DE69923133T2 - Heat-sensitive recording material - Google Patents
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Description
HINTERGRUND DER ERFINDUNGBACKGROUND OF THE INVENTION
Gebiet der ErfindungField of the invention
Die vorliegende Erfindung betrifft ein wärmeempfindliches Aufzeichnungsmaterial. Genauer betrifft die vorliegende Erfindung ein wärmeempfindliches Aufzeichnungsmaterial, das Zwischenschichten zwischen einem Träger und einer wärmeempfindlichen Farbentwicklungsschicht davon umfasst, wobei das wärmeempfindliche Aufzeichnungsmaterial eine exzellente Farbentwicklungsdichte zeigt.The The present invention relates to a heat-sensitive recording material. More particularly, the present invention relates to a thermosensitive recording material, the intermediate layers between a carrier and a heat-sensitive one Color developing layer thereof, wherein the heat-sensitive Recording material shows excellent color development density.
BESCHREIBUNG DES STANDES DER TECHNIKDESCRIPTION OF THE STAND OF THE TECHNIQUE
Aufzeichnungsmaterialien, in denen elektronenabgebende farblose Farbstoffe und elektronenanziehende Verbindungen als Farbentwicklungskomponenten verwendet werden, sind in Form von druckempfindlichem Papier, wärmeempfindlichem Papier, fotoempfindlichem druckempfindlichen Papier, leitfähigem wärmeempfindlichen Aufzeichnungspapier und wärmeempfindlichem Übertragungspapier allgemein bekannt. Beispiele für solche Aufzeichnungsmaterialien sind detailliert beschrieben in beispielsweise GB-PS 2 140 449, den US-PSen 4 480 052 und 4 436 920, JP-B-60-23992 und JP-A Nrn. 57-179836, 60-123556 und 60-123557. Bezüglich der wärmeempfindlichen Aufzeichnung sind wärmeempfindliche Aufzeichnungsmaterialien, in denen elektronenabgebende Farbstoffvorläufer und elektronenaufnehmende Verbindungen verwendet werden, beispielsweise in JP-B Nrn. 45-14039 und 43-4160 offenbart.Recording materials, in which electron-donating colorless dyes and electron-attracting Compounds used as color developing components are in the form of pressure-sensitive paper, heat-sensitive paper, photosensitive paper pressure-sensitive paper, conductive thermosensitive Recording paper and heat-sensitive transfer paper well known. examples for such recording materials are described in detail in for example, British Patent 2,140,449, U.S. Patents 4,480,052 and 4,436 920, JP-B-60-23992 and JP-A Nos. 57-179836, 60-123556 and 60-123557. Regarding the thermosensitive Recording are heat-sensitive recording materials, in which electron-donating dye precursors and electron-accepting Compounds are used, for example, in JP-B Nos. 45-14039 and 43-4160.
In den letzten Jahren wurden wärmeempfindliche Aufzeichnungssysteme in zahlreichen Bereichen eingesetzt, wie beispielsweise für Faximiles, Drucker, Etiketten, Terminals von Messgerätausleseeinheiten, medizinischen Bildwiedergabeterminals und vorbezahlten Karten, und daher ist die Nachfrage danach steigend. Zur Befriedigung der Nachfrage, nach zunehmender Vielfältigkeit und höherer Funktionalität dieser Vorrichtungen, insbesondere der Nachfrage nach Faxgeräten mit höherer Geschwindigkeit, ist eine Verbesserung der Farbentwicklungsempfindlichkeit in hohem Masse gefordert, und es wurden verschiedene Techniken vorgeschlagen. Beispielsweise wurde in JP-A-55-164192 und dergleichen die Bereitstellung einer Schaumschicht mit einer hohen Adiathermizität zwischen einem Träger und einer wärmeempfindlichen Farbentwicklungsschicht und die effektive Ausnutzung der Energie eines Thermokopfes vorgeschlagen.In The last few years have been heat sensitive Recording systems used in many areas, such as for faximiles, Printers, labels, terminals of meter reading units, medical Picture-making terminals and prepaid cards, and therefore the Demand for it rising. To satisfy the demand, after increasing diversity and higher functionality these devices, in particular the demand for fax machines with higher Speed is an improvement in color development sensitivity demanded to a great extent, and various techniques have been proposed. For example, JP-A-55-164192 and the like have been provided a foam layer with a high adiathermicity between a carrier and a heat sensitive Color development layer and the effective use of energy a thermal head proposed.
Bei den Anstrengungen zur Erzielung einer Schaumschicht mit einer ausreichenden thermischen Isolierwirkung trat jedoch das Problem auf, dass die Glätte der Schaumschicht verringert und die Gleichförmigkeit des entwickelten Farbbildes reduziert ist. Ferner besteht das Problem, dass bei der Kalandrierung einer Schaumschicht zur Verbesserung ihrer Glätte die Adiathermizität der Schaumschicht verringert wird, und dergleichen.at the efforts to obtain a foam layer with a sufficient thermal insulation effect, however, the problem occurred that the smoothness the foam layer reduces and the uniformity of the developed color image is reduced. There is also the problem that in calendering a foam layer to improve its smoothness the adiathermicity of the foam layer is reduced, and the like.
ZUSAMMENFASSUNG DER ERFINDUNGSUMMARY OF THE INVENTION
Ein erfindungsgemässes Ziel ist die Bereitstellung eines wärmeempfindlichen Aufzeichnungsmaterials, das eine hohe Farbentwicklungsdichte und eine exzellente Punktreproduzierbarkeit besitz.One inventive The aim is to provide a heat-sensitive recording material, the high color development density and excellent dot reproducibility possession.
Erfindungsgemäss wird
ein wärmeempfindliches
Aufzeichnungsmaterial bereitgestellt, das einen Träger umfasst,
der mindestens eine wärmeempfindliche
Farbentwicklungsschicht, die einen elektronenabgebenden farblosen
Farbstoff und eine elektronenaufnehmende Verbindung umfasst, darauf
ausgebildet aufweist, worin
eine erste Zwischenschicht und
eine zweite Zwischenschicht nacheinander zwischen dem Träger und
der wärmeempfindlichen
Farbentwicklungsschicht laminiert sind,
die erste Zwischenschicht
und die zweite Zwischenschicht umfassen ein organisches Pigment
und ein Bindemittel als Hauptkomponenten,
die erste Zwischenschicht
wird erzeugt nach einem Klingenbeschichtungsverfahren und weist
eine Oken-Glätte
von nicht weniger als 700 Sekunden auf, und
die zweite Zwischenschicht
wird nach einem frei fallenden Vorhangverfahren erzeugt und besitzt
eine Dichte (Beschichtungsmenge in g/m2 geteilt
durch die Beschichtungsdicke in μm)
von nicht mehr als 1,0.According to the present invention, there is provided a heat-sensitive recording material comprising a support having formed thereon at least one heat-sensitive color-developing layer comprising an electron-donating colorless dye and an electron-accepting compound
a first intermediate layer and a second intermediate layer are successively laminated between the support and the heat-sensitive color-developing layer,
the first intermediate layer and the second intermediate layer comprise an organic pigment and a binder as main components,
the first intermediate layer is formed by a blade coating method and has an Oken smoothness of not less than 700 seconds, and
the second intermediate layer is formed by a free-falling curtain method and has a density (coating amount in g / m 2 divided by the coating thickness in μm) of not more than 1.0.
KURZE BESCHREIBUNG DER ZEICHNUNGBRIEF DESCRIPTION OF THE DRAWING
DETAILLIERTE BESCHREIBUNG DER ERFINDUNGDETAILED DESCRIPTION THE INVENTION
Nachfolgend wird eine erfindungsgemäss bevorzugte Ausführungsform erläutert.following becomes an invention preferred embodiment explained.
