DE4116515A1

DE4116515A1 - Cleaning gas to removed noxious vapours and gases - esp. organic substances using oil as absorbent

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Publication number: DE4116515A1
Application number: DE4116515A
Authority: DE
Inventors: Erfinder Wird Nachtraeglich Benannt Der
Original assignee: RADKE DIETRICH DR 4030 RATINGEN DE
Current assignee: RADKE DIETRICH DR 4030 RATINGEN DE
Priority date: 1990-05-21
Filing date: 1991-05-21
Publication date: 1991-11-28
Anticipated expiration: 2011-05-22
Also published as: DE4116515C2

Abstract

Gases are cleaned, to remove solvent vapours and other gaseous oil-soluble noxious substances, in a reactor through which a liq. oil phase is passed as absorbent, the used oil then being sepd. from the noxious substances in a temp.-controlled vacuum distillation unit for reuse as absorbent. Pref. the absorbent is oil present in a non-combustible oil/water emulsion and is passed in countercurrent to the gases to be cleaned. The reactor is pref. filled with elastic fibres (glass, quartz, animal hair or plastics fibres), the filling having a pore vol. of 10-80 (pref. 20-60)%. USE/ADVANTAGE - The process is used fo removal of satd. and unsatd., aliphatic and aromatic hydrocarbons, substd. hydrocarbons, halohydrocarbons and/or their oxidised derivs., esters, alcohols, ketones and acetones from gases. The process has low cost and high cleaning efficiency.

Description

Verfahren zur Abreinigung von Lösungsmitteldämpfen und anderen öllöslichen Schadstoffen aus Abluft und anderen Gasen, und Anlage zur Durchführung des Verfahrens.Process for cleaning solvent vapors and other oil-soluble pollutants from exhaust air and others Gases, and plant for carrying out the process.

Die Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren zur Reinigung von Gasen, insbesondere Lösungsmitteldämpfe und andere gasförmige, öllösliche Schadstoffe enthaltende Gase, wobei unter gasförmigen Schadstoffen auch Aerosole zu verstehen sind.The invention relates to a method for cleaning of gases, especially solvent vapors and others gaseous gases containing oil-soluble pollutants, whereby gaseous pollutants also mean aerosols are.

Es ist bekannt, Lösungsmitteldämpfe enthaltende Abluft durch Aktivkohlefilter zu leiten, wobei die Lösungsmitteldämpfe von der Aktivkohle adsorbiert werden.Exhaust air containing solvent vapors is known to pass through activated carbon filter, the solvent vapors are adsorbed by the activated carbon.

Nach Sättigung der Aktivkohle wird eine Desorptionsphase eingeleitet, dabei wird die Aktivkohle mit Wasserdampf beaufschlagt. Die Aktivkohle erwärmt sich dabei und die Lösungsmitteldämpfe werden vom Wasserdampf herausgespült.After saturation of the activated carbon there is a desorption phase initiated, the activated carbon with water vapor acted upon. The activated carbon heats up and the Solvent vapors are flushed out of the water vapor.

Das Lösemittel-/Wasserdampfgemisch wird dann in einem Kondensator gekühlt und kondensiert. Anschließend werden in einem Wasserabscheider Wasser und Lösungsmittel voneinander getrennt.The solvent / water vapor mixture is then in a condenser cooled and condensed. Then in a water separator water and solvent from each other Cut.

Nachteilig bei diesem Verfahren ist, daß die Aktivkohle nach dem Bedampfen mit Wasserdampf heiß und naß ist und vor einem erneuten Einsatz getrocknet und gekühlt werden muß. Nachteilig ist auch, daß die Fähigkeit zur Adsorption nach mehreren Einsätzen nachläßt, und die Aktivkohle dann ausgewechselt werden muß, wobei zusätzlich die verbrauchte Aktivkohle kostenaufwendig entsorgt werden muß. Bei älter werdender Aktivkohle ist eine ausreichende Reinigung der durchgesetzten Gase nicht immer gewährleistet. Die verschiedenen Prozeßschritte erfordern einen hohen Aufwand, um eine kontinuierliche, ausreichende Reinigung sicherzustellen. The disadvantage of this process is that the activated carbon is hot and wet after steaming and be dried and cooled before being used again got to. Another disadvantage is that the ability to adsorb subsides after several uses, and then the activated carbon must be replaced, the used one in addition Activated carbon must be disposed of in a costly manner. When older activated carbon is an adequate cleaning of the enforced gases are not always guaranteed. The different Process steps require a lot of effort, to ensure continuous, adequate cleaning.

Das neue erfindungsgemäße Verfahren soll den Reinigungsaufwand verringern und den Reinigungsgrad, angepaßt an die Anforderungen verbessern.The new method according to the invention is intended to reduce the cleaning effort reduce and the degree of cleaning, adapted to the Improve requirements.

Dies wird dadurch erreicht, daß die Reinigung von Lösungsmitteldämpfen und anderen gasförmigen, öllösliche Schadstoffe enthaltenden Gasen in einem von flüssiger Ölphase als Absorptionsmittel durchströmten Reaktor erfolgt, in dem in besonderer Ausgestaltung des erfindungsgemäßen Gedankens die zu reinigenden Gase dem genannten Absorptionsmittel entgegenströmen und das zur Absorption verwendete Öl anschließend in einer temperierten Vakuumdestille von den Schadstoffen getrennt wird und danach erneut als Absorptionsmittel verwendet wird.This is achieved by cleaning solvent vapors and other gaseous, oil-soluble pollutants containing gases in a liquid oil phase as an absorbent flowed reactor takes place in the in special embodiment of the inventive idea the gases to be cleaned the absorbent mentioned flow counter and then the oil used for absorption in a tempered vacuum still from the Pollutants is separated and then again as an absorbent is used.

Nach dem erfindungsgemäßen Verfahren können mit Lösungsmitteldämpfen und anderen öllöslichen Schadstoffen verunreinigte Abluft und andere Gase behandelt werden, wobei als in Frage kommende Lösungsmitteldämpfe und Schadstoffe im zu reinigenden Gas vor allem solche organischen Stoffe zu verstehen sind, die Öle lösen können und in Öl gelöst werden.In the process according to the invention, solvent vapors can be used and other oil-soluble pollutants Exhaust air and other gases are treated, whereby as possible solvent vapors and pollutants in the gas to be cleaned above all such organic substances are understood to be able to dissolve oils and dissolved in oil will.

Dazu gehören gesättigte und ungesättigte, aliphatische und aromatische Kohlenwasserstoffe wie z. B. Benzol, Toluol, Xylol sowie substituierte Kohlenwasserstoffe, wie z. B. Nitrobenzol.These include saturated and unsaturated, aliphatic and aromatic hydrocarbons such as B. benzene, toluene, Xylene and substituted hydrocarbons, such as. B. Nitrobenzene.

Auch die vorwiegend in der Farbindustrie, insbesondere für Farben auf Kunststoffbasis verwendeten Lösungsmittel gehören zu den erfindungsgemäß abscheidbaren Stoffen. Ferner gehören dazu Halogenkohlenwasserstoffe, wie z. B. chlorierte und fluorisierte Kohlenwasserstoffe einschließlich anoxidierte Abkömmlinge davon, wie z. B. die sehr schädlichen Dioxine (Dibenzodioxine) und Furane (Dibenzofurane).Also mainly in the paint industry, especially for Plastic-based paints used include solvents to the substances separable according to the invention. They also include halogenated hydrocarbons, such as. B. chlorinated and fluorinated hydrocarbons including anoxidized derivatives thereof, e.g. B. the very harmful dioxins (dibenzodioxins) and furans (dibenzofurans).

Außerdem gehören dazu Ester, wie z. B. Äthyl- oder Methylacetat, Alkohole, wie z. B. Äthanol, Methanol etc., Ketone, wie z. B. Aceton etc., und zwar sowohl Dämpfe einzelner Lösungsmittel und/oder Schadstoffe, wie auch Gemische davon.It also includes esters, such as. B. ethyl or methyl acetate, Alcohols such as B. ethanol, methanol etc., ketones, such as B. acetone etc., both vapors of individual solvents and / or pollutants, as well as mixtures thereof.

Als Absorptionsmittel für diese Lösungsmittel und die anderen oben aufgeführten Schadstoffe sind alle Öle geeignet, die mit diesen Stoffen eine Lösung bilden und bis zu den später aufgeführten Temperaturen zur Reinigung des Öls in der Vakuumdestille ohne Zersetzung erhitzt werden können.As an absorbent for these solvents and the others Pollutants listed above are suitable for all oils, that form a solution with these substances and up to the Temperatures listed later for cleaning the oil in the vacuum still can be heated without decomposition.

Die Abscheidung der genannten Lösungsmitteldämpfe und der anderen oben aufgeführten Schadstoffe aus den zu reinigenden Gasen und deren Aufnahme durch die flüssige Ölphase erfolgt in einem Reaktor.The separation of the solvent vapors mentioned and the other pollutants listed above from those to be cleaned Gases and their absorption by the liquid oil phase takes place in a reactor.

