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EP0012960B1 - Verfahren und Vorrichtung zum kontinuierlichen Aufschliessen von Pflanzenfasermaterial - Google Patents

Verfahren und Vorrichtung zum kontinuierlichen Aufschliessen von Pflanzenfasermaterial Download PDF

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Publication number
EP0012960B1
EP0012960B1 EP79105195A EP79105195A EP0012960B1 EP 0012960 B1 EP0012960 B1 EP 0012960B1 EP 79105195 A EP79105195 A EP 79105195A EP 79105195 A EP79105195 A EP 79105195A EP 0012960 B1 EP0012960 B1 EP 0012960B1
Authority
EP
European Patent Office
Prior art keywords
reactor
fibre material
plant fibre
organic solvent
centre
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Expired
Application number
EP79105195A
Other languages
English (en)
French (fr)
Other versions
EP0012960A1 (de
Inventor
Manfred Dr. Baumeister
Eugen Edel
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Md-Organocell Gesellschaft fur Zellstoff- und Umw
Original Assignee
MD Papier GmbH and Co KG
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Family has litigation
First worldwide family litigation filed litigation Critical https://patents.darts-ip.com/?family=6057775&utm_source=google_patent&utm_medium=platform_link&utm_campaign=public_patent_search&patent=EP0012960(B1) "Global patent litigation dataset” by Darts-ip is licensed under a Creative Commons Attribution 4.0 International License.
Application filed by MD Papier GmbH and Co KG filed Critical MD Papier GmbH and Co KG
Priority to AT79105195T priority Critical patent/ATE1914T1/de
Publication of EP0012960A1 publication Critical patent/EP0012960A1/de
Application granted granted Critical
Publication of EP0012960B1 publication Critical patent/EP0012960B1/de
Expired legal-status Critical Current

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Classifications

    • D—TEXTILES; PAPER
    • D21—PAPER-MAKING; PRODUCTION OF CELLULOSE
    • D21C—PRODUCTION OF CELLULOSE BY REMOVING NON-CELLULOSE SUBSTANCES FROM CELLULOSE-CONTAINING MATERIALS; REGENERATION OF PULPING LIQUORS; APPARATUS THEREFOR
    • D21C3/00—Pulping cellulose-containing materials
    • D21C3/20—Pulping cellulose-containing materials with organic solvents or in solvent environment

Definitions

  • the invention relates to a method and a device for the continuous digestion of plant fiber material with organic solvent.
  • DE-A-2637449 describes a solvent extraction process for the production of cellulose pulp, in which lignin is extracted from finely divided fibrous plant material at elevated temperature and pressure with an aqueous solution of a lower aliphatic alcohol.
  • This method works with a plurality of extractors working in batches, with a series of work stages following one another in each extractor.
  • This known method is not suitable for the continuous, economical production of cellulose from plant fiber material.
  • the investment costs are disproportionately high due to the large number of extractors required.
  • the heating-up time per batch is very long, unless disproportionately large amounts of solvent are used, so that hydrolytic degradation reactions of the cellulose and hemicellulose take place before the high temperature required for the dissolution of the lignin is reached. Therefore, it is not possible with the known method to obtain pulp for paper production with sufficient strength.
  • US-A-3 585 104 and DE-B-2 644 155 describe continuous digestion and recovery processes for vegetable fiber raw materials for the production of cellulose using organic solvents. No pre-impregnation is used in these processes. For this reason, the material flow is easily blocked, especially since a forced transport through the reactor is not provided.
  • the digested material is washed with cold organic solvent after boiling. However, lignin residues are not removed by washing with cold solvent.
  • the organic solvent is then pressed out of the digested material in a screw press.
  • the digested material is then washed in a separate device with an aqueous sodium hydroxide solution. This solution is finally pressed in a second screw press. This procedure is not very effective and very expensive. In particular, the need to drive the organic solvent out of the digested cold material leads to an increased expenditure of energy.
  • the invention has for its object to provide a method and an apparatus for the continuous digestion of plant fiber material with organic solvent, wherein the essential components of the plant fiber material, namely lignin, hemicellulose and cellulose, can be obtained separately and in pure form, on an industrial scale works economically, which is characterized by a simple procedure, in particular the disadvantages of the known methods described above are avoided, and which provides a high quality and easily bleachable pulp.
  • the invention relates to a process for the continuous digestion of plant fiber material, in which the plant fiber material is treated in countercurrent with organic solvent and the plant fiber material is introduced at the head of a reactor by means of an introduction device and is guided downwards through this and cellulose is applied to the reactor base, organic solvent in countercurrent to the plant fiber material and is withdrawn at the top of the reactor, and the loaded extraction liquid is separated into the essential constituents lignin, hemicellulose and solvent, which is characterized in that the plant fiber material is impregnated in an impregnation device with organic solvent that impregnated Vegetable fiber material is forced down through the reactor, in the middle of the reactor organic solvent with a temperature between 130 and 210 ° C as the extraction liquid eight, and fed in as washing liquid at the bottom of the reactor, led upward in countercurrent to the plant fiber material and drawn off in the middle of the reactor.
  • the invention further relates to a device for the continuous digestion of plant fiber material with organic solvent, in which a pretreatment device for the plant fiber material is connected directly to the head of the reactor via a pressure lock and an outlet for the digested plant fiber material on the reactor base, and a vent for the reactor head the loaded extraction liquid and separation devices are provided for the separation of lignin, hemicellulose and solvent, which is characterized in that the pretreatment device is an impregnator designed as a screw conveyor, integrally in the reactor Cooking zone and a washing zone are provided, the reactor at the bottom comprises one or more inlets for the washing liquid in the central region, a discharge for the washing liquid and one or more feeds for the extraction liquid and in the reactor head an introduction device for the plant fiber material.
  • a pretreatment device for the plant fiber material is connected directly to the head of the reactor via a pressure lock and an outlet for the digested plant fiber material on the reactor base, and a vent for the reactor head the loaded extraction liquid and separation devices are provided for the separation of lignin
  • the advantages of the method according to the invention are, in particular, that economic operating sizes can be achieved with only 50 to 100 tonnes per day, that the raw materials contained in the raw material, namely hemicellulose and lignin, are largely obtained in native form, and that the organic ones used for the extraction are obtained Solvents can be recovered and reused, for example, by simple distillation and subsequent condensation.
  • the process can be used for all pumpable, pourable and free-flowing cellulose-containing raw materials.
  • wood from indigenous and tropical provenance as well as annual plants such as straw and bagasse are considered as raw materials.
  • the cellulose obtained by the process according to the invention is excellently suitable for paper production due to its high quality.
  • the method according to the invention now allows for the first time to obtain the other essential constituents, namely lignin and hemicelluloses, in the form of pure, valuable raw materials.
