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EP0276241A1 - Bain decapant pour pieces en acier et procede de decapage utilisant ce bain - Google Patents

Bain decapant pour pieces en acier et procede de decapage utilisant ce bain

Info

Publication number
EP0276241A1
EP0276241A1 EP19870904394 EP87904394A EP0276241A1 EP 0276241 A1 EP0276241 A1 EP 0276241A1 EP 19870904394 EP19870904394 EP 19870904394 EP 87904394 A EP87904394 A EP 87904394A EP 0276241 A1 EP0276241 A1 EP 0276241A1
Authority
EP
European Patent Office
Prior art keywords
pickling
bath
acid
samples
steel parts
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Ceased
Application number
EP19870904394
Other languages
German (de)
English (en)
Inventor
Michel Poupart
Guy Turluer
Alain Le Duigou
Georges Plante
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Commissariat a lEnergie Atomique et aux Energies Alternatives CEA
Original Assignee
Commissariat a lEnergie Atomique CEA
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Commissariat a lEnergie Atomique CEA filed Critical Commissariat a lEnergie Atomique CEA
Publication of EP0276241A1 publication Critical patent/EP0276241A1/fr
Ceased legal-status Critical Current

Links

Classifications

    • G—PHYSICS
    • G21—NUCLEAR PHYSICS; NUCLEAR ENGINEERING
    • G21F—PROTECTION AGAINST X-RADIATION, GAMMA RADIATION, CORPUSCULAR RADIATION OR PARTICLE BOMBARDMENT; TREATING RADIOACTIVELY CONTAMINATED MATERIAL; DECONTAMINATION ARRANGEMENTS THEREFOR
    • G21F9/00—Treating radioactively contaminated material; Decontamination arrangements therefor
    • G21F9/001—Decontamination of contaminated objects, apparatus, clothes, food; Preventing contamination thereof
    • G21F9/002—Decontamination of the surface of objects with chemical or electrochemical processes
    • G21F9/004—Decontamination of the surface of objects with chemical or electrochemical processes of metallic surfaces
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C23—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
    • C23G—CLEANING OR DE-GREASING OF METALLIC MATERIAL BY CHEMICAL METHODS OTHER THAN ELECTROLYSIS
    • C23G1/00—Cleaning or pickling metallic material with solutions or molten salts
    • C23G1/02—Cleaning or pickling metallic material with solutions or molten salts with acid solutions
    • C23G1/08—Iron or steel
    • C23G1/088—Iron or steel solutions containing organic acids