In besonderer Ausgestaltung des erfindungsgemäßen Gedankens können ein oder mehrere Reaktoren hintereinander geschaltet werden, wobei ein oder mehrere Reaktoren bei Drücken oberhalb des Normaldruckes zwischen 1 bar bis 100 bar, bevorzugt zwischen 1 bar bis 10 bar betrieben werden. Insbesondere der erste Reaktor der Reihe wird dabei bevorzugt unter den Bedingungen des Normaldruckes betrieben.In a special embodiment of the inventive idea one or more reactors can be connected in series be, with one or more reactors Pressures above normal pressure between 1 bar and 100 bar, preferably operated between 1 bar and 10 bar. In particular, the first reactor in the series is preferred operated under the conditions of normal pressure.

Zur Vergrößerung des dem durchzusetzenden Gas zur Verfügung stehenden Querschnittes können ein oder mehrere Reaktoren parallel geschaltet werden, wobei gleichfalls ein oder mehrere Reaktoren bei Drücken oberhalb des Normaldruckes zwischen 1 bar bis 100 bar, bevorzugt zwischen 1 bar bis 10 bar betrieben werden. In jeder parallel geschalteten Reihe wird wiederum bevorzugt der erste Reaktor bei Normaldruck betrieben.Available to increase the gas to be enforced standing cross section can one or more reactors can be connected in parallel, also a or several reactors at pressures above normal pressure between 1 bar to 100 bar, preferably between 1 bar operated up to 10 bar. In each connected in parallel The first reactor is again preferred operated at normal pressure.

Zur Vergrößerung der Reaktionsoberfläche ist der Reaktor mit elastischen Fasern, wie z. B. Roßhaar, Glasfasern, Quarzfasern oder Kunststoffasern mit ähnlichen Eigenschaften und Faserdurchmessern, wie sie z. B. bei Tierhaaren gegeben sind, gefüllt.The reactor is to enlarge the reaction surface with elastic fibers, such as. B. horsehair, glass fibers, Quartz fibers or synthetic fibers with similar properties and fiber diameters, such as. B. in animal hair are given, filled.

Es versteht sich von selbst, daß Voraussetzung für den spezifischen Einsatz entsprechender Fasern ist, daß sie nicht durch die abzuscheidenden, genannten Schadstoffe angegriffen werden. Es ist insbesondere bei organischen Fasern erforderlich, vor dem Einsatz nach bekannten Verfahren zu prüfen, ob die in den zu reinigenden Gasen enthaltenen Stoffe die Fasern angreifen. Im Falle eines Angriffs können mineralische Fasern, wie z. B. Glasfasern oder Quarzfasern verwendet werden.It goes without saying that the prerequisite for the specific use of appropriate fibers is that they not due to the pollutants mentioned to be separated to be attacked. It is especially organic Fibers required before using known methods to check whether the contained in the gases to be cleaned Fabrics that attack fibers. In the event of an attack can mineral fibers such. B. glass fibers or quartz fibers can be used.

Die Prüfung, ob ein entsprechender Angriff vorliegt, muß unter den Bedingungen des Betriebes im Reaktor in bekannter Weise geprüft werden.The check whether there is a corresponding attack must under the conditions of operation in the reactor in known Way to be checked.

Die Oberfläche der Fasern soll entsprechend der von Roßhaar oder z. B. von Glasfasern glatt sein und einem dünnen Ölfilm gestatten, abzufließen. Porigkeit und in die Fasern hineingehende Kapillaren sind für einen beabsichtigten, laufenden Ölaustausch durch Abfließen des Films von der Oberfläche der Fasern nachteilig. Die Eigenschaften von bekannten Haarfasern, insbesondere von Roßhaaren sind ein Maß für die entsprechenden Anforderungen an andere, im Verfahren einsetzbare Fasern. Dabei kann der Durchmesser der Fasern entsprechend verschiedenen zur Verfügung stehenden Tierhaaren etwa zwischen 0,001 mm und 0,8 mm liegen. Wesentlich ist, daß die Fasern eine Elastizität besitzen, wie sie bei Tierhaaren oder entsprechend dünnen Glasfasern gegeben ist.The surface of the fibers should correspond to that of horsehair or z. B. of glass fibers are smooth and a thin Allow oil film to drain. Porosity and into the Capillaries entering the fibers are for an intended ongoing oil exchange by draining the film disadvantageous from the surface of the fibers. The properties of known hair fibers, in particular horsehair are a measure of the corresponding requirements for others, fibers usable in the process. The Diameters of the fibers are available according to different standing animal hair approximately between 0.001 mm and 0.8 mm. It is essential that the fibers have an elasticity possess, as in animal hair or accordingly thin glass fibers is given.

Zur Einstellung eines definierten Porenvolumens in der Faserfüllung wird diese z. B. in einem Rohr, das oben und unten jeweils durch eine Lochblende begrenzt ist, von denen jeweils wenigstens eine Lochblende (Lochblech) beweglich ist, unter eine Druckspannung gesetzt. Mit erhöhtem Druck der Lochbleche auf die Faserfüllung im Reaktor wird das in der Füllung freibleibende Volumen für die Durchströmung des zu reinigenden Gases kleiner. Die sich dabei einstellenden Porenkanäle zwischen den Fasern werden enger. Der Einsatz an Fasern in das Volumen des Reaktors kann entsprechend erhöht werden. Das einzustellende Porenvolumen liegt zwischen 10% und 80% des Füllvolumens, bevorzugt zwischen 20% und 60%, wobei das spezifische, auf den Gasdurchsatz bezogene Leervolumen eines Reaktors zwischen 0,001 bis 0,03 m³, bevorzugt zwischen 0,003 bis 0,006 m³ pro durchgesetztem zu reinigendem Gasvolumen in m³/Std. beträgt.For setting a defined pore volume in the fiber filling is this z. B. in a tube, the top and bottom is each limited by a pinhole, each of which at least one perforated plate (perforated plate) is movable, put under a compressive stress. With increased pressure the Perforated sheets on the fiber filling in the reactor will be in the Filling free volume for the flow of the cleaning gas smaller. The resulting pore channels between the fibers become narrower. The use Fibers in the volume of the reactor can be increased accordingly will. The pore volume to be set is between 10% and 80% of the filling volume, preferably between 20% and 60%, where the specific empty volume related to the gas throughput a reactor between 0.001 to 0.03 m³, preferred between 0.003 to 0.006 m³ per asserted cleaning gas volume in m³ / h is.

Durch die Einstellung des Drucks des Regellochbleches auf die Faserfüllung im Reaktor kann also das Porenkanalvolumen in der Faserfüllung eingestellt werden.By setting the pressure on the control perforated plate the fiber filling in the reactor can therefore be the pore channel volume can be set in the fiber filling.

Die Einstellung des Drucks des Lochbleches auf die Faserfüllung kann in bekannter Weise erfolgen, z. B. durch Anpressen des Lochbleches, vermittels durch das jeweilige Lochblech durchgeführter Wellen mit Schraubgewinde und Schrauben.Setting the pressure of the perforated plate on the fiber filling can be done in a known manner, e.g. B. by pressing of the perforated plate, mediated by the respective Perforated plate through shafts with screw thread and Screws.

Da mit sinkendem Porenkanalvolumen die im Reaktor gebildete Faseroberfläche durch Erhöhung des Fasereinsatzes pro m³ vergrößert werden kann, ist es möglich, in einem gegebenen Reaktorvolumen die zur ausreichenden Abscheidung notwendige Reaktionsoberfläche angepaßt an die Anforderungen einzustellen.As the pore channel volume decreases, the one formed in the reactor Fiber surface by increasing the use of fibers per m³ can be enlarged, it is possible in one given reactor volume for sufficient separation necessary reaction surface adapted to the requirements adjust.

Die Anforderungen an die Reinheit der gereinigten Abluft oder Gase sind genau definiert durch die in der TA-Luft festgelegten gesetzlichen Bestimmungen entsprechend der ersten allgemeinen Verwaltungsvorschrift zum Bundesimmissionsschutzgesetz (Technische Anleitung zur Reinhaltung der Luft - TA Luft) vom 27. 2. 1986 GMBl 1986, S. 95 und anderer für die oben genannten Schadstoffe jetzt und später erlassenen Verordnungen.The requirements for the purity of the cleaned exhaust air or gases are precisely defined by those in TA-Luft established legal provisions in accordance with first general administrative regulation for the Federal Immission Control Act (Technical instructions for keeping clean der Luft - TA Luft) from February 27, 1986 GMBl 1986, p. 95 and others for the above pollutants now and regulations issued later.

Das zum Zusammenpressen der Faserfüllung erforderliche obere Lochblech ist zugleich Verteiler für das von oben in den Reaktor eingegebene Absorptionsmittel, das im Gegenstrom durch den mit elastischen Fasern gefüllten Reaktor den von Lösungsmitteldämpfen und anderen genannten Stoffen zu reinigenden Gasen entgegenströmt.The necessary to compress the fiber filling Upper perforated plate is also a distributor for the top absorbent fed into the reactor, countercurrent through the reactor filled with elastic fibers that of solvent vapors and others mentioned Substances flowing towards cleaning gases.

