DE60029923T2

DE60029923T2 - Verfahren zur gewinnung von einem riechstoffbestandteil, parfümzusammensetzung und kosmetikum, die es enthalten

Info

Publication number: DE60029923T2
Application number: DE60029923T
Authority: DE
Inventors: Shiseido Res. Center Katsuyuki Yokohama-shi YOMOGIDA; Shiseido Res. Center Seiichi Yokohama-shi HIROSE; Shiseido Res. center Masanori Yokohama-shi YOSHIMURA; Hitoshi Chuo-ku HARIGAE; Masayuki Chuo-ku KATAOKA
Original assignee: Soda Aromatic Co Ltd; Shiseido Co Ltd
Current assignee: Soda Aromatic Co Ltd; Shiseido Co Ltd
Priority date: 2000-05-31
Filing date: 2000-05-31
Publication date: 2007-08-30
Anticipated expiration: 2020-06-01
Also published as: DE60029923D1; EP1127101A1; ES2269149T3; EP1127101B1; TWI243686B; WO2000078117A3; JP2003502482A; AU5103600A; US7001880B1; WO2000078117A2

Description

Technisches Gebiet
Die vorliegende Erfindung betrifft ein verbessertes Verfahren zur Gewinnung eines Duftbestandteils und eine den Duftbestandteil enthaltende Duftstoffzusammensetzung und ein den Duftbestandteil enthaltendes Kosmetikum. Die Erfindung stellt eine Verbesserung der Duftqualität einer den Duftbestandteil enthaltenden Duftstoffzusammensetzung bereit. Ferner stellt die Erfindung eine Verbesserung der Duftqualität eines den Duftbestandteil enthaltenden Kosmetikums bereit.
Technischer Hintergrund
Agarwood ist ein Aromaholz, das ein Harz mit einem einzigartigen Aroma aufweist. Das Herstellungsgebiet für Agarwood befindet sich hauptsächlich in Südostasien. Der Duft von Agarwood, der durch Erhitzen oder Brennen erhalten wurde, wurde als Weihrauch verwendet. Insbesondere wird von Agarwood Agarwood hoher Qualität der Bezeichnung "Kyara" hoch geschätzt.
Herkömmlicherweise besteht das Gewinnungsverfahren eines Duftbestandteils aus einem Aromaholz aus der thermischen Zersetzung des Aromaholzpulvers mit einem Gasgemisch gemäß der Beschreibung in der ungeprüften japanischen Patentveröffentlichung Hei 6-93287. Jedoch hat dieses Gewinnungsverfahren den Nachteil, dass ein angebrannter Geruch in Abhängigkeit von der Trockendestillation von Aromaholz nicht entfernt werden kann. Auch ist dieses Verfahren ein kompli ziertes Verfahren, das eine spezielle Vorrichtung und die Einstellung der Heiztemperatur und des Gasgemischs erfordert. Ferner ergibt das Zersetzungsprodukt von Aromaholz einen anderen Bestandteil als den ursprünglichen Duftbestandteil und eine farbige Lösung. Daher war es unmöglich, das ursprüngliche Aroma von Agarwood vollständig aus dem gewonnenen Duftbestandteil des Standes der Technik zu reproduzieren.
Das US-Patent 4 920 096 beschreibt ein Extraktionsverfahren für Zedernholzöl. Das Lösemittelextraktionsverfahren wird durch Eintauchen von Zedernholzpulpe in ein geeignetes Lösemittel, Filtern und Entfernen des Lösemittels durch Destillation, um einen gereinigten Ölextrakt zu erhalten, durchgeführt.
Offenbarung der Erfindung
Aufgabe der vorliegenden Erfindung ist die Bereitstellung eines Verfahrens, das nur einen gewünschten Duftbestandteil wirksam ohne angebrannten Geruch gewinnt. Eine Aufgabe ist das Reproduzieren des ursprünglichen Aromas von Aromaholz aus Aromaholz. Eine weitere Aufgabe der vorliegenden Erfindung ist die Bereitstellung der Anwendung des ursprünglichen Aromaduftbestandteils für die verschiedenen Duftprodukte und Kosmetika.
Als Ergebnis sorgfältiger Untersuchungen durch die Erfinder der vorliegenden Erfindung wurde die vorliegende Erfindung erhalten. Die Erfinder der vorliegenden Erfindung ermittelten, dass durch Verwendung von Lösemittelextraktion die obigen Aufgaben erreicht werden können.
Ein Verfahren zur Gewinnung eines Duftbestandteils der vorliegenden Erfindung umfasst die Extraktion des ätherischen Ölbestandteils durch ein Lösemittel aus einem Aromaholz und die Gewinnung des Duftbestandteils in der Dampfphase durch Erhitzen des Extrakts, wobei der Duftbestandteil zwangsweise aus einem Heizbehälter durch Einführen eines Inertgases ausgetragen wird.
Bei dem Verfahren zur Gewinnung des Duftbestandteils der vorliegenden Erfindung wird der Duftbestandteil vorzugsweise in einem Absorptionslösemittel so gesammelt, dass eine Duftsammelflüssigkeit erhalten wird.
Ferner ist bei dem Verfahren zur Gewinnung des Duftbestandteils der vorliegenden Erfindung das Aromaholz vorzugsweise Agarwood.