  • the hemicelluloses are suitable for a wide variety of uses, the use of which is particularly noteworthy in the following areas: production of sugars, in particular sorbitol and mannitol; Manufacture of thickeners, adhesives, sizing and thickening agents for the paper, textile and coating industries; Further processing to alcohol by fermentation. It should be emphasized that it can be advantageous to reuse the alcohol obtained from the hemicelluloses as a solvent in the process according to the invention.
  • lignin can be obtained in native and largely pure form.
  • Lignin is an extremely valuable raw material. It is obtained as a polyol in the process and is particularly suitable for the production of synthetic resins. A reaction with aldehydes is particularly suitable.
  • synthetic resins that can be obtained from lignin particular emphasis should be given to polyurethanes, acetal resins, epoxy resins and phenolic resins.
  • Organic solvents are used as the extraction liquid.
  • the organic solvents should preferably be miscible with water in any ratio.
  • Particularly suitable are aliphatic alcohols with 1 to 6 carbon atoms, including polyhydric alcohols, such as glycol and glycerol, aromatic and aliphatic amines, ketones, such as acetone and methyl ethyl ketone, ethers, such as tetrahydrofuran and dioxane, and solvents, such as dimethylformamide and dimethyl sulfoxide.
  • Aliphatic alcohols, in particular ethyl alcohol and isopropyl alcohol are preferably used as solvents.
  • the solvents can be used in pure form or as mixtures with water. In the case of aqueous mixtures, concentrations of the solvent in the water of 40 and 60% can be considered. Based on the plant fiber material to be digested, it is preferred to work with a two to five times the volume of extractant.
  • the impregnation can be carried out at atmospheric pressure, which is preferred, or at overpressure. It can be carried out at room temperature or at an elevated temperature, a temperature between 40 and 80 ° C., in particular about 60 ° C., being preferred.
  • extraction is preferably carried out at temperatures between 130 and 210 ° C., in particular between 180 and 200 ° C.
  • the pressure in the reactor is between 1 and 40 bar, preferably between 15 and 25 bar.
  • the extraction liquid emerging from the reactor loaded with the substances extracted from the vegetable fiber material, is broken down into its constituent parts, i.e. essentially lignin, hemicellulose and solvent, separated.
  • the solvent preferably the alcohol
  • the solvent can be removed in a simple manner by distillation, stripping or flashing.
  • the remaining aqueous phase which contains lignin and hemicellulose, can be separated into its constituents, for example, by causing the lignin to precipitate out by shifting the concentration by removing the alcohol and by lowering the temperature, and centrifuging it in a suitable manner, for example using a screw press or a heavy phase separator is isolated.
  • the remaining hemicelluloses can then in turn be subjected to a clean presentation and further processing.
  • the impregnation of the plant fiber material which is usually in the form of wood chips, is important.
  • the impregnation in the present process can be carried out in a simple manner.
  • impregnation essentially fulfills the following functions.
  • Non-condensable gases and terpenes are expelled from the wood chips, so that there is no influence on the heat transfer and the diffusion of the cooking chemicals into the wood chips.
  • the wood chips adsorb condensate vapor, increasing the density at the same time.
  • the moisture displaces air from the wood chip surface.
  • the pre-impregnation of wood chips is usually carried out as follows in terms of process technology: the wood chips are introduced into a so-called steaming container via a metering device. Here, the wood chips are treated with saturated steam at pressures of 1 to 3 bar. The steam pretreatment is carried out for the reasons mentioned above.
  • the steam-heated chips are then transported to an impregnation tank. This is where the actual impregnation with cooking liquor begins.
  • the wood chips saturated with cooking liquor are then hydraulically pumped out of the impregnation tank by means of a high-pressure conveying device into an inclined separation tube at the head of the reactor.
  • the wood chips are transported into the reactor head by means of a screw conveyor.
  • the excess impregnation liquor is returned to the impregnation tank via a cylindrical sieve located in the separation tube.
  • the organic solvent removes the terpenes and resins that interfere with the penetration of the digestion liquid. For this reason, the use of a damping device operated under positive pressure can be dispensed with entirely. It goes without saying that the method according to the invention can nevertheless be used to dampen the wood chips.
  • the entire impregnation device can be reduced to an inclined impregnation tube located at the head of the reactor.
  • the wood chips are pushed upwards by means of a screw in the riser pipe filled with extraction liquid.
  • a further improvement in the impregnation is achieved by preheating the extraction liquid, for example with saturated steam, to temperatures of approximately 60 ° C.
  • the residence time of the chips in the impregnation zone is, for example, between 1 and 15 minutes, preferably 2 to 5 minutes, depending on the throughput.
  • the wood chips are then sufficiently impregnated with extraction liquid to ensure immediate immersion in the cooking zone. Due to the pressure-free impregnation with the organic solvent, a uniform concentration distribution of the solvent in the raw material is achieved and thus a defined starting point for the extraction stage is achieved.
  • the chips are introduced against the high pressure prevailing in the extraction vessel, preferably by means of a pressure lock controlled in time. It is advantageous to apply pressure, preferably by means of steam, to the pressure lock in order to keep the pressure difference between the pressure lock and the reactor low and thereby avoid pressure fluctuations in the reactor. If the pre-impregnation is carried out without pressure and the reactor operates at 18 bar, it is advantageous, for example, to introduce steam at 16 bar into the pressure lock.
  • the impregnated wood chips can then be easily pressed under the liquid level in the extraction reactor using an insertion device, preferably a screw.
  • the introduction device furthermore means that the wood chips are forcibly conveyed through the reactor. Due to the pre-impregnation and the forced conveyance, there is certainly no formation of wood chip bridges at the entry point and thus a blockage of the material flow.
  • the cooker can be divided into four reaction zones.
  • the first zone is an impregnation zone.
  • an impregnation zone is necessary despite the pre-impregnation, to achieve perfect saturation of the wood chips with cooking chemicals. Without an absolutely uniform pre-impregnation, black boiling occurs due to the lignin condensation that runs parallel to the lignin degradation.
  • the wood chips are brought to the desired cooking temperature in the heating zone following the impregnation zone. This is followed by the cooking zone in which the actual lignin degradation takes place. This is followed by a washing and cooling zone, in which the dissolved decomposition components are removed by countercurrent extraction with hot water. The wash water is used as a quench liquid to stop the chemical degradation reaction.
  • the reactor comprises only two zones, namely a cooking zone and a washing zone.
