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DE60130391T2 - Behandlungsmittel für Faserprodukte - Google Patents

Behandlungsmittel für Faserprodukte Download PDF

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DE60130391T2
DE60130391T2 DE60130391T DE60130391T DE60130391T2 DE 60130391 T2 DE60130391 T2 DE 60130391T2 DE 60130391 T DE60130391 T DE 60130391T DE 60130391 T DE60130391 T DE 60130391T DE 60130391 T2 DE60130391 T2 DE 60130391T2
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fabric
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monomer
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Takako Wakayama Igarashi
Koji Wakayama Yui
Miki Chuo Hasegawa
Yasushi Wakayama Yoshida
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Kao Corp
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Description

  • Technisches Gebiet
  • Die vorliegende Erfindung betrifft ein Behandlungsmittel für Faserprodukte zum Verleihen (Gewähren oder Vergeben) einer ausgezeichneten dauerhaften Presskonfiguration, wie eine faltenbeständige Wirkung und eine dauerhafte Presswirkung, auf dem Faserprodukt durch Wärmebehandlung z.B. mit einem Bügeleisen nach ihrer Auftragung.
  • Stand der Technik
  • Das Bügeln eines Hemdes, eines Durchhangs oder dergleichen ist ein mühevoller Arbeitsgang. Zur Erleichterung des Arbeitsgangs sind Kleidungsstücke, die einer Behandlung zum Verleihen einer dauerhaften Presskonfiguration mit gasförmigem Formaldehyd, einem Formaldehydfreisetzungsmittel, flüssigem Ammoniak oder dergleichen ausgesetzt wurden, kommerziell erhältlich. Ferner offenbart JP-B-7-26321 ein Verfahren zur Veresterung einer Polycarbonsäure mit Cellulose und Vernetzung des resultierenden Esters durch Imprägnieren von fasrigen Cellulosematerialien mit einer Behandlungslösung, die eine spezifische Polycarbonsäure und einen spezifischen Härtungskatalysator enthält, und anschließendes Erhitzen. JP-A7-189131 offenbart ein Verfahren zum Verstärken eines Cellulosesubstrats, das eine Polysäure mit mindestens zwei Carboxygruppen, einen phosphorhaltigen Förderer (oder Beschleuniger) und eine aktive Wasserstoffverbindung enthält. Andererseits offenbart JP-A-11-158773 ein Verfahren zum Verleihen einer dauerhaften Presskonfiguration an einem Cellulosestoff mit einer wässrigen Lösung, die ein spezifisches wasserlösliches Vinylcopolymer und ein anorganisches Salz umfasst.
  • Jegliche Wirkung dieser Verfahren wird allerdings durch eine Estervernetzung zwischen einer Carbonsäure und einer Hydroxylgruppe von Cellulose erhalten. Diese Techniken sind daher lediglich für Stoffe und Kleidung (zusammen als Tücher bezeichnet) mit einem hohen Gehalt an Cellulose nützlich, und für Tücher aus Cellulosefreien chemischen Fasern oder Wolle wird keine Wirkung festgestellt oder es besteht das Problem, dass eine nicht ausreichende Wirkung für Tücher mit einem geringen Gehalt an Cellulose erzielt wird.
  • Offenbarung der Erfindung
  • Die vorliegende Erfindung betrifft ein Behandlungsmittel für Faserprodukte zum Verleihen einer dauerhaften Presskonfiguration durch Erhitzen, umfassend 0,01 bis 20 Masse-% mindestens einer Verbindung, die durch Erwärmen eine selbstvernetzte Struktur bildet, und Wasser, worin der Gehalt an nicht-flüchtigen Stoffen 0,01 bis 30% beträgt und wobei das Mittel in Anspruch 1 definiert wird.
  • Das erfindungsgemäße Mittel kann einen Rest von Wasser einschließen.
  • Die Erfindung kann ein Konzentrat des oben dargestellten Mittels einschließen, das durch Verdünnen mit Wasser verwendet werden kann. Das erfindungsgemäße Mittel kann durch Auftragen auf ein Faserprodukt, z.B. durch Sprühen, Imprägnieren, Eintauchen oder Baden, und Erwärmen des Produkts verwendet werden, während eine Konfiguration verliehen wird, die das Vernetzen mit Wärme bewirkt, und eine dauerhafte Presskonfiguration erhalten wird. Das Erwärmen kann mit einem Bügeleisen, einem Bügler für Hosen oder einer Bügelmaschine durchgeführt werden.
  • Ferner betrifft die vorliegende Erfindung ein Behandlungsmittel für Faserprodukte zum Verleihen einer dauerhaften Presskonfiguration mittels einer Wärmebehandlung, das 0,01 bis 20 Masse-% eines Vinylpolymers umfasst, welches eine Monomereinheit, ausgewählt aus den folgenden Monomereinheiten (A), (B) und (C) (unter der Maßgabe, dass wenn die Monomereinheit (C) nicht ausgewählt wird, sowohl die Monomereinheit (A) als auch (B) ausgewählt werden), enthält, worin der Anteil der Summe der Monomereinheiten (A), (B) und (C) 50 bis 100 mol-% der gesamten Bestandteilmonomereinheiten beträgt und der Gehalt an nicht-flüchtigen Stoffen 0,01 bis 30% beträgt:
    • Monomereinheit (A): eine Vinylmonomereinheit mit einer Carboxygruppe,
    • Monomereinheit (B): eine Vinylmonomereinheit mit einer Hydroxylgruppe und
    • Monomereinheit (C): eine Vinylmonomereinheit mit einer Carboxygruppe und einer Hydroxylgruppe.
  • Die vorliegende Erfindung schließt ein Behandlungsmittel für Faserprodukte ein, das 0,01 bis 20 Masse-% eines Vinylpolymers umfasst, das eine Monomereinheit, ausgewählt aus den oben erwähnten Monomereinheiten (A), (B) und (C) enthält (vorausgesetzt, dass dann, wenn die Monomereinheit (C) nicht ausgewählt wird, sowohl die Monomereinheit (A) als auch (B) ausgewählt werden), der Anteil der Summe der Monomereinheiten (A), (B) und (C) 50 bis 100 mol-% der gesamten Bestandteilsmonomereinheiten beträgt und dessen pH-Wert bei 20°C 3,0 bis 7,5 beträgt.
  • In der vorliegenden Erfindung bezeichnet der Begriff "selbstvernetzt" ein Phänomen, in dem dieselben Arten einer Verbindung ohne ein Vernetzungsmittel eine dreidimensionale Struktur bilden, und der Begriff "selbstvernetzte Struktur" bezeichnet eine Struktur, die durch eine Selbstvernetzung gebildet wurde. Der Begriff "dieselben Arten" bezeichnet eine Kombination von identischen Bestandteilsmonomeren in dem Polymer.
  • Darüber hinaus bezeichnet die Selbstvernetzung in der vorliegenden Erfindung eine Vernetzung, die auf einer hauptsächlich durch Erhitzen gebildeten kovalenten Bindung basiert, und wobei die Vernetzung einen Beitrag zur dauerhaften Presskonfiguration abgibt. In der vorliegenden Erfindung ist es denkbar, dass eine lediglich durch Verdampfen von Wasser gebildete Vernetzung praktisch keinen Beitrag zu der dauerhaften Presskonfiguration liefert.
  • Die Verbindung, die eine selbstvernetzte Struktur durch Erhitzen bildet, schließt das oben beschriebene Vinylpolymer mit einer Carboxygruppe und einer Hydroxylgruppe in einem Molekül ein. Indem eine Wärmebehandlung durchgeführt wird, können solche Polymere eine intramolekulare oder intermolekulare selbstvernetzte Struktur und weiterhin eine Vernetzung mit einem Cellulosemolekül bilden. Demzufolge kann die dauerhafte Presskonfiguration durch die Selbstvernetzung selbst mit einem Faserprodukt erhalten werden, das z.B. aus einer cellulosefreien chemischen Faser oder Wolle hergestellt wird, wobei mit einem cellulosehaltigen Faserprodukt aufgrund der Bildung der Selbstvernetzung als auch einer Vernetzung mit Cellulose eine stärker dauerhafte Presskonfiguration erhalten werden kann.
  • Wie oben gezeigt, kann das erfindungsgemäße Behandlungsmittel verwendet werden, um die dauerhafte Presskonfiguration unabhängig von der Art der Fasern selbst an einem gemischten Stoff oder einer gemischten gesponnen Faser erhalten werden.
  • Die Erfindung stellt ein Verfahren zum Verleihen einer dauerhaften Presskonfiguration an einem Faserprodukt bereit, das das Auftragen des oben definierten Behandlungsmittels auf das Faserprodukt und sein Erwärmen umfasst, während eine Konfiguration zum Verleihen der dauerhaften Presskonfiguration verliehen wird.
  • Die dauerhafte Presskonfiguration kann eine Beständigkeit gegen Falten, Schrumpfungen oder Knitterfalten oder die Eigenschaft des glatten Trocknens aufweisen. Anders ausgedrückt bedeutet dies die Eigenschaft der Bügelfreiheit. Die Eigenschaft des glatten Trocknens bedeutet, ein trockenes Faserprodukt zu erhalten, das eben und ohne Falten, Schrumpfungen oder Knitterfalten ist.
  • Die Eigenschaft der Bügelfreiheit bedeutet eine Bügelfreiheit, d.h. ein Faserprodukt, wie z.B. ein Kleidungsstück zum Tragen ohne weiteres Erwärmen nach dem Waschen und Trocknen zu erhalten.
  • Die Erfindung kann an einem Faserprodukt, wie z.B. ein Kleidungsprodukt, Garne, Stoffe, ein Textil und ein Fasererzeugnis, angewendet werden.
  • Die Erfindung stellt ein Verfahren zum Behandeln des Faserproduktes mit dem oben definierten Behandlungsmittel bereit.
  • Die Erfindung kann einem Faserprodukt, einem Kleidungsprodukt, einem Granprodukt, kurzlebigen Konsumgütern (Soft Goods) oder einem Textilprodukt eine dauerhafte Presskonfiguration verleihen.
  • Erfindungsgemäße Ausführungsformen
  • In dem erfindungsgemäßen Behandlungsmittel ist zumindest ein Vertreter, der die oben erwähnte Verbindung bildet, vorzugsweise ein Polymer mit einem durchschnittlichen Molekulargewicht von 1.000 bis 1.000.000. Unter den Monomereinheiten, die das Polymer bilden, nimmt eine Monomereinheit mit mindestens einer Hydroxyl- oder Carboxygruppe 50 bis 100 mol-% der gesamten Monomereinheiten ein. Ferner beträgt das Äquivalenzverhältnis der Carboxygruppe und der Hydroxylgruppe, nämlich Carboxygruppe:Hydroxylgruppe, in dem Polymer in dem Fall (ii) vorzugsweise 9:1 bis 1:9.
  • Ferner umfasst das erfindungsgemäße Behandlungsmittel vorzugsweise 0,005 bis 10 Masse-% eines wasserlöslichen anorganischen Salzes.
  • Darüber hinaus umfasst das erfindungsgemäße Behandlungsmittel 0,005 bis 7,5 Masse-% einer Silikonverbindung.
  • Erfindungsgemäß ist die Verbindung eine Verbindung, die vorzugsweise beide der folgenden Erfordernisse (I) und (II) erfüllt:
    • Erfordernis (I): ein Wert r1 (%), bestimmt durch (M2/M1) × 100 liegt im Bereich von 40 bis 100 % für einen Stoff aus Polyesterfasern, worin M1 eine Erhöhung der Masse des Stoffes im Vergleich zum unbehandelten Stoff nach Auftragen einer 30 Masse-%-igen wässrigen Lösung von (i) oder (ii) auf dem Stoff und Erwärmen bei 180°C für 10 Minuten ist, und M2 eine Erhöhung der Masse des Stoffes im Vergleich zum unbehandelten Stoff nach Eintauchen (Eintunken) des erwärmten Stoffes in entionisiertem Wasser für 2 Stunden und anschliessendem Trocknen bei 60°C für 2 Stunden ist; und
    • Erfordernis (II): ein Wert r2 (%), bestimmt durch (M4/M3) × 100 ist weniger als 20 % für einen Stoff aus Polyesterfasern, worin M3 eine Erhöhung der Masse des Stoffes im Vergleich zum unbehandelten Stoff nach Auftragen einer 30 Masse-%-igen wässrigen Lösung von (i) oder (ii) auf dem Stoff und ruhigem Trocknenlassen für 48 Stunden bei 20°C ist, und M4 eine Erhöhung der Masse des Stoffes im Vergleich zum unbehandelten Stoff nach Eintauchen des oben erwähnten ruhig getrockneten Stoffes in entionisiertem Wasser für 2 Stunden und anschliessendem Trocknen bei 60°C für 2 Stunden ist.
  • Zur Messung der Erfordernisse (I) und (II) wird ein Tuch aus 100% Polyester, worin die Masse der Stücke von 2,0 cm × 5,0 cm 1,0 bis 3,0 g pro 100 cm2 beträgt, als Testtuch verwendet. Es ist mehr als genug, wenn jeder Polyesterstoff in diesem Bereich die vorliegenden Erfordernisse erfüllt. In der vorliegenden Erfindung wurde ein Jerseytuch aus 100% Polyester (erhältlich von Senshoku Shizai Company, Ltd. (Tanigashira Shoten)), der in Stücke von 2,0 cm × 5,0 cm geschnitten wurde, als Stoff verwendet, der diese Erfordernisse in der Messung erfüllt. Die Massen der Testtücher wurden nach dem Regulieren ihrer Feuchtigkeit für 12 Stunden oder mehr unter Bedingungen von 20°C und 65% R.H. gemessen. Ferner wurden sie bei 180°C erwärmt und bei 60°C in einem thermostatischen Ofen erwärmt (wobei die Temperatur bei 180 ± 5°C bzw. 60 ± 5°C eingestellt wurde).
