DE4112849A1

DE4112849A1 - Verfahren zum abtrennen und reinigen von celluloseethern aus einer celluloseethersuspension

Info

Publication number: DE4112849A1
Application number: DE19914112849
Authority: DE
Inventors: Horst Arndt; Gerhard Dipl Ing Buchberger; Reinhard Dr Doenges; Manfred Dipl Ing Sponheimer; Guenther Dr Welt
Original assignee: Hoechst AG
Current assignee: Clariant Produkte Deutschland GmbH
Priority date: 1990-04-26
Filing date: 1991-04-19
Publication date: 1991-10-31

Description

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Abtrennung von Celluloseethern aus einer Celluloseethersuspension mit anschließender Reinigung mittels eines Druckpreßfilters.

Celluloseether sind in der Regel wasserlösliche Polymere, die durch Reaktion von Zellstoff mit einem Veretherungsreagenz unter dem Einfluß von Alkalihydroxid in Anwesenheit eines Befeuchtungs- oder Suspendiermittels bzw. eines Überschusses des Veretherungsreagenzes als Befeuchtungs- oder Suspendiermittel hergestellt werden. Bevorzugt werden im technischen Maßstab Methylchlorid, Ethylchlorid, Ethylenoxid, Propylenoxid, Chloressigsäure als Veretherungsreagenz eingesetzt.

Celluloseether sind als Verdicker, Wasserretentionsmittel, Filmbildner, Viskositätsgeber in einer großen Zahl von unterschiedlichen Produkten enthalten und haben trotz geringer Einsatzkonzentration einen entscheidenden Einfluß auf deren anwendungstechnische Eigenschaften. In Abhängigkeit vom Einsatzgebiet werden dabei zum Teil hohe Anforderungen an die Reinheit der Celluloseether gestellt. Ein wesentlicher Schritt bei der Celluloseetherproduktion ist daher deren Reinigung von den während des Herstellungsprozesses durch Hydrolyse der Reagenzien und durch Neutralisation des Alkalihydroxids gebildeten Nebenprodukten und Salzen bzw. von den schon im Zellstoff enthaltenen natürlichen Begleitstoffen der Cellulose.

Je nach Art der Veretherung und Höhe des Substitutionsgrades werden Produkte mit einer unterschiedlichen Temperaturabhängigkeit des Löseverhaltens in wäßrigen Medien erhalten, worauf die Durchführung der Reinigung abzustimmen ist. An Celluloseethern, die bei jeder Temperatur in Wasser löslich sind, wird die Reinigung mit einem Lösemittel/Wasser-Gemisch, in dem sie sich nicht lösen, vollzogen. Aus Celluloseethern, die bei erhöhter Temperatur einen Flockpunkt aufweisen, wie es vor allem bei Methylcellulosen und Methylcellulosemischethern der Fall ist, werden Beiprodukte zweckmäßigerweise mit heißem Wasser bei einer über dem Flockpunkt liegenden Temperatur ausgetragen.

Üblicherweise wird der Reinigungsprozeß technisch durch Herstellen einer Suspension des Rohcelluloseethers in heißem Wasser und anschließende Trennung der Suspension in Feststoff und Dekantat durchgeführt. Durch wiederholtes Beaufschlagen mit heißem Wasser und erneutes Abtrennen der flüssigen Phase läßt sich die gewünschte Reinheit des Celluloseethers erreichen. Technisch wird die Trennung der Suspension im allgemeinen mit kontinuierlich laufenden Siebzentrifugen oder Vollmantelzentrifugen durchgeführt, wobei auch ein Nachwaschschritt in der Zentrifuge selbst möglich ist, wie beispielsweise in der US-Patentschrift 33 72 810 beschrieben wird.

Die bei der Suspensionstrennung häufig auftretenden Probleme haben verschiedene Ursachen.

So werden thermoplastische Celluloseether in den Trennaggregaten mechanisch beansprucht und bilden unter der Einwirkung von Scherkräften einen Belag auf den schnellaufenden Maschinenteilen, wodurch es zur Verschlechterung der Trennleistung, zu Lagerschäden durch Unwucht und bei ungenügender Spülung zur thermischen Produktschädigung kommt.

