DE4411654C2 - Gaserzeugendes Gemisch - Google Patents
Gaserzeugendes GemischInfo
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Description
Die Erfindung bezieht sich auf ein gaserzeugendes Gemisch,
insbesondere zum Aufblasen von Aufprallkissen (Airbag) für
Insassenschutzvorrichtungen in Kraftfahrzeugen nach dem
Oberbegriff des Anspruchs 1.
Bei den meisten heutzutage verwendeten Airbag-Generatoren
stellt Natriumazid die gasliefernde Hauptkomponente dar.
Natriumazid ist jedoch giftig, was besondere Maßnahmen vor
allem bei der Herstellung und der Entsorgung der
Gasgeneratoren erfordert, insbesondere bei der
Verschrottung der Fahrzeuge.
Es sind aber auch azidfreie gaserzeugende Gemische auf der
Basis stickstoffreicher organischer Verbindungen, wie
Tetrazole, bekannt (EP-A1 0 482 852). Aufgrund des
Kohlenstoffgehalts der organischen Stickstoffverbindung
liefern diese Gemische jedoch Treibgase mit einem relativ
hohen Anteil an Kohlenmonoxid, neben anderen giftigen
Gasen, wie NOx und Ammoniak.
Um die Schadgaskonzentration herabzusetzen, wird nach der
US-PS 4 948 439 das erzeugte Treibgas mit Luft verdünnt.
Nach EP-A1 0 519 485 wird versucht, die Bildung von
Schadgasen durch Peroxide zurückzudrängen. Peroxide
besitzen jedoch nur eine begrenzte thermische Stabilität,
wobei sie sich langsam unter Sauerstoffabgabe zersetzen.
Eine zehn- bis fünfzehnjährige Lebensdauer, wie sie
heutzutage für Airbag-Generatoren gefordert wird, ist damit
kaum zu gewährleisten.
Auch besitzt dieses bekannte peroxidhaltige Gemisch eine
unzureichende Abbrandgeschwindigkeit.
Aufgabe der Erfindung ist es daher, ein gaserzeugendes
Gemisch aus preiswerten, durchwegs ungiftigen
Einzelkomponenten bereit zustellen, das bei ausreichend
hoher Abbrandgeschwindigkeit mit möglichst niedriger
Verbrennungstemperatur sowie hoher thermischer
Beständigkeit nur einen minimalen Anteil an Schadgasen im
erzeugten Treibgas liefert.
Dies wird erfindungsgemäß mit dem im Anspruch 1
gekennzeichneten gaserzeugenden Gemisch erreicht. In den
Unteransprüchen sind vorteilhafte Ausgestaltungen des
erfindungsgemäßen gaserzeugenden Gemischs wiedergegeben.
Erfindungsgemäß wird also eine wesentliche Herabsetzung der
Schadgase im Treibgas durch Zusatz eines Zeolithen zum
gaserzeugenden Gemisch erreicht.
Bevorzugt werden Zeolithe mit einem x-Wert (Modul) von 50
oder mehr eingesetzt, also Zeolithe mit einem relativ
geringen Aluminiumgehalt. Als besonders geeignet haben sich
Zeolithe mit einem Modul von 50 bis 500 erwiesen.
Zeolithe mit einem geringen Wassergehalt werden im
allgemeinen bevorzugt. D.h., der y-Wert in der allgemeinen
Zeolith-Formel des Anspruchs 1 beträgt vorzugsweise 0 bis
5, insbesondere weniger als 3.
Der Zeolith kann vom A-, X-, Y- oder ZSM-Typ sein. Nach den
bisherigen Untersuchungen sind Y-Zeolithe besonders
geeignet. Auch Gemische aus mehreren Zeolithen sind
einsetzbar.
Der Anteil des Zeoliths an dem erfindungsgemäßen
gaserzeugenden Gemisch beträgt 0,1 bis 20 Gew.-%,
insbesondere 1 bis 5 Gew.-%.
Nach der Erfindung wird durch den Zeolithen die Bildung von
Schadgasen im Treibgas wesentlich herabgesetzt. Außerdem
dient der Zeolith als Schlackebildner. Das erfindungsgemäße
Gemisch besitzt zugleich eine ausreichend hohe
Abbrandgeschwindigkeit bei relativ niedriger
Verbrennungstemperatur.
Die stickstoffreiche organische Verbindung mit einem N-
Gehalt von mindestens 40 Gew.-% besteht vorzugsweise aus
einer oder mehreren Verbindungen aus der Gruppe: Tetrazole,
Bi-Tetrazole, Azo-Tetrazole oder deren Salzen, Triazole,
Triazolone oder deren Salzen, Azodicarbonamid, Melamin,
Harnstoff und Nitroguanidin. Als Tetrazol-Derivat hat sich
vor allem 5-Aminotetrazol als geeignet erwiesen.
Der Anteil der stickstoffhaltigen organischen Verbindung
beträgt 20 bis 50 Gew.-%, vorzugsweise 20 bis 40 Gew.-%.
Der Anteil des Oxidators beträgt 20 bis 70 Gew.-%,
vorzugsweise 35 bis 45 Gew.-%.