Definitions

  • the present invention relates to a pickling bath which can be used in particular for the decontamination by pickling of steel parts used as components of nuclear reactors.
  • the present invention is especially applicable for the decontamination of large parts, such as for example certain stainless steel components used in fast neutron reactors, and which have been in contact with liquid sodium at temperatures of the order of 300 to 50C * C approximately, possibly higher, for a significant period
  • the object of the present invention is to remedy these drawbacks by proposing an effective pickling bath which avoids any localized attack on the material, in particular corrosion. intergranular.
  • the pickling bath object of the present invention contains:
  • citric acid plays the role of a reducing agent and maleic acid plays the role of an acidifier.
  • hydrofluoric acid it plays the role of overpowering.
  • the subject of the invention is also a method of pickling a steel part in which the part is dipped in a pickling bath, characterized in that this pickling bath is the bath described above »Other characteristics and advantages of the invention will emerge from the description which follows of some examples of implementation, this description being given by way of illustration and not limitation.
  • the treated samples were cylinders with rounded ends, 8 mm in diameter and 15 or 19 mm in length, taken from the core of the sheet.
  • ECS calomel electrode in saturated potassium chloride solution
  • the metal surface / volume ratio of this container -1 was about 0.2 dm.
  • Several samples were used in each test (three to six). These were connected in turn to a high input impedance illivoltmeter allowing to know their potential compared to the external reference electrode.
  • a device for measuring the polarization resistance made it possible to determine and record a quantity proportional to 1 / Rp, Rp being the polarization resistance: this quantity is therefore proportional to the instantaneous corrosion rate.
  • the weighings were carried out on a 1/10 mg balance and micrographic sections were taken and observed using an optical microscope.
  • the progress of each test was as follows: the solutions were first deaerated by bubbling argon or nitrogen, then added with hydrazine, and finally heated to the desired temperature * The role of hydrazine is to remove the last traces of oxygen. The samples were previously degreased and weighed, then immersed in the pickling bath when it had reached the desired temperature. By monitoring the polarization resistance Rp during the test, it was possible to determine approximately the rate of erosion at each instant and, consequently, the thickness of metal lost by the sample III. For each test, the experiment was extended until the pickling reached about 10 micrometers. The 0 samples were then rinsed, dried and weighed, which made it possible to determine the exact thickness of metal removed by pickling.
  • the mixture used contained 0.3 tt of citric acid and 0.5 ft of maleic acid.
  • a product containing 0.3 MQ of citric acid, 0.5 M of maleic acid, and 0.1 W of hydrofluoric acid was used for this test. There has been a constant pickling speed of the order of 5 micrometers per day. On the other hand, after a pickling of 2 days, which made it possible to remove a thickness of the order of 10 micrometers, no intergranular corrosion was observed, which means that there is no no attacks of this type or, if there are any, they are limited and less than 10 micrometers.
  • citric acid plays the role of a reducing agent (it has a mp of 3.08 at 20 ° C) and that maleic acid plays the role an acidifier (it has a mp of 1.83 at 25 ° C).
  • hydrofluoric acid it plays the role of a protractor of the surface of the treated steels. Indeed, we prefer to work in the field of steel activity rather than in its area of passivity. The reason is the following: if, starting from the field of activity, the conditions change, one passes into the field of passivity and the attack is much slower, even completely stopped, which is not dangerous. If, on the contrary, one works in the area of passivity, a change in the working conditions risks passing the metal into its area of activity and there is a risk of runaway reaction and significant intergranular corrosion.
  • a pickling bath containing only maleic acid and citric acid is sufficient to give satisfactory pickling results. It is in the case where sensitization is less important that the presence of hydrofluoric acid becomes necessary.
  • the temperature of treatment of the steels with the pickling bath object of the invention is generally between 70 and 80 ° C, and preferably close to 75 ° C.
  • the pickling bath object of the invention has particularly interesting advantages since it is the only one which allows to have a constant pickling speed and sufficiently high to be able to be used on an industrial scale and which, on the other hand, does not give intergranular corrosion, or pitting or other attack.
  • this process is adaptable, by the flexibility of the concentration ranges of the products used, to a very wide range of steel grades and degrees of sensitization.

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Abstract

Bain décapant et procédé pour le décapage de pièces en acier utilisant ce bain. Pour cela, la pièce est mise en contact avec un bain décapant contenant uniquement de 0,1M à 0,3M d'acide citrique, de 0,2M à 0,5M d'acide maléique et de 0 à 0,1M d'acide fluorhydrique, ce qui permet d'obtenir un décapage efficace et sans corrosion intergranulaire ou autres. Application au décapage de composants de réacteurs nucléaires.

