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EP2052848A1 - Manufacture of moulded blanks from high-grade silicon - Google Patents

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Info

Publication number
EP2052848A1
EP2052848A1 EP08015189A EP08015189A EP2052848A1 EP 2052848 A1 EP2052848 A1 EP 2052848A1 EP 08015189 A EP08015189 A EP 08015189A EP 08015189 A EP08015189 A EP 08015189A EP 2052848 A1 EP2052848 A1 EP 2052848A1
Authority
EP
European Patent Office
Prior art keywords
powder
mold chamber
mold
chamber
silicon
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Withdrawn
Application number
EP08015189A
Other languages
German (de)
French (fr)
Inventor
Armin Prof. Dr. Müller
Jens Dr. Piotraschke
Raymund Dr. Sonnenschein
Torsten Dr. Sill
Christian Dr. Beyer
Dietmar Kaden
Christos G. Prof.Dr.-Ing. Aneziris
Dieter Dr.-Ing. Melzer
Berndt Lieber
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Sunicon GmbH
Original Assignee
Joint Solar Silicon GmbH and Co KG
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Joint Solar Silicon GmbH and Co KG filed Critical Joint Solar Silicon GmbH and Co KG
Publication of EP2052848A1 publication Critical patent/EP2052848A1/en
Withdrawn legal-status Critical Current

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Classifications

    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B30—PRESSES
    • B30B—PRESSES IN GENERAL
    • B30B11/00—Presses specially adapted for forming shaped articles from material in particulate or plastic state, e.g. briquetting presses, tabletting presses
    • B30B11/001—Presses specially adapted for forming shaped articles from material in particulate or plastic state, e.g. briquetting presses, tabletting presses using a flexible element, e.g. diaphragm, urged by fluid pressure; Isostatic presses
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B28—WORKING CEMENT, CLAY, OR STONE
    • B28B—SHAPING CLAY OR OTHER CERAMIC COMPOSITIONS; SHAPING SLAG; SHAPING MIXTURES CONTAINING CEMENTITIOUS MATERIAL, e.g. PLASTER
    • B28B13/00—Feeding the unshaped material to moulds or apparatus for producing shaped articles; Discharging shaped articles from such moulds or apparatus
    • B28B13/02—Feeding the unshaped material to moulds or apparatus for producing shaped articles
    • B28B13/0215—Feeding the moulding material in measured quantities from a container or silo
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B28—WORKING CEMENT, CLAY, OR STONE
    • B28B—SHAPING CLAY OR OTHER CERAMIC COMPOSITIONS; SHAPING SLAG; SHAPING MIXTURES CONTAINING CEMENTITIOUS MATERIAL, e.g. PLASTER
    • B28B13/00—Feeding the unshaped material to moulds or apparatus for producing shaped articles; Discharging shaped articles from such moulds or apparatus
    • B28B13/02—Feeding the unshaped material to moulds or apparatus for producing shaped articles
    • B28B13/0215—Feeding the moulding material in measured quantities from a container or silo
    • B28B13/023—Feeding the moulding material in measured quantities from a container or silo by using a feed box transferring the moulding material from a hopper to the moulding cavities
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B28—WORKING CEMENT, CLAY, OR STONE
    • B28B—SHAPING CLAY OR OTHER CERAMIC COMPOSITIONS; SHAPING SLAG; SHAPING MIXTURES CONTAINING CEMENTITIOUS MATERIAL, e.g. PLASTER
    • B28B3/00—Producing shaped articles from the material by using presses; Presses specially adapted therefor
    • B28B3/003—Pressing by means acting upon the material via flexible mould wall parts, e.g. by means of inflatable cores, isostatic presses
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B28—WORKING CEMENT, CLAY, OR STONE
    • B28B—SHAPING CLAY OR OTHER CERAMIC COMPOSITIONS; SHAPING SLAG; SHAPING MIXTURES CONTAINING CEMENTITIOUS MATERIAL, e.g. PLASTER
    • B28B5/00—Producing shaped articles from the material in moulds or on moulding surfaces, carried or formed by, in or on conveyors irrespective of the manner of shaping
    • B28B5/06—Producing shaped articles from the material in moulds or on moulding surfaces, carried or formed by, in or on conveyors irrespective of the manner of shaping in moulds on a turntable
    • B28B5/08—Producing shaped articles from the material in moulds or on moulding surfaces, carried or formed by, in or on conveyors irrespective of the manner of shaping in moulds on a turntable intermittently rotated
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B30—PRESSES
    • B30B—PRESSES IN GENERAL
    • B30B15/00—Details of, or accessories for, presses; Auxiliary measures in connection with pressing
    • B30B15/0005—Details of, or accessories for, presses; Auxiliary measures in connection with pressing for briquetting presses
    • B30B15/0017—Deairing means
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B30—PRESSES
    • B30B—PRESSES IN GENERAL
    • B30B15/00—Details of, or accessories for, presses; Auxiliary measures in connection with pressing
    • B30B15/30—Feeding material to presses
    • B30B15/302—Feeding material in particulate or plastic state to moulding presses

