EP0062221B1 - Verfahren zur Herstellung eines Metall- oder Metall-Legierungspulvers - Google Patents
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Classifications
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- B22F9/02—Making metallic powder or suspensions thereof using physical processes
- B22F9/04—Making metallic powder or suspensions thereof using physical processes starting from solid material, e.g. by crushing, grinding or milling
Definitions
- the invention relates to a method for producing flaky, ductile powder from a metallic material.
- Flake-shaped metal or metal alloy powders are widely used in coating materials because of their pronounced metallic luster, e.g. in body paints.
- a certain ductility of the starting material for its deformability is important for the formation of the leaflets. The development was and is therefore aimed at improving the deformability of the starting material.
- the ductile properties of the starting material for metal powder production make it more difficult to comminute the starting material, which is generally in the form of semolina.
- the starting material is an additive composed of metal, a metal alloy, a semimetal or a metal or metal which is immiscible with this Semi-metal compound is alloyed, this additive being present in the solid state of the material - even at the temperatures occurring during the comminution - as a separate intermediate phase at the interfaces of the crystallites, and then this material is mechanically comminuted and deformed into the leaflets.
- Such incorporation of the additive into the metal or alloy structure at the crystallite boundaries likewise creates predetermined breaking points at which the coarse semolina grains break particularly easily during the size reduction process. The high ductility desired for the deformability of the fragments into the leaflets is maintained.
- the additive contained in the grains of the starting material essentially only as an intermediate substance, that is to say as a separate (intermediate) phase and should not be incorporated in the crystallites or their lattice
- the person skilled in the art will understand that in individual cases, i.e. for a certain starting material, the selection of the foreign substance to be determined by means of a few experiments and the upper limit for its proportion in the starting material. If the proportion was above this limit, embrittlement of the powder particles themselves would occur and the deformability of the material would be severely impaired.
- the storage character of the additive as an intermediate substance must also be maintained at the temperatures (generally 60 to 100 ° C.) which occur in the course of the deformation of the starting material, i.e. no inclusion of the additives in the crystallites of the starting material may take place.
- the proportion of additives in the starting material is also subject to an upper limit in that the color character of the metal particles is to be retained.
- the lower limit for the additive content results from the purpose of the invention, namely to improve the crushability of the starting material.
- additive is also understood to mean a solid mixture of different substances. Metals, metal alloys, semimetals and their compounds can be considered as additives. It is also within the scope of the invention if the additives active according to the invention are formed only during the production of the starting material from its metal or metals and a constituent added to the starting material and, for example, constitute an intermetaltic compound.
- the procedure to be followed is that the structure described above is formed, that is to say the additive is precipitated as an intermediate substance at the crystallite boundaries.
- This can be achieved by appropriate management of the cooling process in the atomization of the melt of the starting material containing the additive, taking into account the state diagram applicable to the system in question (starting material / additive), or by subsequent heat treatment (e.g. tempering).
- Copper semolina produced by atomization was continuously comminuted in a company ball mill. The comminution was then carried out using copper semolina, to which 0.5% Bi had been added in the melt prepared for atomization. The hourly output of the ball mill could be increased by approx. 30% under the same working conditions and the same quality of the discharged material.
- Aluminum semolina was ground in batches in a ball mill in the presence of white spirit. The crushing was then carried out using aluminum grit, to which 1% cerium had been added in the melt. The output of the ball mill could be increased by approx. 14% with otherwise the same working conditions and the same quality of the discharged material.
- the drawing illustrates the structure of a (metal) grain which can be obtained by the process according to the invention with the aid of a micrograph traced for the purpose of illustration and a diagram relating to a section (AA) placed through the grain, with which the distribution of the grain into the grain embedded foreign matter (sb) along the cut surface is shown schematically.
- the peaks of the diagram curve, the places with the strongest concentration of the foreign substance, are located between the individual crystallites, because according to the invention, the foreign substance accumulates at the interfaces of the crystallites when the melt solidifies.
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Description
- Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung blättchenförmiger, duktiler Pulver aus einem metallischen Werkstoff.
- Blättchenförmige Metall- bzw. Metallegierungspulver finden wegen ihres ausgeprägten metallischen Glanzes verbreitete Anwendung in Überzugsmaterialien, z.B. in Karosserielacken. Für die Ausbildung der Blättchen ist eine gewisse Duktilität des Ausganqsmateriales für dessen Verformbarkeit von Bedeutung. Die Entwicklung war und ist deshalb darauf gerichtet, die Verformbarkeit des Ausgangsmaterials zu verbessern.
