DE564880C

DE564880C - Verfahren zur Herstellung von Viskose

Info

Publication number: DE564880C
Application number: DE1930I0079330
Authority: DE
Inventors: Dr Heinrich Fink; Dr Adolf Kaempf; Dr Arno Matthes
Original assignee: IG Farbenindustrie AG
Current assignee: IG Farbenindustrie AG
Priority date: 1930-08-19
Filing date: 1930-08-19
Publication date: 1932-11-24
Also published as: GB369512A; US1955239A; BE381477A; NL31087C; FR720185A

Description

DEUTSCHES REICH

AUSGEGEBEN AM
24. NOVEMBER 1932

REICHSPATENTAMT

PATENTSCHRIFT

JV£ 564880 KLASSE 12 ο GRUPPE

I. G. Farbenindustrie Akt.-Ges. in Frankfurt a. M.*)

Verfahren zur Herstellung von Viskose

Patentiert im Deutschen Reiche vom 19. August 1930 ab

In der Viskose verarbeitenden Industrie besteht das Bedürfnis, die Viskosität der Viskoselösungen nach Bedarf zu beeinflussen. Für viele Zwecke ist es erwünscht, die Viskosität so weit zu erniedrigen, als es ohne Schädigung der aus der Viskose herzustellenden Cellulosegebilde möglich ist, da bei niederer Viskosität höher konzentrierte Viskosen hergestellt werden können. Man hat dieses Ziel bisher hauptsächlich auf zwei Wegen zu erreichen gesucht. Entweder wurde die zur Verarbeitung kommende Cellulose schon beim Herstellungsprozeß fz. B. beim Koch- oder Bleichprozeß) durch den Einfluß hydrolysierender oder oxydierender Aganzien so abgebaut, daß die daraus hergestellte Viskose eine geringe Viskosität zeigte, oder es wurde der die Viskosität erniedrigende Prozeß in den Herstellungsgang der Viskose selbst verlegt, indem beim Alkalisierungsprozeß unter dem Einfluß von Zeit, Temperatur und Oxydationsmitteln die Cellulose einem Abbau bis auf die gewünschte Viskosität unterworfen wurde. Die Verfahren, nach denen schon bei der Ausgangscellulose auf niedere Viskosität hingearbeitet wurde, arbeiten sehr unsicher und führen leicht zu Schädigungen der Cellulose, ebenso alle Oxydationsprozesse. Das in der Technik gebräuchliche Reifenlassen der Alkalicellulose ist umständlich und erfordert große Räume mit sehr genauer Temp eraturregelung.

Die Erfindung ermöglicht die Verarbeitung hochviskoser Cellulosen bzw. die Herstellung von Viskosen hohen Cellulosegehaltes bei normaler Viskosität, ohne daß hydrolisierende oder oxydierende Mittel oder ein Alternlassen der Alkalicellulose erforderlich wäre. Es wurde gefunden, daß schon sehr geringe Zusätze von aliphatischen Verbindungen mit mindestens zwei Hydroxylgruppen zur Tauchlauge eine ganz überraschende Erniedrigung der Viskosität hervorrufen. Als solche aliphatischen Verbindungen seien beispielsweise angeführt die zwei- und mehrwertigen Aikohole, wie Glykol, Glycerin, Erythrit, Mannit usw., wobei es nicht erforderlich ist, daß eine unverzweigte Kohlenstoffkette vorliegt. So übt z. B. Pentaerytryht eine ausgezeichnete Wirkung aus. Brauchbar sind ferner Derivate der zwei- und mehrwertigen Alkohole, wie Glycerinsäure, Glukonsäure, Zuckersäure, Saccharinsäure. Es können auch Stoffe Verwendung finden, die in der Lauge erst nach einigem Stehen die wirksamen Hydroxylverbindungen entstehen lassen, z. B. Glyceride. Manche Zucker, wie z. B. Glukose, entfalten nicht sofort nach dem Lösen in der Lauge ihre Wirksamkeit, sondern erst nach einigem Stehen der Lauge.

*) Von dem Patentsucher sind als die Erfinder angegeben worden:

Dr. Adolf Kämpf in Augsburg, Dr. Heinrich Fink in Wolfe-η, Kr. Bitterfeld, ■und Dr. Arno Matthes in Dessau.

