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EP1658150A1 - Device for atomizing a melt stream and method for atomizing high-fusion metals or ceramics - Google Patents

Device for atomizing a melt stream and method for atomizing high-fusion metals or ceramics

Info

Publication number
EP1658150A1
EP1658150A1 EP04764728A EP04764728A EP1658150A1 EP 1658150 A1 EP1658150 A1 EP 1658150A1 EP 04764728 A EP04764728 A EP 04764728A EP 04764728 A EP04764728 A EP 04764728A EP 1658150 A1 EP1658150 A1 EP 1658150A1
Authority
EP
European Patent Office
Prior art keywords
melt
nozzle
gas flow
lavalduse
melt nozzle
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Withdrawn
Application number
EP04764728A
Other languages
German (de)
French (fr)
Inventor
Lüder Dr.-Ing. Gerking
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Individual
Original Assignee
Individual
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Individual filed Critical Individual
Publication of EP1658150A1 publication Critical patent/EP1658150A1/en
Withdrawn legal-status Critical Current

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Classifications

    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B22—CASTING; POWDER METALLURGY
    • B22F—WORKING METALLIC POWDER; MANUFACTURE OF ARTICLES FROM METALLIC POWDER; MAKING METALLIC POWDER; APPARATUS OR DEVICES SPECIALLY ADAPTED FOR METALLIC POWDER
    • B22F9/00—Making metallic powder or suspensions thereof
    • B22F9/02—Making metallic powder or suspensions thereof using physical processes
    • B22F9/06—Making metallic powder or suspensions thereof using physical processes starting from liquid material
    • B22F9/08—Making metallic powder or suspensions thereof using physical processes starting from liquid material by casting, e.g. through sieves or in water, by atomising or spraying
    • B22F9/082—Making metallic powder or suspensions thereof using physical processes starting from liquid material by casting, e.g. through sieves or in water, by atomising or spraying atomising using a fluid
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
    • B01J2/00—Processes or devices for granulating materials, e.g. fertilisers in general; Rendering particulate materials free flowing in general, e.g. making them hydrophobic
    • B01J2/02—Processes or devices for granulating materials, e.g. fertilisers in general; Rendering particulate materials free flowing in general, e.g. making them hydrophobic by dividing the liquid material into drops, e.g. by spraying, and solidifying the drops
    • B01J2/04—Processes or devices for granulating materials, e.g. fertilisers in general; Rendering particulate materials free flowing in general, e.g. making them hydrophobic by dividing the liquid material into drops, e.g. by spraying, and solidifying the drops in a gaseous medium
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B22—CASTING; POWDER METALLURGY
    • B22F—WORKING METALLIC POWDER; MANUFACTURE OF ARTICLES FROM METALLIC POWDER; MAKING METALLIC POWDER; APPARATUS OR DEVICES SPECIALLY ADAPTED FOR METALLIC POWDER
    • B22F9/00—Making metallic powder or suspensions thereof
    • B22F9/02—Making metallic powder or suspensions thereof using physical processes
    • B22F9/06—Making metallic powder or suspensions thereof using physical processes starting from liquid material
    • B22F9/08—Making metallic powder or suspensions thereof using physical processes starting from liquid material by casting, e.g. through sieves or in water, by atomising or spraying
    • B22F9/082—Making metallic powder or suspensions thereof using physical processes starting from liquid material by casting, e.g. through sieves or in water, by atomising or spraying atomising using a fluid
    • B22F2009/088—Fluid nozzles, e.g. angle, distance

Definitions

  • the invention relates to a device for spraying a melt jet according to the preamble of the main claim and a method for spraying refractory metals and ceramics.
  • the melt monofilament is clearly over 10 mm, depending on the discharge cross-section, also over 25 mm in length before it bursts open.
  • the risk of freezing the monofilament over this length is not great there because of the relatively small temperature difference between the melt jet and the gas flow, in particular the heat loss due to radiation is proportional to T 4 and measures of the present invention were not considered.
  • the atomization of a film results in a broader distribution of the particle sizes and these are coarser for a material under otherwise identical conditions than is possible with omnidirectional (monofilament) atomization according to the present method.
  • the throughput in film atomization can, however, be much larger because the slot cross section can be larger and the gas forces laterally attack a thin melt stream.
  • Fig. 1 shows a section through the atomizing device according to the invention
  • FIGS. 2a and 2b mutually perpendicular section through the lower region of a device for jetting with a slot-shaped melt nozzle.
  • a gas flow flows according to the arrows 7 from the side to the narrowest cross section 8, where it accelerates to the speed of sound when the critical pressure ratio is reached or exceeded.
  • the gas flow can be "cold", ie it can be ambient temperature or the temperature from it Compression and need not be heated up.
  • a separating flange 18 which separates the atomization chamber 19 below, in which the powder is collected and transported further in the narrowest area 8 of the Lavalduse 6 after the melt monofilament has burst open, and is transported further from the pressure chamber 20 located above. Because of the high temperatures, both the Lavalduse 6 and the housing of the container forming the atomizing chamber 19 are cooled, e.g. by being double-walled for the flow of cooling water.
  • the gas is supplied from the outside, and the melt is heated by an inductive heating in coil form around the crucible 1, expediently insulated against the crucible 1, cooling water flowing through the coil.
  • Resistance heaters are also used, but less so.
  • the design of rooms 20 and 19 in Fig. 1 is similar to that in DE 33 11 343, only in the room 20 above the separating flange 18 is a pressure vessel for pressures of 20, 30 bar overpressure and more, in the atomization chamber 19 below a vessel for pressures slightly above atmospheric pressure in order to be able to overcome the following separating devices such as cyclones, classifiers and filters.
  • the room 19 can also as
  • Pressure vessel are executed. This has advantages with the production of very fine powders, in which the average density in the atomization area of the narrowest cross section 8 is greater than if the pressure is relaxed to about atmospheric pressure.
  • the insulating piece 21 comprises, in the area of the lower wedge-shaped melt nipple 24, a screen 29 made of the best possible heat-insulating material, but which withstands the temperature, to reduce the heat dissipation on both sides of the lower wedge-shaped melt nipple 24. For further heat insulation there is between the screen 29 and the melt nipple 24 An air gap 30 is provided in the lower region.
  • the melt nipple 24 has a flow channel 31 which merges into a slot-shaped space 32 (see FIG. 2 b) which is arcuate in cross section and has a slot length and corresponding slot-shaped outlet opening 26.
  • the melt flow channel 31 can already be oval in preparation for the later expansion to the slot, as shown in FIG. 2b at 33.
  • the heat-insulating screen 29 is brought close to the slot-shaped outlet opening 26 and only a small part of the melt nipple 24 is released around it.
  • the lower wedge-shaped end 25 of the melt nipple 24 with the slit-shaped outlet opening 26 is above the likewise slit-shaped Lavalduse 27, which opens into an atomization chamber (not shown) with the pressure p 3 .
  • the upper part of the melt nipple 24, not shown here in more detail, is insulated against heat dissipation by, for example, rotationally symmetrical parts and, as shown in FIG. 1, can additionally be actively supported by heating.
  • the melt is fed to the flow channel 31 for spraying and the melt film emerging from the slot-shaped outlet opening is accelerated by the gas flow, which flows laterally into the capsule 34 along the arrows and accelerates on the way to the narrowest cross section 28 of the Lavalduse 27. Just below the Lavalduse, the film breaks up as described above.
