DE60131080T2

DE60131080T2 - Schleifmaterial

Info

Publication number: DE60131080T2
Application number: DE60131080T
Authority: DE
Inventors: Kou JSR Corporation HASEGAWA; Hozumi JSR Corporation SATOU; Osamu JSR Corporation ISHIKAWA; Yukio JSR Corporation HOSAKA
Original assignee: JSR Corp
Current assignee: JSR Corp
Priority date: 2000-05-31
Filing date: 2001-05-29
Publication date: 2008-07-31
Anticipated expiration: 2021-05-30
Also published as: TWI236398B; US20060116054A1; US7001252B2; KR100726303B1; EP1295682B1; US20060075686A1; KR20020019595A; EP1295682A1; WO2001091975A1; DE60131080D1; US20030153255A1; US7201641B2; US7217305B2; EP1295682A4

Description

Technisches Gebiet
Diese Erfindung bezieht sich auf einen Polierkörper und bezieht sich weiter im Besonderen auf einen Polierkörper, bei dem ein Schleifmaterial äußerst gut im Polierkörper dispergiert ist. Der Polierkörper der Erfindung kann vorteilhaft als Polierscheibe und dergleichen für das Polieren der Oberflächen von Halbleiterwafern und dergleichen verwendet werden.
Stand der Technik
Chemisch-mechanisches Polieren, das auch als CMP bezeichnet wird, wurde konventionell für das Polieren der Oberflächen von Halbleiterwafern und dergleichen verwendet. Beim CMP wird ein Polieren durch Schleifen während des Pressens einer zu polierenden Oberfläche des Wafers und dergleichen gegen eine scheibenähnliche Polierscheibe durchgeführt, während zur gleichen Zeit eine Aufschlämmung (wässrige Dispersion), in der ein Schleifmaterial dispergiert ist, auf die Polierscheibe gegossen wird. Allerdings ist es schwierig, die Aufschlämmung, die von oben zugegossen wird, zwischen die zu polierende Oberfläche und die Polieroberfläche der Polierscheibe zuzuführen, die bei hohem Druck gegeneinander gepresst werden, und man sagt, dass die tatsächliche Menge des wirksamen Poliermittels weniger als 1% der zugegebenen Gesamtmenge beträgt. Darüber hinaus ist diese Aufschlämmung teuer, und des Weiteren sind umfangreiche Kosten für die Behandlung der verwendeten Aufschlämmung erforderlich.
Ein Polierkörper und dergleichen, der ein Schleifmaterial enthält, wurde in der Veröffentlichung des japanischen ungeprüften Patents Nr. Hei-5-222356 , der Veröffentlichung des japanischen ungeprüften Patents Nr. Hei-8-294869 , der Veröffentlichung des japanischen ungeprüften Patents Nr. Hei-10-329032 , der Veröffentlichung des japanischen ungeprüften Patents Nr. Hei-11-151659 , der Veröffentlichung des japanischen ungeprüften Patents Nr. Hei-11-188647 und dergleichen offenbart. Allerdings wurde in all diesen Fällen eine angemessene Vermeidung des Zerkratzens der zu polierenden Oberfläche als schwierig zu erreichen angesehen.
EP 1 036 836 A1 , die Stand der Technik gemäß Artikel 54 (3) EPÜ ist, offenbart eine wässrige CMP-Dispersion, verwendet zur Herstellung von Halbleitervorrichtungen, die Polymerpartikel, anorganische Partikel und Wasser enthält, wobei das Zeta-Potential der Polymerpartikel und das Zeta-Potential der anorganischen Partikel von entgegengesetztem Vorzeichen sind. Die Polymerpartikel und die anorganischen Partikel sind elektrostatisch gebunden, um Kompositpartikel zu bilden.
WO 99/24218 offenbart ein Verfahren des chemisch-mechanischen Polierens eines oder mehrerer Substrate in der Herstellung von Halbleitervorrichtungen, in dem eine wässrige Flüssigkeit zwischen einem Substrat und einer fixierten Schleifmaterialscheibe angeordnet wird. Die Scheibe besitzt eine dreidimensional fixierte Schleifmaterialpolierschicht mit einem Matrixmaterial als eine kontinuierliche Phase und Partikeln als eine diskontinuierliche Phase. Die Polierschicht wird durch Verfestigen eines fließfähigen Materials zu einer hydrophilen Polierschicht-Matrix erzeugt. Innerhalb oder auf der Polierschicht-Matrix sind eine Vielzahl von Feststoffteilchen gebunden.
GB 2 316 414 A offenbart einen zu einem Schleifmaterial geformten Gegenstand, der für das Polieren eines Substratmaterials wie etwa ein Siliziumwafer und ein Oxid-Substrat verwendet wird. Der zu einem Schleifmaterial geformte Gegenstand wird durch Formen eines äußerst feinen Siliziumdioxid-Pulvers zu einem geformten Gegenstand und Sintern des geformten Gegenstandes hergestellt. Für das Vergrößern der Formbarkeit des Siliziumdioxid-Pulvers kann ein Bindemittel oder ein Wachs zu dem Siliziumdioxid-Pulver hinzugefügt werden.
Offenbarung der Erfindung
Die vorliegende Erfindung löst die obigen Probleme. Sie beabsichtigt das Bereitstellen eines Polierkörpers, in dem ein Schleifmaterial äußerst gut dispergiert ist, der im Polierverfahren eine stabile Polierleistung bereitstellt, und der in effizienter Weise das Erzeugen von Kratzern auf der zu polierenden Oberfläche verringern kann.
Die vorliegende Erfindung bewältigt die oben beschriebene Aufgabe durch einen gemäß Anspruch 1 definierten Polierkörper.
Bevorzugte Ausführungsformen sind in den Unteransprüchen definiert.
Gemäß dem Polierkörper der Erfindung ist die Polierleistung stabil und die Erzeugung von Kratzern kann in effizienter Weise verringert werden, weil das Schleifmaterial äußerst gut dispergiert ist, sogar in dem Fall, in dem eine große Menge Schleifmaterial enthalten ist.
In einer weiteren Ausführungsform der Erfindung zeigt der Polierkörper, der einen polierenden Teil mit einer vernetzten Struktur besitzt, sogar bei einem Schneidprodukt eine ausgezeichnete Entfernungsrate, weil sich eine Verschlechterung des Polierkörpers infolge von Wärme während eines Schneidvorganges nicht leicht ereignet. Auf diese Weise vereinfacht dieser Polierkörper ein Bearbeiten einer erforderlichen, kleinen Verteilung der Dicke und ein Schneiden wie etwa ein Einkerben ohne Verringern der Polierleistung.
Des Weiteren kann gemäß dem Polierkörper in einer weiteren Ausführungsform der Erfindung die Partikelgrößenverteilung eines Pulvers, das ein durch Sprühtrocknen hergestelltes körniges Produkt ist, eng und einheitlich gemacht werden. Die im Verfahren des Pulverformens in eine Form gefüllte Menge wird auf diese Weise stabil gemacht, um somit die Verteilung der Massen der einzelnen geformten Produkte zu verringern, die Dichteverteilung innerhalb eines Polierkörpers kann verringert werden, und für jedes Polierverfahren wird eine stabile Polierleistung erhalten.
Die vorliegende Erfindung wird nachstehend ausführlich beschrieben.
Ein Polierkörper der Erfindung ist gekennzeichnet durch das Aufweisen eines Polierteils, erzeugt durch Verfestigen einer wässrigen Dispersion, die dispergierte Kompositpartikel enthält, wobei ein Schleifmaterial an einem Matrixmaterial angebracht ist. Diese wässrige Dispersion, die Kompositpartikel enthält, kann des Weiteren ein darin dispergiertes und enthaltenes Matrixmaterial und/oder Schleifmaterial besitzen.
Das heißt, der Polierkörper der Erfindung wird erzeugt durch Verfestigen einer wässrigen Dispersion, gewählt von (1) einer wässrigen Dispersion, in der Kompositpartikel enthalten und dispergiert sind, (2) einer wässrigen Dispersion, in der Kompositpartikel und Schleifmaterial enthalten und dispergiert sind, (3) einer wässrigen Dispersion, in der Kompositpartikel und ein Matrixmaterial enthalten und dispergiert sind, und (4) einer wässrigen Dispersion, in der Kompositpartikel, ein Matrixmaterial und ein Schleifmaterial enthalten und dispergiert sind.