Definitions

  • the invention relates to an apparatus and a method for producing molded articles from a powder.
  • the silicon powder produced from monosilane in a deposition process it is advantageous to increase the material density and form it.
  • a Walzenkompakt ists method is usually used, in which, however, due to the process, the occurrence of an adverse fines occurs.
  • Such a fine fraction complicates the handling of the compacted material and must also be laboriously separated and returned. Due to the microcrystalline structure and the surface condition of the crystallites, the finely divided silicon, as obtained for example in the pyrolytic decomposition of monosilane, can not be converted by simple mechanical compression to a workable material.
  • the invention is thus based on the object to provide an apparatus and a method for shaping a molded article from a powder, in which the resulting fine fraction is reduced and the purity of the powder is at least largely preserved.
  • the essence of the invention consists in forming in a cold isostatic dry die process, in particular, the metal chamber used for compacting the powder mold chamber.
  • the compaction of the powder is thus carried out in an at least almost metal-free environment.
  • roll compaction in which the shaping takes place by means of linear forces and inevitably produces a fine fraction
  • stable and abrasion-resistant semi-finished products with a reduced fines content can be produced by cold isostatic pressing.
  • a device for shaping a molded article from a powder comprises a feeding device 1 and a compacting device 2.
  • the device further comprises an intermediate element 3 displaceably arranged between the feeding device 1 and the compacting device 2 and a device Base frame 4, to which at least the compression device 2 is attached.
  • the feeding device 1 comprises a filling element designed in particular as a funnel 5.
  • the funnel 5 is formed substantially rotationally symmetrical to a first, vertically oriented longitudinal axis 6.
  • the funnel 5 has a funnel interior 12 with an upper inlet opening 7 and a lower outlet opening 8. Both the inlet opening 7 and the outlet opening 8 are closed gas-tight.
  • the funnel 5 comprises a downwardly conically tapering upper part 9 and a downwardly adjoining this lower part 10.
  • the lower part 10 is formed substantially hollow cylindrical.
  • the upper part 9 and the lower part 10 are made of a non-metallic material at least on their side facing the funnel interior 12.
  • the funnel interior 12 facing side of the upper part 9 and the lower part 10 is designed in particular with an abrasion-resistant hard material layer. It is intended to form the funnel 5 made of stainless steel. It is also possible to form the funnel 5 from a glass or vitreous material.
  • the funnel 5 is designed in particular in layered construction.
  • the funnel 5 comprises a funnel wall 11 which is largely gas-impermeable.
  • a first degassing device 13 is provided in the region of the funnel wall 11, in particular in the lower part 10, however.
  • the first degassing device 13 comprises a porous structure 14 in the funnel wall 11, at least one filter element 15 and a first vacuum device 16.
  • the vacuum device 16 is the funnel interior 12, in particular in the region of the lower part 10 acted upon by negative pressure.
  • the porous structure 14 and the filter element 15 are formed such that they prevent penetration of the powder in the funnel interior 12 into the vacuum device 16.
  • the filter element 15 has openings which are smaller than the smallest expected size of the powder located in the funnel interior 12.
  • the filter element 15 is advantageously exchangeable.
  • the porous structure 14 comprises a porous plastic, in particular a plastic fleece, combined with a metallic support fabric. The plastic is resistant to abrasion and has sufficient purity for use in photovoltaics.
  • the porous structure 14 is designed in particular in layered construction.
  • the feed device 1 comprises a first, arranged in the hopper 5 auger 17.
  • the auger 17 comprises a along the longitudinal axis 6 arranged rotatably mounted shaft 18 and at least one helically wound around the shaft 18 gear 19.
  • Both the shaft 18 as Also, the passage 19 consist at least on their funnel interior 12 facing surface of a non-metallic material.
  • the screw conveyor 17 is in particular made of a hardened steel and has an abrasion-resistant hard material layer on its surface.
  • the passage 19 is advantageously over its entire length on the circumferential side of the funnel wall 11 at. However, a gap with a gap of a few millimeters between the passage 19 and the funnel wall 11 is also possible.
  • a scraper 20 is also arranged to prevent bridging of the powder in the hopper interior 12 above the screw conveyor 17.
  • the scraper 20 abuts the hopper wall 11 and is rotatably supported by the shaft 18 about the longitudinal axis 6. Between the scraper 20 and the funnel wall 11 may also be provided a gap with a gap of a few millimeters.
  • the intermediate member 3 is designed in particular as a horizontally displaceable slider 21.
  • the slider 21 radially encloses an upwardly and downwardly open cavity 22.
  • the cavity 22 is rotationally symmetric to a cavity axis 23. It has a radius r H , which is at least as large as the inner radius r U of the lower part 10 of the funnel 5.
  • the slider 21 is in the horizontal direction, that is perpendicular to the longitudinal axis 6 between a first, in Fig. 1 shown position in which the cavity axis 23 coincides with the longitudinal axis 6, and a second, in Fig. 2 shown position in which the cavity axis 23 coincides with a second longitudinal axis 24, displaceable.
  • the slider 21 and thus the cavity 22 has a height h.
  • the slider 21 has a discharge gate 39 forming end wall 37. It can also be provided a separate removal slide 39.
  • Fig. 1 illustrated position of the slider 21 fall the cavity axis 23 and the longitudinal axis 6 together. In this position, the slider 21 thus there is a barrier-free transition from funnel interior 12 in the lower part 10 of the funnel 5 to the cavity 22 of the slider 21.
  • the cavity 22 is in this position of the slider 21 at its lower, the funnel 5 opposite end by the Basic frame 4 powder-tight finished.
  • Fig. 2 illustrated position in which the slider 21 is displaced by at least twice the radius r H of the cavity 22 in the direction perpendicular to the first longitudinal axis 6 relative to the first position, the slider 21 forms a closure of the outlet opening 8 of the funnel fifth
  • the compression device 2 comprises a substantially cylindrical, rotationally symmetrical to the second longitudinal axis 24 formed Mold chamber 25 with a ring-cylindrical mold-chamber wall 26.
  • the mold chamber 25 is formed substantially rotationally symmetrical to the second longitudinal axis 24.
  • the lower end of the mold chamber 25 is closed by a plug 27.
  • the plug 27 is located in its lower, in the Fig. 1 to 3 shown gas-tight on the mold chamber wall 26 at. It forms the lower closure of the mold chamber 25.
  • the plug 27 is displaceable along the direction of the second longitudinal axis 24. It can be lowered to the opening of the mold chamber 25 down. However, it is also for removing a mold located in the mold chamber 25 upwards, that is, in the mold chamber 25 can be inserted.
  • the plug 27 is releasably secured against displacement along the second longitudinal axis 24 by pins or notched plates, not shown in the figures.
  • the plug 27 has an insert 28, which is oriented in particular centrally, parallel to the second longitudinal axis 24 and made of a finely porous material, in particular of an abrasion-resistant plastic combined with a metallic support fabric.
  • a further filter may additionally be provided in the region of the insert 28.
  • a second degassing device 65 is coupled to a second negative pressure device 29. By means of the second vacuum device 29, the mold chamber 25 can be controllably acted upon by the insert 28 with negative pressure.
  • the mold chamber wall 26 includes an outer sleeve 30 having at least one pressure feed opening 31.
  • the mold chamber wall 26 also includes a die 32 which is disposed on the inside of the sleeve 30.
  • the die 32 is at least on its side facing the mold chamber 25 side of a non-metallic material. She is special made of an abrasion-resistant elastomer. It is flexible, in particular elastic. It has a high resistance to alternating stress while remaining dimensionally stable.
  • a pressure chamber 33 is coupled to the pressure supply port 31 in the sleeve 30, a pressure chamber 33 is coupled. Instead of the pressure chamber 33 may be provided any, in particular a hydraulic pressure-generating device. By means of the pressure-generating device, the die 32 can be pressurized from the outside.
  • the mold chamber 25 is compressible, in particular uniformly, in particular isostatically compressible.
  • the plug 27 is slidable along the second longitudinal axis 24 to support the uniform, in particular isostatic, compression of the mold chamber 25.
  • the pressure for applying pressure to the die 32 can be regulated by means of a regulating device 34.
  • a pressure-measuring device 41 is provided, which measures the force acting on the die 32 and thus on the mold chamber 25 pressure.
  • the mold chamber 25 has an upper filling opening 35.
  • the filling opening 35 and thus the mold chamber 25 can be closed in a gas-tight manner by means of a punch 36 displaceable along the second longitudinal axis 24.
  • the punch 36 is formed substantially cylindrical.
  • the punch 36 has an outer periphery corresponding to the inner periphery of the cavity 22. It is advantageously designed circumferentially at its lower, the mold chamber 25 facing the end.
  • the punch 36 is displaceable along the direction of the second longitudinal axis 24 by at least the amount of the height h of the slider 21.
  • the punch 36 is thus as in Fig. 3 shown in the second position of the slider 21 accurately inserted into the cavity 22. In a lower one Position of the punch 36 is the punch 36 gas-tight to the die 32 at.
  • the mold chamber 25 is closed in this position of the punch 36 by means of the punch 36 gas-tight upwards.
  • the mold chamber 25 with the die 32 is thus in particular powder-tight to the environment separated.
  • the stamp 36 has at least partially on a surface of a hard material layer. It can also be formed at least on its surface of ceramic, for example silicon nitride, silicon carbide or silicon oxide in proportions of at least 90% or a mixture of these.
  • the punch 36 is at least in the form of chamber 25 facing region of its surface, which in the lower position of the punch 36, the mold chamber 25 closes and thus forms part of the mold-chamber wall 26, made of a non-metallic material.
  • the mold chamber 25 In the closed state, that is with the plug 27 and the punch 36 in their respective closed position as in Fig. 3 shown, the mold chamber 25 in the relaxed, that is, neither with negative pressure from the inside nor with pressure from the outside acted upon state, an inner, free volume V K.
  • the volume V K of the mold chamber 25 is approximately as large as the volume V H of the cavity 22.
  • the volume V H of the cavity 22 is in particular at least as large as the volume V K of the mold chamber 25.
  • the volume V H of the cavity 22 may advantageously be slightly larger than the volume V K of the mold chamber 25th
  • the device is used to produce fusible silicon silicon powder, wherein the silicon melt is suitable for the production of polycrystalline silicon blocks and / or silicon single crystals for use of the produced silicon in photovoltaics.
  • the supply device 1 provides for a supply of a predetermined amount of the powder in the mold chamber 25.
  • the cavity 22 in the slide 21 of the intermediate member 3 of the predosing of the introduced into the mold chamber 25 powder amount is used.
  • the funnel 5 is filled with a powder to be compacted, in particular with silicon powder, in particular with ultrafine, highly pure and highly dispersed silicon powder obtained in a separation process from monosilane.
  • the primary particles of the silicon powder have an average diameter of 0.01 .mu.m to 100 .mu.m, in particular from 0.1 .mu.m to 20 .mu.m, in particular 2 .mu.m to 5 .mu.m.
  • the screw conveyor 17 the powder is introduced into the cavity 22.
  • the mounted on the shaft 18 of the screw conveyor 17 scraper 20 prevents bridging of the powder above the passage 19th
  • the funnel interior 12 in particular in the lower part 10 of the funnel 5 with negative pressure, in the range of 50 mbar to 1000 mbar, in particular from 100 mbar to 600 mbar is applied by means of the vacuum device 16, which leads to a withdrawal of gas from the powdery starting material.
  • the powder is thus already precompressed in the hopper 5, whereby the filling of the mold chamber 25 is optimized and the compression ratio for the molding is reduced.
  • the filter element 15 and / or the porous structure 14 prevent penetration of the powder in the vacuum device 16.
  • the powder is also precompressed by the geometric configuration of the passage 19 of the screw conveyor 17, in particular in the upper part 9 of the funnel 5 before filling the cavity 22 in the intermediate member 3.
  • the slider 21 from its first, in Fig. 1 shown position in which the cavity axis 23 coincides with the first longitudinal axis 6 in the horizontal direction, that is perpendicular to the longitudinal axis 6, in the second, in Fig. 2 shown position in which the cavity axis 23 coincides with the second longitudinal axis 24, moved.
  • the slide 21 closes the outlet opening 8 of the funnel 5. It can be provided in particular to couple the drive device of the screw conveyor 17, not shown in the figures, to the position of the slide 21 such that the conveyor screw 17 only is then driven when the slider 21 in the first position, as in Fig. 1 represented is located.
  • the powder pre-dosed in the cavity 22 is introduced into the mold chamber 25.
  • the introduction of the powder into the mold chamber 25 takes place under the action of the gravitational force. It is supported by a negative pressure generated in the mold chamber 25 by means of the second vacuum device 29 in the range from 50 mbar to 1000 mbar, in particular in the range from 100 mbar to 600 mbar.
  • the filling of the mold chamber 25 can be monitored by means of the pressure-measuring device 41.
  • Sensors in particular weight meter or level sensors may be provided.
  • the punch 36 is inserted along the direction of the second longitudinal axis 24 down into the cavity 22 and as long as moved along the second longitudinal axis 24 until it sealingly closes the filling opening 35 of the mold chamber 25. This ensures that the powder present in the cavity 22 is completely transferred into the mold chamber 25.
  • the powder in the mold chamber 25 can be precompressed, especially if the volume V H of the cavity 22 in the intermediate member 3 is slightly larger than the volume V K of the mold chamber 25.
  • the pressurization is done in particular hydraulically. But it can also be provided pneumatically.
  • a molding pressures in the range of 100 to 1600 bar, in particular in the range of 200 to 600 bar used.
  • the mold chamber 25 thus becomes at least approximately uniform in the radial direction, in particular quasi-isostatic, in particular isostatically compressed, which leads to an at least largely isostatic compression of the powder in the mold chamber 25. Due to the largely isostatic compression, internal stresses in the molding, which can lead to the formation of cracks, are avoided.
  • the pressure curve can also be controlled variable time, in particular can be through An adaptation of the pressure-holding time or the pressure curve specifically avoid locally occurring pressure peaks in the molding. As a result, the cracking and the occurrence of increased fines can be selectively prevented.
  • the compaction of the molding can be further improved by targeted degassing of the mold chamber 25 by means of the second degassing device 65.
  • the mold chamber 25 is pressurized from the inside with negative pressure in the range from 50 mbar to 1000 mbar, in particular from 100 mbar to 600 mbar.
  • the punch 36 is first moved along the second longitudinal axis 24 out of the cavity 22 into its upper starting position. Then, the slider 21 is shifted in the horizontal direction to its first position. Finally, the plug 27 is along the second longitudinal axis 24 upwards, that is, through the mold chamber 25 in the in Fig. 4 shifted position shown, whereby the finished molding is removed from the mold chamber 25. If the slide 21 is now displaced into the second position with plugs 27 inserted into the mold chamber, the finished molding is pushed out of the press region by the end wall 37 of the slide 21.
  • the movements of the plug 27, the punch 36 and the slider 21 are coupled together, in particular by a mechanical coupling.
  • the operation of the device can be simplified and achieve an increase in performance.
  • the purity of the silicon compactate is at least 99.9%, in particular at least 99.999%, preferably at least 99.999999%.
  • the absorbed oxygen content is at most 2,000 ppm, in particular at most 1,000 ppm.
  • the moldings have a tensile strength in the range of 0.03 N / mm 2 to 1 N / mm 2 , in particular from 0.1 N / mm 2 to 0.9 N / mm 2 .
  • the homogeneity of the compactate is in the range of 90% to 100%. It has an inner surface in the range of 5 m 2 / g to 15 m 2 / g, in particular in the range of 10 m 2 / g to 13 m 2 / g.
  • the compact has an internal structure which is characterized by aggregates and / or agglomerates of silicon particles and can be described as follows: It has a primary structure of silicon particles with a partially coherent crystal structure and a diameter in the range of 25 to 100 nm , Secondary structures of up to 1 micron diameter from microscopically identifiable clusters of silicon primary particles and terziär Modellen of up to 100 microns, which determine the macroscopic product properties. These are in particular by a trouble-free stacking and / or flowability and sufficient for the technical interests high abrasion resistance, which is particularly advantageous for use in the production of a silicon melt The moldings are melted at a temperature of at most 1500 ° C to form a homogeneous silicon melt.
  • an inert gas device not shown in the figures for replacing the oxygen contained in the reaction space by a protective or inert gas, preferably nitrogen or argon, is provided.
  • a protective or inert gas preferably nitrogen or argon.
  • the feed device 1 is at least partially evacuated from the gas by means of the first degassing device 13 and the compression device 2 by means of the second degassing device 65 during the filling process of the mold chamber 25 to the powder before the compression in the Provide mold chamber 25 largely free of gas and thereby minimize pore formation in the molding.
  • Another advantage of filling under reduced pressure is the pre-compaction of the powder thereby achieved, which in turn results in a higher final density of the moldings.
  • the main difference compared to the first embodiment consists in that the lower part 10a of the funnel 5 is arranged obliquely at a certain angle b, in particular at an angle b in the range of 30 ° to 60 ° to the first longitudinal axis 6, that through the outlet opening 8a of the lower part 10a of the funnel 5 leaking powder can get directly into the mold chamber 25.
  • An intermediate member 3 is not necessary in this embodiment.
  • a cross-section reducing element 40 for additional compression of the powder at the end of the screw conveyor 17 is provided.
  • the cross-section reducing element 40 is designed in particular as a sieve.
  • the mold chamber 25 at its lower end to a removal opening 38. After completion of the compacting operation of the molding in the mold chamber 25, the plug 27 is moved to remove the molding from the mold chamber 25 along the direction of the second longitudinal axis 24 downward, whereby the removal opening 38 is opened and the finished molding is removed from the mold chamber 25. The finished molding is then removed from the area between the plug 27 and the mold chamber 25 by the horizontally displaceable removal slide 39.
  • the feeding device 1 is substantially the same as in the embodiment according to FIG Fig. 1 educated.
  • the compression device 2 is substantially as in the embodiment according to Fig. 2 educated.
  • the main difference with respect to the first and second embodiments is that the feeding device 1 in addition to the first conveyor screw 17 arranged in the hopper 5 as a second conveyor screw, a horizontally arranged feed screw 43 with a rotationally driven feed shaft 44 and a feed gear 45.
  • a third degassing device 66 with a third vacuum device 42 corresponding to the first degassing device 13 is also provided.
  • FIGS. 7 to 10 a further embodiment of the invention described. Identical parts are given the same reference numerals as in the first embodiment, to the description of which reference is hereby made. Structurally different, but functionally similar parts receive the same reference numerals with a d followed. The main difference from the first
  • Embodiment consists in that designed as a round-clock table 46 cyclic permutation device is provided with a plurality of mold chambers 25.
  • the round-stroke table 46 includes an upper cover plate 47 and a rotatable rotary unit 48 disposed below it.
  • a plurality of mold chambers 25 are arranged.
  • the number of mold chambers 25 is in particular 6. However, another number is also conceivable.
  • the mold chambers 25 are arranged in particular uniformly on a circle about a vertically oriented axis of rotation 49, so that the angular distance between each two adjacent mold chambers 25 is the same in each case.
  • the angular distance between two adjacent mold chambers 25 is thus 360 ° / n, where n denotes the number of mold chambers 25 in the rotary unit 48.
  • the rotary unit 48 is radially symmetrical with respect to the axis of rotation 49, that is, it turns on a rotation by an angle of 360 ° / n in itself.
  • the rotary unit 48 is rotatably mounted about the rotation axis 49 on a pin 50.
  • a vacuum supply line 51 which communicates with the second negative pressure device 29, integrated.
  • the vacuum feed line 51 in the journal 50 comprises, in particular, a first, vertical section 63 arranged along the axis of rotation 49 and a second, horizontally arranged section 64.
  • the first section 63 and the second section 64 abut against one another such that the negative pressure supply line 51 is formed throughout.
  • the first portion 63 is further connected to the degassing device 29 in connection.
  • a hydraulic supply line 52 for connection of the pressurizable die 32 is provided with the pressure chamber 33.
  • the pressure chamber 33 is not shown in the figures.
  • the rotary unit 48 is friction and sealed by bearings 53 and seals 54 mounted on the pin 50. As seals 54 in particular elastic O-rings are provided. Alternative embodiments of the seals 54 are also possible.
  • the rotary unit 48 is rotatable about the axis of rotation 49 by means of a drive unit 55.
  • the drive is in particular indexed and clocked, wherein the angular distance between two index positions just corresponds to the angular distance 360 ° / n between two adjacent mold chambers 25 in the rotary unit 48.
  • the rotary unit 48 comprises the massive base frame 4d. In the basic position 4d, a vacuum connection line 56 and a hydraulic connection line 57 are provided for each mold chamber 25.
  • Each stopper 27d has a respective first latching element 58, designed as a notch, for example, and a correspondingly designed second latching element 59.
  • the latching device 60 is designed in particular as a pneumatic cylinder, which with the bore or notch trained latching elements 58, 59 can be brought into engagement. In the latched position, the plug 27d is secured against displacement along the longitudinal axis 24.
  • the supply device 1 is arranged on the upper cover plate 47 of the round-cycle table 46.
  • a feeder 1 a feeder 1 according to any one of the preceding embodiments is provided.
  • the longitudinal axis 24 of one of the mold chambers 25 coincides with the longitudinal axis 6 of the funnel 5 of the feeding device 1.
  • the lower outlet opening 8 of the funnel 5 opens into the filling opening 35 of the mold chamber 25 in this angular position.
  • the second section 64 of the negative pressure supply line 51 in the journal 50 which runs from the axis of rotation 49 in the direction of the first angular position, pushes the negative pressure connecting line 56 in the base frame 4d of the rotary shaft.
  • the seals 54 ensure a sealed transition from the vacuum feed line 51 to the vacuum connecting line 56.
  • the plug 27d In the first position, the plug 27d is in its lower position, that is, the latching device 60 is engaged with the first latching element 58.
  • the mold chamber 25 can be filled with powder from the supply device 1 in this position.
  • the filling opening 35 of the mold chamber 25 is closed by the upper cover plate 47 of the round-cycle table 46.
  • the mold chamber 25 is in this position neither with the negative pressure supply line 51 nor with the hydraulic supply line 52 in connection.
  • the second angle position is provided as a buffer station.
  • the loading of the mold chamber 25 is provided with pressure from the pressure chamber 33.
  • the hydraulic supply line 52 communicates with the hydraulic connection line 57 sealed by the seal 54 in combination.
  • the filling opening 35 of the mold chamber 25 can be closed in this position with the punch 36d.
  • the punch 36d is displaceable in the vertical direction for rotation of the rotary unit 48, in particular can be raised.
  • the chamfered edges of the punch 36d when engaged in the fill port 35 of the mold chamber 25, assist in precisely locking the rotary unit 48 in the respective index position.
  • the vacuum supply line 51 in the pin 50 form such that the mold chamber 25 can be acted upon in the third angular position with negative pressure.
  • the third angular position corresponds functionally to the compression device 2 of one of the exemplary embodiments described above.
  • a fourth, about 60 ° rotated in the direction of rotation about the axis of rotation 49 angular position is for removal of the molding from the mold chamber 25th intended.
  • the plug 27d in this angular position is displaceable in the vertical direction to an upper position for removal of the molding from the mold chamber 25.
  • the latching means 60 may be engaged with the second latching member 59 of the plug 27d.
  • the removal recess 61 in the upper cover plate 47 is bounded by a vertical guide surface 62.
  • the guide surface 62 is designed in such a way that the molded article guided out of the mold chamber 25 by means of the plug 27d slides in a further rotation of the rotary unit 48 in the direction of rotation along the guide surface 62 and thereby on a predetermined path to the peripheral edge of the rotary unit 48 is transported.
  • the guide surface 62 extends in particular to the peripheral boundary of the round-clock table 46. At this point, for example, under the round-clock table 46, a collecting device, not shown in the figures for collecting the finished moldings may be provided.
  • a sixth angular position the plug 27d is again moved from its upper to its lower position.
  • the displacement of the plug 27 is done in particular pneumatically or hydraulically.
  • a mechanical displacement of the plug 27d is conceivable.
  • the displacement of the plug 27d also to the rotation the rotary unit 48 may be coupled. It can be done, for example, during rotation of the rotary unit 48 about the axis of rotation 49.
  • mechanical guide elements in conjunction with the plug 27d are conceivable.
  • the mold chamber 25 is ventilated.
  • the upper cover plate 47 of the round-clock table 46 is executed in this position upwards finally with a gap of 2 mm.
  • the sixfold radial symmetry of the rotary unit 48 represents only one possible embodiment and should not be construed as limiting.

