DE949238C

DE949238C - Process for the transfer of urea solutions into solid, hard, uniform and storage-stable spheres

Info

Publication number: DE949238C
Application number: DEB33080A
Authority: DE
Inventors: Dr Walter Michelitsch
Original assignee: BASF SE
Current assignee: BASF SE
Priority date: 1954-10-22
Filing date: 1954-10-22
Publication date: 1956-09-13

Description

Verfahren zur Uberführung von Harnstofflösungen in feste, harte, gleichmäßige und lagerbeständige Kügelchen Es wurde gefunden, daß man aus mäßig hoch konzentrierten wässerigen Harnstofflösungen, die einen verhältnismäßig geringen Biuretgehalt aufweisen, durch Verfestigen der Lösung nach dem Spritzverfahren einen Harnstoff mit niedrigem Biuretgehalt in Form gleichmäßiger, harter Kügelchen von sehr guter Lagerbeständigkeit erhalten kann, wenn man der Harnstofflösung vor dem Verspritzen geringe Mengen leimartiger, in wässeriger Lösung hochviskoser Stoffe zusetzt.Process for converting urea solutions into solid, hard, uniform and shelf-stable beads It has been found to be moderately highly concentrated aqueous urea solutions that have a relatively low biuret content, by solidifying the solution by the spraying process, a urea with low Biuret content in the form of uniform, hard spheres with a very good shelf life can be obtained by adding small amounts of glue-like, Adds highly viscous substances in aqueous solution.

Als derartige Zusätze sind sowohl in der Natur vorkommende Stoffe als auch künstlich hergestellte Stoffe geeignet. Als Naturstoffe werden beispielsweise tierische und pflanzliche Leime, als künstlich hergestellte Produkte Abkömmlinge von Naturstoffen, wie Gelluloseäthercarbonsäuren und deren Salze, Methylcellulosen und Stärkederivate, sowie rein synthetisch hergestellte Produkte, z. B. Derivate der Acrylsäure, genannt. Such additives are both naturally occurring substances as well as artificially produced substances. As natural substances, for example animal and vegetable glues, derived from man-made products of natural substances such as cellulose ether carboxylic acids and their salts, methyl celluloses and starch derivatives, as well as purely synthetically manufactured products, e.g. B. Derivatives called acrylic acid.

Im allgemeinen genügen Zusätze von O,OI bis o,5 Gewichtsprozent, bezogen auf die zu verfestigende Harnstofflösung. Das Verfahren gestattet, nur mäßig hoch konzentrierte und daher noch keinen unerwünscht hohen Biuretgehalt aufweisende Harnstofflösungen auf festen Harnstoff von gleichmäßiger Teilchengröße und guter Lagerbeständigkeit zu verarbeiten. Ohne die genannten Zusätze erhält man beim Verspritzen von nur mäßig hoch konzentrierten Harnstofflösungen ein weniger gutes Korn mit Staubanteilen und schlechten Lagereigenschaften. Eine stärkere Konzentrierung vor dem Verspritzen führt ohne die Zusätze zwar zu einem Harnstoff mit besseren Eigenschaften, dieser Harnstoff enthält aber unerwünscht große Biuretmengen. In general, additions of O, OI to o, 5 percent by weight are sufficient, based on the urea solution to be solidified. The procedure permits only moderately highly concentrated and therefore not yet having an undesirably high biuret content Urea solutions based on solid urea of uniform particle size and good Process shelf life. Without the additives mentioned, you get when spraying of only moderately highly concentrated urea solutions one less good grain with dust and poor storage properties. A stronger focus Before the spraying, without the additives it leads to a urea with better ones Properties, but this urea contains undesirably large amounts of biuret.

Unter mäßig hoch konzentrierten Lösungen sind hier Lösungen mit einem Harnstoffgehalt zwischen etwa 88 und etwa 95 ovo zu verstehen, -wie sie technisch im allgemeinen zur Verarbeitung gelangen. Among moderately highly concentrated solutions, here are solutions with a Urea content between about 88 and about 95 ovo to understand -as it technically generally go to processing.

Nach einem bekannten Verfahren soll feinteiligem Harnstoff, der in Körnerform übergeführt wird, Stärke in einer Menge von I bis 30/0 zugefügt werden, damit sich die Harnstoffteilchen beim Granulieren in einer Trommel miteinander verldeben. Nach einem anderen bekannten Verfahren gibt man Harnstofflösungen, die eingedampft werden sollen, 5 bis I0 °/o Diammoniumphosphat, Phosphorsäure, Kalksalpeter, Formamid oder Acetamid zu, um die Lösungen bei niedrigeren Temperaturen ohne nennenswerte unerwünschte Biuretbildung stark eindampfen zu können. Ohne die angegebenen Zusatzstoffe müßte man die Harnstofflösungen auf höhere Temperaturen erhitzen, um sie in flüssigem Zustand zu erhalten, wobei sich mehr Biuret bildet. According to a known method, finely divided urea, which is in Granular form is converted, starch are added in an amount of 1 to 30/0, so that the urea particles intermingle with one another in a drum during granulation. Another known method is to give urea solutions which have evaporated 5 to 10% diammonium phosphate, phosphoric acid, calcium nitrate, formamide or acetamide to make the solutions at lower temperatures without significant to be able to strongly evaporate unwanted biuret formation. Without the specified additives you would have to heat the urea solutions to higher temperatures to turn them into liquid Condition with more biuret forming.