Ferner enthält eine Duftstoffzusammensetzung der vorliegenden Erfindung den Duftbestandteil, der mittels des Verfahrens zur Gewinnung des Duftbestandteils erhalten wurde.
Ferner enthält in der Duftstoffzusammensetzung der vorliegenden Erfindung die Duftstoffzusammensetzung vorzugsweise einen Aromaholzextrakt.
Ferner beträgt in der Duftstoffzusammensetzung der vorliegenden Erfindung das Verhältnis Duftsammelflüssigkeit/Aromaholzextrakt vorzugsweise 0,25 bis 9.
Ferner weist in der Duftstoffzusammensetzung der vorliegenden Erfindung die Duftstoffzusammensetzung vorzugsweise Agarwoodaroma auf.
Ferner enthält ein Kosmetikum der vorliegenden Erfindung den Duftbestandteil, der mittels des Verfahrens zur Gewinnung des Duftbestandteils erhalten wurde.
Ferner enthält in dem Kosmetikum der vorliegenden Erfindung das Kosmetikum vorzugsweise einen Aromaholzextrakt.
Ferner beträgt in dem Kosmetikum der vorliegenden Erfindung das Verhältnis Duftsammelflüssigkeit/Aromaholzextrakt vorzugsweise 0,25 bis 9.
Kurze Beschreibung der Zeichnung
1 zeigt ein Beispiel der Duftsammelvorrichtung, die für die vorliegende Erfindung verwendet wird.
Beste Art und Weise zur Durchführung der Erfindung
Das folgende ist die Erklärung der Einzelheiten für das Verfahren zur Gewinnung eines Duftbestandteils der vorliegenden Erfindung.
Aromaholzpulver oder -schnitzel werden durch Erhitzen-Rühren-Extraktion oder durch Einweichen-Extraktion zur Extraktion des ätherischen Ölbestandteils verarbeitet. Nach dem Filtrieren wird der Extrakt durch Entfernen des Lösemittels erhalten. Dieser Extrakt wird erhitzt und der abgedampfte Duft im Kopfraum wird durch Einführen eines Inertgases aus dem System herausgeführt. Der Duftbestandteil wird in einem Absorptionslösemittel gesammelt, das zu einer Duftsammelflüssigkeit wird. Durch dieses Verfahren wird ein Duftbestandteil, der den ursprünglichen Duft von Aromaholz reproduziert, erhalten. Ferner kann die diese Duftsammelflüssigkeit enthaltende Duftstoffzusammensetzung den ursprünglichen Duft des Aromaholzes reproduzieren. Ferner kann das diese Duftsammelflüssigkeit enthaltende Kosmetikum die Aromaqualität verbessern.
Extraktion des Duftbestandteils
In der vorliegenden Erfindung können Pulver oder Stücke des Aromaholzes in geeigneter Weise als Aromaholzmaterial verwendet werden. Das Aromaholz in der vorliegenden Erfindung ist Agarwood oder Sandelholz und dgl. Agarwood wird in 6 Arten gruppiert, die als "Rikkoku" bezeichnet werden.
"Rikkoku" stammt aus dem Produktionsgebiet von Aromaholz, d.h. "Kyara", "Rakoku", "Manaban", "Manaka", "Sasora", "Sumotara" und dgl. Viele Aromahölzer werden im Hinterland von Vietnam, Kambodscha und Myanmar produziert. Jedoch wird die Differenzierung eines Produktionsgebietes nun bedeutungslos. Die Qualität eines Baumes wird auf der Basis der Form und des Aromas von Aromaholz bestimmt.
Ein Lösemittel wird zur Extraktion des ätherischen Ölbestandteils, der den Duftbestandteil enthält, in dem Aromaholz in der vorliegenden Erfindung verwendet. Wasser, Methanol, Ethanol, Isopropanol, Diethylether, Pentan, Hexan, Propylenglykol, Glycerin und dgl. oder diese Lösemittelgemische und dgl. werden für das Lösemittel, das den ätherischen Ölbestandteil, der den Duftbestandteil enthält, des Aromaholzes extrahiert, verwendet.
In der vorliegenden Erfindung ist die Zugabe des Lösemittels für die Extraktion in einer 10- bis 100-fachen Gewichtsmenge des Aromaholzes günstig. Die Zugabe des Lösemittels für die Extraktion in der 20- bis 70-fachen Gewichtsmenge des Aromaholzes ist günstiger. Durch diese Lösemittelextraktion wird der ätherische Ölbestandteil, der den Duftbestandteil enthält, extrahiert. In Bezug auf das Extraktionsverfahren kann durch das öffentlich bekannte Verfahren von beispielsweise Erhitzen-Extraktion unter Rühren oder Einweichen-Extraktion-Verarbeitung durch Verwendung des Lösemittels der ätherische Ölbestandteil, der einen Duftbestandteil enthält, extrahiert werden.