Diese Nachteile hat man durch den Einsatz eines chargenweise arbeitenden Filters zu überwinden versucht, wie es in der europäischen Patentanmeldung 01 94 877 beschrieben ist. Hier werden durch den wiederholten Einsatz der Waschflüssigkeit aus vorangegangenen Ansätzen die Auswaschverluste gering gehalten. Die Trennung der flüssigen und festen Phase sowie der Waschprozeß können in einem senkrecht stehenden zylindrischen Filterapparat bzw. einem liegenden Zylinder erfolgen, wobei im letzteren Falle die als treibende Kraft wirkende Druckdifferenz durch Zentrifugalkräfte erzeugt werden kann.

Nachteilig an einer Filteranordnung ist jedoch, daß sie leicht verklebt, da sich feine Produktteilchen in die Zwischenräume des Filterkuchens legen und dort anhaften, so daß der Filtrationsvorgang in den folgenden Filtrationsschritten zum Erliegen kommt. Dem kann nur durch intensives Rückspülen und Freiblasen des Filtergewebes begegnet werden. In der europäischen Patentanmeldung 03 26 939 wird zu diesem Zweck ein Druckdrehfilter eingesetzt, das ein aus vier Lagen bestehendes Filtermedium besitzt. Dessen Reinigung erfolgt aufwendig mit Dampf, Preßluft oder Druckwasser.

Der in der europäischen Patentanmeldung 03 05 899 beschriebene Prozeß zur Reinigung von Celluloseethern setzt eine Stülpzentrifuge ein. Zwar wird angegeben, daß das Filtertuch durch Abschleudern des Filterkuchens ohne Rückstände des anhaftenden Produktes verbleibt, doch ist das Aggregat nur für Celluloseether einsetzbar, deren Flockpunkt unterhalb 95°C liegt.

Das in der europäischen Patentanmeldung 03 05 898 beschriebene Kerzenfilter kann demgegenüber bis zu Temperaturen von 130°C betrieben werden, und ist daher für die Reinigung von Celluloseethern mit hohen Flockpunkten geeignet. Doch auch dieser Apparat besitzt technische Nachteile. So ist die Ausbildung eines gleichmäßigen Filterkuchens problematisch. Dies zu erreichen, muß die zu filtrierende Suspension häufig im Kreis gepumpt werden, wodurch unnötig erhöhte Chargenzeiten resultieren. Desweiteren können weder die zu filtrierende Suspension, noch die Waschflüssigkeit restlos durch das Filtermedium gedrückt werden. Da sich dieses im oberen Teil des Filtergehäuses befindet, müssen stets Flüssigkeitsreste über komplizierte Verschaltungen der Rohrleitungen zurückgeführt werden. Ferner ist auch bei dieser Apparatur die Rückspülung des Filtermediums mit Stickstoff, Luft, Dampf oder Wasser notwendig.

Es besteht daher nach wie vor der Bedarf an einem Verfahren, das die oben genannten Nachteile nicht besitzt und die Abtrennung und Reinigung von Celluloseethern mit hohem Flockpunkt ohne ein Verkleben des Filtermediums und ohne hohe Produktverluste durch Reinigung des Filtermediums bzw. Durchschlag des Produktes erlaubt.

Gegenstand der Erfindung ist somit ein Verfahren zum Abtrennen und Reinigen von Celluloseethern aus einer Celluloseethersuspension, wobei die Abtrennung und Reinigung mit Hilfe eines taktweise arbeitenden Druckpreßfilters vorgenommen wird.

Ein zur Durchführung des Verfahrens geeignetes Druckpreßfilter ist in Fig. 1 bis 3 dargestellt, wobei Fig. 1 ein Gesamtschema, Fig. 2 und 3 vergrößerte Detaildarstellungen zeigen. Ein solches Druckpreßfilter bzw. eine Filterkammer eines solchen Druckpreßfilters besteht aus zwei Platten (1) und (2), die mit einer geeigneten Vorrichtung (hier nicht dargestellt), senkrecht gegeneinander bewegt werden können. Jede dieser beiden Platten enthält an ihrer Ober- bzw. Unterseite eine kastenförmige Eintiefung (3) bzw. (4). Die Eintiefungen (4) sind durch bewegliche Membranen (5) geteilt, die in den Wänden, die diese Vertiefungen begrenzen, verankert sind.