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Abstract

The device has a mold-chamber (25) for receiving a powder, where the chamber is partially limited by a side of a mold-chamber-wall (26). A feeding device (1) is provided for feeding the powder into the mold-chamber. A compression unit (2) is provided for compressing the powder into the mold-chamber. The mold-chamber-wall consists of non-metallic material in a region of a side facing the mold-chamber. The mold-chamber is locked by a plunger (36), which consists of non-metallic material. An independent claim is also included for a method for manufacturing a shaped product from powder.

Description

Die Erfindung betrifft eine Vorrichtung und ein Verfahren zur Herstellung von Formlingen aus einem Pulver.The invention relates to an apparatus and a method for producing molded articles from a powder.

Um beispielsweise das aus Monosilan in einem Abscheideprozess hergestellte Siliziumpulver weiter verarbeiten zu können, ist eine Erhöhung der Materialdichte und eine Formbildung von Vorteil. Hierzu wird üblicher Weise ein Walzenkompaktierungs-Verfahren verwendet, bei welchem es jedoch verfahrensbedingt zum Auftreten eines nachteiligen Feinanteils kommt. Ein derartiger Feinanteil erschwert die Handhabung des kompaktierten Materials und muss darüber hinaus aufwändig abgetrennt und zurückgeführt werden. Aufgrund der mikrokristallinen Struktur und der Oberflächenbeschaffenheit der Kristallite kann das feinteilige Silizium, wie es zum Beispiel bei der pyrolytischen Zersetzung von Monosilan anfällt, nicht durch simple mechanische Verdichtung zu einem verarbeitungsfähigen Material umgesetzt werden.For example, in order to be able to further process the silicon powder produced from monosilane in a deposition process, it is advantageous to increase the material density and form it. For this purpose, a Walzenkompaktierungs method is usually used, in which, however, due to the process, the occurrence of an adverse fines occurs. Such a fine fraction complicates the handling of the compacted material and must also be laboriously separated and returned. Due to the microcrystalline structure and the surface condition of the crystallites, the finely divided silicon, as obtained for example in the pyrolytic decomposition of monosilane, can not be converted by simple mechanical compression to a workable material.

Ein weiteres Problem bei der Herstellung von Reinstsilizium für photovoltaische Anwendungen ist die Kontaminierung des Siliziumstaubes bei der Aufbereitung, insbesondere bei der Verdichtung des Pulvers. Hierbei ist insbesondere jeglicher Kontakt des Siliziumpulvers mit metallischen Oberflächen sowie mit Sauerstoff nachteilig.Another problem in the production of ultrapure silicon for photovoltaic applications is the contamination of the silicon dust in the treatment, especially in the compaction of the powder. In this case, in particular, any contact of the silicon powder with metallic surfaces and with oxygen is disadvantageous.

Der Erfindung liegt somit die Aufgabe zu Grunde, eine Vorrichtung und ein Verfahren zur Formgebung eines Formlings aus einem Pulver zu schaffen, bei welchen der anfallende Feinanteil verringert wird sowie die Reinheit des Pulvers zumindest weitestgehend erhalten bleibt.The invention is thus based on the object to provide an apparatus and a method for shaping a molded article from a powder, in which the resulting fine fraction is reduced and the purity of the powder is at least largely preserved.

Diese Aufgabe wird erfindungsgemäß durch die Merkmale der Ansprüche 1 und 7, gelöst. Der Kern der Erfindung besteht darin, bei einem kaltisostatischen Trockenmatrizenverfahren insbesondere die zur Verdichtung des Pulvers verwendete Form-Kammer metallfrei auszubilden. Die Verdichtung des Pulvers wird somit in einer zumindest nahezu metallfreien Umgebung vollzogen. Im Gegensatz zur Walzenkompaktierung, bei welcher die Formgebung mittels linienförmig wirkenden Kräften erfolgt und zwangsläufig ein Feinanteil anfällt, lassen sich durch kaltisostatisches Pressen stabile und abriebfeste Halbzeuge mit einem verminderten Feinanteil herstellen. Mittels der erfindungsgemäßen Vorrichtung konnte eine sehr hohe Kontaminationsfreiheit erreicht werden.This object is achieved by the features of claims 1 and 7. The essence of the invention consists in forming in a cold isostatic dry die process, in particular, the metal chamber used for compacting the powder mold chamber. The compaction of the powder is thus carried out in an at least almost metal-free environment. In contrast to roll compaction, in which the shaping takes place by means of linear forces and inevitably produces a fine fraction, stable and abrasion-resistant semi-finished products with a reduced fines content can be produced by cold isostatic pressing. By means of the device according to the invention, a very high freedom of contamination could be achieved.

Weitere vorteilhafte Ausgestaltungen der Erfindung ergeben sich aus den Unteransprüchen. Zusätzliche Merkmale und Einzelheiten der Erfindung ergeben sich aus der Beschreibung mehrerer Ausführungsbeispiele an Hand der Zeichnungen. Es zeigen:

Fig. 1
einen Querschnitt durch einen Teilbereich der Vorrichtung gemäß einem ersten Ausführungsbeispiel mit dem Schieber des Zwischenglieds in einer ersten Position,
Fig. 2
einen Querschnitt durch einen Teilbereich der Vorrichtung gemäß Fig. 1 mit dem Schieber des Zwischenglieds in einer zweiten Position,
Fig. 3
einen Querschnitt durch einen Teilbereich der Vorrichtung gemäß Fig. 1 mit dem Stempel in einer unteren Position zur Verdichtung des Pulvers in der Form-Kammer,
Fig. 4
einen Querschnitt durch einen Teilbereich der Vorrichtung gemäß Fig. 1 mit dem Stopfen in einer oberen Position zur Entnahme des Formlings aus der Form-Kammer,
Fig. 5
einen Querschnitt durch einen Teilbereich der Vorrichtung gemäß einem weiteren Ausführungsbeispiel,
Fig. 6
einen Querschnitt durch einen Teilbereich der Vorrichtung gemäß einem weiteren Ausführungsbeispiel,
Fig. 7
Draufsicht auf eine Vorrichtung gemäß einem weiteren Ausführungsbeispiel,
Fig. 8
Schnittdarstellung entlang der Linie VIII-VIII durch das Ausführungsbeispiel der Vorrichtung gemäß Fig. 7,
Fig. 9
Schnittdarstellung entlang der Linie IX-IX durch das Ausführungsbeispiel der Vorrichtung gemäß Fig. 7, und
Fig. 10
Schnittdarstellung entlang der Linie X-X durch das Ausführungsbeispiel der Vorrichtung gemäß Fig. 7.
Further advantageous embodiments of the invention will become apparent from the dependent claims. Additional features and details of the invention will become apparent from the description of several embodiments with reference to the drawings. Show it:
Fig. 1
a cross section through a portion of the device according to a first embodiment with the slider of the intermediate member in a first position,
Fig. 2
a cross section through a portion of the device according to Fig. 1 with the slider of the intermediate member in a second position,
Fig. 3
a cross section through a portion of the device according to Fig. 1 with the punch in a lower position to compress the powder in the mold chamber,
Fig. 4
a cross section through a portion of the device according to Fig. 1 with the plug in an upper position for removal of the molding from the mold chamber,
Fig. 5
a cross section through a portion of the device according to another embodiment,
Fig. 6
a cross section through a portion of the device according to another embodiment,
Fig. 7
Top view of a device according to another embodiment,
Fig. 8
Sectional view along the line VIII-VIII through the embodiment of the device according to Fig. 7 .
Fig. 9
Sectional view along the line IX-IX through the embodiment of the device according to Fig. 7 , and
Fig. 10
Sectional view along the line XX through the embodiment of the device according to Fig. 7 ,

Im Folgenden wird unter Bezugnahme auf die Fig. 1 bis 4 ein erstes Ausführungsbeispiel der Erfindung beschrieben. Eine Vorrichtung zur Formgebung eines Formlings aus einem Pulver umfasst eine Zuführ-Einrichtung 1 und eine Verdichtungs-Einrichtung 2. Die Vorrichtung umfasst des Weiteren ein zwischen der Zuführ-Einrichtung 1 und der Verdichtungs-Einrichtung 2 verschiebbar angeordnetes Zwischenglied 3 sowie ein Grundgestell 4, an welchem zumindest die Verdichtungs-Einrichtung 2 befestigt ist.The following is with reference to the Fig. 1 to 4 a first embodiment of the invention described. A device for shaping a molded article from a powder comprises a feeding device 1 and a compacting device 2. The device further comprises an intermediate element 3 displaceably arranged between the feeding device 1 and the compacting device 2 and a device Base frame 4, to which at least the compression device 2 is attached.

Zunächst wird der Aufbau der Zuführ-Einrichtung 1 beschrieben. Die Zuführ-Einrichtung 1 umfasst ein insbesondere als Trichter 5 ausgebildetes Befüll-Element. Der Trichter 5 ist im Wesentlichen rotationssymmetrisch zu einer ersten, vertikal ausgerichteten Längsachse 6 ausgebildet. Der Trichter 5 weist einen Trichter-Innenraum 12 mit einer oberen Einlassöffnung 7 und einer unteren Auslassöffnung 8 auf. Sowohl die Einlassöffnung 7 als auch die Auslassöffnung 8 sind gasdicht verschließbar. Der Trichter 5 umfasst ein nach unten konisch zulaufendes Oberteil 9 und ein sich an dieses nach unten anschließendes Unterteil 10. Das Unterteil 10 ist im Wesentlichen hohlzylinderförmig ausgebildet. Das Oberteil 9 und das Unterteil 10 bestehen zumindest auf ihrer dem Trichter-Innenraum 12 zugewandten Seite aus einem nichtmetallischem Material. Die dem Trichter-Innenraum 12 zugewandte Seite des Oberteils 9 und des Unterteils 10 ist insbesondere mit einer abrasionsfesten Hartstoffschicht ausgeführt. Es ist vorgesehen, den Trichter 5 aus Edelstahl auszubilden. Es ist ebenfalls möglich, den Trichter 5 aus einem Glas oder glasartigen Material auszubilden. Der Trichter 5 ist insbesondere in Schichtbauweise ausgeführt.First, the construction of the feeder 1 will be described. The feeding device 1 comprises a filling element designed in particular as a funnel 5. The funnel 5 is formed substantially rotationally symmetrical to a first, vertically oriented longitudinal axis 6. The funnel 5 has a funnel interior 12 with an upper inlet opening 7 and a lower outlet opening 8. Both the inlet opening 7 and the outlet opening 8 are closed gas-tight. The funnel 5 comprises a downwardly conically tapering upper part 9 and a downwardly adjoining this lower part 10. The lower part 10 is formed substantially hollow cylindrical. The upper part 9 and the lower part 10 are made of a non-metallic material at least on their side facing the funnel interior 12. The funnel interior 12 facing side of the upper part 9 and the lower part 10 is designed in particular with an abrasion-resistant hard material layer. It is intended to form the funnel 5 made of stainless steel. It is also possible to form the funnel 5 from a glass or vitreous material. The funnel 5 is designed in particular in layered construction.

Der Trichter 5 umfasst eine Trichter-Wand 11, welche weitestgehend gasundurchlässig ist. Im Bereich der Trichter-Wand 11, insbesondere im Unterteil 10 ist jedoch eine erste Entgasungs-Einrichtung 13 vorgesehen. Die erste Entgasungs-Einrichtung 13 umfasst eine poröse Struktur 14 in der Trichter-Wand 11, mindestens ein Filter-Element 15 und eine erste Unterdruck-Einrichtung 16. Mittels der Unterdruck-Einrichtung 16 ist der Trichter-Innenraum 12, insbesondere im Bereich des Unterteils 10 mit Unterdruck beaufschlagbar. Die poröse Struktur 14 und das Filter-Element 15 sind derart ausgebildet, dass sie ein Eindringen des Pulvers im Trichter-Innenraum 12 in die Unterdruck-Einrichtung 16 verhindern. Hierzu weist insbesondere das Filter-Element 15 Öffnungen auf, welche kleiner sind als die kleinste zu erwartende Größe des sich im Trichter-Innenraum 12 befindenden Pulvers. Das Filter-Element 15 ist vorteilhafter Weise austauschbar. Die poröse Struktur 14 umfasst einen porösen Kunststoff, insbesondere ein Kunststoffvlies, kombiniert mit einem metallischen Stützgewebe. Der Kunststoff ist abrasionsfest und weist eine für den Einsatz in der Photovoltaik ausreichende Reinheit auf. Die poröse Struktur 14 ist insbesondere in Schichtbauweise ausgeführt.The funnel 5 comprises a funnel wall 11 which is largely gas-impermeable. In the region of the funnel wall 11, in particular in the lower part 10, however, a first degassing device 13 is provided. The first degassing device 13 comprises a porous structure 14 in the funnel wall 11, at least one filter element 15 and a first vacuum device 16. By means of the vacuum device 16 is the funnel interior 12, in particular in the region of the lower part 10 acted upon by negative pressure. The porous structure 14 and the filter element 15 are formed such that they prevent penetration of the powder in the funnel interior 12 into the vacuum device 16. For this purpose, in particular the filter element 15 has openings which are smaller than the smallest expected size of the powder located in the funnel interior 12. The filter element 15 is advantageously exchangeable. The porous structure 14 comprises a porous plastic, in particular a plastic fleece, combined with a metallic support fabric. The plastic is resistant to abrasion and has sufficient purity for use in photovoltaics. The porous structure 14 is designed in particular in layered construction.

