DE60032980T2

DE60032980T2 - Verfahren und Vorrichtung zum Überführen eines flüssigen Materials in ein Gas.

Info

Publication number: DE60032980T2
Application number: DE60032980T
Authority: DE
Inventors: Hiroshi Minami-ku Nishizato; Hideaki Minami-ku Miyamoto
Original assignee: Stec KK
Current assignee: Stec KK
Priority date: 1999-09-14
Filing date: 2000-09-06
Publication date: 2007-11-15
Anticipated expiration: 2020-09-07
Also published as: KR100386217B1; KR20010030372A; DE60032980D1; EP1085106B1; US6752387B1; JP2001156055A; EP1085106A1; JP4393677B2

Description

Detaillierte Beschreibung der Erfindung
Gebiet der Erfindung
Diese Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren und eine Vorrichtung zur Überführung eines flüssigen Materials, wie Tetraethoxysilan, das beispielsweise zur Herstellung eines Halbleiters verwendet wird, in ein Gas.
Hintergrund der Erfindung
Von den herkömmlichen Vorrichtungen zur Überführung von flüssigem Material in ein Gas gibt es eine, die ausgelegt ist, ein flüssiges Material in einem Steuerventil, ausgestattet mit einer Flusssteuerfunktion, wie beispielsweise im US-Patent Nr. 5 419 924 beschrieben, in ein Gas zu überführen. 9 ist eine Ansicht, die den grundsätzlichen Teil der Vorrichtung zur Überführung des Flüssigmaterials in ein Gas zeigt. In dieser Figur ist Teil 70 ein Steuerventil, ausgestattet mit einer Flusssteuerfunktion, und im Ventilkörper 71 ist eine Ausnehmung 72 gebildet, die zum oberen Teil offen ist. Und der Teil 73 ist ein Antriebsteil, vorgesehen, um die Ausnehmung 72 zu blockieren, und ist mit einem Stempel 74 ausgestattet, der sich in der Ausnehmung 72 auf und ab bewegt. Der Teil 75 ist ein Ventilsitz, gebildet auf dem oberen Teil des Vorsprungs 76, der sich nach oben vom Zentrum der Bodenfläche des Ventilkörpers 71 erstreckt. Zusätzlich ist der Teil 77 ein flexibles Diaphragma, das die Ausnehmung 72 in den oberen Raum 78, umfassend den Stempel 74, und den unteren Teilraum 79, umfassend den Ventilsitz 75, innerhalb unterteilt, und ist aufgebaut, um mit der oberen Fläche des Ventilsitzes 75 durch Herunterkommen des Stempels 74 in engen Kontakt zu kommen.
Und in 9 ist der Teil 80 ein Flüssigmaterial-Zuführungsweg, der gebildet ist, um vertikal vom Zentrum der Bodenfläche des Ventilkörpers 71 in die Position zu penetrieren, in der das Diaphragma 77 auf der oberen Fläche des Ventilsitzes 75 in festem Kontakt ist. Der Teil 81 ist ein Trägergaszuführweg und 82 ist ein Ausgangsweg für gemischtes Gas, die sämtlich gebildet sind, um mit dem Raum, der um den Ventilsitz 75 gebildet ist, zum Zeitpunkt, wenn das Diaphragma 77 mit der oberen Fläche des Ventilsitzes 75 in engen Kontakt gebracht wird, in Verbindung zu treten.
Im Steuerventil 70 des obigen Aufbaus wird Flüssigmaterial 83 vom Flüssigmaterialtank (nicht gezeigt) aufwärts in den Flüssigmaterial-Zuführweg 80 geleitet und in das Steuerventil 70 eingeführt, während der Fluss kontrolliert wird, und ein Trägergas 84 wird bei hoher Temperatur (z.B. 70°C) von der Trägergasquelle (nicht gezeigt) in das Steuerventil 70 durch den Trägergaszuführweg 81 einge führt, und man lässt das flüssige Material mit dem Hochtemperaturträgergas 84 in Kontakt treten, um das flüssige Material 83 in ein Materialgas zu überführen, so dass dieses Materialgas mit dem Trägergas 84 gemischt wird, und dieses Mischgas 85 wird außerhalb des Steuernventils 70 durch den Mischgasauslassweg 82 geleitet.
Probleme, die durch die Erfindung gelöst werden sollen
Jedoch ist die Effizienz zur aktiven Verwendung des Trägergases 84 in der obigen Vorrichtung zur Überführung des flüssigen Materials in ein Gas gering, und es gibt den Nachteil, dass das flüssige Material 83 nicht stets in stabilisiertem Zustand in guter Effizienz in ein Gas überführt werden kann. Diese Situation wird erläutert, während auf 10 und 11 verwiesen wird.
Zuerst zeigt 10 den Fluss des flüssigen Materials 83 und des Trägergases 84 im offenen Zustand des Ventilsitzes 75, in dem das Trägergas 84, eingeführt in den unteren Raum 79, durch den Trägergas-Zuführweg 81 zwischen der oberen Oberfläche des Ventilsitzes 75 und dem Diaphragma 77 fließt, wie mit einer Pfeilmarkierung 84a in der Figur gezeigt, um mit dem flüssigen Material 83, das aufwärts in den Flüssigmaterial-Zuführweg 80 geführt wird, in Kontakt zu kommen. Währenddessen fließt ein Hauptteil des Trägergases 84 in einer Art und Weise, um ringsherum entlang des Ventilsitzes 75 und unterhalb des Vorsprungs 76 zu fließen, wie mit der Pfeilmarkierung 84b in der Figur gezeigt. Als Folge eines derartigen Flusses trägt das eingeführte Hochtemperaturträgergas 84 nicht viel zur Beschleunigung der Überführung des flüssigen Materials 83 in den Gaszustand bei, und demgemäß kommt der obige Partialdruck der lokalen Flüssigkeit nahe dem Sättigungszustand, so dass wahrscheinlich Kondensation stattfindet.
Und es gibt den Nachteil in obiger Vorrichtung zur Überführung des flüssigen Materials in ein Gas, dass wenn die Zuführmenge des flüssigen Materials 83 in das Steuerventil 70 ansteigt, die Überführung derartigen Materials ins Gas nicht in stabilem Zustand stattfindet. Das heißt, wenn die Änderung des Gasflusses, der aus dem Steuerventil 70 herausfließt, zu dem Zeitpunkt beobachtet wird, in dem die Zuführmenge des flüssigen Materials 83 in das Steuerventil 70 schrittweise vergrößert wird, während die Zuführmenge des Trägergases 84 konstant bleibt, wurden die in 11 gezeigten Ergebnisse erhalten.
