DE973737C - Process for the production of alkali phosphates - Google Patents
Process for the production of alkali phosphatesInfo
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Description
Verfahren zur Herstellung von Alkaliphosphaten Die Erfindung betrifft die Herstellung von Alkaliphosphaten, z. B. von Natrium-, Kalium- oder Ammoniumph osph aten.Process for the preparation of alkali phosphates The invention relates to the production of alkali phosphates, e.g. B. of sodium, potassium or ammonium osp aten.
Nach dem bisher üblichen Herstellungsverfahren werden als Ausgangsmaterial für Alkaliphosphate elementarer Phosphor und ein Alkalicarbonat oder -hydroxyd verwendet. Der Phosphor wird in einem Turm zu Phosphoipentoxyd verbrannt, das in Wasser aufgefangen und in Phosphorsäure übergeführt wird. Die letzten Spuren Phosphorsäure werden aus den Abgasen mittels einer elektrostatischen Abscheidungsvorrichtung entfernt. Die Phosphorsäure wird gesammelt, dann mit Alkalicarbonat oder -hydroxyd in Lösung zu Alkaliphosphat umgesetzt, das anschließend unter Dehydratisierung in das feste Phosphat übergeführt wird. Bei der Verbrennung von Phosphor zu P205 sowie bei der Umsetzung zwischen P205 und Wasser unter Bildung von Phosphorsäure und der Reaktion zwischen Phosphorsäure und Alkalicarbonat oder -hydroxyd wird Wärme frei. Dagegen muß in der Stufe, in welcher das Alkaliphosphat unter Dehydratisierung in die feste Form übergeführt wird, Wärme zugeführt werden.According to the manufacturing process that has been customary up to now, the starting material for alkali phosphates elemental phosphorus and an alkali carbonate or hydroxide are used. The phosphorus is burned in a tower to form phosphoipentoxide, which is then collected in water and is converted into phosphoric acid. The last traces of phosphoric acid will be off removed the exhaust gases by means of an electrostatic precipitator. the Phosphoric acid is collected, then with alkali metal carbonate or hydroxide in solution Alkali phosphate reacted, which is then dehydrated into the solid phosphate is convicted. In the combustion of phosphorus to P205 as well as in the implementation between P205 and water with formation of phosphoric acid and the reaction between Phosphoric acid and alkali carbonate or hydroxide release heat. On the other hand, in the stage in which the alkali metal phosphate is dehydrated into the solid form is transferred, heat can be supplied.
Es ist zwar schon bekanntgeworden, Alkaliphosphat aus Alkalisalzen und den bei der Phosphorverbrennung anfallenden P205 Dämpfen unter Ausnutzung der Verbrennungswärme.des P205 herzustellen, wobei das für die Umsetzung bestimmte Alkalisalz in fester Form in den Verbrennungsofen eingeführt wird. Da sämtliche Reaktionsstufen von der Verbrennung des Phosphors zu P205, der Dehydratisierung des P205 zu Phosphorsäure bis zur sich daran anschließenden Neutralisation der Phosphorsäure unter Bildung von Alkaliphosphat exotherm verlaufen, steigt die Temperatur bei diesen Verfahren gewöhnlich so stark an, daß das Alkaliphosphat in geschmolzenem Zustand erhalten wird. Abgesehen davon, daß die Handhabung von geschmolzenem Alkaliphosphat umständlich ist, muß in allen diesen Verfahren unter Kühlung gearbeitet werden. Außerdem kann die Phosphorverbrennung nur in Vorrichtungen durchgeführt werden, deren Wände mit korrosionsbeständigem Material ausgekleidet sind. Durch dieses korrosionsbeständige Material - gewöhnlich keramische Massen - werden aber Verunreinigungen in das Verfahren eingeschleppt, die eine Zwischenreinigung des gebildeten Alkaliphosphats vor seiner Weiterverarbeitung notwendig machen.It has already become known, alkali phosphate from alkali salts and the P205 vapors resulting from phosphorus combustion using the Combustion heat of the P205, whereby the alkali salt intended for the conversion is introduced into the incinerator in solid form. Since all reaction stages from burning the phosphorus to P205, to dehydrating the P205 to phosphoric acid until the subsequent neutralization of the phosphoric acid with formation of alkali phosphate are exothermic, the temperature rises in these processes usually so strong that the alkali metal phosphate is preserved in a molten state will. Besides being awkward to handle molten alkali metal phosphate must be carried out with cooling in all of these processes. Also can the phosphorus combustion can only be carried out in devices whose walls have are lined with corrosion-resistant material. Due to this corrosion-resistant Material - usually ceramic masses - however become contaminants in the process imported, which an intermediate purification of the alkali metal phosphate formed before his Make further processing necessary.