Das untere Lochblech dient zur Verteilung der zu reinigenden Gase auf den Querschnitt des Reaktors und zum Abfließen des im Gegenstrom durchgesetzten Absorptionsmittels.The lower perforated plate is used to distribute the parts to be cleaned Gases on the cross section of the reactor and for draining of the absorbent passed through in countercurrent.

Das durch das untere Lochblech austretende Absorptionsmittel wird durch eine bekannte Vorrichtung aufgefangen und in ein bekanntes Vakuumgefäß (Vakuumdestille) geleitet, wo es bei definierten Drücken unterhalb von 1 bar, bevorzugt bei 10^-0,5 bar bis 10^-2 bar, bei definierten Temperaturen, die abhängig sind vom jeweils als Absorptionsmittel verwendeten Öl und den daraus abzutrennenden, genannten Stoffen behandelt wird und zwischen 10°C und 250°C, bevorzugt zwischen 10°C und 150°C liegen.The absorbent emerging through the lower perforated plate is collected by a known device and passed into a known vacuum vessel (vacuum still), where it is at defined pressures below 1 bar, preferably at 10 ^-0.5 bar to 10 ^-2 bar, at defined temperatures which are dependent on the oil used as the absorbent and the substances to be separated from it, which are treated and are between 10 ° C and 250 ° C, preferably between 10 ° C and 150 ° C.

Die Temperaturen werden so eingestellt, daß sie unterhalb der jeweiligen Zersetzungstemperaturen beteiligter, genannter Stoffe bleiben.The temperatures are set so that they are below the respective decomposition temperatures involved, named Fabrics remain.

Diese Temperaturen können für die einzelnen, genannten, beteiligten Stoffe der jeweiligen bekannten Fachliteratur entnommen werden oder jeweils selbst nach dem Fachmann bekannten Verfahren ermittelt werden.These temperatures can be involved substances of the respective known specialist literature can be removed or in each case according to the person skilled in the art Procedure can be determined.

Unter den oben genannten Bedingungen in der Vakuumdestille verdampfen die vom Öl absorbierten Lösungsmittel und die anderen genannten Stoffe aus der Ölphase. Under the above conditions in the vacuum still evaporate the solvents absorbed by the oil and the other mentioned substances from the oil phase.

Werden Öle verwendet, die Bestandteile enthalten, die gleichfalls unter den in der Vakuumdestille eingestellten Bedingungen aus dem Öl entfernt werden, ist auch deren Einsatz als Absorptionsmittel nach Abtrennung dieser Bestandteile möglich, da das im Kreislauf geführte Öl bei erneutem Durchlauf davon befreit ist.Are oils used that contain ingredients that likewise among those set in the vacuum still Conditions removed from the oil is also theirs Use as an absorbent after separation Components possible because the circulated oil is again exempt from this.

Das von den im Reaktor aufgenommenen Stoffen befreite Öl wird als Absorptionsmittel zurück in den Reaktor geleitet, wo es erneut im Gegenstrom dem zu reinigenden Gas durch die Faserfüllung entgegenströmt.The oil freed from the substances taken up in the reactor is fed back into the reactor as an absorbent, where it passes through the gas to be cleaned again in counterflow the fiber filling flows against.

In weiterer Ausgestaltung der Erfindung kann der Absorptionsprozeß im Reaktor unter erhöhtem Druck erfolgen. Dies kann durch einen dem oder den Reaktoren vorgeschalteten, bekannten Kompressor erreicht werden, der die zu reinigenden Gase unter erhöhtem Druck setzt, der beim Abblasen des Gases durch eine dem Reaktorbereich nachgeschaltete, bekannte Drossel wieder auf Normaldruck abgesenkt wird.In a further embodiment of the invention, the absorption process take place in the reactor under increased pressure. This can be connected upstream of the reactor or reactors, Known compressor can be achieved, the to be cleaned Gases under increased pressure, which when blowing off the Gas by a known downstream of the reactor area Throttle is lowered again to normal pressure.

Das durch den Reaktor durchzusetzende Absorptionsmittel muß bei Druckbetrieb des Reaktors auf einen erhöhten Druck als der im Reaktor eingestellte Druck vorgespannt werden. Die Druckdifferenz zwischen dem Druck in der Versorgungsleitung vor einem hier eingesetzten Durchflußregler und dem Reaktor beträgt 0,1 bar bis 10 bar, bevorzugt 0,5 bar bis 1 bar.The absorbent to be passed through the reactor must be at an increased pressure when the reactor is operating under pressure than the pressure set in the reactor. The pressure difference between the pressure in the supply line in front of a flow controller and the reactor is 0.1 bar to 10 bar, preferably 0.5 bar up to 1 bar.

Durch die Druckerhöhung im Reaktor wird die Aufnahmefähigkeit des Öls für die oben genannten, aus dem Gas abzureinigenden, öllöslichen Stoffe mit zunehmendem Druck erhöht. Gleichzeitig wird das Gasvolumen erniedrigt. Dies führt zu einer entsprechenden Verringerung des für eine ausreichende Abreinigung erforderlichen Reaktorvolumens und zur deutlichen Verbesserung des Reinheitsgrades der gereinigten Gase.The increase in pressure in the reactor increases the absorption capacity of the oil for the above-mentioned, to be cleaned from the gas, Oil-soluble substances increase with increasing pressure. At the same time, the gas volume is reduced. this leads to a corresponding reduction of the for a sufficient Cleaning required reactor volume and significant improvement in the purity of the cleaned Gases.

Die Verbesserung der Abscheidungsbedingungen kann bei erhöhtem Druck im Reaktor vor allem durch eine dann mögliche, weitere Verringerung des Porenvolumens durch Zusammenpressen des Faserinhalts des Reaktors vermittels der erwähnten Lochbleche und einer Erhöhung des Fasereinsatzes erreicht werden.The improvement in the deposition conditions can be increased Pressure in the reactor primarily through a then possible further reduction of pore volume by compressing the fiber content of the reactor by means of mentioned perforated sheets and an increase in fiber use can be achieved.

Der Druck im Reaktor stellt somit eine weitere Stellgröße dar, um die jeweils geforderten Reinheitsgrade der von Lösungsmitteldämpfen und den anderen genannten Schadstoffen gereinigten Gase einzustellen.The pressure in the reactor thus represents a further manipulated variable represents the required degree of purity of Solvent vapors and the other pollutants mentioned adjusted cleaned gases.

Bei stark mit den genannten Lösungsmitteldämpfen und den anderen genannten Stoffen verunreinigten Gasen kann dem Kompressor ein nach dem beschriebenen Verfahren arbeitender Reaktor vorgeschaltet werden, der bei Normaldruck arbeitet.With strong with the solvent vapors mentioned and other substances mentioned can contaminate the gases Compressor a working according to the procedure described Be connected upstream reactor that works at normal pressure.

In dem Falle kann der Umlauf des Absorptionsmittels so geführt werden, daß getrennte Versorgungskreise für den Druckreaktor und den drucklosen Vorschaltreaktor gefahren werden, die aber gemeinsam in der Vakuumdestille vom aufgenommenen Lösungsmittel und den anderen genannten Schadstoffen gereinigt werden, d. h. jeder Reaktor wird getrennt mit gereinigtem Absorptionsmittel beschickt, das anschließend gemeinsam in der gleichen Vakuumdestille gereinigt wird.In that case the circulation of the absorbent can be so be carried out that separate supply circles for the Pressure reactor and the unpressurized pilot reactor that are taken together in the vacuum still from the Solvents and the other pollutants mentioned be cleaned, d. H. each reactor is separated loaded with cleaned absorbent, the then cleaned together in the same vacuum still becomes.

Die Durchsatzgeschwindigkeit des Absorptionsmittels durch die einzelnen Reaktoren kann bei durch eine Pumpe eingestelltem Vordruck in der Versorgungsleitung für alle hintereinander geschalteten oder parallel geschalteten Reaktoren über bekannte Durchflußregelventile individuell für jeden Reaktor geregelt werden. Damit ist eine weitere Stellgröße zur Einstellung der geforderten Reinheit der gereinigten Abgase gegeben.The throughput speed of the absorbent through the individual reactors can be set by a pump Form in the supply line for everyone in a row switched or parallel reactors via known flow control valves individually for each reactor can be regulated. So that's another Control variable for setting the required purity of the cleaned exhaust gases.

