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DE4311005C1 - Fensterbeschlag und Verfahren zu dessen Herstellung - Google Patents

Fensterbeschlag und Verfahren zu dessen Herstellung

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DE4311005C1
DE4311005C1 DE4311005A DE4311005A DE4311005C1 DE 4311005 C1 DE4311005 C1 DE 4311005C1 DE 4311005 A DE4311005 A DE 4311005A DE 4311005 A DE4311005 A DE 4311005A DE 4311005 C1 DE4311005 C1 DE 4311005C1
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Germany
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zinc
nickel
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alloy layer
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Mathias Schneider
Friedel Dr Ing Schneider
Reinhold Buse
Kurt Dr Ing Wachtl
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FUERST FENSTERBAU GmbH
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FUERST FENSTERBAU GmbH
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Description

Die Erfindung betrifft einen Fensterbeschlag, bestehend aus einem Baustahlgrundteil mit einer aus einem alkalischen Elektrolyten abgeschiedenen Zink-Nickel-Legierungsschicht, die sich aus einer Hauptschicht mit für Zink-Nickel- Legierungsschichten üblichen Nickelgehalt von 6 bis 10 Gew.-%, einer gegenüber dieser Hauptschicht elektronegativeren Deckschicht mit einem Nickelgehalt von 0 bis 4 Gew.-% und einer Versiegelungsschicht zusammensetzt, wobei die Gesamtschichtdicke von Haupt- und Deckschicht sowie Versiegelungsschicht 8 bis 10 µm nicht übersteigt.
Die Erfindung betrifft weiterhin ein Verfahren zur Herstellung dieses Fensterbeschlages, umfassend eine galvanische Abscheidung einer Hauptschicht und Deckschicht des Zink-Nickel-Legierungssystems aus einem alkalischen Elektrolyten, wobei die Nickel-Einbaurate 5 bis 10% in der Hauptschicht und 0 bis 4% in der Deckschicht beträgt, sowie eine Versiegelung der Deckschicht.
Zink-Nickel-Legierungsschichten mit Versiegelung durch Chromatschichten als Korrosionsschutz auf Stahlteilen, insbesondere Bandmaterial, sind bekannt.
So ist nach der DE-PS 28 00 258 ein Verfahren zur Erzeugung eines oder mehrerer zinkhaltiger Überzüge auf Stahl- und Eisengrundlage beschrieben, bei dem ein galvanischer Überzug aus zwei, Zink in unterschiedlichen Mengen enthaltenen Schichten aufgebracht wird, wobei das Legierungsmetall ein Element der 4. Periode aus der Gruppe VIII des Periodensystems der Elemente ist und die erste Schicht einen Gehalt dieses Elementes von nicht mehr als 15% aufweist.
Nickel, Kobalt oder Eisen als Legierungselement ist in der ersten Schicht in einer Menge von wenigstens 3% und in der zweiten Schicht in einer merklich geringeren Menge als in der ersten Schicht enthalten. Auf der zweiten Schicht ist eine passive Chromatschicht aufgebracht.
Zink-Nickel-Legierungsschichten verhalten sich edler als eine Zinkschicht. Bei einer Nickel-Einbaurate von <16% ist sie sogar edler als Stahl. Innerhalb des Bereiches, in dem sich die Nickel-Einbaurate bewegt, wird somit einerseits die kathodische Schutzwirkung gegenüber dem Stahlgrundwerkstoff verringert, andererseits aber die für das Korrosionselement wirksame Potentialdifferenz EOZn/Ni - EOFe gegenüber EOZn - EOFe herabgesetzt.
Chromatschichten lassen sich als ein Gerüst dreiwertiger Chromverbindungen, beispielsweise Chrom (III)-oxy-anion­ polymer, auffassen, in das Chromate eingelagert sind. Die schützende Wirkung dieser Chromatschichten ist durch die Anwesenheit löslicher Chromate bedingt. In feuchter Umgebung bilden die ausgelaugten Chromate an den Stellen der Zink- Nickel-Legierungsschicht, die durch Risse bzw. Kratzer beschädigt wurde, erneut eine Chrom-(III)-Polymerschicht. Das bewirkt ein "Selbstausheilen" der Legierungsschicht. Dieser Mechanismus ist insbesondere für den Schutz gegen Weißrost wesentlich, weil dadurch der Zutritt des angreifenden Mediums auf die Oberfläche der Zink-Nickel- Legierungsschicht verhindert wird.