Erfindungsgemässe Zwischenschichten umfassen eine erste Zwischenschicht, die auf einem Träger ausgebildet ist, und eine zweite Zwischenschicht, die auf die erste Zwischenschicht laminiert ist. Die Hauptkomponenten der ersten Zwischenschicht sind ein anorganisches Pigment und ein Bindemittel, und entsprechend sind die Hauptkomponenten der zweiten Zwischenschicht ein anorganisches Pigment und ein Bindemittel. Beispiele für das in dieser ersten und zweiten Zwischenschicht enthaltene anorganische Pigment schliessen beispielsweise Kaolin, calciniertes Kaolin, Talk, Agalmatolit, Diatomeenerde, Calciumcarbonat, Aluminiumhydroxid, Magnesiumhydroxid, Magnesiumcarbonat, Titanoxid, Bariumcarbonat und dergleichen ein. Ein bevorzugter mittlerer Teilchendurchmesser dieser anorganischen Pigmente ist 0,1–5 μm, vorzugsweise 0,5–3 μm.Intermediate layers according to the invention comprise a first intermediate layer formed on a support is, and a second intermediate layer, on the first intermediate layer is laminated. The main components of the first intermediate layer are an inorganic pigment and a binder, and accordingly For example, the main components of the second intermediate layer are inorganic Pigment and a binder. Examples of this in this first and Close second intermediate layer contained inorganic pigment for example, kaolin, calcined kaolin, talc, agalmatolite, diatomaceous earth, Calcium carbonate, aluminum hydroxide, magnesium hydroxide, magnesium carbonate, Titanium oxide, barium carbonate and the like. A preferred medium The particle diameter of these inorganic pigments is 0.1-5 μm, preferably 0.5-3 μm.
Das in der zweiten Zwischenschicht enthaltene anorganische Pigment ist besonders bevorzugt ein anorganisches Pigment mit einer Ölabsorption von 70 ml/100 g oder mehr, gemessen nach dem in JIS-5101 definierten Verfahren. Es kann in Kombination mit dem anorganischen Pigment mit einer Ölabsorption von 70 ml/100 g oder mehr ein anorganisches Pigment mit einer Ölabsorption von 70 ml/100 g oder weniger verwendet werden, sofern der erfindungsgemässe Effekt nicht beeinträchtigt ist.The in the second intermediate layer contained inorganic pigment particularly preferred is an inorganic pigment having an oil absorption of 70 ml / 100 g or more measured according to that defined in JIS-5101 Method. It can be combined with the inorganic pigment with an oil absorption of 70 ml / 100 g or more, an inorganic pigment having an oil absorption be used of 70 ml / 100 g or less, provided that the inventive effect not impaired is.
Als in der ersten und zweiten Zwischenschicht enthaltenes Bindemittel kann ein wasserlösliches Polymer, wie beispielsweise ein Stärkederivat, Polyvinylalkohol und Styrol-Maleinsäureanhydrid und eine hydrophobe Polymeremulsion, wie beispielsweise Styrol-Butadien-Latex und Acrylharzemulsion und dergleichen verwendet werden.When in the first and second intermediate layer contained binder can be a water-soluble Polymer, such as a starch derivative, polyvinyl alcohol and styrene-maleic anhydride and a hydrophobic polymer emulsion such as styrene-butadiene latex and acrylic resin emulsion and the like.
Das Mischungsverhältnis von anorganischem Pigment zu Bindemittel in der ersten Zwischenschicht ist vorzugsweise so, dass auf 100 Gew.-Teile anorganisches Pigment 3–30 Gew.-Teile, vorzugsweise 5–20 Gew.-Teile Bindemittel kommen. Das Mischungsverhältnis von anorganischem Pigment zu Bindemittel in der zweiten Zwischenschicht kann das gleiche sein wie bei der ersten Zwischenschicht.The mixing ratio of inorganic pigment to binder in the first intermediate layer preferably such that per 100 parts by weight of inorganic pigment 3-30 parts by weight, preferably 5-20 parts by weight Binders come. The mixing ratio of inorganic pigment to binder in the second intermediate layer may be the same as in the first intermediate layer.
Die erste Zwischenschicht wird ausgebildet durch Aufschichten einer Beschichtungslösung, die hergestellt wird durch Zusammengeben des anorganischen Pigments mit dem Bindemittel und bedarfsweise weitere Zugabe eines Dispersionsmittels, eines Wachses, eines Verdickungsmittels, eines Tensids, eines UV-Absorbers, eines Antioxidationsmittels, eines wasser- und ölabstossenden Mittels, organischer Hohlteilchen und dergleichen. Die erste Zwischenschicht wird hergestellt durch Aufschichten der Lösung auf den Träger nach einem Klingenbeschichtungsverfahren. Die bevorzugte Beschichtungsmenge der ersten Zwischenschicht ist 3–30 g/m2, vorzugsweise 5–15 g/m2, als Feststoffgewicht.The first intermediate layer is formed by coating a coating solution prepared by compounding the inorganic pigment with the binder and, if necessary, further adding a dispersant, a wax, a thickener, a surfactant, a UV absorber, an antioxidant, a water and oil repellent By means of, organic hollow particles and the like. The first intermediate layer is prepared by coating the solution on the support by a blade coating method. The preferred coating amount of the first intermediate layer is 3-30 g / m 2 , preferably 5-15 g / m 2 , as a solid weight.
Die Oken-Glätte der ersten Zwischenschicht, die nach einem Klingenbeschichtungsverfahren hergestellt wurde, darf nicht weniger als 700 Sekunden betragen, vorzugsweise nicht weniger als 800 Sekunden und weiter bevorzugt nicht weniger als 900 Sekunden. Wenn die Oken-Glätte der ersten Zwischenschicht weniger als 700 beträgt, ist die Glätte der Schicht zu gering, so dass die Glätte der ersten Zwischenschicht die Glätte der zweiten Zwischenschicht negativ beeinflusst, und die Glätte der wärmeempfindlichen Farbentwicklungsschicht, die auf der zweiten Zwischenschicht ausgebildet wird, dazu neigt, verringert zu sein und dadurch die Gleichförmigkeit der Farbentwicklungsdichte (Punktreproduzierbarkeit) abnimmt. Daher ist dies nicht bevorzugt.The Oken smoothness the first intermediate layer after a blade coating process produced must not be less than 700 seconds, preferably not less than 800 seconds, and more preferably not less than 900 seconds. If the Oken smoothness of the first interlayer less than 700, is the smoothness the layer too low, leaving the smoothness of the first intermediate layer the smoothness of the second intermediate layer adversely affected, and the smoothness of thermosensitive Color development layer formed on the second intermediate layer becomes, tends to be reduced and thereby the uniformity the color development density (dot reproducibility) decreases. Therefore this is not preferred.
Erfindungsgemäss wird
die Oken-Glätte
gemessen unter Verwendung eines Glätte- und Luftdurchlässigkeitstesters
vom Oken-Typ, hergestellt von Kumagai Riki-Kogyo Co., Ltd., der
in Glättetests
für Papier
und Pappe verwendet wird. Wie in
Es werden 10 Teststreifen mit einer quadratischen Fläche von 60 × 60 mm oder mehr hergestellt, die sauber sind und keine Beeinträchtigung, wie beispielsweise Falten oder Knitterungen aufweisen. Die Teststreifen werden für 4 Stunden unter Bedingungen aufbewahrt, bei denen die Temperatur 20°C und die relative Feuchtigkeit 65% beträgt, und anschliessend unter den gleichen Umgebungsbedingungen gemessen.There are produced 10 test strips with a square area of 60 × 60 mm or more, the are clean and have no impairment, such as wrinkles or creases. The test strips are stored for 4 hours under conditions where the temperature is 20 ° C and the relative humidity is 65%, and then measured under the same environmental conditions.
Die
Messung der Glätte
wird wie folgt durchgeführt:
Der Luftdruckregler (
Die zweite Zwischenschicht, die auf die erste Zwischenschicht laminiert ist, wird ebenfalls durch Aufschichten einer Beschichtungslösung hergestellt, die erhalten wird durch Zusammengeben des anorganischen Pigments mit dem Bindemittel und bedarfsweise zusätzliche Zugabe eines Dispersionsmittels, eines Wachses, eines Verdickungsmittels, eines Tensids, eines UV-Absorbers, eine Antioxidationsmittels, eines wasser- und ölabstossenden Mittels, organischer Hohlteilchen und dergleichen. Die zweite Zwischenschicht wird durch Aufschichten der Lösung auf die erste Zwischenschicht auf dem Träger nach einem frei fallenden Vorgangverfahren erzeugt. Die bevorzugte Beschichtungsmenge der zweiten Zwischenschicht beträgt 3–20 g/m2 Feststoffgewicht, vorzugsweise 4–10 g/m2. Die Dichte der zweiten Zwischenschicht darf nicht mehr als 1,0 betragen, vorzugsweise nicht mehr als 0,85, und weiter bevorzugt nicht mehr als 0,70.The second intermediate layer laminated on the first intermediate layer is also prepared by coating a coating solution obtained by compounding the inorganic pigment with the binder and, if necessary, additionally adding a dispersing agent, a wax, a thickening agent, a surfactant, a UV curing agent. Absorber, an antioxidant, a water and Ölabstossenden agent, organic hollow particles and the like. The second intermediate layer is produced by coating the solution on the first intermediate layer on the support according to a free-falling process method. The preferred coating amount of the second intermediate layer is 3-20 g / m 2 solid weight, preferably 4-10 g / m 2 . The density of the second intermediate layer may not be more than 1.0, preferably not more than 0.85, and more preferably not more than 0.70.