In weiterer Ausgestaltung der Erfindung kann, je nach verwendetem Öl und dem abzureinigenden Lösungsmittel bzw. der anderen genannten Schadstoffe zur Erhöhung der Reaktionsgeschwindigkeit der Lösung der genannten Stoffe durch das Öl im Reaktor eine erhöhte Temperatur, geregelt durch eine Temperaturmessung eingestellt werden, bei der aber noch ein geringerer Dampfdruck der abzureinigenden, genannten Stoffe gegeben sein muß, als dem maximal zulässigen Partialdruck dieser Stoffe in den gereinigten Gasen entspricht.In a further embodiment of the invention, depending on what is used Oil and the solvent to be cleaned or of the other pollutants mentioned to increase the reaction rate the solution of the substances mentioned the oil in the reactor is controlled by an elevated temperature a temperature measurement can be set, however still a lower vapor pressure of those to be cleaned Substances must be given as the maximum permissible Partial pressure of these substances in the cleaned gases corresponds.

Diese maximal zulässige Reaktionstemperatur in den Reaktoren kann jeweils vermittels bekannter Geräte gemessen werden. Dazu wird über eine Probegasleitung aus der Reingasleitung hinter dem oder den Reaktoren vermittels einer Pumpe z. B. über ein bekanntes dispersives Gitter-Infrarotspektrometer der Fa. Perkin-Elmer, kurz als IR-Gerät bezeichnet, Probegas geleitet und mit Hilfe des genannten Gerätes die Konzentration des jeweiligen Schadstoffes in bekannter Weise gemessen.This maximum allowable reaction temperature in the reactors can be measured using known devices will. For this purpose, a test gas line from the clean gas line behind the reactor or reactors by means of one Pump z. B. via a known dispersive grating infrared spectrometer from Perkin-Elmer, briefly referred to as an IR device, Test gas directed and with the help of the above Device the concentration of the respective pollutant measured in a known manner.

Angabe zu entsprechenden Geräten können einem Aufsatz von K. Molt, LABO, Heft Juni 1984, S. 2 bis 4, unter der Überschrift "Infrarot-Spektroskopie-Rechnerunterstützer Einsatz in Umweltanalytik" sowie öffentlich zugänglichen Werbeschriften der Bodensee-Werk Perkin-Elmer GmbH. Postfach 10 11 64 in 7770 Überlingen, Ascaniaweg entnommen werden.Information on corresponding devices can be an essay by K. Molt, LABO, issue June 1984, pp. 2 to 4, under the Headline "Infrared Spectroscopy Computer Supporters Use in environmental analysis "as well as publicly accessible Advertising leaflets from Bodensee-Werk Perkin-Elmer GmbH. PO Box 10 11 64 in 7770 Überlingen, taken from Ascaniaweg will.

Ein anderes, erfindungsgemäß anzuwendendes Meßverfahren ist, das genannte Probegas über spezielle Prüfröhrchen, geeignet für die Ermittlung spezifischer, genannter Schadstoffe nach den Ausführungen von K. Leichnitz in Prüfröhrchen Meßtechnik 1981, economed verlagsgesellschaft mbH, Justus von Liebigstr. 1 in 8910 Landsberg am Lech z. B. über Meßröhrchen der Fa. Draeger in Lübeck zu leiten und nach den in den Firmenvorschriften zu den einzelnen Prüfröhrchen gemachten Angaben die genannten Schadstoffe zu bestimmen. Another measuring method to be used according to the invention is, the mentioned sample gas via special test tubes, suitable for the determination of specific, named pollutants based on the statements by K. Leichnitz in test tubes Messtechnik 1981, economed publishing company mbH, Justus von Liebigstr. 1 in 8910 Landsberg am Lech e.g. B. on measuring tubes from Draeger in Lübeck and according to the individual company regulations Test tubes made the specified pollutants to determine.

Für genannte Schadstoffe, für die keine der genannten Meßverfahren anwendbar sind, können andere in der jeweiligen Fachliteratur angegebene Meßverfahren angewandt werden. So sind z. B. in der VGB Kraftwerkstechnik 66, Heft 2 (Febr. 1986) S. 141 bis 148 unter dem Titel "Messung und Bewertung von polychlorierten Dibenzodioxinen und Dibenzofuranen in Müllverbrennungsanlagen" von H. Hagenmaier entsprechende Meßverfahren angegeben. Es versteht sich von selbst, daß je nach Zusammensetzung der Probegase vor der eigentlichen Messung für alle genannten Meßverfahren eine dem Fachmann bekannte Aufbereitung des Probegases durchgeführt werden muß.For named pollutants for which none of the above Measurement methods are applicable, others in the respective Technical methods specified in the literature can be used. So z. B. in VGB Kraftwerkstechnik 66, Issue 2 (Febr. 1986) pp. 141 to 148 under the title "Measurement and evaluation of polychlorinated dibenzodioxins and Dibenzofurans in Waste Incineration Plants "by H. Hagenmaier corresponding measurement methods specified. It understands of course, depending on the composition of the sample gases before the actual measurement for all the measurement methods mentioned a preparation of the sample gas known to the person skilled in the art must be carried out.

In diesem Zusammenhang gilt für einen gegebenen Reaktor, der erfindungsgemäß auch im Verbund mit mehreren anderen erfindungsgemäßen Reaktoren verwendet werden kann, daß unter Verwendung der jeweils genannten Bestimmungsmethoden genannter Schadstoffe erhaltene Analysenergebnisse zur Abgleichung mit den erforderlichen Zielgrößen folgende Parameter zur ausreichenden Verringerung restlicher genannter Schadstoffkonzentratinen in den gereinigten Gasen eingestellt werden können:In this context, for a given reactor according to the invention also in association with several others reactors according to the invention can be used that using the determination methods mentioned in each case analytical results obtained the following for comparison with the required target values Parameters for sufficient reduction of the others Pollutant concentrates in the cleaned gases can be set:

1. Setting the free pore volume between the Fibers filling the reactor space according to the above information. Decreasing free pore volume between the fibers With increasing use of fibers, the excretion conditions favor of the pollutants mentioned from the gases to be cleaned.
2. Setting an oil throughput through the reactor chamber filled with the fibers mentioned, the oil throughput through the reactor being between about 0.2 to about 100 l / m³ n, depending on the loading of the gases to be cleaned with the said pollutants. Increasing oil throughput favors the separation conditions of the pollutants mentioned from the gases to be cleaned.
The upper limit for the oil throughput must be considered to be a throughput at which the gas throughput to be cleaned can no longer be passed through the cleaning plant and the specific information given above about the plant or the reactors can no longer be maintained.
3. Adjustment of the temperature in the reactor room depending on the type of pollutants mentioned and of the oil used, determined according to the above information. Rising temperatures set the solvent power of the oil for solvent vapors to be separated and other pollutants mentioned, favor but the dissolution rate of the oil to be absorbed named pollutants.
4. Setting the pressure in the reactor room. Rising Pressure increases the solvency of the oil for the above Pollutants and reduced with the same mass flow the gas volume passed through, so that with increased Pressure also the free pore volume between the Fibers can be reduced. A pressure increase in the reactor therefore leads to a sharp drop remaining pollutant intervals in the gas to be cleaned.
5. Setting the temperature and pressure in the vacuum still to purify the impregnated by the process Called oil from the absorbed vapors Pollutants for the recovery of the named solvents or concentration of said pollutants, around them to be reused or targeted to be able to destroy as a concentrate. According to the above The pressure is given in the vacuum still set below normal pressure. The setting the temperature takes place in the vacuum still likewise information given above. In this Relation applies that with decreasing pressure the chosen one Temperature for cleaning the oil from the absorbed Reduced pollutants in the vacuum still can still be of sufficient purity of the oil returning to the oil reaction space to be able to ensure. The further remaining mentioned Pollutants in the oil lowered in the vacuum still the lower the remaining Pollutant concentrations of said pollutants in gas to be cleaned.

Nach erfolgter Einstellung der Anlagenparameter in Verbindung mit den genannten Meßverfahren zur Ermittlung restlicher genannter Schadstoffkonzentrationen im gereinigten Gas kann die Anlage mit den eingestellten Parametern betrieben werden. Eine Kontrolle der Reinheit der behandelten Gase ist dann nur noch in angepaßten Kontrollzyklen erforderlich. Die Zeitabstände zwischen den Kontrollzyklen müssen empirisch für die jeweiligen Bedingungen festgelegt werden.After setting the system parameters in connection with the measurement methods mentioned for the determination remaining pollutant concentrations mentioned in the cleaned The plant can gas with the set parameters operate. A control of purity the treated gases are then only in adapted Control cycles required. The time intervals between The control cycles must be empirical for each Conditions to be set.

Bei im zu reinigenden Gas mitgerissenen Stäuben ist es notwendig, vor die Ölreaktoren entsprechende, bekannte Staubfilter zu schalten, um die Ölreaktoren weitgehend von Staub frei zu halten. Andernfalls wird es erforderlich, das umlaufende Öl vor dem Einlauf in die Vakuumdestille zu filtern.It is with dusts entrained in the gas to be cleaned necessary, prior to the oil reactors, known Dust filter to switch the oil reactors largely keep it free of dust. Otherwise it will be necessary the circulating oil before entering the vacuum still to filter.

