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DE4023977A1 - Verfahren zur kontrolle und steuerung der konzentration von suspensionen, emolsionen und loesungen - Google Patents

Verfahren zur kontrolle und steuerung der konzentration von suspensionen, emolsionen und loesungen

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DE4023977A1
DE4023977A1 DE19904023977 DE4023977A DE4023977A1 DE 4023977 A1 DE4023977 A1 DE 4023977A1 DE 19904023977 DE19904023977 DE 19904023977 DE 4023977 A DE4023977 A DE 4023977A DE 4023977 A1 DE4023977 A1 DE 4023977A1
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suspensions
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Gerhard Dipl Chem Haeussler
Frank Dipl Chem Dr Rer Dinger
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Frank Dipl Phys Dr Rer Stieber
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Description

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Kontrolle und Steue­ rung der Konzentration von Suspensionen, Emulsionen und Lö­ sungen bei Prozessen zur Nahrungsmittelherstellung. Die Messung der Konzentration und deren Steuerung wird besonders in sol­ chen Suspensionen, Emulsionen und Lösungen möglich, deren Medieneigenschaften die Anwendung bisher bekannter Verfahren einschränken oder ausschließen. Insbesondere ist das Verfahren für die direkte und verzögerungsfreie Messung und Steuerung unter Prozeßbedingungen geeignet.
Die bislang gebräuchlichste Methode zur Bestimmung der Konzen­ tration von Suspensionen, Emulsionen und Lösungen in der Nah­ rungsgüterindustrie ist die Dichtemessung, beispielsweise mit einem Schwebekörper (Spindel) und die Verknüpfung der Dichte mit der Konzentration (W. R. Aehnelt: Stärke, Stärkesirup, Stärkezucker; Verlag Theodor Steinkopf Dresden 1951). Weitere Dichtemeßverfahren sind Dichtewaage, hydrostatische Waage, Pyknometer, radiometrische Dichtemeßgeräte und Schwing­ ungsmeßgeräte wie sie beispielsweise beschrieben sind im "Fachlexikon Meßtechnik"; Fachbuchverlag Leipzig 1984. Der entscheidende Nachteil dieser aufgeführten Labormeßverfah­ ren liegt darin, daß sie unter Prozeßbedingungen im allgemei­ nen nicht anwendbar sind, da der große Zeitbedarf der Meß­ durchführung eine für die Echtzeitsteuerung zu große Verzöge­ rung bewirkt.
Ein weiterer Mangel dieser Verfahren besteht darin, daß sie nur beschränkt in fließenden Medien arbeiten und daß sie eine An­ fälligkeit gegen Ablagerungen, insbesondere bei Suspensionen und übersättigten Lösungen aufweisen. Nachteilig ist bei den genannten Verfahren weiterhin, daß Gaseinschlüsse in flüssigen Medien sich stets negativ auf die Genauigkeit der Messung auswirken, ebenso wie unvermeidlich auftretende Strömungs­ widerstände.
Die genannten Verfahren sind praktisch nur im Nebenstrom bzw. mittels diskontinuierlicher Probenahme einsetzbar. Für eine berührungslose Messung im Hauptstrom ist nur die radiometri­ sche Dichtemessung geeignet, die allerdings das Problem der Sicherheit der Meßeinrichtung und deren gefahrloser Handha­ bung, sowie der radiologischen Belastung der Nahrungsmittel aufwirft.
Eine weitere Gruppe von Verfahren zur Konzentrations- sowie Feststoffbestimmung beruhen auf optischen Trübungs- oder Absorptionsmessungen (G. Kortüm: Kalorimetrie, Photometrie und Spektrometrie, Berlin-Heidelberg 1982). Diese Methoden sind auf spezielle Stoffsysteme mit geeigneten optischen Eigenschaften beschränkt und nicht allgemein anwendbar.
Im WP DD 2 29 430 wird ein Verfahren beschrieben, mit dem aus der Messung der Dämpfung einer Ultraschallwelle der Bio­ masseanteil in Fermentationssystemen bestimmt wird. Dieses Verfahren wird zur Kontrolle des Wachstumsprozesses speziell von Hefen und Bakterien eingesetzt. Es beruht auf der Gasfreisetzung infolge der Stoffwechselprozesse während der Fermentation. Diese Gasblasen erhöhen die Dämpfung einer durch das Medium laufenden Ultraschallwelle. Diese Dämpfung wird als Meßgröße genutzt, die Schallgeschwindigkeit bleibt hingegen unberücksichtigt. Für die Mehrzahl der Prozesse in Mehrphasensystemen zur Nahrungsmittelherstel­ lung konnte die Beziehung zwischen Ultraschalldämpfung und Konzentrationsänderung allerdings nicht bestätigt werden. Es wurde vielmehr festgestellt, daß das Auftreten von Gasein­ schlüssen meist auf irreguläre Prozeßzustände hinweist.
Das Ziel der Erfindung besteht darin, mittels eines kontinu­ ierlichen berührungslosen Meßverfahrens die Konzentration von Suspensionen, Emulsionen und Lösungen zu kontrollieren und auf der Basis jeweils aktueller Meßdaten eine verzögerungs­ freie Weiterverarbeitung der Daten zum Zwecke einer optimalen Prozeßführung zu ermöglichen.
Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, die Konzentration und damit mittelbar die Dichte in diesen Suspensionen, Emul­ sionen und Lösungen, insbesondere von Stärke und deren Modifi­ katen bzw. Derivaten, sowie von Folgeprodukten zu ermitteln, wobei diese Messung kontinuierlich, verzögerungsfrei und auto­ matisch erfolgen soll.
Die Aufgabe wurde erfindungsgemäß dadurch gelöst,
  • - daß die Ausbreitungsgeschwindigkeit eines eine Suspension, Emulsion oder Lösung durchlaufenden Ultraschallsignals gemessen wird,
  • - daß aus der gemessenen Ausbreitungsgeschwindigkeit über eine vorbestimmte Korrelation die Konzentration bzw. Dichte berechnet wird,
  • - daß der gemessene Dämpfungswert ein Maß für die Regulari­ tät des momentanen Prozeßzustandes ist,
