DE707813C

DE707813C - Process for the pressure extraction of coal, peat, bituminous slate and the like like

Info

Publication number: DE707813C
Application number: DEI63874D
Authority: DE
Inventors: Dr Otto Goehre; Dr Walter Kroenig; Dr Mathias Rier
Original assignee: IG Farbenindustrie AG
Current assignee: IG Farbenindustrie AG
Priority date: 1935-12-22
Filing date: 1935-12-22
Publication date: 1941-07-04

Description

Verfahren zur Druckextraktion von Kohlen, Torf, bituminösem Schiefer u. dgl. Es ist bekannt, aus Kohlen, Torf, bituminösem Schiefer' u. dgl.. durch Druckextraktion mit Lösungsmitteln organische; insbesondere flüssige Produkte zu gewinnen.Process for pressure extraction of coal, peat, bituminous slate It is known to extract it from coal, peat, bituminous slate and the like by pressure extraction with solvents organic; in particular to win liquid products.

Es hat sich gezeigt, daß die Ausbeute an derartigen Stoffen erhöht und ihre Beschaffenheit verbessert wird, wenn man in Gegenwart von organischen Verbindungen von Schwermetallen arbeitet. Es seien beispielsweise genannt die Oxalate, Formiate, Acetate oder auch die Naphthenate oder Oleate, z. B. von Zinn, Zink, Molybdän, Chrom, Wolfram, Eisen, Nickel oder Kobalt. Es ist zweckmäßig, die zu extrahierenden Ausgangsstoffe mit sauer wirkenden Stoffen zu tränken. Die Menge dieser Stoffe wird vorteilhaft so gewählt, daß die basischen Bestandteile der Kohle praktisch neutralisiert werden. Die Zugabe dieser Stoffe über den Neutralisationspunkt ist meist günstig. Man kann außer den organischen Schwermetallverbindungen auch noch Ammoniumchlorid zusetzen.It has been shown that the yield of such substances is increased and their consistency is improved when standing in the presence of organic compounds of heavy metals works. For example, the oxalates, formates, Acetates or the naphthenates or oleates, e.g. B. of tin, zinc, molybdenum, chromium, Tungsten, iron, nickel or cobalt. It is advisable to use the raw materials to be extracted to soak with acidic substances. The amount of these substances becomes advantageous chosen so that the basic components of the coal are practically neutralized. The addition of these substances above the neutralization point is usually beneficial. One can In addition to the organic heavy metal compounds, also add ammonium chloride.

Die Verwendung von Verteilungsmitteln, wie Grude, aktive Tonerde und Bleicherde, die mit katalytisch wirkenden Stoffen versehen sein können, ist von Vorteil. Die Katalysatoren werden z. B. in einer Menge von o, i bis i o %, zweckmäßig i bis 5 %, angewandt.The use of dispersants, such as grude, active clay and Fuller's earth, which can be provided with catalytically active substances, is of Advantage. The catalysts are z. B. in an amount of 0.1 to 10%, appropriate i to 5%, applied.

Durch die Verwendung der vorerwähnten Katalysatoren kann bei kontinuierlicher Arbeitsweise der Durchsatz erhöht werden. Ein :weiterer Vorteil besteht darin, daß man eine erhöhte Ausbeute erzielt und die Beschaffenheit der Extrakte verbessert; auch kommt man mit einem niedrigeren Druck aus.By using the aforementioned catalysts, continuous Working method the throughput can be increased. Another advantage is that an increased yield is achieved and the texture of the extracts improved; you can also get by with a lower pressure.