Die Schutzwirkung der Chromatschicht gegen den Rotrost ist vom Anteil der eingebauten Chromationen abhängig. Durch die Reduktion von Chromationen zu Cr3+-Ionen an der Grenzschicht zu Zink werden Zn2+ freigesetzt. Dies gleicht den Nachteil der geringeren kathodischen Schutzwirkung einer Zink/Nickel- Schicht gegenüber einer reinen Zink-Schicht in gewisser Weise aus.
Chromatierungen haben jedoch einen entscheidenden Nachteil. Die Reaktion der Zink-Nickel-Legierungsschicht zu sechswertigem Chrom erfordert die Gegenwart von Katalysatoren, beispielsweise Chloride, Fluoride, Nitrate, Phosphate, Sulfamate und Sulfate, die allesamt zu erheblichen Problemen bei ihrer umweltgerechten Aufarbeitung führen und außerdem dabei beträchtliche Kosten verursachen. Chromate sind darüber hinaus infolge ihrer Unlöslichkeit selbst unerwünscht, gehört Chrom doch zu den Schwermetallen, die aus ökologischen Gründen bedenklich sind.
Die Tatsache, daß Komplexe des elektropositiveren Metalls schwächer dissoziieren, ist für die Abwasserbehandlung problematisch, weil sich diese Komplexe schlechter abbauen lassen.
Die umweltgerechte Entsorgung von Schwermetallen erfordert aufwendige Trennverfahren zu ihrer Rückgewinnung wie beispielsweise Ionenaustauscherverfahren bzw. Fällungsverfahren oder den Einschluß der Schwermetalle in Rost.
Beim alkalischen Zink-Nickel-Legierungsverfahren (siehe US-PS 4,889,602) müssen deshalb die Abwässer separat geführt und behandelt werden.
Aus der DE-PS 38 00 885 C1 ist ferner ein legiertes verzinktes Stahlblech bekannt, deren Zn-Fe-Legierungsschicht eine Feinstzellen-Oberflächentextur besitzt, deren Korngröße 10⁴ bis 10⁶ Teilchen pro mm² beträgt.
Diese Legierungsschicht besteht jedoch aus intermetallischen Verbindungen und wird durch Bedampfung erzeugt. Sie beinhaltet ein anderes Legierungssystem und ist schon deshalb nicht übertragbar.
Nach der DE-PS 38 39 823 ist außerdem ein Verfahren zur galvanischen Abscheidung von korrosionshemmenden Zink/Nickel-Schichten, Zink/Kobalt-Schichten oder Zink/Nickel/Kobalt-Schichten, insbesondere auf Stahlblech­ und/oder Stahlprofiloberflächen, aus einem sauren Elektrolyten bekannt. Hiernach wird die Korrosionsschutzwirkung durch eine möglichst feinkörnige Abscheidung der Legierungsmetalle durch gezielte Beeinflussung der kathodischen Stromdichte mittels Zugabe von Additiven zum Elektrolyten erreicht. Inhomogenitäten in bezug auf die Legierungszusammensetzung und deren feinkörnige Struktur führen zum Verlust der Korrosionsschutzwirkung, wenn keine Chromatschicht vorhanden ist, die die durch interkristalline Phasen zwischen Nickel und Zink hervorgerufenen Mikrorisse in der Legierungsschicht versiegelt.
Das Zusammenwirken der Mikrorissigkeit mit der Chromatierungsschicht bedingt demgemäß die außerordentliche Korrosionsbeständigkeit der Zink-Nickel-Legierungsschicht gegen Weiß- als auch gegen Rotrost.
Der umweltgerechte Verzicht auf die Chromatierung führt daher zur Verminderung der Korrosionsbeständigkeit.
In Kenntnis dieses Standes der Technik liegt der Erfindung die Aufgabe zugrunde, einen Fensterbeschlag der eingangs genannten Art zu entwickeln, der eine chromatfreie Schutzschicht auf Zink-Nickel-Basis aufweist, die in ihrer Korrosionsbeständigkeit und in ihrem Aussehen mit chromatierten Zink-Nickel-Schutzschichten vergleichbar ist.