  • Stainless steel of the type X2CrNiMo 17-12-2 corresponding to 316L was atomized from a crucible 1 and the nipple 2 with a discharge diameter of 1.5 mm, both made of aluminum oxide, at a melt temperature of 1680 ° C.
  • the diameter of the Lavalduse 6 was 4 mm.
  • a brass melt with a temperature of 950 ° C. was atomized from a device according to FIG. 1 with nitrogen (N 2 ) of 2 barg, and water was blown in laterally through 2 bores of 1.5 mm in diameter directly below the narrowest cross section 8.
  • the melt throughput was 1.3 kg / min, the amount of water sprayed in to cool the metal particles as quickly as possible, without round particles being produced by the surface tension, was about 1.5 kg / min.
  • the particles had a strongly irregular shape from ellipsoids to bone and root-shaped, but finer round particles also resulted.
  • the size distribution showed approximately

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
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  • Manufacture Of Metal Powder And Suspensions Thereof (AREA)

Abstract

The invention relates to a device and a method for reducing a melt stream, especially high-fusion metals or ceramics, to powder. The melt stream can be in the form of a monofil or a film and is issued by a melt nozzle supplied with melt the discharge opening of which in disposed in the area of a Laval nozzle. The melt stream is accompanied by a preferably 'cold' gas flow that is accelerated by the Laval nozzle up to supersonic speed and bursts open behind the Laval nozzle. The melt nozzle is surrounded by a heat-insulation material that reaches up to the area of the Laval nozzle and substantially leaves open only the discharge opening of the melt nozzle in such a manner that the issued melt stream is shielded from the gas flow at the discharge point.

Description

Vorrichtung zum Verdusen eines Schmelzestrahls und Verfahren zum Verdusen von hochschmelzenden Metallen oder Keramiken Device for spraying a melt jet and method for spraying high-melting metals or ceramics
Die Erfindung betrifft eine Vorrichtung zum Verdusen eines Schmelzestrahls nach dem Oberbegriff des Hauptanspruchs und ein Verfahren zum Verdusen hochschmelzender Metalle und Keramiken.The invention relates to a device for spraying a melt jet according to the preamble of the main claim and a method for spraying refractory metals and ceramics.
Solche Verfahren und Vorrichtungen z.B. zur Herstellung von feinen Pulvern, sind bekannt, wobei die Ver- dusung eines Schmelzestrahls durch begleitende Gasstrome hoher Geschwindigkeiten bis in den Überschallbereich hinein geschieht.Such methods and devices e.g. for the production of fine powders are known, wherein the melt jet is injected by accompanying gas streams at high speeds into the supersonic range.
In der DE 33 11 343 C2 wird ein Verfahren dieser Art offenbart. Zur Aufrechterhaltung der Schmelzetemperatur über möglichst lange Strecken nach dem Austritt aus einer Schmelzeduse wird das Gas auf den Bereich der Erstarrungstemperatur des Metalls und darüber hinaus vorgeheizt. Dazu sind besondere Vorrichtungen und zusätzliche Energie notwendig, denn die Massen der Gasströme liegen in der gleichen Größenordnung wie die der Schmelzen, durchaus auch darüber.A method of this type is disclosed in DE 33 11 343 C2. In order to maintain the melt temperature over as long a distance as possible after exiting a melt nozzle, the gas is at the range of the solidification temperature of the metal and above preheated out. This requires special devices and additional energy, because the masses of the gas flows are of the same order of magnitude as those of the melts, and definitely above that.
In der DE 35 33 964 Cl wird eine ergänzte Ausführung des vorgenannten Verfahrens beschrieben, bei der der Schmelzestrahl durch einen konzentrisch zu ihm angeordneten Strahlungsschirm aufgeheizt werden kann. Bei einer solchen Vorrichtung ist es technisch schwer durchzuführen, den Schmelzestrom deutlich aufzuheizen, weil die in dem als Lavalduse geformten Strahlungsschirm beschleunigte Gasströmung entsprechend ihrer zunehmenden Geschwindigkeit auf dem Weg zum Schmelzestrahl hin Wärme durch Konvektion vom Strahlungsschirm aufnimmt, während der in Wärmeübertragungsrichtung dahinter liegende Schmelzestrom deutlich weniger erhält, als an Wärmeenergie zur Beheizung des Strahlungsschirmes eingesetzt wird.DE 35 33 964 Cl describes a supplementary embodiment of the aforementioned method in which the melt jet can be heated by a radiation screen arranged concentrically to it. With such a device, it is technically difficult to carry out to heat up the melt flow significantly, because the gas flow accelerated in the radiation shield shaped as a Laval nozzle absorbs heat by convection from the radiation shield on the way to the melt beam, while the melt flow lying behind in the direction of heat transfer significantly increases receives less than the thermal energy used to heat the radiation shield.
Soll nach der Lehre des Verfahrens der beiden genannten Patente besonders feine Pulver erzeugt werden, so muss zum einen die Gasgeschwindigkeit hoch sein, vorteilhafterweise aber auch die Gasdichte und damit der Gasdruck, um über einen entsprechend hohen Strömungsimpuls des Gases zu verfügen und durch Schubspannungen viel davon auf den Schmelzestrahl zu dessen Verjüngung zu übertragen. Die Schallgeschwindigkeit der Gase setzt hier Grenzen, ebenso der Gasdruck in der technischen Ausführung der Vorrichtungen. Es gibt zwar Bereiche mit Überschallströ ung (vorausgesetzt das hierfür maßgebliche kritische Druckverhältnis wird überschritten) , aber das Verziehen des Schmelzestrahls geschieht im Unterschall und schallnahen Be- reich bis etwas in den Überschallbereich hinein; danach platzt der Schmelzestrahl in der Regel auf und es formen sich die im allgemeinen Fall kugelförmigen Einzelpartikel (vgl. L. Gerking "Powder from Metal and Ceramic Melts by Laminar Gas Streams at Supersonic Speeds", pmi 25 (1993) 59 - 65). Es versteht sich, dass eine solche beschleunigte, zum Verhindern vorzeitigen Aufplatzens möglichst weitgehend laminar gehaltene Gasströmung nur ein bestimmtes Schmelzevolumen verformen kann. Das bedeutet, dass der Schmelzezufuhrkanal, die Bohrung im Schmelzenippel- einer- lei welcher Querschnittsform, ob rund oder schlitzförmig -, verhältnismäßig dünn sein uss. Damit entsteht aber die Gefahr des Einfrierens der Schmelze im Nippel.If particularly fine powders are to be produced according to the teaching of the method of the two patents mentioned, the gas velocity must be high on the one hand, but advantageously also the gas density and thus the gas pressure in order to have a correspondingly high flow impulse of the gas and much of it due to shear stresses to transfer to the melt jet for its rejuvenation. The speed of sound of the gases sets limits here, as does the gas pressure in the technical design of the devices. There are areas with supersonic flow (provided that the critical pressure ratio relevant for this is exceeded), but the melt jet is distorted in subsonic and near-sound areas up to a little into the supersonic area; afterwards the melt jet usually bursts and the generally spherical individual particles form (cf. L. Gerking "Powder from Metal and Ceramic Melts by Laminar Gas Streams at Supersonic Speeds", pmi 25 (1993) 59-65). It is understood that such an accelerated gas flow, which is largely laminar in order to prevent premature bursting, can only deform a certain melt volume. This means that the melt feed channel, the hole in the melt nipple - regardless of the cross-sectional shape, whether round or slot-shaped - must be relatively thin. However, this creates the risk of the melt freezing in the nipple.
Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, eine Vorrichtung und ein Verfahren zum Verdusen eines Schmelzestrahls insbesondere für höher schmelzende Metalle und Keramiken zu schaffen, die bei geringerem Energieaufwand als bei der im Stand der Technik verwende- ten Beheizung des Gases den flüssigen Zustand der austretenden Schmelze bis weit in das Hochgeschwindigkeitsgebiet der Gasströmung beibehält und feines Pulver, wenn gewünscht, mit enger Verteilung herstellen.The object of the invention is to create a device and a method for spraying a melt jet, in particular for metals and ceramics with a higher melting point, which, with less energy expenditure than in the heating of the gas used in the prior art, up to the liquid state of the emerging melt maintains far into the high speed area of gas flow and produce fine powder with narrow distribution if desired.
Diese Aufgabe wird erfindungsgemäß durch die kennzeichnenden Merkmale des Hauptanspruchs in Verbindung mit den Merkmalen des Oberbegriffs und durch die Merkmale des Nebenanspruchs gelöst.This object is achieved by the characterizing features of the main claim in conjunction with the features of the preamble and by the features of the subsidiary claim.
Durch die in den Unteransprüchen angegebenen Maßnahmen sind vorteilhafte Weiterbildungen und Verbesserungen möglich.Advantageous further developments and improvements are possible through the measures specified in the subclaims.
Dadurch, dass die Schmelzedüse mit einer Wärmeisolierung abgedeckt ist, die auch im unteren Bereich der Schmelzedüse vorgesehen ist und im Wesentlichen nur die Austrittsöffnung freilasst, wird eine Art Schutzschild gegen Wärmeabfuhr durch die zugeführte Gasströmung gebildet, so dass durch Aufrechterhalten des flüssigen Zustandes des aus der Schmelzedüse austretenden Schmelzestroms möglichst weit in das Hochgeschwindigkeitsgebiet der begleitenden laminaren Gasströmung hinein hohe Schubspannungen zwischen Gas- und Schmelzestrom erzielt werden, wodurch feine Pul- ver z.B. bis unter 10 μm mittleren Durchmessers herstellbar sind.Because the melt nozzle is covered with thermal insulation, which is also in the lower area of the A melt shield is provided and essentially only leaves the outlet opening free, a kind of protective shield against heat dissipation through the supplied gas flow is formed, so that by maintaining the liquid state of the melt flow emerging from the melt nozzle, high shear stresses between gas as far as possible into the high-speed region of the accompanying laminar gas flow - and melt flow can be achieved, whereby fine powders can be produced, for example, down to an average diameter of less than 10 μm.
Der Schmelzenippel wird gegenüber der Gasströmung i- soliert, vorteilhafterweise durch die Luftschichten zwischen Schmelzenippel und den die Gasströmung führenden wärmeisolierenden Leitwänden. Zusätzlich kann der Schmelzenippel beheizt werden, was insbesondere beim Anlauf des Verfahrens, dem Anspinnen, und hohen Schmelzetemperaturen deutlich über 1000 °C sinnvoll ist. Der schockartigen Abschreckwirkung des Gases bei Beginn der Verdüsung - aus einem Tiegel durch rasches Ziehen der als Verschluss dienenden Stopfenstange - wirkt die gespeicherte Wärme des vorhergehenden Aufheizens entgegen.The melt nipple is isolated from the gas flow, advantageously by the air layers between the melt nipple and the heat-insulating guide walls guiding the gas flow. In addition, the melt nipple can be heated, which is particularly useful when starting the process, piecing, and high melt temperatures well above 1000 ° C. The shock-like quenching effect of the gas at the start of atomization - from a crucible by rapidly pulling the stopper rod serving as a closure - is counteracted by the stored heat from the previous heating.
Durch diese Kombination von passivem und aktivem Schutz der Wärmeabfuhr von der Schmelze im Nippel und im laminaren Halten des Gasstromes gelingt es, den Schmelzestrom auf wenigen mm Laufstrecke nach seinem Austritt aus dem Nippel zu verziehen und ihn dabei hinreichend flüssig zu halten, so dass er durch den in seinem Inneren durch die Wirkung der Oberflächenspannung anwachsenden Druck und den in der Gasströmung durch ihre Beschleunigung in der Lavalduse ab- nehmenden Druck selbsttätig in feine Teilchen zerplatzt. Bei Metallen gelingt es ohne besondere Maß- nahmen, die Temperatur dieser Teilchen bis dahin soweit hoch zu halten, dass sie wiederum durch Wirkung der Oberflächenspannung in Kugelform erstarren. In einer Sonderausführung des Verfahrens können auch nichtkugelförmige Teilchen erzeugt werden, indem im Bereich unterhalb des Aufplatzpunktes ein kaltes Medium - Gas oder Flüssigkeit - zur Abschreckung eingeführt wird.This combination of passive and active protection of the heat dissipation from the melt in the nipple and in the laminar holding of the gas flow makes it possible to draw the melt flow over a few mm running distance after it emerges from the nipple and to keep it sufficiently fluid so that it flows through the pressure rising inside it due to the effect of the surface tension and the pressure decreasing in the gas flow due to its acceleration in the Lavalduse automatically burst into fine particles. With metals, it succeeds without special took to keep the temperature of these particles high enough until they solidify in spherical form due to the surface tension. In a special embodiment of the method, non-spherical particles can also be produced by introducing a cold medium - gas or liquid - in the area below the point of rupture for deterrence.
Das Verfahren kann mit einem Gasdruck betrieben werden, indem gleicher Druck über dem Schmelzetiegel wie in der Gaszufuhr herrscht. Letzterer kann auch separat geregelt werden, wozu beide Räume, Tiegel- und Gaszufuhrraum, getrennt sein müssen, Dieses hat den Vorteil, dass man durch die positive Druckdifferenz zwischen beiden den Schmelzedurchsatz zusätzlich steuern kann. Kontinuierliche Verfahren können im niedrigeren Temperaturbereich auch mit Pumpen betrieben werden, etwa bei Bleischmelzen, wobei von vorn- herein zwei Drucksysteme gegeben sind.The process can be operated with a gas pressure by the same pressure prevailing over the crucible as in the gas supply. The latter can also be regulated separately, for which purpose both rooms, crucible and gas supply room, must be separated. This has the advantage that the melt throughput can be additionally controlled by the positive pressure difference between the two. Continuous processes can also be operated with pumps in the lower temperature range, for example with lead smelting, whereby two pressure systems are available from the start.
Es hat sich gezeigt, dass insbesondere bei hohen Schmelzetemperaturen Unterschiede zwischen Schmelze- und Gastemperatur von bis zu 2000 °C mit der Vorrich- tung nach der Erfindung aufrecht erhalten werden können, wenn die Verfahrensdaten und die geometrische Gestaltung von Schmelzenippel und Lavalduse so aufeinander abgestimmt sind, dass die Verdüsung durch Aufplatzen des Schmelzestroms (Nanoval-Effekt) inner- halb von weniger als 10 mm nach dem Schmelzeaustritt geschieht .It has been shown that, in particular at high melt temperatures, differences between the melt and gas temperatures of up to 2000 ° C. can be maintained with the device according to the invention if the process data and the geometric design of the melt nipple and Lavalduse are matched to one another that the atomization occurs due to the bursting of the melt flow (Nanoval effect) within less than 10 mm after the melt emerges.
