DE8817046U1

DE8817046U1 - Probenbehälter zum analytischen Aufschließen von Probenmaterial

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Publication number: DE8817046U1
Application number: DE8817046U
Authority: DE
Original assignee: Jasper Bv Den Haag/s'gravenhage Nl
Current assignee: Jasper Bv Den Haag/s'gravenhage Nl
Priority date: 1988-06-01
Filing date: 1988-06-01
Publication date: 1992-06-25
Anticipated expiration: 1998-06-02
Also published as: DE3818697C2; DE3818697A1

Description

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BESCHREIBUNG

Probenbehälter zum analytischen Aufschließen von Probenmaterial

Die Erfindung bezieht sich auf einen Probenbehälter nach dem Oberbegriff des Anspruchs 1.

Ein Probenbehälter dieser Art ist in der EP-A-O 198 675 beschrieben und dargestellt.

Das Aufschließen des Probenmaterials erfolgt bei gleichzeitiger Erhitzung des Probenmaterials, wobei durch die Erhitzung der Druck im Behälter ansteigt. Um zu verhindern, daß der Behälter explodiert, ist diesem ein Sicherheitsventil zugeordnet, das öffnet, wenn der Innendruck einen vorbestimmten Wert übersteigt. Beim Öffnen des Sicherheitsventils entweicht ein Teil der im Behälter vorhandenen Substanzen.

Dieser bekannte Probenbehälter ist aus mehreren Gründen nachteilig. Zum einen können die beim Entweichen der Substanzen entstehenden Verluste nicht erkannt werden, da das Sicherheitsventil nach Minderung des Überdrucks wieder in seinen Normalzustand zurückkehrt, also schließt. Da in einem solchen Fall Substanz aus dem Behälter ausgetreten ist, treten Fehlmessungen auf. Zum anderen ist zur Herstellung eines solchen Sicherheitsventils ein großer Herstellungsaufwand mit Präzision erforderlich, wodurch die Herstellung des Probenbehälters wesentlich verteuert wird. Da es sich bei einem Probenbehälter um einen typischen Massenartikel handelt, sollte er auch möglichst preiswert sein.

Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, einen Behälter der eingangs angegebenen Art so auszugestalten, daß bei Gewährleistung einer preiswerten Herstellung erkennbar ist, ob beim Aufschluß ein den vorbestimmten Wert übersteigender Druckanstieg stattgefunden hat.

Diese Aufgabe wird durch die Merkmale des Anspruchs 1 gelöst. Vorteilhafte Weiterbildungen der Erfindung sind in den Unteransprüche beschrieben.

Beim erfindungsgemäßen Probenbehälter ist in einem den Aufnahmeraum des Behälters von einer weiteren Innenkammer trennenden Wandteil eine Sollbruchstelle vorgesehen, die bei Überschreitung des vorbestimmten Druckwertes öffnet. Hierdurch ist nicht nur eindeutig erkennbar, daß beim Aufschließen ein den vorbestimmten Wert

übersteigender Druckanstieg stattgefunden hat, sondern der Druch pflanzt sich durch die offene Sollbruchstelle in die Innenkammer fort, was zu einer Druckminderung im Behälter führt. Hierdurch kann auch eine Überbeanspruchung oder Explosion des Behälters verhindert werden.
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Die Tatsache, ob die Sollbruchstelle geöffnet worden ist, läßt sich nach dem Öffnen des Probenbehälters visuell eindeutig und in einfacher Weise feststellen.

In den Unteransprüchen sind Merkmale enthalten, die zur Problemlösung beitragen, zu einfachen und kostengünstig herstellbaren Ausgestaltungen führen, die Funktion verbessern und eine vorteilhafte Halterung des Wandteils im Behälter ermöglichen, sind in den Unteransprüchen beschrieben.

Nachfolgend wird die Erfindung anhand von in einer Zeichnung dargestellten bevorzugten Ausführungsbeispielen erläutert. Es zeigt:

Figur 1 ein erfindungsgemäßes Heizgerät in perspektivischer Darstellung;

Figur 2 einen erfindungsgemäßen Behälter zum Erhitzen von Probenmaterial im vertikalen Schnitt;

Figur 3 einen erfindungsgemäßen Behälter zum Erhitzen von Probenmaterial im vertikalen Schnitt;

Figur 4 eine schematische Funktionsdarstellung eines weiteren Ausfuhrungsbeispiels.