  • the wood chips are introduced into the cooking liquid at the top of the reactor, working at extraction liquid temperatures between 130 and 210 ° C. Cooking takes place in countercurrent, the delignification of the wood chips starting practically immediately upon contact with the hot extraction liquid. To achieve sufficient delignification rates, it is necessary to reach a sufficiently high temperature of the wood chips as quickly as possible. Lignin degradation by means of organic solvents or solvent / water mixtures is essentially thermal radical degradation and only achieves a rate that is sufficient for practical use at higher temperatures. However, since the lignin condensation and insolubilization begins at low temperatures, a heating-up period that is too long means that the lignin can only be extracted incompletely. The necessary rapid heating of the wood chips takes place in the method according to the invention due to the guidance of the impregnated wood chips in countercurrent to the hot extraction liquid.
  • the fresh extraction liquid is preferably fed in from the periphery of the reactor through a ring line.
  • extraction liquid can be fed in the middle of the reactor, for example via a hollow shaft.
  • the extraction liquid which rises upward in counterflow to the wood chips, is drawn off at the top of the reactor.
  • the organic solvent is recovered by distillation and condensation and recycled.
  • washing liquid which heats up in contact with the wood chips migrating downward.
  • the feed is preferably carried out via a peripheral ring line and / or a hollow shaft arranged in the reactor axis. Due to the high rate of diffusion of organic solvents, the solvent is practically completely removed from the largely delignified material during countercurrent washing of the wood chips. In the middle of the reactor, the washing liquid loaded with solvent and degradation products is generally drawn off together with part of the hot cooking liquid.
  • Solvent is preferably added to the removed washing liquid, for example by means of a metering pump, in such an amount that the desired composition of the extraction liquid is achieved again.
  • the extraction liquid is then brought to the required temperature, for example via a heat exchanger, and fed in via a peripheral ring line and / or a hollow shaft in the middle of the reactor.
  • washing liquid is not used for quenching the reaction, but rather is a component of the extraction liquid fed into the reactor.
  • Fluctuations in the process and the raw material, which cause changes in the composition of the extraction liquid, can easily be compensated for in the method according to the invention.
  • the chips are washed in countercurrent with pure water at a relatively high temperature. Because of the low concentration of wash water in organic solvent, the wash is much more effective than a wash using pure extractant as the washing liquid.
  • the digested material is usually discharged via a blow tank, washed again if necessary, and then sorted and processed in the usual way.
  • the single figure shows a flow diagram of the impregnation, extraction, washing and separation step of the process according to the invention.
  • the plant fiber material for example wood chips
  • the impregnator 1 which operates at atmospheric pressure and at a temperature of 600C, via the insertion device 16.
  • An ethanol-water mixture is fed to the impregnator via line 17.
  • the impregnated wood chips are conveyed upwards by means of the screw conveyor 18 through the inclined impregnator and fed to a pressure lock 2 via a discharge device 19.
  • the pressurized wood chips are then introduced into the reactor 3 above.
  • the chips are pressed by the vertically arranged screw 20 below the liquid level and through the reactor led below. On their way through the reactor, the chips are first flowed through by hot extraction liquid in countercurrent, the lignin and other cellulose companions which dissolve being pulled out of the chips by diffusion and carried away by the upwardly flowing extraction liquid.
  • the extraction liquid enriched with extract leaves the reactor via line 10.
  • the extraction liquid is then fed via a cooler 23 to a waste-gas relaxation vessel 24.
  • the solvent vapors released are condensed in a vapor condenser 25 and the solvent is recirculated via line 33 to the process.
  • the remaining aqueous solution of hemicelluloses and lignin is fed to a screw press 28 by a pump 26 via a further cooler 27.
  • a centrifuge or a heavy phase separator can replace the screw press.
  • the lignin precipitates in the screw press and is separated from the hemicelluloses.
  • the hemicelluloses and the lignin, which are drawn off via lines 29 and 30, can then be sent separately for further processing.
  • the dissolution of the cellulose companions is complete.
  • the cooking liquid is washed out of the digested material in the subsequent washing zone 5 by ascending water and drawn off with it in the middle of the reactor via outlet 8, line 11 and pump 21.
  • Fresh solvent is metered in via line 15 and, after heating in the heat exchanger 14, it is fed in as an extraction liquid via lines 13, 13 'through the hollow shaft 22 reaching into the top of the reactor through feed 9 in the middle of the reactor and via ring line 31.
  • Fresh solvent is fed to the process via line 34.
  • the washed-out pulp is withdrawn from the reactor at the end of the washing zone 5 via outlet 7. Washing liquid in the form of water is fed to the reactor at the reactor bottom via the peripheral ring line 32 and / or the hollow shaft 6.
  • cellulose of excellent quality and bleachability are obtained, which are ideally suited as a raw material for papermaking.
  • Hemicelluloses and lignin are obtained in pure form and can be used in many different ways as valuable raw materials.

Landscapes

  • Paper (AREA)
  • Extraction Or Liquid Replacement (AREA)
  • Formation And Processing Of Food Products (AREA)
  • General Preparation And Processing Of Foods (AREA)

Description

  • Die Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren und eine Vorrichtung zum kontinuierlichen Aufschliessen von Pflanzenfasermaterial mit organischem Lösungsmittel.
  • Die wirtschaftlich bedeutenden Verfahren zum Aufschluss von cellulosehaltigen Faserrohstoffen arbeiten heute nach dem Sulfat- oder dem Sulfitverfahren.
  • Wesentliche Nachteile dieser Verfahren sind die notwendige Grösse von etwa 800 bis 1000 Tagestonnen, um wirtschaftlich zu arbeiten, und die enorme Umweltbelastung in Form von Abwasser und Abgasen, insbesondere weil diese Schwefelverbindungen enthalten.
  • Die Möglichkeit, cellulosehaltige Pflanzenfasermaterialien mit organischen Lösungsmitteln aufzuschliessen, wurde bereits in der US-A-1 856 567 aufgezeigt.
  • In der DE-A-2637449 ist ein Lösungsmittelextraktionsverfahren zur Herstellung von Cellulosepulpe beschrieben, bei dem Lignin aus fein zerteiltem fasrigen Pflanzenmaterial bei erhöhter Temperatur und erhöhtem Druck mit einer wässrigen Lösung eines niederen aliphatischen Alkohols extrahiert wird. Dieses Verfahren arbeitet mit einer Mehrzahl von satzweise arbeitenden Extraktoren, wobei in jedem Extraktor eine Reihe von Arbeitsstufen aufeinanderfolgen. Dieses bekannte Verfahren eignet sich nicht für eine kontinuierliche, wirtschaftliche Herstellung von Zellstoff aus Pflanzenfasermaterial. Die Anlagekosten sind aufgrund der erforderlichen grossen Anzahl von Extraktoren unverhältnismässig hoch. Insbesondere ist die Aufheizzeit pro Charge, wenn nicht unverhältnismässig grosse Lösungsmittelmengen verwendet werden sehr lange, so dass bereits vor Erreichen der hohen, für die Lösung des Lignins erforderlichen Temperatur hydrolytische Abbaureaktionen der Cellulose und Hemicellulose erfolgen. Deshalb ist es mit dem bekannten Verfahren nicht möglich, Zellstoffe für die Papierherstellung mit ausreichender Festigkeit zu gewinnen.