Ein günstiges Verfahren, das den ätherischen Ölbestandteil, der Bestandteile von Aromaholz enthält, extrahiert, ist beispielsweise eine Extraktionsbehandlung in 3 bis 6 h bei 40°C bis 60°C unter Verwendung von Erhitzen-Extraktion unter Rühren. Ferner ist es beispielsweise günstig, 1 bis 10 Tage bei Raumtemperatur unter Verwendung von Einweichen-Extraktion zu extrahieren. Als nächstes wird der Rohextrakt (der ätherische Ölbestandteil), der erhalten wird, durch Fest/Flüssig-Trennung durch ein optionales Verfahren, wie Filtration oder Zentrifugation, behandelt. Ferner wird die abgetrennte Flüssigkeit, die erhalten wurde, eingeengt und der Extrakt erhalten. Als Konzentrationsverfahren der abgetrennten Flüssigkeit kann beispielsweise ein öffentlich bekanntes Verfahren, wie Destillation und Entfernen des Lösemittels unter vermindertem Druck durch den Rotationsverdampfer, verwendet werden.
Gewinnung des Duftbestandteils
Als nächstes wird der Konzentrationsextrakt, der durch das oben beschriebene Verfahren erhalten wurde, in die Duftsammelvorrichtung eingeführt. Der durch Erhitzen abgedampfte Duftbestandteil wird zwangsweise durch Belüften mit einem Inertgas durch die Sammelvorrichtung ausgetragen und in dem Absorptionslösemittel im Inneren der Sammelvorrichtung gewonnen.
1 zeigt ein Beispiel für die Duftsammelvorrichtung, die für das Verfahren zur Gewinnung des Duftbestandteils der vorliegenden Erfindung verwendet wird. In 1 wird die konzentrierte Extraktionsflüssigkeit in dem Heizbehälter 1 zusammen mit einem durch das Einführrohr 2 eingeführten Inertgas erhitzt. Der Duftbestandteil dampft im Heizbe hälter 1 ab. Als nächstes wird der Duftbestandteil mit dem Inertgas, das von dem Einführrohr 2 eingeführt wurde, das durch das Verbindungsrohr 3 läuft, in die Sammelvorrichtung 4 eingeführt und im Absorptionslösemittel 5 gesammelt. In der vorliegenden Erfindung kann eine Rührvorrichtung an dem Heizbehälter 1 angebracht werden. Ferner kann bei Verwendung eines zylinderartigen Behälters oder kolbenartigen Behälters als Heizbehälter dieser auch unter Rotation erhitzt werden. Die Sammelvorrichtung kann entweder einen Gegenstromkontaktmodus oder Chargenmodus verwenden. Im Falle eines Chargenmodus ist es günstig, 2 bis 3 Sammelvorrichtungen zur Verbesserung der Sammeleffizienz zu verbinden. Ferner ist es günstig, das Absorptionslösemittel mit Eiswasser und dgl. zur Verbesserung der Sammeleffizienz zu kühlen. Auch ist es zur Vergrößerung der Gas/Flüssigkeit-Grenzfläche möglich, den Spitzenteil des Einführrohrs als perforierten Rohrtyp zu gestalten. Ferner ist es möglich, durch eine Rührvorrichtung und dgl. physikalisch Blasen zu zerstören oder kleine Blasen zu bilden.
Die Heiztemperatur des oben genannten Heizbehälters 1 liegt vorzugsweise im Bereich von 150°C bis 200°C. Stickstoff-, Argon- und Kohlendioxidgas und dgl. werden als Inertgas verwendet. Die Gasströmungsrate für 1 g Extraktöl liegt vorzugsweise im Bereich von 20 ml/min bis 200 ml/min. Ferner werden entsprechend der Art der Verwendung der Sammelflüssigkeit Methanol, Ethanol, Isopropanol, Diethylether, Pentan, Hexan, wässriges Methanol, wässriges Ethanol, Propylenglykol, Dipropylenglykol und dgl. als Absorptionslösemittel verwendet. Die Menge des Absorptionslösemittels beträgt vorzugsweise die 10- bis 100-fache Menge des Extrakts. Ferner wird das Absorptionslösemittel vorzugsweise gekühlt. Die bevorzugte Kühltemperatur beträgt 0 bis 10°C.
Duftstoffzusammensetzung
Der Duftbestandteil, der auf diese Weise gewonnen wurde, wird als die Duftsammelflüssigkeit, die den Duftbestandteil enthält, konserviert. Eine Duftstoffzusammensetzung kann die Duftsammelflüssigkeit mit einem anderen Duftstoff in optionalem Verhältnis kombiniert enthalten. Durch Zugabe eines Extrakts des Aromaholzes zu der Duftstoffzusammensetzung der vorliegenden Erfindung kann ein verbessertes hervorragenderes Aroma eines Aromaholzes reproduziert werden. Für das Verfahren zur Herstellung eines Extrakts des Aromaholzes ist ein öffentlich bekanntes Verfahren ausreichend. Das Gewichtsverhältnis von Duftsammelflüssigkeit/Aromaholzextrakt beträgt vorzugsweise etwa 0,25 bis 9. Für den Fall, dass dieses Verhältnis nicht besteht, kann der ursprüngliche Duft eines Aromaholzes beschädigt werden.
Ferner umfasst die Duftstoffzusammensetzung in der vorliegenden Erfindung jedes Produkt, das den Duftstoff aufweist, mit Ausnahme von hauptsächlich Nahrungsmitteln, beispielsweise ein Parfum, Kölnischwasser, Bademittel, verschiedene Arten Reinigungsmittel, Toilettartikel, Räucherstäbchen, Aromen und dgl.
Kosmetika
