DE601323C - Process for the production of synthetic compositions from polyvinyl chloride - Google Patents
Process for the production of synthetic compositions from polyvinyl chlorideInfo
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Description
Die Erfindung betrifft die Herstellung von Kunstmassen, welche sich durch Säure- und Alkalifestigkeit, Beständigkeit gegen Wasser und Schwerbrennbarkeit auszeichnen, als Preßmassen geeignet sind, durch Hitze gehärtet und je nach Wunsch mehr oder weniger plastisch und biegsam hefgestellt werden können.The invention relates to the production of synthetic masses, which are characterized by acid and Alkali resistance, resistance to water and flame resistance are characterized as Molding compounds are suitable, hardened by heat and more or less as desired can be made plastic and flexible.
Das Verfahren besteht darin, daß bei der Herstellung der Kunstharze die bekannten Kondensationsprodukte aus mehrwertigen Alkoholen und mehrbasischen Säuren gemeinsam mit polymerisiertem Vinylchlorid verwendet werden.The method is that in the Manufacture of synthetic resins the well-known condensation products from polyhydric alcohols and polybasic acids can be used together with polymerized vinyl chloride.
Vinylverbindungen sind als Ausgangsstoffe für Kunstharze bekannt und werden z. B. in der Weise benutzt, daß man polymerisiertes Vinylacetat in einem Lösungsmittel, wie Toluol, auflöst und gasförmiges Viao nylchlorid bis zu der vierfachen Menge des Vinylaoetats in diese Lösung unter Druck einleitet, wobei sich das Vinylchlorid polymerisiert. Man erhält so zwar ein thermoplastisches Harz, welches eine wünsehenswerte Vereinigung der beiderseitigen Eigenschaften der Polyvinylverbindungen aufweist, doch hat man bei dem genannten Harz dessen thermoplastische Eigenschaften in manchen Fällen störend empfunden, da ein solches Harz zwar in der Kälte hart ist, beim Erhitzen aber wieder erweicht und nicht in einen unschmelzbaren Zustand übergeführt werden kann. Deshalb kann man die sonst günstigen Eigenschaften dieser Harze nicht in allen Fällen sich zunutze machen. Ferner zeigt sich u. a., daß bei Verwendung der Vinylester, insbesondere auch des Vinylacetats in Kombination mit Natur- oder Kunstharzen wie den Alkydhärzen inhomogene Massen erhalten werden.Vinyl compounds are known and will be used as starting materials for synthetic resins z. B. used in such a way that polymerized vinyl acetate in a solvent, such as toluene, and gaseous Viao nylchlorid up to four times the amount of the vinyl acetate is introduced into this solution under pressure, with the vinyl chloride polymerized. In this way a thermoplastic resin is obtained, which is worth seeing Combination of the mutual properties of the polyvinyl compounds but the aforesaid resin has its thermoplastic properties in some cases bothersome, since such a resin is hard in the cold when Heating but softened again and not converted into an infusible state can be. Therefore one cannot use the otherwise favorable properties of these resins make use of it in all cases. Furthermore, it has been shown, inter alia, that when using the Vinyl esters, especially of vinyl acetate in combination with natural or Synthetic resins such as the alkyd resins are obtained inhomogeneous masses.
Überraschenderweise hat sich gezeigt, daß das polymerisierte Vinylchlorid mit den Kondensationsprodukten aus mehrwertigen Alkoholen und mehrbasischen Säuren, insbesondere den aus Glycerin und Phthalsäure, gegebenenfalls unter Zuhilfenahme anderer Reaktionsteilnehrner hergestellten Kondensationsprodukten, Kunstmassen mit hervorragenden Eigenschaften gibt. Besonders werden solche Kondensationsprodukte benutzt, die ihrerseits durch bekannte Zusätze besonders biegsam sind. Sie sind mit poly-Surprisingly, it has been found that the polymerized vinyl chloride with the Condensation products from polyhydric alcohols and polybasic acids, in particular those made from glycerine and phthalic acid, possibly with the help of others Condensation products produced by reaction participants, There are artificial masses with excellent properties. Particularly those condensation products are used, which in turn are particularly flexible due to known additives. You are with poly-
merisiertem Vinylchlorid mischbar, können auf überaus einfache Weise mit ihm vereinigt werden und ergeben Erzeugnisse, deren Eigenschaften und Vorteile in weitern Maße denen der polymerisierten Vinylverbindungen gleichen, die außerdem leicht durch Hitze in den unschmelzbaren Zustand übergeführt werden können, wobei ein geringer Zusatz von Katalysatoren, wie Zinkoxyd, sich als nütz-Hch erweisen kann. Außerdem wird auf diese Art das teure Vinylacetat durch ein billigeres und für viele Zwecke besseres Ausgangsmaterial ersetzt.miscible with merized vinyl chloride, can be combined with it in an extremely simple manner become and result in products, their properties and advantages to a greater extent resemble those of polymerized vinyl compounds, which are also easily in the infusible state can be converted, with a small addition of Catalysts, such as zinc oxide, can prove useful. It is also based on this Sort the expensive vinyl acetate with a cheaper and for many purposes better raw material replaced.