Da das Herausfiltern von Staub aus Öl aber sehr aufwendig ist, sollte erfindungsgemäß vor den ersten Ölreaktor ein bekanntes Staubfilter geschaltet werden.Since filtering out dust from oil is very time-consuming is, according to the invention, before the first oil reactor a known dust filter can be switched.

Bevorzugt sind für eine Staubabscheidung vor den Ölreaktoren bekannte auf trockenem Wege arbeitende Sackfilter geeignet, insbesondere können zur Verbesserung der Staubabscheidung bekannte, elektrostatisch aufladbare Sackfilter verwendet werden. Are preferred for dust separation in front of the oil reactors known bag filters working on a dry path suitable, in particular can improve the Dust separation known, electrostatically chargeable Bag filters are used.

Um einen vorzeitigen Niederschlag genannter Schadstoffe und Feuchtigkeit am Staub zu vermeiden, ist eine Temperierung des im Filter zu sammelnden Staubes bei Trockenentstaubungsanlagen erforderlich. Dafür erforderliche Temperatureinstellungen müssen jeweils empirisch für die jeweils betreffenden, genannten Stoffe ermittelt werden, um Betriebsstörungen zu vermeiden.A premature precipitation of the pollutants mentioned and avoiding moisture on the dust is tempering of the dust to be collected in the filter in dry dedusting systems required. Required temperature settings each need to be empirical for each relevant substances mentioned are determined in order to Avoid malfunctions.

Insbesondere ist es bei anschließend erforderlicher Deponie abgeschiedener Stäube erforderlich, die Temperatur so einzustellen, daß die anfallenden Stäube frei von anhaftenden, genannten Schadstoffen sind, dazu sind je nach der Art der beteiligten Stoffe (Stäube und genannte Schadstoffdämpfe) unterschiedliche Temperaturen erforderlich.In particular, it is required when the landfill is subsequently separated dust required, the temperature so adjust that the resulting dust is free of adhering, are mentioned, depending on the Type of substances involved (dusts and named pollutant vapors) different temperatures required.

Dies geschieht durch Untersuchung anfallender Stäube auf anhaftende, genannte Schadstoffe nach unterschiedlichen, zu Versuchszwecken eingestellten Temperaturen, bis die Temperatur gefunden ist, bei der nach vorliegenden, öffentlich bekannten gesetzlichen Bestimmungen (Gesetze zur Abfallbeseitigung) eine Unbedenklichkeit der Deponie der entsprechenden Stäube gegeben ist.This is done by examining dusts adhering, named pollutants after different, temperatures set for experimental purposes until the Temperature is found, according to the present, publicly known legal provisions (laws on Waste disposal) a harmlessness of the landfill of the appropriate dust is given.

Nach Abtrennung der Stäube aus dem zu reinigenden Gas ist Abkühlung dieser Gase auf die ermittelten und eingestellten Betriebstemperaturen des oder der Ölreaktoren erforderlich. Hierbei bereits anfallendes Kondensat kann getrennt abgeführt werden, bzw. es kann so behandelt werden, wie die erfindungsgemäß aus der Ölphase extrahierten Kondensate.After separating the dusts from the gas to be cleaned Cooling of these gases to the determined and set Operating temperatures of the oil reactor (s) required. Condensate can already accumulate can be discharged separately, or it can be treated as like those extracted from the oil phase according to the invention Condensates.

In einer erfindungsgemäßen Variante dieses Verfahrensabschnittes können Stäube mit restlichen Anteilen genannter Schadstoffe einer Sonderbehandlung zugeführt werden, bei der sie gleichfalls bei empirisch zu findenden Temperaturen, falls erforderlich bei vermindertem Druck und Spülgasdurchsatz von den restlichen, genannten Schadstoffen befreit werden.In a variant of this process section according to the invention can named dusts with remaining proportions Pollutants are given special treatment at of them also at temperatures to be found empirically, if necessary at reduced pressure and purge gas throughput of the remaining pollutants mentioned be freed.

Dabei anfallende Spülgase mit genannten Schadstoffanteilen werden entsprechend dem oben beschriebenen Verfahren zur Abreinigung gasförmiger, öllöslicher, genannter Schadstoffe behandelt, um auch diese genannten Schadstoffe zu konzentrieren, um sie einer Wiederverwendung bzw. einer gezielten Vernichtung zuführen zu können.Purging gases with pollutant contents mentioned are made according to the procedure described above for cleaning gaseous, oil-soluble, named Treated pollutants to these also called pollutants to focus on reuse or recycling to bring about targeted destruction.

In besonderer Ausgestaltung der Erfindung kann es aus Sicherheitsgründen erforderlich sein, daß in den genannten Reaktoren als Absorptionsmittel Öl verwendet werden muß, das eine Phase einer nicht zündfähigen Emulsion aus Öl und Wasser ist, insbesondere, wenn im Prozeß Zündquellen nicht sicher vermieden werden können.In a special embodiment of the invention it can for security reasons may be required in the above Reactors must be used as absorbent oil the one phase of a non-ignitable emulsion of oil and There is water, especially if there are no ignition sources in the process can be safely avoided.

Entsprechende einsatzfähige Emulsionen werden in der deutschen Patentanmeldung mit dem Aktenzeichen P 41 09 991.5-24 vom 27. 1991 beschrieben.Suitable emulsions are used in the German Patent application with the file number P 41 09 991.5-24 dated 27th 1991.

In weiterer Ausgestaltung der Erfindung kann zur Staubabscheidung aus den Gasen vor den Reaktoren eine bekannte Naßreinigung verwendet werden, bei der die Gase zur Staubabscheidung mit der genannten nicht zündfähigen Emulsion aus Öl und Wasser besprüht werden.In a further embodiment of the invention can be used for dust separation a known one from the gases in front of the reactors Wet cleaning can be used in which the gases are used for dust separation with the non-ignitable emulsion mentioned be sprayed from oil and water.

Bei dieser erfindungsgemäßen Variante kommt es bereits zu einem zur Absorption genannter Schadstoffe führenden Kontakt zwischen den genannten öllöslichen Schadstoffen und der Ölphase in der Emulsion, so daß bereits hier ein Teil der genannten Schadstoffe von der Ölphase absorbiert wird.In this variant according to the invention, it already happens a contact leading to the absorption of said pollutants between the oil-soluble pollutants mentioned and the oil phase in the emulsion, so that already a part of the pollutants mentioned is absorbed by the oil phase.

Anschließend erfolgt die Abtrennung genannter Schadstoffe aus der jeweiligen Ölphase erfindungsgemäß in einer Vakuumdestille, wie es bereits beschrieben wurde. Then the mentioned pollutants are separated from the respective oil phase according to the invention in a vacuum still, as already described.

Insbesondere kann der Einsatz eine Ölphase enthaltender Emulsion in einer bekannten, zur Staubabtrennung aus den zu reinigenden Abgasen verwendeten Naßreinigungsanlage erfolgen z. B. einem bekannten Venturiwäscher. Dabei wird der übliche Einsatz von Wasser in entsprechenden Anlagen durch eine entsprechende Emulsion mit einer Ölphase ersetzt. In entsprechenden Anlagen werden unter den genannten Bedingungen sowohl Stäube als auch genannte Schadstoffe aus dem zu reinigenden Gas abgetrennt.In particular, the insert can contain an oil phase Emulsion in a known, for dust separation from the used for cleaning exhaust gases wet cleaning system done z. B. a known venturi washer. Doing so the usual use of water in appropriate systems replaced by a corresponding emulsion with an oil phase. In corresponding plants are among the named Conditions both dust and named Pollutants separated from the gas to be cleaned.

Im Gesamtprozeß anfallende Wassermengen, verunreinigt mit Resten genannter Schadstoffe und Öl werden zur Bildung der genannten Emulsion mit der genannten Ölphase verwendet und im geschlossenen Kreislauf durch die genannte Naßreinigungsanlage geführt. Die Abfuhr von Wasser aus dem Gesamtreinigungsprozeß erfolgt in Form von Wasserdampf im gereinigten Abgas.Amounts of water in the overall process, contaminated with residues of said pollutants and oil become formation said emulsion with said oil phase used and in a closed circuit by the said Wet cleaning system led. The drainage of water from the overall cleaning process takes the form of water vapor in the cleaned exhaust gas.

Aus der im Prozeß umlaufenden Emulsion wird laufend nach bekannten Verfahren z. B. durch Zentrifugieren eine ölreiche Phase abgetrennt, erfindungsgemäß wie bereits beschrieben der Vakuumdestille zugeführt, dort von den genannten Schadstoffen wie beschrieben getrennt und erneut dem Reinigungsprozeß als Ölphase zugeführt.The emulsion circulating in the process is continuously being replenished known methods for. B. an oil-rich by centrifugation Phase separated, according to the invention as already described fed to the vacuum still from there Separate pollutants as described and again fed to the cleaning process as an oil phase.

