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DE4135160C1 - Nitrocellulose passivation prepn. prodn. for improved safety - by mixing wax and lecithin in warm liq., adding alcohol moisturising agent, heating and adding warm mixt., used for steel coating - Google Patents

Nitrocellulose passivation prepn. prodn. for improved safety - by mixing wax and lecithin in warm liq., adding alcohol moisturising agent, heating and adding warm mixt., used for steel coating

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Publication number
DE4135160C1
DE4135160C1 DE19914135160 DE4135160A DE4135160C1 DE 4135160 C1 DE4135160 C1 DE 4135160C1 DE 19914135160 DE19914135160 DE 19914135160 DE 4135160 A DE4135160 A DE 4135160A DE 4135160 C1 DE4135160 C1 DE 4135160C1
Authority
DE
Germany
Prior art keywords
nitrocellulose
lecithin
wax
evaporation
warm
Prior art date
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Application number
DE19914135160
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German (de)
Inventor
Gregor Dr. Fels
Gerhard 4358 Haltern De Ewald
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Wasagchemie Sythen 4358 Haltern De GmbH
Original Assignee
Wasagchemie Sythen 4358 Haltern De GmbH
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Publication date
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Expired - Fee Related legal-status Critical Current

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    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C06EXPLOSIVES; MATCHES
    • C06BEXPLOSIVES OR THERMIC COMPOSITIONS; MANUFACTURE THEREOF; USE OF SINGLE SUBSTANCES AS EXPLOSIVES
    • C06B25/00Compositions containing a nitrated organic compound
    • C06B25/18Compositions containing a nitrated organic compound the compound being nitrocellulose present as 10% or more by weight of the total composition
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C06EXPLOSIVES; MATCHES
    • C06BEXPLOSIVES OR THERMIC COMPOSITIONS; MANUFACTURE THEREOF; USE OF SINGLE SUBSTANCES AS EXPLOSIVES
    • C06B25/00Compositions containing a nitrated organic compound
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  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Medicinal Preparation (AREA)

Abstract

Prodn. comprises mixing wax and lecithin in a warm, liq. condition; preparing moistened nitrocellulose by adding moisturing agent; gradually raising the temp. to evaporate off the moisturising agent and simultaneously adding the warm wax-lecithin mixt. (I) while stirring to replace the moisturising agent gradually with the (I) mixt. throughout the mass. The final mass contains 60-90 wt.% wax; 1-5 wt.% lecithin and 5-30 wt.% nitrocellulose. The moisturising agent is pref. an alcohol, esp. ethanol; the time taken for the process is 60-180 minutes, and during the removal of vapour, only a part of the mixt. (I) need be added. USE/ADVANTAGE - Is used to coat steeua

Description

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung eines Ni­ trocellulose-Phlegmatisats aus etwa 60 bis 90 Gew.-% Wachs, etwa 1 bis 5 Gew.-% Lecithin und etwa 5 bis 30 Gew.-% Nitrocel­ lulose, bei welchem Wachs und Lecithin im erwärmten, flüssigen Zustand gemischt und die flüssige Wachs-Lecithin-Mischung unter Rühren mit der Nitrocellulose zusammengeführt wird.The invention relates to a method for producing a Ni trocellulose phlegmatates from about 60 to 90% by weight wax, about 1 to 5 weight percent lecithin and about 5 to 30 weight percent nitrocel lulose, in which wax and lecithin in the heated, liquid Condition mixed and the liquid wax-lecithin mixture underneath Stirring is combined with the nitrocellulose.

Es ist generell bekannt, zur Verbesserung der Handhabbarkeit von Sprengstoffen diesen in phlegmatisierter Form zu verwenden. Ein bekanntes Nitrocellulose-Phlegmatisat besteht aus etwa 84% Wachs, 14% Nitrocellulose und 2% Lecithin. Bei der Herstel­ lung eines derartigen Phlegmatisats wird das Lecithin auf etwa 80° bis 90° erhitzt und unter Rühren im flüssigen Zustand in das geschmolzene etwa 85° heiße Wachs gegeben. Anschließend wird trockene Nitrocellulose in kleinen Portionen eingestreut und dabei solange gerührt, bis eine einheitliche Schmelze ent­ steht. Die Schmelze wird anschließend auf Bleche vergossen. Die Schwierigkeit dieses bekannten Verfahrens liegt in der Trock­ nung der Nitrocellulose. Hierbei ist eine statische Aufladung der Nitrocellulose nicht zu vermeiden. Die Handhabung trockener Nitrocellulose ist weiterhin mit recht aufwendigen Sicherheits­ auflagen verbunden, wie beispielsweise Gebäudeumwallung und das Einhalten eines Sicherheitsabstandes.It is generally known to improve manageability of explosives to use them in a desensitized form. A known nitrocellulose phlegmatate consists of about 84% Wax, 14% nitrocellulose and 2% lecithin. At the manufacturer Such a desensitization will lecithin to about Heated from 80 ° to 90 ° and in the liquid state with stirring given the melted wax at about 85 °. Subsequently dry nitrocellulose is sprinkled in small portions and stirred until a uniform melt ent stands. The melt is then poured onto metal sheets. The Difficulty of this known method lies in the dry nitrocellulose. Here is a static charge the nitrocellulose cannot be avoided. Handling drier Nitrocellulose is still very expensive security requirements, such as walling of buildings and the Keeping a safety distance.

Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, ein Verfahren und eine Vorrichtung vorzuschlagen, mit denen Nitrocellulose-Phleg­ matisat in einfacher Weise insbesondere ohne aufwendige sicher­ heitstechnische Maßnahmen herstellbar ist. The invention has for its object a method and propose a device with which nitrocellulose phleg matisat in a simple manner, in particular without elaborate security technical measures can be produced.  

Hinsichtlich des Verfahrens wird diese Aufgabe dadurch gelöst, daß mit einem Anfeuchtmittel versehene feuchte Nitrocellulose vorgelegt wird, daß die Nitrocellulose zur Verdampfung des An­ feuchtmittels allmählich erwärmt wird, wobei der Nitrocellulose während der Verdampfung des Anfeuchtmittels die flüssige Wachs- Lecithin-Mischung unter Rühren in dem Maße zugegeben wird, daß ein allmählicher Austausch des Anfeuchtmittels durch die flüs­ sige Wachs-Lecithin-Mischung stattfindet.With regard to the method, this object is achieved by that with a dampening agent moist nitrocellulose is submitted that the nitrocellulose to evaporate the An dampening solution is gradually warmed up, the nitrocellulose during the evaporation of the dampening solution the liquid wax Lecithin mixture is added with stirring to the extent that a gradual exchange of the dampening solution through the rivers wax-lecithin mixture takes place.

Der wesentliche Vorteil des erfindungsgemäßen Verfahrens liegt darin, daß die Trocknung der Nitrocellulose entfallen kann. Bei dem erfindungsgemäßen Verfahren kann die mit einem Anfeuchtmit­ tel versehene feuchte Nitrocellulose Verwendung finden. Han­ delsüblich wird Nitrocellulose mit mindestens 25% Anfeuchtmit­ tel, insbesondere Wasser und Alkohol, verwendet. Der Wegfall des Trocknungsschrittes bringt einerseits eine vereinfachte Verfahrensführung und andererseits sicherheitstechnische Vor­ teile mit sich. Insbesondere können die sicherheitstechnischen Maßnahmen entfallen, die mit der Handhabung trockener Nitrocel­ lulose verbunden sind. In allen Phasen des erfindungsgemäßen Verfahrens ist die Schlagempfindlichkeit (Fallhammer-Wert) der Nitrocellulose größer als 50 Nm.The main advantage of the method according to the invention lies in that the drying of the nitrocellulose can be omitted. At the method according to the invention can be carried out with a dampening use moist nitrocellulose. Han As a rule, nitrocellulose with at least 25% moisture is used tel, especially water and alcohol used. The elimination the drying step brings a simplified one Procedure management and on the other hand safety-related pre share with yourself. In particular, the security Measures do not apply to the handling of dry nitrocel lulose are connected. In all phases of the invention The procedure is the impact sensitivity (drop hammer value) Nitrocellulose larger than 50 Nm.

In vorteilhafter Ausgestaltung wird vorgesehen, daß als An­ feuchtmittel ein Nitrocellulose lösendes Lösungsmittel, insbe­ sondere Alkohol, Verwendung findet. Das erfindungsgemäße Ver­ fahren ist insbesondere bei einer esterlöslichen Nitrocellulose mit einem Stickstoffgehalt von etwa 12,2% anwendbar. Eine derartige Nitrocellulose ist nur mit etwa 35% Ethanol phlegmatisiert er­ hältlich. Die Verwendung einer mit Lösemittel phlegmatisierten Nitrocellulose führt zu einer besonders guten Vermischung zwi­ schen der Wachs-Lecithin-Mischung und der Nitrocellulose.In an advantageous embodiment it is provided that as an dampening solution a solvent dissolving nitrocellulose, esp special alcohol, is used. The Ver invention driving is particularly in the case of an ester-soluble nitrocellulose applicable with a nitrogen content of about 12.2%. Such one Nitrocellulose is only phlegmatized with about 35% ethanol true. The use of a solvent-stabilized Nitrocellulose leads to a particularly good mixing between the wax-lecithin mixture and the nitrocellulose.

