DE60007481T2 - Silicone rubber composition for high voltage insulators - Google Patents
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Description
Diese Erfindung betrifft eine Silikonkautschuk-Zusammensetzung, die bei Heißhärtung Silikonkautschuk mit Eigenschaften liefert, die auf eine Verwendung als elektrischer Hochspannungsisolator abgestimmt sind; weiters betrifft sie Verfahren zur Herstellung solcher Zusammensetzungen und elektrischen Isolatoren sowie deren Verwendung.This Invention relates to a silicone rubber composition which Heat curing silicone rubber with properties that suggest use as electrical High voltage insulator are matched; it also concerns procedures for the manufacture of such compositions and electrical insulators as well their use.
HINTERGRUNDBACKGROUND
Im Allgemeinen bestehen elektrische Hochspannungsisolierungsmaterialien zur Verwendung als Isolatoren und Durchführungen für Hochspannungsleitungen aus Porzellan (Keramik) oder Glas. In verschmutzten Umgebungen, wie z.B. an Meeresküsten oder in Industriegegenden, bleiben oft Staub, Salz und Dunst an der Oberfläche von elektrischen Hochspannungsisolatoren haften, was zu Leckstrom und Trockenbandentladung und somit Überschlagsdefekten führt.in the Electrical high voltage insulation materials generally exist for use as insulators and bushings for high-voltage lines Porcelain (ceramic) or glass. In polluted environments, such as e.g. on seashore or in industrial areas, dust, salt and haze often remain surface of high voltage electrical insulators stick, resulting in leakage current and dry belt discharge and thus leads to rollover defects.
Eine Reihe von Vorschlägen wurde gemacht, um die Nachteile von Porzellan- und Glasisolatoren zu überwinden. Die US-A-3.511.698 offenbart beispielsweise einen witterungsbeständigen elektrischen Hochspannungsisolator, der ein Element eines duroplastischen Harzes und ein Platinkatalysator-hältiges Organopolysiloxan-Elastomer umfasst. Die JP-A 198604/1984, die der US-A-4.476.155 entspricht, offenbart eine bei Raumtemperatur härtbare Einkomponenten-Organopolysiloxanzusammensetzung, die auf die Außenfläche eines elektrischen Isolators aus Glas oder Porzellan aufgetragen wird, so dass der elektrische Isolator seine hochisolierenden Eigenschaften auch in Gegenwart von Feuchtigkeit, verschmutzter Luft, Ultraviolettstrahlung und anderen Belastungen im Freien aufrecht erhalten kann.A Set of proposals was made to address the disadvantages of porcelain and glass insulators to overcome. For example, US-A-3,511,698 discloses a weatherproof electric High voltage insulator, which is an element of a thermosetting resin and a platinum catalyst-containing one Organopolysiloxane elastomer includes. JP-A 198604/1984, which the US-A-4,476,155 discloses a room-curable one-component organopolysiloxane composition, the on the outer surface of a electrical insulator made of glass or porcelain is applied, so that the electrical insulator has its highly insulating properties even in the presence of moisture, polluted air, ultraviolet radiation and can sustain other stresses outdoors.
Die JP-B 35982/1978, die der US-A-3.965.065 entspricht, und die JP-A 209655/1992, die der US-A-5.369.161 entspricht, offenbaren, dass eine Silikonkautschuk-Zusammensetzung mit verbesserter elektrischer Isolierung erhalten wird, wenn ein Gemisch aus einem Organopolysiloxan, das bei Hitze zu Silikonkautschuk härten kann, und einem Aluminiumhydrat länger als 30 Minuten auf Temperaturen über 100 °C erhitzt wird.The JP-B 35982/1978, which corresponds to US-A-3,965,065, and JP-A 209655/1992, which corresponds to US-A-5,369,161, disclose that a silicone rubber composition with improved electrical properties Isolation is obtained when a mixture of an organopolysiloxane, which can harden to silicone rubber when hot and an aluminum hydrate longer than 30 minutes to temperatures above 100 ° C is heated.
Die oben genannten Silikonkautschuk-Zusammensetzungen bringen bei elektrischer Hochspannungsisolierung unter rauen Bedingungen jedoch noch nicht völlig zufrieden stellende Ergebnisse. Silikonkautschuk-Zusammensetzungen, die große Mengen Aluminiumhydrat enthalten, weisen höhere Feuchtigkeitsaufnahme auf als davon freier Silikonkautschuk, weil Aluminiumhydrat selbst hygroskopisch ist. Somit verlieren Aluminiumhydrat enthaltende Zusammensetzungen unter feuchten oder nassen Bedingungen an elektrischen Eigenschaften. Die Feuchtigkeitsaufnahme bringt außerdem das Problem mit sich, dass die Koronabeständigkeit, die für elektrische Hochspannungsisolatoren erforderlich ist, verloren geht. Diese Problem kann nicht dadurch gelöst werden, dass das Aluminiumhydrat einfach mit chemischen Mitteln oberflächenbehandelt wird.The Above silicone rubber compositions bring electrical However, high-voltage insulation under harsh conditions is not yet completely satisfying results. Silicone rubber compositions, the size Containing quantities of aluminum hydrate have a higher moisture absorption on silicone rubber that is free of it because aluminum hydrate itself is hygroscopic. Thus compositions containing aluminum hydrate lose electrical properties under moist or wet conditions. Moisture absorption also has the problem that the corona resistance, the for electrical high voltage insulators is required is lost. This problem cannot be solved by using the aluminum hydrate is simply surface-treated with chemical agents.
Die EP-A-0787772 beschreibt Peroxid-härtende Silikonkautschuk-Zusammensetzungen, die für die Herstellung von Isolatoren angepasst sind und Aluminiumhydroxidpulver enthalten, das mit Silan- oder Siloxanoligomer mit Alkenylsubstitution und Alkoxy- oder Hydroxysubstitution oberflächenbehandelt wurde. Die empfohlene Größe der Aluminiumhydroxid-Teilchen beträgt 0,2 bis 50 μm. Auch ein Silica-Füllstoff kann enthalten sein. Die US-A-5668205 offenbart stattdessen die Verwendung eines additionshärtbaren Silikons. Die EP-A-801111 stellt ein flammhemmendes hochisolierendes Silikon unter Verwendung von Silica-Mikropulver, Aluminiumhydroxidpulver und Benzotriazol, zusammen mit sowohl einer Pt-Verbindung als auch Organoperoxid, her.The EP-A-0787772 describes peroxide-curing silicone rubber compositions, the for the manufacture of insulators are adapted and aluminum hydroxide powder contain that with silane or siloxane oligomer with alkenyl substitution and surface treatment of alkoxy or hydroxy substitution. The recommended one Size of the aluminum hydroxide particles is 0.2 to 50 μm. Also a silica filler can be included. US-A-5668205 instead discloses that Use an addition curable Silicone. EP-A-801111 provides a flame retardant highly insulating Silicon using silica micropowder, aluminum hydroxide powder and benzotriazole, along with both a Pt compound and Organoperoxide.