Im Venturiwäscher abgeschiedener Staub wird nach bekannten Verfahren, z. B. im Absetzbecken und oder bekannten Zentrifugen weitgehend von den Flüssigphasen getrennt, mit im Prozeß wie beschrieben zurückgewonnenem Lösungsmittel zur Entfernung restlicher Ölphasen gewaschen und anschließend nach bekannten Verfahren im Gasstrom getrocknet. Dabei entstehende, Lösungsmittelanteile enthaltende Abgase werden dem beschriebenen, erfindungsgemäßen Reinigungsverfahren zugeführt. Bei der Staubwäsche anfallende, ölhaltige Lösungsmittel werden nach bekanntem Verfahren gefiltert und zur Trennung von Öl und Lösungsmittel der beschriebenen Vakuumdestille zugeführt. Dust separated in the venturi washer is known to Process, e.g. B. in sedimentation tanks and or known Centrifuges largely separated from the liquid phases, with solvent recovered in the process as described washed to remove residual oil phases and then dried in a gas stream by known methods. Resulting, containing solvent components Exhaust gases are the described, according to the invention Cleaning process supplied. Dust washing Oily solvents are made using a known method filtered and to separate oil and solvent the vacuum still described.

Embodiment 1

Bild 1 zeigt ein Verfahrensschema des erfindungsgemäßen Verfahrens.Figure 1 shows a process scheme of the invention Procedure.

Die zu reinigende Abluft mit einem Durchsatz von 300 m³_n pro Stunde und einem Gehalt an 1.1.1.-Trichlorethan von etwa 300 g/m³_n Gas wird im bekannten Staubfilter 1 vom mitgeführten Staub befreit. Das Staubfilter 1 ist temperierbar. Die Beheizung erfolgt in bekannter Weise indirekt über elektrisch beheiztes Temperieröl, um eine lokale Überhitzung des im zu reinigenden Gas mitgeführten 1.1.1.-Trichlorethan zu vermeiden. Die am Filter eingestellte Temperatur beträgt 50°C.The exhaust air to be cleaned with a throughput of 300 m³ _n per hour and a content of 1.1.1.-trichloroethane of about 300 g / m³ _n gas is freed of the entrained dust in the known dust filter 1 . The dust filter 1 can be tempered. The heating takes place in a known manner indirectly via electrically heated tempering oil in order to avoid local overheating of the 1.1.1-trichloroethane carried in the gas to be cleaned. The temperature set on the filter is 50 ° C.

Die entstaubte Abluft wird, über den bekannten Gaskühler 2 auf Raumtemperatur abgekühlt, in den Reaktor 3 durch den Boden über das Lochblech 4, verteilt über den Querschnitt des Reaktors, eingebracht.The dedusted exhaust air, cooled to room temperature via the known gas cooler 2 , is introduced into the reactor 3 through the bottom via the perforated plate 4 , distributed over the cross section of the reactor.

Der Reaktor 3 wird durch Kühlwasser, in bekannter Weise geregelt über die Temperaturmessung T2, auf Raumtemperatur gekühlt.The reactor 3 is cooled to room temperature by cooling water, regulated in a known manner via the temperature measurement T 2 .

Der Reaktor 3 besitzt ein Leervolumen von 1,2 m³ bei einer lichten Innenhöhe von 1,5 m.The reactor 3 has an empty volume of 1.2 m³ with a clear inner height of 1.5 m.

Er ist mit Glaswolle gefüllt, die einen Faserdurchmesser von etwa 100 µm bis 400 µm besitzt. Sie wird über das obere bewegliche Lochblech 6 durch Anziehen der Schrauben von 3 Wellen mit Schraubgewinde, die durch das obere Lochblech 6 und das untere Lochblech 4 geführt werden (im Bild nicht dargestellt), zusammengepreßt, so daß im Reaktor ein freies Porenvolumen zwischen den Glasfasern von etwa 40% eingestellt wird. Im Reaktor 3 liegt Normaldruck vor. It is filled with glass wool, which has a fiber diameter of approximately 100 µm to 400 µm. It is pressed together over the upper movable perforated plate 6 by tightening the screws of 3 shafts with screw thread, which are guided through the upper perforated plate 6 and the lower perforated plate 4 (not shown in the picture), so that a free pore volume between the glass fibers in the reactor of about 40% is set. Normal pressure is present in reactor 3 .

Dem Reaktor 3 wird über die Ölpumpe 5, die dem Öl, geregelt über den Druckmesser P1, in bekannter Weise einen Vordruck von 8 bar bringt, geregelt durch den Durchflußregler 14 über die Ölleitung 21 Öl in einer Menge von 140 l/Stunde, verteilt über das obere Lochblech 6, zugeführt.The reactor 3 is distributed via the oil pump 5 , which brings the oil, regulated by the pressure gauge P 1 , in a known manner to a pre-pressure of 8 bar, regulated by the flow regulator 14 via the oil line 21, oil in an amount of 140 l / hour supplied via the upper perforated plate 6 .

Das Öl fließt, über die Glasfasern verteilt, dem zu reinigenden Gasstrom entgegen, dabei werden etwa 90% bis zu etwa 98% des im Gas mitgeführten 1.1.1.-Trichlorethan vom Öl aufgenommen.The oil flows, distributed over the glass fibers, to the one to be cleaned Gas flow counter, thereby about 90% to about 98% of the 1.1.1.-trichloroethane carried in the gas absorbed by the oil.

Das Öl wird nach dem Durchlauf durch den Reaktor 3 der unter Vakuum stehenden Vakuumdestille 7 über die mit Hand einstellbare Drossel 8 zugeführt. Der Druck in der Vakuumdestille 7 wird bei etwa 80 mbar durch die Vakuumpumpe 9 eingestellt, die in bekannter Weise über die Druckmessung P2 geregelt wird.After passing through the reactor 3, the oil is fed to the vacuum still 7, which is under vacuum, via the throttle 8 which can be adjusted by hand. The pressure in the vacuum still 7 is set at approximately 80 mbar by the vacuum pump 9 , which is regulated in a known manner via the pressure measurement P 2 .

Die Temperatur des Öls in der Vakuumdestille wird über die Temperaturmessung T3 auf 70°C eingestellt. Die Beheizung erfolgt in bekannter Weise indirekt über elektrisch beheiztes Temperieröl (im Bild nicht dargestellt).The temperature of the oil in the vacuum still is set to 70 ° C. via the temperature measurement T 3 . Heating takes place in a known manner indirectly via electrically heated tempering oil (not shown in the picture).

Dem Öl werden in der Vakuumdestille 7 etwa 95% des 1.1.1.-Trichlorethan entzogen und über die Vakuumpumpe 9 zusammen mit gleichfalls in der Destille abgetrenntem Wasser, das mit dem Öl aus den vorgeschalteten Reaktoren mitgeführt wurde, in den Wasserabscheider 18 geführt.About 95% of the 1.1.1.-trichloroethane is removed from the oil in the vacuum still 7 and fed into the water separator 18 via the vacuum pump 9 together with water which was likewise separated off in the still and was carried along with the oil from the upstream reactors.

Die Temperatur im Wasserabscheider 18 wird über die Temperaturmessung T4 in bekannter Weise auf Raumtemperatur gehalten. Das aus dem Wasserabscheider 18 gewonnene Lösungsmittel kann erneut nach Abtrennen des Wassers verwendet werden.The temperature in the water separator 18 is kept at room temperature in a known manner via the temperature measurement T 4 . The solvent obtained from the water separator 18 can be used again after the water has been separated off.

Das in der Destille 7 gereinigte Öl wird über die Ölpumpe 5 erneut auf 8 bar Druck gebracht, um erneut im Gasreinigungsprozeß eingesetzt zu werden.The oil cleaned in the still 7 is again brought to 8 bar pressure by the oil pump 5 in order to be used again in the gas cleaning process.

Das aus dem Reaktor 3 ausgetretene, vorgereinigte Gas wird im Kompressor 10 auf einen Druck von 6 bar gebracht und in den Druckreaktor 11 durch den Lochboden 12 des Reaktors, verteilt über den Querschnitt eingebracht.The pre-cleaned gas emerging from the reactor 3 is brought to a pressure of 6 bar in the compressor 10 and introduced into the pressure reactor 11 through the perforated plate 12 of the reactor, distributed over the cross section.

Der Kompressor 10 wird in bekannter Weise auf einen Gasdurchsatz von 300 m³_n/Stunde eingestellt. Der Druck im Reaktor wird in bekannter Weise über den Druckmesser P3 und den Druckregler 13 geregelt. Das gereinigte Gas wird bei Erreichen des Solldruckes im Reaktor 11 über den Druckregler 13 abgeblasen.The compressor 10 is set in a known manner to a gas throughput of 300 m³ _n / hour. The pressure in the reactor is regulated in a known manner via the pressure meter P 3 and the pressure regulator 13 . The cleaned gas is blown off via the pressure regulator 13 when the target pressure in the reactor 11 is reached.

