EP0511571A1 - Aqueous dye preparation - Google Patents
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Abstract
Eine verbesserte wäßrige Farbstoffzubereitung, die zum Färben oder Bedrucken von Substraten geeignet ist, enthält eine wasserlösliche Lithiumverbindung und ein Alkali, insbesondere Natriumhydroxid.An improved aqueous dye preparation which is suitable for dyeing or printing substrates contains a water-soluble lithium compound and an alkali, in particular sodium hydroxide.
Description
Die Erfindung betrifft eine wässrige Farbstoffzubereitung mit verbesserter Löslichkeit, die beim Färben und Drucken von Reaktivfarbstoffen die Farbstoff-Fixierung bewirkt.The invention relates to an aqueous dye preparation with improved solubility, which causes dye fixation when dyeing and printing reactive dyes.
Es ist bekannt und in der Färbereipraxis üblich, Harnstoff oder andere hydrotrope Substanzen, z.B. Dicyandiamid, als löslichkeitsverbessernde Chemikalien einzusetzen. Hydrotrope Verbindungen zeichnen sich dadurch aus, daß sie zwischenmolekulare Kohäsionskräfte kompensieren und somit die Aggregatbildung, z.B. von Farbstoffen, verringern. Notwendig ist dieser Zusatz bislang, da Reaktivfarbstoffe zwar relativ gut wasserlöslich sind, bei hohen Anwendungskonzentrationen jedoch Löslichkeitsgrenzen überschritten werden und bei geringen Anwendungskonzentrationen die Farbstoffsubstantivität durch Auflösen der Aggregate verringert wird. Durch Harnstoff wird eine Verbesserung der Löslichkeit und Egalität der Färbung erreicht. Neben der löslichkeitsverbessernden Wirkung des Harnstoffs erhöht dieser bei zahlreichen Druck- und Kontinuefärbeprozessen zusätzlich die Fixierausbeute. Es wird angenommen, daß er die Farbstoffaggregate-Bildung verringert und somit die Diffusionseigenschaften der Farbstoffmoleküle erhöht.It is known and common in dyeing practice to use urea or other hydrotropic substances, e.g. Dicyandiamide, used as solubility-improving chemicals. Hydrotropic compounds are characterized in that they compensate for intermolecular cohesive forces and thus the formation of aggregates, e.g. of dyes. This addition has hitherto been necessary since reactive dyes are relatively readily water-soluble, but solubility limits are exceeded at high use concentrations and, at low use concentrations, the dye substantivity is reduced by dissolving the aggregates. Urea improves the solubility and levelness of the color. In addition to the solubility-improving effect of urea, it also increases the fixing yield in numerous printing and continuous dyeing processes. It is believed that it reduces dye aggregate formation and thus increases the diffusion properties of the dye molecules.
Neben Harnstoff und eventuellen zusätzlichen Färbereihilfsmitteln, z.B. Dispergiermitteln, müssen den Färbeflotten Fixieralkalien zugesetzt werden, die je nach Fixiertemperatur und der gewünschten Fixierzeit pH-Werte zwischen ca. 6 und 12 ergeben. Diese pH-Bereiche sind bei den praxisüblichen Fixiertemperaturen zur Ausbildung der kovalenten Farbstoff-Faser-Bindung notwendig.In addition to urea and any additional dyeing aids, such as dispersing agents, fixing alkalis must be added to the dyeing liquors, depending on the Fixing temperature and the desired fixing time pH values between approx. 6 and 12 result. These pH ranges are necessary at the fixing temperatures customary in practice for the formation of the covalent dye-fiber bond.
Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, eine verbesserte wässrige Farbstoffzubereitung zur Verfügung zu stellen, die in der Färberei- und Druckereipraxis Harnstoff weitgehend oder vollständig ersetzt. Die Farbstoff-Fixierung mit dem Substrat soll die Zugabe von praxisüblichen Alkalien in die Anwendungsflotte bewirken.The invention has for its object to provide an improved aqueous dye preparation which largely or completely replaces urea in dyeing and printing practice. The dye fixation with the substrate should result in the addition of common alkalis to the application liquor.
Die Erfindung betrifft eine wässrige Farbstoffzuebreitung zum Färben oder Bedrucken von Substraten, in welcher pro 1.000 g wäßrige Zubereitung enthalten sind:
- a) 1 bis 100, insbesondere 2 bis 80 g wenigstens einer wasserlöslichen Lithium-Verbindung
- b) 0,5 bis 150, insbesondere 5 bis 40 g Alkali
- c) 0,1 bis 200, insbesondere 1 bis 50 g Farbstoff
- d) Dispergiermittel, Komplexbildner und Kristallkeimbildungsinhibitoren.