Description

BAIN DECAPANT POUR PIECES EN ACIER ET PROCEDE DE DECAPAGE
UTILISANT CE BAIN DESCRIPTION La présente invention a pour objet un bain décapant utilisable en particulier pour la décontamination par décapage de pièces en acier utilisées comme composants de réacteurs nucléaires.
La présente invention s'applique surtout pour la décontamination de pièces de grandes dimensions, comme par exemple certains composants en acier inoxydable utilisés dans des réacteurs à neutrons rapides, et qui ont été en contact avec du sodium liquide à des températures de l'ordre de 300 à 50C*C environ, éventuellement supérieures, pendant une durée importante
(quelques centaines ou quelques milliers d'heures). En effet, le sodium dépose dans certaines zones des radionucléides (notamment le chrome 51, le manganèse 54, le cobalt 58, le cobalt 60 et le fer 59) dont une partie diffuse dans le métal. Il est donc nécessaire, après lavage, d'effectuer un décapage pour obtenir une décontamination suffisante : on estime généralement qu'il suffit d'enlever une épaisseur de matériau d'environ 10 micromètres pour retirer toute la contamination.
Il est connu, pour décontaminer de telles pièces, de les décaper avec un bain à base d'acide sulfamique additionné d'un inhibiteur, par exemple le 2-mercaptobenzimidazole. Cependant, si l'on arrive à décaper et décontaminer les pièces en acier inoxydable, l'utilisation de ce bain présente l'inconvénient de donner lieu à une corrosion intergranulaire non négligeable dans les produits traités. Cette corrosion intergranulaire peut s'expliquer par l'hydrolyse de l'acide sulfamique, laquelle entraîne la formation de sulfates, ce qui est lié à l'apparition de corrosion intergranulaire.
La présente invention a pour but de remédier à ces inconvénients en proposant un bain décapant efficace qui évite toute attaque localisée du matériau, en particulier la corrosion intergranulaire.
Selon la principale caractéristique du bain décapant objet de la présente invention, celui-ci contient :
- de 0 1 M à 0,3 M d'acide citrique, - de 0,2 M à 0,5 M d'acide maléique,
- de 0 à 0,1 W d'acide fluorhyd ique, et des impuretés accidentelles.
Dans le mélange ci-dessus, l'acide citrique joue le rôle d'un réducteur et l'acide maléique le rδle d'un acidifiant. Quant à l' acide fluorhydrique, il joue le rδle de dépassivant.
L'invention a également pour objet un procédé de décapage d'une pièce en acier dans lequel on trempe la pièce dans un bain décapant, caractérisé en ce que ce bain décapant est le bain décrit ci-dessus» D'autres caractéristiques et avantages de l'invention ressortiront de la description qui va suivre de quelques exemples de mise en oeuvre, cette description étant donnée à titre illustratif et non limitatif.
Des essais ont été réalisés sur un acier inoxydable de type Z6 CND 18-12 provenant d'une virole de tête d'échangeur d'un réacteur nucléai e. La pièce en question était restée 35000 heures à 525°C en contact avec du sodium liquide, ce qui l'avait nettement sensibilisée à la corrosion intergranulaire. Les échantillons ont tous été prélevés dans un même morceau de tôle de 460x160x15 mm. La composition de cet acier était la suivante (en pourcentage pondéral) :
- chrome : 16,2 X
Les échantillons traités étaient des cylindres à extrémités arrondies, de diamètre 8 mm et de longueur 15 ou 19 mm, prélevés au coeur de la tδle.
Les essais ont été conduits dans un réacteur en pyrex de 1 litre de volume (diamètre intérieur 110 mm), thermostaté par un chauffe-réacteur à +2°C près. Le couvercle de ce réacteur comportait plusieurs passages utilisés pour les fonctions suivantes :
- passage pour un réfrigérant à reflux, - passage pour un tube plongeur servant au barbotage et au balayage d'argon,
- passage pour un pont électrolytique servant à relier les échantillons à une électrode de référence externe (électrode au calomel en solution saturée de chlorure de potassium, dite E.C.S.),
- passage pour les porte-échantillons, et
- passage pour une électrode auxiliaire de platine.
Le rapport surface de métal/volume de ce récipient -1 était d'environ 0,2 dm . On a utilisé plusieurs échantillons à chaque essai (de trois à six). Ceux-ci ont été reliés tour à tour à un illivoltmètre à haute impédance d'entrée permettant de connaître leur potentiel par rapport à l'électrode de référence externe.
Ces valeurs étaient reportées sur un diagramme par un enregistreur analogique.
D'autre part, un appareil de mesure de la résistance de polarisation a permis de déterminer et enregistrer une grandeur proportionnelle à 1/Rp, Rp étant la résistance de polarisation : cette grandeur est donc proportionnelle à la vitesse instantanée de corrosion. Les pesées ont été effectuées sur une balance au 1/10 de mg et des coupes micrographiques ont été réalisées et observées à l'aide d'un microscope optique.