Beide Platten (1, 2) eines solchen Druckpreßfilters sind so angeordnet, daß die Vertiefung (3) der einen Platte (1) an die Vertiefung (4) der anderen Platte (2) anschließt und so eine Filterkammer bilden. Diese aneinanderstoßenden Teile sind so gestaltet, daß sich zwischen ihnen ein bewegliches Filtertuch (6) befindet. Außerdem enthalten die Platten jeweils im Anschluß an die Vertiefung (3) einen Kanal (7) zum Ableiten des Filtrats und je einen Kanal (8) bzw. (9) an der Unterseite bzw. Oberseite der Membran (5) im Anschluß an die Vertiefung (4). Kanal (8) dient zur Zuführung der Celluloseethersuspension und Kanal (9) dient zur Zuführung eines Mediums (z. B. Luft oder Wasser) um den Abpreßdruck auf die Membran zu erzeugen.

In der Praxis arbeitet man mit Aggregaten, die nicht nur eine Filterkammer enthalten, sondern man kombiniert gemäß Fig. 1 eine größere Anzahl von Platten (1, 2) miteinander, wobei die Platten immer so angeordnet werden, daß die jeweiligen Vertiefungen (3) und (4) der Platten eine Filterkammer bilden, die durch das Filtertuch (6) und die Membran (5) in drei Teile eingeteilt ist. Das Filtertuch (6) ist bei einem solchen Druckpreßfilter als endlos umlaufendes Band gestaltet und wird taktweise durch die Filterkammern geführt. Am Anfang und am Ende einer jeden Filterkammer befinden sich außerhalb der Platten (1, 2), aus denen die Filterkammer gebildet ist, Umlenkorgane (10) für das Filtertuch. An diesen Stellen sind Abstreifer (11) angebracht, die den ausgetragenen Filterkuchen (12) vom Filtertuch (6) abstreifen. Dadurch, daß sich beim Einlaufen des Filtertuchs in die nächste Filterkammer die Filtrierrichtung am Filtertuch umkehrt, ergibt sich eine selbstreinigende Wirkung und der Gefahr des Verklebens des Filtertuchs wird entgegengewirkt. Auf diese Weise trägt immer abwechselnd die eine und die andere Seite des Filtertuchs (6) den Filterkuchen (12). Das umlaufende Filtertuch kann nach Verlassen der letzten Filterkammer bei (20) abgespült werden, so daß sich auf viele Filtrationen und Waschzyklen nur ein Reinigungsschritt des Filtermediums ergibt bevor es erneut in die erste Filterkammer geführt wird.

Beim taktweisen Beschicken des Druckpreßfilters werden zunächst alle Platten gegeneinander gedrückt und damit die Filterkammern gebildet. In jede Filterkammer wird dann durch den Kanal bzw. Leitung (8) die gegebenenfalls heiße Suspension des Celluloseethers eingepumpt und dabei solange durch das Filtertuch (6) gefiltert, bis sich eine optimale Schichtdicke (Filterkuchen 12) an Celluloseether auf dem Filtertuch ausgebildet hat. Dann wird in einem zweiten Schritt durch den Kanal bzw. Leitung (9) ein gegebenfalls vorgeheiztes Medium wie z. B. heißes Wasser eingedrückt, wobei die bewegliche Membran (5) den Celluloseether auf dem Filtertuch (6) zusammenpreßt. Erstaunlicherweise verklebt dabei trotz des hohen Anpreßdruckes das Produkt nicht mit dem Filtertuch. Durch den Abpreßvorgang wird der Kuchen (12) entfeuchtet und somit ein Großteil der zu entfernenden Nebenprodukte mit dem Filtrat durch die Kanäle bzw. Leitungen (7) ausgetragen, so daß im nachfolgenden Waschvorgang nur eine geringe Menge an Waschflüssigkeit eingesetzt werden muß.