Das oben erwähnte „Matrixmaterial" ist ein Material, das eine Matrixphase umfasst, die das Schleifmaterial im Polierkörper der Erfindung festhält, und umfasst einen Bestandteil oder zwei oder mehr Bestandteile. Ein Homopolymer oder ein Copolymer (Kautschuk, Harz, thermoplastisches Elastomer und dergleichen) können als das Matrixmaterial verwendet werden. Das Matrixmaterial kann vernetzt oder unvernetzt sein (ein vernetzbares Material ist eingeschlossen). Beispiele des Matrixmaterials können Copolymere auf Dien-Basis, Copolymere auf Styrol-Basis, Harze auf (Meth)acryl-Basis, Copolymere auf Acryl-Basis, Harze auf Polyolefin-Basis, Copolymere auf Olefin-Basis, Harze auf Epoxy-Basis, Harze auf Phenol-Basis, Harze auf Polyimid-Basis und dergleichen beinhalten. Darunter werden thermoplastische Harze wie etwa (Meth)acryl-basierende Harze, Acryl-basierende Copolymere, Polyolefin-basierende Harze, Olefin-basierende Copolymere und dergleichen normalerweise ohne Vernetzen verwendet. Ebenso sind Epoxy-basierende Harze, Phenol-basierende Harze, Polyimid-basierende Harze, Diene-basierende Copolymere und dergleichen vor dem Härten vernetzbar und sind unvernetzte Matrixmaterialien. Des Weiteren sind vernetzte Produkte, erhalten durch Vernetzen solcher vernetzbarer Materialien [zum Beispiel gehärtete thermoplastische Harze (gehärtete Epoxy-basierende Harze, gehärtete Phenol-basierende Harze, gehärtete Polyimid-basierende Harze), vernetzte Dien-basierende Copolymere und dergleichen], vernetzte Matrixmaterialien. Jedes der Matrixmaterialien ist vorzugsweise in der Form von Partikeln mit einem mittleren Partikeldurchmesser von 10 μm oder weniger (und weiter bevorzugt 0,3 bis 3 μm) in der wässrigen Dispersion dispergiert.
Insbesondere umfasst das oben erwähnte „Matrixmaterial" vorzugsweise ein vernetzbares Polymer (einschließlich Oligomere), und der oben erwähnte polierende Teil hat darin vorzugsweise eine vernetzte Struktur gebildet, in der das vernetzbare Polymer vernetzt ist. In diesem Fall kann das vernetzbare Matrixmaterial in unvernetztem Zustand in der wässrigen Dispersion dispergiert sein und das Matrixmaterial kann während des Verfahrens des Verfestigens der wässrigen Dispersion oder nach Verfestigung der wässrigen Dispersion vernetzt werden.
Beim Durchführen dieses Vernetzens kann ein vernetzbares Oligomer und dergleichen ohne Vernetzungsmittel vernetzt werden, oder ein Vernetzungsmittel kann in der wässrigen Dispersion vermischt sein, um ein Vernetzen durchzuführen. In diesen Fällen kann ein Vernetzen durch Reaktion bei Raumtemperatur oder durch Erwärmen durchgeführt werden. Ebenso kann ein unvernetztes thermoplastisches Harz durch Bestrahlung oder Strahlung und dergleichen vernetzt werden. Ein solcher polierender Teil mit vernetzter Struktur ergibt infolge von Wärme während eines Schneidverfahrens eine geringe Oberflächenverschlechterung. Auf diese Weise vereinfacht dieser Polierkörper ein Bearbeiten einer erforderlichen, kleinen Verteilung der Dicke und ein Schneiden wie etwa ein Einkerben ohne Verringern der Polierleistung.
Ein nicht-vernetzender Bestandteil kann als das Matrixmaterial in Kombination mit einem vernetzbaren Bestandteil verwendet werden. In diesem Fall beträgt die Menge des vernetzbaren Bestandteils 15 Gewichtsprozent oder mehr, weiter bevorzugt 40 Gewichtsprozent oder mehr mit Bezug auf die Gesamtmenge des vernetzbaren Bestandteils und des nicht-vernetzenden Bestandteils. Eine Menge des vernetzbaren Bestandteils von weniger als 15 Gewichtsprozent erniedrigt die Wirkung des Unterdrückens der Verschlechterung der Oberfläche des Polierkörpers.
Im Verfahren des Verfestigens der wässrigen Dispersion kann, wenn ein Zusammenschluss durch Erwärmen und dergleichen schwierig ist, aufgrund der Tatsache, dass das Matrixmaterial ein vernetzendes Polymer, ein vernetzendes Copolymer oder dergleichen ist, das Matrixmaterial durch Verwendung eines Bindemittels gebunden werden. Als dieses Bindemittel kann das gleiche Copolymer und/oder Harz wie das oben erwähnte Matrixmaterial verwendet werden. Es wird besonders bevorzugt, Bestandteile auszuwählen, bei denen die Affinität des Matrixmaterials und des Bindemittels gut ist. Beispiele des Bindemittels beinhalten Epoxy-basierende Harze, Phenol-basierende Harze, Polyimid-basierende Harze, Styrol-basierende Harze, Acryl-basierende Harze, Olefin-basierende Harze und dergleichen.
Das oben erwähnte Matrixmaterial mit vernetzter Struktur ist ebenfalls in der wässrigen Dispersion vorzugsweise als Partikel mit einem mittleren Partikeldurchmesser von 10 μm oder weniger (und weiter bevorzugt 0,3 bis 3 μm) dispergiert.
Das oben erwähnte „Schleifmaterial" ist ein Partikel, der hauptsächlich eine mechanische Polierwirkung und/oder chemische Polierwirkung aufweist. Beispiele eines solchen Schleifmaterials beinhalten Partikel, die Ceroxid, Siliziumdioxid, Aluminiumoxid, Titanoxid, Chromoxid, Mangandioxid, Dimangantrioxid, Eisenoxid, Zirconiumoxid, Siliziumcarbid, Borcarbid, Diamant, Bariumcarbonat und dergleichen umfassen. Darunter werden Ceroxid, Siliziumdioxid, Aluminiumoxid und dergleichen, die eine gute Affinität für Wasser besitzen, bevorzugt. Insbesondere wird Ceroxid wegen seiner guten Dispersionseigenschaft in einer Emulsion weiter bevorzugt.
Der mittlere Partikeldurchmesser des oben erwähnten Schleifmaterials ist vorteilhaft 0,001 bis 100 μm (vorzugsweise 0,005 bis 50 μm, weiter bevorzugt 0,005 bis 10 μm, und insbesondere bevorzugt 0,01 bis 1 μm). Wenn der mittlere Partikeldurchmesser weniger als 0,001 μm beträgt, wird die Polierwirkung leicht niedrig. Wenn der mittlere Partikeldurchmesser 100 μm übersteigt, werden leicht Kratzer verursacht, weil das Schleifmaterial groß ist. Es wird auch bevorzugt, dass das Schleifmaterial einen Partikeldurchmesser im oben angegebenen bevorzugten Bereich besitzt, sogar im Polierkörper.
Die oben erwähnten „Kompositpartikel" sind Partikel, bei denen das Schleifmaterial an dem Matrixmaterial angebracht ist (die Anbringung ist nicht auf die Oberfläche des Matrixmaterials eingeschränkt). Die Methode des Anbringens ist nicht besonders eingeschränkt, und beispielsweise kann das Schleifmaterial elektrostatisch durch Variieren des Zeta-Potentials mit der Einstellung des pH usw. angebracht werden. In diesem Fall sind die Zeta-Potentiale des Matrixmaterials und des Schleifmaterials im Vorzeichen entgegengesetzt, und die Potentialdifferenz beträgt 5 mV oder mehr (weiter bevorzugt 10 mV oder mehr, noch weiter bevorzugt 20 mV oder mehr und insbesondere bevorzugt 30 mV oder mehr). Für diesen Zweck sollten ein Matrixmaterial und das Schleifmaterial, die die oben erwähnten bevorzugten Zeta-Potential-Vorzeichen und Potential-Differenz aufweisen, ausgewählt werden. Auch kann das Zeta-Potential des Matrixmaterials an den gewünschten Wert (ein negativerer Wert) angenähert werden durch Einführen von mindestens einer Art von Gruppe, gewählt von Carboxylgruppe, Sulfonsäuregruppe, Aminogruppe, Schwefelsäureestergruppe, Phosphorsäureestergruppe, Ether-gebundenem Teil, Ester-gebundenem Teil und dergleichen. Mit anderen Worten, auch wenn die meisten Zeta-Potentiale des Matrixmaterials über dem gesamten pH-Bereich oder über einem breiten Bereich, mit Ausnahme eines niedrigen pH-Bereichs negativ sind, kann das Matrixmaterial mit einer Carboxylgruppe, einer Sulfonsäuregruppe und dergleichen eindeutig ein negatives Zeta-Potential besitzen. Und, das Matrixmaterial mit einer Aminogruppe und dergleichen kann dasjenige mit einem positiven Zeta-Potential innerhalb eines speziellen pH-Bereiches sein. Das Zeta-Potential des Schleifmaterials hängt in hohem Maße vom pH ab und hat einen isoelektrischen Punkt, bei dem dieses Zeta-Potential Null wird, und die Vorzeichen des Zeta-Potentials wechseln um diesen isoelektrischen Punkt herum. Auf diese Weise können durch Auswählen eines speziellen Matrixmaterials und Schleifmaterials, und Vermischen dieser in einem pH-Bereich, in dem deren Zeta-Potentiale im Vorzeichen entgegengesetzt sind, das Matrixmaterial und das Schleifmaterial elektrostatisch zu Kompositpartikeln gemacht werden. Ebenso, selbst wenn die Zeta-Potentiale während des Vermischens im Vorzeichen die gleichen sind, können das Matrixmaterial und das Schleifmaterial durch darauffolgendes Verändern des pH, so dass die Zeta-Potentiale im Vorzeichen entgegengesetzt sind, einstückig gemacht werden.
