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DE4218032A1 - Ofen zur thermoanalyse - Google Patents

Ofen zur thermoanalyse

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Publication number
DE4218032A1
DE4218032A1 DE19924218032 DE4218032A DE4218032A1 DE 4218032 A1 DE4218032 A1 DE 4218032A1 DE 19924218032 DE19924218032 DE 19924218032 DE 4218032 A DE4218032 A DE 4218032A DE 4218032 A1 DE4218032 A1 DE 4218032A1
Authority
DE
Germany
Prior art keywords
chamber
sample
walls
heating elements
specimen
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Withdrawn
Application number
DE19924218032
Other languages
English (en)
Inventor
Heinz-Ludwig Dipl Ing Baehr
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
BAEHR HEINZ LUDWIG DIPL ING
Original Assignee
BAEHR HEINZ LUDWIG DIPL ING
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Priority claimed from DE9107016U external-priority patent/DE9107016U1/de
Application filed by BAEHR HEINZ LUDWIG DIPL ING filed Critical BAEHR HEINZ LUDWIG DIPL ING
Priority to DE19924218032 priority Critical patent/DE4218032A1/de
Publication of DE4218032A1 publication Critical patent/DE4218032A1/de
Withdrawn legal-status Critical Current

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    • GPHYSICS
    • G01MEASURING; TESTING
    • G01NINVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N5/00Analysing materials by weighing, e.g. weighing small particles separated from a gas or liquid
    • G01N5/04Analysing materials by weighing, e.g. weighing small particles separated from a gas or liquid by removing a component, e.g. by evaporation, and weighing the remainder
    • FMECHANICAL ENGINEERING; LIGHTING; HEATING; WEAPONS; BLASTING
    • F27FURNACES; KILNS; OVENS; RETORTS
    • F27BFURNACES, KILNS, OVENS OR RETORTS IN GENERAL; OPEN SINTERING OR LIKE APPARATUS
    • F27B17/00Furnaces of a kind not covered by any of groups F27B1/00 - F27B15/00
    • F27B17/02Furnaces of a kind not covered by any of groups F27B1/00 - F27B15/00 specially designed for laboratory use
    • GPHYSICS
    • G01MEASURING; TESTING
    • G01NINVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N1/00Sampling; Preparing specimens for investigation
    • G01N1/28Preparing specimens for investigation including physical details of (bio-)chemical methods covered elsewhere, e.g. G01N33/50, C12Q
    • G01N1/44Sample treatment involving radiation, e.g. heat
    • FMECHANICAL ENGINEERING; LIGHTING; HEATING; WEAPONS; BLASTING
    • F27FURNACES; KILNS; OVENS; RETORTS
    • F27DDETAILS OR ACCESSORIES OF FURNACES, KILNS, OVENS OR RETORTS, IN SO FAR AS THEY ARE OF KINDS OCCURRING IN MORE THAN ONE KIND OF FURNACE
    • F27D99/00Subject matter not provided for in other groups of this subclass
    • F27D99/0001Heating elements or systems
    • F27D99/0006Electric heating elements or system

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  • Mechanical Engineering (AREA)
  • General Engineering & Computer Science (AREA)
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Description

