DE8910733U1 - Vorrichtung zum Verdampfen von bei Raumtemperatur flüssigen Verbindungen mit einer Strömungsstelleinrichtung und einem dieser nachgeschalteten Verdampfer - Google Patents
Vorrichtung zum Verdampfen von bei Raumtemperatur flüssigen Verbindungen mit einer Strömungsstelleinrichtung und einem dieser nachgeschalteten VerdampferInfo
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Description
Vorriditung zum zum Verdampfen von bei Raumtemperatur flüssigen Verbindungen mit
einer Strömungsstelieinrichtung und einem dieser nachgeschalteten Verdampfer
Die Neuerung betrifft eine Vorrichtung zum Visnjlaispfen von bei
Raumtemperatur flüssigen, einen niedrigen Dampfdruck aufweisenden chemischen
Verbindungen, mit einer Strömungsstelleinrichtung und einem diese» nachgeschalteten
Verdampfer, der eine Verdampferkammer nsii eiutin EisUiitsen.de und einem
ld d ame zur Beheizung diesende Keissinnäitun? sufi
Bei der Mikrostruktorierung vos amxizn Schichten werden meist fluor- oder
chlorhaltige Verbindungen eingesetzt, die mit den zu ätzenden Schichten chemisch zu
flüchtigen Verbiadiisjse; reagieren. Durch einen Photolack sind Schichten, die nicht
strukturiert werden solle.·. aibged-^kt. Nisisjtige Atzciüemikalien für diese sog.
Tföckenäuprozesse sind z.B. HBr, iid öder SiCi4, unter Normalbedingangen ätzende
v.Tid korrosive Flüssigkeiten. Bei gec? ner quantits^er Dosierung dieser HüsslgkeZisn in
das Vakuum komiii es häufig zu einem sog. Siedeverzug, d.h. zu einem stoßweisen
explosionsartigen Verdampfen und damit zu einem unregelmäßigen Massenstrom. Die Halbleiterfertigungsprozesse passieren „<>!' jtomatisch und somit ist höchste
Reproduzierbarkeit und Gleichförmig- keit gefordert.
Bei <&jr Herstellung von Silizium und Sauerstoff enthaltenden Schichten werden
Plasmavertahren und Dampfphasenabscheidungen bei vermindertem Druck oder
Atmosphärendnick eingesetzt. Als Ausgangsmonomere kommen Flüssigkeiten wie TEOS,
TMS und HMDS zum Einsatz, die sich durch einen verhältnismäßig niedrigen
Dampfdruck bei Raumtemperatur auszeichnen. Auch hier kommt es häufig zu Siedeverzug und somit unregelmäßigem Massenstrom.
Durch den Aufsatz von B.L. Chin und E.P. van de Ven "Plasma TEOS Process for
Interlayer Dielectric Applications" veröffentlicht in "Solid State Technology", April 1988,
Seiten 119 bis 122, ist es bekannt, TEOS als Flüssigkeit in den Vakuum-Reaktor zu
pumpe/), wo es verdampft, und mit Hilfsgasen gemischt wird. Trotz einer
computergesteuerten Flüssigkeitspumpe mit einem reproduzierbaren Durchsatz ist es
wegen der stoßweisen Verdampfung der Flüssigkeit im Vakuum nicht möglich, einen
ausreichend konstanten Massenstrom zu erzeugen.
Bei dieser Überlegung muß man sich vor Augen halten, daß sich jede
Unregelmäßigkeit im Massenstrom in inhomogenen Schichteigenschaften äußert und -falls es sich um ein reaktives Vorrichtung handelt - auch um Abweichungen in der
Stöchiometrie der Schichtzusammensetzung.
