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DE4211560A1 - Verfahren zur Herstellung von Kompositpigmenten - Google Patents

Verfahren zur Herstellung von Kompositpigmenten

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Publication number
DE4211560A1
DE4211560A1 DE4211560A DE4211560A DE4211560A1 DE 4211560 A1 DE4211560 A1 DE 4211560A1 DE 4211560 A DE4211560 A DE 4211560A DE 4211560 A DE4211560 A DE 4211560A DE 4211560 A1 DE4211560 A1 DE 4211560A1
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DE
Germany
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pigment
composite
pigment particles
pigments
particles
Prior art date
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Withdrawn
Application number
DE4211560A
Other languages
English (en)
Inventor
Hans-Dieter Dr Brueckner
Ines Zubrod
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Merck Patent GmbH
Original Assignee
Merck Patent GmbH
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Filing date
Publication date
Application filed by Merck Patent GmbH filed Critical Merck Patent GmbH
Priority to DE4211560A priority Critical patent/DE4211560A1/de
Priority to KR1019930005309A priority patent/KR930021737A/ko
Priority to TW082102525A priority patent/TW268968B/zh
Priority to FR9303973A priority patent/FR2689515B1/fr
Priority to US08/043,912 priority patent/US5562763A/en
Priority to JP5080791A priority patent/JPH0641456A/ja
Publication of DE4211560A1 publication Critical patent/DE4211560A1/de
Withdrawn legal-status Critical Current

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Description

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung von Kompositpigmenten, welche ein Substrat mit einem mittleren Durchmesser von 3-200 µm als Träger für kleine organische oder anorganische Pigmentpartikel mit einem Durchmesser von weniger als 1 µm enthalten.
Bei konventionellen organischen oder anorganischen Farbpigmentpartikeln handelt es sich typischerweise um Absorptionspigmente, welche einen Teil des auftref­ fenden Lichtes absorbieren und das restliche Licht im wesentlichen diffus re­ flektieren und somit die Komplementärfarbe des absorbierten Lichtes erzeugen. Derartige Pigmentpartikel weisen i.a. eine rauhe, unregelmäßige Oberfläche auf und sie sind mehr oder weniger stark opak. Die optischen Eigenschaften werden durch die mittlere Größe der Pigmentpartikel beeinflußt, wobei die Farbreinheit und Farbstärke mit abnehmender mittlerer Partikelgröße i.a. zunimmt. Besonders günstige optische Eigenschaften weisen Pigmentpartikel mit einem mittleren Durchmesser von weniger als 1 µm auf.
Andererseits sind derartige ultrafeine Pigmentpartikel durch eine schlechte Dispergierbarkeit gekennzeichnet, welche mit abnehmender Partikelgröße zunimmt.
In US 4,435,220 und Cosmetics and Toileteries, 104 (1987) 57 ist vorgeschlagen worden, die ultrafeinen Pigmentpartikel auf größere, insbesondere plättchenför­ mige Trägersubstrate aufzubringen. Dadurch wird eine wesentliche Verbesserung der Dispergierbarkeit der kleinen Pigmentpartikel bei gleichzeitiger Beibehal­ tung ihrer hervorragenden optischen Eigenschaften erreicht. Die Aufbringung der Pigmentpartikel auf die Trägersubstrate erfolgt dabei z. B. naßchemisch. Dazu wird eine wäßrige Suspension der Trägersubstrate hergestellt und die Pig­ mentpartikel werden auf die Substrate aufgefällt, wobei die Fällungsbedingungen (Fällungsgeschwindigkeit, pH etc.) so gewählt werden, daß kleine Pigmentpartikel und keine zusammenhängende Schicht entsteht (US 4,545,821, EP 02 46 523). Die­ ses Verfahren ist jedoch relativ aufwendig und erfordert eine genaue Kontrolle der Abscheidungsbedingungen. Weiterhin werden definierte Kompositpigmente, die in der ersten Schicht auf dem Substratpartikel einen relativ hohen Bedeckungs­ grad mit Pigmentpartikeln aufweisen und nicht unkontrolliert nach außen wach­ sen, nur für relativ niedrige Massenanteile der Pigmentpartikel von typischer­ weise nicht mehr als 25 Gew.%, bezogen auf die Masse des Pigments, erhalten. Nachteilig ist weiter, daß in Wasser nicht füllbare Pigmentpartikel mit dieser Methode nicht aufgebracht werden können.