Das Ziel hierin besteht in der Bereitstellung neuer und nützlicher Silikonkautschuk-Zusammensetzungen, die zur Verwendung als elektrische Hochspannungsisolatoren geeignet sind, sowie in der Bereitstellung von Verfahren zur Herstellung der Zusammensetzungen und solcher Isolatoren und ihrer Verwendung zur Hochspannungsiso lierung. Bevorzugte Eigenschaften umfassen, vorzugsweise in Kombination, Witterungs-, Flecken- und Erosionsbeständigkeit sowie Spannungs-, Kriechstrom- und Lichtbogenfestigkeit, auch unter Bedingungen wie verschmutzter Luft oder rauen Wetterbedingungen, vor allem aber unter feuchten Bedingungen.The The goal here is to provide new and more useful ones Silicone rubber compositions, which are suitable for use as high voltage electrical insulators are, as well as in the provision of manufacturing processes the compositions and such isolators and their use for high voltage insulation. Preferred features include preferably in combination, weather, stain and erosion resistance as well as voltage, leakage current and arc resistance, also under Conditions such as polluted air or harsh weather conditions, especially under humid conditions.
Die Erfinder haben herausgefunden, dass, wenn ein Gemisch aus zumindest zwei Aluminiumhydroxiden, wobei jede Oberfläche mit einer siliciumhältigen Verbindung behandelt wurde und verschiedene mittlere Teilchengrößen aufweist, insbesondere ein Gemisch aus einem ersten Aluminiumhydroxid, das mit einer siliciumhältigen Verbindung oberflächenbehandelt wurde und eine mittlere Teilchengröße von 5 bis 20 μm aufweist, und einem zweiten Aluminiumhydroxid, das mit einer siliciumhältigen Verbindung oberflächenbehandelt wurde und eine mittlere Teilchengröße von 0,1 bis 2,5 μm aufweist, in einer Silikonkautschuk-Zusammensetzung vermischt wird, die ein Organopolysiloxan der folgenden allgemeinen Zusammensetzungsformel (1), fein verteiltes Silica und ein organisches Peroxid, wie sie in Anspruch 1 spezifiziert sind, umfasst, verhindert wird, dass das Aluminiumhydroxid Feuchtigkeit absorbiert, wodurch das Problem der Koronabeständigkeit, das durch einfache Oberflächenbehandlung von Aluminiumhydroxid mit einem chemischen Mittel schwer zu lösen ist, zur Zufriedenheit beseitigt wird. Die resultierende Silikonkautschuk-Zusammensetzung härtet zu einem Silikonkautschuk, der ausreichend verbesserte elektrische Hochspannungsisolierungseigenschaften, wie z.B. Witterungs-, Flecken-, und Erosionsbeständigkeit sowie Spannungs-, Kriechstrom- und Lichtbogenfestigkeit, aufweist, auch wenn er längere Zeit Bedingungen wie verschmutzter Luft oder rauen Wetterbedingungen, insbesondere feuchten Bedingungen, ausgesetzt wird.The inventors have found that when a mixture of at least two aluminum hydroxides, each surface treated with a silicon-containing compound and having different average particle sizes, in particular a mixture of a first aluminum hydroxide that has been surface-treated with a silicon-containing compound and an average particle size of 5 to 20 μm and a second aluminum hydroxide which has been surface-treated with a silicon-containing compound and has an average particle size of 0.1 to 2.5 μm, is mixed in a silicone rubber composition which contains an organopolysiloxane of the following general composition formula (1), finely divided Silica and an organic peroxide as specified in claim 1 are prevented from absorbing moisture from the aluminum hydroxide, thereby satisfactorily eliminating the problem of corona resistance which is difficult to solve by simply surface treating aluminum hydroxide with a chemical agent , The resulting silicone rubber composition cures to a silicone rubber that has sufficiently improved electrical high-voltage insulation properties, such as weather, stain and erosion resistance, as well as voltage, tracking current and arc resistance, even if it is used for a long time in conditions such as polluted air or harsh weather conditions, especially wet conditions.
Die Erfindung stellt eine Silikonkautschuk-Zusammensetzung zur Verwendung als elektrischer Hochspannungsisolator gemäß Anspruch 1 bereit.The Invention provides a silicone rubber composition for use ready as an electrical high voltage insulator according to claim 1.
Weitere Aspekte sind Verfahren zur Herstellung der Zusammensetzungen (Anspruch 12), zur Härtung derselben zur Herstellung von Isolatoren (Anspruch 14) und zu ihrer Verwendung zur Isolierung (Anspruch 16).Further Aspects are methods of making the compositions 12), for hardening the same for the production of insulators (claim 14) and for their use for insulation (claim 16).
NÄHERE ERLÄUTERUNGEN; BEVORZUGTE UND OPTIONALE MERKMALEDETAILED EXPLANATIONS; PREFERRED AND OPTIONAL CHARACTERISTICS
Eine
erste wesentliche Zusammensetzung der Silikonkautschuk-Zusammensetzung
zur Verwendung als elektrischer Hochspannungsisolator gemäß vorliegender
Erfindung ist ein Organopolysiloxan der folgenden mittleren Zusammensetzungsformel
(1):
In Formel 1 stellt R1 substituierte oder unsubstituierte einwertige Kohlenwasserstoffgruppen bereit, die an Siliciumatome gebunden sind, vorzugsweise mit 1 bis 10 Kohlenstoffatomen, noch bevorzugter 1 bis 8 Kohlenstoffatomen. Dazu zählen unsubstituierte einwertige Kohlenwasserstoffgruppen, wie beispielsweise Alkylgruppen, wie z.B. Methyl, Ethyl, Propyl, Isopropyl, Butyl, Isobutyl, tert-Butyl, Hexyl und Octyl; Cycloalkylgruppen, wie z.B. Cyclohexyl; Alkenylgruppen, wie z.B. Vinyl, Allyl, Propenyl, Isopropenyl, Butenyl und Hexenyl; Arylgruppen, wie z.B. Phenyl und Tolyl; und Aralkylgruppen, wie z.B. Benzyl, Phenylethyl und Phenylpropyl; sowie substituierte einwertige Kohlenwasserstoffgruppen, in denen ein oder alle an Kohlenstoffatome gebundene Wasserstoffatome in den oben genannten Gruppen durch Halogenatome, Cyanogruppen usw. Ersetzt sind, wie beispielsweise halogen- und cyanosubstituierte Alkylgruppen, wie z.B. Chlor methyl, Bromethyl, Trifluorpropyl und Cyanethyl. Die durch R1 dargestellten Substituenten können gleich oder unterschiedlich sein.In Formula 1, R 1 represents substituted or unsubstituted monovalent hydrocarbon groups provided that are bonded to silicon atoms, preferably having 1 to 10 carbon atoms, more preferably 1 to 8 carbon atoms. These include unsubstituted monovalent hydrocarbon groups, such as, for example, alkyl groups, such as methyl, ethyl, propyl, isopropyl, butyl, isobutyl, tert-butyl, hexyl and octyl; Cycloalkyl groups such as cyclohexyl; Alkenyl groups such as vinyl, allyl, propenyl, isopropenyl, butenyl and hexenyl; Aryl groups such as phenyl and tolyl; and aralkyl groups such as benzyl, phenylethyl and phenylpropyl; as well as substituted monovalent hydrocarbon groups in which one or all of the hydrogen atoms bonded to carbon atoms in the groups mentioned above are replaced by halogen atoms, cyano groups, etc., such as, for example, halogen- and cyano-substituted alkyl groups, such as, for example, chloromethyl, bromoethyl, trifluoropropyl and cyanoethyl. The substituents represented by R 1 may be the same or different.