Die Ausgangsstoffe werden in fein verteiltem Zustand finit einem Lösungsmittel vermischt. Als solche kommen Benzine, Mittelöle, Schweröle von Teeren, insbesondere Steinkohlenteeren, oder Druckhydrierungsprodukte von Kohlen oder Teeren oder auch Fraktionen von Mineralölen Moder flüssige cyclische organische Verbindungen, wie z. B. Tetrahydronaphthalin, in Frage. Vorteilhaft werden über 20o°, insbesondere über 3oo° siedende ölfraktionen angewandt. Das Lösungsmittel kann in der gleichen oder besser in der mehrfachen Menge dem zu ,extrahierenden Gut zugegeben werden. Die Extraktion erfolgt bei einer Temperatur von zoo bis 5oo°, vorteilhaft 3oo bis q.20°, und unter Drucken von etwa 2o bis 5oo at, zweckmäßig 5o bis 2ooat. Das Extraktionsgefäß kann durch elektrische Widerstandsheizung Ode durch Metallbäder erhitzt werden. Vorteil erfolgt die Erhitzung des Gemisches in e' dem Gefäß vorgeschalteten Schlangenro Man kann auch die Extraktion unter Verwendung von Spülgasen, wie z. B. Wasserdampf, Stickstoff oder sehr geringen Mengen Wasserstoff, ausführen. Bei Verwendung solcher Lösungsmittel, die im Siedebereich der Benzine und Mittelöle liegen, ist es angebracht, einen Teil der Extraktionsprodukte dem aus Kohle und Lösungsmittel bestehenden Gemisch zuzusetzen.The starting materials are finely divided into a solvent mixed. As such, gasolines, middle oils, heavy oils come from tars, in particular Coal tars, or pressure hydrogenation products of coals or tars, or else Fractions of mineral oils Moderately liquid cyclic organic compounds, such as z. B. tetrahydronaphthalene in question. Be advantageous over 20o °, in particular Oil fractions boiling over 300 ° are used. The solvent can be in the same or better added in multiple amounts to the material to be extracted. The extraction is carried out at a temperature of zoo to 5oo °, advantageously 3oo to q.20 °, and below Printing from about 2o to 5oo at, expediently 50 to 2ooat. The extraction vessel can be ode through electrical resistance heating Metal baths are heated. Advantageously, the mixture is heated in e 'dem Vessel upstream Schlangenro One can also use the extraction of purge gases, such as B. water vapor, nitrogen or very small amounts of hydrogen, carry out. When using such solvents that are in the boiling range of gasoline and middle oils, it is appropriate to include some of the extraction products to add mixture consisting of coal and solvent.

Beispiel Fein gemahlene Gasflammkohle wird mit einer Lösung von Zinnoxalat in Ammoniumoxalatlösung getränkt, so daß i % Zinn auf die Kohle entfällt, und mit der gleichen Menge (bezogen auf die Kohle) Tetrahydronaphthalin vermischt. Die Kohlepaste wird dann auf q.00° erhitzt und etwa 3 Stunden unter einem Dick- vonm-S3`tt Temperatur be d der Extrakt _ Man erh .8 Co[ 87,5%. Setzt man der Kohlepaste noch K- oio Ammoniumchlorid . zu, so erhält man unter sonst gleichen Bedingungen einen Ab- bau der Kohle von 9 i %. Verwendet man in an sich bekannter Weise Zinkchlorid an Stelle des Zinnoxalats, und zwar in der gleichen molekularen Menge, sp erhält man unter sonst gleichen Bedingungen einen Abbau der Kohle von nur 83%. EXAMPLE Finely ground gas flame charcoal is impregnated with a solution of tin oxalate in ammonium oxalate solution, so that 1% tin is made up of the charcoal, and mixed with the same amount (based on the charcoal) of tetrahydronaphthalene. The charcoal paste will then heated to q.00 ° and about 3 hours under a thick from m-S3`tt Temperature be d the extract _ You get . 8 Co [ 87.5%. If you add the coal paste K- oio ammonium chloride. to, so you get all other things being equal, a construction of coal of 9 i%. Is used in a manner known per se Zinc chloride instead of tin oxalate, and although in the same molecular amount, sp is obtained under otherwise identical conditions a reduction in coal of only 83%.

Claims

PATENT CLAIM: Process for the pressure extraction of coal, peat, bituminous slate and the like in the presence of catalysts, characterized in that organic heavy metal compounds are used as such.