Die Aufgabe der vorliegenden Erfindung bestand daher in der Bereitstellung ei­ nes einfachen, kostengünstigen und möglichst universell anwendbaren Verfahrens zur Herstellung der Kompositpigmente gemäß der Präambel von Anspruch 1. Weitere Aufgaben der vorliegenden Erfindung entnimmt der Fachmann der nachfolgenden detaillierten Beschreibung.
Es wurde gefunden, daß diese Aufgaben durch die Bereitstellung des erfindungs­ gemäßen Verfahrens gelöst werden können.
Gegenstand der Erfindung ist somit ein Verfahren zur Herstellung von Pigmenten, welche ein Substrat mit einem mittleren Durchmesser von 3-200 µm als Träger für kleine organische oder anorganische Pigmentpartikel mit einem mittleren Durch­ messer von weniger als 1 µm enthalten, dadurch gekennzeichnet, daß zur Aufbrin­ gung der Pigmentpartikel eine wäßrige Suspension, enthaltend die Substrate und die Pigmentpartikel, ohne Zusatz von Additiven sprühgetrocknet wird.
Gegenstand der Erfindung sind weiter nach diesem Verfahren herstellbare Kompo­ sitpigmente, wobei es sich bei den Pigmentpartikeln um in einem wäßrigen Medium nicht füllbare Pigmente handelt.
Gegenstand der Erfindung sind weiter nach diesem Verfahren herstellbare Kompo­ sitpigmente, wobei der Massenanteil der Pigmentpartikel, bezogen auf die Masse des Kompositpigments, mehr als 30% beträgt und wobei das Kompositpigment im we­ sentlichen die gleiche geometrische Struktur aufweist wie das Substrat.
In FR 2,657,354 ist ein Kompositpigment vorgeschlagen worden, welches durch Sprühtrocknen einer wäßrigen Suspension aus Feldspatträgerpartikeln und ultra feinen TiO2-Pigmentpartikeln erhalten wird, wobei Ammoniumpolycarboxylat und Silikonöl als Additive zugesetzt werden. Das Massenverhältnis von Feldspat und TiO2 beträgt in einem Beispiel 70:30, und der mittlere Durchmesser der verwen­ deten Feldspat- bzw. TiO2-Partikel wird mit 3,20 µm bzw. 0,48 µm angegeben, während die hiermit erhaltenen Kompositpartikel einen mittleren Durchmesser von 16,15 µm aufweisen. Die in FR 2,657,354 beschriebene Prozeßführung bewirkt so­ mit eine Zunahme der mittleren Größe des Kompositpigments im Vergleich zur mittleren Größe des Trägersubstrates um ein Vielfaches und gleichzeitig eine Änderung der geometrischen Struktur: während das Feldspatsubstrat eine plätt­ chenförmige Struktur aufweist, ist das erhaltene Kompositpigment durch eine mehr oder weniger 3dimensional gleichmäßige Ausdehnung gekennzeichnet.
Die starke Ausdehnung der Pigmentabmessungen und die damit einhergehende Form­ änderung ist jedoch vielfach unerwünscht. So ist man bei vielen Anwendungen, etwa in der Kosmetik, an Kompositpigmenten mit einer plättchenförmigen Struktur interessiert, da sich derartige Pigmente gut und mit hohem Bedeckungsgrad auf die Haut auftragen lassen. Bei den in FR 2,657,354 beschriebenen Pigmenten ist das Substrat durch die voluminöse Beschichtung vollständig verdeckt, und das Kompositpigment wirkt insgesamt wie ein TiO2-Pigment. Oftmals ist man jedoch daran interessiert, einen nur relativ geringen Bedeckungsgrad der Pigmentparti­ kel auf dem Trägersubstrat einzustellen, so daß sich die Eigenschaften des Kom­ positpigments durch eine Überlagerung der Eigenschaften von Pigmentpartikeln und Substrat ergeben.