Der Duftbestandteil der vorliegenden Erfindung kann Kosmetika und dgl. zugesetzt werden. Die Kosmetika der vorliegenden Erfindung sind beispielsweise ein Parfum, Kölnischwasser, eine Grundierung, Lotion, kosmetische Creme, ein kosmetisches Gel, Frisiermittel und dgl.; Toilettartikel, wie Seife, Waschmittel, Shampoo, Spülung und dgl. Die Kosmetika der vorliegenden Erfindung sind ein Produkt, das einen Duft in dem Duftstoff enthalten kann, das von Nahrungsmitteln hauptsächlich verschieden ist.
Durch Zugabe eines Extrakts des Aromaholzes zu der Duftstoffzusammensetzung der vorliegenden Erfindung kann ein verbessertes hervorragenderes Aroma eines Aromaholzes erhalten werden. Als Verfahren zur Herstellung eines Extrakts des Aromaholzes ist ein öffentlich bekanntes Verfahren ausreichend. Das Gewichtsverhältnis von Duftsammelflüssigkeit/Aromaholzextrakt beträgt vorzugsweise etwa 0,25 bis 9. Für den Fall, dass dieses Verhältnis nicht besteht, kann der ursprüngliche Duft eines Aromaholzes geschädigt werden.
Das folgende ist die detaillierte Erklärung der vorliegenden Erfindung durch Arbeitsbeispiele.
Verfahren zur Gewinnung des Duftbestandteils
Arbeitsbeispiel 1
10 g Pulver des Aromaholzs "Kyara" wurden in einen 500-ml-Erlenmeyerkolben mit einem Stopfen gegeben und mit 300 g Diethylether 10 Tage bei Raumtemperatur extrahiert. Dann wurde das Holzpulver durch Filtration von der Extraktflüssigkeit abgetrennt. Diethylether wurde durch einen Verdampfer unter vermindertem Druck entfernt.
Als nächstes wurde das Extraktöl in eine Destillationsvorrichtung des Claisen-Kolbentyps überführt, auf 180°C mit einem Ölbad erhitzt. Stickstoffgas wurde mit einer Strömungsrate von 300 ml/min eingeführt. Der Duftbestandteil wurde 60 min gesammelt. Bei dem Sammlungsverfahren wurden 30 ml 95%-iges Ethanol als Absorptionslösemittel verwendet. Der destillierte Duftbestandteil mit dem Gas wurde in dem Absorptionslösemittel durch Einführen eines Rohrs, dessen Ausgang im Absorptionslösemittel lag, gesammelt. Die Sammelvorrichtung war in Reihe geschaltet (30 ml × 2) und der abgedampfte Duftbestandteil wurde gewonnen. Unter Berücksichtigung zunehmender Sammeleffizienz wurde das Absorp tionslösemittel mit einem Eis/Wasserbad gekühlt.
Arbeitsbeispiel 2
Das Lösemittel, das Aromaholz extrahiert, wurde zu Methanol geändert und die Extraktionsbehandlung des zu Arbeitsbeispiel 1 ähnlichen Verfahrens wurde durchgeführt. Als nächstes wurde unter zu Arbeitsbeispiel 1 ähnlichen Bedingungen das Extraktöl in eine Destillationsvorrichtung des Claisen-Kolbentyps überführt, auf 180°C mit einem Ölbad erhitzt. Stickstoffgas wurde mit einer Strömungsrate von 300 ml/min eingeführt. Der Duftbestandteil wurde 60 min gesammelt. Bei dem Sammlungsverfahren wurden 30 ml 95%-iges Ethanol als Absorptionslösemittel verwendet. Der destillierte Duftbestandteil mit dem Gas wurde in dem Absorptionslösemittel durch Einführen eines Rohrs, dessen Ausgang im Absorptionslösemittel lag, gesammelt. Die Sammelvorrichtung war in Reihe geschaltet (30 ml × 2) und der abgedampfte Duftbestandteil wurde gewonnen. Unter Berücksichtigung zunehmender Sammeleffizienz wurde das Absorptionslösemittel mit einem Eis/Wasserbad gekühlt.
Arbeitsbeispiel 3
Das Lösemittel, das Aromaholz extrahiert, wurde zu 95%-igem Ethanol geändert und die Extraktionsbehandlung des zu Arbeitsbeispiel 1 ähnlichen Verfahrens wurde durchgeführt und der Extrakt wurde durch Entfernen des Lösemittels erhalten. Als nächstes wurde unter zu Arbeitsbeispiel 1 ähnlichen Bedingungen das Extraktöl in eine Destillationsvorrichtung des Claisen-Kolbentyps überführt, auf 180°C mit einem Ölbad erhitzt. Stickstoffgas wurde mit einer Strömungsrate von 300 ml/min eingeführt. Der Duftbestandteil wurde 60 min gesammelt. Bei dem Sammlungsverfahren wurden 30 ml 95%-iges Ethanol als Absorptionslösemittel verwendet. Der destil lierte Duftbestandteil mit dem Gas wurde in dem Absorptionslösemittel durch Einführen eines Rohrs, dessen Ausgang im Absorptionslösemittel lag, gesammelt. Die Sammelvorrichtung war in Reihe geschaltet (30 ml × 2) und der abgedampfte Duftbestandteil wurde gewonnen. Unter Berücksichtigung zunehmender Sammeleffizienz wurde das Absorptionslösemittel mit einem Eis/Wasserbad gekühlt.
Arbeitsbeispiel 4
