DE546718C

DE546718C - Procedure for washing nitroglycerin and similar sprinkling gels

Info

Publication number: DE546718C
Application number: DEW86460D
Authority: DE
Original assignee: WESTF ANHALTISCHE SPRENGSTOFF
Current assignee: WESTF ANHALTISCHE SPRENGSTOFF
Priority date: 1931-07-12
Filing date: 1931-07-12
Publication date: 1932-03-14

Description

Verfahren zum Waschen von Nitroglycerin und ähnlichen Sprengölen Rohes Nitroglycerin und ähnliche Sprengöle, wie z. B. Nitroglykol, Nitrochlorhydrin, oder Gemische, wie Nitroglycerin-1%Titrozucker-Lösungen, werden bekanntlich durch Waschen mit Wasser von den darin suspendierten Säureresten befreit und dadurch stabilisiert. Hierbei gehen beträchtliche Mengen Salpetersäure verloren, weil diese in Form von sehr verdünnten wäßrigen Lösungen erhalten wird, deren Aufarbeitung nicht mehr lohnt. Durch die anfallenden sauren Waschwässer kann das Grundwasser oder das Wasser von Flußläufen gefährdet werden, wenn die Säure nicht vollständig mit Kalk oder Alkalien neutralisiert wird.Procedure for washing nitroglycerin and similar blasting oils crude Nitroglycerin and similar explosive oils, such as. B. nitroglycol, nitrochlorohydrin, or Mixtures such as nitroglycerin-1% titro sugar solutions are known to be washed freed with water from the acid residues suspended in it and thereby stabilized. Considerable amounts of nitric acid are lost because they are in the form of very dilute aqueous solutions are obtained which are no longer worth working up. Due to the acidic washing water that occurs, the groundwater or the water from River courses are at risk if the acid is not completely mixed with lime or alkalis is neutralized.

Um diesen übelstand zu beheben, sind bereits verschiedene Vorschläge gemacht worden. Die bekannten Verfahren, die Säure mit wäßrigem Ammoniak oder Alkalien oder mit gasförmigem Ammoniak zu neutralisieren, haben sich aus betriebstechnischen Gründen nicht durchsetzen können. Dasselbe gilt von dem Verfahren, das saure Öl mit einer ganz kleinen Wassermenge von 5 bis 15 % seines Gewichts zu waschen. Eine solche Reinigung erfordert eine langdauernde, intensive Luftrührung; hierdurch wird das Wasser bzw. die Säure mit dem Öl derart emulgiert, daß die Trennung der b#iden Flüssigkeiten nur sehr langsam vonstatten geht. Außerdem wird durch die Verwendung so kleiner Waschwassermengen die Temperatur des Ö1-Säure-Gemisches gesteigert, so daß durch Oxydationsreaktionen salpetrige Säure entstehen und durch deren katalytische Wirkung ein-Abrauchen der Nitroglycerincharge verursacht werden kann.Various proposals have already been made to remedy this problem been made. The known methods, the acid with aqueous ammonia or alkalis or neutralize with gaseous ammonia, have come from operational engineering Reasons cannot enforce. The same is true of the process, the sour oil Wash with a very small amount of water, 5 to 15% of its weight. One Such cleaning requires long, intensive air agitation; this will the water or the acid is emulsified with the oil in such a way that the separation of the two occurs Liquids are very slow. Also, by using The temperature of the oil-acid mixture increases with smaller amounts of washing water, so that nitrous acid is formed by oxidation reactions and by its catalytic acid Effect of smoking the nitroglycerin charge can be caused.

Aus diesen Gründen werden bei dem zur Zeit in der Technik üblichen Reinigungsprozeß des sauren Nitroglycerins mehrere Wasserwäschen, deren Mengen jeweils q.o bis ioo % des Nitroglycerins betragen, angewandt.For these reasons, what is currently common in the art Acid nitroglycerin purification process several water washes, their respective amounts q.o to 100% of the nitroglycerin are used.

Nach dem vorliegenden. Verfahren wird die Reinigung des sauren Nitroglycerins und ähnlicher Sprengöle dadurch wesentlich vereinfacht und außerdem wirtschaftlicher gestaltet, daß statt mit Wasser von vornherein mit einer Salpetersäurelösung, die schon mit @Titroglycerin gesättigt sein kann, gewaschen wird. Diese Lösung kann so lange zum Waschen weiterer Ölmengen verwendet werden, bis eine Konzentration erreicht ist, die eine Nutzbarmachung der gelösten Salpetersäure und Schwefelsäure rechtfertigt. Ist dieser Zustand eingetreten, wird ein Teil der Säurelösung aus dem Prozeß genommen, während der restliche Teil mit Wasser zu dem ursprünglichen Volumen aufgefüllt wird, um wieder für den Waschprozeß verwandt zu werden:.According to the present. The procedure is the purification of the acidic nitroglycerin and similar explosive oils are thereby considerably simplified and also more economical designed that instead of water from the outset with a nitric acid solution that can already be saturated with @titroglycerin, is washed. This solution can can be used to wash further amounts of oil until a concentration is reached, the utilization of the dissolved nitric acid and sulfuric acid justifies. If this condition occurs, part of the acid solution is removed taken the process, while the remaining part with water to the original one Volume is replenished in order to be used again for the washing process:

Nach der ersten Wäsche werden die noch im Nitroglycerin verbliebenen Spuren Salpetersäure entweder mit Sodalösung oder Wasser entfernt, oder es wird in derselben Weise noch eine zweite Salpetersäurewäsche, ebenfalls unter periodischer Anreicherung der Salpetersäure, eingeschaltet. Die bei diesem zweiten Prozeß gewonnene Säurelösung wird vorteilhaft nach Anreicherung mit Salpetersäure für die erste Wäsche verwendet. Da nach diesem Verfahren die im Nitroglycerin gelöste. wasserfreie Säure nicht mit Wasser, 'sondern stets mit einer Salpetersäurelösung-_ _ zusammengebracht wird, die außerdem in einer Menge von q.o bis ioo % der Rohölmenge vorhanden ist, treten bemerkenswerte Temperatursteigerungen überhaupt nicht auf.After the first wash, the ones that remain in the nitroglycerin will be Traces of nitric acid are either removed with soda solution or water, or it is in the same way a second nitric acid wash, also with periodic washing Enrichment of nitric acid, switched on. The one obtained in this second trial Acid solution is beneficial for the first wash after enrichment with nitric acid used. Because after this procedure the dissolved in the nitroglycerin. anhydrous acid not with water, but always with a nitric acid solution-_ _ is brought together, which is also in an amount of q.o to 100% of the amount of crude oil is present, noticeable increases in temperature do not occur at all.

Es wurde ferner gefunden, daß die Stickoxydbildung, durch die das Abrauchen einer mit Nitroglycerin gesättigten Säurelösung bewirkt wird, ausgeschaltet werden kann, wenn der Salpetersäurelösung .entweder vor, während oder nach dem Waschprozeß eine geringe Menge Harnstoff (z. B. o,o i bis o, i %) zugesetzt wird. Eine derartige Säure bleibt selbst nach monatelanger Lagerung wasserklar, während nicht mit Harnstoff versetzte Säure, besonders wenn sie eine Konzentration von über 45 % ,erreicht hat, oft schon nach 24stündiger Lagerung unter Temperatursteigerung Stickoxyd abspaltet.It was also found that the nitrogen oxide formation, through which the Smoking an acid solution saturated with nitroglycerin is switched off can be if the nitric acid solution .Either before, during or after the washing process a small amount of urea (e.g. o, o i to o, i%) is added. Such a one Acid remains water-clear even after months of storage, while not with urea mixed acid, especially if it has reached a concentration of more than 45%, often after 24 hours of storage with an increase in temperature, nitrogen oxide is split off.

Wird die mit Harnstoff versetzte Waschsäure, die je näch der Zahl der damit vorgenommenen Wäschen einen Gehalt von 35 bis 5 5 % H N 03 und bis zu 15 % H2 S O¢ aufweist, bei gewöhnlicher Temperatur gelagert, so geht der Gehalt an Tri- und Dinitroglycerin ohne äußerlich hervortretende Reaktion so weit zurück, daß durch Extraktion Sprengöl nicht mehr nachweisbar ist.If the washing acid mixed with urea, which depends on the number the washes carried out therewith a content of 35 to 5 5% H N 03 and up to 15% H2 S O ¢, stored at ordinary temperature, the content goes so far back in tri- and dinitroglycerin without any externally prominent reaction, that by extraction explosive oil can no longer be detected.

Die mit Salpetersäure und Schwefelsäure angereicherte Waschsäure wird für sich allein oder zusammen mit der Nachscheidesäure in der üblichen Weise denitriert.The washing acid enriched with nitric acid and sulfuric acid is on its own or together with the post-separation acid, denitrated in the usual way.

Claims

PATENT CLAIMS: i. Method of washing. of acid nitroglycerin and similar blasting oils, characterized by the use of a nitric acid solution from about 10 to 15% ENT as washing liquid. Ä. Method according to claim i, characterized characterized in that the amount of washing liquid q.o to 100% of the amount of crude oil amounts to. 3. The method according to claim i and z, characterized in that the resulting Wash nitric acid is used for each wash until the following operation a concentration has been reached that justifies the utilization of the nitric acid. q. Method according to claims i to 3, characterized in that the washing nitric acid Urea is added in small amounts before, during or after the washing process.