Hierzu wird das Einpressen von Wasser durch den Kanal (9) beendet und es wird durch den Kanal bzw. Leitungen (8) Waschwasser auf den Filterkuchen (12) geleitet. Danach erfolgt wiederum ein Abpressen des Filterkuchens (12) mit der Membran (5). Falls notwendig kann der Wasch- und Abpreßvorgang wiederholt werden.

Das Filtrat beim Abpressen in der ersten Stufe und die Waschwasser aus den folgenden Reinigungsstufen werden durch den Kanal bzw. Leitungen (7) aus den Filterkammern entfernt und einem Behälter (21) mit Druckhalteventil (22) zugeführt.

Sind mehrere Waschzyklen vorgesehen, so empfiehlt es sich, die Auswaschungen mit Waschflüssigkeit zu beginnen, die aus der zuvor erfolgten Reinigung einer anderen Produktcharge schon mit Salzen und Nebenprodukten beladen, jedoch nicht gesättigt ist, und anschließend erst reine Waschflüssigkeit zu verwenden, die dann wiederum für die Vorauswaschung der nachfolgenden Produktcharge zum Einsatz kommt.

Für die Reinigung von Celluloseethern, die keinen Flockpunkt in Wasser aufweisen, wird eine Lösemittel/Wasser-Mischung eingesetzt, deren Zusammensetzung auf die Löseeigenschaften des jeweiligen Celluloseethers abgestimmt ist. So wird für Carboxymethylcellulose als organische Komponente vorzugsweise Methanol, Ethanol oder Isopropanol eingesetzt. Für Hydroxyethylcellulose haben sich Aceton, Isopropanol und tert.-Butanol bzw. Mischungen der vorgenannten Komponenten bewährt.

Für die Auswaschung kann auch ein Lösemittel/Wasser-Gemisch eingesetzt werden, dessen organische Komponente sich von dem Lösemittel unterscheidet, das bei der Herstellung des Celluloseethers verwendet wurde. Durch gutes Abpressen und eine Zwischenbeaufschlagung mit Wasserdampf wird eine Vermischung der unterschiedlichen Lösemittel auf ein Minimum reduziert.

Methylcellulose, Methylhydroxyethylcellulose, Methylhydroxypropylcellulose, Hydroxypropylcellulose, Hydroxypropylhydroxyethylcellulose, Ethylhydroxyethylcellulose, Ethylcellulose besitzen einen Flockpunkt in Wasser, dessen Höhe vom Grad der Veretherung und Verhältnis der Substitutionsgrade mit den unterschiedlichen Substituenten bestimmt wird und auch bei Temperaturen über 100°C liegen kann.

Die Auswaschung derartiger Celluloseether findet am günstigsten in heißem Wasser bei Temperaturen, die deutlich oberhalb des Flockpunktes des Celluloseether liegen, statt. Mit Annäherung der Auswaschtemperatur an den Flockpunkt des Celluloseethers wächst die Gefahr des Anlösens und Verklebens des Produktes. Es empfiehlt sich daher, bei möglichst hoher Temperatur zu arbeiten.

Dies ist nach dem erfindungsgemäßen Verfahren unter Einsatz eines Druckpreßfilters gewährleistet. Außer, daß das Gerät als solches geheizt werden kann und die Preßmembranen durch Beschickung mit einer geheizten, dem Preßdruck aufbauenden Flüssigkeit auf hoher Temperatur zu halten sind, kann bei Produkten, die zum Verkleben oder Verkleistern neigen, jeweils vor dem Waschvorgang durch Dampfaufgabe (konditionieren) in die Filterkammer der Kuchen zusätzlich aufgeheizt werden.

