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EP0947625B1 - Verfahren und Vorrichtung zur Prozessführung und zur Prozessoptimierung der Chemikalienrückgewinnung bei der Herstellung von Zellstoff - Google Patents

Verfahren und Vorrichtung zur Prozessführung und zur Prozessoptimierung der Chemikalienrückgewinnung bei der Herstellung von Zellstoff Download PDF

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Publication number
EP0947625B1
EP0947625B1 EP19990105545 EP99105545A EP0947625B1 EP 0947625 B1 EP0947625 B1 EP 0947625B1 EP 19990105545 EP19990105545 EP 19990105545 EP 99105545 A EP99105545 A EP 99105545A EP 0947625 B1 EP0947625 B1 EP 0947625B1
Authority
EP
European Patent Office
Prior art keywords
chemical
model
spectra
state model
recovery
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Expired - Lifetime
Application number
EP19990105545
Other languages
English (en)
French (fr)
Other versions
EP0947625A1 (de
Inventor
Herbert Dr. Furumoto
Andreas Dr. Kemna
Uwe Dr. Lampe
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Siemens AG
Original Assignee
Siemens AG
Siemens Corp
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Siemens AG, Siemens Corp filed Critical Siemens AG
Publication of EP0947625A1 publication Critical patent/EP0947625A1/de
Application granted granted Critical
Publication of EP0947625B1 publication Critical patent/EP0947625B1/de
Anticipated expiration legal-status Critical
Expired - Lifetime legal-status Critical Current

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Classifications

    • D—TEXTILES; PAPER
    • D21—PAPER-MAKING; PRODUCTION OF CELLULOSE
    • D21C—PRODUCTION OF CELLULOSE BY REMOVING NON-CELLULOSE SUBSTANCES FROM CELLULOSE-CONTAINING MATERIALS; REGENERATION OF PULPING LIQUORS; APPARATUS THEREFOR
    • D21C7/00—Digesters
    • D21C7/12—Devices for regulating or controlling
    • D—TEXTILES; PAPER
    • D21—PAPER-MAKING; PRODUCTION OF CELLULOSE
    • D21C—PRODUCTION OF CELLULOSE BY REMOVING NON-CELLULOSE SUBSTANCES FROM CELLULOSE-CONTAINING MATERIALS; REGENERATION OF PULPING LIQUORS; APPARATUS THEREFOR
    • D21C11/00—Regeneration of pulp liquors or effluent waste waters