Vorzugsweise sind 0,001 bis 5 Mol-%, insbesondere 0,01 bis 1 Mol-%, aller R1-Gruppen in einem Molekül Alkenylgruppen. Der Rest sind Methyl- oder Phenylgruppen. In diesem Fall sind zumindest 95 Mol-%, insbesondere zumindest 99 Mol-% aller R1-Gruppen Methylgruppen.Preferably 0.001 to 5 mol%, in particular 0.01 to 1 mol%, of all R 1 groups in one molecule are alkenyl groups. The rest are methyl or phenyl groups. In this case, at least 95 mol%, in particular at least 99 mol%, of all R 1 groups are methyl groups.
Die Molekülstruktur des Organopolysiloxans ist nicht speziell eingeschränkt und weist beispielsweise die Formel (1) auf, obwohl solche, die am Ende ihrer Molekülkette mit Triorganosilylgruppen, wie z.B. Trimethylsilylgruppen, Dimethylvinylsilylgruppen, Divinylmethylsilylgruppen und Trivinylsilylgruppen, blockiert sind, bevorzugt werden. Grundsätzlich werden lineare Organopolysiloxane, in denen die Hauptkette des Moleküls im Wesentlichen aus wiederkehrenden Diorganosiloxaneinheiten besteht, bevorzugt, obwohl die linearen Organopolysiloxane eine geringe Menge an Monoorganosiloxaneinheiten und verzweigten Siloxaneinheiten, wie z.B. SiO2-Einheiten, in einem Molekül enthalten können, und auch Gemische zweier oder mehrerer Organopolysiloxanen mit unterschiedlichen Molekülstrukturen sind möglich.The molecular structure of the organopolysiloxane is not particularly limited and has, for example, the formula (1), although those blocked at the end of its molecular chain with triorganosilyl groups such as trimethylsilyl groups, dimethylvinylsilyl groups, divinylmethylsilyl groups and trivinylsilyl groups are preferred. In principle, linear organopolysiloxanes in which the main chain of the molecule essentially consists of repeating diorganosiloxane units are preferred, although the linear organopolysiloxanes can contain a small amount of monoorganosiloxane units and branched siloxane units, such as SiO 2 units, in one molecule, and also mixtures of two or several organopolysiloxanes with different molecular structures are possible.
Das Organopolysiloxan weist vorzugsweise einen mittleren Polymerisationsgrad (d.h. Anzahl der Siliciumatome pro Molekül) von etwa 100 bis etwa 100.000, insbesondere etwa 4.000 bis etwa 20.000, und eine Viskosität von zumindest 100 Centistokes bei 25 °C, insbesondere 100.000 bis 10.000.000 Centistokes bei 25 °C, auf.The Organopolysiloxane preferably has a medium degree of polymerization (i.e. number of silicon atoms per molecule) from about 100 to about 100,000, especially about 4,000 to about 20,000, and a viscosity of at least 100 centistokes at 25 ° C, especially 100,000 to 10,000,000 centistokes at 25 ° C.
Eine zweite Komponente (B) der Silikonkautschuk-Zusammensetzung ist fein verteiltes Silica, das wesentlich für die Herstellung von Silikonkautschuk mit verbesserter mechanischer Festigkeit ist. Zu diesem Zweck sollte das Silicamaterial vorzugsweise eine spezifische Oberfläche von zumindest etwa 50 m2/g, noch bevorzugter etwa 50 bis 500 m2/g, insbesondere etwa 100 bis 300 m2/g, gemessen mithilfe des BET-Verfahrens, auf weisen. Wenn Silica mit einer spezifischen Oberfläche von weniger als 50 m2/g verwendet wird, können einige gehärtete Teile geringe mechanische Festigkeit aufweisen.A second component (B) of the silicone rubber composition is finely divided silica, which is essential for the production of silicone rubber with improved mechanical strength. To this For this purpose, the silica material should preferably have a specific surface area of at least approximately 50 m 2 / g, more preferably approximately 50 to 500 m 2 / g, in particular approximately 100 to 300 m 2 / g, measured using the BET method. If silica with a specific surface area of less than 50 m2 / g is used, some hardened parts may have low mechanical strength.
Beispiele für solch verstärkendes Silica umfassen Kieselsäurerauch und Kieselhydrogel, die zur Bereitstellung von Hydrophobie mit chemischen Mitteln, wie z.B. Organochlorsilanen, Organoalkoxysilanen, Organosilazanen, Diorganocyclopolysiloxanen und 1,3-Disiloxandiol, oberflächenbehandelt sein können.Examples for such Splicing Silica includes silica fume and silica hydrogel, which are used to provide hydrophobicity with chemical Means such as Organochlorosilanes, organoalkoxysilanes, organosilazanes, Diorganocyclopolysiloxanes and 1,3-disiloxane diol, surface treated could be.
Fein verteiltes Silica wird in einer Menge von etwa 1 bis etwa 100 Gewichtsteilen, vorzugsweise etwa 30 bis etwa 50 Gewichtsteilen, pro 100 Gewichtsteile Organopolysiloxan (A) eingemischt. Auf dieser Basis kann weniger als 1 Teil Silica zu wenig sein, um eine Verstärkungswirkung zu erreichen, während mehr als 100 Teile Silica eventuell die Funktion der Zusammensetzung beeinträchtigen können und die mechanische Festigkeit von Silikonkautschuk verringern können.Fine distributed silica is used in an amount of about 1 to about 100 parts by weight, preferably about 30 to about 50 parts by weight per 100 parts by weight Organopolysiloxane (A) mixed. On this basis, less can than 1 part of silica is too little to achieve a reinforcing effect, while more than 100 parts of silica may function as the composition impair can and can reduce the mechanical strength of silicone rubber.
Ein
Gemisch aus zumindest zwei Aluminiumhydroxiden, die jeweils mit
einer Silicumhältigen
Verbindung oberflächenbehandelt
wurden und verschiedene mittlere Teilchengrößen aufweisen, wird als Komponente
(C) eingemischt. Das hierin verwendete Aluminiumhydroxid wird im
Allgemeinen durch die folgende Zusammensetzungsformel dargestellt:
Durch Zumischen eines Gemischs aus zumindest zwei oberflächenbehandelten Aluminiumhydroxiden mit unterschiedlichen mittleren Teilchengrößen kann die Koronabeständigkeit, und somit auch die Lichtbogen- und Kriechstromfestigkeit von Silikonkautschuk verbessert werden. In diesem Sinne ist Komponente (C) ein wesentlicher Bestandteil der Zusammensetzung gemäß vorliegender Erfindung.By Mixing in a mixture of at least two surface-treated Aluminum hydroxides with different average particle sizes can the corona resistance, and thus also the arc and tracking resistance of silicone rubber be improved. In this sense, component (C) is an essential one Part of the composition according to the present invention.
Die Oberflächenbehandlung von Aluminiumhydroxid mit einer siliciumhältigen Verbindung dient dazu, ihm hydrophobe Eigenschaften zu verleihen, und ist notwendig. Das Oberflächenbehandlungsverfahren ist nicht entscheidend und jedes herkömmliche Verfahren kann eingesetzt werden.The surface treatment of aluminum hydroxide with a silicon-containing compound serves to it To impart hydrophobic properties, and is necessary. The surface treatment process is not critical and any conventional method can be used become.
