DE826749C

DE826749C - Adiabatic column

Info

Publication number: DE826749C
Application number: DEG1009A
Authority: DE
Inventors: Dr Franz Bauerfeld; Dipl-Ing Walter Fischer
Original assignee: Gesellschaft fuer Teerverwertung mbH
Current assignee: Gesellschaft fuer Teerverwertung mbH
Priority date: 1950-02-05
Filing date: 1950-02-05
Publication date: 1952-01-03

Description

Adiabatische Kolonne Die Erfindung bezieht sich auf eine adiabatische Kolonne, d. h. eine Rektifizierkolonne, bei der ein Wärmeverlust praktisch nicht eintritt, und speziell auf eine adiahatische Kolonne, deren Wärmeverlust durch Heizung ihres Mantels, gegebenenfalls und vorzugsweise zusätzlich durch eine Isolierung, ausgeglichen bzw. verhindert wird.Adiabatic column The invention relates to an adiabatic column Column, d. H. a rectifying column, in which there is practically no heat loss enters, and especially on an adiaatic column, the heat loss of which is caused by heating their jacket, optionally and preferably additionally by insulation, is compensated or prevented.

Derartige Kolonnen sind insbesondere bei kleinem Durchmesser von großem Wert, z. B. für Laboratoriumszwecke. Da die Durchsatzleistung einer Rektifizierkolonne mit dem Quadrat ihres Durchmessers zu- oder abnimmt, während ihr Wärmeverlust, auch wenn sie isoliert ist, proportional ihrer Oberfläche, also der ersten Potenz ihres Durchmessers, ist, so macht bei kleiner werdenden Durchmessern der Wärmeverlust einen immer größeren Teil des Wärmeinhalts ihres Durchsatzes aus; er kann diesen sogar bei weitem übersteigen, insbesondere bei hohen Destillationstemperaturen und verhältnismäßig niedrigen Wärmekonstanten der zu destillierenden Stoffe. Die Folge ist, daß die in der Rektifizierkolonne aufsteigenden Dämpfe ganz oder teilweise kondensiert werden, bevor sie den Kopf der Kolonne erreicht haben, so daß ihre Rektifikation ganz oder teilweise ververhindert wird. Dies ist beispielsweise der Fall bei der Rektifikation hochsiedender Stoffe im Laboratorium, die ohne die Anwendung adiabatischer, z.B. durch elektrische Wicklungen, Heißluft, Dampf usw. geheizter Kolonnen in befriedigender Weise nicht möglich ist. Such columns are especially small in diameter great value, e.g. B. for laboratory purposes. As the throughput of a rectification column increases or decreases with the square of their diameter, while their heat loss, too if it is isolated, it is proportional to its surface area, i.e. to the first power of yours Diameter is, so does the heat loss with decreasing diameters an ever larger part of the heat content of their throughput; he can do this even exceed by far, especially at high distillation temperatures and relatively low heat constants of the substances to be distilled. The consequence is that the vapors rising in the rectifying column wholly or partially be condensed before they have reached the top of the column, so that their rectification is wholly or partially prevented. This is the case, for example, with the Rectification of high-boiling substances in the laboratory, which without the use of adiabatic, e.g. columns heated by electrical windings, hot air, steam etc. in a more satisfactory manner Way is not possible.

