DE4405702A1

DE4405702A1 - Hochkonzentrierte wäßrige Weichspülmittel mit verbesserter Lagerstabilität

Info

Publication number: DE4405702A1
Application number: DE4405702A
Authority: DE
Inventors: Horst Birkhan; Michael Fender; Bernhard Dr Irrgang; Christiane Loeffert; Simone Schuessler
Original assignee: Witco Surfactants GmbH
Current assignee: Evonik Goldschmidt Rewo GmbH
Priority date: 1994-02-23
Filing date: 1994-02-23
Publication date: 1995-08-24
Also published as: EP0669391A3; US5703035A; CA2143147A1; CA2143147C; FI950837A7; EP0669391A2; FI950837L; FI950837A0

Description

Die vorliegende Erfindung betrifft Weichspülmittel für Ge webe in Form von wäßrigen Dispersionen.

Beim Waschen von Textilien werden im letzten Waschgang be kannterweise sogenannte Weichspüler eingesetzt. Damit wird eine Verhärtung des Gewebes, die durch das Trocknen hervor gerufen wird, vermindert. Der Griff der so behandelten Tex tilien wie Hand- und Badetücher sowie Leib- und Bettwäsche wird angenehm beeinflußt.

Üblicherweise werden als Weichspüler kationische Verbindun gen verwendet, beispielsweise quaternäre Ammoniumverbindun gen, die neben langkettigen Alkylresten auch Ester- oder Amidgruppen enthalten können, beispielsweise wie in US-PS 3 349 033, 3 644 203, 3 946 115, 3 997 453, 4 073 735, 4 119 545 usw. beschrieben. Diese Komponenten werden allein oder in Mischungen mit anderen kationenaktiven oder auch neutralen Substanzen in Form von wäßrigen Dispersionen dem Spülbad zugegeben.

Häufig eingesetzt werden Ammoniumverbindungen, die Ester bindungen enthalten wie beispielsweise in EP-A 0 239 910, US-PS 3 915 867, US-PS 4 137 180, US-PS 4 830 771 beschrie ben.

Besonders weit verbreitet sind Esterverbindungen auf Basis von Triethanolamin wie N-methyl, N,N-bis (beta-C_14-18- acyloxyethyl), N-beta-hydroxyethyl ammonium methosulfat) die unter Handelsnamen wie TETRANYL® AT 75 (Warenzeichen der KAO Corp.), STEPANTEX® VRH 90 (Warenzeichen der Stepan Corp.) oder REWOQUAT® WE 18 (Warenzeichen der REWO Chemi sche Werke GmbH) vertrieben werden.

Unter Verwendung an sich bekannter Batch-Verfahren können mit diesen Produkten Weichspülmittel ohne Verwendung von Hilfsmitteln wie ethoxylierte Alkohole und Amine (US-PS 4 844 823), Fettsäuren (DE-A 38 18 061) stabile Dispersio nen (das heißt mit Viskositätssteigerungen von weniger als 100 mPas innerhalb von vier Wochen Lagerung) mit einer Aus gangsviskosität von unter 100 mPas nur bis zu einer Konzen tration von 20 Gew.-% hergestellt werden. Moderne Forderun gen nach sogenannten "Ultra-Konzentraten" mit Konzentratio nen höher als 20 Gew.-% können somit nicht erfüllt werden.

Bei höherem Feststoffgehalt ist Zugabe von verdünnenden Substanzen notwendig wie beispielsweise Alkohol- oder Aminethoxylate oder -propoxylate oder Mischungen (EP-A 0 346 634, US-PS 4 844 823) oder auch Di-Fettsäuretrialka nolaminester-Salze (WO 93/16157). Bei all diesen Beispielen mit obengenannten Viskositätsregulatoren, das heißt Sub stanzen, die die zubereitete Dispersion dünnflüssig halten, ist ein maximaler Feststoffgehalt von bis zu 27-28% zu erreichen.

Aufgabe der vorliegenden Erfindung war es nun, diese Nach teile des Standes der Technik zu überwinden und möglichst hochkonzentrierte, Weichspülmittel enthaltende, wäßrige Dispersionen herzustellen.

Die Aufgabe wurde gelöst durch Mitverwendung von alkoxi lierten Aminen auf Basis von Polypropylenoxid.