In 11 zeigt die Markierung a eine Zuführmenge des Trägergases 84, die in diesem Beispiel 2000 cm³/min beträgt, und die Markierung b zeigt die Zuführmenge des flüssigen Materials (z.B. Ethanol) 33, die in diesem Beispiel schrittweise von 0,2 auf 1,0 cm³/min geändert wird. Weiterhin stellt die Markierung c in der Figur die Änderung im Flussvolumen des Gases, das aus dem Steuerventil 70 herausgeführt wird, als Spannungsänderung dar. Aus dieser 9 kann ersehen werden, dass sich das Gasflussvolumen im stabilisiertem Zustand ändert, während die Zuführmenge von Ethanol 83 relativ klein ist, und wenn die Zugabemenge zunimmt, ein Überschießen auftreten kann oder Fluktuationen stark werden können.
Diese Erfindung wurde mit besonderer Berücksichtigung der oben angegebenen Gründe durchgeführt. Ihre Ziele sind es, ein Verfahren zur Überführung eines flüssigen Materials in ein Gas effizient durchzuführen sowie eine Vorrichtung hierfür, mit der ein flüssiges Material in ein Gas überführt werden kann, und zu sämtlichen Zeitpunkten im stabilisierten Zustand ist, bereitzustellen.
Dieses Ziel wird durch eine Vorrichtung zur Bereitstellung einer kontrollierten Menge an Gas aus einer flüssigen Quelle gemäß Anspruch 1 und einem entsprechenden Verfahren gemäß Anspruch 2 erreicht.
Mittel zum Lösen der Probleme
Um das obige Ziel zu erreichen, umfasst das Verfahren zur Überführung des flüssigen Materials in ein Gas gemäß dieser Erfindung das Mischen eines flüssigen Materials und eines Trägergases, während Flusssteuerung in einer Gas-Flüssig-Mischeinheit in einem Steuerventil, ausgestattet mit einer Flüssigkeitsflusssteuerfunktion, durchgeführt wird, und Auslassen der Gas-Flüssig-Mischung im wesentlichen zur selben Zeit aus der Düse, gebildet in der Nähe der Flusssteuerungseinheit, um das flüssige Material unter reduziertem Druck in ein Gas zu überführen.
Zur Umsetzung des obigen Verfahrens zur Überführung eines flüssigen Materials in ein Gas wird erfindungsgemäss eine Vorrichtung derart verwendet, dass eine Flüssigmaterial-Zuführleitung, die mit einem Rohmaterialtank, in dem sich das flüssige Material befindet, und einem Flussmesser zur Messung des Flusses des flüssigen Materials aus dem Materialtank ausgestattet ist, und eine Trägergas-Zuführleitung, die mit einer Trägergas-Zuführquelle und einer Flusssteuerungsvorrichtung zur Steuerung des Flusses des Trägergases ausgestattet ist, mit einem Steuerventil, ausgestattet mit voneinander unabhängigen Flüssigkeitsflusssteuerfunktionen, verbunden sind, und eine Gas-Flüssig-Mischeinheit und eine Düseneinheit werden in enger Beziehung zueinander im Steuerventil gebildet, so dass die flüssigen Materialien, die in das Steuerventil durch obige Flüssigmaterial-Zuführleitung eingeführt werden, mit dem Trägergas, das in das Steuerventil durch die Trägergas-Zuführleitung in die Gas-Flüssig-Mischeinheit während der Steuerung des Flussvolumens eingeführt wird, gemischt werden, wobei die resultierende Gas-Flüssig-Mischung aus der obigen Düse abgelassen wird, um das flüssige Material unter reduziertem Druck in ein Gas zu überführen, und das durch Überführung in ein Gas gebildete Gas zusammen mit dem Trägergas aus dem Gasauslassweg auf der stromabwärtigen Seite der Düse herausgenommen wird.
Die Flusssteuerung des flüssigen Materials im obigen Steuerventil kann basierend auf der Ausgabe des Flussmessers für die Flüssigkeit oder dem Ausstoß des Flussmessers für das Gas durchgeführt werden, vorausgesetzt die Gasauslassleitung steht mit dem Gasauslassweg in Verbindung.
Erfindungsgemäß werden das flüssige Material und das Trägergas gemischt, während der Fluss in der Gas- und Flüssigkeits-Mischeinheit im Steuerventil, das mit einer Flüssigkeitsflusssteuerfunktion ausgestattet ist, gesteuert wird, und die Gas-Flüssig-Mischung kann unmittelbar an der Düse re duziertem Druck unterliegen, so dass das flüssige Material mit guter Effizienz und in stabilem Zustand in ein Gas überführt werden kann.
Einzelheiten der Erfindung und bevorzugte Ausführungsformen hiervon werden im Nachfolgenden anhand der beigefügten Zeichnungen beschrieben.
Kurze Beschreibung der Zeichnungen
1 ist eine Ansicht, um schematisch den gesamten Aufbau der erfindungsgemäßen Vorrichtung zur Überführung von flüssigem Material in ein Gas zu zeigen.
2 ist eine vertikale Schnittansicht, die ein Beispiel des Steuerventils in der obigen Vorrichtung zur Überführung eines flüssigen Materials in ein Gas zeigt.
3 ist eine perspektivische Ansicht eines vertikalen Schnitts, der einen Aufbau des wesentlichen Teils des Steuerventils zeigt.
4 ist eine Ansicht zur Erläuterung des Antriebs des obigen Steuerventils, worin (A) eine Ansicht ist, die den geschlossenen Zustand des Ventils zeigt, und (B) ist eine Ansicht, die den offenen Zustand des Ventils zeigt.
5 ist eine Ansicht zur Exläuterung des Antriebs der obigen Gas-Flüssig-Mischeinheit.
6 ist eine Ansicht zur Erläuterung der Gasüberführungsbedingung mit der obigen Vorrichtung zur Überführung eines flüssigen Materials in ein Gas.
7 ist eine Ansicht zur Veranschaulichung der Gasüberführungsbedingung für Trimethylphosophat mit der Vorrichtung zur Überführung des flüssigen Materials in ein Gas.