- a) 1 to 100, in particular 2 to 80 g of at least one water-soluble lithium compound
- b) 0.5 to 150, especially 5 to 40 g of alkali
- c) 0.1 to 200, in particular 1 to 50 g of dye
- d) dispersants, complexing agents and nucleation inhibitors.
Bevorzugte Lithiumverbindungen sind LiOH, Li₂CO₃, LiCl und insbesondere LiHCO₃. Das LiHCO₃ wird bevorzugt in Form einer Lösung eingesetzt, die hergestellt wurde durch Anschlämmen von festem Li₂CO₃ und Behandeln mit CO₂.Preferred lithium compounds are LiOH, Li₂CO₃, LiCl and in particular LiHCO₃. The LiHCO₃ is preferably used in the form of a solution which was prepared by slurrying solid Li₂CO₃ and treating with CO₂.
In einer bevorzugten Ausführungsform ist das Alkali b) Soda, Wasserglas, Natrium, Mono-, Di- oder Triphosphat, Natriumphosphat, Natriumhydrogencarbonat oder insbesondere Natriumhydroxid. In einer weiteren bevorzugten Ausführungsform hat die Zubereitung einen pH-Wert von 6 bis 12, insbesondere von 8,5 bis 12. Der erfindungsgemäß zu verwendende Farbstoff ist insbesondere ein Farbstoff, der im schwach sauren bis alkalischen Bereich zur Färbung oder zum Drucken verwendet wird, speziell ein Direktfarbstoff und insbesondere ein Reaktivfarbstoff.In a preferred embodiment, the alkali b) is soda, water glass, sodium, mono-, di- or triphosphate, sodium phosphate, sodium hydrogen carbonate or in particular sodium hydroxide. In a further preferred embodiment the preparation has a pH of 6 to 12, in particular 8.5 to 12. The dye to be used according to the invention is in particular a dye which is used in the weakly acidic to alkaline range for dyeing or printing, especially a direct dye and in particular a Reactive dye.
Vorzugsweise enthält die erfindungsgemäße Zubereitung keine oder jedenfalls keine wesentlichen Mengen an hydrotropen Substanzen wie insbesondere Harnstoff, Derivate davon, ε-Caprolactam und Dicyandiamid.The preparation according to the invention preferably contains no or at least no significant amounts of hydrotropic substances such as in particular urea, derivatives thereof, ε-caprolactam and dicyandiamide.
Die wässrige Farbstoffzubereitung ist vorzugsweise zum Färben und Drucken von Fasern aus Cellulose, Derivaten davon, Regeneratcellulose und Mischungen mit Synthesefasern geeignet.The aqueous dye preparation is preferably suitable for dyeing and printing fibers made of cellulose, derivatives thereof, regenerated cellulose and mixtures with synthetic fibers.
Die vorliegende Erfindung betrifft weiterhin ein Verfahren zum Färben und Bedrucken von Substraten mit Farbstoffen, die im schwach sauren, neutralen oder alkalischen Bereich zur Färbung verwendet werden, dadurch gekennzeichnet, daß der Farbstoff in einer erfindungsgemäßen Zubereitung verwendet wird.The present invention further relates to a process for dyeing and printing substrates with dyes which are used for dyeing in the weakly acidic, neutral or alkaline range, characterized in that the dye is used in a preparation according to the invention.
Die Erfindung betrifft weiterhin ein Verfahren zum Färben aus langer Flotte mit einem Reaktivfarbstoff, dadurch gekennzeichnet, daß der Ansatzflotte vor Zusatz des Farbstoffs eine erfindungsgemäß zu verwendende Lithiumverbindung zugesetzt wird, anschließend in üblicher Weise ein Färbesalz (z.B. Natriumchlorid oder Natriumsulfat), dann der Farbstoff in an sich üblicher Konzentration und dann das Alkali zur Einstellung des pH-Wertes zum Färben.The invention further relates to a process for dyeing from a long liquor with a reactive dye, characterized in that a lithium compound to be used according to the invention is added to the batch before the dye is added, then a dyeing salt (for example sodium chloride or sodium sulfate), then the dye in the usual concentration and then the alkali to adjust the pH for dyeing.
Dieses Färbeverfahren läßt sich in Form eines Diagrammes wie folgt darstellen:
Zusätzlich können den erfindungsgemäßen Li-Verbindungen in der bislang üblichen Verfahrensweise eingesetzt werden, z.B.