Dem Reaktor 11 wird aus der auf 8 bar durch den Ölkompressor 5 vorgespannten Ölleitung über den Durchflußmesser 15, verteilt über das Lochblech 16 eine Ölmenge von 200 l pro Stunde zugeführt.An oil quantity of 200 l per hour is fed to the reactor 11 from the oil line, which is biased to 8 bar by the oil compressor 5, via the flow meter 15 , distributed over the perforated plate 16 .

Im Reaktor ist Glaswolle enthalten. Deren Porenvolumen wird über die Lochbleche 12 und 16, die durch drei Schraubwellen wie beschrieben einstellbar sind, auf 20% Porenvolumen zwischen den Fasern eingestellt.Glass wool is contained in the reactor. Their pore volume is adjusted to 20% pore volume between the fibers via the perforated plates 12 and 16 , which can be adjusted by means of three screw shafts as described.

Das Leervolumen von Reaktor 11 beträgt 0,2 m³ bei einer lichten Innenhöhe von 1,5 m.The empty volume of reactor 11 is 0.2 m³ with a clear inner height of 1.5 m.

Die Temperatur im Reaktor wird durch Wasserkühlung, geregelt über die Temperaturmessung T5, auf Raumtemperatur eingestellt.The temperature in the reactor is set to room temperature by water cooling, regulated by the temperature measurement T 5 .

Im Reaktor 11 werden dem im Reaktor 3 vorgereinigten Gas nochmals etwa 99% des restlichen, noch nicht im Reaktor 3 abgeschiedenen Anteils an 1.1.1.-Trichlorethan entzogen.In the reactor 11 the pre-cleaned gas in the reactor 3 are withdrawn again about 99% of the remaining, not yet deposited in the reactor 3 share of 1.1.1-trichloroethane.

Das durch den Reaktor 11 durchgesetzte Öl wird gleichfalls über das Ventil 17 der Vakuumdestille 7 zugeführt, wo ihm in der bereits beschriebenen Weise auch das im Reaktor 11 aufgenommene 1.1.1.-Trichlorethan entzogen wird und über den Wasserabscheider 18 einer erneuten Verwendung zugeführt werden kann.The oil passed through the reactor 11 is also fed via the valve 17 to the vacuum distiller 7 , where the 1.1.1-trichloroethane taken up in the reactor 11 is also withdrawn in the manner already described and can be used again via the water separator 18 .

Im Prozeß wird als Abscheidungsmittel für das abzuscheidende 1.1.1.-Trichlorethan ein bekanntes Öl verwendet, das Druck- und Vakuumfest ist und zugleich im Kompressor 10 verwendet werden kann.In the process, a known oil is used as the separating agent for the 1.1.1.-trichloroethane to be separated, which is pressure and vacuum resistant and can also be used in the compressor 10 .

Der Kompressor ist deshalb an die Druckölversorgung mit 8 bar angeschlossen.The compressor is therefore connected to the pressure oil supply 8 bar connected.

Über den Durchflußregler 19 wird dem Kompressor in bekannter Weise ein Ölstrom zugeführt, der über die Drossel 20 abgeführt wird und vom im Kompressor 10 aufgenommenen 1.1.1.-Trichlorethan in der Vakuumdestille 7 befreit, erneut über die Ölpumpe 5 zur erneuten Verwendung im Prozeß zurückgeführt wird. Via the flow controller 19 , an oil flow is fed to the compressor in a known manner, which is discharged via the throttle 20 and freed from 1.1.1.-trichloroethane in the vacuum distiller 7 , which is taken up in the compressor 10, and returned again via the oil pump 5 for reuse in the process becomes.

Embodiment 2

Bild 2 zeigt ein Verfahrensschema des erfindungsgemäßen Verfahrens, bei dem an Stelle von reinem Öl eine nicht entflammbare Emulsion mit einem Verhältnis von Öl/Wasser von 0,67 eingesetzt wird, dem zur Stabilisierung ein handelsüblicher Emulgator zugesetzt wurde. Zur Herstellung der Emulsion wurde eine unter der Bezeichnung "Ultra- Turrax" bekannte, handelsübliche Emulgiermaschine 22 verwendet.Figure 2 shows a process diagram of the process according to the invention, in which a non-flammable emulsion with an oil / water ratio of 0.67 is used instead of pure oil, to which a commercially available emulsifier was added for stabilization. A commercially available emulsifying machine 22 known under the name "Ultra-Turrax" was used to produce the emulsion.

Die Emulsion wird über den Kompressor 5, gesteuert durch den Druckmesser P1 auf einen Druck von 8 bar gebracht und in die für alle nachgeschalteten Einheiten vorhandene Versorgungsleitung 21 eingespeist.The emulsion is brought to a pressure of 8 bar via the compressor 5 , controlled by the pressure gauge P 1 , and is fed into the supply line 21 available for all downstream units.

Die zu reinigende Abluft wird mit einem Durchsatz von 300 m³_n pro Stunde und einem Gehalt von 300 g/m³_n Gas im bekannten Staubfilter 1 von mitgeführtem Staub befreit.The exhaust air to be cleaned is freed of entrained dust with a throughput of 300 m³ _n per hour and a content of 300 g / m³ _n gas in the known dust filter 1 .

Das Staubfilter ist ein bei Normaldruck betriebener Ringspalt- Venturiwäscher mit bekannter Technik, der über die Versorgungsleitung 21 an Stelle von Wasser mit der genannten Emulsion versorgt wird. Der Durchsatz an Emulsion beträgt, gesteuert über den Durchflußregler 14 etwa 200 l/Stunde.The dust filter is an annular gap venturi scrubber operated at normal pressure with known technology, which is supplied with the emulsion mentioned instead of water via the supply line 21 . The throughput of emulsion, controlled by the flow controller 14, is approximately 200 l / hour.

Das den Wäscher verlassende Gas hat eine Temperatur von 20°C bis 25°C, die durch Temperierung der eingesetzten Emulsion nach bekannter Technik über die Temperaturmessung T1 in der bekannten Vorrichtung 23 eingestellt wird.The gas leaving the scrubber has a temperature of 20.degree. C. to 25.degree. C., which is set by tempering the emulsion used in accordance with known technology using temperature measurement T 1 in the known device 23 .

Die den Ringspalt-Venturiwäscher 1 verlassende Emulsion wird in der nach bekannter Technik arbeitenden Staubabtrennvorrichtung 25, die ein Absetzbecken ist, weitgehend vom aufgenommenen Staub befreit und einer Vakuumdestille 7 zugeführt, die gesteuert über den Druckmesser P2 und die Vakuumpumpe 9 auf einen Druck von 80 mbar eingestellt wird, dabei werden Wasser und 1.1.1.-Trichlorethan aus der Emulsion abgetrennt und über die Vakuumpumpe 9 dem nach bekannter Technik arbeitenden Wasserabscheider 18 zugeführt, dessen Temperaturregelung gesteuert wird über die Temperaturmessung T4. Im Wasserabscheider 18 wird Raumtemperatur eingestellt.The emulsion leaving the annular-gap venturi scrubber 1 is largely freed of the absorbed dust in the dust separation device 25 , which is a settling basin, and is fed to a vacuum still 7 , which is controlled by the pressure meter P 2 and the vacuum pump 9 to a pressure of 80 mbar is set, water and 1.1.1.-trichloroethane are separated from the emulsion and fed via the vacuum pump 9 to the water separator 18 operating according to known technology, the temperature control of which is controlled via the temperature measurement T 4 . Room temperature is set in the water separator 18 .

Im Wasserabscheider 18 wird eine Wasserphase abgetrennt, die noch eine geringe Menge an 1.1.1.-Trichlorethan enthält.In the water separator 18 , a water phase is separated that still contains a small amount of 1.1.1.-trichloroethane.

Am Staub, der in der Staubabtrennung 25 aus der Emulsion abgetrennt wurde, haften restliche Ölmengen.Remaining oil quantities adhere to the dust which was separated from the emulsion in the dust separator 25 .

Der ölhaltige Staub wird dem Wäscher 26 zugeführt, wo das anhaftende Öl mit 1.1.1.-Trichlorethan herausgewaschen wird. Zu diesem Zweck wurde das aus dem Wasserabscheider 18 zurückgewonnene Lösungsmittel verwendet.The oil-containing dust is fed to the scrubber 26 , where the adhering oil is washed out with 1.1.1 trichloroethane. The solvent recovered from the water separator 18 was used for this purpose.

Im Staubwäscher 26 verdampfendes Lösungsmittel wird über die Leitung 30 über eine im Bild nicht dargestellte bekannte Pumpe dem Wäscher 1 zugeführt. Das ölhaltige Lösungsmittel aus dem Wäscher 26 wird über die Leitung 32 über eine im Bild nicht dargestellte bekannte Pumpe zusammen mit der vom Staub in der Staubabtrennung 25 gereinigten Emulsion der Vakuumdestille 7 zugeführt.Solvent evaporating in the dust washer 26 is fed to the washer 1 via the line 30 via a known pump (not shown in the figure ) . The oil-containing solvent from the scrubber 26 is fed to the vacuum still 7 via the line 32 via a known pump, not shown in the figure, together with the emulsion cleaned of the dust in the dust separator 25 .