Sollte der Flockpunkt des Celluloseethers oberhalb 90°C liegen, so empfiehlt es sich, die Reinigung bei Temperaturen oberhalb von 100°C vorzunehmen. In einem solchen Fall wird oberhalb eines durch den Dampfdruck des Wassers vorgegebenen Drucks gearbeitet. Durch eine entsprechende Druckhaltevorrichtung (22) in der Filtratsammelleitung hinter dem Filtratsammelgefäß (21) ist dies auf einfache Weise zu bewerkstelligen.

Bei der Beschickung des Filtermediums unter Druck, durch das Beaufschlagen des Filterkuchens mit heißem Wasser und durch die Membranpressung wird dann die Druckhaltung überwunden und die Mutterlauge bzw. die Waschflüssigkeit aus dem Kuchen entfernt. Je nach Druckvorgabe der Druckhaltung lassen sich bei kommerziell zu erhaltenden Geräten Temperaturen bis zu 200°C erzielen.

Da die Flocktemperatur von Celluloseethern außer von den oben aufgeführten Substitutionskriterien auch vom Elektrolytgehalt des umgebenden wäßrigen Mediums in der Weise abhängt, daß die Flocktemperatur mit steigender Elektrolytkonzentration sinkt, ist es häufig der Fall, daß die Abtrennung der salzhaltigen Mutterlauge aus der Reaktion der Celluloseetherherstellung bei Normaldruck und Temperaturen unter 100°C durchgeführt werden kann, während die nachfolgenden Reinigungsschritte bei höheren Temperaturen und unter Druck durchgeführt werden müssen.

Ist der Filterkuchen (12) ausreichend gereinigt, so kann gegebenenfalls durch den Kanal (8) Druckluft eingepreßt werden, um den Filterkuchen (12) zu trocknen. Anschließend wird die Schließvorrichtung für die Platten (1, 2), die die Filterkammern bilden, gelöst und durch eine Weiterbewegung des Filterkuchens (6) wird der Filterkuchen auf die Umlenkorgane (10) geführt und dort (11) abgestreift. Fig. 3 zeigt eine Filterkammer in geöffnetem Zustand. Die zum Öffnen erforderliche Filtertuchlänge wird einem Reservoir (18) mit Tänzerwalze (19) entnommen. Durch die gegenläufige Bewegung des Filterkuchens (6) erfolgt der Austrag des Filterkuchens (12) von Filterkammer zu Filterkammer abwechselnd nach links oder rechts.

Die folgenden Ausführungsbeispiele verdeutlichen das durch den Einsatz eines Druckpreßfilters gekennzeichnete Verfahren zum Abtrennen und Reinigen von Celluloseethern, ohne daß die Erfindung auf diese Beispiele beschränkt ist.

Es wird deutlich, daß auch bei Celluloseethern, die aufgrund ihrer niedrigen Viskosität bzw. ihres hohen Flockpunktes nach anderen Verfahren nur schwer zu reinigen sind, durch den Einsatz von wenig Waschflüssigkeit hervorragende Reinigungseffekte zu erzielen sind.

Beispiel 1

Nach bekanntem Verfahren wurde eine Methylhydroxypropylcellulose - MHPC - hergestellt, die nach Entfernung des für die Reaktion verwendeten Suspendiermittels folgende Werte aufwies:

Wasserfeuchte 31%
Kochsalzgehalt 38%

Das salzhaltige Produkt wurde zunächst in 95 bis 100°C heißem Wasser suspendiert (Aufschlagverhältnis 2,7 : 1 bezogen auf Rohware) und in einem unter Druck zu betreibenden Behälter (23) bevorratet. Die Beschickung des taktweise arbeitenden Druckpreßfilters erfolgt mittels einer Pumpe (24). Das Filtertuch des Druckpreßfilters bestand aus Polypropylen-Monofilament mit einer Luftdurchlässigkeit von 2 m³/m² min bei 1500 Pa.