Durch den Aufsatz von S.P. Mukherjee und P.E. Evans "The Deposition of thin
films by the decomposition of Tetra-Ethoxy silan in a radio frequency glow discharge"
veröffentlicht in Thin Solid Films", 1972, Seiten 105-118, ist es bekannt, TEOS durch
einen temperaturgeregelten Verdampfer zu verdampfen, der eine definierte
Dampfdruckerhöhung ermöglicht. Auch hierbei läßt sich eine kontinuierliche Verdampfung praktisch nicht erreichen. Falls andere Monomere verdampft werden
seilen, muß die Vorrichtung sorgfältig an die Dampfdruckkurven dieser Monomeren
angepaßt werden. Weiterhin ist das betreffende Vorrichtung in der Anwendung begrenzt,
di kein beliebig hoher Dampfdruck erzeugt werden kann und die leicht kondensierbaren
Dämpfe nur ungenügend zu transportieren und zu dosieren sind.
U. Mackea-? und U. Merkt beschreiben in dem Aufsatz "PLASMA-ENHANCED
CHEMICALLY VAPOUR-DEPOSITED SILICON DIOXIDE FOR
METAL/OXTOE/SEMICONDUCTOR STRUCTURES ON InSb", veröffentlicht in "Thin
Solid Films", 1982, Seiten 53-61, ein ganz ähnliches Vorrichtung -.,nut vergleichbaren
\
Nachteilen.
t
Precise Process Control, Product Quality and Yield and Safety", veröffentlicht in
"Microelectronic Manufacturing and Testing", Dezember 1985, Seiten 20-24, ist es
&igr;
weiterhin bekannt, ein in einem Quarzgefäß enthaltenes flüssiges Monomer mit einem
■ ■ Edelgas die Monomere mitreißt. Nachteilig ist bei diesem Vorrichtung die fehlende
Information Ober die Mengen der tatsächlich in die Reaktionskammern gelangenen
Monomeren. Hinzu kommt, daß eine für viele Anwendungsfälle untragbare Begrenzung
hinsichtlich der Wahl der Betriebsparameter Druck und Gasmenge die Folge ist.
Schließlich ist durch die EP-OS O 239 664 ein Verfahren der eingangs
beschriebenen Gattung bekannt, bei dem als Strömungs-Stelleinrichtung ein Nadelventil
verwendet wird, dem ein nicht näher beschriebener Verdampfer nachgeschaltet ist. Eine
solche Anordnung führt dazu, daß das Monomer hinter dem eine Drosselstelle bildenden
Nadelventil mehr oder weniger unkontrolliert verdampft. Der Verdampfer dient alsdann
nur noch dazu, etwa mitgerissene Flüssigkeitstropfen zu verdampfen und damit die
vollständige Verdampfung sicherzustellen. Ein konstanter Massestrom ist infolgedessen
auch mit diesem bexannten Vorrichtung nicht zu erreichen.
Durch das Schutzrecht 'Patentanmeldung P3833232.9*, "Verfahren und
Vorrichtung zum Verdampfen von bei Raumtemperatur flüssiger Monomeren" ist ein
Verfahren der eingangs beschriebenen Gattung bekannt, beim dem eine Strömungs-Stelleinrichtung eine Verdampferkammer nachgeschaltet wird, in der eine
Kapillarwirkung aufweisende Körper angeordnet sind. Die technische Umsetzung besteht
darin, daß Dochte oder ander poröse Körper benutzt werden, die schwere nachteilige
Wirkungen wie Verstopfung oder Partikelablösung besetzen.. Gerade die F?.rtikeibi!dung
führt dann zu hohen Störungen in den erzeugten Schichten oder Ätzmustern. Dazu kommt die Verwendung von unbeständigen Materialien, die der Korrosion durch die
fluor und chlorhaltigen Flüssigkeiten ausgesetzt sind.
Der Neuerung liegt daher die Aufgabe zugrunde, eine Vorrichtung des eingangs
beschriebenen Typs anzugeben, bei dem eine konstante, genau einstellbare
Dampfströmung bzw. Dampfmenge auch über einen langen Zeitraum aufrechterhalten
werden kann.