j, B ei sρ i-el ιj, B ei sρ i-el ι
17,6 Gewichtsteile Glycerin, 42,5 Gewichtsteile Phthalsäureanhydrid, 11,9 Gewichtsteile Äthylenglykol, 28,0 Gewichtsteile Adipinsäure ergeben ein Kunstharz, indem man die ao Bestandteile beispielsweise in einem Aluminiumgefäß so weit erhitzt, daß eine Probe bei 2oo° in einer halben Minute erhärtet. Man gießt die Masse etwa ^cm hoch in flache Schalen und erhärtet z. B. 22 Stunden lang bei etwa 1500, wobei man die Schicht nach Ablauf von 11 Stunden umwendet. Das Harz hat dann den sogenannten B-Zustand erreicht. Gemäß dem obengenannten Mengen- -- - verhältnis-enthält ^fis__i Mol Glycerinphthalsäureharz auf 2 Mol Glykoladipinsäurenarz. Es besitzt einen hohen Grad von Biegsamkeit. Von diesem Harz werden 10 Gewichtsteile mit 40 Gewichtsteilen polymerisiertem Vinylchlorid, 30 Gewichtsteilen Dibutylphthalat, 3^ 7,5 Gewichtsteilen α-Cellulose, 12,5 Gewichtsteilen Titanoxyd auf einer gewöhnlichen Kautschukmischwalze eine halbe Stunde lang bei etwa 950 zusammengeknetet. Man kann die entstehende Masse dann in gewöhnlichen Pressen bei etwa 70 bis 95 ° und unter Drucken von etwa 20 bis 200 kg/cm2 pressen. Die Preßstücke können außerhalb der Form bei Temperaturen zwischen etwa 80 und ioo° bis zur Unschmelzbarkeit gehärtet werden, wobei man beispielsweise bis 22 Stunden erhitzt. Man erhält auf diese Weise durch einen einfachen Preßvorgang ein gut ausgeprägtes Preßstück, welches nicht in der Form klebt und sich durch hohe Biegsamkeit auszeichnet. 50 17.6 parts by weight of glycerol, 42.5 parts by weight of phthalic anhydride, 11.9 parts by weight of ethylene glycol, 28.0 parts by weight of adipic acid result in a synthetic resin by heating the ao constituents, for example in an aluminum vessel, to such an extent that a sample is heated at 2oo ° in half a minute hardened. The mass is poured about ^ cm high into shallow bowls and hardened z. B. 22 hours at about 150 0 , the layer being turned over after 11 hours. The resin has then reached the so-called B-stage. According to the above-mentioned quantity - - - - ratio contains 1 mole of glycerol phthalic acid resin to 2 moles of glycol adipic acid resin. It has a high degree of flexibility. From this resin, 10 parts by weight with 40 parts by weight of polymerized vinyl chloride, 30 parts by weight of dibutyl phthalate, 3 ^ 7.5 parts by weight of α-cellulose, 12.5 parts by weight of titanium oxide were kneaded together on an ordinary rubber mixing roll for half an hour at about 95 0th The resulting mass can then be pressed in conventional presses at about 70 to 95 ° and under pressures of about 20 to 200 kg / cm 2. The pressed pieces can be cured to infusibility outside the mold at temperatures between about 80 and 100 °, with heating for up to 22 hours, for example. In this way, a simple pressing process gives a well-defined pressed piece which does not stick in the mold and is characterized by high flexibility. 50
57,1 Gewichtsteile Glycerinphthalsäureharz, beispielsweise hergestellt wie im Beispiel 1, 14,2 Gewichtsteile polymeriBiertes Vinylthloriidj 11,0 Gewichtsteile α-Cellulose, 17,7 Gewichtsteile Titanoxyd werden in derselben Weise behandelt, wie im Beispiel 1 beschrieben. Das geformte, aber noch nicht gehärtete Produkt ist außerordentlich biegsam und ähnelt Weichkautschuk. 57.1 parts by weight of glycerol phthalic acid resin, for example prepared as in Example 1, 14.2 parts by weight of polymerized vinyl chloride 11.0 parts by weight of α-cellulose, 17.7 parts by weight Titanium oxide are treated in the same way as described in Example 1. That Shaped but not yet cured product is extremely flexible and resembles soft rubber.