Definitions

  • the invention relates to a process for process control and process optimization of chemical recovery in the production of pulp using at least one state model and / or process model.
  • the invention relates to an apparatus for carrying out the method.
  • pulp digestion is carried out by boiling wood chips using appropriate cooking chemicals either in a continuous or in a batch process.
  • Sulphure or sulphite pulp cooking usually involves a recovery process for the cooking chemicals.
  • the process control in the recovery of cooking chemicals is difficult, as important quality parameters of cooking chemicals - the sulphate pulping example, the active alkali concentration, sulfidity, sulfate content, sulfur content, Na 2 S, Na 2 SO 4 , Na 2 CO 3 , Na 2 O, CaO, NaOH, NaCl, K 2 CO 3 , CaCO 3 , Ca (OH) 2 and in sulfite pulping, for example, the chemicals SO 2 , HSO 3 - , SO 3 - , S 2 O 3 - , SO 4 - , MgO , Active MgO, dead burned MgO - measured in the laboratory only after a time delay. For this reason, a meantime erroneous production can not be excluded. To avoid the risk of mis-production, therefore, the production process is usually operated with a greater safety margin in terms of Kochchemikalienteilteil than it would actually be necessary.
  • WO 98/10137 A1 For example, a method and apparatus for process control and process optimization in causticizing a green liquor in the sulfate pulp manufacturing process is known.
  • continuous infrared absorption spectra are measured on the green liquor and on the white liquor and the spectra are evaluated to form parameters.
  • Control signals are set up from the parameters and laboratory measurements in order to control the lime intake in the lime slaker used for causticisation.
  • Paper stocks and in the operation of refiners and paper machines it is proposed in each case to measure at least one point continuous spectra of electromagnetic radiation and / or continuous spectra of mechanical properties, continue to detect at least one location discrete physical and / or chemical properties, by mathematical evaluation of the continuous spectra characteristics form and from the characteristics, the physical and / or chemical properties and laboratory measurements of the product properties a state model and possibly a process model set up.
  • the method of detecting the continuous spectra is alternatively applicable to the sulfite or sulfate process.
  • spectroscopic measurements are carried out specifically on the chemical streams of the recovery plant, ie on sulphate digestion, for example on the soda melt after the recovery boiler, in the green, white and black liquors, and on sulphite digestion, for example in the ash stream or on the ash or in the cooking liquors. carried out.
  • sulphate digestion for example on the soda melt after the recovery boiler, in the green, white and black liquors
  • sulphite digestion for example in the ash stream or on the ash or in the cooking liquors.
  • for measuring continuous spectra of electromagnetic radiation absorption, emission and / or luminescence spectroscopy in the spectral range from 0.1 .mu.m to 400 .mu.m, preferably between 0.4 .mu.m and 100 .mu.m.
  • the continuous spectra are evaluated with suitable calculation methods and allow a statement about the expected chemical composition of the cooking liquid.
  • On the basis of these statements can be intervened in the process regulating, eg by changing the air distribution in the recovery boiler, the CaO supply in the so-called Kaustifizierer, by addition of so-called "make-up” chemicals and by regulating the mixing ratio of Black liquor, white liquor and dilution water.
  • the improved chemical recovery is particularly advantageous for pulp production with homogenization of the quality of the cooking liquor at a high level. This achieves an increase in the yield and the production quantity, a reduction in the use of chemicals and / or energy as well as the saving of auxiliary substances in the bleaching stage subsequent to the pulp production.
  • the invention is in relation to the above-mentioned prior art in essential points, such as in particular the measuring location, the measurement method, the processing of the spectra and the modeling further developed.
  • electromagnetic waves are used in the wavelength range between 100 nm and 400 ⁇ m, preferably in the range from 0.4 ⁇ m to 100 ⁇ m, not only absorption, emission or luminescence spectra but also so-called Raman spectra can be measured.
  • the excitation to luminescence can eg by the irradiation of electromagnetic radiation, such as UV radiation or by a specific chemical reaction such Chemiluminescence, done;
  • the emission is excited, for example, by irradiation with electrons.
  • FTIR Fourier transform infrared spectroscopy
  • the parameters are used to model the desired quality parameters.
  • the state models for calculating the quality parameters can be structured with a sufficiently large number of data based on neural networks, fuzzy systems, multi-linear regression models or combinations thereof. As an alternative to purely data-driven models, combined models are also possible in which additional analytical knowledge is introduced.
  • the process models can be constructed in the same way and with the same means.
  • a pre-processing integrated into model verification ("Novelty Detection") according to the older, not pre-published DE 196 322 45 A1 can indicate in time the need for a new training phase in the current process.
  • FIG. 1 the structure of a continuously working chemical treatment is shown, wherein in the present context, the Meßstellenschema is clarified.
  • a known cooker for producing pulp by cooking raw materials in particular in the form of wood chips, in a suitable cooking liquid.
  • Denoted at 11 is the inlet for the wood into the digester 10, at 12 the supply line for the cooking liquid and at 13 the outlet for the finished pulp.
  • the digester 10 is followed by a blow tank 14 and a plurality of scrubbers 15, 15 ', 15 "with associated filtrate tanks 16, 16', 16". From the washer the finished pulp is spent.
  • the filtrate is passed through at least one unit 17, advantageously units 17, 17 ', 17 ", ... for multistage evaporation, into a so-called black liquor tank 18 and from there into a recovery boiler 20 for cooking chemicals.
  • recovery boiler 20 the non-reusable waste liquors referred to as black liquor are to be incinerated and the recyclable cooking chemicals recovered.
  • An electric filter 21 removes the fly ash.
  • the soda melt accumulating at the bottom of the recovery boiler 20 flows into a melt-dissolving tank 22. This is followed by a green liquor clarification tank 23 and a caustification plant in which chemical conversion reactions for liquor extraction take place.
  • This plant consists essentially of a quenching tank 24, several individual Kaustifizierern 25, 25 ', 25 ", a white liquor clarification tank 26 and a cooking liquor tank 27.
  • the Kaustment plant is associated with a scrubber 28 with filter 29 and a lime kiln 30.
  • the there burned lime is returned to the extinguishing tank 24. From the partial illustration to FIG. 2 the operation of the staggered caustics 25, 25 ', 25''and25''' becomes clear.
  • the illustrated chemical treatment is relatively complex: it can be used alternatively after the sulphate process or after the sulphite process.
  • the process state is to be detected at various significant points of the process chain and the process to be optimized, for which measurement quantities must be recorded.
  • spectrometers for recording individual continuous spectra A at corresponding points in the process chain, B, C, D, E, F, G, H and I of electromagnetic radiation and in the partial view according to FIG. 2 With appropriate modifications, spectrometers are mounted at suitable measuring points for the spectra F 'and G'.
  • spectroscopic measurements are carried out online in the cooking liquid.
  • Such a measurement can be carried out, for example, with the aid of a known ATR probe or a known FTIR spectrometer.
  • the measured spectra are smoothed and normalized by signal preprocessing. Subsequently, a decomposition into the main components and / or the identification of important peaks can take place.
  • the main components can then be modeled, e.g. according to multilinear regression methods, the concentrations of the following quantities are calculated: effective alkali, sulphidity, carbonate, sulphate and thiosulphate.
  • a regulatory intervention is conceivable at various points in the recovery process, e.g. by replenishment of chemicals, by temperature variations or by changes in the circulation.
  • FIG. 3 31 exemplifies the course of an IR spectrum of cooking liquid in the wavenumber range 1500 to 900 cm -1 .
  • spectra A to I in the FIGS. 1 and 2 can also be measured in other wavenumber ranges.
  • FIG. 3 exemplified spectra are analyzed by a variety of mathematical methods, As already mentioned, this essentially involves a preprocessing of the spectra, the introduction of analytical knowledge and a possible outlier detection, in order to ensure a correct determination of parameters as intended. It is essential that alone from the continuous spectra by a suitable mathematical evaluation such characteristics can be formed specifically for the chemical streams in the recovery process and that from the characteristics and laboratory measurements of the chemical concentrations a state model and / or additionally with process properties a process model is formed. Furthermore, discrete physical and / or chemical properties for further processing can be detected at the chemical streams.
  • the latter applies to the cooking chemicals both in the sulfate process and in the sulfite process:
  • descriptive chemical concentrations in particular the active alkali concentration, the sulfidity, the sulfate content and the proportion of Na 2 S, Na 2 CO 3 and NaOH used.
  • the MgO Concentration divided into so-called deadburned MgO and active MgO, used.
  • FIGS. 4 and 5 40A and 40B each indicate a related state model of the cooking chemicals from which their properties, such as concentration, are calculated. From this, the essential quality parameters for the cooking liquid to be processed can be derived. For this purpose, from the spectra either with the so-called principal component analysis (PCA) or With the so-called PLS method (partial least square), the parameters are determined and entered into the model.
  • PCA principal component analysis
  • PLS partial least square
  • the state model 40A or 40B can optionally be formed solely with parameters PC1 to PCn determined from the continuous spectra.
  • the model 40A or 40B may e.g. advantageously be formed by a neural network.
  • a neural network In modeling, use is generally made of modern information-technological calculation methods, in particular also evolutionary or genetic algorithms.
  • a process model for chemical recovery by the sulphate process is designated 50.
  • discrete physical and chemical properties such as temperature, pH and pressure
  • state variables of the cooking liquid as an output of the state models, for example, according to the FIGS. 4 or 5
  • the process models can also be formed solely with the parameters determined from the continuous spectra.
  • FIG. 7 a corresponding process model 60 is given specifically for the sulfite process. If discrete physical and / or chemical properties are to be used, in addition to the optical spectrum, for example, the flow rates and / or the temperatures can be specified, which in FIG. 6 is shown. The pH value for sulfite digestion can be entered.
  • the process model according to FIG. 6 can also be designed as a dynamic process model 70.
  • the input variables are here according to the input variables in FIG. 6 in each case at discrete points in time k,..., (kn). The same applies to the chemical concentration. From this, the dynamic process model 70 determines the chemical concentration at future times (k + 1.
  • fuzzy methods can also be used.
  • Combined neuro-fuzzy systems can be used.
  • the sizes obtained from the described modeling methods are used for process control and process optimization in the recovery plant.
  • the process model is designated here by 82, from which the data is put into a unit for the cost function 83, which simultaneously with data for costs and prices from the unit 84 is charged.
  • An optimizer 85 determines therefrom the manipulated variables 86, which are fed back into the process model 82 and also the optimal manipulated variables 87 for process control. These can also be switched through a switch 88 by the plant operator.
  • FIG. 10 for a litigation, in which a dynamic model according to the FIG. 8 is used.
  • a unit 89 with the dynamic model is additionally present, in which the current process state is entered on the one hand, and the optimal control variables, on the other hand, are specified.
  • FIG. 11 illustrates that a unit 91 for preprocessing and compression for the spectra of the total spectrum 90 is used, from which in the evaluation unit 92, for example, the parameters PC 1 to PC 10 are calculated.
  • the parameters PC 1 to PC 10 are calculated.
  • scores are formed from a suitable number of spectra, for example between three and ten spectra, for the purpose of data reduction. From this, the input variables PC1,..., PCn, in particular the model according to FIG FIG. 4 calculated.
  • the parameters PC1 to PCn flow into the state model 93 and into the process model 94, in which case additional discrete physical and / or chemical properties and the process description supplement the state model to the process model.
  • the product properties of the cooking chemicals and from the process model 94 the product properties of the cooking liquid are derived. Now all chemical additives can be calculated and optimized in terms of the targeted cost savings.
  • FIG. 12 shows, as with appropriate evaluation and optimization software on the basis of a computer, the computer 105 from FIG. 1 be intervened in an existing process control system.
  • Optimized manipulated variables can be generated, which act as a process control system on a known automation device 100, which interacts with the actual system for carrying out the process.