  • Die Verbindung, die durch Erwärmen eine selbstvernetzte Struktur bildet ist beispielhaft ein Polymer mit einer Hydroxylgruppe und einer Carboxygruppe. Unter diesen ist ein Polymer bevorzugt, das durch Polymerisieren von hydroxylgruppenhaltigen Monomeren mit carboxygruppenhaltigen Monomeren erhalten wird, oder eines, in dem Carboxygruppen zu Polysacchariden, wie Cellulose und Stärke, z.B. Carboxymethyl-Cellulose und Carboxymethyl-Stärke, hinzugefügt werden.
  • Insbesondere ist ein Vinylpolymer bevorzugt, das eine Vinylmonomereinheit mit einer Carboxygruppe und eine Vinylmonomereinheit mit einer Hydroxylgruppe umfasst. Dieses Vinylpolymer schließt ein Vinylpolymer ein, das eine Monomereinheit umfasst, ausgewählt aus den folgenden Monomereinheiten (A), (B) und (C) (unter der Maßgabe, dass wenn die Monomereinheit (C) nicht ausgewählt wird, sowohl die Monomereinheit (A) als auch (B) ausgewählt werden), worin der Anteil der Summe der Bestandteilsmonomereinheiten (A), (B) und (C) 50 bis 100 mol-% beträgt:
    • Monomereinheit (A): eine Vinylmonomereinheit mit einer Carboxygruppe,
    • Monomereinheit (B): eine Vinylmonomereinheit mit einer Hydroxylgruppe und
    • Monomereinheit (C): eine Vinylmonomereinheit mit einer Carboxygruppe und einer Hydroxylgruppe.
  • Beispiele für das Vinylmonomer (A) zum Erhalten der Monomereinheit (A) mit einer Carboxygruppe schließen einen oder mehrere Vertreter ein, die aus den Verbindungen ausgewählt werden, die durch die folgenden Formeln (1) bis (3) dargestellt werden:
    Figure 00080001
    worin R1 und R2 gleich oder verschieden sind und jeweils ein Wasserstoffatom und eine Alkylgruppe mit 1 bis 3 Kohlenstoffatomen oder CH2COOM5 darstellen, wobei M5 ein Wasserstoffatom, ein Alkalimetall, ein Erdalkalimetall, NH4 oder ein organisches Amin ist, M1, M2, M3 und M4 gleich oder verschieden sind und jeweils ein Wasserstoffatom, ein Alkalimetall, ein Erdalkalimetall, NH4 oder ein organisches Amin darstellen, wobei das organische Amin Monoethanolamin, Diethanolamin und Triethanolamin einschließt.
  • Spezifische Beispiele, dargestellt durch die Formeln (1), (2) und (3), schließen Acrylsäure, Methacrylsäure, Itaconsäure, Crotonsäure, Maleinsäure und Fumarsäure sowie ein Salz davon ein. Die Salze schließen solche mit Natrium, Kalium, Lithium, Ammonium, Monoethanolamin, Diethanolamin und Triethanolamin ein. Itaconsäure und Maleinsäure können Säureanhydride sein, die durch die folgenden Formeln (4) und (5) dargestellt werden. Das Säureanhydrid wird zu einer Monomereinheit hydrolysiert, die das erfindungsgemäße Polymer bildet.
  • Figure 00080002
  • Figure 00090001
  • Unter den oben Beschriebenen sind Acrylsäure, Methacrylsäure, Maleinsäure oder Itaconsäure oder ein Salz davon mit Natrium oder Kalium bevorzugt. Insbesondere ist eine Dicarbonsäure, wie z.B. Maleinsäure, ein Salz davon mit Natrium oder Kalium oder Maleinsäure- oder Itaconsäureanhydrid bevorzugt. Beispiele für das Vinylmonomer (B), das zum Erhalten der Monomereinheit (B) mit einer Hydroxylgruppe verwendet wird, das zum Erhalt des erfindungsgemäßen Vinylpolymers verwendet wird, schließen eine oder mehrere Verbindungen ein, die durch die folgenden Formeln (6), (7), (8), (9), (10) und (11) dargestellt werden.
    Figure 00090002
    Figure 00100001
    worin R3, R5, R7, R9, R11 und R13 gleich oder verschieden sind und jeweils ein Wasserstoffatom oder eine Alkylgruppe mit 1 bis 100 Kohlenstoffatomen darstellen, R5, R6, R8, R10, R12 und R14 gleich oder verschieden sind und jeweils eine Alkylengruppe mit 2 bis 6 Kohlenstoffatomen darstellen und m eine durchschnittliche Zahl von hinzugefügten Molen ist und eine Zahl, ausgewählt aus 2 bis 100, darstellt.
  • Spezifische Beispiele, die durch die Formel (6) dargestellt werden, schließen ein C2-6-Hydroxyalkyl(meth)acrylamid, wie z.B. N-(2-Hydroxyethyl)(meth)acrylamid,
    N-(3-Hydroxypropyl)(meth)acrylamid,
    N-(2-Hydroxypropyl)(meth)acrylamid,
    N-(4-Hydroxybutyl)(meth)acrylamid und
    N-(6-Hydroxyhexyl)(meth)acrylamid, ein. Hierbei bezeichnet der Begriff "(meth)acryl" Acryl oder Methacryl. Spezifische Beispiele, die durch die Formel (7) dargestellt werden, schließen Hydroxyethylvinylether und Hydroxybutylvinylether ein. Spezifische Beispiele, die durch die Formel (8) dargestellt werden, schließen ein Polyoxyalkylenaddukt von (Meth)acrylamid, das unter Verwendung einer oder mehrerer Einheiten von z.B. Oxyethylen (nachfolgend als EO bezeichnet) und Oxypropylen (nachfolgend als PO bezeichnet) erhalten wird, wie Polyoxyethylen(meth)acrylamid und Polyoxypropylen(meth)acrylamid, ein. Spezifische Beispiele, die durch die Formel (9) dargestellt werden, schließen ein Polyoxyalkylenaddukt von (Meth)allylether, das unter Verwendung von einer oder mehreren Einheiten von z.B. EO und PO erhalten wird, wie z.B. Polyoxyethylen(meth)allylether und Polyoxypropylen(meth)allylether, ein. Spezifische Beispiele, die durch die Formel (10) dargestellt werden, schließen ein C2-6-Hydroxyalkyl(meth)acrylat, wie z.B. 2-Hydroxyethyl(meth)acrylat, 3-Hydroxypropyl(meth)acrylat, 2-Hydroxypropyl(meth)acrylat, 4-Hydroxybutyl(meth)acrylat und 6-Hydroxyhexyl(meth)acrylat, ein. Spezifische Beispiele, die durch die Formel (11) dargestellt werden, schließen ein Polyoxyalkylenaddukt von (Meth)acrylsäure ein, das unter Verwendung von einer oder mehreren Einheiten von EO und PO erhalten wird, wie z.B. Polyoxyethylen(meth)acrylat und Polyoxypropylen(meth)acrylat.
  • Wenn R3, R5, R7, R9, R11 oder R13 in den Formeln (6), (7), (8), (9), (10) und (11) eine Alkylgruppe ist, beträgt die Anzahl an Kohlenstoffatomen darin vorzugsweise 1 bis 22 und besonders bevorzugt 1 bis 5. In den Formeln (8), (9) und (11) beträgt die durchschnittliche Zahl n an hinzugefügten Molen von Polyoxyalkylen vorzugsweise 2 bis 50.
  • Erfindungsgemäß kann die Monomereinheit (C) mit einer Carboxygruppe und einer Hydroxylgruppe mit der Monomereinheit (A) und/oder (B) coexistent sein oder nicht. Das Äquivalenzverhältnis der Carboxygruppe zu der Hydroxylgruppe darin wird mit Rücksicht darauf berechnet, dass, wenn die Monomereinheit (C) sowohl eine Carboxygruppe als auch eine Hydroxylgruppe aufweist, jede der Gruppen in einem Äquivalent vorhanden ist. Spezifische Beispiele für das Vinylmonomer, das zum Erhalt einer solchen Monomereinheit (C) verwendet wird, schließen eine α-Hydroxyacrylsäure ein.
  • Das erfindungsgemäße Vinylpolymer kann eine Monomereinheit (D) aufweisen, die von den Monomereinheiten (A), (B) und (C) verschieden ist. Spezifische Beispiele für das Vinylmonomer (D) zum Erhalt einer solchen Monomereinheit (D) schließen ein (Meth)acrylsäurederivat, wie z.B. Methyl(meth)acrylat und Ethyl(meth)acrylat, ein N-substituiertes (Meth)acrylamidderivat, wie z.B. N,N-Dimethylacrylamid, N,N-Diethylacrylamid, Isopropylacrylamid und tert-Butylacrylamid, einen Monoalkylether eines Polyoxyalkylenaddukts von (Meth)acrylsäure, dargestellt durch die Formel (12), einen Monoalkylether eines Polyoxyalkylenaddukts von (Meth)acrylsäureamiden, dargestellt durch die Formel (13), und einen Monoalkylether eines Polyoxyalkylenaddukts von (Meth)allylalkohol, dargestellt durch die Formel (14), ein:
    Figure 00120001
    worin R15, R18 und R21 gleich oder verschieden sind und jeweils ein Wasserstoffatom oder eine Alkylgruppe mit 1 bis 100 Kohlenstoffatomen darstellen, R17, R20 und R23 gleich oder verschieden sind und jeweils eine Alkylgruppe mit 1 bis 100 Kohlenstoffatomen darstellen, R16, R19 und R22 gleich oder verschieden sind und jeweils eine Alkylengruppe mit 2 bis 6 Kohlenstoffatomen darstellen und m eine durchschnittliche Anzahl von hinzugefügten Molen ist und eine Zahl, ausgewählt aus 2 bis 100, darstellt.
  • Wenn R15, R17, R18, R20, R21 oder R23 in den Formeln (12), (13) und (14) eine Alkylgruppe ist, beträgt die Anzahl an Kohlenstoffatomen darin vorzugsweise 1 bis 22. Die durchschnittliche Zahl m an hinzugefügten Molen von Polyoxyalkylen beträgt vorzugsweise 2 bis 50.
  • Das Vinylmonomer (D) schließt Vinylether, wie z.B. Methylvinylether und Butylvinylether, Styrol, ein Styrolderivat, wie z.B. Styrolsulfonsäure und ein Salz davon, olefinische Kohlenwasserstoffe, wie z.B. Ethylen und Propylen, sulfonsäuregruppenhaltige Vinylmonomere, wie z.B. Vinylsulfonsäure und Allylsulfonsäure oder ein Salz davon, ein. Wenn diese Monomere als Salze verwendet werden, sind die Salze vorzugsweise dieselben, die in den Formeln (1), (2) und (3) verwendet werden.
  • In dem erfindungsgemäß verwendeten Vinylpolymer beträgt die Summe der Monomereinheiten (A), (B) und (C) 50 bis 100 mol-%, vorzugsweise 60 bis 100 mol-% und besonders bevorzugt 70 bis 100 mol-% der gesamten Bestandteilsmonomereinheiten. Das Äquivalenzverhältnis der Carboxygruppe und der Hydroxylgruppe, nämlich Carboxygruppe:Hydroxylgruppe, in dem Vinylpolymer beträgt vorzugsweise 9:1 bis 1:9, besonders bevorzugt 8:2 bis 1:9 und am meisten bevorzugt 7:3 bis 2:8. Hierbei wird das durch die Formeln (4) und (5) dargestellte Säureanhydrid so hergestellt, dass es zwei Äquivalente der Carboxylgruppe aufweist. Dieses Verhältnis kann aus dem Verhältnis der Vinylmonomere über die in der Polymerisation verwendete Menge (das Molverhältnis der zugeführten Monomere) bestimmt werden.
  • Wenn ein oder mehrere durch die Formeln (10) und (11) dargestellten Vinylmonomere als Monomereinheiten vorliegen, die das erfindungsgemäße Polymer bilden, beträgt die durch die Formeln (1), (2), (3), (4) und (5) dargestellte Monomereinheit (A) vorzugsweise 5 bis 50 mol-% und besonders bevorzugt 5 bis 45 mol-% in dem Polymer. In diesem Bereich wird eine intramolekulare oder intermolekulare Vernetzung des Vinylpolymers besonders effizient gebildet, um eine stärker dauerhafte Presskonfiguration unabhängig von der Art der Fasern zu erhalten.
  • Als Verfahren zum Synthetisieren des erfindungsgemäß verwendeten Vinylpolymers kann z.B. das in JP-A-6-206750 beschriebene Verfahren angewendet werden. Insbesondere kann es durch radikale Copolymerisation von jedem der oben beschriebenen Monomere bei einem vorbestimmten Molverhältnis in Gegenwart eines Radikal-Initiators erhalten werden. Das gewichtsgemittelte Molekulargewicht des so erhaltenen Vinylpolymers liegt vorzugsweise im Bereich von 1.000 bis 1.000.000 [bestimmt durch Gelpermeationschromatographie (nachfolgend als GPC bezeichnet) mit einem flüssigen Träger, der zu einer Polyethylenglycol (nachfolgend als PEG bezeichnet)-Basis umgesetzt wird], um verwendet zu werden. Insbesondere liegt es besonders bevorzugt im Bereich von 5.000 bis 800.000 und am meisten bevorzugt von 10.000 bis 500.000.
