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EP4277790A1 - Procédé d'obtention d'un vitrage bombé feuilleté - Google Patents

Procédé d'obtention d'un vitrage bombé feuilleté

Info

Publication number
EP4277790A1
EP4277790A1 EP22702296.9A EP22702296A EP4277790A1 EP 4277790 A1 EP4277790 A1 EP 4277790A1 EP 22702296 A EP22702296 A EP 22702296A EP 4277790 A1 EP4277790 A1 EP 4277790A1
Authority
EP
European Patent Office
Prior art keywords
glass
sheet
enamel
stack
layer
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Pending
Application number
EP22702296.9A
Other languages
German (de)
English (en)
Inventor
Florian FLAMARY-MESPOULIE
Juliette JAMART
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Saint Gobain Sekurit France
Original Assignee
Saint Gobain Glass France SAS
Compagnie de Saint Gobain SA
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Priority claimed from FR2100275A external-priority patent/FR3118768B1/fr
Priority claimed from FR2100402A external-priority patent/FR3118963B1/fr
Priority claimed from FR2101384A external-priority patent/FR3119793B1/fr
Application filed by Saint Gobain Glass France SAS, Compagnie de Saint Gobain SA filed Critical Saint Gobain Glass France SAS
Publication of EP4277790A1 publication Critical patent/EP4277790A1/fr
Pending legal-status Critical Current

Links

Classifications

    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C03—GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
    • C03C—CHEMICAL COMPOSITION OF GLASSES, GLAZES OR VITREOUS ENAMELS; SURFACE TREATMENT OF GLASS; SURFACE TREATMENT OF FIBRES OR FILAMENTS MADE FROM GLASS, MINERALS OR SLAGS; JOINING GLASS TO GLASS OR OTHER MATERIALS
    • C03C8/00—Enamels; Glazes; Fusion seal compositions being frit compositions having non-frit additions
    • C03C8/02—Frit compositions, i.e. in a powdered or comminuted form
    • C03C8/10—Frit compositions, i.e. in a powdered or comminuted form containing lead
    • C03C8/12—Frit compositions, i.e. in a powdered or comminuted form containing lead containing titanium or zirconium
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    • B32B17/10834—Isostatic pressing, i.e. using non rigid pressure-exerting members against rigid parts using a fluid
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    • B32B17/00—Layered products essentially comprising sheet glass, or glass, slag, or like fibres
    • B32B17/06—Layered products essentially comprising sheet glass, or glass, slag, or like fibres comprising glass as the main or only constituent of a layer, next to another layer of a specific material
    • B32B17/10—Layered products essentially comprising sheet glass, or glass, slag, or like fibres comprising glass as the main or only constituent of a layer, next to another layer of a specific material of synthetic resin
    • B32B17/10005—Layered products essentially comprising sheet glass, or glass, slag, or like fibres comprising glass as the main or only constituent of a layer, next to another layer of a specific material of synthetic resin laminated safety glass or glazing
    • B32B17/10807—Making laminated safety glass or glazing; Apparatus therefor
    • B32B17/10889—Making laminated safety glass or glazing; Apparatus therefor shaping the sheets, e.g. by using a mould
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B32—LAYERED PRODUCTS
    • B32B—LAYERED PRODUCTS, i.e. PRODUCTS BUILT-UP OF STRATA OF FLAT OR NON-FLAT, e.g. CELLULAR OR HONEYCOMB, FORM
    • B32B17/00—Layered products essentially comprising sheet glass, or glass, slag, or like fibres
    • B32B17/06—Layered products essentially comprising sheet glass, or glass, slag, or like fibres comprising glass as the main or only constituent of a layer, next to another layer of a specific material
    • B32B17/10—Layered products essentially comprising sheet glass, or glass, slag, or like fibres comprising glass as the main or only constituent of a layer, next to another layer of a specific material of synthetic resin
    • B32B17/10005—Layered products essentially comprising sheet glass, or glass, slag, or like fibres comprising glass as the main or only constituent of a layer, next to another layer of a specific material of synthetic resin laminated safety glass or glazing
    • B32B17/10807—Making laminated safety glass or glazing; Apparatus therefor
    • B32B17/10899—Making laminated safety glass or glazing; Apparatus therefor by introducing interlayers of synthetic resin
    • B32B17/10935—Making laminated safety glass or glazing; Apparatus therefor by introducing interlayers of synthetic resin as a preformed layer, e.g. formed by extrusion
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    • B32B17/00—Layered products essentially comprising sheet glass, or glass, slag, or like fibres
    • B32B17/06—Layered products essentially comprising sheet glass, or glass, slag, or like fibres comprising glass as the main or only constituent of a layer, next to another layer of a specific material
    • B32B17/10—Layered products essentially comprising sheet glass, or glass, slag, or like fibres comprising glass as the main or only constituent of a layer, next to another layer of a specific material of synthetic resin
    • B32B17/10005—Layered products essentially comprising sheet glass, or glass, slag, or like fibres comprising glass as the main or only constituent of a layer, next to another layer of a specific material of synthetic resin laminated safety glass or glazing
    • B32B17/10807—Making laminated safety glass or glazing; Apparatus therefor
    • B32B17/10981—Pre-treatment of the layers
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    • B32B27/00—Layered products comprising a layer of synthetic resin
    • B32B27/06—Layered products comprising a layer of synthetic resin as the main or only constituent of a layer, which is next to another layer of the same or of a different material
    • B32B27/08—Layered products comprising a layer of synthetic resin as the main or only constituent of a layer, which is next to another layer of the same or of a different material of synthetic resin
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
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    • B32B27/00—Layered products comprising a layer of synthetic resin
    • B32B27/30—Layered products comprising a layer of synthetic resin comprising vinyl (co)polymers; comprising acrylic (co)polymers
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
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    • B32B27/00—Layered products comprising a layer of synthetic resin
    • B32B27/36—Layered products comprising a layer of synthetic resin comprising polyesters
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
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    • B32B—LAYERED PRODUCTS, i.e. PRODUCTS BUILT-UP OF STRATA OF FLAT OR NON-FLAT, e.g. CELLULAR OR HONEYCOMB, FORM
    • B32B3/00—Layered products comprising a layer with external or internal discontinuities or unevennesses, or a layer of non-planar shape; Layered products comprising a layer having particular features of form
    • B32B3/02—Layered products comprising a layer with external or internal discontinuities or unevennesses, or a layer of non-planar shape; Layered products comprising a layer having particular features of form characterised by features of form at particular places, e.g. in edge regions
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B32—LAYERED PRODUCTS
    • B32B—LAYERED PRODUCTS, i.e. PRODUCTS BUILT-UP OF STRATA OF FLAT OR NON-FLAT, e.g. CELLULAR OR HONEYCOMB, FORM
    • B32B38/00—Ancillary operations in connection with laminating processes
    • B32B38/0036—Heat treatment
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B32—LAYERED PRODUCTS
    • B32B—LAYERED PRODUCTS, i.e. PRODUCTS BUILT-UP OF STRATA OF FLAT OR NON-FLAT, e.g. CELLULAR OR HONEYCOMB, FORM
    • B32B7/00—Layered products characterised by the relation between layers; Layered products characterised by the relative orientation of features between layers, or by the relative values of a measurable parameter between layers, i.e. products comprising layers having different physical, chemical or physicochemical properties; Layered products characterised by the interconnection of layers
    • B32B7/04—Interconnection of layers
    • B32B7/12—Interconnection of layers using interposed adhesives or interposed materials with bonding properties
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C03—GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
    • C03B—MANUFACTURE, SHAPING, OR SUPPLEMENTARY PROCESSES
    • C03B23/00—Re-forming shaped glass
    • C03B23/02—Re-forming glass sheets
    • C03B23/023—Re-forming glass sheets by bending
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C03—GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
    • C03B—MANUFACTURE, SHAPING, OR SUPPLEMENTARY PROCESSES
    • C03B23/00—Re-forming shaped glass
    • C03B23/02—Re-forming glass sheets
    • C03B23/023—Re-forming glass sheets by bending
    • C03B23/025—Re-forming glass sheets by bending by gravity
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C03—GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
    • C03B—MANUFACTURE, SHAPING, OR SUPPLEMENTARY PROCESSES
    • C03B40/00—Preventing adhesion between glass and glass or between glass and the means used to shape it, hold it or support it
    • C03B40/02—Preventing adhesion between glass and glass or between glass and the means used to shape it, hold it or support it by lubrication; Use of materials as release or lubricating compositions
    • C03B40/033—Means for preventing adhesion between glass and glass
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C03—GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
    • C03C—CHEMICAL COMPOSITION OF GLASSES, GLAZES OR VITREOUS ENAMELS; SURFACE TREATMENT OF GLASS; SURFACE TREATMENT OF FIBRES OR FILAMENTS MADE FROM GLASS, MINERALS OR SLAGS; JOINING GLASS TO GLASS OR OTHER MATERIALS
    • C03C17/00—Surface treatment of glass, not in the form of fibres or filaments, by coating
    • C03C17/34—Surface treatment of glass, not in the form of fibres or filaments, by coating with at least two coatings having different compositions
    • C03C17/3411—Surface treatment of glass, not in the form of fibres or filaments, by coating with at least two coatings having different compositions with at least two coatings of inorganic materials
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C03—GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
    • C03C—CHEMICAL COMPOSITION OF GLASSES, GLAZES OR VITREOUS ENAMELS; SURFACE TREATMENT OF GLASS; SURFACE TREATMENT OF FIBRES OR FILAMENTS MADE FROM GLASS, MINERALS OR SLAGS; JOINING GLASS TO GLASS OR OTHER MATERIALS
    • C03C17/00—Surface treatment of glass, not in the form of fibres or filaments, by coating
    • C03C17/34—Surface treatment of glass, not in the form of fibres or filaments, by coating with at least two coatings having different compositions
    • C03C17/36—Surface treatment of glass, not in the form of fibres or filaments, by coating with at least two coatings having different compositions at least one coating being a metal
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C03—GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
    • C03C—CHEMICAL COMPOSITION OF GLASSES, GLAZES OR VITREOUS ENAMELS; SURFACE TREATMENT OF GLASS; SURFACE TREATMENT OF FIBRES OR FILAMENTS MADE FROM GLASS, MINERALS OR SLAGS; JOINING GLASS TO GLASS OR OTHER MATERIALS
    • C03C17/00—Surface treatment of glass, not in the form of fibres or filaments, by coating
    • C03C17/34—Surface treatment of glass, not in the form of fibres or filaments, by coating with at least two coatings having different compositions
    • C03C17/36—Surface treatment of glass, not in the form of fibres or filaments, by coating with at least two coatings having different compositions at least one coating being a metal
    • C03C17/3602—Surface treatment of glass, not in the form of fibres or filaments, by coating with at least two coatings having different compositions at least one coating being a metal the metal being present as a layer
    • C03C17/3644—Surface treatment of glass, not in the form of fibres or filaments, by coating with at least two coatings having different compositions at least one coating being a metal the metal being present as a layer the metal being silver
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C03—GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