  • In der US-A-3 585 104 und der DE-B-2 644 155 werden kontinuierliche Aufschluss- und Rückgewinnungsverfahren für pflanzliche Faserrohstoffe zur Herstellung von Zellstoff unter Einsatz von organischem Lösungsmittel beschrieben. Bei diesen Verfahren wird keine Vorimprägnierung angewandt. Aus diesem Grund kommt es leicht zu einer Blockierung des Materialflusses, zumal ein zwangsweiser Transport durch den Reaktor nicht vorgesehen ist. Bei den bekannten Verfahren wird das aufgeschlossene Material nach dem Kochen mit kaltem organischem Lösungsmittel gewaschen. Durch Waschen mit kaltem Lösungsmittel werden Ligninreste jedoch nicht entfernt. Das organische Lösungsmittel wird anschliessend in einer Schraubenpresse vom aufgeschlossenen Material abgepresst. Anschliessend wird das aufgeschlossene Material in einer getrennten Einrichtung mit einer wässrigen Natriumhydroxidlösung gewaschen. Diese Lösung wird schliesslich in einer zweiten Schraubenpresse abgepresst. Diese Verfahrensführung ist wenig wirksam und sehr aufwendig. Insbesondere führt die Notwendigkeit, das organische Lösungsmittel aus dem aufgeschlossenen kalten Material auszutreiben, zu einem erhöhten Energieaufwand.
  • Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, ein Verfahren und eine Vorrichtung zum kontinuierlichen Aufschliessen von Pflanzenfasermaterial mit organischem Lösungsmittel zu schaffen, wobei die wesentlichen Bestandteile des Pflanzenfasermaterials, nämlich Lignin, Hemicellulose und Cellulose, getrennt und in reiner Form gewonnen werden können, das im industriellen Massstab wirtschaftlich arbeitet, das sich durch eine einfache Verfahrensführung auszeichnet, wobei insbesondere die vorstehend geschilderten Nachteile der bekannten Verfahren vermieden werden, und das einen hochwertigen und leicht bleichbaren Zellstoff liefert.
  • Gegenstand der Erfindung ist ein Verfahren zum kontinuierlichen Aufschliessen von Pflanzenfasermaterial, bei dem das Pflanzenfasermaterial im Gegenstrom mit organischem Lösungsmittel behandelt wird und wobei das Pflanzenfasermaterial am Kopf eines Reaktors mittels einer Einbringvorrichtung eingebracht und durch diesen nach unten geführt und am Reaktorboden Cellulose ausgebracht wird, organisches Lösungsmittel im Gegenstrom zum Pflanzenfasermaterial nach oben geführt und am Kopf des Reaktors abgezogen wird, und die beladene Extraktionsflüssigkeit in die wesentlichen Bestandteile Lignin, Hemicellulose und Lösungsmittel getrennt wird, das dadurch gekennzeichnet ist, dass das Pflanzenfasermaterial in einer Imprägniereinrichtung mit organischem Lösungsmittel imprägniert wird, das imprägnierte Pflanzenfasermaterial zwangsweise durch den Reaktor nach unten geführt wird, in der Reaktormitte organisches Lösungsmittel mit einer Temperatur zwischen 130 und 210°C als Extraktionsflüssigkeit eingebracht wird, und am Boden des Reaktors Wasser als Waschflüssigkeit eingespeist, im Gegenstrom zu dem Pflanzenfasermaterial nach oben geführt und in der Reaktormitte abgezogen wird.
  • Gegenstand der Erfindung ist ferner eine Vorrichtung zum kontinuierlichen Aufschliessen von Pflanzenfasermaterial mit organischem Lösungsmittel, bei der eine Vorbehandlungseinrichtung für das Pflanzenfasermaterial direkt über eine Druckschleuse mit dem Kopf des Reaktors in Verbindung steht und am Reaktorboden ein Auslass für das aufgeschlossene Pflanzenfasermaterial, am Reaktorkopf ein Abzug für die beladene Extraktionsflüssigkeit sowie Trenneinrichtungen für die Separierung von Lignin, Hemicellulose und Lösungsmittel vorgesehen sind, die dadurch gekennzeichnet ist, dass die Vorbehandlungseinrichtung ein als Schneckenförderer ausgebildeter Imprägnierer ist, in dem Reaktor integral eine Kochzone und eine Waschzone vorgesehen sind, der Reaktor am Boden einen oder mehrere Einlässe für die Waschflüssigkeit im Mittelbereich, eine Abführung für die Waschflüssigkeit und eine oder mehrere Zuführungen für die Extraktionsflüssigkeit und im Reaktorkopf eine Einbringvorrichtung für das Pflanzenfasermaterial umfasst.
  • Die Vorteile des erfindungsgemässen Verfahrens liegen insbesondere darin, dass wirtschaftliche Betriebsgrössen bereits mit 50 bis 100 Tagestonnen erreicht werden, dass die neben der Cellulose im Rohmaterial enthaltenen Rohstoffe, nämlich Hemicellulose und Lignin, weitgehend in nativer Form erhalten werden, und dass die zur Extraktion verwendeten organischen Lösungsmittel beispielsweise durch einfache Destillation und anschliessende Kondensation wiedergewonnen und wiederverwendet werden können.
  • Die kontinuierliche Wiedergewinnung der eingesetzten Lösungsmittel ist praktisch verlustlos.
  • Das Verfahren ist für alle pump-, schütt- und rieselfähigen cellulosehaltigen Rohstoffe anwendbar. Insbesondere kommen als Rohstoffe Hölzer einheimischer und tropischer Provenienz sowie Einjahrespflanzen, wie Stroh und Bagasse, in Betracht.
  • Die mit dem erfindungsgemässen Verfahren gewonnene Cellulose eignet sich aufgrund ihrer hohen Qualität ausgezeichnet zur Papierherstellung.
  • Mit dem erfindungsgemässen Verfahren gelingt es jedoch, ausser Cellulose die weiteren wesentlichen Bestandteile des Pflanzenfasermaterials in nativer, reiner Form zu gewinnen, so dass diese Produkte für eine Weiterverarbeitung in verschiedenen Bereichen zur Verfügung stehen.
  • Bei den bisher einzigen im grossen Umfang eingesetzten Aufschlussverfahren, nämlich dem Sulfit- und dem Sulfat-Verfahren, fielen die Hemicellulosen und das Lignin in Form von Derivaten an, die sich als Rohstoffe zur Weiterverarbeitung nicht eigneten. Diese an sich wertvollen Substanzen wurden daher bisher als reine Abfallprodukte behandelt oder verbrannt.