  • Erfindungsgemäß können außerdem die oben beschriebenen Vinylpolymere mit zwei oder mehreren verschiedenen Zusammensetzungen oder verschiedenen gewichtsgemittelten Molekulargewichten in Kombination verwendet werden.
  • Das erfindungsgemäße Behandlungsmittel bezeichnet ein Behandlungsmittel zum sofortigen Auftragen auf Stoffe. Wenn beispielsweise eine Stammlösung direkt in einer Behandlung durch Sprühen, Beschichten oder Eintauchen verwendet wird, ist die Stammlösung das Behandlungsmittel wohingegen die verdünnte Lösung das Behandlungsmittel ist, wenn sie zur Verwendung in einer Behandlung durch Sprühen, Beschichten oder Eintauchen verdünnt wird.
  • In dem erfindungsgemäßen Behandlungsmittel ist die oben erwähnte Verbindung in einer Menge von 0,01 bis 20 Masse-%, vorzugsweise 0,1 bis 15 Masse-% und besonders bevorzugt 0,5 bis 10 Masse-% enthalten. In diesem Bereich wird die stark dauerhafte Presskonfiguration erhalten.
  • Unter Berücksichtigung des Vinylypolymers in gleicher Weise wie oben beschrieben sind das Vinylpolymer, ferner eine weitere Verbindung, die eine selbstvernetzte Struktur durch Erwärmen bildet, und/oder zwei oder mehrere Verbindungen, die gegenseitig eine vernetzte Struktur durch Erwärmen bilden, in einer Menge von 0,01 bis 20 Masse-%, vorzugsweise 0,1 bis 15 Masse-% und besonders bevorzugt 0,5 bis 10 Masse-% des Behandlungsmittels enthalten. In diesem Bereich wird die stark dauerhafte Presskonfiguration erhalten.
  • Ferner umfasst das erfindungsgemäße Behandlungsmittel neben der Verbindung ein wasserlösliches anorganisches Salz, ein Silikon, ein Tensid, eine niedrigmolekulare mehrwertige Carbonsäure, wobei der Gehalt an nicht-flüchtigen Stoffen 0,01 bis 30%, vorzugsweise 0,1 bis 25% und besonders bevorzugt 0,5 bis 15% beträgt. Der Gehalt an nicht-flüchtigen Stoffen ist der Wert, basierend auf dem Behandlungsmittel vor dem Erwärmen.
  • Unter Berücksichtigung des Vinylpolymers in gleicher Weise wie oben beschrieben sind das Vinylpolymer, ferner eine weitere Verbindung, die eine selbstvernetzte Struktur durch Erwärmen bildet, zwei oder mehrere Verbindungen, die gegenseitig eine vernetzte Struktur durch Erwärmen bilden, daneben ein wasserunlösliches organisches Salz, ein Silikon, ein Tensid, eine niedrigmolekulare mehrwertige Carbonsäure enthalten, wobei der Gehalt an nicht-flüchtigen Stoffen 0,01 bis 30%, vorzugsweise 0,1 bis 25% und besonders bevorzugt 0,5 bis 15% beträgt.
  • Wenn der Gehalt an nicht-flüchtigen Stoffen innerhalb des oben beschriebenen Bereiches liegt wird nicht nur die stark dauerhafte Presskonfiguration erhalten, sondern auch ein Faserprodukt, das nach einer Behandlung getrocknet ist, und keiner signifikanten Veränderung bezüglich Bleichen, Verfärbung und Empfinden von Klebrigkeit oder Steifigkeit.
  • In der vorliegenden Erfindung wird der Gehalt an nicht-flüchtigen Stoffen gemäß dem folgenden Verfahren gemessen.
  • Verfahren zur Messung des Gehalts an nicht-flüchtigen Stoffen
    • (1) Etwa 20 bis 30 g eines Trocknungsmittels (d.h. Natriumsulfat-Anhydrid gut getrocknet bei 105°C) und ein Rührstab (mit einem Durchmesser von etwa 8 mm und einer Länge von etwa 80 mm) wurden in eine gut getrocknete Schale mit flachem Boden (mit einem Innendurchmesser von etwas 50 mm und einer Höhe von etwas 30 mm) gegeben. Dann wurde ihre Masse genau gemessen.
    • (2) Das Behandlungsmittel (1,5 bis 2,0 g) wurde in die oben beschriebene Schale mit flachem Boden gegeben. Dann wurde ihre Masse (vor dem Trocknen) genau gemessen.
    • (3) Das Trocknungsmittel und das Behandlungsmittel werden gleichmäßig mit dem Rührstab gemischt.
    • (4) Die Mischung wird in einem kleinen Ofen (ausgestattet mit einer Rührvorrichtung für Luft bei einer eingestellten Temperatur von 105 ± 2°C) gestellt und für 3 Stunden getrocknet.
    • (5) Nach dem Trocknen wurde die getrocknete Mischung zum Kühlen auf Raumtemperatur für etwa 30 Minuten in einen Exsikkator (in dem ein Trocknungsmittel aus Silikagel vorhanden ist) stehen gelassen.
    • (6) Nach dem Trocknen und Abkühlen wird die Masse (nach dem Trocknen) der Schale mit dem flachen Boden genau gemessen. Anschließend wird der Anteil des Gehalts an nicht-flüchtigen Stoffen gemäß der folgenden Gleichung berechnet.
  • Gehalt an nicht-flüchtigen Stoffen (%) = 100 – [Masse vor dem Trocknen (g) – Masse nach dem Trocknen (g)] × 100 ÷ Menge des verwendeten Behandlungsmittels (g)
  • Das erfindungsgemäße Behandlungsmittel bei 20°C weist einen pH-Wert von 3,0 bis 7,5 auf und ist so eingestellt, dass es vorzugsweise einen pH-Wert von 3,5 bis 7,0 und besonders bevorzugt 4,0 bis 6,5 aufweist. In diesem Bereich verschlechtert sich die Festigkeit der Fasern nicht, und sie weisen eine gute dauerhafte Presskonfiguration auf. Der pH-Wert kann durch ein Säure- oder Alkalimittel, das bekannt ist und z.B. für ein Faserbehandlungsmittel verwendet wird, oder durch ein im folgenden beschriebenes wasserunlösliches anorganisches Salz eingestellt werden.
  • Indem dem erfindungsgemäßen Behandlungsmittel weiterhin ein wasserlösliches anorganisches Salz zugesetzt wird, wird die dauerhafte Presskonfiguration verbessert. "Wasserlöslich" in der vorliegenden Erfindung bezeichnet eine Löslichkeit von mindestens 0,1 g pro 100 g Wasser bei 20°C. Spezifische Beispiele dafür sind Alkalimetallsalze, Erdalkalimetallsalze oder Aminsalze mit einer Säure, ausgewählt aus phosphorhaltigen Säuren, wie z.B. phosphorige Säure, hypophosphorige Säure, Phosphorsäure und Polyphosphorsäure, borhaltige Säuren, wie z.B. Borsäure und Metaborsäure, siliziumhaltige Säuren, wie z.B. Kieselsäure und Metakieselsäure und schwefelhaltige Säuren, wie z.B. Schwefelsäure, schweflige Säure und Thioschwefelsäure. Erfindungsgemäß werden Natrium- oder Kaliumphosphit, -Hypophosphit, -Phosphat und -Polyphosphat im Hinblick auf die Verbesserung der dauerhaften Presskonfiguration besonders bevorzugt. Das erfindungsgemäße Behandlungsmittel umfasst das wasserlösliche anorganische Salz in einer Menge von vorzugsweise 0,005 bis 10 Masse-%, besonders bevorzugt 0,05 bis 7,5 Masse-% und am meisten bevorzugt 0,1 bis 5 Masse-%.
  • In der vorliegenden Erfindung beträgt das Massenverhältnis des wasserlöslichen anorganischen Salzes zu der Gesamtmenge der oben beschriebenen Verbindung, insbesondere des oben beschriebenen Vinylpolymers, vorzugsweise 1:0 bis 1:1, besonders bevorzugt 1:0,05 bis 1:0,5 und am meisten bevorzugt 1:0,1 bis 1:0,3 im Hinblick auf die Verbesserung der dauerhaften Presskonfiguration. Für eine effiziente Bildung einer vernetzten Struktur ist es vorteilhaft, dass die Masse des wasserlöslichen anorganischen Salzes die Gesamtmenge an den oben beschriebenen (i) und/oder (ii), insbesondere die Masse des oben beschriebenen Vinylpolymers, nicht übersteigt.
  • Das erfindungsgemäße Behandlungsmittel wird weiterhin mit einer Silikonverbindung versetzt, um die dauerhafte Presskonfiguration zu verbessern. Spezifische Beispiele dafür schließen Dimethylpolysiloxanöl, Dimethylpolysiloxanöl mit einer Hydroxylgruppe an einem Teil einer Seitenkette oder seinem Terminus und modifiziertes Silikonöl mit einer organischen Gruppe, die in das Dimethylpolysiloxanöl oder hydroxylgruppenhaltige Dimethylpolysiloxanöl eingeführt wurde. Die zum Erhalt des modifizierten Silikonöls eingeführte organische Gruppe schließt eine Aminogruppe, Amidgruppe, Polyethergruppe, Epoxygruppe, Carboxygruppe, Alkylgruppe und Poly(N-Acylalkylenimin)-Kette ein.
  • Die Silikonverbindung kann mit einem zu verwendeten Emulgator emulgiert werden. Als Emulgator wird eine beliebige Kombination von einem oder mehreren nicht-ionischen Tensiden, anionischen Tensiden, katioinischen Tensiden und amphoteren Tensiden bevorzugt verwendet.
  • Ferner kann sie ohne einen Emulgator selbst-emulgiert sein, indem eine hydrophil modifizierende Gruppe, wie z.B. eine Polyethergruppe, in das zu verwendende Silikonöl eingeführt wird.
  • Die oben beschriebene Silikonverbindung ist so, wie sie ist, oder als eine emulgierte Silikonzubereitung erhältlich. Zum Beispiel ist BY22-029 oder dergleichen als Dimethylpolysiloxan-Emulsion von Toray Dow Corning Silicone erhältlich. SM8704C ist z.B. von Toray Dow Corning Silicone als hydroxylgruppenhaltiges Dimethylpolysiloxanöl erhältlich, in dem eine Aminogruppe eingefügt ist. Außerdem ist X-61-689 von Shin-Etsu Chemical Industry Co., Ltd. als Dimethylpolysiloxanöl erhältlich, in das eine Aminogruppe und eine Polyethergruppe eingefügt sind.
  • In jedem Falle umfasst das erfindungsgemäße Behandlungsmittel die Silikonverbindung in einer Menge von 0,005 bis 7,5 Masse-%, vorzugsweise 0,01 bis 5 Masse-% und besonders bevorzugt 0,05 bis 2,5 Masse-%.
  • Des Weiteren umfasst das erfindungsgemäße Behandlungsmittel eine niedrigmolekulare mehrwertige Carbonsäure und ein nichtionisches Tensid, um die dauerhafte Presskonfiguration weiter zu verbessern.
  • Die niedrigmolekulare mehrwertige Carbonsäure ist eine organische Säure mit mindestens zwei Carboxygruppen in einem Molekül oder ein Salz davon. Sie ist vorzugsweise eine organische Säure mit mindestens zwei Carboxygruppen, die jeweils an zwei nebeneinander stehenden (benachbarten oder vicinalen) Kohlenstoffatomen gebunden sind, oder ein Salz davon. Das Molekulargewicht einer solchen Säure beträgt 116 bis 1.000, vorzugsweise 116 bis 800 und besonders bevorzugt 116 bis 500. Diese Verbindung schließt Bernsteinsäure, Maleinsäure, Zitronensäure, Fumarsäure, Weinsäure, Äpfelsäure, Citraconsäure, Aconitsäure, Itaconsäure, 1,2-Cyclopentadicarbonsäure, Phenylbernsteinsäure, 1,2-Cyclohexadicarbonsäure, 1,2-Cyclopentadicargbonsäure, 1,2-Cycloctandicarbonsäure, 1,2-Cycloheptandicarbonsäure, 1,2-cyclobutandicarbonsäure, 2,3-Dimethylbernsteinsäure, 2,3-Diethylbernsteinsäure, 2-Ethyl-3-methylbernsteinsäure, Tetramethylbernsteinsäure, 3,3-Dimethyl-cis-1,2-Cyclopropandicarbonsäure, 2,3-Di-tert-butylbernsteinsäure, Trimellitsäure, 1,2,4-Cyclohexatricarbonsäure, Butantetracarbonsäure, Cyclopentantetracarbonsäure, und Tetrahydrofurantetracarbonsäure ein. Ferner schließt die mehrwertige Carbonsäure mit einer Oberflächenaktivität eine Alkenylbernsteinsäure mit 8 bis 18 Kohlenstoffatomen ein. Diese Säuren können nicht nur als Alkalimetallsalze oder Erdalkalimetallsalze eines Teils davon sondern auch als Säureanhydride, wie z.B. Maleinsäureanhydrid und Bernsteinsäureanhydrid, verwendet werden. Ferner können zwei oder mehrere Vertreter der Säuren und der Säureanhydride in Kombination verwendet werden.