    • C03C—CHEMICAL COMPOSITION OF GLASSES, GLAZES OR VITREOUS ENAMELS; SURFACE TREATMENT OF GLASS; SURFACE TREATMENT OF FIBRES OR FILAMENTS MADE FROM GLASS, MINERALS OR SLAGS; JOINING GLASS TO GLASS OR OTHER MATERIALS
    • C03C17/00—Surface treatment of glass, not in the form of fibres or filaments, by coating
    • C03C17/34—Surface treatment of glass, not in the form of fibres or filaments, by coating with at least two coatings having different compositions
    • C03C17/36—Surface treatment of glass, not in the form of fibres or filaments, by coating with at least two coatings having different compositions at least one coating being a metal
    • C03C17/3602—Surface treatment of glass, not in the form of fibres or filaments, by coating with at least two coatings having different compositions at least one coating being a metal the metal being present as a layer
    • C03C17/3657—Surface treatment of glass, not in the form of fibres or filaments, by coating with at least two coatings having different compositions at least one coating being a metal the metal being present as a layer the multilayer coating having optical properties
    • C03C17/366—Low-emissivity or solar control coatings
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C03—GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
    • C03C—CHEMICAL COMPOSITION OF GLASSES, GLAZES OR VITREOUS ENAMELS; SURFACE TREATMENT OF GLASS; SURFACE TREATMENT OF FIBRES OR FILAMENTS MADE FROM GLASS, MINERALS OR SLAGS; JOINING GLASS TO GLASS OR OTHER MATERIALS
    • C03C17/00—Surface treatment of glass, not in the form of fibres or filaments, by coating
    • C03C17/34—Surface treatment of glass, not in the form of fibres or filaments, by coating with at least two coatings having different compositions
    • C03C17/36—Surface treatment of glass, not in the form of fibres or filaments, by coating with at least two coatings having different compositions at least one coating being a metal
    • C03C17/3602—Surface treatment of glass, not in the form of fibres or filaments, by coating with at least two coatings having different compositions at least one coating being a metal the metal being present as a layer
    • C03C17/3668—Surface treatment of glass, not in the form of fibres or filaments, by coating with at least two coatings having different compositions at least one coating being a metal the metal being present as a layer the multilayer coating having electrical properties
    • C03C17/3673—Surface treatment of glass, not in the form of fibres or filaments, by coating with at least two coatings having different compositions at least one coating being a metal the metal being present as a layer the multilayer coating having electrical properties specially adapted for use in heating devices for rear window of vehicles
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C03—GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
    • C03C—CHEMICAL COMPOSITION OF GLASSES, GLAZES OR VITREOUS ENAMELS; SURFACE TREATMENT OF GLASS; SURFACE TREATMENT OF FIBRES OR FILAMENTS MADE FROM GLASS, MINERALS OR SLAGS; JOINING GLASS TO GLASS OR OTHER MATERIALS
    • C03C17/00—Surface treatment of glass, not in the form of fibres or filaments, by coating
    • C03C17/34—Surface treatment of glass, not in the form of fibres or filaments, by coating with at least two coatings having different compositions
    • C03C17/36—Surface treatment of glass, not in the form of fibres or filaments, by coating with at least two coatings having different compositions at least one coating being a metal
    • C03C17/3602—Surface treatment of glass, not in the form of fibres or filaments, by coating with at least two coatings having different compositions at least one coating being a metal the metal being present as a layer
    • C03C17/3681—Surface treatment of glass, not in the form of fibres or filaments, by coating with at least two coatings having different compositions at least one coating being a metal the metal being present as a layer the multilayer coating being used in glazing, e.g. windows or windscreens
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C03—GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
    • C03C—CHEMICAL COMPOSITION OF GLASSES, GLAZES OR VITREOUS ENAMELS; SURFACE TREATMENT OF GLASS; SURFACE TREATMENT OF FIBRES OR FILAMENTS MADE FROM GLASS, MINERALS OR SLAGS; JOINING GLASS TO GLASS OR OTHER MATERIALS
    • C03C21/00—Treatment of glass, not in the form of fibres or filaments, by diffusing ions or metals in the surface
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C03—GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
    • C03C—CHEMICAL COMPOSITION OF GLASSES, GLAZES OR VITREOUS ENAMELS; SURFACE TREATMENT OF GLASS; SURFACE TREATMENT OF FIBRES OR FILAMENTS MADE FROM GLASS, MINERALS OR SLAGS; JOINING GLASS TO GLASS OR OTHER MATERIALS
    • C03C27/00—Joining pieces of glass to pieces of other inorganic material; Joining glass to glass other than by fusing
    • C03C27/06—Joining glass to glass by processes other than fusing
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    • C03C—CHEMICAL COMPOSITION OF GLASSES, GLAZES OR VITREOUS ENAMELS; SURFACE TREATMENT OF GLASS; SURFACE TREATMENT OF FIBRES OR FILAMENTS MADE FROM GLASS, MINERALS OR SLAGS; JOINING GLASS TO GLASS OR OTHER MATERIALS
    • C03C27/00—Joining pieces of glass to pieces of other inorganic material; Joining glass to glass other than by fusing
    • C03C27/06—Joining glass to glass by processes other than fusing
    • C03C27/10—Joining glass to glass by processes other than fusing with the aid of adhesive specially adapted for that purpose
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C03—GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
    • C03C—CHEMICAL COMPOSITION OF GLASSES, GLAZES OR VITREOUS ENAMELS; SURFACE TREATMENT OF GLASS; SURFACE TREATMENT OF FIBRES OR FILAMENTS MADE FROM GLASS, MINERALS OR SLAGS; JOINING GLASS TO GLASS OR OTHER MATERIALS
    • C03C8/00—Enamels; Glazes; Fusion seal compositions being frit compositions having non-frit additions
    • C03C8/14—Glass frit mixtures having non-frit additions, e.g. opacifiers, colorants, mill-additions
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    • C03C—CHEMICAL COMPOSITION OF GLASSES, GLAZES OR VITREOUS ENAMELS; SURFACE TREATMENT OF GLASS; SURFACE TREATMENT OF FIBRES OR FILAMENTS MADE FROM GLASS, MINERALS OR SLAGS; JOINING GLASS TO GLASS OR OTHER MATERIALS
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    • C03C8/14—Glass frit mixtures having non-frit additions, e.g. opacifiers, colorants, mill-additions
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    • B32B2307/737—Dimensions, e.g. volume or area
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    • B32B2307/7376—Thickness
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    • B32B2605/00—Vehicles
    • B32B2605/006—Transparent parts other than made from inorganic glass, e.g. polycarbonate glazings
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B32—LAYERED PRODUCTS
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    • B32B2605/00—Vehicles
    • B32B2605/08—Cars
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C03—GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
    • C03C—CHEMICAL COMPOSITION OF GLASSES, GLAZES OR VITREOUS ENAMELS; SURFACE TREATMENT OF GLASS; SURFACE TREATMENT OF FIBRES OR FILAMENTS MADE FROM GLASS, MINERALS OR SLAGS; JOINING GLASS TO GLASS OR OTHER MATERIALS
    • C03C2217/00—Coatings on glass
    • C03C2217/40—Coatings comprising at least one inhomogeneous layer
    • C03C2217/43—Coatings comprising at least one inhomogeneous layer consisting of a dispersed phase in a continuous phase
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    • C03C2217/00—Coatings on glass
    • C03C2217/90—Other aspects of coatings
    • C03C2217/94—Transparent conductive oxide layers [TCO] being part of a multilayer coating
    • C03C2217/944—Layers comprising zinc oxide
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C03—GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
    • C03C—CHEMICAL COMPOSITION OF GLASSES, GLAZES OR VITREOUS ENAMELS; SURFACE TREATMENT OF GLASS; SURFACE TREATMENT OF FIBRES OR FILAMENTS MADE FROM GLASS, MINERALS OR SLAGS; JOINING GLASS TO GLASS OR OTHER MATERIALS
    • C03C2218/00—Methods for coating glass
    • C03C2218/30—Aspects of methods for coating glass not covered above
    • C03C2218/355—Temporary coating

Definitions

  • Laminated glazing is glazing in which two sheets of glass are adhesively bonded by means of a lamination insert. The latter makes it possible in particular to retain shards of glass in the event of breakage, but also provides other functionalities, in particular in terms of burglary resistance or improved acoustic properties.
  • These glazings often include coatings of various types, intended to impart different properties.
  • Layers of enamel are often deposited on part of the glazing, usually in the form of a peripheral strip intended to conceal and protect against ultraviolet radiation the polymeric seals used to fix and position the glazing on the body bay. Enameled areas also conceal the attachment areas for the interior mirror and various connectors and sensors.
  • these enamel layers are generally arranged on face 2, the faces being traditionally numbered starting from the face intended to be positioned outside the vehicle. Face 2 is therefore a face in contact with the lamination insert.
  • the aesthetic appearance of the enamel layer seen from the outside of the vehicle is of particular importance for automakers.
  • Enamel is generally obtained by firing above 500°C a composition comprising a glass frit and pigments.
  • a glass frit consists of fine particles of a low melting point glass, which under the effect of a baking heat treatment softens and adheres to the glass sheet.
  • a mineral layer is thus formed, generally opaque, with high chemical and mechanical resistance, adhering perfectly to the glass while maintaining the pigment particles.
  • the firing step is generally carried out simultaneously with the bending of the glass sheet.
  • the two sheets of glass of the glazing are often bent together, the sheet of glass intended to be positioned inside the vehicle generally being arranged above the other sheet of glass, who wears the enamel. In other processes, each sheet of glass is bent separately.
  • enamels containing bismuth that is to say obtained from glass frits containing bismuth oxide, are usually used.
  • Coatings generally in the form of stacks of thin layers, can also be present on one of the glass sheets of the laminated glazing. They may in particular be electrically conductive layers, which may provide two types of functionality. The electrically conductive layers can on the one hand, when current leads are provided, dissipate heat by Joule effect. These are then heating layers, useful for example for defrosting or demisting.
  • These layers present on the other hand, by their reflection of the radiation infrared, solar control or low emissivity properties. The layers are then appreciated for improving thermal comfort or for the energy savings they provide, by reducing consumption for heating or air conditioning.
  • These stacks of layers are generally arranged on face 3 of the laminated glazing, therefore also in contact with the lamination insert. It may however be interesting, in certain cases which will be detailed later, to arrange the enamel layer and the stack of thin layers on the same glass sheet, and therefore on the same face of the glass sheet in question. so that these coatings are protected inside the laminated glazing.
  • the subject of the invention is a process for obtaining a curved laminated glazing, in particular for the windshield or roof of a motor vehicle, comprising the following successive steps: a. providing a first glass sheet, coated on at least part of one of its faces with a stack of thin layers, b.
  • the invention also relates to a curved laminated glazing, in particular for the windshield or roof of a motor vehicle, obtained or capable of being obtained by this process.
  • This glazing comprises a first sheet of glass coated on at least part of one of its faces with a stack of thin layers coated on part of its surface with an enamel layer comprising refractory particles having a diameter of at least 20 ⁇ m in a proportion by volume of at least 0.5%, said first glass sheet being laminated with an additional glass sheet by means of a lamination spacer, said enamel layer facing towards said spacer leafing.
