jabón para formar el aceite de jabón y una etapa de
cocción, en la que el aceite de jabón se cuece con ácido sulfúrico
para formar resina líquida, caracterizándose el procedimiento por el
hecho de que también comprende un tratamiento intermedio, en el que
el aceite de jabón obtenido en la etapa de neutralización se
calienta antes de la etapa de cocción para liberar los gases
disueltos y unidos al aceite de jabón, facilitando de ese modo la
cocción y mejorando la fase de separación que sigue a la
cocción.
El aceite de jabón es más fácil de cocer debido
al tratamiento intermedio de la invención, es decir, la cocción
final requiere menos ácido sulfúrico y/o periodos de cocción
menores y la fase de separación que sigue a la cocción es
rápida.
El tratamiento intermedio mencionado
anteriormente es una etapa aparte entre la etapa de neutralización y
la etapa de cocción y no se añaden productos químicos en esta
etapa. El tratamiento intermedio puede llevarse a cabo en un reactor
separado, pero es también posible llevar a cabo el tratamiento
intermedio y la etapa de cocción consecutivamente en el mismo
reactor.
El tratamiento intermedio se lleva a cabo
preferentemente a una temperatura en el intervalo aproximado de 60
a 100ºC y más preferentemente a una temperatura en el intervalo
aproximado de 90 a 98ºC. La duración del tratamiento intermedio es
preferentemente 5 minutos o más y más preferentemente
aproximadamente de 5 a 30 minutos.
La etapa de neutralización según la invención
puede comprender la neutralización del jabón con una sustancia
reactiva ácida, que es preferentemente dióxido de carbono,
bisulfito, dióxido de azufre o ácido carboxílico, o una mezcla de
éstos.
La etapa de neutralización de la invención puede
también comprender la neutralización del jabón primero con dióxido
de carbono y después con una sustancia reactiva ácida, que es
preferentemente bisulfito, dióxido de azufre, ácido sulfúrico,
ácido clorhídrico, ácido nítrico o ácido carboxílico, o una
combinación de éstos.
El ácido carboxílico anteriormente mencionado
puede ser, por ejemplo, ácido fórmico.
El bisulfito usado para la neutralización puede
estar compuesto de una disolución residual producida por la salida
de gases sulfurosos en la depuración adicional de una fábrica de
pasta de papel, disolución que contiene sulfito sódico
(Na_{2}SO_{3}) además de bisulfito sódico (NaHSO_{3}).
La etapa de neutralización comprende,
preferentemente, la neutralización con dióxido de carbono. La
neutralización del CO_{2} puede llevarse a cabo bajo presión
normal o sobre presión, típicamente bajo una presión de
aproximadamente 8x10^{5} Pa (8 bar). El dióxido de carbono usado
es, preferentemente, un gas de dióxido de carbono.
El tratamiento intermedio se realiza
preferentemente bajo presión atmosférica, sin embargo, pueden
también aplicarse presiones más altas o más bajas.
En esta invención, el término "aceite de
jabón" indica el jabón crudo pre-neutralizado
con dióxido de carbono o algún otro producto químico ácido.
La invención se describe con más detalle más
adelante haciendo referencia a los dibujos adjuntos, de los que
- la figura 1 es un diagrama de bloques de un
procedimiento de preparación de resina líquida según la invención,
y
- la figura 2 es un gráfico de los resultados de
las pruebas comparativas.
En la figura 1, el aceite de jabón, que es jabón
crudo pre-neutralizado con dióxido de carbono o
algún otro producto químico ácido, se introduce en una etapa de
tratamiento para resina líquida intermedia. En una forma de
realización preferida, esta etapa intermedia puede llevarse a cabo
de la siguiente manera:
Se introduce el aceite de jabón en un
intercambiador de calor o directamente en un calentador por vapor
directo, en el que se aumenta la temperatura del aceite de jabón al
intervalo de temperaturas de 60 a 100ºC. La temperatura puede ser
incluso más alta que ésta, especialmente si se aplican presiones más
altas que la presión atmosférica. La temperatura puede por ejemplo
igualar el punto de ebullición de la mezcla. El aceite de jabón
contiene enlaces gaseosos de CO_{2} físicos y químicos de una
sustancia orgánica, rompiéndose los enlaces durante el
calentamiento, de modo que se liberan los gases. Además del dióxido
de carbono, también se liberan otros gases durante el
calentamiento.