Gegenstand der Erfindung sind daher wäßrige Weichspülmit tel, enthaltend

A) 22-30 Gew.-% mindestens eines Esterquats der allgemei nen Formel (1) worin R⁸ = H oder -CH₃ und mindestens einmal ein gegebe nenfalls substituierter, gegebenenfalls Mehrfachbindun gen enthaltender Acylrest mit 6-22 C-Atomen, vorzugs weise 8-18 C-Atomen und R⁹ = -CH₃ oder ein Rest -(CH₂ = CH(R⁸)-OH sein kann, R¹⁰ = H,-CH₃₁ -C₂H₅₁ -C₂H₄-OH, und worin a = 1 oder 2 und b = 3 und A ein organisches und/oder anorganisches Anion ist, und
B) 0-7 Gew.-% eines Aminoamids der allgemeinen Formel (2) [R¹¹-C(O)NH-(CH₂)₃-N(CH₃)₂R¹²]⁺ A^- (2)worin R¹¹ ein gegebenenfalls substituierter, gegebenen falls Mehrfachbindungen enthaltender Kohlenwasser stoffrest mit 6-22 C-Atomen, vorzugsweise 8-18 C-Atomen, und R¹² einer der Reste -CH₃, -C₂H₅, -C₂H₄-OH und A ein organisches oder anorganisches Anion ist, und
C) 0,5-6 Gew.-% einer Verbindung der allgemeinen Formel (3) worin AO der Rest -CH(CH₃)-CH₂-O- und/oder der Rest -CH₂-CH₂-O- und worin R¹, R², R³, R⁴ gleich oder ver schieden die Reste H-(O-CH(R)-CH₂-)-_m bedeuten,
worin R = H oder ein Methyl- oder Ethylrest und m = 1 - 10, wobei-die Summe aller m vorzugsweise zwischen 4 - 30, insbesondere 4-20, liegt, R⁶, R⁷ gleich oder ver schieden H, -CH₃-, C₂H₅-, C₂H₄OH und n = 1-30, vor zugsweise 1-15 und insbesondere 2-8 ist und A^- ein organisches und/oder anorganisches Anion ist und
D) 0-1,5 Gew.-% eines Elektrolytsalzes und
E) 0,5-1,5 Gew.-% eines Parfümöls und
F) 2,0-7,0 Gew.-% eines kurzkettigen Alkohols und/oder einer Verbindung der allgemeinen Formel (4) R¹³O-(CH₂)_c-O-[-(CH₂)_d-O-]-_eOR¹⁴ (4)worin R¹³, R¹⁴ unabhängig voneinander H, CH₃-, C₂H₅-; c, d = 2-6 und e = 1-10 bedeuten,
G) ad 100 Gew.-% Wasser.

Weitere Gegenstände sind durch die Ansprüche gekennzeich net.

Die erfindungsgemäß mitverwendeten quaternären Verbindungen der allgemeinen Formel 1 werden nach den auf diesem Gebiet allgemein bekannten Verfahren durch Veresterung von Alka nolaminen mit Fettsäure und anschließender Quaternierung hergestellt.

Als Fettsäuren für die Veresterung bzw. Umesterung werden die auf diesem Gebiet bekannten und üblichen einbasischen Fettsäuren auf Basis natürlicher pflanzlicher und tieri scher Öle mit 6-22 Kohlenstoffatomen, insbesondere mit 8-18 Kohlenstoffatomen, eingesetzt, wie insbesondere Kokosfettsäuren, Palm-, Talg-, Ricinusfettsäuren in Form ihrer Glyceride, Methyl- oder Ethylester oder als freie Säuren.

Der Gehalt dieser Fettsäuren bzw. Fettsäureester an unge sättigten Anteilen, das heißt Mehrfachbindungen, kann - so weit dies erforderlich ist - durch die bekannten katalyti schen Hydrierverfahren auf Jodzahlen zwischen 30-50 ein gestellt werden.

Die Jodzahl, also Maßzahl für den durchschnittlichen Sätti gungsgrad einer Fettsäure, ist die Jodmenge, welche von 100 g der Verbindung zur Absättigung der Doppelbindungen aufgenommen wird.

Erfindungsgemäß bevorzugt sind Talgfettsäuren und Palmfett säuren mit Jodzahlen zwischen 35-45. Sie sind handelsüb liche Produkte und werden von verschiedenen Firmen unter deren jeweiligen Handelsnamen angeboten.