  • Unter diesen niedrigmolekularen mehrwertigen Carbonsäuren sind Zitronensäure, Maleinsäure, Weinsäure, Bernsteinsäure, Äpfelsäure, 1,2-Cyclopentandicarbonsäure, 1,2-Cyclohexandicarbonsäure, Cyclopentantetracarbonsäure oder ein Salz davon im Hinblick auf die Verbesserung der dauerhaften Presskonfiguration besonders bevorzugt.
  • Das erfindungsgemäße Behandlungsmittel umfasst eine solche niedrigmolekulare mehrwertige Carbonsäure in einer Menge von vorzugsweise 0,01 bis 20 Masse-%, besonders bevorzugt 0,1 bis 10 Masse-% und am meisten bevorzugt 0,1 bis 5 Masse-%, als Säure.
  • Es wird ein nicht-ionisches Tensid ausgewählt, das die Benetzungsfähigkeit oder Penetrationsfähigkeit des erfindungsgemäßen Behandlungsmittels gegenüber einem Faserprodukt verbessert. Ein solches Tensid schließt vorzugsweise ein nicht-ionisches Tensid auf Polyethylenglycolbasis, wie z.B. Polyoxyalkylen (nachfolgend als POA bezeichnet)-Addukt eines C6-18-Alkohols, ein POA-Addukt eines C6-18-Alkylphenols, ein POA-Addukt einer C6-18-Fettsäure, ein POA-Addukt eines Esters von einem mehrwertigen Alkohol mit einer C6-18-Fettsäure, ein POA-Addukt eines C6-18-Alkylamins, ein POA-Addukt eines C6-18-Fettsäureamids, ein POA-Addukt eines Fetts und/oder Öls und ein POA-Addukt von Polypropylenglycol, ein. Hierbei ist POA vorzugsweise Polyoxyethylen oder Polyoxypropylen, wobei die durchschnittliche Zahl an hinzugefügten Molen 2 bis 100 und vorzugsweise 5 bis 80 beträgt.
  • Ferner kann beispielhaft ein nicht-ionisches Tensid auf Basis eines mehrwertigen Alkohols, wie z.B. ein Ester von Glycerol mit einer C6-18-Fettsäure, ein Ester von Pentaerythritol mit einer C6-18-Fettsäure, ein Ester von Sorbit und/oder Sorbitan mit einer C6-18-Fettsäure, ein Ester von Saccharose mit einer C6-18-Fettsäure, ein C6-18-Alkylether eines mehrwertigen Alkohols und ein C6-18-Fettsäureamid von Alkanolaminen, genannt werden.
  • In jedem Fall der Vertreter auf Basis von Polyethylenglycol und eines mehrwertigen Alkohols kann der Alkohol, die Alkylgruppe und die Fettsäure geradkettig oder verzweigt sein. Die Zahl der Kohlenstoffatome darin kann eine Mischung sein.
  • Das erfindungsgemäße Behandlungsmittel umfasst vorzugsweise ein nicht-ionisches Tensid in einer Menge von 0,001 bis 5 Masse-% und insbesondere 0,01 bis 2,5 Masse-%. Der Gehalt der gesamten Tenside in dem erfindungsgemäßen Behandlungsmittel für Faserprodukte beträgt vorzugsweise 5 Masse-% oder weniger.
  • Das erfindungsgemäße Behandlungsmittel kann nötigenfalls beliebig mit Komponenten, die in einem bekannten Leim durch Sprühen für ein Tuch verwendet werden, wie z.B. ein Wachs oder seine Emulsion, zur Verbesserung der Verringerung der Reibung während des Bügelns, ein Germicid, ein antibakterielles Mittel oder ein Fungizid zur Verbesserung der Lagerstabilität, ein Alkohol oder ein Polyol oder ein Parfüm zur Bereitstellung einer guten Empfindung bei der Verwendung, versetzt werden. Das Behandlungsmittel kann 0 bis 15 Masse-% dieser Komponenten umfassen.
  • Der Rest des erfindungsgemäßen Behandlungsmittels ist Wasser, das in einer Menge von vorzugsweise 55 bis 99,9 Masse-%, besonders bevorzugt 65 bis 99,5 Masse-% und am meisten bevorzugt 75 bis 99,5 Masse-% enthalten ist.
  • Die Art der Verwendung des erfindungsgemäßen Behandlungsmittels umfasst das Imprägnieren eines Faserprodukts mit dem Behandlungsmittel und das anschließende Behandeln durch Erwärmen, um dem Faserprodukt die dauerhafte Presskonfiguration zu verleihen. Die Behandlungsverfahren durch Imprägnieren und Erwärmen sind nicht besonders beschränkt, jedoch schließt die Imprägnierungsbehandlung eine Sprühbehandlung, eine Beschichtungsbehandlung und eine Eintauchbehandlung ein. In jedem der Fälle beträgt der Gehalt an nicht-flüchtigen Stoffen in der Behandlungslösung 0,01 bis 30%, vorzugsweise 0,1 bis 25% und besonders bevorzugt 0,5 bis 15% zum Zeitpunkt der Durchführung der Behandlung. Als Wärmebehandlung kann ein Bügeleisen, ein Bügler für Hosen, eine Bügelmaschine usw. verwendet werden. Insbesondere ist es einfach und bevorzugt, dass ein Faserprodukt durch die Sprühbehandlung mit dem Behandlungsmittel imprägniert wird und dann durch eine Bügelbehandlung erwärmt wird.
  • Für die Sprühbehandlung kann ein Zerstäuber, wie z.B. ein Aerosolzerstäuber, ein manueller Trigger-Sprayer und ein Handzerstäuber verwendet werden. Unter diesen sind der manuelle Trigger-Sprayer und der Handzerstäuber bevorzugt und der manuelle Trigger-Sprayer besondrs bevorzugt. Erfindungsgemäß ist es am meisten bevorzugt, einen Gegenstand zu verwenden, in dem das Behandlungsmittel für Faserprodukte in einem Gefäß enthalten ist, das z.B. mit diesem Zerstäuber ausgestattet ist. Die Konstitution dieser Zerstäuber ist nicht besonders beschränkt, jedoch ist eines, das 0,1 bis 1,5 g, bevorzugt, 0,2 bis 1,0 g und besonders bevorzugt 0,25 bis 0,8 g, des Behandlungsmittels durch einen Sprühstoß versprüht, gut. Ferner ist das Gefäß vorzugsweise so gestaltet, dass das Behandlungsmittel auf einer Fläche von 50 bis 800 cm2 und vorzugsweise 100 bis 600 cm2 des Faserprodukts anhaftet, wenn das Mittel in einer Entfernung von 15 cm von dem Faserprodukt einmal versprüht wird. Zum Beispiel ist es im Hinblick auf das gleichmäßige Versprühen des Dunstes und das Verhindern des Triefens und Tropfens von Flüssigkeit gut, den in JP-U-4-37554 oder JP-A-9-122547 offenbarten Druck erhaltenden Auslöser (Trigger) zu verwenden.
  • Im Hinblick auf die dauerhafte Presskonfiguration ist es erfindungsgemäß bevorzugt, dass die Verbindung, insbesondere das oben beschriebene Vinylpolymer, dazu gebracht wird, in einer Menge von 0,01 bis 20 g, vorzugsweise 0,1 bis 15 g und besonders bevorzugt 0,5 bis 10 g, im Durchschnitt an 100 g eines Faserprodukts durch die oben beschriebene Sprühbehandlung gleichmäßig anzuhaften.
  • Wie oben gezeigt, wird erfindungsgemäß ein Faserprodukt durch Imprägnieren mit dem Behandlungsmittel behandelt und dann durch Erwärmen auf 60 bis 300°C behandelt, um die dauerhafte Presskonfiguration zu erhalten. Die Wärmebehandlung kann im Allgemeinen durch ein weit verbreitetes Mittel, wie z.B. ein Bügeleisen, ein Bügler für Hosen oder ein Trockner mit heißer Luft, durchgeführt werden. Unter diesen sind das Bügeleisen und der Bügler für Hosen bevorzugt, da sie gleichzeitig die Wärmebehandlung und eine konfigurationsverleihende Behandlung, wie z.B. eine Falteneliminierung und eine Bügelfalten-(oder Krausen)-Bildung [plait-(or pleat-)formation] gewähren, und das Bügeleisen ist aufgrund seiner einfachen Betätigung besonders bevorzugt. Die Temperatur des Bügeleisens wird auf eine für die Fasermaterialien geeignete Temperatur eingestellt vorzugsweise auf 120 bis 220°C und besonders bevorzugt 140 bis 200°C. Die Dauer des Bügelns von 100 cm2 eines Faserprodukts beträgt vorzugsweise 1 bis 90 Sekunden und besonders bevorzugt 2 bis 60 Sekunden.
  • Ferner kann ein natürliches Trocknen, das im Allgemeinen zwischen der Imprägnierungsbehandlung und der Wärmebehandlung erfolgt, beliebig hinzugefügt werden, wodurch keines der erfindungsgemäßen Ziele beeinflusst wird.
  • Was die Produktkonfiguration des erfindungsgemäßen Behandlungsmittels betrifft, so kann das hergestellte Behandlungsmittel in der oben beschriebenen Imprägnierungsbehandlung so, wie es ist, verwendet werden. Andererseits kann die Produktkonfiguration ein Konzentrat zur Herstellung des erfindungsgemäßen Behandlungsmittels durch Verdünnen mit Wasser sein. Als spezifisches Beispiel zur Herstellung des erfindungsgemäßen Behandlungsmittels aus einem Konzentrat gibt es ein Verfahren, in dem Wasser in ein Gefäß, wie z.B. ein Wäschebehälter und ein Waschbecken, gefüllt wird, das geeignet ist um darin ein Faserprodukt einzutauchen, dann wird eine geeignete Menge des Konzentrats hinzugefügt, das unter Verwendung von z.B. eines Deckels des Gefäßes für das Konzentrat abgemessen wird, und damit gemischt, um das erfindungsgemäße Behandlungsmittel herzustellen, mit dem ein Faserprodukt dann beispielsweise imprägniert wird. Andererseits gibt es ein Verfahren, in dem eine geeignete Menge des Konzentrats und Wasser in ein solches Gefäß gegeben wird, das mit dem oben beschriebenen Zerstäuber ausgestattet ist, und zum Versprühen dieser Mischung gemischt wird.
  • Das am meisten bevorzugte Verfahren zur Verwendung des Behandlungsmittels ist ein Behandlungsverfahren, das das Imprägnieren eines Faserprodukts durch eine Sprühbehandlung mit dem Behandlungsmittel und das anschließende Durchführen einer konfigurationsverleihenden Behandlung durch Erwärmen mit einer Bügelbehandlung umfasst.
  • Der optimale Gehalt des erfindungsgemäßen Behandlungsmittels für Faserprodukte und die Konfiguration eines Gegenstandes davon werden unten dargestellt.
  • Es wird ein flüssiges Behandlungsmittel erwähnt, umfassend
    • (a) 0,5 bis 10 Masse-% eines Vinylcopolymers mit einer Monomereinheit (A), die aus einem Vinylmonomer (A) mit einer Carboxygruppe, das aus (Meth)acrylsäure, Maleinsäure, Itaconsäure und Maleinsäureanhydrid ausgewählt wird, und einer Monomereinheit (B) erhalten wirdi die aus einem Vinylmonomer (B) mit einer Hydroxylgruppe erhalten wird, das aus N-(2-Hydroxyethyl)-(meth)acrylamid, einem Mono(meth)acrylamid mit hinzugefügtem POA, einem Mono(meth)allylether mit hinzugefügtem POA, 2-Hydroxyethyl(meth)acrylat, 3-Hydroxypropyl(meth)acrylat und einem Mono(meth)acrylat mit hinzugefügtem POA ausgewählt wird, wobei die Summe dieser Monomere (A) und (B) 70 bis 100 mol-% der Bestandteilsmonomereinheiten in dem Polymer einnehmen und das Äquivalenzverhältnis der Carboxygruppe und der Hydroxylgruppe, nämlich Carboxygruppe:Hydroxylgruppe, 7:3 bis 2:8 beträgt,
    • (b) 0,1 bis 5 Masse-% eines wasserlöslichen anorganischen Salzes, ausgewählt aus Natriumhydrophosphit, Natriumphosphit, Natriumphosphat, Dinatrium- oder Kaliumhydrogenphosphat, Natrium- oder Kaliumdehydrogenphosphat, Natriumsulfat, Natriumsulfit und Natriumthiosulfat,
    • (c) 0,05 bis 2,5 Masse-% (bezogen auf Silikonöl) Dimethylpolysiloxanöl, hydroxylgruppenhaltiges Dimethylpolysiloxanöl, ein modifiziertes Silikonöl mit mindestens einer Amino- oder Amidgruppe, eingefügt in dem Dimethylpolysiloxanöl oder dem hydroxylgruppenhaltigen Dimethylpolysiloxanöl, oder eine Emulsion dieser Öle,
    • (d) nötigenfalls ein pH-Einstellungsmittel, ausgewählt aus Natrium- oder Kaliumhydroxid, Phosphorsäure, Schwefelsäure und Salzsäure und einem Rest (bezogen auf 100 Masse-% insgesamt) an Wasser, das einen pH-Wert von 4,0 bis 6,5 bei 20°C aufweist. Ferner kann ein Gegenstand des Behandlungsmittels für Faserprodukte erwähnt werden, das das Behandlungsmittel abgefüllt in einem Gefäß umfasst, das mit einem Trigger-Sprayer ausgestattet ist.