Des Weiteren kann nach Anbringen des Schleifmaterials die Kompositpartikel-Oberfläche durch ein Polykondensat eines Silankupplungsmittels und dergleichen bedeckt werden, was ein Entfernen des angebrachten Schleifmaterials verhindert. Dieses Polykondensat bindet nicht notwendigerweise chemisch an den Kompositpartikeln, und insbesondere ein Polykondensat, das dreidimensional gewachsen ist, kann physikalisch über der Kompositpartikeloberfläche gehalten werden. Beispiele solcher überzogener Kompositpartikel beinhalten einen, der zusammengesetzt wird durch Binden von Polysiloxan und dergleichen auf mindestens der Oberfläche des Partikels nach Polykondensieren eines speziellen Silankupplungsmittels und eines speziellen Alkoxysilans, Aluminiumalkoxids, Titanalkoxids und dergleichen in Anwesenheit von Partikeln, die elektrostatisch zu Kompositpartikeln gemacht worden sind.
Das Dispersionsmedium der oben erwähnten „wässrigen Dispersion" kann entweder nur Wasser sein, oder ein gemischtes Dispersionsmedium, das neben Wasser noch ein anderes Dispersionsmedium enthält. Im Falle des gemischten Dispersionsmediums ist der Wasseranteil vorzugsweise 10 Gewichtsprozent oder mehr (weiter bevorzugt 20 Gewichtsprozent oder mehr). Beispiele des Dispersionsmediums neben Wasser beinhalten nicht-protische polare Lösungsmittel, Ester, Ketone, Phenole, Alkohole, Amine und andere Dispersionsmedien. Das Dispersionsmedium mit einem Siedepunkt von 60 bis 200°C (vorzugsweise 60 bis 160°C) wird vorzugsweise verwendet, so dass sich in der Herstellung der wässrigen Dispersion eine übermäßige Verdampfung nicht ereignen wird und auch die Entfernung des Dispersionsmediums leicht durchgeführt werden kann.
Der Feststoffanteil der wässrigen Dispersion ist vorzugsweise 1 bis 80 Gewichtsprozent (weiter bevorzugt 10 bis 60 Gewichtsprozent). Ein Übersteigen von 80 Gewichtsprozent kann die Dispersionsstabilität der wässrigen Dispersion verringern und eine Fällung kann sich ereignen.
Die wässerige Dispersion ist bevorzugt eine, in der ein Schleifmaterial in einer Emulsion dispergiert ist, in der das Matrixmaterial dispergiert ist. Ein Dispergieren von Schleifmaterial in der Emulsion erzeugt einen Polierkörper mit einem gut dispergierten Schleifmaterial. Das Verfahren des Dispergierens des Schleifmaterials ist nicht besonders eingeschränkt, und beispielsweise kann die Dispersion erhalten werden durch Vermischen einer Emulsion, die ein durch Emulsionspolymerisation, Suspensionspolymerisation und dergleichen hergestelltes Matrixmaterial enthält, und einer Dispersion, in der das Schleifmaterial dispergiert ist. Des Weiteren kann die wässrige Dispersion durch direktes Dispergieren des Schleifmaterials in der Emulsion erhalten werden.
Das Verfahren des Herstellens einer Emulsion, in der ein Matrixmaterial dispergiert ist, ist nicht besonders eingeschränkt, beispielsweise kann die Emulsion erhalten werden durch Emulsionspolymerisation, Suspensionspolymerisation und dergleichen. Die Emulsion kann auch erhalten werden durch Auflösen eines vorher erhaltenen Matrixmaterials in einem Lösungsmittel oder dergleichen, und danach Dispergieren der resultierenden Lösung.
Neben dem Dispersionsmedium, dem Matrixmaterial, dem Schleifmaterial und den Kompositpartikeln kann die wässrige Dispersion wahlweise ein oben erwähntes Bindemittel, ein Tensid, ein Vulkanisierungsmittel, einen Vulkanisierungsbeschleuniger, ein Vernetzungsmittel, einen Vernetzungsförderer, ein Füllmittel, ein Aufschäumungsmittel, hohle Partikel (expandierende oder nicht-expandierende), die Poren erzeugen, einen Weichmacher (softening agent), ein Antioxidationsmittel, einen UV-Absorber, ein antistatisches Mittel, einen Weichmacher (plasticizer) und dergleichen enthalten. Ein Antioxidationsmittel, ein Hydroxid eines Alkalimetalls, eine Säure, ein pH-Regler, ein mehrwertiges Metallion (chelatisierendes Mittel), ein Mittel zur Verhinderung von Kratzern, und dergleichen, die herkömmlich in einer im CMP verwendeten Aufschlämmung enthalten sind, können auch in der wässrigen Dispersion enthalten sein.
Das oben erwähnte Tensid kann ein kationisches Tensid sein, ein anionisches Tensid oder ein nicht-ionisches Tensid. Beispiele des kationischen Tensids beinhalten aliphatische Aminsalze, aliphatische Amoniumsalze und dergleichen. Beispiele des anionischen Tensids beinhalten Fettsäureseifen, Carbonsäuresalze wie etwa Salze von Alkylethercarbonsäuren, Alkybenzolsulfonate. Beispiele des nicht-ionischen Tensids beinhalten nicht-ionische Tenside vom Ether-Typ wie etwa Polyoxyethylenalkylether, nicht-ionische Tenside vom Ether-Ester-Typ wie etwa Polyoxyethylenether des Glycerinesters, und nicht-ionische Tenside vom Ester-Typ wie etwa Polyethylenglykolfettsäureester, Glycerinester und Sorbitanester. Das nicht-ionische Tensid wird für das effiziente Verhindern des Auftretens von Kratzern auf der Oberfläche bevorzugt.
Beispiele des oben erwähnten Oxidationsmittels beinhalten organische Peroxide wie etwa Peressigsäure, Perbenzoesäure und tert-Butylhydroperoxid, Permangansäureverbindungen wie etwa Kaliumpermanganat, Dichromsäureverbindungen wie etwa Kaliumdichromat, Halogensäureverbindungen wie etwa Kaliumiodat, Salpetersäureverbindungen wie etwa Salpetersäure, Eisennitrat, Perhalogensäureverbindungen wie etwa Perchlorsäure, Übergangsmetallsalze wie etwa Kaliumferrocyanid, Persulfate wie etwa Ammoniumpersulfat, Heteropolysäuren und dergleichen.
Beispiele des oben erwähnten Vulkanisierungsmittels beinhalten Schwefel (pulverförmiger Schwefel, gefällter Schwefel, kolloidaler Schwefel, unlöslicher Schwefel, hoch-dispergierbarer Schwefel und dergleichen), Schwefelverbindungen (Schwefelmonochlorid, Schwefeldichlorid und dergleichen), und dergleichen.
Beispiele des oben erwähnten Vernetzungsmittels beinhalten Peroxide (Dicumylperoxid, Di-t-butylperoxid und dergleichen), Oxime (P-Chinondioxim, p,p'-Dibenzoylchinondioxim und dergleichen), Polyamine (Triethylentetramin, Hexamethylendiamincarbamat, 4,4'-Methylen-bis-o-chloranilin und dergleichen), modifizierte Phenolharze (Alkylphenolharze mit Methylolgruppe und dergleichen), und dergleichen.
Eine organische Säure wird als die oben erwähnte Säure bevorzugt. Beispiele der organischen Säure beinhalten p-Toluolsulfonsäure, Dodecylbenzolsulfonsäure, Isoprensulfonsäure, Gluconsäure, Milchsäure, Zitronensäure, Weinsäure, Maleinsäure, Glycolsäure, Malonsäure, Ameisensäure, Oxalsäure, Bernsteinsäure, Fumarsäure, Maleinsäure, Phthalsäure und dergleichen. Eine Art von organischer Säure kann allein oder in Kombination von zweien oder mehreren verwendet werden. Eine anorganische Säure wie Salpetersäure, Salzsäure, Schwefelsäure und dergleichen kann auch als Beispiel der oben erwähnten Säure angegeben werden.
Beispiele des oben erwähnten pH-Reglers beinhalten anorganische Säuren wie etwa Salzsäure und Schwefelsäure, und basische Stoffe wie etwa Natriumhydroxid und Kaliumhydroxid.