Es hat sich herausgestellt, daß zwar die Tempe- ratur des Kolonnenmantels möglichst weitgehend der Temperatur der die Kolonne durchströmenden Dämpfe angenähert werden muß, sie aber auf keinen Fall überschreiten darf, da sonst die Rücklaufflüssigkeit ganz oder teilweise in der Kolonne verdampft und damit die Rektifikation wiederum gestört werden würde. Es ist also notwendig, die Kolonnenheizung sorgfältig zu regulieren. Es wurde versucht, die Regulierung der Kolonnenheizung in Abhängigkeit zu bringen von der (geringen) Temperaturdifferenz zwischen Kolonneninnentemperatur und Kolonnenmanteltemperatur. Dies erwies sich aber als sehr schwierig, da einerseits die Temperatur längs der Kolonne im Innern entsprechend der nach oben fortschreitenden Rektifikation abnimmt und andererseits die Manteltemperatur nicht überall gleich ist oder gleich gehalten werden kann und daher die Wahl der Stelle oder Stellen, an denen die Manteltemperatur zwecks Steuerung der Heizung zu messen ist, Schwierigkeiten macht. It has been found that although the temperature rature of the column jacket as largely as possible the temperature of the column flowing through Vapors must be approximated, but must not exceed them under any circumstances, otherwise the reflux liquid completely or partially evaporated in the column and thus the Rectification would in turn be disturbed. So it is necessary to have the column heating to regulate carefully. An attempt was made to regulate the column heating depending on the (small) temperature difference between the internal column temperature and column jacket temperature. This turned out to be very difficult, because on the one hand the temperature along the inside of the column corresponds to that advancing upwards Rectification decreases and on the other hand the jacket temperature is not the same everywhere is or can be kept the same and therefore the choice of position or positions at which the jacket temperature is to be measured for the purpose of controlling the heating, difficulties power.

Es wurde nun festgestellt, daß dann eine einwandfreie Rektifikation erzielt werden kann, wenn die Temperaturdifferenz zwischen Kolonneninnentemperatur und Kolonnenwandtemperatur längs der ganzen Kolonne im Durchschnitt gleichmäßig gehalten wird, und daß dies dann der Fall ist, wenn die oben auf die Kolonne aufgegebene Rücklaufmenge (oberer Rücklauf) gleich ist der Rücklaufmenge, welche unten aus der Kolonne in die Blase zurückfließt (unterer Rücklauf). Längs der Kolonne findet dann, im Durchschnitt, weder Wärmezufuhr noch Wärmeabfuhr statt, d. h. weder verdampft Rücklauf noch wird Dampf kondensiert, so daß die Rektifikation durch molekularen Austausch zwischen Dämpfen und Rücklauf einwandfrei ist. It has now been found that rectification is then flawless can be achieved if the temperature difference between the internal column temperature and column wall temperature uniformly on average along the entire column is held, and that this is the case when the above given up on the column Return volume (top return) is the same as the return volume, which is derived from the bottom Column flows back into the bubble (lower reflux). Along the column then takes place on average, neither heat supply nor heat removal takes place, d. H. neither evaporates Return still is condensed steam, allowing rectification by molecular Exchange between vapors and return is flawless.

Die Zusammensetzung des Dampfgemisches am Kopf der Kolonne ist infolge der Rektifikation ver schieden von der Zusammensetzung des Riicklaufes in der Blase. In denjenigen selteneren Fällen, bei denen der Wärmeinhalt des Rektifiziergemisches mit seiner Zusammensetzung variiert, muß die Rücklaufmenge am Kopf der Kolonne und die Rücklaufmenge zur Blase nicht gleich, sondern proportional dem Wärmeinhalt verschieden gehalten werden. The composition of the vapor mixture at the top of the column is due to rectification differs from the composition of the reflux in the bladder. In those rare cases where the heat content of the rectification mixture varies with its composition, the amount of reflux at the top of the column and the amount returned to the bladder is not the same, but is proportionally different to the heat content being held.

Gemäß der Erfindung werden nun die Mengen des Rücklaufes am Kopf der Kolonne (der obere Rücklauf) und des Rücklaufes am unteren Teil der Kolonne (der untere Rücklauf), z. B. der Rücklauf zur Blase, meßbar und also vergleichbar gemacht, so daß durch Anderung der Beheizung, z. B. einer elektrischen Heizung, der Kolonne die Gleichheit bzw. Proportionalität des oberen Rücklaufes mit dem unteren Rücklauf hergestellt und aufrechterhalten werden kann. According to the invention, the amounts of the return flow are now at the head the column (the upper reflux) and the reflux at the lower part of the column (the lower return), e.g. B. the return to the bladder, measurable and therefore comparable made so that by changing the heating, e.g. B. an electric heater, of the column the equality or proportionality of the upper return with the lower Return can be established and maintained.