Das Lösemittel, das Aromaholz extrahiert, wurde zu Hexan geändert und die Extraktionsbehandlung des zu Arbeitsbeispiel 1 ähnlichen Verfahrens wurde durchgeführt und der Extrakt wurde durch Entfernen des Lösemittels erhalten. Als nächstes wurde unter zu Arbeitsbeispiel 1 ähnlichen Bedingungen das Extraktöl in eine Destillationsvorrichtung des Claisen-Kolbentyps überführt, auf 180°C mit einem Ölbad erhitzt. Stickstoffgas wurde mit einer Strömungsrate von 300 ml/min eingeführt. Der Duftbestandteil wurde 60 min gesammelt. Bei dem Sammlungsverfahren wurden 30 ml 95%-iges Ethanol als Absorptionslösemittel verwendet. Der destillierte Duftbestandteil mit dem Gas wurde in dem Absorptionslösemittel durch Einführen eines Rohrs, dessen Ausgang im Absorptionslösemittel lag, gesammelt. Die Sammelvorrichtung war in Reihe geschaltet (30 ml × 2) und der abgedampfte Duftbestandteil wurde gewonnen. Unter Berücksichtigung zunehmender Sammeleffizienz wurde das Absorptionslösemittel mit einem Eis/Wasserbad gekühlt.
Arbeitsbeispiel 5
Durch ein zu Arbeitsbeispiel 1 ähnliches Verfahren wurde die Extraktionsbehandlung eines Aromaholzes mit Diethylether durchgeführt und der Extrakt wurde durch Entfernen des Lösemittels erhalten. Als nächstes wurde unter zu Ar beitsbeispiel 1 ähnlichen Bedingungen das Extraktöl in eine Destillationsvorrichtung des Claisen-Kolbentyps überführt, auf 150°C mit einem Ölbad erhitzt. Stickstoffgas wurde mit einer Strömungsrate von 300 ml/min eingeführt. Der Duftbestandteil wurde 60 min gesammelt. Bei dem Sammlungsverfahren wurden 30 ml 95%-iges Ethanol als Absorptionslösemittel verwendet. Der destillierte Duftbestandteil mit dem Gas wurde in dem Absorptionslösemittel durch Einführen eines Rohrs, dessen Ausgang im Absorptionslösemittel lag, gesammelt. Die Sammelvorrichtung war in Reihe geschaltet (30 ml × 2) und der abgedampfte Duftbestandteil wurde gewonnen. Unter Berücksichtigung zunehmender Sammeleffizienz wurde das Absorptionslösemittel mit einem Eis/Wasserbad gekühlt.
Arbeitsbeispiel 6
Durch ein zu Arbeitsbeispiel 1 ähnliches Verfahren wurde die Extraktionsbehandlung eines Aromaholzes mit Diethylether durchgeführt und der Extrakt wurde durch Entfernen des Lösemittels erhalten. Als nächstes wurde unter zu Arbeitsbeispiel 1 ähnlichen Bedingungen das Extraktöl in eine Destillationsvorrichtung des Claisen-Kolbentyps überführt, auf 200°C mit einem Ölbad erhitzt. Stickstoffgas wurde mit einer Strömungsrate von 300 ml/min eingeführt. Der Duftbestandteil wurde 60 min gesammelt. Bei dem Sammlungsverfahren wurden 30 ml 95%-iges Ethanol als Absorptionslösemittel verwendet. Der destillierte Duftbestandteil mit dem Gas wurde in dem Absorptionslösemittel durch Einführen eines Rohrs, dessen Ausgang im Absorptionslösemittel lag, gesammelt. Die Sammelvorrichtung war in Reihe geschaltet (30 ml × 2) und der abgedampfte Duftbestandteil wurde gewonnen. Unter Berücksichtigung zunehmender Sammeleffizienz wurde das Absorptionslösemittel mit einem Eis/Wasserbad gekühlt.
Vergleichsbeispiel 1
Eine trockendestillierte Sammelflüssigkeit wurde aus dem Aromaholzpulver durch Trockendestillation mit einer Arbeitsbeispiel 1 ähnlichen Vorrichtung erhalten. Als nächstes wurde unter zu Arbeitsbeispiel 1 ähnlichen Bedingungen das Extraktöl in eine Destillationsvorrichtung des Claisen-Kolbentyps überführt, auf 180°C mit einem Ölbad erhitzt. Stickstoffgas wurde mit einer Strömungsrate von 300 ml/min eingeführt. Der Duftbestandteil wurde 60 min gesammelt. Bei dem Sammlungsverfahren wurden 30 ml 95%-iges Ethanol als Absorptionslösemittel verwendet. Der destillierte Duftbestandteil mit dem Gas wurde in dem Absorptionslösemittel durch Einführen eines Rohrs, dessen Ausgang im Absorptionslösemittel lag, gesammelt. Die Sammelvorrichtung war in Reihe geschaltet (30 ml × 2) und der abgedampfte Duftbestandteil wurde gewonnen. Unter Berücksichtigung zunehmender Sammeleffizienz wurde das Absorptionslösemittel mit einem Eis/Wasserbad gekühlt. Die Trockendestillationssammelflüssigkeit, die gewonnen bzw. gesammelt wurde, wurde mit Arbeitsbeispiel 1 des Verfahrens der vorliegenden Erfindung verglichen.
Tabelle 1 und Tabelle 2 zeigen das Ergebnis des Extraktionsverfahrens im Hinblick auf die Arbeitsbeispiele 1 bis 6 und Vergleichsbeispiel 1.
Tabelle 1
Tabelle 2
Die Tabelle 3 zeigt die Parameter der Verfahren des Erhitzen-Duftsammelprozesses im Hinblick auf die Arbeitsbeispiele 1 bis 6 und Vergleichsbeispiel 1.
Tabelle 3
Die Tabelle 4 zeigt die Beurteilung eines Aromas im Hinblick auf die Arbeitsbeispiele 1 bis 6 und Vergleichsbeispiel 1. Tabelle 4