Beispiele für die zur Oberflächenbehandlung verwendeten siliciumhältige Verbindung umfassen Silanhaftvermittler, beispielsweise Organoalkoxysilane, wie z.B. Methyltrialkoxysilane, Ethyltrialkoxysilane, Phenyltrialkoxysilane und Vinyltrialkoxysilane; Silazanhaftvermittler, beispielsweise Hexaorganodisilazane, wie z.B. Hexamethyldisilazan, Tetramethyldivinyldisilazan, Tetravinyldimethyldisilazan und Hexavinyldisilazan, und Octaorganotrisilazane, wie z.B. Octamethyltrisilazan und Hexamethyldivinyltrisilazan, und Dimethylpolysiloxanfluid. Bevorzugt sind jene Oberflächenbehandlungsmittel, welche die Oberfläche von Aluminiumhydroxid mit Vinylgruppen versehen können. Die Gegenwart von Vinylgruppen auf der Oberfläche von Aluminiumhydroxid verbessert nicht nur die Koronabeständigkeit, sondern auch die Eigenschaften, die für Polymer-Isolatoren erforderlich sind, wie beispielsweise Lichtbogeneigenschaften, Wasserbeständigkeit und elektrische Eigenschaften. Eine geeignete Menge an aufgebrachten Vinylgruppen beträgt zumindest 1,0 × 10-6 Mol, vorzugsweise 1,0 × 10-6 bis 1,0 × 10-2 Mol, noch bevorzugter 1,0 × 10-5 bis 1,0 × 10-3 Mol, pro Gramm Aluminiumhydroxid.Examples of the silicon-containing compound used for surface treatment include silane coupling agents, for example organoalkoxysilanes, such as, for example, methyltrialkoxysilanes, ethyltrialkoxysilanes, phenyltrialkoxysilanes and vinyltrialkoxysilanes; Silazane coupling agents, for example hexaorganodisilazanes, such as, for example, hexamethyldisilazane, tetramethyldivinyldisilazane, tetravinyldimethyldisilazane and hexavinyldisilazane, and octaorganotrisilazanes, such as, for example, octamethyltrisilazane and hexamethyldivinyltrisilazilane, and dimethylpolyl. Preferred surface treatment agents are those which can provide the surface of aluminum hydroxide with vinyl groups. The presence of vinyl groups on the surface of aluminum hydroxide improves not only the corona resistance, but also the properties required for polymer insulators, such as arc properties, water resistance and electrical properties. A suitable amount of vinyl groups applied is at least 1.0 x 10 -6 moles, preferably 1.0 x 10 -6 to 1.0 x 10 -2 moles, more preferably 1.0 x 10 -5 to 1.0 x 10 moles -3 moles, per gram of aluminum hydroxide.
Das Gemisch enthält ein erstes Aluminiumhydroxid, das mit einer siliciumhältigen Verbindung oberflächenbehandelt wurde und eine mittlere Teilchengröße von 5 bis 20 μm, insbesondere 8 bis 15 μm, aufweist, und ein zweites Aluminiumhydroxid, das mit einer siliciumhältigen Verbindung oberflächenbehandelt wurde und eine mittlere Teilchengröße von 0,1 bis 2,5 μm, insbesondere 0,5 bis 1,5 μm, aufweist. Wenn das erste Aluminiumhydroxid eine mittlere Teilchengröße von über 20 μm aufweist, wird die mechanische Festigkeit des gehärteten Silikonkautschuks drastisch reduziert. Wenn das erste Aluminiumhydroxid eine mittlere Teilchengröße von weniger als 5 μm aufweist, verbessert ein Gemisch aus Aluminiumhydroxiden mit unterschiedli cher Teilchengröße die Koronabeständigkeit von gehärteten Produkten nicht mehr so effektiv. Wenn das zweite Aluminiumhydroxid eine mittlere Teilchengröße von über 2,5 μm aufweist, verbessert ein Gemisch aus Aluminiumhydroxiden mit unterschiedlicher Teilchengröße die Koronabeständigkeit von gehärteten Produkten nicht mehr so effektiv. Wenn das zweite Aluminiumhydroxid eine mittlere Teilchengröße von weniger als 0,1 μm aufweist, beeinträchtigt es die Funktion der Zusammensetzung und verringert die mechanische Festigkeit des Silikonkautschuks. Die mittlere Teilchengröße hierin kann beispielsweise mithilfe eines Teilchengrößenverteilungsmessgeräts unter Einsatz von Analysemitteln, wie beispielsweise des Laserbeugungsverfahrens, als Gewichtsmittel (mittlerer Durchmesser) bestimmt werden.The Mixture contains a first aluminum hydroxide with a silicon-containing compound surface treated was and an average particle size of 5 to 20 microns, in particular 8 to 15 μm, and a second aluminum hydroxide containing a silicon-containing compound surface treated was and an average particle size of 0.1 to 2.5 microns, in particular 0.5 to 1.5 μm, having. If the first aluminum hydroxide has an average particle size of over 20 μm, the mechanical strength of the hardened silicone rubber becomes drastic reduced. If the first aluminum hydroxide has an average particle size of less than 5 μm has, a mixture of aluminum hydroxides with different particle size improves the corona resistance of hardened Products are no longer as effective. If the second aluminum hydroxide has an average particle size of over 2.5 μm, improves a mixture of aluminum hydroxides with different Particle size the corona resistance of hardened Products are no longer as effective. If the second aluminum hydroxide an average particle size of less than 0.1 μm has impaired it reduces the function of the composition and reduces the mechanical Strength of the silicone rubber. The average particle size here can, for example, use a particle size distribution meter under Use of analysis means, such as the laser diffraction method, be determined as the weight average (average diameter).
Vorzugsweise werden das erste Aluminiumhydroxid und das zweite Aluminiumhydroxid in einem Gewichtsverhältnis von 80:20 bis 20:80, insbesondere von 60:40 bis 40:60, vermischt. Wenn der Anteil des ersten Aluminiumhydroxids über 80 Gew.-% liegt, weist der resultierende Silikonkautschuk geringere mechanische Festigkeit auf. Wenn der Anteil des zweiten Aluminiumhydroxids über 80 Gew.-% liegt, verliert der resultierende Silikonkautschuk seine Koronabeständigkeit.Preferably, the first aluminum hydroxide and the second aluminum hydroxide are combined in one weight ratio of 80:20 to 20:80, in particular from 60:40 to 40:60, mixed. If the proportion of the first aluminum hydroxide is over 80% by weight, the resulting silicone rubber has lower mechanical strength. If the proportion of the second aluminum hydroxide is over 80% by weight, the resulting silicone rubber loses its corona resistance.