  • Durch Imprägnieren eines Faserprodukts mit dem erfindungsgemäßen Behandlungsmittel und anschließendes Durchführen einer Wärmebehandlung kann die in Anspruch 1 beanspruchte Verbindung, insbesondere das oben beschriebene Vinylcopolymer, eine intramolekulare oder intermolekulare Vernetzung bilden, um die dauerhafte Presskonfiguration zu verleihen. Demzufolge kann das Behandlungsmittel für Faserprodukte erfindungsgemäß für jedes Faserprodukt verwendet werden, wenn das Faserprodukt durch Erwärmen behandelt werden kann und durch Wasser nicht geschädigt wird.
  • Vorteilhafte Wirkung der Erfindung
  • Erfindungsgemäß kann ein Behandlungsmittel für Faserprodukte erhalten werden, dass auf einfache Weise eine ausgezeichnete dauerhafte Presskonfiguration, nämlich eine faltenbeständige Wirkung und eine dauerhafte Presswirkung auf dem Faserprodukt bei vielen Arten von Fasern in einem Haushalt nicht nur während des Tragens sondern auch nach dem Waschen verleihen.
  • Beispiele
  • Synthesebeispiel 1 (Synthese eines Vinylcopolymers a-1)
  • 114,00 g Maleinsäureanhydrid, 130,00 g Wasser und 116,33 g eines Allylethers mit hinzugefügtem EO (worin die Anzahl der hinzugefügten Mole EO 6 beträgt) wurden in einen 1L-Fünfhalskolben gegeben, der mit einem Rührer, einem Stickstoffeinlassröhrchen, eine Kühlvorrichtung und einem Thermometer ausgestattet war. Anschließend wurde das Innere des Kolbens auf eine Temperatur von 70°C erwärmt und eine Lösung, umfassend 48,47 g eines 96%-igen Natriumhydroxids gelöst in 46,53 g Wasser, dazugegeben. Ferner wurde das Innere des Kolbens mit Stickstoff gespült (oder ersetzt) und anschließend auf 98°C erwärmt. Eine wässrige Initiatorlösung, umfassend 65,92 g eines 35%-igen wässrigen Wasserstoffperoxids und 6,93 g Natriumpersulfat, wurde tropfenweise in den oben erwähnten Reaktionskolben über 6 Stunden hineingegeben, und die Temperatur des Kolbeninneren wurde weiter für 4 Stunden bei 98°C gehalten. Das gewichtsgemittelte Molekulargewicht (umgerechnet auf eine PEG-Basis) des erhaltenen Copolymers betrug 21.000, gemessen mit dem folgenden Verfahren.
  • Verfahren zur Messung des Molekulargewichts
  • Die Messung wurde unter Verwendung einer GPC unter den folgenden Bedingungen durchgeführt:
    • Säulen: G4000PWXL + G2500PWXL, vertrieben von Tosoh Corp.
    • Eluierungsmittel: eine Mischung aus einer wässrigen Lösung, die 0,1 mol/l Kaliumdihydrogenphosphat und 1 mol/l Dinatriumhydrogenphosphat enthielt, und Acetonitril bei einem Volumenverhältnis von 9:1
    • Detektor: Differentialrefraktometer
    • Fließgeschwindigkeit: 1,0 ml/min
    • Säulen (Mess)-Temperatur: 40°C
    • Standardproben: PEG (9,20 × 105, 5,10 × 105, 2,50 × 105, 9,50 × 104, 4,60 × 104, 3,90 × 104).
    • Probenkonzentration: 5 mg/ml
    • Injektionsvolumen der eluierten Probe: 100 μl.
  • Das auf PEG umgerechnete Molekulargewicht wurde unter Verwendung einer Kalibrierungskurve berechnet, die von der oben erwähnten Standardprobe erhalten wurde. Für eine Probe mit einem Molekulargewicht außerhalb dieses Bereiches in der Kalibrierungskurve wurde ihr umgerechnetes Molekulargewicht durch Extrapulation der Kalibrierungskurve berechnet.
  • Synthesebeispiel 2 (Synthese eines Vinylcopolymers a-2)
  • 78,40 g Maleinsäureanhydrid, 166,00 g Wasser und 87,6 g eines Allylethers mit hinzugefügtem EOPO [worin die Molzahl des hinzugefügten EO 6 und die des hinzugefügten PO 2 beträgt und es sich um einen Triblocktyp handelt: Allylether (EO)2(PO)2(EO)4] wurden in einen 1l-Fünfhalskolben gegeben, der mit einem Rührer, einem Stickstoffeinlassröhrchen, einer Kühlvorrichtung und einem Thermometer ausgestattet war. Anschließend wurde das Innere des Kolbens auf eine Temperatur von 70°C erwärmt und eine Lösung, umfassend 28,33 g eines 96%-igen Natriumhydroxids gelöst in 66,34 g Wasser, dazugegeben. Ferner wurde das Innere des Kolbens mit Stickstoff gespült (oder ersetzt) und anschließend auf 98°C erwärmt. Eine wässrige Initiatorlösung, umfassend 42,74 g eines 35%-igen wässrigen Wasserstoffperoxids und 4,76 g Natriumpersulfat, wurde tropfenweise in den oben erwähnten Reaktionskolben über 6 Stunden gegeben, und die Temperatur des Kolbeninneren wurde weiter für 4 Stunden bei 98°C gehalten. Das gewichtsgemittelte Molekulargewicht (umgerechnet auf eine PEG-Basis) des erhaltenen Copolymers betrug 20.000, gemessen durch die in Synthesebeispiel 1 beschriebene Art und Weise.
  • Synthesebeispiel 3 (Synthese eines Vinylcopolymers a-3)
  • 156,80 g Maleinsäureanhydrid, 308,80 g Wasser und 152,00 g eines Allylethers mit hinzugefügtem EOPO [worin die Molzahl des hinzugefügten EO 6 und die des hinzugefügten PO 1 beträgt und es sich um einen Triblocktyp handelt: Allylether (EO)2(PO)1(EO)4] wurden in einen 1l-Fünfhalskolben gegeben, der mit einem Rührer, einem Stickstoffeinlassröhrchen, einer Kühlvorrichtung und einem Thermometer ausgestattet war.
  • Anschließend wurde das Innere des Kolbens auf eine Temperatur von 70°C erwärmt und 120,00 g einer 48%-igen wässrigen Lösung von Natriumhydroxid wurden dazugegeben. Ferner wurde das Innere des Kolbens mit Stickstoff gespült (oder ersetzt) und anschließend auf 98°C erwärmt. Eine wässrige Initiatorlösung, umfassend 85,49 g eines 35%-igen wässrigen Wasserstoffperoxids und 9,53 g Natriumpersulfat, wurde tropfenweise in den oben erwähnten Reaktionskolben über 6 Stunden gegeben, und die Temperatur des Kolbeninneren wurde weiter für 4 Stunden bei 98°C gehalten. Das gewichtsgemittelte Molekulargewicht (umgerechnet auf eine PEG-Basis) des erhaltenen Copolymers betrug 15.000, gemessen durch die in Synthesebeispiel 1 beschriebene Art und Weise.
  • Synthesebeispiel 4 (Synthese eines Vinylcopolymers a-4)
  • 156,80 g Maleinsäureanhydrid, 360,00 g Wasser und 140,40 g eines Allylethers mit hinzugefügtem EOPO [worin die Molzahl des hinzugefügten EO 6 und die des hinzugefügten PO 0,5 beträgt und es sich um einen Triblocktyp handelt: Allylether (EO)2(PO)0,5(EO)4] wurden in einen 1l-Fünfhalskolben gegeben, der mit einem Rührer, einem Stickstoffeinlassröhrchen, einer Kühlvorrichtung und einem Thermometer ausgestattet war. Anschließend wurde das Innere des Kolbens auf eine Temperatur von 70°C erwärmt und 120,00 g einer 48%-igen wässrigen Lösung von Natriumhydroxid wurden dazugegeben. Ferner wurde das Innere des Kolbens mit Stickstoff gespült (oder ersetzt) und anschließend auf 98°C erwärmt. Eine wässrige Initiatorlösung, umfassend 85,49 g eines 35%-igen wässrigen Wasserstoffperoxids und 9,53 g Natriumpersulfat, wurde tropfenweise in den oben erwähnten Reaktionskolben über 6 Stunden gegeben, und die Temperatur des Kolbeninneren wurde weiter für 4 Stunden bei 98°C gehalten. Das gewichtsgemittelte Molekulargewicht (umgerechnet auf eine PEG-Basis) des erhaltenen Copolymers betrug 18.000, gemessen durch die in Synthesebeispiel 1 beschriebene Art und Weise.
  • Synthesebeispiel 5 (Synthese eines Vinylcopolymers a-5)
  • 156,80 g Maleinsäureanhydrid, 308,80 g Wasser und 152,20 g eines Allylethers mit hinzugefügtem EOPO [worin die Molzahl des hinzugefügten EO 6 und die des hinzugefügten PO 1 beträgt und es sich um einen statistischen Typ handelt: Allylether (EO)/(PO)7] wurden in einen 1l-Fünfhalskolben gegeben, der mit einem Rührer, einem Stickstoffeinlassröhrchen, einer Kühlvorrichtung und einem Thermometer ausgestattet war. Anschließend wurde das Innere des Kolbens auf eine Temperatur von 70°C erwärmt und 120,00 g einer 48%-igen wässrigen Lösung von Natriumhydroxid wurden dazugegeben. Ferner wurde das Innere des Kolbens mit Stickstoff gespült (oder ersetzt) und anschließend auf 98°C erwärmt. Eine wässrige Initiatorlösung, umfassend 85,49 g eines 35%-igen wässrigen Wasserstoffperoxids und 9,53 g Natriumpersulfat, wurde tropfenweise in den oben erwähnten Reaktionskolben über 6 Stunden gegeben, und die Temperatur des Kolbeninneren wurde weiter für 4 Stunden bei 98°C gehalten. Das gewichtsgemittelte Molekulargewicht (umgerechnet auf eine PEG-Basis) des erhaltenen Copolymers betrug 18.000, gemessen durch die in Synthesebeispiel 1 beschriebene Art und Weise.
  • Synthesebeispiel 6 (Synthese eines Vinylcopolymers a-6)
  • 127,38 g Maleinsäureanhydrid, 370,66 g Wasser und 243,28 g eines Allylethers mit hinzugefügtem EOPO [worin die Molzahl des hinzugefügten EO 6 und die des hinzugefügten PO 1 beträgt und es sich um einen Triblocktyp handelt: Allylether (EO)2(PO)1(EO)4] wurden in einen 1l-Fünfhalskolben gegeben, der mit einem Rührer, einem Stickstoffeinlassröhrchen, einer Kühlvorrichtung und einem Thermometer ausgestattet war. Anschließend wurde das Innere des Kolbens auf eine Temperatur von 70°C erwärmt und 97,49 g einer 48%-igen wässrigen Lösung von Natriumhydroxid wurden dazugegeben. Ferner wurde das Innere des Kolbens mit Stickstoff gespült (oder ersetzt) und anschließend auf 98°C erwärmt. Eine Monomerlösung, umfassend 12,44 g 2-Acrylamid-2-Methylpropansulfonsäure und 50,00 g Wasser, und eine wässrige Initiatorlösung, umfassend 94,23 g eines 35%-igen wässrigen Wasserstoffperoxids und 9,24 g Natriumpersulfat, wurden gleichzeitig zu dem oben erwähnten Reaktionskolben über 6 Stunden gegeben, und die Temperatur des Kolbeninneren wurde weiter für 4 Stunden bei 98°C gehalten. Das gewichtsgemittelte Molekulargewicht (umgerechnet auf eine PEG-Basis) des erhaltenen Copolymers betrug 18.000, gemessen durch die in Synthesebeispiel 1 beschriebene Art und Weise.
  • Synthesebeispiel 7 (Synthese eines Vinylcopolymers a-7)
  • 88,20 g Maleinsäureanhydrid, 506,20 g Wasser und 418,00 g eines Allylethers mit hinzugefügtem EOPO [worin die Molzahl des hinzugefügten EO 6 und die des hinzugefügten PO 1 beträgt und es sich um einen Triblocktyp handelt: Allylether (EO)2(PO)1(EO)4] wurden in einen 1l-Fünfhalskolben gegeben, der mit einem Rührer, einem Stickstoffeinlassröhrchen, einer Kühlvorrichtung und einem Thermometer ausgestattet war. Anschließend wurde das Innere des Kolbens auf eine Temperatur von 70°C erwärmt und 67,50 g einer 48%-igen wässrigen Lösung von Natriumhydroxid wurden dazugegeben. Ferner wurde das Innere des Kolbens mit Stickstoff gespült (oder ersetzt) und anschließend auf 98°C erwärmt. Eine wässrige Initiatorlösung, umfassend 116,57 g eines 35%-igen wässrigen Wasserstoffperoxids und 9,53 g Natriumpersulfat, wurde tropfenweise in den oben erwähnten Reaktionskolben über 6 Stunden gegeben, und die Temperatur des Kolbeninneren wurde weiter für 4 Stunden bei 98°C gehalten. Das gewichtsgemittelte Molekulargewicht (umgerechnet auf eine PEG-Basis) des erhaltenen Copolymers betrug 15.000, gemessen durch die in Synthesebeispiel 1 beschriebene Art und Weise.
