DE973115C

DE973115C - Process for the even distribution of liquids and gases on catalytic converters or filling bodies

Info

Publication number: DE973115C
Application number: DEB23034A
Authority: DE
Inventors: Karl Dr Adam; Guenter Dipl-Ing Heesemann; Wilhelm Mayer
Original assignee: BASF SE
Current assignee: BASF SE
Priority date: 1952-11-22
Filing date: 1952-11-22
Publication date: 1959-12-03

Description

Verfahren zum gleichmäßigen Verteilen von Flüssigkeiten und Gasen auf Katalysatoren oder Füllkörper Die gleichmäßige und stetige Verteilung von Gasen und Flüssigkeiten auf eine Katalysator- oder Füllkörperschicht macht in den Fällen, in denen aus chemischen oder technischen Gründen die beiden Stoffe gemeinsam zuströmen, große Schwierigkeiten, da die Stoffe durch die Anwesenheit der Flüssigkeit meist nur stoßweise gefördert werden und infolgedessen auch nur stoßweise auf die Katalysator- oder Füllkörperschichten gelangen.Process for the even distribution of liquids and gases on catalysts or packing The even and steady distribution of gases and liquids on a catalyst or packing layer in the cases in which, for chemical or technical reasons, the two substances flow together, great difficulty, as the substances are mostly due to the presence of the liquid are only conveyed intermittently and consequently only intermittently on the catalyst or packing layers arrive.

Es wurde nun gefunden, daß man bei stoßweiser und in wechselnder Menge erfolgender Zuführung von Flüssigkeits-Gas-Gemischen eine gleichmäßige und stetige Verteilung von Flüssigkeiten und Gasen auf fest angeordneten Katalysator- oder Füllkörperschichten in Gefäßen erreicht, wenn man die beiden Medien innerhalb des Gefäßes über den Katalysator- bzw. Füllkörperschichten zuerst weitgehend trennt, die abgetrennte Flüssigkeit in einem Sammelraum auffängt, aus diesem durch eine Verteilerplatte gleichmäßig verteilt unter der Wirkung des eigenen Gewichtes in an sich bekannter Weise austreten und auf die Oberfläche des Katalysators oder der Füllkörper herabrieseln läßt, während man das Gas, räumlich von der Flüssigkeit getrennt, über einen Beruhigungsraum in den Raum zwischen der Verteilerplatte und der Oberfläche der Katalysator- oder Füllkörperschicht führt, aus dem es auf die Oberfläche des Ratalysators oder der Füllkörper gelangt. It has now been found that in intermittent and alternating Amount of successive supply of liquid-gas mixtures a uniform and constant distribution of liquids and gases on fixed catalyst or packing layers in vessels achieved when the two media are inside the vessel first largely separates above the catalyst or packing layers, collects the separated liquid in a collecting space, from this through a Distribution plate evenly distributed under the effect of its own weight in escape per se known manner and onto the surface of the catalyst or the Letting the packing trickle down while the gas is spatially removed from the liquid separately, via a calming space in the space between the distributor plate and the surface of the Catalyst or packing layer leads from which it gets on the surface of the catalyst or the packing.

Die Durchführung des Verfahrens sei an Hand einer beispielsweisen, in der Abbildung schematisch wiedergegebenen Vorrichtung näher beschrieben. The implementation of the procedure is based on an example, In the figure schematically reproduced device described in more detail.