Die Meßbarkeit des oberen Rücklaufes und des unteren Rücklaufes kann auf beliebige Weise erreicht werden, z. B. durch an sich bekannte Messung der Gewichte oder der Mengen, z.B. mittels Durchlaufwaagen, Venturirohren und ähnlichen Einrichtungen usw. Die Messungen bzw. The measurability of the upper return and the lower return can can be achieved in any way, e.g. B. by measuring the weights known per se or the quantities, e.g. by means of catchweighers, venturi tubes and similar devices etc. The measurements resp.

Unterschiede der beiden Aleßergebnisse können angezeigt oder als Steuerung für Regelungsmittel der Beheizung benutzt werden.Differences between the two measurement results can be displayed or used as a control can be used for regulating means of heating.

Nach einer bevorzugten Ausführungsform der Erfindung, die sich durch Einfachheit und gleichzeitig Sicherheit auszeichnet, wird die Meßbarkeit der Rückläufe erreicht durch Sinnfälligmachung, insbesondere Sichtbarmachung, entweder des gesamten oberen und unteren Rücklaufes oder von sich entsprechenden, gleichen bzw. proportionale Teilen dieser Rückläufe. According to a preferred embodiment of the invention, which is characterized by Simplicity and security at the same time are characterized by the measurability of the returns achieved by making sense, in particular making visible, either of the whole upper and lower return flow or corresponding, equal or proportional Share these returns.

Nach einer weiteren bevorzugten Ausführungsform werden die Rückläufe bzw. gleiche oder proportionale Teile der Rückläufe in aus einzelnen Tropfen bestehende Teilmengen, z. B. Strahlen, unterteilt, von denen je mindestens einer oben und unten sichtbar und daher durch Zählen der Tropfen in einer bestimmteii %zeitspanne meßbar und also vergleichbar gemacht ist, so daß durch Regelung des Ausgleichs des Wärmeverlustes der Kolonne, insbesondere Regelung der Beheizung der Kolonne bei Ungleichheit bzw. Tnproportionalität dieser Teilströme, z. B. bei verschiedener Tropfenzahl oben und unten in einer /eitsliaiine, die Gleichmäßigkeit der Temr)el-aturdifferenz zwischen 1olonneninnentemperaiu r und I(olonnenwandtemperatur im Durchschnitt und damit die idealen Rektifizierungs,edingunSen eingestellt und beibehalten werden könneii. According to a further preferred embodiment, the returns or the same or proportional parts of the returns in individual droplets Subsets, e.g. B. rays, divided, of which at least one above and below visible and therefore measurable by counting the drops in a certain period of time and is thus made comparable, so that by regulating the compensation of the heat loss of the column, in particular regulating the heating of the column in the event of inequality or Tnproportionalität these substreams, z. B. with different number of drops above and down in a / eitsliaiine, the evenness of the temr) el-atur difference between 1 internal column temperature and I (column wall temperature on average and thus the ideal rectification, conditions can be set and maintained.

Im folgenden wird auf billige zu beachtende bzw. mit Vorteil zu vervendende Einzelheiten, Besonderheiten und bevorzugte Ausführungsformen eingegangen. In the following, cheap ones to be observed or to be used with advantage Details, special features and preferred embodiments have been received.

Wird, wie unten in eilleul tusführungsbeispiel beschrieben, die Kolonne mit einem Totalkondensator betrieben und das l)estillat unterhalb der Stelle, an der der obere Rücklauf gemessen oder beobachtet wird. a1geiinmnen, so muß bei der Einstellung die Bedingung oberer Rücklauf gleich unterer Rücklauf unten die Menge der Destillate berücksichtigt werden, d. h. es niull dann das Verhältnis oberer Rücklauf miiius Destillat gleich unterer Rücklauf bestehen. If, as described below in an eilleul tusführungbeispiel, the column operated with a total capacitor and the l) estillate below the point which the upper return is measured or observed. everyone must agree with the Setting the condition of the upper return flow equals the lower return flow below the quantity of the distillates are taken into account, d. H. it then niulls the ratio of the upper The return line with the distillate is the same as the lower return line.