  • Synthesebeispiel 8 (Synthese eines Vinylcopolymers a-8)
  • 156,80 g Maleinsäureanhydrid und 302,84 g Wasser wurden in einen 1l-Fünfhalskolben gegeben, der mit einem Rührer, einem Stickstoffeinlassröhrchen, einer Kühlvorrichtung und einem Thermometer ausgestattet war. Anschließend wurde das Innere des Kolbens auf eine Temperatur von 70°C erwärmt und 97,49 g einer 48%-igen wässrigen Lösung von Natriumhydroxid wurden dazugegeben. Ferner wurde das Innere des Kolbens mit Stickstoff gespült (oder ersetzt) und anschließend auf 98°C erwärmt. Eine Monomerlösung, umfassend 46,04 g N-(2-Hydroxyethyl)acrylamid und eine wässrige Initiatorlösung, umfassend 116,57 g eines 35%-igen wässrigen Wasserstoffperoxids und 9,53 g Natriumpersulfat, wurden gleichzeitig zu dem oben erwähnten Reaktionskolben über 6 Stunden gegeben, und die Temperatur des Kolbeninneren wurde weiter für 4 Stunden bei 98°C gehalten. Das gewichtsgemittelte Molekulargewicht (umgerechnet auf eine PEG-Basis) des erhaltenen Copolymers betrug 35.000, gemessen durch die in Synthesebeispiel 1 beschriebene Art und Weise.
  • Synthesebeispiel 9 (Synthese eines Vinylcopolymers a-9)
  • 78,40 g Maleinsäureanhydrid und 216,52 g Wasser wurden in einen 1l-Fünfhalskolben gegeben, der mit einem Rührer, einem Stickstoffeinlassröhrchen, einer Kühlvorrichtung und einem Thermometer ausgestattet war. Anschließend wurde das Innere des Kolbens auf eine Temperatur von 70°C erwärmt und 66,67 g einer 48%-igen wässrigen Lösung von Natriumhydroxid wurden dazugegeben. Ferner wurde das Innere des Kolbens mit Stickstoff gespült (oder ersetzt) und anschließend auf 98°C erwärmt. Eine Monomerlösung, umfassend 138,12 g N-(2-Hydroxyethyl)acrylamid und eine wässrige Initiatorlösung, umfassend 116,57 g eines 35%-igen wässrigen Wasserstoffperoxids und 9,53 g Natriumpersulfat, wurden gleichzeitig zu dem oben erwähnten Reaktionskolben über 6 Stunden gegeben, und die Temperatur des Kolbeninneren wurde weiter für 4 Stunden bei 98°C gehalten. Das gewichtsgemittelte Molekulargewicht (umgerechnet auf eine PEG-Basis) des erhaltenen Copolymers betrug 30.000, gemessen durch die in Synthesebeispiel 1 beschriebene Art und Weise.
  • Synthesebeispiel 10 (Synthese eines Vinylcopolymers a-10)
  • 384,00 g eines Allylethers mit hinzugefügtem EO [worin die Molzahl an hinzugefügtem EO 8 beträgt] und 441,67 g Wasser wurden in einen 1l-Fünfhalskolben gegeben, der mit einem Rührer, einem Stickstoffeinlassröhrchen, einer Kühlvorrichtung und einem Thermometer ausgestattet war. Anschließend wurde das Innere des Kolbens mit Stickstoff gespült und auf eine Temperatur von 90°C erhitzt. Eine wässrige Monomerlösung, umfassend 57,67 g Acrylsäure und 53,33 g einer 48%-igen wässrigen Lösung von Natriumhydroxid, und eine wässrige Initiatorlösung, umfassend 116,57 g eines 35%-igen wässrigen Wasserstoffperoxids und 9,53 g Natriumpersulfat, wurden gleichzeitig tropfenweise in den oben erwähnten Reaktionskolben über 6 Stunden gegeben, und die Temperatur des Kolbeninneren wurde für 4 Stunden weiter bei 98°C gehalten. Das gewichtsgemittelte Molekulargewicht (umgerechnet auf eine PEG-Basis) des erhaltenen Copolymers betrug 40.000, gemessen durch die in Synthesebeispiel 1 beschriebene Art und Weise.
  • Synthesebeispiel 11 (Synthese eines Vinylcopolymers a-11)
  • 418,00 g eines Allylethers mit hinzugefügtem EOPO [worin die Molzahl an hinzugefügtem EO 6 und die an hinzugefügtem PO 1 beträgt und wobei es sich um einen Triblocktyp handelt: Allylether (EO)2(PO)1(EO)4] und 475,67 g Wasser wurden in einen 1l-Fünfhalskolben gegeben, der mit einem Rührer, einem Stickstoffeinlassröhrchen, einer Kühlvorrichtung und einem Thermometer ausgestattet war. Ferner wurde das Innere des Kolbens auf eine Temperatur von 70°C unter einer Stickstoffatmosphäre erwärmt. Anschließend wurde eine Monomerlösung, umfassend 57,67 g Acrylsäure und 53,33 g einer 48%-igen wässrigen Lösung von Natriumhydroxid und 9,91 g N,N-Dimethylacrylamid und eine wässrige Initiatorlösung, umfassend 116,57 g eines 35%-igen wässrigen Wasserstoffperoxids und 9,53 g Natriumpersulfat, wurden gleichzeitig tropfenweise in den oben erwähnten Reaktionskolben über 6 Stunden gegeben, und die Temperatur des Kolbeninneren wurde für 4 Stunden weiter bei 98°C gehalten. Das gewichtsgemittelte Molekulargewicht (umgerechnet auf eine PEG-Basis) des erhaltenen Copolymers betrug 40.000, gemessen durch die in Synthesebeispiel 1 beschriebene Art und Weise.
  • Synthesebeispiel 12 (Synthese eines Vinylcopolymers a-12)
  • 475,00 g Wasser und 25,00 g Isopropylalkohol (nachfolgend als IPA bezeichnet) wurden in einen 1l-Fünfhalskolben gegeben, der mit einem Rührer, einem Stickstoffeinlassröhrchen, einer Kühlvorrichtung und einem Thermometer ausgestattet war. Ferner wurde das Innere des Kolbens auf eine Temperatur von 75°C unter einer Stickstoffatmosphäre erwärmt. Anschließend wurde eine Monomerlösung, umfassend 64,88 g Acrylsäure und 143,00 g N-(3-Hydroxypropyl)acrylamid, und eine wässrige Initiatorlösung, umfassend 0,95 g Natriumpersulfat und 50,00 g Wasser, gleichzeitig tropfenweise über 2 Stunden gegeben, und die Temperatur des Kolbeninneren wurde für 4 Stunden zur weiteren Polymerisierung bei 75°C gehalten. Die erhaltene Reaktionslösung wurde bei 75°C unter reduziertem Druck (10.600 bis 13.300 Pa) konzentriert, bis kein IPA mehr abdestilliert wurde, wodurch eine wässrige Polymerlösung mit einem transparenten Äußeren erhalten wurde. Das gewichtsgemittelte Molekulargewicht (umgerechnet auf eine PEG-Basis) des erhaltenen Copolymers betrug 120.000, gemessen durch die in Synthesebeispiel 1 beschriebene Art und Weise.
  • Synthesebeispiel 13 (Synthese eines Vinylcopolymers a-13)
  • 475,00 g Wasser und 25,00 g IPA wurden in einen 1l-Fünfhalskolben gegeben, der mit einem Rührer, einem Stickstoffeinlassröhrchen, einer Kühlvorrichtung und einem Thermometer ausgestattet war. Ferner wurde das Innere des Kolbens auf eine Temperatur von 75°C unter einer Stickstoffatmosphäre erwärmt. Anschließend wurde eine Monomerlösung, umfassend 57,67 g Acrylsäure und 143,00 g N-(3-Hydroxypropyl)acrylamid und 9,91 N,N-Dimethylacrylamid, und eine wässrige Initiatorlösung, umfassend 0,95 g Natriumpersulfat und 50,00 g Wasser, jeweils tropfenweise über 2 Stunden gegeben, und die Temperatur des Kolbeninneren wurde für 4 Stunden zur weiteren Polymerisierung bei 75°C gehalten. Die erhaltene Reaktionslösung wurde bei 75°C unter reduziertem Druck (10.600 bis 13.300 Pa) konzentriert, bis kein IPA mehr abdestilliert wurde, wodurch eine wässrige Polymerlösung mit einem transparenten Äußeren erhalten wurde. Das gewichtsgemittelte Molekulargewicht (umgerechnet auf eine PEG- Basis) des erhaltenen Copolymers betrug 100.000, gemessen durch die in Synthesebeispiel 1 beschriebene Art und Weise.
  • Synthesebeispiel 14 (Synthese eines Vinylcopolymers aa-1)
  • Das Innere eines 1l-Fünfhalskolbens, der mit einem Rührer, einem Stickstoffeinlassröhrchen, einer Kühlvorrichtung und einem Thermometer ausgestattet war, wurde mit Stickstoff gespült. Dann wurden 156,80 g Maleinsäureanhydrid, 21,20 g Natriumhydrophosphit·1H2O und 202,08 g entionisiertes Wasser dazugegeben, das Innere des Kolbens auf eine Temperatur von 70°C erwärmt und 133,33 g einer 48%-igen wässrigen Lösung von Natriumhydroxid hinzugefügt. Ferner wurde das Innere des Kolbens auf eine Temperatur von 80°C erwärmt, ein Monomer, umfassend 45,28 g 2-Hydroxyethylacrylat, und eine wässrige Initiatorlösung, umfassend 85,49 g eines 35%-igen wässrigen Wasserstoffperoxids, wurden jeweils tropfenweise in den oben erwähnten Reaktionskolben über 6 Stunden gegeben, und das Innere des Kolbens wurde für 4 Stunden weiter bei 80°C gehalten. Das gewichtsgemittelte Molekulargewicht (umgerechnet auf eine PEG-Basis) des erhaltenen Copolymers betrug 35.000, gemessen durch die in Synthesebeispiel 1 beschriebene Art und Weise.
  • Synthesebeispiel 15 (Synthese eines Vinylcopolymers aa-2)
  • Das Innere eines 1l-Fünfhalskolbens, der mit einem Rührer, einem Stickstoffeinlassröhrchen, einer Kühlvorrichtung und einem Thermometer ausgestattet war, wurde mit Stickstoff gespült. Dann wurden 58,80 g Maleinsäureanhydrid, 21,20 g Natriumhydrophosphit·1H2O und 217,28 g entionisiertes Wasser dazugegeben, das Innere des Kolbens auf eine Temperatur von 80°C erwärmt und 50,00 g einer 48%-igen wässrigen Lösung von Natriumhydroxid hinzugefügt. Ferner wurde das Innere des Kolbens auf eine Temperatur von 80°C erwärmt, ein Monomer, umfassend 158,48 g 2-Hydroxyethylacrylat, und eine wässrige Initiatorlösung, umfassend 19,42 g eines 35%-igen wässrigen Wasserstoffperoxids, 4,76 g Natriumpersulfat und 30,0 g Wasser, wurden jeweils tropfenweise in den oben erwähnten Reaktionskolben über 6 Stunden gegeben, und das Innere des Kolbens wurde für 4 Stunden weiter bei 80°C gehalten. Das gewichtsgemittelte Molekulargewicht (umgerechnet auf eine PEG-Basis) des erhaltenen Copolymers betrug 41.000, gemessen durch die in Synthesebeispiel 1 beschriebene Art und Weise.
  • Synthesebeispiel 16 (Synthese eines Vinylcopolymers aa-3)
  • Das Innere eines 1l-Fünfhalskolbens, der mit einem Rührer, einem Stickstoffeinlassröhrchen, einer Kühlvorrichtung und einem Thermometer ausgestattet war, wurde mit Stickstoff gespült. Anschließend wurden 148,96 g Maleinsäureanhydrid und 192,00 g entionisiertes Wasser hinzugefügt, das Innere des Kolbens auf eine Temperatur von 70°C erwärmt und 126,67 g einer 48%-igen wässrigen Lösung von Natriumhydroxid hinzugefügt. Ferner wurde das Innere des Kolbens auf eine Temperatur von 80°C erwärmt und Monomere, umfassend 43,02 g 2-Hydroxyethylacrylat und 9,91 g N,N-Dimethylacrylamid, und eine wässrige Initiatorlösung, umfassend 97,14 g eines 35%-igen wässrigen Wasserstoffperoxids, 10,62 g Natriumhypophosphit·1H2O und 50,00 g entionisiertes Wasser, wurden jeweils tropfenweise über 6 Stunden zu dem oben erwähnten Reaktionskolben hinzugefügt und das Innere des Kolbens wurde für 4 Stunden weiter bei 80°C gehalten. Das gewichtsgemittelte Molekulargewicht (umgerechnet auf eine PEG-Basis) des erhaltenen Copolymers betrug 48.000, gemessen durch die in Synthesebeispiel 1 beschriebene Art und Weise.
