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DE69831867T2 - Verfahren und vorrichtung zum behandeln von abwasser einer synthesegas-waschvorrichtung mittels vakuum-flash und zur rückgewinnung von dampf - Google Patents

Verfahren und vorrichtung zum behandeln von abwasser einer synthesegas-waschvorrichtung mittels vakuum-flash und zur rückgewinnung von dampf Download PDF

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DE69831867T2
DE69831867T2 DE69831867T DE69831867T DE69831867T2 DE 69831867 T2 DE69831867 T2 DE 69831867T2 DE 69831867 T DE69831867 T DE 69831867T DE 69831867 T DE69831867 T DE 69831867T DE 69831867 T2 DE69831867 T2 DE 69831867T2
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Texaco Development Corp
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Description

  • Gebiet der Erfindung
  • Diese Erfindung betrifft allgemein das Kühlen und Entgasen von beim Syngaswaschen anfallender schwarzer Schlammtrübe (black slurry).
  • Hintergrund der Erfindung
  • Synthesegas oder Syngas kann durch Reaktion von festen oder flüssigen kohlenstoffhaltigen Brennstoffen mit Gasen wie Luft, angereicherter Luft oder Sauerstoff, optional in Anwesenheit von Dampf oder Wasser in einem Vergasungsreaktor erzeugt werden. Das erhaltene Syngas wird von dem Vergasungsreaktor abgezogen und verschiedenen Reinigungsoperationen unterzogen, um es von verschiedenen Verunreinigungen zu befreien, die sich während des Vergasungsvorgangs aus den festen oder flüssigen, kohlenstoffhaltigen Brennstoffen gebildet haben oder von diesen freigesetzt wurden. Diese Verunreinigungen können rasch zu Umweltverschmutzungen werden, wenn sie während des Vergasungsvorgangs nicht ordnungsgemäß behandelt werden.
  • So gehören zum Beispiel zu in dem Syngas oft angetroffenen Stoffen Schwefelwasserstoff, Ammoniak, Zyanide, Phenole, verschiedene Hallogene und Partikel in Gestalt von Kohle, Asche und Kohle, wie auch Spurenmetalle. Um die Vergasung zu einem brauchbaren Prozess zu machen, ohne von begleitenden Verschmutzungsproblemen beeinträchtigt zu wer den, müssen die Entsorgung und Kontrolle dieser Schadstoffe ordnungsgemäß gehandhabt werden.
  • Beim Austritt des Syngases aus dem Vergasungsapparat wird dieses üblicherweise mehreren Kühl- und Reinigungsoperationen im Zusammenhang mit einer Waschtechnik unterworfen, bei der das Gas in wenigstens einen Wäscher eingeleitet und mit einem Wassersprühnebel (Spray) in Kontakt gebracht wird, der das Gas abkühlt und kondensationsfähige Produkte, wie Teer, Öl und organische Stoffe kondensiert. Das für den Waschvorgang verwendete Wasser wird zu was üblicherweise als „schwarzes Wasser" (black water) bezeichnet wird, weil es mit Kohlen-stoff verunreinigt ist. Dieses schwarze Wasser kann auch lösbare Gase enthalten. Das schwarze Wasser kann verschiedenen Behandlungsschritten unterworfen werden, zu denen das Dekantieren der Kohlenstoff enthaltenden Feststoffe, die partielle Konzentration von Feststoffen in dem Schlamm, das Strippen (Austreiben) von Gasen wie Schwefelwasserstoff, Ammoniak und auch Lösungsmittelextraktionsschritte gehören, um den Kohlenstoff und gelösten Kohlenstoff enthaltende Verbindungen, wie Phenole und Zyanide, zu entfernen.
  • Partikelförmige Feststoffe, d.h. Kohlenstoff, Ruß und Asche, die in dem heißen Rohgasstrom aus einem eine partielle Oxidation durchführenden Gasgenerator mitgeführt werden, werden dadurch entfernt, dass der heiße Gasstrom direkt in Wasser in einer Quenchtrommel abgeschreckt und mit Wasser in einer Gaswaschzone gewaschen wird. Auf diese Weise werden ein Reingasstrom und eine Dispersion von partikelförmigen Feststoffen, d.h. Kohlenstoff und Asche, erzeugt. Es ist wirtschaftlich, das Wasser in der erwähnten Dispersion durch Entfernung der partikelförmigen Feststoffe und der gasförmi gen Verunreinigungen zurück zu gewinnen. Bei der Rückgewinnungsbehandlung bilden sich aber störende, pumpfähige, wässrige Emulsionen in dem System, die entfernt werden müssen. Das rückgewonnene Wasser kann dann wieder in die Gasspül- und -waschzone rückgeführt werden.