Des Weiteren umfasst die Zuführ-Einrichtung 1 eine erste, im Trichter 5 angeordnete Förderschnecke 17. Die Förderschnecke 17 umfasst eine entlang der Längsachse 6 angeordnete, drehantreibbar gelagerte Welle 18 sowie mindestens einen schneckenförmig um die Welle 18 gewundenen Gang 19. Sowohl die Welle 18 als auch der Gang 19 bestehen zumindest auf ihrer dem Trichter-Innenraum 12 zugewandten Oberfläche aus einem nicht metallischen Material. Die Förderschnecke 17 ist insbesondere aus einem gehärteten Stahl und weist auf ihrer Oberfläche eine abrasionsfeste Hartstoffschicht auf. Der Gang 19 liegt vorteilhafter Weise über seine gesamte Länge umfangsseitig der Trichter-Wand 11 an. Ein Spalt mit einem Spaltmaß von wenigen Millimetern zwischen dem Gang 19 und der Trichter-Wand 11 ist jedoch ebenfalls möglich. Auf der Welle 18 ist außerdem ein Abstreifer 20 zur Verhinderung der Brückenbildung des Pulvers im Trichter-Innenraum 12 oberhalb der Förderschnecke 17 angeordnet. Der Abstreifer 20 liegt an der Trichter-Wand 11 an und ist mittels der Welle 18 drehbar um die Längsachse 6 gelagert. Zwischen dem Abstreifer 20 und der Trichter-Wand 11 kann auch ein Spalt mit einem Spaltmaß von wenigen Millimetern vorgesehen sein.Furthermore, the feed device 1 comprises a first, arranged in the hopper 5 auger 17. The auger 17 comprises a along the longitudinal axis 6 arranged rotatably mounted shaft 18 and at least one helically wound around the shaft 18 gear 19. Both the shaft 18 as Also, the passage 19 consist at least on their funnel interior 12 facing surface of a non-metallic material. The screw conveyor 17 is in particular made of a hardened steel and has an abrasion-resistant hard material layer on its surface. The passage 19 is advantageously over its entire length on the circumferential side of the funnel wall 11 at. However, a gap with a gap of a few millimeters between the passage 19 and the funnel wall 11 is also possible. On the shaft 18, a scraper 20 is also arranged to prevent bridging of the powder in the hopper interior 12 above the screw conveyor 17. The scraper 20 abuts the hopper wall 11 and is rotatably supported by the shaft 18 about the longitudinal axis 6. Between the scraper 20 and the funnel wall 11 may also be provided a gap with a gap of a few millimeters.

Das Zwischenglied 3 ist insbesondere als horizontal verschiebbarer Schieber 21 ausgebildet. Der Schieber 21 umschließt radial einen nach oben und unten offenen Hohlraum 22. Der Hohlraum 22 ist rotationssymmetrisch zu einer Hohlraum-Achse 23. Er hat einen Radius rH, welcher mindestens so groß ist wie der Innen-Radius rU des Unterteils 10 des Trichters 5. Der Schieber 21 ist in Horizontalrichtung, das heißt senkrecht zur Längsachse 6 zwischen einer ersten, in Fig. 1 dargestellten Position, in welcher die Hohlraum-Achse 23 mit der Längsachse 6 zusammenfällt, und einer zweiten, in Fig. 2 dargestellten Position, in welcher die Hohlraum-Achse 23 mit einer zweiten Längsachse 24 zusammenfällt, verschiebbar. In Richtung der Längsachse 6 hat der Schieber 21 und somit der Hohlraum 22 eine Höhe h. Der Hohlraum 22 hat somit ein Volumen VH = π x rH 2 x h. Der Schieber 21 weist eine einen Entnahme-Schieber 39 bildende Stirnwand 37 auf. Es kann auch ein separater Entnahme-Schieber 39 vorgesehen sein.The intermediate member 3 is designed in particular as a horizontally displaceable slider 21. The slider 21 radially encloses an upwardly and downwardly open cavity 22. The cavity 22 is rotationally symmetric to a cavity axis 23. It has a radius r H , which is at least as large as the inner radius r U of the lower part 10 of the funnel 5. The slider 21 is in the horizontal direction, that is perpendicular to the longitudinal axis 6 between a first, in Fig. 1 shown position in which the cavity axis 23 coincides with the longitudinal axis 6, and a second, in Fig. 2 shown position in which the cavity axis 23 coincides with a second longitudinal axis 24, displaceable. In the direction of the longitudinal axis 6, the slider 21 and thus the cavity 22 has a height h. The cavity 22 thus has a volume V H = π xr H 2 x h. The slider 21 has a discharge gate 39 forming end wall 37. It can also be provided a separate removal slide 39.

In der ersten, in Fig. 1 dargestellten Stellung des Schiebers 21 fallen die Hohlraum-Achse 23 und die Längsachse 6 zusammen. In dieser Stellung des Schiebers 21 besteht somit ein barrierefreier Übergang vom Trichter-Innenraum 12 im Unterteil 10 des Trichters 5 zum Hohlraum 22 des Schiebers 21. Der Hohlraum 22 ist in dieser Stellung des Schiebers 21 an seinem unteren, dem Trichter 5 abgewandten Ende durch das Grundsgestell 4 pulverdicht abgeschlossen. In der zweiten, in Fig. 2 dargestellten Stellung, in welcher der Schieber 21 um mindestens den doppelten Radius rH des Hohlraums 22 in Richtung senkrecht zur ersten Längsachse 6 gegenüber der ersten Stellung verschoben ist, bildet der Schieber 21 einen Verschluss der Auslass-Öffnung 8 des Trichters 5.In the first, in Fig. 1 illustrated position of the slider 21 fall the cavity axis 23 and the longitudinal axis 6 together. In this position, the slider 21 thus there is a barrier-free transition from funnel interior 12 in the lower part 10 of the funnel 5 to the cavity 22 of the slider 21. The cavity 22 is in this position of the slider 21 at its lower, the funnel 5 opposite end by the Basic frame 4 powder-tight finished. In the second, in Fig. 2 illustrated position in which the slider 21 is displaced by at least twice the radius r H of the cavity 22 in the direction perpendicular to the first longitudinal axis 6 relative to the first position, the slider 21 forms a closure of the outlet opening 8 of the funnel fifth

Die Verdichtungs-Einrichtung 2 umfasst eine im Wesentlichen zylinderförmig, rotationssymmetrisch zur zweiten Längsachse 24 ausgebildete Form-Kammer 25 mit einer ringzylinderförmigen Form-Kammer-Wand 26. Die Form-Kammer 25 ist im Wesentlichen rotationssymmetrisch zur zweiten Längsachse 24 ausgebildet. Das untere Ende der Form-Kammer 25 ist durch einen Stopfen 27 verschließbar. Der Stopfen 27 liegt in seiner unteren, in den Fig. 1 bis 3 dargestellten Position gasdicht an der Form-Kammer-Wand 26 an. Er bildet den unteren Verschluss der Form-Kammer 25. Der Stopfen 27 ist entlang der Richtung der zweiten Längsachse 24 verschiebbar. Er kann zur Öffnung der Form-Kammer 25 nach unten abgesenkt werden. Er ist jedoch auch zur Entnahme eines in der Form-Kammer 25 befindlichen Formlings nach oben, dass heißt in die Form-Kammer 25 einschiebbar. Der Stopfen 27 ist durch in den Figuren nicht dargestellte Zapfen oder gekerbte Platten lösbar gegen eine Verschiebung entlang der zweiten Längsachse 24 gesichert.The compression device 2 comprises a substantially cylindrical, rotationally symmetrical to the second longitudinal axis 24 formed Mold chamber 25 with a ring-cylindrical mold-chamber wall 26. The mold chamber 25 is formed substantially rotationally symmetrical to the second longitudinal axis 24. The lower end of the mold chamber 25 is closed by a plug 27. The plug 27 is located in its lower, in the Fig. 1 to 3 shown gas-tight on the mold chamber wall 26 at. It forms the lower closure of the mold chamber 25. The plug 27 is displaceable along the direction of the second longitudinal axis 24. It can be lowered to the opening of the mold chamber 25 down. However, it is also for removing a mold located in the mold chamber 25 upwards, that is, in the mold chamber 25 can be inserted. The plug 27 is releasably secured against displacement along the second longitudinal axis 24 by pins or notched plates, not shown in the figures.

Der Stopfen 27 weist einen insbesondere mittig, parallel zur zweiten Längsachse 24 ausgerichteten Einsatz 28 aus einem feinporösen Material, insbesondere aus einem abriebfesten Kunststoff kombiniert mit einem metallischen Stützgewebe auf. Auf der der Form-Kammer 25 zugewandten Seite des Stopfens 27 kann im Bereich des Einsatzes 28 zusätzlich ein weiterer Filter vorgesehen sein. An den Einsatz 28 ist eine zweite Entgasungs-Einrichtung 65 mit einer zweiten Unterdruck-Einrichtung 29 gekoppelt. Mittels der zweiten Unterdruck-Einrichtung 29 ist die Form-Kammer 25 über den Einsatz 28 kontrollierbar mit Unterdruck beaufschlagbar.The plug 27 has an insert 28, which is oriented in particular centrally, parallel to the second longitudinal axis 24 and made of a finely porous material, in particular of an abrasion-resistant plastic combined with a metallic support fabric. On the side of the plug 27 facing the mold chamber 25, a further filter may additionally be provided in the region of the insert 28. To the insert 28, a second degassing device 65 is coupled to a second negative pressure device 29. By means of the second vacuum device 29, the mold chamber 25 can be controllably acted upon by the insert 28 with negative pressure.

Die Form-Kammer-Wand 26 umfasst eine äußere Hülse 30 mit mindestens einer Druck-Zuführ-Öffnung 31. Die Form-Kammer-Wand 26 umfasst außerdem eine Matrize 32, welche auf der Innenseite der Hülse 30 angeordnet ist. Die Matrize 32 besteht zumindest auf ihrer der Form-Kammer 25 zugewandten Seite aus einem nicht-metallischen Material. Sie ist insbesondere aus einem abriebfesten Elastomer. Sie ist flexibel, insbesondere elastisch ausgebildet. Sie weist eine hohe Wechselbeanspruchungsbeständigkeit bei gleichzeitig bleibender Maßhaltigkeit auf. An die Druck-Zuführ-Öffnung 31 in der Hülse 30 ist eine Druckkammer 33 gekoppelt. An Stelle der Druck-Kammer 33 kann eine beliebige, insbesondere eine hydraulische Druck-Erzeugungs-Einrichtung vorgesehen sein. Mittels der Druck-Erzeugungs-Einrichtung ist die Matrize 32 von außen mit Druck beaufschlagbar. Durch die Beaufschlagung der Matrize 32 mit Druck ist die Form-Kammer 25 komprimierbar, insbesondere gleichmäßig, insbesondere isostatisch komprimierbar. In einer besonders bevorzugten Ausführungsform ist der Stopfen 27 zur Unterstützung der gleichmäßigen, insbesondere isostatischen Kompression der Form-Kammer 25 entlang der zweiten Längsachse 24 verschiebbar. Der Druck zum Beaufschlagen der Matrize 32 ist mittels einer Regel-Einrichtung 34 regelbar. Im Bereich zwischen der Regel-Einrichtung 34 und der Form-Kammer 25 ist eine Druck-Mess-Einrichtung 41 vorgesehen, welche den auf die Matrize 32 und damit auf die Form-Kammer 25 wirkenden Druck misst.The mold chamber wall 26 includes an outer sleeve 30 having at least one pressure feed opening 31. The mold chamber wall 26 also includes a die 32 which is disposed on the inside of the sleeve 30. The die 32 is at least on its side facing the mold chamber 25 side of a non-metallic material. She is special made of an abrasion-resistant elastomer. It is flexible, in particular elastic. It has a high resistance to alternating stress while remaining dimensionally stable. To the pressure supply port 31 in the sleeve 30, a pressure chamber 33 is coupled. Instead of the pressure chamber 33 may be provided any, in particular a hydraulic pressure-generating device. By means of the pressure-generating device, the die 32 can be pressurized from the outside. By pressurizing the die 32 with pressure, the mold chamber 25 is compressible, in particular uniformly, in particular isostatically compressible. In a particularly preferred embodiment, the plug 27 is slidable along the second longitudinal axis 24 to support the uniform, in particular isostatic, compression of the mold chamber 25. The pressure for applying pressure to the die 32 can be regulated by means of a regulating device 34. In the area between the control device 34 and the mold chamber 25, a pressure-measuring device 41 is provided, which measures the force acting on the die 32 and thus on the mold chamber 25 pressure.

Die Form-Kammer 25 hat eine obere Befüll-Öffnung 35. Die Befüll-Öffnung 35 und somit die Form-Kammer 25 ist mittels eines entlang der zweiten Längsachse 24 verschiebbaren Stempels 36 gasdicht verschließbar. Der Stempel 36 ist im Wesentlichen zylindrisch ausgebildet. Der Stempel 36 hat einen äußeren Umfang, welcher dem inneren Umfang des Hohlraums 22 entspricht. Er ist vorteilhafter Weise an seinem unteren, der Form-Kammer 25 zugewandten Ende umfangsseitig abgefasst ausgebildet. Der Stempel 36 ist entlang der Richtung der zweiten Längsachse 24 um mindestens den Betrag der Höhe h des Schiebers 21 verschiebbar. Der Stempel 36 ist somit wie in Fig. 3 dargestellt in der zweiten Position des Schiebers 21 passgenau in den Hohlraum 22 einführbar. In einer unteren Stellung des Stempels 36 liegt der Stempel 36 gasdicht an der Matrize 32 an. Die Form-Kammer 25 ist in dieser Stellung des Stempels 36 mittels des Stempels 36 gasdicht nach oben abgeschlossen.The mold chamber 25 has an upper filling opening 35. The filling opening 35 and thus the mold chamber 25 can be closed in a gas-tight manner by means of a punch 36 displaceable along the second longitudinal axis 24. The punch 36 is formed substantially cylindrical. The punch 36 has an outer periphery corresponding to the inner periphery of the cavity 22. It is advantageously designed circumferentially at its lower, the mold chamber 25 facing the end. The punch 36 is displaceable along the direction of the second longitudinal axis 24 by at least the amount of the height h of the slider 21. The punch 36 is thus as in Fig. 3 shown in the second position of the slider 21 accurately inserted into the cavity 22. In a lower one Position of the punch 36 is the punch 36 gas-tight to the die 32 at. The mold chamber 25 is closed in this position of the punch 36 by means of the punch 36 gas-tight upwards.

Die Form-Kammer 25 mit der Matrize 32 ist somit insbesondere pulverdicht zur Umgebung abtrennbar.The mold chamber 25 with the die 32 is thus in particular powder-tight to the environment separated.