Von besonderer Bedeutung sind Verdüsungen über etwa 1000°C, beginnend mit Aluminium- und Kupferlegierun- gen von etwas über 800 °C, über Eisenlegierungen (Stahl) mit über 1500 °C und Platin um und über 2000 °C, jeweils Schmelzetemperatur bei der Verdüsung. Bei der Verdüsung von Metallen deutlich unter 1000 °C und zu gröberen Pulvern sind die besonderen Wärmeschutzmaßnahmen am Schmelzenippel, auch eine Behei- zung nur im Anlauf im Allgemeinen nicht nötigt, können aber von Vorteil für einen stetigen Betrieb sein. Bei der Verdüsung bei höheren Temperaturen, also um etwa und über 1000°C, unter der Wirkung des selbsttätigen Aufplatzens nach wenigen Millimetern Laufstre- cke wurde die Kombination aus aktivem und passivem Wärmeschutz als beste Möglichkeit bei den gegebenen geringen Dimensionen der Verdüsungszone gefunden, will man auf Gasheizung und externe Heizung des Schmelzestrahls verzichten.Sprayings above about 1000 ° C are of particular importance, starting with aluminum and copper alloys at slightly above 800 ° C, over iron alloys (steel) at above 1500 ° C and platinum all around 2000 ° C, each melt temperature during spraying. When spraying metals well below 1000 ° C and to coarser powders, the special thermal protection measures on the melt nipple, even heating only during start-up, are generally not necessary, but can be advantageous for continuous operation. When spraying at higher temperatures, i.e. around and above 1000 ° C, under the effect of the automatic bursting after a few millimeters of running, the combination of active and passive thermal insulation was found as the best option given the small dimensions of the spraying zone do without gas heating and external heating of the melt jet.
Kennzeichnend für die Verhältnisse ist das Beispiel in DE 33 11 34.3, wo eine Lötzinnschmelze von T = 300 °C ins Vakuum verdüst wird. Das Schmelzemonofil hat in diesem Fall deutlich über 10 mm, je nach Aus- flussquerschnitt auch über 25 mm Länge bevor es aufplatzt. Die Gefahr des Einfrierens des Monofils über diese Länge ist dort wegen der verhältnismäßig geringen Temperaturdifferenz zwischen Schmelzestrahl und Gasströmung nicht groß, insbesondere ist der Wär e- verlust durch Strahlung proportional T4 gering und Maßnahmen der vorliegenden Erfindung kamen nicht in Betracht .A characteristic of the situation is the example in DE 33 11 34.3, in which a molten solder of T = 300 ° C is sprayed into a vacuum. In this case, the melt monofilament is clearly over 10 mm, depending on the discharge cross-section, also over 25 mm in length before it bursts open. The risk of freezing the monofilament over this length is not great there because of the relatively small temperature difference between the melt jet and the gas flow, in particular the heat loss due to radiation is proportional to T 4 and measures of the present invention were not considered.
Keramikschmelzen überstreichen ein wesentlich breite- res Spektrum in der erzeugten Teilchenform als Metalle und ihre Legierungen, denn sie können sowohl zu Kügelchen zerstäubt werden wie zu Fasern oder endlosen Fäden, oder Fasern mit Kugeln, sog. Perlen, darin, je nachdem ob die Zähigkeitskräfte oder die Ober- flächenspannungskräfte überwiegen. Im letzteren Fall entstehen Einzelpartikel, so bei Metallen. Auch Kunststoff- und allgemein Schmelzen können durch das erfindungsgemäße Verfahren zu Einzelpartikeln zerstäubt werden, wenn die Oberflächenspannung stär- ker wirkt als die Faden bildende Zähigkeit.Ceramic melts cover a much broader spectrum in the particle shape produced than metals and their alloys, because they can be atomized into beads as well as fibers or endless threads, or fibers with balls, so-called pearls, depending on whether the toughness or the surface tension forces predominate. In the latter case, individual particles are formed, for example with metals. Plastic and general melts can also be atomized into individual particles by the method according to the invention if the surface tension has a stronger effect than the thread-forming toughness.
Die Ausflussquerschnitte der Schmelze aus den Schmelzenippeln haben einen runden Querschnitt und es treten Monofile aus. Sie können (neben denkbaren anderen irregulären Formen) auch schlitzförmig sein und es tritt ein Schmelzefilm aus. Dessen Zerstäubungsmechanismus ist bei ebenfalls beschleunigender laminarer Gasströmung vielgestaltiger als das geschilderte "reguläre" Zerplatzen eines Schmelze onofils . Der Film schnürt sich von den Rändern her ein, verdickt sich dort, bildet über seine Breite hinweg ebenfalls strähnenförmige Verdickungen und wieder überwiegen durch diese Krümmungen der Schmelzeoberflächen die Oberflächenkräfte die Zähigkeitskräfte und der Film teilt sich in einem klar umgrenzten Bereich auf in einzelne Teilchen, die wieder in guter Kugelform erstarren, wenn nicht besondere Maßnahmen der schlagartigen Abkühlung durch ein drittes Medium erfolgen. Fehlt die begleitende Gasströmung, so kommt es mehr zu einem Zerflattern als Zerstäuben. In jedem Fall ergibt die Zerstäubung eines Films eine breitere Verteilung der Teilchengrößen und diese sind unter sonst gleichen Bedingungen für ein Material gröber als es mit Rundstrahl- (Monofil-) Zerstäubung nach dem vorlie- genden Verfahren möglich ist. Der Durchsatz kann bei Filmzerstäubung allerdings sehr viel größer sein, weil der Schlitzquerschnitt größer sein kann und dennoch die Gaskräfte seitlich an einem dünnen Schmelzestrom angreifen.The outflow cross sections of the melt from the melt nipples have a round cross section and monofilaments emerge. They can also be slit-shaped (in addition to conceivable other irregular shapes) and a melt film emerges. The atomization mechanism of the accelerating laminar gas flow is more diverse than the described "regular" bursting of a melt onofil. The film constricts itself from the edges, thickens there, also forms streak-like thickenings across its width and again, due to these curvatures of the melt surfaces, the surface forces outweigh the toughness forces and the film is divided into individual particles in a clearly defined area solidify again in good spherical shape, unless special measures of sudden cooling are carried out by a third medium. If the accompanying gas flow is missing, there is more fluttering than atomizing. In any case, the atomization of a film results in a broader distribution of the particle sizes and these are coarser for a material under otherwise identical conditions than is possible with omnidirectional (monofilament) atomization according to the present method. The throughput in film atomization can, however, be much larger because the slot cross section can be larger and the gas forces laterally attack a thin melt stream.
Ausführungsbeispiele der Erfindung sind in der Zeich- nung dargestellt und werden in der nachfolgenden Beschreibung näher erläutert. Es zeigen:Embodiments of the invention are in the drawing shown and are explained in more detail in the following description. Show it:
Fig. 1 einen Schnitt durch die erfindungsgemäße Verdüsungsvorrichtung, undFig. 1 shows a section through the atomizing device according to the invention, and
Fign. 2a und 2b zueinander senkrechte Schnitt durch den unteren Bereich einer Vorrichtung zum Verdusen mit schlitzförmiger Schmelzedüse.FIGS. 2a and 2b mutually perpendicular section through the lower region of a device for jetting with a slot-shaped melt nozzle.