  • the invention also relates to an enamel composition
  • an enamel composition comprising a glass frit based on bismuth and zinc borosilicate, at least one pigment and at least 0.5% by volume of black refractory particles having a diameter of at least less than 20 ⁇ m.
  • the dissolution of the stack of thin layers by the enamel makes it possible to avoid the aforementioned interactions.
  • the constituent elements of the stack are dissolved in the enamel layer, which is, at least at the end of the bending step (step d), in direct contact with the glass sheet.
  • the use of refractory particles makes it possible to avoid any sticking between the two sheets of glass during bending.
  • the choice of the size of the particles makes it possible to ensure a homogeneous deposition of the particles and therefore an absence of sticking.
  • the first sheet of glass can be flat or curved.
  • the first sheet of glass is generally flat when the stack of thin layers and then the enamel layer are deposited, and is then curved during step d.
  • the first sheet of glass is therefore bent in the bent laminated glazing according to the invention.
  • the glass of the first sheet of glass is typically a silico-soda-lime glass, but other glasses, for example borosilicates or aluminosilicates can also be used.
  • the first sheet of glass is preferably obtained by floating, that is to say by a process consisting in pouring molten glass onto a bath of molten tin.
  • the first sheet of glass can be clear glass or tinted glass, preferably tinted glass, for example green, gray or blue.
  • the chemical composition of the first sheet of glass advantageously comprises iron oxide, in a content by weight ranging from 0.5 to 2%. It can also comprise other coloring agents, such as cobalt oxide, chromium oxide, nickel oxide, erbium oxide, or even selenium.
  • the first sheet of glass preferably has a thickness comprised in a range ranging from 0.7 to 19 mm, in particular from 1 to 10 mm, particularly from 2 to 6 mm, or even from 2 to 4 mm.
  • the lateral dimensions of the first sheet of glass (and of the additional sheet of glass) are to be adapted according to those of the laminated glazing to which it is intended to be integrated.
  • the first sheet of glass (and/or the additional sheet of glass) preferably has a surface of at least 1 m2.
  • the first glass sheet is preferably coated with the stack of thin layers over at least 70%, in particular over at least 90%, or even over the entire surface of the face of the glass sheet. Certain areas may in fact not be coated in order in particular to provide communication windows allowing the waves to pass.
  • the stack is preferably coated with the enamel layer over 2 to 25%, in particular 3 to 20%, or even 5 to 15% of its surface.
  • the enamel layer preferably comprises a peripheral strip, that is to say a strip closed on itself which, from each point of the periphery of the first sheet of glass, extends towards the inside of the first sheet of glass over a certain width, generally variable, typically between 1 and 20 cm.
  • the stack of thin layers is preferably in contact with the glass sheet. During its deposition, the enamel layer is preferably in contact with the stack of thin layers.
  • contact we mean in this text a physical contact.
  • the expression “based on” preferably means the fact that the layer in question comprises at least 50% by weight of the material considered, in particular 60%, even 70% and even 80% or 90%. The layer may even essentially consist or consist of this material. By “essentially consist”, it should be understood that the layer can comprise impurities without influence on its properties.
  • the terms "oxide” or "nitride” do not necessarily mean that the oxides or nitrides are stoichiometric. They can indeed be under-stoichiometric, over-stoichiometric or stoichiometric.
  • the stack preferably comprises at least one layer based on a nitride.
  • the nitride is in particular a nitride of at least one element chosen from aluminum, silicon, zirconium, titanium. It can comprise a nitride of at least two or three of these elements, for example a silicon and zirconium nitride, or a silicon and aluminum nitride.
  • the layer based on a nitride is a layer based on silicon nitride, more particularly a layer consisting essentially of a silicon nitride.
  • silicon nitride layer When the silicon nitride layer is deposited by cathode sputtering, it generally contains aluminum, since it is customary to dope silicon targets with aluminum in order to accelerate the deposition rates.
  • the layer based on a nitride preferably has a physical thickness comprised in a range ranging from 2 to 100 nm, in particular from 5 to 80 nm.
  • Nitride-based layers are commonly used in a number of stacks of thin layers because they have advantageous blocking properties, in the sense that they prevent the oxidation of other layers present in the stack, in particular functional layers.
  • the stack preferably comprises at least one functional layer, in particular an electrically conductive functional layer.
  • the functional layer is preferably comprised between two thin dielectric layers, at least one of which is a nitride-based layer.
  • Other possible dielectric layers are for example layers of oxides or oxynitrides.
  • At least one electrically conductive functional layer is advantageously chosen from: - metallic layers, in particular silver or niobium, or even gold, and - the layers of a transparent conductive oxide, chosen in particular from indium and tin oxide, doped tin oxides (for example with fluorine or antimony) and doped zinc oxides (for example aluminum or gallium). These layers are particularly appreciated for their low emissivity, which gives the glazing excellent thermal insulation properties.
  • the stack of thin layers comprises at least one layer of silver, in particular one, two or three, or even four layers of silver.
  • the physical thickness of the silver layer or, where applicable, the sum of the thicknesses of the silver layers is preferably between 2 and 50 nm, in particular between 3 and 40 nm.
  • the stack of thin layers comprises at least one layer of indium tin oxide. Its physical thickness is preferably between 30 and 200 nm, in particular between 40 and 150 nm.
  • each of these layers is preferably framed by at least least two dielectric layers.
  • the dielectric layers are preferably based on oxide, nitride and/or oxynitride of at least one element chosen from among silicon, aluminum, titanium, zinc, zirconium and tin.
  • At least part of the stack of thin layers can be deposited by various known techniques, for example by chemical vapor deposition (CVD), or by cathode sputtering, in particular assisted by a magnetic field (magnetron process).
  • the stack of thin layers is preferably deposited by sputtering, in particular assisted by a magnetic field.
  • a plasma is created under a high vacuum in the vicinity of a target comprising the chemical elements to be deposited.
  • the active species of the plasma by bombarding the target, tear off said elements, which are deposited on the glass sheet, forming the desired thin layer. This process is said to be “reactive” when the layer consists of a material resulting from a chemical reaction between the elements torn from the target and the gas contained in the plasma.
  • the major advantage of this method lies in the possibility of depositing on the same line a very complex stack of layers by successively making the glass sheet pass under different targets, this generally in a single and same device.
  • the aforementioned stacks have electricity conduction and infrared reflection properties that are useful for providing a heating function (defrosting, demisting) and/or a thermal insulation function.
  • a heating function defrosting, demisting
  • current leads must be provided. It may in particular be strips of silver paste deposited by screen printing on the stack of thin layers, at the level of two opposite edges of the glass sheet.
  • the enamel layer is used to qualify the layer at each stage of the process, both the wet layer (before pre-baking, if necessary before drying) and the final layer (after baking).
  • the enamel layer is preferably deposited from an enamel composition comprising at least one pigment, at least one glass frit as well as the refractory particles.
  • the enamel composition like the enamel layer, preferably does not include lead oxide.
  • the enamel composition generally also comprises an organic medium, intended to facilitate the application of the composition to the substrate as well as its temporary adhesion to the latter, and which is eliminated during the pre-baking or the baking of the enamel. 'E-mail.
  • the medium typically includes solvents, thinners, oils and/or resins.
  • the glass frit is capable of dissolving the underlying stack of layers.
  • the glass frit is based on bismuth and zinc borosilicate.
  • the bismuth and/or boron contents are preferably higher than those of the glass frits usually used.
  • the pigments preferably comprise one or more oxides chosen from chromium, copper, iron, manganese, cobalt and nickel oxides. It may be, for example, copper and/or iron chromates.
  • refractory particles means particles whose morphology is not significantly affected during bending.
  • the refractory particles are in particular based on metal oxides or metals.
  • the metal oxides are in particular simple oxides, such as for example aluminum, titanium or even zirconium oxide, or complex oxides such as glass frits with a high melting point or inorganic pigments (the latter being in particular called “complex inorganic colored pigments” or CICP), in particular black inorganic pigments. It has been observed that the enamel composition must include a sufficient proportion of "large" refractory particles (therefore the size, also called diameter, is at least 20 ⁇ m) in order to prevent the sheets of glass from sticking together.
  • the volume proportion of refractory particles having a size (or diameter) of 20 ⁇ m and more is preferably determined by laser granulometry. This proportion is at least 0.5% and preferably at least 1%, in particular at least 2% and even at least 3%.
  • the enamel composition contains refractory particles whose diameter is at least 30 ⁇ m, in particular at least 40 ⁇ m, and even at least 50 ⁇ m, in the volume proportions mentioned above.
  • Another way of characterizing the enamel composition, and of easily detecting the presence of large particles consists in measuring the fineness of the particles using a Hegman gauge (or fineness of grinding gauge).
  • the fineness of the enamel composition measured using a Hegman gauge, is between 20 and 80 ⁇ m, in particular between 40 and 60 ⁇ m.
  • the enamel composition must not contain particles (refractory or not) with a diameter greater than 80 ⁇ m in order to allow deposition by screen printing.
  • the presence of such particles can be determined by laser granulometry or using a Hegman gauge.
  • the refractory particles are preferably based on zirconia.
  • zirconia-based particles particles comprising at least 80% by weight, in particular 85% by weight, of zirconium oxide (ZrO 2 ).
  • the zirconia is preferably stabilized, in particular using yttrium. It may also contain sintering aid additives, chosen in particular from Al 2 O 3 , TiO 2 , ZnO, SiO 2 and mixtures thereof.
  • the zirconia-based particles have a chemical composition comprising, in particular consisting of, the following constituents, in the following weight content ranges: - ZrO 2 : 83-97% - Y 2 O 3 : 2-8% - Al 2 O 3 : 0-3% - black pigments: 0-6%, in particular 1-6%.
  • the zirconia-based particles are preferably calcined, in particular at a temperature of between 1100 and 1500°C.
  • the zirconia-based particles preferably have a particle size distribution by volume, determined by laser granulometry, such that the D10 is at least 20 ⁇ m, in particular between 30 and 45 ⁇ m, the D50 is between 40 and 52 ⁇ m and the D90 is at most 65 ⁇ m, in particular between 55 and 65 ⁇ m.
  • the refractory particles, in particular based on zirconia are preferably black.
  • the lightness L* in reflection is preferably less than 3, and even preferably less than 1.
  • the colorimetric coordinates a* and b* are preferably each less than 0.5, in particular less than 0.1.
  • the colorimetric parameters are determined in accordance with the ISO 7724 standard (D65-10°).
  • the particles in particular based on zirconia, may contain black pigments, typically in a content of between 1 and 6% by weight.
  • the average sphericity of the refractory particles, in particular of the black refractory particles, is preferably greater than 0.60, in particular 0.70, or even 0.80 and even greater than 0.85.
  • the sphericity of a particle corresponds to the ratio between the smallest Féret diameter and the largest Féret diameter.
  • the average roundness of the refractory particles is preferably greater than 0.6, in particular 0.7 and even 0.8 or 0.9.
  • the average sphericity (or roundness) corresponds to the arithmetic mean of the sphericity (or roundness) of 50 to 200 particles.
  • the roundness corresponds to 4.A/ ⁇ .Lf2, Lf being the largest Féret diameter and A the projected area of a particle.
