DE4340383C2 - Method for measuring the supersaturation of solutions of solid substances in liquids - Google Patents
Method for measuring the supersaturation of solutions of solid substances in liquidsInfo
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Description
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Messung der Übersätti gung von Lösungen fester Stoffe in Flüssigkeiten.The invention relates to a method for measuring the oversaturity solution of solids in liquids.
Es ist wünschenswert, daß das in technischen Kristallisatoren hergestellte Kristallisat vergleichsweise große Korngrößen auf weist. Dies führt insbesondere zu Vorteilen bei der Trocknung und Abfüllung des industriell hergestellten Kristallisats. Ein wesentlicher Parameter für die erzielbare Korngröße ist das Maß der Übersättigung innerhalb des Kristallisators. So hat man fest gestellt, daß bei sehr hoher Übersättigung aufgrund der Vielzahl der sich bildenden Kristallisationskeime ein sehr feines Kristal lisat entsteht. Wird dagegen der Kristallisator bei niedriger Übersättigung gefahren, so können vergleichsweise größere Korn größen erhalten werden.It is desirable that this be in technical crystallizers produced crystals on comparatively large grain sizes points. This leads to advantages in drying in particular and filling of the industrially produced crystals. A The essential parameter for the achievable grain size is the measure the supersaturation within the crystallizer. So you have firm asked that at very high supersaturation due to the large number a very fine crystal of the nuclei that form lisat arises. In contrast, the crystallizer becomes lower Driven oversaturation, so can comparatively larger grain sizes are preserved.
Eine Regelung der Übersättigung ist bei industriellen Prozessen allerdings noch nicht möglich, da es an einem industriell ein setzbaren Meßverfahren für die Übersättigung von Lösungen man gelt. A regulation of supersaturation is in industrial processes however not yet possible as it is an industrial one settable measuring methods for the supersaturation of solutions one applies.
In der DD 2 47 744 A1 ist ein Verfahren und eine Vorrichtung zur Übersättigungsbestimmung von Kristallzuchtlösungen vorgeschlagen worden. Dort wird in einem kleinen elektrisch vollständigen von der übrigen Kristallzuchtlösung getrennten Probevolumen unter In-Situ-Bedingungen jeweils die Konzentration unmittelbar vor und während der Berührung mit einem Testkeim unter periodischen Strömungsschwankungen gemessen. Die Übersättigung wird direkt aus der durch Berührung der Kristallzuchtlösung mit dem Testkeim gemessenen Konzentrationsänderungen bestimmt. Dieses vorgeschla gene Verfahren ist aufwendig und für den industriellen Einsatz nicht geeignet.DD 2 47 744 A1 describes a method and a device for Supersaturation determination of crystal growing solutions proposed been. There is a small electric full of the remaining crystal growth solution under separate sample volumes In situ conditions, the concentration immediately before and while in contact with a test germ under periodic Flow fluctuations measured. The supersaturation becomes direct from touching the crystal growing solution with the test seed measured changes in concentration. This suggested gene process is complex and for industrial use not suitable.
Aufgabe der vorliegenden Erfindung ist es daher, ein Verfahren zur Messung der Übersättigung von Lösungen fester Stoffe in Flüs sigkeiten an die Hand zu geben, das kostengünstig ist und indu strielle einsetzbar ist.The object of the present invention is therefore a method for measuring the supersaturation of solutions of solid substances in rivers to hand, which is inexpensive and indu strielle can be used.
Diese Aufgabe wird durch das Verfahren gemäß Anspruch 1 gelöst.This object is achieved by the method according to claim 1 solved.
Eine Ausführungsform des erfindungsgemäßen Verfahrens weist folgende Schritte auf:An embodiment of the method according to the invention does the following:
- 1. In die zu messende übersättigte Lösung wird ein Kühlelement bzw. Heizelement eingebracht, das auf einer konstanten Tempe ratur gehalten wird oder dessen Temperatur einer vorgegebe nen Temperaturfunktion folgt, wobei die Temperatur unterhalb bzw. oberhalb der Lösungstemperatur gehalten wird.1. A cooling element is placed in the supersaturated solution to be measured or heating element introduced, which is at a constant temp temperature is maintained or its temperature is predetermined NEN temperature function follows, with the temperature below or is kept above the solution temperature.