Das Optimum an Zusatz liegt für Verbindungen mit nicht weniger als drei Hydroxylgruppen zwischen ι und 2 °/₀ vom Gewicht der Tauchlauge, bei Körpern mit zwei Hydroxylgruppen zwischen 2 und 3 °/₀; aber auch ein Zusatz von wesentlich unter 1 °/₀ übt schon eine sehr deutliche und häufig ausreichende Wirkung aus. Infolgedessen bewirken Ungleichmäßigkeiten in der Dosierung des organischen Zusatzes, wenn sie nicht erheblich von der optimalen Menge abliegen, keine störenden Schwankungen der Viskosität. Man kann sogar mit einer Lauge von z. B. 1 °/₀ Glyceringehalt mehrere Tauchungen hintereinander ausführen und dabei nur den Alkaligehalt, nicht aber das Glycerin auffrischen, ohne daß irgendein nennenswerter Viskositätsanstieg bei den späteren Tauchungen zu beobachten wäre.

ao Sehr bemerkenswert ist die Tatsache, daß nur im Bereich der geringen Zusätze an organischer Substanz die Viskosität der Viskose mit steigender Menge an Zusatz fällt. Bei größeren Zusätzen, bei Glycerin z. B. schon bei einem Zusatz von über 2 °/₀, wird die viskositätserniedrigende Wirkung dies Zusatzstoffes schon merklich schwächer. Bei Anwendung gleicher Zusatzmengen ist im allgemeinen die Viskositätserniedrigung um so stärker, je. reicher der zugesetzte Körper an Hydroxylgruppen ist.

Das Verfahren ist anwendbar, sowohl wenn, wie meistens üblich, die Alkalicellulose nach der Tauchung abgepreßt und als zerfaserte Alkalicellulose sulfidiert wird als auch wenn man die Alkalicellulose ohne Abpressen in Gegenwart der überschüssigen Tauchlauge der Einwirkung des Schwefelkohlenstoffes unterwirft. Es ist ferner mit gleich gutem Erfolg anwendbar bei Verwendung von Holzzellstoff, nach beliebigem Aufschluß hergestellt, wie bei Verwendung von Baumwolle,. Linters u. dgl. Selbstverständlich kann es auch in Verbindung mit einer Reifung der Alkalicellulose angewendet werden.

Die Anwendung glycerinhaltiger Lauge im Viskoseprozeß ist schon vorgeschlagen worden. Es handelt sich bei diesem älteren Verfahren indessen um so hohe Glycerinzusätze, daß das ganze Alkali in Form von Natriumglycerat vorliegt. Auch ist es nach diesem älteren Verfahren gleichgültig, ob man das Glycerin zur Tauchlauge oder zur Löselauge fügt. Die viskositätserniedrigende Wirkung wird aber nur bei Zusatz zur Tauchlauge erreicht und, wie ausgeführt, nur bei geringen Zusätzen.

Beispiele

i. 100 kg Sulfitzellstoff werden bei io° 2¹I₂ Stunden in 2 000 kg i8°/₀iger Lauge getaucht, auf 300 kg abgepreßt, 2 Stunden bei 12 bis 14⁰ zerfasert, hierauf sofort 3¹/» Stunden bei 19 bis 27⁰ mit 33 kg Schwefelkohlenstoff sulfidiert und das Xanthogenat in so viel Lauge gelöst, daß der Zellstoffgehalt der Viskose 5 % bei 5,8 °/₀ Gesamtalkali beträgt. Die Viskosität dieser Viskose beträgt 153 Sekunden. Fügt man dagegen der Tauchlauge die nachstehenden Zusätze zu, so erhält man folgende Viskositäten :

a) ι °/o Mannit 21 Sekunden,

b) ι °/o Pentaerythrit .... 22 »

c) ι °/₀ Glycerin 29 »

d) 3 °/o Glycerin 39 »

e) ι °/„ Glykol 48 »

f) ι °/o rohe Glukonsäure .48 »

2. 100 kg Linterszellstoff werden wie in Beispiel ic unter Verwendung einer Tauch-.lauge mit 1 o/_o Glyceringehalt auf Viskose verarbeitet. Die Viskosität beträgt 20 Sekunden, während sie bei Verwendung reiner Tauchlauge 58 Sekunden beträgt.

3. 100 kg sogenannter cc-Fiberzellstoff werden wie in Beispiel 1 c mit einer Tauchlauge mit ι °/₀ Glyceringehalt verarbeitet. Die Viskosität beträgt 73 Sekunden, während sie bei Verwendung reiner Tauchlauge 382 Sekunden beträgt.

4. 100 kg sogenannter a-Fiberzellstoff werden wie in Beispiel 3 auf Viskose verarbeitet, wobei aber eine Tauchlauge mit nur 0,5 °/₀ Glyceringehalt verwendet wird. Die Viskosität der Viskose beträgt 170 Sekunden.

Claims

Patent Ansprüche:

1. Verfahren zur Herstellung von Viskose, dadurch gekennzeichnet, daß man Alkalisierungslaugen verwendet, die aliphatische Verbindungen mit wenigstens zwei alkoholischen Hydroxylgruppen in Mengen von wenigen Prozenten enthalten.

2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man nach dem Tauchen die Alkalicellulose abpreßt und im abgepreßten Zustand sulfidiert.

3. Verfahren nach Anspruch i, dadurch gekennzeichnet, daß man nach dem Tauchen no die Alkalicellulose ohne Abpressen in Gegenwart der Tauchlauge sulfidiert.