Die in FR 2,657,354 beschriebene Verwendung von Additiven bei der Herstellung von Kompositpigmenten mittels Sprühtrocknung führt dazu, daß die Kompositpig­ mente sehr viel größer sind als die Substratpartikel und zudem eine andere Geo­ metrie aufweisen als diese. Das in FR 2,657,354 beschriebene Verfahren beein­ trächtig somit die Eigenschaften der erhaltenen Kompositpigmente und ist dar­ überhinaus umständlich; zudem verschlechtert die Zugabe von Additiven die Wirt­ schaftlichkeit des Verfahrens.
Es wurde nun in umfangreichen Untersuchungen gefunden, daß die geschilderten Nachteile des in FR 2,657,354 beschriebenen Verfahrens weitestgehend vermieden werden können, wenn der Zusatz von Additiven zur sprühzutrocknenden Dispersion unterlassen wird.
Bei dem im folgenden detailliert beschriebenen erfindungsgemäßen Verfahren wer­ den Kompositpigmente erhalten, welche durch folgende Eigenschaften gekennzeich­ net sind:
  • - hohe Kompaktheit,
  • - Verhältnis des mittleren Durchmessers des Kompositpigments zum mittleren Durchmesser des zugehörigen Substrats bei einer Belegung von z. B. 30 Gew.%, bezogen auf die Masse des Kompositpigments, von typischerweise nicht mehr als 2 (die hier angegebenen Gew.% ergeben sich als (Masse der eingesetzten Pigmentpartikel/Masse Kompostpigment)*100),
  • - Belegung des Substrats mit Pigmentpartikeln in weiten Grenzen variierbar
  • - geometrische Struktur des Substrates bleibt auch bei hohen Gewichtsantei­ len der Pigmentpartikel im wesentlichen erhalten.
Die bei dem erfindungsgemäßen Verfahren verwendeten Substrate (auch als Träger­ substrate bezeichnet) weisen einen mittleren Durchmesser von 3-200 µm und ins­ besondere zwischen 3-100 µm auf. Es können sowohl plättchenförmige Substrate als auch solche mit im wesentlichen 3dimensional gleichmäßigen Abmessungen verwendet werden. Die erfindungsgemäß verwendeten plättchenförmigen Substrate, die bevorzugt sind, weisen vorzugsweise ein Aspect Ratio, d. h. ein Verhältnis von Durchmesser zu Dicke, von mindestens 5 und insbesondere von mehr als 10 auf.
Es können sowohl transparente bzw. semitransparente als auch nicht-transparente Substrate verwendet werden. Bevorzugte transparente bzw. semitransparente Sub­ strate sind z. B. Glasplättchen oder Glaspartikel anderer Geometrie, Mica, Talk, geeignete plättchenförmige oder nicht plättchenförmige Polymerpartikel aus z. B. Polyethylen, Polyacryl, Polyamid etc. Bevorzugte nicht-transparente Substrate sind z. B. Metallpartikel und insbesondere Metallplättchen, weiter z. B. Metall­ oxidpartikel plättchenförmiger oder anderer Struktur, SiO2-Partikel etc. Diese Aufzählung ist nur als Erläuterung gedacht und soll die Erfindung keinesfalls begrenzen; es können auch noch eine Vielzahl weiterer Substrate verwendet wer­ den.
Die ultrafeinen Pigmentpartikel weisen typischerweise eine 3dimensional gleichmäßige Struktur auf, wobei der mittlere Durchmesser kleiner ist als 1 µm. Besonders bevorzugt sind Pigmentpartikel mit einem mittleren Durchmesser von weniger als 0.8 µm und insbesondere von nicht mehr als 0.5 µm. Zur Herstellung der Kompositpigmente kann sowohl nur ein Pigmentpartikel als auch eine Mischung verschiedener Pigmentpartikel verwendet werden. Die Herstellung von Komposit­ pigmenten, enthaltend eine Mischung von mindestens 2 Pigmentpartikeln, ist ein­ fach möglich, da die Herstellung einer gleichmäßigen Mischung in der Dispersion - anders als bei Verwendung trockener Pulver- leicht möglich ist. Mischungen von Pigmentpartikeln weisen vorzugsweise nicht mehr als 5 und insbesondere bis zu 3 verschiedene Pigmentpartikel auf.