El flujo caliente de aceite de jabón y gas se
conduce a un recipiente de separación de gases, en el que los gases
se separan del aceite de jabón y terminan las reacciones. La mayor
parte de los gases se libera durante 5 minutos, siendo la mezcla muy
efervescente. La temperatura del recipiente de separación de gases
se mantiene de 60 a 100ºC. La temperatura del recipiente puede
igualar el punto de ebullición de la mezcla, que depende de la
presión. Normalmente, la presión atmosférica prevalece en el
recipiente. La presión puede también ser más alta o más baja que la
presión atmosférica. El tiempo de retención de la resina líquida en
el recipiente de separación de gases es normalmente 10 minutos,
pero puede también ser menor o mayor dependiendo de la temperatura
aplicada. El recipiente está equipado con una espiral de
calentamiento, pero el calentamiento puede también llevarse a cabo
con vapor directo. El recipiente de separación de gases comprende
una mezcladora, que mejora la separación de los gases y rompe la
capa de espuma.
Después del tratamiento del aceite de jabón
intermedio, el aceite de jabón se introduce en una cocina para
resina líquida convencional, en la que se lleva a cabo la cocción
final convencional de la resina líquida con ácido sulfúrico. De esta
cocción final convencional, el producto se conduce hacia la
separación del aceite, en la que la resina líquida se separa de la
lignina y el agua de prensar la pasta.
De acuerdo con la invención, el aceite de jabón
que se ha sometido al tratamiento intermedio se digiere más
rápidamente en la cocción final, siendo la temperatura requerida
para la cocción más fácil de alcanzar ya que se reduce la producción
de gases que enfrían la mezcla. La fase de prensado de la
lignina/pasta es también diferente de la digestión sin un
tratamiento intermedio. El aceite se separa más rápidamente en la
etapa de separación de la resina líquida que en un procedimiento sin
una etapa intermedia.
La invención se describe además más abajo con la
ayuda de ejemplos.
En los siguientes ejemplos, el aceite de jabón se
preparó por pre-neutralización del jabón crudo con
dióxido de carbono como sigue:
El jabón crudo (pH aproximado 13) se bombeó en un
reactor de neutralización, seguido de adición de agua al flujo de
jabón. Se suministró dióxido de carbono al reactor, que se dispersó
en la emulsión jabón/agua con una mezcladora, reaccionando además
con el agua para formar óxido de carbono y mezclado después como
dióxido de carbono con el jabón crudo bajo una presión de
aproximadamente 8x10^{5} Pa (8 bar).
El producto de reacción (pH de aproximadamente 8)
fluye en el reactor de separación de gases, desde el que se eliminan
los gases inertes.
Del reactor de separación de gases, la mezcla
fluye en mezcladoras estáticas, seguida de la adición, para mejorar
la separación, del agua de prensar la pulpa y el aceite de jabón
(un pH final de aproximadamente 7)(neutralización intermedia).
Después de las mezcladoras, la mezcla de aceite
de jabón y el agua de prensar la pulpa, se conducen hacia un
recipiente de separación, en el que se forman las dos fases, con el
aceite de jabón en la superficie y el agua de prensar la pasta en el
fondo.
Se quita el aceite de jabón de la superficie del
recipiente de separación y se bombea hacia delante en el
procedimiento.
El jabón crudo procesado como se describe más
arriba se llama aceite de jabón.