Die Erfindung bezieht sich auf einen Ofen zur Durchführung von Thermoanalysen mit einem schließbaren Probenraum, in welchem ein oberseitig ebener Probenträger zur Aufnahme von Ver­ gleichsproben zentral angeordnet ist, und mit an oder in der Wandung des Probenraumes angeordneten Heizelementen.
Aufgrund von Temperaturänderungen treten an Materialien und Stoffen chemische und/oder physikalische Veränderungen ein, und die Thermoanalyse dient dazu, genauere Informationen über das Temperaturverhalten der Stoffe oder Materialien zu erhal­ ten. In einem gattungsbildenden Ofen wird die Temperaturände­ rung an einer Probe gemessen, in dem ein Probenkörper und ein innerter Probenkörper, die auf dem Probenträger angeordnet werden, definiert aufgeheizt werden, wobei die Temperaturwerte über am Probenträger angeordneten Thermoelementen gemessen werden.
Es stellt ein erhebliches Problem dar, in einem solchen Ofen zur Durchführung von Thermoanalysen ein gleichförmiges Tempe­ raturfeld zu erzeugen. Im Bereich des Probenträgers sollen die Linien der Temperaturgradienten möglichst miteinander parallel verlaufen, zumindest symmetrisch zum Probenträger liegen, da­ mit sich an den Vergleichsproben möglichst identische Tempera­ turverhältnisse ergeben.
Bei bekannten Öfen der gattungsgemäßen Art ist man bislang davon ausgegangen, die Gleichförmigkeit des Temperaturfeldes im Probenraum durch die Gestalt eines langen, rohrförmigen Ofenkörpers zu erzielen, wobei sich die Heizelemente in den Seitenwandungen des Probenraumes befanden und sich entspre­ chend dem rohrförmigen Aufbau über eine erhebliche Höhe er­ streckten. Die Nachteile bekannter Öfen dieser Bauart liegen darin, daß im Bereich des Probenraumes ein nur angenähert homogenes Temperaturfeld erreicht werden kann und zudem der Probenraum nur schwer zugänglich ist.
Der Erfindung liegt deshalb die Aufgabe zugrunde, einen Ofen der eingangs genannten Art zu schaffen, bei dem eine höhere Gleichförmigkeit des Temperaturfeldes im Probenraum erreicht und eine bessere Zugänglichkeit des Probenraums verwirklicht werden kann.
Diese Aufgabe wird bei einem Ofen der gattungsbildenden Art nach der Erfindung dadurch gelöst, daß sich die Heizelemente in oder an den Wandungen befinden, die den Probenraum an der Ober- sowie der Unterseite begrenzen, wobei sich diese Wan­ dungen mit den Heizelementen in der Richtung parallel zur Ebene des Probenträgers allseitig über diesen hinaus um ein Mehrfaches dessen Radius erstrecken.
Der besondere Vorteil des erfindungsgemäßen Ofens liegt darin, daß in radialer Richtung gesehen die mit den Heizelementen ausgestatteten ober- und unterseitigen Wandungen des Proben­ raums sehr viel länger als der zentral dazwischen angeordnete Probenträger sind, so daß sich im Zentrum des Probenraumes die geringsten Störeinflüsse auf den Temperaturverlauf ergeben. Im zentralen Bereich zwischen der oberseitigen und der untersei­ tigen Wandung des Probenraums verläuft der Temperaturgradient weitestgehend senkrecht zur ebenen Oberseite des Probenträ­ gers, womit die darauf aufstehenden Vergleichsproben einer identischen Beheizung ausgesetzt sind.
Die Gleichförmigkeit des Temperaturfeldes im Probenraum kann noch dadurch gesteigert werden, daß der Probenraum zwischen den oberseitigen und unterseitigen Wandungen eine Höhe hat, die um ein Mehrfaches geringer als der Durchmesser des Probenrau­ mes ist. In zweckmäßiger Ausgestaltung ist dabei der Proben­ raum hohlzylindrisch und sind entsprechend seiner ober- und unterseitigen Wandungen kreisförmig.
In weiterer vorteilhafter Ausbildung nach der Erfindung sind die ober- und die unterseitigen Wandungen sowie die Seitenwän­ de des Probenraumes mit einer Wärmeisolation hinterfüttert und erstrecken sich die ober- und unterseitigen Wandungen mit den Heizelementen in Richtung nach außen über die Seitenwände hin­ weg bis in die Wärmeisolation hinein.
Ein vorteilhafter Aufbau des Ofens ergibt sich durch einen in ein Oberteil und ein Unterteil geteilten Ofenkörper, wobei die Trennebene zwischen dem Oberteil und dem Unterteil zwischen den ober- und den unterseitigen Wandungen durch den Probenraum hindurchgeht. Man kann folglich das Oberteil vom Unterteil des Ofenkörpers abnehmen, womit der Probenraum leicht zugänglich ist. Dabei hat zweckmäßig der Ofenkörper eine zylindrische Grundform, deren Achse mit der des Probenraumes zusammenfällt. Die Bedienung des Probenraumes wird dadurch erleichtert, daß Oberteil und Unterteil an einer Seite des Ofenkörpers mittels eines Scharniers verbunden sind, dessen Achse in der Trennebe­ ne liegt oder dazu parallel ist.