Am Druckpreßfilter lief folgender Zyklus ab:

1. Konditionieren der Filterkammern mit Dampf (Zuleitung 25) für 30 s
2. Befüllen der Filterkammern mit Celluloseethersuspension
3. Abpressen des Filterkuchens mit der Membran für 3 min bei 16 bar
4. Konditionieren der Filterkammern mit Dampf für 30 s
5. Zugabe von Waschwasser (Zuleitung 26) bei 98°C im Verältnis 0,55 : 1 bezogen auf Rohware
6. Abpressen des Filterkuchens mit der Membran für 3 min bei 16 bar
7. Öffnen der Filterkammern und Austragen des Filterkuchens (12)

Für das bei (7) ausgetragene Produkt wurde eine Restfeuchte von 48% bestimmt. Der Restkochsalzgehalt betrug 0,4%. Die MHPC wies folgende Produktmerkmale auf:
Höppler Viskosität (20°C, 1,9%ige Lösung) 150 mPa · s

Subtitutionsgrad
a) Methoxyl 25,8%
b) Hydroxypropyl 8,5%

Der Kochsalzgehalt kann durch Wahl der Waschwassermenge, die Restfeuchte durch Wahl des Abpreßdruckes in weiten Grenzen einreguliert werden.

Beispiel 2

Nach bekannten Verfahren wurde eine Methylhydroxyethylcellulose - MHEC - hergestellt, die nach Entfernung des für die Reaktion verwendeten Suspendiermittels folgende Werte aufwies:

Wasserfeuchte 33%
Kochsalzgehalt 36%

Das salzhaltige Produkt wurde zunächst in 95 bis 100°C heißem Wasser suspendiert (Aufschlagverhältnis 3,1 : 1 bezogen auf Rohware) und in einem unter Druck zu betreibenden Behälter bevorratet. Die Beschickung des taktweise arbeitenden Druckpreßfilters erfolgt wie in Beispiel 1. Es wurde das gleiche Filtertuch verwendet.

Am Druckpreßfilter lief folgender Zyklus ab:

1. Konditionieren der Filterkammer mit Dampf für 30 s
2. Befüllen der Filterkammern mit Celluloseethersuspension
3. Abpressen des Filterkuchens mit der Membran für 3 min bei 16 bar
4. Konditionieren der Filterkammer mit Dampf für 30 s
5. Zugabe von Waschwasser bei 98°C im Verhältnis 2,25 : 1 bezogen auf Rohware
6. Abpressen des Filterkuchens mit der Membran für 3 min bei 16 bar
7. Öffnen der Filterkammern und Austragen des Filterkuchens

Für das ausgetragene Produkt wurde eine Restfeuchte von 39% bestimmt. Nach Trocknen des Produkts wurde ein Restkochsalzgehalt von <0,1% ermittelt. Die MHEC wies folgende Produktmerkmale auf:
Höppler Viskosität (20°C, 1,9%ige Lösung) 24 600 mPa · s

Substitutionsgrad
a) Methoxyl 29%
b) Hydroxyethyl 2,6%

Beispiel 3

Nach bekanntem Verfahren wurde eine Methylhydroxyethylcellulose - MHEC - hergestellt, die nach Entfernung des für die Reaktion verwendeten Suspendiermittels folgende Werte aufwies:

Wasserfeuchte 40%
Kochsalzgehalt 27%

Das salzhaltige Produkt wurde zunächst in 110°C heißem Wasser suspendiert (Aufschlagverhältnis 2,9 : 1 bezogen auf Rohware) und in einem unter Druck von 1,4 bar zu betreibenden Behälter bevorratet. Die Beschickung des taktweise arbeitenden Druckpreßfilters erfolgt wie bei Beispiel 1 (Filtertuch wie bei Beispiel 1).

Am Druckpreßfilter lief folgender Zyklus ab:

1. Konditionieren der Filterkammern mit Dampf für 30 s
2. Befüllen der Filterkammern mit Celluloseethersuspension
3. Abpressen des Filterkuchens mit der Membran für 3 min bei 16 bar
4. Konditionieren der Filterkammern mit Dampf für 30 s
5. Zugabe von Waschwasser bei 120°C und 2 bar im Verhältnis 0,9 : 1 bezogen auf Rohware
6. Abpressen des Filterkuchens mit der Membran für 3 min bei 16 bar
7. Öffnen der Filterkammern und Austragen des Filterkuchens