Das vereinfacht dargestellte und mit 1 bezeichnete Heizgerät weist ein den Heizraum 2 umschließendes Gehäuse 3 mit einer Tür 4 an der Frontseite auf. Im Bodenbereich des Heizraumes 2 ist ein Tragteil 5, vorzugsweise in Form einer runden Scheibe, um eine vertikale Achse 6 entweder kontinuierlich oder um einen bestimmten Winkel vor- und zurückdrehbar bzw. schwenkbar. Auf dem Tragteil 5 sind vorzugsweise auf einem Teilkreis gleichmäßig verteilte Stellplätze 7 vorhanden, auf denen eine Mehrzahl Behälter 8 aufstellbar sind. Im

Zentrum des Tragteils 5 befindet sich ein weiterer zentraler Stellplatz 9 auf einem stationären, d.h. nicht drehbaren Tragteil 10 für einen Refrenzbehälter 11, dem eine allgemeine mit 12 bezeichnete Druckmeßeinrich tung für den Innendruck im Refere/izbehälter 11 zugeordnet ist.

Die Druckmeßeinrichtung 12 kann in den Referenzbehälter integriert sein, wie es in Figur 2 dargestellt ist, oder sie kann auch in einer rohr- bzw. sch!auchförmigen Leitung 13 gemäß Figur 4 angeordnet sein, die mit dem Referenzbehälter 11 in Verbindung steht und vorzugsweise vom oberen Bereich dessen Aufnahmeraumes 14 ausgeht.

Die Druckmeßeinrichtung 12 weist ein Druckglied 15 bzw. einen vom Druck beaufschlagbaren Schieber auf, der einen Schalter oder einen Drucksensor 16 betätigt. Der Drucksensor 16 ist durch eine elektrische Leitung mit einer elektronischen Steuerschaltung 17 verbunden, die in Abhängigkeit des vom Drucksensor 16 abgegebenen Signals die Heizleistung 18 des Heizgerätes 1 schwellenmäßig oder kontinuierlich in Abhängigkeit des Drucks steuert (Figur 4).

^Alle Behälter 8,11 bestehen jeweils aus einem topfförmigen Gehäuse 21 und einem Verschlußglied, hier in Form eines auf das Gehäuse 21 aufschraubbaren Deckels 22. Zwischen dem Deckel 22 und dem oberen Rand des Gehäuses 21 ist ein im Sinne einer Membran elastisch biegsames Wandteil in Form einer Scheibe 23 eingesetzt, vorzugsweise eingespannt, von deren Oberseite zentral ein Schieber in Form eines Stößels 24 ausgeht, der in einer zentralen vertikalen Führungsbohrung 25 im Deckel 22 vertikal verschiebbar geführt ist, die innerhalb einer nabenförmigen

Deckelverlängerung verläuft. Die Scheibe 23 ist aufgrund

eigener Elastizität und aufgrund einer nach unten wirksamen Federkraft in ihre dargestellte Ausgangslage vorgespannt, in der sie einen Abstand von der Unterseite des Deckels 22 aufweist. Durch einen bestimmten Innendruck im Behälter 11 wird die Scheibe 23 hochgedrückt und der Stößel 24 hochgeschoben, wobei er eine Anzeige für das Vorhandensein eines erhöhten Überdrucks abgibt oder den Schalter oder Drucksensor 16 zu betätigen vermag. Die Elastizität der Scheibe 23 bzw. die auf sie wirkende Beaufschlagungskraft ist so zu bemessen, daß die Verschiebung des Stößels 24 erst bei Überschreiten eines bestimmten Druckwertes erfolgt. Der Schalter bzw. Drucksensor 16 kann am Gehäuse 3 oder auch direkt an bzw. auf dem Deckel 22 angeordnet bzw. gehalten sein.