Gas und Flüssigkeit treten gemeinsam durch das Rohr 4 in das Gehäuse 3 des Reaktionsgefäßes I ein und treffen auf das Prallblech 5, von dem aus das Gas mit Hilfe des Umlenkblechs 6 in einen Beruhigungsraum geleitet wird. Durch die Aus trittsöffnungen I3 strömt es dann auf die Katalysator- oder Füllkörperschicht 2. Die Flüssigkeit gelangt vom Prallblech 5 über den Ablauftrichter 7 in den Sammelraum 9 innerhalb des Behälters ii, dessen unterer Boden als Flüssigkeitsverteilerplatte 10 ausgebildet ist. Durch die Bohrungen der Verteilerplatte 10 fließt die Flüssigkeit dann in gleichmäßig feiner Verteilung auf die Katalysator- oder Füllkörperschicht 2. Um ein Mitreißen von Flüssigkeit durch den Gasstrom bei zu hoch aufsteigendem Flüssigkeitsspiegel I5, z. B. durch Verstopfung der Bohrungen in der Verteilerplatte Io, oder zu starkem Flüssigkeitszulauf im Sammelraum g und ein hierbei stoßweisen Austreten des Gases und der Flüssigkeit aus der Austrittsöffnung 13 zu vermeiden, ist es vorteilhaft, im oberen Teil des Gaszuführungskanals 4 Sicherheitsöffnungen 14 anzubringen, durch die das Gas gegebenenfalls vor Passieren des Prallblechs austreten kann. Beim Ablauf der Flüssigkeit über das Prallblech 5 und den Ablauftrichter 7 etwa mitgerissenes Gas wird durch das Rohr 8 in den Beruhigungsraum 12 übergeleitet, so daß unter dem Prallblech 5 in dem Flüssigkeitsraum g kein störender Druck auftreten kann. Gas and liquid enter the housing together through pipe 4 3 of the reaction vessel I and hit the baffle plate 5, from which the gas is passed with the help of the baffle 6 in a calming room. Through the Aus through openings I3, it then flows onto the catalyst or packing layer 2. The liquid arrives from the baffle plate 5 via the discharge funnel 7 into the collecting space 9 inside the container ii, its lower base as a liquid distribution plate 10 is formed. The liquid flows through the bores in the distributor plate 10 then in a uniformly fine distribution on the catalyst or packing layer 2. To avoid entrainment of liquid by the gas flow when it rises too high Liquid level I5, e.g. B. by clogging the holes in the distributor plate Io, or too much liquid inflow in the collecting space g and one here intermittently To avoid leakage of the gas and the liquid from the outlet opening 13, it is advantageous to have 4 safety openings in the upper part of the gas supply channel 14 to be attached, through which the gas may escape before passing the baffle plate can. When the liquid drains over the baffle plate 5 and the drainage funnel 7 Any gas that is carried away is passed through the pipe 8 into the calming chamber 12, so that no disturbing pressure occurs under the baffle plate 5 in the liquid space g can.

Das Verfahren läßt sich besonders vorteilhaft bei solchen Reaktionen anwenden, bei denen die aus gasförmigen und flüssigen Komponenten bestehenden Reaktionsgemische im Kreislauf geführt werden. Besonders geeignet ist es auch zur Durchführung von Reaktionen, bei denen als Ausgangsstoffe Gemische von Flüssigkeiten und Gasen verwendet werden, die in einer Vorstufe gebildet wurden. The process can be particularly advantageous in such reactions apply in which the reaction mixtures consisting of gaseous and liquid components be circulated. It is also particularly suitable for performing Reactions in which mixtures of liquids and gases are used as starting materials that were formed in a preliminary stage.

Aber auch in Fällen, in denen beispielsweise räumliche Verhältnisse die Zuführung mehrerer Leitungen nicht gestattet, ist die beschriebene Vorrichtung zum Verteilen des Flüssigkeits-Gas-Gemisches zweckmäßig, wobei sich außerdem Einsparungen an Förderpumpen und Leitungsmaterial ergeben. But also in cases where, for example, spatial conditions the feeding of multiple lines is not permitted, the device described is expedient for distributing the liquid-gas mixture, with savings in addition result in feed pumps and pipe material.

Es ist zwar bekannt, feste und flüssige Schwebestoffe aus Gasen mit Hilfe von Prall- und Umlenkblechen abzuscheiden oder feste und flüssige Stoffe von Gasen nach erfolgter Umsetzung in gegebenenfalls mit Einbauten versehenen Beruhigungsräumen zu trennen. Ein Hinweis, wie sich Flüssigkeit-Gas-Gemische zweckmäßig auf Katalysator-oder Füllkörperschichten gleichmäßig verteilen lassen, war dadurch jedoch nicht gegeben. It is known to use solid and liquid suspended solids from gases Separate solid and liquid substances from baffles and baffles Gases after conversion in calming rooms, if necessary with built-in components to separate. An indication of how liquid-gas mixtures expediently relate to catalyst or Allowing packing layers to be evenly distributed, but this was not the case.