Für das ausgetragene Produkt wurde eine Restfeuchte von 50% bestimmt. Der Restkochsalzgehalt betrug 0,3%. Die MHEC wies folgende Produktmerkmale auf:
Höppler Viskosität (20°C, 1,0%ige Lösung) 13 000 mPa · s

Substitutionsgrad
a) Methoxyl 23,1%
b) Hydroxyethyl 9,6%

Beispiel 4

Nach bekanntem Verfahren wurde eine Natriumcarboxymethylcellulose - CMC - hergestellt. Die nach der Reaktion und Zugabe von Wasser erhaltene Suspension hatte folgende Zusammensetzung:
CMC 7%, Kochsalz 2%, Isopropanol 52%, Wasser 38% und wurde direkt in das taktweise arbeitende Druckpreßfilter gepumpt. Es lief folgender Zyklus ab:

1. Befüllen der Filterkammern mit Celluloseethersuspension
2. Abpressen des Filterkuchens mit der Membran für 4 min bei 14 bar
3. Zugabe eines Isopropanol/Wasser-Gemisches, das beim Abpressen nach dem zweiten Waschschritt einer vorangegangenen Produktcharge erhalten wurde, im Verhältnis 7 : 1 (bezogen auf das Produkt)
4. Abpressen des Filterkuchens mit der Membran für 4 min bei 14 bar
5. Zugabe eines Isopropanol/Wasser-Gemisches, das beim Abpressen nach dem dritten Waschschritt einer vorangegangenen Produktcharge erhalten wurde, im Verhältnis 7 : 1
6. Abpressen des Filterkuchens mit der Membran für 4 min bei 14 bar
7. Zugabe eines Isopropanol/Wasser-Gemisches (60 : 40) im Verhältnis 7 : 1
8. Abpressen des Filterkuchens mit der Membran für 4 min bei 14 bar
9. Aufgabe von Wasserdampf für 4 min
10. Öffnen der Filterkammern und Austragen des Filterkuchens

Für das ausgetragene Produkt wurde eine Restfeuchte von 41% bestimmt. Der Restkochsalzgehalt betrug 0,4%.

Die CMC wies folgende Merkmale auf:
Höppler Viskosität (20°C, 2%ige Lösung) 26 mPa · s
Substitutionsgrad 0,76

Claims

1. Verfahren zur Abtrennung von Celluloseethern aus einer Celluloseethersuspension und Reinigung der abgetrennten Celluloseether, dadurch gekennzeichnet, daß die Abtrennung und Reinigung mit Hilfe eines taktweise arbeitenden Druckpreßfilters vorgenommen wird.

2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Abtrennung aus einer wäßrigen oder einer ein organisches Lösungsmittel enthaltenden Suspension erfolgt.

3. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Reinigung mit Hilfe einer wäßrigen oder einer organischen Lösemittel enthaltenden Waschflüssigkeit vorgenommen wird, wobei sich die Lösemittel von denen in der im vorangegangenen Schritt getrennten Suspension unterscheiden können.

4. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Reinigung mehrstufig vorgenommen wird.

5. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß bei der Reinigung eine aus einem vorangegangenen Reinigungsschritt einer anderen Produktcharge erhaltene mit Salzen bzw. Nebenprodukten beladene, jedoch nicht gesättigte Flüssigkeit eingesetzt wird.

6. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß der Filterkuchen jeweils nach den Abtrenn- bzw. Reinigungsschritten mit Dampf beaufschlagt wird.

7. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Abtrennung bzw. Reinigung bei einer Temperatur zwischen 10 und 150°C, bevorzugt zwischen 60 und 120°C erfolgt.

8. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Abtrennung bzw. die Reinigung unter Druck durchgeführt wird.

9. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß der Filterkuchen durch Aufgabe von Luft oder Stickstoff entfeuchtet wird.

10. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß ein aus mehreren Kammern bestehendes Druckpreßfilter eingesetzt wird, bei dem sich am Band die Filtrationsrichtung bei der jeweils folgenden Beladung mit der nächsten Produktcharge umkehrt.