In weiterer vorteilhafter Ausgestaltung wird um den Probenraum herum eine Strahlenfalle angeordnet, wozu das Oberteil und das Unterteil des Ofenkörpers ringförmig um den Probenraum umlau­ fend im Bereich der Isolation nach Art von Nut und Feder in­ einandergreifende Formschlußelemente haben. Damit können die Wärmeverluste weiter minimiert werden.
Die Erfindung wird nachfolgend anhand der Zeichnung an einem Ausführungsbeispiel noch näher erläutert.
Die Zeichnung zeigt einen Ofen zur Thermoanalyse im Vertikal­ schnitt entlang der Längsmitte.
Im einzelnen erkennt man in der Zeichnung einen Ofenkörper 1, der eine zylindrische Grundform hat. Er gliedert sich in ein Oberteil 2 und ein Unterteil 3, die voneinander abhebbar sind und entlang einer im wesentlichen radial verlaufenden Trenn­ ebene 4 deckungsgleich aufeinandersetzbar sind. Dazu sind das Oberteil 2 und das Unterteil 3 des Ofenkörpers 1 mittels eines Scharniers 5 miteinander verbunden, dessen Scharnierachse 6 in der Trennebene 4 oder parallel dazu liegt. Diametral gegenüber dem Scharnier 5 weist das Oberteil 2 einen außen vorstehenden Handgriff 7 auf, der sich an der Vorderseite des Ofenkörpers 1 findet, damit das Oberteil 2 vorn in Richtung nach oben gegen­ über dem Unterteil 3 nach hinten hin weggeklappt werden kann.
Zentral im Innern des zylindrischen Ofenkörpers 1 umschließen das Oberteil 2 und das Unterteil 3 einen Probenraum 8, der ei­ ne flache, hohlzylindrische Gestalt hat und koaxial im Ofen­ körper 1 angeordnet ist. Durch diesen Probenraum 8 geht die Trennebene 4 zwischen dem Oberteil 2 und dem Unterteil 3 in horizontaler Richtung hindurch. Mit dem Aufsetzen des Ober­ teils 2 auf das Unterteils 3 ist der Probenraum 8 verschlos­ sen, entsprechend ist er bei vom Unterteil 3 abgeklappten Oberteil 2 von oben her leicht zugänglich. Oberseitig wird der Probenraum 8 durch eine Wandung 9 begrenzt, die im wesentli­ chen die Gestalt einer kreisförmigen Scheibe hat, welche an der Unterseite des Oberteils 2 zur Trennebene 4 hin angeordnet ist. In die für den Probenraum 8 oberseitige Wandung 9 sind Heizelemente 10 integriert, diese Heizelemente 10 können auch auf der vom Probenraum 8 abliegenden Seite der Wandung 9 ange­ ordnet sein. In analoger Weise wird der Probenraum 8 nach unten hin durch eine untere Wandung 11 mit eingebetteten Heiz­ elementen 12 begrenzt, wobei die kreisförmigen Wandungen 9 und 11 miteinander deckungsgleich sind.
Der hohlzylindrische Probenraum 8 hat eine Höhe, die um ein Mehrfaches kleiner als der Durchmesser des Probenraums 8 ist, der durch eine Seitenwandung 13 entsprechend einer umlaufenden Zylindermantelinnenfläche, über die hinweg die Naht der Trenn­ ebene 4 verläuft, umschlossen ist. Der Durchmesser des Proben­ raums 8 ist kleiner als der der oberen und unteren Wandungen 9 und 11, die sich folglich in horizontaler, radialer Richtung nach außen hin über die Seitenwandung 13 des Probenraums 8 hi­ naus erstrecken und von einer Wärmeisolation 19 randlich um­ faßt werden, die im Oberteil 2 und im Unterteil 3 des Ofenkör­ pers 1 derart angeordnet ist, daß bei geschlossener Lage der Probenraum 8 wärmemäßig voll eingekapselt ist. Diese Isolation 19 reicht also entlang der Seitenwandung 13 nach innen in ra­ dialer Richtung bis zwischen die ober- und unterseitigen Wandungen 9 und 11.
Zentral im Probenraum 8 ist ein Probenträger 14 in Gestalt einer Sensorscheibe angeordnet, die eine ebene, horizontale Oberseite hat. Auf den Probenträger 14 sind zumindest zwei Probenbecher 15 und 16 von oben her aufsetzbar, von denen der eine eine zu untersuchende und der andere eine Probe mit be­ kannten Wärmeeigenschaften enthält. Der Probenträger 14 ist deshalb als Sensorscheibe zu bezeichnen, weil er mit Thermo­ elementen derart ausgestattet ist, daß die Temperaturen der in den Probenbechern 15 und 16 enthaltenen Proben unabhängig von­ einander erfaßt werden können. Die Anschlußdrähte 18 der Ther­ moelemente sind durch das Unterteil 3 des Ofenkörpers 1 nach unten herausgeführt. Zusätzlich kann auch eine Wägung der Pro­ ben vorgenommen werden, dazu sitzt ggf. der Probenträger 14 auf einer Wägestange 17, die mit einem Wägesystem verbunden ist, die Wägestange 17 ist ebenfalls durch das Unterteil 3 aus dem Ofenkörper 1 berührungsfrei herausgeführt.
Konzentrisch um den Probenraum 8 herum erstreckt sich eine Strahlenfalle, die aus Formschlußelementen 20 besteht, welche in Gestalt einer Feder am Oberteil 2 sowie einer Nut am Unter­ teil 3 zur Trennebene 4 hin angeordnet sind.