Aus der deutschen Patentschrift 739 75I ist bekannt, ein Gemisch von Flüssigkeiten und Gasen bzw. Dämpfen, das einer Destillations- oder Rektifizierkolonne zugeführt wird, zu trennen, indem das Gemisch über den Eintrittsstutzen in einen um den Kolonnenmantel herum angeordneten, erweiterten und mit Schlitzen in dem Mantel der Kolonne versehenen Ringkanal einbringt, aus dem die Gase bzw. Dämpfe durch die Schlitze in das Kolonneninnere nach oben entweichen, während die Flüssigkeit aus dem unteren Teil des Ringkanals iiber die untere Kante der Schlitze an der inneren Kolonnenwand abfließt und so das Arbeiten des darunterliegenden Kolonnenbodens nicht oder nur wenig stört. Bei der bekannten Arbeitsweise sollen Gasabscheidungen aus einem Flüssigkeits-Gas-Gemisch auf den unter dem Zuflußboden einer Destillier-bzw. Rektifizierkolonne liegenden Böden bzw. Füllkörperschichten vermieden werden, indem man aus dem in den Ringkanal, der um den äußeren Kolonnenmantel angebracht ist, eingebrachten Gemisch Gas und Flüssigkeit verschiedenen Böden bzw. Füllkörperschichten zuführt. Zielsetzung und Aufgabenlösung sind bei der aus der deutschen Patentschrift 739 75I bekannten Arbeitsweise andere als bei dem erfindungsgemäßen Verfahren, bei dem es sich darum handelt, Flüssigkeit und Gas, die in wechselnder Menge und stoßweise in ein Gefäß mit fest angeordneter Katalysator- bzw. A mixture is known from German patent specification 739 75I of liquids and gases or vapors, that of a distillation or rectification column is supplied to separate by the mixture through the inlet port into a arranged around the column jacket, expanded and with slots in the jacket the column provided annular channel introduces, from which the gases or vapors through the Slits in the column interior escape upward while the liquid is out the lower part of the ring channel over the lower edge of the slots on the inner one Column wall flows off and so the work of the underlying column tray does not or only a little disturbing. In the known mode of operation, gas separations are supposed to occur a liquid-gas mixture on the under the inlet tray of a distillation or. Rectification column lying trays or packing layers are avoided by one from the into the ring channel, which is attached to the outer column jacket, introduced mixture of gas and liquid different floors or packing layers feeds. The objective and the solution to the problem are based on the German patent specification 739 75I known working method different than in the method according to the invention which it is a question of liquid and gas, which in varying quantities and intermittently in a vessel with a fixed catalyst or

Füllkörperschicht als Gemisch zugeführt werden, ein und derselben Katalysator- bzw. Füllkörperschicht gleichmäßig und stetig zuzuführen.Packing layer are supplied as a mixture, one and the same Supply catalyst or packing layer evenly and steadily.

Aus der USA.-Patentschrift 2 587 669 ist weiterhin bekannt, gasförmige und flüssige Produkte aus einer Destillationskolonne getrennt abzuziehen und gemeinsam derart in eine Anhäufung eines feinteiligen Katalysators einzuleiten, daß der Katalysator in ein Rohr mitgerissen und gemeinsam mit dem Gas und der Flüssigkeit in einen Reaktionsraum gelangt. From US Pat. No. 2,587,669 it is also known gaseous and withdrawing liquid products from a distillation column separately and together in such a way to initiate an accumulation of a finely divided catalyst that the catalyst entrained in a tube and together with the gas and the liquid in a reaction space got.

Bei dem aus der USA.-Patentschrift 2 553 56I bekannten Verfahren zur Spaltung von kohlenwasserstoffhaltigem Material erfolgt das Zuführen der Ausgangsstoffe, die auch als Gas-Flüssigkeits-Gemische vorliegen können, in die Katalysatorschicht in der Weise, daß man die Ausgangsstoffe auf die im wesentlichen aus einem Behälter herabrieselnden Katalysatorteilchen zerstäubt. Nachdem die aus den USA.-Patentschriften bekannten Arbeitsweisen eine stoßweise erfolgende Zuführung von Flüssigkeits-Gas-Gemischen in fest angeordnete Katalysator- oder Füllkörperschichten enthaltende Reaktionsgefäße nicht kennen, konnten diese Literaturstellen das erfindungsgemäße: Verfahren zur gleichmäßigen und stetigen Verteilung von Flüssigkeit und Gas auf eine Katalysator- oder Füllkörperschicht bei ungleichmäßiger Zuführung eines Flüssigkeits-Gas-Gemisches in das die Schicht enthaltende Gefäß auch nicht nahe legen. In the process known from US Pat. No. 2,553,561 for the splitting of hydrocarbonaceous material, the starting materials are added, which can also be present as gas-liquid mixtures, into the catalyst layer in such a way that the starting materials are essentially from a container sprinkling down catalyst particles atomized. After the US patents known working methods an intermittent supply of liquid-gas mixtures reaction vessels containing fixed catalyst or packing layers do not know, these references could the invention: Method for uniform and steady distribution of liquid and gas on a catalytic converter or a packing layer with an uneven supply of a liquid-gas mixture also do not suggest in the vessel containing the layer.

