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Technisches Gebiet
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Die
vorliegende Erfindung betrifft ein Behandlungsmittel für Faserprodukte
zum Verleihen (Gewähren oder
Vergeben) einer ausgezeichneten dauerhaften Presskonfiguration,
wie eine faltenbeständige
Wirkung und eine dauerhafte Presswirkung, auf dem Faserprodukt durch
Wärmebehandlung
z.B. mit einem Bügeleisen nach
ihrer Auftragung.
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Stand der Technik
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Das
Bügeln
eines Hemdes, eines Durchhangs oder dergleichen ist ein mühevoller
Arbeitsgang. Zur Erleichterung des Arbeitsgangs sind Kleidungsstücke, die
einer Behandlung zum Verleihen einer dauerhaften Presskonfiguration
mit gasförmigem
Formaldehyd, einem Formaldehydfreisetzungsmittel, flüssigem Ammoniak
oder dergleichen ausgesetzt wurden, kommerziell erhältlich.
Ferner offenbart
JP-B-7-26321 ein
Verfahren zur Veresterung einer Polycarbonsäure mit Cellulose und Vernetzung
des resultierenden Esters durch Imprägnieren von fasrigen Cellulosematerialien
mit einer Behandlungslösung,
die eine spezifische Polycarbonsäure und
einen spezifischen Härtungskatalysator
enthält,
und anschließendes
Erhitzen.
JP-A7-189131 offenbart
ein Verfahren zum Verstärken
eines Cellulosesubstrats, das eine Polysäure mit mindestens zwei Carboxygruppen, einen
phosphorhaltigen Förderer
(oder Beschleuniger) und eine aktive Wasserstoffverbindung enthält. Andererseits
offenbart
JP-A-11-158773 ein
Verfahren zum Verleihen einer dauerhaften Presskonfiguration an
einem Cellulosestoff mit einer wässrigen
Lösung,
die ein spezifisches wasserlösliches
Vinylcopolymer und ein anorganisches Salz umfasst.
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Jegliche
Wirkung dieser Verfahren wird allerdings durch eine Estervernetzung
zwischen einer Carbonsäure
und einer Hydroxylgruppe von Cellulose erhalten. Diese Techniken
sind daher lediglich für
Stoffe und Kleidung (zusammen als Tücher bezeichnet) mit einem
hohen Gehalt an Cellulose nützlich,
und für
Tücher
aus Cellulosefreien chemischen Fasern oder Wolle wird keine Wirkung
festgestellt oder es besteht das Problem, dass eine nicht ausreichende
Wirkung für
Tücher
mit einem geringen Gehalt an Cellulose erzielt wird.
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Offenbarung der Erfindung
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Die
vorliegende Erfindung betrifft ein Behandlungsmittel für Faserprodukte
zum Verleihen einer dauerhaften Presskonfiguration durch Erhitzen,
umfassend 0,01 bis 20 Masse-% mindestens einer Verbindung, die durch
Erwärmen
eine selbstvernetzte Struktur bildet, und Wasser, worin der Gehalt
an nicht-flüchtigen
Stoffen 0,01 bis 30% beträgt
und wobei das Mittel in Anspruch 1 definiert wird.
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Das
erfindungsgemäße Mittel
kann einen Rest von Wasser einschließen.
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Die
Erfindung kann ein Konzentrat des oben dargestellten Mittels einschließen, das
durch Verdünnen mit
Wasser verwendet werden kann. Das erfindungsgemäße Mittel kann durch Auftragen
auf ein Faserprodukt, z.B. durch Sprühen, Imprägnieren, Eintauchen oder Baden,
und Erwärmen
des Produkts verwendet werden, während
eine Konfiguration verliehen wird, die das Vernetzen mit Wärme bewirkt,
und eine dauerhafte Presskonfiguration erhalten wird. Das Erwärmen kann
mit einem Bügeleisen,
einem Bügler
für Hosen
oder einer Bügelmaschine
durchgeführt
werden.
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Ferner
betrifft die vorliegende Erfindung ein Behandlungsmittel für Faserprodukte
zum Verleihen einer dauerhaften Presskonfiguration mittels einer
Wärmebehandlung,
das 0,01 bis 20 Masse-% eines Vinylpolymers umfasst, welches eine
Monomereinheit, ausgewählt
aus den folgenden Monomereinheiten (A), (B) und (C) (unter der Maßgabe, dass
wenn die Monomereinheit (C) nicht ausgewählt wird, sowohl die Monomereinheit (A)
als auch (B) ausgewählt
werden), enthält,
worin der Anteil der Summe der Monomereinheiten (A), (B) und (C)
50 bis 100 mol-% der gesamten Bestandteilmonomereinheiten beträgt und der
Gehalt an nicht-flüchtigen Stoffen
0,01 bis 30% beträgt:
- Monomereinheit (A): eine Vinylmonomereinheit mit einer Carboxygruppe,
- Monomereinheit (B): eine Vinylmonomereinheit mit einer Hydroxylgruppe
und
- Monomereinheit (C): eine Vinylmonomereinheit mit einer Carboxygruppe
und einer Hydroxylgruppe.
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Die
vorliegende Erfindung schließt
ein Behandlungsmittel für
Faserprodukte ein, das 0,01 bis 20 Masse-% eines Vinylpolymers umfasst,
das eine Monomereinheit, ausgewählt
aus den oben erwähnten
Monomereinheiten (A), (B) und (C) enthält (vorausgesetzt, dass dann,
wenn die Monomereinheit (C) nicht ausgewählt wird, sowohl die Monomereinheit
(A) als auch (B) ausgewählt
werden), der Anteil der Summe der Monomereinheiten (A), (B) und
(C) 50 bis 100 mol-% der gesamten Bestandteilsmonomereinheiten beträgt und dessen pH-Wert
bei 20°C
3,0 bis 7,5 beträgt.
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In
der vorliegenden Erfindung bezeichnet der Begriff "selbstvernetzt" ein Phänomen, in
dem dieselben Arten einer Verbindung ohne ein Vernetzungsmittel
eine dreidimensionale Struktur bilden, und der Begriff "selbstvernetzte Struktur" bezeichnet eine
Struktur, die durch eine Selbstvernetzung gebildet wurde. Der Begriff "dieselben Arten" bezeichnet eine
Kombination von identischen Bestandteilsmonomeren in dem Polymer.
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Darüber hinaus
bezeichnet die Selbstvernetzung in der vorliegenden Erfindung eine
Vernetzung, die auf einer hauptsächlich
durch Erhitzen gebildeten kovalenten Bindung basiert, und wobei
die Vernetzung einen Beitrag zur dauerhaften Presskonfiguration
abgibt. In der vorliegenden Erfindung ist es denkbar, dass eine
lediglich durch Verdampfen von Wasser gebildete Vernetzung praktisch
keinen Beitrag zu der dauerhaften Presskonfiguration liefert.
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Die
Verbindung, die eine selbstvernetzte Struktur durch Erhitzen bildet,
schließt
das oben beschriebene Vinylpolymer mit einer Carboxygruppe und einer
Hydroxylgruppe in einem Molekül
ein. Indem eine Wärmebehandlung
durchgeführt
wird, können
solche Polymere eine intramolekulare oder intermolekulare selbstvernetzte
Struktur und weiterhin eine Vernetzung mit einem Cellulosemolekül bilden.
Demzufolge kann die dauerhafte Presskonfiguration durch die Selbstvernetzung
selbst mit einem Faserprodukt erhalten werden, das z.B. aus einer
cellulosefreien chemischen Faser oder Wolle hergestellt wird, wobei
mit einem cellulosehaltigen Faserprodukt aufgrund der Bildung der
Selbstvernetzung als auch einer Vernetzung mit Cellulose eine stärker dauerhafte
Presskonfiguration erhalten werden kann.
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Wie
oben gezeigt, kann das erfindungsgemäße Behandlungsmittel verwendet
werden, um die dauerhafte Presskonfiguration unabhängig von
der Art der Fasern selbst an einem gemischten Stoff oder einer gemischten
gesponnen Faser erhalten werden.
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Die
Erfindung stellt ein Verfahren zum Verleihen einer dauerhaften Presskonfiguration
an einem Faserprodukt bereit, das das Auftragen des oben definierten
Behandlungsmittels auf das Faserprodukt und sein Erwärmen umfasst,
während
eine Konfiguration zum Verleihen der dauerhaften Presskonfiguration
verliehen wird.
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Die
dauerhafte Presskonfiguration kann eine Beständigkeit gegen Falten, Schrumpfungen
oder Knitterfalten oder die Eigenschaft des glatten Trocknens aufweisen.
Anders ausgedrückt
bedeutet dies die Eigenschaft der Bügelfreiheit. Die Eigenschaft
des glatten Trocknens bedeutet, ein trockenes Faserprodukt zu erhalten,
das eben und ohne Falten, Schrumpfungen oder Knitterfalten ist.
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Die
Eigenschaft der Bügelfreiheit
bedeutet eine Bügelfreiheit,
d.h. ein Faserprodukt, wie z.B. ein Kleidungsstück zum Tragen ohne weiteres
Erwärmen
nach dem Waschen und Trocknen zu erhalten.
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Die
Erfindung kann an einem Faserprodukt, wie z.B. ein Kleidungsprodukt,
Garne, Stoffe, ein Textil und ein Fasererzeugnis, angewendet werden.
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Die
Erfindung stellt ein Verfahren zum Behandeln des Faserproduktes
mit dem oben definierten Behandlungsmittel bereit.
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Die
Erfindung kann einem Faserprodukt, einem Kleidungsprodukt, einem
Granprodukt, kurzlebigen Konsumgütern
(Soft Goods) oder einem Textilprodukt eine dauerhafte Presskonfiguration
verleihen.
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Erfindungsgemäße Ausführungsformen
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In
dem erfindungsgemäßen Behandlungsmittel
ist zumindest ein Vertreter, der die oben erwähnte Verbindung bildet, vorzugsweise
ein Polymer mit einem durchschnittlichen Molekulargewicht von 1.000
bis 1.000.000. Unter den Monomereinheiten, die das Polymer bilden,
nimmt eine Monomereinheit mit mindestens einer Hydroxyl- oder Carboxygruppe
50 bis 100 mol-% der gesamten Monomereinheiten ein. Ferner beträgt das Äquivalenzverhältnis der
Carboxygruppe und der Hydroxylgruppe, nämlich Carboxygruppe:Hydroxylgruppe,
in dem Polymer in dem Fall (ii) vorzugsweise 9:1 bis 1:9.
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Ferner
umfasst das erfindungsgemäße Behandlungsmittel
vorzugsweise 0,005 bis 10 Masse-% eines wasserlöslichen anorganischen Salzes.
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Darüber hinaus
umfasst das erfindungsgemäße Behandlungsmittel
0,005 bis 7,5 Masse-% einer Silikonverbindung.
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Erfindungsgemäß ist die
Verbindung eine Verbindung, die vorzugsweise beide der folgenden
Erfordernisse (I) und (II) erfüllt:
- Erfordernis (I): ein Wert r1 (%), bestimmt
durch (M2/M1) × 100 liegt
im Bereich von 40 bis 100 % für
einen Stoff aus Polyesterfasern, worin M1 eine
Erhöhung
der Masse des Stoffes im Vergleich zum unbehandelten Stoff nach
Auftragen einer 30 Masse-%-igen wässrigen Lösung von (i) oder (ii) auf
dem Stoff und Erwärmen
bei 180°C
für 10
Minuten ist, und M2 eine Erhöhung der
Masse des Stoffes im Vergleich zum unbehandelten Stoff nach Eintauchen
(Eintunken) des erwärmten
Stoffes in entionisiertem Wasser für 2 Stunden und anschliessendem
Trocknen bei 60°C
für 2 Stunden
ist; und
- Erfordernis (II): ein Wert r2 (%), bestimmt
durch (M4/M3) × 100 ist
weniger als 20 % für
einen Stoff aus Polyesterfasern, worin M3 eine
Erhöhung
der Masse des Stoffes im Vergleich zum unbehandelten Stoff nach
Auftragen einer 30 Masse-%-igen wässrigen Lösung von (i) oder (ii) auf
dem Stoff und ruhigem Trocknenlassen für 48 Stunden bei 20°C ist, und
M4 eine Erhöhung der Masse des Stoffes
im Vergleich zum unbehandelten Stoff nach Eintauchen des oben erwähnten ruhig
getrockneten Stoffes in entionisiertem Wasser für 2 Stunden und anschliessendem
Trocknen bei 60°C
für 2 Stunden
ist.