Die 8(A), (B) und (C) sind die erläuternden Ansichten, die den Vergleich der Auscheidungsbedingungen von Trimethylphosphat-Zersetzungsmaterialien in der Nähe des Ventilsitzes zeigt.
9 ist ein vertikaler Schnitt, der einen wesentlichen Teil der herkömmlichen Vorrichtung zur Überführung eines flüssigen Materials in ein Gas zeigt.
10 ist eine erläuternde Ansicht des Antriebs der obigen herkömmlichen Vorrichtung zur Überführung eines flüssigen Materials in ein Gas.
11 ist eine Ansicht zur Erläuterung der Gasüberführungsbedingung mit der obigen herkömmlichen Vorrichtung zur Überführung eines flüssigen Materials in ein Gas.
Erläuterung der Buchstaben oder Ziffern

1: Steuerventil
2: Flüssigmaterial-Zuführleitung
3: Trägergas-Zuführleitung
4: Gasauslassleitung
5: Rohmaterialtank
8: Flussmesser für Flüssigkeit
12: Trägergaszuführquelle
16: Flusssteuervorrichtung für Gas
18: Flussmesser für Gas
25: Gasauslassweg
39: Gas-Flüssig-Mischeinheit
42: Düse
LM: Flüssigkeitsmaterial
CG: Trägergas
M: Gas-Flüssig-Mischung
KG: gemischtes Gas

Bevorzugte Ausführungsformen der Erfindung
Eine Ausführungsform dieser Erfindung wird bezugnehmend auf die Zeichnungen erläutert. 1 zeigt schematisch den gesamten Aufbau der Vorrichtung zur Überführung des flüssigen Materials in ein Gas. In dieser Figur zeigt Teil 1 ein Steuerventil, ausgestattet mit einer Flüssigkeitsflusssteuerfunktion (der Aufbau hiervon wird später im Detail erläutert), und beispielsweise ist auf dem linksseitigen Teil hiervon eine Flüssigmaterial-Zuführleitung 2 angeschlossen, auf dem rechtsseitigen Teil eine Trägergas-Zuführleitung 3 angeschlossen und auf dem unterseitigen Teil eine Gaszuführleitung 4 angeschlossen.
Die Flüssigmaterial-Zuführleitung 2 ist wie folgt aufgebaut: Das heißt, der Teil 5 ist ein Rohmaterialtank, vorgesehen in der Flüssigmaterial-Zuführleitung 2, in dem ein flüssiges Material LM in einem gasdichten Zustand enthalten ist, und auf der stromaufwärtigen Seite hiervon ist eine Inertgas-Zuführleitung 7 mit einem Regulator 6 angeschlossen. Und dieses ist so aufgebaut, dass das flüssige Material LM durch die Zuführung des Inertgases, wie N₂, He, Ar und dergleichen, zum oberen Raum im Rohmaterialtank 5 vom IN in der Figur in die Flüssigmaterial-Zuführleitung 2 extrudiert wird. Der Teil 8 ist ein Flussmesser für Flüssigkeit, vorgesehen auf der stromabwärtigen Seite des Rohmaterialtanks 5 durch das offene/geschlossene Ventil 9, um das Flussvolumen des Flüssigmaterials LM zu messen, das von der Seite des Rohmaterialtanks 5 fließt. Als Flussmesser für die Flüssigkeit 8 kann beispielsweise ein bekannter Flüssigkeitsmasseflussmesser eingesetzt werden. Die Ergebnisse der Bestimmung des Flüssigkeitsflussmessers 8 werden zur Vorrichtungssteuereinheit 10 übermittelt, die die gesamte Vorrichtung steuert, oder basierend auf dem detektierten Signal und dergleichen den Betrieb durchführt. Der Teil 11 ist ein Auf-/Zu-Ventil, angeordnet zwischen dem Flussmesser für die Flüssigkeit 8 und dem Steuerventil 1.
Die obige Trägergas-Zuführleitung 3 ist in folgender Art und Weise aufgebaut. Das heißt, der Teil 12 ist eine Trägergas-Zuführquelle, vorgesehen auf der stromaufwärtigen Seite der Trägergas-Zuführleitung 3, um irgendeines der Inergase, wie N₂, He, Ar und dergleichen, als ein Trägergas CG zuzuführen. Auf der stromabwärtigen Seite hiervon ist ein Regulator 14 durch ein Auf-/Zu-Ventil 13 vorgesehen, und weiterhin eine Flusssteuervorrichtung für Gas 16 durch ein Auf-/Zu-Ventil 15. Diese Flusssteuervorrichtung für Gas 16 ist zur Kontrolle da, so dass das Trägergas CG, das dem Steuerventil 1 zugeführt werden soll, eine festgesetzte Menge darstellt, in welcher die Öffnung basierend auf dem Kontrollsignal von der Vorrichtungssteuereinheit 10 reguliert wird. Als Flusssteuervorrichtung für Gas 16 kann beispielsweise ein bekanntes Gasmasseflusskontrollgerät verwendet werden. Der Teil 17 ist ein Auf-/Zu-Ventil, das zwischen der Flusssteuervorrichtung für Gas 16 und dem Steuerventil 1 angeordnet wird.
Die Gasauslassleitung 4 ist in folgender Art und Weise aufgebaut. Der Teil 18 ist ein Flussmesser für Gas, der auf der Gasauslassleitung 4 angeordnet ist, und ist derart ausgelegt, dass er den Fluss des Gases (wie später beschrieben wird, ein gemischtes Gas eines Gases, gebildet durch Überführung des flüssigen Materials LM mit dem Trägergas CG in ein Gas), das aus dem Steuerventil 1 geleitet wird, mißt, und die Ergebnisse der Messung werden zur Vorrichtungssteuereinheit 10 übermittelt. Als dieser Flussmesser für Gas 18 kann beispielsweise ein bekannter Gasmassenflussmesser verwendet werden. Auf der stromabwärtigen Seite dieses Flussmessers für Gas 18 ist ein Reaktionsofen 20 als eine Verwendungsstelle durch das Auf-/Zu-Ventil 19 vorgesehen. Dieser Reaktionsofen 20 ist eine Halbleiterherstellungsvorrichtung, wie beispielsweise eine CVD-Vorrichtung. Der Teil 21 ist eine Saugpumpe, die mit dem Reaktionsofen 20 verbunden sein soll.
