DE4023483A1

DE4023483A1 - DEVICE FOR DETERMINING DRY SUBSTANCE

Info

Publication number: DE4023483A1
Application number: DE19904023483
Authority: DE
Inventors: Franz-Josef Melcher; Thomas Dr Pertsch; Wilfried Spannagel; Christian Oldendorf
Original assignee: Sartorius AG
Current assignee: Sartorius AG
Priority date: 1989-08-03
Filing date: 1990-07-24
Publication date: 1991-02-07

Abstract

The apparatus includes a drying chamber (7), and a weighing machine (5) having a weighing pan (4) which is disposed in the chamber. Also disposed in the chamber is a turntable (1) )which can support several sample dishes (2). An auxiliary unit is provided to lift one dish at a time from the turntable and deposit it on the pan. The auxiliary unit can be, for example, a lifting device (11) for raising and lowering the turntable or a lifting device for lifting individual dishes from the turntable and transferring them to weighing pan in the chamber. A control and evaluating unit (9) associates the measured weight values with the respective samples and stores the values under the sample number. The unit can also determine the tare values of the individual dishes before they are filled, store the tare values and taken them into consideration during determination of the dry substance content. The unit controls the microwave heater of the appliance (10). @(11pp Dwg.No.2/5)@

Description

Die Erfindung bezieht sich auf eine Vorrichtung zur Trockensubstanzbestimmung von Proben mit einer Mikrowellen heizung und mit einer Waage, deren Waagschale sich inner halb des Mikrowellenheizraumes befindet.The invention relates to a device for Determination of dry matter of samples with a microwave heating and with a scale, the weighing pan is inside half of the microwave heating room.

Vorrichtungen zur Trockensubstanzbestimmung dieser Art sind z.B. aus der US-Patentschrift 39 09 598 oder aus dem japa nischen Patentabstrakt Nr. 51-1 36 489 bekannt.Devices for the determination of dry matter of this type are e.g. from US Patent 39 09 598 or from Japan niche patent abstract No. 51-1 36 489 known.

Der Einsatz der Mikrowellenheizung hat gegenüber der Infra rotstrahlungsheizung und der direkten Erwärmung die Vor teile, daß eine gleichmäßige Erwärmung der Proben erfolgt und nur eine relativ geringe Übertemperatur während des Trocknungsprozesses erreicht wird. Die niedrigere Trock nungstemperatur verhindert weitgehend eine physikalische und chemische Veränderung der Proben. Flüchtige Substanzen, die bei höheren Temperaturen zusätzlich zum Wasser aus der Probe austreten und den Feuchtemeßwert verfälschen, bleiben bei niedrigeren Temperaturen im Material. Die Trocknungs geschwindigkeit ist zudem für viele Proben größer als bei herkömmlichen Erwärmungsmethoden.The use of microwave heating has compared to infra red radiant heating and direct heating the pre share that the samples are evenly heated and only a relatively low overtemperature during the Drying process is achieved. The lower dry temperature largely prevents physical and chemical modification of the samples. Volatile substances, which at higher temperatures in addition to the water from the Exit the sample and falsify the moisture reading, remain at lower temperatures in the material. The drying speed is also faster for many samples than for conventional heating methods.

Nachteilig an den bekannten Vorrichtungen zur Trockensub stanzbestimmung mit Mikrowellenheizung ist jedoch, daß erhebliche konstruktive Aufwendungen notwendig sind, um die Feldstärke der Mikrowellenheizung über die ganze Fläche der Probe so konstant zu halten, daß eine gleichmäßige Trock nung erzielt wird.A disadvantage of the known devices for dry sub stamping with microwave heating is, however, that Significant design efforts are required to complete the Field strength of the microwave heating over the entire area of the To keep the sample so constant that an even drying is achieved.