- 2. Es wird die Zeit bestimmt, bis die Kristallisation auf dem Kühlelement bzw. auf dem Heizelement einsetzt (sogenann te Induktionszeit).2. The time is determined until the crystallization starts the cooling element or on the heating element (so-called induction time).
- 3. Der erhaltene Wert wird mit vorher bestimmten Eichwerten für dasselbe Stoffsystem verglichen, um die aktuelle Übersätti gung festzustellen.3. The value obtained is compared with previously determined calibration values for compared the same material system to the current supersaturation determination.
Dieses Meßverfahren ist dadurch leicht automatisierbar, daß die aktuellen Meßwerte, d. h. die gemessenen Induktionszeiten, in einem Computer mit in einem Speicher abgelegten Eichwerten ver glichen werden. Bei diesem erfindungsgemäßen Meßverfahren wird ausgenutzt, daß die Induktionszeit, d. h. die Zeit, bis zu wel cher sich nach dem Einbringen des sauberen Kühlelements bzw. Heizelements Kristallisat bildet, von der Übersättigung der Lö sung abhängt. Darüber hinaus hängt die Induktionszeit noch von der Oberflächenbeschaffenheit des Kühlelements bzw. Heizelements ab. Wenn allerdings die Oberflächenbeschaffenheit standardisiert ist, d. h. aus einem bestimmten Werkstoff besteht, bzw. eine be stimmte Oberfläche aufweist, ist die gemessene Induktionszeit unmittelbar ein Maß für den Grad der Übersättigung der Lösung. Es hängt von dem Gleichgewicht des Lösungssystems ab, ob in die zu messende übersättigte Lösung ein Kühlelement oder ein Heizele ment eingebracht werden muß. Für ein System mit dC*/dϑ < 0 bei spielsweise für eine KCI-Lösung, muß ein Kühlelement eingebracht werden, während für ein System mit dC*/d ϑ < 0 beispielsweise eine CaSO₄-Lösung, muß ein Heizelement eingebracht werden.This measuring method can be easily automated in that the current measured values, d. H. the measured induction times, in a computer with calibration values stored in a memory be compared. In this measuring method according to the invention exploited that the induction time, d. H. the time until wel cher after inserting the clean cooling element or Heating element crystallizate forms from the supersaturation of the Lö solution depends. In addition, the induction time still depends on the surface condition of the cooling element or heating element from. If, however, the surface quality is standardized is, d. H. consists of a certain material, or a be has the right surface, is the measured induction time immediately a measure of the degree of supersaturation of the solution. It depends on the balance of the solution system whether in the supersaturated solution to be measured, a cooling element or a heating element ment must be introduced. For a system with dC * / dϑ <0 at for example for a KCI solution, a cooling element must be introduced for a system with dC * / d ϑ <0 for example a CaSO₄ solution, a heating element must be introduced.
Eine weitere Lösung der Erfindung liegt in einem Verfahren mit folgenden Schritten:Another solution of the invention lies in a method following steps:
- 1. Einbringen eines Kühlelements oder eines Heizelementes, das auf einer konstanten Temperatur gehalten wird oder dessen Temperatur einer vorgegebenen Temperaturfunktion folgt, wo bei die Temperatur unterhalb bzw. oberhalb der Lösungstempe ratur liegt,1. Introduction of a cooling element or a heating element, the is kept at a constant temperature or its Temperature follows a given temperature function where at the temperature below or above the solution temperature ratur lies,
- 2. Messung der Massenzunahme des Kristallisats an dem Kühlele ment bzw. Heizelement in Abhängigkeit von der Zeit. 2. Measurement of the increase in mass of the crystals on the cooling element ment or heating element depending on the time.
- 3. Vergleich der so erhaltenen Werte mit vorherbestimmten Eich werten, um die aktuelle Übersättigung festzustellen.3. Comparison of the values obtained in this way with predetermined calibration to determine the current supersaturation.