Als nächstes wird das Kontrollventil 1 anhand der 2 bis 5 erläutert. Zuerst ist das Teil 22 in 2 beispielsweise ein rechteckiger parallelepipetisch geformter Körperblock, umfassend beispielsweise ein Material mit hoher Wärmebeständigkeit und Korrosionsbeständigkeit, wie rostfreier Stahl. Innerhalb dieses Körperblocks 22 werden drei Fließwege 23, 24 und 25 gebildet.
Der obige Fließweg 23 führt das flüssige Material LM in die Gas-Flüssig-Mischeinheit 39, die später beschrieben wird. Dieser Flüssigmaterial-Zuführweg 23 zeigt eine umgekehrte L-Buchstabenform, derart, dass sein eines Ende zur linken Seitenfläche des Körperblocks 22 offen ist, und das andere Ende zur oberen Fläche des Körperblocks 22 geöffnet ist. Der Flussweg 24 führt das Trägergas CG in die Gas-Flüssig-Mischeinheit 39. Dieser Trägergaszuführweg 24 zeigt eine L-Buchstabenform, derart, dass dessen eines Ende zur rechten Seitenfläche des Körperblocks 22 geöffnet ist, und das andere Ende zur oberen Fläche des Körperblocks 22 geöffnet ist. Der Flussweg 25 fungiert als Gasauslassweg. Dieser Gasauslassweg 25 öffnet sein eines Ende zur unteren Fläche des Körperblocks 22, und an seinem anderen Ende ist er nahezu eine gerade Linie, hinauf zur geeigneten Position des Körperblocks 22 gebildet, dessen obere Endseite mit der Gas-Flüssig-Mischeinheit 39 durch die Düse 42, die später beschrieben wird, verbunden ist.
Weiterhin ist der Teil 26 ein Heizgerät zum Erhitzen des gesamten Körperblocks 22, umfassend beispielsweise ein Kassettenheizgerät, das in sich abgeschlossen in frei abnehmbarer Art und Weise in der Nähe des Gasauslasswegs 25 angeordnet ist. Der Teil 27 ist ein Thermoelement als ein Temperatursensor zum Bestimmen der Temperatur des Körperblocks 22.
Die Teile 28, 29 sind die Verbindungsblöcke, die in frei ablösbarer Art und Weise durch ein Dichtungsteil 30 auf der rechten und linken Seitenfläche des Körperblocks 22 vorgesehen sind. Zu jedem der Blöcke 28, 29 sind die Flusswege 28a, 29a gebildet, die mit dem Flüssigkeitsmaterialzuführweg 23 bzw. Trägergaszuführweg 24 verbunden sind, so dass die jeweiligen Teile des Flüssigmaterial-Zuführwegs 23 und des Trägergaszuführwegs 24 mit der externen Flüssigmaterial-Zuführleitung 2 und der Trägergas-Zuführleitung 3 durch die Blöcke 28, 29 verbunden sind. In 2 wird kein Bezug auf die Verbindungsstruktur zwischen dem Gasauslassweg 25 und der externen Gasauslassleitung 4 gemacht, aber es ist überflüssig, festzustellen, dass ein geeignetes Verbindungsteil verwendet wird, um die vorbestimmte Verbindung herzustellen.
Als nächstes wird der Aufbau in der oberen Fläche des obigen Körperblocks 22 anhand der 2 bis 4 erläutert. In 2 ist der Teil 31 ein Ventilblock, der auf der oberen Fläche 22a des Körperblocks 22 durch den O-Ring 32 angeordnet ist, und umfasst Materialien mit guter Wärmeleitfähig keit und Korrosionsbeständigkeit, wie rostfreier Stahl. Zwischen diesem Ventilblock 31 und der oberen Fläche 22a wird ein Ventilkörper 33 mit Flüssigkeitsflusssteuerfunktion gebildet. Das heißt, im Innenraum 34 des Ventilblocks 31 wird ein Diaphragma 35 in einer durch eine Feder 36 normalerweise nach oben gedrückten Art und Weise bereitgestellt.
Um hier den Aufbau der oberen Fläche 22a des Körperblocks 22 anhand von 3 und 5 zu erläutern, ist der Teil 37 ein in etwa im Zentralteil der obersten Fläche 22a zu bildender Ventilsitz, und umfasst die zwei ringförmigen Teilwände 37a, 376, und bildet den Ventilkörper 33 zusammen mit dem Diaphragma 35. Die Ausnehmung 38, die ringförmig ist, wenn sie in der durch die zwei Ventilsitze 37a, 37b umgebenen Ebene gesehen wird, wird in einer Art und Weise gebildet, dass diese die Öffnung 23a des Flüssigmaterial-Zuführwegs 23 auf der stromabwärtigen Seite enthält, und als Flüssigkeitsflussweg fungiert.
In der Ausnehmung 39, die kreisförmig ist, wenn in der durch den inneren Ventilsitz 37a umgebenen Ebene gesehen, wie in 5 gezeigt, sind eine Öffnung 24a auf der stromabwärtigen Seite des Trägergaszuführwegs 24 und ein Loch 40, das zum Gasauslassweg 25 leitet, bereitgestellt, und eine flache schlanke Fuge 41, einschließlich dieser Öffnungen 24a und des Lochs 40, wird gebildet. Diese ist so aufgebaut, dass das Trägergas CG, das von der Öffnung 24a fließt, und das flüssige Material LM, das aus der Lücke zwischen dem inneren Ventilsitz 37a und dem Diaphragma 35 fließt, gemischt werden, und das System fungiert als Gas-Flüssig-Mischeinheit.
Der Teil 42 ist eine Düse, die zwischen dem obigen Loch 40 und dem Gasauslassweg 25 gebildet wird. Diese Düse 42 weist einen im wesentlichen kleinen Durchmesser und eine Länge auf, derart, dass der Durchmesser nicht mehr als 1,0 mm und die Länge nicht mehr als 1,0 mm beträgt. Weiterhin ist die Düse 42 so nahe wie möglich an der Gas-Flüssig-Mischeinheit 39 vorgesehen. In dieser Düse 42 wird eine Gas-Flüssig-Mischung M, gebildet in der Gas-Flüssig-Mischeinheit 39, in den Gasauslassweg 25 abgelassen, wodurch das flüssige Material LM, das in der Gas-Flüssig-Mischung M enthalten ist, einem reduzierten Druck ausgesetzt wird, um in ein Gas überführt zu werden. Das resultierende Gas wird mit dem Trägergas CG gemischt, um ein gemischtes Gas KG zu werden.