Die Gesamtmenge der eingemischten Komponente (C) beträgt etwa 50 bis etwa 300 Gewichtsteile, insbesondere etwa 100 bis etwa 200 Gewichtsteile, pro 100 Gewichtsteile des Organopolysiloxans (A). Weniger als 50 Gewichtsteile der Komponente (C) würden zu einer Zusammensetzung mit geringer Lichtbogen- und Kriechstromfestigkeit in gehärtetem Zustand führen. Mehr als 300 Gewichtsteile der Komponente (C) würden nur schwer in die Zusammensetzung aufgenommen werden können oder eine schlechter verarbeitbare Zusammensetzung ergeben.The The total amount of component (C) mixed in is approximately 50 to about 300 parts by weight, in particular about 100 to about 200 parts by weight Parts by weight, per 100 parts by weight of the organopolysiloxane (A). Less than 50 parts by weight of component (C) would be too a composition with low arc and tracking resistance in hardened Condition. More than 300 parts by weight of component (C) would be difficult to add to the composition can be included or result in a composition that is more difficult to process.
Komponente (D) ist ein organisches Peroxid, das aus bekannten Beispielen ausgewählt sein kann. Beispiele umfassen Benzoylperoxid, 2,4-Dichlorbenzoylperoxid, p-Methylbenzoylperoxid, o-Methylbenzoylperoxid, 2,4-Dicumylperoxid, 2,5-Dimethyl bis(2,5-t-butylperoxy)hexan, Di-t-butylperoxid, t-Butylperbenzoat, 1,1-Bist-butylperoxy)-3,3,5-trimethylcyclohexan und 1,6-Bist-butylperoxycarboxy)hexan.component (D) is an organic peroxide selected from known examples can. Examples include benzoyl peroxide, 2,4-dichlorobenzoyl peroxide, p-methylbenzoyl, o-methylbenzoyl peroxide, 2,4-dicumyl peroxide, 2,5-dimethyl bis (2,5-t-butylperoxy) hexane, Di-t-butyl peroxide, t-butyl perbenzoate, 1,1-bis-butyl peroxy) -3,3,5-trimethylcyclohexane and 1,6-bis-butylperoxycarboxy) hexane.
Die Menge des eingemischten organischen Peroxids beträgt etwa 0,01 bis etwa 10 Gewichtsteile pro 100 Gewichtsteile des Organopolysiloxans (A), oder vorzugsweise 0,01 bis 3 Gew.-% der Silikonkautschuk-Zusammensetzung. Die Zusammensetzung ist vorzugsweise frei von Platinkatalysatoren.The The amount of organic peroxide blended is about 0.01 to about 10 parts by weight per 100 parts by weight of the organopolysiloxane (A), or preferably 0.01 to 3% by weight of the silicone rubber composition. The composition is preferably free of platinum catalysts.
Neben den oben genannten wesentlichen Komponenten können optionale Komponenten zur Silikonkautschuk-Zusammensetzung zugesetzt werden. Beispielsweise können streckende Füllstoffe, wie z.B. gemahlener Quarz, Diatomerde und Calciumcarbonat zugesetzt werden, solange die Ziele der Erfindung nicht beeinträchtigt werden.Next The above essential components can be optional components be added to the silicone rubber composition. For example can stretching fillers, such as. ground quartz, diatomaceous earth and calcium carbonate added as long as the objectives of the invention are not compromised.
Außerdem können verschiedene Additive, wie beispielsweise Flammverzögerungsmittel, Feuerbeständigkeitsmodifikatoren, Sensibilisatoren, Farbmittel, Hitzebeständigkeitsmodifikatoren und Reduktionsmittel, sowie Reaktionssteuermittel, Trennmittel und Füllstoffdispergiermittel zugesetzt werden. Während Alkoxysilane, Kohlenstofffunktionelle Silane und niedermolekulare Siloxane, die Silanolgruppen enthalten, typischerweise als Füllstoffdispergiermittel verwendet werden, wird empfohlen, die Menge dieses Mittels zu minimieren, um die Wirkung der Erfindung nicht zu beeinträchtigen.In addition, different Additives such as flame retardants, fire resistance modifiers, Sensitizers, colorants, heat resistance modifiers and Reducing agents, as well as reaction control agents, release agents and filler dispersants be added. While Alkoxysilanes, carbon-functional silanes and low molecular weight Siloxanes containing silanol groups, typically as filler dispersants is used, it is recommended to minimize the amount of this agent not to affect the effect of the invention.
Die Silikonkautschuk-Zusammensetzung gemäß vorliegender Erfindung kann hergestellt werden, indem die oben genannten wesentlichen und optionalen Komponenten in einer Gummimühle, wie beispielsweise einer Zweiwalzenmühle, einem Banbury-Mischer oder einem Kneter, gleichmäßig vermischt werden, wonach gegebenenfalls eine Wärmebehandlung folgen kann. Es ist auch möglich, das Organopolysiloxan (A) vorher mit dem fein verteilten Silica (B) zu vermischen, um eine Basisverbindung herzustellen, und erst danach die restlichen Komponenten mit der Basisverbindung zu vermischen.The Silicone rubber composition according to the present invention can be made by the above essential and optional Components in a rubber mill, such as a two-roll mill, a Banbury mixer or one Kneader, mixed evenly be followed by a heat treatment, if necessary. It is also possible, the organopolysiloxane (A) beforehand with the finely divided silica (B) mix to make a base compound, and first then mix the remaining components with the base compound.
Die so erhaltene Silikonkautschuk-Zusammensetzung kann mithilfe verschiedener Formverfahren, wie beispielsweise Gießen, Pressformen und Strangpressen, zu Silikonkautschuk-Formteilen mit gewünschter Gestalt geformt werden. Die Härtungsbedingungen können geeignet gewählt werden. Pressformen wird beispielsweise 5 Minuten bis 1 Stunde lang in einer Form mit etwa 120 bis 220 °C durchgeführt.The silicone rubber composition thus obtained can be obtained using various Molding processes such as casting, press molding and extrusion, be molded into silicone rubber moldings with the desired shape. The curing conditions can suitably chosen become. Press molding, for example, takes 5 minutes to 1 hour performed in a mold at about 120 to 220 ° C.
Die Silikonkautschuk-Zusammensetzung gemäß vorliegender Erfindung härtet zu einer Silikonkautschuk-Zusammensetzung, die ausreichend verbesserte elektrische Hochspannungsisolierungseigenschaften, wie beispielsweise Witterungs-, Flecken- und Erosionsbeständigkeit sowie Spannungs-, Kriechstrom- und Lichtbogenfestigkeit, aufweist, auch wenn sie längere Zeit Bedingungen wie verschmutzter Luft oder rauen Wetterbedingungen, vor allem aber feuchten Bedingungen, ausgesetzt wird.The Silicone rubber composition according to the present invention hardens a silicone rubber composition that sufficiently improved high voltage electrical insulation properties such as Weather, stain and erosion resistance as well as tension, Resistance to leakage current and arcing, even if used for a long time Conditions such as polluted air or harsh weather conditions, but above all it is exposed to humid conditions.
BEISPIELEEXAMPLES
Nachstehend werden zur Illustration, keineswegs aber zur Einschränkung, Beispiele für die Erfindung angeführt. Alle Teile sind Gewichtsteile.below are examples, but not in any way limiting for the Invention cited. All parts are parts by weight.