Es können sowohl anorganische als auch organische Pigmentpartikel verwendet werden, wobei anorganische Pigmentpartikel bevorzugt sind.
Beispiele für bevorzugte anorganische Weißpigmentpartikel sind Bariumsulfat, Titandioxid, Aluminiumsilicat oder Zinkweiß. Als anorganische Buntpigmentparti­ kel sind insbesondere zu nennen: Chromgelb, Eisenoxidgelb, Nickeltitangelb, Molybdatorange, Eisenoxidrot, Ultramarinrot, Manganviolett, Cobaltblau, Eisen­ blau, Ultramarinblau, Chromoxidgrün, Cobaltgrün, Eisenoxidbraun oder Umbra. Bevorzugt sind weiter anorganische Schwarzpigmentpartikel wie z. B. Eisenoxid­ schwarz oder Pigmentruß und für Spezialanwendungen fluoreszierende Leuchtpig­ mentpartikel wie z. B. silberdotiertes Zinksulfid oder phosphoreszierende Pig­ mente wie kupferdotiertes Zinksulfid.
Bevorzugte organische Buntpigmentpartikel sind z. B. Anthrapyrimidingelb, Azome­ thingelb, Diarylidgelb, Pyrazolongelb, Dipyrazolonorange, Perinonorange, Pyran­ thronorange, Anthanthronrot, Perylenrot, Anthrachinonrot, Naphtolrot, Dioxazin­ violett, Indanthronblau, Phtalocyaninblau, Triphenylmethanblau, Phthalocyanin­ grün oder Isoindolinbraun. Ein bevorzugtes organisches Schwarzpigmentpartikel ist z. B. Anilinschwarz und als Leuchtpigmentpartikel ist z. B. insbesondere Azo­ methinfluoreszenzgelb geeignet.
Der Massenanteil der Pigmentpartikel, bezogen auf die Masse des Kompositpig­ ments, beträgt vorzugsweise nicht weniger als 2% und insbesondere nicht weniger als 5%. Es können auch sehr hohe Massenanteile von bis zu 60% und mehr erhalten werden. Besonders bevorzugt sind Kompositpigmente, bei denen der Massenanteil der Pigmentpartikel zwischen 5 und 50% beträgt.
In einer ersten bevorzugten Verfahrensvariante werden die Substrate und die Pigmentpartikel im gewünschten Massenverhältnis in Wasser oder einem wäßrigen Medium, vorzugsweise in Wasser dispergiert. Die Summe der Konzentrationen von Substrat und Pigmentpartikeln sollte nicht zu hoch gewählt werden, um ein Zu­ sammenbacken der Kompositteilchen während des Sprühtrocknens zu vermeiden. Es hat sich herausgestellt, daß die Summe der Konzentrationen von Substrat und Pigmentpartikeln, bezogen auf die Masse des wäßrigen Mediums, nicht größer sein sollte als 20% und insbesondere kleiner sein sollte als 10%.
Anschließend wird die Dispersion vorzugsweise mit einem Hochgeschwindigkeits­ mischer homogenisiert, wobei die Rührgeschwindigkeit nicht kleiner als etwa 1000 U/min sein sollte.
Die homogenisierte Dispersion wird anschließend sprühgetrocknet, wobei die Ein­ laßtemperatur an der Sprühdüse typischerweise zwischen 130 und 200°C und ins­ besondere zwischen 150-170°C liegt. Es können kommerziell erhältliche Gerä­ te benutzt werden wie z. B. die Sprühtrocknungsanlage IRA Mini Spray HO der Firma Labora (Düsenöffnung 0,5 mm, Sprühdruck 3 bar); die Dispersion wird bei diesem Gerät typischerweise mit einer Geschwindigkeit von 2-12 ml/min und insbesondere von etwa 4-8 ml/min durch die Düse gedrückt.