Dieses Meßverfahren basiert auf der Erkenntnis, daß die Kristal lisationsgeschwindigkeit, d. h. die Geschwindigkeit, in der sich die Übersättigung abbaut, ebenfalls von dem Grad der Übersätti gung abhängt. Auch hier kann über einen Rechner ein Vergleich mit entsprechend vorher aufgenommenen Eichwerten für das zu untersuchende System erfolgen.This measuring method is based on the knowledge that the crystal lization rate, d. H. the speed at which the supersaturation decreases, also from the degree of supersaturation depends on. Here too, a comparison can be made using a computer with corresponding previously recorded calibration values for the investigative system.
Insbesondere bei einem Verfahren zur Messung der Übersättigung von Lösungen, in der der Verlauf dC*/d ϑ = 0 ist, weist das erfindungsge mäße Verfahren folgende Schritte auf:Especially in a method for measuring supersaturation of solutions, in which the curve dC * / d ϑ = 0, shows the inventive following the following steps:
- 1. Einbringen eines Verdampfungselements in die zu messende übersättigte Lösung, wobei über dieses eine so hohe Wärme stromdichte an die umgebende Lösung abgegeben werden kann, daß diese verdampft.1. Introduction of an evaporation element into the one to be measured supersaturated solution, with such a high heat current density can be given to the surrounding solution, that this evaporates.
- 2. Es wird die Zeit bestimmt, bei die Kristallisation auf dem Verdampfungselement einsetzt (sogenannte Induktions zeit).2. It determines the time at which crystallization occurs the evaporation element (so-called induction time).
- 3. Der erhaltene Wert wird mit vorher bestimmten Eichwerten für dasselbe Stoffsystem verglichen, um die aktuelle Übersätti gung festzustellen.3. The value obtained is compared with previously determined calibration values for compared the same material system to the current supersaturation determination.
Bevorzugte Ausgestaltungen der vorgenannten Meßverfahren sind in den Unteransprüchen wiedergegeben.Preferred configurations of the aforementioned measuring methods are in reproduced the subclaims.
Demnach kann die Kristallisatbildung auf dem Sensor, d. h. dem Kühl-, Heiz- oder Verdampfungselement, mechanisch gemessen wer den. Die mechanische Detektionsmethode kann auf der Ermittlung des Volumens, des Gewichts, der Masse, der Dichte, des Drucks oder der Schwingfrequenz basieren.Accordingly, the formation of crystals on the sensor, i. H. the Cooling, heating or evaporation element, measured mechanically the. The mechanical detection method can be based on the determination of volume, weight, mass, density, pressure or the oscillation frequency.
Eine alternative Möglichkeit zur Bestimmung der Kristallisatbil dung auf dem Sensor besteht in einer thermischen Detektionsme thode. Diese kann auf der Ermittlung der Wärmekapazität oder der Wärmeleitfähigkeit basieren.An alternative way to determine the crystallizate on the sensor consists of a thermal detection measurement method. This can be based on the determination of the heat capacity or the Based on thermal conductivity.
Die Kristallisatbildung auf dem Sensor kann auch elektrisch ge messen werden. Die elektrische Detektionsmethode kann auf der Ermittlung des elektrischen Widerstandes, der Kapazität oder der Induktivität basieren.The formation of crystals on the sensor can also be electrical will measure. The electrical detection method can be based on the Determination of electrical resistance, capacitance or Inductance based.
Schließlich kann die Kristallisatbildung auf dem Sensor auch op tisch ermittelt werden. Die optische Detektionsmethode kann auf der Grundlage von Durchstrahlung, Reflexion, Abschattung oder Abschottung erfolgen.Finally, the formation of crystals on the sensor can also be op be determined table. The optical detection method can be based on the basis of radiation, reflection, shading or Foreclosure is carried out.
Gemäß einer vorteilhaften Ausführungsform der Erfindung kann die Bestimmung der Induktionszeit auch mit der Bestimmung der Kri stallwachstumsgeschwindigkeit kombiniert werden. Hierdurch kann die Zuverlässigkeit der Messung gesteigert werden. Beispielswei se kann eine Verifikation des Meßwertes derart vorgesehen wer den, daß beide Meßergebnisse innerhalb einer bestimmten Schwan kungsbreite liegen müssen, um als Übersättigungsmeßwerte weiter verwendet zu werden.According to an advantageous embodiment of the invention, the Determination of the induction time also with the determination of the Kri stall growth rate can be combined. This can the reliability of the measurement can be increased. For example A verification of the measured value can be provided in this way that both measurement results within a certain swan width must be in order to continue as supersaturation measurements to be used.