  • - daß anhand des Ultraschalldämpfungswertes eine Sinn­ fälligkeitsprüfung des ermittelten Konzentrations- bzw. Dichtewertes durchgeführt wird.
Eine weitere Ausgestaltung der Erfindung findet sich in den Unteransprüchen. Erfahrungsgemäß liegen in Suspensionen, Emul­ sionen und Lösungen, wie sie in Prozessen zur Nahrungsmittel­ herstellung verwandt werden, komplizierte Wechselwirkungs-und Phasenverhältnisse vor. Die Schallgeschwindigkeit in solchen flüssigen Mehrkomponentensystemen hängt im allgemeinen von der Schallgeschwindigkeit in den Einzelkomponenten, deren Wechsel­ wirkung sowie von Druck- und Temperaturverteilung ab. Über­ raschend wurde gefunden, daß in solchen strukturell kompli­ zierten Systemen die Ausbreitungsgeschwindigkeit eines Ultra­ schallsignals trotz der zahlreichen Einflußparameter eindeutig und reproduzierbar mit der Konzentration und damit auch mit der Dichte korreliert und mit hoher Genauigkeit bestimmt werden kann. Über Vergleichsmessungen mit herkömmlichen, insbesondere gravimetrischen Verfahren kann somit jedem gemessenen Schallge­ schwindigkeitswert ein Konzentrations- bzw. Dichtewert zuge­ ordnet werden. Das aktuelle kontinuierlich anliegende Meßsignal wird weiterverarbeitet und als Signal für die Steuerung der Konzentration im Herstellungsprozeß genutzt.
Der zu wählende Frequenzbereich für das Ultraschallsignal ist von der Dämpfung des Mediums abhängig. Hohe Meßfrequenzen wir­ ken sich günstig auf die zeitliche Auflösung der Ultraschall­ aufzeitmessung aus. Andererseits steigt die Dämpfung des Sig­ nals mit wachsender Frequenz an, so daß sich in Abhängigkeit von den Dämpfungseigenschaften des Meßmediums und der Meßgeome­ trie eine Obergrenze der Meßfrequenz ergibt. Die Meßfrequenz für die Mehrzahl der Anwendungen liegt im Bereich von 1 MHz bis 50 MHz.
Prozeßbedingte Störungen, insbesondere durch Gasblasen setzen die Ultraschalldämpfung vorübergehend stark herauf. Der Zusammenhang zwischen der gemessenen Ultraschallgeschwindig­ keit und der Konzentration kann während dieser irregulären Prozeßzustände vorübergehend gestört sein. Die Höhe der Ultraschalldämpfung wird deshalb zur Sinnfälligkeitsanalyse der ermittelten Konzentration herangezogen. Die ermittelte Konzentration wird nur dann für sinnfällig erklärt, wenn der gleichzeitig gemessene Ultraschalldämpfungswert eine bestimmte empirisch ermittelte Toleranzschwelle nicht über­ schreitet.
Die Erfindung soll nachstehend an einem Ausführungsbeispiel naher erläutert werden. Bei einer Stärkesuspension wird der Feststoffgehalt durch Zugabe von Stärkepulver geändert. Die Kontrolle des Prozeßablaufes und dessen optimale Steuerung erfordern eine kontinuierliche verzögerungsfreie Bestimmung der Stärkekonzentration. Dazu werden die Ultraschallgeschwin­ digkeit und die Ultraschalldämpfung bei einer Frequenz von 1 MHz gemessen. Dies geschieht mittels eines Ultraschallmeß­ systems im Transmissionsbetrieb und Anwendung des Impulslauf­ zeitverfahrens bei konstantem Wandlerabstand. Die Ultraschall­ dämpfung ergibt sich bei konstanter Senderleistung aus dem Empfangspegel am Eingangsverstärker des Empfängers. Fig. 1 zeigt die Zuordnung der gemessenen Ultraschallgeschwindigkeit zum Feststoffgehalt der Stärkesuspension bei zwei verschiedenen Temperaturen. Die Kurven weisen einen in diesem Meßbereich näherungsweise linearen Verlauf auf. Diese gravimetrischen Vergleichsmessungen werden zur Bestimmung der Korrelation an der betreffenden Anlage einmalig durchgeführt. Auf der Basis der so erhaltenen Kalibrierkurve werden die kontinuierlichen Ermittlungen des Feststoffgehaltes unter Echtzeitbedingungen durchgeführt. Die Abhängigkeit der Schallgeschwindigkeit von der Temperatur der Suspension, dargestellt in Fig. 2, wird durch eine Temperaturkorrektur des unmittelbar gemessenen Schallaufzeitwertes kompensiert.
Fig. 3 zeigt das Blockschaltbild einer Ausführungsvariante der Meßeinrichtung. Die Ultraschallmeßeinrichtung 3 arbeitet mit getrenntem Sender 1 und Empfänger 2 im Transmissionsbetrieb. In der Ultraschallmeßeinrichtung 3 wird das analoge Empfangs­ signal aufbereitet und digitalisiert. Die der gemessenen Lauf­ zeit entsprechenden Daten werden auf ein internes Bussystem gelegt. Mittels der Steuersignale ARDY und ASTB wird der Daten­ fluß gesteuert. Am internen Systembus angeschlossen ist weiter­ hin ein auf einem Prozessorsystem basierendes Steuerteil 4, welches mit der Tastatur 5 und der Anzeigeeinheit 6 über eine eigene Bedienperipherie verfügt. Der von der Ultraschallmeßein­ richtung 3 zusätzlich erfaßte Dämpfungswert wird als analoges Signal dem Analogeingang des Koppelmoduls 8 zugeführt. Letzte­ res erfaßt ebenfalls den von einem Temperaturmeßfühler 7 gemes­ senen Temperaturwert. Das Koppelmodul 8 ist seinerseits mit dem Steuerteil 4 verbunden. Über die serielle Schnittstelle des Koppelmodul 8 ist eine Weiterleitung der Meßdaten z. B. an ein hierarchisch geordnetes Prozeßleitsystem möglich.
Aus einem im Steuerteil 4 implementierten Verarbeitungsalgo­ rithmus resultieren Stelleingriffe zur Zugabe von Stärkepulver. Damit ist ein Regelkreis zur Erreichung eines Konzentrations­ sollwertes aufgebaut. Aus dem empfangenen Ultraschallimpuls wird gleichzeitig die Pegelhöhe bestimmt und ebenfalls digita­ lisiert. Der implementierte Verarbeitungsalgorithmus führt einen Vergleich mit einem vorbestimmten Grenzwert durch, bei dessen Einhaltung der ermittelte Feststoffgehalt für gültig erklärt wird.