Es wurde gefunden, daß Lösungen von Lithiumverbindungen in praxisüblichen Färbeflotten und Druckpasten bei Abwesenheit von Harnstoff oder starker Verringerung der Harnstoffeinsatzmenge eine stark löslichkeitserhöhende Wirkung auf Reaktivfarbstoffe haben. Weiterhin wurde gefunden, daß durch Zugabe von Natriumhydroxid-Lösung zur Lösung einer Li-Verbindung eine Fixieralkali-Mischung hergestellt werden kann, die sowohl den Harnstoffeinsatz als auch die Verwendung der anwendungsüblichen Alkalimengen erübrigt und bei geringen Einsatzmengen der Mischung hohe Fixierausbeuten erreicht werden. Das Warenbild der so erhaltenen Färbungen kann durch Zusatz von Kristallkeimbildungsinhibitoren zusätzlich verbessert werden. Dieser Zusatz ist bevorzugt, um Ausfällungen, z.B. von Li₂CO₃/NaOH-Mischung, zu verhindern.It has been found that solutions of lithium compounds in customary dye liquors and printing pastes have a strong solubility-increasing effect on reactive dyes in the absence of urea or a large reduction in the amount of urea used. Furthermore, it was found that by adding sodium hydroxide solution to the solution of a Li compound, a fixing alkali mixture can be produced, which saves both the use of urea and the use of the customary amounts of alkali and high fixing yields can be achieved with small amounts of the mixture. The appearance of the dyeings thus obtained can be further improved by adding crystal nucleation inhibitors. This addition is preferred to avoid precipitates, e.g. of Li₂CO₃ / NaOH mixture to prevent.
Die erfindungsgemäße Mischung enthält somit vorzugsweise einen geringen Bestandteil eines Kristallkeimbildungsinhibitors und eventuell eines Dispergiermittels.The mixture according to the invention thus preferably contains a small constituent of a nucleation inhibitor and possibly a dispersant.
Durch Verwendung der hier beschriebenen Mischung aus Lithiumverbindung und Natronlauge ist - besonders bei gleichzeitigem Einsatz von Kristallisationsinhibitoren und - trotz Abwesenheit der sonst notwendigen Mengen Harnstoff in Färbeflotten eine deutliche Verbesserung der Farbstofflöslichkeit festzustellen.By using the mixture of lithium compound and sodium hydroxide solution described here, a significant improvement in dye solubility can be found, especially when crystallization inhibitors are used at the same time, and despite the absence of the otherwise necessary amounts of urea in dye liquors.
Unerwartet und überraschend ist die Tatsache, daß z.B. Harnstoffeinsatzmengen von ca. 200 g/l (Festsubstanz) und ca. 20 g/l Soda durch Einsatzmengen von 3,6 g/l LiHCO₃ und 7 ml/l NaOH (38° Be') kompensiert werden können.The unexpected and surprising fact is that e.g. Urea amounts of approx. 200 g / l (solid substance) and approx. 20 g / l soda can be compensated by using amounts of 3.6 g / l LiHCO₃ and 7 ml / l NaOH (38 ° Be ').
Weiterhin ist es überraschend, daß die beschriebene Mischung nicht nur den Einsatz großer Mengen Harnstoff überflüssig macht, sondern gleichzeitig in der Lage ist, die sonst üblichen Alkalimengen zu ersetzen und gute Fixierausbeuten zu bewirken.Furthermore, it is surprising that the mixture described not only makes the use of large amounts of urea superfluous, but is at the same time able to replace the otherwise customary amounts of alkali and to achieve good fixing yields.
Es ergibt sich also der Vorteil, daß Reaktivfarbstoffe, die wegen ihrer limitierten Löslichkeit in Foulard-Färbeprozessen nur in hellen bis mittleren Farbtiefen anzuwenden sind, durch Einsatz der beschriebenen Mischung ein noch breiteres Einsatzgebiet erhalten. Gleichzeitig kann die Verwendung erheblicher Mengen Harnstoffs als organischem Färbereihilfsmittel verringert werden. Die erfindungsgemäße Anwendungsflotte ist darüber hinaus ebenfalls in der Lage, die sonst üblichen Fixieralkalien zu ersetzen. Es wurde also gefunden, daß die Verwendung der Lithiumverbindungen in Foulard-Färbeflotten, Druckpasten und Ausziehflotten die sonst erforderliche Verwendung organischer hydrotroper Verbindungen zur Löslichkeitsverbesserung und Fixierausbeuteverbesserung überflüssig macht, ihre Einsatzmengen stark verringert oder bei Abwesenheit löslichkeitsverbessernder Substanzen die Farbstofflöslichkeit verbessert.There is therefore the advantage that reactive dyes, which can only be used in light to medium color depths because of their limited solubility in foulard dyeing processes, have an even broader range of use through the use of the mixture described. At the same time, the use of significant amounts of urea as an organic dyeing aid can be reduced. The application liquor according to the invention is also able to replace the fixing alkalis which are otherwise customary. It has therefore been found that the use of the lithium compounds in foulard dyeing liquors, printing pastes and exhaust liquors renders the otherwise necessary use of organic hydrotropic compounds for solubility improvement and fixer yield improvement superfluous, greatly reduces the amounts used or improves the dye solubility in the absence of solubility-improving substances.