In 3 ist der Teil 43 eine O-Ringfuge, gebildet auf der Außenseite des außenseitigen Ventilsitzes 37b, in die der obige O-Ring 32 eingesetzt wird.
Das Diaphragma 35 umfasst ein Material mit guter Wärmebeständigkeit und Korrosionsbeständigkeit und geeigneter Elastizität, und wie in 4(A), (B) gezeigt, enthält es eine Ventileinheit 35b, die mit der oberen Fläche des Ventilsitzes 37a unterhalb des Schafts 35a in Kontakt kommt oder übertragen wird, und einen dünnwandigen Teil 35c um diese herum aufweist, und weiterhin einen dickwandigen Teil 35d um den dünnwandigen Teil 35c aufweist. Diese ist derart aufgebaut, dass in üblicher Zeit, indem durch Drücken mit einer Feder 36 nach oben der Ventilteil 35b vom Ventilsitz 37a abgetrennt wird, aber wenn ein Pressdruck nach unten zum Schaft 35a wirkt, das Ventil 35b in eine Richtung verschoben wird, um mit dem Ventilsitz 37a in Kontakt zu kommen.
Der Teil 44 ist ein Betätigungsteil zum Pressen des Diaphragmas 35 nach unten, um dieses zu deformieren. In dieser Ausführungsform wird dieses in einem Piezobetätigungsteil gebildet, worin ein Piezostapel 46 durch Laminieren einer Vielzahl von piezoelektrischen Elementen in einem Gehäuse 45, aufgebaut auf dem oberen Teil des Ventilblocks 31, bereitgestellt wird, und der Pressteil 47 unterhalb des Piezostapels 46 wird mit dem axialen Teil 35a des Diaphragmas 35 in Kontakt gebracht.
Der Betrieb der Vorrichtung zur Überführung des flüssigen Materials in ein Gas, die in obiger Art und Weise aufgebaut ist, wird erläutert. Wenn das Inertgas zum Rohmaterialtank 5 zugeführt wird, wird das flüssige Material LM im Rohmaterialtank 5 unter Druck gesetzt und das flüssige Material LM fließt in die Flüssigmaterial-Zuführleitung 2 in Richtung des Steuerventils 1. Der Fluss dieses flüssigen Materials LM wird durch den Flüssigkeitsflussmesser 8 gemessen, und die Ergebnisse der Messung werden in die Vorrichtungssteuereinheit 10 eingegeben. Das flüssige Material LM wird in das Steuerventil 1 eingeführt. Ein Kontrollsignal für das Steuerventil 1 wird von der Vorrichtungssteuereinheit 10 übermittelt, um den Fluss proportional zum Flüssigkeitsflusseinstellsignal einzustellen. In der Folge wird ein Piezobetätigungselement 44 betätigt, um die Öffnung des Ventilkörpers 33 einzustellen. Folglich erreicht das flüssige Material LM, das in das Steuerventil 1 eingeführt wird, den Flüssigkeitsflussweg 38 durch den Flüssigmaterial-Zuführweg 23 und geht weiterhin, wie in den 3 und 5 gezeigt, in die Gas-Flüssig-Mischeinheit 39, die auf eine geeignete Temperatur gebracht wird, durch die Lücke zwischen dem Ventilsitz 37a und dem Ventilteil 35b des Diaphragmas 35 vom Flüssigflussweg 38.
Andererseits wird das Trägergas CG aus der Trägergaszuführquelle 12 der Flusssteuerung in der Flusssteuervorrichtung für Gas 16 unterzogen und in Richtung des Steuerventils 1 zur Gas-Flüssig-Mischeinheit 39 im Steuerventil 1 übermittelt. Das Trägergas CG, das in das Steuerventil 1 eingeführt wird, wird in die Gas-Flüssig-Mischeinheit 39 durch den Trägergaszuführweg 24, wie in 3 gezeigt, übermittelt.
Das flüssige Material LM und das Trägergas CG, die in die obige Gas-Flüssig-Mischeinheit 39 eintreten, werden miteinander gemischt. Insbesondere wird auf der Gas-Flüssig-Mischeinheit 39 eine knappe Fuge 41 gebildet, und da das flüssige Material LM mit dem Trägergas CG gemischt wird, während es in die Fuge 41 fließt, werden die zwei Teile LM und CG ausreichend zusammengemischt, um eine Gas-Flüssig-Mischung M zu bilden.
Die obige Gas-Flüssig-Mischung M wird durch das Loch 40 der Gas-Flüssig-Mischeinheit 39 geleitet und zum Gasauslassweg 25 von der Düse 42 abgelassen. Zu diesem Zeitpunkt wird das flüssige Material LM in der Gas-Flüssig-Mischung M einem reduziertem Druck unterworfen, um unmittelbar zu einem Gas zu werden. Dieses Gas wird mit dem Trägergas CG in der Gas-Flüssig-Mischung M gemischt, um ein gemischtes Gas KG zu werden, und fließt zur stromabwärtigen Seite durch den Gasauslassweg 25. Zu diesem Zeitpunkt, da der Gasauslassweg 25 durch das Heizgerät 2b erhitzt wird, sollte keine neue Kondensation auftreten.
Das obige Trägergas CG zeigt an der Vorderseite der Düse 42 (stromaufwärtige Seite) einen Hochdruckzustand und wird durch das obige Heizgerät 26 erhitzt, um die Temperatur mit guter Effizienz zu erhöhen. Da zusätzlich nicht nur die Erhitzungseffizienz des Trägergases CG per se durch das obige Heizgerät 26 ansteigt, sondern auch das obige flüssige Material LM mit dem Trägergas CG in der Düse 42 zwangsweise gemischt werden, schreitet der Wärmetransfer vom Trägergas CG zum flüssigen Material LM mit guter Effizienz fort. Aufgrund dieser Faktoren wird die Wärmetransfereffizienz vom Heizgerät 26 zum flüssigen Material LM erhöht, und die Effizienz zur Überführung des Flüssigkeitsmaterials LM in ein Gas wird vergrößert, und der Fluss des in ein Gas überführten flüssigen Materials LM wird verstärkt, mit dem Ergebnis, dass die Absenkung der Temperatur, die zur Überführung des flüssigen Materials LM in ein Gas notwendig ist, möglich wird, so dass eine Reduzierung der Energiekosten geplant werden kann.