  • Der Stand der Technik verwendet eine Flash-Kolonne zur Rückgewinnung von Grauwasser (grey water). Grauwasser ist Wasser, aus dem ein beträchtlicher Anteil des Kohlenstoffs und anderer Feststoffe schon entfernt sind. Diese Systeme sind aber nicht in der Lage toxische Gase in ausreichender Menge zu entfernen, um eine Behandlung des entgasten schwarzen Wassers in der offenen Atmosphäre zu erlauben.
  • Die EP 0648828 A beschreibt ein partielles Oxidationsverfahren zur Erzeugung eines Stromes gekühlten und reines Synthesegases, wobei Gas oder Brennstoffgas, das im Wesentlichen frei von mitgeführten partikelförmigen Feststoffen und Schlacke ist, reduziert wird. Das beschriebene Verfahren beinhaltet die Erzeugung von schwarzem Wasser, das mittels Flashing (Austreiben) behandelt wird, wodurch verdampftes Grauwasser und ein saures Gas enthaltender Flashdampf und ein getrennter Bodensatzstrom von geflashtem schwarzem Wasser erzeugt wird, dessen Feststoffgehalt größer ist als der Feststoffgehalt des schwarzen Wassers.
  • Zusammenfassung der Erfindung
  • Es wird ein Verfahren zum Entgasen und Kühlen einer schwarzen Schlammtrübe (blackwater slurry), die aus Syngaswäschern erhalten worden ist, geschaffen, durch Aussetzen der schwarzen Schlammtrübe einem Vakuum gegenüber unter Bedingungen, die ausreichen um gelöste Gase von der schwarzen Schlammtrübe abzutrennen und durch Entfernen der Gase von der schwarzen Schlammtrübe;
    dadurch gekennzeichnet, dass nur ein einziger Flashschritt angewendet wird und dass die schwarze Schlammtrübe außerdem zwischen 150°C und 300°C liegt, wenn sie in die Vakuum-Flashkammer eintritt. Außerdem wird ein Apparat zum Flashverdampfen von schwarzem Wasser unter Vakuum und Wiedergewinnen von Wasser und freigesetzten Gasen unter Anwendung eines einzigen Flashschrittes geschaffen, wobei der Apparat folgendes umfasst:
    Eine Vakuumflashtrommel
    einen Wasserdampfkondensator,
    einen Absorber, der Lauge oder Ammoniakwasser enthält und
    einen Vakuumgenerator,
    wobei der Apparat so angeordnet ist, dass das schwarze Wasser in die Vakuumflashkammer bei einer Temperatur zwischen 150°C und 300°C eintritt und wobei der dem Flashen unterzogene Dampf sequentiell von der Vakuumflashtrommel durch den Wasserdampfkondensator, den Absorber und den Vakuumgenerator hindurch geht.
  • Detaillierte Beschreibung der Erfindung
  • So wie er hier verwendet wird, bedeutet der Ausdruck „Vakuum" einen Druck, der kleiner ist als der Atmosphärendruck, d.h. weniger als etwa 101 kPa Absolutdruck. Das Maß des Vakuums ist dabei durch den Absolutdruck definiert, d.h. ein Druck von 0 kPa ist ein vollständiges Vakuum.
  • So wie er hier verwendet wird, bedeutet der Ausdruck „Gase" Moleküle, die im gasförmigen Zustand bei den Druck- und Temperaturbedingungen, die an diesem Punkt herrschen, vorliegen und kann auch Dämpfe umfassen, die bei Raumtemperatur oder bei sogar höheren Temperaturen kondensieren. So wie der Ausdruck hier verwendet wird, sind auch Wasserdämpfe ein Gas.