Der Stempel 36 weist zumindest bereichsweise eine Oberfläche aus einer Hartstoffschicht auf. Er kann auch zumindest an seiner Oberfläche aus Keramik, beispielsweise Siliziumnitrid, Siliziumcarbid oder Siliziumoxid in Anteilen von mindestens 90% oder einer Mischung aus diesen gebildet sein. Insbesondere besteht der Stempel 36 zumindest im der Form-Kammer 25 zugewandten Bereich seiner Oberfläche, welcher in der unteren Stellung des Stempels 36 die Form-Kammer 25 abschließt und somit einen Teil der Form-Kammer-Wand 26 bildet, aus einem nichtmetallischen Material.The stamp 36 has at least partially on a surface of a hard material layer. It can also be formed at least on its surface of ceramic, for example silicon nitride, silicon carbide or silicon oxide in proportions of at least 90% or a mixture of these. In particular, the punch 36 is at least in the form of chamber 25 facing region of its surface, which in the lower position of the punch 36, the mold chamber 25 closes and thus forms part of the mold-chamber wall 26, made of a non-metallic material.

Im verschlossenen Zustand, das heißt mit dem Stopfen 27 und dem Stempel 36 in ihrer jeweiligen Verschluss-Stellung wie in Fig. 3 dargestellt, hat die Form-Kammer 25 im entspannten, das heißt weder mit Unterdruck von innen noch mit Überdruck von außen beaufschlagtem Zustand ein inneres, freies Volumen VK. Das Volumen VK der Form-Kammer 25 ist in etwa so groß wie das Volumen VH des Hohlraums 22. Das Volumen VH des Hohlraums 22 ist insbesondere mindestens so groß ist wie das Volumen VK der Form-Kammer 25. Das Volumen VH des Hohlraums 22 kann vorteilhafter Weise auch geringfügig größer sein als das Volumen VK der Form-Kammer 25.In the closed state, that is with the plug 27 and the punch 36 in their respective closed position as in Fig. 3 shown, the mold chamber 25 in the relaxed, that is, neither with negative pressure from the inside nor with pressure from the outside acted upon state, an inner, free volume V K. The volume V K of the mold chamber 25 is approximately as large as the volume V H of the cavity 22. The volume V H of the cavity 22 is in particular at least as large as the volume V K of the mold chamber 25. The volume V H of the cavity 22 may advantageously be slightly larger than the volume V K of the mold chamber 25th

Im Folgenden wird die Funktion der Vorrichtung beschrieben. Die Vorrichtung dient der Herstellung von aufschmelzbarem Silizium aus Siliziumpulver, wobei die Siliziumschmelze die Fertigung von polykristallinen Siliziumblöcken und/oder Siliziumeinkristallen zur Verwendung des hergestellten Siliziums in der Fotovoltaik geeignet ist. Die Zuführ-Einrichtung 1 sorgt für eine Zuführung einer vorbestimmten Menge des Pulvers in die Form-Kammer 25. Hierbei dient der Hohlraum 22 im Schieber 21 des Zwischenglieds 3 der Vordosierung der in die Form-Kammer 25 einzubringenden Pulvermenge.The function of the device will now be described. The device is used to produce fusible silicon silicon powder, wherein the silicon melt is suitable for the production of polycrystalline silicon blocks and / or silicon single crystals for use of the produced silicon in photovoltaics. The supply device 1 provides for a supply of a predetermined amount of the powder in the mold chamber 25. Here, the cavity 22 in the slide 21 of the intermediate member 3 of the predosing of the introduced into the mold chamber 25 powder amount is used.

Zum Befüllen der Form-Kammer 25 wird zunächst der Trichter 5 mit einem zu verdichtenden Pulver, insbesondere mit Siliziumpulver, insbesondere mit hochfeinem, hochreinem und hochdispersem, in einem Abscheideprozess aus Monosilan gewonnenen Siliziumpulver befüllt. Die Primärteilchen des Siliziumpulvers haben einen mittleren Durchmesser von 0,01 µm bis 100 µm, insbesondere von 0,1 µm bis 20 µm, insbesondere 2 µm bis 5 µm. Mittels der Förderschnecke 17 wird das Pulver in den Hohlraum 22 eingebracht. Hierbei verhindert der auf der Welle 18 der Förderschnecke 17 angebrachte Abstreifer 20 eine Brückenbildung des Pulvers oberhalb des Gangs 19.To fill the mold chamber 25, first the funnel 5 is filled with a powder to be compacted, in particular with silicon powder, in particular with ultrafine, highly pure and highly dispersed silicon powder obtained in a separation process from monosilane. The primary particles of the silicon powder have an average diameter of 0.01 .mu.m to 100 .mu.m, in particular from 0.1 .mu.m to 20 .mu.m, in particular 2 .mu.m to 5 .mu.m. By means of the screw conveyor 17, the powder is introduced into the cavity 22. Here, the mounted on the shaft 18 of the screw conveyor 17 scraper 20 prevents bridging of the powder above the passage 19th

Vor und/oder insbesondere während des Befüllens wird mittels der Unterdruck-Einrichtung 16 der Trichter-Innenraum 12, insbesondere im Unterteil 10 des Trichters 5 mit Unterdruck, im Bereich von 50 mbar bis 1000 mbar, insbesondere von 100 mbar bis 600 mbar beaufschlagt, was zu einem Abzug von Gas aus dem pulverförmigen Ausgangsprodukt führt. Das Pulver wird somit bereits im Trichter 5 vorverdichtet, wodurch das Befüllen der Form-Kammer 25 optimiert und das Kompressionsverhältnis für den Formling verringert wird. Bei der Beaufschlagung des Trichter-Innenraums 12 mit Unterdruck durch die Unterdruck-Einrichtung 16 verhindert das Filter-Element 15 und/oder die poröse Struktur 14 ein Eindringen des Pulvers in die Unterdruck-Einrichtung 16. Vorzugsweise wird das Pulver auch durch die geometrische Ausgestaltung des Gangs 19 des Förderschnecke 17 insbesondere im Oberteil 9 des Trichters 5 bereits vor Befüllen des Hohlraums 22 im Zwischenglied 3 vorverdichtet.Before and / or in particular during filling, the funnel interior 12, in particular in the lower part 10 of the funnel 5 with negative pressure, in the range of 50 mbar to 1000 mbar, in particular from 100 mbar to 600 mbar is applied by means of the vacuum device 16, which leads to a withdrawal of gas from the powdery starting material. The powder is thus already precompressed in the hopper 5, whereby the filling of the mold chamber 25 is optimized and the compression ratio for the molding is reduced. When negative pressure is applied to the funnel interior 12 by the negative pressure device 16, the filter element 15 and / or the porous structure 14 prevent penetration of the powder in the vacuum device 16. Preferably, the powder is also precompressed by the geometric configuration of the passage 19 of the screw conveyor 17, in particular in the upper part 9 of the funnel 5 before filling the cavity 22 in the intermediate member 3.

Sobald die gewünschte Menge Pulver im Hohlraum 22 des Zwischenglieds 3 vorhanden ist, wird der Schieber 21 aus seiner ersten, in Fig. 1 gezeigten Position, bei welcher die Hohlraum-Achse 23 mit der ersten Längsachse 6 zusammenfällt in Horizontalrichtung, dass heißt senkrecht zur Längsachse 6, in die zweite, in Fig. 2 gezeigte Position, bei welcher die Hohlraum-Achse 23 mit der zweiten Längsachse 24 zusammenfällt, verschoben. In dieser zweiten Position verschließt der Schieber 21 die Auslass-Öffnung 8 des Trichters 5. Es kann insbesondere vorgesehen sein, die in den Figuren nicht dargestellte Antriebs-Einrichtung der Förderschnecke 17 derart an die Stellung des Schiebers 21 zu koppeln, dass die Förderschnecke 17 nur dann angetrieben wird, wenn sich der Schieber 21 in der ersten Position, wie in Fig. 1 dargestellt, befindet.Once the desired amount of powder is present in the cavity 22 of the intermediate member 3, the slider 21 from its first, in Fig. 1 shown position in which the cavity axis 23 coincides with the first longitudinal axis 6 in the horizontal direction, that is perpendicular to the longitudinal axis 6, in the second, in Fig. 2 shown position in which the cavity axis 23 coincides with the second longitudinal axis 24, moved. In this second position, the slide 21 closes the outlet opening 8 of the funnel 5. It can be provided in particular to couple the drive device of the screw conveyor 17, not shown in the figures, to the position of the slide 21 such that the conveyor screw 17 only is then driven when the slider 21 in the first position, as in Fig. 1 represented is located.

Nachdem der Schieber 21 mit dem Hohlraum 22, in welchem sich das vorverdichtete Pulver befindet, in die zweite Position verschoben worden ist, wird das im Hohlraum 22 vordosierte Pulver in die Form-Kammer 25 eingebracht. Das Einbringen des Pulvers in die Form-Kammer 25 geschieht unter Einwirkung der Gravitationskraft. Es wird unterstützt durch einen mittels der zweite Unterdruck-Einrichtung 29 in der Form-Kammer 25 erzeugten Unterdruck im Bereich von 50 mbar bis 1000 mbar, insbesondere im Bereich von 100 mbar bis 600 mbar. Die Befüllung der Form-Kammer 25 kann mit Hilfe der Druck-Mess-Einrichtung 41 überwacht werden. Zur Überwachung der Befüllung der Form-Kammer 25 können auch andere Sensoren, insbesondere Gewichts-Messer oder Füllhöhe-Sensoren vorgesehen sein.After the slider 21 has been moved to the second position with the cavity 22 in which the precompressed powder is located, the powder pre-dosed in the cavity 22 is introduced into the mold chamber 25. The introduction of the powder into the mold chamber 25 takes place under the action of the gravitational force. It is supported by a negative pressure generated in the mold chamber 25 by means of the second vacuum device 29 in the range from 50 mbar to 1000 mbar, in particular in the range from 100 mbar to 600 mbar. The filling of the mold chamber 25 can be monitored by means of the pressure-measuring device 41. To monitor the filling of the mold chamber 25 can also others Sensors, in particular weight meter or level sensors may be provided.

Schließlich wird der Stempel 36 entlang der Richtung der zweiten Längsachse 24 nach unten in den Hohlraum 22 eingeführt und solange entlang der zweiten Längsachse 24 verschoben, bis er die Befüll-Öffnung 35 der Form-Kammer 25 abdichtend verschließt. Hierdurch wird sichergestellt, dass das im Hohlraum 22 vorhandene Pulver vollständig in die Form-Kammer 25 überführt wird. Außerdem kann durch die vertikale Verschiebung des Stempels 36 das Pulver in der Form-Kammer 25 vorverdichtet werden, insbesondere falls das Volumen VH des Hohlraums 22 im Zwischenglied 3 etwas größer ist als das Volumen VK der Form-Kammer 25. Sobald die Form-Kammer 25 einerseits von unten durch den Stopfen 27 andererseits von oben durch den Stempel 36 gasdicht nach außen abgeschlossen ist, wird die Matrize 32 zum Verdichten des Pulvers in der Form-Kammer 25 von der Druckkammer 33 von außen mit Druck beaufschlagt. Die Druckbeaufschlagung geschieht insbesondere hydraulisch. Sie kann aber auch pneumatisch vorgesehen sein. Zum Pressen eines Formlings werden Drücke im Bereich von 100 bis 1600 bar, insbesondere im Bereich von 200 bis 600 bar eingesetzt. Der Druck, der über die Druckkammer 33 und die Druck-Zuführ-Öffnung 31 in der Hülse 30 auf die Matrize 32 aufgebracht wird, wirkt gleichmäßig über den gesamten Umfang der Matrize 32. Die Form-Kammer 25 wird somit in Radialrichtung zumindest annähernd gleichförmig, insbesondere quasi-isostatisch, insbesondere isostatisch komprimiert, was zu einer zumindest weitgehend isostatischen Kompression des Pulvers in der Form-Kammer 25 führt. Durch die weitgehend isostatische Kompression werden Eigenspannungen im Formling, welche zu Rissbildungen führen können, vermieden. Der Druckverlauf kann außerdem variabel zeitlich geregelt werden, insbesondere lassen sich durch eine Anpassung der Druckhaltezeit bzw. des Druckverlaufes lokal auftretende Druckspitzen im Formling gezielt vermeiden. Dadurch kann der Rissbildung und dem Anfall eines erhöhten Feinanteils gezielt vorgebeugt werden.Finally, the punch 36 is inserted along the direction of the second longitudinal axis 24 down into the cavity 22 and as long as moved along the second longitudinal axis 24 until it sealingly closes the filling opening 35 of the mold chamber 25. This ensures that the powder present in the cavity 22 is completely transferred into the mold chamber 25. In addition, by the vertical displacement of the punch 36, the powder in the mold chamber 25 can be precompressed, especially if the volume V H of the cavity 22 in the intermediate member 3 is slightly larger than the volume V K of the mold chamber 25. Once the mold Chamber 25 is sealed on the one hand from below through the plug 27 on the other hand from above through the punch 36 gas-tight to the outside, the die 32 for compressing the powder in the mold chamber 25 from the pressure chamber 33 is pressurized from the outside. The pressurization is done in particular hydraulically. But it can also be provided pneumatically. For pressing a molding pressures in the range of 100 to 1600 bar, in particular in the range of 200 to 600 bar used. The pressure which is applied to the die 32 via the pressure chamber 33 and the pressure feed opening 31 in the sleeve 30, acts uniformly over the entire circumference of the die 32. The mold chamber 25 thus becomes at least approximately uniform in the radial direction, in particular quasi-isostatic, in particular isostatically compressed, which leads to an at least largely isostatic compression of the powder in the mold chamber 25. Due to the largely isostatic compression, internal stresses in the molding, which can lead to the formation of cracks, are avoided. The pressure curve can also be controlled variable time, in particular can be through An adaptation of the pressure-holding time or the pressure curve specifically avoid locally occurring pressure peaks in the molding. As a result, the cracking and the occurrence of increased fines can be selectively prevented.

Die Kompaktierung des Formlings kann durch gezielte Entgasung der Form-Kammer 25 mittels der zweiten Entgasungs-Einrichtung 65 noch weiter verbessert werden. Hierzu wird die Form-Kammer 25 während der Kompression des Pulvers durch Druckbeaufschlagung auf die Matrize 32 von außen mittels der zweiten Unterdruck-Einrichtung 29 von innen mit Unterdruck im Bereich von 50 mbar bis 1000 mbar, insbesondere von 100 mbar bis 600 mbar beaufschlagt.The compaction of the molding can be further improved by targeted degassing of the mold chamber 25 by means of the second degassing device 65. For this purpose, during the compression of the powder by pressurization of the die 32 from the outside by means of the second negative pressure device 29, the mold chamber 25 is pressurized from the inside with negative pressure in the range from 50 mbar to 1000 mbar, in particular from 100 mbar to 600 mbar.