Claims (8)

1. Ofen zur Durchführung von Thermoanalysen mit einem schließ­ baren Proberaum, in welchem ein oberseitig ebener Proben­ träger zur Aufnahme von Vergleichsproben zentral angeordnet ist, und mit an oder in der Wandung des Probenraumes angeordneten Heizelementen, dadurch gekennzeichnet, daß sich die Heizelemente (10, 12) in oder an den Wandungen (9, 11) befinden, die den Probenraum an der Ober- sowie der Unterseite begrenzen, wobei sich die Wandungen (9, 11) mit den Heizelementen (10, 12) in der Richtung parallel zur Ebe­ ne des Probenträgers (14) allseitig über diesen hinaus um ein Mehrfaches dessen Radius erstrecken.
2. Ofen nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß der Probenraum (8) zwischen den oberseitigen und unter­ seitigen Wandungen (9, 11) eine Höhe hat, die um ein Mehr­ faches geringer als der Durchmesser des Probenraumes (8) ist.
3. Ofen nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß der Probenraum (8) hohlzylindrisch ist und entsprechend seine ober- und unterseitigen Wandungen (9, 11) kreisförmig sind.
4. Ofen nach Anspruch 2 oder 3, dadurch gekennzeichnet, daß die ober- und die unterseitigen Wandungen (9, 11) sowie die Seitenwände (13) des Probenraumes (8) mit einer Wärme­ isolation (19) hinterfüttert sind und die ober- und unter­ seitigen Wandungen (9, 11) mit den Heizelementen (10, 12) sich in Richtung nach außen über die Seitenwände (13) hin­ weg bis in die Wärmeisolation (19) hinein erstrecken.
5. Ofen nach einem der Ansprüche 1 bis 4, gekennzeichnet durch einen in ein Oberteil (2) und ein Unterteil (3) geteilten Ofenkörper (1), wobei die Trennebene (4) zwischen dem Ober­ teil (2) und dem Unterteil (3) zwischen den ober- und den unterseitigen Wandungen (9, 11) durch den Probenraum (8) hindurchgeht.
6. Ofen nach Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet, daß der Ofenkörper (1) eine zylindrische Grundform hat, deren Achse mit der des Probenraumes (8) zusammenfällt.
7. Ofen nach Anspruch 5 oder 6, dadurch gekennzeichnet, daß das Oberteil (2) und das Unterteil (3) an einer Seite des Ofenkörpers (1) mittels eines Scharniers (5) verbunden sind, dessen Achse (6) in der Trennebene (4) liegt oder dazu parallel ist.
8. Ofen nach einem der Ansprüche 5 bis 7, dadurch gekennzeichnet, daß das Oberteil (2) und das Unterteil (3) des Ofenkörpers (1) ringförmig um den Probenraum (8) herum im Bereich der Isolation (19) nach Art von Nut und Feder ineinandergrei­ fende Formschlußelemente (20) haben.
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