Bei Verwendung einer adiabatischen Kolonne nach der Erfindung zu einer azeotropen Destillation, wofür sie mit Vorteil geeignet ist, wird unterhalb der Schau- bzw. Meßstelle für den oberen Rücklauf dieser, z.B. über einen Siphon, in die Kolonne zurückgeführt. Dieser Syphon dient gleichzeitig als Scheider für das Destillat und die azeotrope Zusatzkomponente. Ist die letztere spezifisch schwerer als das Kopfprodukt. so wird dieses seitlich am Syphon abgenommen, und die Zusatzkomponente fließt mit dem Rücklauf automatisch in die Kolonne zurück. Ist dagegen die Zusatzkomponente spezifisch leichter als das Kopfprodukt, so wird dieses an der tiefsten Stelle des Syphons abgeführt. Auf diese Weise wird erreicht daß die Zusatzkomponente in der Kolonne ständig in gleicher Menge in Umlauf l)leibt. When using an adiabatic column according to the invention to an azeotropic distillation, for which it is advantageously suitable, is below the display or measuring point for the upper return flow, e.g. via a siphon, returned to the column. This siphon also serves as a separator for the distillate and the azeotropic additional component. The latter is specifically more difficult as the top product. so this is removed from the side of the siphon, and the additional component automatically flows back into the column with the return. On the other hand, it is the additional component specifically lighter than the top product, this is at the deepest point of the Siphons led away. In this way it is achieved that the additional component in the Column is constantly in circulation in the same amount l).

Wird die Kolonne kontinuierlich betrieben, also nicht diskontinuierlich zur Rektifikation eines Blasenabtriebs benutzt, so wird in hekannter Weise das zu destillierende Gut in einer gewissen Höhe der Kolonne zugeführt. Ihr unterer Teil wirkt dann als Abtriebsteil und ihr oberer Teil als Rektifizierteil. Dabei muß dann berücksichtigt werden, daß der untere Rücklauf um die Zulaufmenge vermehrt ist und das Verhältnis der zu messenden Teilströme also entsprechend einzurichten ist. If the column is operated continuously, i.e. not discontinuously used to rectify a bubble expulsion, it is used in a known manner the Material to be distilled is fed to the column at a certain height. Your lower Part then acts as a stripping part and its upper part as a rectifying part. Included must then be taken into account that the lower return increases by the inflow amount and the ratio of the partial flows to be measured must be set up accordingly is.

Nach einer bevorzugten Ausführungsform der Erfindung wird die Kolonne bzw. werden die Rücklaufmeßstellen, insbesondere die Schaugläser, durch die die Rückläufe bzw. Teile der Rückläufe, insbesondere in einem abgezweigten Strom, geführt werden, mit Verteilerorganen ausgerüstet, die die ihnen zugeführte Flüssigkeit in mehrere Ströme zerlegen, von denen mindestens einer, zweckmäßig alle so bemessen sind, daß von der Ablaufkante bzw. Spitze deutlich getrennte und zählbare Tropfen, nicht aber ein fortlaufender Strahl abläuft. According to a preferred embodiment of the invention, the column or the return measuring points, in particular the sight glasses, through which the Returns or parts of the returns, in particular in a branched stream, performed are equipped with distribution organs that divide the liquid supplied to them split several streams, of which at least one, expediently all so dimensioned are that from the runoff edge or tip clearly separated and countable drops, but a continuous ray does not run off.

Dies kann mit Vorteil dadurch erreicht werden, daß die Rücklaufflüssigkeit über einen tSberlaufteller läuft, der auf seiner Unterseite mit einer Anzahl von Abtropfspitzen, z. B. 2, 4, 6 oder mehr, versehen ist. Man hat dann nur die Tropfen einer Spitze zu zählen. Ist der Tropfenzähler oben und unten gleich gebaut, so gibt die Zahl der Tropfen einer Spitze oben und einer Spitze unten sogleich das Verhältnis voll oberem Rücklauf zu unterem Rücklauf an. This can be achieved with advantage that the return liquid runs over an overflow plate with a number of Drip tips, e.g. B. 2, 4, 6 or more is provided. Then you only have the drops counting a bit. If the drop counter is built the same above and below, then there is the number of drops of a point above and a point below the ratio full upper return to lower return.