Es ist zwar schon bekannt, dieses Auskleidungsmaterial durch eine feste Alkaliphosphatschicht auf den Innenwandungen des Reaktionsgefäßes zu ersetzen. Die Bildung und die Aufrechterhaltung einer solchen Alkaliphosphatkruste erfordert aber im Hinblick auf die sehr hohen Reaktionstemperaturen, bei denen das Alkaliphosphat in geschmolzenem Zustand vorliegt, eine außerordentlich starke und intensive Außenkühlung des Reaktionsgefäßes.It is already known to use this lining material to replace solid alkali phosphate layer on the inner walls of the reaction vessel. The formation and maintenance of such an alkali phosphate crust requires but in view of the very high reaction temperatures at which the alkali metal phosphate is in the molten state, an extraordinarily strong and intensive external cooling of the reaction vessel.
Das Problem, eine Einrichtung zu schaffen, die gegenüber der korrodierenden Wirkung der aus den heißen P205 Massen gebildeten Phosphorsäure bei den auftretenden hohen Temperaturen beständig ist, konnte daher bislang noch nicht in befriedigender Weise gelöst werden. Da der Wasserdampfdruck von 75°(oiger Phosphorsäure verhältnismäßig niedrig ist, liegt die Temperatur der Lösung, welche bei der Absorption von P205 in Wasser oder in einer in einem Kreisprozeß verwendeten Phosphorsäure bei oder nahezu bei Atmosphärendruck erhalten wird, oberhalb der Grenze, bei der gewöhnlicher oder nichtrostender Stahl der korrodierenden Wirkung der Phosphorsäure gegenüber resistent ist. - Abkühlung der P205 Dämpfe vor der Absorption oder der zurücklaufenden Säurelösung in Wärmeaustauschern, die an der Außenseite der Absorptionskammern angebracht sind, erhöhen die Kosten des Verfahrens. Das hier angedeutete Verfahren ist in »Chemical Engineering<<, 55, Ios (I948), ausführlich beschrieben.The problem of creating a facility that is as opposed to corrosive Effect of the phosphoric acid formed from the hot P205 masses on the occurring is resistant to high temperatures, so so far could not be more satisfactory Way to be solved. Since the water vapor pressure of 75 ° (above phosphoric acid is relatively is low, the temperature of the solution, which is due to the absorption of P205 in water or in a phosphoric acid used in a cycle with or is obtained almost at atmospheric pressure, above the limit at which more ordinary or stainless steel against the corrosive effects of phosphoric acid is resistant. - Cooling of the P205 vapors before absorption or return Acid solution in heat exchangers attached to the outside of the absorption chambers are add to the cost of the procedure. The procedure indicated here is in "Chemical Engineering <<, 55, Ios (1948), described in detail.