* Die gesamte Absorptionsflüssigkeit in zwei Fallen wurde im Hinblick auf das Aroma beurteilt.

Aus Tabelle 4 ist klar, dass die Sammelflüssigkeit von Vergleichsbeispiel 1 durch Trockendestillation ohne Extraktion den großen Fehler aufweist, dass ein angebrannter Geruch besteht, der als Duftmaterial nicht gewünscht wird, obwohl auch ein holziges Aroma vorhanden ist. Als Ergebnis der Arbeitsbeispiele 1 bis 6 zeigte sich, dass überhaupt kein angebrannter Geruch besteht, obwohl in Abhängigkeit von der Art des Extraktlösemittels ein unterschiedliches Aroma be steht. Ferner wird angenommen, da kein angebrannter Geruch aus dem Kopfraum bei dem Erhitzen auf 250°C gesammelt wird, der größte Teil der extrahierten Bestandteile ölige Bestandteile sind. Das extrahierte Öl zeigt eine ziemlich tiefbraune bis hellbraune Farbe in den Extrakten eines beliebigen Lösemittels (siehe Tabelle 2). Jedoch wurde die Duftsammelflüssigkeit der vorliegenden Erfindung als farblos eingeschätzt (siehe Tabelle 4), was bedeutet, dass nur der Aromateil gewonnen wurde.
Duftstoffzusammensetzung
Als Beispiel für die Duftstoffzusammensetzung, die die aus Aromaholz erhaltene Duftsammelflüssigkeit enthält, ist die Duftstoffzusammensetzung für Räucherstäbchen in Tabelle 5 angegeben. Ferner ist das Ergebnis der Beurteilung der Geruchsqualität im Empfindungstest, die beurteilt wurde, in Tabelle 5 angegeben. Der Beurteilungsstandard ist der folgende. Die Beurteilungswerte sind der Mittelwert von 20 Spezialistenteilnehmern.
Beurteilungsstandard