- Durch die duktilen Eigenschaften des Ausgangsmaterials für die Metallpulverherstellung wird die Zerkleinerung des Ausgangsmaterials, das im allgemeinen als Grieß vorliegt, erschwert.
- Es ist zwar bekannt, dem zu zerkleinernden metallischen Werkstoff Elemente zuzulegieren, welche die Sprödigkeit erhöhen und demzufolge auch die Zerkleinerbarkeit verbessern. Da hierdurch nicht nur die Makrozähigkeit sondern auch die Mikrozähigkeit des Werkstoffs verringert wird, mun die Verbesserung der Zerkleinerbarkeit mit einer Verringerung der Verformbarkeit des Werkstoffes erkauft werden. Dieser Nachteil haftet auch solchen mit einem spröde machenden Zusatzstoff versetzten Werkstoffen an, bei denen die Konzentration des Zusatzstoffes vom Zentrum der Kristallite zu deren Grenzflächen hin zunimmt (sog. Kornsteigerung), wobei die im Korninneren vorhandene Konzentration des Zusatzstoffes immer noch beachtlich ist.
- Auch bei dem in der DE-C-44 242 beschriebenen Verfahren zur Herstellung eines Bronzepulvers tritt neben einer Verringerung der Makrozähigkeit (Erhöhung der Sprödigkeit) auch eine solche der Mikrozähigkeit ein. Der Grund hierfür kann darin gesehen werden, dan durch die Zulegierung von Aluminium zu der Bronze eine Mischkristallverfestigung entsteht Diese ist aber wegen der für die Blättchenausformung angestrebten Duktilität der Pulverteilchen unerwünscht. Selbst durch die weitere Zulegierung von Wismut zu dem Ausgangsmaterial wird der für die Blättchenausformung schädlichen Verringerung der Mikrozähigkeit nicht in ausreichendem Maße entgegengewirkt.
- Im Interesse einer leichteren Verformbarkeit der metallischen Werkstoffe wurden die Beschwernisse bei der Zerkleinerung des duktilen Ausgangsmaterials und damit der Einsatz eines kostenerhöhenden Aufwandes für den Zerkleinerungsprozeß hingenommen. Eine Lösung des Problems, die Zerkleinerbarkeit des Ausgangsmaterials bei gleichzeitiger Beibehaltung seiner Duktilität durch geeignete Zusätze zum Ausgangsmaterial zu verbessern, wurde nicht für möglich gehalten.
- Es wurde nun gefunden, daß sich dieses Problem bei einem Ausgangsmaterial aus Aluminium, Kupfer oder einer Kupfer-Zink-Legierung überraschenderweise dadurch lösen läßt, daß dem Ausqangsmaterial ein mit diesem nicht mischbarer Zusatzstoff aus Metall, einer Metallegierung, einem Halbmetall oder einer Metall- oder Halbmetallverbindung zulegiert wird, wobei dieser Zusatzstoff im festen Zustand des Werkstoffs - auch bei den bei der Zerkleinerung auftretenden Temperaturen - als gesonderte intermediäre Phase an den Grenzflächen der Kristallite vorliegt, und anschließend dieser Werkstoff mechanisch zerkleinert und zu den Blättchen verformt wird. Durch eine derartige Einlagerung des Zusatzstoffes in das Metall- bzw. Legierungsgefüge an den Kristallitgrenzen werden gleichermaßen Sollbruchstellen ausgebildet, an denen die groben Grieß-Körner beim Zerkleinerungsprozeß besonders leicht zerbrechen. Die für die Verformbarkeit der Bruchstücke zu den Blättchen erwünschte hohe Duktilität bleibt dabei aufrechterhalten.