Nach dem Pressen des Formlings in der Form-Kammer 25 muss dieser aus der Form-Kammer 25 entfernt werden. Hierzu wird zunächst der Stempel 36 entlang der zweiten Längsachse 24 aus dem Hohlraum 22 heraus in seine obere Ausgangsposition verschoben. Sodann wird der Schieber 21 in Horizontalrichtung in seine erste Position verschoben. Schließlich wird der Stopfen 27 entlang der zweiten Längsachse 24 nach oben, das heißt durch die Form-Kammer 25 in die in Fig. 4 dargestellte Position verschoben, wodurch der fertige Formling aus der Form-Kammer 25 entfernt wird. Wird der Schieber 21 nun bei in die Form-Kammer eingeschobenen Stopfen 27 in die zweite Position verschoben, so wird der fertige Formling von der Stirnwand 37 des Schiebers 21 aus dem Pressenbereich herausgeschoben.After pressing the molding in the mold chamber 25, it must be removed from the mold chamber 25. For this purpose, the punch 36 is first moved along the second longitudinal axis 24 out of the cavity 22 into its upper starting position. Then, the slider 21 is shifted in the horizontal direction to its first position. Finally, the plug 27 is along the second longitudinal axis 24 upwards, that is, through the mold chamber 25 in the in Fig. 4 shifted position shown, whereby the finished molding is removed from the mold chamber 25. If the slide 21 is now displaced into the second position with plugs 27 inserted into the mold chamber, the finished molding is pushed out of the press region by the end wall 37 of the slide 21.

Vorteilhafter Weise sind die Bewegungen des Stopfens 27, des Stempels 36 und des Schiebers 21 miteinander gekoppelt, insbesondere durch eine mechanische Koppelung. Dadurch lässt sich die Bedienung der Vorrichtung vereinfachen und eine Leistungssteigerung erreichen.Advantageously, the movements of the plug 27, the punch 36 and the slider 21 are coupled together, in particular by a mechanical coupling. As a result, the operation of the device can be simplified and achieve an increase in performance.

Es hat sich herausgestellt, dass mit der erfindungsgemäßen Vorrichtung und dem erfindungsgemäßen Verfahren aus Siliziumpulver mit einer Dichte im Bereich von 20 Gramm/dm3 bis 600 Gramm/dm3, vorzugsweise im Bereich von 250 Gramm/dm3 bis 500 Gramm/dm3 und einem mittleren Teilchen-Durchmesser im Bereich von 0,01 µm bis 100 µm, insbesondere im Bereich von 0,1 µm bis 20 µm Formlinge herstellbar sind mit einer Schüttdichte von 0,04 bis 2 Gramm/cm3, insbesondere 0,5 bis 1,5 Gramm/cm3, insbesondere 0,8 bis 1,2 Gramm/cm3 und einem Feinanteil unterhalb von 5%, insbesondere unterhalb 1%, insbesondere unterhalb 0, 1 % des eingesetzten Materials bei einer Verunreinigung des Siliziumpulvers hinsichtlich Metallen um weniger als 1 ppm, insbesondere weniger als 0,1 ppm, insbesondere weniger als 0,01 ppm. Die Reinheit des Silizium-Kompaktats beträgt mindestens 99,9 %, insbesondere mindestens 99,999 %, vorzugsweise mindestens 99,9999999 %. Der absorbierte Sauerstoffanteil beträgt maximal 2.000 ppm, insbesondere maximal 1.000 ppm. Weiterhin weisen die Formlinge eine Spaltzugfestigkeit im Bereich von 0,03 N/mm2 bis 1 N/mm2, insbesondere von 0,1 N/mm2 bis 0,9 N/mm2 auf. Die Homogenität des Kompaktats liegt im Bereich von 90 % bis 100 %. Es weist eine innere Oberfläche im Bereich von 5 m2/g bis 15 m2/g, insbesondere im Bereich von 10 m2/g bis 13 m2/g auf. Das Kompaktat weist eine innere Struktur auf, welche durch Aggregate und/oder Agglomerate von Silizium-Partikeln gekennzeichnet ist und wie folgt beschrieben werden kann: Es hat eine Primärstruktur aus Silizium-Partikeln mit einer teilkohärenten Kristallstruktur und einem Durchmesser im Bereich von 25 bis 100 nm, Sekundärstrukturen von bis zum 1 µm Durchmesser aus mikroskopisch identifizierbaren Clustern von Silizium-Primärpartikeln und Terziärstrukturen von bis zu 100 µm, welche die makroskopischen Produkteigenschaften bestimmen. Diese sind insbesondere durch eine problemlose Stapel- und/oder Fließfähigkeit und eine für die technischen Belange ausreichend hohe Abriebfestigkeit gekennzeichnet, was insbesondere für die Verwendung zur Herstellung einer Silizium-Schmelze von Vorteil ist Die Formlinge sind bei einer Temperatur von höchstens 1500 °C zu einer homogenen Siliziumschmelze aufschmelzbar.It has been found that with the device according to the invention and the inventive method of silicon powder having a density in the range of 20 grams / dm 3 to 600 grams / dm 3 , preferably in the range of 250 grams / dm 3 to 500 grams / dm 3 and an average particle diameter in the range of 0.01 .mu.m to 100 .mu.m, in particular in the range of 0.1 .mu.m to 20 .mu.m moldings can be produced with a bulk density of 0.04 to 2 grams / cm 3 , in particular 0.5 to 1 , 5 grams / cm 3 , in particular 0.8 to 1.2 grams / cm 3 and a fines content of less than 5%, in particular less than 1%, in particular less than 0.1% of the material used, with less contamination of the silicon powder with regard to metals than 1 ppm, in particular less than 0.1 ppm, in particular less than 0.01 ppm. The purity of the silicon compactate is at least 99.9%, in particular at least 99.999%, preferably at least 99.999999%. The absorbed oxygen content is at most 2,000 ppm, in particular at most 1,000 ppm. Furthermore, the moldings have a tensile strength in the range of 0.03 N / mm 2 to 1 N / mm 2 , in particular from 0.1 N / mm 2 to 0.9 N / mm 2 . The homogeneity of the compactate is in the range of 90% to 100%. It has an inner surface in the range of 5 m 2 / g to 15 m 2 / g, in particular in the range of 10 m 2 / g to 13 m 2 / g. The compact has an internal structure which is characterized by aggregates and / or agglomerates of silicon particles and can be described as follows: It has a primary structure of silicon particles with a partially coherent crystal structure and a diameter in the range of 25 to 100 nm , Secondary structures of up to 1 micron diameter from microscopically identifiable clusters of silicon primary particles and terziärstrukturen of up to 100 microns, which determine the macroscopic product properties. These are in particular by a trouble-free stacking and / or flowability and sufficient for the technical interests high abrasion resistance, which is particularly advantageous for use in the production of a silicon melt The moldings are melted at a temperature of at most 1500 ° C to form a homogeneous silicon melt.

Als besonders vorteilhaft ist vorgesehen, die gesamte Vorrichtung in einem gasdicht geschlossenen Reaktions-Raum anzuordnen. Um Oberflächenreaktionen des Siliziumpulvers mit Sauerstoff zu vermeiden, ist eine in den Figuren nicht dargestellte Inertgas-Einrichtung zum Ersetzen des im Reaktions-Raum enthaltenen Sauerstoffs durch ein Schutz- oder Inertgas, vorzugsweise Stickstoff oder Argon, vorgesehen ist. Die Verdichtung des Pulvers kann somit in einer sauerstoff-freien Atmosphäre vollzogen werden.Particularly advantageous is to arrange the entire device in a gas-tight closed reaction space. In order to avoid surface reactions of the silicon powder with oxygen, an inert gas device not shown in the figures for replacing the oxygen contained in the reaction space by a protective or inert gas, preferably nitrogen or argon, is provided. The compaction of the powder can thus be carried out in an oxygen-free atmosphere.

Vorzugsweise wird die Zuführ-Einrichtung 1 mittels der ersten Entgasungs-Einrichtung 13 und die Verdichtungs-Einrichtung 2 mittels der zweiten Entgasungs-Einrichtung 65 während des Befüllvorgangs der Form-Kammer 25 zumindest teilweise vom Gas evakuiert, um das Pulver schon vor dem Verdichten in der Form-Kammer 25 weitgehend gasfrei bereitzustellen und dadurch die Porenbildung im Formling zu minimieren. Ein weiterer Vorteil des Befüllens unter reduziertem Druck besteht in der dadurch erreichten Vorverdichtung des Pulvers, wodurch wiederum eine höhere Enddichte der Formlinge erzielt wird.Preferably, the feed device 1 is at least partially evacuated from the gas by means of the first degassing device 13 and the compression device 2 by means of the second degassing device 65 during the filling process of the mold chamber 25 to the powder before the compression in the Provide mold chamber 25 largely free of gas and thereby minimize pore formation in the molding. Another advantage of filling under reduced pressure is the pre-compaction of the powder thereby achieved, which in turn results in a higher final density of the moldings.

Im Folgenden wird unter Bezugnahme auf die Fig. 5 ein weiteres Ausführungsbeispiel beschrieben. Identische Teile erhalten dieselben Bezugszeichen wie bei dem ersten Ausführungsbeispiel, auf dessen Beschreibung hiermit verwiesen wird. Konstruktiv unterschiedliche jedoch funktionell gleichartige Teile erhalten dieselben Bezugszeichen mit einem nachgestellten a. Der zentrale Unterschied gegenüber dem ersten Ausführungsbeispiel besteht darin, dass das Unterteil 10a des Trichters 5 derart schräg unter einem bestimmten Winkel b, insbesondere unter einem Winkel b im Bereich von 30° bis 60°, zur ersten Längsachse 6 angeordnet ist, dass das durch die Auslassöffnung 8a des Unterteils 10a des Trichters 5 austretende Pulver direkt in die Form-Kammer 25 gelangen kann. Ein Zwischenglied 3 ist bei diesem Ausführungsbeispiel nicht nötig. Im Bereich der Auslassöffnung 8a ist ein Querschnitt-Reduzier-Element 40 zur zusätzlichen Verdichtung des Pulvers am Ende der Förderschnecke 17 vorgesehen. Das Querschnitt-Reduzier-Element 40 ist insbesondere als Sieb ausgebildet. Ferner weist die Form-Kammer 25 an ihrem unteren Ende eine Entnahme-Öffnung 38 auf. Nach Beenden des Verdichtungs-Vorgangs des Formlings in der Form-Kammer 25 wird der Stopfen 27 zur Entnahme des Formlings aus der Form-Kammer 25 entlang der Richtung der zweiten Längsachse 24 nach unten verschoben, wodurch die Entnahme-Öffnung 38 geöffnet und der fertige Formling aus der Form-Kammer 25 entfernt wird. Der fertige Formling wird daraufhin von dem horizontal verschiebbaren Entnahme-Schieber 39 aus dem Bereich zwischen dem Stopfen 27 und der Form-Kammer 25 entfernt.The following is with reference to the Fig. 5 another embodiment described. Identical parts are given the same reference numerals as in the first embodiment, to the description of which reference is hereby made. Structurally different but functionally similar parts receive the same reference numerals with a following a. The main difference compared to the first embodiment consists in that the lower part 10a of the funnel 5 is arranged obliquely at a certain angle b, in particular at an angle b in the range of 30 ° to 60 ° to the first longitudinal axis 6, that through the outlet opening 8a of the lower part 10a of the funnel 5 leaking powder can get directly into the mold chamber 25. An intermediate member 3 is not necessary in this embodiment. In the region of the outlet opening 8a, a cross-section reducing element 40 for additional compression of the powder at the end of the screw conveyor 17 is provided. The cross-section reducing element 40 is designed in particular as a sieve. Further, the mold chamber 25 at its lower end to a removal opening 38. After completion of the compacting operation of the molding in the mold chamber 25, the plug 27 is moved to remove the molding from the mold chamber 25 along the direction of the second longitudinal axis 24 downward, whereby the removal opening 38 is opened and the finished molding is removed from the mold chamber 25. The finished molding is then removed from the area between the plug 27 and the mold chamber 25 by the horizontally displaceable removal slide 39.

Im Folgenden wird unter Bezugnahme auf die Fig. 6 ein weiteres Ausführungsbeispiel beschrieben. Identische Teile erhalten dieselben Bezugszeichen wie bei dem ersten Ausführungsbeispiel, auf dessen Beschreibung hiermit verwiesen wird. Die Zuführ-Einrichtung 1 ist im Wesentlichen wie beim Ausführungsbeispiel gemäß Fig. 1 ausgebildet. Die Verdichtungs-Einrichtung 2 hingegen ist im Wesentlichen wie im Ausführungsbeispiel gemäß Fig. 2 ausgebildet. Der zentrale Unterschied gegenüber dem ersten und zweiten Ausführungsbeispiel besteht darin, dass die Zuführ-Einrichtung 1 zusätzlich zu der im Trichter 5 angeordneten ersten Förderschnecke 17 als zweite Förderschnecke eine horizontal angeordnete Zuführ-Schnecke 43 mit einer drehangetriebenen Zuführ-Welle 44 und einem Zuführ-Gang 45 aufweist. Im Bereich der Zuführ-Schnecke 43 ist außerdem eine dritte Entgasungs-Einrichtung 66 mit einer dritten Unterdruck-Einrichtung 42 entsprechend der ersten Entgasungs-Einrichtung 13 vorgesehen.The following is with reference to the Fig. 6 another embodiment described. Identical parts are given the same reference numerals as in the first embodiment, to the description of which reference is hereby made. The feeding device 1 is substantially the same as in the embodiment according to FIG Fig. 1 educated. The compression device 2, however, is substantially as in the embodiment according to Fig. 2 educated. The main difference with respect to the first and second embodiments is that the feeding device 1 in addition to the first conveyor screw 17 arranged in the hopper 5 as a second conveyor screw, a horizontally arranged feed screw 43 with a rotationally driven feed shaft 44 and a feed gear 45. In the region of the feed screw 43, a third degassing device 66 with a third vacuum device 42 corresponding to the first degassing device 13 is also provided.

Es sei an dieser Stelle darauf hingewiesen, dass die verschiedenen Elemente der Ausführungsbeispiele, insbesondere die Zuführ-Einrichtung 1, die Verdichtungs-Einrichtung 2 sowie die zur Entnahme des fertigen Formlings aus der Form-Kammer 25 vorgesehenen Elemente frei miteinander kombiniert werden können.It should be noted at this point that the various elements of the embodiments, in particular the feeding device 1, the compression device 2 and the measures provided for removing the finished molding from the mold chamber 25 elements can be freely combined with each other.