Landscapes

  • Investigating Or Analysing Materials By Optical Means (AREA)
  • Paper (AREA)

Description

  • Die Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren zur Prozeßführung und zur Prozeßoptimierung der Chemikalienrückgewinnung bei der Herstellung von Zellstoff unter Einsatz wenigstens eines Zustandsmodells und/oder Prozeßmodells. Daneben bezieht sich die Erfindung auf eine Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens.
  • Die Herstellung von Zellstoff durch den sogenannten Zellstoffaufschluß erfolgt durch Kochung von Holzhackschnitzeln unter Einsatz von entsprechenden Kochchemikalien entweder in einem kontinuierlichen oder in einem diskontinuierlichen Prozeß. Der Zellstoffkochung mit Sulfat- oder Sulfitausschluß schließt sich üblicherweise ein Rückgewinnungsprozeß für die Kochchemikalien an.
  • Die Prozeßführung bei der Rückgewinnung der Kochchemikalien ist schwierig, da wichtige Qualitätsparameter der Kochchemikalien - beim Sulfataufschluß beispielsweise die Aktiv-Alkali-Konzentration, Sulfidität, Sulfatanteil, Schwefelanteil, Na2S, Na2SO4, Na2CO3, Na2O, CaO, NaOH, NaCl, K2CO3, CaCO3, Ca(OH)2 und beim Sulfitaufschluß beispielsweise die Chemikalien SO2, HSO3 -, SO3 --, S2O3 --, SO4 --, MgO, Aktiv-MgO, totgebranntes MgO - im Labor erst mit Zeitverzögerung gemessen werden. Aus diesem Grund kann eine zwischenzeitliche Fehlproduktion nicht ausgeschlossen werden. Um die Gefahr einer Fehlproduktion zu vermeiden, wird daher der Produktionsprozeß üblicherweise mit einem größeren Sicherheitsspielraum hinsichtlich der Kochchemikalienqualität betrieben, als es eigentlich notwendig wäre.
  • Beim Stand der Technik werden häufig folgende Strategien angewandt:
    • Der Prozeß wird nach Erfahrungswerten gesteuert. Regeleingriffe sind nur in geringem Umfang möglich. Die Qualität der Kochchemikalien kann nur im nachhinein bestimmt werden. Eine große Streuung der Qualitätsparameter ist daher häufig nicht vermeidbar.
    • Es erfolgt ein analytisches Messen einzelner Komponenten der Kochflüssigkeit mit beispielsweise Titrationsautomaten.
  • Daneben wurde bereits vorgeschlagen, Infrarotspektroskopie zur Prozeßbeurteilung vorzusehen, wozu eine Reihe von Veröffentlichungen existiert. Aus der DE 195 10 009 A1 ist ein Verfahren zur Prozeßführung einer Papiermaschine bekannt. Dabei werden ausgewählte spektrale Kennwerte für die Messung von Produktqualitätsparametern verwendet. Speziell zur Prozeßführung beim Stoffauflauf einer Papiermaschine werden neuronale Netze eingesetzt, die an den im Labor gemessenen Produktparametern trainiert wurden. Weiterhin ist aus der DE 195 10 008 A1 ein Verfahren zur Prozeßführung bei der Zellstoff- und Papierherstellung bekannt, bei dem spektrale Kennwerte unterschiedlicher Wellenlängen zur Bestimmung der Ausgangsstoffe und zur Bewertung der Rohstoffqualität abgeleitet werden. Dabei sollen ebenfalls Korrektursignale für die anlagentechnischen Regel- oder Steuereinrichtungen ermittelt werden, und zwar insbesondere mit neuronalen Netzen. Bei diesem Verfahren erfolgt die Meßsignalaufnahme direkt am Rohstoff "Holz", wie Holzhackschnitzel oder Holzfasern, oder direkt am Rohstoff "Altpapier".
  • Gemäß der US 5 378 320 A wird bei der Sulfatzellstoff-Herstellung über IR-Spektroskopie bei ausgewählten Wellenzahlen die Absorption gemessen und werden über Korrelationen verschiedene Alkalikonzentrationen ermittelt. Dabei wird vorvorgeschlagen, mit spektroskopischen Messungen den Ligningehalt von Zellstoff zu bestimmen.
  • Schließlich ist aus der DE 36 16 051 A1 ein Verfahren zur Kontrolle des Aufschlusses von Lignozellulosen mit Hilfe von FTIR - Spektroskopie bekannt. Durch Messung im MIR-(Mittleren Infrarot)-Bereich wird der Restligninanteil und die Konzentration der Kochchemikalien bestimmt, z.B. der Gehalt an freiem SO2 bei der Sulfitkochung.
  • Daneben ist aus der DE 42 21 404 A1 eine Verbrennungsanlage für die Ablauge eines Zellstoffkochers mit einer Regeleinrichtung für die Verbrennungsluft bekannt, bei der die Menge und Temperatur einer in der Anlage zerstäubten Ablauge in Abhängigkeit von einer Maßzahl für die Aschequalität derart erfolgt, daß die Verbrennungsprodukte der Ablauge möglichst große Mengen an hydratisierbaren Ausgangsstoffen für die Rückgewinnung der Aufschlußchemikalien enthalten.
  • Schließlich wird in der US 5 616 214 A , der US 5 364 502 A und der US 5 282 931 vorgeschlagen, Spektroskopie speziell im Zusammenhang mit der Rückgewinnung der Aufschlußchemikalien bei der Zellstoffherstellung anzuwenden. Bei diesen Druckschriften werden jeweils aus dem Verfahrensprozeß Proben entnommen und bei definierten Wellenlängen untersucht. Davon abgesehen wird mit der JP 5-321183 A vorgeschlagen, zur Regelung der Verbrennung von Schwarzlauge in einem Rückgewinnungskessel eine Fuzzy-Regelung in der Weise vorzusehen, daß aus der Betriebspraxis Fuzzy-Regeln aufgestellt und mit einer geeigneten Zugehörigkeitsfunktion korreliert werden.
  • Aus der WO 98/10137 A1 ist ein Verfahren und eine Vorrichtung zur Prozessführung und zur Prozessoptimierung bei der Kaustifizierung einer Grünlauge beim Sulfat-Zellstoffherstellungsprozess bekannt. Hierbei werden kontinuierliche Infrarot-Absorptionsspektren an der Grünlauge und an der Weißlauge gemessen und die Spektren zur Bildung von Kenngrößen ausgewertet. Aus den Kenngrößen und Labormessungen werden Steuersignale aufgestellt, um die Kalkzufuhr bei dem für die Kaustifizierung eingesetzten Kalklöscher zu steuern.
  • Beim nicht vorveröffentlichten Stand der Technik gemäß der DE 196 53 530 A1 , der DE 196 53 532 A1 , der DE 196 53 479 A1 und der DE 196 53 477 A1 wird auf die Anwendung und Auswertung der Spektroskopie bei der Zellstoffkochung, beim Bleichen von
  • Papierstoffen sowie beim Betreiben von Refinern und Papiermaschinen eingegangen. Für diese Anwendungen wird jeweils vorgeschlagen, an mindestens einer Stelle kontinuierliche Spektren von elektromagnetischer Strahlung und/oder kontinuierliche Spektren von mechanischen Eigenschaften zu messen, weiterhin an mindestens einer Stelle diskrete physikalische und/oder chemische Eigenschaften zu erfassen, durch mathematische Auswertung der kontinuierlichen Spektren Kenngrößen zu bilden und aus den Kenngrößen, den physikalischen und/oder chemischen Eigenschaften und Labormessungen der Produkteigenschaften ein Zustandsmodell und ggfs. ein Prozeßmodell aufzustellen.