Beispiele der oben erwähnten mehrwertigen Metallionen beinhalten Ionen von Metallen wie etwa Aluminium, Titan, Vanadium, Chrom, Mangan, Eisen, Cobalt, Nickel, Kupfer, Zink, Germanium, Zirconium, Molybdän, Zinn, Antimon, Tantal, Wolfram, Blei und Cer. Eine Art solcher mehrwertiger Metallionen kann allein oder in Kombination von zweien oder mehreren verwendet werden.
Beispiele des oben erwähnten Stoffes zur Vermeidung von Kratzern beinhalten Biphenol, Bipyridyl, 2-Vinylpyridin, 4-Vinylpyridin, Salicylaldoxim, o-Phenylendiamin, m-Phenylendiamin, Catechol, o-Aminophenol, Thioharnstoff, N-Alkylgruppe-enthaltendes (Meth)acrylamid, N-Aminoalkylgruppe-enthaltendes (Meth)acrylamid, heterocyclische Verbindungen, die einen pentaheterocyclischen Ring haben und keinen gerüstbildenden aromatischen Ring haben (7-Hydroxy-5-methyl-1,3,4-triazaindolizin usw.), heterocyclische Verbindungen, die einen penta-heterocyclischen Ring haben und einen gerüstbildenden aromatischen Ring (5-Methyl-1H-benzotriazol usw.), Phtalazin, Verbindungen, die einen hexaheterocyclischen Ring haben, der drei Stickstoffatome enthält (Melamin, 3-Amino-5,6-dimethyl-1,2,4-triazin usw.), und zahlreiche Derivate der oben angegebenen Verbindungen. 7-Hydroxy-5-methyl-1,3,4-triazaindolizin wird als das Mittel zur Vermeidung von Kratzern besonders bevorzugt. Ein Tensid kann auch als Stoff zur Vermeidung von Kratzern verwendet werden.
Die oben erwähnte „Verfestigung" erfordert normalerweise ein Verfahren des Entfernens (Trocknen) des Dispersionsmediums und ein Formungsverfahren. Diese beiden Verfahren können gleichzeitig oder separat durchgeführt werden. Oder, nach Entfernen des Dispersionsmediums zu einem gewissen Teil kann ein Formen durchgeführt werden, und danach kann eine vollständige Entfernung des Dispersionsmediums durchgeführt werden. Das Verfahren kann in geeigneter Weise gemäß den Eigenschaften des Matrixmaterials und dergleichen gewählt werden. Ebenso, nach Entfernen des Dispersionsmediums, kann weiter ein Verfahren des Zermahlens des getrockneten Produkts bereitgestellt werden, und danach kann das fein zermahlene Pulver geformt werden.
Die Entfernung des Dispersionsmediums kann beispielsweise durch Zurücklassen in einem offenen System und natürliches Entfernen des Dispersionsmediums durch Verdampfung durchgeführt werden. Die Verdampfung des Dispersionsmediums kann des Weiteren durch Erwärmen, Herabsetzen des Druckes und dergleichen gefördert werden.
Das Dispersionsmedium kann auch durch das Sprühtrocknungsverfahren entfernt werden. Durch dieses Verfahren kann das Dispersionsmedium schnell verdampft werden und zur gleichen Zeit kann eine Granulierung durchgeführt werden. Dieses Sprühtrocknungsverfahren ist eines, bei dem die vorgeschriebene wässrige Dispersion zu einem feinen Nebel gemacht wird, der danach in Heißluft oder in ein Vakuum ausgestoßen wird, um ein pulverförmiges, trockenes Pulver zu erhalten (granuliertes Produkt). Unter Verwendung dieses Sprühtrocknungsverfahrens kann der Prozess des Zermahlens nach dem Trocknungsverfahren weggelassen werden, die Partikelgrößenverteilung des Pulvers kann eng und einheitlich gemacht werden und als Ergebnis kann die Menge, die im Verfahren des Durchführens eines Pulverformens in eine Form gefüllt wurde, stabilisiert werden, und die Verteilung der Massen der einzelnen geformten Produkte kann verringert werden. Da des Weiteren ein körniges Pulver, das einheitlicher als ein zermahlenes Produkt dispergiert ist, erhalten werden kann, kann ein geformtes Produkt von höherer Festigkeit durch Verwendung eines durch Sprühtrocknung erhaltenen Pulvers erhalten werden. Des Weiteren kann die Dichteverteilung des Inneren des Polierkörpers klein sein, und die Polierleistung für jedes Polierverfahren kann stabilisiert werden.
Das oben erwähnte Formungsverfahren kann einen Rückstand erzeugen (in der Form eines Klumpen, einer Flocke, eines Pulvers, eines Pellets und dergleichen), aus dem das Dispersionsmedium zu einem gewissen Teil entfernt worden ist, oder ein getrocknetes Pulver (einschließlich ein körniges Produkt), aus dem das Dispersionsmedium im Wesentlichen nahezu vollständig entfernt worden ist, durch Durchführen eines Pressformens, eines Extrusionsformens, eines Injektionsformens und dergleichen.
Im Fall, dass die Entfernung des Dispersionsmediums und das Formen gleichzeitig durchgeführt werden, kann die wässrige Dispersion in eine gewünschte Form gegeben werden und die Verfestigung zu der Gestalt der Form kann durch Entfernen des Dispersionsmediums in der gleichen Weise, wie oben beschrieben, durchgeführt werden. Auch kann ohne Verwenden einer Form die wässrige Dispersion über der Oberfläche einer Schicht und dergleichen entwickelt werden, die das Grundmaterial werden soll, und danach kann das Dispersionsmedium in der gleichen Weise, wie oben beschrieben, entfernt werden. Zahlreiche Additive, wie die oben erwähnten, können im Formungsverfahren hinzugefügt werden.
Der oben erwähnte „polierende Teil" weist einen mechanischen und/oder chemischen polierenden Effekt auf. Die Gesamtheit des Polierkörpers (der beispielsweise von einer plattenähnlichen Gestalt und insbesondere von einer scheibenähnlichen Gestalt ist) der Erfindung kann aus dem polierenden Teil bestehen. Und, der Polierkörper kann einer sein, der mit dem polierenden Teil auf der Oberfläche eines plattenähnlichen Körpers als ein stützender Teil (die Gestalt hiervon ist nicht eingeschränkt und kann scheibenähnlich oder quadratisch gestaltet sein) ausgestattet ist, oder kann einer sein, dessen dünner polierender Teil in einer bestimmten Gestalt in einer regelmäßigen Weise auf der Oberfläche des Polierkörpers angeordnet ist. Das Material des stützenden Teils ist nicht besonders eingeschränkt, und ein Polyurethanharz (geschäumt oder ungeschäumt), Metall, Vliesstoff und dergleichen können verwendet werden. Darunter wird ein flexibles Polyurethanharz oder ein Metall (insbesondere Edelstahl usw.) besonders bevorzugt.
Bei dem Polierkörper der Erfindung kann das Volumenverhältnis des Schleifmaterials im Polierkörper 1 bis 99 Volumenprozent betragen (weiter bevorzugt 10 bis 70 Volumenprozent und insbesondere bevorzugt 15 bis 50 Volumenprozent). Der Polierkörper der Erfindung wird vorzugsweise beim Polieren eines Halbleiters verwendet. Zu polierende Objekte, die mit dem Polierkörper poliert werden können, beinhalten Glas, eine Siliziumoxidschicht, eine Schicht aus amorphem Silizium, eine Schicht aus polykristallinem Silizium, eine Schicht aus monokristallinem Silizium, eine Siliziumnitridschicht, eine Schicht aus reinem Wolfram, eine Schicht aus reinem Aluminium, eine Schicht aus reinem Kupfer und dergleichen, sowie Schichten aus einer Legierung von Wolfram, Aluminium, Kupfer und einem weiteren Metall. Objekte, die mit diesem Polierkörper poliert werden können, beinhalten auch Schichten aus Oxiden, Nitriden von solchen Metallen wie etwa Tantal, Titan.
Bevorzugte Ausführungsformen der Erfindung
Diese Erfindung wird nachstehend ausführlich anhand von Beispielen und Vergleichsbeispielen beschrieben. Allerdings ist die Erfindung nicht auf diese Beispiele eingeschränkt.
<A> Beispiele für die Verwendung von thermoplastischem Harz als Matrixmaterial
[1] Herstellung von Polierkörpern des nicht-vernetzten Typs
(1) Herstellung der wässrigen Dispersionen A bis C und der nicht-wässrigen Dispersion D
➀ Wässrige Dispersion A mit einem darin dispergierten Matrixmaterial und Schleifmaterial.