Die Lösung der gestellten Aufgabe erfolgt bei der eingangs beschriebenen
Vorrichtung erfindungsgemäß dadurch, daß die Strörmings-Stelleinrichtung ein
Massendurchflußregler ist, und daß in der Verdampferkammer ein eine Großflächenwirkung
aufweisende Körper angeordnet sind, dessen Ende mit einer vom Massendurchflußregler kommenden Zuleitung verbunden ist und der im Abstand von
den beheizten Wänden der Verdampferkammer, aber in Sichtverbindung mit diesen gehalten ist.
Bei einem entsprechenden Verfahren erfolgt die Verdampfung nicht an einer
unkontrollierbaren Stelle hinter der Strömungs-Stelleinrichtung, sondern ausschließlich
und dann auch restlos im Verdampfer. Der Massendurchflußregler selbst sorgt für einen
in äüScrst engen Grenzen einregelbaren Nachschub en flüssigen Monomer. Mit anderen
Worten: Es erfolgt eine außerordentlich gezielte und genaue Förderung von flüssigen
Monomeren einerseits und eine sehr exakte Verdampfung an einem dafür vorgesehenen
und ausgelegten Ort, nämlich innerhalb des Verdampfers bzw. innerhalb des beheizten,
eine Großflächenwirkung aufweisenden Körpers andererseits.
Durch ihr Zusammenwirken führen diese beiden Maßnahmen auch zu dem
gewünschten Erfolg. Durch ein Trägergas kann dabei vollständig verzichtet werden.
Bei dem nach der Neuerung verwendeten Massendurchflußregler handelt es sich
um ein Präzisionsgerät, bei dem ein Sollwert für den Durchsatz, d.h. die Strömungsmenge
pro Zeiteinheit, vorgegeben und der Istwert auf eine möglichst geringe Abweichung vom
Sollwert eingeregelt wird.
Ein für diesen Zweck ncrvufragcnd geeigneter NiassendurchSußregler wird von
der Firma Bronkkorst High-Tech B. V. in Ruurlo/Niederlande unter der Typenbezeichnung F -811-FB-33 LFM angeboten. Das Meßprinzip für den Istwert des
Massenstroms beruht auf einer laminaren Strömung in einer beheizten Leitung unter
Zufuhr einer konstanten elektrischen Leistung. Aus der Messung der Temperaturdifferenz zwischen dem Eingang und dem Ausgang der Leitung läßt sich
unmittelbar auf die Größe des Massenstroms schließen. Der Meßwert wird mit einem
Sollwert verglichen, und der Vergleichswert dient zur Ansteuerung eines Magnetventils,
das aus einer Düse und einer dieser vorgelagerten Prallplatte besteht, deren Abstand von
der Düse durch einen Elektromagneten gesteuert wird (Modul F-002D-IA-33
Regelventil). Auf diese Weise läßt sich der Massenstrom äußerst genau einregeln und
auch gezielt verstellen. Der Massenstrom liegt dabei zwischen 0,1 und 30 g/Stunde bei
einer linearen Kennlinie mit einer maximalen Abweichung von +- 0,83 % eingestellt
werden.
Die Aufheizung der großflächigen Korper erfolgt durch indirekte Heizung vom
Außenmantel des Verdampfers her. Es besteht somit ein Temperaturgradient von außen
nach innen. Auf diese Weise berührt das flüssige Monomer nicht die hocherhitzten
Wände des Verdampfers, sodaß es auch nicht zu chemischen Veränderungen kommen
kann. Es ist dabei weiterhin von Vorteil, wenn man die Großflächenwirkung
aufweisenden Körper in ein Zylinderrohr schüttet und dieses an seinen Enden frei
aufhängt und wenn man das flüssige Monomer von dem einen Ende des Körpers zuführt
und das verdampfte Monomer am Ende des Zylinders abzieht und der Reaktionszone in
einer Vakuumkammer zuführt. Es ist ein gegebener Vorteil, wenn in dem Zylinder die
enthaltenden, die Großflächenwirkung aufweisenden Körper von der Eintrittsseite des
Flüssigmonomers bis nir Austrittss'ite des dampfförmigen Monomers einen
Druckradienten mit negativem Vorzeichen erzeugt. Die Erneuerung bezieht sich außerdem auf eine Vorrichtung zur Durchführung der eingangs beschriebenen
Vorrichtung mit einer Strömungs-Stelleinrichtung und einer diesen nachgeschalteten
Verdampfer, der eine Verdampferkammer mit einem Eintrittsende und einem Austrittsende und eine zur Beheizung dienende Heizeinrichtung aufweist und dem eine
Vakuumkammer für die Durchfuhrung der Halbleiterfertigungsprozesse, wie
Trockenätzen oder chemische Dampfabscheidungsprozesse nachgeschaltet ist.