  • Demgegenüber ist es Aufgabe der Erfindung, die Prozeßführung speziell für die Chemikalienrückgewinnung bei der Herstellung von Zellstoff zu verbessern und eine zugehörige Vorrichtung zu schaffen.
  • Die Aufgabe ist bei einem Verfahren der eingangs genannten Art erfindungsgemäß mit den Merkmalen des Patentanspruches 1 gelöst, wobei vorteilhafte Weiterbildungen in den abhängigen Ansprüchen angegeben sind. Die zugehörige Vorrichtung ist im einzigen Sachanspruch angegeben.
  • Das Verfahren mit Erfassung der kontinuierlichen Spektren ist alternativ für den Sulfit- oder Sulfatprozeß einsetzbar. Bei der Erfindung werden spektroskopische Messungen speziell an den Chemikalienströmen der Rückgewinnungsanlage, d.h. beim Sulfataufschluß z.B. an der Sodaschmelze nach dem Rückgewinnungskessel, in der Grün-, Weiß- und Schwarzlauge, und beim Sulfitaufschluß z.B. im Aschestrom oder an der Asche bzw. in den Kochflüssigkeiten, durchgeführt. Vorteilhafterweise können zur Messung kontinuierlicher Spektren elektromagnetischer Strahlung Absorptions-, Emissions- und/oder Lumineszenzspektroskopie im Spektralbereich von 0,1 µm bis 400 µm, vorzugsweise zwischen 0,4 µm und 100 µm eingesetzt werden. Die kontinuierlichen Spektren werden mit geeigneten Rechenverfahren ausgewertet und ermöglichen eine Aussage über die zu erwartende chemische Zusammensetzung der Kochflüssigkeit. Auf der Basis dieser Aussagen kann in den Prozeß regelnd eingegriffen werden, z.B. durch die Veränderung der Luftverteilung im Rückgewinnungskessel, der CaO-Zufuhr im sog. Kaustifizierer, durch Zusatz von sog. "Make-up"-Chemikalien sowie durch die Regelung des Mischungsverhältnisses von Schwarzlauge, Weißlauge und Verdünnungswasser.
  • Die verbesserte Chemikalienrückgewinnung ist insbesondere vorteilhaft für die Zellstoffherstellung mit einer Vergleichmäßigung der Qualität der Kochflüssigkeit auf hohem Niveau. Damit wird eine Erhöhung der Ausbeute und der Produktionsmenge, eine Reduzierung des Chemikalien- und/oder Energieeinsatzes sowie auch die Einsparung von Hilfsstoffen in der an die Zellstoffherstellung nachfolgenden Bleichstufe erreicht.
  • Die Erfindung ist gegenüber dem eingangs angegebenen Stand der Technik in wesentlichen Punkten, wie insbesondere dem Meßort, der Meßmethode, der Verarbeitung der Spektren und der Modellbildung, weiterentwickelt.
  • Sofern mit elektromagnetischen Wellen im Bereich der Wellenlängen zwischen 100 nm und 400 µm, vorzugsweise im Bereich von 0,4 µm bis 100 µm, gearbeitet wird, können neben Absorptions-, Emissions- oder Lumineszenzspektren auch sog. Ramanspektren gemessen werden. Beispielsweise die Absorptionsspektroskopie kann in Transmission, diffuser Reflexion oder gedämpfter Totalreflexion (ATR = attennuated total reflection) erfolgen. Die Anregung zur Lumineszenz kann z.B. durch die Einstrahlung von elektromagnetischer Strahlung, z.B. UV-Strahlung oder durch eine spezifische chemische Reaktion wie Chemolumineszenz, erfolgen; die Anregung der Emission erfolgt dagegen z.B. durch Bestrahlung mit Elektronen. Bei Messung im Bereich des Infraroten (IR:800 nm bis 20 µm) kann vorzugsweise die Fourier-Transformations-Infrarot-Spektroskopie (FTIR) eingesetzt werden. Bei inhomogenen Proben erfolgt zum Plausibilitätsvergleich die spektroskopische Messung mehrfach.
  • Vorzugsweise werden die Spektren wie folgt vorverarbeitet:
    • durch Fourier-Transformation.
    • Bei der Messung der Absorption durch diffuse Reflexion durch Umrechnung in sog. Kubelka-Munk-Einheiten und Korrektur von Mehrfachstreueffekten
    • durch Normierung und Glättung der Spektren
    • durch Ermittlung von für die Modellbildung ungeeigneten Spektren. Die Ausschaltung ungeeigneter Messungen kann z.B. durch Vergleich mit Referenzspektren erfolgen
    • durch Bildung von Mittelwerten bei mehreren Spektren zu einer Probennahme.
  • Nach diesen ersten Verarbeitungsschritten können an den Spektren ganz oder abschnittsweise folgende rechnergestützte Verfahren zur Ermittlung von Kenngrößen angewandt werden, wobei die Beschreibung der Spektren im wesentlichen durch ihre Hauptkomponenten erfolgt:
    • PCA-Verfahren (principle component analysis) oder auch sog. Hauptkomponentenanalyse
    • PLS-Verfahren(partial least square), einer der Fachwelt bekannten Rechenmethode unter Verwendung kleinster Quadrate
    • Neuronale Netze
    • Analytische Beschreibung der Spektren, z.B. im Bereich des Infraroten (IR) durch Lage, Intensität und Breite der wichtigsten Absorptions- oder Emissionspeaks, Ermittlung dieser Größen z.B. mit einfachen Minimum-/Maximum-Verfahren oder der
    • zweite Ableitung der Spektren
  • Die Kenngrößen werden zur Modellierung der gewünschten Qualitätsparameter herangezogen.
  • Die Zustandsmodelle zur Berechnung der Qualitätsparameter können bei ausreichend großer Zahl von Daten auf der Basis von neuronalen Netzen, Fuzzy-Systemen, Multilinearen Regressionsmodellen bzw. Kombinationen daraus strukturiert sein. Alternativ zu rein datengetriebenen Modellen sind auch kombinierte Modelle möglich, bei denen zusätzlich analytisches Wissen eingebracht wird. Auf die gleiche Weise und mit den gleichen Mitteln können auch die Prozeßmodelle aufgebaut werden.
  • Zur Aufstellung der Modelle werden Labormessungen an Zwischen- und Endprodukten herangezogen. Das Training der Modelle bzw. deren Validierung erfolgt jeweils auf der Grundlage der Laborwerte und kann in bestimmten Zeitabständen wiederholt werden, wobei auch ein nur partielles Nachlernen möglich ist.
  • Eine in der Spektrenvorverarbeitung integrierte Prüfung auf Modellgültigkeit ("Novelty Detection") entsprechend der älteren, nicht vorveröffentlichten DE 196 322 45 A1 kann im laufenden Prozeß rechtzeitig die Notwendigkeit einer neuen Trainingsphase anzeigen.
  • Weitere Einzelheiten und Vorteile der Erfindung ergeben sich aus der nachfolgenden Figurenbeschreibung von Ausführungsbeispielen anhand der Zeichnung. Es zeigen
    • Figur 1
    ein Schema der Meßstellen bei der Chemikalienrückgewinnung,
    Figur 2
    als Ausschnitt von Figur 1 ein entsprechendes Schema für die Kaustifizierung,
    Figur 3
    ein kontinuierliches Spektrum von optischen Messungen an Kochflüssigkeit,
    Figuren 4 und 5
    jeweils ein Zustandsmodell für die Qualitätsparameter der Kochflüssigkeit für den Sulfataufschluß und den Sulfitaufschluß,