Weiterhin wurde gefunden, daß die wässrige Farbstoffzubereitung im Ausziehverfahren den Einsatz des sonst üblichen Alkalis erübrigt.Furthermore, it was found that the aqueous dye preparation in the exhaust process eliminates the use of the otherwise usual alkali.
Weiterhin wurde gefunden, daß die wässrige Farbstoffzubereitung die üblichen, hohen Harnstoffmengen im Textildruck auf ca. 1/3 verringern kann.It has also been found that the aqueous dye preparation can reduce the customary high amounts of urea in textile printing to about 1/3.
Die wässrige Farbstoffzubereitungen enthält als Farbstoff insbesondere einen Reaktivfarbstoff mit wenigstens einem faserreaktiven Rest Z.The aqueous dye preparation contains, in particular, a reactive dye with at least one fiber-reactive radical Z as the dye.
Das Verfahren ist dadurch gekennzeichnet, daß man für die erfindungsgemäßen Färbeverfahren Reaktivfarbstoffe der Formel (I) einsetzt.
D⁅Z]n (I)
D symbolisiert den Rest eines sulfogruppenhaltigen Farbstoffes der Mono- oder Polyazo-, Metallkomplexazo-, Anthrachinon-, Phthalocyanin-, Formazan-, Azomethin-, Dioxazin-, Phenazin-, Stilben-, Triphenylmethan-, Xanthen-, Thioxanthon-, Nitroaryl-, Naphthochinon-, Pyrenchinon- oder Perylentetracarbimid-Reihe.The process is characterized in that reactive dyes of the formula (I) are used for the dyeing processes according to the invention.
D⁅Z] n (I)
D symbolizes the rest of a dye containing sulfo groups, the mono- or polyazo, metal complex azo, anthraquinone, phthalocyanine, formazane, azomethine, dioxazine, phenazine, stilbene, triphenylmethane, xanthene, thioxanthone, nitroaryl, Naphthoquinone, pyrenequinone or perylene tetracarbimide series.
[Z]n steht für n = 1 bis 4 gleiche oder verschiedene Reaktivreste.[Z] n stands for n = 1 to 4 identical or different reactive radicals.
Geeignete faserreaktive Reste Z, d.h. solche, die mit den OH- oder NH-Gruppen der Faser unter Färbebedingungen unter Ausbildung kovalenter Bindungen reagieren, sind insbesondere solche, die mindestens einen reaktiven Substituenten an einen 5- oder 6-gliedrigen aromatischheterocyclischen Ring gebunden, enthalten, bspw. an einen Monoazin-, Diazin- oder Triazinring, insbesondere einen Pyridin-, Pyrimidin-, Pyridazin-, Pyrazin-, Thiazin-, Oxazin- oder asymmetrischen oder symmetrischen Triazinring, oder an ein derartiges Ringsystem, welches einen oder mehrere ankondensierte aromatisch-carbocyclische Ringe aufweist, beispielsweise ein Chinolin-, Phthalazin-, Cinnolin-, Chinazolin-, Chinoxalin-, Acridin-, Phenazin- und Phenanthridin-Ring-System.Suitable fiber reactive Z, i.e. those which react with the OH or NH groups of the fiber under dyeing conditions to form covalent bonds are, in particular, those which contain at least one reactive substituent bonded to a 5- or 6-membered aromatic heterocyclic ring, for example to a monoazine , Diazine or triazine ring, in particular a pyridine, pyrimidine, pyridazine, pyrazine, thiazine, oxazine or asymmetrical or symmetrical triazine ring, or to such a ring system which has one or more fused aromatic-carbocyclic rings, for example Quinoline, phthalazine, cinnoline, quinazoline, quinoxaline, acridine, phenazine and phenanthridine ring system.
