DE933788C

DE933788C - Verfahren und Geraet zur Bestimmung des Schmelzpunktes von hochpolymeren Substanzen

Info

Publication number: DE933788C
Application number: DEU2292A
Authority: DE
Inventors: Hans-Joachim Dr Orthmann; Kurt Dr Ueberreiter
Original assignee: Individual
Current assignee: Individual
Priority date: 1953-07-18
Filing date: 1953-07-18
Publication date: 1955-10-06

Description

Bisher wurden allgemein die Schmelzpunkte durch das Einschmelzen von Substanzproben, ihre langsame Erhitzung und Beobachtung der Temperatur, an der sie zusammenfallen, gewonnen. Dieses Verfahren ist bei hochmolekularen Substanzen nicht anwendbar, da sie auch im geschmolzenen Zustande so zähe sind, daß ein Zusammenfallen am Schmelzpunkt nicht mehr eintritt. Ein neueres amerikanisches Verfahren versucht die Schwierigkeit dadurch zu umgehen, daß man die Substanz mit einem Lichtstrahl anleuchtet und die Änderung der Polarisationsebene des durchgelassenen Lichtes beim Phasenübergang beobachtet.
Nach der Erfindung wird die Lichtdurchlässigkeit oder das ReiELexionsvermögen in Abhängigkeit von -der Temperatur beobachtet und aus ihrer Änderung auf den Schmelzpunkt geschlossen.
Ausführung: Die Substanz befindet sich in einem herausnehmbaren Glasbehälter E in einem Thermostaten A, welcher entweder mit Hilfe einer Regelanlage, wie z. B. einem Schaltthermometer iG, auf eine Anzahl aufeinanderfolgender Temperaturen genau eingestellt oder langsam kontinuierlich aufgeheizt werden kann. Die Temperatur wird mit Hilfe eines Thermometers F (oder auch Thermoelementes oder Widerstandthermometers) bestimmt, weiches sich in der Probe oder ihrer Nähe befindet.
Die Probe im Behälter E wird von einem, den Lichtweg D entlanglaufenden Lichtstrahl beleuchtet und die Intensität des durchscheinenden - oder auch reflektierten - Lichtes gemessen. Das kann entweder subjektiv oder auch objektiv drrch die Benutzung von Graukeilen, Photoeiementen, Photowiderständen, Photozellen oder Bolometern erfolgen.
Die Probe im Behälter E wird zweckmäßigerweise so in den Thermostaten leingesetzt und die Führung des Lichtweges D so angeordnet, daß das Wärmefeld im Innern - des Thermostaten A in der Umgebung der Probe möglichst homogen bleibt. Verwendet man keinen Flüssigkeitsthermostaten, sonufern einen Metallblockthermostaten, so ist alsLichtweg eine waag,enechtte Durchbohrung - obwohl möglich - unzweckmaßi g. Es ist besser, den Lichtstrahl senkrecht entlang der Thermostatsenachse-verlaufen zu lassen oder den zunächst waagerecht einfallenden Lichtstrahl mit Hilfe von Umlenkprismen bzw. Spiegeln so umzuleiten, wie es in der Zeichnung dargestellt ist. Hierzu kann - braucht aber nicht - die Probe im Glasbehälter E zusammen mit dem Thermometer F und den Lichtwegumlenkungen C in einem herausnehmbaren Metalleinsatz B zasammlengefaßt werden.
Dler Vorteil dieser Anordnung besteht darin, daß I. der Raum in der Nähe der Probe gleichmäßig durchwärmt ist, da er von keiner, das Feld inhomogenisiereaden, nicht senkrechten Öffnung durchsetzt wird; 2. der Lichtstrahl die Probe senkrecht durch setzt; deshalb braucht nur der Boden des Probengefäßes mit Substanz bedeckt zu sein; 3. Lichtquelle und Lichtmeßgerät seitlich am Thermostaten angebracht und leicht zugänglich sind.

Claims

PATENTANSPRÜCHE I. Verfahren zur Bestimmung des Schmelepunktes von hochpolymeren Substanzen, dadurch gekennzeichnet, daß die Änderung der Lichtabsorption bzw. Reflexion zur Bestimmung des Schmelzpunktes ausgenutzt wird.
2. Gerät zur Ausführung des Verfahrens nach Anspruchs, dadurch gekennzeichnet, daß die zu messende Probe sich in einem regelbaren Thermostaten befindet.
3. Gerät zur Bestimmung des Schmelzpunktes von hochpolymeren Substanzen nach Anspruch I und 2, - dadurch gekennzeichnet, daß die Temp,eraturmlessung in der Substanz oder ihrer Umgerbung mit Thermometern, Thermoelementen oder WiderstaTJldsthermometern geschlecht.
4. Gerät zur Ausführung des Verfahrens nach Anspruch I bzw. 2, dadurch gekennzeichnet, daß der zur Messung benutzte Lichtstrahl unter Verwendung einer optischen Umlenkung die in einem homogenen Wärmefeld befindliche Probe z. B. senkrecht durchsetzt.
5. Gerät zur Bestimmung des Schmelzpunktes von hochpolymeren Substanzen nach Anspruch I bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß die Ermittlung der Intensität des Lichtes durch eine subjlektive Intensitätsmessung vorgenommen wird.
6. Gerät zur Bestimmung -des Schmelzpunktes von hochpolymeren Substanzen nach Anspruch I -bis- 4, dadurch gekennzeichnet, daß die Intensität des Lichtes nach dem Passieren der Probe durch die Verwendung von Photozellen, Photowiderständen (z. B. Cadmiumsulfid), Photoelementen oder Bolometern objektiv gemessen wird.