    Figur 6
    ein Prozeßmodell für die Chemikalienaufbereitung beim Sulfatzellstoff,
    Figur 7
    ein Prozeßmodell für die Chemikalienaufbereitung beim Sulfitzellstoff,
    Figur 8
    ein dynamisches Prozeßmodell,
    Figur 9
    den schematischen Aufbau einer Prozeßoptimierung zum Steuern der Chemikalienaufbereitung,
    Figur 10
    eine Variante zu Figur 8 unter Einbeziehung des dynamischen Modells gemäß Figur 7,
    Figur 11
    schematisch die Vorverarbeitung und Verdichtung der Spektren und
    Figur 12
    eine Vorrichtung zur optimierten Prozeßführung bei der Chemikalienaufbereitung.
  • Die Figuren werden nachfolgend teilweise gemeinsam beschrieben. Gleiche bzw. gleichwirkende Teile haben sich entsprechende Bezugszeichen.
  • In Figur 1 ist der Aufbau einer kontinuierlich arbeitenden Chemikalienaufbereitung dargestellt, wobei in vorliegendem Zusammenhang das Meßstellenschema verdeutlicht wird. Dabei wird von einem bekannten Kocher zum Herstellen von Zellstoff durch Kochen von Ausgangsstoffen, insbesondere in Form von Holzhackschnitzeln, in einer geeigneten Kochflüssigkeit ausgegangen. Mit 11 ist der Einlaß für das Holz in den Kocher 10, mit 12 die Zuleitung für die Kochflüssigkeit und mit 13 der Auslaß für den fertigen Zellstoff bezeichnet. Dem Kocher 10 schließen sich ein Blasstank 14 und mehrere Wäscher 15, 15', 15" mit zugeordneten Filtrattanks 16, 16', 16" an. Vom Wäscher wird der fertige Zellstoff ausgegeben.
  • Das Filtrat wird über wenigstens eine Einheit 17, vorteilhafterweise Einheiten 17, 17', 17'',... zur mehrstufigen Eindampfung, in einen sog. Schwarzlaugetank 18 gegeben und gelangt von dort in einen Rückgewinnungskessel 20 für Kochchemikalien. Im Rückgewinnungskessel 20 sollen die als Schwarzlauge bezeichneten, nichtwiederverwertbaren Ablaugen, verbrannt und die wiederverwertbaren Kochchemikalien zurückgewonnen werden. Über ein Elektro-Filter 21 wird die Flugasche entfernt. Die sich am Boden des Rückgewinnungskessels 20 ansammelnde Sodaschmelze fließt in einen Schmelze-Löse-Tank 22 ab. Es folgt ein Grünlauge-Klärtank 23 und eine Anlage zur Kaustifizierung, in der chemische Umbesetzungsreaktionen zur Laugengewinnung erfolgen. Diese Anlage besteht im wesentlichen aus einem Löschtank 24, mehreren einzelnen Kaustifizierern 25, 25', 25", einem Weißlauge-Klärtank 26 und einem Kochlaugetank 27. Der Anlage zur Kaustifizierung ist ein Wäscher 28 mit Filter 29 und einem Kalkofen 30 zugeordnet. Der dort gebrannte Kalk wird in den Löschtank 24 zurückgeführt. Aus der Teildarstellung nach Figur 2 wird die Funktionsweise der gestaffelten Kaustifizierer 25, 25', 25'' und 25''' deutlich. Es ist ein Rechner 105 zur Aufnahme und Verarbeitung charakteristischer Daten, insbesondere auch von physikalischen bzw. chemischen Eigenschaften, wie Durchfluß m̊ und Dichte ρ, vorhanden.
  • Aufgrund des angestrebten kontinuierlichen Betriebes der Anlage ist die dargestellte Chemikalienaufbereitung vergleichsweise komplex: Es kann alternativ nach dem Sulfatprozeß oder nach dem Sulfitprozeß gearbeitet werden. Dabei ist an verschiedenen signifikanten Stellen der Verfahrenskette der Prozeßzustand zu erfassen und der Prozeßverlauf zu optimieren, wozu Meßgrößen erfaßt werden müssen. In Figur 1 sind dazu an entsprechenden Stellen der Verfahrenskette Spektrometer zur Aufnahme einzelner kontinuierlichen Spektren A, B, C, D, E, F, G, H und I von elektromagnetischer Strahlung und in der Teildarstellung gemäß Figur 2 mit entsprechenden Modifizierungen Spektrometer an geeigneten Meßstellen für die Spektren F' und G' angebracht. Mit dieser Anordnung werden, vorzugsweise im Bereich des Infraroten (IR: 1 - 25 µm), online in der Kochflüssigkeit spektroskopische Messungen durchgeführt. Eine solche Messung kann z.B. mit Hilfe einer bekannten ATR-Sonde oder einem bekannten FTIR-Spektrometer durchgeführt werden.
  • Die gemessenen Spektren werden durch eine Signalvorverarbeitung geglättet und normiert. Anschließend kann eine Zerlegung in die Hauptkomponenten und/oder die Identifikation wichtiger Peaks erfolgen. Aus den Hauptkomponenten können anschließend mit Modellen, z.B. nach Methoden der multilinearen Regression, die Konzentrationen folgender Größen berechnet werden: Effektiv-Alkali, Sulfidität, Carbonat, Sulfat und Thiosulfat.
  • Letztere Werte können neben anderen Werten bekanntermaßen in Prozeßmodellen für die Berechnung der Qualitätsparameter der in Figur 1 erzeugten Kochflüssigkeit 12 verwendet werden.
  • Ein regelnder Eingriff ist an verschiedenen Punkten des Rückgewinnungsprozesses denkbar, z.B. durch Nachdosieren von Chemikalien, durch Temperaturvariationen oder auch durch Änderungen in den Zirkulationen.
  • In Figur 3 kennzeichnet 31 beispielhaft den Verlauf eines IR-Spektrums von Kochflüssigkeit im Wellenzahlbereich 1500 bis 900 cm-1. Zum Erhalten der Spektren A bis I in den Figuren 1 und 2 kann auch in anderen Wellenzahlbereichen gemessen werden.
  • Die anhand der Figur 3 beispielhaft dargestellten Spektren werden mittels unterschiedlichster mathematischer Methoden, die jeweils für sich vom Stand der Technik bekannt sind, aufbereitet Wie bereits erwähnt, geht es dabei im wesentlichen um eine Vorverarbeitung der Spektren, um das Einbringen von analytischem Wissen und um eine mögliche Ausreißererkennung, um eine korrekte bestimmungsgemäße Ermittlung von Kenngrößen zu gewährleisten. Wesentlich ist dafür, daß allein aus den kontinuierlichen Spektren durch eine geeignete mathematische Auswertung derartige Kenngrößen speziell für die Chemikalienströme im Rückgewinnungsprozeß gebildet werden können und daß aus den Kenngrößen und Labormessungen der Chemikalienkonzentrationen ein Zustandsmodell und/oder zusätzlich mit Prozeßeigenschaften ein Prozeßmodell gebildet wird. Weiterhin können dazu an den Chemikalienströmen diskrete physikalische und/oder chemische Eigenschaften zur Weiterverarbeitung erfaßt werden.
  • Letzteres gilt für die Kochchemikalien sowohl im Sulfatprozeß als auch im Sulfitprozeß: Im einzelnen werden beim Sulfatprozeß als den Chemikalienrückgewinnungsprozeß beschreibende Chemikalienkonzentrationen insbesondere die Aktiv-Alkali-Konzentration, die Sulfidität, der Sulfatanteil sowie der Anteil von Na2S, Na2CO3 und NaOH verwendet. Beim Sulfitprozeß werden als den Chemikalienrückgewinnungsprozeß beschreibende Chemikalienkonzentrationen für die Säuren die Gesamt-SO2, die HSO3 --, SO3 ---, S2O3 ---, SO4 ---Konzentrationen und für die Basen die MgO-Konzentration, unterteilt in sog. totgebranntes MgO und Aktiv-MgO, verwendet.