Es ist weiterhin Aufgabe der Erfindung, ein Verfahren zur Herstellung der erfindungsgemäßen Fensterbeschläge bereitzustellen, das die Einstellung der Korrosionsbeständigkeit, durch eine gezielte Veränderung der Maschenweite des Mikroriß-Netzwerkes und damit eine Verzweigung der Korrosionsstromdichte in der Schutzschicht ermöglicht.
Dies wird bei dem Fensterbeschlag der eingangs genannten Art erfindungsgemäß dadurch erreicht, daß die Maschengröße des Mikroriß-Netzwerkes in der Zink-Nickel-Legierungsschicht annähernd dem Durchmesser der Kristallite entspricht, wobei dieser 1 bis 6 µm, vorzugsweise 3 µm, in der Haupt- und Deckschicht bei feldorientierter Textur und der Anteil gleicher Korngrößenflächen mindestens 80% beträgt.
Es wurde gefunden, daß die Chromatierungsschicht ebenfalls Risse aufweist, wobei ihr Rißnetzwerk weitmaschiger als das des Mikroriß-Netzwerkes der Zink-Nickel- Legierungsschicht ist. Wenn das Rißnetzwerk in der Chromatierungsschicht durch Beanspruchung, beispielsweise beim Salzsprühtest oder durch Temperatureinfluß, enger wird, vermindert sich die Schutzwirkung gegen Weißrost sofort oder geht völlig verloren. Der Schutz gegen Rotrost wird durch das enger werdende Rißnetzwerk jedoch nur geringfügig oder gar nicht beeinträchtigt.
Die Erfindung geht von der überraschenden Erkenntnis aus, daß je mehr Inhomogenitäten, d. h. Mikrorisse in der Legierungsschicht vorhanden sind, die Rotrostbeständigkeit wenigstens gleich bleibt. Dies dürfte darauf zurückzuführen sein, daß sich an den Stellen, wo Mikrorisse verlaufen, der Korrosionsstrom verzweigt. Die Grenze für die Verengung des Mikroriß-Netzwerkes und damit für die Verringerung der Korrosionsstromdichte bestimmt sich deshalb durch die Kristallitgröße.
Von besonderem Vorteil ist es, wenn die Grundschicht eine Schichtdicke aufweist, die an der unteren Grenze des empfohlenen Dickenbereiches liegt. Ein bevorzugter Dickenbereich für die Grundschicht liegt bei annähernd 5 bis 6 µm. Die Deckschicht sollte wesentlich dünner als die Grundschicht sein. Ihr Dickenbereich liegt vorzugsweise bei etwa 2 µm.
Um die Weißrostbeständigkeit ohne Chromatierungsschicht zu erhalten, wird die Deckschicht zweckmäßigerweise mit einer organischen Schutzschicht versiegelt. Diese Schutzschicht besteht vorteilhafterweise aus Polyacrylaten, Alkydharzen oder Polyurethan-Polymeren.
Die Lösung der Aufgabe schließt auch ein Verfahren zur Herstellung der erfindungsgemäßen Fensterbeschläge ein. Nach dem erfindungsgemäßen Verfahren wird die Schichtstruktur der Zink-Nickel-Legierungsschicht bei feldorientierter Textur so verfeinert, daß die Maschengröße des Mikroriß-Netzwerkes der Zink-Nickel-Legierungsschicht auf den Kristallitdurchmesser der Zink-Nickelkristallite zumindest an der Oberfläche und/oder in der Haupt- und Deckschicht der Legierungsschicht eingestellt wird, wobei eine Verzweigung der Korrosionsströme an den Korngrenzen der Kristallite ohne Chromatierungsschicht erreicht wird.
Die Größe der Maschen, die Maschenweite und die gleichmäßige Verteilung der Maschen gleicher Ordnung im Mikroriß-Netzwerk wird durch übliche Zusätze zum Elektrolyten, beispielsweise Glanzbildner, gesteuert. Von Vorteil ist, wenn der Durchmesser der Zink- Nickelkristallite 1 bis 6 µm, vorzugsweise 3 µm beträgt.