Fig. 1 zeigt eine Einrichtung zur Verdüsung von Metallschmelzen bestehend aus einem Tiegel 1, in der Regel aus Keramik oder Grafit, mit einem unter einer Ausflussöffnung 3 des Tiegels 1 angeordneten Schmelzenippel 2 bzw. einer Schmelzedüse, alles in der hier gezeigten Form in Rotationssymmetrischer Ausführung. Bei diskontinuierlichem Betrieb befindet sich am oberen Ende der Ausflussöffnung 3 eine hier nicht ge- zeichnete Stopfenstange, die den Tiegel 1 nach unten verschließt und zu Beginn des Anspinnens nach oben gezogen wird und den Ausfluss freigibt. Der Schmelzenippel 2, ebenfalls aus Keramik oder Grafit, hat am Ende seines Durchflusskanals 4 eine Ausflussbohrung 5 kleineren Querschnitts, etwa zwischen 0,5 und 2,5 mm im Durchmesser, und ist über einer Lavaldüseneinheit 6 mit dem unterhalb des Schmelzeaustritts 5 konvergent und dann divergent verlaufenden Durchtrittsquerschnitt angeordnet.Fig. 1 shows a device for atomizing metal melts consisting of a crucible 1, usually made of ceramic or graphite, with a melt nipple 2 or a melt nozzle arranged under an outflow opening 3 of the crucible 1, all in the form shown here in a rotationally symmetrical design , In the case of discontinuous operation, there is a stopper rod (not shown here) at the upper end of the outflow opening 3, which closes the crucible 1 downwards and is pulled upwards at the beginning of the piecing and releases the outflow. The melt nipple 2, also made of ceramic or graphite, has at the end of its flow channel 4 an outflow bore 5 of smaller cross-section, approximately between 0.5 and 2.5 mm in diameter, and is convergent via a Laval nozzle unit 6 with that below the melt outlet 5 and then divergent passage cross section arranged.
Eine Gasströmung strömt gemäß den Pfeilen 7 von der Seite hinzu zum engsten Querschnitt 8, wo sie sich auf Schallgeschwindigkeit beschleunigt, wenn das kritische Druckverhältnis erreicht oder überschritten wird. Die Gasströmung kann "kalt" sein, d.h. sie kann Umgebungstemperatur bzw. die Temperatur aus ihrer Verdichtung haben und muss nicht aufgeheizt sein.A gas flow flows according to the arrows 7 from the side to the narrowest cross section 8, where it accelerates to the speed of sound when the critical pressure ratio is reached or exceeded. The gas flow can be "cold", ie it can be ambient temperature or the temperature from it Compression and need not be heated up.
Die Schmelzedüse 2 bzw. der Schmelzenippel ist von einer Wärmeschutzanordnung umgeben, die vorzugsweise einen aktiven und einen passiven Wärmeschutz aufweist. Der passive Wärmeschutz besteht aus mehreren Isolierstücken 10, 11, 13, einem inneren Isolierstück 10, das die Schmelzedüse bzw. den Schmelzenippel 2 in unmittelbarer Nähe umgibt, einem äußeren Isolierstück 11, das über dem inneren Isolierstück 10 sitzt und unteren Isolierstück 13, das den unteren Teil des inneren Isolierstücks 10 und des Schmelzenippels 2 umgreift. Dabei kommt dem unteren Isolierstück 13 besondere Bedeutung zu, da es den Nippel 2 unter Bil- düng eines Luftspaltes 14 umgibt und nahezu seine gesamte Stirnseite gegen die Gasströmung abschirmt, so dass nur eine kleine Fläche bei 15 für den Schmelzedurchtritt frei bleibt.The melt nozzle 2 or the melt nipple is surrounded by a heat protection arrangement, which preferably has active and passive heat protection. The passive thermal protection consists of several insulating pieces 10, 11, 13, an inner insulating piece 10 which surrounds the melt nozzle or the melt nipple 2 in the immediate vicinity, an outer insulating piece 11 which sits over the inner insulating piece 10 and lower insulating piece 13 which the engages the lower part of the inner insulating piece 10 and the melt nipple 2. The lower insulating piece 13 is of particular importance since it surrounds the nipple 2 with the formation of an air gap 14 and shields almost its entire end face against the gas flow, so that only a small area at 15 remains free for the melt to pass through.
Der aktive Wärmeschutz besteht aus einer elektrischen Heizung 12 mit einem Stromanschluss 16, die zwischen Schmelzedüse 2 und innerem Isolierstück angeordnet ist, wobei sie direkt auf dem Innenumfang und der o- beren Stirnfläche des Isolierstücks 10 aufgebracht sein kann. Der Stromanschluss 16 ist mit der Heizung 12 an der Stirnfläche elektrisch verbunden und nach außen geführt. Die Heizung 12 kann eine käfigförmige Heizung aus Grafit, mäanderförmig geschnitten sein.The active thermal protection consists of an electrical heater 12 with a power connection 16, which is arranged between the melt nozzle 2 and the inner insulating piece, it being possible for it to be applied directly to the inner circumference and the upper end face of the insulating piece 10. The power connection 16 is electrically connected to the heater 12 on the end face and led to the outside. The heater 12 can be a cage-shaped heater made of graphite, cut in a meandering shape.
Bei der elektrischen Spannungsversorgung der Heizung 12 ist es oft nötig, je nach Material des Schmelzenippels 2, sie gegen diesen mit einem ebenfalls rotationssymmetrischen Isolierteil 17 elektrisch zu isolieren. Bei nicht zu hohen Temperaturen im Bereich um 1000 °C genügt anstelle der Heizung 12 auch ein enger Luftspalt zur besonderen Verhinderung des Wär eab- flusses, stärker als mit für diese Temperaturen geeigneten Isoliermaterialien.In the case of the electrical voltage supply to the heater 12, it is often necessary, depending on the material of the melt nipple 2, to electrically insulate it against the latter with an also rotationally symmetrical insulating part 17. If the temperature in the area around 1000 ° C is not too high, instead of the heater 12, a narrow air gap is also sufficient to prevent the heat from being removed. flow, stronger than with insulating materials suitable for these temperatures.
Der ganze Aufbau wird getragen durch einen Trenn- flansch 18, der die darunter liegende Zerstäubungskammer 19, in dem das Pulver nach dem Aufplatzen des Schmelzemonofils etwa im engsten Bereich 8 der Lavalduse 6 aufgefangen und weiter transportiert wird von dem oberhalb liegenden Druckraum 20 trennt. Wegen der hohen Temperaturen ist sowohl die Lavalduse 6 als auch das Gehäuse des die Zerstäubungskammer 19 bildenden Behälters gekühlt, z.B. indem es doppelwandig für die Durchströmung von Kühlwasser ausgeführt ist.The entire structure is carried by a separating flange 18, which separates the atomization chamber 19 below, in which the powder is collected and transported further in the narrowest area 8 of the Lavalduse 6 after the melt monofilament has burst open, and is transported further from the pressure chamber 20 located above. Because of the high temperatures, both the Lavalduse 6 and the housing of the container forming the atomizing chamber 19 are cooled, e.g. by being double-walled for the flow of cooling water.
In dem Druckraum 20 wird das Gas von außen zugeführt, und die Schmelze wird durch eine induktive Heizung in Spulenform um den Tiegel 1 herum, zweckmäßigerweise isoliert gegen den Tiegel 1 aufgeheizt, wobei durch die Spule Kühlwasser strömt. Widerstandsheizungen finden auch Anwendung, allerdings weniger.In the pressure chamber 20, the gas is supplied from the outside, and the melt is heated by an inductive heating in coil form around the crucible 1, expediently insulated against the crucible 1, cooling water flowing through the coil. Resistance heaters are also used, but less so.