  • In den Figuren 4 und 5 bedeuten 40A und 40B jeweils ein diesbezügliches Zustandsmodell der Kochchemikalien, aus dem deren Eigenschaften, wie z.B. die Konzentration, berechnet werden. Daraus können die wesentlichen Qualitätsparameter für die aufzubereitende Kochflüssigkeit abgeleitet werden. Dazu werden aus den Spektren entweder mit der sogenannten Hauptkomponentenanalyse (PCA = principal component analysis) oder mit der sogenannten PLS-Methode (partial least square) die Kenngrößen ermittelt und in das Modell eingegeben.
  • Weiterhin werden in Fig. 4 und Fig.5 ausgewählte diskrete mechanische oder chemische Eigenschaften und in das Zustandsmodell 40 eingegeben. Das Zustandsmodell 40A bzw.40B kann aber ggfs. allein mit aus den kontinuierlichen Spektren ermittelten Kenngrößen PC1 bis PCn gebildet werden.
  • Das Modell 40A bzw. 40B kann z.B. vorteilhafterweise durch ein neuronales Netz gebildet sein. Beim Modellieren wird insgesamt von modernen informationstechnischen Rechenmethoden, wie insbesondere auch evolutionären bzw. genetischen Algorithmen, Gebrauch gemacht.
  • In Figur 6 ist ein Prozeßmodell für die Chemikalienrückgewinnung nach dem Sulfatverfahren mit 50 bezeichnet. Eingegeben werden hier beispielhaft diskrete physikalische und chemische Eigenschaften, wie z.B. Temperatur, pH-Wert und Druck und die Zustandsgrößen der Kochflüssigkeit als Ausgabe der Zustandsmodelle beispielsweise gemäß den Figuren 4 oder 5. Auch die Prozeßmodelle können allein mit den aus den kontinuierlichen Spektren ermittelten Kenngrößen gebildet werden.
  • In Figur 7 ist ein entsprechendes Prozeßmodell 60 speziell für das Sulfitverfahren angegeben. Sofern diskrete physikalische und/oder chemische Eigenschaften verwendet werden sollen, können neben dem optischen Spektrum beispielsweise die Durchflüsse und/oder die Temperaturen angegeben werden, was in Figur 6 dargestellt ist. Der pH-Wert beim Sulfitaufschluß kann eingegeben werden.
  • Für jeden zu berechnenden Qualitätsparameter sind zweckmäßigerweise eigene Modelle zu erstellen. Zur Erhöhung der Vorhersagegenauigkeit können für jeden Parameter Teilmodelle gebildet werden.
  • Gemäß Figur 8 kann das Prozeßmodell gemäß Figur 6 auch als dynamisches Prozeßmodell 70 konzipiert sein. Die Eingangsgrößen sind hier entsprechend den Eingangsgrößen in Figur 6 jeweils zu diskreten Zeitpunkten k, ..., (k-n), angegeben. Entsprechendes gilt für die Chemikalienkonzentration. Daraus bestimmt das dynamische Prozeßmodell 70 die Chemikalienkonzentration zu zukünftigen Zeitpunkten (k+1.
  • Bei der Aufstellung der Modelle kann außer von neuronalen Netzen auch von Fuzzy-Verfahren Gebrauch gemacht werden. Es können kombinierte Neuro-Fuzzy-Systeme eingesetzt werden.
  • Nach Aufstellung der Zustands- und/oder der der Prozeßmodelle geht es insbesondere darum, die Gültigkeit der Modelle zu validieren, was durch ein online-Training der einzelnen Modelle bzw. der Teilmodelle erfolgen kann. Dabei kann es für die Praxis wichtig sein, durch rechnergestützte Auswahl aller informationstragender Daten eine Überprüfung der jeweils erhaltenen Ergebnisse vorzunehmen. Dieses Verfahren wurde als sog. "Novelty Detection" vorgeschlagen und ermöglicht im laufenden Produktionsprozeß, neue Datensätze in das Auswerteverfahren einzubringen. Bei Vorliegen nicht konsistenter Ergebnisse ist ein Nachtrainieren der Modelle notwendig.
  • Die anhand der beschriebenen Modellierungsverfahren erhaltenen Größen werden zur Prozeßführung und Prozeßoptimierung in der Rückgewinnungsanlage eingesetzt. Dafür ist in Figur 9 der Prozeß allgemein mit 80 bezeichnet, woraus sich der aktuelle Prozeßzustand anhand der Spektren mit 81 ergibt. Das Prozeßmodell ist hier mit 82 bezeichnet, aus dem die Daten in eine Einheit zur Kostenfunktion 83 gegeben werden, die gleichzeitig mit Daten für Kosten und Preise aus der Einheit 84 beaufschlagt wird. Ein Optimierer 85 ermittelt daraus die Stellgrößen 86, die in das Prozeßmodell 82 zurückgekoppelt werden und weiterhin die optimalen Stellgrößen 87 zur Prozeßführung. Diese können auch über einen Schalter 88 vom Anlagenfahrer durchgeschaltet werden.
  • Entsprechendes ergibt sich aus Figur 10 für eine Prozeßführung, bei der gleichermaßen ein dynamisches Modell entsprechend der Figur 8 verwendet wird. Hier ist zusätzlich eine Einheit 89 mit dem dynamischen Modell vorhanden, in die der aktuelle Prozeßzustand einerseits eingegeben und die optimalen Stellgrößen andererseits angegeben werden.
  • Anhand Figur 11 wird verdeutlicht, daß eine Einheit 91 zur Vorverarbeitung und Verdichtung für die Spektren des Gesamtspektrums 90 dient, aus dem in der Auswerteeinheit 92 z.B. die Kenngrößen PC 1 bis PC 10 berechnet werden. Bei der hierzu verwendeten Hauptkomponentenanalyse werden aus einer geeigneten Anzahl von Spektren, beispielsweise zwischen drei und zehn Spektren, sogenannte Scores, zwecks Datenreduktion gebildet. Daraus werden die Eingangsgrößen PC1,..., PCn insbesondere des Modells gemäß Figur 4 berechnet.
  • Gemäß Figur 11 fließen die Kenngrößen PC1 bis PCn in das Zustandsmodell 93 und in das Prozeßmodell 94 ein, wobei hier zusätzlich diskrete physikalische und/oder chemische Eigenschaften und die Prozeßbeschreibung das Zustandsmodell zum Prozeßmodell ergänzen. Vom Zustandsmodell 93 werden die Produkteigenschaften der Kochchemikalien und aus dem Prozeßmodell 94 die Produkteigenschaften der Kochflüssigkeit abgeleitet. Nunmehr können alle Chemikalienzusätze berechnet und im Sinne der angestrebten Kosteneinsparung optimiert werden.
  • Figur 12 zeigt, wie mit entsprechender Auswerte- und Optimie-rungssoftware anhand eines Rechners, der der Rechner 105 aus Figur 1 sein kann, in ein vorhandenes Prozeßleitsystem eingegriffen wird. Es können optimierte Stellgrößen erzeugt werden, die ein bekanntes Automatisierungsgerät 100 als Prozeßleitsystem beaufschlagen, das mit der eigentlichen Anlage zur Durchführung des Prozesses in Wechselwirkung steht. Im Prinzip werden also die vorhandenen Anlagen zur Chemikalienrückgewinnung durch mehrere Spektrometer 101 bis 103 und ein zugehöriges, als Software realisiertes Optimierungsprogramm, das auf dem Rechner 105 abläuft, ergänzt.