Beispiel 1example 1
Zu 100 Teilen eines gummiartigen Organopolysiloxans A, das aus 99,825 Mol-% Dimethylsiloxaneinheiten, 0,15 Mol-% Methylvinylsiloxaneinheiten und 0,025 Mol-% Dimethylvinylsiloxyeinheiten bestand und einen mittleren Polymerisationsgrad von etwa 8.000 aufwies, wurden 5 Teile eines Dimethylpolysiloxans mit Silanol-Endgruppen mit einem mittleren Polymerisationsgrad von 10 als Dispergiermittel, 10 Teile Kieselsäurerauch mit einer spezifischen Oberfläche von 200 m2/g (Nippon Aerosil K.K.), 110 Teile Aluminiumhydroxid, das mit Vinylsilan oberflächenbehandelt worden war und eine mittlere Teilchengröße von 8 μm aufwies (Hidilite H32STV von Showa Denko K.K.) und 70 Teile Aluminiumhydroxid, das mit Vinylsilan oberflächenbehandelt worden war und eine mittlere Teilchengröße von 1 μm aufwies (Hidilite H42STV von Showa Denko K.K.), zugesetzt. Diese Bestandteile wurden in einem Druckkneter gemahlen, was Verbindung (1) ergab.To 100 parts of a rubbery organopolysiloxane A consisting of 99.825 mol% of dimethylsiloxane units, 0.15 mol% of methylvinylsiloxane units and 0.025 mol% of dimethylvinylsiloxy units and egg NEN average degree of polymerization of about 8,000, 5 parts of a dimethylpolysiloxane with silanol end groups with an average degree of polymerization of 10 as a dispersant, 10 parts of silica with a specific surface area of 200 m 2 / g (Nippon Aerosil KK), 110 parts of aluminum hydroxide, the had been surface-treated with vinylsilane and had an average particle size of 8 μm (Hidilite H32STV from Showa Denko KK) and 70 parts of aluminum hydroxide had been surface-treated with vinylsilane and had an average particle size of 1 μm (Hidilite H42STV from Showa Denko KK) , These ingredients were ground in a pressure kneader to give Compound (1).
Zu Verbindung (1) wurde 1,0 Teil einer 40 Gew.-%-Paste von Kieselsäurerauch mit einer spezifischen Oberfläche von 200 m2/g (Nippon Aerosil K.K.) in 2,5-Dimethylbis(2,5-t-butylperoxy)hexan und Organopolysiloxan A zugesetzt. Das Gemisch wurde in einer Zweiwalzenmühle gleichmäßig dispergiert und bei 165 °C 10 Minuten lang druckgehärtet, was 2 mm und 1 mm dicke Silikonkautschuk-Platten ergab.To compound (1) was added 1.0 part of a 40% by weight paste of silica smoke with a specific surface area of 200 m 2 / g (Nippon Aerosil KK) in 2,5-dimethylbis (2,5-t-butylperoxy) hexane and organopolysiloxane A added. The mixture was uniformly dispersed in a two-roll mill and press-cured at 165 ° C for 10 minutes to give 2 mm and 1 mm thick silicone rubber sheets.
Beispiel 2Example 2
Zu 100 Teilen eines gummiartigen Organopolysiloxans A, das aus 99,825 Mol-% Dimethylsiloxaneinheiten, 0,15 Mol-% Methylvinylsiloxaneinheiten und 0,025 Mol-% Dimethylvinylsiloxyeinheiten bestand und einen mittleren Polymerisationsgrad von etwa 8.000 aufwies, wurden 5 Teile eines Dimethylpolysiloxans mit Silanol-Endgruppen mit einem mittleren Polymerisationsgrad von 10 als Dispergiermittel, 10 Teile Kieselsäurerauch mit einer spezifischen Oberfläche von 200 m2/g (Nippon Aerosil K.K.), 90 Teile Aluminiumhydroxid, das mit Vinylsilan oberflächenbehandelt worden war und eine mittlere Teilchengröße von 8 μm aufwies (Hidilite H32STV von Showa Denko K.K.) und 90 Teile Aluminiumhydroxid, das mit Vinylsilan oberflächenbehandelt worden war und eine mittlere Teilchengröße von 1 μm aufwies (Hidilite H42STV von Showa Denko K.K.), zugesetzt. Diese Bestandteile wurden in einem Druckkneter gemahlen, was Verbindung (2) ergab.To 100 parts of a rubbery organopolysiloxane A, which consisted of 99.825 mol% of dimethylsiloxane units, 0.15 mol% of methylvinylsiloxane units and 0.025 mol% of dimethylvinylsiloxy units and had an average degree of polymerization of about 8,000, 5 parts of a dimethylpolysiloxane with silanol end groups were combined with one average degree of polymerization of 10 as a dispersant, 10 parts of silica fume with a specific surface area of 200 m 2 / g (Nippon Aerosil KK), 90 parts of aluminum hydroxide which had been surface-treated with vinylsilane and had an average particle size of 8 μm (Hidilite H32STV from Showa Denko KK) and 90 parts of aluminum hydroxide which had been surface-treated with vinylsilane and had an average particle size of 1 μm (Hidilite H42STV from Showa Denko KK). These ingredients were ground in a pressure kneader to give Compound (2).
Zu Verbindung (2) wurde 1,0 Teil einer 40 Gew.-%-Paste von Kieselsäurerauch mit einer spezifischen Oberfläche von 200 m2/g (Nippon Aerosil K.K.) in 2,5-Dimethylbis(2,5-t-butylperoxy)hexan und Organopolysiloxan A zugesetzt. Das Gemisch wurde in einer Zweiwalzenmühle gleichmäßig dispergiert und bei 165 °C 10 Minuten lang druckgehärtet, was Silikonkautschuk-Platten ergab.To compound (2) was added 1.0 part of a 40% by weight paste of silica fume with a specific surface area of 200 m 2 / g (Nippon Aerosil KK) in 2,5-dimethylbis (2,5-t-butylperoxy) hexane and organopolysiloxane A added. The mixture was uniformly dispersed in a two-roll mill and press-cured at 165 ° C for 10 minutes to give silicone rubber sheets.
Beispiel 3Example 3
Zu 100 Teilen eines gummiartigen Organopolysiloxans A, das aus 99,825 Mol-% Dimethylsiloxaneinheiten, 0,15 Mol-% Methylvinylsiloxaneinheiten und 0,025 Mol-% Dimethylvinylsiloxyeinheiten bestand und einen mittleren Polymerisationsgrad von etwa 8.000 aufwies, wurden 5 Teile eines Dimethylpolysiloxans mit Silanol-Endgruppen mit einem mittleren Polymerisationsgrad von 10 als Dispergiermittel, 10 Teile Kieselsäurerauch mit einer spezifischen Oberfläche von 200 m2/g (Nippon Aerosil K.K.), 70 Teile Aluminiumhydroxid, das mit Vinylsilan oberflächenbehandelt worden war und eine mittlere Teilchengröße von 8 μm aufwies (Hidilite H32STV von Showa Denko K.K.) und 110 Teile Aluminiumhydroxid, das mit Vinylsilan oberflächenbehandelt worden war und eine mittlere Teilchengröße von 1 μm aufwies (Hidilite H42STV von Showa Denko K.K.), zugesetzt. Diese Bestandteile wurden in einem Druckkneter gemahlen, was Verbindung (3) ergab.To 100 parts of a rubbery organopolysiloxane A consisting of 99.825 Mol% of dimethylsiloxane units, 0.15 mol% of methylvinylsiloxane units and 0.025 mol% of dimethylvinylsiloxy units and an average Degree of polymerization of about 8,000, 5 parts of one Dimethylpolysiloxane with silanol end groups with a medium Degree of polymerization of 10 as a dispersant, 10 parts of silica fume with a specific surface of 200 m2 / g (Nippon Aerosil K.K.), 70 parts of aluminum hydroxide, the Surface treated with vinyl silane and had an average particle size of 8 μm (Hidilite H32STV from Showa Denko K.K.) and 110 parts of aluminum hydroxide mixed with vinylsilane been surface treated was and had an average particle size of 1 micron (Hidilite H42STV from Showa Denko K.K.). These components were milled in a pressure kneader to give compound (3).