El siguiente ejemplo comparativo 1 representa las
técnicas convencionales, mientras que los ejemplos 1 a 5 representan
el procedimiento de la invención. En los ejemplos, la separación de
la resina líquida se determinó midiendo la cantidad de resina
líquida (ml) en función del tiempo (min). Los resultados se muestran
en la figura 2 adjunta.
En todos los ejemplos, el reactor para la cocción
era un vaso decantador de 1.000 ml equipado con una mezcladora. El
vaso se calentó en una placa caliente eléctrica y la temperatura
del aceite de jabón se ajustó por medio de un termómetro de
contacto. La separación de la resina líquida se determinó usando un
indicador de nivel de 1 litro. La calidad de la resina líquida
separada en todas las pruebas fue buena.
Ejemplo comparativo
1
Se pesaron 500 g de aceite de jabón y se
añadieron a éstos 50g de agua. La mezcla del aceite de jabón y el
agua se calentó a una temperatura de 80ºC y se añadieron 30 g (95 a
97%) de ácido sulfúrico. Se coció la mezcla acidificada durante 30
minutos a una temperatura de 100ºC en constante agitación a una
velocidad de aproximadamente 100 rpm. Tras la cocción, se vertió la
mezcla en un indicador de nivel. La separación de la resina líquida
que se determinó se muestra en la figura 2.
Se pesaron 500 g de aceite de jabón y se
añadieron a éstos 50 g de agua. La mezcla del aceite de jabón y el
agua se sometió a tratamiento intermedio a una temperatura de 90 a
95ºC durante 10 minutos mientras que se agitó la mezcla. Tras esto,
se añadieron 30g (95 a 97%) de ácido sulfúrico. La adición de ácido
sulfúrico se realizó durante 5 segundos. La cocción final tardó 10
minutos en total y después se vertió la mezcla en un indicador de
nivel.
En este ejemplo, no se añadió agua al aceite de
jabón (ni se añadió en los ejemplos 3 a 5). Antes de la cocción real
para formar el aceite, el aceite de jabón se sometió a un
tratamiento intermedio durante 20 minutos a una temperatura de 80ºC
con agitación. En la etapa de tratamiento intermedio, se produjo
espuma de gas/aceite de jabón en abundancia, comenzando a una
temperatura tan baja de aproximadamente 60ºC. Después de la etapa
de tratamiento intermedio, se añadieron 30g de ácido sulfúrico a la
mezcla y se coció la mezcla durante 30 minutos a una temperatura de
100ºC con agitación. Después la mezcla se vertió en un indicador de
nivel. El análisis de la resina líquida separada fue: 0,9% de
H_{2}O, índice de acidez 155, índice de jabón 0,0 y pH 3,6.
En este ejemplo, la temperatura de la etapa de
tratamiento intermedio fue de 90ºC y duró 20 minutos. Después de
ésto, se añadieron 30g de ácido sulfúrico a la mezcla y se agitó la
mezcla primero rápidamente (aproximadamente 100 rpm) y luego más
lentamente (30 rpm). La temperatura de la mezcla era de
101-97ºC en la etapa de cocción. Después se
transfirió esta mezcla a un indicador de nivel. El aceite se separó
fácilmente rápidamente. El análisis de la resina líquida separada
fue: 1,1% de H_{2}O, índice de acidez 150, índice de jabón 0,0 y
pH 3,4.
El propósito de este ejemplo fue optimizar el
consumo de ácido sulfúrico en la cocción. La mezcla se sometió a un
tratamiento intermedio durante 30 minutos a una temperatura de
90ºC. Después se añadió este ácido sulfúrico para ajustar el pH de
la mezcla. La cantidad total de ácido sulfúrico añadido fue de
25,3g, siendo el pH final de 3,03. La separación del aceite fue
rápida al comienzo, pero se hizo más lenta a medida que llegaba al
final. En esta prueba la separación total del producto fue todavía
rápida. El análisis de la resina líquida separada fue: 2,1% de
H_{2}O, índice de acidez 150, índice de jabón 0,01 y pH 4,1.