In Weiterbildung der Erfindung wird während der Verdampfung des Anfeuchtmittels nur ein Teil der für das fertige Phlegmatisat benötigten Wachs-Lecithin-Mischung zugegeben. Insbesondere kann während der Verdampfung des Anfeuchtmittels flüssige Wachs-Le­ cithin-Mischung in einer Gewichtsmenge zugegeben werden, die zwischen 90 und 200% des Trockengewichts der eingesetzten Ni­ trocellulose beträgt. Hierbei sollte in der zugeführten Teil­ menge die gesamte für das Phlegmatisat benötigte Lecithinmenge enthalten sein.In a further development of the invention, during the evaporation of the Moisturizing agent only a part of that for the finished phlegmatization required wax-lecithin mixture added. In particular can liquid wax le during the evaporation of the moistening agent cithine mixture are added in a weight amount that  between 90 and 200% of the dry weight of the Ni used is trocellulose. This should be in the fed part amount the total amount of lecithin required for the desensitization be included.

Die Verdampfung des Anfeuchtmittels wird vorzugsweise während einer Zeitspanne von 60 bis 180 Minuten durchgeführt. Hierdurch wird der allmähliche Austausch des Anfeuchtmittels durch die flüssige Wachs-Lecithin-Mischung sichergestellt.Evaporation of the humectant is preferably carried out during a period of 60 to 180 minutes. Hereby the gradual replacement of the humidifier by the liquid wax-lecithin mixture ensured.

In Weiterbildung des Verfahrens wird vorgeschlagen, daß im An­ schluß an das Verdampfen des Anfeuchtmittels die erhaltene Schmelze für eine Zeitspanne von etwa 30 bis 150 Minuten in flüssigem, erwärmtem Zustand gehalten wird und dann die restli­ che flüssige Wachs-Lecithin-Mischung in der der Rezeptur des fertigen Phlegmatisats entsprechenden Menge zugegeben wird. Hierbei ist es vorteilhaft, wenn während der Verdampfung des Anfeuchtmittels ein leichter Luftstrom über die bewegte Schmelze geführt wird.In further development of the method it is proposed that in the An following the evaporation of the dampening solution Melt in for a period of about 30 to 150 minutes liquid, heated state is maintained and then the restli liquid wax-lecithin mixture in the recipe of the finished phlegmatate appropriate amount is added. It is advantageous here if during the evaporation of the Humidifier a slight air flow over the moving Melt is performed.

Zur Erniedrigung der Verdampfungstemperatur wird vorgeschlagen, daß das Anfeuchtmittel oder das Lösemittel durch Anlegen von Vakuum abgezogen wird. Insbesondere beim Einsatz von lösemit­ telfeuchter Nitrocellulose empfiehlt sich, daß der bei der Ver­ dampfung anfallende Dampf aufgefangen und kondensiert wird. So­ mit kann das Lösemittel rückgewonnen werden.To lower the evaporation temperature, it is proposed that the dampening agent or the solvent by applying Vacuum is withdrawn. Especially when using Lösemit telfeuchter Nitrocellulose recommends that the Ver vapor is collected and condensed. Like this can be used to recover the solvent.

Besonders vorteilhaft ist das erfindungsgemäße Verfahren bei alkoholfeuchter Nitrocellulose anwendbar. Insbesondere eignet sich das Verfahren für Nitrocellulose, die mit 35 Gew.-% Etha­ nol phlegmatisiert ist.The method according to the invention is particularly advantageous in alcohol moist nitrocellulose applicable. Particularly suitable is the procedure for nitrocellulose, which with 35 wt .-% Etha nol is phlegmatized.

In Weiterbildung der Erfindung wird vorgeschlagen, daß die heiße Schmelze des fertigen Phlegmatisats unter turbulentem Rühren in kaltes Wasser eingetragen wird. Hierbei wird ein er­ starrtes Granulat erhalten, das nach der Abtrennung des Wassers und einer nachfolgenden Trocknung besonders gut handhabbar ist. In a development of the invention it is proposed that the hot melt of the finished phlegmatate under turbulent Stirring in cold water is entered. Here he becomes rigid granules obtained after the separation of the water and subsequent drying is particularly easy to handle.  

Hinsichtlich der Vorrichtung wird die erfindungsgemäße Aufgabe dadurch gelöst, daß ein mit einem Rührer versehener Schmelzbe­ hälter zum Herstellen einer flüssigen Wachs-Lecithin-Mischung vorgesehen ist, dem ein beheizbarer Mischbehälter nachgeschal­ tet ist, der mit einem Einlauf für die feuchte Nitrocellulose und für die flüssige Wachs-Lecithin-Mischung versehen ist und der weiterhin einen Abzug für das verdampfte Anfeuchtmittel und einen Auslauf für das fertige Phlegmatisat besitzt. Demgemäß besitzt die erfindungsgemäße Vorrichtung keine Trocknungsstufe zur Trocknung der mit Anfeuchtmittel versehenen Nitrocellulose. Da wie eingangs schon erwähnt bei dem erfindungsgemäßen Verfah­ ren ein Trocknungsschritt nicht erforderlich ist, entfallen auch bei der Vorrichtung die zur Handhabung von trockener Ni­ trocellulose erforderlichen sicherheitstechnischen Maßnahmen. Insbesondere ist keine Gebäudeumwallung und keine Einhaltung eines Sicherheitsabstandes erforderlich.With regard to the device, the object of the invention solved in that a melter provided with a stirrer container for making a liquid wax-lecithin mixture is provided, which is followed by a heatable mixing container tet is that with an enema for the wet nitrocellulose and is provided for the liquid wax-lecithin mixture and who continues to deduct the vaporized dampening solution and has an outlet for the finished phlegmatism. Accordingly the device according to the invention has no drying stage for drying the nitrocellulose with a dampening agent. Since, as already mentioned at the beginning, in the method according to the invention a drying step is not required also in the device for handling dry Ni trocellulose required safety measures. In particular, there is no walling around and no compliance a safety distance is required.