Der entölte Staub aus der Wäsche 26 wird im Trockner 27 nach bekannter Technik im nach bekannter Technik auf 50°C aufgeheizten Gasstrom getrocknet, um restliches, anhaftendes Lösungsmittel zu entfernen. Der zur Gasförderung verwendete Ventilator arbeitet nach bekannter Technik und ist im Bild 2 nicht dargestellt.The deoiled dust from the laundry 26 is dried in the dryer 27 according to the known technique in a gas stream heated to 50 ° C. according to the known technique in order to remove residual adhering solvent. The fan used for gas production works according to known technology and is not shown in Figure 2.

Das Lösungsmittel enthaltende Abgas aus dem Trockner 27 wird über die Leitung 30 dem Wäscher 1 zugeführt. Der getrocknete Staub wird zur Entsorgung dem Behälter 31 zugeführt.The solvent-containing exhaust gas from the dryer 27 is fed to the scrubber 1 via the line 30 . The dried dust is fed to the container 31 for disposal.

Das im Wasserabscheider 18 anfallende genannte Wasser mit geringen Anteilen an restlichen Lösungsmitteln wird über das Dosierventil 29 zusammen mit Frischwasser aus dem Behälter 34 und Öl aus der Vakuumdestille 7 sowie frischem Öl aus dem Behälter 24 über das Dosierventil 28 der genannten Emulgiermaschine 22 zugeführt und unter im Bild nicht dargestelltem Zusatz des bekannten Emulgators zu der genannten Emulsion emulgiert und über den Zwischenbehälter 23 und die Pumpe 5 der Versorgungsleitung 21 zugeführt.The water mentioned in the water separator 18 with small proportions of residual solvents is fed via the metering valve 29 together with fresh water from the container 34 and oil from the vacuum still 7 and fresh oil from the container 24 via the metering valve 28 of the said emulsifying machine 22 and under Image not shown addition of the known emulsifier to the emulsion mentioned and emulsified via the intermediate container 23 and the pump 5 of the supply line 21 .

Für den Kreislauf nicht erforderliche Lösungsmittelmengen aus dem Wasserabscheider 18 werden über das Ventil 35 einer im Bild 2 nicht dargestellten Verwendung zugeführt.Amounts of solvent from the water separator 18 that are not required for the circuit are supplied via the valve 35 to a use not shown in FIG. 2.

Das im Ringspalt-Venturi-Wäscher 1 vorgereinigte Abgas wird über die Pumpe 10 dem Reaktor 11 zugeführt, dabei wird im Reaktor 11, geregelt über das Druckregelventil 13 und die Druckmessung P3 im Reaktor 11 ein Druck von 6 bar eingestellt.The exhaust gas pre-cleaned in the annular gap venturi scrubber 1 is fed to the reactor 11 via the pump 10, a pressure of 6 bar being set in the reactor 11 , regulated by the pressure control valve 13 and the pressure measurement P 3 in the reactor 11 .

Der Leerraum im Reaktor 11 beträgt 0,5 m³ bei einer lichten Innenhöhe von 1,5 m. Im Reaktor sind Glasfasern vorhanden, zwischen denen wie im Beispiel 1 beschrieben ein Porenvolumen von 20% eingestellt wird. Die Temperatur im Reaktor 11 wird wie in Beispiel 1 beschrieben auf Raumtemperatur eingestellt.The empty space in the reactor 11 is 0.5 m³ with a clear inner height of 1.5 m. Glass fibers are present in the reactor, between which a pore volume of 20% is set as described in Example 1. The temperature in the reactor 11 is set to room temperature as described in Example 1.

Im Reaktor 11 werden aus dem im Ringspalt-Venturiwäscher 1 vorgereinigten Gas nochmals etwa 98% des restlichen, noch vorhandenen 1.1.1.-Trichlorethan von der durch den Reaktor 11 durchgesetzten Ölphase der Emulsion aufgenommen. In the reactor 11 , about 98% of the remaining 1.1.1-trichloroethane still present is taken up by the oil phase of the emulsion which has passed through the reactor 11 from the gas pre-cleaned in the annular gap venturi scrubber 1 .

Die durch den Reaktor 11 durchgesetzte Emulsion wird gleichfalls über das Ventil 17 der Vakuumdestille 7 zugeführt und wie beschrieben behandelt.The emulsion passed through the reactor 11 is also fed via the valve 17 to the vacuum still 7 and treated as described.

Das gereinigte Abgas enthält Wasserdampf, der zusammen mit dem gereinigten Abgas über die Druckregelungsdrossel 13 abgeführt wird.The cleaned exhaust gas contains water vapor which is discharged together with the cleaned exhaust gas via the pressure control throttle 13 .

Claims

1. A process for the purification of gases, characterized in that the cleaning of solvent vapors and other gaseous, oil-soluble pollutant-containing gases takes place in a reactor flowed through by a liquid oil phase as the absorbent, and the oil used for absorption is then separated from the pollutants in a tempered vacuum still and is then used again as an absorbent.

2. The method according to claim 1, characterized in that Oil is used as the absorbent, which is a phase a non-ignitable emulsion of oil and water.

3. The method according to claim 1 or claim 2, characterized in that that the gases to be cleaned the absorbent flow against.

4. The method according to claims 1 to 3, characterized in that the solvent vapors and / or others Oil-soluble pollutants saturated and unsaturated, aliphatic and are aromatic hydrocarbons, as well substituted hydrocarbons, halogenated hydrocarbons and anoxidized derivatives thereof, as well as esters, Alcohols, ketones and acetones, both vapors of individual Substances and mixtures thereof.

5. The method according to claims 1 to 4, characterized in that the reactor is filled with elastic fibers that have a smooth surface and their fiber diameter is between 0.001 mm and 0.8 mm.

6. The method according to claims 1 to 5, characterized in that the fibers are glass fibers and / or quartz fibers are.

7. The method according to claims 1 to 5, characterized in that the fibers are animal hair.

8. The method according to claims 1 to 5, characterized in that the fibers are plastic fibers.

9. The method according to claims 1 to 8, characterized in that for setting a defined pore volume in the fiber fill this in a tube that is above and bounded below by a perforated plate (perforated plate) is, of which at least one pinhole is movable, is placed under compressive stress.

10. The method according to claims 1 to 9, characterized in that the pore volume to be set between the fibers are between 10% and 80% of the filling volume, preferably between 20% and 60%.

11. The method according to claims 1 to 10, characterized characterized that the specific, based on gas flow related empty volume of a reactor between 0.001 m³ to 0.03 m³, preferably between 0.003 m³ to 0.006 m³ per enforced gas volume to be cleaned in m³ / hour.

12. The method according to claims 1 to 11, characterized in that one or more to purify the gases Reactors are connected in series, one or several reactors at pressures above normal pressure between 1 bar to 100 bar, preferably between 1 bar to 10 bar are operated, in particular the first reactor the series preferred under the conditions of normal pressure is operated.

13. The method according to claims 1 to 12, characterized in that one or more to purify the gases Reactors are connected in parallel, one or several reactors at pressures above normal pressure between 1 bar to 100 bar, preferably between 1 bar operated up to 10 bar, and each connected in parallel The first reactor at normal pressure is preferred is operated.

14. The method according to claims 1 to 13, characterized in that the absorbent is treated at defined pressures in a vacuum vessel below 1 bar, preferably at 10 ^-0.5 bar to 10 ^-2 bar.

15. The method according to claims 1 to 14, characterized in that the absorbent in a vacuum vessel at pressures according to claim 14 at temperatures between 10 ° C and 250 ° C, preferably between 10 ° C and 150 ° C is treated, the temperatures being adjusted in each case be that they are below the decomposition temperatures substances involved remain.

16. The method according to claims 1 to 15, characterized in that a dust separation in front of the reactors is switched.

17. The method according to claims 1 to 16, characterized in that the dust separation according to claim 16 by spraying the gases to be cleaned with an emulsion according to claim 2.

18. The method according to claims 1 to 17, characterized in that the degree of purity of the purified gases can be controlled via the following process parameters:

a) adjusting the free pore volume between the fibers filling the reactors,
b) adjusting an oil throughput through the reactor space filled with the fibers mentioned in claims 5 to 8,
c) adjusting the temperature in the reactor space,
d) adjusting the pressure in the reactor space,
e) Setting temperatures and pressure in the vacuum still.

19. The method according to claims 1 to 18, characterized in that the setting of the parameters according to claim 18 according to the analysis results of measurements of the Residual concentrations of pollutants, especially those in Claim 4 mentioned pollutants in the purified gases with the help of an IR device.

20. The method according to claims 1 to 18, characterized in that the setting of the parameters according to claim 18 according to the analysis results of measurements of the Residual concentrations of pollutants, especially those in Claim 4 mentioned pollutants in the purified gases done with the help of test tubes.