  • Bei dem partiellen Oxidationsprozess zur Erzeugung von Mischungen von Gasen, einschließlich Wasserstoff und Kohlenmonoxid, enthält der Strom rohen Prozessgases mitgeführte, partikelförmige Feststoffe, d.h. Kohlenstoff und Asche. Das Gas enthält auch verunreinigende Gase, insbesondere Kohlendioxid, Ammoniak und Schwefelwasserstoff. Das Gas kann außerdem Salze, einschließlich Natrium- und Kalziumsalze enthalten. Die partikelförmigen Feststoffe und ein großer Anteil der verunreinigenden Gase werden durch Quenchen oder Waschen oder beidem mit Wasser entfernt. Bei dem Prozess des Waschens von in einem Vergasungsreaktor erzeugtem Syngas wird eine heiße, schwarze Schlammtrübe erzeugt, die partikelförmigen Kohlenstoff und Asche enthält, wobei das Wasser Kohlendioxid, Schwefelwasserstoff, Ammoniak und möglicherweise andere Gase enthält und auch lösbare Salze, insbesondere Kalziumsalze enthalten kann.
  • Sulfide, einschließlich Schwefelwasserstoff, können durch die Zugabe von Eisensalzen, d.h. Eisensulfat verfestigt und daran anschließend als Feststoff in dem Schwarzwasser behandelt werden. Alternativ können Sulfide auch als ein flüchtiges Gas behandelt werden.
  • Die heiße, schwarze Schlammtrübe enthält zwischen etwa 0,3 und etwa 10 Gewichtsprozent Feststoffe in Suspensi on. Die heiße schwarze Schlammtrübe weist zwischen 150°C und 300°C auf.
  • Die schwarze Schlammtrübe wird in ein Vakuum geflasht um gelöste Gase, flüchtige Stoffe und Wasserdampf zu entfernen. Das Flashen in einem Vakuum beinhaltet, dass die heiße schwarze Schlammtrübe einem Vakuum unter Bedingungen ausgesetzt wird, unter denen Gase und Dämpfe sich entwickeln oder aus der heißen schwarzen Schlammtrübe austreten können. Üblicherweise reichen Umrühren oder ein wesentlicher Gas/Flüssigkeitkontakt, wie er mittels Platten in einem Flashturm oder durch Einführung der Flüssigkeit aus einer Öffnung, die oberhalb der Gas-Flüssigkeitstrennstelle liegt, aus. Die geflashten Gase, zu denen Dämpfe, wie etwa Wasserdampf zählen, werden sodann in einem ruhigen Bereich der Vakuumtrommel durch Schwerkraft von dem Schlamm abgeschieden, und die Gase treten aus der Trommel oben aus, während der gekühlte, entgaste Schlamm aus der Trommel unten austritt.
  • Das erwähnte Flashen entfernt notwendigerweise auch Wasserdampf, wodurch der Gasstrom abgekühlt wird. Das Maß der Kühlung hängt von dem Maß des erzeugten Vakuums und der Menge des entfernten Wasserdampfs ab. Bei einem Druck von etwa 52 kPa soll sich der Schlamm auf etwa 82°C abkühlen.
  • Je höher das Vakuum, um so vollständiger ist die Entfernung der Gase und Dämpfe. Die schwarze Schlammtrübe enthält aber Gase, die darin bei einem hohen Druck, d.h. oft einem Druck von etwa 15.000 kPa Absolutdruck oder mehr gelöst wurden. Deshalb wird ein Druck von etwa 50 bis 100 kPa Absolutdruck in der Regel den größten Teil der gelösten Gase entfernen. Ein Druck von etwa 35 bis etwa 50 kPa Absolut druck entfernt in der Regel mehr von den gelösten Gasen und ein Vakuum von etwa 10 bis etwa 35 kPa Absolutdruck entfernt im Wesentlichen die ganzen gelösten Gase.