Der erfindungsgemäße Fensterbeschlag besitzt eine vollkommen chromatfreie Zink-Nickel-Legierungsschicht mit einem definiert verfeinerten Mikroriß-Netzwerk, dessen Maschengröße auf den Durchmesser der Kristallite eingestellt ist. Dies geschieht durch die gezielte Beeinflussung des alkalischen Elektrolyten.
Die Erfindung ermöglicht es, die Abwasseraufbereitung nach der Beschichtung zu vereinfachen, in dem die Verwendung von umweltbelastenden Katalysatoren bei der Chromatierung entfallen kann.
Weitere Vorteile, Einzelheiten und erfindungswesentliche Merkmale ergeben sich aus der nachfolgenden Beschreibung der Erfindung unter Bezugnahme auf die beigefügten Abbildungen:
Fig. 1 eine Rasterelektronenmikroskopieaufnahme der Chromatierungsschicht bei 3400-facher Vergrößerung;
Fig. 2 eine ebensolche Aufnahme bei 8500-facher Vergrößerung;
Fig. 3 eine Aufnahme der Zink-Nickel- Legierungsschicht ohne Chromatierung bei 3500-facher Vergrößerung;
Fig. 4, 5 Aufnahmen von chromatierten Zink-Nickel- Legierungsschichten mit dem Rasterelektronenmikroskop bei 3400-facher Vergrößerung und
Fig. 6 einen Querschliff einer etwa 10 µm dicken Zink-Nickel-Legierungsschicht bei 1000-facher Vergrößerung.
Es sollen Beschlagteile für Fenster, beispielsweise Stulpen und Stangen, aus Stahl mit einer Zink-Nickel-Legierung galvanisch beschichtet werden. Der Galvanisierprozeß erfolgte mit niedergespanntem Gleichstrom in einem Elektrolyten, der folgende Zusammensetzung hatte:
Zink|8,4 g/l
Nickel 1,63 g/l
NaOH 114,0 g/l
pH-Wert 14,0
Stromdichte 2,0 A/dm²
Temperatur 21-23°C
Als erstes erfolgte eine Heißentfettung in einem alkalischen Reiniger. Die Temperatur betrug etwa 70°C. Nach der Heißentfettung erfolgte die elektrolytische Entfettung bei einer Stromdichte von 7-10 A/dm².
In diesem Elektrolyten wurden die Beschläge mit einer Gesamtschichtdicke von 3, 5, 7 und 9 µm galvanisiert. Ergebnisse bei den Nickel-Einbauraten gibt nachfolgende Tabelle wieder:
Für den Nachweis des Rißnetzwerkes in der Chromatierungsschicht wurden die Beschläge außerdem gelbchromatiert.
Die Untersuchung der Chromatierungsschicht erfolgte mittels Rasterelektronenmikroskopie. Die Fig. 1 und 2 zeigen deutlich das Rißnetzwerk der Chromatierungsschicht bei 3400- bzw. 8500-facher Vergrößerung.
Der Vergleich der Maschengröße des Rißnetzwerkes der Chromatierungsschicht (Fig. 1, 4 und 5) mit der Korngröße der an der Oberfläche der Zink-Nickel-Legierungsschicht liegenden Kristallite (Fig. 3) ergibt, daß die Maschengröße des Rißnetzwerkes größer als der Kristallitdurchmesser in der Zink-Nickel-Legierungsschicht in Oberflächennähe ist. Die mittleren Korndurchmesser dieser Kristallite betragen an der Oberfläche 1 bis 2 µm und ihre Korngröße 10⁶ bis 0,25×10⁶ Teilchen pro mm².
Am Fuße der Zink-Nickel-Legierungsschicht, also unmittelbar an der Stahloberfläche, beträgt der Kristallitdurchmesser etwa 4 µm und ist damit größer als an der Oberfläche (Fig. 5).
In der Zink-Nickel-Legierungsschicht ist eine Mikrorissigkeit vorhanden, die, wie Fig. 6 zeigt, auch gröber ist als der durchschnittliche Kristallitdurchmesser der Zink-Nickel-Legierungsschicht.