Zusätzlich wird die Gaskonzentration des flüssigen Materials LM, das aus der Düse 42 abgelassen wird, und im Verfahren in ein Gas überführt wird, wo die Gas-Flüssig-Mischung M aus dem Gas-Flüssig-gemischten Teil 39 zur stromabwärtigen Seite des Gasauslasswegs 35 geleitet wird, durch die Gegenwart des Trägergases CG abgesenkt, und begleitet hiervon, die Temperatur, die notwendig ist zur Verhinderung, dass das flüssige Material in Gasform LM verflüssigt wird und Tautropfen im Gasauslassweg 25 bildet, abgesenkt, mit dem Ergebnis, dass es möglich wird, dass die Energiekosten für das Erhitzen des Gasauslasswegs 25 gesenkt werden. Da daneben das flüssige Material LM seine Wärme durch adiabatische Expansion zum Zeitpunkt, wenn es aus der Düse 42 abgelassen und in den Gaszustand überführt wird, verliert, wird die normale Effizienz zur Überführung in ein Gas abgesenkt, aber in dieser Ausführungsform ist es möglich, den Wärmeverlust durch das flüssige Material LM durch das mit dem flüssigen Material LM zu mischende Trägergas CG zu ergänzen, und es hierdurch möglich zu machen, eine Verbesserung der Effizienz der Überführung in ein Gas des flüssigen Materials LM zu erreichen.
Das obige gemischte Gas KG wird zum Reaktionsofen 20 zugeführt, der eine Verwendungsstelle durch die Gasauslassleitung 4 auf der stromabwärtigen Seite des Gasauslasswegs 25 darstellt. Zu diesem Zeitpunkt wird der Fluss des gemischten Gases KG durch den Flussmesser für Gas 18, angeordnet in der Gasauslassleitung 4, gemessen, und die Ergebnisse hiervon werden zur Vorrichtungssteuereinheit 10 übermittelt.
Wie oben beschrieben, wird in der Vorrichtung dieser Erfindung zur Überführung des flüssigen Materials in ein Gas in der Gas-Flüssig-Mischeinheit 39, gebildet im Steuerventil 1, ausgestattet mit einer Flüssigkeitsflusssteuerfunktion, ein flüssiges Material LM mit dem Trägergas CG unter Flusssteuerung gemischt, wobei zu diesem Zeitpunkt die Gas-Flüssig-Mischung M aus der Düse 42, angebracht in Nähe der Gas-Flüssig-Mischeinheit 39, abgelassen wird, um das flüssige Material LM einem reduzierten Druck zu unterziehen, um es in ein Gas umzuwandeln, so dass es möglich wird, die Gas-Flüssig-Mischung M im günstig gemischten Zustand aus der Düse 42 abzulassen, und das flüssige Material LM in der Gas-Flüssig-Mischung M in guter Effizienz und stabilisiertem Zustand in ein Gas zu überführen, um einen gashaltigen Dampf bestimmter Konzentration in einem stabilisierten Zustand zuzuführen.
In der Vorrichtung zum Überführen eines flüssigen Materials in ein Gas der vorliegenden Erfindung wird der Transport des flüssigen Materials LM zum Reaktionsofen 20 durchgeführt, indem es dem Trägergas CG, das mit einer hohen Geschwindigkeit geleitet wird, zugeführt (gemischt) wird, so dass es möglich ist, das flüssige Material LM zum Reaktionsofen 20 mit einer hohen Geschwindigkeit zu übermitteln, und somit ist es möglich, den Fall zu bewältigen, wo eine Hochgeschwindigkeitsreaktion erforderlich ist.
6 zeigt die Messdaten, erhalten zum Zeitpunkt der Überführung des flüssigen Materials LM in ein Gas durch die obige Vorrichtung zur Überführung des flüssigen Materials in ein Gas, die die Ergebnisse der Beobachtung der Änderung des gemischten Gases KG darstellt, das aus dem Steuerventil 1 zum Zeitpunkt, wenn die Zuführmenge des flüssigen Materials LM in das Steuerventil 1 schrittweise erhöht wird, während die Zuführmenge des Trägergases CG konstant gehalten wird, abgelassen wird.
Das heißt, im Falle der Zuführung eines Trägergases CG mit der Geschwindigkeit von 2000 cm³/min und Ethanol als Flüssigmaterial LM mit einer Geschwindigkeit von 1 cm³/min zum Reaktionsofen 20, in dem der Durchmesser der Düse 42 0,3 mm und die Länge 0,6 mm sind, wenn die Temperatur des Heizgeräts 26 des Steuerventils 1 80°C beträgt, wird der Druck der Gas-Flüssig-Mischeinheit 39 etwa 30 kPa. Zu diesem Zeitpunkt wird die Gas-Flüssig-Mischung M in der Gas-Flüssig-Mischeinheit 39 aus der Düse 42 abgelassen, um den Zustand zu beobachten, wenn das flüssige Material LM in der Gas-Flüssig-Mischung M unter reduziertem Druck in ein Gas überführt, und dem Reaktionsofen 20 zugeführt wird.
In dieser 6 zeigt die Markierung A die Zuführmenge des Trägergases CG, das in diesem Beispiel 2000 cm³/min beträgt. Die Markierung B zeigt die Änderung der Zuführmenge des Ethanols als flüssiges Material LM, die in diesem Beispiel eine schrittweise Änderung von 0,2 auf 1,0 cm³/min zeigt. Auch die Markierung C in der Figur zeigt die Änderung im Fluss des gemischten Gases KG, das aus dem Steuerventil 1 als Änderung in der Spannung ausgeleitet wird.
Aus der obigen 6 kann beobachtet werden, dass die Ausgabe C des Flussmessers für das Gas 18 zwischen 0,2 und 1,0 cm³/min stabilisiert wird, so dass die Überführung des flüssigen Materials LM in ein Gas stabilisiert wird. Mit anderen Worten ist es gemäß der Vorrichtung zur Überführung des flüssigen Materials in ein Gas des obigen Aufbaus möglich, eine größere Menge des flüssigen Materials LM im stabilisierten Zustand in ein Gas zu überführen, als mit einer herkömmlichen Vorrichtung zur Überführung in ein Gas, und Erzeugen des gemischten Gases.