Besonders bevorzugte Farbstoffe dieser Klasse sind Farbstoffe der Formel (Ia):
D-Z'n (Ia)
worin
- D
- die unter Formel (1) angegebene Bedeutung hat,
- Z'
- eine Gruppe der Formel
- W
-
- X
- Halogen, vorzugsweise Cl oder F,
- Y
- =N-, =CH- oder =CX-,
- n
- 1 oder 2, vorzugsweise 1,
- p
- 1 oder 2, und
- q
- 1 bis 3 darstellen,
wenn p 2 ist, R gegebenenfalls substituiertes Niederalkyl, Phenyl oder Naphthyl ist, und wenn p 1 ist, R Halogen, Niederalkoxy oder Alkoxyalkoxy, gegebenenfalls substituiertes Phenoxy oder -NH₂ sein kann.Particularly preferred dyes of this class are dyes of the formula (Ia):
D-Z ' n (Ia)
wherein
- D
- has the meaning given under formula (1),
- Z '
- a group of the formula
- W
-
- X
- Halogen, preferably Cl or F,
- Y
- = N-, = CH- or = CX-,
- n
- 1 or 2, preferably 1,
- p
- 1 or 2, and
- q
- 1 to 3,
when p is 2, R is optionally substituted lower alkyl, phenyl or naphthyl, and when p is 1, R can be halogen, lower alkoxy or alkoxyalkoxy, optionally substituted phenoxy or -NH₂.
Eine weitere bevorzugte Klasse von Faserreaktivfarbstoffen sind die Farbstoffe der Formel (II)
D'-Z''n (II)
worin
- D'
- den Rest eines metallfreien oder metallhaltigen Azo-, Nitro-, Pyrazolon-, Thioxanthon-, Oxazin -, Anthrachinon-, Stilben- oder Phthalocyaninfarbstoffs oder tricyclischen Azometallkomplexfarbstoffs oder ortho-Disazo-Metallkomplexes, der eine oder mehrere wasserlöslich-machende Gruppen aufweist,
- Z''
- eine Acylgruppe von einer Carbonsäure, die mindestens ein abspaltbares Halogenatom aufweist, und
- n
- 1 oder 2 bedeuten.
D'-Z '' n (II)
wherein
- D '
- the rest of a metal-free or metal-containing azo, nitro, pyrazolone, thioxanthone, oxazine, anthraquinone, stilbene or phthalocyanine dye or tricyclic azo metal complex dye or ortho-disazo metal complex which has one or more water-solubilizing groups,
- Z ''
- an acyl group from a carboxylic acid which has at least one removable halogen atom, and
- n
- 1 or 2 mean.
Bevorzugte Farbstoffe dieser Klasse sind Farbstoffe der Formel (IIa)
worin
- D' und n
- die unter Formel (II) angegebene Bedeutung haben,
- Q
-
wherein
- D 'and n
- have the meaning given under formula (II),
- Q
-
Reaktivfarbstoffe werden hauptsächlich auf Cellulose angewendet. Diese erhält zum Teil erhebliche Mengen wasserlöslicher Calcium-Salze, z.B. Calciumchlorid, die aus dem Ernteprozeß stammen können.Reactive dyes are mainly used on cellulose. This partially receives considerable amounts of water-soluble calcium salts, e.g. Calcium chloride, which can come from the harvesting process.
Bei Einsatz der bislang üblichen Fixieralkalien NaHCO₃, NaHCO₃/Na₂CO₃ und Na₂CO₃/NaOH können diese Calciumsalze mit den Fixieralkalien unter Fixierbedingungen wasserunlösliches Calciumcarbonat bilden, das häufig als sogenannter "Grauschleier" auf der Farbware zu sehen ist. Bei Verwendung der erfindungsgemäßen wässrigen Farbstoffzubereitung wird dieser Grauschleier - besonders bei zusätzlicher Verwendung geringer Mengen eines Kristallisationskeiminhibitors - nicht beobachtet, so daß sich ein "volleres", "ruhigeres" und somit gleichmäßigeres Warenbild ergibt.When using the previously used fixing alkalis NaHCO₃, NaHCO₃ / Na₂CO₃ and Na₂CO₃ / NaOH, these calcium salts can form water-insoluble calcium carbonate with the fixing alkalis under fixing conditions, which is often seen as a so-called "gray haze" on the colored goods. When the aqueous dye preparation according to the invention is used, this gray haze is not observed, especially when small amounts of a crystallization nucleus inhibitor are additionally used, so that a "fuller", "quieter" and thus more uniform product appearance results.
Die wässrige Farbstoffzubereitung ist für folgende Einsatzgebiete besonders geeignet:
- chemische Fixierung von Reaktivfarbstoffen auf Baumwolle, ihrer Mischung mit Synthesefasern und chemischen Derivaten der Baumwolle, z.B. Zellwolle.
- chemische Fixierung von Reaktivfarbstoffen auf animalischen Fasern, z.B. Wolle und Seide.
- Fixieren von Reaktivfarbstoffen auf den oben beschriebenen Materialien im Klotz-Kaltverweil-Verfahren und in kontinuierlich durchgeführten Foulardverfahren bei erhöhter Fixiertemperatur.