  • Demgegenüber gestattet es das erfindungsgemässe Verfahren nunmehr erstmals die weiteren wesentlichen Bestandteile, nämlich Lignin und Hemicellulosen, in Form von reinen, wertvollen Rohstoffen zu gewinnen.
  • Die Hemicellulosen eignen sich für vielfältige Verwendungen, wobei ihr Einsatz insbesondere in folgenden Bereichen hervorzuheben ist: Herstellung von Zuckern, insbesondere Sorbit und Mannit; Herstellung von Verdickungsmitteln, Klebstoffen, Schlichte- und Verdickungsmittel für die Papier-, Textil- und Lackindustrie; Weiterverarbeitung zu Alkohol durch Vergärung. Hervorzuheben ist, dass es vorteilhaft sein kann, den aus den Hemicellulosen gewonnenen Alkohol als Lösungsmittel bei dem erfindungsgemässen Verfahren wieder einzusetzen.
  • Mit dem erfindungsgemässen Verfahren gelingt es, Lignin in nativer und weitgehend reiner Form zu gewinnen. Lignin stellt einen äusserst wertvollen Rohstoff dar. Es fällt bei dem Verfahren als Polyol an und eignet sich insbesondere zur Herstellung von Kunstharzen. Insbesondere kommt eine Umsetzung mit Aldehyden in Betracht. Als Kunstharze, die ausgehend von Lignin erhalten werden können, seien insbesondere hervorgehoben Polyurethane, Acetalharze, Epoxidharze und Phenolharze.
  • Als Extraktionsflüssigkeit werden organische Lösungsmittel eingesetzt. Die organischen Lösungsmittel sollen vorzugsweise mit Wasser in jedem Verhältnis mischbar sein. In Betracht kommen insbesondere aliphatische Alkohole mit 1 bis 6 Kohlenstoffatomen, einschliesslich mehrwertiger Alkohole, wie Glycol und Glycerin, aromatische und aliphatische Amine, Ketone, wie Aceton und Methyläthylketon, Äther, wie Tetrahydrofuran und Dioxan, und Lösungsmittel, wie Dimethylformamid und Dimethylsulfoxid. Bevorzugt werden als Lösungsmittel aliphatische Alkohole, insbesondere Äthylalkohol und Isopropylalkohol, verwendet. Die Lösungsmittel können in reiner Form oder als Mischungen mit Wasser eingesetzt werden. Bei wässrigen Mischungen kommen Konzentrationen des Lösungsmittels im Wasser von 40 und 60% in Betracht. Bezogen auf das aufzuschliessende Pflanzenfasermaterial, wird vorzugsweise mit einem zwei- bis fünffachen Extraktionsmittelvolumen gearbeitet.
  • Die Imprägnierung kann bei atmosphärischem Druck, was bevorzugt wird, oder bei Überdruck durchgeführt werden. Sie kann bei Raumtemperatur oder erhöhter Temperatur durchgeführt werden, wobei eine Temperatur zwischen 40 und 80°C, insbesondere etwa 60°C, bevorzugt wird.
  • In der Koch- oder Extraktionszone wird vorzugsweise bei Temperaturen zwischen 130 und 210°C, insbesondere zwischen 180 und 200°C, extrahiert. Der Druck im Reaktor liegt zwischen 1 und 40 bar, vorzugsweise zwischen 15 und 25 bar.
  • Die weitere Verarbeitung des aus dem Reaktor austretenden, aufgeschlossenen und gewaschenen Pflanzenfasermaterials, d. h. der Cellulose, erfolgt in üblicher Weise, so dass darauf nicht näher eingegangen werden muss.
  • Die aus dem Reaktor austretende Extraktionsflüssigkeit, die mit den Stoffen beladen ist, die aus dem Pflanzenfasermaterial extrahiert wurden, wird in ihre Bestandteile, d.h. im wesentlichen Lignin, Hemicellulose und Lösungsmittel, getrennt.
  • Die Abtrennung des Lösungsmittels, vorzugsweise des Alkohols, kann in einfacher Weise durch Destillation, Strippen oder Entspannung erfolgen. Die verbleibende wässrige Phase, die Lignin und Hemicellulose enthält, kann beispielsweise dadurch in ihre Bestandteile getrennt werden, dass durch die Konzentrationsverschiebung durch die Entfernung des Alkohols und durch Temperaturerniedrigung das Lignin zur Ausfällung gebracht wird und dieses in geeigneter Weise, beispielsweise mittels einer Schneckenpresse, Zentrifuge oder einem Schwerphasenabscheider, isoliert wird. Die verbleibenden Hemicellulosen können dann ihrerseits einer Reindarstellung und Weiterverarbeitung zugeführt werden.
  • Bei dem erfindungsgemässen Verfahren ist die Imprägnierung des Pflanzenfasermaterials, das meist in Form von Holzhackschnitzeln vorliegt, von Bedeutung. Im Gegensatz zu konventionellen, kontinuierlichen Zellstoffherstellungsverfahren nach dem Sulfat- oder Sulfitverfahren, bei denen eine aufwendige Imprägnierung unerlässlich ist, um eine ausreichende Zellstoffqualität zu gewährleisten, kann die Imprägnierung beim vorliegenden Verfahren in einfacher Weise erfolgen.
  • Bei den konventionellen Sulfat- oder Sulfitverfahren erfüllt die Imprägnierung im wesentlichen folgende Funktionen. Nicht kondensierbare Gase und Terpene werden aus den Hackschnitzeln ausgetrieben, so dass keine Beeinflussung des Wärmeübergangs und der Diffusion der Kochchemikalien in die Hackschnitzel erfolgt. Die Hackschnitzel adsorbieren Kondensatdampf, wobei gleichzeitig die Dichte erhöht wird. Die Feuchtigkeit verdrängt Luft von der Hackschnitzeloberfläche. Durch diese beiden Effekte wird gewährleistet, dass die Hackschnitzel in der Kochlauge relativ rasch untersinken. Die Temperatur und der Feuchtigkeitsgehalt der Hackschnitzel werden angehoben und vergleichmässigt, so dass im Reaktor eine gleichmässige Kochung erfolgt. Temperatur und Feuchtigkeit führen zu einem Anquellen der Hackschnitzel, so dass die Imprägnierung mit den anorganischen Bestandteilen der Kochlauge erleichtert wird.
  • Eine ungenügende Imprägnierung der Hackschnitzel kann dann, wenn bei auf Kochtemperatur befindlichen Hackschnitzeln im Kern der Schnitzel keine Kochlauge vorhanden ist, zu einer übermässigen Kondensation des Lignins und damit zu den berüchtigten Schwarzkochungen führen.