Es ist nicht erwünscht, dass die Dichte der zweiten Zwischenschicht mehr als 1,0 beträgt, da die Bilddichte dazu neigt, unzureichend zu sein. Dieses Phänomen wird dadurch hervorgerufen, dass die aus einem Thermokopf oder dergleichen erhaltene Energie keinen wirksamen Einfluss auf die wärmeempfindliche Aufzeichnungsschicht während der Bilderzeugung aufweist.It is not wanted that the density of the second intermediate layer is more than 1.0, since the Image density tends to be inadequate. This phenomenon will caused by that from a thermal head or the like energy received has no effect on the heat-sensitive Recording layer during has the image production.
Die
Dichte der zweiten Zwischenschicht ist wie folgt definiert:
Die
obige Beschichtungsmenge (g/m2) kann anhand
einer Berechnung auf Basis der beiden Basisgewichte wie folgt erhalten
werden:
Diese beiden Basisgewichte können nach einem Verfahren gemäss JIS P8124 erhalten werden.These Both basis weights can according to a method according to JIS P8124.
Die
obige Beschichtungsdicke (μm)
kann anhand einer Berechnung auf Basis der beiden Basisgewichte
wie folgt erhalten werden:
Diese beiden Basisdickengewichte können anhand eines Verfahrens gemäss JIS P8124 gefunden werden.These Both basis thickness weights can according to a method according to JIS P8124 can be found.
Erfindungsgemäss umfasst die wärmeempfindliche Farbentwicklungsschicht, die auf diesen Zwischenschichten hergestellt wird, einen elektronenabgebenden farblosen Farbstoff und eine elektronenanziehende Verbindung als wärmeempfindliche Farbentwicklungskomponenten.According to the invention the heat sensitive Color development layer produced on these intermediate layers is an electron-donating colorless dye and an electron-attracting Compound as heat-sensitive Color development components.
Auf der wärmeempfindlichen Farbentwicklungsschicht, die einen elektronenabgebenden farblosen Farbstoff und eine elektronenanziehende Verbindung umfasst, können bei Bedarf mehrere wärmeempfindliche Farbentwicklungsschichten bereitgestellt werden, die eine Diazoniumsalzverbindung und einen Kuppler umfassen.On the heat sensitive Color development layer containing an electron-donating colorless dye and an electron-attracting compound may be included in Need several heat-sensitive color development layers which are a diazonium salt compound and a Include couplers.
Im Fall einer wärmeempfindlichen Aufzeichnungsschicht, die den elektronenabgebenden farblosen Farbstoff und ein saures Material als wärmeempfindliche Farbentwicklungskomponenten umfasst, schmilzt eine der Komponenten unter Erwärmen und dann reagieren beide miteinander unter Entwicklung einer Farbe. Bei Bedarf kann auch eine dritte schmelzfähige Komponente (im allgemeinen ein organisches Material mit niedrigem Schmelzpunkt) zu der wärmeempfindlichen Aufzeichnungsschicht zugegeben werden.In the case of a heat-sensitive recording layer containing the electron-donating colorless Dye and an acidic material as heat-sensitive color developing components, melts one of the components under heating, and then both react with each other to develop a color. If necessary, a third meltable component (generally a low melting point organic material) may also be added to the heat-sensitive recording layer.
Beispiele für den elektronenabgebenden farblosen Farbstoff schliessen eine Verbindung auf Triarylmethanbasis, eine Verbindung auf Diphenylmethanbasis, eine Verbindung auf Thiazinbasis, eine Verbindung auf Xanthenbasis, eine Verbindung auf Spiropyranbasis und dergleichen ein, und aufgrund ihrer hohen Farbentwicklungsdichte sind eine Verbindung auf Triarylmethanbasis und eine Verbindung auf Xanthenbasis besonders geeignet. Beispiele für einen Teil davon sind 3,3-Bis(p-dimethylaminophenyl)-6-dimethylaminophthalid (d. h. Kristallviolettlacton), 3,3-Bis(p-dimethylamino)phthalid, 3-(p-Dimethylaminophenyl)-3-(1,3-dimethylindol-3-yl)phthalid, 3-(p-Dimethylaminophenyl)-3-(2-methylindol-3-yl)phthalid, 3-(o-Methyl-p-dimethylaminophenyl)-3-(2-methylindol-3-yl)phthalid, 4,4'-Bis(dimethylamino)benzhydrylbenzylether, N-Halogenphenylleukoauramin, N-2,4,5-Trichlorphenylleukoauramin, Rhodamin-B-anilinolactam, Rhodamin(p-nitroanilino)lactam, Rhodamin-B-(p-chloranilino)lactam, 2-Benzylamino-6-disthylaminofluoran, 2-Anilino-6-diethylaminofluoran, 2-Anilino-3-methyl-6-diethylaminofluoran, 2-Anilino-3-methyl-6-cyclohexylmethylaminofluoran, 2-Anilino-3-mthyl-6-isoamylethylaminofluoran, 2-(o-Chloranilino)-6-diethylaminofluoran, 2-Octylamino-6-diethylaminofluoran, 2-Ethoxyethylamino-3-chlor-2-diethylaminofluoran, 2-Anilino-3-chlor-6-diethylaminofluoran, Benzoylleukomethylenblau, p-Nitrobenzylleukomethylenblau, 3-Methyl-spiro-dinaphthopyran, 3-Ethyl-spiro-dinaphthopyran, 3,3'-Dichlor-spiro-dinaphthopyran, 3-Benzylspirodinaphthopyran, 3-Propyl-spiro-dibenzopyran und dergleichen.Examples for the electron donating colorless dye form a compound triarylmethane-based, a diphenylmethane-based compound, a thiazine-based compound, a xanthene-based compound, a spiropyran-based compound and the like, and due Their high color development density is a triarylmethane-based compound and a compound based on xanthene is particularly suitable. Examples for one Part of which are 3,3-bis (p-dimethylaminophenyl) -6-dimethylaminophthalide (i.e., crystal violet lactone), 3,3-bis (p-dimethylamino) phthalide, 3- (p-dimethylaminophenyl) -3- (1,3-dimethylindol-3-yl) phthalide, 3- (p-dimethylaminophenyl) -3- (2-methylindole) 3-yl) phthalide, 3- (o-methyl-p-dimethylaminophenyl) -3- (2-methylindol-3-yl) phthalide, 4,4'-bis (dimethylamino) benzhydryl benzyl, N-halo-phenylleucoauramine, N-2,4,5-trichlorophenyl-leucoauramine, rhodamine-B-anilinolactam, Rhodamine (p-nitroanilino) lactam, rhodamine B (p-chloroanilino) lactam, 2-benzylamino-6-disthylaminofluoran, 2-anilino-6-diethylaminofluoran, 2-anilino-3-methyl-6-diethylaminofluoran, 2-anilino-3-methyl-6-cyclohexylmethylaminofluoran, 2-anilino-3-mthyl-6-isoamylethylaminofluoran, 2- (o-chloroanilino) -6-diethylaminofluoran, 2-octylamino-6-diethylaminofluoran, 2-ethoxyethylamino-3-chloro-2-diethylaminofluoran, 2-anilino-3-chloro-6-diethylaminofluoran, benzoylleucomethylene blue, p-nitrobenzyl leuco methylene blue, 3-methyl spiro-dinaphthopyran, 3-ethyl-spiro-dinaphthopyran, 3,3'-dichloro-spiro-dinaphthopyran, 3-Benzylspirodinaphthopyran, 3-propyl-spiro-dibenzopyran and the like.