Die Erfindung betrifftein neues und wirtschaftliches Verfahren zur Herstellung von Alkaliphosphaten durch Umsetzung von durch Verbrennung von elementarem Phosphor erhaltenen P205 Dämpfen mit Alkalien, das die vorgenannten Nachteile nicht aufweist. Dies wird gemäß der Erfindung dadurch erreicht, daß man die P205 Dämpfe in den Oberteil eines turmartigen Reaktionsraumes aus unverkleidetem, nichtrostendem Stahl leitet, über - dessen Innenwandung ein zusammenhängender Flüssigkeitsfilm aus einer Alkalilösung von solcher Konzentration und in solcher Menge herabgeführt wird, daß die Temperatur der Wandung des Reaktionsraumes auf etwa ioo° C gehalten wird. Hierbei werden die P205 Dämpfe von der an der Innenwandung herabfließenden Flüssigkeitslösung von insbesondere Alkalicarbonaten oder -hydroxyden unter Bildung von Alkaliphosphatlösung absorbiert, wobei infolge der bei der Neutralisation frei werdenden Wärme aus der Alkaliphosphatlösung ein Teil des Wassers unter Bildung einer nahezu gesättigten Alkaliphosphatlösung verdampft wird. Hierdurch wird die Wassermenge vermindert, die später bei der Isolierung von kristallinem Phosphat aus der Aikaliphosphatlösung entfernt werden muß. Außerdem ist es bei diesem Verfahren- nicht notwendig, durch elektrostatische Abscheidungsvorrichtungen die letzten Spuren von Phosphorsäure aus den Abgasen zu entfernen. Durch diesen ständigen Verdampfüngsvorgang wird ferner die an der Innenwandung entlang rieselnde Alkaliphosphatlösung fortwährend so stark abgekühlt, daß sie ioo° C_ nicht erreicht und somit ständig auf Temperaturen gehalten wird, bei welchen gewöhnlicher oder rostfreier Stahl nicht korrodiert.The invention relates to a new and economical method for Production of alkali phosphates by the conversion of elemental by combustion Phosphorus obtained P205 vapors with alkalis, which does not have the aforementioned disadvantages having. According to the invention, this is achieved by using the P205 vapors in the upper part of a tower-like reaction chamber made of unclad, rust-proof Steel conducts, over - the inner wall of which a coherent liquid film drawn down from an alkali solution of such concentration and quantity is that the temperature of the wall of the reaction chamber is kept at about 100.degree will. In doing so, the P205 vapors are released from the flowing down the inner wall Liquid solution of in particular alkali carbonates or hydroxides with formation absorbed by alkali phosphate solution, being released as a result of neutralization heat from the alkali phosphate solution to form part of the water a nearly saturated alkali phosphate solution is evaporated. This will make the Amount of water decreased later in the isolation of crystalline phosphate must be removed from the alkali metal phosphate solution. In addition, in this procedure- not necessary, the last traces by electrostatic precipitators to remove phosphoric acid from the exhaust gases. Through this constant evaporation process Furthermore, the alkali phosphate solution trickling along the inner wall becomes continuous cooled so much that it does not reach 100 ° C and therefore constantly at temperatures in which ordinary or stainless steel does not corrode.
Falls notwendig, kann die Alkaliphosphatlösung, die bei der Reaktion zwischen P20,, und wäßriger Alkalicarbonat- oder -hydroxydlösung gebildet wird, dadurch auf ein passendes Alkali-Phosphor-Verhältnis gebracht werden, daß man z. _3. dieser Lösung weiteres Alkalicarbonat oder -hydroxyd zusetzt, bevor aus ihr durch Kristallisation oder Entfernung des Wassers das Alkaliphosphat isoliert wird. .If necessary, the alkali phosphate solution used in the reaction is formed between P20 ,, and aqueous alkali carbonate or hydroxide solution, be brought to a suitable alkali-phosphorus ratio by z. _3. further alkali metal carbonate or hydroxide is added to this solution before it is removed from it the alkali metal phosphate is isolated by crystallization or removal of the water. .
Vorzugsweise wird die Absorption von P205 in der Alkalilösung in dem Verbrennungsturm für Phosphor vorgenommen.Preferably, the absorption of P205 in the alkali solution in the Incineration tower made for phosphorus.
An Hand der schematischen Darstellung soll eine bevorzugte Ausführungsform der erfindungsgemäßen Verfahrensweise erläutert werden.A preferred embodiment is intended on the basis of the schematic illustration the procedure according to the invention are explained.