Da die obige Vorrichtung zur Überführung des flüssigen Materials in ein Gas ausgelegt ist, um die Flusssteuerung des flüssigen Materials LM im Steuerventil 1 basierend auf der Ausgabe des Flussmessers für die Flüssigkeit 8 durchzuführen, kann das flüssige Material LM in einer optimalen Menge zur Gas-Flüssig-Mischeinheit 39 zugeführt werden.
Diese Erfindung ist nicht auf die obige Ausführungsform begrenzt, aber kann in verschiedenen Modifikationen durchgeführt werden. Das heißt, der Flüssigmaterial-Zuführweg 23 und der Trägergaszuführweg 24 sind nicht notwendigerweise in einer Hakenform gebildet, sondern können auch gerade sein. Das Heizgerät 26 kann ein Plattenheizgerät sein. Die Erhitzungstemperatur durch das Heizgerät 26 kann optional gemäß der Art des flüssigen Materials LM und dergleichen eingestellt werden. Dieses Heizgerät 26 kann ausgelegt sein, um die Nähe der Gas-Flüssig-Mischeinheit 39, des Körperblocks 22 oder des Gasauslasswegs 25 zu erhitzen, und speziell kann es in einem solchen Maß ausgelegt sein, dass der Druck durch Ablassen des flüssigen Materials LM aus der Düse 42 reduziert wird, um es möglich zu machen, in geeigneter Weise ein Gas zu bilden.
Die Flusssteuerung des flüssigen Materials LM im Steuerventil 1 kann ausgelegt sein, basierend auf der Ausgabe des Flussmessers für Gas 18, das auf der Gasauslassleitung 4 bereitgestellt wird, und wenn eine derartige Anordnung vorliegt, kann der Fluss des flüssigen Materials LM mit höherer Genauigkeit gesteuert werden.
Weiterhin kann als ein Betätigungselement 44 ein elektromagnetischer Typ oder ein thermisches System verwendet werden.
Weiterhin ist das flüssige Material LM nicht auf Ethanol beschränkt, sondern kann beispielsweise Pentaethoxytantal (PETa), Trimethylphosphat (TMPO) und dergleichen sein.
Weiterhin ist das flüssige Material LM nicht auf eines begrenzt, das bei Raumtemperatur und normalem Druck im flüssigen Zustand vorliegt, sondern kann eines sein, das, obwohl es bei Raumtemperatur und unter normalem Druck in der Gasphase vorliegt, bei Raumtemperatur optional unter Druck gesetzt flüssig sein kann.
Zusätzlich kann das Reaktionsgefäß 20 ein Vakuumgefäß sein, in welchem Fall die Gasauslassleitung 4 unter reduzierten Druck gesetzt werden kann.
7 zeigt die Messdaten, erhalten mit der obigen Vorrichtung zur Überführung des flüssigen Materials in ein Gas zum Zeitpunkt, wenn Trimethylphosphat (TMPO) als flüssiges Material LM in ein Gas überführt wird, was die Ergebnisse der Beobachtung der Änderung im gemischten Gas KG, das aus dem Steuerventil 1 herausgeleitet wird, zum Zeitpunkt, wenn die Zuführmenge des flüssigen Materials LM in das Steuerventil 1 unverzüglich erhöht und herabgesenkt wird, während die Zuführmenge im Steuerventil 1 von N₂ als Trägergas CG beibehalten wird, darstellt.
Das heißt, im Falle der Zuführung des obigen Trägergases CG mit der Rate von 3,0 l/min und dem flüssigen Material LM mit der Rate von 0,033 cm³/min zum Reaktionsofen 20, wird die Beobachtung der Bedingungen gemacht, wo, mit der Temperatur des Heizgeräts 26 des Steuerventils 1 auf 70°C eingestellt, das flüssige Material LM in der Gas-Flüssig-Mischung M unter reduziertem Druck in ein Gas überführt wird, und zum Reaktionsofen 20 zugeführt wird. In jeder der in 7 gezeigten Darstellung stellt die Abszissenachse die Zeit dar und die Ordinatenachse zeigt die Ausgabegröße des Flussmessers 8 für Flüssigkeit und des Flussmessers 18 für Gas an.
Um das Trimethylphosphat (TMPO) mit der herkömmlichen Vorrichtung zur Überführung des flüssigen Materials in ein Gas bei 0,033 cm³/min fließen zu lassen, um durch Überführung in ein Gas Gas zu erzeugen, ist eine Temperatur von 130°C erforderlich. Jedoch gab es bei einer derartig hohen Temperatur das Problem, dass TMPO Selbstzersetzung zeigte, und das zersetzte Material wurde auf dem Steuerventil angesammelt, um ein Blockieren zu bewirken. Gemäß der Vorrichtung zur Überführung des flüssigen Materials in ein Gas der vorliegenden Erfindung ist es jedoch möglich, TMPO bei 70°C fließen zu lassen, wobei Selbstzersetzung von TMPO bei 0,3 cm³/min kaum auftritt, um eine Umwandlung in ein Gas und Erzeugung zu bewirken, und wie aus der Tatsache, dass der Ausfluss des Flussmessers 18 für das Gas der Änderung der Ausgabe des Flussmessers 8 für die Flüssigkeit zum Zeitpunkt folgt, wenn der Fluss von TMPO unverzüglich von 0 auf 0,033 cm³/min erhöht wird, und die Änderung des Ausflusses des Flussmessers 8 für die Flüssigkeit zum Zeitpunkt, wenn der Fluss von TMPO unverzüglich von 0,033 cm³/min auf 0 abgesenkt wird, wird eine Überführung in ein Gas von TMPO stabil durchgeführt.
8 ist eine veranschaulichende Ansicht, die im Vergleich die Adhäsionsbedingungen von TMPO in Nähe zum Ventilsitz 37 zeigt, worin dieselbe Figur (A) die Ergebnisse des Falles beim Zuführen des Trägergases CG mit 3,0 l/min und des flüssigen Materials LM bei 0,033 cm³/min für 14 Stunden bei einer Temperatur in der Nähe des Ventilsitzes, eingestellt auf 130°C, unter Verwendung der herkömmlichen Vorrichtung zur Überführung des flüssigen Materials in ein Gas zeigt, wobei dieselbe Figur (B) die Ergebnisse des Falles des Zuführens des Trägergases CG bei 3,0 l/min, des flüssigen Materials LM bei 0,033 cm³/min für 14 Stunden bei einer Temperatur in der Nähe des Ventilsitzes 37, eingestellt auf 130°C, unter Verwendung der Vorrichtung zur Überführung des flüssigen Materials in ein Gas der vorliegenden Erfindung zeigt, und dieselbe Figur (C) zeigt die Ergebnisse des Falls beim Zuführen des Trägergases CG bei 3,0 l/min und Zuführen des flüssigen Materials LM bei 0,033 cm³/min für 20 Stunden bei einer Temperatur in der Nähe des Ventilsitzes 37, eingestellt auf 70°C, unter Verwendung der Vorrichtung zur Überführung des flüssigen Materials in ein Gas der vorliegenden Erfindung.