Als Oxidator können Nitrate und/oder Perchlorate verwendet
werden, insbesondere Alkali-, Erdalkali- oder
Ammoniumnitrate oder -perchlorate. Besonders bevorzugt wird
Natrium- oder Kaliumnitrat eingesetzt.
Das erfindungsgemäße gaserzeugende Gemisch kann ferner in
einem Anteil von bis zu 40 Gew.-% ein Übergangsmetalloxid
enthalten. Das Übergangsmetalloxid kann TiO₂, MnO₂, CuO,
Fe₂O₃, ZnO oder ein Gemisch dieser Oxide sein. Als
besonders geeignet hat sich Fe₂O₃ erwiesen, und zwar mit
einer mittleren Teilchengröße von weniger als 1 µm und
einer spezifischen Oberfläche von mehr als 8 m²/g nach BET.
Der Gehalt des Übergangsmetalloxids beträgt vorzugsweise
mindestens 10 Gew.-%.
Das erfindungsgemäße gaserzeugende Gemisch kann auch noch
andere Substanzen enthalten, insbesondere Substanzen zur
Verbesserung der Verarbeitbarkeit, wobei der Anteil dieser
Substanzen höchstens 5 Gew.-% beträgt. Als die
Verarbeitbarkeit verbessernde Substanzen sind
beispielsweise Graphit, Tricalciumphosphat,
Alkylennaphthalinsulfonsäuresalze, Talkum, Metallseifen,
Silikate, Wachse und Silikone zu erwähnen. Neben diesen
Preßhilfsmitteln kann das erfindungsgemäße Gemisch ein
Kühlmittel zur Herabsetzung der Verbrennungstemperatur
enthalten.
Um das erfindungsgemäße Gemisch beispielsweise im Hinblick
auf die Gaszusammensetzung und die Abbrandgeschwindigkeit
zu optimieren, kann der Zeolith beispielsweise
Übergangsmetallverbindungen oder Oxidatoren enthalten. Dazu
kann der Zeolith beispielsweise mit einer Lösung einer
Übergangsmetallverbindung oder eines Oxidators getränkt und
anschließend thermisch behandelt werden. Als
Übergangsmetalle sind insbesondere Ti, Mn, Cu, Fe und Zn zu
erwähnen, und als Oxidatoren Alkali- und Erdalkalinitrate
sowie -Perchlorate.
Wie die nachstehenden Beispiele zeigen, wird mit dem
erfindungsgemäßen Gemisch ein Treibgas erhalten, das nur
einen sehr geringen Anteil an Schadgasen enthält. Zugleich
besitzt das erfindungsgemäße Gemisch eine hohe thermische
Stabilität bei einer hohen Abbrandgeschwindigkeit und unter
Bildung gut filtrierbarer Rückstände.
92,4 g getrocknetes 5-Aminotetrazol (5-ATZ), 104,2 g
getrocknetes Natriumnitrat, 103,4 g Fe₂O₃ mit einer
mittleren Teilchengröße von 0,4 µm und einer spezifischen
Oberfläche von 10 m²/g sowie 6,0 g Zeolith vom Y-Typ mit
einem Modul von 200 werden gemeinsam in einer Kugelmühle
drei Stunden gemahlen. Anschließend wird das Gemisch zu
Tabletten mit einem Durchmesser von 6 mm verpreßt.
Es werden Tabletten hergestellt, wie in Beispiel 1, jedoch
aus 92,4 g 5-ATZ, 108,3 g NaNO₃ und 99,3 g Fe₂O₃₁ also ohne
Zeolith.
Die Tabletten gemäß dem Beispiel 1 und dem
Vergleichsbeispiel 1 werden jeweils in einem Gasgenerator
gezündet, und zwar in einer Menge, die ausreicht, um einen
60-Liter-Airbag zu füllen. Das gebildete Gas wird in einer
sogenannten Testkanne aufgefangen und hinsichtlich des CO-,
NOx- und NH₃-Gehalts analysiert. Die Ergebnisse sind in der
nachstehenden Tabelle wiedergegeben.
Gemäß dem Beispiel 1 werden Tabletten hergestellt, jedoch
aus 92,4 g 5-ATZ, 116,2 g NaNO₃, 91,4 g Fe₂O₃ und 6 g
Zeolith.
Entsprechend der EP-A 0 519 485 werden Tabletten
hergestellt aus 12,9 Gewichtsteilen 5-ATZ, 56,7
Gewichtsteilen ZnO₂ und 30,4 g Gewichtsteilen NH₄NO₃.
Die Stabilität der Tabletten des Beispiels 3 und des
Vergleichsbeispiels 2 wird jeweils nach dem Holland-Test
ermittelt.
Dazu wird der Gewichtsverlust ermittelt, der nach einer 72stündigen
Erhitzung bei 110°C eintritt. Der in den ersten
acht Stunden eingetretene Gewichtsverlust wird abgezogen.
Es wurden Doppelbestimmungen durchgeführt.
