DE700840C - Verfahren zum vakuumdichten Hartloeten von keramischen Stoffen untereinander oder von keramischen Stoffen und Metall - Google Patents

Description

• Verfahren zum vakuumdichten Hartlöten von keramischen Stoffen untereinander oder von keramischen Stoffen und Metall Man ist in letzter Zeit beim Bau von Vakuumgefäßen zur Erzielung einer größeren mechanischen, und thermischen Festigkeit -dazu übergegangen, das bisher häufig verwendete Glas durch andere Stoffe, vorzugsweise durch Metall oder durch Keramik, zu ersetzen. Bei der Verwendung von keramischen Stoffen für Vakuumgefäße ergaben sich jedoch insofern Schwierigkeiten, als es nicht ohne weiteres gelingt, hochvakuumdichte Verbindungen zwischen Keramik und Metall oder zwischen keramischen Stoffen untereinander herzustellen. Es ist zwar bereits bekannt, für derartige Verbindungen einen Glasfluß zu verwenden. Solche Gefäße weisen indessen in jenen Verbindungsstellen mechanisch und thermisch schwache Stellen auf. Das Weichlöten keramischer Stoffe ist ebenfalls bereits bekannt; indessen halten auch derartige Verbindungen, keine hohen Temperaturen aus, insbesondere nicht die notwendigen Entgasungstemperaturen bei elektrisehen Entladungsgefäßen. Das Hartlöten keramischer Baustoffe ist nicht ohne weiteres möglich. Es ist bereits vorgeschlagen worden, zum Hartlöten keramischer Stoffe untereinander oder mit Metall zunächst auf die keramischen Verbindungsstellen eine Schicht eines hochschmelzenden unedlen Metalles aufzusintern und dann die Verbindung mittels eines Hartlotes, beispielsweise mittels Silbers, vorzunehmen. Die erwähnten Metallisierungen keramischer Körper haften sehr fest und eignen sich gut zur Herstellung vakuumdichter Lötverbindungen. Ihre gute Haftfähigkeit ist darauf zurückzuführen, daß sich durch geringe Spuren von Sauerstoff unmittelbar über der Oberfläche des keramischen Untergrundes Metalloxyde bilden, die sich gut in den Silicaten lösen und deshalb sowohl mit der Metallschicht als auch mit der keramischen Unterlage eine äußerst widerstandsfähige Verbindung ergeben. Ferner ist es bekannt, Porzellan- und Metallteile miteinander zu verbinden, indem zwischen das platinierte und verkupferte Porzellan und das zu verbindende ':%-Zetallstück A--Cu-Lot in Blech- oder Drahtform gebracht und das Ganze im Hochvakuum- oder Wasserstoffofen bis über den Schmelzpunkt des Lotes erhitzt wird. Es hat sich nun gezeigt, daß die gute mechanische Haftfähigkeit derartiger LTberzüge beim nachfolgenden Lötprozeß in einer Wasserstoffatmosphäre und bei der dem Schmelzpunkt des Lotes entsprechenden Temperatur verlorengeht. Dabei kommt es dann häufig vor, daß die gelöteten Stellen nicht mehr vakuumdicht sind.
• Durch die vorliegende Erfindung werden die geschilderten Nachteile vermieden. Gemäß der Erfindung erfolgt der Lötvorgang bei einem Verfahren zum vakuumdichten Hartlöten von keramischen Stoffen untereinander oder von keramischen Stoffen und Metall, bei dem zuvor auf die keramische Lötstelle eine Schicht eines hochschmelzenden unedlen Metalls aufgesintert wird, in einer so schwach reduzierenden Atmosphäre, daß die Grenzschicht zwischen Metall und Keramik nicht durch Reduktion angegriffen wird. Die Herstellung einer schwach reduzierenden Gasatmosphäre geschieht nach der Erfindung durch zweckentsprechende Anpassung der Temperatur und des Wasserstoffpartialdruckes.
• Das Verfahren nach der Erfindung benutzt als Lötatmosphäre Wasserstoffgas von 200 bis 3001nm H g. Dabei ergibt sich bei der Anwendung des Verfahrens zur Herstellung elektrischer Entladungsgefäße aus Keramik noch der Vorteil, daß nach erfolgter Hartlötung durch Abpumpen die Gefäße einschließlich sämtlicher -Metallteile so wirksam entgast werden können, wie es sonst kaum zu erreichen ist.
• Das gewünschte Ziel wird nach der weiteren Erfindung ebenso erreicht durch eine Verminderung des Wasserstoffpartialdruckes, also durch Zumischen eines inerten Gases zum Wasserstoff, beispielsweise durch Zumischen von Stickstoff oder durch die Verwendung einer chemischen Verbindung beider Gase, etwa durch die Verwendung von Ammoniak. Man muß bei der Verwendung von Ammoniak lediglich dafür sorgen, daß mit Hilfe eines Katalvsators das Ammoniak in seine Komponenten zerlegt wird. Als ein solcher Katalysator kommt beispielsweise Eisen in Betracht, das die Aufspaltung der Amnroniakmoleküle bei etwa 80o° C quantitativ bewirkt. Bei der Reduktion der aufgetragenen Metallschicht erweist sich insbesondere der gebildete atomare Wasserstoff als aktiv. Da die Menge des gebildeten atomaren Wasserstoffs sehr stark mit der Temperatur ansteigt, soll nach der weiteren Erfindung nach einem der beschriebenen Verfahren der Lötprozeß zwecks Herabsetzung der Temperaturen mit Legierungsloten vorgenommen werden. Als ein solches Lot eignet sich beispielsweise ein Kupfer-Silber-Lot mit 28 Gewichtsprozenten Kupfer. Während die Schmelztemperaturen der Komponenten bei 962° bzw. 108q.° C liegen, schmilzt das Eutektikum der erwähnten Metalle bei 788° C. Die scheinbar geringe Temperaturdifferenz setzt das Reduktionsvermögen der Lötatmosphäre bereits ganz erheblich herab.
• Das Verfahren nach der Erfindung eignet sich für alle Lötverbindungen zwischen keramischen Stoffen untereinander oder zwischen keramischen Stoffen und Metall. Besondere Vorteile ergeben sich jedoch durch eine Anwendung bei elektrischen Entladungsgefäßen, weil es hier außer einer hohen mechanischen und thermischen Festigkeit noch auf Vakuumdichtigkeit ankommt, die mit Lötverbindungen nach der Erfindung sicher erzielt werden kann.

Claims (3)

1. PATRNTANSPRÜCrrR: 1. Verfahren zum vakuumdichten Hartlöten von keramischen Stoffen untereinander oder von keramischen Stoffen und Metall, bei dem zuvor auf die keramischen Lötstellen eine Schicht eines hochschmelzenden unedlen ;Metalls aufgesintert wird, dadurch gekennzeichnet, daß der Lötprozeß in einer so schwach reduzierenden Atmosphäre vorgenommen wird, daß die Grenzschicht zwischen Metall und Keramik nicht durch Reduktion angegriffen wird.
2. 2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß der Lötprozeß unter vermindertem Wasserstoffdruck vorgenommen wird.
3. 3. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß der Lötprozeß in einem Stickstoff - Wasserstoff -Gemisch vorgenommen wird. q.. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß der Lötvorgang in Ammoniak vorgenommen wird. Verfahren nach den Ansprüchen r bis q., dadurch gekennzeichnet, daß zur Herabsetzung der Lättemperatur ein Legierungslot, beispielsweise eine Kupfer-Silber-Legierung mit 28 Gewichtsprozenten Kupfer, verwendet wird.