Im Folgenden wird unter Bezugnahme auf die Figuren 7 bis 10 ein weiteres Ausführungsbeispiel der Erfindung beschrieben. Identische Teile erhalten dieselben Bezugszeichen wie bei dem ersten Ausführungsbeispiel, auf dessen Beschreibung hiermit verwiesen wird. Konstruktiv unterschiedliche, jedoch funktionell gleichartige Teile erhalten dieselben Bezugszeichen mit einem nachgestellten d. Der zentrale Unterschied gegenüber dem erstenThe following is with reference to the FIGS. 7 to 10 a further embodiment of the invention described. Identical parts are given the same reference numerals as in the first embodiment, to the description of which reference is hereby made. Structurally different, but functionally similar parts receive the same reference numerals with a d followed. The main difference from the first

Ausführungsbeispiel besteht darin, dass eine als Rund-Takt-Tisch 46 ausgebildete zyklische Permutations-Einrichtung mit mehreren Form-Kammern 25 vorgesehen ist. Der Rund-Takt-Tisch 46 umfasst eine obere Abdeckplatte 47 und eine unter dieser angeordnete, rotierbare Dreh-Einheit 48. In der Dreh-Einheit 48 ist eine Mehrzahl von Form-Kammern 25 angeordnet. Die Anzahl der Form-Kammern 25 beträgt insbesondere 6. Eine andere Anzahl ist jedoch ebenso denkbar. Die Form-Kammern 25 sind insbesondere gleichmäßig auf einem Kreis um eine vertikal ausgerichtete Drehachse 49 angeordnet, so dass der Winkelabstand zwischen je zwei benachbarten Form-Kammern 25 jeweils derselbe ist. Der Winkelabstand zwischen zwei benachbarten Form-Kammern 25 beträgt somit 360°/n, wobei n die Anzahl der Form-Kammern 25 in der Dreh-Einheit 48 bezeichnet. Die Dreh-Einheit 48 ist bezüglich der Drehachse 49 radialsymmetrisch ausgebildet, das heißt sie geht bei einer Drehung um einen Winkel von 360°/n in sich selbst über.Embodiment consists in that designed as a round-clock table 46 cyclic permutation device is provided with a plurality of mold chambers 25. The round-stroke table 46 includes an upper cover plate 47 and a rotatable rotary unit 48 disposed below it. In the rotary unit 48, a plurality of mold chambers 25 are arranged. The number of mold chambers 25 is in particular 6. However, another number is also conceivable. The mold chambers 25 are arranged in particular uniformly on a circle about a vertically oriented axis of rotation 49, so that the angular distance between each two adjacent mold chambers 25 is the same in each case. The angular distance between two adjacent mold chambers 25 is thus 360 ° / n, where n denotes the number of mold chambers 25 in the rotary unit 48. The rotary unit 48 is radially symmetrical with respect to the axis of rotation 49, that is, it turns on a rotation by an angle of 360 ° / n in itself.

Die Dreh-Einheit 48 ist drehbar um die Drehachse 49 auf einem Zapfen 50 gelagert. Im Zapfen 50 ist eine Unterdruck-Zuleitung 51, welche mit der zweite Unterdruck-Einrichtung 29 in Verbindung steht, integriert. Die Unterdruck-Zuleitung 51 im Zapfen 50 umfasst insbesondere einen ersten, vertikalen, entlang der Drehachse 49 angeordneten Abschnitt 63 sowie einen zweiten, horizontal angeordneten Abschnitt 64. Der erste Abschnitt 63 und der zweite Abschnitt 64 stoßen derart aneinander, dass die Unterdruck-Zuleitung 51 durchgehend ausgebildet ist. Der erste Abschnitt 63 steht des weiteren mit der Entgasungs-Einrichtung 29 in Verbindung. Außerdem ist im Zapfen 50 eine Hydraulik-Zuleitung 52 zur Verbindung der mit Druck beaufschlagbaren Matrize 32 mit der Druckkammer 33 vorgesehen. Die Druckkammer 33 ist nicht in den Figuren dargestellt. Sie ist insbesondere im Bereich der Drehachse 49 auf der oberen Abdeckplatte 47 angeordnet. Die Dreh-Einheit 48 ist mittels Lager 53 und Dichtungen 54 reibungsarm und abgedichtet auf dem Zapfen 50 gelagert. Als Dichtungen 54 sind insbesondere elastische O-Ringe vorgesehen. Alternative Ausführungen der Dichtungen 54 sind ebenfalls möglich. Die Dreh-Einheit 48 ist mittels einer Antriebseinheit 55 um die Drehachse 49 drehbar. Der Antrieb erfolgt insbesondere indexiert und getaktet, wobei der Winkelabstand zwischen zwei Index-Positionen gerade dem Winkelabstand 360°/n zwischen zwei benachbarten Form-Kammern 25 in der Dreh-Einheit 48 entspricht.The rotary unit 48 is rotatably mounted about the rotation axis 49 on a pin 50. In the pin 50, a vacuum supply line 51, which communicates with the second negative pressure device 29, integrated. The vacuum feed line 51 in the journal 50 comprises, in particular, a first, vertical section 63 arranged along the axis of rotation 49 and a second, horizontally arranged section 64. The first section 63 and the second section 64 abut against one another such that the negative pressure supply line 51 is formed throughout. The first portion 63 is further connected to the degassing device 29 in connection. In addition, in the pin 50, a hydraulic supply line 52 for connection of the pressurizable die 32 is provided with the pressure chamber 33. The pressure chamber 33 is not shown in the figures. It is arranged in particular in the region of the axis of rotation 49 on the upper cover plate 47. The rotary unit 48 is friction and sealed by bearings 53 and seals 54 mounted on the pin 50. As seals 54 in particular elastic O-rings are provided. Alternative embodiments of the seals 54 are also possible. The rotary unit 48 is rotatable about the axis of rotation 49 by means of a drive unit 55. The drive is in particular indexed and clocked, wherein the angular distance between two index positions just corresponds to the angular distance 360 ° / n between two adjacent mold chambers 25 in the rotary unit 48.

Bezüglich des Aufbaus der Form-Kammern 25, insbesondere der Form-Kammer-Wände 26 sei auf die vorhergehenden Ausführungsbeispiele verwiesen.With regard to the construction of the mold chambers 25, in particular the mold chamber walls 26, reference is made to the preceding embodiments.

Die Dreh-Einheit 48 umfasst das massive Grundgestell 4d. Im Grundgestellt 4d ist für jede Form-Kammer 25 jeweils eine Unterdruck-Verbindungs-Leitung 56 und eine Hydraulik-Verbindungsleitung 57 vorgesehen.The rotary unit 48 comprises the massive base frame 4d. In the basic position 4d, a vacuum connection line 56 and a hydraulic connection line 57 are provided for each mold chamber 25.

Im Folgenden werden ausgehend von einer ersten Winkelposition die Merkmale der sechs Winkelpositionen des Rund-Takt-Tisches 46 bezüglich der Drehachse 49 der Vorrichtung beschrieben, wobei sich die Dreh-Einheit 48 gerade in einer Index-Position befindet. Hierbei ist klar, dass durch eine Rotation der Dreh-Einheit 48 um einen Drehwinkel von 60° die Vorrichtung in sich selbst übergeht, wobei lediglich die Positionen der einzelnen Form-Kammern 25 zyklisch vertauscht werden. Beim Betrieb der Vorrichtung entsprechen den jeweiligen Winkel-Positionen jedoch bestimmte, unterschiedliche Befüllungs-Zustände der Form-Kammern 25 und unterschiedliche Verdichtungs-Zustände des in der jeweiligen Form-Kammer 25 befindlichen Pulvers.In the following, starting from a first angular position, the characteristics of the six angular positions of the round-clock table 46 with respect to the axis of rotation 49 of the device are described, wherein the rotary unit 48 is currently in an index position. It is clear that by a rotation of the rotary unit 48 by a rotation angle of 60 °, the device passes into itself, with only the positions of the individual mold chambers 25 are cyclically reversed. During operation of the device, however, certain different filling states of the mold chambers 25 and different compression states of the powder located in the respective mold chamber 25 correspond to the respective angular positions.

Zu jeder der Form-Kammern 25 mit ihrer Längsachse 24 ist ein entlang der Längsachse 24 verschiebbarer Stopfen 27d vorgesehen. Jeder Stopfen 27d weist jeweils ein, beispielsweise als Kerbe ausgebildetes erstes Verrast-Element 58 und ein entsprechend ausgebildetes zweites Verrast-Element 59 auf. Mittels der Verrast-Elemente 58 und 59 des Stopfens 27d und einer Verrast-Einrichtung 60 im Grundgestell 4d ist der Stopfen 27d in zwei Vertikal-Positionen festlegbar. Die Verrast-Einrichtung 60 ist insbesondere als Pneumatikzylinder ausgebildet, welcher mit dem als Bohrung oder Kerbe ausgebildeten Verrast-Elementen 58, 59 in Eingriff gebracht werden kann. In der Verrast-Stellung ist der Stopfen 27d gegen eine Verschiebung entlang der Längsachse 24 gesichert.To each of the mold chambers 25 with its longitudinal axis 24 is provided along the longitudinal axis 24 displaceable plug 27d. Each stopper 27d has a respective first latching element 58, designed as a notch, for example, and a correspondingly designed second latching element 59. By means of the latching elements 58 and 59 of the plug 27d and a latching device 60 in the base frame 4d, the plug 27d can be fixed in two vertical positions. The latching device 60 is designed in particular as a pneumatic cylinder, which with the bore or notch trained latching elements 58, 59 can be brought into engagement. In the latched position, the plug 27d is secured against displacement along the longitudinal axis 24.

In einer ersten Winkelposition bezüglich der Drehachse 49 ist auf der oberen Abdeckplatte 47 des Rund-Takt-Tisches 46 die Zuführ-Einrichtung 1 angeordnet. Als Zuführ-Einrichtung 1 ist eine Zuführ-Einrichtung 1 gemäß einem der vorangehenden Ausführungsbeispiele vorgesehen. In der ersten Winkel-Position bezüglich der Drehachse 49 fällt die Längsachse 24 einer der Form-Kammern 25 gerade mit der Längsachse 6 des Trichters 5 der Zuführ-Einrichtung 1 zusammen. Die untere Auslassöffnung 8 des Trichters 5 mündet in die Befüll-Öffnung 35 der Form-Kammer 25 in dieser Winkel-Position.In a first angular position with respect to the axis of rotation 49, the supply device 1 is arranged on the upper cover plate 47 of the round-cycle table 46. As a feeder 1, a feeder 1 according to any one of the preceding embodiments is provided. In the first angular position with respect to the axis of rotation 49, the longitudinal axis 24 of one of the mold chambers 25 coincides with the longitudinal axis 6 of the funnel 5 of the feeding device 1. The lower outlet opening 8 of the funnel 5 opens into the filling opening 35 of the mold chamber 25 in this angular position.

In dieser ersten Winkel-Position bezüglich der Drehachse 49 stoßen der zweite Abschnitt 64 der Unterdruck-Zuleitung 51 im Zapfen 50, welcher ausgehend von der Drehachse 49 in Richtung der ersten Winkel-Position verläuft, die Unterdruck-Verbindungsleitung 56 im Grundgestell 4d der Dreh-Einheit 48 und der Einsatz 28d im Stopfen 27d gerade derart aneinander, dass die Form-Kammer 25 mittels der zweite Unterdruck-Einrichtung 29 mit Unterdruck beaufschlagbar ist. Hierbei gewährleisten die Dichtungen 54 einen abgedichteten Übergang von der Unterdruck-Zuleitung 51 zur Unterdruck-Verbindungsleitung 56.In this first angular position with respect to the axis of rotation 49, the second section 64 of the negative pressure supply line 51 in the journal 50, which runs from the axis of rotation 49 in the direction of the first angular position, pushes the negative pressure connecting line 56 in the base frame 4d of the rotary shaft. Unit 48 and the insert 28 d in the plug 27 d just in such a way that the mold chamber 25 can be acted upon by means of the second vacuum device 29 with negative pressure. In this case, the seals 54 ensure a sealed transition from the vacuum feed line 51 to the vacuum connecting line 56.

In der ersten Position befindet sich der Stopfen 27d in seiner unteren Stellung, das heißt die Verrast-Einrichtung 60 steht mit dem ersten Verrast-Element 58 in Eingriff. Die Form-Kammer 25 ist in dieser Stellung mit Pulver aus der Zuführ-Einrichtung 1 befüllbar.In the first position, the plug 27d is in its lower position, that is, the latching device 60 is engaged with the first latching element 58. The mold chamber 25 can be filled with powder from the supply device 1 in this position.

In einer um 60° in Drehrichtung um die Drehachse 49 gedrehten zweiten Winkel-Position des Rund-Takt-Tisches 46 ist die Befüll-Öffnung 35 der Form-Kammer 25 durch die obere Abdeckplatte 47 des Rund-Takt-Tisches 46 abgeschlossen. Gemäß der gezeigten Ausführungsform steht die Form-Kammer 25 in dieser Position weder mit der Unterdruck-Zuleitung 51 noch mit der Hydraulik-Zuleitung 52 in Verbindung. Es ist jedoch ebenfalls möglich, die Unterdruck-Zuleitung 51 derart auszubilden, dass die Form-Kammer 25 auch in dieser zweiten Position mit Unterdruck beaufschlagbar ist. Die zweite Winkel-Position ist als Puffer-Station vorgesehen.In a rotated by 60 ° in the rotational direction about the axis of rotation 49 second angular position of the round-clock table 46, the filling opening 35 of the mold chamber 25 is closed by the upper cover plate 47 of the round-cycle table 46. According to the embodiment shown, the mold chamber 25 is in this position neither with the negative pressure supply line 51 nor with the hydraulic supply line 52 in connection. However, it is also possible to form the vacuum supply line 51 in such a way that the mold chamber 25 can also be subjected to negative pressure in this second position. The second angle position is provided as a buffer station.