3: Die Geruchsqualität mit dem Aroma eines Aromaholzes war hervorragend.
2: Die Geruchsqualität mit dem Aroma eines Aromaholzes war etwas hervorragend.
1: Die Geruchsqualität mit dem Aroma eines Aromaholzes war etwas minderwertig.
0: Die Geruchsqualität mit dem Aroma eines Aromaholzes war ziemlich minderwertig.

Tabelle 5
Aus Tabelle 5 ist klar, dass die Duftstoffzusammensetzung des Arbeitsbeispiels 7, die die Aromaholzduftsammelflüssigkeit enthält, die durch das Verfahren der vorliegenden Erfindung aus Aromaholz erhalten wurde, ein hervorragendes Agarwoodaroma aufweist. Andererseits wies das Vergleichsbeispiel 3, das die Trockendestillationssammelflüssigkeit enthielt, einen sehr unangenehmen und angebrannten Geruch auf, der die Geruchsqualität verschlechterte. Ferner wurde bei einem Vergleich zwischen dem Aroma von Arbeitsbeispiel 7 und Vergleichsbeispiel 3 der Eindruck einer höheren Klasse bei Arbeitsbeispiel 7 gegenüber Vergleichsbeispiel 3 festgestellt. Das Aroma von Arbeitsbeispiel 7 wies ein tiefes holziges Aroma auf, das ein stärker natürliches Gefühl liefert.
Als nächstes wird als Beispiel für die Duftstoffzusammensetzung, die die aus Aromaholz erhaltene Duftsammelflüssigkeit enthält, die Duftstoffzusammensetzung für Kosmetika in Tabelle 6 angegeben. Die Erfinder der vorliegenden Erfindung versuchten die Zugabe eines Aromaholzextrakts zur Reproduktion eines besseren Agarwooddufts. Der Beurteilungsstandard ist der folgende. Die Beurteilungswerte sind der Mittelwert von 20 Spezialistenteilnehmern.
Beurteilungsstandard

±: Arbeitsbeispiel 8 (Vergleichsstandard)
+: Die Geruchsqualität mit Aromaholz war im Vergleich mit Arbeitsbeispiel 8 verbessert
–: Die Geruchsqualität mit Aromaholz war im Vergleich mit Arbeitsbeispiel 8 schlechter

Das Ergebnis ist in Tabelle 6 angegeben. Tabelle 6

*1 Handelsname von IFF Inc.
*2 Handelsname von Firmenich Inc.
*3 Handelsname von Givaudan-Roure Inc.
*4 Handelsname von IFF Inc.
*5 Handelsname von Givaudan-Roure Inc.
*6 Handelsname von IFF Inc.

Herstellungsverfahren von Aromaholzextrakt
Schnitzel von Agarwood ("Kyara") wurden 10 Tage in einer Ethanollösung des 19-fachen Gewichts des Agarwood stehengelassen. Nach dem Filtrieren wurde ein Entfärbungsverfahren mit Aktivkohle durchgeführt. Die entfärbte Lösung wurde filtriert und ein Rohextrakt des Agarwood wurde erhalten. Unter vermindertem Druck wird das Ethanol durch einen Verdampfer entfernt und der Aromaholzextrakt erhalten.
In Tabelle 6 ist gezeigt, dass die Geruchsqualität durch die Zugabe der Duftsammelflüssigkeit und des Agarwoodextrakts verbessert wurde. Auch ist gezeigt, dass kein hervorragendes Aroma in der Zusammensetzung erhalten wird, die nur Aromaholzextrakt enthält.
Als nächstes wurde das Gewichtsverhältnis von Duftsammelflüssigkeit zu Aromaholzextrakt durch Verwendung der Zusammensetzung von Tabelle 5 untersucht. Der Beurteilungsstan dard ist der folgende. Die Beurteilungswerte sind der Mittelwert von 20 Spezialistenteilnehmern.
Beurteilungsstandard