  • These various parameters, in particular the Féret diameters are in particular measured by dynamic image analysis, for example using a Camsizer XT particle analyzer marketed by the company Horiba. It could be observed that the use of black particles, and/or spherical particles, without too many asperities, made it possible to improve the aesthetics of the enamel. after baking, in particular reducing the blur visible in reflection from face 1 under strong illumination.
  • the deposition of the enamel layer is carried out by screen printing.
  • a screen printing screen is placed on the glass sheet, which comprises meshes, some of which are closed, then the enamel composition is deposited on the screen, then a doctor blade is applied in order to force the composition enamel to pass through the screen in areas where the screen meshes are not sealed, so as to form a layer of moist enamel.
  • the mesh opening of the screen is preferably at least 40 ⁇ m, in particular at least 60 ⁇ m, or even at least 70 ⁇ m.
  • a mesh opening that is too small will trap the particles and prevent their homogeneous deposit, while an opening that is too large leads to too high an enamel thickness which risks weakening the glass mechanically.
  • the mesh opening is preferably at most 100 ⁇ m, in particular at most 80 ⁇ m.
  • the thickness of the wet enamel layer is preferably between 15 and 40 ⁇ m, in particular between 20 and 30 ⁇ m.
  • Step b is preferably immediately followed by a drying step, intended to eliminate at least part of the solvent contained in the enamel composition. Such drying is typically carried out at a temperature between 120 and 180°C. Stage c Bending can in particular be carried out by gravity (the glass deforming under its own weight) or by pressing, at temperatures typically ranging from 550 to 650°C.
  • the two sheets of glass are curved separately.
  • the first glass sheet and the additional glass sheet are bent together, the enamel layer being turned towards said additional glass sheet.
  • the glass sheets can be kept at a distance by placing between them an intermediate powder providing a space of a few tens of micrometers, typically 20 to 50 ⁇ m.
  • the intermediate powder is for example based on calcium carbonate and/or magnesium.
  • the additional glass sheet is placed above the first glass sheet.
  • the enamel layer is opaque, black in color. Its clarity L* measured in reflection on the glass side is preferably less than 5. As indicated above, it advantageously forms a band at the periphery of the first sheet of glass. In this way, the enamel layer is capable of concealing and protecting joints, connector elements, or even sensors against ultraviolet radiation. If the enamel layer has not already completely dissolved the stack of thin layers at the end of the pre-baking described below, this total dissolution is obtained during bending, which completes the baking of the enamel. . The total dissolution of the stack of thin layers can in particular be observed by electron microscopy.
  • Optional pre-baking step (b1) The method preferably comprises, between step b) and step c), a step b1) of pre-baking the enamel layer during which the stack of thin layers located under the enamel layer is at least partially dissolved by said enamel layer.
  • This step is particularly useful in the second embodiment described above, in which the glass sheets are bent together.
  • the pre-cooking step is preferably carried out at a temperature of between 150 and 800°C, in particular between 500 and 700°C.
  • Such a pre-baking makes it possible to eliminate the organic medium, or generally any organic component possibly present in the enamel layer.
  • the stack of thin layers is at least partially dissolved by the enamel layer.
  • the stack may even be completely dissolved by the enamel layer during pre-firing. Alternatively, it may be only partially dissolved during the pre-cooking, and it is then completely dissolved during the bending (step c).
  • Stage d The lamination stage can be carried out by treatment in an autoclave, for example at temperatures of 110 to 160° C. and under a pressure ranging from 10 to 15 bars. Prior to the autoclave treatment, the air trapped between the glass sheets and the lamination insert can be eliminated by calendering or by depression.
  • the additional sheet is preferably the inner sheet of the laminated glazing, that is to say the sheet located on the concave side of the glazing, intended to be positioned inside the passenger compartment of the vehicle.
  • the additional glass sheet can be made of silico-sodo-lime glass, or else of borosilicate or aluminosilicate glass. It can be clear or tinted glass. Its thickness is preferably between 0.5 and 4 mm, in particular between 1 and 3 mm. According to a preferred embodiment, the additional glass sheet has a thickness of between 0.5 and 1.2 mm.
  • the additional glass sheet is in particular made of sodium aluminosilicate glass, preferably chemically reinforced.
  • the additional sheet of glass is preferably the inner sheet of the laminated glazing. The invention is particularly useful for this type of configuration, for which it is difficult to arrange the stack of thin layers on face 3.
  • the chemical reinforcement (also called “ion exchange”) consists in bringing the surface of the glass into contact with a molten potassium salt (for example potassium nitrate), so as to reinforce the surface of the glass by exchanging ions of the glass (here sodium ions) by ions of greater ionic radius (here potassium ions).
  • a molten potassium salt for example potassium nitrate
  • This ionic exchange makes it possible to form compressive stresses on the surface of the glass and over a certain thickness.
  • the surface stress is at least 300 MPa, in particular 400 and even 500 MPa, and at most 700 MPa
  • the thickness of the compression zone is at least 20 ⁇ m, typically between 20 and 50 ⁇ m.
  • the stress profile can be determined in known manner using a polarizing microscope equipped with a Babinet compensator.
  • the step of chemical quenching is preferably carried out at a temperature ranging from 380 to 550° C., and for a duration ranging from 30 minutes to 3 hours.
  • the chemical reinforcement is preferably carried out after the bending step but before the lamination step.
  • the glazing obtained is preferably a motor vehicle windshield, in particular a heated windshield.
  • the additional glass sheet carries on the face opposite the face facing the lamination insert (preferably face 4, the additional sheet being the inner sheet) a stack of additional thin layers, in particular a stack with low emissivity, comprising a conductive transparent oxide, in particular indium tin oxide (ITO).
  • ITO indium tin oxide
  • the invention is also particularly useful for this type of configuration, for which it is tricky to arrange stacks of thin layers on both sides of the same sheet of glass (side 3 and 4).
  • the lamination insert and/or the additional glass sheet is preferably tinted, the glass sheet carrying the coatings possibly being made of clear glass.
  • the glazing obtained is preferably a motor vehicle roof.
  • a domed laminated roof comprising, from outside the vehicle, a sheet of clear glass coated on face 2 with a stack of thin layers comprising at least one layer of silver then a layer of enamel, a tinted PVB lamination spacer, and an additional sheet of tinted glass glass, carrying on face 4 a stack of low-emissivity thin layers, in particular based on ITO.
  • the lamination insert preferably comprises at least one sheet of polyvinylacetal, in particular of polyvinylbutyral (PVB).
  • PVB lamination spacer preferably comprises at least one sheet of polyvinylacetal, in particular of polyvinylbutyral (PVB).
  • the lamination insert can be tinted or untinted in order, if necessary, to regulate the optical or thermal properties of the glazing.
  • the lamination insert can advantageously have sound absorption properties in order to absorb sounds of aerial or solid-borne origin. It may in particular consist for this purpose of three polymeric sheets, including two so-called outer PVB sheets framing an inner polymeric sheet, optionally made of PVB, of lower hardness than that of the outer sheets.
  • the lamination insert may also have thermal insulation properties, in particular infrared radiation reflection. It may for this purpose comprise a coating of thin layers with low emissivity, for example a coating comprising a thin layer of silver or an alternating coating of dielectric layers of different refractive indices, deposited on an internal PET sheet flanked by two external PVB sheets.
  • the thickness of the lamination insert is generally within a range ranging from 0.3 to 1.5 mm, in particular from 0.5 to 1 mm.
  • the lamination insert may have a lower thickness on one edge of the glazing than in the center of the glazing in order to avoid the formation of a double image when using a head-up vision system, known as HUD ( head-up display).
  • HUD head-up vision system
  • FIG.1 schematically illustrates an embodiment of the method according to the invention. It represents a schematic section of part of the glass sheets and of the elements deposited on the glass sheets, near their periphery. The various elements are obviously not represented to scale, so as to be able to visualize them.
  • the first sheet of glass 10 coated with the stack of thin layers 12 is provided in step a, then part of the stack 12 is coated with a layer of enamel 14, in particular by screen printing (step b).
  • the assembly then undergoes pre-firing (step b1), which in the case shown, leads to partial dissolution of the stack 12 by the enamel 14.
  • An additional sheet of glass 20, here provided with a stack of additional thin layers 22, is then placed on the first sheet of glass 10, the assembly then being bent (step c).
  • the view shown being only that of the end of the glass sheet, the bending is not shown here.
  • the diagram illustrates the fact that at the end of bending, the enamel 14 has completely dissolved the underlying stack of thin layers 12 .
  • step d the first glass sheet 10 coated with the stack of thin layers 12 and the enamel layer 14 and the additional glass sheet 20 coated with the additional stack 22 are assembled using the lamination insert 30.
  • the diagram here shows each of the separate elements, in exploded view.
  • the method implemented by the examples corresponds to the embodiment of Figure 1.
  • the enamel composition included large refractory oxide particles having a size greater than 20 ⁇ m.
  • particles denoted A in the table below white in color and irregular in shape
  • particles denoted B in the table below based on zirconia, black in color, and presenting a more rounded shape than the particles A.
  • the particles B were black colored zirconia granules marketed under the reference ColorYZe G Black by Saint-Gobain Zirpro, calcined at a temperature of 1300° C.
  • Particles B had the following chemical composition (by weight): ZrO 2 : 89.6%, Y 2 O 3 : 5.26%, Al 2 O 3 : 1.05%, black pigments: 4.1%.
  • the deposition of the enamel layer was carried out using a screen whose mesh opening was 71 ⁇ m (screen 1) or 49 ⁇ m (screen 2), depending on the examples.
  • the enamel was then dried (150°C, 1-2 minutes) and then pre-fired at approximately 650°C-680°C. After pairing with an additional glass sheet of silico-soda-lime glass provided on face 4 with a stack comprising a layer of ITO, the assembly was bent at more than 600° C. for 350 to 500 seconds.
  • the aesthetics more particularly the black color seen from face 1 was evaluated by the measurement of lightness L* in reflection (illuminant D65, reference observer 10°). A value less than or equal to 6.0, preferably less than 5.0, is considered acceptable. Blurring (from face 1 of the glazing) and sticking were qualitatively assessed by visual observation.
  • a scale of 0 to 5 was used, in which a score of 0 corresponds to no defect, a score of 1 to limited enamel transfer in the corners, a score of 2 to a enamel transfer in corners and sides, a rating of 3 for bonding in corners, a rating of 4 for bonding in corners and sides, and a rating of 5 for total bonding. A score above 3 is not acceptable.
  • Comparative example C0 shows that the absence of large refractory particles leads to total sticking.
  • the addition of refractory particles but in too small a quantity, does not make it possible to sufficiently reduce sticking.
  • the presence of refractory particles having a size greater than 80 ⁇ m did not make it possible to deposit the enamel layer by screen printing.
  • the addition of refractory particles A makes it possible to reduce this sticking, all the more so as the proportion of large particles and the size of the mesh of the screen printing screen are large, but generate a slight blurry.
  • the particles B, black and more spherical than the particles A made it possible to achieve an absence of sticking while reducing the haze.