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Zur
Messung der Erfordernisse (I) und (II) wird ein Tuch aus 100% Polyester,
worin die Masse der Stücke
von 2,0 cm × 5,0
cm 1,0 bis 3,0 g pro 100 cm2 beträgt, als
Testtuch verwendet. Es ist mehr als genug, wenn jeder Polyesterstoff
in diesem Bereich die vorliegenden Erfordernisse erfüllt. In
der vorliegenden Erfindung wurde ein Jerseytuch aus 100% Polyester
(erhältlich
von Senshoku Shizai Company, Ltd. (Tanigashira Shoten)), der in
Stücke
von 2,0 cm × 5,0
cm geschnitten wurde, als Stoff verwendet, der diese Erfordernisse
in der Messung erfüllt.
Die Massen der Testtücher
wurden nach dem Regulieren ihrer Feuchtigkeit für 12 Stunden oder mehr unter
Bedingungen von 20°C
und 65% R.H. gemessen. Ferner wurden sie bei 180°C erwärmt und bei 60°C in einem
thermostatischen Ofen erwärmt (wobei
die Temperatur bei 180 ± 5°C bzw. 60 ± 5°C eingestellt
wurde).
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Die
Verbindung, die durch Erwärmen
eine selbstvernetzte Struktur bildet ist beispielhaft ein Polymer mit
einer Hydroxylgruppe und einer Carboxygruppe. Unter diesen ist ein
Polymer bevorzugt, das durch Polymerisieren von hydroxylgruppenhaltigen
Monomeren mit carboxygruppenhaltigen Monomeren erhalten wird, oder
eines, in dem Carboxygruppen zu Polysacchariden, wie Cellulose und
Stärke,
z.B. Carboxymethyl-Cellulose
und Carboxymethyl-Stärke,
hinzugefügt
werden.
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Insbesondere
ist ein Vinylpolymer bevorzugt, das eine Vinylmonomereinheit mit
einer Carboxygruppe und eine Vinylmonomereinheit mit einer Hydroxylgruppe
umfasst. Dieses Vinylpolymer schließt ein Vinylpolymer ein, das
eine Monomereinheit umfasst, ausgewählt aus den folgenden Monomereinheiten
(A), (B) und (C) (unter der Maßgabe,
dass wenn die Monomereinheit (C) nicht ausgewählt wird, sowohl die Monomereinheit (A)
als auch (B) ausgewählt
werden), worin der Anteil der Summe der Bestandteilsmonomereinheiten
(A), (B) und (C) 50 bis 100 mol-% beträgt:
- Monomereinheit
(A): eine Vinylmonomereinheit mit einer Carboxygruppe,
- Monomereinheit (B): eine Vinylmonomereinheit mit einer Hydroxylgruppe
und
- Monomereinheit (C): eine Vinylmonomereinheit mit einer Carboxygruppe
und einer Hydroxylgruppe.
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Beispiele
für das
Vinylmonomer (A) zum Erhalten der Monomereinheit (A) mit einer Carboxygruppe schließen einen
oder mehrere Vertreter ein, die aus den Verbindungen ausgewählt werden,
die durch die folgenden Formeln (1) bis (3) dargestellt werden:
worin R
1 und
R
2 gleich oder verschieden sind und jeweils
ein Wasserstoffatom und eine Alkylgruppe mit 1 bis 3 Kohlenstoffatomen
oder CH
2COOM
5 darstellen,
wobei M
5 ein Wasserstoffatom, ein Alkalimetall,
ein Erdalkalimetall, NH
4 oder ein organisches
Amin ist, M
1, M
2,
M
3 und M
4 gleich
oder verschieden sind und jeweils ein Wasserstoffatom, ein Alkalimetall,
ein Erdalkalimetall, NH
4 oder ein organisches
Amin darstellen, wobei das organische Amin Monoethanolamin, Diethanolamin
und Triethanolamin einschließt.
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Spezifische
Beispiele, dargestellt durch die Formeln (1), (2) und (3), schließen Acrylsäure, Methacrylsäure, Itaconsäure, Crotonsäure, Maleinsäure und
Fumarsäure
sowie ein Salz davon ein. Die Salze schließen solche mit Natrium, Kalium,
Lithium, Ammonium, Monoethanolamin, Diethanolamin und Triethanolamin
ein. Itaconsäure
und Maleinsäure
können
Säureanhydride
sein, die durch die folgenden Formeln (4) und (5) dargestellt werden.
Das Säureanhydrid
wird zu einer Monomereinheit hydrolysiert, die das erfindungsgemäße Polymer
bildet.
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Unter
den oben Beschriebenen sind Acrylsäure, Methacrylsäure, Maleinsäure oder
Itaconsäure
oder ein Salz davon mit Natrium oder Kalium bevorzugt. Insbesondere
ist eine Dicarbonsäure,
wie z.B. Maleinsäure, ein
Salz davon mit Natrium oder Kalium oder Maleinsäure- oder Itaconsäureanhydrid
bevorzugt. Beispiele für das
Vinylmonomer (B), das zum Erhalten der Monomereinheit (B) mit einer
Hydroxylgruppe verwendet wird, das zum Erhalt des erfindungsgemäßen Vinylpolymers
verwendet wird, schließen
eine oder mehrere Verbindungen ein, die durch die folgenden Formeln
(6), (7), (8), (9), (10) und (11) dargestellt werden.
worin R
3,
R
5, R
7, R
9, R
11 und R
13 gleich oder verschieden sind und jeweils
ein Wasserstoffatom oder eine Alkylgruppe mit 1 bis 100 Kohlenstoffatomen
darstellen, R
5, R
6,
R
8, R
10, R
12 und R
14 gleich
oder verschieden sind und jeweils eine Alkylengruppe mit 2 bis 6
Kohlenstoffatomen darstellen und m eine durchschnittliche Zahl von hinzugefügten Molen
ist und eine Zahl, ausgewählt
aus 2 bis 100, darstellt.
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Spezifische
Beispiele, die durch die Formel (6) dargestellt werden, schließen ein
C2-6-Hydroxyalkyl(meth)acrylamid, wie z.B.
N-(2-Hydroxyethyl)(meth)acrylamid,
N-(3-Hydroxypropyl)(meth)acrylamid,
N-(2-Hydroxypropyl)(meth)acrylamid,
N-(4-Hydroxybutyl)(meth)acrylamid
und
N-(6-Hydroxyhexyl)(meth)acrylamid, ein. Hierbei bezeichnet
der Begriff "(meth)acryl" Acryl oder Methacryl. Spezifische
Beispiele, die durch die Formel (7) dargestellt werden, schließen Hydroxyethylvinylether
und Hydroxybutylvinylether ein. Spezifische Beispiele, die durch
die Formel (8) dargestellt werden, schließen ein Polyoxyalkylenaddukt
von (Meth)acrylamid, das unter Verwendung einer oder mehrerer Einheiten
von z.B. Oxyethylen (nachfolgend als EO bezeichnet) und Oxypropylen
(nachfolgend als PO bezeichnet) erhalten wird, wie Polyoxyethylen(meth)acrylamid
und Polyoxypropylen(meth)acrylamid, ein. Spezifische Beispiele,
die durch die Formel (9) dargestellt werden, schließen ein
Polyoxyalkylenaddukt von (Meth)allylether, das unter Verwendung
von einer oder mehreren Einheiten von z.B. EO und PO erhalten wird,
wie z.B. Polyoxyethylen(meth)allylether und Polyoxypropylen(meth)allylether,
ein. Spezifische Beispiele, die durch die Formel (10) dargestellt werden,
schließen
ein C2-6-Hydroxyalkyl(meth)acrylat, wie
z.B. 2-Hydroxyethyl(meth)acrylat, 3-Hydroxypropyl(meth)acrylat,
2-Hydroxypropyl(meth)acrylat, 4-Hydroxybutyl(meth)acrylat und 6-Hydroxyhexyl(meth)acrylat,
ein. Spezifische Beispiele, die durch die Formel (11) dargestellt
werden, schließen
ein Polyoxyalkylenaddukt von (Meth)acrylsäure ein, das unter Verwendung
von einer oder mehreren Einheiten von EO und PO erhalten wird, wie
z.B. Polyoxyethylen(meth)acrylat und Polyoxypropylen(meth)acrylat.
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Wenn
R3, R5, R7, R9, R11 oder
R13 in den Formeln (6), (7), (8), (9), (10)
und (11) eine Alkylgruppe ist, beträgt die Anzahl an Kohlenstoffatomen
darin vorzugsweise 1 bis 22 und besonders bevorzugt 1 bis 5. In
den Formeln (8), (9) und (11) beträgt die durchschnittliche Zahl
n an hinzugefügten
Molen von Polyoxyalkylen vorzugsweise 2 bis 50.
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Erfindungsgemäß kann die
Monomereinheit (C) mit einer Carboxygruppe und einer Hydroxylgruppe mit
der Monomereinheit (A) und/oder (B) coexistent sein oder nicht.
Das Äquivalenzverhältnis der
Carboxygruppe zu der Hydroxylgruppe darin wird mit Rücksicht
darauf berechnet, dass, wenn die Monomereinheit (C) sowohl eine
Carboxygruppe als auch eine Hydroxylgruppe aufweist, jede der Gruppen
in einem Äquivalent
vorhanden ist. Spezifische Beispiele für das Vinylmonomer, das zum
Erhalt einer solchen Monomereinheit (C) verwendet wird, schließen eine α-Hydroxyacrylsäure ein.
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Das
erfindungsgemäße Vinylpolymer
kann eine Monomereinheit (D) aufweisen, die von den Monomereinheiten
(A), (B) und (C) verschieden ist. Spezifische Beispiele für das Vinylmonomer
(D) zum Erhalt einer solchen Monomereinheit (D) schließen ein
(Meth)acrylsäurederivat,
wie z.B. Methyl(meth)acrylat und Ethyl(meth)acrylat, ein N-substituiertes
(Meth)acrylamidderivat, wie z.B. N,N-Dimethylacrylamid, N,N-Diethylacrylamid,
Isopropylacrylamid und tert-Butylacrylamid, einen Monoalkylether
eines Polyoxyalkylenaddukts von (Meth)acrylsäure, dargestellt durch die
Formel (12), einen Monoalkylether eines Polyoxyalkylenaddukts von (Meth)acrylsäureamiden,
dargestellt durch die Formel (13), und einen Monoalkylether eines
Polyoxyalkylenaddukts von (Meth)allylalkohol, dargestellt durch
die Formel (14), ein:
worin R
15,
R
18 und R
21 gleich
oder verschieden sind und jeweils ein Wasserstoffatom oder eine
Alkylgruppe mit 1 bis 100 Kohlenstoffatomen darstellen, R
17, R
20 und R
23 gleich oder verschieden sind und jeweils
eine Alkylgruppe mit 1 bis 100 Kohlenstoffatomen darstellen, R
16, R
19 und R
22 gleich oder verschieden sind und jeweils eine
Alkylengruppe mit 2 bis 6 Kohlenstoffatomen darstellen und m eine
durchschnittliche Anzahl von hinzugefügten Molen ist und eine Zahl,
ausgewählt
aus 2 bis 100, darstellt.
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Wenn
R15, R17, R18, R20, R21 oder R23 in den
Formeln (12), (13) und (14) eine Alkylgruppe ist, beträgt die Anzahl
an Kohlenstoffatomen darin vorzugsweise 1 bis 22. Die durchschnittliche
Zahl m an hinzugefügten Molen
von Polyoxyalkylen beträgt
vorzugsweise 2 bis 50.
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Das
Vinylmonomer (D) schließt
Vinylether, wie z.B. Methylvinylether und Butylvinylether, Styrol,
ein Styrolderivat, wie z.B. Styrolsulfonsäure und ein Salz davon, olefinische
Kohlenwasserstoffe, wie z.B. Ethylen und Propylen, sulfonsäuregruppenhaltige
Vinylmonomere, wie z.B. Vinylsulfonsäure und Allylsulfonsäure oder ein
Salz davon, ein. Wenn diese Monomere als Salze verwendet werden,
sind die Salze vorzugsweise dieselben, die in den Formeln (1), (2)
und (3) verwendet werden.
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In
dem erfindungsgemäß verwendeten
Vinylpolymer beträgt
die Summe der Monomereinheiten (A), (B) und (C) 50 bis 100 mol-%,
vorzugsweise 60 bis 100 mol-% und besonders bevorzugt 70 bis 100
mol-% der gesamten Bestandteilsmonomereinheiten. Das Äquivalenzverhältnis der
Carboxygruppe und der Hydroxylgruppe, nämlich Carboxygruppe:Hydroxylgruppe,
in dem Vinylpolymer beträgt
vorzugsweise 9:1 bis 1:9, besonders bevorzugt 8:2 bis 1:9 und am
meisten bevorzugt 7:3 bis 2:8. Hierbei wird das durch die Formeln
(4) und (5) dargestellte Säureanhydrid
so hergestellt, dass es zwei Äquivalente
der Carboxylgruppe aufweist. Dieses Verhältnis kann aus dem Verhältnis der
Vinylmonomere über
die in der Polymerisation verwendete Menge (das Molverhältnis der
zugeführten
Monomere) bestimmt werden.