2: Die Geruchsqualität war im Vergleich mit Arbeitsbeispiel 8 verbessert
1: Die Geruchsqualität war im Vergleich mit Arbeitsbeispiel 8 leicht verbessert
0: Die Geruchsqualität änderte sich im Vergleich zu Arbeitsbeispiel 8 nicht oder die Geruchsqualität war gegenüber Arbeitsbeispiel 8 minderwertig

Das Ergebnis ist in Tabelle 7 gezeigt. Tabelle 7

*1 Handelsname von IFF Inc.
*2 Handelsname von Firmenich Inc.
*3 Handelsname von Givaudan-Roure Inc.
*4 Handelsname von IFF Inc.
*5 Handelsname von Givaudan-Roure Inc.
*6 Handelsname von IFF Inc.
* Verhältnis = Duftsammelflüssigkeit/Aromaholzextrakt

Aus Tabelle 5 ist klar, dass das Verhältnis von Duftsammelflüssigkeit/Aromaholzextrakt vorzugsweise 0,25 bis 9 beträgt.
Das Arbeitsbeispiel einer Duftstoffzusammensetzung für den Duftstoff ist in Tabelle 8 angegeben. Tabelle 8

*1 Handelsname von IFF Inc.
*2 Handelsname von Firmenich Inc.
*3 Handelsname von Givaudan-Roure Inc.
*4 Handelsname von IFF Inc.
*5 Handelsname von Firmenich Inc.
*6 Handelsname von IFF Inc.

Wie bei den Arbeitsbeispielen der vorliegenden Erfindung erklärt, umfasst ein Verfahren zur Gewinnung eines Duftbestandteils der vorliegenden Erfindung die Lösemittelextraktion eines ätherischen Ölbestandteils aus einem Aromaholz und die Gewinnung des Duftbestandteils in der Gasphase, was durch Erhitzen des Extrakts erhalten wurde, wobei der Duftbestandteil zwangsweise durch Einführen eines Inertgases aus einem Heizbehälter ausgetragen wird. Daher kann der Duftbestandteil, da er überhaupt keinen angebrannten Geruch aufweist, als Material für verschiedene Verwendungsmöglichkeiten verwendet werden. Nur der Duftteil des Aromaholzes kann vollständig genutzt werden. Daher wird, ohne auf herkömmlichen Weihrauch, Räucherstäbchen und dgl. beschränkt zu sein, die Anwendung und Nutzung des breiten Bereichs von Duftstoffen, Kosmetika, Aromen und dgl. möglich.
Ferner kann durch Zugabe des Aromaholzextrakts zu dem Duft bestandteil der vorliegenden Erfindung die Aromaqualität verbessert werden. Der Duft eines Aromaholzes kann genauer reproduziert werden.

Claims

Verfahren zur Gewinnung eines Duftbestandteils, das die Extraktion eines ätherischen Ölbestandteils durch ein Lösemittel aus einem Aromaholz und die Gewinnung des Duftbestandteils in der Dampfphase durch Erhitzen des Extrakts umfasst, wobei der Duftbestandteil zwangsweise aus einem Heizbehälter durch Einführen eines Inertgases ausgetragen wird.
Verfahren zur Gewinnung des Duftbestandteils nach Anspruch 1, wobei der Duftbestandteil in einem Absorptionslösemittel so gesammelt wird, dass eine Duftsammelflüssigkeit erhalten wird.
Verfahren zur Gewinnung des Duftbestandteils nach einem der Ansprüche 1 oder 2, wobei das Aromaholz Agarwood ist.
Duftstoffzusammensetzung, die den Duftbestandteil, der mittels des Verfahrens zur Gewinnung des Duftbestandteils nach einem der Ansprüche 1 bis 3 erhalten wurde, enthält.
Duftstoffzusammensetzung nach Anspruch 4, wobei die Duftstoffzusammensetzung einen Aromaholzextrakt enthält.
Duftstoffzusammensetzung nach Anspruch 5, wobei das Gewichtsverhältnis der Duftsammelflüssigkeit und des Aromaholzextrakts (Duftsammelflüssigkeit/Aromaholz extrakt) 0,25 bis 9 beträgt.
Duftstoffzusammensetzung nach einem der Ansprüche 4 bis 6, wobei die Duftstoffzusammensetzung Agarwoodaroma aufweist.
Kosmetikum, das den Duftbestandteil, der mittels des Verfahrens zur Gewinnung des Duftbestandteils nach einem der Ansprüche 1 bis 3 erhalten wurde, enthält.
Kosmetikum nach Anspruch 8, wobei das Kosmetikum einen Aromaholzextrakt enthält.
Kosmetikum nach Anspruch 9, wobei das Gewichtsverhältnis der Duftsammelflüssigkeit und des Aromaholzextrakts (Duftsammelflüssigkeit/Aromaholzextrakt) 0,25 bis 9 beträgt.