Die Veresterung oder Umesterung wird nach bekannten Verfah ren durchgeführt. Hierbei wird das Alkanolamin mit der dem gewünschten Veresterungsgrad entsprechenden Menge an Fett säure oder Fettsäureester, gegebenenfalls in Gegenwart eines Katalysators, Methansulfonsäure oder hypophosphoriger Säure unter Stickstoff, bei 160-240°C umgesetzt und das sich bildende Reaktionswasser bzw. der Alkohol kontinuier lich abdestilliert, wobei zur Vervollständigung der Reakti on gegebenenfalls der Druck vermindert werden kann.

Auch die anschließende Quaternierung erfolgt nach bekannten Verfahren. Erfindungsgemäß wird vorzugsweise so verfahren, daß der Ester, gegebenenfalls unter Mitverwendung eines Lösungsmittels, vorzugsweise eines der allgemeinen Formel (4) mit insbesondere Methoxypropanol, 1,2-Propylenglykol und/oder Dipropylenglykol, bei 60-90°C mit equimolaren Mengen des Quaternierungsmittels unter Rühren, gegebenen falls unter Druck, versetzt wird und die Vervollständigung der Reaktion durch Kontrolle der Gesamtaminzahl überwacht wird.

Die Menge an Lösungsmittel wird vorzugsweise so gewählt, daß sie der in der Endrezeptur verwendeten Menge ent spricht.

Beispiele für die mitverwendeten Quaternierungsmittel sind kurzkettige Dialkylphosphate und -sulfate wie insbesondere Dimethylsulfat, Diethylsulfat, Dimethylphosphat, Diethyl phosphat, kurzkettige Halogenkohlenwasserstoffe, insbeson dere Methylchlorid.

Erfindungsgemäß werden Verbindungen der allgemeinen Formel (3) mitverwendet

worin AO der Rest -CH(CH₃)-CH₂-O- und/oder der Rest -CH₂- CH₂-O- und worin R¹, R², R³, R⁴ gleich oder verschieden die Reste H-(O-CH(R)-CH₂-)-_m bedeuten,
worin R = H oder ein Methyl- oder Ethylrest und m = 1-10, wobei die Summe aller m vorzugsweise zwischen 4-20 liegt, R⁶, R⁷ gleich oder verschieden H, -CH₃, -C₂H_5,-C₂H₄OH und n = 1 -30, vorzugsweise 1-15 und insbesondere 2-8 ist und A^- ein organisches und/oder anorganisches Anion ist.

Als Ausgangsverbindungen zur Herstellung der erfindungsge mäß mitverwendeten Ammoniumverbindungen können die folgen den Aminverbindungen der Formel (5) eingesetzt werden:

worin PO

und EO -(O-CH₂-CH₂)- bedeuten und worin a, b, c = 0-20 mit a + b + c = n = 1-30, vorzugs weise 1-15 und insbesondere 2-8 sind. Erfindungsgemäß bevorzugt werden Verbindungen auf Basis von PO mit a + c = 1-15 und insbesondere 2-8.

Diese Verbindungen sind handelsüblich und werden nach be kannten Verfahren durch die Umsetzung von Polyoxyalkylenal koholen mit Ammoniak unter Druck gewonnen.

Die Polyoxyalkylenalkohole werden hergestellt durch Additi on eines Alkylenoxides, im wesentlichen Propylenoxid, Ethylenoxid oder eine Mischung aus beiden, unter Anwendung eines üblichen Verfahrens an eine Verbindung, die ein oder mehrere aktive Wasserstoffatome enthält oder durch Polyme risation von Alkylenoxiden.

Als Verbindungen, welche ein oder mehrere aktive Wasser stoffatome enthalten, können Monoalkohole wie Ethanol, Iso propanol, Butanol, Laurylalkohol, Stearylalkohol, insbeson dere aber Methanol oder Glykole wie Ethylenglykol, Pro pylenglykol, Diethylenglykol, Glycerin, Trimethylolpropan, Pentaerythrit, Sorbit, Polyglycerin, Polyvinylalkohole ver wendet werden.

Die Polyoxyalkylenalkohole weisen Molgewichte im Bereich von ca. 100 bis 10 000, vorzugsweise ca. 130-5000 und besonders bevorzugt ca. 150-2000 auf.