Beispiele für die elektronenanziehende Verbindung schliessen ein Phenolderivat, ein Salicylsäurederivat, Hydroxybenzoat und dergleichen ein. Bisphenole und Hydroxybenzoate sind besonders bevorzugt.Examples for the electron withdrawing compounds include a phenol derivative Salicylic acid derivative, hydroxybenzoate and the like. Bisphenols and hydroxybenzoates are especially prefers.
Beispiele
für einen
Teil davon sind
2,4'-Dihydroxydiphenylsulfon,
2,2'-Dihydroxydiphenylsulfon,
2,2-Bis(p-hydroxyphenyl)propan
(d. h. Bisphenol A),
2,2-Bis(p-hydroxyphenyl)pentan,
2,2-Bis(p-hydroxyphenyl)ethan,
2,2-Bis(p-hydroxyphenyl)butan,
2,2-Bis(4'-hydroxy-3',5'-dichlorphenyl)propan, 1,1-(p-Hydroxyphenyl)cyclohexan,
1,1-(p-Hydroxyphenyl)propan, 1,1-(p-Hydroxyphenyl)pentan, 1,1-(p-Hydroxyphenyl)-2-ethylhexan,
3,5-Di(α-methylbenzyl)salicylsäure und
mehrwertige Metallsalze davon, 3,5-Di(tert-butyl)salicylsäure und mehrwertige
Metallsalze davon,
3-α,α-Dimethylbenzylsalicylsäure und
mehrwertige Metallsalze davon, Butyl-p-hydroxybenzoat, Benzyl-p-hydroxybenzoat, 2-Ethylhexyl-p-hydroxybenzoat,
p-Phenylphenol, p-Cumylphenol und dergleichen.Examples of a part of it are
2,4'-dihydroxydiphenyl,
2,2'-dihydroxydiphenyl,
2,2-bis (p-hydroxyphenyl) propane (ie bisphenol A),
2,2-bis (p-hydroxyphenyl) pentane,
2,2-bis (p-hydroxyphenyl) ethane,
2,2-bis (p-hydroxyphenyl) butane, 2,2-bis (4'-hydroxy-3 ', 5'-dichlorophenyl) propane, 1,1- (p-hydroxyphenyl) cyclohexane, 1,1- (p Hydroxyphenyl) propane, 1,1- (p-hydroxyphenyl) pentane, 1,1- (p-hydroxyphenyl) -2-ethylhexane,
3,5-di (α-methylbenzyl) salicylic acid and polyvalent metal salts thereof, 3,5-di (tert-butyl) salicylic acid and polyvalent metal salts thereof,
3-α, α-dimethylbenzylsalicylic acid and polyvalent metal salts thereof, butyl p-hydroxybenzoate, benzyl p-hydroxybenzoate, 2-ethylhexyl p-hydroxybenzoate, p-phenylphenol, p-cumylphenol and the like.
Die organischen Verbindungen mit niedrigem Schmelzpunkt werden als Sensibilisatoren bezeichnet, da die Farbentwicklungsreaktionen bei Zugabe dieser organischen Verbindungen mit niedrigem Schmelzpunkt bei niedrigeren Temperaturen einsetzt. Als Sensibilisator kann ein bekanntes Material verwendet werden, wie beispielsweise Benzyl-p-benzyloxybenzoat, α-Naphthylbenzylether, β-Naphthylbenzylether, Phenyl-β-naphthoat, Phenyl-α-hydroxy-β-naphthoat, β-Naphthol-(p-chlorbenzyl)ether, 1,4-Butandiolphenylether, 1,4-Butandiol-p-methylphenylether, 1,4-Butandiol-p-ethylphenylether, 1,4-Butandiol-m-methylphenylether, 1-Phenoxy-2-(p-tolyloxy)ethan, 1-Phenoxy-2-(p-ethylphenoxy)ethan, 1-Phenoxy-2-(p-chlorphenoxy)ethan, p-Benzylbiphenyl, Ethylenbisstearinsäure und dergleichen.The Organic compounds with low melting point are called sensitizers referred to as the color development reactions with the addition of this low melting point organic compounds Temperatures begins. As sensitizer can be a known material such as benzyl p-benzyloxybenzoate, α-naphthylbenzyl ether, β-naphthylbenzyl ether, Phenyl-β-naphthoate, Phenyl-α-hydroxy-β-naphthoate, β-naphthol (p-chlorobenzyl) ether, 1,4-butanediol phenyl ether, 1,4-butanediol p-methyl phenyl ether, 1,4-butanediol p-ethyl phenyl ether, 1,4-butanediol-m-methylphenyl ether, 1-phenoxy-2- (p-tolyloxy) ethane, 1-phenoxy-2- (p-ethylphenoxy) ethane, 1-phenoxy-2- (p-chlorophenoxy) ethane, p-benzylbiphenyl, ethylenebisstearic acid and the like.
Im Fall einer wärmeempfindlichen Farbentwicklungsschicht, die eine Diazoniumsalzverbindung und einen Kuppler, der durch Reaktion mit der Diazoniumsalzverbindung unter Wärmeeinwirkung eine Farbe entwickelt, findet die Reaktion zwischen der Diazoniumsalzverbindung und dem Kuppler durch Erwärmen statt. Auf diese Weise wird ein Farbstoff erzeugt und eine Farbe entwickelt. In diesem Fall kann das Farbbild durch Lichtbelichtung nach der obigen Entwicklung fixiert werden. Der Grund hierfür liegt darin, dass die Lichtbelichtung nichtumgesetztes Diazoniumsalz in der wärmeempfindlichen Farbentwicklungsschicht zersetzt. Daher führt eine erneute Erwärmungsverarbeitung nicht zu einer Farbentwicklung in der lichtfixierten Schicht.in the Case of a heat-sensitive Color development layer containing a diazonium salt compound and a Coupler obtained by reaction with the diazonium salt under the effect of heat developed a color, the reaction takes place between the diazonium salt compound and the coupler by heating instead of. In this way, a dye is produced and a color developed. In this case, the color image by light exposure be fixed after the above development. The reason is in that the light exposure is unreacted diazonium salt in the heat sensitive Color development layer decomposes. Therefore, a re-heating processing results not to a color development in the light-fixed layer.
Im Fall der wärmeempfindlichen Aufzeichnungsschicht, die die Diazoniumsalzverbindung und den Kuppler umfasst, wird häufig weiterhin ein organisches oder anorganisches basisches Material zum Zweck der Beschleunigung der Reaktion zwischen der Diazoniumsalzverbindung und dem Kuppler unter Wärmeeinwirkung zugegeben. Diese werden in herkömmlichen Diazokopierpapieren verwendet und viele von ihnen sind allgemein bekannt.in the Case of heat-sensitive Recording layer containing the diazonium salt compound and the coupler includes, becomes common furthermore an organic or inorganic basic material for the purpose of accelerating the reaction between the diazonium salt compound and the coupler under heat added. These are used in conventional Diazo papers are used and many of them are common known.
Diazoniumsalzverbindungen
sind Verbindungen, die durch die folgende Formel repräsentiert
werden:
Spezifische Beispiele für die erfindungsgemäss verwendeten Diazoniumsalzverbindungen schliessen 4-(N-(2-(2,4-Di-tert-amylphenoxy)butyryl)piperazino)benzoldiazonium, 4-Dioctylaminobenzoldiazonium, 4-(N-(2-Ethylhexanoyl)piperazinodiazonium, 4-Dihexylamino-2-hexyloxybenzoldiazonium, 4-N-Ethyl-N-hexadecylamino-2-ethoxybenzodiazonium, 3-Chlor-4-dioctylamino-2-octyloxybenzoldiazonium, 2,5-Dibutoxy-4-morpholinobenzoldiazonium, 2,5-Octoxy-4-morpholinobenzoldiazonium, 2,5-Dibutoxy-4-(N-(2-ethylhexanoyl)piperazino)benzoldiazonium, 2,5-Diethoxy-4-(N-(2-(2,4-di-tert-amylphenoxy)butyryl)piperazino)benzoldiazonium, 2,5-Dibutoxy-4-tolylthiobenzoldiazonium, 3-(2-Octyloxyethoxy)-4-morpholinobenzoldiazonium und dergleichen ein.specific examples for the invention used diazonium salt compounds include 4- (N- (2- (2,4-di-tert-amylphenoxy) butyryl) piperazino) benzenediazonium, 4-dioctylaminobenzenediazonium, 4- (N- (2-ethylhexanoyl) piperazinodiazonium, 4-dihexylamino-2-hexyloxybenzoldiazonium, 4-N-ethyl-N-hexadecylamino-2-ethoxybenzodiazonium, 3-chloro-4-dioctylamino-2-octyloxybenzoldiazonium, 2,5-dibutoxy-4-morpholinobenzene, 2,5-octoxy-4-morpholinobenzene, 2,5-dibutoxy-4- (N- (2-ethylhexanoyl) piperazino) benzenediazonium, 2,5-diethoxy-4- (N- (2- (2,4-di-tert-amylphenoxy) butyryl) piperazino) benzenediazonium, 2,5-dibutoxy-4-tolylthiobenzoldiazonium, 3- (2-octyloxyethoxy) -4-morphorinobenzenediazonium and the like.