In dem Turm i wird der vor, -2 her zugeführte elementare Phosphor mit Luft, die von 3 her eingeleitet wird, durch eine Düse 4 zerstäubt und zusammen mit zusätzlicher Luft, die dem oberen Teil des Turmes z zugeführt wird, zu P205 verbrannt. Vorzugsweise sind noch zusätzliche Einlaßöffnungen für Luft begrenzten Ausmaßes (die nicht gezeigt sind) in der Kappe 5 rund um die Düse 4 vorgesehen. Die Luft wird in leichtem Überschuß verwendet. Ein Verbrennungsturm für Phosphor dieses allgemeinen Typs ist ausführlicher in der schon erwähnten Literaturstelle »Chemical En.gineering<c, 55, 105 (I948) beschrieben.In the tower i, the elemental phosphorus supplied before, -2 is used with air introduced from 3, atomized through a nozzle 4 and combined with additional air supplied to the upper part of the tower z to P205 burned. Preferably, additional inlet openings for air are also limited Extent (which are not shown) in the cap 5 around the nozzle 4 is provided. The air is used in a slight excess. A combustion tower for phosphorus this general type is more fully detailed in the reference already mentioned Chemical Engineering, c, 55, 105 (1948).
Das an sich offene obere Ende des Turmes i ist mit einer Kappe 5 umgeben, die ein Reservoir bildet, in welches wäßrige alkalische Lösung, wie Lösungen von Natrium- oder Ammoniumcarbonat bzw. -hvdroxyd, oder eine Lösung von Trona aus einem Vorratsgefäß 6 hereingepumpt werden. Die alkalischen Lösungen fließen vorzugsweise über eine Art Wehr, das mit gestrichelten Linien rund um das obere Ende des Turmes angedeutet ist, und werden in so ausreichenden Mengen zugeführt, daß die Wände des Turmes i von oben bis unten von der herabfließenden Lösung bedeckt sind. Gewünschtenfalls können noch weitere Einlaßöffnungen 7 in dem Boden der Kapp3 5 und in gewissen Abständen in dem Turm, wie aus der Zeichnung zu entnehmen ist, vorgesehen werden, durch welche zusätzliche Alkalilösung eingesprüht werden kann. Die Einlaßöffnungen 7 in den Wandungen des Turmes können in-beliebiger Weise, durch die eine gleichmäßige Verteilung einer ausreichenden Menge Alkalilösung in dem Turm gewährleistet wird, vor- . zugsweise in Abständen von. 9o° längs der Rundung des Turmes verteilt werden. Durch eine dieser Öffnungen 7 kann auch Wasser in den Turm eingesprüht werden. In dem erfindungsgemäßen Verfahren können ein oder mehrere Verbrennungstürme i für Phosphor verwendet werden, wobei jeder Turm mit einer oder mehreren Düsen ausgestattet werden kann.The open upper end of the tower i is surrounded by a cap 5, which forms a reservoir into which aqueous alkaline solution, such as solutions of Sodium or ammonium carbonate or hydroxide, or a solution of Trona from one Storage vessel 6 are pumped in. The alkaline solutions flow preferentially over some kind of weir, the one with dashed lines around the top of the tower is indicated, and are supplied in sufficient quantities that the walls of the Turmes i are covered from top to bottom by the flowing solution. If so desired can have further inlet openings 7 in the bottom of the Kapp3 5 and at certain intervals in the tower, as can be seen from the drawing, are provided by which additional alkali solution can be sprayed in. The inlet openings 7 in the walls of the tower can be used in any way, by means of which an even distribution of a Sufficient amount of alkali solution in the tower is ensured. preferably at intervals of. 9o ° along the curve of the tower. Water can also be sprayed into the tower through one of these openings 7. In the process according to the invention can have one or more combustion towers i for Phosphorus can be used, with each tower fitted with one or more nozzles can be.