  • Bei einem Prozess, bei dem ein ausreichender Gas/Wasserkontakt und ein Vakuum von zwischen etwa 35 und etwa 75 kPa Absolutdruck aufrecht erhalten werden, enthält die sich ergebende schwarze Schlammtrübe, auf das Gewicht bezogen, weniger als etwa 10 ppm (parts per million) Kohlenwasserstoff und, auf das Gewicht bezogen, weniger als etwa 10 ppm (parts per million) freies, d.h. nicht ionisch an eine Säure gebundenes Ammoniak. Bei einem Prozess, bei dem ausreichender Gas-/Wasserkontakt und ein Vakuum zwischen etwa 10 bis etwa 35 kPa Absolutdruck aufrecht erhalten sind, kann die sich ergebende schwarze Schlammtrübe, auf das Gewicht bezogen, weniger als etwa ein ppm (part per million) Schwefelwasserstoff und, auf das Gewicht bezogen, weniger als etwa 1 ppm (1 part per million) freies Ammoniak enthalten. Es ist natürlich möglich, ein noch größeres Vakuum, d.h. 5 kPa zu erzeugen, doch werden die Kosten für die Erzeugung eines solchen Vakuums normalerweise nicht durch die Menge zusätzlich entfernter Gase gerechtfertigt.
  • Beim Flashen wird die schwarze Schlammtrübe abgekühlt, Schwarzwasser kann aber nicht in einfacher Weise mittels gebräuchlicher Wärmetauscher abgekühlt werden, weil sich die Oberflächen mit Feststoffen und Kalziumsalzen zusetzen würden. Bei der Erfindung gibt es keine Kühlfläche, wie sie etwa bei einem Wärmetauscher vorliegen würde, auf der sich Feststoffe und Kalziumsalze ablagern könnten. Die abgekühlte und entgaste schwarze Schlammtrübe kann unter Atmosphärenbedingungen weiter verarbeitet werden, um Feststoffe von dem Wasser zu trennen. Der geringe Anteil von ansonsten gefährlichen Gasen, insbesondere Schwefelwasserstoff, in dem schwarzen Wasser bildet kein Sicherheitsrisiko.
  • Die Vakuumtrommel ist dazu ausgelegt, den Schlamm mit seinen abrasiven Feststoffen zu behandeln. Der Boden der Vakuumtrommel und die anschließenden Rohrleitungen sind unter ausreichend großen Winkeln geneigt, um eine Feststoffablagerung zu verhüten, d.h. unter nicht weniger als etwa 10° gegenüber der Horizontalen. Der Einlass für die heiße schwarze Schlammtrübe in die Vakuumtrommel ist mit der Innenwand bündig, um eine Düsenerrosion zu verhüten.
  • Oft ist es vorteilhaft, den Wasserdampf zum Recyceln in Syngaswäschern zu kondensieren. Ein Kondensator oder ein Wärmetauscher und ein Flüssigkeitsaustriebsgefäß können zum Kondensieren von Wasserdampf verwendet werden. Bevorzugt wird die Kondensation unter Vakuum durchgeführt, um die Menge Ammoniak, Kohlendioxid und Schwefelwasserstoff, die sich in dem kondensierten Wasser lösen zu minimieren. Eine kurze Rastzeit in dem Kondensator trägt ebenfalls dazu bei, die Menge von Gasen, die sich in dem kondensierten Wasser lösen, zu minimieren. Der Kondensator kühlt das Gas mit Vorzug auf unter etwa 40°C ab.
  • Das aus dem Wasserdampfkondensator austretende gekühlte Gas enthält absorbierenden Ammoniak, Kohlendioxid und Wasserstoff, wie auch Kohlenmonoxid und Wasserstoff und Inertgase wie Stickstoff. Von Vorteil ist es, das Ammoniak, das Kohlendioxid und den Kohlenwasserstoff in gekühltem basischem Wasser zu absorbieren. Basisches Wasser kann entweder eine Base, wie Natriumhydroxid, enthalten oder ein ammoniakreiches Wasser sein. Bevorzugt wird, dass der ph- Wert des Wassers oberhalb 9, vorzugsweise oberhalb 11, und insbesondere oberhalb 12 liegt. Das absorbierende Wasser und das Gas werden in einer Gaswascheinheit in innigen Kontakt miteinander gebracht. Die Gaswascheinheit kann irgendeiner Bauart sein, einschließlich einem Düsenwäscher, einer Boden- oder Füllkörpersäule, einem Venturi-Wäscher oder anderer in der Industrie gebräuchlicher Gaswäscher. Bevorzugt ist ein Gegenstrom-Gaswaschturm mit Füllkörpern. Die Temperatursteuerung ist wichtig und das laugen- oder ammoniakreiche Wasser, das von dem Boden des Turmes abgezogen wird, sollte durch einen Wärmetauscher geleitet werden, um die Flüssigkeit abzukühlen, bevor die Flüssigkeit im Kreislauf zu der Oberseite des Turms rückgeführt wird. Die bevorzugte Temperatur der Lauge liegt zwischen etwa 0° und etwa 40°C, vorzugsweise zwischen etwa 5° und etwa 30°C.