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Im Gegensatz zum Referenzbehälter 11 weisen die Behälter 8 jeweils eine Sollbruchstelle 26 auf, die bei Überschreitung eines vorbestimmten Druckwertes öffnet und somit ebenfalls ein Druckmeßglied darstellt, bzw. eine Anzeige dafür gibt, daß ein erhöhter Innendruck vorhanden war. Beim vorliegenden Ausführungsbeispiel ist die Sollbruchstelle 26 ebenfalls in einer zwischen dem Gehäuse 21 und dem Deckel 22 angeordnete^ Scheibe 27 in Form eines Zwischendeckels vorhanden, unit sie wird durch einen C ' 25 geschwächten, vorzugsweise zentralen Abschnitt 28 der Scheibe 27 gebildet, wobei beim vorliegenden Ausführungsbeispiel die Scheibe 27 im Bereich ihres Abschnitts 28 stufenförmig verjüngt ist. Zusätzlich kann eine Schwächungskerbe 29 oder eine sonstige Schwächungslinie zur weiteren vorgegebenen Schwächung des Abschnitts 28 angeordnet sein. Die Scheibe 27 ist vorzugsweise fest zwischen dem Deckel 22 und dem Gehäuse 21 eingespannt, wobei sie zugleich Dichtungsfunktion übernehmen kann. Im Falle eines über einen bestimmten Wert angestiegenen

Druckes im Behälter 8 öffnet die Sollbruchstelle 26,

wobei der Abschnitt 28 aufreißt und nach oben ausgebogen wird. Der Druck im Behälter 8 kann sich in den oberhalb der Scheibe 27 vorhandenen Raum entspannen, was zwangsläufig zu einer Senkung des Druckes führt. Beim vorliegen- den Ausführungsbeispiel ist oberhalb der Sollbruchstelle 26 ein Entlüftungsloch 30 vorhanden, durch das im Falle des Berstens des Abschnitts 28 Substanz aus dem Behälter 8 nach außen, hier in den Heizraum 2 entweicht, wobei dem Gehäuse 3 ein Entnahmestutzen 20 zur zentralen Absaugung der Substanz zugeordnet ist.

Beim vorliegenden Ausführungsbeispiel können die Scheiben 23,27 in der Nähe ihrer Umfangsränder Ringnuten 31 aufweisen, in die am oberen Rand des Gehäuses 21 und am Deckel 22 vorhandene Ringstege 32 einfassen. Hierdurch wird die Festlegung der Scheibe 27 als auch die Abdichtung wesentlich verbessert.

Gemäß dem bevorzugten Ausführungsbeispiel nach Figur 1 wird ein mittels der Druckmeßeinrichtung 12 drucküberwachter Behälter als Referenzbehälter 11 im Heizgerät 1 angeordnet und vorteilhafterweise auf dem zentralen Stellplatz 9 abgestellt. Die übrigen Behälter können Behälter 8 mit der Sollbruchstelle 26 sein. Durch die C 25 erfindungsgemäße Steuerung der Heizleistung 18 in Abhängigkeit vom Druck im Referenzbehälter 11 läßt sich damit auf einfache Weise ein über einen bestimmten Wert hinausgehender Druck im Referenzbehälter 11 und somit auch in dem Behälter 8 vermeiden. Sollte trotzdem in wenigstens einem der Behälter 8 ein übermäßiger Druck auftreten, dann öffnet die zugehörige Sollbruchstelle 26, die eine Anzeige dafür gibt, daß Substanz aus dem betreffenden Behälter 8 entwichen ist.

Im Rahmen der Erfindung ist es jedoch auch möglich,

mehrere oder alle Behälter mit einer Druckmeßeinrichtung 12 zu versehen, von denen jede unabhängig von der jeweils anderen Druckmeßeinrichtung die Heizleistung 18 steuert, oder es können auch nur Behälter 8 mit vorbeschriebenen Sollbruchstellen 26 angeordnet werden. Im ersten Fall erfolgt.die Steuerung der Heizleistung 18 in Abhängigkeit des Behälters in dem der größte Druck vorhanden ist, wobei durch die Heizleistungssteuerung ein bestimmter Druck im betreffenden Behälter angesteuert werden kann. Im zweiten Fall wird bei Vermeidung einer Explosion der Behälter 8 eine klare Anzeige dafür gegeben, ob Substanz aus dem betreffenen Behälter 8 entwichen ist. Eine Sollbruchstelle 26 reagiert wesentlich schneller ajs ein Verstellelement eines Ventils.