Um die Verdampfung des Anfeuchtmittels auch schon bei niedrige­ ren Temperaturen zu ermöglichen, wird in Weiterbildung der er­ findungsgemäßen Vorrichtung vorgesehen, daß der Abzug mit einer Vakuumquelle, insbesondere mit einer Vakuumpumpe, verbunden ist. Hierbei kann vorteilhaft vorgesehen sein, daß zwischen Va­ kuumquelle und dem Mischer eine Kondensiereinrichtung für das Anfeuchtmittel zwischengeschaltet ist. Beispielsweise kann als Kondensiereinrichtung eine Kondensationskolonne Verwendung fin­ den.The evaporation of the dampening solution even at low Enabling their temperatures is a further development of the Invention device provided that the trigger with a Vacuum source, in particular connected to a vacuum pump is. It can advantageously be provided that between Va vacuum source and the mixer a condenser for Humidifier is interposed. For example, as Condensing device use a condensation column fin the.

Vorteilhaft ist der Auslauf des Mischers mit einem Granulierbe­ hälter verbunden, in dem die heiße Schmelze unter turbulentem Rühren in Kaltwasser eingetragen wird. Insbesondere kann hier­ bei ein wassergekühlter Granulierbehälter zum Einsatz kommen.The outlet of the mixer with a pelletizer is advantageous container connected in which the hot melt under turbulent Stirring in cold water is entered. In particular, here with a water-cooled granulation container.

In weiterer Ausgestaltung der erfindungsgemäßen Vorrichtung ist dem Granulierbehälter eine Zentrifuge zur Entfeuchtung des aus dem Granulierbehälter ausgeschleusten Granulats nachgeschaltet. Hierbei können insbesondere Filterzentrifugen zum Einsatz kom­ men. In a further embodiment of the device according to the invention a centrifuge to dehumidify the pelletizer the granules discharged downstream of the granules. In particular, filter centrifuges can be used here men.  

Vorteilhaft wird das in der Zentrifuge entfeuchtete Granulat vorzugsweise in Siebbehältern einer Nachtrocknung zugeführt.The granulate dehumidified in the centrifuge is advantageous preferably dried in sieve containers.

In weiterer Ausgestaltung der Erfindung wird vorgeschlagen, daß das in der Zentrifuge abgetrennte Wasser in den Granulierbehäl­ ter rückgeführt wird.In a further embodiment of the invention it is proposed that the water separated in the centrifuge in the granulation container ter is returned.

Weitere Merkmale und Vorteile der Erfindung ergeben sich aus einem in der Zeichnung dargestellten Verfahrensfließbild einer Ausführungsform der erfindungsgemäßen Vorrichtung, das nachfol­ gend beschrieben wird.Further features and advantages of the invention result from a process flow diagram shown in the drawing Embodiment of the device according to the invention, the foll is described.

Anhand des in der Zeichnung dargestellten Verfahrensfließbildes soll ein Verfahren zur Herstellung eines Nitrocellulose-Phleg­ matisats beschrieben werden, das aus 84 Gew.-% Wachs, 14 Gew.-% Nitrocellulose und 2% Lecithin besteht.Using the process flow diagram shown in the drawing is a method for producing a nitrocellulose phleg matisats be described, the 84 wt .-% wax, 14 wt .-% Nitrocellulose and 2% lecithin.