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Abstract

L'invention concerne un procédé d'obtention d'un vitrage bombé feuilleté dans lequel (a) on fournit une première feuille de verre (10), revêtue sur au moins une partie d'une de ses faces d'un empilement de couches minces (12), puis on dépose (b), sur une partie de la surface de l'empilement de couches minces (12), une couche d'émail (14), par sérigraphie d'une composition d'émail comprenant des particules réfractaires ayant un diamètre d'au moins 20 µm en une proportion volumique d'au moins 0,5%, mais pas de particules ayant un diamètre supérieur à 80 µm. L'empilement de couches minces (12) situé sous la couche d'émail (14) est ensuite totalement dissout par ladite couche d'émail (14) au moins à l'issue de l'étape de bombage (c). Après feuilletage (d) avec une feuille de verre supplémentaire (20), la couche d'émail (14) est tournée vers un intercalaire de feuilletage (30).

Description

Description Titre : Procédé d’obtention d’un vitrage bombé feuilleté L’invention se rapporte au domaine des vitrages bombés feuilletés pour véhicules automobiles, par exemple pour toits ou pare-brise, comprenant une feuille de verre revêtue d’un empilement de couches minces et d’une couche d’émail. Les vitrages feuilletés sont des vitrages dans lesquels deux feuilles de verre sont liées adhésivement au moyen d’un intercalaire de feuilletage. Ce dernier permet en particulier de retenir les éclats de verre en cas de casse, mais apporte aussi d’autres fonctionnalités, en particulier en termes de résistance à l’effraction ou d’amélioration des propriétés acoustiques. Ces vitrages comprennent souvent des revêtements de divers types, destinés à conférer différentes propriétés. Des couches d’émail, généralement noir et opaque, sont souvent déposées sur une partie du vitrage, habituellement sous forme d’une bande périphérique destinée à dissimuler et protéger contre le rayonnement ultraviolet les joints polymériques servant à la fixation et au positionnement du vitrage sur la baie de carrosserie. Des zones émaillées dissimulent également les zones de fixation du rétroviseur intérieur et de différents connecteurs et capteurs. Dans un vitrage feuilleté, ces couches d’émail sont généralement disposées en face 2, les faces étant traditionnellement numérotées à partir de la face destinée à être positionnée à l’extérieur du véhicule. La face 2 est donc une face en contact avec l’intercalaire de feuilletage. L’aspect esthétique de la couche d’émail vue depuis l’extérieur du véhicule revêt une importance particulière pour les constructeurs automobiles. L’émail est généralement obtenu par cuisson au-dessus de 500°C d’une composition comprenant une fritte de verre et des pigments. Une fritte de verre se compose de fines particules d’un verre à bas point de fusion, qui sous l’effet d’un traitement thermique de cuisson se ramollit et adhère à la feuille de verre. On forme ainsi une couche minérale, généralement opaque, à forte résistance chimique et mécanique, adhérant parfaitement au verre en maintenant les particules de pigment. L’étape de cuisson est généralement réalisée simultanément avec le bombage de la feuille de verre. Dans le contexte de la fabrication de vitrage feuilleté, les deux feuilles de verre du vitrage sont souvent bombées ensemble, la feuille de verre destinée à être positionnée à l’intérieur du véhicule étant généralement disposée au-dessus de l’autre feuille de verre, qui porte l’émail. Dans d’autres procédés, chaque feuille de verre est bombée séparément. Dans tous les cas, il est nécessaire que l’émail possède des propriétés antiadhésives afin d’empêcher, durant le bombage, tout collage entre les deux feuilles de verre ou entre la feuille de verre et les outils de bombage. Pour ce faire, on emploie habituellement des émaux contenant du bismuth, c’est-à-dire obtenus à partir de frittes de verre contenant de l’oxyde de bismuth. Des revêtements, généralement sous forme d’empilements de couches minces, peuvent aussi être présents sur une des feuilles de verre du vitrage feuilleté. Il peut notamment s’agir de couches électroconductrices, lesquelles peuvent apporter deux types de fonctionnalités. Les couches électroconductrices peuvent d’une part, lorsque des amenées de courant sont prévues, dissiper de la chaleur par effet Joule. Il s’agit alors de couches chauffantes, utiles par exemple pour le dégivrage ou le désembuage. Ces couches présentent d’autre part, de par leur réflexion du rayonnement infrarouge, des propriétés de contrôle solaire ou de faible émissivité. Les couches sont alors appréciées pour l’amélioration du confort thermique ou pour les économies d’énergie qu’elles apportent, en diminuant la consommation destinée au chauffage ou à la climatisation. Ces empilements de couches sont généralement disposés en face 3 du vitrage feuilleté, donc également en contact avec l’intercalaire de feuilletage. Il peut toutefois être intéressant, dans certains cas qui seront détaillés par la suite, de disposer la couche d’émail et l’empilement de couches minces sur la même feuille de verre, et donc sur la même face de la feuille de verre en question afin que ces revêtements soient protégés à l’intérieur du vitrage feuilleté. Il a toutefois été observé que lorsqu’une feuille de verre revêtue d’un empilement de couches minces devait être pourvue d’une couche d’émail, des interactions indésirables pouvaient se produire lors du bombage entre l’empilement et l’émail, conduisant notamment à une dégradation de l’aspect esthétique de l’émail. Il a notamment été observé, en particulier lorsque l’empilement contenait au moins une couche de nitrure et que l’émail contenait du bismuth, que des bulles se créaient au sein de l’émail, près de l’interface entre ce dernier et l’empilement, occasionnant une baisse significative d’adhésion de l’émail, modifiant son aspect optique (en particulier la couleur côté verre, c’est-à-dire du côté opposé à l’émail) et réduisant sa résistance chimique, en particulier aux acides. Plusieurs solutions ont été proposées à ce problème. Il est possible de retirer au préalable l’empilement de couches minces aux endroits où la couche d’émail doit être déposée, par exemple au moyen d’abrasifs, afin que l’émail soit déposé au contact direct de la feuille de verre et d’éviter tous problèmes d’adhésion entre la couche d’émail et l’empilement de couches minces. L’abrasion mécanique génère toutefois des rayures visibles, y compris au niveau de la couche d’émail. La demande WO2014/133929, et avant elle la demande WO0029346 ont proposé l’idée d’utiliser pour l’émail des frittes de verre spéciales capables lors de la cuisson ou d’une pré-cuisson de dissoudre l’empilement de couches minces pour se fixer directement au verre. De tels émaux ne possèdent toutefois pas de bonnes propriétés antiadhésives, entraînant durant le bombage un collage des deux feuilles de verre entre elles. La demande WO 2019/106264 propose quant à elle de modifier l’empilement de couches minces en ajoutant une couche d’oxyde entre l’empilement et l’émail comprenant du bismuth. Il n’est toutefois pas toujours possible de procéder à une telle modification. L’invention a pour but d’obvier à ces inconvénients. A cet effet, l’invention a pour objet un procédé d’obtention d’un vitrage bombé feuilleté, notamment pour pare-brise ou toit de véhicule automobile, comprenant les étapes successives suivantes : a. la fourniture d’une première feuille de verre, revêtue sur au moins une partie d’une de ses faces d’un empilement de couches minces, b. une étape de dépôt, sur une partie de la surface de l’empilement de couches minces, d’une couche d’émail, le dépôt étant réalisé par sérigraphie d’une composition d’émail comprenant des particules réfractaires ayant un diamètre d’au moins 20 µm en une proportion volumique d’au moins 0,5%, mais pas de particules ayant un diamètre supérieur à 80 µm, c. une étape de bombage de la première feuille de verre, l’empilement de couches minces situé sous la couche d’émail étant totalement dissout par ladite couche d’émail au moins à l’issue de cette étape, puis d. une étape de feuilletage de ladite première feuille de verre avec une feuille de verre supplémentaire au moyen d’un intercalaire de feuilletage, de sorte que la couche d’émail soit tournée vers ledit intercalaire. L’invention a aussi pour objet un vitrage bombé feuilleté, notamment pour pare-brise ou toit de véhicule automobile, obtenu ou susceptible d’être obtenu par ce procédé. Ce vitrage comprend une première feuille de verre revêtue sur au moins une partie d’une de ses faces d’un empilement de couches minces revêtu sur une partie de sa surface d’une couche d’émail comprenant des particules réfractaires ayant un diamètre d’au moins 20 µm en une proportion volumique d’au moins 0,5%, ladite première feuille de verre étant feuilletée avec une feuille de verre supplémentaire au moyen d’un intercalaire de feuilletage, ladite couche d’émail étant tournée vers ledit intercalaire de feuilletage. L’invention a aussi pour objet une composition d’émail comprenant une fritte de verre à base de borosilicate de bismuth et de zinc, au moins un pigment et au moins 0,5% en volume de particules réfractaires noires ayant un diamètre d’au moins 20 µm. La dissolution de l’empilement de couches minces par l’émail permet d’éviter les interactions susmentionnées. Les éléments constitutifs de l’empilement se trouvent dissous dans la couche d’émail, laquelle se trouve, au moins à l’issue de l’étape de bombage (étape d), au contact direct de la feuille de verre. L’utilisation de particules réfractaires permet quant à elle d’éviter tout collage entre les deux feuilles de verre lors du bombage. Comme démontré dans la suite du texte, le choix de la taille des particules permet d’assurer un dépôt homogène des particules et donc une absence de collage. Dans le présent texte, l’empilement de couches minces et la couche d’émail sont qualifiés collectivement « les revêtements ». Etape a La première feuille de verre peut être plane ou bombée. La première feuille de verre est généralement plane au moment du dépôt de l’empilement de couches minces puis de la couche d’émail, et est ensuite bombée lors de l’étape d. La première feuille de verre est donc bombée dans le vitrage feuilleté bombé selon l’invention. Le verre de la première feuille de verre est typiquement un verre silico-sodo-calcique, mais d’autres verres, par exemple des borosilicates ou des aluminosilicates peuvent également être employés. La première feuille de verre est de préférence obtenue par flottage, c’est-à-dire par un procédé consistant à déverser du verre fondu sur un bain d’étain en fusion. La première feuille de verre peut être en verre clair ou en verre teinté, de préférence en verre teinté, par exemple en vert, gris ou bleu. Pour ce faire, la composition chimique de la première feuille de verre comprend avantageusement de l’oxyde de fer, en une teneur pondérale allant de 0,5 à 2%. Elle peut également comprendre d’autres agents colorants, tels que l’oxyde de cobalt, l’oxyde de chrome, l’oxyde de nickel, l’oxyde d’erbium, ou encore le sélénium. La première feuille de verre présente de préférence une épaisseur comprise dans un domaine allant de 0,7 à 19 mm, notamment de 1 à 10 mm, particulièrement de 2 à 6 mm, voire de 2 à 4 mm. Les dimensions latérales de la première feuille de verre (et de la feuille de verre supplémentaire) sont à adapter en fonction de celles du vitrage feuilleté auquel elle est destinée à être intégrée. La