Le déroulement de chaque essai a été le suivant : les solutions ont d'abord été désaérées par barbotage d'argon ou d'azote, ensuite additionnées d'hydrazine, et enfin chauffées à la température voulue* Le rδle de t'hydrazine est d'éliminer les dernières traces d'oxygène. Les échantillons ont été préalablement dégraissés et pesés, puis immergés dans le bain décapant lorsque celui-ci avait atteint la température désirée. Le suivi de la résistance de polarisation Rp pendant l'essai a permis de déterminer approximativement la vitesse de eerresion à chaque instant et, par conséquent, l'épaisseur de métal perdue par l'échant llon. Pour chaque essai, on a prolongé l'expérience jusqu'à, ce que le décapage atteigne environ 10 micromètres. Les 0 échantillons ont été ensuite rincés, séchés et pesés, ce qui a permis de déterminer l'épaisseur exacte de métal éliminée par le décapage. On a ainsi pu en déduire pour chaque bain le cofficient exact qu'il convenait d'appliquer aux mesures de 1/Rp pour les traduire en épaisseur de métal perdue par unité de temps. Pour chaque lot, un des échantillons a été ensuite tronçonné, enrobé et poli pour l'observation micrographique sur coupe longitudinale.
Une seconde observation a été effectuée après attaque métallographique (attaque électrolytique dans l'acide oxalique à Q 10%)»
Les exemples ci-dessous se rapportent à des essais qui ont été faits avec des bains décapants conformes à l'invention r EXEWPLE,1
Le mélange utilisé contenait 0,3 tt d'acide citrique et 0,5 ft d'acide maléique.
On a constaté une vitesse de corrosion d'environ 1 micromètre par jour et une absence de corrosion intergranulaire. EXEMPLE 2
On a utilisé pour cet essai un produit contenant 0,3 M Q d'acide citrique, 0,5 M d'acide maléique, et 0,1 W d'acide fluorhydrique. On a constaté une vitesse de décapage constante de l'ordre de 5 micromètres par jour. D'autre part, après un décapage de 2 jours, ce qui a permis d'enlever une épaisseur de l'ordre de 10 micromètres, on n'a pas observé de corrosion 5 intergranulaire, ce qui signifie qu'il n'y a pas d'attaques de ce type ou que, s'il y en a, elles sont limitées et inférieures à 10 micromètres.
EXEMPLE 3
Dans cet exemple, des essais ont été réalisés sur des échantillons en acier Z15 CN 22-12 contenant moins de 1500 ppm de carbone ayant été en contact avec le sodium liquide pendant 350 heures à 450°C. Le bain de décapage utilisé était un mélange contenant 0,3 M d'acide citrique, 0,5 M d'acide maléique et 0,05 M; d'acide fluorhydrique. Sur cet acier également, l'utilisation d'un bain décapant .conforme à l'invention n'a pas donné de corrosion intergranulaire.
Il est à noter que, dans le bain décapant objet de l'invention, l'acide citrique joue le rδle d'un réducteur (il a un p.k. de 3,08 à 20°C) et que l'acide maléique joue le rδle d'un acidifiant (il a un p.k. de 1,83 à 25°C) . Quant à l'acide fluorhydrique, il joue le rδle d'un dépassivant de la surface des aciers traités. En effet, on préfère travailler dans le domaine d'activité de l'acier plutôt que dans son domaine de passivité. La raison est la suivante : si, partant du domaine d'activité, les conditions changent, on passe dans le domaine de passivité et l'attaque est beaucoup plus lente, voire totalement arrêtée, ce qui n'est pas dangereux. Si, au contraire, on travaille dans le domaine de passivité, un changement des conditions de travail risque de faire passer le métal dans son domaine d'activité et on risque un emballement de la réaction et une corrosion intergranulaire importante.
Ainsi, dans le cas d'aciers fortement sensibilisés, c'est-à-dire qui ont été irradiés pendant 50.000 à 80.000 heures ou même davantage, un bain décapant contenant uniquement de l'acide maléique et de l'acide citrique est suffisant pour donner des résultats de décapage satisfaisants. C'est dans le cas où la sensibilisation est moins importante que la présence d'acide fluorhydrique devient nécessaire. La température de traitement des aciers avec le bain décapant objet de l'invention est généralement comprise entre 70 et 80°C, et de préférence voisine de 75°C.
D'autre part, on préfère travailler en milieu réducteur, d'où l'utilisation de l'acide citrique car, si l'on travaillait en milieu oxydant, le matériau à traiter serait passive et on aurait un décapage trop lent. EXEMPLE_4