Bezüglich des Säureanions können Hexafluorphosphorsäuresalze, Tetrafluorborsäuresalze, 1,5-Naphthalinsulfonsäuresalze und dergleichen verwendet werden.Regarding the acid anion can Hexafluorphosphorsäuresalze, Tetrafluoroboric acid salts, 1,5-naphthalenesulfonic acid salts and the like can be used.
Beispiele für den Kuppler, der durch Umsetzung unter Wärmeeinwirkung mit dem oben beschriebenen erfindungsgemäss verwendeten Diazoniumsalz eine Farbe entwickelt, schliessen Resorcin, Phloroglucin, Natrium-2,3-dihydroxynaphthalin-6-sulfonat, 1-Hydroxy-2-naphthoesäuremorpholinopropylamid, 1,5-Dihydroxynaphthalin, 2,3-Dihydroxynaphthalin, 2,3-Dihydroxy-6-sulfanylnaphthalin, 2-Hydroxy-3-naphthoesäureanilid, 2-Hydroxy-3-naphthoesäureethanolamid, 2-Hydroxy-3-naphthoesäureoctylamid, 2-Hydroxy-3-naphthoesäure-N-dodecyloxypropylamid, 2-Hydroxy-3- naphthoesäuretetradecylamid, Acetanilid, Acetacetoanilid, Benzoylacetanilid, 2-Chlor-5-octylacetacetoanilin, 1-Phenyl-3-methyl-5-pyrazolon, 1-(2'-Octylphenyl)-3-methyl-5-pyrazolon, 1-(2',4',6'-Trichlorphenyl)-3-benzamid-5-pyrazolon, 1-(2',4',6'-Trichlorphenyl)-3-anilino-5-pyrazolon, 1-Phenyl-3-phenylactamid-5-pyrazolon und dergleichen ein. Diese Kuppler können auch in einer Kombination aus zwei oder mehr verwendet werden, damit bei der Farbentwicklung eine beabsichtigte Farbtönung erzielt wird.Examples for the Coupler, by reaction under heat with the above described according to the invention used diazonium salt developed a color, include resorcinol, Phloroglucin, sodium 2,3-dihydroxynaphthalene-6-sulfonate, 1-hydroxy-2-naphthoic acid, 1,5-dihydroxynaphthalene, 2,3-dihydroxynaphthalene, 2,3-dihydroxy-6-sulfanylnaphthalene, 2-Hydroxy-3-naphthoic anilide, 2-hydroxy-3-naphthoic acid ethanolamide, 2-hydroxy-3-naphthoic acid octylamide, 2-hydroxy-3-naphthoic acid-N-dodecyloxypropylamide, 2-hydroxy-3-naphthoic acid tetradecylamide, Acetanilide, acetacetoanilide, benzoylacetanilide, 2-chloro-5-octylacetacetoaniline, 1-phenyl-3-methyl-5-pyrazolone, 1- (2'-octylphenyl) -3-methyl-5-pyrazolone, 1- (2 ', 4', 6'-trichlorophenyl) -3-benzamide-5 pyrazolone, 1- (2 ', 4', 6'-trichlorophenyl) -3-anilino-5-pyrazolone, 1-phenyl-3-phenylactamide-5-pyrazolone and the like. These couplers can also be used in a combination Two or more can be used to help with color development intended color shade is achieved.
Zusätzlich zu anorganischen oder organischen Verbindungen schliessen Beispiele für das basische Material Verbindungen ein, die unter Wärmeeinwirkung eine Zersetzung und dergleichen bewirken, wodurch ein alkalisches Material freigesetzt wird. Repräsentative Beispiele hierfür schliessen stickstoffhaltige Verbindungen ein, wie beispielsweise organisches Ammoniumsalz, organisches Amin, Amid, Harnstoff und Thioharnstoff und Derivate davon, Thiazole, Pyrrole, Pyrimidine, Piperazine, Guanidine, Indole, Imidazole, Imidazoline, Triazole, Morpholine, Piperidine, Amidine, Formazine, Pyridine und dergleichen. Spezifische Beispiele hierfür schliessen Tricyclohexylamin, Tribenzylamin, Octadecylbenzylamin, Stearylamin, Allylharnstoff, Thioharnstoff, Methylthioharnstoff, Allylthioharnstoff, Ethylenthioharnstoff, 2-Benzylimidazol, 4-Phenylimidazol, 2-Phenyl-4-methylimidazol, 2-Undecylimidazolin, 2,4,5-Trifuryl-2-imidazolin, 1,2-Diphenyl-4,4-dimethyl-2-imidazolin, 2-Phenyl-2-imidazolin, 1,2,3-Triphenylguanidin, 1,2-Dicyclohexylguanidin, 1,2,3-Tricyclohexylguanidin, Guanidintrichloracetat, N,N'-Dibenzylpiperazin, 4,4'-Dithiomorpholin, Morpholiniumtrichloracetat, 2-Aminobenzothiazol, 2-Benzoylhydrazinbenzotriazol und dergleichen ein. Diese können in Kombination aus zwei oder mehreren verwendet werden.In addition to inorganic or organic compounds include examples for the basic material compounds which decompose when exposed to heat and the like, thereby releasing an alkaline material becomes. Representative Examples of this include nitrogenous compounds, such as organic ammonium salt, organic amine, amide, urea and Thiourea and derivatives thereof, thiazoles, pyrroles, pyrimidines, Piperazines, guanidines, indoles, imidazoles, imidazolines, triazoles, Morpholines, piperidines, amidines, formazines, pyridines and the like. Specific examples close Tricyclohexylamine, tribenzylamine, octadecylbenzylamine, stearylamine, Allyl urea, thiourea, methylthiourea, allylthiourea, Ethylene thiourea, 2-benzylimidazole, 4-phenylimidazole, 2-phenyl-4-methylimidazole, 2-undecylimidazoline, 2,4,5-trifuryl-2-imidazoline, 1,2-diphenyl-4,4-dimethyl-2-imidazoline, 2-phenyl-2-imidazoline, 1,2,3-triphenylguanidine, 1,2-dicyclohexylguanidine, 1,2,3-tricyclohexylguanidine, Guanidine trichloroacetate, N, N'-dibenzylpiperazine, 4,4'-dithiomorpholine, Morpholinium trichloroacetate, 2-aminobenzothiazole, 2-benzoylhydrazine benzotriazole and the like. These can be used in combination of two or more.
Auf diesen wärmeempfindlichen Farbentwicklungsschichten kann bei Bedarf eine Schutzschicht bereitgestellt werden. Erfindungsgemäss ist es besonders bevorzugt, eine Schutzschicht bereitzustellen, deren Hauptkomponenten ein wasserlösliches Polymer und anorganisches oder organisches Pulver sind. Die Schutzschicht kann organisches oder anorganisches Pulver, ein Bindemittel, ein Tensid, ein thermisch verschmelzbares Material und dergleichen umfassen. Beispiele für das Pulver schliessen anorganisches Pulver ein, wie beispielsweise Kaolin, Calciumcarbonat, Silica, Zinkoxid, Titanoxid, Aluminiumhydroxid, Zinkhydroxid, Bariumsulfat, Ton, Talk, oberflächenbehandeltes Calcium und Silica und dergleichen, und organisches Pulver, wie beispielsweise Harnstoff-Formalin-Harz, Styrol-Methacrylsäure-Copolymer, Polystyrol und dergleichen.On this heat-sensitive Color development layers may provide a protective layer if necessary become. According to the invention it is particularly preferred to provide a protective layer whose main components are a water-soluble polymer and inorganic or organic powder. The protective layer can be organic or inorganic powder, a binder, a surfactant, a thermal fusible material and the like. Examples of the powder include inorganic powder, such as kaolin, Calcium carbonate, silica, zinc oxide, titanium oxide, aluminum hydroxide, Zinc hydroxide, barium sulfate, clay, talc, surface treated calcium and Silica and the like, and organic powder such as Urea-formalin resin, Styrene-methacrylic acid copolymer, Polystyrene and the like.