Das durch die Verbrennung von Phosphor in dem oberen Ende des Turmes i erzeugte P205 wird unter Reaktion von der durch den Turm fließenden wäßrigen Alkalilösung absorbiert, wobei sich Alkaliphosphat bildet. Zweckmäßigerweise läßt man diese Lösung so lange durch den Turm zirkulieren, bis die gewünschte Menge P205 absorbiert ist. Infolge der Phosphorverbrennung sowie der bei der Reaktion zwischen der Alkalilösung und P205 frei werdenden Wärme wird ständig aus der Lösung, die durch den Turm und an seinen Wänden entlang rieselt, Wasser verdampft und so verhindert, daß die Temperatur der Lösung steigt. Durch diesen ständigen Verdampfungsvorgang wird die an den Wänden des Turmes entlang rieselnde Lösung auf einer niedrigeren Temperatur gehalten, als wenn P205 in Wasser unter Bildung von Phosphorsäure aufgefangen wird. Außerdem fördert die Gagenwart von Wasserdampf in dem Turm die Absorp,ion und die Reaktion des P205 Dampfes mit der Alkalilösung, die dadurch besser ausgenutzt wird.It did so by burning phosphorus in the top of the tower i generated P205 becomes with reaction from the aqueous alkali solution flowing through the tower absorbed, forming alkali phosphate. It is expedient to leave this solution Keep circulating through the tower until the desired amount of P205 is absorbed. As a result of the phosphorus combustion as well as that in the reaction between the alkali solution and heat released by P205 is constantly being removed from the solution by the tower and trickles along its walls, water evaporates and so prevents the temperature the solution rises. This constant evaporation process causes the on the walls the solution trickling along the tower is kept at a lower temperature than when P205 is captured in water to form phosphoric acid. It also promotes the maintenance of water vapor in the tower the absorption and the reaction of the P205 Steam with the alkali solution, which is better used as a result.
Verbrennt man beispielsweise P:iosphor mit einem 3o"!oigen Überschuß an Luft und läßt man eine wäßrige Lösung von Natriumcarbonat durch den Turm i zirkulieren, so beträgt der Partialdruck des Wasserdampfes in dem Gasstrom etwa 0,72 Atm. oder etwa 550 mm. Dies entspricht einer Temperatur der in dem Verbrennungsturm zirkulierenden Alkalilösung vor. nahezu 97'. Der Alkaligehalt der Lösung kann mit etwa 3o °;'o angesetzt werden, was etwa einer gesättigten Natriumcarbonatlösung in Wasser bei etwa 30` entspricht. Benutzt man eine verdünntere Lösung, so ist die Temperatur niedriger. In den vorerwähnten Verfahren, die über die Phosphorsäurestufe laufen, wird eine 75°/otge Phosphorsäure durch den Turm i geführt, deren Temperatur zwischen iio und 120' beträgt, also in einem Bereich liegt, in welchem Phosphor sehr stark korrodierend wird.If, for example, phosphorus is burned with a 30% excess of air and an aqueous solution of sodium carbonate is circulated through the tower, the partial pressure of the water vapor in the gas stream is about 0.72 atm. Or about 550 mm corresponds to a temperature of the alkali solution circulating in the incineration tower. almost 97 '. The alkali content of the solution can be set at about 30 °;' o, which corresponds to a saturated sodium carbonate solution in water at about 30 '. If a more dilute solution is used, see above the temperature is lower. In the above-mentioned processes, which run via the phosphoric acid stage, a 75% phosphoric acid is passed through the tower i, the temperature of which is between 10 and 120 °, i.e. in a range in which phosphorus is very corrosive will.
Gewisse Typen von rostfreiem Stahl weisen gegen Alkaliphosphatlösung bei Temperaturen bis zu ioo' oder höher eine ausreichende Korrosionsbeständigkeit auf, jedoch 75°/oiger Phosphorsäure gegenüber sind sie schon bei Temperaturen oberhalb 8o' nicht mehr beständig.Certain types of stainless steel are against alkali phosphate solution adequate corrosion resistance at temperatures up to 100 'or higher on, but compared to 75% phosphoric acid, they are already at temperatures above 8o 'no longer permanent.
Von dem Turm i fließt die Alkalilösung teilweise durch die Leitung 8 zu dem Behälter 6 zurück, der die in den Kreisprozeß zurücklaufende Lösung aufnimmt und teilweise durch die Zweigleitung 8" in eine geeignete Vorrichtung 9, in welcher durch Kristallisations- oder Dehydratationsmaßnahmen oder durch Wärmebehandlung die Alkaliphosphate in fester Form isoliert werden. Dieses feste Alkaliphosphat kann noch durch weitere Wärmebehandlung in molekular dehydratisierte Phosphate übargaführt werden. Gewünschtenfalls kann ein Vorratsbehälter für die Alkaliphosphatlösung und ein Verdampfungs- oder Kristallisationsgefäß zwischen die Leitung 8" und die Vorrichtung 9, in welcher die Dahydratisierung und Hitzebehandlung vorgenommen wird, geschaltet werden.The alkali solution partially flows from the tower i through the line 8 back to the container 6, which receives the solution flowing back into the cycle and partly through the branch line 8 ″ into a suitable device 9, in which by crystallization or dehydration measures or by heat treatment the alkali phosphates are isolated in solid form. This solid alkali phosphate can be converted into molecularly dehydrated phosphates by further heat treatment will. If desired, a storage container for the alkali metal phosphate solution and an evaporation or crystallization vessel between the line 8 ″ and the device 9, in which the dahydration and heat treatment is carried out, switched will.
