Claims (1)
KAISERLICHESIMPERIAL
PATENTAMT:PATENT OFFICE:
Das i, 3, 5 - Trinitrobenzol ist bisher aus Dinitrobenzol durch dreitägige Einwirkung
starker Sälpetersäure in Gegenwart rauchender Schwefelsäure bei einer Temperatur von 1200C. ,
(Ber. d. d. ehem. Gesellschaft 1876, 402; Lieb. Ann. 1882 [215], 344) dargestellt worden;
ferner aus Trinitrotoluol durch dreistündige Einwirkung von rauchender Salpetersäure im
geschlossenen Glasrohr bei der Temperatur von 1800C. (Ber. d. d. ehem. Gesellschaft 1883,
1597)-The i, 3, 5 - trinitrobenzene is far from dinitrobenzene strong three-day exposure Sälpetersäure in the presence of fuming sulfuric acid at a temperature of 120 0 C., (Ber dd former company 1876 402; Lieb Ann 1882 [215],.... 344) has been shown; furthermore from trinitrotoluene through the action of fuming nitric acid for three hours in a closed glass tube at a temperature of 180 ° C. (Ber. dd former Society 1883, 1597) -
Diese Methoden sind zur technischen Darstellung des Trinitrobenzols ungeeignet und
daher bis jetzt auch technisch nicht ausgeführt worden. Es wurde nun gefunden, dafs man
das Trinitrobenzol in beliebigen Mengen und in quantitativer Ausbeute aus der Trinitrobenzoesäure
gewinnen kann.These methods are unsuitable for the technical preparation of trinitrobenzene and
therefore it has not been carried out technically until now. It has now been found that one
the trinitrobenzene in any amount and in quantitative yield from the trinitrobenzoic acid
can win.
Die reine 1, 2, 4, 6 - Trinitrobenzoesäure schmilzt bei der Temperatur von 2100 C,
wobei sie sich unter Abspaltung von Kohlendioxyd in Trinitrobenzol verwandelt; auch bei
vorsichtigem Sublimiren findet dieselbe Zersetzung statt, wobei man zur besseren Uebertragung
der Wärme die Säure zweckmäfsig mit Sand oder einem anderen indifferenten
Körper vermischt.The pure 1, 2, 4, 6 - trinitrobenzoic acid melts at a temperature of 210 ° C., whereby it is converted into trinitrobenzene with elimination of carbon dioxide; Even with careful sublimation the same decomposition takes place, the acid being mixed appropriately with sand or some other indifferent body for better transfer of heat.
Auch die Salze der Trinitrobenzoesäure zerfallen bei trockenem Erhitzen mit Hydroxyden
in demselben Sinne; allein diese Umsetzung läfst sich doch nur zur Ausführung bringen,
wenn man mit kleinen Mengen und mit grofser Vorsicht operirt, weil die Zersetzung sich nicht
selten zu explosiver Heftigkeit steigert.The salts of trinitrobenzoic acid also decompose when heated dry with hydroxides
in the same sense; but this implementation can only be carried out,
if one operates with small quantities and with great caution, because the decomposition does not occur
rarely increases to explosive violence.
Weit einfacher und völlig quantitativ geschieht aber die Abspaltung des Kohlendioxyds in Form
von Kohlensäure oder Carbonat nach den folgenden Gleichungen:However, the carbon dioxide is split off in the form of a far simpler and completely quantitative process
of carbonic acid or carbonate according to the following equations:
a) (NO2J3-C6H2- C OOH + H2O
= (NO2Js-C6Hs + H2CO3, a) (NO 2 J 3 -C 6 H 2 - C OOH + H 2 O = (NO 2 Js-C 6 Hs + H 2 CO 3 ,
b) (ΝΟΟ)Λ· C6H2- C O ONa + H2O
= (NO2J3- C6H3 + NaHCOs, b) (ΝΟ Ο ) Λ · C 6 H 2 - CO ONa + H 2 O = (NO 2 J 3 - C 6 H 3 + NaHCOs,
wenn man die Säure oder ihre Salze mit Wasser oder wasserhaltigen Lösungsmitteln,
wie gewöhnlichem Alkohol, Sodalösung etc., bis zum Siedepunkt dieser Flüssigkeiten erhitzt.
Wendet man Wasser an, so scheidet sich hierbei das darin unlösliche Trinitrobenzol
im Zustande völliger Reinheit in glänzenden Krystallen ab.if the acid or its salts are mixed with water or aqueous solvents,
like common alcohol, soda solution, etc., heated to the boiling point of these liquids.
If water is used, the insoluble trinitrobenzene separates
in a state of complete purity in shining crystals.
Patenτ-Anspruch:Patenτ claim:
Die Darstellung von 1, 3, 5 - Trinitrobenzol aus i, 2, 4, 6 - Trinitrobenzoesäure durch
Schmelzen oder Sublimiren der Säure oder durch Erhitzen der Säure oder ihrer Salze
mit Hydroxyden oder mit Wasser oder mit wasserhaltigen Lösungen.The preparation of 1, 3, 5 - trinitrobenzene from i, 2, 4, 6 - trinitrobenzoic acid by
Melting or sublimating the acid or by heating the acid or its salts
with hydroxides or with water or with aqueous solutions.