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Wenn
ein oder mehrere durch die Formeln (10) und (11) dargestellten Vinylmonomere
als Monomereinheiten vorliegen, die das erfindungsgemäße Polymer
bilden, beträgt
die durch die Formeln (1), (2), (3), (4) und (5) dargestellte Monomereinheit
(A) vorzugsweise 5 bis 50 mol-% und besonders bevorzugt 5 bis 45 mol-%
in dem Polymer. In diesem Bereich wird eine intramolekulare oder
intermolekulare Vernetzung des Vinylpolymers besonders effizient
gebildet, um eine stärker
dauerhafte Presskonfiguration unabhängig von der Art der Fasern
zu erhalten.
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Als
Verfahren zum Synthetisieren des erfindungsgemäß verwendeten Vinylpolymers
kann z.B. das in
JP-A-6-206750 beschriebene
Verfahren angewendet werden. Insbesondere kann es durch radikale
Copolymerisation von jedem der oben beschriebenen Monomere bei einem
vorbestimmten Molverhältnis
in Gegenwart eines Radikal-Initiators erhalten werden. Das gewichtsgemittelte
Molekulargewicht des so erhaltenen Vinylpolymers liegt vorzugsweise
im Bereich von 1.000 bis 1.000.000 [bestimmt durch Gelpermeationschromatographie
(nachfolgend als GPC bezeichnet) mit einem flüssigen Träger, der zu einer Polyethylenglycol
(nachfolgend als PEG bezeichnet)-Basis umgesetzt wird], um verwendet
zu werden. Insbesondere liegt es besonders bevorzugt im Bereich
von 5.000 bis 800.000 und am meisten bevorzugt von 10.000 bis 500.000.
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Erfindungsgemäß können außerdem die
oben beschriebenen Vinylpolymere mit zwei oder mehreren verschiedenen
Zusammensetzungen oder verschiedenen gewichtsgemittelten Molekulargewichten
in Kombination verwendet werden.
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Das
erfindungsgemäße Behandlungsmittel
bezeichnet ein Behandlungsmittel zum sofortigen Auftragen auf Stoffe.
Wenn beispielsweise eine Stammlösung
direkt in einer Behandlung durch Sprühen, Beschichten oder Eintauchen
verwendet wird, ist die Stammlösung
das Behandlungsmittel wohingegen die verdünnte Lösung das Behandlungsmittel
ist, wenn sie zur Verwendung in einer Behandlung durch Sprühen, Beschichten oder
Eintauchen verdünnt
wird.
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In
dem erfindungsgemäßen Behandlungsmittel
ist die oben erwähnte
Verbindung in einer Menge von 0,01 bis 20 Masse-%, vorzugsweise
0,1 bis 15 Masse-% und besonders bevorzugt 0,5 bis 10 Masse-% enthalten.
In diesem Bereich wird die stark dauerhafte Presskonfiguration erhalten.
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Unter
Berücksichtigung
des Vinylypolymers in gleicher Weise wie oben beschrieben sind das
Vinylpolymer, ferner eine weitere Verbindung, die eine selbstvernetzte
Struktur durch Erwärmen
bildet, und/oder zwei oder mehrere Verbindungen, die gegenseitig
eine vernetzte Struktur durch Erwärmen bilden, in einer Menge von
0,01 bis 20 Masse-%, vorzugsweise 0,1 bis 15 Masse-% und besonders
bevorzugt 0,5 bis 10 Masse-% des Behandlungsmittels enthalten. In
diesem Bereich wird die stark dauerhafte Presskonfiguration erhalten.
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Ferner
umfasst das erfindungsgemäße Behandlungsmittel
neben der Verbindung ein wasserlösliches anorganisches
Salz, ein Silikon, ein Tensid, eine niedrigmolekulare mehrwertige
Carbonsäure,
wobei der Gehalt an nicht-flüchtigen
Stoffen 0,01 bis 30%, vorzugsweise 0,1 bis 25% und besonders bevorzugt
0,5 bis 15% beträgt.
Der Gehalt an nicht-flüchtigen
Stoffen ist der Wert, basierend auf dem Behandlungsmittel vor dem
Erwärmen.
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Unter
Berücksichtigung
des Vinylpolymers in gleicher Weise wie oben beschrieben sind das
Vinylpolymer, ferner eine weitere Verbindung, die eine selbstvernetzte
Struktur durch Erwärmen
bildet, zwei oder mehrere Verbindungen, die gegenseitig eine vernetzte
Struktur durch Erwärmen
bilden, daneben ein wasserunlösliches
organisches Salz, ein Silikon, ein Tensid, eine niedrigmolekulare
mehrwertige Carbonsäure
enthalten, wobei der Gehalt an nicht-flüchtigen Stoffen 0,01 bis 30%,
vorzugsweise 0,1 bis 25% und besonders bevorzugt 0,5 bis 15% beträgt.
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Wenn
der Gehalt an nicht-flüchtigen
Stoffen innerhalb des oben beschriebenen Bereiches liegt wird nicht
nur die stark dauerhafte Presskonfiguration erhalten, sondern auch
ein Faserprodukt, das nach einer Behandlung getrocknet ist, und
keiner signifikanten Veränderung
bezüglich
Bleichen, Verfärbung
und Empfinden von Klebrigkeit oder Steifigkeit.
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In
der vorliegenden Erfindung wird der Gehalt an nicht-flüchtigen
Stoffen gemäß dem folgenden
Verfahren gemessen.
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Verfahren zur Messung des
Gehalts an nicht-flüchtigen
Stoffen
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- (1) Etwa 20 bis 30 g eines Trocknungsmittels
(d.h. Natriumsulfat-Anhydrid gut getrocknet bei 105°C) und ein
Rührstab
(mit einem Durchmesser von etwa 8 mm und einer Länge von etwa 80 mm) wurden
in eine gut getrocknete Schale mit flachem Boden (mit einem Innendurchmesser
von etwas 50 mm und einer Höhe von
etwas 30 mm) gegeben. Dann wurde ihre Masse genau gemessen.
- (2) Das Behandlungsmittel (1,5 bis 2,0 g) wurde in die oben
beschriebene Schale mit flachem Boden gegeben. Dann wurde ihre Masse
(vor dem Trocknen) genau gemessen.
- (3) Das Trocknungsmittel und das Behandlungsmittel werden gleichmäßig mit
dem Rührstab
gemischt.
- (4) Die Mischung wird in einem kleinen Ofen (ausgestattet mit
einer Rührvorrichtung
für Luft
bei einer eingestellten Temperatur von 105 ± 2°C) gestellt und für 3 Stunden
getrocknet.
- (5) Nach dem Trocknen wurde die getrocknete Mischung zum Kühlen auf
Raumtemperatur für
etwa 30 Minuten in einen Exsikkator (in dem ein Trocknungsmittel
aus Silikagel vorhanden ist) stehen gelassen.
- (6) Nach dem Trocknen und Abkühlen wird die Masse (nach dem
Trocknen) der Schale mit dem flachen Boden genau gemessen. Anschließend wird
der Anteil des Gehalts an nicht-flüchtigen Stoffen gemäß der folgenden
Gleichung berechnet.
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Gehalt
an nicht-flüchtigen
Stoffen (%) = 100 – [Masse
vor dem Trocknen (g) – Masse
nach dem Trocknen (g)] × 100 ÷ Menge
des verwendeten Behandlungsmittels (g)
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Das
erfindungsgemäße Behandlungsmittel
bei 20°C
weist einen pH-Wert von 3,0 bis 7,5 auf und ist so eingestellt,
dass es vorzugsweise einen pH-Wert von 3,5 bis 7,0 und besonders
bevorzugt 4,0 bis 6,5 aufweist. In diesem Bereich verschlechtert
sich die Festigkeit der Fasern nicht, und sie weisen eine gute dauerhafte
Presskonfiguration auf. Der pH-Wert
kann durch ein Säure-
oder Alkalimittel, das bekannt ist und z.B. für ein Faserbehandlungsmittel
verwendet wird, oder durch ein im folgenden beschriebenes wasserunlösliches anorganisches
Salz eingestellt werden.
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Indem
dem erfindungsgemäßen Behandlungsmittel
weiterhin ein wasserlösliches
anorganisches Salz zugesetzt wird, wird die dauerhafte Presskonfiguration
verbessert. "Wasserlöslich" in der vorliegenden
Erfindung bezeichnet eine Löslichkeit
von mindestens 0,1 g pro 100 g Wasser bei 20°C. Spezifische Beispiele dafür sind Alkalimetallsalze,
Erdalkalimetallsalze oder Aminsalze mit einer Säure, ausgewählt aus phosphorhaltigen Säuren, wie
z.B. phosphorige Säure,
hypophosphorige Säure,
Phosphorsäure
und Polyphosphorsäure,
borhaltige Säuren,
wie z.B. Borsäure
und Metaborsäure,
siliziumhaltige Säuren,
wie z.B. Kieselsäure
und Metakieselsäure
und schwefelhaltige Säuren,
wie z.B. Schwefelsäure,
schweflige Säure
und Thioschwefelsäure. Erfindungsgemäß werden
Natrium- oder Kaliumphosphit, -Hypophosphit, -Phosphat und -Polyphosphat
im Hinblick auf die Verbesserung der dauerhaften Presskonfiguration
besonders bevorzugt. Das erfindungsgemäße Behandlungsmittel umfasst
das wasserlösliche
anorganische Salz in einer Menge von vorzugsweise 0,005 bis 10 Masse-%,
besonders bevorzugt 0,05 bis 7,5 Masse-% und am meisten bevorzugt
0,1 bis 5 Masse-%.
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In
der vorliegenden Erfindung beträgt
das Massenverhältnis
des wasserlöslichen
anorganischen Salzes zu der Gesamtmenge der oben beschriebenen Verbindung,
insbesondere des oben beschriebenen Vinylpolymers, vorzugsweise
1:0 bis 1:1, besonders bevorzugt 1:0,05 bis 1:0,5 und am meisten
bevorzugt 1:0,1 bis 1:0,3 im Hinblick auf die Verbesserung der dauerhaften
Presskonfiguration. Für
eine effiziente Bildung einer vernetzten Struktur ist es vorteilhaft,
dass die Masse des wasserlöslichen
anorganischen Salzes die Gesamtmenge an den oben beschriebenen (i)
und/oder (ii), insbesondere die Masse des oben beschriebenen Vinylpolymers,
nicht übersteigt.
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Das
erfindungsgemäße Behandlungsmittel
wird weiterhin mit einer Silikonverbindung versetzt, um die dauerhafte
Presskonfiguration zu verbessern. Spezifische Beispiele dafür schließen Dimethylpolysiloxanöl, Dimethylpolysiloxanöl mit einer
Hydroxylgruppe an einem Teil einer Seitenkette oder seinem Terminus
und modifiziertes Silikonöl
mit einer organischen Gruppe, die in das Dimethylpolysiloxanöl oder hydroxylgruppenhaltige
Dimethylpolysiloxanöl
eingeführt
wurde. Die zum Erhalt des modifizierten Silikonöls eingeführte organische Gruppe schließt eine
Aminogruppe, Amidgruppe, Polyethergruppe, Epoxygruppe, Carboxygruppe,
Alkylgruppe und Poly(N-Acylalkylenimin)-Kette ein.
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Die
Silikonverbindung kann mit einem zu verwendeten Emulgator emulgiert
werden. Als Emulgator wird eine beliebige Kombination von einem
oder mehreren nicht-ionischen Tensiden, anionischen Tensiden, katioinischen
Tensiden und amphoteren Tensiden bevorzugt verwendet.
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Ferner
kann sie ohne einen Emulgator selbst-emulgiert sein, indem eine
hydrophil modifizierende Gruppe, wie z.B. eine Polyethergruppe,
in das zu verwendende Silikonöl
eingeführt
wird.
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Die
oben beschriebene Silikonverbindung ist so, wie sie ist, oder als
eine emulgierte Silikonzubereitung erhältlich. Zum Beispiel ist BY22-029
oder dergleichen als Dimethylpolysiloxan-Emulsion von Toray Dow Corning
Silicone erhältlich.
SM8704C ist z.B. von Toray Dow Corning Silicone als hydroxylgruppenhaltiges
Dimethylpolysiloxanöl
erhältlich,
in dem eine Aminogruppe eingefügt
ist. Außerdem
ist X-61-689 von Shin-Etsu Chemical Industry Co., Ltd. als Dimethylpolysiloxanöl erhältlich,
in das eine Aminogruppe und eine Polyethergruppe eingefügt sind.