- Aufgrund der Forderung, daß der Zusatzstoff in den Körnern des Ausgangsmaterials im wesentlichen nur als Zwischensubstanz enthalten, also als gesonderte (intermediäre) Phase vorliegen und nicht etwa in den Kristalliten bzw. deren Gitter eingelagert sein soll, ist für den Fachmann die im Einzelfall, d.h. für ein bestimmtes Ausgangsmaterial, durch einige Versuche zu ermittelnde Auswahl des Fremdstoffes sowie die obere Grenze für dessen Anteil im Ausgangsmaterial vorgegeben. Bei einem über dieser Grenze liegenden Anteil würde eine Versprödung der Pulverteilchen an sich eintreten und dadurch die Verformbarkeit des Materials stark beeinträchtigt werden. Dabei ist zu berücksichtigen, daß der Einlagerungscharakter des Zusatzstoffes als Zwischensubstanz auch noch bei den im Zuge der Verformung des Ausgangsmaterials zu den Blättchen auftretenden Temperaturen (im allgemeinen 60 bis 100°C) aufrechterhalten werden muß, also keine Einlagerung der Zusatzstoffe in die Kristallite des Ausgangsmaterials stattfinden darf. Dem Anteil der Zusatzstoffe im Ausgangsmaterial ist aber auch dadurch eine obere Grenze gesetzt, daß der Farbcharakter der Metallteilchen erhalten bleiben soll. Die untere Grenze für den Zusatzstoffgehalt ergibt sich aufgrund des mit der Erfindung angestrebten Zweckes, nämlich die Zerkleinerbarkeit des Ausgangsmaterials zu verbessern.
- Unter "Zusatzstoff" wird im Zusammenhang mit der Erfindung auch ein festes Gemisch verschiedener Stoffe verstanden. Als Zusatzstoffe können Metalle, Metallegierungen, Halbmetalle und deren Verbindungen in Betracht kommen. Es liegt auch im Rahmen der Erfindung, wenn die erfindungsgemäß wirksamen Zusatzstoffe erst bei der Herstellung des Ausgangsmaterials aus dessen Metall bzw. Metallen und einem dem Ausgangsmaterial zugesetzten Bestandteil gebildet werden und beispielsweise eine intermetaltische Verbindung darstellen.
- Für ein aus Kupfer oder einer Kupfer/Zink-Legierung bestehendes Ausgangsmaterial haben sich Wismut und Antimon als für die Zwecke der Erfindung geeignete Zusatzstoffe erwiesen. Dabei liegen deren Anteile im allgemeinen zwischen 0,1 bis 5%, vorzugsweise zwischen 1 und 20%.
- Bei der Herstellung des erfindungsgemäß verwendeten Ausgangsmaterials ist so vorzugehen, daß sich das oben beschriebene Gefüge ausbildet, also sich der Zusatzstoff an den Kristallitgrenzen als Zwischensubstanz ausscheidet. Dies läßt sich durch eine entsprechende Führung des Abkühlungsprozesses bei der Verdüsung der den Zusatzstoff enthaltenden Schmelze des Ausgangsmaterials unter Berücksichtigung des für das betreffende System (Ausgangsmaterial/Zusatzstoff) geltenden Zustandsdiagramms erreichen oder auch durch eine nachträgliche Wärmebehandlung (z.B. Anlassen).
- Nachstehend sind Ausführungsbeispiele der Erfindung angegeben.
- In einer Laborkugelmühle wurden 2 kg durch Verdüsung gewonnener Messinggriess zerkleinert. Die Legierungszusammensetzung betrug 84 % Cu und 16 % Zn. Der Griess wurde durch Siebung auf eine Teilchengrösse von 63 bis 200 begrenzt. Anschliessend wurde der Mahlversuch unter sonst gleichen Arbeitsbedingungen mit einem Messinggriess wiederholt, in dem 1,5 % Sb als intermetallische Phase enthalten war. Der bei der Vermahlung erhaltene Feinanteil mit einer Teilchengröße von weniger als 63 J.1 betrug im ersten Versuch ca. 5 %, im Fall des Zusatzes von Sb ca. 68 %. Hinsichtlich der Verformung des Griesses zu den blättchenförmigen Teilchen zeigten sich bei beiden Versuchen keine nennenswerten Unterschiede.
- In einer Betriebskugelmühle wurde im kontinuierlichen Verfahren durch Verdüsung gewonnener Messinggriess zerkleinert. Die Legierungszusammensetzung betruf 84 % Cu und 16 % Zn. Anschliessend wurde unter gleichen Arbeitsbedingungen Messinggriess zerkleinert, der aufgrund eines Zusatzes von 1,2 % Bi zu der für die Verdüsung verwendeten Schmelze den erfindungsgemässen Fremdstoff enthielt. Die Stundenleistung der Kugelmühle konnte bei gleichbleibender Qualität des ausgebrachten Materials um ca. 9 % gesteigert werden.
- Der Versuch gemäss Beispiel 2 wurde wiederholt mit der Massgabe, dass an Stelle von Bi der (Verdüsungs-) Schmelze 3 % As zugesetzt worden war. Die Stundenleistung der Mühle konnte bei gleichbleibender Qualität des ausgebrachten Materials um ca. 15 % gesteigert werden.