Es wurde ferner festgestellt, daß es für adiabatische Kolonnen nach der Erfindung, insbesonderte für unter Vakuum betriebene, wichtig ist, daß der oben aufgegebene Rücklauf weder unterkühlt noch unvollständig kondensiert ist, so daß weder Rücklauf im oberen Teil der Kolonne von der Mantelheizung wieder bis zum Siedepunkt aufgeheizt werden muß, noch ein Teil unkontrolliert in die Vakuumleitung destilliert; der Kondensator wird deshalb vorzugsweise so ausgebildet, daß das Kühlmittel ein Wärmebad großer Kapazität bildet, das ebenfalls, z.B. durch eine elektrische Heizwicklung, genau auf den Taupunkt des Rücklaufes temperiert wird und die Wärmeabfuhr aus den dem Kondensator zuströmenden Dämpfen über eine verhältnismäßig sehr große Austauschfläche bei kleinsten Temperaturunterschieden erfolgt. It was also found that it is after for adiabatic columns of the invention, especially for those operated under vacuum, it is important that the above abandoned return is neither supercooled nor incompletely condensed, so that neither reflux in the upper part of the column from the jacket heater back to the boiling point has to be heated up, some still distilled uncontrollably into the vacuum line; the condenser is therefore preferably designed so that the coolant a Forms a large-capacity heat bath, which can also be generated, e.g. by means of an electrical heating coil, the temperature is controlled exactly to the dew point of the return and the heat dissipation from the the condenser flowing vapors over a relatively very large exchange area takes place with the smallest temperature differences.

Werden mit einer Kolonne nach dieser bevorzugten Ausführungsform der Erfindung mit einem solchen Kondensator im Vakuum Stoffe destilliert, die leicht sublimieren, z.B. Naphthalingemische, so kann durch eine weitere zusätzliche Einrichtung einfachster Art eine Verstopfung der Vakuumleitung vermieden werden. Trotz genauer Einhaltung der Kondensatortemperatur und guter Abdichtung der Kolonne läßt es sich nicht vermeiden, daß geringe Mengen VOll mit Dampf des destillierenden ( gemisches gesättigten Destillationsgasen und/oder Falschluft in die Vaknumleitung gelangen und daß dort bei geringster Unterkühlung Subli- -mate ausfallen. welche die Vakuumleitung .langsam verstopfen könneii. Saugt man aber am Anschluß der Vakuumleitung dicht am Kondensator zusätzliche kleine Frischluftmengen ein, so entsteht in der Vakuumleitung ein Luftstrom, der nicht mit dem Destillationsgemisch gesättigt ist und aus dem auch bei Abkühlung noch keine Sublimate ausfallen. In die Vakuumleitung läßt sich auch noch ein Wäscher einschalten, der aus diesem Gas- bzw. Are with a column according to this preferred embodiment the invention with such a condenser in a vacuum distilled substances that easily sublime, e.g. naphthalene mixtures, can be achieved by a further additional device the simplest way to avoid a blockage of the vacuum line. Despite being more precise Compliance with the condenser temperature and good sealing of the column can be done do not avoid that small amounts of Vll with steam of the distilling (mixture saturated distillation gases and / or false air get into the vacuum line and that there, with the slightest hypothermia, sublimates fail. which the vacuum line .could slowly clog. But if you suck tightly at the connection of the vacuum line additional small amounts of fresh air are introduced into the condenser, this is created in the vacuum line a stream of air that is not saturated with the distillation mixture and from which no sublimates fail even when cooling down. In the vacuum line can also switch on a scrubber, which is produced from this gas resp.

Luftstrom das Destillat mit Hilfe eines geeigneten Waschmittels auswäscht.Air flow washes out the distillate using a suitable detergent.

In der Zeichnung ist eine bevorzugte Ausführungsform der adiabatischen Kolonne gemäß der Erfindung, in ihrer Anwendung als Rektifizierkolonne eines Blasenabtriebs schematisch dargestellt. In the drawing is a preferred embodiment of the adiabatic Column according to the invention, in its application as a rectifying column for a bubble stripper shown schematically.