Die jeweiligen Bestandteile, die in Tabelle 1 gezeigt sind, wurden bei den jeweiligen Verhältnissen in einen Temperatur-regelbaren Autoklaven gegeben, der mit einem Rührer versehen war, und wurden 16 Stunden lang bei 75°C zur Reaktion gebracht. Als Ergebnis betrug der Polymerisationsumsatz 95,8% und eine wässrige thermoplastische Harz-Emulsion wurde erhalten, in der ein Copolymer (thermoplastisches Harz) mit einer Glasübergangstemperatur von 50°C und einem mittleren Partikeldurchmesser von 166 nm dispergiert war. Der Partikeldurchmesser wurde unter Verwendung eines Laser-Partikelgrößen-Analysesystems gemessen, hergestellt von Otsuka Electronics Co., Ltd. (in der folgenden Beschreibung wurde der Partikeldurchmesser durch das gleiche Verfahren gemessen). Tabelle 1

Bestandteil	Menge (Teile)
Ionenausgetauschtes Wasser	240
Butadien	14,00
Styrol	71,00
Methylenmethacrylat	12,15
Itakonsäure	1,85
Acrylsäure	1,00
á-Methylstyroldimer	0,10
t-Dodecylmercaptan	0,40

Die wie oben beschrieben erhaltene Emulsion wurde mittels einer 25%igen wässrigen Kaliumhydroxid-Lösung auf pH 8,5 eingestellt. Danach wurde Wasser (ionenausgetauschtes Wasser) hinzugefügt, und es wurde bei Raumtemperatur unter Verwendung eines „Three-One Motors" gerührt. Nach Einfügen von Ceroxid(CeO₂)-Pulver mit einem Partikeldurchmesser von 0,3 μm vor dem Verarbeiten wurde bei 1500 Umdrehungen/Minute 3 Minuten lang gerührt, um eine wässrige Dispersion A zu erhalten.
➁ Wässrige Dispersion B mit Kompositpartikeln, bei denen ein Schleifmaterial an einem dispergierten Matrixmaterial angebracht ist.
Die jeweiligen, in Tabelle 2 gezeigten Bestandteile wurden in den jeweiligen Verhältnissen in einen Kolben mit einem Volumen von 2 Liter gegeben und wurden dazu gebracht, unter einer Stickstoffatmosphäre durch Rühren bei 70°C für 6 Stunden eine Polymerisation zu durchlaufen. Eine Emulsion, die Polymethylmethacrylat-Polymerpartikel enthält, die eine Aminogruppe einer kationischen funktionellen Gruppe und eine funktionelle Gruppe mit einer Polyethylenglykolkette besitzen, wurde auf diese Weise erhalten. Die Polymerisationsausbeute betrug 95%.
Das Produkt mit dem Handelsnamen „NK Ester M-90G #400", hergestellt von Shin-Nakamura Chemical Co., Ltd., wurde als das Methoxypolyethylenglycolmethacrylat in Tabelle 2 verwendet, und das Produkt mit dem Handelsnamen „V50", hergestellt von Wako Pure Chemicals Industries, Ltd., wurde als der Azo-basierende Initiator verwendet. Tabelle 2

Bestandteil Menge (Teile)

Ionenausgetauschtes Wasser 400

Methylmethacrylat 90,00

Methoxypolyethylenglycolmethacrylat 5,00

4-Vinylpyridin 5,00

Azo-basierender Initiator 2,00
Die erhaltene Emulsion, die 10 Gewichtsprozent Polymethylmethacrylat-Polymerpartikel enthält, wurde danach mittels Kaliumhydroxid auf pH 10 eingestellt. Das Zeta-Potential der Polymethylmethacrylat-Polymerpartikel in dieser Emulsion war +17 mV. Die Dispersion, die hergestellt wurde, um 10 Gewichtsprozent Ceroxid-Pulver mit einem Partikeldurchmesser von 0,3 μm vor dem Verarbeiten zu enthalten, wurde ebenso auf pH 10 eingestellt. Das Zeta-Potential des Ceroxids in dieser Dispersion war –18 mV. Die Differenz der Zeta-Potentiale der beiden Bestandteile war somit 35 mV.
Danach wurden die obige Emulsion und Dispersion in einem Massenverhältnis von 1:1 in einen Kolben mit einem Volumen von 2 Liter gegeben und danach durch Rühren vermischt. 3 Gewichtsteile Tetraethoxysilan wurden danach in den Kolben hinzugefügt, und danach wurde 1 Stunde bei 25°C gerührt, gefolgt von einem Rühren für 3 Stunden bei 40°C. Das Gemisch wurde danach abgekühlt, um eine wässrige Dispersion B zu erhalten, in der Kompositpartikel dispergiert waren. Ceroxid war an 95% der Oberfläche dieser Kompositpartikel angebracht.
➂ Wässrige Dispersion C mit Kompositpartikeln, bei denen ein Schleifmaterial an einem dispergierten Matrixmaterial angebracht ist.
Die jeweiligen, in Tabelle 3 gezeigten Bestandteile wurden in den jeweiligen Verhältnissen in einen Kolben mit einem Volumen von 2 Liter gegeben, und wurden dazu gebracht, unter einer Stickstoffatmosphäre durch Rühren bei 70°C für 6 Stunden eine Polymerisation zu durchlaufen. Eine Emulsion, die Carboxyl-modifizierte Polystyrolpartikel mit einer Carboxylgruppe und einer Hydroxylgruppe enthält, wurde auf diese Weise erhalten. Die Polymerisationsausbeute betrug 95%, und der Carboxylgruppen-Anteil, gemessen durch das konduktometrische Titrationsverfahren, betrug 40% für das Carboxyl-modifizierte Polystyrolpartikel-Innere, 50% für die Oberfläche, und 10% für den wässrigen Phasenteil. Tabelle 3

Bestandteil Menge (Teile)