Zu Verbindung (3) wurde 1,0 Teil einer 40 Gew.-%-Paste von Kieselsäurerauch mit einer spezifischen Oberfläche von 200 m2/g (Nippon Aerosil K.K.) in 2,5-Dimethylbis(2,5-t-butylperoxy)hexan und Organopolysiloxan A zugesetzt. Das Gemisch wurde in einer Zweiwalzenmühle gleichmäßig dispergiert und bei 165 °C 10 Minuten lang druckgehärtet, was Silikonkautschuk-Platten ergab.To compound (3) was added 1.0 part of a 40% by weight paste of silica smoke with a specific surface area of 200 m 2 / g (Nippon Aerosil KK) in 2,5-dimethylbis (2,5-t-butylperoxy) hexane and organopolysiloxane A added. The mixture was uniformly dispersed in a two-roll mill and press-cured at 165 ° C for 10 minutes to give silicone rubber sheets.
Vergleichsbeispiel 1Comparative Example 1
sZu 100 Teilen eines gummiartigen Organopolysiloxans A, das aus 99,825 Mol-% Dimethylsiloxaneinheiten, 0,15 Mol-% Methylvinylsiloxaneinheiten und 0,025 Mol-% Dimethylvinylsiloxyeinheiten bestand und einen mittleren Polymerisationsgrad von etwa 8.000 aufwies, wurden 5 Teile eines Dimethylpolysiloxans mit Silanol-Endgruppen mit einem mittleren Polymerisationsgrad von 10 als Dispergiermittel, 10 Teile Kieselsäurerauch mit einer spezifischen Oberfläche von 200 m2/g (Nippon Aerosil K.K.), 110 Teile Aluminiumhydroxid mit einer mittleren Teilchengröße von 8 μm (Hidilite H32M von Showa Denko K.K.) und 70 Teile Aluminiumhydroxid mit einer mittleren Teilchengröße von 1 μm (Hidilite H42M von Showa Denko K.K.), zugesetzt. Diese Bestandteile wurden in einem Druckkneter gemahlen, was Verbindung (4) ergab.Szu 100 parts of a rubbery organopolysiloxane A consisting of 99.825 Mol% of dimethylsiloxane units, 0.15 mol% of methylvinylsiloxane units and 0.025 mol% of dimethylvinylsiloxy units and an average Degree of polymerization of about 8,000, 5 parts of one Dimethylpolysiloxane with silanol end groups with a medium Degree of polymerization of 10 as a dispersant, 10 parts of silica fume with a specific surface of 200 m2 / g (Nippon Aerosil K.K.), 110 parts of aluminum hydroxide an average particle size of 8 μm (Hidilite H32M from Showa Denko K.K.) and 70 parts of aluminum hydroxide with a average particle size of 1 μm (Hidilite H42M from Showa Denko K.K.), added. These components were milled in a pressure kneader to give compound (4).
Zu Verbindung (4) wurde 1,0 Teil einer 40 Gew.-%-Paste von Kieselsäurerauch mit einer spezifischen Oberfläche von 200 m2/g (Nippon Aerosil K.K.) in 2,5-Dimethylbis(2,5-t-butylperoxy)hexan und Organopolysiloxan A zugesetzt. Das Gemisch wurde in einer Zweiwalzenmühle gleichmäßig dispergiert und bei 165 °C 10 Minuten lang druckgehärtet, was Silikonkautschuk-Platten ergab.To compound (4) was added 1.0 part of a 40% by weight paste of silica smoke with a specific surface area of 200 m 2 / g (Nippon Aerosil KK) in 2,5-dimethylbis (2,5-t-butylperoxy) hexane and organopolysilo xan A added. The mixture was uniformly dispersed in a two-roll mill and press-cured at 165 ° C for 10 minutes to give silicone rubber sheets.
Vergleichsbeispiel 2Comparative Example 2
Zu 100 Teilen eines gummiartigen Organopolysiloxans A, das aus 99,825 Mol-% Dimethylsiloxaneinheiten, 0,15 Mol-% Methylvinylsiloxaneinheiten und 0,025 Mol-% Dimethylvinylsiloxyeinheiten bestand und einen mittleren Polymerisationsgrad von etwa 8.000 aufwies, wurden 5 Teile eines Dimethylpolysiloxans mit Silanol-Endgruppen mit einem mittleren Polymerisationsgrad von 10 als Dispergiermittel, 10 Teile Kieselsäurerauch mit einer spezifischen Oberfläche von 200 m2/g (Nippon Aerosil K.K.) und 180 Teile Aluminiumhydroxid mit einer mittleren Teilchengröße von 8 μm (Nidilite H32M von Showa Denko K.K.) zugesetzt. Das resultierende Gemisch wurde bei 150 °C 3 Stunden lang wärmebehandelt, was Verbindung (5) ergab.To 100 parts of a rubbery organopolysiloxane A consisting of 99.825 Mol% of dimethylsiloxane units, 0.15 mol% of methylvinylsiloxane units and 0.025 mol% of dimethylvinylsiloxy units and an average Degree of polymerization of about 8,000, 5 parts of one Dimethylpolysiloxane with silanol end groups with a medium Degree of polymerization of 10 as a dispersant, 10 parts of silica fume with a specific surface of 200 m2 / g (Nippon Aerosil K.K.) and 180 parts of aluminum hydroxide with an average particle size of 8 μm (Nidilite H32M from Showa Denko K.K.) added. The resulting mixture was at 150 ° C Heat treated for 3 hours, which gave compound (5).
Zu Verbindung (5) wurde 1,0 Teil einer 40 Gew.-%-Paste von Kieselsäurerauch mit einer spezifischen Oberfläche von 200 m2/g (Nippon Aerosil K.K.) in 2,5-Dimethylbis(2,5-t-butylperoxy)hexan und Organopolysiloxan A zugesetzt. Das Gemisch wurde in einer Zweiwalzenmühle gleichmäßig dispergiert und bei 165 °C 10 Minuten lang druckgehärtet, was Silikonkautschuk-Platten ergab.To compound (5) was added 1.0 part of a 40% by weight paste of silica smoke with a specific surface area of 200 m 2 / g (Nippon Aerosil KK) in 2,5-dimethylbis (2,5-t-butylperoxy) hexane and organopolysiloxane A added. The mixture was uniformly dispersed in a two-roll mill and press-cured at 165 ° C for 10 minutes to give silicone rubber sheets.