Zur Herstellung eines derartigen Nitrocellulose-Phlegmatisats wird den Wachsbehältern 12, 13, die jeweils mit einem Rührwerk ver­ sehen sind, über eine Zuführleitung 10 Wachs zugeführt. Eben­ falls wird dem Behälter 12 über eine Zuführleitung 11 Lecithin zugeführt. Den Zuführleitungen 10, 11 ist eine Waage 14 zur ge­ nauen Dosierung der Wachs- bzw. Lecithinmenge zugeordnet. In den Behältern 12, 13, die mit einer Heizung versehen sind, wird eine flüssige Wachs-Lecithin-Mischung von etwa 85°C herge­ stellt. Über Auslaßleitungen 15, 16 der Behälter 12, 13, in denen jeweils ein Ventil angeordnet ist, wird die flüssige Wachs-Lecithin-Mischung einem separaten Vorlagebehälter 17 zu­ geführt. In den Vorlagebehälter 17 mündet eine Zuführleitung 18, die ebenfalls über die Waage 14 geführt ist und über die feuchte Nitrocellulose zugeführt wird. Bei dem mit dem Verfah­ rensfließbild dargestellten Verfahren kommt eine esterlösliche Nitrocellulose mit einem Stickstoffgehalt von 12,2 Gew.-% zum Einsatz. Die eingesetzte Nitrocellulose ist mit etwa 35 Gew.-% Ethanol phlegmatisiert.To produce such a nitrocellulose phlegmate, the wax containers 12 , 13 , which are each seen with an agitator, are supplied with 10 wax via a feed line. Likewise, the container 12 is fed 11 lecithin via a feed line. The feed lines 10 , 11 is assigned a scale 14 for precise dosing of the amount of wax or lecithin. In the containers 12 , 13 , which are provided with a heater, a liquid wax-lecithin mixture of about 85 ° C. is produced. The liquid wax-lecithin mixture is fed to a separate storage container 17 via outlet lines 15 , 16 of the containers 12 , 13 , in each of which a valve is arranged. A feed line 18 opens into the storage container 17 , which is also guided via the scale 14 and is fed via the moist nitrocellulose. In the process represented by the process flow diagram, an ester-soluble nitrocellulose with a nitrogen content of 12.2% by weight is used. The nitrocellulose used is phlegmatized with about 35% by weight of ethanol.

Über einen Auslaß 19 des Vorlagebehälters 17 wird die feuchte Nitrocellulose und die flüssige Wachs-Lecithin-Mischung einem Schräglage-Mischer 20 zugeführt. Der Schräglage-Mischer 20 ist mit einer Beheizung 22 und einem Rührwerk 23 versehen. Der Mi­ scher 20 besitzt einen Abzug 24, der über hintereinanderge­ schaltete Kondensationskolonnen 25, 26 mit einer Vakuumpumpe 27 verbunden ist. Zwischen den Kondensationskolonnen 25, 26 ist ein Kühlaggregat 28 angeordnet.The moist nitrocellulose and the liquid wax-lecithin mixture are fed to an inclined mixer 20 via an outlet 19 of the storage container 17 . The inclined position mixer 20 is provided with a heater 22 and an agitator 23 . The Mi shearer 20 has a trigger 24 which is connected to a vacuum pump 27 via condensation columns 25 , 26 connected in series. A cooling unit 28 is arranged between the condensation columns 25 , 26 .

In dem Mischer 20 findet der Austausch des Alkohols gegen die flüssige Wachs-Lecithin-Mischung statt. Der durch die Beheizung 22 des Mischers 20 bewirkte Wärmeeintrag führt zu einer Ver­ dampfung des Alkohols, wobei die Verdampfungstemperatur durch das anliegende Vakuum herabgesetzt wird. Der verdampfende Alko­ hol wird über den Abzug 24 abgezogen und an den nachgeschalte­ ten Kondensationskolonnen 25, 26 rückgewonnen. Der rückgewon­ nene Alkohol fällt in flüssiger Form an den Auslässen 29, 30 der Kondensationskolonnen 25, 26 an.In the mixer 20 , the alcohol is exchanged for the liquid wax-lecithin mixture. The heat input caused by the heating 22 of the mixer 20 leads to an evaporation of the alcohol, the evaporation temperature being reduced by the vacuum present. The evaporating alcohol is withdrawn via the hood 24 and recovered at the downstream condensation columns 25 , 26 . The recovered alcohol is obtained in liquid form at the outlets 29 , 30 of the condensation columns 25 , 26 .

In dem Mischer 20 erfolgt die Verfahrensführung derartig, daß der Austausch der flüssigen Wachs-Lecithin-Mischung gegen den als Phlegmatisat wirkenden Alkohol allmählich stattfindet. Wäh­ rend der Verdampfung des Alkohols wird die flüssige Wachs-Le­ cithin-Mischung in einer Gewichtsmenge zugegeben, die zwischen 90 und 110% des Trockengewichtes der eingesetzten Nitrocellu­ lose beträgt. Die Verdampfung des Alkohols wird während einer Zeitspanne von 60 bis 180 Minuten durchgeführt. Hierdurch wird ein allmählicher Austausch des Alkohols gegen die flüssige Wachs-Lecithin-Mischung erzielt.The procedure in the mixer 20 is such that the liquid wax-lecithin mixture is gradually replaced by the alcohol which acts as a desensitizer. During the evaporation of the alcohol, the liquid wax-lecithin mixture is added in a weight amount which is between 90 and 110% of the dry weight of the nitrocellulose used. Evaporation of the alcohol is carried out over a period of 60 to 180 minutes. This results in a gradual exchange of the alcohol for the liquid wax-lecithin mixture.