Die den Turm i verlassanIen Gase, die P205, Wasserdampf, Luft uni bisweilen C02 enthalten, werden durch die Auslaßöffnung io zu einen Absorptionsgefäß ii geleitet, in welchen sie vorzugaweise mit zirkulierender wäßrigar Alkalilösung von dem Vorratsgefäß 12 in Berührang gebracht werden, um das P205 aus den Gasen zu absorbieren und entfernen. Das Absorptionsgefäß ii kann mit einem geeigneten Füllmaterial, wie Glaswolle, gefüllt werden oder statt dessen ein Venturi-Absorptionsgefäß angewendet werden, um eine innige Berührung zwischen den Gasen und der Alkalilösung zu gewährleisten.The gases leave the tower, the P205, water vapor, air and air sometimes containing CO 2, become an absorption vessel through the outlet opening ii passed, in which they vorzugaweise with circulating aqueous alkali solution from the storage vessel 12 in contact to remove the P205 from the gases to absorb and remove. The absorption vessel ii can with a suitable Filling material, such as glass wool, or a venturi absorption vessel instead applied to intimate contact between the gases and the alkali solution to ensure.
Die Lösung aus dein Gefäß 12 kann periodisch dem Gefäß 6 zur Zirkulation durch den Turm i zugeleitet oder durch die Leitung 8" zur Dahydratisierung und Isolierung des Alkaliphosphats in die Vorrichtung 9 geführt werden. Eine in geeigneter Weise zusammengese"zte Lösung kann dann den Gefäßen 6 und 12 nach Bedarf zugeführt werden.The solution from your vessel 12 can periodically be transferred to the vessel 6 for circulation fed through the tower i or through the line 8 ″ for dahydration and insulation of the alkali metal phosphate are fed into the device 9. One in an appropriate way The combined solution can then be fed to the vessels 6 and 12 as required.
Nach dem ii werden die Gase durch den Abzug 13 zu der Kühlvorrichtung 14 geführt, in welcher durch Besprühen mit Wasser von der Leitung 17 die Hauptmenge des Wasserdampfes kondensiert und die restlichen Gase auf eine Temperatur unterhalb von 8o' abgekühlt werden und anschließend durch die Leitung 15 zu einem Dampfejektor oder Exhauster 16 geleitet, welcher in dem Gesamtsystem einen lichten Unterdruck aufrechterhält. Die Kondensate und das Wasser aus dem Kondensator 14 fließen durch einen Behälter 18 und von dort durch einen Überlauf zu einem Abfluß. Durch die konstante Wasserverdampfung aus der Alkalilösum in den Turm i wird die Konzentration der Alkaliphosphatlösung erhöht und infolgedessen die Wassermenge, welche bei der Dehydratisierung und Hitzebehandlung bei der Isolierung der Alkaliphosphate entfernt werden muß, vermindert.After the ii, the gases are passed through the vent 13 to the cooling device 14 out, in which by spraying with water from line 17 the main amount of the water vapor condenses and the remaining gases to a temperature below of 8o 'and then through line 15 to a steam ejector or Exhauster 16, which creates a slight negative pressure in the overall system maintains. The condensates and the water from the condenser 14 flow through a container 18 and from there through an overflow to a drain. Because of the constant Water evaporation from the alkali solution in the tower i will increase the concentration of the alkali phosphate solution increases and consequently the amount of water used during dehydration and heat treatment must be removed in the isolation of the alkali metal phosphates is reduced.