En este ejemplo, la etapa intermedia de
tratamiento fue similar a la del ejemplo 4 (30 minutos, 90ºC). Se
añadieron 25g de ácido sulfúrico sin monitorizar el pH a la mezcla
que se había sometido al tratamiento intermedio, teniendo lugar la
adición del ácido más rápidamente que en el ejemplo 4. El análisis
de la resina líquida separada fue: 2,1% de H_{2}O, índice de
acidez 150, índice de jabón 0,03 y pH 4,1.
Los datos de las pruebas de los ejemplos se
recopilan en la tabla 1. Las curvas de separación mostradas en la
figura 2 llevan a la conclusión de que los ejemplos 1, 4 y 5 de la
invención produjeron los mejores resultados. Las pruebas indicaron
las condiciones óptimas siguientes en términos de separación:
temperatura \geq 90ºC, preferentemente 90 a 98ºC y periodo de
pre-cocción \geq aproximadamente 5 minutos,
preferentemente aproximadamente de 5 a 30 minutos. La velocidad de
adición del ácido sulfúrico también afecta a la capacidad de
separación de modo que la adición rápida promueve la separación del
aceite.
Una prueba aparte ayudó a fijar la cantidad y
composición del gas eliminado del aceite de jabón. Para este fin, el
aceite de jabón (638,2g) se calentó en un reactor de vidrio cerrado
a una temperatura de 90ºC. El gas eliminado en el espacio para el
gas del reactor se recogió en una única bolsa durante una hora. El
volumen de gas seco recogido fue de 540 ml. Tuvo el siguiente
análisis:
| H_{2} | <0,1 | % en volumen |
| O_{2}+Ar | 4,6 | '' |
| CH_{4} | <0,05 | '' |
| CO | <0,05 | '' |
| CO_{2} | 73,2 | '' |
| H_{2}S | aprox. 1.400 | ppm |
| SO_{2} | aprox. 2 | ppm |
| N_{2} | restante |
La concentración de CO_{2} del aceite de jabón
se determinó también antes y después del tratamiento intermedio. La
concentración fue de 0,42% antes del tratamiento intermedio y 0,16%
después del tratamiento intermedio.
Las pruebas también demostraron que el uso del
método de la invención reduce la cantidad de ácido requerido en la
cocción final.
Claims (5)
1. Un método para preparar resina líquida que
comprende: una etapa de neutralización, en la que el jabón se
neutraliza para formar aceite de jabón y una etapa de cocción, en la
que el aceite jabón se cuece con el ácido sulfúrico para formar
resina líquida, caracterizado porque además comprende un
tratamiento intermedio, en el que el aceite de jabón que se obtiene
en la etapa de neutralización se calienta antes de la etapa de
cocción para eliminar gases disueltos y unidos al aceite de
jabón.
2. Un método según la reivindicación 1,
caracterizado porque el tratamiento intermedio comprende el
calentamiento del aceite de jabón a una temperatura de 60 a 100ºC
durante 5 minutos o más.
3. Un método según la reivindicación 1 ó 2,
caracterizado porque el tratamiento intermedio comprende el
calentamiento del aceite de jabón a una temperatura de 90 a 98ºC de
5 a 30 minutos.
4. Un método según cualquiera de las
reivindicaciones 1 a 3, caracterizado porque la etapa de
neutralización comprende la neutralización del jabón con una
sustancia reactiva ácida, seleccionada entre el grupo que consta de
dióxido de carbono, bisulfito, dióxido de azufre y ácido
carboxílico.
5. Un método según cualquiera de las
reivindicaciones 1 a 4, caracterizado porque la etapa de
neutralización comprende la neutralización del jabón primero con
dióxido de carbono y después con una segunda sustancia reactiva
ácida, seleccionada entre el grupo que consta de bisulfito, dióxido
de azufre, ácido sulfúrico, ácido clorhídrico, y ácido nítrico y
carboxílico.
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