  • Üblicherweise wird die Vorimprägnierung von Hackschnitzeln verfahrenstechnisch folgendermassen durchgeführt: Die Hackschnitzel werden über eine Dosiereinrichtung in einen sogenannten Dämpfbehälter eingebracht. Hier werden die Hackschnitzel bei Drücken von 1 bis 3 bar mit Sattdampf behandelt. Die Dampfvorbehandlung erfolgt aus den oben erwähnten Gründen. Die mit Dampf beheizten Hackschnitzel werden anschliessend in einen Imprägniertank befördert. Hier beginnt die eigentliche Imprägnierung mit Kochlauge. Aus dem Imprägniertank werden die mit Kochlauge gesättigten Hackschnitzel dann mittels einer Hochdruckfördereinrichtung hydraulisch in ein schräg liegendes Separationsrohr am Kopf des Reaktors gepumpt. Die Hackschnitzel werden mittels einer Förderschnecke in den Reaktorkopf befördert. Der lmprägnierlaugenüberschuss wird über ein im Separationsrohr befindliches zylindrisches Sieb zum Imprägniertank zurückgeführt.
  • Bei dem erfindungsgemässen Verfahren, bei dem anstelle anorganischer Kochlaugen Lösungsmittel bzw. Lösungsmittel/Wasser-Gemische verwendet werden, ergeben sich wesentliche verfahrenstechnische Vereinfachungen der Imprägniereinrichtung. Der wesentliche Vorteil von Lösungsmittel/Wasser-Gemischen liegt in der weitaus höheren Benetzungsgeschwindigkeit und Diffusion in die Hackschnitzel im Vergleich zu üblichen Kochlaugen auf Basis von Lösungen anorganischer Salze.
  • Durch das organische Lösungsmittel werden die Terpene und Harze entfernt, die die Penetration der Aufschlussflüssigkeit stören. Aus diesem Grund kann der Einsatz einer unter Überdruck betriebenen Dämpfeinrichtung vollkommen entfallen. Es versteht sich, dass bei dem erfindungsgemässen Verfahren jedoch trotzdem eine Dämpfung der Hackschnitzel vorgenommen werden kann.
  • Um eine zufriedenstellende Imprägnierung mit dem organischen Lösungsmittel zu erreichen, kann die ganze Imprägniervorrichtung auf ein am Kopf des Reaktors befindliches, schräg stehendes Imprägnierrohr reduziert werden. Die Hackschnitzel werden mittels einer Schnecke in dem mit Extraktionsflüssigkeit gefüllten Steigrohr nach oben gedrückt. Durch die Vorwärmung der Extraktionsflüssigkeit, beispielsweise mit Sattdampf, auf Temperaturen von etwa 60°C wird eine weitere Verbesserung der Imprägnierung erreicht. Die Verweilzeit der Hackschnitzel in der Imprägnierzone beträgt beispielsweise je nach Durchsatz zwischen 1 und 15 min, vorzugsweise 2 bis 5 min. Die Hackschnitzel sind dann ausreichend mit Extraktionsflüssigkeit imprägniert, um in der Kochzone ein sofortiges Untertauchen zu gewährleisten. Durch die drucklose Imprägnierung mit dem organischen Lösungsmittel wird eine gleichmässige Konzentrationsverteilung des Lösungsmittels im Rohstoff erzielt und damit eine definierte Ausgangsbasis für die Extraktionsstufe erreicht.
  • Das Einbringen der Hackschnitzel gegen den hohen, im Extraktionsgefäss herrschenden Druck erfolgt vorzugsweise mittels einer im Takt gesteuerten Druckschleuse. Es ist vorteilhaft, die Druckschleuse mit Druck, vorzugsweise mittels Wasserdampf, zu beaufschlagen, um die Druckdifferenz zwischen Druckschleuse und Reaktor gering zu halten und dadurch Druckschwankungen im Reaktor zu vermeiden. Erfolgt die Vorimprägnierung drucklos und arbeitet der Reaktor bei 18 bar, ist es beispielsweise vorteilhaft, Wasserdampf mit 16 bar in die Druckschleuse einzuführen.
  • Die imprägnierten Hackschnitzel lassen sich dann problemlos mit einer Einbringvorrichtung, vorzugsweise einer Schnecke, unter den Flüssigkeitsspiegel im Extraktionsreaktor eindrücken. Die Einbringvorrichtung bewirkt ferner, dass die Hackschnitzel zwangsweise durch den Reaktor gefördert werden. Aufgrund des Vorimprägnierens und der zwangsweisen Förderung kommt es mit Sicherheit nicht zur Ausbildung von Hackschnitzelbrücken an der Eintragstelle und damit zu einer Blockierung des Materialflusses.
  • Beim kontinuierlichen Zellstoffkochungsverfahren auf Sulfit- bzw. Sulfatbasis kann der Kocher in vier Reaktionszonen unterteilt werden. Die erste Zone ist eine Imprägnierzone. Eine Imprägnierzone ist beim konventionellen Sulfit- oder Sulfataufschluss trotz der Vorimprägnierung notwendig, um eine einwandfreie Sättigung der Hackschnitzel mit Kochchemikalien zu erreichen. Ohne eine absolut gleichmässige Vorimprägnierung kommt es aufgrund der parallel zum Ligninabbau verlaufenden Ligninkondensation zu Schwarzkochungen. In der auf die Imprägnierzone folgenden Aufheizzone werden die Hackschnitzel auf die gewünschte Kochtemperatur gebracht. Darauf folgt die Kochzone, in der der eigentliche Ligninabbau erfolgt. Daran schliesst sich eine Wasch- und Kühlzone, in der die Entfernung der gelösten Abbaubestandteile durch Gegenstromextraktion mit heissem Wasser erfolgt. Das Waschwasser wird als Quenchflüssigkeit zum Abstoppen der chemischen Abbaureaktion eingesetzt.
  • Bei dem erfindungsgemässen Verfahren unter Anwendung organischer Lösungsmittel als Extraktionsflüssigkeit kann die verfahrenstechnische Führung der Aufschlussreaktion wesentlich vereinfacht werden. Der Reaktor umfasst nur zwei Zonen, nämlich eine Kochzone und eine Waschzone.
  • Aufgrund der leichten Imprägnierbarkeit der Hackschnitzel mit dem organischen Lösungsmittel ist keine weitere Imprägnierzone erforderlich.