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In
jedem Falle umfasst das erfindungsgemäße Behandlungsmittel die Silikonverbindung
in einer Menge von 0,005 bis 7,5 Masse-%, vorzugsweise 0,01 bis
5 Masse-% und besonders bevorzugt 0,05 bis 2,5 Masse-%.
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Des
Weiteren umfasst das erfindungsgemäße Behandlungsmittel eine niedrigmolekulare
mehrwertige Carbonsäure
und ein nichtionisches Tensid, um die dauerhafte Presskonfiguration
weiter zu verbessern.
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Die
niedrigmolekulare mehrwertige Carbonsäure ist eine organische Säure mit
mindestens zwei Carboxygruppen in einem Molekül oder ein Salz davon. Sie
ist vorzugsweise eine organische Säure mit mindestens zwei Carboxygruppen,
die jeweils an zwei nebeneinander stehenden (benachbarten oder vicinalen)
Kohlenstoffatomen gebunden sind, oder ein Salz davon. Das Molekulargewicht
einer solchen Säure
beträgt
116 bis 1.000, vorzugsweise 116 bis 800 und besonders bevorzugt
116 bis 500. Diese Verbindung schließt Bernsteinsäure, Maleinsäure, Zitronensäure, Fumarsäure, Weinsäure, Äpfelsäure, Citraconsäure, Aconitsäure, Itaconsäure, 1,2-Cyclopentadicarbonsäure, Phenylbernsteinsäure, 1,2-Cyclohexadicarbonsäure, 1,2-Cyclopentadicargbonsäure, 1,2-Cycloctandicarbonsäure, 1,2-Cycloheptandicarbonsäure, 1,2-cyclobutandicarbonsäure, 2,3-Dimethylbernsteinsäure, 2,3-Diethylbernsteinsäure, 2-Ethyl-3-methylbernsteinsäure, Tetramethylbernsteinsäure, 3,3-Dimethyl-cis-1,2-Cyclopropandicarbonsäure, 2,3-Di-tert-butylbernsteinsäure, Trimellitsäure, 1,2,4-Cyclohexatricarbonsäure, Butantetracarbonsäure, Cyclopentantetracarbonsäure, und
Tetrahydrofurantetracarbonsäure
ein. Ferner schließt
die mehrwertige Carbonsäure
mit einer Oberflächenaktivität eine Alkenylbernsteinsäure mit
8 bis 18 Kohlenstoffatomen ein. Diese Säuren können nicht nur als Alkalimetallsalze oder
Erdalkalimetallsalze eines Teils davon sondern auch als Säureanhydride,
wie z.B. Maleinsäureanhydrid und
Bernsteinsäureanhydrid,
verwendet werden. Ferner können
zwei oder mehrere Vertreter der Säuren und der Säureanhydride
in Kombination verwendet werden.
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Unter
diesen niedrigmolekularen mehrwertigen Carbonsäuren sind Zitronensäure, Maleinsäure, Weinsäure, Bernsteinsäure, Äpfelsäure, 1,2-Cyclopentandicarbonsäure, 1,2-Cyclohexandicarbonsäure, Cyclopentantetracarbonsäure oder
ein Salz davon im Hinblick auf die Verbesserung der dauerhaften
Presskonfiguration besonders bevorzugt.
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Das
erfindungsgemäße Behandlungsmittel
umfasst eine solche niedrigmolekulare mehrwertige Carbonsäure in einer
Menge von vorzugsweise 0,01 bis 20 Masse-%, besonders bevorzugt
0,1 bis 10 Masse-% und am meisten bevorzugt 0,1 bis 5 Masse-%, als
Säure.
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Es
wird ein nicht-ionisches Tensid ausgewählt, das die Benetzungsfähigkeit
oder Penetrationsfähigkeit des
erfindungsgemäßen Behandlungsmittels
gegenüber
einem Faserprodukt verbessert. Ein solches Tensid schließt vorzugsweise
ein nicht-ionisches Tensid auf Polyethylenglycolbasis, wie z.B.
Polyoxyalkylen (nachfolgend als POA bezeichnet)-Addukt eines C6-18-Alkohols, ein POA-Addukt eines C6-18-Alkylphenols,
ein POA-Addukt einer C6-18-Fettsäure, ein
POA-Addukt eines Esters von einem mehrwertigen Alkohol mit einer
C6-18-Fettsäure, ein POA-Addukt eines C6-18-Alkylamins, ein POA-Addukt eines C6-18-Fettsäureamids, ein POA-Addukt eines
Fetts und/oder Öls
und ein POA-Addukt von Polypropylenglycol, ein. Hierbei ist POA
vorzugsweise Polyoxyethylen oder Polyoxypropylen, wobei die durchschnittliche
Zahl an hinzugefügten
Molen 2 bis 100 und vorzugsweise 5 bis 80 beträgt.
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Ferner
kann beispielhaft ein nicht-ionisches Tensid auf Basis eines mehrwertigen
Alkohols, wie z.B. ein Ester von Glycerol mit einer C6-18-Fettsäure, ein
Ester von Pentaerythritol mit einer C6-18-Fettsäure, ein
Ester von Sorbit und/oder Sorbitan mit einer C6-18-Fettsäure, ein
Ester von Saccharose mit einer C6-18-Fettsäure, ein C6-18-Alkylether eines mehrwertigen Alkohols
und ein C6-18-Fettsäureamid von Alkanolaminen,
genannt werden.
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In
jedem Fall der Vertreter auf Basis von Polyethylenglycol und eines
mehrwertigen Alkohols kann der Alkohol, die Alkylgruppe und die
Fettsäure
geradkettig oder verzweigt sein. Die Zahl der Kohlenstoffatome darin
kann eine Mischung sein.
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Das
erfindungsgemäße Behandlungsmittel
umfasst vorzugsweise ein nicht-ionisches Tensid in einer Menge von
0,001 bis 5 Masse-% und insbesondere 0,01 bis 2,5 Masse-%. Der Gehalt
der gesamten Tenside in dem erfindungsgemäßen Behandlungsmittel für Faserprodukte
beträgt
vorzugsweise 5 Masse-% oder weniger.
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Das
erfindungsgemäße Behandlungsmittel
kann nötigenfalls
beliebig mit Komponenten, die in einem bekannten Leim durch Sprühen für ein Tuch
verwendet werden, wie z.B. ein Wachs oder seine Emulsion, zur Verbesserung
der Verringerung der Reibung während
des Bügelns,
ein Germicid, ein antibakterielles Mittel oder ein Fungizid zur
Verbesserung der Lagerstabilität,
ein Alkohol oder ein Polyol oder ein Parfüm zur Bereitstellung einer
guten Empfindung bei der Verwendung, versetzt werden. Das Behandlungsmittel
kann 0 bis 15 Masse-% dieser Komponenten umfassen.
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Der
Rest des erfindungsgemäßen Behandlungsmittels
ist Wasser, das in einer Menge von vorzugsweise 55 bis 99,9 Masse-%,
besonders bevorzugt 65 bis 99,5 Masse-% und am meisten bevorzugt
75 bis 99,5 Masse-% enthalten ist.
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Die
Art der Verwendung des erfindungsgemäßen Behandlungsmittels umfasst
das Imprägnieren
eines Faserprodukts mit dem Behandlungsmittel und das anschließende Behandeln
durch Erwärmen,
um dem Faserprodukt die dauerhafte Presskonfiguration zu verleihen.
Die Behandlungsverfahren durch Imprägnieren und Erwärmen sind
nicht besonders beschränkt,
jedoch schließt
die Imprägnierungsbehandlung
eine Sprühbehandlung,
eine Beschichtungsbehandlung und eine Eintauchbehandlung ein. In
jedem der Fälle
beträgt
der Gehalt an nicht-flüchtigen
Stoffen in der Behandlungslösung
0,01 bis 30%, vorzugsweise 0,1 bis 25% und besonders bevorzugt 0,5
bis 15% zum Zeitpunkt der Durchführung
der Behandlung. Als Wärmebehandlung
kann ein Bügeleisen,
ein Bügler
für Hosen,
eine Bügelmaschine
usw. verwendet werden. Insbesondere ist es einfach und bevorzugt,
dass ein Faserprodukt durch die Sprühbehandlung mit dem Behandlungsmittel
imprägniert
wird und dann durch eine Bügelbehandlung
erwärmt
wird.
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Für die Sprühbehandlung
kann ein Zerstäuber,
wie z.B. ein Aerosolzerstäuber,
ein manueller Trigger-Sprayer und ein Handzerstäuber verwendet werden. Unter
diesen sind der manuelle Trigger-Sprayer und der Handzerstäuber bevorzugt
und der manuelle Trigger-Sprayer besondrs bevorzugt. Erfindungsgemäß ist es am
meisten bevorzugt, einen Gegenstand zu verwenden, in dem das Behandlungsmittel
für Faserprodukte
in einem Gefäß enthalten
ist, das z.B. mit diesem Zerstäuber
ausgestattet ist. Die Konstitution dieser Zerstäuber ist nicht besonders beschränkt, jedoch
ist eines, das 0,1 bis 1,5 g, bevorzugt, 0,2 bis 1,0 g und besonders
bevorzugt 0,25 bis 0,8 g, des Behandlungsmittels durch einen Sprühstoß versprüht, gut.
Ferner ist das Gefäß vorzugsweise
so gestaltet, dass das Behandlungsmittel auf einer Fläche von
50 bis 800 cm
2 und vorzugsweise 100 bis
600 cm
2 des Faserprodukts anhaftet, wenn
das Mittel in einer Entfernung von 15 cm von dem Faserprodukt einmal
versprüht
wird. Zum Beispiel ist es im Hinblick auf das gleichmäßige Versprühen des
Dunstes und das Verhindern des Triefens und Tropfens von Flüssigkeit
gut, den in
JP-U-4-37554 oder
JP-A-9-122547 offenbarten
Druck erhaltenden Auslöser
(Trigger) zu verwenden.
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Im
Hinblick auf die dauerhafte Presskonfiguration ist es erfindungsgemäß bevorzugt,
dass die Verbindung, insbesondere das oben beschriebene Vinylpolymer,
dazu gebracht wird, in einer Menge von 0,01 bis 20 g, vorzugsweise
0,1 bis 15 g und besonders bevorzugt 0,5 bis 10 g, im Durchschnitt
an 100 g eines Faserprodukts durch die oben beschriebene Sprühbehandlung
gleichmäßig anzuhaften.
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Wie
oben gezeigt, wird erfindungsgemäß ein Faserprodukt
durch Imprägnieren
mit dem Behandlungsmittel behandelt und dann durch Erwärmen auf
60 bis 300°C
behandelt, um die dauerhafte Presskonfiguration zu erhalten. Die
Wärmebehandlung
kann im Allgemeinen durch ein weit verbreitetes Mittel, wie z.B.
ein Bügeleisen,
ein Bügler
für Hosen
oder ein Trockner mit heißer
Luft, durchgeführt
werden. Unter diesen sind das Bügeleisen
und der Bügler
für Hosen
bevorzugt, da sie gleichzeitig die Wärmebehandlung und eine konfigurationsverleihende
Behandlung, wie z.B. eine Falteneliminierung und eine Bügelfalten-(oder
Krausen)-Bildung [plait-(or pleat-)formation] gewähren, und
das Bügeleisen
ist aufgrund seiner einfachen Betätigung besonders bevorzugt.
Die Temperatur des Bügeleisens
wird auf eine für
die Fasermaterialien geeignete Temperatur eingestellt vorzugsweise
auf 120 bis 220°C
und besonders bevorzugt 140 bis 200°C. Die Dauer des Bügelns von 100
cm2 eines Faserprodukts beträgt vorzugsweise
1 bis 90 Sekunden und besonders bevorzugt 2 bis 60 Sekunden.
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Ferner
kann ein natürliches
Trocknen, das im Allgemeinen zwischen der Imprägnierungsbehandlung und der
Wärmebehandlung
erfolgt, beliebig hinzugefügt
werden, wodurch keines der erfindungsgemäßen Ziele beeinflusst wird.
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Was
die Produktkonfiguration des erfindungsgemäßen Behandlungsmittels betrifft,
so kann das hergestellte Behandlungsmittel in der oben beschriebenen
Imprägnierungsbehandlung
so, wie es ist, verwendet werden. Andererseits kann die Produktkonfiguration
ein Konzentrat zur Herstellung des erfindungsgemäßen Behandlungsmittels durch
Verdünnen
mit Wasser sein. Als spezifisches Beispiel zur Herstellung des erfindungsgemäßen Behandlungsmittels
aus einem Konzentrat gibt es ein Verfahren, in dem Wasser in ein
Gefäß, wie z.B.
ein Wäschebehälter und
ein Waschbecken, gefüllt
wird, das geeignet ist um darin ein Faserprodukt einzutauchen, dann
wird eine geeignete Menge des Konzentrats hinzugefügt, das
unter Verwendung von z.B. eines Deckels des Gefäßes für das Konzentrat abgemessen
wird, und damit gemischt, um das erfindungsgemäße Behandlungsmittel herzustellen,
mit dem ein Faserprodukt dann beispielsweise imprägniert wird.