première feuille de verre (et/ou la feuille de verre supplémentaire) présente de préférence une surface d’au moins 1 m². La première feuille de verre est de préférence revêtue de l’empilement de couches minces sur au moins 70%, notamment sur au moins 90%, voire sur la totalité de la surface de la face de la feuille de verre. Certaines zones peuvent en effet ne pas être revêtues afin notamment de ménager des fenêtres de communication laissant passer les ondes. L’empilement est de préférence revêtu par la couche d’émail sur 2 à 25%, notamment 3 à 20%, voire 5 à 15% de sa surface. La couche d’émail comprend de préférence une bande périphérique, c’est-à-dire une bande refermée sur elle-même qui, de chaque point de la périphérie de la première feuille de verre, s’étend vers l’intérieur de la première feuille de verre sur une certaine largeur, généralement variable, typiquement comprise entre 1 et 20 cm. L’empilement de couches minces est de préférence au contact de la feuille de verre. Lors de son dépôt, la couche d’émail est de préférence au contact de l’empilement de couches minces. Par « contact », on entend dans le présent texte un contact physique. Par l’expression « à base de » on entend de préférence le fait que la couche en question comprend au moins 50% en poids du matériau considéré, notamment 60%, voire 70% et même 80% ou 90%. La couche peut même essentiellement consister ou consister en ce matériau. Par « essentiellement consister », il faut comprendre que la couche peut comprendre des impuretés sans influence sur ses propriétés. Les termes « oxyde » ou « nitrure » ne signifient pas nécessairement que les oxydes ou nitrures sont stœchiométriques. Ils peuvent en effet être sous- stœchiométriques, sur-stœchiométriques ou stœchiométriques. L’empilement comprend de préférence au moins une couche à base d’un nitrure. Le nitrure est notamment un nitrure d’au moins un élément choisi parmi l’aluminium, le silicium, le zirconium, le titane. Elle peut comprendre un nitrure d’au moins deux ou trois de ces éléments, par exemple un nitrure de silicium et de zirconium, ou un nitrure de silicium et d’aluminium. De façon préférée, la couche à base d’un nitrure est une couche à base de nitrure de silicium, plus particulièrement une couche consistant essentiellement en un nitrure de silicium. Lorsque la couche de nitrure de silicium est déposée par pulvérisation cathodique elle contient généralement de l’aluminium, car il est d’usage de doper les cibles de silicium par de l’aluminium afin d’accélérer les vitesses de dépôt. La couche à base d’un nitrure présente de préférence une épaisseur physique comprise dans un domaine allant de 2 à 100 nm, notamment de 5 à 80 nm. Les couches à base de nitrure sont couramment employées dans nombre d’empilements de couches minces car elles possèdent des propriétés de blocage avantageuses, en ce sens qu’elles évitent l’oxydation d’autres couches présentes dans l’empilement, notamment des couches fonctionnelles qui seront décrites ci-après. L’empilement comprend de préférence au moins une couche fonctionnelle, notamment une couche fonctionnelle électro-conductrice. La couche fonctionnelle est de préférence comprise entre deux couches minces diélectriques, dont une au moins est une couche à base de nitrure. D’autres couches diélectriques possibles sont par exemple des couches d’oxydes ou d’oxynitrures. Au moins une couche fonctionnelle électro-conductrice est avantageusement choisie parmi : - les couches métalliques, notamment en argent ou en niobium, voire en or, et - les couches d’un oxyde transparent conducteur, notamment choisi parmi l’oxyde d’indium et d’étain, les oxydes d’étain dopés (par exemple au fluor ou à l’antimoine) et les oxydes de zinc dopés (par exemple à l’aluminium ou au gallium). Ces couches sont particulièrement appréciées pour leur faible émissivité, qui confère aux vitrages d’excellentes propriétés d’isolation thermique. Dans les vitrages équipant les véhicules terrestres, notamment automobiles, ferroviaires, ou encore les véhicules aériens ou maritimes, les vitrages bas-émissifs permettent par temps chaud de réfléchir vers l’extérieur une partie du rayonnement solaire, et donc de limiter l’échauffement de l’habitacle desdits véhicules, et le cas échéant de réduire les dépenses de climatisation. A l’inverse, par temps froid, ces vitrages permettent de conserver la chaleur au sein de l’habitacle, et par conséquent de réduire l’effort énergétique de chauffage. Il en est de même dans le cas des vitrages équipant les bâtiments. Selon un mode de réalisation préféré, l’empilement de couches minces comprend au moins une couche d’argent, notamment une, deux ou trois, voire quatre couches d’argent. L’épaisseur physique de la couche d’argent ou le cas échéant la somme des épaisseurs des couches d’argent est de préférence comprise entre 2 et 50 nm, notamment entre 3 et 40 nm. Selon un autre mode de réalisation préféré, l’empilement de couches minces comprend au moins une couche d’oxyde d’indium et d’étain. Son épaisseur physique est de préférence comprise entre 30 et 200 nm, notamment entre 40 et 150 nm. Afin de protéger la ou chaque couche mince électroconductrice (qu’elle soit métallique ou à base d’oxyde transparent conducteur) durant l’étape de bombage, chacune de ces couches est de préférence encadrée par au moins deux couches diélectriques. Les couches diélectriques sont de préférence à base d’oxyde, de nitrure et/ou d’oxynitrure d’au moins un élément choisi parmi le silicium, l’aluminium, le titane, le zinc, le zirconium et l’étain. Au moins une partie de l’empilement de couches minces peut être déposée par diverses techniques connues, par exemple par dépôt chimique en phase vapeur (CVD), ou par pulvérisation cathodique, notamment assistée par champ magnétique (procédé magnétron). L’empilement de couches minces est de préférence déposée par pulvérisation cathodique, notamment assistée par champ magnétique. Dans ce procédé, un plasma est créé sous un vide poussé au voisinage d’une cible comprenant les éléments chimiques à déposer. Les espèces actives du plasma, en bombardant la cible, arrachent lesdits éléments, qui se déposent sur la feuille de verre en formant la couche mince désirée. Ce procédé est dit « réactif » lorsque la couche est constituée d’un matériau résultant d’une réaction chimique entre les éléments arrachés de la cible et le gaz contenu dans le plasma. L’avantage majeur de ce procédé réside dans la possibilité de déposer sur une même ligne un empilement très complexe de couches en faisant successivement défiler la feuille de verre sous différentes cibles, ce généralement dans un seul et même dispositif. Les empilements précités possèdent des propriétés de conduction de l’électricité et de réflexion de l’infrarouge utiles pour procurer une fonction de chauffage (dégivrage, désembuage) et/ou une fonction d’isolation thermique. Lorsque l’empilement de couches minces est destiné à procurer une fonction de chauffage, des amenées de courant doivent être prévues. Il peut notamment s’agir de bandes en pâte d’argent déposées par sérigraphie sur l’empilement de couches minces, au niveau de deux bords opposés de la feuille de verre. Etape b Dans le présent texte on qualifie de « composition d’émail » la composition liquide qui est utilisée pour déposer lors de l’étape b une couche d’émail humide. Le terme « couche d’émail » est utilisé pour qualifier la couche à chaque étape du procédé, aussi bien la couche humide (avant pré-cuisson, le cas échéant avant séchage) que la couche finale (après cuisson). Lors de l’étape b, la couche d’émail est de préférence déposée à partir d’une composition d’émail comprenant au moins un pigment, au moins une fritte de verre ainsi que les particules réfractaires. La composition d’émail, comme la couche d’émail, ne comprend de préférence pas d’oxyde de plomb. La composition d’émail comprend généralement en outre un médium organique, destiné à faciliter l’application de la composition sur le substrat ainsi que son adhésion temporaire à ce dernier, et qui est éliminé lors de la pré-cuisson ou de la cuisson de l’émail. Le médium comprend typiquement des solvants, des diluants, des huiles et/ou des résines. La fritte de verre est apte à dissoudre l’empilement de couches sous-jacent. De préférence la fritte de verre est à base de borosilicate de bismuth et de zinc. Afin de la rendre plus « agressive » vis-à-vis de l’empilement de couches, les teneurs en bismuth et/ou en bore sont de préférence plus élevées que celles des frittes de verre habituellement employées. Les pigments comprennent de préférence un ou plusieurs oxydes choisis parmi les oxydes de chrome, de cuivre, de fer, de manganèse, de cobalt et de nickel. Il peut s’agir à titre d’exemple de chromates de cuivre et/ou de fer. On entend par « particules réfractaires » des particules dont la morphologie n’est pas significativement affectée lors du bombage. Ces particules doivent posséder une température de fusion ou de ramollissement bien supérieure aux températures subies durant le bombage, et ne doivent pas non plus être dissoutes par la fritte. Les particules réfractaires sont notamment à base d’oxydes métalliques ou de métaux. Les oxydes métalliques sont notamment des oxydes simples, tels que par exemple l’oxyde d’aluminium, de titane ou encore de zirconium, ou des oxydes complexes tels que des frittes de verre à haut point de fusion ou des pigments inorganiques (ces derniers étant notamment appelés « pigments colorés inorganiques complexes » ou CICP), notamment de pigments inorganiques noirs. Il a été observé que la composition d’émail devait comprendre une proportion suffisante de « grosses » particules réfractaires (donc la taille, aussi appelée diamètre, est d’au moins 20 µm) afin d’empêcher le collage des feuilles de verre entre elles pendant le bombage, ou le collage de la feuille de verre avec les outils de bombage. De par leur taille, les grosses particules réfractaires créent lors du bombage une morphologie dans laquelle les particules forment des pics, la fritte de verre fondue ou ramollie se rassemblant dans les vallées. Cette taille de 20 µm et plus est bien supérieure à celle de la fritte de verre et des pigments classiquement utilisés. La proportion volumique de particules réfractaires ayant une taille (ou diamètre) de 20 µm et plus est de préférence déterminée par granulométrie laser. Cette proportion est d’au moins 0,5% et de préférence d’au moins 1%, notamment d’au moins 2% et même d’au moins 3%. De préférence, la composition d’émail contient des particules réfractaires dont le diamètre est d’au moins 30 µm, notamment d’au moins 40 µm, et même d’au moins 50 µm, dans les proportions volumiques susmentionnées. Une autre manière de caractériser la composition d’émail, et de détecter aisément la présence de grosses particules, consiste à mesurer la finesse des particules à l’aide d’une jauge Hegman (ou jauge de finesse de broyage). Selon cette méthode, la finesse de la composition d’émail, mesurée à l’aide d’une jauge Hegman, est comprise entre 20 et 80 µm, notamment entre 40 et 60 µm. La composition d’émail ne doit pas contenir de particules (réfractaires ou non) d’un diamètre supérieur à 80 µm afin de permettre le dépôt par sérigraphie. La présence de telles particules peut être déterminée par granulométrie laser ou à l’aide d’une jauge Hegman. Les particules réfractaires sont de préférence à base de zircone. On entend par particules à base de zircone des particules comprenant au moins 80% en poids, notamment 