Im Raum 20 um und über dem Tiegel 1 und darunter auf Höhe des Schmelznippels 2 befindet sich der gleiche hohe Gasdruck, der sich aufgrund der durch die Druck- differenz entstehenden Gasströmung gemäß den Pfeilen 7 langsam verringert.In the space 20 around and above the crucible 1 and below, at the level of the melting nipple 2, there is the same high gas pressure, which slowly decreases according to the arrows 7 due to the gas flow resulting from the pressure difference.
Die Ausführung der Räume 20 und 19 in Fig. 1 ist ähnlich der in DE 33 11 343, nur handelt es sich im Raum 20 oberhalb des Trennflansches 18 um ein Druckgefäß für Drücke von 20, 30 bar Überdruck und mehr, im Zerstäubungsraum 19 darunter um ein Gefäß für Drücke etwas über dem Atmosphärendruck, um folgende Abscheidevorrichtungen wie Zyklone, Sichter und Filter über- winden zu können. Der Raum 19 kann aber auch alsThe design of rooms 20 and 19 in Fig. 1 is similar to that in DE 33 11 343, only in the room 20 above the separating flange 18 is a pressure vessel for pressures of 20, 30 bar overpressure and more, in the atomization chamber 19 below a vessel for pressures slightly above atmospheric pressure in order to be able to overcome the following separating devices such as cyclones, classifiers and filters. The room 19 can also as
Druckgefäß ausgeführt werden. Dies hat Vorteile bei der Erzeugung feinster Pulver, bei denen die mittlere Dichte im Zerstäubungsbereich des engsten Querschnitts 8 größer ist, als wenn auf etwa Atmosphärendruck entspannt wird.Pressure vessel are executed. This has advantages with the production of very fine powders, in which the average density in the atomization area of the narrowest cross section 8 is greater than if the pressure is relaxed to about atmospheric pressure.
Um die von den Werkstoffen der Isolierstücke 10, 11, größtmögliche Abschirmwirkung gegen Wärmeverluste des Nippels zu erhalten, sind diese durch entsprechende Passungen zueinander auszuführen, damit keine Gas- Strömung von oben aus dem Raum 20 zum Bereich des geringeren Drucks beim Querschnitt 8 konzentrisch zum Nippel 2 nach unten strömt. Diese Forderung gilt gleichzeitig für die Heizung 12 und die Isolierung 17 und ist durch die Fertigungsgenauigkeit bei heutigen Isolierwerkstoffen gut zu erfüllen. Die Isolierstücke 10, 11 bestehen aus unterschiedlichen Materialien, wodurch sie besser an die Temperaturgegebenheiten an- gepasst werden können. Sie können aber auch aus denselben Materialien und aus einem Stück bestehen.In order to obtain the greatest possible shielding effect against heat loss of the nipple from the materials of the insulating pieces 10, 11, these are to be carried out by appropriate fits to one another so that no gas flow from above from the space 20 to the area of the lower pressure at the cross section 8 concentric to the nipple 2 flows down. This requirement applies to the heater 12 and the insulation 17 at the same time and is easy to meet due to the manufacturing accuracy of today's insulation materials. The insulating pieces 10, 11 consist of different materials, as a result of which they can be better adapted to the temperature conditions. But they can also consist of the same materials and in one piece.
In Fig. 2 ist mit den senkrecht zueinander vorgesehenen Schnitten a) und b) mit Schmelzdüse oder Schmelzenippel 24, Lavalduse 27 und Gaszufuhr 35 über einen gekapselten Raum 34 eine Einheit für die Verdüsung aus einem Schlitz dargestellt. Die Schmelzedüse kann, wie im Ausführungsbeispiel nach Fig. 1, mit einem Tiegel verbunden sein, sie kann aber auch an eine Zufuhrpumpe oder allgemein an eine Schmelzezufuhrleitung angeschlossen sein.In Fig. 2 with the mutually perpendicular sections a) and b) with a melt nozzle or melt nipple 24, Lavalduse 27 and gas supply 35 through an encapsulated space 34, a unit for the atomization from a slot is shown. As in the exemplary embodiment according to FIG. 1, the melt nozzle can be connected to a crucible, but it can also be connected to a feed pump or generally to a melt feed line.
Durch Vorsehen des gekapselten Raums 34 verläuft eine Verdüsung unter zwei Drucksystemen, in der Kapsel 34 herrscht der Druck p2 und über der Schmelzedüse 24 ein höherer Druck pi, nämlich der Druck des Tiegels oder der Zufuhrleitung. Die Druckdifferenz px - p2 regelt den Durchsatz überlagernd zur Schwerkraft der Schmelzesäule .By providing the encapsulated space 34, atomization takes place under two pressure systems, the pressure p 2 prevails in the capsule 34 and a higher pressure pi above the melt nozzle 24, namely the pressure of the crucible or the feed line. The pressure difference p x - p 2 regulates the throughput superimposed on the gravity of the Melt column.
Die Schmelzedüse 24, die in ihrem oberen Bereich rotationssymmetrisch ist und ein unteres keilförmiges Ende 25 aufweist, ist in einem Isolierstück 21 aufgenommen, das zusammen mit dem die Lavalduse 27 aufnehmenden Konstruktionsteil 22 und für die Gaszufuhr 35 durchlässigen Seitenwänden die Kapsel 34 bilden.The melt nozzle 24, which is rotationally symmetrical in its upper region and has a lower wedge-shaped end 25, is accommodated in an insulating piece 21, which together with the structural part 22 receiving the Lavalduse 27 and the side walls permeable to the gas supply 35 form the capsule 34.
Das Isolierstück 21 umfasst im Bereich des unteren keilförmigen Schmelzenippels 24 einen Schirm 29 aus möglichst gut wärmeisolierendem Material, das der Temperatur aber Stand hält, zur Verminderung der Wärmeabfuhr zu beiden Seiten des unteren keilförmigen Schmelzenippels 24. Zur weiteren Wärmeisolierung ist zwischen Schirm 29 und Schmelzenippel 24 im unteren Bereich ein Luftspalt 30 vorgesehen.The insulating piece 21 comprises, in the area of the lower wedge-shaped melt nipple 24, a screen 29 made of the best possible heat-insulating material, but which withstands the temperature, to reduce the heat dissipation on both sides of the lower wedge-shaped melt nipple 24. For further heat insulation there is between the screen 29 and the melt nipple 24 An air gap 30 is provided in the lower region.
Der Schmelzenippel 24 weist einen Durchflusskanal 31 auf, der in einen schlitzförmigen, im Querschnitt bogenförmigen Raum 32 (s. Fig. 2b) mit einer Schlitzlänge und entsprechenden schlitzförmigen Austrittsöffnung 26 übergeht. Der Schmelzedurchflusskanal 31 kann in Vorbereitung auf die spätere Erweiterung zum Schlitz bereits oval ausgeführt sein, wie in Fig. 2b bei 33 gezeigt. Der wärmeisolierende Schirm 29 wird dicht an die schlitzförmige Austrittsöffnung 26 herangeführt und nur ein kleiner Teil des Schmelzenippels 24 um sie herum freigegeben.The melt nipple 24 has a flow channel 31 which merges into a slot-shaped space 32 (see FIG. 2 b) which is arcuate in cross section and has a slot length and corresponding slot-shaped outlet opening 26. The melt flow channel 31 can already be oval in preparation for the later expansion to the slot, as shown in FIG. 2b at 33. The heat-insulating screen 29 is brought close to the slot-shaped outlet opening 26 and only a small part of the melt nipple 24 is released around it.