Andererseits gibt es ein Verfahren, in dem eine geeignete Menge
des Konzentrats und Wasser in ein solches Gefäß gegeben wird, das mit dem
oben beschriebenen Zerstäuber
ausgestattet ist, und zum Versprühen
dieser Mischung gemischt wird.
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Das
am meisten bevorzugte Verfahren zur Verwendung des Behandlungsmittels
ist ein Behandlungsverfahren, das das Imprägnieren eines Faserprodukts
durch eine Sprühbehandlung mit
dem Behandlungsmittel und das anschließende Durchführen einer
konfigurationsverleihenden Behandlung durch Erwärmen mit einer Bügelbehandlung
umfasst.
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Der
optimale Gehalt des erfindungsgemäßen Behandlungsmittels für Faserprodukte
und die Konfiguration eines Gegenstandes davon werden unten dargestellt.
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Es
wird ein flüssiges
Behandlungsmittel erwähnt,
umfassend
- (a) 0,5 bis 10 Masse-% eines Vinylcopolymers
mit einer Monomereinheit (A), die aus einem Vinylmonomer (A) mit
einer Carboxygruppe, das aus (Meth)acrylsäure, Maleinsäure, Itaconsäure und
Maleinsäureanhydrid
ausgewählt
wird, und einer Monomereinheit (B) erhalten wirdi die aus einem
Vinylmonomer (B) mit einer Hydroxylgruppe erhalten wird, das aus
N-(2-Hydroxyethyl)-(meth)acrylamid, einem Mono(meth)acrylamid mit
hinzugefügtem
POA, einem Mono(meth)allylether mit hinzugefügtem POA, 2-Hydroxyethyl(meth)acrylat,
3-Hydroxypropyl(meth)acrylat und einem Mono(meth)acrylat mit hinzugefügtem POA ausgewählt wird,
wobei die Summe dieser Monomere (A) und (B) 70 bis 100 mol-% der
Bestandteilsmonomereinheiten in dem Polymer einnehmen und das Äquivalenzverhältnis der
Carboxygruppe und der Hydroxylgruppe, nämlich Carboxygruppe:Hydroxylgruppe,
7:3 bis 2:8 beträgt,
- (b) 0,1 bis 5 Masse-% eines wasserlöslichen anorganischen Salzes,
ausgewählt
aus Natriumhydrophosphit, Natriumphosphit, Natriumphosphat, Dinatrium-
oder Kaliumhydrogenphosphat, Natrium- oder Kaliumdehydrogenphosphat,
Natriumsulfat, Natriumsulfit und Natriumthiosulfat,
- (c) 0,05 bis 2,5 Masse-% (bezogen auf Silikonöl) Dimethylpolysiloxanöl, hydroxylgruppenhaltiges
Dimethylpolysiloxanöl,
ein modifiziertes Silikonöl
mit mindestens einer Amino- oder Amidgruppe, eingefügt in dem Dimethylpolysiloxanöl oder dem
hydroxylgruppenhaltigen Dimethylpolysiloxanöl, oder eine Emulsion dieser Öle,
- (d) nötigenfalls
ein pH-Einstellungsmittel, ausgewählt aus Natrium- oder Kaliumhydroxid,
Phosphorsäure, Schwefelsäure und
Salzsäure
und
einem Rest (bezogen auf 100 Masse-% insgesamt) an Wasser,
das einen pH-Wert von 4,0 bis 6,5 bei 20°C aufweist. Ferner kann ein
Gegenstand des Behandlungsmittels für Faserprodukte erwähnt werden,
das das Behandlungsmittel abgefüllt
in einem Gefäß umfasst,
das mit einem Trigger-Sprayer ausgestattet ist.
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Durch
Imprägnieren
eines Faserprodukts mit dem erfindungsgemäßen Behandlungsmittel und anschließendes Durchführen einer
Wärmebehandlung
kann die in Anspruch 1 beanspruchte Verbindung, insbesondere das
oben beschriebene Vinylcopolymer, eine intramolekulare oder intermolekulare
Vernetzung bilden, um die dauerhafte Presskonfiguration zu verleihen.
Demzufolge kann das Behandlungsmittel für Faserprodukte erfindungsgemäß für jedes
Faserprodukt verwendet werden, wenn das Faserprodukt durch Erwärmen behandelt
werden kann und durch Wasser nicht geschädigt wird.
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Vorteilhafte Wirkung der Erfindung
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Erfindungsgemäß kann ein
Behandlungsmittel für
Faserprodukte erhalten werden, dass auf einfache Weise eine ausgezeichnete
dauerhafte Presskonfiguration, nämlich
eine faltenbeständige
Wirkung und eine dauerhafte Presswirkung auf dem Faserprodukt bei
vielen Arten von Fasern in einem Haushalt nicht nur während des
Tragens sondern auch nach dem Waschen verleihen.
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Beispiele
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Synthesebeispiel 1 (Synthese eines Vinylcopolymers
a-1)
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114,00
g Maleinsäureanhydrid,
130,00 g Wasser und 116,33 g eines Allylethers mit hinzugefügtem EO (worin
die Anzahl der hinzugefügten
Mole EO 6 beträgt)
wurden in einen 1L-Fünfhalskolben
gegeben, der mit einem Rührer,
einem Stickstoffeinlassröhrchen,
eine Kühlvorrichtung
und einem Thermometer ausgestattet war. Anschließend wurde das Innere des Kolbens
auf eine Temperatur von 70°C
erwärmt
und eine Lösung, umfassend
48,47 g eines 96%-igen Natriumhydroxids gelöst in 46,53 g Wasser, dazugegeben.
Ferner wurde das Innere des Kolbens mit Stickstoff gespült (oder
ersetzt) und anschließend
auf 98°C
erwärmt.
Eine wässrige Initiatorlösung, umfassend
65,92 g eines 35%-igen wässrigen
Wasserstoffperoxids und 6,93 g Natriumpersulfat, wurde tropfenweise
in den oben erwähnten
Reaktionskolben über
6 Stunden hineingegeben, und die Temperatur des Kolbeninneren wurde
weiter für
4 Stunden bei 98°C
gehalten. Das gewichtsgemittelte Molekulargewicht (umgerechnet auf
eine PEG-Basis) des erhaltenen Copolymers betrug 21.000, gemessen
mit dem folgenden Verfahren.
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Verfahren zur Messung des
Molekulargewichts
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Die
Messung wurde unter Verwendung einer GPC unter den folgenden Bedingungen
durchgeführt:
- Säulen:
G4000PWXL + G2500PWXL, vertrieben von Tosoh Corp.
- Eluierungsmittel: eine Mischung aus einer wässrigen Lösung, die 0,1 mol/l Kaliumdihydrogenphosphat
und 1 mol/l Dinatriumhydrogenphosphat enthielt, und Acetonitril
bei einem Volumenverhältnis
von 9:1
- Detektor: Differentialrefraktometer
- Fließgeschwindigkeit:
1,0 ml/min
- Säulen
(Mess)-Temperatur: 40°C
- Standardproben: PEG (9,20 × 105, 5,10 × 105, 2,50 × 105, 9,50 × 104, 4,60 × 104, 3,90 × 104).
- Probenkonzentration: 5 mg/ml
- Injektionsvolumen der eluierten Probe: 100 μl.
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Das
auf PEG umgerechnete Molekulargewicht wurde unter Verwendung einer
Kalibrierungskurve berechnet, die von der oben erwähnten Standardprobe
erhalten wurde. Für
eine Probe mit einem Molekulargewicht außerhalb dieses Bereiches in
der Kalibrierungskurve wurde ihr umgerechnetes Molekulargewicht
durch Extrapulation der Kalibrierungskurve berechnet.
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Synthesebeispiel 2 (Synthese eines Vinylcopolymers
a-2)
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78,40
g Maleinsäureanhydrid,
166,00 g Wasser und 87,6 g eines Allylethers mit hinzugefügtem EOPO [worin
die Molzahl des hinzugefügten
EO 6 und die des hinzugefügten
PO 2 beträgt
und es sich um einen Triblocktyp handelt: Allylether (EO)2(PO)2(EO)4] wurden in einen 1l-Fünfhalskolben gegeben, der mit
einem Rührer,
einem Stickstoffeinlassröhrchen,
einer Kühlvorrichtung
und einem Thermometer ausgestattet war. Anschließend wurde das Innere des Kolbens
auf eine Temperatur von 70°C
erwärmt
und eine Lösung,
umfassend 28,33 g eines 96%-igen
Natriumhydroxids gelöst
in 66,34 g Wasser, dazugegeben. Ferner wurde das Innere des Kolbens
mit Stickstoff gespült
(oder ersetzt) und anschließend
auf 98°C
erwärmt.
Eine wässrige
Initiatorlösung,
umfassend 42,74 g eines 35%-igen wässrigen Wasserstoffperoxids
und 4,76 g Natriumpersulfat, wurde tropfenweise in den oben erwähnten Reaktionskolben über 6 Stunden
gegeben, und die Temperatur des Kolbeninneren wurde weiter für 4 Stunden
bei 98°C
gehalten. Das gewichtsgemittelte Molekulargewicht (umgerechnet auf
eine PEG-Basis) des erhaltenen Copolymers betrug 20.000, gemessen
durch die in Synthesebeispiel 1 beschriebene Art und Weise.
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Synthesebeispiel 3 (Synthese eines Vinylcopolymers
a-3)
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156,80
g Maleinsäureanhydrid,
308,80 g Wasser und 152,00 g eines Allylethers mit hinzugefügtem EOPO
[worin die Molzahl des hinzugefügten
EO 6 und die des hinzugefügten
PO 1 beträgt
und es sich um einen Triblocktyp handelt: Allylether (EO)2(PO)1(EO)4] wurden in einen 1l-Fünfhalskolben gegeben, der mit
einem Rührer,
einem Stickstoffeinlassröhrchen,
einer Kühlvorrichtung
und einem Thermometer ausgestattet war.
-
Anschließend wurde
das Innere des Kolbens auf eine Temperatur von 70°C erwärmt und
120,00 g einer 48%-igen wässrigen
Lösung
von Natriumhydroxid wurden dazugegeben. Ferner wurde das Innere
des Kolbens mit Stickstoff gespült
(oder ersetzt) und anschließend
auf 98°C
erwärmt.
Eine wässrige
Initiatorlösung, umfassend
85,49 g eines 35%-igen wässrigen
Wasserstoffperoxids und 9,53 g Natriumpersulfat, wurde tropfenweise
in den oben erwähnten
Reaktionskolben über
6 Stunden gegeben, und die Temperatur des Kolbeninneren wurde weiter
für 4 Stunden
bei 98°C
gehalten. Das gewichtsgemittelte Molekulargewicht (umgerechnet auf
eine PEG-Basis) des erhaltenen Copolymers betrug 15.000, gemessen
durch die in Synthesebeispiel 1 beschriebene Art und Weise.
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Synthesebeispiel 4 (Synthese eines Vinylcopolymers
a-4)
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156,80
g Maleinsäureanhydrid,
360,00 g Wasser und 140,40 g eines Allylethers mit hinzugefügtem EOPO
[worin die Molzahl des hinzugefügten
EO 6 und die des hinzugefügten
PO 0,5 beträgt
und es sich um einen Triblocktyp handelt: Allylether (EO)2(PO)0,5(EO)4] wurden in einen 1l-Fünfhalskolben gegeben, der mit
einem Rührer,
einem Stickstoffeinlassröhrchen,
einer Kühlvorrichtung
und einem Thermometer ausgestattet war. Anschließend wurde das Innere des Kolbens
auf eine Temperatur von 70°C
erwärmt
und 120,00 g einer 48%-igen wässrigen
Lösung
von Natriumhydroxid wurden dazugegeben. Ferner wurde das Innere
des Kolbens mit Stickstoff gespült
(oder ersetzt) und anschließend
auf 98°C
erwärmt.
Eine wässrige
Initiatorlösung, umfassend
85,49 g eines 35%-igen wässrigen
Wasserstoffperoxids und 9,53 g Natriumpersulfat, wurde tropfenweise
in den oben erwähnten
Reaktionskolben über
6 Stunden gegeben, und die Temperatur des Kolbeninneren wurde weiter
für 4 Stunden
bei 98°C
gehalten. Das gewichtsgemittelte Molekulargewicht (umgerechnet auf
eine PEG-Basis) des erhaltenen Copolymers betrug 18.000, gemessen
durch die in Synthesebeispiel 1 beschriebene Art und Weise.