- Fixieren von Reaktivfarbstoffen auf den oben beschriebenen Materialien im Ausziehverfahren aus langer Flotte.
In diesem Anwendungsgebiet kann durch die beschriebene Alkalilösung der sonst übliche Einsatz erheblicher Mengen Natriumcarbonat (bis 40 g/l, entsprechend 200 mi Sodalösung) ersetzt werden durch Einsatz von 60 ml Alkalilösung.
Die bei anderen Fixieralkalien zu beobachtende Tendenz, daß sich die Farbstofflösungen in die Einzelkomponenten auftrennen, kann vermieden werden. - Fixieren von Reaktivfarbstoffen auf den oben beschriebenen Materialien im Textildruck.
- chemical fixation of reactive dyes on cotton, their mixture with synthetic fibers and chemical derivatives of cotton, eg cellulose.
- chemical fixation of reactive dyes on animal fibers, e.g. wool and silk.
- Fixing of reactive dyes on the materials described above in the pad-cold dwell process and in continuous padding processes at an elevated fixing temperature.
- Fixing reactive dyes on the materials described above in the exhaust process from a long liquor.
In this area of application, the alkali solution described can replace the otherwise customary use of considerable amounts of sodium carbonate (up to 40 g / l, corresponding to 200 ml of soda solution) by using 60 ml of alkali solution.
The tendency that can be observed with other fixing alkalis that the dye solutions separate into the individual components can be avoided. - Fixing reactive dyes on the materials described above in textile printing.
Die im folgenden angegebenen Farbstoffe haben folgende Struktur:
-
a) Klotz-Kaltverweil-Verfahren
Der definierte Auftrag der Färbeflotte erfolgt durch Imprägnierung des Substrats mit der reaktionsfähigen Anwendungsflotte, mit anschließender Abquetschung durch Foulard-Walzen und Verweilung in aufgedockter Form.
Dabei erfolgt die gemäß der Flottenzusammensetzung zeitabhängige Fixierung der Farbstoffe bei Raumtemperatur. a) Block-cold retention process
The dye liquor is applied in a defined manner by impregnating the substrate with the reactive application liquor, followed by squeezing by padding rollers and dwelling in docked form.
The time-dependent fixation of the dyes takes place at room temperature according to the liquor composition. -
b) Klotz-Aufdock-Verfahren
Der Auftrag der wässrigen Farbstoffzubereitung erfolgt wie unter a) beschrieben. Die Warenkaule verweilt in einer geschlossenen Verweilkammer unter definierten Feuchtigkeits- und Temperaturbedingungen.b) Block docking procedure
The aqueous dye preparation is applied as described under a). The goods chute remains in a closed dwell chamber under defined humidity and temperature conditions. -
c) Thermofixierverfahren
Der Auftrag der wässrigen Farbstoffzubereitung erfolgt wie unter a) beschrieben. Anschließend wird auf einer Trockenanlage (Hotflue) uniform getrocknet und der Farbstoff durch Temperatureinwirkung (z.B. 30 bis 90 Sekunden bei 150°C) fixiert.c) heat setting process
The aqueous dye preparation is applied as described under a). Subsequently, drying is carried out uniformly on a drying system (hot flue) and the dye is fixed by the action of temperature (for example 30 to 90 seconds at 150 ° C.). -
d) Naßdämpf-Verfahren
Der Auftrag der wässrigen Farbstoffzubereitung erfolgt wie unter a) beschrieben. Anschließend wird auf einer Trockenanlage (Hotflue) uniform getrocknet und der Farbstoff durch Dämpfen (z.B. 30 bis 60 Sekunden im Sattdampf bei 102°C) fixiert.d) wet steaming process
The aqueous dye preparation is applied as described under a). Subsequently, drying is carried out uniformly on a drying system (hot flue) and the dye is fixed by steaming (for example 30 to 60 seconds in saturated steam at 102 ° C.).
Die Anwendung von Reaktivfarbstoffen erfordert bei großen Farbstoffeinsatzmengen die Verwendung von erheblichen Mengen Harnstoff; dies gilt besonders für mittlere und tiefe Nuancen. Abhängig ist diese Harnstoffeinsatzmenge von der individuellen Löslichkeit des Farbstoffs unter anwendungstechnischen Bedingungen.The use of reactive dyes requires the use of considerable amounts of urea for large amounts of dye; this is especially true for medium and deep shades. This amount of urea used depends on the individual solubility of the dye under application conditions.
Rezepturbeispiel für die bislang übliche und für die erfindungsgemäße Arbeitsweise.