35 Gewichtsteile polymerisiertes Vinylchlorid, 35 Gewichtsteile Glycerinphthalsäureharz, beispielsweise das nach Beispiel 1 hergestellte Kondensationsprodukt, 25 Gewichtsteile Kieselgur, 5 Gewichtsteile Zinfcoxyd werden behandelt wie im Beispiel 1 beschrieben. Das Preßstück zeigt scharfe Prägungen und haftet nicht in der Form. Es besitzt eine glasartige Oberfläche und wird außerhalb der Form gehärtet, wobei es seine Gestalt vollkommen beibehält. 35 parts by weight of polymerized vinyl chloride, 35 parts by weight of glycerol phthalic acid resin, for example the condensation product prepared according to Example 1, 25 parts by weight Diatomaceous earth and 5 parts by weight of tin oxide are treated as described in Example 1. That Pressed piece shows sharp embossments and does not adhere to the mold. It has a vitreous Surface and is hardened outside the mold, retaining its shape perfectly.
42,5 Gewichtsteile des Glycerinphtbalsäureharees, hergestellt in der Art des im Beispiel τ beschriebenen, ändessen aus solchen Mengen der Ausgangsstoffe, die einem Verhältnis von ι Mol Glycerinphthalsäureharz auf 6 Mol Glykoladipinsäureharz entsprechen, werden mit 10,7 Teilen α-Cellulose, 42,5 Teilen Titanoxyd, 4,3 Teilen polymerisiertem. Vinylchlorid in der oben geschilderten Weise vermischt. Das Preßstück ist in diesem Falle weich und biegsam wie Kautschuk und ähnelt in dieser Beziehung dem im Beispiel 2 beschriebenen. Es'behält seine Biegsamkeit auch bei niedrigen Temperaturen bei, z. B. bei — 120, und sogar im nicht gehärteten Zustand besitzt es eine ausgezeichnete Wasser beständigkeit.42.5 parts by weight of Glycerinphtbalsäureharees, prepared in the manner described in Example τ, ändessen from such amounts of the starting materials that correspond to a ratio of ι mol of glycerol phthalic acid resin to 6 moles of glycoladipic acid resin, with 10.7 parts of α-cellulose, 42.5 Parts of titanium oxide, 4.3 parts of polymerized. Vinyl chloride mixed in the manner described above. The pressed piece in this case is soft and pliable like rubber and is similar to that described in Example 2 in this respect. It maintains its flexibility even at low temperatures, e.g. B. at -12 0 , and even in the uncured state it has excellent water resistance.
Die Ausgangsstoffe und die Mengenverhältnisse können beispielsweise in der Art geändert werfen, daß andere mehrbasische Säuren und andere mehrwertige Alkohole verwendet wenden oder daß bei der Herstellung der Kondensationsprodukte pflanzliche trocknende oder halbtrocknende Öle oder ihre Fettsäuren verwendet werden. Als zweiwertige Alkohole kommen außer dem Äthylenglykol auch Propylen-, Diätl^lenglykol, Tetramethylenglykol in Betracht. An Stelle von Adipinsäure kann man Bernsteinsäure, Malonsäure, Maleinsäure, Furnar-, Glutar-, Pimeli'n-, Aceladn-, Korksäure oder Mischungen verschiedener Säuren benutzen. Durch Änderung des gegenseitigen Verhältnisses der Kondensationsprodukte der mehrwertigen Alkohole zu den Kondensationsprodukten der zweiwertigen Alkohole und der Phthalsäure zu den aliphatischen" Säuren kann man die Biegsamkeit und die Zähigkeit im Endprodukt beliebig abstufen. Außer der Cellulose und dem Kieselgur können andere Füllstoffe benutzt werden, wie sie in der Technik der Preßmassen allgemein bekannt sind.The starting materials and the proportions can, for example, be changed in type Throw that other polybasic acids and other polyhydric alcohols are used or that used in the manufacture of condensation products, vegetable drying or semi-drying oils or their Fatty acids are used. In addition to ethylene glycol, there are also dihydric alcohols propylene glycol, diet oil glycol, tetramethylene glycol are also possible. Instead of of adipic acid, succinic acid, malonic acid, maleic acid, furnace, glutar, Pimeli'n, aceladn, suberic acid or mixtures use different acids. By changing the mutual relationship of the Condensation products of the polyhydric alcohols to form the condensation products of Dihydric alcohols and phthalic acid to the aliphatic "acids can one be the Any degree of flexibility and toughness in the end product. Except the cellulose and Other fillers can be used in addition to diatomaceous earth, such as those used in the art of Molding compounds are well known.
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