Dans cet exemple, on a traité une série d'échantillons provenant tous d'une même pièce en acier Z6-CND 17-11 à 6,55 p.p.m. de carbone restée 53000 heures à 510°C dans le sodium. Les échantillons î à 4 ont été décapés avec un bain contenant 0,3 K
2M d'acide citrique et 0,5 M d'acide maléique auquel on a ajouté 10 d'hydrazine. Les échantillons 5 et 6 ont été décapés avec un bain contenant 0,3 M d'acide citrique, 0,5 M d'acide maléique et
*°2 0,1 M d'acide fluorhydrique auquel on a ajouté 10 M d'hydrazine. Le décapage a été effectué en milieu désaéré à 75°C pendant une durée de 24 heures. Les résultats sont rassemblés dans le tableau ci-dessous.
On a pu constater que la décontamination est plus rapide avec un bain contenant de l'acide fluorhydrique (échantillons 5 et 6) mais, comme, dans cet exemple, le matériau est très sensibilisé, il y a corrosion intergranulaire. Avec les bains ne contenant pas d'acide fluorhydrique (échant llons 1 à 4), il n'y a pas eu de corrosion intergranulaire.
On va maintenant donner quelques exemples d'essais qui ont été réalisés avec des bains décapants différents du bain 5 décapant objet de la présente invention. Dans cette série d'exemples, les échantillons utilisés étaient ceux utilisés dans les exemples 1 et 2 ci-dessus. EXEMPLE^
Dans cet exemple, on a réalisé une série d'essais avec 10 de l'acide sulfamique conformément à l'art antérieur, l'acide sulfamique étant ou non additionné d'un inhibiteur.
Avec de l'acide sulfamique seul à 0,32 M, on a constaté une vitesse de décapage irrégulière et élevée, et une corrosion intergranulaire importante (environ 200 micromètres pour un 1 décapage de 10 micromètres).
Si on ajoute à l'acide sulfamique du 2-mercaptobenzimi- dazole, la vitesse de corrosion est pratiquement constante et on n'a pratiquement pas d'attaque intergranulaire. Cependant, une importante attaque localisée par piqûres apparaît. 2Q J.XJÏ.P_SE_6
Dans cet essai, on a utilisé un mélange contenant 0,5 M d'acide maléique et 0,32 M d'acide sulfamique. On a observé une vitesse de corrosion stable d'environ 5 micromètres par jour, mais une corrosion intergranulaire importante pouvant atteindre 5 environ 100 micromètres pour un décapage de l'ordre de 10 micromètres. EXEMPLE_7
Dans cet exemple, on a utilisé un bain décapant contenant 0,5 M d'acide citrique et 0,5 M d'acide oxalique. Les 30 essais ont été effectués à une température de 85°C au lieu de 75°C. Malgré une température plus élevée que dans les exemples précédents, on a observé une très faible vitesse de décapage qui,
Q de plus, décroît au cours du temps, ce qui interdit pratiquement d'utiliser ce produit pour le décapage. EXEMPLE_8
Les mêmes échantillons qu'à l'exemple précédent ont été traités à 85°C dans un bain contenant 0,5 M d'acide citrique, 0,2M d'acide oxalique, et 1 g par litre d'acide diamine tétracétique (E.D.T.A.). Ce produit est capable de complexer des ions ferreux et il donne une vitesse de corrosion de t'erdre d'un micromètre par jour. Cependant, les observations mîcrographiques révèlent une corrosion intergranulaire importante dont la profondeur peut atteindre 60 micromètres pour un décapage de 7 micromètres.
Ainsi le bain décapant objet de L'invention présente des avantages particulièrement intéressants puisque c'est le seul qui permet d'avoir une vitesse de décapage constante et suffisamment élevée pour pouvoir être utilisé à l'échelle industrielle et qui, d'autre part, ne donne pas de corrosion intergranulaire, ni d'attaque par piqûres ou autres. De plus, ce procédé est adaptable, par la souplesse des fourchettes de concentrations des produits utilisés, à une gamme très étendue de nuances d'acier et de degrés de sensibilisations.
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Claims

REVENDICATIONS
1. Bain décapant, utilisable notamment pour décaper des pièces en acier, caractérisé en ce qu'il contient :
- de 0,1 M à 0,3 M d'acide citrique, - de 0,2 M à 0,5 M d'acide maléique,
- de 0 à 0,1 M d'acide fluorhydrique, et des impuretés accidentelles.
2. Procédé de décapage d'une pièce en acier, dans lequel on met la pièce en contact avec un bain décapant, caractérisé en ce que le bain décapant est le bain selon la revendication 1.
EP19870904394 1986-07-09 1987-07-07 Bain decapant pour pieces en acier et procede de decapage utilisant ce bain Ceased EP0276241A1 (fr)

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FR8610004A FR2601379A1 (fr) 1986-07-09 1986-07-09 Produit decapant pour pieces en acier et procede de decapage utilisant ce produit
FR8610004 1986-07-09

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JP (1) JPH01500281A (fr)
FR (1) FR2601379A1 (fr)
WO (1) WO1988000252A1 (fr)

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