Über diese Richteinsatzmengen hinaus sind folgende Farbstoff- und Chemikalieneinsatzmengen charakteristisch:
a) 10 g/l Farbstoff Nr. 1
b) 50 g/l Farbstoff Nr. 2
c) 50 g/l Farbstoff Nr. 3
d) 80 g/l Farbstoff Nr. 4
e) 60 g/l Farbstoff Nr. 5
f) 80 g/l Farbstoff Nr. 6
g) 80 g/l Farbstoff Nr. 7
h) 60 g/l Farbstoff Nr. 8
a) 10 g / l dye No. 1
b) 50 g / l dye No. 2
c) 50 g / l dye No. 3
d) 80 g / l dye No. 4
e) 60 g / l dye No. 5
f) 80 g / l dye No. 6
g) 80 g / l dye No. 7
h) 60 g / l dye No. 8
Das Klotzhilfsmittel basiert auf Ethyl-hexylphosphorsäureestern in wäßrig-alkalischer Phase.The padding aid is based on ethyl-hexylphosphoric acid esters in an aqueous alkaline phase.
Der Kristallkeimbildungsinhibitor ist die wäßrige Lösung der 2-Phosphonobutan-1,2,4-tricarbonsäure.The nucleation inhibitor is the aqueous solution of 2-phosphonobutane-1,2,4-tricarboxylic acid.
Mit diesen Rezepturen werden die folgenden Fixierausbeuten erreicht:
Für diese Richtrezepturen sind folgende Farbstoffeinsatzmengen charakteristisch:
Bei Verwendung der LiHCO₃/NaOH-Mischung liegen die Fixierausbeuten der geprüften Reaktivfarbstoffe in dem Bereich, wie bei der Verwendung von Harnstoff als löslichkeitsverbessernde und Fixierausbeute erhöhende Hilfssubstanz üblich ist.When using the LiHCO₃ / NaOH mixture, the fixation yields of the tested reactive dyes are in the range as is customary when using urea as a solubility-improving and fixation yield auxiliary substance.
Bei praxisüblichen Farbstoffansatzflotten können während der Anwendung in Gegenwart von Alkali gelegentlich Phasentrennungen beobachtet werden.With standard dye batches, phase separations can occasionally be observed during use in the presence of alkali.
Nach Zugabe des bislang üblichen Fixieralkalis Na₂CO₃ tritt gelegentlich eine teilweise Entmischung der homogen gemischten Farbstoffe in ihre Einzelkomponenten ein. Diese Entmischung kann zu unegalen Färbungen führen.After addition of the fixing alkali Na₂CO₃ that has been customary up to now, a partial separation of the homogeneously mixed dyes into their individual components occasionally occurs. This segregation can lead to uneven coloring.
Durch Ersatz der bislang üblichen Soda durch die erfindungsgemäße wässrige Farbstoffzubereitung wird eine Auftrennung der Farbstoffmischung vermieden, daraus resultiert eine bessere Egalität der Färbung und Kosteneinsparung bei der Anwendung der Farbstoffe.By replacing the previously common soda with the aqueous dye preparation according to the invention, separation of the dye mixture is avoided, which results in better levelness of the coloring and cost savings when using the dyes.
Darüber hinaus führt die Verwendung der Alkalimischung zu einem sehr guten Warenbild und sehr guten Fixierausbeuten.In addition, the use of the alkali mixture leads to a very good product appearance and very good fixing yields.
Das zu färbende Substrat wird mit der wässrigen Farbstoffzubereitung in Kontakt gebracht, dabei kann sich das Material stationär (Garnfärberei) oder im Umlauf (Stückfärberei) befinden. Durch gezielen Einsatz von Elektolyt und Alkali und Temperaturführung folgt das Aufziehen bzw. die Fixierung der Farbstoffe auf das Substrat.
Ausziehfärbungen: Konventionelles Verfahren verglichen mit Alkalimischung
Material: Baumwoll-Trikot gebleicht: Flottenverhältnis: 1:20: Färbetemperatur: 50°C; Färbezeit: 90 Minuten
Alkalimischung:
847 Teile LiHCO₃-Lsg., 7,2 %ig
34 Teile Kristallkeimbildungsinhibitor
119 Teile NaOH 38° Be'
Dyeing: Conventional process compared to alkali mixture
Material: bleached cotton jersey: liquor ratio: 1:20: dyeing temperature: 50 ° C; Dyeing time: 90 minutes
Alkali mixture:
847 parts of LiHCO₃ solution, 7.2%
34 parts nucleation inhibitor
119 parts NaOH 38 ° Be '
Wird die erfindungsgemäße wässrige Farbstoffzubereitung im Textildruck eingesetzt, so kann die bislang notwendige Menge an Harnstoff auf ca. 1/3 verringert werden, um eine vergleichbare Fixierausbeute zu erhalten, Tab. 4.