  • Da die Absorption dieser Gase temperaturabhängig ist, wird es vorgezogen, dass das Ammoniak, das Kohlendioxid und der Kohlenwasserstoff in dem gekühlten laugen- oder ammoniakreichen Wasser absorbiert werden, während es noch unter einem Vakuum steht. Es ist möglich, insbesondere, wenn die Vakuumpumpe mechanisch ist, diese Gase durch die Vakuumpumpe durchgehen zu lassen und die Gase bei Atmosphärendruck oder sogar bei höheren Drücken zu absorbieren.
  • Das Verfahren zur Erzeugung eines Vakuums ist nicht wichtig. Zu gebräuchlichen zählen Strahlpumpen und mechanische Pumpen.
  • Das laugen- oder ammoniakreiche Wasser wird mit Vorteil in den Vergasungsreaktor zurückgeführt. Dort tragen diese Gase dazu bei, den ph-Wert des Vergasungsreaktors zu erniedrigen, indem sie einige organische Säuren, insbesonde re Ameisensäure, neutralisieren.
  • Beschreibung der Zeichnung
  • 1 ist eine schematische Veranschaulichung des Prozesses. Heißes rohes schwarzes Wasser tritt von den (nicht dargestellten) Gaswaschgefäßen über Rohrleitungen (30) in die Vakuum-Flashtrommel (10) ein, das schwarze Wasser wird dem Flashen unterzogen, wobei gelöste Gase und Dämpfe freigesetzt und das schwarze Wasser gekühlt werden. Das schwarze Wasser wird aus der Vakuum-Flashtrommel (10) durch Leitungen (22) zu weiteren (nicht dargestellten) Behandlungseinheiten abgeleitet. Die Gase und Dämpfe treten aus der Vakuum-Flashtrommel (10) aus und strömen durch einen Kondensator, der hier als Wärmetauscher (12) dargestellt ist und durch ein Flüssigkeitsabscheidungsgefäß (14). Der kondensierte Wasserdampf strömt durch eine Pumpe (24) zu den (nicht dargestellten) Gaswaschgefäßen. Gase treten aus dem Flüssigkeitsabscheidegefäß (14) aus und in den Absorber (16) ein. Kaustisches ammoniakbeladenes Wasser wird vom Boden des Absorbers (16) über eine Zirkulationspumpe (20) abgezogen. Ein Anteil des aus der Zirkulationspumpe (20) austretenden Wassers wird durch die Hochdruckpumpe (28) zu dem Vergasungsapparat geleitet. Ein Anteil des aus der Zirkulationspumpe (20) austretenden Wassers wird durch einen Kühler (26) und zurück zur Oberseite des Absorbers geleitet. Frisches laugenhaltiges Wasser wird bedarfsgemäß zugegeben. Die verbleibenden Gase, zu denen Wasserstoff, Kohlenmonoxid und Inertgase, wie Stickstoff, gehören, werden über Rohrleitungen (18) durch den (nicht dargestellten) Vakuumerzeuger zu einer (nicht dargestellten) Abfackeleinrichtung geleitet.

Claims (17)

  1. Verfahren zum Entgasen und Kühlen einer schwarzen Schlammtrübe, die aus Syngaswäschern erhalten worden ist, durch Aussetzen der schwarzen Schlammtrübe einem Vakuum unter Bedingungen, die ausreichen, um gelöste Gase von der schwarzen Schlammtrübe abzutrennen, und Entfernen der Gase von der schwarzen Schlammtrübe, dadurch gekennzeichnet, dass nur ein einziger Flashschritt angewendet wird und dass die schwarze Schlammtrübe außerdem zwischen 150°C und 300°C liegt, 10 wenn sie in die Vakuumflashkammer eintritt.
  2. Verfahren nach Anspruch 1, des Weiteren umfassend das Zuführen der Gase zu einem Kondensator und das Kondensieren des Wasserdampfes.