Mit I ist die Blase bezeichnet, 2 ist eine Ausführungsform der adiabatischen Kolonne gemäß der Erfindung, die mit Böden und/oder Füllkörpern versehen sein kann, mit einer elektrischen Widerstandsheizung 3, die in eine Wärmeisolierung 4 eingebettet ist. Die Heizung wird entweder durch einen regelbaren Widerstand oder Transformator 5 eingestellt oder kann auch durch Zu- oder Abschalten von Heizelementen bewirkt werden. I denotes the bladder, 2 is an embodiment of the adiabatic Column according to the invention, which can be provided with trays and / or packing, with an electrical resistance heater 3 embedded in thermal insulation 4 is. The heating is either through an adjustable resistor or transformer 5 or can also be caused by switching heating elements on or off will.

Die Kolonne ist mit einem Kondensator 6 versehen, der aus einem Wärmebad 7 und einer Kühlschlange 8 besteht. Das Wärmebad wird durch eine Heizungg mit Hilfe eines Widerstandes 10 auf eine Temperatur etwas unterhalb des Taupunktes des Kopfproduktes gebracht. -Der Rücklauf aus dem Kondensator fließt über ein Schauglas II, welches mit einem Tropfenzähler 12 oder einer anderen Mengenanzeige- oder Meßvorrichtung versehen ist, durch den Rücklaufsyphon I3 in die Kolonne 2 und unten aus der Kolonne durch das Schauglas I4, welches mit der gleichen Meßvorrichtung wie der obere Rücklauf versehen ist, und das Rohr 15 in die Blase I zurück. Das Verbindungsrohr I6 (Kolonnenaufsatz) zwischen der Kolonne und dem Kondensator ist mit einer besonderen Heizung 17 und dem Regelwiderstand I8 ausgerüstet, um eine teilweise Kondensation der Dämpfe in ihm zu verhüten. Die Rücklaufsyphone I3 und 14 können erforderlichenfalls ebenfalls beheizt werden. The column is provided with a condenser 6 consisting of a heat bath 7 and a cooling coil 8 consists. The heat bath is by a Heizg with the help a resistor 10 to a temperature slightly below the dew point of the top product brought. -The return from the condenser flows through a sight glass II, which with a drop counter 12 or other amount indicating or measuring device is provided, through the reflux siphon I3 into the column 2 and below from the column through the sight glass I4, which has the same measuring device as the upper return is provided, and the tube 15 in the bladder I back. The connecting pipe I6 (column attachment) between the column and the condenser is provided with a special heater 17 and the rheostat I8 to prevent partial condensation of the vapors in to prevent him. The return siphons I3 and 14 can also be used if necessary be heated.

Die Abnahme des Destillats erfolgt mit Hilfe der Ablaufventile I9 und 20. Das letztere wird benutzt im Falle azeotropischer Destillation, wenn die Zusatzkomponente spezifisch schwerer ist als das Kopfprodukt. The distillate is removed with the aid of the drain valves I9 and 20. The latter is used in the case of azeotropic distillation when the Additional component is specifically heavier than the top product.

Wenn unter Vakuum destilliert wird, wird die Vakuumleitung an den Stutzen 2I angeschlossen. When distilling under vacuum, the vacuum line is connected to the Connection 2I connected.

Dieser besitzt ein Schnüffelventil 22, durch das geringe Mengen Frischluft eingesaugt werden können. Es wird benutzt, wenn bei leicht sublimierendem Kopfprodukt die Gefahr einer Verstopfung der Vakuumleitung auftritt.This has a sniffer valve 22, through which small amounts of fresh air can be sucked in. It is used when the head product is slightly subliming there is a risk of clogging the vacuum line.

Mit einer Kolonne nach der Erfindung können unter Verwendung einfachster Füllkörper, z.B. sog. Prymringe, Wirksamkeiten von 25 theoretischen Böden und mehr je Meter Kolonnenhöhe erzielt werden. With a column according to the invention, using the simplest Packing, e.g. so-called Prym rings, effectiveness of 25 theoretical trays and more can be achieved per meter of column height.