Die erhaltenen Kompositpigmente sind nur zu einem sehr geringen Teil agglo­ meriert und brauchen nicht aufgemahlen zu werden. Elektronenmikroskopische Un­ tersuchungen zeigen, daß die Pigmentpartikel relativ dicht auf der Substrat­ oberfläche bzw. bei höheren Konzentrationen der Pigmentpatikel auf der bzw. den darunter liegenden Pigmentpartikelschichten gepackt sind. Die Pigmentpartikel­ schichten wachsen relativ gleichmäßig auf, und auch bei höheren Pigmentparti­ kelkonzentrationen entspricht die geometrische Form des Kompositpigments im wesentlichen der des darunter liegenden Substrates. Das Verhältnis des mittle­ ren Durchmessers des Kompositpigments zum mittleren Durchmesser des zugehörigen Substrates beträgt bei einer Belegung von z. B. 30 Gew.%, bezogen auf die Masse des Kompositpigments, typischerweise nicht mehr als 2.
Die Kompositpigmente zeigen ein gutes Dispergierverhalten. Je nach Größe der Belegung entsprechen die optischen Eigenschaften denen der freien Pigmentparti­ kel bzw. einer Kombination der optischen Eigenschaften von Substrat und Pig­ mentpartikeln.
So erhält man etwa bei Verwendung von Mica- oder plättchenförmigen Glassubstra­ ten bei geringen Pigmentpartikelkonzentrationen von typischerweise weniger als 20% Kompositpigmente, die eine hohe Transparenz und die Farbe der Pigment­ partikel aufweisen (sog. transparent colours).
Bei sehr hohen Pigmentpartikelkonzentrationen von typischerweise mehr als 50% werden Kompositpigmente mit hoher Deckkraft erhalten, deren optische Eigen­ schaften im wesentlichen denen der Pigmentpartikel entsprechen.
Die optischen Eigenschaften der erfindungsgemäßen Kompositpigmente werden durch
  • - die geometrische Form der Substrate und ihre optischen Eigenschaften und
  • - die Größe, Konzentration und die optischen Eigenschaften der Pigment­ partikel,
beeinflußt. Der Fachmann kann auf der Grundlage dieser Beschreibung ohne erfin­ derischen Zutun leicht verschiedene Kompositpigmente auffinden, deren optische Eigenschaften in relativ engen Grenzen variieren.
In einer anderen, ebenfalls bevorzugten Variante des erfindungsgemäßen Ver­ fahrens werden die Pigmentpartikel in einer wäßrigen Dispersion der Substrat­ partikel durch Fällung erzeugt. So können z. B. Metalloxidpigmente durch Hydro­ lyse von Metallhalogeniden bei einem geeigneten pH-Wert erzeugt werden, wodurch vorzugsweise der pH-Wert durch gleichzeitige Zugabe einer Base konstant gehal­ ten wird, etwa gemäß der folgenden Reaktionsgleichung:
MeClx+xNaOH→Me(OH)x+xNaCl.
Die Zugabegeschwindigkeit von Metallsalz und Base darf dabei nicht zu klein gewählt werden, um die Ausbildung einer kompakten Metallhydroxid- bzw. oxid­ schicht zu vermeiden; die Zugabegeschwindigkeit muß vielmehr so einreguliert werden, daß es zu Nebenfällungen in der Lösung kommt. Vorteilhaft ist bei die­ sem Verfahren, daß eine Homogenisierung i. a. nicht erforderlich ist, so daß die Dispersion nach beendeter Fällung direkt sprühgetrocknet werden kann. Zur Entfernung des gebildeten Salzes (NaCl), welches auf den Kompositpigmenten nie­ dergeschlagen ist, wird das sprühgetrocknete Kompositpigment in Wasser redis­ pergiert, mehrmals gewaschen und erneut sprühgetrocknet. Alternativ kann das gebildete Salz auch vor dem Sprühtrocknen durch Abfiltrieren und Waschen des Reaktionsproduktes sowie anschließendes Redispergieren entfernt werden.
Die nach dieser Verfahrensvariante erhaltenen Kompositpigmente sind ebenfalls durch sehr vorteilhafte Eigenschaften gekennzeichnet und weisen im wesentlichen die gleiche Geometrie und die gleichen optischen Eigenschaften wie die nach der anderen Verfahrensvariante erhaltenen Pigmente auf. Allerdings bilden die Pig­ mentpartikel in den nach der zweiten Verfahrensvariante erhaltenen Kompositpig­ menten oftmal noch kompaktere Schichten, so daß die 2. Verfahrensvariante be­ sonders bevorzugt ist.