  • Synthesebeispiel 17 (Synthese eines Vinylcopolymers aa-4)
  • Das Innere eines 1l-Fünfhalskolbens, der mit einem Rührer, einem Stickstoffeinlassröhrchen, einer Kühlvorrichtung und einem Thermometer ausgestattet war, wurde mit Stickstoff gespült. Anschließend wurden 98,00 g Maleinsäureanhydrid und 435,00 g entionisiertes Wasser hinzugefügt, das Innere des Kolbens auf eine Temperatur von 70°C erwärmt und 83,33 g einer 48%-igen wässrigen Lösung von Natriumhydroxid hinzugefügt. Ferner wurde das Innere des Kolbens auf eine Temperatur von 98°C erwärmt und ein Monomer, umfassend 336,09 g eines Acrylats mit hinzugefügtem Polyoxyethylen (worin die Molzahl an hinzugefügtem EO etwa 6 beträgt) und eine wässrige Initiatorlösung, umfassend 85,49 g eines 35%-igen wässrigen Wasserstoffperoxids, 10,62 g Natriumhypophosphit·1H2O und 50,00 g entionisiertes Wasser, wurden jeweils tropfenweise über 6 Stunden zu dem oben erwähnten Reaktionskolben hinzugefügt und das Innere des Kolbens wurde für 4 Stunden weiter bei 80°C gehalten. Das gewichtsgemittelte Molekulargewicht (umgerechnet auf eine PEG-Basis) des erhaltenen Copolymers betrug 58.000, gemessen durch die in Synthesebeispiel 1 beschriebene Art und Weise.
  • Synthesebeispiel 18 (Synthese eines Vinylcopolymers aa-5)
  • 100,00 g entionisiertes Wasser und 400,00 g IPA wurden in einen 1l-Fünfhalskolben gegeben, der mit einem Rührer, einem Stickstoffeinlassröhrchen, einer Kühlvorrichtung und einem Thermometer ausgestattet war. Ferner wurde das Innere des Kolbens auf eine Temperatur von 75°C unter einer Stickstoffatmosphäre erwärmt. Monomere, umfassend 115,34 g Acrylsäure und 46,44 g 2-Hydroxyethylacrylat, und eine wässrige Initiatorlösung, umfassend 0,95 g Natriumpersulfat und 40,00 g entionisiertes Wasser, wurden jeweils tropfenweise in den oben erwähnten Reaktionskolben über 2 Stunden gegeben. Ferner wurde die Temperatur des Kolbeninneren für 4 Stunden bei 75°C gehalten. Die erhaltene Reaktionslösung wurde bei 75°C unter reduziertem Druck (10.600 bis 13.300 Pa) konzentriert, bis kein IPA mehr abdestilliert wurde, wodurch eine wässrige Polymerlösung mit einem transparenten Äußeren erhalten wurde. Das gewichtsgemittelte Molekulargewicht (umgerechnet auf eine PEG-Basis) des erhaltenen Copolymers betrug 53.000, gemessen durch die in Synthesebeispiel 1 beschriebene Art und Weise.
  • Synthesebeispiel 19 (Synthese eines Vinylcopolymers aa-7)
  • Das Innere eines 1l-Fünfhalskolbens, der mit einem Rührer, einem Stickstoffeinlassröhrchen, einer Kühlvorrichtung und einem Thermometer ausgestattet war, wurde mit Stickstoff gespült. Dann wurden 58,80 g Maleinsäureanhydrid, 5,31 g Natriumhydrophosphit·1H2O und 236,88 g entionisiertes Wasser dazugegeben, das Innere des Kolbens auf eine Temperatur von 70°C erwärmt und 83,33 g eines 48%-igen Natriumhydroxids hinzugefügt. Ferner wurde das Innere des Kolbens auf eine Temperatur von 98°C erwärmt, ein Monomer, umfassend 178,08 g 3-Hydroxypropylacrylat, und eine wässrige Initiatorlösung, umfassend 42,75 g eines 35%-igen wässrigen Wasserstoffperoxids, wurden jeweils tropfenweise in den oben erwähnten Reaktionskolben über 6 Stunden gegeben, und das Innere des Kolbens wurde für 4 Stunden weiter bei Rückflusstemperatur gehalten. Das gewichtsgemittelte Molekulargewicht (umgerechnet auf eine PEG-Basis) des erhaltenen Copolymers betrug 52.000, gemessen durch die in Synthesebeispiel 1 beschriebene Art und Weise.
  • Synthesebeispiel 20 (Synthese eines Vinylcopolymers aa-8)
  • 475,00 g entionisiertes Wasser und 25,00 g IPA wurden in einen 1l-Fünfhalskolben gegeben, der mit einem Rührer, einem Stickstoffeinlassröhrchen, einer Kühlvorrichtung und einem Thermometer ausgestattet war. Ferner wurde das Innere des Kolbens auf eine Temperatur von 75°C unter einer Stickstoffatmosphäre erwärmt. Monomere, umfassend 7,20 g Acrylsäure und 215,10 g 2-Hydroxyethylacrylat, und eine wässrige Initiatorlösung, umfassend 4,76 g Natriumpersulfat und 50,00 g entionisiertes Wasser, wurden jeweils tropfenweise in den oben erwähnten Reaktionskolben über 2 Stunden gegeben. Ferner wurde die Temperatur des Kolbeninneren für 4 Stunden bei 75°C gehalten. Die erhaltene Reaktionslösung wurde bei 75°C unter reduziertem Druck (10.600 bis 13.300 Pa) konzentriert, bis kein IPA mehr abdestilliert wurde, wodurch eine wässrige Polymerlösung mit einem transparenten Äußeren erhalten wurde. Das gewichtsgemittelte Molekulargewicht (umgerechnet auf eine PEG-Basis) des erhaltenen Copolymers betrug 175.000, gemessen durch die in Synthesebeispiel 1 beschriebene Art und Weise.
  • Synthesebeispiel 21 (Synthese eines Vinylcopolymers aa-9)
  • 475,00 g entionisiertes Wasser und 25,00 g IPA wurden in einen 1l-Fünfhalskolben gegeben, der mit einem Rührer, einem Stickstoffeinlassröhrchen, einer Kühlvorrichtung und einem Thermometer ausgestattet war. Ferner wurde das Innere des Kolbens auf eine Temperatur von 75°C unter einer Stickstoffatmosphäre erwärmt. Monomere, umfassend 136,97 g Acrylsäure und 11,32 g 2-Hydroxyethylacrylat, und eine wässrige Initiatorlösung, umfassend 4,76 g Natriumpersulfat und 50,00 g entionisiertes Wasser, wurden jeweils tropfenweise in den oben erwähnten Reaktionskolben über 2 Stunden gegeben. Ferner wurde die Temperatur des Kolbeninneren für 4 Stunden bei 75°C gehalten. Die erhaltene Reaktionslösung wurde bei 75°C unter reduziertem Druck (10.600 bis 13.300 Pa) konzentriert, bis kein IPA mehr abdestilliert wurde, wodurch eine wässrige Polymerlösung mit einem transparenten Äußeren erhalten wurde. Das gewichtsgemittelte Molekulargewicht (umgerechnet auf eine PEG-Basis) des erhaltenen Copolymers betrug 150.000, gemessen durch die in Synthesebeispiel 1 beschriebene Art und Weise.
  • Synthesebeispiel 22 (Synthese eines Vinylcopolymers b-1)
  • 475,00 g Wasser und 25,00 g IPA wurden in einen 1l-Fünfhalskolben gegeben, der mit einem Rührer, einem Stickstoffeinlassröhrchen, einer Kühlvorrichtung und einem Thermometer ausgestattet war. Ferner wurde das Innere des Kolbens auf eine Temperatur von 75°C unter einer Stickstoffatmosphäre erwärmt. Eine Monomerlösung, umfassend 86,09 g Methacrylsäure und 99,13 g N,N-Dimethylacrylamid, und eine wässrige Initiatorlösung, umfassend 0,95 g Natriumpersulfat und 50,00 g Wasser, wurden gleichzeitig über 2 Stunden tropfenweise dazugegeben, und die Temperatur des Kolbeninneren wurde zur weiteren Polymerisierung für 4 Stunden bei 75°C gehalten. Die erhaltene Reaktionslösung wurde bei 75°C unter reduziertem Druck (10.600 bis 13.300 Pa) konzentriert, bis kein IPA mehr abdestilliert wurde, wodurch eine wässrige Polymerlösung mit einem transparenten Äußeren erhalten wurde. Das gewichtsgemittelte Molekulargewicht (umgerechnet auf eine PEG-Basis) des erhaltenen Copolymers betrug 175.000, gemessen durch die in Synthesebeispiel 1 beschriebene Art und Weise.
  • Synthesebeispiel 23 (Synthese eines Vinylcopolymers b-2)
  • 500,00 g IPA wurden in einen 1l-Fünfhalskolben gegeben, der mit einem Rührer, einem Stickstoffeinlassröhrchen, einer Kühlvorrichtung und einem Thermometer ausgestattet war. Ferner wurde das Innere des Kolbens auf eine Temperatur von 75°C unter einer Stickstoffatmosphäre erwärmt. Anschließend wurde eine Monomerlösung, umfassend 184,16 g N-(2-Hydroxyethyl)acrylamid und 44,00 g Methylmethacrylat, und eine wässrige Initiatorlösung, umfassend 0,99 g V-65 [ein von Wako Pure Chemical Industuries, Ltd. vertriebenes Reagenz] und 50,00 g IPA, gleichzeitig tropfenweise über 2 Stunden gegeben, und die Temperatur des Kolbeninneren wurde zur weiteren Polymerisation für 4 Stunden bei 75°C gehalten, wodurch eine wässrige Polymerlösung mit einem transparenten Äußeren erhalten wurde. Das gewichtsgemittelte Molekulargewicht (umgerechnet auf eine PEG-Basis) des erhaltenen Copolymers betrug 50.000, gemessen durch die in Synthesebeispiel 1 beschriebene Art und Weise.
  • Synthesebeispiel 24 (Synthese eines Vinylcopolymers b-3)
  • 475,00 g Wasser und 25,00 g IPA wurden in einen 1l-Fünfhalskolben gegeben, der mit einem Rührer, einem Stickstoffeinlassröhrchen, einer Kühlvorrichtung und einem Thermometer ausgestattet war, und anschließend wurde das Innere des Kolbens auf eine Temperatur von 75°C unter einer Stickstoffatmosphäre erwärmt. Eine Monomerlösung, umfassend 39,00 g N-(3-Hydroxypropyl)acrylamid, 36,05 g Acrylsäure und 118,96 g N,N-Dimethylacrylamid, und eine wässrige Initiatorlösung, umfassend 0,95 g Natriumpersulfat und 50,00 g Wasser, wurden gleichzeitig über 2 Stunden tropfenweise dazugegeben, und die Temperatur des Kolbeninneren wurde zur weiteren Polymerisierung für 4 Stunden bei 75°C gehalten. Die erhaltene Reaktionslösung wurde bei 75°C unter reduziertem Druck (10.600 bis 13.300 Pa) konzentriert, bis kein IPA mehr abdestilliert wurde, wodurch eine wässrige Polymerlösung mit einem transparenten Äußeren erhalten wurde. Das gewichtsgemittelte Molekulargewicht (umgerechnet auf eine PEG-Basis) des erhaltenen Copolymers betrug 145.000, gemessen durch die in Synthesebeispiel 1 beschriebene Art und Weise.
  • Synthesebeispiel 25 (Synthese eines Vinylpolymers b-4)
  • 110,00 g Natriumstyrolsulfonat (Spinomar NaSSTM, 88%-ige Reinheit, vertrieben von Tosoh Corporation), 6,60 g Natriumpersulfat und 400,00 Wasser wurden in einen 1l-Fünfhalskolben gegeben, der mit einem Rührer, einem Stickstoffeinlassröhrchen, einer Kühlvorrichtung und einem Thermometer ausgestattet war. Ferner wurde die Temperatur des Kolbeninneren auf 70°C unter einer Stickstoffatmosphäre erwärmt und dann zur weiteren Polymerisierung für 6 Stunden bei 70°C gehalten, wodurch eine wässrige Polymerlösung erhalten wurde. Das gewichtsgemittelte Molekulargewicht (umgerechnet auf eine PEG-Basis) des erhaltenen Copolymers betrug 200.000, gemessen durch die in Synthesebeispiel 1 beschriebene Art und Weise.
  • Die in den obigen Synthesebeispielen erhaltenen Vinylpolymere sind in Tabelle 1 dargestellt.
  • Figure 00410001
  • Formulierungsbeispiele c-1, c-2, c-3, c-4, c-5 und c-6 zum Beimischen der in den oben beschriebenen Synthesebeispielen erhaltenen Vinylpolymere sind in Tabelle 2 dargestellt. Wie in den Tabellen 3 und 4 dargestellt wird, wurden die Vinylpolymere mit den Zusammensetzungen der Formulierungsbeispiele in Tabelle 2 so gemischt, dass die in Tabellen 3 und 4 dargestellten Behandlungsmittel erhalten wurden. Die erhaltenen Behandlungsmittel wurden zur Bewertung der dauerhaften Presskonfiguration in der folgenden Art und Weise verwendet. Die Ergebnisse werden in den Tabellen 3 und 4 dargestellt. Tabelle 3 zeigt die erfindungsgemäßen Produkte und Tabelle 4 zeigt die Vergleichsprodukte.
  • Herstellung der Testtücher
  • Broad #60 aus 100% Baumwolle (weißes glattes Tuch, mit Fluoreszenz gebleicht) (erhältlich von Senshoku Shizai Company, Ltd. (Tanigashira Shoten)) wurde in 5 Zyklen mit einem Stoffreinigungsmittel AttackTM (vertrieben von Kao Corp.) in einer automatischen Waschmaschine gewaschen, wobei 1 Zyklus das Waschen für 12 Minuten, das einmalige Spülen mit stehendem (gestopptem, nicht laufendem oder wechselndem) Wasser und einer Entwässerung für 3 Minuten umfasst. Dann wurde es einer Spülung mit laufendem Wasser für 15 Minuten und einer Entwässerung für 5 Minuten in einer Hauswaschmaschine mit 2 Tanks unterzogen, auf natürliche Weise getrocknet und dann in 15 cm × 25 cm-Stücke (deren Längsrichtung parallel zur Kettrichtung ist) geschnitten. So wurden die geschnittenen Stücke als Testtücher verwendet. Ein Testtuch wurde aus einem 100%-igen Wollgewebe für Anzüge in gleicher Weise wie oben hergestellt, mit der Ausnahme dass das Feinwaschmittel EmalTM (vertrieben von Kao Corp.) anstelle von AttackTM verwendet wurde.