85% en poids, d’oxyde de zirconium (ZrO2). La zircone est de préférence stabilisée, notamment à l’aide d’yttrium. Elle peut en outre contenir des additifs d’aide au frittage, notamment choisis parmi Al2O3, TiO2, ZnO, SiO2 et leurs mélanges. De préférence, les particules à base de zircone présentent une composition chimique comprenant, notamment consistant en, les constituants suivants, dans les gammes de teneurs pondérales suivantes : - ZrO2 : 83-97% - Y2O3 : 2-8% - Al2O3 : 0-3% - pigments noirs : 0-6%, notamment 1-6%. Les particules à base de zircone sont de préférence calcinées, notamment à une température comprise entre 1100 et 1500°C. Les particules à base de zircone présentent de préférence une distribution granulométrique en volume, déterminée par granulométrie laser, telle que le D10 est d’au moins 20 µm, notamment compris entre 30 et 45 µm, le D50 est compris entre 40 et 52 µm et le D90 est d’au plus 65 µm, notamment compris entre 55 et 65 µm. Les particules réfractaires, notamment à base de zircone, sont de préférence noires. En particulier, la clarté L* en réflexion est de préférence inférieure à 3, et même de préférence inférieure à 1. Les coordonnées colorimétriques a* et b* sont de préférence chacune de préférence inférieures à 0,5, notamment à 0,1. Les paramètres colorimétriques sont déterminées conformément à la norme ISO 7724 (D65-10°). Pour ce faire, les particules, notamment à base de zircone, peuvent contenir des pigments noirs, typiquement en une teneur comprise entre 1 et 6% en poids. La sphéricité moyenne des particules réfractaires, notamment des particules réfractaires noires, est de préférence supérieure à 0,60, notamment à 0,70, voire à 0,80 et même supérieure à 0,85. La sphéricité d’une particule correspond au rapport entre le plus petit diamètre de Féret et le plus grand diamètre de Féret. La rondeur moyenne des particules réfractaires est de préférence supérieure à 0,6, notamment à 0,7 et même à 0,8 ou à 0,9. La sphéricité (ou la rondeur) moyenne correspond à la moyenne arithmétique de la sphéricité (ou de la rondeur) de 50 à 200 particules. La rondeur correspond à 4.A/π.Lf², Lf étant le plus grand diamètre de Féret et A l’aire projetée d’une particule. Ces différents paramètres, notamment les diamètres de Féret, sont notamment mesurés par analyse d’image dynamique, par exemple à l’aide d’un analyseur de particules Camsizer XT commercialisé par la société Horiba. Il a pu être observé que l’utilisation de particules noires, et/ou de particules sphériques, sans trop d’aspérités, permettait d’améliorer l’esthétique de l’émail après cuisson, notamment réduisant le flou visible en réflexion depuis la face 1 sous forte illumination. Le dépôt de la couche d’émail est réalisé par sérigraphie. Pour ce faire, on dispose sur la feuille de verre un écran de sérigraphie, lequel comprend des mailles dont certaines sont obturées, puis on dépose la composition d’émail sur l’écran, puis on applique un racle afin de forcer la composition d’émail à traverser l’écran dans les zones où les mailles de l’écran ne sont pas obturées, de manière à former une couche d’émail humide. Afin d’assurer un dépôt homogène des grosses particules réfractaires, l’ouverture de maille de l’écran est de préférence d’au moins 40 µm, notamment d’au moins 60 µm, voire d’au moins 70 µm. Une ouverture de maille trop faible va piéger les particules et empêcher leur dépôt homogène, tandis qu’une ouverture trop grande conduit à une épaisseur d’émail trop élevée qui risque d’affaiblir le verre mécaniquement. L’ouverture de maille est de préférence d’au plus 100 µm, notamment d’au plus 80 µm. L’épaisseur de la couche d’émail humide est de préférence comprise entre 15 et 40 µm, notamment entre 20 et 30 µm. L’étape b est de préférence immédiatement suivie d’une étape de séchage, destinée à éliminer au moins une partie du solvant contenu dans la composition d’émail. Un tel séchage est typiquement réalisé à une température comprise entre 120 et 180°C. Etape c Le bombage peut notamment être réalisé par gravité (le verre se déformant sous son propre poids) ou par pressage, à des températures allant typiquement de 550 à 650°C. Selon un premier mode de réalisation, les deux feuilles de verre (première feuille de verre et feuille de verre supplémentaire) sont bombées séparément. Il importe dans ce cas d’éviter tout collage entre la première feuille de verre et les outils de bombage. Selon un deuxième mode de réalisation, la première feuille de verre et la feuille de verre supplémentaire sont bombées ensemble, la couche d’émail étant tournée vers ladite feuille de verre supplémentaire. Il importe dans ce cas d’éviter tout collage entre les deux feuilles de verre. Les feuilles de verre peuvent être maintenues à distance en disposant entre elles une poudre intercalaire assurant un espace de quelques dizaines de micromètres, typiquement de 20 à 50 µm. La poudre intercalaire est par exemple à base de carbonate de calcium et/ou de magnésium. Lors du bombage, la feuille de verre intérieure (destinée à être positionnée à l’intérieur de l’habitacle), est normalement placée au- dessus de la feuille de verre extérieure. Ainsi, lors de l’étape de bombage, la feuille de verre supplémentaire est placée au-dessus de la première feuille de verre. De préférence, après l’étape d, la couche d’émail est opaque, de teinte noire. Sa clarté L* mesurée en réflexion côté verre est de préférence inférieure à 5. Comme indiqué précédemment, elle forme avantageusement une bande en périphérie de la première feuille de verre. De la sorte, la couche d’émail est capable de dissimuler et protéger contre le rayonnement ultraviolet des joints, des éléments de connectique, ou encore des capteurs. Si la couche d’émail n’a pas déjà totalement dissout l’empilement de couches minces à l’issue de la pré-cuisson décrite ci-après, cette dissolution totale est obtenue lors du bombage, qui achève la cuisson de l’émail. La dissolution totale de l’empilement de couches minces peut notamment être observée par microscopie électronique. Des mesures électriques, notamment de résistance carrée, permettent aussi de constater la dissolution de l’empilement. Etape optionnelle de pré-cuisson (b1) Le procédé comprend de préférence, entre l’étape b) et l’étape c), une étape b1) de pré-cuisson de la couche d’émail durant laquelle l’empilement de couches minces situé sous la couche d’émail est au moins partiellement dissout par ladite couche d’émail. Cette étape est particulièrement utile dans le deuxième mode de réalisation précédemment décrit, dans lequel les feuilles de verre sont bombées ensemble. L’étape de pré-cuisson est de préférence mise en œuvre à une température comprise entre 150 et 800°C, notamment entre 500 et 700°C. Une telle pré-cuisson permet d’éliminer le médium organique, ou de manière générale tout composant organique éventuellement présent dans la couche d’émail. Lors de la pré-cuisson, l’empilement de couches minces est au moins partiellement dissout par la couche d’émail. Selon la température employée et le type d’émail ou d’empilement, l’empilement peut même être totalement dissout par la couche d’émail lors de la pré-cuisson. Alternativement, il peut n’être que partiellement dissout lors de la pré-cuisson, et il est alors totalement dissout lors du bombage (étape c). Etape d L’étape de feuilletage peut être réalisée par un traitement en autoclave, par exemple à des températures de 110 à 160°C et sous une pression allant de 10 à 15 bars. Préalablement au traitement en autoclave, l’air emprisonné entre les feuilles de verre et l’intercalaire de feuilletage peut être éliminé par calandrage ou par dépression. Comme dit précédemment, la feuille supplémentaire est de préférence la feuille intérieure du vitrage feuilleté, c’est-à-dire la feuille située du côté concave du vitrage, destinée à être positionnée à l’intérieur de l’habitacle du véhicule. De la sorte, les revêtements sont disposés en face 2 du vitrage feuilleté. La feuille de verre supplémentaire peut être en verre silico-sodo-calcique, ou encore en verre de borosilicate ou d’aluminosilicate. Elle peut être en verre clair ou teinté. Son épaisseur est de préférence comprise entre 0,5 et 4 mm, notamment entre 1 et 3 mm. Selon un mode de réalisation préféré, la feuille de verre supplémentaire présente une épaisseur comprise entre 0,5 et 1,2 mm. La feuille de verre supplémentaire est notamment en verre d’aluminosilicate de sodium, de préférence renforcé chimiquement. La feuille de verre supplémentaire est de préférence la feuille intérieure du vitrage feuilleté. L’invention est particulièrement utile pour ce type de configuration, pour lequel il est difficile de disposer l’empilement de couches minces en face 3. Le renforcement chimique (aussi appelé « échange ionique ») consiste à mettre en contact la surface du verre avec un sel de potassium fondu (par exemple du nitrate de potassium), de manière à renforcer la surface du verre en échangeant des ions du verre (ici des ions sodium) par des ions de plus grand rayon ionique (ici des ions potassium). Cet échange ionique permet de former des contraintes de compression à la surface du verre et sur une certaine épaisseur. De préférence, la contrainte de surface est d’au moins 300 MPa, notamment 400 et même 500 MPa, et d’au plus 700 MPa, et l’épaisseur de la zone en compression est d’au moins 20 µm, typiquement entre 20 et 50 µm. Le profil de contraintes peut être déterminé de manière connue à l’aide d’un microscope polarisant équipé d’un compensateur de Babinet. L’étape de trempe chimique est de préférence mise en œuvre à une température allant de 380 à 550°C, et pour une durée allant de 30 minutes à 3 heures. Le renforcement chimique est de préférence réalisé après l’étape de bombage mais avant l’étape de feuilletage. Le vitrage obtenu est de préférence un pare-brise de véhicule automobile, en particulier un pare- brise chauffant. Selon un autre mode de réalisation préféré, la feuille de verre supplémentaire porte sur la face opposée à la face tournée vers l’intercalaire de feuilletage (de préférence la face 4, la feuille supplémentaire étant la feuille intérieure) un empilement de couches minces supplémentaire, notamment un empilement à faible émissivité, comprenant un oxyde transparent conducteur, notamment l’oxyde d’indium et d’étain (ITO). L’invention est aussi particulièrement utile pour ce type de configuration, pour lequel il est délicat de disposer des empilements de couches minces sur les deux faces de la même feuille de verre (face 3 et 4). Dans ce mode de réalisation, l’intercalaire de feuilletage et/ou la feuille de verre supplémentaire est de préférence teinté(e), la feuille de verre portant les revêtements pouvant être en verre clair. Le vitrage obtenu est de préférence un toit de véhicule automobile. Comme exemple de ce dernier mode de réalisation préféré, on peut citer un toit bombé feuilleté comprenant, depuis l’extérieur du véhicule, une feuille de verre clair revêtue en face 2 d’un empilement de couches minces comprenant au moins une couche d’argent puis d’une couche d’émail, un intercalaire de feuilletage en PVB teinté, et une feuille de verre supplémentaire en verre teinté, portant en face 4 un empilement de couches minces à faible émissivité, notamment à base d’ITO. L’intercalaire de feuilletage comprend de préférence au moins une feuille de polyvinylacétal, notamment de polyvinylbutyral (PVB). L’intercalaire de feuilletage peut être teinté ou non- teinté afin si nécessaire de réguler les propriétés optiques ou