Dies ermöglicht die gezielte Verbesserung der Korrosionsbeständigkeit der Zink-Nickel-Legierungsschicht durch die Verengung der Maschengröße auf den Kristallitdurchmesser an der Oberfläche der Legierungsschicht. Die untere Grenze liegt dort, wo Maschengröße und Kristallitgröße übereinstimmen. Je gleichmäßiger das Netzwerk ausgebildet ist, um so höher ist die Korrosionsbeständigkeit. Es wurde festgestellt, daß wenigstens eine etwa 80%ige Übereinstimmung des Maschennetzes mit dem Korngrenzenverlauf vorliegen muß, damit eine ausreichende Anhebung der Korrosionsbeständigkeit gegen Rotrost ohne Chromatierung erzielt wird. Das bedeutet, daß 80% aller ausgezählten Körner (Kristallite) in derselben Größenordnung liegen müssen.
Mit üblichen Additiven zum alkalischen Elektrolyten, beispielsweise Glanzzusätze läßt sich die Maschengröße des Mikrorißnetzwerkes in der Zink-Nickel- Legierungsschicht problemlos so einstellen, daß das Maschennetz der Mikrorisse dem Korngrenzenverlauf der Kristallite in der Zink-Nickel-Legierungsschicht entspricht, wodurch sich der Korrosionsstrom an diesem feinen Netzwerk verzweigt. Die Korrosionsstromdichte wird gesenkt und die Rotrostbeständigkeit erhöht.
Die an der Oberfläche austretenden Mikrorisse werden mittels einer Siegelungsschicht, beispielsweise aus Polyacrylat durch Auftragen einer wäßrigen Dispersion, versiegelt, so daß der Zutritt des angreifenden Mediums zur Zink-Nickel- Legierungsschicht sicher verhindert wird.

Claims (7)

1. Fensterbeschlag, bestehend aus einem Baustahlgrundteil mit einer aus einem alkalischen Elektrolyten abgeschiedenen Zink-Nickel-Legierungsschicht, die sich aus einer Hauptschicht mit einem Nickelgehalt von 6 bis 10 Gew.-%, einer gegenüber dieser Hauptschicht elektronegativeren Deckschicht mit einem Nickelgehalt von Null bis 4 Gew.-% und einer Versiegelungsschicht zusammensetzt, wobei die Gesamtschichtdicke von Haupt- und Deckschicht sowie Versiegelungsschicht 8 bis 10 µm nicht übersteigt, dadurch gekennzeichnet, daß die Maschengröße des Mikroriß-Netzwerkes in der Zink- Nickel-Legierungsschicht annähernd dem Durchmesser der Kristallite entspricht, wobei dieser 1 bis 6 µm in der Haupt- und Deckschicht bei feldorientierter Textur und der Anteil gleicher Korngrößenflächen in der Legierungsschicht wenigstens 80% beträgt.
2. Fensterbeschlag nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Dicke der Hauptschicht an der unteren Grenze der Schichtdicke liegt, vorzugsweise bei 5 bis 6 µm, und die Deckschicht eine gegenüber der Hauptschicht wesentlich geringere Schichtdicke , vorzugsweise 2 µm, aufweist.
3. Fensterbeschlag nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß der Durchmesser der Kristallite vorzugsweise 3 µm beträgt.
4. Fensterbeschlag nach Anspruch 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß die Versiegelungsschicht aus einer organischen Schutzschicht aus Polyacrylaten, Alkydharzen oder Polyurethan-Polymeren besteht.
5. Verfahren zur Herstellung von Fensterbeschlägen nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Schichtstruktur der Zink-Nickel-Legierungsschicht bei feldorientierter Textur so verfeinert wird, daß die Maschengröße des Mikroriß- Netzwerkes der Zink-Nickel-Legierungsschicht auf den Kristallitdurchmesser der Zink-Nickel-Kristallite zumindest an der Oberfläche und/oder in der Haupt- und Deckschicht der Legierungsschicht eingestellt wird, wobei eine Verzweigung der Korrosionsströme ohne Chromatiserung erreicht wird.
6. Verfahren nach Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet, daß der Kristallitdurchmesser der Zink-Legierungsschicht in der Haupt- und Deckschicht 1 bis 6 µm, vorzugsweise 3 µm, beträgt.
7. Verfahren nach Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet, daß die Versiegelungsschicht durch Aufbringen einer wäßrigen Dispersion von Polyacrylaten, Alkydharzen und Polyurethan-Polymeren hergestellt wird.
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