Die Ergebnisse sind in dem Diagramm der Fig. 1 (Beispiel
3) und Fig. 2 (Vergleichsbeispiel 2) wiedergegeben. Gemäß
Fig. 1 beträgt der eingetretene Gewichtsverlust, abzüglich
des in den ersten acht Stunden eingetretenen
Gewichtsverlustes, bei dem erfindungsgemäßen Gemisch gemäß
Beispiel 3 weniger als 0,02%, während bei dem Gemisch nach
dem Vergleichsbeispiel 2 der Gewichtsverlust, abzüglich des
in den ersten acht Stunden eingetretenen Gewichtsverlustes,
gemäß Fig. 2 stetig ansteigt und nach 72 Stunden 4%
beträgt.
Die Tabletten gemäß dem Beispiel 3 bzw. dem
Vergleichsbeispiel 2 werden in einem Gasgenerator gezündet,
und zwar in einer Menge, die zur Füllung eines 60-l-Airbags
ausreicht. Das gebildete Gas wurde einer Testkanne
zugeführt.
Der Druck in dem Gasgenerator und in der Testkanne wurde
bestimmt.
In den Diagrammen gemäß Fig. 3 und 4 ist jeweils der
Druckverlauf in dem Gasgenerator (Kurve A) und der
Testkanne (Kurve B) wiedergegeben. Fig. 3 bezieht sich auf
die Tabletten nach dem Beispiel 3 und Fig. 4 auf die
Tabletten nach dem Vergleichsbeispiel 2.
Gemäß Fig. 3 ergibt sich aus dem Druckverlauf im
Gasgenerator (Kurve A) bei dem erfindungsgemäßen Gemisch
nach dem Beispiel 3 eine Brenndauer BD nach der
Anzündspitze C von ca. 40 Millisekunden. Nach der Kurve B
ist der maximale Druck in der Kanne nach ca. 60
Millisekunden erreicht. Damit besitzt das erfindungsgemäße
Gemisch eine ausreichend hohe Abbrandgeschwindigkeit.
Demgegenüber tritt nach Fig. 4 bei dem Gemisch des
Vergleichsbeispiels 2 ein schleichender Abbrand auf, der
für die Füllung eines Airbags völlig ungenügend ist, da
kein ausreichend hoher Druck erzeugt wird, schon gar nicht
in der erforderlichen Zeit von maximal 60 Millisekunden.
Claims (7)
1. Gaserzeugendes Gemisch, inbesondere für
Insassenschutzvorrichtungen in Kraftfahrzeugen,
bestehend aus
20 bis 50 Gew.-% einer stickstoffreichen organischen Verbindung oder deren Salzen mit einem Stickstoffgehalt von mindestens 40 Gew.-%,
20 bis 70 Gew.-% eines anorganischen Oxidators, 0 bis 40 Gew.-% eines Übergangsmetalloxids,
dadurch gekennzeichnet, daß es zusätzlich 0,1 bis 20 Gew.-% eines Zeolithen der allgemeinen Formel M2/zO * Al₂O₃ * xSiO₂ * yH₂Oenthält, worin
M ein ein- oder mehrwertiges Metall, H⁺, NH₄⁺ oder ein substituiertes Ammoniumion,
z die Wertigkeit von M,
x größer als 1,8 und
y 0 bis 20 ist.
20 bis 50 Gew.-% einer stickstoffreichen organischen Verbindung oder deren Salzen mit einem Stickstoffgehalt von mindestens 40 Gew.-%,
20 bis 70 Gew.-% eines anorganischen Oxidators, 0 bis 40 Gew.-% eines Übergangsmetalloxids,
dadurch gekennzeichnet, daß es zusätzlich 0,1 bis 20 Gew.-% eines Zeolithen der allgemeinen Formel M2/zO * Al₂O₃ * xSiO₂ * yH₂Oenthält, worin
M ein ein- oder mehrwertiges Metall, H⁺, NH₄⁺ oder ein substituiertes Ammoniumion,
z die Wertigkeit von M,
x größer als 1,8 und
y 0 bis 20 ist.
2. Gaserzeugendes Gemisch nach Anspruch 1, dadurch
gekennzeichnet, daß x mehr als 50 beträgt.
3. Gaserzeugendes Gemisch nach Anspruch 1 oder 2, dadurch
gekennzeichnet, daß y 0 bis 5 ist.
4. Gaserzeugendes Gemisch nach einem der vorstehenden
Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß die
stickstoffreiche organische Verbindung wenigstens eine
Verbindung aus der Gruppe Tetrazole, Bi-Tetrazole, Azo-
Tetrazole, Triazole, Triazolone, Azodicarbonamid,
Melamin, Harnstoff und Nitroguanidin ausgewählt ist.
5. Gaserzeugendes Gemisch nach Anspruch 4, dadurch
gekennzeichnet, daß das Tetrazol 5-Aminotetrazol ist.
6. Gaserzeugendes Gemisch nach einem der vorstehenden
Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß der anorganische
Oxidator ein Nitrat und/oder ein Perchlorat ist.
7. Gaserzeugendes Gemisch nach einem der vorstehenden
Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß das
Übergangsmetalloxid Eisen-, Mangan-, Titan-, Kupfer-,
und/oder Zinkoxid ist.
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