-
Synthesebeispiel 5 (Synthese eines Vinylcopolymers
a-5)
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156,80
g Maleinsäureanhydrid,
308,80 g Wasser und 152,20 g eines Allylethers mit hinzugefügtem EOPO
[worin die Molzahl des hinzugefügten
EO 6 und die des hinzugefügten
PO 1 beträgt
und es sich um einen statistischen Typ handelt: Allylether (EO)/(PO)7] wurden in einen 1l-Fünfhalskolben gegeben, der mit
einem Rührer,
einem Stickstoffeinlassröhrchen,
einer Kühlvorrichtung
und einem Thermometer ausgestattet war. Anschließend wurde das Innere des Kolbens
auf eine Temperatur von 70°C
erwärmt
und 120,00 g einer 48%-igen wässrigen
Lösung
von Natriumhydroxid wurden dazugegeben. Ferner wurde das Innere
des Kolbens mit Stickstoff gespült
(oder ersetzt) und anschließend
auf 98°C
erwärmt.
Eine wässrige
Initiatorlösung, umfassend
85,49 g eines 35%-igen wässrigen
Wasserstoffperoxids und 9,53 g Natriumpersulfat, wurde tropfenweise
in den oben erwähnten
Reaktionskolben über
6 Stunden gegeben, und die Temperatur des Kolbeninneren wurde weiter
für 4 Stunden
bei 98°C
gehalten. Das gewichtsgemittelte Molekulargewicht (umgerechnet auf
eine PEG-Basis) des erhaltenen Copolymers betrug 18.000, gemessen
durch die in Synthesebeispiel 1 beschriebene Art und Weise.
-
Synthesebeispiel 6 (Synthese eines Vinylcopolymers
a-6)
-
127,38
g Maleinsäureanhydrid,
370,66 g Wasser und 243,28 g eines Allylethers mit hinzugefügtem EOPO
[worin die Molzahl des hinzugefügten
EO 6 und die des hinzugefügten
PO 1 beträgt
und es sich um einen Triblocktyp handelt: Allylether (EO)2(PO)1(EO)4] wurden in einen 1l-Fünfhalskolben gegeben, der mit
einem Rührer,
einem Stickstoffeinlassröhrchen,
einer Kühlvorrichtung
und einem Thermometer ausgestattet war. Anschließend wurde das Innere des Kolbens
auf eine Temperatur von 70°C
erwärmt
und 97,49 g einer 48%-igen wässrigen
Lösung
von Natriumhydroxid wurden dazugegeben. Ferner wurde das Innere
des Kolbens mit Stickstoff gespült
(oder ersetzt) und anschließend
auf 98°C
erwärmt.
Eine Monomerlösung,
umfassend 12,44 g 2-Acrylamid-2-Methylpropansulfonsäure und
50,00 g Wasser, und eine wässrige
Initiatorlösung, umfassend
94,23 g eines 35%-igen wässrigen
Wasserstoffperoxids und 9,24 g Natriumpersulfat, wurden gleichzeitig
zu dem oben erwähnten Reaktionskolben über 6 Stunden
gegeben, und die Temperatur des Kolbeninneren wurde weiter für 4 Stunden
bei 98°C
gehalten. Das gewichtsgemittelte Molekulargewicht (umgerechnet auf
eine PEG-Basis) des erhaltenen Copolymers betrug 18.000, gemessen
durch die in Synthesebeispiel 1 beschriebene Art und Weise.
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Synthesebeispiel 7 (Synthese eines Vinylcopolymers
a-7)
-
88,20
g Maleinsäureanhydrid,
506,20 g Wasser und 418,00 g eines Allylethers mit hinzugefügtem EOPO
[worin die Molzahl des hinzugefügten
EO 6 und die des hinzugefügten
PO 1 beträgt
und es sich um einen Triblocktyp handelt: Allylether (EO)2(PO)1(EO)4] wurden in einen 1l-Fünfhalskolben gegeben, der mit
einem Rührer,
einem Stickstoffeinlassröhrchen,
einer Kühlvorrichtung
und einem Thermometer ausgestattet war. Anschließend wurde das Innere des Kolbens
auf eine Temperatur von 70°C
erwärmt
und 67,50 g einer 48%-igen wässrigen
Lösung
von Natriumhydroxid wurden dazugegeben. Ferner wurde das Innere
des Kolbens mit Stickstoff gespült
(oder ersetzt) und anschließend
auf 98°C
erwärmt.
Eine wässrige
Initiatorlösung, umfassend
116,57 g eines 35%-igen wässrigen
Wasserstoffperoxids und 9,53 g Natriumpersulfat, wurde tropfenweise
in den oben erwähnten
Reaktionskolben über
6 Stunden gegeben, und die Temperatur des Kolbeninneren wurde weiter
für 4 Stunden
bei 98°C
gehalten. Das gewichtsgemittelte Molekulargewicht (umgerechnet auf
eine PEG-Basis) des erhaltenen Copolymers betrug 15.000, gemessen
durch die in Synthesebeispiel 1 beschriebene Art und Weise.
-
Synthesebeispiel 8 (Synthese eines Vinylcopolymers
a-8)
-
156,80
g Maleinsäureanhydrid
und 302,84 g Wasser wurden in einen 1l-Fünfhalskolben gegeben, der mit
einem Rührer,
einem Stickstoffeinlassröhrchen,
einer Kühlvorrichtung
und einem Thermometer ausgestattet war. Anschließend wurde das Innere des Kolbens
auf eine Temperatur von 70°C
erwärmt
und 97,49 g einer 48%-igen wässrigen
Lösung
von Natriumhydroxid wurden dazugegeben. Ferner wurde das Innere
des Kolbens mit Stickstoff gespült
(oder ersetzt) und anschließend
auf 98°C erwärmt. Eine
Monomerlösung,
umfassend 46,04 g N-(2-Hydroxyethyl)acrylamid und eine wässrige Initiatorlösung, umfassend
116,57 g eines 35%-igen wässrigen
Wasserstoffperoxids und 9,53 g Natriumpersulfat, wurden gleichzeitig
zu dem oben erwähnten
Reaktionskolben über
6 Stunden gegeben, und die Temperatur des Kolbeninneren wurde weiter
für 4 Stunden
bei 98°C
gehalten. Das gewichtsgemittelte Molekulargewicht (umgerechnet auf
eine PEG-Basis) des erhaltenen Copolymers betrug 35.000, gemessen
durch die in Synthesebeispiel 1 beschriebene Art und Weise.
-
Synthesebeispiel 9 (Synthese eines Vinylcopolymers
a-9)
-
78,40
g Maleinsäureanhydrid
und 216,52 g Wasser wurden in einen 1l-Fünfhalskolben gegeben, der mit
einem Rührer,
einem Stickstoffeinlassröhrchen,
einer Kühlvorrichtung
und einem Thermometer ausgestattet war. Anschließend wurde das Innere des Kolbens
auf eine Temperatur von 70°C
erwärmt
und 66,67 g einer 48%-igen wässrigen
Lösung
von Natriumhydroxid wurden dazugegeben. Ferner wurde das Innere
des Kolbens mit Stickstoff gespült
(oder ersetzt) und anschließend
auf 98°C
erwärmt.
Eine Monomerlösung,
umfassend 138,12 g N-(2-Hydroxyethyl)acrylamid und eine wässrige Initiatorlösung, umfassend
116,57 g eines 35%-igen wässrigen
Wasserstoffperoxids und 9,53 g Natriumpersulfat, wurden gleichzeitig
zu dem oben erwähnten
Reaktionskolben über
6 Stunden gegeben, und die Temperatur des Kolbeninneren wurde weiter
für 4 Stunden
bei 98°C
gehalten. Das gewichtsgemittelte Molekulargewicht (umgerechnet auf
eine PEG-Basis) des erhaltenen Copolymers betrug 30.000, gemessen
durch die in Synthesebeispiel 1 beschriebene Art und Weise.
-
Synthesebeispiel 10 (Synthese eines Vinylcopolymers
a-10)
-
384,00
g eines Allylethers mit hinzugefügtem
EO [worin die Molzahl an hinzugefügtem EO 8 beträgt] und
441,67 g Wasser wurden in einen 1l-Fünfhalskolben gegeben, der mit
einem Rührer,
einem Stickstoffeinlassröhrchen,
einer Kühlvorrichtung
und einem Thermometer ausgestattet war. Anschließend wurde das Innere des Kolbens
mit Stickstoff gespült
und auf eine Temperatur von 90°C
erhitzt. Eine wässrige
Monomerlösung, umfassend
57,67 g Acrylsäure
und 53,33 g einer 48%-igen wässrigen
Lösung
von Natriumhydroxid, und eine wässrige
Initiatorlösung,
umfassend 116,57 g eines 35%-igen wässrigen Wasserstoffperoxids
und 9,53 g Natriumpersulfat, wurden gleichzeitig tropfenweise in
den oben erwähnten
Reaktionskolben über
6 Stunden gegeben, und die Temperatur des Kolbeninneren wurde für 4 Stunden
weiter bei 98°C
gehalten. Das gewichtsgemittelte Molekulargewicht (umgerechnet auf
eine PEG-Basis) des erhaltenen Copolymers betrug 40.000, gemessen
durch die in Synthesebeispiel 1 beschriebene Art und Weise.
-
Synthesebeispiel 11 (Synthese eines Vinylcopolymers
a-11)
-
418,00
g eines Allylethers mit hinzugefügtem
EOPO [worin die Molzahl an hinzugefügtem EO 6 und die an hinzugefügtem PO
1 beträgt
und wobei es sich um einen Triblocktyp handelt: Allylether (EO)2(PO)1(EO)4] und 475,67 g Wasser wurden in einen 1l-Fünfhalskolben
gegeben, der mit einem Rührer,
einem Stickstoffeinlassröhrchen,
einer Kühlvorrichtung
und einem Thermometer ausgestattet war. Ferner wurde das Innere
des Kolbens auf eine Temperatur von 70°C unter einer Stickstoffatmosphäre erwärmt. Anschließend wurde
eine Monomerlösung,
umfassend 57,67 g Acrylsäure
und 53,33 g einer 48%-igen wässrigen
Lösung
von Natriumhydroxid und 9,91 g N,N-Dimethylacrylamid und eine wässrige Initiatorlösung, umfassend 116,57
g eines 35%-igen wässrigen
Wasserstoffperoxids und 9,53 g Natriumpersulfat, wurden gleichzeitig tropfenweise
in den oben erwähnten
Reaktionskolben über
6 Stunden gegeben, und die Temperatur des Kolbeninneren wurde für 4 Stunden
weiter bei 98°C
gehalten. Das gewichtsgemittelte Molekulargewicht (umgerechnet auf
eine PEG-Basis) des erhaltenen Copolymers betrug 40.000, gemessen
durch die in Synthesebeispiel 1 beschriebene Art und Weise.
-
Synthesebeispiel 12 (Synthese eines Vinylcopolymers
a-12)
-
475,00
g Wasser und 25,00 g Isopropylalkohol (nachfolgend als IPA bezeichnet)
wurden in einen 1l-Fünfhalskolben
gegeben, der mit einem Rührer,
einem Stickstoffeinlassröhrchen,
einer Kühlvorrichtung
und einem Thermometer ausgestattet war. Ferner wurde das Innere
des Kolbens auf eine Temperatur von 75°C unter einer Stickstoffatmosphäre erwärmt. Anschließend wurde
eine Monomerlösung,
umfassend 64,88 g Acrylsäure
und 143,00 g N-(3-Hydroxypropyl)acrylamid, und eine wässrige Initiatorlösung, umfassend
0,95 g Natriumpersulfat und 50,00 g Wasser, gleichzeitig tropfenweise über 2 Stunden
gegeben, und die Temperatur des Kolbeninneren wurde für 4 Stunden
zur weiteren Polymerisierung bei 75°C gehalten. Die erhaltene Reaktionslösung wurde
bei 75°C
unter reduziertem Druck (10.600 bis 13.300 Pa) konzentriert, bis
kein IPA mehr abdestilliert wurde, wodurch eine wässrige Polymerlösung mit
einem transparenten Äußeren erhalten
wurde. Das gewichtsgemittelte Molekulargewicht (umgerechnet auf
eine PEG-Basis) des erhaltenen Copolymers betrug 120.000, gemessen
durch die in Synthesebeispiel 1 beschriebene Art und Weise.