Die weitere Umsetzung zu den Aminen erfolgt nach an sich bekannten Verfahren durch Aminolyse der freien Hydroxyl gruppen oder deren Ester, insbesondere der Schwefelsäure ester. Bei höheren Alkoholen erfolgt der Austausch der OH- Gruppe gegen die Aminogruppe mittels homogener, insbeson dere aber heterogener Katalyse an Festkontakten. Hier ste hen insbesondere zwei Methoden zur Verfügung. Die eine arbeitet mit dehydratisierenden, die andere mit hydrierend dehydrierend wirkenden Katalysatoren.

Über Temperatur- bzw. Druckeinfluß und Ammoniaküberschuß sowie die erforderlichen Verweilzeiten gibt es jeweils um fassende Literaturangaben (vgl. Houben-Weyl, Methoden der organischen Chemie, Georg Thieme Verlag, Stuttgart 1957, Band 11/1 S. 108ff und GB-PS 384 714, US-PS 2 017 051, US- PS 2 078 922).

Erfindungsgemäß wurden folgende Verbindungen nach Formel (5) bevorzugt:

Die Verbindungen nach Formel (5) werden anschließend nach an sich bekannten Verfahren alkoxyliert, d. h. vorzugsweise ethoxyliert bzw. propoxyliert. Im allgemeinen wird dabei so verfahren, daß man die Amine in einem Druckreaktor bei 120-160°C, gegebenenfalls in Gegenwart basischer, insbe sondere alkalischer Katalysatoren bei 1-4 bar mit einer dem gewünschten Alkoxylierungsgrad entsprechenden Menge an Alkylenoxid, erfindungsgemäß bevorzugt sind Ethylenoxid und Propylenoxid oder deren Mischungen, abreagiert.

Erhalten werden Verbindungen der allgemeinen Formel (6)

worin A -(PO)_a-(EO)_b-(PO)_c bedeutet, und worin a, b, c, EO und PO die gleiche Bedeutung wie oben aufgeführt haben und d + e + f + g = m = 4-40 und die Reste R unabhängig von einander -H, -CH₃ oder C₂H₅ sein können.

Bevorzugte Verbindungen nach Formel (6) sind Verbindungen mit

d + e + f + g = m = 4-20
R = H (III).

Die Quaternierung bzw. die Herstellung der Salze der Ver bindungen (6) wird nach den auf diesem Gebiet bekannten Verfahren durchgeführt und führt zu den erfindungsgemäßen Aminquats bzw. Aminsalzen der allgemeinen Formel (3), worin R⁶ und R⁷ die angegebene Bedeutung haben.

Die Herstellung der Salze erfolgt im allgemeinen so, daß man die Säuren gegebenenfalls als wäßrige oder alkoholische Lösungen in einer dem gewünschten Salzbildungsgrad ent sprechenden Menge bei 20-80°C den vorgelegten Poly- (oxyalkylen)alkanolaminverbindungen und bei gutem Rühren gegebenenfalls unter Kühlung portionsweise zugibt. Die Qua ternierung erfolgt entsprechend den allgemein bekannten Verfahren, wobei die Poly(oxyalkylen)alkanolamine, gegebe nenfalls unter Mitverwendung eines Lösungsmittels, auf 40- 80°C aufgeheizt und portionsweise mit dem Quaternierungs mittel in einer dem gewünschten Quaternierungsgrad entspre chenden Menge versetzt werden.

Als Anionen A^- kommen demnach bevorzugt in Betracht:

Neben den Komponenten der allgemeinen Formeln (1), (2), (3) können zur Herstellung der erfindungsgemäßen Wäscheweich spülmittel noch die üblichen Hilfs- und Zusatzmittel mit verwendet werden. Es sind dies insbesondere Farb- und Duft stoffe, Elektrolyte zur Viskositätsregulierung.

Durch die erfindungsgemäße Kombination können hochkonzen trierte Weichspülmittel hergestellt werden, welche den be handelten Textilmaterialien neben einem angenehm weichen Griff ein verbessertes Rücknetzvermögen verleihen.

Die Herstellung der Weichspülmittel erfolgt durch Emulgie ren oder Dispergieren der jeweiligen Einzelkomponenten in Wasser. Hierbei können die auf diesem Gebiet üblichen Ver fahrensweisen angewendet werden.