Von besonderer Bedeutung ist der die Großflächenwirkung aufweisende. Körper.
Es handelt sich dabei um Edelstahlmaterial, woraus definierte Strukturformen, im
besonderen Kugeln gebildet sind. Diese füllen in loser Schüttung das Volumen mit einer
86%igen Raumerfüllung . Damit ist eine definierte Verdampfungssituation vorgegeben,
die darüberhinaus bezüglich der geforderten Verdampfungsdynamik prozeßspezifisch
angepaßt werden kann. Dies erfolgt durch die Variation der Kugeldurchmesser sowie
der Variation der Gesamtanzahl der Kugeln (Wärmekapazität). Der besondere Vorteil
dieser Lösung ist darin zu sehen, daß keinerlei partikelbildendes Material zur Verwendung kommt im besonderen Hinblick auf die hohe Korrosionsbeständigkeit der
elektropolierten Edelstahlmaterialien.
Die Auslegung ist dabei so getroffen, daß keine Flüssigkeit das austrittsseitige
Ende erreicht, sodaß das gesamte flüssige Monomere im Bereich des genannten Körpers
von der flüssigen in die Dampfphase umgewandelt wird. Darüberhinaus ist sichergestellt,
daß jegliche Rückdiffusion aus Druckgründen verhindert ist. Weitere vorteilhafte
Ausgestaltungen ergeben sich aus den übrigen Unteransprüchen.
Ein Ausführungsbeispiel der Neuerung wird nachfolgend anhand der Figuren 1-4
näher erläutert.
Es zeigen:
Figur 1 eine Prinzipdarstellung einer vollständigen
Anlage zur Durchführung eines
Trockenätzverfahrens oder eines CVD-Verfahrens.
Figur 2 einen Axialschnitt durch einen
erfindungsgemäßen Verdampfer
Figur 1 zeigt eine Vakuumkammer 1, in der ein Trockenätz- oder ein CVD-Prozeß
durchgeführt wird und die an 2 Vakuumpumpen 2 und 3 angeschlossen ist. In der Vakuumkammer 1 befindet sich ein Substratträger 4, der über eine Leitung 5 an einen
Hochfrequenzgenerator 6 angeschlossen ist. Die Vakuumkammer 1 befindet sich auf Massenpotential und die Leitung 5 ist mittels einer Isolierdurchführung durch die
Kammerwand hindurchgeführt. Auf dem Substratträger 4, befinden sich Substrate 7, die
mikrostrukturiert oder durch CVD-Vorrichtung beschichtet werden sollen.