Im Gegensatz zu diesen Verfahren ermöglicht das Verfahren der Erfindung die Verfestigung von mäßig hoch konzentrierten Harnstofflösungen, die nur sehr wenig Biuret enthalten, zu einem körnigen, gut lagerbeständigen Harnstoff durch Verspritzen der Lösungen. In contrast to these methods, the method of the invention enables the solidification of moderately highly concentrated urea solutions, which are very little Biuret contained, to a granular, well storable urea by splashing of the solutions.

Beispiele I. In 5000 kg einer wässerigen Harnstofflösung, die 92 0/o Harnstoff und 0,50/0 Biuret enthält, werden 5 kg (= 0,I°/o) Methylcellulose gelöst. Diese Lösung wird in einem Turm durch Verspritzen mittels eines Luftstromes verfestigt. Der noch Feuchtigkeit enthaltende feste Harnstoff wird in einer Trommel auf einen Wassergehalt von 0,30/0 nachgetrocknet und anschließend in einer Trommel gekühlt. Examples I. In 5000 kg of an aqueous urea solution, the 92 Contains 0 / o urea and 0.50 / 0 biuret, 5 kg (= 0.1%) methyl cellulose solved. This solution is sprayed in a tower by means of an air stream solidified. The solid urea, which still contains moisture, is placed in a drum after-dried to a water content of 0.30 / 0 and then in a drum chilled.

Das erhaltene Produkt besteht aus gleichmäßigen, harten Kügelchen von 2 bis 3 mm Durchmesser, enthält 0,55 0/o Biuret und ist sehr gut lagerbeständig. The product obtained consists of uniform, hard spheres 2 to 3 mm in diameter, contains 0.55% biuret and has a very good shelf life.

2. In. 5000 kg der im Beispiel I erwähnten Harnstofflösung werden 2,5 kg (= 0,050/0) eines hochviskosen Vinylpyrrolidons, gelöst in wenig Wasser, durch Rühren gleichmäßig verteilt. Die Verfestigung und weitere Behandlung des Harnstoffs erfolgt wie im Beispiel 1 beschrieben. Man erhält einen Harnstoff in gleichmäßiger, harter Kugelform mit einem Biuretgehalt von 0,55 O/o, der sehr gut lagerbeständig ist. 2. In. 5000 kg of the urea solution mentioned in Example I. 2.5 kg (= 0.050 / 0) of a highly viscous vinylpyrrolidone, dissolved in a little water, evenly distributed by stirring. The solidification and further treatment of the urea takes place as described in Example 1. A urea is obtained in a more uniform, hard spherical shape with a biuret content of 0.55 o / o, which is very stable in storage is.

Ähnlich gute Ergebnisse werden durch Zusatz von anderen künstlich hergestellten Leimen oder von Pflanzenleimen erhalten. Similarly good results are obtained artificially by adding others glues produced or obtained from vegetable glues.

Bei Celluloseäthercarbonsäure in Form ihres Natriumsalzes genügt ein Zusatz in Höhe von 0,05 bis o,I50/o. bei sehr ausgiebigen Pflanzenleimen und bei Alginaten entsprechend weniger. In the case of cellulose ether carboxylic acid in the form of its sodium salt, it is sufficient an addition in the amount of 0.05 to 0.150 / o. with very extensive plant glue and correspondingly less with alginates.

PATENTANSPRUCII Verfahren zur Überführung von konzentrierten wässerigen Harnstofflösungen mit niedrigem Biuretgehalt in feste, harte, gleichmäßige und lagerbeständige Kügelchen durch Verspritzen der Lösung, dadurch gekennzeichnet, daß man der etwa 88- bis 950/oigen Harnstofflösung vor dem Verspritzen geringe, im allgemeinen zwischen 0,OI und 0,50/0 betragende Mengen leimartiger, in wässeriger Lösung hochviskoser Stoffe, insbesondere tierische oder pflanzliche Leime, Celluloseäthercarbonsäuren oder deren Salze, Methylcellulosen, Stärkederivate, Acrylsäurederivate od. dgl., zusetzt. PATENT CLAIMS Process for the transfer of concentrated aqueous Urea solutions with low biuret content in solid, hard, uniform and shelf-stable Beads by spraying the solution, characterized in that one of the approximately 88 to 950 per cent urea solution before spraying is low, generally between 0, OI and 0.50 / 0 amounts of glue-like, more highly viscous in aqueous solution Substances, in particular animal or vegetable glues, cellulose ether carboxylic acids or their salts, methyl celluloses, starch derivatives, acrylic acid derivatives or the like, clogs.

Claims

Documents considered: German Patent No. 530 499; U.S. Patent No. 2,369,110.