,Das Heizgerät 1 wird vorzugsweise durch einen Mikrowellenofen gebildet. Ein hierzu erforderliches Magnetron i_tst in Figur 1 an der Oberseite des Heizgerätes 1 angeordnet und mit 35 bezeichnet.

Die Behälter 6,11 bestehen aus Kunststoff, nämlich

Polytetraf luoräthylen ( PTFE-Tef lon ). Da-durch können praktisch alle Laborchemikalien für den Aufschluß des Probenmaterials verwendet werden. Die Teile der Gefäße, f 25 8,11 sind vorzugsweise isostatisch gepreßt. Hierdurch wird eine sehr dichte und glatte Oberfläche erreicht, wodurch Adsorptionseffekte extrem niedrig werden. Außerdem werden KristalIvorzugsrichtungen (amorphe Struktur) vermieden, wodurch ein ungleiches termisches Verziehen verhindert und die Abdichtung verbessert wird. Außerdem lassen sich hohe Aufschlußtemperaturen verwirklichen, was einen schnellen und kontitativen Aufschluß des Probenmaterials ermöglicht.

Claims

ANSPRUCHE

1. Probenbehälter (8) zum analytischen Aufschließen von Probenmaterial bei gleichzeitiger Erhitzung und sich dabei im Behälter einstellendem Druck, bestehend aus

einem mittels einem Verschlußteil (22) verschließbaren Aufnahmeteil (21) für die Proben,

dadurch gekennzeichnet,

daß der Probenbehälter (11) ein seinen Aufnahmeraum (14) von einer weiteren Innenkammer trennendes Wandteil (27) aufweist, und daß das Wandteil (27) eine Sollbruchstelle (26) hat.

2. Probenbehälter nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet,

daß das Wahdteil (27) im oberen Bereich des Probenbehälters (8) angeordnet ist.

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3. Probenbehälter nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet,

daß das Aufnahmeteil ein topfförmiges Gehäuse (21) und das Verschlußglied ein Deckel (22) ist.

4. Probenbehälter nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet,

daß der Deckel (22) auf das Gehäuse aufschraubbar ist.

5. Probenbehälte nach Anspruch 3 oder 4, dadurch gekennzeichnet,

Postadresse: Büroadresse: Telefon 089/ 29 66 84 Konten für AmUgebühren:

2 daß das Wandteil (27) zwischen dem Gehäuse (21) und dem Deckel (22) eingepannt ist.

6. Probenbehälter nach wenigstens einem der vorherigen Ansprüche, dadurch gekennzeichnet,

daß das Wandteil (27) durch eine Scheibe gebildet ist. 5

7. Probenbehälter nach Anspruch 6, dadurch gekennzeichnet, daß die Sollbruchstelle (26) in einem zentralen Abschnitt (28) der Scheibe ausgebildet ist.

8. Probenbehälter nach Anspruch 6 oder 7, dadurch gekennzeichnet, daß die Sollbruchstelle (26) durch einen geschwächten Abschnitt (28) der Scheibe (27) gebildet ist.

9. Probenbehälter nach wenigstens einem der Ansprüche 6 bis 8, dadurch gekennzeichnet, daß die Sollbruchstelle (26) durch eine stufenförmige Verjüngung der Scheibe (27) gebildet ist.

10. Probenbehälter nach wenigstens einem der Ansprüche 6 bis 9, dadurch gekennzeichnet, daß die Sollbruchstelle (26) durch eine Schwächungskerbe (29) oder eine Schwächungslinie gebildet ist.

11. Probenbehälter nach wenigstens einem der vorherigen Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß im Verschlußglied (22) ein Entlüftungsloch (30) angeordnet ist.

12. Probenbehälter nach wenigstens einem der Ansprüche 6 bis 11, dadurch gekennzeichnet, daß die Scheibe (27) in der Nähe ihres Umfangsrandes Ringnuten (31) aufweist, in die am oberen Rand des Gehäuses (21) und am Deckel vorhandene Ringsteg (32) einfassen.

13. Probenbehälter nach wenigstens einem der vorherigen Ansprüche, dadurch gekennzeichnet,

daß er aus Kunststoff besteht.

14. Probenbehälter nach Anspruch 13, dadurch gekennzeichnet, daß er aus Polytetrafluoräthylen (PTFE-Teflon) besteht.