  • Die Hackschnitzel werden am Kopf des Reaktors in die Kochflüssigkeit eingetragen, wobei bei Extraktionsflüssigkeitstemperaturen zwischen 130 und 210 °C gearbeitet wird. Die Kochung erfolgt im Gegenstrom, wobei die Delignifizierung der Hackschnitzel praktisch augenblicklich bei Kontakt mit der heissen Extraktionsflüssigkeit beginnt. Es ist für die Erzielung ausreichender Delignifizierungsraten notwendig, möglichst schnell eine ausreichend hohe Temperatur der Hackschnitzel zu erreichen. Der Ligninabbau mittels organischer Lösungsmittel bzw. Lösungsmittel/Wasser-Gemische ist im wesentlichen ein thermischer Radikalabbau und erreicht erst bei höheren Temperaturen eine für die Praxis ausreichende Geschwindigkeit. Da die Ligninkondensation und damit Verunlöslichung jedoch bereits bei niedrigen Temperaturen beginnt, bedeutet eine zu lange Aufheizperiode, dass das Lignin nur unvollständig extrahiert werden kann. Das notwendige schnelle Aufheizen der Hackschnitzel erfolgt bei dem erfindungsgemässen Verfahren aufgrund der Führung der imprägnierten Hackschnitzel im Gegenstrom zur heissen Extraktionsflüssigkeit.
  • Die frische Extraktionsflüssigkeit wird bei dem Verfahren vorzugsweise durch eine Ringleitung von der Peripherie des Reaktors aus eingespeist. Anstatt oder vorzugsweise zusätzlich zur Einspeisung von der Peripherie her kann Extraktionsflüssigkeit in der Reaktormitte, beispielsweise über eine Hohlwelle, eingespeist werden. Die im Gegenstrom zu den Hackschnitzeln nach oben steigende Extraktionsflüssigkeit wird am Kopf des Reaktors abgezogen. Durch Destillation und Kondensation wird das organische Lösungsmittel wiedergewonnen und im Kreislauf zurückgeführt.
  • Am Boden des Reaktors wird Wasser, das kalt oder warm sein kann, als Waschflüssigkeit eingespeist, welches sich im Kontakt mit den nach unten wandernden Hackschnitzeln erhitzt. Die Einspeisung erfolgt vorzugsweise über eine periphere Ringleitung und/oder eine in der Reaktorachse angeordnete Hohlwelle. Aufgrund der hohen Diffusionsgeschwindigkeit organischer Lösungsmittel wird bei der Gegenstromwäsche der Hackschnitzel das Lösungsmittel aus dem weitestgehend delignifizierten Material praktisch vollständig entfernt. In der Mitte des Reaktors wird die mit Lösungsmittel und Abbauprodukten beladene Waschflüssigkeit im allgemeinen zusammen mit einem Teil der heissen Kochflüssigkeit abgezogen.
  • Vorzugsweise wird der abgezogenen Waschflüssigkeit, beispielsweise mittels einer Dosierpumpe, Lösungsmittel in einer solchen Menge zugesetzt, dass die gewünschte Zusammensetzung der Extraktionsflüssigkeit wieder erreicht wird. Die Extraktionsflüssigkeit wird dann, beispielsweise über einen Wärmetauscher, auf die erforderliche Temperatur gebracht und über eine periphere Ringleitung und/oder eine Hohlwelle in der Reaktormitte eingespeist.
  • Wesentlich bei dem erfindungsgemässen Verfahren ist, dass die Waschflüssigkeit nicht zum Quenchen der Reaktion dient, sondern eine Komponente der in den Reaktor eingespeisten Extraktionsflüssigkeit darstellt.
  • Schwankungen des Prozesses und des Rohmaterials, die Veränderungen in der Zusammensetzung der Extraktionsflüssigkeit bedingen, können bei dem erfindungsgemässen Verfahren leicht ausgeglichen werden.
  • Vorteilhaft ist ferner, dass die Hackschnitzel im Gegenstrom mit reinem Wasser bei verhältnismässig hoher Temperatur gewaschen werden. Aufgrund der niedrigen Konzentration des Waschwassers an organischem Lösungsmittel ist die Waschung viel wirksamer als eine Waschung, bei der reines Extraktionsmittel als Waschflüssigkeit verwendet wird.
  • Das aufgeschlossene Material wird üblicherweise über einen Blastank ausgetragen, gegebenenfalls nochmals gewaschen, und dann in üblicher Weise sortiert und weiterverarbeitet.
  • Die Erfindung wird nachstehend anhand der Zeichnung näher erläutert.
  • Die einzige Figur zeigt ein Fliessbild der Imprägnier-, Extrahier-, Wasch- und Trennstufe des erfindungsgemässen Verfahrens.
  • Das Pflanzenfasermaterial, beispielsweise Holzschnitzel, wird über die Eintragsvorrichtung 16 in den bei Atmosphärendruck und bei einer Temperatur von 600C arbeitenden lmprägnierer 1 eingebracht. Über Leitung 17 wird dem Imprägnierer ein Äthanol-Wasser-Gemisch zugeführt. Die durchtränkten Hackschnitzel werden mittels der Transportschnecke 18 durch den schräg liegenden Imprägnierer nach oben gefördert und über eine Austragsvorrichtung 19 einer Druckschleuse 2 zugeführt. Die mit Druck beaufschlagten Hackschnitzel werden dann in den Reaktor 3 oben eingeführt.
  • Im Reaktor werden die Schnitzel von der vertikal angeordneten Schnecke 20 unter das Flüssigkeitsniveau gedrückt und durch den Reaktor nach unten geführt. Auf ihrem Weg durch den Reaktor werden die Schnitzel zuerst von heisser Extraktionsflüssigkeit im Gegenstrom durchströmt, wobei das sich lösende Lignin und andere Cellulosebegleiter aus den Schnitzeln durch Diffusion herausgezogen und von der aufwärts strömenden Extraktionsflüssigkeit weggeführt werden.
  • Die mit Extrakt angereicherte Extraktionsflüssigkeit verlässt den Reaktor über Leitung 10. Die Extraktionsflüssigkeit wird dann über einen Kühler 23 einem Ablaugenentspannungsgefäss 24 zugeführt. Die freiwerdenden Lösungsmittelbrüden werden in einem Brüdenkondensator 25 kondensiert und das Lösungsmittel über Leitung 33 im Kreislauf in den Prozess zurückgeführt.
  • Die verbleibende wässrige Lösung aus Hemicellulosen und Lignin wird mit einer Pumpe 26 über einen weiteren Kühler 27 einer Schneckenpresse 28 zugeführt. An die Stelle der Schneckenpresse können eine Zentrifuge oder ein Schwerphasenabscheider treten. Bei niederer Temperatur fällt in der Schneckenpresse das Lignin aus und wird von den Hemicellulosen getrennt. Die Hemicellulosen und das Lignin, die über Leitungen 29 bzw. 30 abgezogen werden, können dann getrennt einer Weiterverarbeitung zugeführt werden.