thermiques du vitrage. L’intercalaire de feuilletage peut avantageusement posséder des propriétés d’absorption acoustique afin d’absorber les sons d’origine aérienne ou solidienne. Il peut notamment être constitué à cet effet de trois feuilles polymériques, dont deux feuilles de PVB dites externes encadrant une feuille polymérique interne, éventuellement en PVB, de dureté plus faible que celle des feuilles externes. L’intercalaire de feuilletage peut également posséder des propriétés d’isolation thermique, en particulier de réflexion du rayonnement infrarouge. Il peut à cet effet comprendre un revêtement de couches mince à faible émissivité, par exemple un revêtement comprenant une couche mince d’argent ou un revêtement alternant des couches diélectriques d’indices de réfractions différents, déposé sur une feuille de PET interne encadrée par deux feuilles de PVB externes. L’épaisseur de l’intercalaire de feuilletage est généralement comprise dans un domaine allant de 0,3 à 1,5 mm, notamment de 0,5 à 1 mm. L’intercalaire de feuilletage peut présenter une épaisseur plus faible sur un bord du vitrage qu’au centre du vitrage afin d’éviter la formation d’une double image en cas d’utilisation d’un système de vision tête haute, dit HUD (head-up display). Exemples Les exemples de réalisation qui suivent illustrent l’invention de manière non limitative, en lien avec la figure 1. [Fig.1] illustre de manière schématique un mode de réalisation du procédé selon l’invention. Elle représente une coupe schématique d’une partie des feuilles de verre et des éléments déposés sur les feuilles de verre, près de leur périphérie. Les divers éléments ne sont évidemment pas représentés à l’échelle, de manière à pouvoir les visualiser. La première feuille de verre 10 revêtue de l’empilement de couches minces 12 est fournie dans l’étape a, puis une partie de l’empilement 12 est revêtue par une couche d’émail 14, notamment par sérigraphie (étape b). L’ensemble subit ensuite une pré-cuisson (étape b1), qui dans le cas représenté, conduit à une dissolution partielle de l’empilement 12 par l’émail 14. Une feuille de verre supplémentaire 20, ici munie d’un empilement de couches minces supplémentaire 22, est ensuite posée sur la première feuille de verre 10, l’ensemble étant ensuite bombé (étape c). La vue représentée n’étant que celle de l’extrémité de la feuille de verre, le bombage n’est ici pas représenté. Le schéma illustre le fait qu’à l’issue du bombage, l’émail 14 a totalement dissout l’empilement de couches minces 12 sous-jacent. Dans l’étape d, la première feuille de verre 10 revêtue de l’empilement de couches minces 12 et de la couche d’émail 14 et la feuille de verre supplémentaire 20 revêtue de l’empilement supplémentaire 22 sont assemblées à l’aide de l’intercalaire de feuilletage 30. Le schéma représente ici chacun des éléments séparés, en vue éclatée. Le procédé mis en œuvre par les exemples correspond au mode de réalisation de la Figure 1. Des feuilles de verre de 2,1 mm d’épaisseur, préalablement revêtues par pulvérisation cathodique d’un empilement de couches minces comprenant trois couches d’argent protégées par des couches d’oxyde de zinc, des couches de nitrure de silicium et des bloqueurs NiCr, ont été revêtues par sérigraphie de couches d’émail d’une épaisseur humide de 25 µm. La composition d’émail comprenait des grosses particules d’oxyde réfractaire ayant une taille supérieure à 20 µm. Deux types de particules ont été utilisées : des particules notées A dans le tableau ci-dessous, de couleur blanche et de forme irrégulière, et des particules notées B dans le tableau ci-dessous, à base de zircone, de couleur noire, et présentant une forme plus arrondie que les particules A. Les particules B étaient des granules de zircone de couleur noire commercialisés sous la référence ColorYZe G Black par Saint-Gobain Zirpro, calcinés à une température de 1300°C. Les particules B présentaient la composition chimique (en poids) suivante : ZrO2 : 89,6%, Y2O3 : 5,26%, Al2O3 : 1,05%, pigments noirs : 4,1%. La distribution granulométrique en volume était la suivante : D10=40 µm, D50=49 µm, D90=60 µm. Le tableau 1 ci-dessous indique pour chacun des essais la proportion volumique de ces particules, notée « %vol ». Le dépôt de la couche d’émail a été réalisé à l’aide d’un écran dont l’ouverture de maille était de 71 µm (écran 1) ou de 49 µm (écran 2), selon les exemples. L’émail a ensuite été séché (150°C, 1 à 2 minutes) puis pré-cuit à environ 650°C-680°C. Après appairage avec une feuille de verre supplémentaire en verre silico-sodo-calcique muni en face 4 d’un empilement comprenant une couche d’ITO, l’ensemble a été bombé à plus de 600°C pendant 350 à 500 secondes. Après cuisson, l’esthétique, plus particulièrement la couleur noire vue depuis la face 1, a été évaluée par la mesure de la clarté L* en réflexion (illuminant D65, observateur de référence 10°). Une valeur inférieure ou égale à 6,0, de préférence inférieure à 5,0, est considérée comme acceptable. Le flou (depuis la face 1 du vitrage) et le collage ont quant à eux été évalués qualitativement par observation visuelle. S’agissant du collage, une échelle de 0 à 5 a été utilisée, dans laquelle une note de 0 correspond à une absence de défaut, une note de 1 à un transfert d’émail limité dans les coins, une note de 2 à un transfert d’émail dans les coins et les côtés, une note de 3 à un collage dans les coins, une note de 4 à un collage dans les coins et les côtés, et une note de 5 à un collage total. Une note supérieure à 3 n’est pas acceptable. L’exemple comparatif C0 montre que l’absence de grosses particules réfractaires entraîne un collage total. Dans le cas de l’exemple comparatif C1, l’ajout de particules réfractaires, mais en trop faible quantité, ne permet pas de réduire suffisamment le collage. Dans le cas de l’exemple C2, la présence de particules réfractaires ayant une taille supérieure à 80 µm n’a pas permis de déposer la couche d’émail par sérigraphie. L’ajout des particules réfractaires A (exemples 1 et 2) permet de réduire ce collage, ce d’autant plus que la proportion de grosses particules et que la taille de la maille de l’écran de sérigraphie sont grandes, mais génèrent un léger flou. Dans le cas des exemples 3 et 4, les particules B, noires et plus sphériques que les particules A, ont permis d’atteindre une absence de collage tout en réduisant le flou.

Claims

Revendications 1. Procédé d’obtention d’un vitrage bombé feuilleté, notamment pour pare-brise ou toit de véhicule automobile, comprenant les étapes successives suivantes : a. la fourniture d’une première feuille de verre (10), revêtue sur au moins une partie d’une de ses faces d’un empilement de couches minces (12), b. une étape de dépôt, sur une partie de la surface de l’empilement de couches minces (12), d’une couche d’émail (14), le dépôt étant réalisé par sérigraphie d’une composition d’émail comprenant des particules réfractaires ayant un diamètre d’au moins 20 µm en une proportion volumique d’au moins 0,5%, mais pas de particules ayant un diamètre supérieur à 80 µm, c. une étape de bombage de la première feuille de verre (10), l’empilement de couches minces (12) situé sous la couche d’émail (14) étant totalement dissout par ladite couche d’émail (14) au moins à l’issue de cette étape, puis d. une étape de feuilletage de ladite première feuille de verre (10) avec une feuille de verre supplémentaire (20) au moyen d’un intercalaire de feuilletage (30), de sorte que la couche d’émail (14) soit tournée vers ledit intercalaire (30). 2. Procédé selon la revendication 1, tel que l’empilement de couches minces (12) comprend au moins une couche fonctionnelle, notamment une couche fonctionnelle électro-conductrice. 3. Procédé selon la revendication précédente, dans lequel la couche fonctionnelle électro-conductrice est choisie parmi les couches métalliques, notamment en argent ou en niobium, et les couches d’un oxyde transparent conducteur, notamment choisi parmi l’oxyde d’indium et d’étain, les oxydes d’étain dopés et les oxydes de zinc dopés. 4. Procédé selon l’une des revendications précédentes, tel qu’après l’étape d, la couche d’émail (14) est opaque, de teinte noire, et forme une bande en périphérie de la première feuille de verre (10). 5. Procédé selon l’une des revendications précédentes, dans lequel les particules réfractaires sont à base d’oxydes métalliques ou de métaux. 6. Procédé selon la revendication précédente, dans lequel les oxydes métalliques sont des oxydes simples, tels que l’oxyde d’aluminium, de titane ou encore de zirconium, ou des oxydes complexes tels que des frittes de verre à haut point de fusion ou des pigments inorganiques. 7. Procédé selon la revendication précédente, dans lequel les particules réfractaires sont à base de zircone. 8. Procédé selon l’une des revendications précédentes, dans lequel les particules réfractaires sont noires. 9. Procédé selon l’une des revendications précédentes, dans lequel la sphéricité moyenne des particules réfractaires est supérieure à 0,60, notamment à 0,70. 10. Procédé selon l’une des revendications précédentes, dans lequel le dépôt de la couche d’émail (14) est réalisé par sérigraphie à l’aide d’un écran de sérigraphie ayant une ouverture de maille d’au moins 40 µm. 11. Procédé selon l’une des revendications précédentes, tel que : - le procédé comprend entre l’étape b) et l’étape c) une étape b1) de pré-cuisson de la couche d’émail (14) durant laquelle l’empilement de couches minces (12) situé sous la couche d’émail (14) est au moins partiellement dissout par ladite couche d’émail (14), et - dans l’étape c) la première feuille de verre (10) et la feuille de verre supplémentaire (20) sont bombées ensemble, la couche d’émail (14) étant tournée vers ladite feuille de verre supplémentaire (20). 12. Procédé selon l’une des revendications précédentes, dans lequel la feuille de verre supplémentaire (20) présente une épaisseur comprise entre 0,5 et 1,2 mm, notamment est en verre d’aluminosilicate de sodium renforcé chimiquement. 13. Procédé selon l’une des revendications précédentes, dans lequel la feuille de verre supplémentaire (20) porte, sur la face opposée à la face tournée vers l’intercalaire de feuilletage (30), un empilement de couches minces supplémentaire (22), notamment un empilement à faible émissivité comprenant un oxyde transparent conducteur. 14. Vitrage bombé feuilleté, notamment pour pare-brise ou toit de véhicule automobile, susceptible d’être obtenu par le procédé de l’une des revendications précédentes, comprenant une première feuille de verre (10) revêtue sur au moins une partie d’une de ses faces d’un empilement de couches minces (12), ladite première feuille de verre (10) étant revêtue sur une partie de sa surface d’une couche d’émail (14) comprenant des particules réfractaires ayant un diamètre d’au moins 20 µm en une proportion volumique d’au moins 0,5%, ladite première feuille de verre (10) étant feuilletée avec une feuille de verre supplémentaire (20) au moyen d’un intercalaire de feuilletage (30), ladite couche d’émail (14) étant tournée vers ledit intercalaire de feuilletage (30). 15. Composition d’émail pour la mise en œuvre du procédé selon la revendication 8, comprenant une fritte de verre à base de borosilicate de bismuth et de zinc, au moins un pigment et au moins 0,5% en volume de particules réfractaires noires ayant un diamètre d’au moins 20 µm, mais ne comprenant pas de particules ayant un diamètre supérieur à 80 µm.
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