Üblicherweise geht man dabei so vor, daß das bis auf ca. 10°C unterhalb des Klarschmelzpunktes der Weichmacher vor gewärmte Wasser vorgelegt wird, unter gutem Rühren erst die Farbstofflösung, dann die gegebenenfalls erforderliche Antischaumemulsion und schließlich die klare Schmelze der einzelnen Weichmacher nacheinander eindispergiert wird. Nach Zugabe einer Teilmenge einer Elektrolytlösung wird Parfümöl zudosiert, nachfolgend die restliche Menge Elek trolyt-Lösung, und danach läßt man unter Rühren auf Raum temperatur abkühlen. Die erfindungsgemäßen Weichspülmittel können dabei die angegebenen Komponenten innerhalb der an gegebenen Grenzen enthalten.

Wie die zum bekannten Stand der Technik gehörenden Weich spülmittel werden die erfindungsgemäßen Weichspüler im An schluß an den eigentlichen Waschvorgang im letzten Spülgang zugegeben. Die Anwendungskonzentration liegt nach dem Ver dünnen mit Wasser je nach Anwendungsgebiet im Bereich von 0,1-10 g Weichspülmittel pro Liter Behandlungsflotte.

Herstellung der Dispersionen

Das bis auf ca. 10°C unterhalb des Klarschmelzpunktes der Weichmacher vorgewärmte Wasser wurde vorgelegt, unter gutem Rühren erst die Farbstofflösung, dann die gegebenenfalls erforderliche Antischaumemulsion und schließlich die klare Schmelze der einzelnen Weichmacher nacheinander eindisper giert. Nach Zugabe einer Teilmenge einer Elektrolytlösung wurde Parfümöl zudosiert, nachfolgend die restliche Menge Elektrolyt-Lösung, und danach ließ man unter Rühren auf Raumtemperatur abkühlen. Die erfindungsgemäßen Weich spülmittel enthielten dabei die angebenen Komponenten innerhalb der angegebenen Grenzen.

Analysenmethoden

Die Viskosität wurde mit einem handelsüblichen Brookfield- Viskosimeter (Typ: LVT) gemessen. Die Dispersionen wurden vor den Messungen für mindestens sechs Stunden bei 20 00 zur Temperierung gelagert.

Die Trockensubstanz wurde mit einem Mettler LP 16 Trocken gerät bestimmt. Die zu messende Probe wurde auf ein Flies aus Glasfasern aufgebracht (ca. 1,5 g) und bei einer kon stanten Temperatur (105 oder 130°C) bis zur Gewichtskon stanz getrocknet. Aus dem jeweiligen Anfangs- und Endge wicht errechnete sich die Trockensubstanz.

In den Beispielen bedeuten:

Komponente I

Formel (3) mit AO = Propylenoxid n = 5,6
R¹, R², R³, R⁴ = H(O-CH₂-CH₂-)-_m, worin die Summe von m = 4 ist, R⁶, R⁷ = -CH₃, A = CH₃OSO₃-.

Komponente II

Formel (3) mit AO = Propylenoxid n = 5,6
R¹, R², R³, R⁴ = H(O-CH₂-CH₂-)-_m, worin die Summe von m = 20 ist, R⁶, R⁷ = -CH₃, A = CH₃OSO₃-.

Komponente III

Formel (3) mit AO = Propylenoxid n = 5,6
R¹, R², R³, R⁴ = H(O-CH₂-CH₂-)-_m, worin die Summe von m = 10 ist, R⁶, R⁷ = -CH₃, A = CH₃OSO₃-.

Komponente A

Umsetzungsprodukt aus HPaCT und TEA = 2 : 1,25 mit 15 Gew.-% DPG, quaterniert mit Dimethylsulfat (DMS).

TEA = Triethanolamin
DPG = Dipropylenglykol
HPaCT*): Palmfettsäure mit einer Säurezahl von 209, einer Jodzahl von 37 und einer C-Kettenverteilung von

C^-14 1
C^-16 47
C^-16′ -
C^-17 -
C^-18 14
C^-18′ 36
C^-18′′ 1
*) Handelsprodukt der Firma Henkel KGaA Düsseldorf.

Komponente A¹
HPaCT: TEA = 2 : 1,13, 10 Gew.-% Isopropanol, quaterniert mit DMS
Komponente A²:
HTiCT: TEA= 2 : 1,13, 10 Gew.-% Isopropanol, quaterniert mit DMS.
Komponente B:
Formel (2) mit R¹¹ der Rest HPaCT, R¹² = -CH₃, 15 Gew.-% DBG.