- Der Versuch gemäss Beispiel 2 wurde wiederholt, wobei an Stelle von Bi der Schmelze 0,8 % Sb zugesetzt worden war. Bei im wesentlichen gleichbleibender Qualität des ausgebrachten Materials konnte die Stundenleistung um ca. 20 % gesteigert werden.
- Durch Verdüsung hergestellter Kupfergriess wurde in einer Betriebskugelmühle kontinuierlich zerkleinert. Anschliessend wurde die Zerkleinerung mit Kupfergriess durchgeführt, dem bei der Herstellung in der für die Verdüsung aufbereiteten Schmelze 0,5 % Bi zugesetzt war. Die Stundenleistung der Kugelmühle konnte bei gleichen Arbeitsbedingungen und übereinstimmender Qualität des ausgetragenen Materials um ca. 30 % erhöht werden.
- Aluminiumgriess wurde in einer Kugelmühle in Gegenwart von Testbenzin chargenweise vermahlen. Anschliessend wurde die Zerkleinerung nit Aluminiumgriess durchgeführt, dem bei der Herstellung in der Schmelze 1 % Cer zugesetzt worden war. Die Ausbringung der Kugelmühle konnte, bei sonst gleichen Arbeitsbedingungen und gleicher Qualität des ausgetragenen Materials, um ca. 14 % gesteigert werden.
- Der Versuch gemäss Beispiel 6 wurde wiederholt. An Stelle von Cer wurde der Aluminiumschmelze 1,1 % Sb zugesetzt. Die Ausbringung konnte, bei sonst gleichen Arbeitsbedingungen und übereinstimmender Qualität des ausgebrachten Materials, um ca. 20 % gesteigert werden.
- Die Zeichnung veranschaulicht die Struktur eines nach dem erfindungsgemässen Verfahren erhältlichen (Metall) Korns anhand eines zwecks Verdeutlichung nachgezeichneten Schliffbildes und eines auf einen durch das Korn gelegten Schnitt (A-A) bezogenen Diagramms, mit welchem die Verteilung des in das Korn eingelagerten Fremdstoffes (sb) entlang der Schnittfläche schematisch dargestellt ist. Die Peaks der Diagrammkurve also die Stellen, mit der stärksten Konzentration des Fremdstoffes, befinden sich zwischen den einzelnen Kristalliten, weil sich entsprechend der Erfindungslehre, der Fremdstoff beim Erstarren der Schmelze an den Grenzflächen der Kristallite anreichert.
Claims (8)
- Verfahren zur Herstellung blättchenförmiger, duktiler Pulver aus einem metallischen Werkstoff,
dadurch gekennzeichnet,
daß einem Ausgangsmaterial aus Aluminium, Kupfer oder einer Kupfer-Zink-Legierung ein mit dem Ausgangsmaterial nicht mischbarer Zusatzstoff aus Metall, einer Metallegierung, einem Halbmetall oder einer Metalloder Halbmetallverbindung zulegiert wird, wobei dieser Zusatzstoff im festen Zustand des Werkstoffs auch bei den bei der Zerkleinerung auftretenden Temperaturen - als gesonderte intermediäre Phase an den Grenzflächen der Kristallite vorliegt, und anschliessend dieser Werkstoff mechanisch zerkleinert und zu den Blättchen verformt wird. - 2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß der Anteil des Zusatzstoffes in dem Werkstoff 0,1 - 5% beträgt.
- 3. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß der Anteil des Zusatzstoffes in dem Werkstoff 1 - 2% beträgt.
- 4. Verfahren nach Anspruch 1 zur Herstellung von Aluminiumpulver, dadurch gekennzeichnet, daß als Zusatzstoff Cer oder Antimon zulegiert wird.
- 5. Verfahren nach Anspruch 1 zur Herstellung von Kupferpulver, dadurch gekennzeichnet, daals Zusatzstoff Wismut zulegiert wird.
- 6. Verfahren nach Anspruch 1 zur Herstellung von Kupfer-Zink-Legierungspulver, dadurch gekennzeichnet, daß als Zusatzstoff Wismut, Arsen oder Antimon zulegiert wird.
- 7. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß der Werkstoff in einer Kugelmühle zerkleinert wird.
- 8. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß der zu zerkleinernde Werkstoff durch Verdüsung erhalten wird.
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