Das untere keilförmige Ende 25 des Schmelzenippels 24 mit der schlitzförmigen Austrittsöffnung 26 ist über der ebenfalls schlitzförmigen Lavalduse 27, die in einen nicht weiter dargestellten Zerstäubungsraum mit dem Druck p3 mündet. Der Schmelzenippel 24 ist in seinem oberen Teil, hier nicht näher gezeigt, durch z.B. rotationssymmetrische Teile gegen Wärmeabfuhr isoliert und kann zusätzlich, wie in Fig. 1 gezeigt, aktiv durch Heizung hierbei unterstützt werden.The lower wedge-shaped end 25 of the melt nipple 24 with the slit-shaped outlet opening 26 is above the likewise slit-shaped Lavalduse 27, which opens into an atomization chamber (not shown) with the pressure p 3 . The upper part of the melt nipple 24, not shown here in more detail, is insulated against heat dissipation by, for example, rotationally symmetrical parts and, as shown in FIG. 1, can additionally be actively supported by heating.
Die Schmelze wird zum Verdusen dem Durchflusskanal 31 zugeführt und der aus der schlitzförmigen Austrittsöffnung austretende Schmelzefilm wird durch die Gas- Strömung beschleunigt, die seitlich in die Kapsel 34 entlang den Pfeilen strömt und sich auf dem Weg zum engsten Querschnitt 28 der Lavalduse 27 beschleunigt. Kurz unterhalb der Lavalduse zerschlägt sich der Film wie weiter oben beschrieben wurde.The melt is fed to the flow channel 31 for spraying and the melt film emerging from the slot-shaped outlet opening is accelerated by the gas flow, which flows laterally into the capsule 34 along the arrows and accelerates on the way to the narrowest cross section 28 of the Lavalduse 27. Just below the Lavalduse, the film breaks up as described above.
Die folgenden Beispiele zeigen Zerstäubungsergebnisse mit dem erfindungsgemäßen Verfahren und seiner Vorrichtungen. Sie zeigen feine Pulver in enger Verteilung mit verhältnismäßig wenig Aufwand an Gas und bei immer noch mäßigen Drücken.The following examples show atomization results with the method according to the invention and its devices. They show fine powders in a narrow distribution with relatively little effort in gas and at still moderate pressures.
Beispiel 1example 1
Edelstahl der Type X2CrNiMo 17-12-2 entsprechend 316L wurde aus einem Tiegel 1 und dem Nippel 2 mit einem Ausflussdurchmesser von 1,5 mm, beide aus Aluminiumoxyd, bei einer Schmelzetemperatur von 1680 °C ver- düst. Der Durchmesser der Lavalduse 6 betrug 4 mm.Stainless steel of the type X2CrNiMo 17-12-2 corresponding to 316L was atomized from a crucible 1 and the nipple 2 with a discharge diameter of 1.5 mm, both made of aluminum oxide, at a melt temperature of 1680 ° C. The diameter of the Lavalduse 6 was 4 mm.
Im Falle eines Druckes über dem Tiegel von 20 barü (2 Mpa über Atmosphäre) ergab sich ein mittlerer Durchmesser d5o=23 μm in einer Verteilung d84/dso=l,85 und bei 25 bar (2,5 Mpa) d50=17 μm und d84/d50 von 1,72. Die Durchsätze betrugen in beiden Fällen etwa 1,5 kg/min. Der Gasverbrauch betrug im ersten Fall 2,5 und im zweiten 3,4 kg Argon/kg Metall. Um der Wärme- abfuhr vom Schmelzenippel trotz sorgfältiger Isolierung durch die Isolierstücke 10 und 11 entgegenzuwirken, wurde die Heizung 12 mit einer Leistung von 1,5 kW geheizt.In the case of a pressure above the crucible of 20 barg (2 MPa above atmospheric), there was an average diameter d 5 o = 23 microns in a distribution d 84 / dso = l, 85, and at 25 bar (2.5 Mpa) 50 d = 17 μm and d 84 / d 50 of 1.72. The throughputs were about 1.5 kg / min in both cases. The gas consumption in the first case was 2.5 and in the second 3.4 kg argon / kg metal. To the heat To counter discharge from the melt nipple despite careful insulation by the insulating pieces 10 and 11, the heater 12 was heated with an output of 1.5 kW.
Beispiel 2Example 2
Eine Silber-Kupferlegierung (AgCu 27 Zn25 Su2) wie sie für Hartlote verwendet wird, wurde bei 850 °C Schmelzetemperatur mit 2 barü verdüst und ergab: d5o=42 μm, d84/d5o=l,55 bei einem Durchsatz von 1,4 kg/min. Der Gasverbrauch betrug 0,33 kgN2/kg Metall.A silver-copper alloy (AgCu 27 Zn25 Su2) as used for hard solders was sprayed at 2 barg at 850 ° C melt temperature and gave: d 5 o = 42 μm, d 84 / d 5 o = 1.55 with a throughput of 1.4 kg / min. The gas consumption was 0.33 kgN 2 / kg metal.
Beispiel 3Example 3
Aus einer Verdüsungseinheit mit einem Schlitz 26 gemäß Fig. 2 von 20 mm Länge und 0,7 mm Breite wurde eine Kupfer-Zinnlegierung (CuSn 10) bei einer Schmelzetemperatur von 1200°C bei 12,6 barü verdüst und es ergab sich dso=22 μm, 84/ds0 = 2,2 bei einem Durchsatz von 8,4 kg/min und einem Gasverbrauch von 0,35 kgN2/kg Metall.A copper-tin alloy (CuSn 10) was atomized at a melt temperature of 1200 ° C at 12.6 barg from a spraying unit with a slot 26 according to FIG μm, 84 / ds 0 = 2.2 with a throughput of 8.4 kg / min and a gas consumption of 0.35 kgN 2 / kg metal.
Beispiel 4Example 4
Eine Messingschmelze mit einer Temperatur von 950 °C wurde aus einer Vorrichtung gemäß Fig. 1 mit Stickstoff (N2) von 2 barü verdüst, und direkt unterhalb des engsten Querschnitts 8 wurde seitlich durch 2 Bohrungen von 1,5 mm Durchmesser Wasser eingeblasen. Der Schmelzedurchsatz betrug 1,3 kg/min, die Menge des eingesprühten Wassers zur möglichst raschen Abkühlung der Metallteilchen, ohne dass sich durch die Oberflächenspannung runde Teilchen ergeben, betrug etwa 1,5 kg/min. Die Teilchen hatten stark irreguläre Form von Ellipsoiden zu knochen- und wurzeiförmigen, aber auch feinere runde Teilchen ergaben sich. Die Größenverteilung zeigte etwaA brass melt with a temperature of 950 ° C. was atomized from a device according to FIG. 1 with nitrogen (N 2 ) of 2 barg, and water was blown in laterally through 2 bores of 1.5 mm in diameter directly below the narrowest cross section 8. The melt throughput was 1.3 kg / min, the amount of water sprayed in to cool the metal particles as quickly as possible, without round particles being produced by the surface tension, was about 1.5 kg / min. The particles had a strongly irregular shape from ellipsoids to bone and root-shaped, but finer round particles also resulted. The size distribution showed approximately
76 % unter 200 μm 15 % 200 bis 300 μm 9 % über 300 μm.76% below 200 μm 15% 200 to 300 μm 9% above 300 μm.