Beispiele Beispiel 1

31,8 g Komponente A
1,00 g Farbstoff (1%ige Lösung SANDOLAN® Walkblau NBL der Fa. Sandoz)
0,25 g Entschäumungsmittel (Antifoam DB 110 A der Fa. Dow)
2,80 g Komponente II
1,00 g Parfümöl Fragrance® (D 60515 W der Fa. Haarmann und Reimer GmbH)
0,62 g CaCl₂
ad 100 Wasser, 13°dH.
Trockensubstanz: 31%.

Die Endviskosität dieser Dispersion betrug 120 mPas. Lage rung über einen Zeitraum von 4 Wochen führte zu einem An stieg auf ca. 500 mPas.

Beispiel 2

30,1 g Komponente A
1,00 g Farbstoff (1%ige Lösung SANDOLAN® Walkblau NBL 150 der Fa. Sandoz)
0,25 g Entschäumungsmittel (Antifoam DB 110 A der Fa. Dow)
1,60 g Komponente B
2 g Komponente II
1,00 g Parfümöl Fragrance® (D 60515 W der Fa. Haarmann und Reimer GmbH)
0,73 g CaCl₂
ad 100 Wasser, 13°dH.
Trockensubstanz: 30,5%.

Die Endviskosität betrug 120 mPas; nach 4 Wochen stieg die Viskosität auf ca. 700 mPas.

Beispiel 3

30,1 g Komponente A
1,00 g Farbstoff (1%ige Lösung SANDOLAN® Walkblau NBL 150 der Fa. Sandoz)
0,25 g Entschäumungsmittel Antifoam DB 110 A der Fa. Dow)
1,60 g Komponente B
1,00 g Komponente I
1,00 g Parfümöl Fragrance® (D 60515 W der Fa. Haarmann und Reimer GmbH)
0,85 g CaCl₂
ad 100 Wasser, 13°dH.
Trockensubstanz: 30,1%.

Die Endviskosität betrug 110 mPas; nach 4 Wochen stieg die Viskosität auf ca. 250 mPas.

Beispiel 4

30,1 g Komponente A
1,00 g Farbstoff (1%ige Lösung SANDOLAN® Walkblau NBL
150 der Fa. Sandoz)
0,25 g Entschäumungsmittel Antifoam DB 110 A der Fa. Dow)
1,60 g Komponente B
2,00 g Komponente III
1,00 g Parfümöl Fragrance® (D 60515 W der Fa. Haarmann und Reimer GmbH)
0,73 g CaCl₂
ad 100 Wasser, 13°dH.
Trockensubstanz: 30,7%.

Die Endviskosität betrug 130 mPas; nach 4 Wochen stieg die Viskosität auf ca. 500 mPas.

Beispiel 5

30,1 g Komponente A
1,00 g Farbstoff (1%ige Lösung SANDOLAN® Walkblau NBL 150 der Fa. Sandoz)
0,25 g Entschäumungsmittel Antifoam DB 110 A der Fa. Dow)
1,60 g Komponente B
2,00 g Komponente I
1,00 g Parfümöl Fragrance® (D 60515 W der Fa. Haarmann und Reimer GmbH)
0,79 g CaCl₂
ad 100 Wasser, 13°dH.
Trockensubstanz: 30,3%.

Die Endviskosität betrug 100 mPas; nach 4 Wochen stieg die Viskosität auf ca. 250 mPas.

Beispiel 6

Beispiel 7

30,1 g Komponente A
1,00 g Farbstoff (1%ige Lösung SANDOLAN® Walkblau NBL 150 der Fa. Sandoz)
0,25 g Entschäumungsmittel Antifoam DB 110 A der Fa. Dow)
1,60 g Komponente B
3,00 g Komponente I
1,00 g Parfümöl Fragrance® (D 60515 W der Fa. Haarmann und Reimer GmbH)
0,93 g CaCl₂
ad 100 Wasser, 13°dH.
Trockensubstanz: 31,3%.

Beispiel 8

30,6 g Komponente A
1,00 g Farbstoff (1%ige Lösung SANDOLAN® Walkblau NBL 150 der Fa. Sandoz)
0,25 g Entschäumungsmittel Antifoam DB 110 A der Fa. Dow)
3,00 g Komponente I
1,00 g Parfümöl Fragrance® (D 60515 W der Fa. Haarmann und Reimer GmbH)
0,70 g CaCl₂
ad 100 Wasser, 13°dH.
Trockensubstanz: 29,2%.