In einem Quellenbehälter 8 befindet sich das flüssige Monomere, das über obe
Leitung 9 dem Massendurchtlußtegler 10 zugeführt wird. Von diesem fühlt wiederum
eine Flüssigkeitsleitung 11 zu einem Verdampfer 12, der nachfolgend anhand der Figuren 2 und 3 noch näher erläutert wird. Vom Verdampfer &Idigr;2 führt eine Dampfleitung
13 über ein Absperrventil 14 und eine weitere Leitung 15 zur Vakuumkammer 1. Ein
Inertgas, mit dem in der Vakuumkammer 1 im Bereich des Substratträgers 4 eine Glimmentladung aufrechterhalten werden kann, wird durch eine Leitung 16 und ein
Regelventil 17 in die Leitung 15 eingespeist, während über eine weitere Leitung 18 und
ein Stellventil 19 weitere Dotier- und Zusatzgase in die Vakuumkammer 1 eingeleitet
werden können. Dem Quellenbehälter 8 ist ein Lufttrockner 20 vorgeschaltet
Die gesamte Anordnung wird durch eine Steuerungseinheit 21 zentral gesteuert,
die über zahlreiche, gestrichelt dargestellte Leitungen mit den einzelnen Aggregaten
verbunden ist. Da mit Ausnahme des Massendurchflußreglers 10 und des Verdampers 12
die Anordnung gemäß Figur 1 zum Stande der Technik gehört, dürfte ein weiteres Eingehen auf die Wirkungsweise entbehrlich sein.
Der Verdampfer 12 nach Figur 2 besitzt eine Verdampferkammer 22, deren
wesentlicher Teil von einem Hohlzylinder 23 gebildet wird, der von einer Heizwicklung
24 umgeben ist. Diese Heizwicklung besteht aus einem zentralen Heizleiter 25 und einer
diesen umgebenden Isolierstoffhülle 26; die Anschlußenden sind hier nicht weiter
gezeigt.
Der Hohlzylinder 23 ist an seinen beiden Enden mit Ringflanschen 27 und 28
versehen. An den auf der Eintrittsseite liegenden Ringflansch 27 ist unter
Zwischenschaltung eines Dichtungsringes 29 und eines Zentrierringes 30 eine Stirnwand
31 angesetzt. Diese Stirnwand 31 besitzt einen Gewindestutzen 32, an den die Flüssigkeitsleitung 11 (Figur 1) angeschlossen wird. Im Innern der Stirnwand 31 befindet
sich eine Zuleitung 33 für das flüssige Monomere.
An den am Ausgangsende liegenden Ringflansch 28 ist über einen Dichtungsring
34 und einen Zentrierring 35 die Dampfleitung 13 (Figur 1) angeschlossen. Die Stirnwand 31 und die Dampfleitung 13 besitzen zu den Ringflanschen 27 und 28
komlementäre Ringflansche 36 und 37. Die Außenseiten der Ringflanschpaare 27/36 und
28/37 sind kegelförmig ausgebildet , so daß die Ringflansche durch aufgesetzte,
halbschalenförmige Klemmringe 38 und 39 gegeneinander verspannbar sind.
Die zwischen den Klemmringen 38 und 39 liegende Heizwicklung 24 ist von
einem Außenmantel 40 umgeben. Der Zwischenraum zwischen dem Außenmantel und dem Hohlzylinder 23 ist mit einem Wärmedämmstoff 41 ausgefüllt.
In der Verdampferkammer 22 befindet sich ein langgestreckter Hohlzylinder in
dem, eine Großflächenwirkung aufweisende Körper 42, dessen eines Ende 42a mi. der
vom Massendurchflußregler kommenden Zuleitung 33 verbunden ist, d.h. das Ende ist in
diese Zuleitung eingesetzt. Die Verdampferkammer 22 besitzt eine beheizte Wandfläche
TZa, und es ist erkennbar, daß der körper 42 in Sichtverbindung mit dieser Wandfläche,
ohne sie aber zu berühren.
Es ergibt sich aus Figur 2, daß die die Großflächenwirkung aufweisenden Körper
42 die Verdampfungswärme nahezu ausschließlich durch indirekte Beheizung von der
Wandfläche 22a zugeführt wird.
Bei dem Gegenstand von Figur 2 nimmt die Flüssigkeitskonzentration von links
nach rechts ab und die
Dampfkonzentration zu, wobei die Temperatur der eine hohe Wärmekapazität
aufweisenden üroßfiächenwirkungskörper konstant bleibt.
Es konnte beobachtet werden, daß die exakt dosierte Flüssigkeit absolut stoßfrei
und kontrolliert verdampft und an der Oberfläche 43 austritt.