In allen Phasen dieses Austausches ist die Schlagempfindlich­ keit (Fallhammer-Wert) der Nitrocellulose größer als 50 Nm. So­ mit können spezielle sicherheitstechnische Maßnahmen entfallen.The impact is sensitive in all phases of this exchange speed (drop hammer value) of the nitrocellulose is greater than 50 Nm. Like this with, special safety measures can be omitted.

Im Anschluß an das Verdampfen des Alkohols wird die erhaltene Schmelze für eine Zeitspanne von etwa 30 bis 150 Minuten in flüssigem, erwärmtem Zustand gehalten und dann die restliche flüssige Wachs-Lecithin-Mischung in der der Rezeptur des ferti­ gen Phlegmatisats entsprechenden Menge zugegeben. Während der Verdampfung des Alkohols wird ein leichter Luftstrom über die bewegte Schmelze geführt. Following the evaporation of the alcohol, the one obtained Melt in for a period of about 30 to 150 minutes kept liquid, warmed and then the rest liquid wax-lecithin mixture in the recipe of ferti appropriate amount of phlegmatate added. During the Evaporation of the alcohol becomes a slight airflow over the agitated melt led.  

Über einen Auslaß 31 des Mischers 20 wird das flüssige Phlegma­ tisat einem nachgeschalteten Granulierbehälter 32 zugeführt. Der Granulierbehälter 32 ist mit einer Wasserkühlung 33 verse­ hen. Weiterhin besitzt der Granulierbehälter 32 ein Rührwerk 34. In dem Granulierbehälter 32 wird die aus dem Mischer abge­ zogene heiße Schmelze unter turbulentem Rühren in Kaltwasser von etwa 10°C eingetragen. Das hierbei anfallende erstarrte Granulat wird durch ständig über die Leitung 35 zugeführtes Wasser am oberen Rand des Granulierbehälters 32 über eine Lei­ tung 36 ausgeschleust. Die Leitung 36 mündet in eine Zentrifuge 37, in der das erhaltene Granulat von Wasser entfeuchtet wird.Via an outlet 31 of the mixer 20 , the liquid phlegmate is fed to a downstream granulating tank 32 . The granulating tank 32 is hen with a water cooling 33 verses. Furthermore, the granulating container 32 has an agitator 34 . In the granulating tank 32 , the hot melt drawn off from the mixer is introduced into cold water of about 10 ° C. with turbulent stirring. The resulting solidified granulate is discharged through a line 36 of water continuously supplied via line 35 at the upper edge of the granulating container 32 . The line 36 opens into a centrifuge 37 in which the granules obtained are dehumidified by water.

Das in der Zentrifuge 37 entfeuchtete Granulat wird über eine Leitung 38 in Granulat-Transportplatten 39 überführt. Statt der Granulat-Transportplatten 39 können auch anderweitige Siebbe­ hälter zum Einsatz kommen. Mit den Granulat-Transportplatten wird das in der Zentrifuge 37 vorentfeuchtete Granulat einer Nachtrocknung zugeführt, die durch einen Pfeil 40 angedeutet ist.The granules dehumidified in the centrifuge 37 are transferred to the granulate transport plates 39 via a line 38 . Instead of the granulate transport plates 39 , other Siebbe containers can also be used. With the granulate transport plates, the granules pre-dehumidified in the centrifuge 37 are subjected to post-drying, which is indicated by an arrow 40 .

Das in der Zentrifuge 37, die vorzugsweise als Siebzentrifuge ausgeführt ist, anfallende Filtrat wird einem Auffangbehälter 41 zugeführt. Der Auffangbehälter 41 ist mit einer Kühlung 42 versehen. Die Leitung 35 ist mit dem Auslaß 43 des Auffangbe­ hälters 41 verbunden. Die in den Granulierbehälter 32 mündende Leitung 35 ist mit einem Auslaß 43 des Auffangbehälters 41 ver­ bunden. Zur Förderung des Schwemmwassers ist in der Leitung 35 eine Pumpe 44 angeordnet.The filtrate obtained in the centrifuge 37 , which is preferably designed as a sieve centrifuge, is fed to a collecting container 41 . The collecting container 41 is provided with a cooling 42 . The line 35 is connected to the outlet 43 of the Auffangbe container 41 . The line 35 opening into the granulating container 32 is connected to an outlet 43 of the collecting container 41 . A pump 44 is arranged in line 35 to convey the flood water.

Mit dem vorstehend beschriebenen Verfahren und der hierfür ver­ wendbaren Vorrichtung ist in einfacher Weise, insbesondere ohne besondere sicherheitstechnische Maßnahmen, Nitrocellulose- Phlegmatisat aus alkoholfeuchter Nitrocellulose erstellbar. Dies wird insbesondere dadurch ermöglicht, daß ein Verfahrens­ schritt zur Trocknung der Nitrocellulose nicht erforderlich ist.With the method described above and the ver reversible device is simple, especially without special safety measures, nitrocellulose Phlegmatism can be made from alcohol-moist nitrocellulose. This is made possible in particular by the fact that a method step to dry the nitrocellulose is not necessary is.