In einer 3., ebenfalls bevorzugten Verfahrensvariante werden die Pigmentparti­ kel ebenso wie bei der 2. Verfahrensvariante durch Fällung, vorzugsweise in einem wäßrigen Medium, erzeugt, wobei jedoch im Unterschied zur 2. Verfahrens­ variante keine Substratpartikel zugegen sind. Die Fällung der Pigmentpartikel erfolgt bevorzugt unter den bei der 2. Verfahrensvariante beschriebenen Bedin­ gungen. Nach beendeter Fällung werden die Substratpartikel zugegeben, die Dis­ persion wird homogenisiert und sprühgetrocknet. Die Abtrennung des gebildeten Salzes kann vor oder nach der Zugabe der Substratpartikel erfolgen, wie dies bei der 2. Verfahrensvariante beschrieben ist.
Nach der ersten Verfahrensvariante können auch Kompositpigmente, enthaltend nicht fällbare Pigmentpartikel wie z. B. Ultramarinblau, erhalten werden; der­ artige Kompositpigmente sind besonders bevorzugt.
Nach beiden Verfahrensvarianten können Kompositpigmente mit einem hohen Massen­ anteil an Pigmentpartikeln erhalten werden; Kompositpigmente, bei denen dieser Massenanteil mehr als 40% beträgt, sind besonders bevorzugt.
Die erfindungsgemäßen Pigmente zeichnen sich durch ein gutes Dispergierverhal­ ten und vorteilhafte optische Eigenschaften aus, und sie können z. B. zur Pig­ mentierung von Kunststoffen, Lacken, Druckfarben und Kosmetika verwendet wer­ den.
Vor- und nachstehend bedeuten Prozentangaben stets Massenprozente.
Die nachfolgenden Beispiele sollen die Erfindung näher erläutern, ohne sie zu begrenzen.
Beispiel 1
20 g Eisenblau mit einer mittleren Teilchengröße von weniger als 1 µm und 20 g Mica (1-15 µm, mittlere Teilchengröße 6,5 µm) werden in 1000 ml vollentsalz­ ten Wasser dispergiert und mit einem Hochgeschwindigkeitsrührer (z. B. Ultra- Turrax T 50 der Fa. Janke & Kunkel) 5 Minuten lang mit 3000 U/min homogeni­ siert.
Die Dispersion wird in der Sprühtrocknungsvorrichtung IRA Mini Spray HO der Fa. Labora bei einer Einlaßtemperatur von 150°C und mit einer Austrittgeschwin­ digkeit von 6 ml/min sprühgetrocknet.
Das erhaltene pulverförmige Kompositpigment hat eine mittlere Teilchengröße von 6,5 µm, ist tiefblau gefärbt und transparent. Es zeichnet sich durch eine gute Dispergierbarkeit aus; Aufmahlen oder Windsichten bzw. andere Trennverfahren sind nicht erforderlich.
Beispiel 2
20 g Mica (1-15 µm, mittlere Teilchengröße 6,5 µm) werden in 500 ml vollent­ salzten Wasser dispergiert. Die Dispersion wird dann auf 75°C erhitzt und der pH-Wert wird auf 4 eingestellt. Anschließend werden 270 ml einer wäßrigen Lö­ sung von FeCl3 (150 g FeCl3/l) mit einer Geschwindigkeit von 5 ml/min zudo­ siert, wobei der pH-Wert durch gleichzeitige Zugabe einer 25%igen wäßrigen NaOH-Lösung konstant gehalten wird. Anschließend wird 30 min lang mit einer Rührgeschwindigkeit von 500 U/min gerührt. Die Dispersion wird dann in der Sprühtrockenvorrichtung IRA Mini Spray HO der Fa. Labora bei einer Einlaß­ temperatur von 170°C und einer Austrittgeschwindigkeit von 8 ml/min sprühge­ trocknet.
Das erhaltene Pulver wird in vollentsalzten Wasser redispergiert; das überste­ hende Wasser wird nach einer ausreichenden Standzeit von etwa 1/2 h mehrfach dekantiert, um das Beiprodukt NaCl zu entfernen.
Anschließend wird die aufgereinigte Dispersion unter den oben genannten Bedin­ gungen erneut getrocknet.