Es kann aus 8(A) und (B) festgestellt werden, dass im Falle, dass die Temperatur auf 130°C eingestellt ist, selbst unter Verwendung der Vorrichtung zur Überführung des flüssigen Materials in ein Gas der vorliegenden Erfindung eine Abscheidung von TMPO-Zersetzungsmaterial in der Nähe des Ventilsitzes 37 auftritt, aber der Abscheidungsbereich im Vergleich mit dem Falle der Verwendung der herkömmlichen Vorrichtung zur Überführung des flüssigen Materials in ein Gas klein wird. Weiterhin kann aus 8(C) ersehen werden, dass im Falle der Verwendung und Einstellung der Temperatur auf 70°C kaum Abscheidung von TMPO-Zersetzungsmaterial in der Nähe des Ventilsitzes 37 vorliegt.
Mit anderen Worten kann gemäß der Vorrichtung zur Überführung von Flüssigmaterial in ein Gas der vorliegenden Erfindung die zur Überführung der Flüssigkeit in ein Gas erforderliche Erwärmungstemperatur abgesenkt werden, selbst im Falle der Überführung eines flüssigen Materials in ein Gas, das bei hoher Temperatur Zersetzung zeigt, wird es möglich, eine derartige Zersetzung zu unterdrücken.
Wirkung der Erfindung
Wie oben beschrieben, werden erfindungsgemäß ein flüssiges Material und ein Trägergas gemischt, während Flusssteuerung in einer Gas-Flüssig-Mischeinheit im Steuerventil, ausgestattet mit einer Flüssigkeitsflusssteuerfunktion, durchgeführt, und diese Gas-Flüssig-Mischung an der Düse einem reduzierten Druck unterzogen wird. Demgemäß kann das flüssige Material mit guter Effizienz unter stabilisiertem Zustand in ein Gas überführt werden.

Claims

Vorrichtung zur Bereitstellung einer kontrollierten Menge an Gas aus einer flüssigen Quelle, gekennzeichnet durch a) eine Flüssigmaterial-Zuführleitung (2), die mit einem Rohmaterialtank (5), in dem sich das flüssige Material (LM) befindet und einem Flussmesser (8) zur Messung des Flusses des flüssigen Materials aus dem Rohmaterialtank (5) ausgestattet ist; b) eine Trägergas-Zuführleitung (3), die mit einer Trägergas-Zuführquelle (12) und einer Flusssteuerungsvorrichtung (16) zur Steuerung des Flusses des Trägergases ausgestattet ist; c) wobei die Flüssigmaterial-Zuführleitung (2) und die Trägergas-Zuführleitung (3) mit einem Steuerventil (1), ausgestattet mit voneinander unabhängigen Flüssigkeitsflusssteuerfunktionen, verbunden sind; d) wobei das Steuerventil (1) umfasst: d1) einen Ventilkörper (33) mit einem Ventilsitz (37), der aus zwei ringförmigen Teilwänden (37a, 37b) aufgebaut ist, die dazwischen eine Ausnehmung (38) bilden, wobei die Ausnehmung eine Öffnung (23a) aufweist, die mit der Flüssigmaterial-Zuführleitung (2) verbunden ist; d2) eine Gas-Flüssig-Mischeinheit (39), gebildet innerhalb der inneren Teilwand (37a) des Ventilsitzes (37), versehen mit einer Öffnung (24a), die mit der Trägergas-Zuführleitung (3) verbunden ist; d3) ein Diaphragma (35), positioniert auf dem Ventilsitz und angepasst, um vom Ventilsitz abgehoben zu werden, um hierdurch eine Lücke zwischen dem Ventilsitz und dem Diaphragma zu erzeugen, um es dem Flüssigmaterial zu ermöglichen, radial in die Gas-Flüssig-Mischeinheit eingeführt zu werden; und d4) eine Düseneinheit (42), positioniert in der Nähe der Gas-Flüssig-Mischeinheit (39) zum Mischen der Flüssigkeit mit dem Trägergas und in Gasform überführen des Flüssigmaterials unter reduziertem Stromabwärtsdruck; e) eine Steuereinheit (10), verbunden mit der Flusssteuerungsvorrichtung (16) zur Steuerung des Flusses des Trägergases und dem Steuerventil zur Steuerung der Gasherstellung, wobei die Steuereinheit in der Lage ist, die Menge an Flüssigkeit zu regulieren und das Trägergas mit der Flüssigkeit stromaufwärts von der Düseneinheit (42) zu mischen, wodurch die Flüssigkeit unter reduziertem Stromabwärtsdruck in Gasform überführt wird.
Verfahren zur Bereitstellung einer kontrollierten Menge an Gas aus einer flüssigen Quelle, gekennzeichnet durch – Einführen eines Flüssigmaterials, während Flusssteuerung des Flüssigmaterials durchgeführt wird, und Einführen eines Trägergases, während Flusssteuerung des Trägergases durchgeführt wird, in eine Gas-Flüssig-Mischeinheit in einem Steuerventil, ausgestattet mit einer Flüssigkeitsflusssteuerungsfunktion, worin das Flüssigmaterial radial in die Gas-Flüssig-Mischeinheit eingeführt wird; – Auslassen der Gas-Flüssigkeits-Mischung durch eine Düse, gebildet in der Nähe der Flusssteuerungseinheit, um das Flüssigmaterial unter reduziertem Druck in Gas zu überführen, um ein Gas zu bilden, während Flusssteuerung des Gases durchgeführt wird.
Verfahren nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, dass die Flusssteuerung des Flüssigmaterials im Steuerventil basierend auf der Flusssteuerung des Flüssigmaterials oder basierend auf der Flusssteuerung des Gases durchgeführt wird.