Ionenausgetauschtes Wasser 400

Styrol 92,00

Methacrylsäure 4,00

Hydroxyethylacrylat 4,00

Ammoniumlaurylsulfat 0,10

Ammoniumpersulfat 0,50
Die erhaltene Emulsion, die 10 Gewichtsprozent Carboxyl-modifizierte Polystyrolpartikel enthält, wurde danach mittels Salpetersäure auf pH 4 eingestellt. Das Zeta-Potential der Carboxyl-modifizierten Polystyrolpartikel in dieser Emulsion betrug –40 mV. Die Dispersion, die hergestellt wurde, um 10 Gewichtsprozent Ceroxidpulver mit einem mittleren Partikeldurchmesser von 0,3 μm vor dem Verarbeiten zu enthalten, wurde ebenso auf pH 4 eingestellt. Das Zeta-Potential des Ceroxids in dieser Dispersion betrug +20 mV. Die Differenz der Zeta-Potentiale der beiden Bestandteile betrug somit 60 mV.
Danach wurden die obige Emulsion und Dispersion in einem Massenverhältnis von 1:1 in einen Kolben mit einem Volumen von 2 Liter gegeben und danach durch Rühren vermischt. 3 Gewichtsteile Tetraethoxysilan wurden danach in den Kolben hinzugefügt, und danach wurde 1 Stunde bei 25°C gerührt, gefolgt von einem Rühren für 3 Stunden bei 40°C. Das Gemisch wurde danach abgekühlt, um eine wässrige Dispersion C zu erhalten, in der Kompositpartikel dispergiert waren. Ceroxid war an 90% der Oberfläche dieser Kompositpartikel angebracht.
➃ Nicht-wässrige Dispersion D mit einem darin dispergierten Matrixmaterial und Schleifmaterial.
Das wässrige Dispersionsmedium einer Emulsion, erhalten in der gleichen Weise wie in ➀, wurde verdampft und getrocknet. Danach wurde die gleiche Menge Toluol wie die Menge des verdampften und getrockneten wässrigen Dispersionsmediums hinzugefügt, und ein Vermischen wurde durch Rühren durchgeführt. Die gleiche Menge des Ceroxidpulvers wie die, verwendet in ➀, wurde unter Rühren in die Flüssigkeit gemischt, um auf diese Weise die nicht-wässrige Dispersion D zu erhalten. Sobald Ceroxid hinzugefügt wurde, stieg die Viskosität der Dispersion und es wurde unmöglich, das Rühren während des Verfahrens fortzusetzen.
(2) Formen
Jede der wässrigen Dispersionen A bis C und die nichtwässrige Dispersion D, erhalten in (1), wurde dünn über einem Polyethylenfilm aufgetragen und wurde durch Zurücklassen und Trocknen für 48 Stunden bei Raumtemperatur in der Form flockenähnlich gemacht. Jedes so erhaltene flockenähnliche Produkt wurde danach unter Verwendung einer Formpresse geformt, um auf diese Weise scheibenähnliche Polierkörper A bis D mit einem Durchmesser von 30 cm und einer Dicke von 3 mm zu erhalten. Die Polierkörper A bis C sind erfindungsgemäß, während der Polierkörper D ein Vergleichsbeispiel ist.
[2] Bewertung der Dispersionseigenschaft des Schleifmaterials und Bewertung der Polierkörper A bis D
(1) Bewertung der Dispersionseigenschaft des Schleifmaterials
Bei jeder der wässrigen Dispersionen A bis D wurde das Dispersionsmedium entfernt, der resultierende Rückstand wurde durch ein Transmissionselektronenmikroskop vergrößert und die maximalen Durchmesser von 50 Schleifmaterialien wurden jeweils unter Verwendung der aufgenommenen Elektronenmikroskop-Photographie gemessen, und der durchschnittliche Maximaldurchmesser wurde als der Mittelwert der gemessenen Werte berechnet. Die Ergebnisse sind in Tabelle 4 gezeigt.
(2) Bewertung der Polierleistung
➀ Messung der Entfernungsrate
Jeder der Polierkörper A bis D wurde an dem Oberflächentisch einer Poliervorrichtung (Modell „LM-15", hergestellt von Lapmaster STF Corp.) befestigt und ein 4 cm² thermisch oxidierter Schicht-Wafer wurde poliert, während nur Wasser bei einer Rate von 150 cc pro Minute zugeführt wurde. Die anderen Polierbedingungen waren: eine Tischrotationsgeschwindigkeit von 50 Umdrehungen pro Minute, eine Kopfrotationsgeschwindigkeit von 50 Umdrehungen pro Minute, ein Polierdruck von 350 g/cm², und eine Polierdauer von 2 Minuten. Die Entfernungsrate wurde danach aus den Ergebnissen durch Verwenden der folgenden Formel (1) berechnet. Entfernungsrate (Å/Minute) = (Dicke der Oxidschicht vor dem Polieren – Dicke der Oxidschicht nach dem Polieren)/Polierdauer (1)
➁ Bewertung des Zerkratzens
Die Oberflächen der in ➀ polierten Wafer wurden visuell untersucht und bewertet. Die Ergebnisse sind in Tabelle 4 gezeigt. In Tabelle 4 zeigt „keine" an, dass überhaupt keine Kratzer durch visuelle Untersuchung aufgefunden werden konnten. „Zahlreich" zeigt an, dass zahlreiche Kratzer durch visuelle Untersuchung aufgefunden werden konnten.
Während gemäß den in Tabelle 4 gezeigten Ergebnissen der Partikeldurchmesser des Schleifmaterials vor dem Verarbeiten 0,3 μm betrug, wurde der Partikeldurchmesser im Zustand unmittelbar vor dem Formen zu dem Polierkörper 0,3 bis 0,4 μm. Das heißt, der Partikeldurchmesser wurde 1 bis 1,3 mal der mittlere Partikeldurchmesser, und damit wird vorhergesagt, dass das Schleifmaterial im Polierkörper enthalten war, ohne sich im Partikeldurchmesser von demjenigen vor dem Verarbeiten zu verändern. Während der Partikeldurchmesser vor dem Verarbeiten 0,3 μm bezüglich des Polierkörpers D betrug, der nicht erfindungsgemäß ist, wurde der Partikeldurchmesser im Zustand unmittelbar vor dem Formen zu dem Polierkörper 2,0 μm. Das heißt, der Partikeldurchmesser erhöhte sich bezogen auf den mittleren Partikeldurchmesser um 7,3 mal und es wird daher vorhergesagt, dass das Schleifmaterial auch im Polierkörper D in hohem Maße aggregiert war. Ebenso, während visuell erkennbare Kratzer nicht auf den Wafern, die durch die Polierkörper A bis C poliert worden sind, zu sehen waren, wurden zahlreiche Kratzer auf dem Wafer, der durch den Polierkörper D poliert worden ist, erkannt.
<B> Beispiele der Verwendung von wärmehärtendem Harz als Matrixmaterial
[1] Herstellung von Polierkörpern vom vernetzen Typ
(1) Herstellung der wässrigen Dispersionen E bis G
(a) Wässriges wärmehärtendes Harz a
Das wässrige Epoxy-Harz „EM 101-50", hergestellt von Asahi Denka Kogyo K. K (Feststoffgehalt: 50 Gewichtsprozent), wurde verwendet.
(b) Wässriges thermoplastisches Harz b
Die oben beschriebene wässrige thermoplastische Harz-Emulsion (Feststoffanteil: 48 Gewichtsprozent) wurde verwendet.
➀ Wässrige Dispersion E mit einem Matrixmaterial auf Basis eines wärmehärtenden Harzes und darin dispergiertem Schleifmaterial.