  • Bewertung der dauerhaften Presskonfiguration
  • Das Behandlungsmittel aus Tabelle 3 oder 4 wurde gleichmäßig auf das gesamte Testtuch unter Verwendung einer Sprühflasche (Nr. 6, vertrieben von Maruemn Corporation) gesprüht, so dass das Behandlungsmittel 100% o.w.f. (auf das Gewicht der Stoffe, die Masse der Zusammensetzung verglichen mit der Masse der Stoffe) sein kann. Dann wurde das Testtuch in etwa an der Mitte der längeren Seite mit sich selbst gedoppelt (oder überlappt) und schnell für 60 Sekunden mit einem Hausbügeleisen (NI-A55 automatisches Bügeleisen, vertrieben von Matsushita Electric Industrial Co., Ltd.), eingestellt für Baumwolle, wenn das Testtuch aus Baumwolle war, oder für Wolle, wenn das Testtuch aus Wolle war, gebügelt. Ferner wurde die Rückseite des gedoppelten Tuches anschließend für 60 Sekunden gebügelt.
  • Ein Behandlungsmittel behandelte 3 Tücher in derselben Weise. Das so behandelte Tuch wurde ausgebreitet. Das Testtuch aus Baumwolle wurde durch Waschen für 12 Minuten, zweimaliges Spülen mit stehendem Wasser und Entwässerung für 40 Sekunden mit einer für das Stoffreinigungsmittel AttackTM verwendeten Standardmenge in einer automatischen Waschmaschine (NA-F50K1, vertrieben von Matsushita Electric Industrial Co., Ltd.) mit einem hohen Wasserstand gewaschen. Danach wurde es ausgebreitet und auf natürliche Weise, ausgebreitet in einem glatten Zustand, getrocknet. Das Testtuch aus Wolle wurde dagegen mit einer für das Feinwaschmittel EmalTM verwendeten Standardmenge in einem Schonwaschgang (at washing coarse gentle) für Kleidung in einer automatischen Waschmaschine (NA-F50K1, vertrieben von Matsushita Electric Industrial Co., Ltd.) gewaschen und dann ausgebreitet in einem glatten Zustand auf natürliche Weise getrocknet.
  • Diese Testtücher nach dem Trocknen und die unbehandelten Testtücher (d.h. solche, die lediglich mit Wasser besprüht und bei derselben Temperatur und derselben Zeit wie oben gebügelt wurden) wurden visuell hinsichtlich der Faltenbeständigkeitswirkung und der dauerhaften Presswirkung unter natürlichem Licht beurteilt und relativ durch 5 Teilnehmer bewertet. Jedes der Ergebnisse der relativen Bewertung der Faltenbeständigkeitswirkung und der dauerhaften Presswirkung wurde statistisch mit der Paarvergleichsmethode von Scheffe überarbeitet und anhand den folgenden Kriterien ausgedrückt:
  • Figure 00440001
    :
    dem unbehandelten Tuch jenseits des Fehlerbereichs überlegen
    O:
    mit dem Fehlerbereich überlappend jedoch im Mittel dem unbehandelten Tuch überlegen
    Δ:
    das Mittel liegt innerhalb des Fehlerbereiches des unbehandelten Tuchs
    X:
    Im Mittel dem unbehandelten Tuch unterlegen
    Tabelle 2
    Figure 00450001
    *1:
    Amodimethicon-Emulsion, vertrieben von Toray Dow Corning Silicone
    *2:
    Dimethylpolysiloxan-Emulsion, vertrieben von Toray Dow Corning Silicone
    *3:
    Aminopolyether-modifiziertes Silikon, vertrieben von Shin-Etsu Chemical Industry Co., Ltd.
    *4:
    1,2-Benzothiazolin-3-on-Flüssigkeit, vertrieben von Avecia Co.
    *5:
    NaOH oder HCl
    Tabelle 3
    Figure 00460001
    Tabelle 4
    Figure 00470001
  • Die in Tabelle 5 dargestellten Vinylcopolymere wurden bezüglich r1 und r2 in den Erfordernissen (I) und (II) mit dem oben beschriebenen Verfahren gemessen. Das verwendete Testtuch lag als Stück vor, dass in 2,0 cm × 5,0 cm aus einem Jersey-Tuch aus 100% Polyester (erhältlich von Senshoku Shizai Company, Ltd. (Tanigashira Shoten)) herausgeschnitten wurde und bei 20°C und 65% R.H. für 12 Stunden oder mehr befeuchtet wurde. Das Erwärmen bei 180°C und das Trocknen bei 60°C in den Erfordernissen (I) und (II) wurde in einem thermostatischen Trockner (mit einer eingestellten Temperatur von 180°C ± 5°C bzw. 60°C ± 5°C) durchgeführt. Die Ergebnisse sind in Tabelle 5 dargestellt. Tabelle 5
    Vinylpolymer Erfordernis (I) Erfordernis (II)
    r1 (%) r2 (%)
    a-1 64 10
    a-2 74 8
    a-7 70 12
    aa-1 59 13
    b-1 2 15
    b-4 1 11

Claims (10)

  1. Behandlungsmittel für Faserprodukte zum Verleihen einer dauerhaften Presskonfiguration durch Erwärmen, umfassend 0,01 bis 20 Masse-% von zumindest einer Verbindung, die durch Erwärmen eine selbstvernetzte Struktur bildet, die ein Polymer ist, das sowohl eine Hydroxylgruppe als auch eine Carboxygruppe enthält, und Wasser, worin der Gehalt an nicht-flüchtigen Stoffen 0,01 bis 30% ist, worin unter den Monomereinheiten, die das Polymer ausmachen, die Monomereinheiten mit zumindest einer Hydroxyl- oder Carboxygruppe 50 bis 100 mol-% der gesamten Monomereinheiten besetzen, worin das Mittel 0,005 bis 7,5 Masse-% einer Siliconverbindung umfasst und das Mittel einen pH von 3,0 bis 7,5 bei 20°C hat.
  2. Behandlungsmittel nach Anspruch 1, worin die Verbindung beide der folgenden Erfordernisse (I) und (II) erfüllt: Erfordernis (I): ein Wert r1 (%), bestimmt durch (M2/M1) × 100 liegt im Bereich von 40 bis 100% für einen Stoff aus Polyesterfasern, worin M1 eine Erhöhung der Masse des Stoffes im Vergleich zum unbehandelten Stoff nach Auftragen einer 30 Masse-%-igen wässrigen Lösung der Verbindung auf dem Stoff und Erwärmen bei 180°C für 10 Minuten ist, und M2 eine Erhöhung der Masse des Stoffes im Vergleich zum unbehandelten Stoff nach Eintauchen des erwärmten Stoffes in entionisiertem Wasser für 2 Stunden und anschliessendem Trocknen bei 60°C für 2 Stunden ist; und Erfordernis (II):ein Wert r2 (%), bestimmt durch (M4/M3) × 100 ist weniger als 20% für einen Stoff aus Polyesterfasern, worin M3 eine Erhöhung der Masse des Stoffes im Vergleich zum unbehandelten Stoff nach Auftragen einer 30 Masse-%-igen wässrigen Lösung der Verbindung auf dem Stoff und ruhigem Trocknenlassen für 48 Stunden bei 20°C ist, und M4 eine Erhöhung der Masse des Stoffes im Vergleich zum unbehandelten Stoff nach Eintauchen des oben erwähnten ruhig getrockneten Stoffes in entionisiertem Wasser für 2 Stunden und anschliessendem Trocknen bei 60°C für 2 Stunden ist.
  3. Behandlungsmittel nach Anspruch 1 oder 2, worin die zumindest eine Verbindung ein Polymer mit einem gewichtsgemitteltes Molekulargewicht von 1.000 bis 1.000.000 ist.
  4. Behandlungsmittel nach Anspruch 1, worin ein Äquivalenzverhältnis der Carboxygruppe und der Hydroxylgruppe, nämlich Carboxygruppe:Hydroxylgruppe, im Polymer von 9:1 bis 1:9 ist.
  5. Behandlungsmittel nach einem der Ansprüche 1 bis 4, umfassend 0,005 bis 10 Masse-% eines wasserlöslichen anorganischen Salzes.
  6. Behandlungsmittel nach Anspruch 5, worin das anorganische Salz in einer Menge von 0,1 bis 5 Masse-% verwendet ist und ausgewählt ist aus Natriumhypophosphit, Natriumphosphat, Natriumphosphat, Dinatrium- oder -kaliumhydrogenphosphat, Natrium- oder Kaliumdihydrogenphosphat, Natriumsulfat, Natriumsulfit und Natriumthiosulfat.
  7. Behandlungsmittel nach einem der Ansprüche 1 bis 6, worin die Verbindung ein Vinylpolymer mit einer Monomereinheit ist, ausgewählt aus den folgenden Monomereinheiten (A), (B) und (C) (vorausgesetzt, dass dann, wenn die Monomereinheit (C) nicht ausgewählt wird, beide Monomereinheiten (A) und (B) ausgewählt werden), worin der Anteil der Summe der Monomereinheiten (A), (B) und (C) 50 bis 100 mol-% der gesamten Bestandteilsmonomereinheiten beträgt und der Gehalt eines nicht-flüchtigen Stoffes 0,01 bis 30% beträgt: Monomereinheit (A): eine Vinylmonomereinheit mit einer Carboxygruppe, Monomereinheit (B): eine Vinylmonomereinheit mit einer Hydroxylgruppe und Monomereinheit (C): eine Vinylmonomereinheit mit einer Carboxygruppe und einer Hydroxylgruppe.
  8. Konzentrat zur Herstellung des Behandlungsmittels nach einem der Ansprüche 1 bis 7.
  9. Verfahren zum Verleihen einer dauerhaften Presskonfiguration bei einem Faserprodukt, umfassend das Auftragen des Behandlungsmittels nach einem der Ansprüche 1 oder 7 auf das Faserprodukt, und Erwärmen des Produkts, während eine Konfiguration verliehen wird, um die dauerhafte Presskonfiguration zu verleihen.
  10. Verfahren nach Anspruch 9, worin die dauerhafte Presskonfiguration einen Widerstand gegenüber Falten, Schrumpfungen oder Knitterfalten oder eine Eigenschaft des glatten Trocknens aufweist.
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Families Citing this family (7)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN1172053C (zh) * 2001-02-09 2004-10-20 广东溢达纺织有限公司 免烫耐洗纯棉针织物的生产工艺
JP3388450B1 (ja) * 2002-01-11 2003-03-24 株式会社メンテック 抄紙機用汚染防止剤、及びそれを使用した汚染防止方法
EP1532308A1 (de) * 2002-08-21 2005-05-25 Koninklijke Philips Electronics N.V. Knittervermindernde zusammensetzung, wirkstoff und patrone
US7141626B2 (en) * 2002-10-29 2006-11-28 National Starch And Chemical Investment Holding Corporation Fiberglass non-woven catalyst
EP1685291A2 (de) * 2003-11-13 2006-08-02 Koninklijke Philips Electronics N.V. Verbindung und verfahren zur verbesserung der knitterresistenz von textilen flächengebilden sowie eine derartige verbindung enthaltende vorrichtung
US9359721B2 (en) 2013-03-13 2016-06-07 WestPoint Home LLC Soft feel printed fabric and method of producing same
US11937653B2 (en) 2020-07-09 2024-03-26 Vitiprints, LLC Smart mask

Family Cites Families (10)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
BE515900A (de) 1951-12-01
US4076870A (en) 1975-10-01 1978-02-28 Daido-Maruta Finishing Co. Ltd. Process for treating fibrous products containing cellulosic fibers
JPS60239566A (ja) 1984-05-14 1985-11-28 花王株式会社 繊維処理方法
US5137963A (en) 1987-12-15 1992-08-11 Union Oil Company Of California Fast cure, zero formaldehyde binder for cellulose
JPH01168971A (ja) * 1987-12-23 1989-07-04 Nisshin Kagaku Kogyo Kk 繊維用弾性加工剤及び風合改良剤
US4936865A (en) 1988-06-16 1990-06-26 The United States Of America As Represented By The Secretary Of Agriculture Catalysts and processes for formaldehyde-free durable press finishing of cotton textiles with polycarboxylic acids
JP2590646B2 (ja) 1991-08-30 1997-03-12 日本ゼオン株式会社 抗菌性繊維製品
JPH0726321A (ja) 1993-07-10 1995-01-27 Mazda Motor Corp 耐摩耗性に優れた摺動部材の製造方法
US5427587A (en) 1993-10-22 1995-06-27 Rohm And Haas Company Method for strengthening cellulosic substrates
JPH11158773A (ja) 1997-11-27 1999-06-15 Takemoto Oil & Fat Co Ltd セルロース系繊維布帛への形態安定性付与方法

Also Published As

Publication number Publication date
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US20010037529A1 (en) 2001-11-08
DE60130391D1 (de) 2007-10-25
US6660044B2 (en) 2003-12-09
EP1138819B1 (de) 2007-09-12
EP1138819A3 (de) 2003-03-26

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