Claims (27)

  1. Verfahren zur Prozeßführung und zur Prozeßoptimierung bei der Chemikalienrückgewinnung beim Herstellen von Zellstoff unter Einsatz wenigstens eines Zustandsmodells oder Zustandsmodells und Prozeßmodells, mit folgenden Merkmalen:
    a) an mindestens einer Stelle werden an den Chemikalienströmen kontinuierliche Spektren von elektromagnetischer Strahlung gemessen,
    b) durch Auswertung der kontinuierlichen Spektren werden Kenngrößen (PCl...PCn) für die Chemikalienströme gebildet,
    c) aus den Kenngrößen (PCl...PCn) und Labormessungen der Chemikalienkonzentrationen wird das Zustandsmodell aufgestellt und es wird ggfs. zusätzlich mit Prozeßeigenschaften das Prozeßmodell aufgestellt,
    dadurch gekennzeichnet,
    dass im Verfahrensschritt b) die Spektren vorverarbeitet und verdichtet werden, dass im Rahmen einer mathematischen Auswertung an einer vorgegebenen Anzahl von Spektren eine Hauptkomponentenanalyse durchgeführt und zur Datenreduktion eine entsprechende Anzahl von Scores ausgewählt wird, und dass daraus die Kenngrößen für die Modellbildung ermittelt werden.
  2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekenn-zeichnet, dass an mindestens einer Stelle an den Chemikalienströmen diskrete physikalische und/oder chemische Eigenschaften erfaßt werden.
  3. Verfahren nach Anspruch 2, dadurch gekenn-zeichnet, dass die diskreten physikalischen und/oder chemischen Eigenschaften zur Aufstellung des Zustandsmodells und ggfs. des Prozeßmodells verwendet werden.
  4. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass bei Wellenlängen der elektromagnetischen Strahlung zwischen 100 nm und 400 µm gemessen wird.
  5. Verfahren nach Anspruch 4, dadurch gekenn- zeichnet, dass die elektromagnetische Strahlung als Absorptions-, Emissions-, Lumineszenz- oder als Raman-Spektrum erfaßt wird.
  6. Verfahren nach Anspruch 4, dadurch gekenn- zeichnet, dass die elektromagnetische Strahlung in Transmission, direkter oder diffuser Reflexion oder gedämpfter Totalreflexion (ATR) erfaßt wird.
  7. Verfahren nach Anspruch 2, dadurch gekenn- zeichnet, dass als diskrete physikalische und/oder chemische Eigenschaften die elektrische Leitfähigkeit, der pH-Wert, die Temperatur, die Durchflüsse, die Chemikalienkonzentrationen der Chemikalienströme erfaßt wird.
  8. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch ge- kennzeichnet, dass die spezifischen Kennwerte der Spektren, insbesondere die Hauptkomponenten, zur Beschreibung des Produktzustandes ausgewählt werden und unmittelbar in das Zustandsmodell eingegeben werden.
  9. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch ge- kennzeichnet, dass die spezifische Kenngrößen der Spektren, insbesondere die Hauptkomponenten, in das Zustandsmodell eingebracht werden, und dass am Ausgang des Zustandsmodells die Produkteigenschaften gebildet und unmittelbar in das Prozeßmodell eingegeben werden.
  10. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch ge- kennzeichnet, dass für die Modellbildung ungeeignete Spektren durch Plausibilitätsprüfung eliminiert werden.
  11. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass zur Modellbildung Neuronale Netze und/oder Fuzzy-Logik eingesetzt werden.
  12. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch ge- kennzeichnet, dass die Messungen der Spektren beim Sulfatprozess sowohl an der Sodaschmelze als auch an den wäßrigen Chemikalienströmen wie Grünlauge, Weißlauge und Schwarzlauge durchgeführt werden.
  13. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass die Messung der Spektren beim Sulfitprozeß sowohl am Aschestrom bzw. an der Asche und an den Kochsäuren durchgeführt werden.
  14. Verfahren nach Anspruch 12 oder Anspruch 13, da- durch gekennzeichnet, dass die durch Auswertung der Spektren erhaltenen Kenngrößen zur Steuerung und/oder Regelung des Rückgewinnungsprozesses herangezogen werden.
  15. Verfahren nach Anspruch 14, dadurch ge- kennzeichnet, dass zur Steuerung und/oder Regelung der Chemikalienrückgewinnung die Qualitätsparameter der fertigen Kochflüssigkeit, insbesondere die Chemikalienkonzentrationen, modelliert werden.
  16. Verfahren nach Anspruch 15, dadurch ge- kennzeichnet, dass die Modellansätze neben der Vorhersage der Produktqualität auch zur Berechnung der Chemikalieneinsätze herangezogen werden.
  17. Verfahren nach Anspruch 15, dadurch ge- kennzeichnet, dass als den Chemikalienrückgewinnungsprozeß beschreibende Chemikalienkonzentrationen beim Sulfatprozeß die Aktiv-Alkali-Konzentration, die Sulfidität, der Sulfatanteil sowie der Anteil von Na2S, Na2CO3 und NaOH verwendet werden.
  18. Verfahren nach Anspruch 15, dadurch ge- kennzeichnet, dass als den Chemikalienrückgewinnungsprozeß beschreibende Chemikalienkonzentrationen beim Sulfitprozeß für die Säuren die Gesamt-SO2, die HSO3 --, SO3 ---, S2O3 ---, SO4 ---Konzentrationen und für die Basen die MgO-Konzentration, unterteilt in gebranntes MgO und Aktiv-MgO, verwendet werden.
  19. Verfahren nach Anspruch 15, dadurch ge- kennzeichnet, dass der Modellansatz mit den Qualitätsparametern in der Prozeßoptimierung eingesetzt wird.
  20. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass eine Kostenfunktion gebildet wird, die mit einem Optimierer durch geeignete Variation der Stellgrößen optimiert wird.
  21. Verfahren nach Anspruch 19, dadurch gekennzeichnet, dass die Optimierung durch genetische Algorithmen erfolgt.
  22. Verfahren nach Anspruch 20, dadurch ge- kennzeichnet, dass als Kostenfunktion eine Kostenfunktion für die Produktionskosten und/oder eine Gewinnfunktion eingesetzt wird.
  23. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass ein dynamisches Modell zur Überprüfung der durch ein statisches Modell optimierten Stellgrößen eingesetzt wird, wobei als dynamisches Modell insbesondere ein neuronales Netz verwendet wird.
  24. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass das Modell und/oder die Teilmodelle online trainiert werden.
  25. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass durch rechnergestütze Auswahl aller informationstragenden Daten eine Überprüfung von erhaltenen Ergebnissen durchgeführt wird( "Novelty Detection").
  26. Verfahren nach Anspruch 25, dadurch ge- kennzeichnet, dass bei Vorliegen nichtkonsistenter Ergebnisse ein Nachtrainieren erfolgt.
  27. Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens nach einem der Ansprüche 1 bis 26, bestehend aus wenigstens einem Spektrometer (101, 102, 103), aus einer Einheit zur Vorverarbeitung und Verdichtung der Spektren, aus einem Digitalrechner (105) zur mathematischen Auswertung der kontinuierlichen Spektren zwecks Berechnung der Kenngrößen (PC1...PCn) und zur Auf-stellung des Zustandsmodells oder des Zustandsmodells und Prozeßmodells aus den Kenngrößen (PC1...PCn) und gegebenenfalls den diskreten physikalischen und/oder chemischen Eigenschaften als Prozeßeigenschaften, sowie aus einem Prozeßleitsystem (100).
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Families Citing this family (13)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US6023065A (en) 1997-03-10 2000-02-08 Alberta Research Council Method and apparatus for monitoring and controlling characteristics of process effluents
WO2001059437A1 (en) * 2000-02-07 2001-08-16 Alberta Research Council Inc. Determination of the properties of a solution or solid using raman ratios
DE10126251A1 (de) * 2001-05-29 2003-01-23 Buehler Ag Online-Prozessüberwachung und Online-Prozessmodelierung
US7149649B2 (en) 2001-06-08 2006-12-12 Panoratio Database Images Gmbh Statistical models for improving the performance of database operations
DE102007036383A1 (de) * 2007-07-31 2009-02-05 Voith Patent Gmbh Verfahren zum Steuern der Aufschlussdauer eines Sulfitaufschlusses für Hochausbeute-Faserstoffe
WO2009139714A1 (en) 2008-05-13 2009-11-19 Soottech Aktiebolag A method for measuring conditions in a power boiler furnace using a sootblower
WO2010128354A1 (en) * 2009-05-06 2010-11-11 Abb Research Ltd A method and a system for on-line optimization of a batch pulp digester
DE102012202111A1 (de) * 2012-02-13 2013-08-14 Krones Ag Verfahren zur Steuerung und/oder Regelung von Filteranlagen zur Ultrafiltration
FI129477B (fi) * 2019-05-17 2022-03-15 Andritz Oy Soodakattilan reduktioasteen määritys
FI130049B (fi) 2019-06-28 2023-01-13 Andritz Oy Soodakattilasta poistuvan sulavirtauksen automaattinen monitorointi
FI131540B1 (en) * 2022-11-02 2025-06-16 Upm Kymmene Corp DEVICE AND METHOD FOR TREATING BLEACHING CHEMICALS RESIDUES
FI131539B1 (en) * 2022-11-02 2025-06-16 Upm Kymmene Corp DEVICE AND METHOD FOR CONTROLLING MAGNESIUM SULPHATE INPUT
CN116859830B (zh) * 2023-03-27 2024-01-26 福建天甫电子材料有限公司 用于电子级氟化铵生产的生产管理控制系统