Das erhaltene pulverförmige Kompositpigment hat eine mittlere Teilchengröße von ca. 6,5 µm, ist hellrot und transparent. Es zeichnet sich durch eine gute Dis­ pergierbarkeit aus; Aufmahlen oder Windsichten bzw. andere Trennverfahren sind nicht erforderlich.
Beispiel 3
200 ml H2O werden auf 75°C erhitzt und mit verdünnter NaOH auf einen pH-Wert von 7,5 eingestellt. Ein Stickstoff-Strom wird mit einer Geschwindigkeit von 3,5 l/h während der folgenden Reaktion durch die Lösung geleitet. Eine wäßrige Lösung von 47,5 g FeSO4·7H2O, 2,1 g KNO3 und 0,2 ml H2SO4 (96%) in einem Ge­ samtvolumen von 150 ml wird mit einer Zuflußgeschwindigkeit von 80 ml/h unter Rühren (500 Upm) zugegeben. Der pH-Wert wird durch Zugabe von verdünnter NaOH konstant gehalten. Nach vollständiger Zugabe wird noch 15 min weitergerührt. Man läßt das gebildete Fe3O4 absitzen, dekantiert die überstehende Lösung und gibt 1000 ml VE-Wasser unter Rühren zu. Dieser Schritt wird zweimal wieder­ holt, um die gebildeten Salze vollständig zu entfernen.
Anschließend werden 10 g Talk (mittlere Teilchengröße 5 µm) zugegeben und mit Wasser auf ein Gesamtvolumen von 1000 ml aufgefüllt.
Die Suspension wird in der Sprühtrocknungsvorrichtung IRA Mini Spray HO der Firma Labora (Düsenöffnung 0,5 mm, Sprühdruck 3 bar) bei einer Einlaßtemperatur von 150°C und einer Austrittsgeschwindigkeit von 6 ml/min sprühgetrocknet. Man erhält ein tiefschwarzes, transparentes, pulverförmiges Kompositpigment mit einer mittleren Teilchengröße von 5 µm. Es zeichnet sich durch gute Dispergier­ barkeit aus; Aufmahlen oder Windsichten bzw. andere Trennverfahren sind nicht erforderlich.
Glüht man das so erhaltene Pigment für 30 min bei 800°C, erhält man ein tief blaurot gefärbtes, transparentes Kompositpigmentpulver, welches ebenfalls leicht und ohne zusätzliche Verarbeitungsschritte dispergierbar ist.

Claims (6)

1. Verfahren zur Herstellung von Kompositpigmenten, welche ein Substrat mit einem mittleren Durchmesser von 3-200 µm als Trä­ ger für kleine organische oder anorganische Pigmentpartikel mit einem mittleren Durchmesser von weniger als 1 µm enthalten, dadurch gekennzeichnet, daß zur Aufbringung der Pigmentpartikel eine wäßrige Suspension, enthaltend die Substrate und die Pig­ mentpartikel, ohne Zusatz von Additiven sprühgetrocknet wird.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß plätt­ chenförmige Substrate verwendet werden, die einen mittleren Durchmesser in der Hauptdimension zwischen 3 und 200 µm und ein Aspect Ratio von mindestens 5 aufweisen.
3. Verfahren nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß als plättchenförmige Substrate Mica, Talk, Glasplättchen, plätt­ chenförmige Polymerpartikel, Metallplättchen oder plättchenför­ mige Metalloxide verwendet werden.
4. Verfahren nach Anspruch 1-3, dadurch gekennzeichnet, daß als Pigmentpartikel in einem wäßrigen Medium nicht fällbare Pigmen­ te verwendet werden.
5. Nach einem Verfahren gemäß Anspruch 1-4 erhältliche Komposit­ pigmente, enthaltend in einem wäßrigen Medium nicht fällbare Pigmentpartikel.
6. Nach einem Verfahren gemäß Anspruch 1-4 erhältliche Komposit­ pigmente, wobei der Massenanteil der Pigmentpartikel, bezogen auf die Masse des Kompositpigments, mehr als 30% beträgt und wobei das Kompositpigment im wesentlichen die gleiche geome­ trische Struktur aufweist wie das Substrat.
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