Vergleichsbeispiel 3Comparative Example 3
Zu 100 Teilen eines gummiartigen Organopolysiloxans A, das aus 99,825 Mol-% Dimethylsiloxaneinheiten, 0,15 Mol-% Methylvinylsiloxaneinheiten und 0,025 Mol-% Dimethylvinylsiloxyeinheiten bestand und einen mittleren Polymerisationsgrad von etwa 8.000 aufwies, wurden 5 Teile eines Dimethylpolysiloxans mit Silanol-Endgruppen mit einem mittleren Polymerisationsgrad von 10 als Dispergiermittel, 10 Teile Kieselsäurerauch mit einer spezifischen Oberfläche von 200 m2/g (Nippon Aerosil K.K.), 180 Teile Aluminiumhydroxid, das mit Vinylsilan oberflächenbehandelt worden war und eine mittlere Teilchengröße von 1 μm aufwies (Nidilite N42STV von Showa Denko K.K.), und 5 Teile Methyltrimethoxysilan zugesetzt. Das resultierende Gemisch wurde bei 150 °C 3 Stunden lang wärmebehandelt, was Verbindung (6) ergab.To 100 parts of a rubbery organopolysiloxane A consisting of 99.825 Mol% of dimethylsiloxane units, 0.15 mol% of methylvinylsiloxane units and 0.025 mol% of dimethylvinylsiloxy units and an average Degree of polymerization of about 8,000, 5 parts of one Dimethylpolysiloxane with silanol end groups with a medium Degree of polymerization of 10 as a dispersant, 10 parts of silica fume with a specific surface of 200 m2 / g (Nippon Aerosil K.K.), 180 parts of aluminum hydroxide, the Surface treated with vinyl silane and had an average particle size of 1 μm (Nidilite N42STV from Showa Denko K.K.), and 5 parts of methyltrimethoxysilane. The resulting mixture was heat treated at 150 ° C for 3 hours which gave compound (6).
Zu Verbindung (6) wurde 1,0 Teil einer 40 Gew.-%-Paste von Kieselsäurerauch mit einer spezifischen Oberfläche von 200 m2/g (Nippon Aerosil K.K.) in 2,5-Dimethylbis(2,5-t-butylperoxy)hexan und Organopolysiloxan A zugesetzt. Das Gemisch wurde in einer Zweiwalzenmühle gleichmäßig dispergiert und bei 165 °C 10 Minuten lang druckgehärtet, was Silikonkautschuk-Platten ergab.To compound (6) was added 1.0 part of a 40% by weight paste of silica fume with a specific surface area of 200 m 2 / g (Nippon Aerosil KK) in 2,5-dimethylbis (2,5-t-butylperoxy) hexane and organopolysiloxane A added. The mixture was uniformly dispersed in a two-roll mill and press-cured at 165 ° C for 10 minutes to give silicone rubber sheets.
Die in den Beispielen und Vergleichsbeispielen erhaltenen Silikonkautschuk-Platten wurden den folgenden Tests unterzogen:The silicone rubber sheets obtained in the examples and comparative examples were subjected to the following tests:
Physikalische Eigenschaften des Gummis:Physical Properties of the rubber:
Die Kautschukplatte wurde nach JIS K 6301 auf ihre physikalischen Eigenschaften, Härte, Zugfestigkeit und Bruchdehnung gemessen.The Rubber sheet was tested according to JIS K 6301 on its physical properties, Hardness, Tensile strength and elongation at break measured.
Gewichtsänderung:Weight change:
Eine 80 mm × 80 mm große Probe wurde aus der 2 mm dicken Platte herausgeschnitten und gewogen. Die Probe wurde dann 100 Stunden lang in entionisiertes Wasser mit 25 °C getaucht, wonach erneut das Gewicht bestimmt wurde. Die prozentuelle Gewichtsänderung wurde berechnet.A 80 mm × 80 mm large Sample was cut out of the 2 mm thick plate and weighed. The The sample was then immersed in deionized water at 25 ° C for 100 hours, after which the weight was determined again. The percentage change in weight got calculated.
Dielektrische Eigenschaften:Dielectric properties:
Die 1 mm dicke Platte wurde nach JIS K6911 auf ihren anfänglichen Volumenwiderstand, ihre Dielektrizitätskonstante, ihren Dielektrizitätsverlust und ihre dielektrische Durchschlagspannung gemessen. Nachdem die Platte 100 Stunden lang in entionisiertes Wasser mit 25 °C getaucht worden war, wurden dieselben Eigenschaften erneut gemessen.The 1 mm thick plate was made according to JIS K6911 on its initial Volume resistance, their dielectric constant, their dielectric loss and measured their dielectric breakdown voltage. after the Immerse the plate in deionized water at 25 ° C for 100 hours the same properties were measured again.
Dieselbe Platte wie oben wurde 96 Stunden lang in 1 n wässrige Salpetersäurelösung mit 25 °C getaucht und dann 24 Stunden lang in entionisiertes Wasser mit 25 °C getaucht, wonach erneut das Gewicht und die physikalischen Eigenschaften der Platte bestimmt wurden.the same Plate as above was soaked in 1N aqueous nitric acid solution for 96 hours Immersed at 25 ° C and then immersed in deionized water at 25 ° C for 24 hours, after which the weight and physical properties of the Plate were determined.
Die Ergebnisse sind in Tabelle 1 zusammengefasst.The Results are summarized in Table 1.
Tabelle
1
Wie aus Tabelle 1 ersichtlich ist, können aus den Silikonkautschuk-Zusammensetzungen gemäß vorliegender Erfindung (Beispiele 1 bis 3) Silikonkautschuk-Platten hergestellt werden, die minimierte Wasseraufnahme und hervorragende Eigenschaften als elektrische Hochspannungsisolatoren aufweisen, auch wenn sie sehr feuchten Bedingungen ausgesetzt werden.How can be seen from Table 1 from the silicone rubber compositions according to the present invention (examples 1 to 3) Silicone rubber sheets are made that are minimized Water absorption and excellent properties as high voltage electrical insulators even if they are exposed to very humid conditions.
Die Aluminiumhydroxid-Zubereitung der Komponente (C) kann in der Praxis durch Vermischen von zwei oder mehr Aluminiumhydroxidpulvern mit unterschiedlichen mittleren Teilchengrößen hergestellt werden. Fachleute auf dem Gebiet der Erfindung können, indem sie seine Teilchengrößenverteilung untersuchen, im Allgemeinen mithilfe des resultierende Gemischs nachweisen, dass es aus dem Vermischen von Einheiten mit verschiedenen mittleren Teilchengrößen resultiert. Die Teilchengrößenverteilung ist klar erkennbar eine Kumulation von zwei oder mehr Vorläuferverteilungen, beispielsweise einer bi- oder multimodalen Verteilung. Natürlich schließt die Erfindung nicht die Möglichkeit aus, solch eine komplexe Teilchengrößenverteilung im Aluminiumhydroxid mithilfe anderer Auswahlverfahren zu erreichen, aber das Vermischen von verschiedenen Einheiten mit einfachen Verteilungen ist der einfachste Weg.The Aluminum hydroxide preparation of component (C) can be used in practice by mixing two or more aluminum hydroxide powders with different average particle sizes can be produced. professionals in the field of the invention, by its particle size distribution investigate, generally using the resulting mixture demonstrate that it is from mixing units with different average particle sizes results. The particle size distribution a clearly recognizable accumulation of two or more predecessor distributions, for example a bimodal or multimodal distribution. Of course, the invention closes not the possibility such a complex particle size distribution in aluminum hydroxide to achieve using other selection procedures, but mixing of different units with simple distributions is the simplest Path.
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