Das wässrige wärmehärtende Harz a wurde mittels einer 25%igen wässrigen Lösung von Kaliumhydroxid auf pH 8,5 eingestellt. Wasser (ionenausgetauschtes Wasser) wurde danach hinzugefügt, und es wurde bei Raumtemperatur unter Verwendung eines Three-One-Motors gerührt. Nach Einfügen eines Ceroxid-Pulvers (CeO₂) mit einem Partikeldurchmesser von 0,3 μm vor dem Verarbeiten wurde das Härtungsmittel „EH-3615S" eingefügt, und es wurde bei 600 Umdrehungen/Minute 3 Minuten gerührt, um eine wässrige Dispersion E zu erhalten.
➁ Wässrige Dispersion F mit darin dispergiertem Matrixmaterial, in dem ein wärmehärtendes Harz mit einem thermoplastischen Harz kombiniert ist, und Schleifmaterial
Das wässrige thermoplastische Harz b und Wasser (ionenausgetauschtes Wasser) wurden zu dem wässrigen wärmehärtenden Harz a hinzugefügt, und es wurde bei Raumtemperatur gerührt. Die Verhältnisse des Feststoffanteils des wässrigen wärmehärtenden Harzes a und des wässrigen thermoplastischen Harzes b wurden so eingestellt, dass das wässrige wärmehärtende Harz a 50 Gewichtsprozent basierend auf der Summe beider Harze umfasste.
Die Dispersion wurde danach mittels einer 25%igen wässrigen Lösung von Kaliumhydroxid auf pH 8,5 eingestellt. Nach Einfügen eines Ceroxid-Pulvers (CeO₂) mit einem Partikeldurchmesser von 0,3 μm vor dem Verarbeiten wurde das oben erwähnte Härtungsmittel „EH-3615S" eingefügt, und es wurde bei 600 Umdrehungen/Minute drei Minuten lang gerührt, um eine wässrige Dispersion F zu erhalten.
➂ Wässrige Dispersion G mit einem thermoplastischen Harz und einem darin dispergierten Schleifmaterial
Wasser (ionenausgetauschtes Wasser) wurde zu dem wässrigen thermoplastischen Harz b hinzugefügt, und es wurde bei Raumtemperatur gerührt. Die Dispersion wurde danach mittels einer 25%igen wässrigen Lösung von Kaliumhydroxid auf pH 8,5 eingestellt. Nach Einfügen eines Ceroxid-Pulvers (CeO₂) mit einem Partikeldurchmesser von 0,3 μm vor dem Verarbeiten wurde das oben erwähnte Härtungsmittel „EH-3615S" eingefügt, und es wurde bei 600 Umdrehungen/Minute drei Minuten lang gerührt, um eine wässrige Dispersion G zu erhalten.
(2) Formen
Jede der wässrigen Dispersionen E bis G, erhalten in (1), wurde dünn über einem Polyethylenfilm ausgebreitet und wurde zu Produkten, die in der Form flockenähnlich sind, gemacht, durch Zurücklassen und Trocknen für 48 Stunden bei Raumtemperatur. Jedes so erhaltene flockenähnliche Produkt wurde danach unter Verwendung einer Formpresse geformt, um auf diese Weise scheibenähnliche Polierkörper E bis G mit einem Durchmesser von 30 cm und einer Dicke von 3 mm zu erhalten. Polierkörper E und F sind erfindungsgemäß (Beispiele), während Polierkörper G ein Vergleichsbeispiel ist.
[2] Bewertung der Verarbeitbarkeit und Bewertung der Polierkörper E bis G
(1) Schneiden
Ein Schneiden der Oberfläche wurde durchgeführt, um die Oberflächenpräzision von jedem der Polierkörper von 30 cm Durchmesser und 3 mm Dicke zu erhöhen. Ein Bearbeitungszentrum wurde für das Schneiden verwendet und ein Schaftfräser wurde als das Schneidwerkzeug verwendet. Die Schneidmenge wurde auf 0,02 mm festgelegt und die Zuführungsgeschwindigkeit wurde auf 100 mm/Minute festgelegt.
(2) Bewertung der Bearbeitbarkeit
Die Bearbeitbarkeit wurde durch Vergleich der Entfernungsrate vor und nach dem Schneiden bewertet. Jeder der Polierkörper A bis C wurde an dem Oberflächentisch einer Poliervorrichtung (Modell „LM-15", hergestellt von Lapmaster STF Corp.) befestigt und ein 4 cm² thermisch oxidierter Schicht-Wafer wurde während des Zuführens von nur Wasser bei einer Rate von 150 cc pro Minute poliert. Die anderen Polierbedingungen waren eine Tischrotationsgeschwindigkeit von 50 Umdrehungen pro Minute, eine Kopfrotationsgeschwindigkeit von 50 Umdrehungen pro Minute, ein Polierdruck von 350 g/cm², und eine Polierdauer von zwei Minuten. Die Bedingungen des Abrichtens waren: eine Abrichtwerkzeug-Nummer #100, eine Tischrotationsgeschwindigkeit von 30 Umdrehungen pro Minute, eine Kopfrotationsgeschwindigkeit von 30 Umdrehungen pro Minute, ein Druck des Abrichtens von 300 g/cm², und eine Dauer des Abrichtens von 10 Minuten. Die Entfernungsrate wurde danach aus den Ergebnissen durch Verwenden der folgenden Formel (1) berechnet. Entfernungsrate (Å/Minute) = (Dicke der Oxidschicht vor dem Polieren – Dicke der Oxidschicht nach dem Polieren)/Polierdauer (1)
Die Polierergebnisse sind in Tabelle 5 gezeigt.
Gemäß den Ergebnissen in Tabelle 5 war die Verteilung der Dicke des Polierkörpers als Ganzes klein, wie für alle Polierkörper E bis G beabsichtigt. Mit Bezug auf die Entfernungsrate waren diejenigen der Schneidprodukte der Polierkörper E und F groß im Vergleich zu denjenigen der ungeschnittenen Produkte, aber die Entfernungsrate des Schneidprodukts unter Verwendung des Polierkörpers G wurde beträchtlich niedrig. Dies ist so, weil bei den Polierkörpern E und F die Verteilung der Dicke durch das Schneiden niedrig gemacht wurde. Dagegen ist anzunehmen, dass bei dem Vergleichsbeispiel Polierkörper G, auch wenn die Verteilung der Dicke niedrig gemacht wurde, die Oberfläche des Polierkörpers infolge der Wärme während des Schneidens geringfügig schmolz, und die Oberfläche daher etwas verschlechtert war. Im Gegensatz dazu war mit den Polierkörpern E und F der Erfindung eine Verschlechterung der Oberfläche nicht zu sehen.
<C> Beispiel der Anwendung des Sprühtrocknungsverfahrens
Unter Verwendung der oben beschriebenen wässrigen Dispersion A wurde das Sprühtrocknungsverfahren unter den folgenden Bedingungen durchgeführt, um körnige Partikel mit einem mittleren Partikeldurchmesser von 60 μm zu erhalten.
[Bedingungen des Sprühtrocknungsverfahrens]
Verwendete Ausstattung: „OC-16"; hergestellt von Ohkawara Kakohki Co., Ltd., Sprühscheibendurchmesser: 65 mm, Einlass-Temperatur: 160°C, Auslass-Temperatur: 65°C, Sprühscheibenrotationsgeschwindigkeit: 15000 Umdrehungen pro Minute, Vorratslösungs-Behandlungsrate: 12 kg/h.
Dieses getrocknete Pulver wurde danach unter Verwendung einer Pulverpresse geformt, um einen Polierkörper H zu erhalten.
Als Ergebnis des Testens der Biegefestigkeit des Polierkörpers H durch das unten beschriebene Verfahren wurde gefunden, dass während die Biegefestigkeit des Polierkörpers E, die in der gleichen Weise gemessen wurde, 130 kgf/cm² betrug, die des Polierkörpers H 330 kgf/cm² betrug. Dieser Vergleich der beiden Polierkörper zeigt, dass sich der Polierkörper H in der Biegefestigkeit auszeichnet.
[Testverfahren]
Ein Test gemäß ASTM 638 wurde unter Verwendung des Instron Universal Material Tester 4204 durchgeführt.