Bei der aus der französischen Patentschrift 938 437 bekannten Arbeitsweise zur Durchführung der Fischer-Synthese erfolgt eine Zerlegung der dampfförmigen Syntheseprodukte und des nicht umgesetzten Synthesegases durch Kühlen. Die rückzuführenden und in Abscheidern von den kondensierten Produkten getrennten Gase werden mit neuem Synthesegas vermischt und von unten zusammen mit ihnen beigemischtem Katalysator durch das Reaktionsgefäß geführt, während ein Teil der flüssigen Verfahrensprodukte zur Regelung der Temperatur in dem Reaktionsraum an einer oder mehreren höher gelegenen Stellen eingebracht wird, dort verdampft und mit dem Katalysator, den Syntheseprodukten und den nicht umgesetzten Synthesegasen den Reaktionsraum verläßt. In the method known from French patent specification 938 437 To carry out the Fischer synthesis, the vaporous synthesis products are broken down and the unreacted synthesis gas by cooling. Those to be returned and in Separators from the condensed products become separate gases mixed with new synthesis gas and from below together with them admixed catalyst passed through the reaction vessel while some of the liquid process products to regulate the temperature in the reaction chamber at one or more higher-lying ones Places is introduced, evaporated there and with the catalyst, the synthesis products and the unconverted synthesis gases leave the reaction space.

Von diesem bekannten Verfahren unterscheidet sich das erfindungsgemäße Verfahren dadurch, daß im bekannten Fall der Katalysator durch das Reaktionsgefäß bewegt wird, Gas und Flüssigkeit nicht gemeinsam, sondern durch verschiedene Leitungen in das den Katalysator enthaltende Reaktionsgefäß eingeführt werden und die Trennung des Flüssigkeits-Gas-Gemisches außerhalb des Katalysatorraums erfolgt. The method according to the invention differs from this known method Process in that, in the known case, the catalyst through the reaction vessel is moved, gas and liquid not together, but through different lines are introduced into the reaction vessel containing the catalyst and the separation of the liquid-gas mixture takes place outside the catalyst chamber.

Schließlich ist in den bekanntgemachten Unterlagen der Patentanmeldung H 932I IV a/23 b (jetzt Patent s6S 202) beschrieben, Gas und Flüssigkeit einer Katalysatorschicht zuzuführen. Bei diesem bekannten Verfahren wird ein abwärts gerichteter Strom eines Flüssigkeits-Gas-Gemisches in der Einbringleitung durch um einen Stab abwärts geneigte Leitschaufeln oder Platten derart in eine drehende Bewegung versetzt, daß infolge der Rotationswirkung Gas und Flüssigkeit getrennt aus dem Rohr unten austreten und die Flüssigkeit gegen einen aus herabrieselnden Katalysator bestehenden »Vorhang« geschleudert wird. Die Flüssigkeit wird also nicht auf eine fest angeordnete Katalysatorschicht gleichmäßig verteilt. Wie man bei stoßweiser und in wechselnder Menge erfolgender Zuführung eines Flüssigkeits-Gas-Gemisches in ein Gefäß mit fest angeordneten Katalysator- oder Füllkörperschichten eine gleichmäßige und stetige Verteilung auf eine Katalysator- bzw. Füllkörperschicht erreichen kann, ist der Literaturstelle nicht zu entnehmen. Finally, in the published documents of the patent application H 932I IV a / 23 b (now patent s6S 202) described, gas and liquid of a catalyst layer to feed. In this known method, a downward flow becomes a Liquid-gas mixture in the feed line by sloping downwards around a rod Guide vanes or plates so set in a rotating motion that as a result the rotation effect, gas and liquid emerge separately from the bottom of the tube and the liquid against a "curtain" consisting of a trickling catalyst is thrown. The liquid is therefore not on a fixed catalyst layer equally distributed. How to do with intermittent and alternating amounts Feeding a liquid-gas mixture into a vessel with a fixed catalyst or packing layers a uniform and steady distribution on a catalyst or a packing layer can not be found in the literature reference.

Claims

PATENT CLAIM: Process for the even distribution of liquids and gases on fixed catalyst or packing layers in vessels, z. B. reaction vessels, which liquid-gas mixtures intermittently and in alternating Amount to be supplied, characterized in that the two media within the vessel first largely separates above the catalyst or packing layers, collects the separated liquid in a collecting space, from this through a Distribution plate evenly distributed under the effect of its own weight in escape per se known manner and onto the surface of the catalyst or the Letting the packing trickle down while the gas is spatially removed from the liquid separately, via a calming space in the space between the distributor plate and the surface of the catalyst or packing layer, from which it leads to the Surface of the catalyst or the packing reaches. ~~~~~~~ Considered Publications: German Patent Nos. 241 767, 314259, 579222,685908,739751, 843 842; German patent application H 932I IVd / 23b (published June 26, 1952); French Patent No. 938,437; U.S. Patent No.

2 52I 121, 2 553 56I, 2,587,669, 2,606,828; U 11 mann, encyclopedia of technical chemistry,

3. Edition, 195I Vol. I, pp. 366, 367, 369; Berl, Ingenieurtechnik, 1935, Vol. II, p. 287.