-
Synthesebeispiel 13 (Synthese eines Vinylcopolymers
a-13)
-
475,00
g Wasser und 25,00 g IPA wurden in einen 1l-Fünfhalskolben
gegeben, der mit einem Rührer, einem
Stickstoffeinlassröhrchen,
einer Kühlvorrichtung
und einem Thermometer ausgestattet war. Ferner wurde das Innere
des Kolbens auf eine Temperatur von 75°C unter einer Stickstoffatmosphäre erwärmt. Anschließend wurde
eine Monomerlösung,
umfassend 57,67 g Acrylsäure
und 143,00 g N-(3-Hydroxypropyl)acrylamid und
9,91 N,N-Dimethylacrylamid, und eine wässrige Initiatorlösung, umfassend
0,95 g Natriumpersulfat und 50,00 g Wasser, jeweils tropfenweise über 2 Stunden
gegeben, und die Temperatur des Kolbeninneren wurde für 4 Stunden
zur weiteren Polymerisierung bei 75°C gehalten. Die erhaltene Reaktionslösung wurde
bei 75°C unter
reduziertem Druck (10.600 bis 13.300 Pa) konzentriert, bis kein
IPA mehr abdestilliert wurde, wodurch eine wässrige Polymerlösung mit
einem transparenten Äußeren erhalten
wurde. Das gewichtsgemittelte Molekulargewicht (umgerechnet auf
eine PEG- Basis)
des erhaltenen Copolymers betrug 100.000, gemessen durch die in
Synthesebeispiel 1 beschriebene Art und Weise.
-
Synthesebeispiel 14 (Synthese eines Vinylcopolymers
aa-1)
-
Das
Innere eines 1l-Fünfhalskolbens,
der mit einem Rührer,
einem Stickstoffeinlassröhrchen,
einer Kühlvorrichtung
und einem Thermometer ausgestattet war, wurde mit Stickstoff gespült. Dann
wurden 156,80 g Maleinsäureanhydrid,
21,20 g Natriumhydrophosphit·1H2O und 202,08 g entionisiertes Wasser dazugegeben,
das Innere des Kolbens auf eine Temperatur von 70°C erwärmt und
133,33 g einer 48%-igen wässrigen Lösung von
Natriumhydroxid hinzugefügt.
Ferner wurde das Innere des Kolbens auf eine Temperatur von 80°C erwärmt, ein
Monomer, umfassend 45,28 g 2-Hydroxyethylacrylat, und eine wässrige Initiatorlösung, umfassend
85,49 g eines 35%-igen wässrigen
Wasserstoffperoxids, wurden jeweils tropfenweise in den oben erwähnten Reaktionskolben über 6 Stunden
gegeben, und das Innere des Kolbens wurde für 4 Stunden weiter bei 80°C gehalten.
Das gewichtsgemittelte Molekulargewicht (umgerechnet auf eine PEG-Basis)
des erhaltenen Copolymers betrug 35.000, gemessen durch die in Synthesebeispiel
1 beschriebene Art und Weise.
-
Synthesebeispiel 15 (Synthese eines Vinylcopolymers
aa-2)
-
Das
Innere eines 1l-Fünfhalskolbens,
der mit einem Rührer,
einem Stickstoffeinlassröhrchen,
einer Kühlvorrichtung
und einem Thermometer ausgestattet war, wurde mit Stickstoff gespült. Dann
wurden 58,80 g Maleinsäureanhydrid,
21,20 g Natriumhydrophosphit·1H2O und 217,28 g entionisiertes Wasser dazugegeben, das
Innere des Kolbens auf eine Temperatur von 80°C erwärmt und 50,00 g einer 48%-igen
wässrigen
Lösung von
Natriumhydroxid hinzugefügt.
Ferner wurde das Innere des Kolbens auf eine Temperatur von 80°C erwärmt, ein
Monomer, umfassend 158,48 g 2-Hydroxyethylacrylat, und eine wässrige Initiatorlösung, umfassend
19,42 g eines 35%-igen wässrigen
Wasserstoffperoxids, 4,76 g Natriumpersulfat und 30,0 g Wasser,
wurden jeweils tropfenweise in den oben erwähnten Reaktionskolben über 6 Stunden
gegeben, und das Innere des Kolbens wurde für 4 Stunden weiter bei 80°C gehalten.
Das gewichtsgemittelte Molekulargewicht (umgerechnet auf eine PEG-Basis) des erhaltenen
Copolymers betrug 41.000, gemessen durch die in Synthesebeispiel
1 beschriebene Art und Weise.
-
Synthesebeispiel 16 (Synthese eines Vinylcopolymers
aa-3)
-
Das
Innere eines 1l-Fünfhalskolbens,
der mit einem Rührer,
einem Stickstoffeinlassröhrchen,
einer Kühlvorrichtung
und einem Thermometer ausgestattet war, wurde mit Stickstoff gespült. Anschließend wurden 148,96
g Maleinsäureanhydrid
und 192,00 g entionisiertes Wasser hinzugefügt, das Innere des Kolbens
auf eine Temperatur von 70°C
erwärmt
und 126,67 g einer 48%-igen wässrigen
Lösung
von Natriumhydroxid hinzugefügt.
Ferner wurde das Innere des Kolbens auf eine Temperatur von 80°C erwärmt und
Monomere, umfassend 43,02 g 2-Hydroxyethylacrylat und 9,91 g N,N-Dimethylacrylamid,
und eine wässrige
Initiatorlösung, umfassend
97,14 g eines 35%-igen
wässrigen
Wasserstoffperoxids, 10,62 g Natriumhypophosphit·1H2O
und 50,00 g entionisiertes Wasser, wurden jeweils tropfenweise über 6 Stunden
zu dem oben erwähnten
Reaktionskolben hinzugefügt
und das Innere des Kolbens wurde für 4 Stunden weiter bei 80°C gehalten.
Das gewichtsgemittelte Molekulargewicht (umgerechnet auf eine PEG-Basis) des erhaltenen
Copolymers betrug 48.000, gemessen durch die in Synthesebeispiel
1 beschriebene Art und Weise.
-
Synthesebeispiel 17 (Synthese eines Vinylcopolymers
aa-4)
-
Das
Innere eines 1l-Fünfhalskolbens,
der mit einem Rührer,
einem Stickstoffeinlassröhrchen,
einer Kühlvorrichtung
und einem Thermometer ausgestattet war, wurde mit Stickstoff gespült. Anschließend wurden 98,00
g Maleinsäureanhydrid
und 435,00 g entionisiertes Wasser hinzugefügt, das Innere des Kolbens
auf eine Temperatur von 70°C
erwärmt
und 83,33 g einer 48%-igen wässrigen
Lösung
von Natriumhydroxid hinzugefügt.
Ferner wurde das Innere des Kolbens auf eine Temperatur von 98°C erwärmt und
ein Monomer, umfassend 336,09 g eines Acrylats mit hinzugefügtem Polyoxyethylen
(worin die Molzahl an hinzugefügtem
EO etwa 6 beträgt)
und eine wässrige
Initiatorlösung,
umfassend 85,49 g eines 35%-igen wässrigen Wasserstoffperoxids,
10,62 g Natriumhypophosphit·1H2O und 50,00 g entionisiertes Wasser, wurden
jeweils tropfenweise über 6
Stunden zu dem oben erwähnten
Reaktionskolben hinzugefügt
und das Innere des Kolbens wurde für 4 Stunden weiter bei 80°C gehalten.
Das gewichtsgemittelte Molekulargewicht (umgerechnet auf eine PEG-Basis)
des erhaltenen Copolymers betrug 58.000, gemessen durch die in Synthesebeispiel
1 beschriebene Art und Weise.
-
Synthesebeispiel 18 (Synthese eines Vinylcopolymers
aa-5)
-
100,00
g entionisiertes Wasser und 400,00 g IPA wurden in einen 1l-Fünfhalskolben
gegeben, der mit einem Rührer,
einem Stickstoffeinlassröhrchen,
einer Kühlvorrichtung
und einem Thermometer ausgestattet war. Ferner wurde das Innere
des Kolbens auf eine Temperatur von 75°C unter einer Stickstoffatmosphäre erwärmt. Monomere,
umfassend 115,34 g Acrylsäure
und 46,44 g 2-Hydroxyethylacrylat, und eine wässrige Initiatorlösung, umfassend
0,95 g Natriumpersulfat und 40,00 g entionisiertes Wasser, wurden
jeweils tropfenweise in den oben erwähnten Reaktionskolben über 2 Stunden
gegeben. Ferner wurde die Temperatur des Kolbeninneren für 4 Stunden
bei 75°C
gehalten. Die erhaltene Reaktionslösung wurde bei 75°C unter reduziertem
Druck (10.600 bis 13.300 Pa) konzentriert, bis kein IPA mehr abdestilliert
wurde, wodurch eine wässrige
Polymerlösung
mit einem transparenten Äußeren erhalten
wurde. Das gewichtsgemittelte Molekulargewicht (umgerechnet auf
eine PEG-Basis) des erhaltenen Copolymers betrug 53.000, gemessen
durch die in Synthesebeispiel 1 beschriebene Art und Weise.
-
Synthesebeispiel 19 (Synthese eines Vinylcopolymers
aa-7)
-
Das
Innere eines 1l-Fünfhalskolbens,
der mit einem Rührer,
einem Stickstoffeinlassröhrchen,
einer Kühlvorrichtung
und einem Thermometer ausgestattet war, wurde mit Stickstoff gespült. Dann
wurden 58,80 g Maleinsäureanhydrid,
5,31 g Natriumhydrophosphit·1H2O und 236,88 g entionisiertes Wasser dazugegeben, das
Innere des Kolbens auf eine Temperatur von 70°C erwärmt und 83,33 g eines 48%-igen
Natriumhydroxids hinzugefügt.
Ferner wurde das Innere des Kolbens auf eine Temperatur von 98°C erwärmt, ein
Monomer, umfassend 178,08 g 3-Hydroxypropylacrylat, und eine wässrige Initiatorlösung, umfassend
42,75 g eines 35%-igen wässrigen
Wasserstoffperoxids, wurden jeweils tropfenweise in den oben erwähnten Reaktionskolben über 6 Stunden
gegeben, und das Innere des Kolbens wurde für 4 Stunden weiter bei Rückflusstemperatur gehalten.
Das gewichtsgemittelte Molekulargewicht (umgerechnet auf eine PEG-Basis)
des erhaltenen Copolymers betrug 52.000, gemessen durch die in Synthesebeispiel
1 beschriebene Art und Weise.
-
Synthesebeispiel 20 (Synthese eines Vinylcopolymers
aa-8)
-
475,00
g entionisiertes Wasser und 25,00 g IPA wurden in einen 1l-Fünfhalskolben
gegeben, der mit einem Rührer,
einem Stickstoffeinlassröhrchen,
einer Kühlvorrichtung
und einem Thermometer ausgestattet war. Ferner wurde das Innere
des Kolbens auf eine Temperatur von 75°C unter einer Stickstoffatmosphäre erwärmt. Monomere,
umfassend 7,20 g Acrylsäure
und 215,10 g 2-Hydroxyethylacrylat, und eine wässrige Initiatorlösung, umfassend
4,76 g Natriumpersulfat und 50,00 g entionisiertes Wasser, wurden
jeweils tropfenweise in den oben erwähnten Reaktionskolben über 2 Stunden
gegeben. Ferner wurde die Temperatur des Kolbeninneren für 4 Stunden
bei 75°C
gehalten. Die erhaltene Reaktionslösung wurde bei 75°C unter reduziertem Druck
(10.600 bis 13.300 Pa) konzentriert, bis kein IPA mehr abdestilliert
wurde, wodurch eine wässrige
Polymerlösung
mit einem transparenten Äußeren erhalten
wurde. Das gewichtsgemittelte Molekulargewicht (umgerechnet auf
eine PEG-Basis) des erhaltenen Copolymers betrug 175.000, gemessen
durch die in Synthesebeispiel 1 beschriebene Art und Weise.
-
Synthesebeispiel 21 (Synthese eines Vinylcopolymers
aa-9)
-
475,00
g entionisiertes Wasser und 25,00 g IPA wurden in einen 1l-Fünfhalskolben
gegeben, der mit einem Rührer,
einem Stickstoffeinlassröhrchen,
einer Kühlvorrichtung
und einem Thermometer ausgestattet war. Ferner wurde das Innere
des Kolbens auf eine Temperatur von 75°C unter einer Stickstoffatmosphäre erwärmt. Monomere,
umfassend 136,97 g Acrylsäure
und 11,32 g 2-Hydroxyethylacrylat, und eine wässrige Initiatorlösung, umfassend
4,76 g Natriumpersulfat und 50,00 g entionisiertes Wasser, wurden
jeweils tropfenweise in den oben erwähnten Reaktionskolben über 2 Stunden
gegeben. Ferner wurde die Temperatur des Kolbeninneren für 4 Stunden
bei 75°C
gehalten. Die erhaltene Reaktionslösung wurde bei 75°C unter reduziertem
Druck (10.600 bis 13.300 Pa) konzentriert, bis kein IPA mehr abdestilliert
wurde, wodurch eine wässrige
Polymerlösung
mit einem transparenten Äußeren erhalten
wurde. Das gewichtsgemittelte Molekulargewicht (umgerechnet auf
eine PEG-Basis) des erhaltenen Copolymers betrug 150.000, gemessen
durch die in Synthesebeispiel 1 beschriebene Art und Weise.