Claims (20)

1. Verfahren zur Herstellung eines Nitrocellulose-Phlegmatisats aus 60 bis 90 Gew.-% Wachs, 1 bis 5 Gew.-% Lecithin und 5 bis 30 Gew.-% Nitrocellulose, bei welchem Wachs und Lecithin im erwärmten, flüssigen Zustand gemischt und die flüs­ sige Wachs-Lecithin-Mischung unter Rühren mit der Nitrocellu­ lose zusammengeführt wird, dadurch gekennzeichnet, daß mit einem Anfeuchtmittel versehene feuchte Nitrocellulose vorgelegt wird, daß die Nitrocellulose zur Verdampfung des An­ feuchtmittels allmählich erwärmt wird, und daß der Nitrocellu­ lose während der Verdampfung des Anfeuchtmittels die flüssige Wachs-Lecithin-Mischung unter Rühren in dem Maße, daß ein all­ mählicher Austausch des Anfeuchtmittels durch die flüssige Wachs-Lecithin-Mischung stattfindet, zugegeben wird.1. Process for the preparation of a nitrocellulose phlegmatate from 60 to 90% by weight of wax, 1 to 5% by weight of lecithin and 5 to 30% by weight of nitrocellulose, in which wax and lecithin are mixed in the heated, liquid state and the liquid wax-lecithin mixture is loosely combined with stirring with the nitrocellu, characterized in that damp nitrocellulose provided with a dampening agent is presented, that the nitrocellulose is gradually heated to evaporate the dampening agent, and that the nitrocellu loosely evaporates during the Moistening agent is added to the liquid wax-lecithin mixture with stirring to the extent that a gradual replacement of the moistening agent by the liquid wax-lecithin mixture takes place. 2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß als Anfeuchtmittel ein Alkohol, insbesondere Ethanol, ver­ wendet wird.2. The method according to claim 1, characterized, that an alcohol, in particular ethanol, ver is applied. 3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß während der Verdampfung des Anfeuchtmittels nur ein Teil der für das fertige Phlegmatisat benötigten Wachs-Lecithin-Mi­ schung zugegeben wird.3. The method according to claim 1 or 2, characterized, that only a portion during the evaporation of the humectant the wax lecithin wax required for the finished phlegmatization added. 4. Verfahren nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, daß während der Verdampfung des Anfeuchtmittels eine flüssige Wachs-Lecithin-Mischung in einer Gewichtsmenge, die zwischen 90 und 200% des Trockengewichts der eingesetzten Nitrocellulose beträgt, zugegeben wird.4. The method according to claim 3, characterized, that during the evaporation of the humectant, a liquid Wax-lecithin mixture in a weight amount between 90  and 200% of the dry weight of the nitrocellulose used is added. 5. Verfahren nach Anspruch 3 oder 4, dadurch gekennzeichnet, daß mit dieser Teilmenge die gesamte für das Phlegmatisat benö­ tigte Lecithinmenge zugeführt wird.5. The method according to claim 3 or 4, characterized, that with this subset the entire needs for the phlegmatism amount of lecithin is supplied. 6. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, daß die Verdampfung des Anfeuchtmittels während einer Zeit­ spanne von 60 bis 180 Minuten durchgeführt wird.6. The method according to any one of claims 1 to 5, characterized, that the evaporation of the humectant for a period of time span of 60 to 180 minutes. 7. Verfahren nach einem der Ansprüche 3 bis 6, dadurch gekennzeichnet, daß im Anschluß an das Verdampfen des Anfeuchtmittels die er­ haltene Schmelze für eine Zeitspanne von 30 bis 150 Minu­ ten in flüssigem, erwärmten Zustand gehalten wird und dann das restliche flüssige Wachs in der der Rezeptur des fertigen Phlegmatisats entsprechenden Menge zugegeben wird.7. The method according to any one of claims 3 to 6, characterized, that following the evaporation of the humectant which he holding melt for a period of 30 to 150 minu is kept in a liquid, heated state and then that remaining liquid wax in the recipe of the finished Corresponding amount of phlegmatates is added. 8. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 7, dadurch gekennzeichnet, daß während der Verdampfung des Anfeuchtmittels ein leichter Luftstrom über die bewegte Schmelze geführt wird.8. The method according to any one of claims 1 to 7, characterized, that during the evaporation of the humectant a slight Air flow is guided over the moving melt. 9. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 8, dadurch gekennzeichnet, daß das Anfeuchtmittel oder das Lösemittel durch Anlegen von Vakuum abgezogen wird.9. The method according to any one of claims 1 to 8, characterized, that the dampening agent or the solvent by applying Vacuum is withdrawn. 10. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 9, dadurch gekennzeichnet, daß der bei der Verdampfung anfallende Dampf aufgefangen und kondensiert wird.10. The method according to any one of claims 1 to 9, characterized,  that the vapor produced during evaporation is collected and is condensed. 11. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß alkoholfeuchte Nitrocellulose mit einem Stickstoffgehalt von etwa 12,2% vorgelegt wird.11. The method according to any one of the preceding claims, characterized, that alcohol-moist nitrocellulose with a nitrogen content of about 12.2% is submitted. 12. Verfahren nach Anspruch 11, dadurch gekennzeichnet, daß die heiße Schmelze des fertigen Phlegmatisats unter turbu­ lentem Rühren in kaltes Wasser eingetragen wird.12. The method according to claim 11, characterized, that the hot melt of the finished phlegmatate under turbu lent stirring is added to cold water. 13. Verfahren nach Anspruch 12, dadurch gekennzeichnet, daß ein durch den Eintrag der heißen Schmelze in das kalte Was­ ser entstandenes erstarrtes Granulat mit Wasser abgeschwemmt, sodann von Wasser getrennt und nachfolgend getrocknet wird.13. The method according to claim 12, characterized, that a by the entry of the hot melt in the cold what the resulting solidified granules washed away with water, then separated from water and then dried. 14. Vorrichtung zur Herstellung eines Nitrocellulose-Phlegmatisats, insbesondere zur Durchführung des Verfahrens gemäß einem der Ansprüche 1 bis 13, dadurch gekennzeichnet, daß ein mit einem Rührer versehener Schmelzbehälter (12, 13) zum Herstellen einer flüssigen Wachs-Lecithin-Mischung vorgese­ hen ist, dem ein beheizbarer Mischbehälter (20) nachgeschaltet ist, der mit einem Einlauf für die feuchte Nitrocellulose und die flüssige Wachs-Lecithin-Mischung versehen ist und der wei­ terhin einen Abzug (24) für das verdampfte Anfeuchtmittel und einen Auslauf (31) für das fertige Phlegmatisat besitzt. 14. A device for producing a nitrocellulose phlegmatate, in particular for carrying out the method according to one of claims 1 to 13, characterized in that a melting container provided with a stirrer ( 12 , 13 ) is provided for producing a liquid wax-lecithin mixture , which is followed by a heatable mixing container ( 20 ), which is provided with an inlet for the moist nitrocellulose and the liquid wax-lecithin mixture and which furthermore has a hood ( 24 ) for the evaporated dampening agent and an outlet ( 31 ) for the finished phlegmatism. 15. Vorrichtung nach Anspruch 14, dadurch gekennzeichnet, daß der Abzug (24) mit einer Vakuumquelle, insbesondere mit ei­ ner Vakuumpumpe (27), verbunden ist.15. The apparatus according to claim 14, characterized in that the trigger ( 24 ) is connected to a vacuum source, in particular with egg ner vacuum pump ( 27 ). 16. Vorrichtung nach Anspruch 15, dadurch gekennzeichnet, daß zwischen Vakuumquelle und dem Mischer (20) eine Kondensier­ einrichtung für das Anfeuchtmittel zwischengeschaltet ist.16. The apparatus according to claim 15, characterized in that between the vacuum source and the mixer ( 20 ), a condensing device for the humidifier is interposed. 17. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 14 bis 16, dadurch gekennzeichnet, daß der Auslauf (31) des Mischers (20) mit einem Granulierbe­ hälter (32), in dem die heiße Schmelze unter turbulentem Rühren in Kaltwasser eingetragen wird, verbunden ist.17. Device according to one of claims 14 to 16, characterized in that the outlet ( 31 ) of the mixer ( 20 ) with a Granulierbe container ( 32 ) in which the hot melt is introduced into cold water with turbulent stirring. 18. Vorrichtung nach Anspruch 17, dadurch gekennzeichnet, daß dem Granulierbehälter (32) eine Zentrifuge (37) zur Ent­ feuchtung des aus dem Granulierbehälter (32) ausgeschleusten Granulats nachgeschaltet ist.18. The apparatus according to claim 17, characterized in that the granulating container ( 32 ) is followed by a centrifuge ( 37 ) for dehumidifying the granules discharged from the granulating container ( 32 ). 19. Vorrichtung nach Anspruch 18, dadurch gekennzeichnet, daß das in der Zentrifuge (37) entfeuchtete Granulat vorzugs­ weise in Siebbehältern zur Nachtrocknung gelangt. 19. The apparatus according to claim 18, characterized in that the granules dehumidified in the centrifuge ( 37 ) preferably reaches in post-drying for drying. 20. Vorrichtung nach Anspruch 18 oder 19, dadurch gekennzeichnet, daß die Rückführung des in der Zentrifuge (37) abgetrennten Wassers in den Granulierbehälter (32) erfolgt.20. The apparatus according to claim 18 or 19, characterized in that the return of the separated water in the centrifuge ( 37 ) takes place in the granulating tank ( 32 ).
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