Nach Bilden der Verkrustung auf einem Kühlelement kann diese durch eine anschließende Heizphase wieder aufgelöst werden. Falls ein Heizelement verwendet wird, kann eine entsprechende Verkrustung durch eine anschließende Kühlphase wieder aufgelöst werden. Hier durch ist eine zyklische Arbeitsweise des Meßvorganges möglich. After forming the incrustation on a cooling element, this can be done by a subsequent heating phase can be dissolved again. If one Heating element used can have a corresponding incrustation can be resolved by a subsequent cooling phase. Here cyclic operation of the measuring process is possible.
Durch periodisches Heizen und Kühlen des jeweiligen Sensors, d. h. des Kühlelements oder des Heizelements kann die Übersätti gung in vorgegebenen, beispielsweise regelmäßigen Zeitabständen gemessen werden.By periodically heating and cooling the respective sensor, d. H. the cooling element or the heating element can oversaturate supply at predetermined, for example regular, intervals be measured.
Alternativ dazu kann die Verkrustung auf dem Kühl-, Heiz- oder Verdampfungselement durch Spülen mit Lösungsmittel oder unter sättigter Lösung aufgelöst und entfernt werden.Alternatively, the incrustation on the cooling, heating or Evaporation element by rinsing with solvent or under saturated solution and be removed.
Die zuvor erläuterten erfindungsgemäßen Verfahren können in einer Vorrichtung durchgeführt werden, in der als Kühlelement ein an sich bekanntes Peltier-Element eingesetzt ist. Ein mit einem Peltier-Element ausgestatte Vorrichtung kann in vorteilhaf ter Weise miniaturisiert werden.The previously explained methods according to the invention can be found in be carried out in a device in the form of a cooling element a Peltier element known per se is used. A with a Peltier element equipped device can be advantageous ter miniaturized.
Der Sensor kann gemäß einer vorteilhaften Ausgestaltung der Vor richtung als Schwinger ausgebildet sein, in dem Piezoelemente zur Ermittlung der Schwingungsfrequenzänderung angeordnet sind. Hierdurch kann die Technologie, die beispielsweise aus der Füll standsmeßtechnik bekannt ist, eingesetzt werden.According to an advantageous embodiment of the sensor direction be designed as a vibrator in the piezo elements are arranged to determine the oscillation frequency change. This allows the technology, for example from the filling level measurement technology is known to be used.
Der Sensor kann als Rohr, Platte oder Wendel ausgebildet sein. Eine Ausbildung des Kühlelements als Wendel hat den Vorteil, daß eine vergleichsweise längere Strecke auf kleinerem Raum reali siert werden kann.The sensor can be designed as a tube, plate or coil. An embodiment of the cooling element as a spiral has the advantage that a comparatively longer distance in a smaller space reali can be settled.
Weitere Vorteile der Erfindung werden anhand der beigefügten Zeichnung näher erläutert. Es zeigtFurther advantages of the invention will become apparent from the attached drawing explained. It shows
Fig. 1 ein Diagramm zur Erläuterung der Methodik der ersten beiden erfindungsgemäßen Meßverfahren. Fig. 1 is a diagram for explaining the methodology of the first two measurement methods according to the invention.
Anhand des Diagramms gemäß Fig. 1 können die ersten beiden Meß prinzipien der erfindungsgemäßen Meßverfahren erläutert werden. Auf der Abszisse des Diagramms ist die Zeit t in Sekunden auf getragen, während auf der Ordinate ein Signal aufgetragen ist, das proportional zu dem sich auf einer in der zu messenden Lö sung eingebrachten Kühlelementoberfläche bildenden Kristallisat masse ist.On the basis of the diagram shown in FIG. 1, the first two measurement principles of the measuring method according to the invention can be explained. The time t in seconds is plotted on the abscissa of the diagram, while a signal is plotted on the ordinate that is proportional to the mass of crystals formed on a cooling element surface introduced in the solution to be measured.