In einer um weitere 60° in Drehrichtung um die Drehachse 49 gedrehten dritten Winkel-Position des Rund-Takt-Tisches 46 ist die Beaufschlagung der Form-Kammer 25 mit Druck aus der Druckkammer 33 vorgesehen. In dieser Position steht die Hydraulik-Zuleitung 52 mit der Hydraulik-Verbindungsleitung 57 durch die Dichtung 54 abgedichtet in Verbindung. Die Befüll-Öffnung 35 der Form-Kammer 25 ist in dieser Stellung mit dem Stempel 36d verschließbar. Der Stempel 36d ist zur Rotation der Dreh-Einheit 48 in Vertikalrichtung verschiebbar, insbesondere anhebbar. Die abgefassten Kanten des Stempels 36d unterstützen bei Ihrem Eingriff in die Befüll-Öffnung 35 der Form-Kammer 25 die präzise Arretierung der Dreh-Einheit 48 in der jeweiligen Index-Position. Es ist möglich, die Unterdruck-Zuleitung 51 im Zapfen 50 derart auszubilden, dass die Form-Kammer 25 auch in der dritten Winkel-Position mit Unterdruck beaufschlagbar ist. Die dritte Winkel-Position entspricht funktionell der Verdichtungs-Einrichtung 2 eines der vorgehend beschriebenen Ausführungsbeispiele.In a rotated by a further 60 ° in the rotational direction about the axis of rotation 49 third angular position of the round-clock table 46, the loading of the mold chamber 25 is provided with pressure from the pressure chamber 33. In this position, the hydraulic supply line 52 communicates with the hydraulic connection line 57 sealed by the seal 54 in combination. The filling opening 35 of the mold chamber 25 can be closed in this position with the punch 36d. The punch 36d is displaceable in the vertical direction for rotation of the rotary unit 48, in particular can be raised. The chamfered edges of the punch 36d, when engaged in the fill port 35 of the mold chamber 25, assist in precisely locking the rotary unit 48 in the respective index position. It is possible, the vacuum supply line 51 in the pin 50 form such that the mold chamber 25 can be acted upon in the third angular position with negative pressure. The third angular position corresponds functionally to the compression device 2 of one of the exemplary embodiments described above.

Eine vierte, um weitere 60° in Drehrichtung um die Drehachse 49 gedrehte Winkel-Position ist zur Entnahme des Formlings aus der Form-Kammer 25 vorgesehen. Hierzu weist die obere Abdeckplatte 47 eine Entnahme-Aussparung 61 auf. Der Stopfen 27d in dieser Winkel-Position ist zur Entnahme des Formlings aus der Form-Kammer 25 in Vertikalrichtung in eine obere Stellung verschiebbar. In der oberen Stellung des Stopfens 27d kann die Verrast-Einrichtung 60 mit dem zweiten Verrast-Element 59 des Stopfens 27d in Eingriff gebracht werden. Die Entnahme-Aussparung 61 in der oberen Abdeckplatte 47 wird von einer vertikalen Führungsfläche 62 begrenzt. Die Führungsfläche 62 ist derart ausgebildet, dass der aus der Form-Kammer 25 mittels des Stopfens 27d herausgeführte Formling bei einer weiteren Rotation der Dreh-Einheit 48 in Drehrichtung entlang der Führungsfläche 62 gleitet und dabei auf einen vorbestimmten Weg zum umfangsseitigen Rand der Dreh-Einheit 48 transportiert wird. Die Führungsfläche 62 reicht dabei insbesondere bis zur umfangsseitigen Begrenzung des Rund-Takt-Tisches 46. An dieser Stelle kann beispielsweise unter dem Rund-Takt-Tisch 46 eine in den Figuren nicht dargestellte AuffangVorrichtung zum Sammeln der fertigen Formlinge vorgesehen sein.A fourth, about 60 ° rotated in the direction of rotation about the axis of rotation 49 angular position is for removal of the molding from the mold chamber 25th intended. For this purpose, the upper cover plate 47 on a removal recess 61. The plug 27d in this angular position is displaceable in the vertical direction to an upper position for removal of the molding from the mold chamber 25. In the upper position of the plug 27d, the latching means 60 may be engaged with the second latching member 59 of the plug 27d. The removal recess 61 in the upper cover plate 47 is bounded by a vertical guide surface 62. The guide surface 62 is designed in such a way that the molded article guided out of the mold chamber 25 by means of the plug 27d slides in a further rotation of the rotary unit 48 in the direction of rotation along the guide surface 62 and thereby on a predetermined path to the peripheral edge of the rotary unit 48 is transported. The guide surface 62 extends in particular to the peripheral boundary of the round-clock table 46. At this point, for example, under the round-clock table 46, a collecting device, not shown in the figures for collecting the finished moldings may be provided.

In einer fünften, wiederum um 60° in Drehrichtung um die Drehachse 49 gedrehten Winkel-Position befindet sich der Stopfen 27d immer noch in der Form-Kammer 25. Jedoch ist die Befüll-Öffnung 35 in dieser Position von der oberen Abdeckplatte 47 zumindest weitgehend abgeschlossen, so dass der Formling auch bei einer Absenkung des Stopfens 27d in dessen untere Position nicht mehr in die Form-Kammer 25 zurückrutschen kann.In a fifth, again rotated by 60 ° in the rotational direction about the axis of rotation 49 angular position, the plug 27d is still in the mold chamber 25. However, the filling opening 35 is at least largely completed in this position of the upper cover plate 47 , so that the molding can not slip back into the mold chamber 25 even with a lowering of the plug 27 d in its lower position.

In einer sechsten Winkel-Position wird der Stopfen 27d wiederum aus seiner oberen in seine untere Position verschoben. Das Verschieben des Stopfens 27 geschieht insbesondere pneumatisch oder hydraulisch. Alternativ hierzu ist auch eine mechanische Verschiebung des Stopfens 27d denkbar. Insbesondere kann die Verschiebung des Stopfens 27d auch an die Rotation der Dreh-Einheit 48 gekoppelt sein. Sie kann beispielsweise während der Rotation der Dreh-Einheit 48 um die Drehachse 49 erfolgen. Hierzu sind insbesondere mechanische Führungselemente im Zusammenspiel mit dem Stopfen 27d denkbar. In der sechsten Winkel-Position ist die Form-Kammer 25 belüftbar. Hierzu ist die obere Abdeckplatte 47 des Rund-Takt-Tisches 46 in dieser Position nach oben hin abschließend mit einem Spaltmaß von 2 mm ausgeführt.In a sixth angular position, the plug 27d is again moved from its upper to its lower position. The displacement of the plug 27 is done in particular pneumatically or hydraulically. Alternatively, a mechanical displacement of the plug 27d is conceivable. In particular, the displacement of the plug 27d also to the rotation the rotary unit 48 may be coupled. It can be done, for example, during rotation of the rotary unit 48 about the axis of rotation 49. For this purpose, in particular mechanical guide elements in conjunction with the plug 27d are conceivable. In the sixth angular position, the mold chamber 25 is ventilated. For this purpose, the upper cover plate 47 of the round-clock table 46 is executed in this position upwards finally with a gap of 2 mm.

Die sechsfache Radialsymmetrie der Dreh-Einheit 48 stellt lediglich eine mögliche Ausführungsform dar und soll nicht als Einschränkung verstanden werden.The sixfold radial symmetry of the rotary unit 48 represents only one possible embodiment and should not be construed as limiting.

Es ist auch denkbar, einen Rund-Takt-Tisch 46 und eine Dreh-Einheit 48 mit lediglich dreifacher Radialsymmetrie auszubilden. In diesem Fall ist eine erste Position zum Befüllen der Form-Kammer 25, eine zweite Position zum Verdichten des Pulvers in der Form-Kammer 25 und eine dritte Position zur Entnahme des Formlings vorgesehen. Andere Ausführungsformen der Dreh-Einheit 48 mit einer anderszahligen Radialsymmetrie sind ebenfalls möglich.It is also conceivable to form a round-clock table 46 and a rotary unit 48 with only three-fold radial symmetry. In this case, a first position for filling the mold chamber 25, a second position for compressing the powder in the mold chamber 25 and a third position for removal of the molding is provided. Other embodiments of the rotary unit 48 with a different radial symmetry are also possible.

Claims (12)

Vorrichtung zur Formgebung eines Formlings aus einem Pulver umfassend a) mindestens eine zumindest teilweise durch mindestens eine Seite mindestens einer Form-Kammer-Wand (26) begrenzte Form-Kammer (25) zur Aufnahme eines Pulvers, b) eine Zuführ-Einrichtung (1) zum Zuführen des Pulvers in die mindestens eine Form-Kammer (25) und c) eine Verdichtungs-Einrichtung (2) zur Verdichtung des Pulvers in der mindestens einen Form-Kammer (25), d) wobei die mindestens eine Form-Kammer-Wand (26) zumindest im Bereich der der Form-Kammer (25) zugewandten Seite aus einem nichtmetallischen Material besteht. Device for shaping a molded article from a powder comprising a) at least one at least partially by at least one side of at least one mold chamber wall (26) limited form chamber (25) for receiving a powder, b) a feed device (1) for feeding the powder into the at least one mold chamber (25) and c) a compression device (2) for compressing the powder in the at least one molding chamber (25), d) wherein the at least one mold chamber wall (26) at least in the region of the mold chamber (25) facing side consists of a non-metallic material. Vorrichtung gemäß Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass die Form-Kammer (25) mittels eines Stempels (36) verschließbar ist, wobei der Stempel (36) zumindest in dem der Form-Kammer (25) zugewandten Bereich seiner Oberfläche aus einem nicht-metallischen Material besteht.Apparatus according to claim 1, characterized in that the mold chamber (25) by means of a punch (36) is closable, wherein the punch (36) at least in the mold chamber (25) facing portion of its surface of a non-metallic Material exists. Vorrichtung gemäß einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass mindestens eine Unterdruck-Einrichtung (13, 29, 42) vorgesehen ist.Device according to one of the preceding claims, characterized in that at least one vacuum device (13, 29, 42) is provided. Vorrichtung gemäß einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass die Vorrichtung in einem gasdicht geschlossenen Reaktions-Raum angeordnet ist, wobei eine Inertgas-Einrichtung zum Ersetzen des im Reaktions-Raum erhaltenen Sauerstoffs durch ein Inert-Gas vorgesehen ist.Device according to one of the preceding claims, characterized in that the device in a gas-tight closed Reaction space is arranged, wherein an inert gas means is provided for replacing the oxygen obtained in the reaction space by an inert gas. Vorrichtung gemäß einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass die Zuführ-Einrichtung (1) mindestens eine Förderschnecke (17, 43) umfasst.Device according to one of the preceding claims, characterized in that the supply device (1) comprises at least one screw conveyor (17, 43). Vorrichtung gemäß einem der vorhergehenden Ausführungsbeispiele, dadurch gekennzeichnet, dass eine zyklische Permutations-Einrichtung mit mehreren Form-Kammern (25) vorgesehen ist.Device according to one of the preceding embodiments, characterized in that a cyclic permutation device with a plurality of mold chambers (25) is provided. Verfahren zur Herstellung von Formlingen aus einem Pulver umfassend die folgenden Schritte: - Bereitstellen mindestens einer zumindest teilweise durch mindestens eine Seite mindestens einer Form-Kammer-Wand (26) begrenzten Form-Kammer (25) zur Aufnahme eines Pulvers, - Befüllen der mindestens einen Form-Kammer (25) mit einem Pulver, - Verdichten des Pulvers in der Form-Kammer (25), - wobei zum Verdichten des Pulvers die Form-Kammer (25) mit Druck beaufschlagt wird. Process for the preparation of molded articles from a powder, comprising the following steps: Providing at least one mold chamber (25) bounded at least partially by at least one side of at least one mold chamber wall (26) for receiving a powder, Filling the at least one mold chamber (25) with a powder, Compacting the powder in the mold chamber (25), - In order to compress the powder, the mold chamber (25) is pressurized. Verfahren gemäß Anspruch 7, dadurch gekennzeichnet, dass die Druckbeaufschlagung der Form-Kammer (25) hydraulisch erfolgt.A method according to claim 7, characterized in that the pressurization of the mold chamber (25) takes place hydraulically. Verfahren gemäß einem der Ansprüche 7 oder 8, dadurch gekennzeichnet, dass die Form-Kammer (25) in Radialrichtung zumindest annähernd gleichförmig, insbesondere quasi-isostatisch, insbesondere isostatisch komprimiert wird.Method according to one of claims 7 or 8, characterized in that the mold chamber (25) in the radial direction at least is approximately uniform, in particular quasi-isostatic, in particular isostatically compressed. Silizium, hergestellt nach dem Verfahren gemäß einem der Ansprüche 7 bis 9, dadurch gekennzeichnet, dass a) das Silizium in Form eines homogenen, verpressten Formlings aus einem verdichteten Pulver vorliegt, b) der Formling eine mittlere Spaltzugfestigkeit im Bereich von 0,03 N/mm2 bis 1 N/mm2, insbesondere von 0,1 N/mm2 bis 0,9 N/mm2, aufweist, c) der Formling eine mittlere Schüttdichte von 0,04 g/cm3 bis 2 g/cm3 aufweist, d) die Primärteilchen des Siliziumpulvers des Formlings einen mittleren Durchmesser im Bereich von 0,01 µm bis 100 µm, insbesondere 0,1 µm bis 20 µm, insbesondere 2 µm bis 5 µm, aufweisen, und e) der Formling bei einer Temperatur von höchstens 1500 °C zu einer homogenen Siliziumschmelze aufschmelzbar ist. Silicon, produced according to the method according to one of claims 7 to 9, characterized in that a) the silicon is in the form of a homogeneous compressed compact of a compacted powder, b) the molding has an average nip tensile strength in the range from 0.03 N / mm 2 to 1 N / mm 2 , in particular from 0.1 N / mm 2 to 0.9 N / mm 2 , c) the molding has an average bulk density of 0.04 g / cm 3 to 2 g / cm 3 , d) the primary particles of the silicon powder of the molding have an average diameter in the range of 0.01 .mu.m to 100 .mu.m, in particular 0.1 .mu.m to 20 .mu.m, in particular 2 .mu.m to 5 .mu.m, and e) the molding at a temperature of at most 1500 ° C to a homogeneous silicon melt is melted. Verwendung der Vorrichtung gemäß einem der Ansprüche 1 bis 6, dadurch gekennzeichnet, dass es sich bei dem zu verdichtenden Pulver um Siliziumpulver handelt.Use of the device according to one of claims 1 to 6, characterized in that it is the powder to be compacted silicon powder. Silizium-Kompaktat, gekennzeichnet durch a) eine Reinheit von mindestens 99,9% und b) einen mittleren Durchmesser seiner Primärteilchen im Bereich von 0,01 µm bis 100 µm. Silicon compact, characterized by a) a purity of at least 99.9% and b) an average diameter of its primary particles in the range of 0.01 microns to 100 microns.
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