Als Bindemittel in der Schutzschicht können Polyvinylalkohol, carboxymodifizierter Polyvinylalkohol, Vinylacetat-Acrylamid-Copolymer, siliciummodifizierter Polyvinylalkohol, Stärke, modifizierte Stärke, Methylcellulose, Carboxymethylcellulose, Hydroxymethylcellulose, Gelatinen, Gummi arabicum, Kasein, Styrol-Maleinsäureanhydrid-Copolymerhydrolysat, ein Polyacrylamidderivat, Polyvinylpyrrolidon und Latex, wie Styrol-Butadien-Gummilatex, Acrylnitril-Butadien-Gummilatex, Methylacrylat-Butadien-Gummilatex, Vinylacetatemulsion und dergleichen verwendet werden.As the binder in the protective layer, polyvinyl alcohol, carboxy-modified polyvinyl alcohol, vinyl acetate-acrylamide copolymer, silicon-modified polyvinyl alcohol, starch, modified starch, methyl cellulose, carboxymethyl cellulose, hydroxymethyl cellulose, gelatins, gum arabic, casein, styrene-maleic anhydride copolymer hydrolyzate, a polyacrylamide derivative, polyvinylpyrrolidone and latex such as styrene-butadiene rubber latex, acrylonitrile-butadiene rubber latex, methyl acrylate-butadiene rubber latex, vinyl acetates Mulsion and the like can be used.
Durch Vernetzung der Bindemittelkomponenten in der Schutzschicht kann die Lagerungsstabilität des wärmeempfindlichen Aufzeichnungsmaterials weiter verbessert werden. Beispiele für das Vernetzungsmittel schliessen wasserlösliche primäre Kondensate ein, wie beispielsweise N-Methylolharnstoff, N-Methylolmelamin und Harnstoff-Formalin, Dialdehydverbindungen, wie beispielsweise Glyoxal und Glutaraldehyd, anorganische Vernetzungsmittel, wie beispielsweise Borsäure, Borax und kolloidales Silica, und Polyamidepichlorhydrin. Die Schutzschicht kann ferner einen bekannten UV-Absorber oder einen Vorläufer davon umfassen.By Crosslinking of the binder components in the protective layer can the storage stability the heat-sensitive Recording material can be further improved. Examples of the crosslinking agent close water-soluble primary Condensates, such as N-methylolurea, N-methylolmelamine and urea-formalin, dialdehyde compounds such as Glyoxal and glutaraldehyde, inorganic crosslinking agents such as boric acid, Borax and colloidal silica, and polyamide-epichlorohydrin. The protective layer may further comprise a known UV absorber or a precursor thereof include.
Als erfindungsgemässer Träger kann ein üblicher bekannter Träger verwendet werden. Beispiele für den Träger schliessen holzfreies Papier, Neutralpapier, saures Papier, regeneriertes Papier, beschichtetes Papier, polyolefinharzlaminiertes Papier, synthetisches Papier, Polyesterfolie, Cellulosederivatfolie, wie beispielsweise Cellulosetriacetatfolie und dergleichen, Polystyrolfolie, Polyolefinfolie, wie beispielsweise Polypropylenfolie und Polyethylenfolie und dergleichen ein.When according to the invention carrier can be a common one known carrier be used. Examples of the carrier close woodfree paper, neutral paper, acid paper, regenerated Paper, coated paper, polyolefin resin laminated paper, synthetic paper, polyester film, cellulose derivative film, such as for example, cellulose triacetate film and the like, polystyrene film, Polyolefin film such as polypropylene film and polyethylene film and the like.
BEISPIELEEXAMPLES
Nachfolgend werden Beispiele für die vorliegende Erfindung beschrieben. Alle "Teile" in den nachfolgenden Beispielen sind auf das Gewicht bezogen, sofern nicht anders angegeben.following will be examples of the present invention is described. All "parts" in the examples below are by weight unless otherwise stated.
BEISPIEL
1
Aufschichtung der ersten und zweiten Zwischenschichten
Diese wurden vermischt und in einem Homogenisator für 3 Minuten gerührt, wodurch eine Lösung (A) erhalten wurde.These were mixed and stirred in a homogenizer for 3 minutes, whereby a solution (A) was obtained.
Diese wurden durch Rühren vermischt, wodurch eine Beschichtungslösung für die Zwischenschichten erhalten wurde.These were by stirring mixed, thereby obtaining a coating solution for the intermediate layers has been.
Zur Bereitstellung der ersten Zwischenschicht wurde die Beschichtungslösung für die Zwischenschichten in einer Trockenbeschichtungsmenge von 10 g/m2 unter Anwendung eines Klingenbeschichtungsverfahrens auf ein holzfreies Papier mit einem Basisgewicht von 50 g/m2 aufgeschichtet, dann in einem Ofen getrocknet und einer Kalandrierungsbehandlung unterworfen. Die Oken-Glätte der Beschichtungsoberfläche betrug 800 Sekunden (die Messzeit für die Oken-Glätte betrug 10 Sekunden).To provide the first intermediate layer, the intermediate layer coating solution was coated in a dry coating amount of 10 g / m 2 using a blade coating method on a wood-free paper having a basis weight of 50 g / m 2 , then dried in an oven and subjected to a calendering treatment. The Oken smoothness of the coating surface was 800 seconds (the Oken smoothness measurement time was 10 seconds).
Ferner wurde zur Bereitstellung der zweiten Zwischenschicht die gleiche Beschichtungslösung für die Zwischenschichten in einer Trockenbeschichtungsmenge von 10 g/m2 auf die aufgeschichtete Oberfläche der ersten Zwischenschicht mittels eines freifallenden Vorhangverfahrens aufgeschichtet, dann in einem Ofen getrocknet und einer Kalandrierungsbehandlung unterworfen.Further, to provide the second intermediate layer, the same intermediate layer coating solution was coated in a dry coating amount of 10 g / m 2 on the coated surface of the first intermediate layer by a curtain free-falling method, then dried in an oven and subjected to a calendering treatment.
Die Dichte der Beschichtung der zweiten Zwischenschicht betrug 0,67.The Density of the coating of the second intermediate layer was 0.67.
Damit die zweite Zwischenschicht nach einem freifallenden Vorhangverfahren aufgeschichtet werden konnte, wurde das folgende Tensid zu der Beschichtungslösung für die Zwischenschichten zugegeben:In order to the second intermediate layer after a free-falling curtain method The following surfactant became the coating solution for the intermediate layers added:
Aufschichtung
einer wärmeempfindlichen
Farbentwicklungsschichte
Herstellung von Lösung (B)
Diese wurden mit einer Kugelmühle vermischt und gemahlen, wodurch ein mittlerer Teilchendurchmesser von 0,6 μm erhalten wurde, wodurch die Lösung (B) hergestellt wurde.These were using a ball mill mixed and ground, whereby a mean particle diameter of 0.6 μm was obtained, causing the solution (B) was prepared.
Herstellung
von Lösung
(C)
Diese wurden mit einer Kugelmühle vermischt und gemahlen, wodurch ein mittlerer Teilchendurchmesser von 0,6 μm erhalten wurde, wodurch die Lösung (C) hergestellt wurde.These were using a ball mill mixed and ground, whereby a mean particle diameter of 0.6 μm was obtained, causing the solution (C) was prepared.
Herstellung
von Lösung
(D)
Diese wurden mit einer Kugelmühle vermischt und gemahlen, wodurch ein mittlerer Teilchendurchmesser von 1,8 μm erhalten wurde, wodurch die Lösung (D) hergestellt wurde.These were using a ball mill mixed and ground, whereby a mean particle diameter of 1.8 μm was obtained, causing the solution (D) was prepared.