Das Verfahren ist sehr wandlungsfähig und kann zur Herstellung von Natrium-, Kalium- oder Am-niniumphosphaten verschiedener Zusammensetzung benutzt werden, die sich gemäß den nachstehend angegebenen Reaktionsgleichungen bilden: P4 -f- 5 02 = 2 P205 3 P205 -E- 5 Na2C03 -t- 4 H20 = 4 Na2HP04 2 NaH,P04 + 5 C02 (2) P205 -1- 6 NaOH -i- 3 11,0 = 2 Na3P04 -1- 6 11,0 (3) Wird an Stelle von Alkali Trona verwendet, dann ist eine der möglichen Reaktionen, die stattfinden könnte, io Na2C03 - NaHC03 - 2 11,0 + 9 P205 = 12 Na2HP04 -1- 6 NaH,P04 + 20 C02 -I- 13 11,0 (4) Jedoch Trona kann auch in anderen Mengenverhältnissen angewendet und dadurch ein anderer Reaktionsverlauf erzielt werden. Unter gewissen Umständen können auch Trinatriumphosphat als Absorptionsmittel verwendet werden, wobei folgende Reaktion stattfindet 4Na3P04 + P205 -I-3 H20 = 6 Na2HPO4 2 Na2HP04 + P205 + 3 H20 = 4 NaH2P04 Natriumcarbonat oder -hydroxyd kann in dem erfindungsgemäßen Verfahren auch durch Kalium- oder Ammoniumcarbonat oder -hydroxyd ersetzt werden.The process is very versatile and can be used for the production of sodium, potassium or aminium phosphates of various compositions, which are formed according to the reaction equations given below: P4 -f- 5 02 = 2 P205 3 P205 -E- 5 Na2C03 - t- 4 H20 = 4 Na2HP04 2 NaH, P04 + 5 C02 (2) P205 -1- 6 NaOH -i- 3 11.0 = 2 Na3P04 -1- 6 11.0 (3) Used instead of Alkali Trona , then one of the possible reactions that could take place is io Na2C03 - NaHC03 - 2 11.0 + 9 P205 = 12 Na2HP04 -1- 6 NaH, P04 + 20 C02 -I- 13 11.0 (4) However Trona can can also be used in other proportions and thereby a different course of the reaction can be achieved. Under certain circumstances, trisodium phosphate can also be used as an absorbent, the following reaction taking place 4Na3P04 + P205 -I-3 H20 = 6 Na2HPO4 2 Na2HP04 + P205 + 3 H20 = 4 NaH2P04 Sodium carbonate or hydroxide can also be used in the process according to the invention by potassium or Ammonium carbonate or hydroxide are replaced.
Aus dem nach dem erfindungsgemäßen Verfahren hergestellten Mono- und bzw. oder Dinatriumphosphat können andere Alkaliphosphate, wie Natriumtripolyphosphat und Tetranatriumpyrophosphat in bekannter Weise durch Hitzebehandlung hergestellt werden.From the mono- and produced by the process according to the invention or or disodium phosphate can be other alkali metal phosphates, such as sodium tripolyphosphate and tetrasodium pyrophosphate produced in a known manner by heat treatment will.
Nach einer der erfindungsgemäß möglichen Verfahrensweise zur Herstellung von Natriumtripolyphosphat, die hier als Beispiel angeführt werden soll, läßt man Natriumcarbonatlösung durch den Turm i zirkulieren und wieder zirkulieren, bis sie so viel P205 absorbiert hat, daß sie in eine Mischung von Dinatriumphosphat und Mononatriumphosphat, und zwar in einem Verhältnis von 2 : i umgewandelt ist und lagert diese Mischung oder führt sie der Vorrichtung 9 zu, in der sie in an sich bekannter Weise in Natriumtripolyphosghat übergeführt wird. Falls erforderlich, kann: m.,dem Lösungsmittelbehälter 6 zusätzlich Nätnumcar@qnatlösung durch die Versorgungsleitung ig zuführen..According to one of the manufacturing processes possible according to the invention of sodium tripolyphosphate, which is to be given here as an example, is left Circulate sodium carbonate solution through tower i and circulate again until it has absorbed so much P205 that it was converted into a mixture of disodium phosphate and Monosodium phosphate, in a ratio of 2: i is converted and stores this mixture or feeds it to the device 9 in which it is per se is converted into sodium tripolyphosghat in a known manner. If required, can: m., the solvent container 6 additionally Nätnumcar @ qnatlösung through the supply line ig feed ..