Die Endviskosität betrug 120 mPas; nach 4 Wochen stieg die Viskosität auf ca. 140 mPas.

Beispiel 9

31,8 g Komponente A
1,00 g Farbstoff (1%ige Lösung SANDOLAN® Walkblau NBL 150 der Fa. Sandoz)
0,25 g Entschäumungsmittel Antifoam DB 110 A der Fa. Dow)
2,00 g Komponente I
1,00 g Parfümöl Fragrance® (D 60515 W der Fa. Haarmann und Reimer GmbH)
0,87 g CaCl₂
ad 100 Wasser, 13°dH.
Trockensubstanz: 31,0%.

Die Endviskosität betrug 140 mPas; nach 4 Wochen stieg die Viskosität auf ca. 250 mPas.

Beispiel 10

29,7 g Komponente A
1,00 g Farbstoff (1%ige Lösung SANDOLAN® Walkblau NBL 150 der Fa. Sandoz)
0,25 g Entschäumungsmittel Antifoam DB 110 A der Fa. Dow)
5,90 g Komponente III
1,00 g Parfümöl Fragrance® (D 60515 W der Fa. Haarmann und Reimer GmbH)
ad 100 Wasser, 13 °dH.
Trockensubstanz: 31,1%.

Die Endviskosität betrug 90 mPas; nach 4 Wochen stieg die Viskosität auf ca. 100 mPas.

Beispiel 11

28,2 g Komponente A
1,00 g Farbstoff (1%ige Lösung SANDOLAN® Walkblau NBL 150 der Fa. Sandoz)
0,25 g Entschäumungsmittel Antifoam DB 110 A der Fa. Dow)
9,50 g Komponente I
1,00 g Parfümöl Fragrance® (D 60515 W der Fa. Haarmann und Reimer GmbH)
ad 100 Wasser, 13°dH.
Trockensubstanz: 33,5%.

Die Endviskosität betrug 75 mPas; nach 4 Wochen stieg die Viskosität auf ca. 250 mPas.

Beispiel 12

28,6 g Komponente A
1,00 g Farbstoff (1%ige Lösung SANDOLAN® Walkblau NBL 150 der Fa. Sandoz)
0,25 g Entschäumungsmittel Antifoam DB 110 A der Fa. Dow)
6,80 g Komponente II
1,00 g Parfümöl Fragrance® (D 60515 W der Fa. Haarmann und Reimer GmbH)
ad 100 Wasser, 13°dH.
Trockensubstanz: 31,1%.

Die Endviskosität betrug 80 mPas; nach 4 Wochen stieg die Viskosität auf ca. 100 mPas.

Beispiel 13

26,7 g Komponente A
1,60 g Komponente B
1,00 g Farbstoff (1%ige Lösung SANDOLAN® Walkblau NBL 150 der Fa. Sandoz)
0,25 g Entschäumungsmittel Antifoam DB 110 A der Fa. Dow)
7,30 g Komponente II
1,00 g Parfümöl Fragrance® (D 60515 W der Fa. Haarmann und Reimer GmbH)
ad 100 Wasser, 13°dH.
Trockensubstanz: 32,4%.

Die Endviskosität betrug 90 mPas; nach 4 Wochen stieg die Viskosität auf ca. 150 mPas.

Vergleichsbeispiele Beispiel 14

24,4 g Komponente A¹
1,00 g Farbstoff (1%ige Lösung SANDOLAN® Walkblau NBL 150 der Fa. Sandoz)
0,25 g Entschäumungsmittel (Antifoam DB 110 A der Fa. Dow)
1,00 g Parfümöl Fragrance® (D 60515 W der Fa. Haarmann und Reimer GmbH)
0,6 g CaCl₂
ad 100 Wasser, 13°dH.
Trockensubstanz: ca. 22%.

Endviskosität: 80 mPas; nach vier Wochen Lagerung bei Raum temperatur steigt die Viskosität auf über 300 mPas.

Beispiel 15

24,5 g Komponente A²
1,00 g Farbstoff (1%ige Lösung SANDOLAN® Walkblau NBL 150 der Fa. Sandoz)
0,25 g Entschäumungsmittel (Antifoam DB 110 A der Fa. Dow)
1,00 g Parfümöl Fragrance® (D 60515 W der Fa. Haarmann und Reimer GmbH)
0,90 g CaCl₂
ad 100 Wasser, 13°dH.
Trockensubstanz: ca. 22,5%.