Im Diagramm sind Kurven für unterschiedliche Übersättigungen ΔC (in kg/m³) aufgetragen, wobei die Übersättigung in Pfeilrichtung gemäß Fig. 1 zunimmt.The diagram shows curves for different supersaturations ΔC (in kg / m³), the oversaturation increasing in the direction of the arrow according to FIG. 1.
Das auf der Ordinate aufgetragene Signal kann beispielsweise eine Schwingungsfrequenzänderung sein, falls das Kühlelement als Schwinger ausgebildet ist. Mit zunehmender Masse des schwingen den Systems ändert sich die Schwingungsfrequenz, die, beispiels weise über Piezoelemente, genau erfaßt werden kann.The signal plotted on the ordinate can, for example a vibration frequency change if the cooling element as Schwinger is trained. With increasing mass of swing the system changes the vibration frequency, for example as about piezo elements, can be detected precisely.
Wird ein derartiges System zu einem Zeitpunkt t₀ in die Lösung eingebracht, so bildet sich zunächst noch kein Kristallisat an dem schwingenden Kühlelement. Die Schwingfrequenz ändert sich noch nicht. Erst bei einer Übersättigung, die der Kurve I in der Fig. 1 entspricht, beginnt zum Zeitpunkt tI1 die Frequenzände rung, wobei diese verhältnismäßig steil über die Zeit ansteigt. Sowohl die Zeitspanne bis zum Zeitpunkt tI1 - die sogenannte Induktionszeit - als auch die Steigung der Kurve sind ein Maß für die aktuelle Übersättigung.If such a system is introduced into the solution at a point in time t 1, initially no crystals form on the oscillating cooling element. The oscillation frequency does not change yet. Only at an oversaturation, which corresponds to curve I in FIG. 1, does the frequency change begin at time t I1, which increases relatively steeply over time. Both the time span up to time t I1 - the so-called induction time - and the slope of the curve are a measure of the current supersaturation.
Der Fig. 1 ist zu entnehmen, daß die Induktionszeiten mit zuneh mender Übersättigung abnehmen. Die Wachstumsgeschwindigkeit des sich an dem Kühlelement abscheidenden Kristallisats nimmt mit zunehmender Übersättigung zu, d. h. daß sich mit zunehmender Über sättigung die Übersättigung des gelösten Stoffes schneller abbaut.Of FIG. 1 it can be seen that the induction times decrease with increas mender supersaturation. The growth rate of the crystals depositing on the cooling element increases with increasing supersaturation, ie that with increasing over-saturation the supersaturation of the solute degrades faster.
Claims (15)
- - in die zu messende übersättigte Lösung wird entweder ein Kühlelement (für dC*/d ϑ < 0) bzw. ein Heizelement (für dC*/d ϑ < = 0) eingebracht, das auf einer konstanten Temperatur gehal ten wird oder dessen Temperatur einer vorgegebenen Tempera turfunktion folgt, wobei die Temperatur unterhalb bzw. ober halb der Lösungstemperatur liegt, oder es wird ein Verdamp fungselement eingebracht, über das eine so hohe Wärmestrom dichte an die umgebende Lösung abgegeben werden kann, daß diese verdampft,
- - die Zeit wird bestimmt, bis die Kristallisation auf dem Kühl-, Heiz- oder Verdampfungselement einsetzt (Induktionszeit) oder die Massenzunahme des Kristallisats auf dem Kühl-, Heiz- oder Verdampfungselement wird in Abhängig keit der Zeit gemessen und
- - die Meßwerte werden mit vorher bestimmten Eichwerten ver glichen, um die aktuelle Übersättigung festzustellen.
- - In the supersaturated solution to be measured, either a cooling element (for dC * / d ϑ <0) or a heating element (for dC * / d ϑ <= 0) is introduced, which is kept at a constant temperature or its temperature predetermined temperature function follows, the temperature being below or above half the solution temperature, or an evaporation element is introduced via which such a high heat flow density can be released to the surrounding solution that it evaporates,
- - The time is determined until the crystallization on the cooling, heating or evaporation element begins (induction time) or the mass increase of the crystals on the cooling, heating or evaporation element is measured depending on the time and
- - The measured values are compared with previously determined calibration values to determine the current supersaturation.
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