  3. Verfahren nach Anspruch 2, des Weiteren umfassend das Zuführen des kondensierten Wassers zu einem Syngaswäscher.
  4. Verfahren nach Anspruch 1, des Weiteren umfassend das Aussetzen der Gase gekühltem basischem Wasser gegenüber unter Bedingungen, die ausreichen, um Ammoniak, Kohlendioxid und Schwefelwasserstoff zu absorbieren.
  5. Verfahren nach Anspruch 4, wobei der Schritt des Absorbierens von Ammoniak, Kohlendioxid und Schwefelwasserstoff in gekühltem basischem Wasser unter einem Vakuum stattfindet.
  6. Verfahren nach Anspruch 4, wobei der Schritt des Absorbierens von Ammoniak, Kohlendioxid und Schwefelwasserstoff in gekühltem basischem Wasser bei einem Druck von über oder gleich 101 kPa stattfindet.
  7. Verfahren nach Anspruch 4, des Weiteren umfassend den Schritt des Rückführens des basischen Wassers zu dem Vergasungsreaktor.
  8. Verfahren nach Anspruch 1, des Weiteren umfassend den Schritt des Weiterbehandelns des schwarzen Wassers unter Atmosphärenbedingungen zum Trennen der Feststoffe vom Wasser.
  9. Verfahren nach Anspruch 1, wobei der Druck ein absoluter Druck von 10 bis 75 kPa ist.
  10. Verfahren nach Anspruch 1, wobei der Druck ein absoluter Druck von 10 bis 50 kPa ist.
  11. Verfahren nach Anspruch 1, wobei der Druck ein absoluter Druck von 35 bis 50 kPa ist.
  12. Verfahren nach Anspruch 1, wobei der Druck ein absoluter Druck von 10 bis 35 kPa ist.
  13. Verfahren nach Anspruch 1, wobei die dabei entstehende schwarze Schlammtrübe weniger als 10 Teile pro Million Schwefelwasserstoff, auf das Gewicht bezogen, und weniger als 10 Teile pro Million freies Ammoniak, auf das Gewicht bezogen, enthält.
  14. Verfahren nach Anspruch 1, wobei die dabei entstehende schwarze Schlammtrübe weniger als 1 Teil pro Million Schwefelwasserstoff, auf das Gewicht bezogen, und weniger als 1 Teil pro Million freies Ammoniak, auf das Gewicht bezogen, enthält.
  15. Apparat für das Flashverdampfen von schwarzem Wasser unter Vakuum und Wiedergewinnen von Wasser und freigesetzten Gasen unter Anwendung eines einzigen Flashschritts, wobei der Apparat Folgendes umfasst: eine Vakuumflashtrommel, einen Wasserdampfkondensator, einen Absorber, der Lauge oder Ammoniakwasser enthält und einen Vakuumgenerator, wobei der Apparat so angeordnet ist, dass das schwarze Wasser in die Vakuumflashkammer bei einer Temperatur zwischen 150°C und 300°C eintritt und wobei der dem Flashen unterzogene Dampf sequenziell von der Vakuumflashtrommel durch den Wasserdampfkondensator, den Absorber und den Vakuumgenerator hindurch geht.
  16. Apparat nach Anspruch 15, wobei der Boden der Vakuumtrommel und die Anschlussröhre in Winkeln von nicht weniger als 10 Grad von der Horizontale geneigt sind, um das Ansammeln von Feststoffen zu verhindern.
  17. Apparat nach Anspruch 15, wobei der Einlass des schwarzen Wassers in die Vakuumtrommel mit der Innenwand bündig ist, um die Düsenerosion zu verhindern.
DE69831867T 1997-06-06 1998-06-05 Verfahren und vorrichtung zum behandeln von abwasser einer synthesegas-waschvorrichtung mittels vakuum-flash und zur rückgewinnung von dampf Expired - Lifetime DE69831867T2 (de)

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US4878697P 1997-06-06 1997-06-06
US48786P 1997-06-06
PCT/US1998/011700 WO1998055195A1 (en) 1997-06-06 1998-06-05 Black water flash and vapor recovery process and apparatus

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Publication Number Publication Date
DE69831867D1 DE69831867D1 (de) 2006-02-23
DE69831867T2 true DE69831867T2 (de) 2006-07-06

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EP (1) EP0996491B1 (de)
JP (1) JP4260225B2 (de)
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BR (1) BR9810419A (de)
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