Die mittlere Teilchengröße, bezogen auf Kugelform, errechnete sich für den ersten Anteil von 76% zu 91 μm. The mean particle size, based on spherical shape, was calculated to be 91 μm for the first portion of 76%.

Claims

Patentansprüche claims
1. Vorrichtung zum Verdusen eines Schmelzestrahls mit einer mit Schmelze versorgten Schmelzedüse, deren Austrittsöffnung im Bereich einer Lavalduse angeordnet ist und mit einer den aus der Schmelzedüse austretenden Schmelzestrahl begleitenden und mittels der Lavalduse beschleunigten Gasströmung, d a d u r c h g e k e n n z e i c h n e t , dass die Schmelzedüse ( 2 , 24 ) von einer Wärme- isolierung (10, 11, 13, 21, 29) umgeben ist, die bis in die Nähe der Lavalduse reicht, und im Wesentlichen nur die Austrittsöffnung (5, 26) der Schmelzedüse (2, 24) freilasst.1. Device for spraying a melt jet with a melt nozzle supplied with melt, the outlet opening of which is arranged in the area of a Laval nozzle and with a gas flow accompanying the melt jet emerging from the melt nozzle and accelerated by means of the Laval nozzle, characterized in that the melt nozzle (2, 24) of is surrounded by thermal insulation (10, 11, 13, 21, 29) which extends into the vicinity of the Lavalduse and essentially only leaves the outlet opening (5, 26) of the melt nozzle (2, 24) free.
2. Vorrichtung nach Anspruch 1, dadurch gekenn- zeichnet, dass zwischen Schmelzedüse (2, 24) und Wärmeisolierung (10) eine elektrische Heizung (12) angeordnet ist, die die Schmelzedüse über den größten Teil ihrer Länge umgibt.2. Device according to claim 1, characterized in that an electrical heater (12) is arranged between the melt nozzle (2, 24) and heat insulation (10), which surrounds the melt nozzle over most of its length.
3. Vorrichtung nach Anspruch 2, dadurch gekenn- zeichnet, dass zwischen elektrischer Heizung und Schmelzedüse eine elektrische Isolierung vorgesehen ist.3. Device according to claim 2, characterized in that electrical insulation is provided between the electrical heater and the melt nozzle.
4. Vorrichtung nach Anspruch 2 oder Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, dass die elektrische Hei- zung aus Graphit besteht.4. Apparatus according to claim 2 or claim 3, characterized in that the electrical heating consists of graphite.
5. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 2 bis 4, dadurch gekennzeichnet, dass die elektrische Heizung mäanderförmig ausgebildet ist. 5. Device according to one of claims 2 to 4, characterized in that the electric heater is meandering.
6. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, dass die Schmelzedüse als Schmelzenippel mit rundem Querschnitt ausgebildet ist, aus dem ein Schmelzemonofil aus- tritt.6. Device according to one of claims 1 to 5, characterized in that the melt nozzle is designed as a melt nipple with a round cross-section, from which a melt monofilament emerges.
7. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, dass die Schmelzedüse als lang gestreckte Schlitzdüse ausgebildet ist, aus der ein Schmelzefilm austritt.7. Device according to one of claims 1 to 5, characterized in that the melt nozzle is designed as an elongated slot nozzle, from which a melt film emerges.
8. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 1 bis 6, dadurch gekennzeichnet, dass die Lavalduse einen runden Querschnitt aufweist.8. Device according to one of claims 1 to 6, characterized in that the Lavalduse has a round cross section.
9. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 1 bis 5 und 7, dadurch gekennzeichnet, dass die Lavalduse einen lang gestreckten schlitzartigen Querschnitt aufweist.9. Device according to one of claims 1 to 5 and 7, characterized in that the Lavalduse has an elongated slot-like cross section.
10. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 1 bis 9, dadurch gekennzeichnet, dass zwischen der den unteren, zur Lavalduse (6, 27) gerichteten Teil der Schmelzedüse (2, 24) abdeckende Wärmeisolierung, die einen Wärmeschild (13, 29) bildet, und dem genannten Teil der Schmelzedüse ein Luftspalt (14, 30) vorgesehen ist.10. Device according to one of claims 1 to 9, characterized in that between the lower, the Lavalduse (6, 27) directed part of the melt nozzle (2, 24) covering thermal insulation, which forms a heat shield (13, 29), and an air gap (14, 30) is provided in said part of the melt nozzle.
11. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 1 bis 10, dadurch gekennzeichnet, dass die Wärmeisolierung aus mehreren Teilen besteht, die zur Vermeidung von Leckgasströmen mit Passungen zueinander versehen sind.11. Device according to one of claims 1 to 10, characterized in that the thermal insulation consists of several parts which are provided with fits to avoid leakage gas flows.
12. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 1 bis 11, dadurch gekennzeichnet, dass die Gasströmung Umgebungstemperatur aufweist. 12. Device according to one of claims 1 to 11, characterized in that the gas flow has ambient temperature.
13. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 1 bis 12, dadurch gekennzeichnet, dass unterhalb des Auf- platzpunktes der aus der Schmelzedüse austretenden Schmelze Mittel zum Zuführen eines Ab- schreckmediums vorgesehen sind.13. Device according to one of claims 1 to 12, characterized in that means for supplying a quenching medium are provided below the burst point of the melt emerging from the melt nozzle.
14. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 1 bis 13, dadurch gekennzeichnet, dass die Schmelze eine Metallschmelze ist.14. Device according to one of claims 1 to 13, characterized in that the melt is a molten metal.
15. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 1 bis 13, dadurch gekennzeichnet, dass die Schmelze eine Kunststoffschmelze ist.15. The device according to one of claims 1 to 13, characterized in that the melt is a plastic melt.
16. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 1 bis 13, dadurch gekennzeichnet, dass die Schmelze eine keramische Schmelze ist.16. The device according to one of claims 1 to 13, characterized in that the melt is a ceramic melt.
17. Verfahren zum Verdusen von hochschmelzenden Metallen und Keramikschmelzen zu Pulver, die bei Schmelzetemperaturen über 800 °C einer Schmelzedüse zugeführt werden, wobei die aus der Schmelzedüse austretende Schmelze mittels eines durch eine Lavalduse bis in Bereiche der Schallgeschwindigkeit beschleunigte Gasströmung beschleunigt wird und nach dem Austreten aus der Lavalduse in feines Pulver zerplatzt, dadurch gekennzeichnet, dass die Gasströmung im Wesent- liehen bei Umgebungstemperatur oder der Temperatur der Verdichtung des Gases erzeugt oder zugeführt wird, und dass die Schmelzedüse im Wesentlichen bis auf ihre Austrittsöffnung wärmeisoliert wird und gegen die Gasströmung abgeschirmt wird.17. A process for the atomization of refractory metals and ceramic melts into powders, which are fed to a melt nozzle at melt temperatures above 800 ° C, the melt emerging from the melt nozzle being accelerated by means of a gas flow accelerated through a Lavalduse to the speed of sound and after the leak burst into fine powder from the Lavalduse, characterized in that the gas flow is generated or supplied essentially at ambient temperature or at the temperature of the compression of the gas, and that the melt nozzle is essentially thermally insulated up to its outlet opening and is shielded against the gas flow ,
18. Verfahren nach Anspruch 17, dadurch gekennzeichnet, dass die Schmelzedüse zusätzlich beheizt wird. 18. The method according to claim 17, characterized in that the melt nozzle is additionally heated.
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