  • Am Ende der Kochzone 4 ist die Auflösung der Cellulosebegleiter abgeschlossen. Die Kochflüssigkeit wird in der anschliessenden Waschzone 5 durch aufsteigendes Wasser aus dem aufgeschlossenen Material ausgewaschen und mit diesem in der Mitte des Reaktors über Abführung 8, Leitung 11 und Pumpe 21 abgezogen. Über Leitung 15 wird der Waschflüssigkeit frisches Lösungsmittel zudosiert, und nach Aufheizen im Wärmetauscher 14 wird sie als Extraktionsflüssigkeit über Leitungen 13, 13' durch die oben in den Reaktor reichende Hohlwelle 22 durch Zuführung 9 in der Mitte des Reaktors und über Ringleitung 31 eingespeist.
  • Frisches Lösungsmittel wird dem Prozess über Leitung 34 zugeführt.
  • Der ausgewaschene Zellstoff wird am Ende der Waschzone 5 über Auslass 7 aus dem Reaktor abgezogen. Waschflüssigkeit in Form von Wasser wird dem Reaktor am Reaktorboden über die periphere Ringleitung 32 und/oder die Hohlwelle 6 zugeführt.
  • Es versteht sich, dass die einzelnen Stoffströme mittels geeigneter Mess- und Regelvorrichtungen gesteuert werden.
  • Mit dem erfindungsgemässen Verfahren werden Zellstoffe ausgezeichneter Qualität und Bleichbarkeit erhalten, die sich bestens als Rohstoff für die Papierherstellung eignen. Hemicellulosen und Lignin werden in reiner Form erhalten und sind als wertvolle Rohstoffe vielfältig einsetzbar.

Claims (16)

1. Verfahren zum kontinuierlichen Aufschliessen von Pflanzenfasermaterial, bei dem das Pflanzenfasermaterial im Gegenstrom mit organischem Lösungsmittel behandelt wird und wobei das Pflanzenfasermaterial am Kopf eines Reaktors mittels einer Einbringvorrichtung eingebracht und durch diesen nach unten geführt und am Reaktorboden Cellulose ausgebracht wird, organisches Lösungsmittel im Gegenstrom zum Pflanzenfasermaterial nach oben geführt und am Kopf des Reaktors abgezogen wird und die beladene Extraktionsflüssigkeit in die wesentlichen Bestandteile Lignin, Hemicellulose und Lösungsmittel getrennt wird, dadurch gekennzeichnet, dass das Pflanzenfasermaterial in einer Imprägniereinrichtung mit organischem Lösungsmittel imprägniert wird, das imprägnierte Pflanzenfasermaterial zwangsweise durch den Reaktor nach unten geführt wird, in der Reaktormitte organisches Lösungsmittel mit einer Temperatur zwischen 130 und 210°C als Extraktionsflüssigkeit eingebracht wird und am Boden des Reaktors Wasser als Waschflüssigkeit eingespeist, im Gegenstrom zu dem Pflanzenfasermaterial nach oben geführt und in der Reaktormitte abgezogen wird.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass das organische Lösungsmittel in Form einer Mischung aus organischem Lösungsmittel und Wasser mit einer Konzentration zwischen 40 und 60% Lösungsmittel eingesetzt wird.
3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, dass als organisches Lösungsmittel Äthylalkohol oder Isopropylalkohol eingesetzt werden.
4. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass die Imprägnierung bei Atmosphärendruck erfolgt.
5. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass die Imprägnierung bei erhöhter Temperatur, insbesondere zwischen 40 und 80%, erfolgt.
6. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass die Imprägnierung in einem Schneckenförderer durchgeführt wird.
7. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass das in der Reaktormitte eingeführte Extraktionsmittel eine Temperatur zwischen 180 und 2000C aufweist.
8. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass der in der Reaktormitte abgezogenen Waschflüssigkeit organisches Lösungsmittel zugegeben und diese Mischung als Extraktionsflüssigkeit wieder dem Reaktor zugeführt wird.
9. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass die Extraktionsflüssigkeit über eine Hohlwelle in die Reaktormitte und/oder eine Ringleitung von der Peripherie des Reaktors aus eingespeist wird.
10. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass, bezogen auf das Pflanzenfasermaterial, Extraktionsflüssigkeit in zwei- bis fünffacher Volumenmenge eingesetzt wird.
11. Vorrichtung zum kontinuierlichen Aufschliessen von Pflanzenfasermaterial mit organischem Lösungsmittel, bei der eine Vorbehandlungseinrichtung für das Pflanzenfasermaterial direkt über eine Druckschleuse (2) mit dem Kopf des Reaktors (3) in Verbindung steht und am Reaktorboden ein Auslass (7) für das aufgeschlossene Pflanzenfasermaterial, am Reaktorkopf ein Abzug (10) für die beladene Extraktionsflüssigkeit sowie Trenneinrichtungen (24, 25, 28) für die Separierung von Lignin, Hemicellulose und Lösungsmittel vorgesehen sind, dadurch gekennzeichnet, dass die Vorbehandlungseinrichtung ein als Schnekkenförderer ausgebildeter Imprägnierer (1) ist, in dem Reaktor (3) integral eine Kochzone (4) und eine Waschzone (5) vorgesehen sind, der Reaktor (3) am Boden einen oder mehrere Einlässe (6, 32) für die Waschflüssigkeit im Mittelbereich, eine Abführung (8) für die Waschflüssigkeit und eine oder mehrere Zuführungen (9, 31) für die Extraktionsflüssigkeit und im Reaktorkopf eine Einbringvorrichtung (20) für das Pflanzenfasermaterial umfasst.
12. Vorrichtung nach Anspruch 11, dadurch gekennzeichnet, dass die Abführung (8) über Leitungen (11, 12, 13, 13') und Wärmetauscher (14) mit den Zuführungen (9, 31) in Verbindung steht, wobei in eine der Leitungen (11, 12, 13, 13') eine Zuführung (15) zur Zudosierung von organischem Lösungsmittel mündet.
13. Vorrichtung nach Anspruch 11 oder 12, dadurch gekennzeichnet, dass in dem Reaktor eine von oben bis etwa in die Mitte desselben reichende Hohlwelle (22) zum Zuführen weiterer Extraktionsflüssigkeit über eine Zuführung (9) angeordnet ist.
14. Vorrichtung nach Anspruch 11, dadurch gekennzeichnet, dass ein weiterer Einlass (6) in Form einer Hohlwelle für die Zuführung der Waschflüssigkeit in der Mitte des Reaktorbodens vorgesehen ist.
15. Vorrichtung nach Anspruch 11, dadurch gekennzeichnet, dass die Einbringvorrichtung (20) in Form eines Schneckenförderers ausgebildet ist.
16. Vorrichtung nach Anspruch 11, dadurch gekennzeichnet, dass für die Trennung von Lignin, Hemicellulose und Lösungsmittel ein Ablaugenentspannungsgefäss (24), ein Brüdenkondensator (25) und eine Schneckenpresse (28) vorgesehen sind.
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