Claims

Polierkörper, der einen polierenden Teil mit einer vorbestimmten Form aufweist, erhalten durch Formen eines Rückstandes oder eines getrockneten Pulvers, der bzw. das hergestellt wurde durch Entfernen eines Dispersionsmediums aus einer wässrigen Dipsersion, die dispergierte Kompositpartikel enthält, in denen Schleifmaterial an einem Matrixmaterial angebracht ist, und die jeweiligen Zeta-Potentiale des Matrixmaterials und des Schleifmaterials im Vorzeichen entgegengesetzt sind und der Unterschied der Zeta-Potentiale 5 mV oder mehr beträgt.
Polierkörper nach Anspruch 1, wobei das Matrixmaterial ein vernetzbares Polymer aufweist, das während des Trocknens des Dispersionsmediums oder während des Formens oder nach dem Formen vernetzt wird.
Polierkörper nach einem der Ansprüche 1 oder 2, wobei ein Verfahren für das Entfernen des Dispersionsmediums das Sprühtrocknungsverfahren ist.
Polierkörper nach Anspruch 1, wobei ein Matrixmaterial und/oder Schleifmaterial weiter in der wässrigen Dispersion dispergiert und enthalten ist.
Polierkörper nach einem der Ansprüche 1 oder 2, wobei der Polierkörper für das Polieren von Halbleitern verwendet wird.
Polierkörper nach einem der Ansprüche 1 oder 2, wobei das Schleifmaterial Ceroxid ist.
Polierkörper nach Anspruch 6, wobei das Matrixmaterial ein Polymethylmethacrylat-Polymer oder ein Carboxy-modifiziertes Polystyrol ist.