Endviskosität: 110 mPas; nicht unter 100 mPas mit Hilfe von Elektrolytsalz einstellbar; bereits nach zwei Wochen Lage rung bei Raumtemperatur steigt die Viskosität auf über 300 mPas.

Claims

1. Wäßrige Weichspülmittel, enthaltend

A) 22-30 Gew.-% mindestens eines Esterquats der allge meinen Formel (1) worin R⁸ = H oder -CH₃ und mindestens einmal ein ge gebenenfalls substituierter, gegebenenfalls Mehrfach bindungen enthaltender Acylrest mit 6-22 C-Atomen und R⁹ = -CH₃ oder ein Rest -(CH₂ = CH(R⁸)-OH sein kann, R¹⁰ = H,-CH₃, -C₂H₅, -C₂H₄-OH, und worin a = 1 oder 2 und b = 3 und A^- ein organisches und/oder an organisches Anion ist, und
B) 0-7 Gew.-% eines Aminoamids der allgemeinen Formel (2) [R¹¹-C(O)NH-(CH₂)₃-N(CH₃)₂R¹²]⁺ A^- (2)worin R¹¹ ein gegebenenfalls substituierter, gegebe nenfalls Mehrfachbindungen enthaltender Kohlenwasser stoffrest mit 6-22 C-Atomen und R¹² einer der Reste -CH₃, -C₂H₅, -C₂H₄-OH und A ein organisches oder an organisches Anion ist, und
C) 0,5-6 Gew.-% einer Verbindung der allgemeinen For mel (3) worin AO der Rest -CH(CH₃)-CH₂-O- und/oder der Rest -CH₂-CH₂-O- und worin R¹, R², R³, R⁴ gleich oder ver schieden die Reste H-(O-CH(R)-CH₂-)-_m bedeuten, worin R = H oder ein Methyl- oder Ethylrest und m = 1-10, R⁶, R⁷ gleich oder verschieden H, -CH₃-C₂H₅-C₂H₄OH und n = 1-30 ist und A ein organisches und/oder anorgani sches Anion ist und
D) 0-1,5 Gew.-% eines Elektrolytsalzes und
E) 0,5-1,5 Gew.-% eines Parfümöls und
F) 2,0-7,0 Gew.-% eines kurzkettigen Alkohols und/oder einer Verbindung der allgemeinen Formel (4) R¹³O-(CH₂)_c-O-[-(CH₂)_d-O-]-_eOR¹⁴ (4)worin R¹³, R¹⁴ unabhängig voneinander H, CH₃-, C₂H₅-; c, d = 2-6 und e = 1-10 bedeuten,
G) ad 100 Gew.-% Wasser.

2. Wäßrige Weichspülmittel gemäß Anspruch 1, dadurch ge kennzeichnet, daß 24-29 Gew.-% der Esterquats der all gemeinen Formel (1) mitverwendet werden, worin R⁸ ein gegebenenfalls substituierter, gegebenenfalls Mehrfach bindungen enthaltender Acylrest mit 8-18 C-Atomen und einer Jodzahl von 20-50 ist.

3. Wäßrige Weichspülmittel gemäß Anspruch 1, dadurch ge kennzeichnet, daß 24-29 Gew.-% der Esterquats der all gemeinen Formel (1) mitverwendet werden, worin R⁸ der Rest der Palmfettsäure mit einer Jodzahl von 30-40 ist.

4. Wäßrige Weichspülmittel gemäß Anspruch 1, dadurch ge kennzeichnet, daß als Komponente C) Verbindungen der allgemeinen Formel (3) eingesetzt werden, worin die Summe aller m 4 bis 30 ist.

5. Wäßrige Weichspülmittel gemäß Anspruch 1, dadurch ge kennzeichnet, daß als Komponente C) Verbindungen der allgemeinen Formel (3) eingesetzt werden, worin AO der Rest -CH(CH₃)-CH₂-O- ist und n = einen Wert zwischen 1 bis 15 haben kann.

6. Wäßrige Weichspülmittel gemäß Anspruch 1, dadurch ge kennzeichnet, daß als Komponente C) Verbindungen der allgemeinen Formel (3) eingesetzt werden, worin R⁶, R⁷ = CH₃ und A^- = CH₃OSO₃^- ist.