Aus einem rohen Phenol-ortho-Kresol-(;emisch (60 bis 700/0 Ortho-Kresol) wurde, z. B. mit einer Kolonne von 50 mm ¢s und 1,2 m Höhe, reines Ortho-Kresol mit weniger als 0,50/0 Verunreini- gungen und einem E. P. von 30,9° C erhalten. From a crude phenol-ortho-cresol - (; emic (60 to 700/0 ortho-cresol) was e.g. B. with a column of 50 mm [s] and 1.2 m in height, pure ortho-cresol with less than 0.50 / 0 impurities and an E.P. of 30.9 ° C received.

Auch konnte aus einem thionaphthenhaltigen Naphthalin mit einer solchen Kolonne ein schwefelfreies Reinnaphthalin von über 80° E. P. erhalten werden.A thionaphthenic naphthalene could also be mixed with one Column a sulfur-free pure naphthalene of over 80 ° E.P. can be obtained.

Auch bei noch höher siedenden Steinkohlenteerfraktionen, z. B. Anthracenöl, gelingen unter Verwendung einer Kolonne nach der Erfindung überraschende Trennungen und Gewinnungen sehr eng siedender Fraktionen, die bisher im Laboratoriumsmaßstab unmöglich waren. Even with higher-boiling coal tar fractions, e.g. B. Anthracene Oil, surprising separations are achieved using a column according to the invention and recoveries of very close-boiling fractions, which were previously carried out on a laboratory scale were impossible.

PATENTANSPROCHE: 1. Adiabatische, zur Ausgleichung von Wärmeverlusten durch beliebige Mittel, vorzugsweise elektrisch beheizte Rektifizierkolonne, insbesondere von kleinem Durchmesser, gekennzeichnet durch den Vergleich der Menge des Rücklaufes am Kopf der Kolonne (oberer Rücklauf) mit der Menge des Rücklaufes am unteren Teil der Kolonne (unterer Rücklauf) gestattende Meßvorrichtungen und Heizungsregelungen zur Herstellung der Gleichheit bzw. PATENT CLAIMS: 1. Adiabatic, to compensate for heat losses by any means, preferably electrically heated rectifying column, in particular of small diameter, characterized by comparing the amount of return at the top of the column (upper reflux) with the amount of reflux at the lower part the column (lower return) permitting measuring devices and heating controls to establish equality or

Proportionalität des oberen und unteren Rücklaufes und damit der Gleichmäßigkeit der Temperaturdifferenz zwischen Kolonneninnentemperatur und Kolonnenwandtemperatur im Durchschnitt der Kolonne. Proportionality of the upper and lower return and thus the Uniformity of the temperature difference between internal column temperature and column wall temperature on average of the column.

Claims

2. Adiabatic column according to claim 1, characterized in that that equality or

Proportionality of the upper and lower return line made evident is.

3. Adiabatic column according to claim 2, characterized by visualization of the returns or corresponding parts of the returns.

4. Adiabatic column according to claim 3, characterized by leading of the refluxes, preferably outside the column, or corresponding parts of the Returns through sight glasses or past sight glasses.

5. Adiabatic column according to claim 4, characterized by subdivision of the returns or the corresponding return parts in streams, of which at least a comparable current is divided into countable drops above and below.

6. Adiabatic column according to claim 5, characterized by above and overflow plates at the bottom with drainage tips to which the returns are fed will.

7. Adiabatic column according to Claims I to 6, characterized through one assigned to the head of the column, the inflowing vapors to a Temperature not above the dew point and not significantly below the dew point cooling Capacitor.

8. Adiabatic column according to claim 7, characterized by admission the condenser by a large capacity heat bath.

9. Adiabatic column according to claim 8, characterized by a Condenser with very large heat exchange surfaces and minimal temperature differences between steam and coolant.

Io. An adiabatic column according to claims operated under vacuum 1 to 9, characterized by as close as possible to the capacitor upstream, between this and the vacuum pump introduced in a thin stream, in particular sucked in Gases, especially air.