Claims (4)

1. Verfahren zur Kontrolle und Steuerung der Konzentration von Suspensionen, Emulsionen und Lösungen bei chemischen Prozessen zur Nahrungsmittelherstellung, dadurch gekenn­ zeichnet,
  • - daß die Ausbreitungsgeschwindigkeit eines die Suspension, Emulsion oder Lösung durchlaufenden Ultraschallsignals gemessen wird,
  • - daß aus der gemessenen Ausbreitungsgeschwindigkeit über eine vorbestimmte Korrelation die Konzentration bzw. Dichte berechnet wird,
  • - daß der gemessene Dämpfungswert ein Maß für die Regulari­ tät des momentanen Prozeßzustandes ist,
  • - daß anhand des Ultraschalldämpfungswertes eine Sinn­ fälligkeitsprüfung des ermittelten Konzentrations- bzw. Dichtewertes durchgeführt wird.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Korrelation zwischen Ultraschallgeschwindigkeit und Konzen­ tration für das betreffende Stoffgemisch aus einmalig durchzuführenden Vergleichsmessungen mit einer bekannten konventionellen Meßmethode, vorzugsweise gravimetrisch, bestimmt wird.
3. Verfahren nach Anspruch 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, daß der Korrelation zwischen Ultraschallgeschwindigkeit und Konzentration mit hinreichender Genauigkeit eine lineare Beziehung zu Grunde gelegt wird.
4. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die ermittelte Konzentration oder Dichte als Eingangsgröße eines Steuer- oder Regelalgorithmus verwandt wird, mit welchem über Stelleingriffe auf den Prozeß mit dem Ziel der Erreichung der Sollwertkonzentrationen eingewirkt wird.
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