Die wiederholt verwendete Alkahlösung, die an den Wänden des 'Turmes i herabrieselt, absorbiert das P205 schnell unter Bildung von Alkaliphosphat, wobei die Lösung so oft in den Kreisprozeß zurückgeführt wird, bis sie die gewünschte Menge an P205 absorbiert hat. Dann kann sie gelagert oder einer Behandlung zur Kristallisation oder Dehydratation , unterworfen und neue Alkahlösung von der Leitung i9 dem Behälter 6 zugeführt werden.The repeatedly used alkali solution on the walls of the 'tower If it trickles down, the P205 is rapidly absorbed with the formation of alkali phosphate, whereby the solution is returned to the cycle until it is the desired one Amount of P205 absorbed. Then it can be stored or subjected to crystallization treatment or dehydration, subjected and fresh alkali solution from line i9 to the tank 6 are fed.
Nach dem erfindungsgemäßen Verfahren ist es möglich, mit der umlaufenden Lösung, die an den Wänden des Turmes i herabrieselt, .95 bis 98 °/o des gebildeten P205 aufzunehmen und in dem Absorptionsgefäß ii das restliche 'P205 bis auf o,i °/a P205 zu absorbieren.According to the method according to the invention, it is possible to use the rotating Solution which trickles down the walls of tower i, 95 to 98 per cent of that formed P205 take up and in the absorption vessel ii the remaining 'P205 except for o, i ° / a P205 to absorb.
Die Vorteile des erfindungsgemäßen Verfahrens sind zahlreich. Durch die Verwendung einer wäßrigen Alkalilösung, deren Konzentration und Zufluß in Berührung mit den P205 Gasen reguliert wird, wird das P205 absorbiert, das seinerseits mit der wäßrigen Alkalilösung reagiert. An den Wänden des Phosphorverbrennungsturmes wird eine verhältnismäßig niedrige Temperatur aufrechterhalten, wodurch die Korrosionsgefahr vermindert wird, was zur Folge hat, daß billigeres Material zur Konstruktion verwendet werden kann. Außerdem wird eine Außenkühlung der zirkulierenden Alkahlösung zur Erzielung geeigneter Verfahrensbedingungen überflüssig: Unter Alkalilösung sollen Lösungen von Natrium-, Kalium- oder Ammoniumcarbonaten oder -hydroxyden sowie von Natriumcarbonat, Natriumsesquicarbonat und Trona verstanden werden.The advantages of the method according to the invention are numerous. By the use of an aqueous alkali solution, its concentration and inflow in contact is regulated with the P205 gases, the P205 is absorbed, which in turn with the aqueous alkali solution reacts. On the walls of the phosphorus incineration tower a relatively low temperature is maintained, reducing the risk of corrosion is reduced, with the result that cheaper material is used for construction can be. In addition, external cooling of the circulating alkali solution is used Achievement of suitable process conditions superfluous: Under alkali solution should Solutions of sodium, potassium or ammonium carbonates or hydroxides and of Sodium carbonate, sodium sesquicarbonate and trona are understood.
Claims (6)
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| DEF12568A DE973737C (en) | 1953-08-12 | 1953-08-12 | Process for the production of alkali phosphates |
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| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| DEF12568A DE973737C (en) | 1953-08-12 | 1953-08-12 | Process for the production of alkali phosphates |
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ID=7087048
Family Applications (1)
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|---|---|---|---|
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|---|---|
| DE (1) | DE973737C (en) |
Citations (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| DE423275C (en) * | 1925-01-18 | 1925-12-24 | Chem Fab Griesheim Elektron Fa | Manufacture of phosphoric acid |
| US2266328A (en) * | 1939-07-01 | 1941-12-16 | Monsanto Chemicals | Production of phosphates |
| US2280848A (en) * | 1939-12-15 | 1942-04-28 | Gordon R Pole | Making alkali metal phosphates |
-
1953
- 1953-08-12 DE DEF12568A patent/DE973737C/en not_active Expired
Patent Citations (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| DE423275C (en) * | 1925-01-18 | 1925-12-24 | Chem Fab Griesheim Elektron Fa | Manufacture of phosphoric acid |
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