-
Synthesebeispiel 22 (Synthese eines Vinylcopolymers
b-1)
-
475,00
g Wasser und 25,00 g IPA wurden in einen 1l-Fünfhalskolben
gegeben, der mit einem Rührer, einem
Stickstoffeinlassröhrchen,
einer Kühlvorrichtung
und einem Thermometer ausgestattet war. Ferner wurde das Innere
des Kolbens auf eine Temperatur von 75°C unter einer Stickstoffatmosphäre erwärmt. Eine
Monomerlösung,
umfassend 86,09 g Methacrylsäure
und 99,13 g N,N-Dimethylacrylamid, und eine wässrige Initiatorlösung, umfassend
0,95 g Natriumpersulfat und 50,00 g Wasser, wurden gleichzeitig über 2 Stunden
tropfenweise dazugegeben, und die Temperatur des Kolbeninneren wurde
zur weiteren Polymerisierung für
4 Stunden bei 75°C
gehalten. Die erhaltene Reaktionslösung wurde bei 75°C unter reduziertem
Druck (10.600 bis 13.300 Pa) konzentriert, bis kein IPA mehr abdestilliert
wurde, wodurch eine wässrige
Polymerlösung
mit einem transparenten Äußeren erhalten
wurde. Das gewichtsgemittelte Molekulargewicht (umgerechnet auf eine
PEG-Basis) des erhaltenen Copolymers betrug 175.000, gemessen durch
die in Synthesebeispiel 1 beschriebene Art und Weise.
-
Synthesebeispiel 23 (Synthese eines Vinylcopolymers
b-2)
-
500,00
g IPA wurden in einen 1l-Fünfhalskolben
gegeben, der mit einem Rührer,
einem Stickstoffeinlassröhrchen,
einer Kühlvorrichtung
und einem Thermometer ausgestattet war. Ferner wurde das Innere
des Kolbens auf eine Temperatur von 75°C unter einer Stickstoffatmosphäre erwärmt. Anschließend wurde
eine Monomerlösung,
umfassend 184,16 g N-(2-Hydroxyethyl)acrylamid
und 44,00 g Methylmethacrylat, und eine wässrige Initiatorlösung, umfassend
0,99 g V-65 [ein von Wako Pure Chemical Industuries, Ltd. vertriebenes Reagenz]
und 50,00 g IPA, gleichzeitig tropfenweise über 2 Stunden gegeben, und
die Temperatur des Kolbeninneren wurde zur weiteren Polymerisation
für 4 Stunden
bei 75°C
gehalten, wodurch eine wässrige
Polymerlösung
mit einem transparenten Äußeren erhalten
wurde. Das gewichtsgemittelte Molekulargewicht (umgerechnet auf
eine PEG-Basis) des erhaltenen Copolymers betrug 50.000, gemessen
durch die in Synthesebeispiel 1 beschriebene Art und Weise.
-
Synthesebeispiel 24 (Synthese eines Vinylcopolymers
b-3)
-
475,00
g Wasser und 25,00 g IPA wurden in einen 1l-Fünfhalskolben gegeben, der mit
einem Rührer, einem
Stickstoffeinlassröhrchen,
einer Kühlvorrichtung
und einem Thermometer ausgestattet war, und anschließend wurde
das Innere des Kolbens auf eine Temperatur von 75°C unter einer
Stickstoffatmosphäre
erwärmt.
Eine Monomerlösung,
umfassend 39,00 g N-(3-Hydroxypropyl)acrylamid, 36,05 g Acrylsäure und 118,96
g N,N-Dimethylacrylamid, und eine wässrige Initiatorlösung, umfassend
0,95 g Natriumpersulfat und 50,00 g Wasser, wurden gleichzeitig über 2 Stunden
tropfenweise dazugegeben, und die Temperatur des Kolbeninneren wurde
zur weiteren Polymerisierung für
4 Stunden bei 75°C
gehalten. Die erhaltene Reaktionslösung wurde bei 75°C unter reduziertem Druck
(10.600 bis 13.300 Pa) konzentriert, bis kein IPA mehr abdestilliert
wurde, wodurch eine wässrige
Polymerlösung
mit einem transparenten Äußeren erhalten
wurde. Das gewichtsgemittelte Molekulargewicht (umgerechnet auf
eine PEG-Basis)
des erhaltenen Copolymers betrug 145.000, gemessen durch die in
Synthesebeispiel 1 beschriebene Art und Weise.
-
Synthesebeispiel 25 (Synthese eines Vinylpolymers
b-4)
-
110,00
g Natriumstyrolsulfonat (Spinomar NaSSTM,
88%-ige Reinheit, vertrieben von Tosoh Corporation), 6,60 g Natriumpersulfat
und 400,00 Wasser wurden in einen 1l-Fünfhalskolben
gegeben, der mit einem Rührer,
einem Stickstoffeinlassröhrchen,
einer Kühlvorrichtung
und einem Thermometer ausgestattet war. Ferner wurde die Temperatur
des Kolbeninneren auf 70°C
unter einer Stickstoffatmosphäre
erwärmt
und dann zur weiteren Polymerisierung für 6 Stunden bei 70°C gehalten,
wodurch eine wässrige
Polymerlösung
erhalten wurde. Das gewichtsgemittelte Molekulargewicht (umgerechnet
auf eine PEG-Basis) des erhaltenen Copolymers betrug 200.000, gemessen
durch die in Synthesebeispiel 1 beschriebene Art und Weise.
-
Die
in den obigen Synthesebeispielen erhaltenen Vinylpolymere sind in
Tabelle 1 dargestellt.
-
-
Formulierungsbeispiele
c-1, c-2, c-3, c-4, c-5 und c-6 zum Beimischen der in den oben beschriebenen Synthesebeispielen
erhaltenen Vinylpolymere sind in Tabelle 2 dargestellt. Wie in den
Tabellen 3 und 4 dargestellt wird, wurden die Vinylpolymere mit
den Zusammensetzungen der Formulierungsbeispiele in Tabelle 2 so gemischt,
dass die in Tabellen 3 und 4 dargestellten Behandlungsmittel erhalten
wurden. Die erhaltenen Behandlungsmittel wurden zur Bewertung der
dauerhaften Presskonfiguration in der folgenden Art und Weise verwendet.
Die Ergebnisse werden in den Tabellen 3 und 4 dargestellt. Tabelle
3 zeigt die erfindungsgemäßen Produkte
und Tabelle 4 zeigt die Vergleichsprodukte.
-
Herstellung der Testtücher
-
Broad
#60 aus 100% Baumwolle (weißes
glattes Tuch, mit Fluoreszenz gebleicht) (erhältlich von Senshoku Shizai
Company, Ltd. (Tanigashira Shoten)) wurde in 5 Zyklen mit einem
Stoffreinigungsmittel AttackTM (vertrieben
von Kao Corp.) in einer automatischen Waschmaschine gewaschen, wobei
1 Zyklus das Waschen für
12 Minuten, das einmalige Spülen
mit stehendem (gestopptem, nicht laufendem oder wechselndem) Wasser
und einer Entwässerung
für 3 Minuten
umfasst. Dann wurde es einer Spülung
mit laufendem Wasser für
15 Minuten und einer Entwässerung
für 5 Minuten
in einer Hauswaschmaschine mit 2 Tanks unterzogen, auf natürliche Weise
getrocknet und dann in 15 cm × 25
cm-Stücke
(deren Längsrichtung
parallel zur Kettrichtung ist) geschnitten. So wurden die geschnittenen
Stücke
als Testtücher
verwendet. Ein Testtuch wurde aus einem 100%-igen Wollgewebe für Anzüge in gleicher
Weise wie oben hergestellt, mit der Ausnahme dass das Feinwaschmittel
EmalTM (vertrieben von Kao Corp.) anstelle
von AttackTM verwendet wurde.
-
Bewertung der dauerhaften
Presskonfiguration
-
Das
Behandlungsmittel aus Tabelle 3 oder 4 wurde gleichmäßig auf
das gesamte Testtuch unter Verwendung einer Sprühflasche (Nr. 6, vertrieben
von Maruemn Corporation) gesprüht,
so dass das Behandlungsmittel 100% o.w.f. (auf das Gewicht der Stoffe,
die Masse der Zusammensetzung verglichen mit der Masse der Stoffe)
sein kann. Dann wurde das Testtuch in etwa an der Mitte der längeren Seite
mit sich selbst gedoppelt (oder überlappt)
und schnell für
60 Sekunden mit einem Hausbügeleisen
(NI-A55 automatisches Bügeleisen,
vertrieben von Matsushita Electric Industrial Co., Ltd.), eingestellt
für Baumwolle,
wenn das Testtuch aus Baumwolle war, oder für Wolle, wenn das Testtuch
aus Wolle war, gebügelt.
Ferner wurde die Rückseite des
gedoppelten Tuches anschließend
für 60
Sekunden gebügelt.
-
Ein
Behandlungsmittel behandelte 3 Tücher
in derselben Weise. Das so behandelte Tuch wurde ausgebreitet. Das
Testtuch aus Baumwolle wurde durch Waschen für 12 Minuten, zweimaliges Spülen mit
stehendem Wasser und Entwässerung
für 40
Sekunden mit einer für
das Stoffreinigungsmittel AttackTM verwendeten Standardmenge
in einer automatischen Waschmaschine (NA-F50K1, vertrieben von Matsushita
Electric Industrial Co., Ltd.) mit einem hohen Wasserstand gewaschen.
Danach wurde es ausgebreitet und auf natürliche Weise, ausgebreitet
in einem glatten Zustand, getrocknet. Das Testtuch aus Wolle wurde
dagegen mit einer für
das Feinwaschmittel EmalTM verwendeten Standardmenge
in einem Schonwaschgang (at washing coarse gentle) für Kleidung
in einer automatischen Waschmaschine (NA-F50K1, vertrieben von Matsushita
Electric Industrial Co., Ltd.) gewaschen und dann ausgebreitet in
einem glatten Zustand auf natürliche
Weise getrocknet.
-
Diese
Testtücher
nach dem Trocknen und die unbehandelten Testtücher (d.h. solche, die lediglich
mit Wasser besprüht
und bei derselben Temperatur und derselben Zeit wie oben gebügelt wurden)
wurden visuell hinsichtlich der Faltenbeständigkeitswirkung und der dauerhaften
Presswirkung unter natürlichem
Licht beurteilt und relativ durch 5 Teilnehmer bewertet. Jedes der
Ergebnisse der relativen Bewertung der Faltenbeständigkeitswirkung
und der dauerhaften Presswirkung wurde statistisch mit der Paarvergleichsmethode von Scheffe überarbeitet
und anhand den folgenden Kriterien ausgedrückt:
- :
- dem unbehandelten
Tuch jenseits des Fehlerbereichs überlegen
- O:
- mit dem Fehlerbereich überlappend
jedoch im Mittel dem unbehandelten Tuch überlegen
- Δ:
- das Mittel liegt innerhalb
des Fehlerbereiches des unbehandelten Tuchs
- X:
- Im Mittel dem unbehandelten
Tuch unterlegen
Tabelle
2 - *1:
- Amodimethicon-Emulsion,
vertrieben von Toray Dow Corning Silicone
- *2:
- Dimethylpolysiloxan-Emulsion,
vertrieben von Toray Dow Corning Silicone
- *3:
- Aminopolyether-modifiziertes
Silikon, vertrieben von Shin-Etsu
Chemical Industry Co., Ltd.
- *4:
- 1,2-Benzothiazolin-3-on-Flüssigkeit,
vertrieben von Avecia Co.
- *5:
- NaOH oder HCl
Tabelle
3 
Tabelle
4 
-
Die
in Tabelle 5 dargestellten Vinylcopolymere wurden bezüglich r
1 und r
2 in den Erfordernissen
(I) und (II) mit dem oben beschriebenen Verfahren gemessen. Das
verwendete Testtuch lag als Stück
vor, dass in 2,0 cm × 5,0
cm aus einem Jersey-Tuch
aus 100% Polyester (erhältlich
von Senshoku Shizai Company, Ltd. (Tanigashira Shoten)) herausgeschnitten
wurde und bei 20°C
und 65% R.H. für
12 Stunden oder mehr befeuchtet wurde. Das Erwärmen bei 180°C und das
Trocknen bei 60°C
in den Erfordernissen (I) und (II) wurde in einem thermostatischen
Trockner (mit einer eingestellten Temperatur von 180°C ± 5°C bzw. 60°C ± 5°C) durchgeführt. Die
Ergebnisse sind in Tabelle 5 dargestellt. Tabelle 5
| Vinylpolymer | Erfordernis
(I) | Erfordernis
(II) |
| r1 (%) | r2 (%) |
| a-1 | 64 | 10 |
| a-2 | 74 | 8 |
| a-7 | 70 | 12 |
| aa-1 | 59 | 13 |
| b-1 | 2 | 15 |
| b-4 | 1 | 11 |