Herstellung einer Beschichtungslösung für die wärmeempfindliche AufzeichnungsschichtPreparation of a coating solution for heat-sensitive recording layer
Die Lösung für die wärmeempfindliche Aufzeichnungsschicht wurde erhalten durch Vermischen und Verrühren von 10 Teilen einer 30%-igen dispergierten Zinkstearatlösung in die Mischung der Lösungen (A), (B) und (C) nach Vermischen und Verrühren derselben.The solution for the thermosensitive Recording layer was obtained by mixing and stirring 10 parts of a 30% dispersed zinc stearate solution in the mixture of solutions (A), (B) and (C) after mixing and stirring them.
Die Beschichtungslösung für die wärmeempfindliche Aufzeichnungsschicht wurde auf die Zwischenschichtseite des holzfreien Papiers, das zuvor mit der ersten und der zweiten Zwischenschicht beschichtet wurde, in einer Trockenbeschichtungsmenge von 5 g/m2 nach einem manuellen Stabbeschichtungsverfahren aufgeschichtet, dann in einem Ofen getrocknet und einer Kalandrierungsbehandlung unterworfen. Auf diese Weise wurde die wärmeempfindliche Aufzeichnungsschicht aufgeschichtet.The heat-sensitive recording layer coating solution was coated on the interlayer side of the wood-free paper previously coated with the first and second intermediate layers in a dry coating amount of 5 g / m 2 by a manual bar coating method, then dried in an oven and subjected to a calendering treatment , In this way, the heat-sensitive recording layer was coated.
Aufschichtung
einer Schutzschicht
Diese wurden verrührt und mit einem Homogenisator für 3 in gemischt, wodurch die Lösung (E) erhalten wurde.These were mulled and with a homogenizer for 3 in mixed, causing the solution (E) was obtained.
Diese wurden vermischt und gerührt, wodurch eine Beschichtungslösung für die Schutzschicht erhalten wurde.These were mixed and stirred, resulting in a coating solution for the Protective layer was obtained.
Diese Beschichtungslösung für die Schutzschicht wurde auf die zuvor erhaltene wärmeempfindliche Aufzeichnungsschicht in einer Trockenbeschichtungsmenge von 2 g/m2 nach einem manuellen Stabbeschichtungsverfahren aufgeschichtet, wodurch ein wärmeempfindliches Aufzeichnungspapier erhalten wurde.This protective layer coating solution was coated on the above-obtained heat-sensitive recording layer in a dry coating amount of 2 g / m 2 by a manual bar coating method, whereby a heat-sensitive recording paper was obtained.
VERGLEICHSBEISPIEL 1COMPARATIVE EXAMPLE 1
Es wurde in der gleichen Weise wie in Beispiel 1 ein wärmeempfindliches Aufzeichnungspapier erhalten, ausser das die erste Zwischenschicht mittels eines freifallenden Vorhangverfahrens und die zweite Zwischenschicht nach einem Klingenbeschichtungsverfahren aufgeschichtet wurden. Die Oken-Glätte der ersten Zwischenschicht betrug 650 Sekunden und die Dichte der zweiten Zwischenschicht betrug zu diesem Zeitpunkt 1,05.It became a heat-sensitive one in the same manner as in Example 1 Recording paper except the first intermediate layer by means of a free-falling curtain method and the second intermediate layer layered by a blade coating method. The Oken smoothness The first intermediate layer was 650 seconds and the density of the second intermediate layer at this time was 1.05.
VERGLEICHSBEISPIEL 2COMPARATIVE EXAMPLE 2
In der gleichen Weise wie in Beispiel 1 wurde ein wärmeempfindliches Aufzeichnungspapier hergestellt, ausser dass sowohl die erste als auch die zweite Zwischenschicht mittels eines Klingenbeschichtungsverfahrens aufgeschichtet wurden. Die Oken-Glätte der ersten Zwischenschicht betrug 800 Sekunden und die Dichte der zweiten Zwischenschicht zu diesem Zeitpunkt betrug 1,04.In The same manner as in Example 1 became a heat-sensitive recording paper except that both the first and second interlayer coated by a blade coating method. The Oken smoothness The first intermediate layer was 800 seconds and the density of the second intermediate layer at this time was 1.04.
VERGLEICHSBEISPIEL 3COMPARATIVE EXAMPLE 3
In der gleichen Weise wie in Beispiel 1 wurde ein wärmeempfindliches Aufzeichnungspapier hergestellt, ausser dass sowohl die erste als auch die zweite Zwischenschicht mittels eines freifallenden Vorhangverfahrens aufgeschichtet wurden. Die Oken-Glätte der ersten Zwischenschicht betrug 650 Sekunden und die Dichte der zweiten Zwischenschicht zu diesem Zeitpunkt betrug 0,94.In The same manner as in Example 1 became a heat-sensitive recording paper except that both the first and second interlayer layered by a free-falling curtain method. The Oken smoothness The first intermediate layer was 650 seconds and the density of the second intermediate layer at this time was 0.94.
VERGLEICHSBEISPIEL 4COMPARATIVE EXAMPLE 4
In der gleichen Weise wie in Beispiel 1 wurde ein wärmeempfindliches Aufzeichnungspapier hergestellt, ausser dass die erste Zwischenschicht in einer Trockenbeschichtungsmenge von 20 g/m2 mittels eines Klingenbeschichtungsverfahrens aufgeschichtet und die zweite Zwischenschicht nicht bereitgestellt wurde. Die Oken-Glätte der Zwischenschicht betrug 850 Sekunden und deren Dichte zu diesem Zeitpunkt betrug 1,03.A heat-sensitive recording paper was prepared in the same manner as in Example 1 except that the first intermediate layer was coated in a dry coating amount of 20 g / m 2 by a blade coating method and the second intermediate layer was not provided. The Oken smoothness of the intermediate layer was 850 seconds and its density at that time was 1.03.
VERGLEICHSBEISPIEL 5COMPARATIVE EXAMPLE 5
In der gleichen Weise wie in Beispiel 1 wurde ein wärmeempfindliches Aufzeichnungspapier hergestellt, ausser dass die erste Zwischenschicht in einer Trockenbeschichtungsmenge von 20 g/m2 mittels eines freifallenden Vorhangverfahrens aufgeschichtet und die zweite Zwischenschicht nicht bereitgestellt wurde. Die Oken-Glätte der Zwischenschicht betrug 680 Sekunden und deren Dichte zu diesem Zeitpunkt betrug 0,68.A heat-sensitive recording paper was prepared in the same manner as in Example 1 except that the first intermediate layer was coated in a dry coating amount of 20 g / m 2 by a free-falling curtain method and the second intermediate layer was not provided. The Oken smoothness of the intermediate layer was 680 seconds and its density at that time was 0.68.
BEISPIEL 2EXAMPLE 2
In der gleichen Weise wie in Beispiel 1 wurde ein wärmeempfindliches Aufzeichnungspapier hergestellt, ausser dass keine Schutzschicht bereitgestellt wurde.In The same manner as in Example 1 became a heat-sensitive recording paper except that no protective layer was provided.
BEISPIEL 3EXAMPLE 3
In der gleichen Weise wie in Beispiel 1 wurde ein wärmeempfindliches Aufzeichnungspapier hergestellt, ausser dass Kaolin (Ölabsorption: 37 ml/100 g) anstelle von calciniertem Kaolin in der zweiten Zwischenschicht verwendet wurde. Die Oken-Glätte der ersten Zwischenschicht betrug 800 Sekunden und die Dichte der zweiten Zwischenschicht betrug 0,90.In The same manner as in Example 1 became a heat-sensitive recording paper except that kaolin (oil absorption: 37 ml / 100 g) instead of calcined kaolin used in the second intermediate layer has been. The Oken smoothness The first intermediate layer was 800 seconds and the density of the second intermediate layer was 0.90.
VERGLEICHSBEISPIEL 6COMPARATIVE EXAMPLE 6
In der gleichen Weise wie in Beispiel 1 wurde ein wärmeempfindliches Aufzeichnungspapier hergestellt, ausser dass die Menge an 48%-igem SBR-Latex (SN-307, hergestellt von Sumitomo Chemical Co., Ltd.) in der zweiten Zwischenschicht auf 60 Teile angehoben wurde. Die Dichte der zweiten Zwischenschicht betrug 1,03.In The same manner as in Example 1 became a heat-sensitive recording paper except that the amount of 48% SBR latex (SN-307, manufactured by Sumitomo Chemical Co., Ltd.) in the second intermediate layer was raised to 60 parts. The density of the second intermediate layer was 1.03.