Zur Anwendungsbreite der Vorrichtung ist auszuführen, daß hierdurch bevorzugt
SiO2-Schichten für mikroelektronische Anwendungen erzeugt werden, ausgehend von
TEGS. Im Falle der Trockenätztechnik ist zu nennen, daß besonders für Aluminium-Leiterbahnätzen
Flüßigkeiten wie SiC14 oder neuerd'ngs HBr erfolgreich eingesetzt
werden.
Claims (4)
1. Vorrichtung zum Verdampfen von bei Raumtemperatur flüssigen chemischen
Verbindungen mit einer Strömungs-Stelleinrichtung und einem dieser nachgeschalteten
Verdampfer, der eine Verdampferkammer mit einem Eintrittsende und einem Austrittsende und eine zur Beheizung dienende Heizeinrichtung aufweist, und dem eine
Vakuumkammer für die Durchführung eines chemischen Dampfabscheidungsprozesses
nachgeschaltet ist, dadurch gekennzeichnet, daß die Strömungs-Stelleinrichtung ein
Massendruchflußregler ist und daß in der Verdampferkammer ein eine
Großflächenwirkung aufweisender Körper angeordnet ist, dessen eines Ende mit einer
vom Massendurchflußregler kommenden Zuleitung verbunden ist und der im Abstand von der beheizten Wandfläche der Verdampferkammer, aber in Sichtverbindung mit
dieser, gehalten ist.
2. Vorrichtung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Verdampferkammer
als ein von der Heizeinrichtung umgebener Hohizylinder mit einer eintrittsseitigen
Stirnwand ausgebildet ist, in die die Zuleitung für das flüssige Monomer mündet, und
daß in dem Hohlzylinder der die Großflächenwirkung aufweisende Körper in der Weise
angeordnet ist, daß dessen eines Ende der Zuleitung für das Monomer zugekehrt ist und
daß dessen freie Oberfläche der beheizten Wandfläche der Verdampferkammer
zugekehrt ist.
3. Vorrichtung nach Anspruch 1 dadurch gekennzeichnet, daß die die
Großflächenwirkung aufweisenden Körper aus Stahlkugeln bestehen.
4. Vorrichtung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die die
Großflächenwirkung aufweisende Körper in einem zyunderförmigen Körper eingebracht
sind.
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| DE8910733U DE8910733U1 (de) | 1989-09-08 | 1989-09-08 | Vorrichtung zum Verdampfen von bei Raumtemperatur flüssigen Verbindungen mit einer Strömungsstelleinrichtung und einem dieser nachgeschalteten Verdampfer |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| DE8910733U DE8910733U1 (de) | 1989-09-08 | 1989-09-08 | Vorrichtung zum Verdampfen von bei Raumtemperatur flüssigen Verbindungen mit einer Strömungsstelleinrichtung und einem dieser nachgeschalteten Verdampfer |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| DE8910733U1 true DE8910733U1 (de) | 1990-04-12 |
Family
ID=6842669
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| DE8910733U Expired - Lifetime DE8910733U1 (de) | 1989-09-08 | 1989-09-08 | Vorrichtung zum Verdampfen von bei Raumtemperatur flüssigen Verbindungen mit einer Strömungsstelleinrichtung und einem dieser nachgeschalteten Verdampfer |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| DE (1) | DE8910733U1 (de) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| FR2692597A1 (fr) * | 1992-06-18 | 1993-12-24 | Mikrokemia Oy | Procédé et appareil pour introduire des réactifs en phase liquide dans un réacteur chimique, et application au dépôt chimique en phase vapeur d'un revêtement sur un substrat. |
-
1989
- 1989-09-08 DE DE8910733U patent/DE8910733U1/de not_active Expired - Lifetime
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| FR2692597A1 (fr) * | 1992-06-18 | 1993-12-24 | Mikrokemia Oy | Procédé et appareil pour introduire des réactifs en phase liquide dans un réacteur chimique, et application au dépôt chimique en phase vapeur d'un revêtement sur un substrat. |
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