Es wurde weiterhin gefunden, daß die Stabilität von wäßrigen LiHCO₃-Lösungen überraschenderweise dadurch verbessert werden kann, daß diese zur Stabilisierung wenigstens einen Kristallkeimbildungsinhibitor enthält. Ein besonders geeigneter Kristallkeimbildungsinhibitor ist 2-Phosphonobutan-1,2,4-tricarbonsäure.It has also been found that the stability of aqueous LiHCO₃ solutions can surprisingly be improved by containing at least one nucleation inhibitor for stabilization. A particularly suitable nucleation inhibitor is 2-phosphonobutane-1,2,4-tricarboxylic acid.
Die Herstellung einer stabilisierten LiHCO₃-Lösung wird im folgenden beispielhaft angegeben:
Bei 25°C werden unter Rühren 34 ml einer wäßrigen Lösung 2-Phosphonobutan-1,2,4-tricarbonsäure zu 847 ml einer 7,2 %igen wäßrigen Lösung von Lithiumhydrogencarbonat innerhalb 10 min gegeben. Anschließend werden bei gleichzeitigem Kühlen und Rühren innerhalb 15 min 119 mi einer 44,1 %igen wäßrigen Lösung von Natriumhydroxid bei 25°C hinzugefügt.The preparation of a stabilized LiHCO₃ solution is given as an example in the following:
At 25 ° C., 34 ml of an aqueous solution of 2-phosphonobutane-1,2,4-tricarboxylic acid are added to 847 ml of a 7.2% strength aqueous solution of lithium hydrogen carbonate within 10 minutes with stirring. Then, with simultaneous cooling and stirring, 119 ml of a 44.1% strength aqueous solution of sodium hydroxide are added at 25 ° C. over the course of 15 minutes.
Somit ergeben sich für den hier beschriebenen Einsatz von Lithiumsalzen in der Naßveredlung folgende Einsatzmöglichkeiten:This results in the following possible uses for the use of lithium salts in wet finishing described here:
-
1) Textildruck mit Reaktivfarbstoffen auf Baumwolle
- a) Teil-Ersatz des bislang verwendeten Harnstoffs
- b) Voll-Ersatz der bislang verwendeten Alkalien
- a) Part replacement of the urea used so far
- b) Full replacement of the alkalis previously used
-
2) Foulardfärberei mit Reaktivfarbstoffen auf Baumwolle
- a) Voll-Ersatz des Harnstoffs bei Hochtemperatur-Verfahren
- b) Voll-Ersatz bislang verwendeten Alkalis bei Hochtemperatur-Verfahren
- c) Voll-Ersatz des Harnstoffs bei Semikontinue-Verfahren
- d) Voll-Ersatz des Alkalis bei Semikontinue-Verfahren
- a) Full replacement of urea in high-temperature processes
- b) Full replacement of alkali used in high temperature processes
- c) Full replacement of urea in the semi-continuous process
- d) Full replacement of the alkali in semi-continuous processes
-
3) Ausziehverfahren von Reaktivfarbstoffen auf Baumwolle
- a) Voll-Ersatz des Alkalis bei allen Verfahren aus langer Flotte, vorzugsweise bei in Zukunft noch weiter verringerten Flottenverhältnissen.
- a) Full replacement of the alkali in all processes from a long liquor, preferably in the case of liquor ratios which will be further reduced in the future.
-
1) Textildruck mit Reaktivfarbstoffen auf Baumwolle
- a) Teil-Ersatz des bislang verwendeten Harnstoffs
- a) Part replacement of the urea used so far
-
2) Foulardfärberei mit Reaktivfarbstoffen auf Baumwolle
- a) Voll-Ersatz des Harnstoffs bei Hochtemperatur-Verfahren
- b) Voll-Ersatz des Harnstoffs bei Semikontinue-Verfahren
- a) Full replacement of urea in high-temperature processes
- b) Full replacement of the urea in the semi-continuous process
-
3) Ausziehverfahren von Reaktivfarbstoffen auf Baumwolle
- a) Egalisierendes Färbereihilfsmittel zur Verbesserung des Warenbildes unter Verwendung der bisher verwendeten Alkalimischungen
- b) Egalisierendes Färbereihilfsmittel zur Verfahrensbegleitung des LEVAMETERING-Verfahrens unter Verwendung von Natronlaugedosierung
- c) Egalisierendes Färbereihilfsmittel zur ökonomischen Verfahrensdurchführung.
- a) Leveling dyeing aid to improve the appearance of the product using the alkali mixtures used previously
- b) Leveling aid for dyeing to accompany the LEVAMETERING process using sodium hydroxide solution
- c) equalizing dyeing aid for economical process implementation.
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