BEWERTUNG DER RESULTIERENDEN WÄRMEEMPFINDLICHEN AUFZEICHNUNGSPAPIEREEVALUATION OF THE RESULTING HEAT SENSITIVE RECORDING PAPER
(1) Empfindlichkeit (Aufzeichnungsdichte)(1) Sensitivity (recording density)
Auf den resultierenden wärmeempfindlichen Aufzeichnungspapieren wurde unter Verwendung eines Kyocera KJT-Kopfes (Widerstandswert: 2964 Ω) bei einem Plattendruck von 1 kg/cm2, einer Kopfoberflächentemperatur von 30°C, einer angelegten Spannung von 23,8 V, einem Pulszyklus von 10 ms, einer Pulsdauer von 1,5 ms und einer Druckdichte von 7,7 Punkten/mm ein Druckvorgang durchgeführt. Die Aufzeichnungsdichte für jedes Beispiel wurde unter Verwendung eines Macbeth-Reflexionsdensitometers RD 918 gemessen. Eine aufgezeichnete Bilddichte von nicht weniger als 1,1 ist für die praktische Anwendung bevorzugt.On the resulting heat-sensitive recording papers, using a Kyocera KJT head (resistance: 2964 Ω) at a plate pressure of 1 kg / cm 2 , a head surface temperature of 30 ° C, an applied voltage of 23.8 V, a pulse cycle of 10 ms , a pulse duration of 1.5 ms and a printing density of 7.7 dots / mm, printing was performed. The recording density for each example was measured using a Macbeth Reflection Densitometer RD 918. A recorded image density of not less than 1.1 is preferred for practical use.
(2) Chemische Beständigkeit(2) Chemical resistance
Der
Farbton jedes Beispiels wurde beobachtet, wenn die resultierenden
wärmeempfindlichen
Aufzeichnungspapiere mit einem Fluoreszenzmarker (Pink), hergestellt
von Mitsubishi Pencil Co., Ltd., markiert wurden.
O: das Pink
wurde nicht verdunkelt
x: das Pink veränderte sich zu einer abgedunkelten
FarbeThe color tone of each example was observed when the resulting thermosensitive recording papers were marked with a fluorescent marker (Pink) manufactured by Mitsubishi Pencil Co., Ltd.
O: the pink was not darkened
x: the pink changed to a darkened color
(3) Weichmacherbeständigkeit(3) plasticizer resistance
Auf den resultierenden wärmeempfindlichen Aufzeichnungspapieren wurde unter Verwendung eines Kyocera KJT-Kopfes (Widerstandswert: 2964 Ω) bei einem Plattendruck von 1 kg/cm2, einer Kopfoberflächentemperatur von 30°C, einer angelegten Spannung von 23,8 V, einem Pulszyklus von 10 ms, einer Pulsdauer von 1,5 ms und einer Druckdichte von 7,7 Punkten/mm ein Druckvorgang durchgeführt. Dann wurden die Papiere mit einem Vinylchloridrohr mit einem Durchmesser von 76 mm (3 inch) kontaktiert, wobei die bedruckte Oberfläche nach aussen zeigte, und dreifach mit einer Vinylchloridhülle (Polymer Wrap 300, hergestellt von Shin-Etsu Chemical Co., Ltd.) umwickelt und für 24 Stunden bei Raumtemperatur stehengelassen. Dann wurde die Restbilddichte jedes Beispiels mit einem Macbeth-Reflexionsdensitometer RD 918 gemessen. Eine Restdichte von nicht weniger als 1,0 ist für die praktische Anwendung bevorzugt.On the resulting heat-sensitive recording papers, using a Kyocera KJT head (resistance: 2964 Ω) at a plate pressure of 1 kg / cm 2 , a head surface temperature of 30 ° C, an applied voltage of 23.8 V, a pulse cycle of 10 ms , a pulse duration of 1.5 ms and a printing density of 7.7 dots / mm, printing was performed. Then, the papers were contacted with a 76 mm (3-inch) diameter vinyl chloride tube with the printed surface exposed to the outside and wrapped in triplicate with a vinyl chloride sheath (Polymer Wrap 300, manufactured by Shin-Etsu Chemical Co., Ltd.) and allowed to stand for 24 hours at room temperature. Then, the residual image density of each example was measured with a Macbeth Reflection Densitometer RD 918. A residual density of not less than 1.0 is preferred for practical use.
(4) Barcodepunkt-Reproduzierbarkeit(4) Bar code point reproducibility
Ein durch CODESOFT, hergestellt von Nippon Brady K. K., erzeugtes Barcodemuster wurde unter Verwendung eines Zebradruckers 140 XiII bei einem eingestellten Energieniveau von +20 gedruckt und dann wurde die Reproduzierbarkeit des Barcodebereichs beobachtet und eine sensorische Auswertung durchgeführt.One by CODESOFT, made by Nippon Brady K.K., bar code pattern generated was set using a zebra printer 140 XiII at a set Energy level of +20 printed and then became the reproducibility the barcode area observed and carried out a sensory evaluation.
Jedes Beispiel wurde anhand der folgenden Kriterien bewertet, wobei das Verschwimmen und die Verdickung des gedruckten Barcodemusters im Mittelpunkt des Interesses standen.each Example was evaluated according to the following criteria, wherein the Blurring and thickening of the printed barcode pattern in the Focus of interest.
Verschwimmenbecome blurred
- OO
- nicht verschwommennot blurry
- ΔΔ
- teilweise verschwommenpartly blurry
- xx
- stark verschwommenvery blurry
Verdickungthickening
- OO
- normalnormal
- ΔΔ
- verdickte Linien und Zwischenräume zwischen den Linien verengtthickened lines and interspaces narrowed between the lines
- xx
- die Linien waren so verdickt, das zwischen den Linien keine Zwischenräume vorhanden warenthe lines were like that thickened, there are no gaps between the lines were
Die Ergebnisse sind in Tabelle 1 angegeben.The Results are given in Table 1.
TABELLE
1
Wie in Tabelle 1 gezeigt, ist in den Vergleichsbeispielen, die keines der Erfordernisse erfüllt, dass die Oken-Glätte der ersten Zwischenschicht nicht weniger als 700 Sekunden beträgt oder die Dichte der zweiten Zwischenschicht nicht mehr als 1,0 beträgt, die Aufzeichnungsdichte gering, und das Barcodemuster ist teilweise verschwommen, und daher besteht ein Problem bei der Punktreproduzierbarkeit. Andererseits ist in den Beispielen, die beide Erfordernisse erfüllen, die Aufzeichnungsdichte hoch und die Punktreproduzierbarkeit exzellent. In Beispiel 2, das mit Beispiel 1 identisch ist, ausser das keine Schutzschicht darauf bereitgestellt wurde, ist die Aufzeichnungsdichte hoch, jedoch ist die chemische Beständigkeit und die Weichmacherbeständigkeit gering. Daher ist es wünschenswert, eine Schutzschicht zur Verbesserung der chemischen Beständigkeit und der Weichmacherbeständigkeit als auch der Aufzeichnungsdichte bereitzustellen.As shown in Table 1 is none in Comparative Examples meets the requirements, that the Oken smoothness the first intermediate layer is not less than 700 seconds or the density of the second intermediate layer is not more than 1.0, the Recording density low, and the barcode pattern is partial blurred, and therefore there is a problem with dot reproducibility. On the other hand, in the examples that satisfy both requirements, the Recording density high and the dot reproducibility excellent. In Example 2, which is identical to Example 1, except none Protective layer has been provided thereon is the recording density high, however, is the chemical resistance and the plasticizer resistance low. Therefore, it is desirable a protective layer for improving the chemical resistance and the plasticizer resistance as well as the recording density.
Wie oben beschrieben, kann erfindungsgemäss ein wärmeempfindliches Aufzeichnungsmaterial bereitgestellt werden, das eine hohe Aufzeichnungsdichte und eine exzellente Punktreproduzierbarkeit besitzt.As described above, according to the invention, a heat-sensitive recording material provided with a high recording density and a has excellent dot reproducibility.
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