Family Cites Families (20)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
DK424281A (da) * 1981-09-25 1983-03-26 Kemotron A S Fremgangsmaade til styring af hvidluds egenskaber
DE3233428C1 (de) 1982-09-09 1993-04-29 Maschinenfabrik Müller-Weingarten AG, 7987 Weingarten Beschickungs- und Entnahmevorrichtung insbesondere an Pressen
JPS60501318A (ja) * 1983-05-18 1985-08-15 ウェヤ−ハウザ−・カンパニ− 炭酸塩／硫化物分析器及び制御方法
DE3504486A1 (de) * 1985-02-09 1986-08-14 Oskar Dipl.-Holzw. Dr. 2057 Reinbek Faix Verfahren zur kontrolle des sulfitaufschlusses von lignocellulosen mit hilfe der ftir-spektroskopie
US4614265A (en) 1985-07-22 1986-09-30 Danly Machine Corporation Apparatus for automatically splitting transfer feed rails in a transfer feed press
DE9108104U1 (de) * 1991-07-02 1992-10-29 Siemens AG, 8000 München Verbrennungsanlage für die Ablauge eines Zellstoffkochers mit einer Regeleinrichtung für die Verbrennungsluft
JP2967002B2 (ja) * 1992-05-18 1999-10-25 株式会社東芝 回収ボイラの燃焼制御装置
US5282931A (en) * 1992-07-08 1994-02-01 Pulp And Paper Research Institute Of Canada Determination and control of effective alkali in kraft liquors by IR spectroscopy
DE4408447A1 (de) 1994-03-12 1995-09-14 Mueller Weingarten Maschf Transporteinrichtung
DE4408449A1 (de) 1994-03-12 1995-09-14 Mueller Weingarten Maschf Transportsystem
ES2139777T3 (es) 1994-06-16 2000-02-16 Mueller Weingarten Maschf Sistema de transporte.
DE19510008C2 (de) * 1995-03-23 1997-01-30 Siemens Ag Verfahren und Vorrichtung zur Prozeßführung bei der Zellstoff- und/oder Papierherstellung
DE19510009C2 (de) * 1995-03-23 2000-05-11 Siemens Ag Verfahren und Vorrichtung zur Prozeßführung einer Papiermaschine
US5616214A (en) * 1995-09-12 1997-04-01 Pulp And Paper Research Institute Of Canada Determination of sodium sulfide and sulfidity in green liquors and smelt solutions
US5822220A (en) * 1996-09-03 1998-10-13 Fisher-Rosemount Systems, Inc. Process for controlling the efficiency of the causticizing process
DE19651934A1 (de) 1996-12-14 1998-06-18 Mueller Weingarten Maschf Transferpresse
DE19653532C2 (de) * 1996-12-20 2001-03-01 Siemens Ag Verfahren und Vorrichtung zur Prozeßführung bei der Herstellung von Faserstoff aus Holz
DE19653479C1 (de) * 1996-12-20 1998-09-03 Siemens Ag Verfahren und Vorrichtung zur Prozeßführung und zur Prozeßoptimierung beim Bleichen von Faserstoffen
DE19653530C1 (de) * 1996-12-20 1998-07-23 Siemens Ag Verfahren und Vorrichtung zur Prozeßführung und zur Prozeßoptimierung bei der Herstellung von Zellstoff
DE19653477C2 (de) * 1996-12-20 1999-04-22 Siemens Ag Verfahren und Vorrichtung zur Prozeßführung bei der Herstellung von Papier

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DE19814385C1 (de) 1999-10-07
EP0947625A1 (de) 1999-10-06

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