Aufgabe der Erfindung ist es nun, eine Vorrichtung zur Trockensubstanzbestimmung anzugeben, die zum einen eine gleichmäßigere Trocknung der Probe erlaubt und die zum anderen die Anzahl der Proben, die während einer bestimmten Zeit gemessen werden können, weiter erhöht. The object of the invention is now a device for Specify dry matter determination, on the one hand allows more uniform drying of the sample and that for others the number of samples taken during a given Time can be measured, further increased.

Erfindungsgemäß wird dies dadurch erreicht, daß sich inner halb des Mikrowellenheizraumes zusätzlich eine Drehscheibe befindet, die mehrere Probenschalen aufnehmen kann, und daß Hilfsmittel vorhanden sind, die jeweils eine dieser Proben schalen von der Drehscheibe abheben und auf die Waagschale ablegen können.According to the invention this is achieved in that half of the microwave heating room an additional turntable located, which can accommodate several sample dishes, and that Aids are available, each one of these samples Lift the trays off the turntable and onto the weighing pan can drop.

Die Erfindung benutzt also zur Erzielung einer gleich mäßigen Trocknung das Drehtellerprinzip, wie es von Mikro wellen-Backgeräten her bekannt ist, und erweitert dieses Prinzip durch die Anordnung mehrerer Proben auf dem Dreh teller. Dadurch können mehrere Proben gleichzeitig getrock net werden. Durch den Einsatz der Hilfsmittel, die jeweils eine der Probenschalen von der Drehscheibe abheben und auf die Waagschale ablegen können, kommt die Vorrichtung zur Trockensubstanzbestimmung trotzdem mit einer Waage aus, so daß der Aufwand durch die erfindungsgemäße Ausgestaltung kaum steigt.The invention therefore uses the same to achieve one moderate drying the turntable principle, as used by micro wave baking equipment is known here, and extends this Principle by arranging several samples on the turn Plate. This allows several samples to be dried at the same time be net. By using the tools, each Lift one of the sample dishes from the turntable and open it the device can be placed on the weighing pan Determine dry matter anyway with a balance, see above that the effort by the inventive design hardly increases.

Vorteilhafte Ausgestaltungen ergeben sich aus den Unter ansprüchen.Advantageous configurations result from the sub claims.

Die Erfindung wird im folgenden anhand der schematischen Figuren beschrieben. Dabei zeigt:The invention is based on the schematic Figures described. It shows:

Fig. 1 eine Aufsicht auf die Drehscheibe, Fig. 1 is a plan view of the turntable,

Fig. 2 einen Schnitt durch die Drehscheibe mit Hub vorrichtung und Waage in Drehposition, Fig. 2 shows a section through the hub with hub device and scales in rotational position,

Fig. 3 einen Schnitt durch die Drehscheibe mit Hub vorrichtung und Waage in Wägeposition, Fig. 3 a section through the hub with hub device and weighing in weighing position,

Fig. 4 einen Schnitt durch die Drehscheibe mit schwenk barem Galgen und Waage als zweite Ausführungs form der Vorrichtung und Fig. 4 shows a section through the turntable with pivotable gallows and scales as a second embodiment of the device and

Fig. 5 einen Schnitt durch die Drehscheibe mit Kreis bogenschwenker und Waage als dritte Ausführungs form der Vorrichtung. Fig. 5 shows a section through the turntable with circular arc swivel and scales as a third embodiment of the device.

Eine erste Ausführungsform der Vorrichtung zur Trocken substanzbestimmung ist in den Fig. 1 bis 3 gezeigt, in Fig. 1 als Aufsicht auf die Drehscheibe 1 und in Fig. 2 und 3 als Schnitt durch den Mikrowellenheizraum 7, die Dreh scheibe 1 mit Hubvorrichtung 11, Waage 5 und Mikrowellen heizgerät 10, einmal in Drehposition (Fig. 2) und einmal in Wägeposition (Fig. 3). Die Drehscheibe 1 besitzt mehrere Löcher 3, die in gleichem Abstand zur Drehachse 8 ange ordnet sind. In jedes Loch 3 kann eine Probenschale 2 so eingesetzt werden, daß sie durch das Loch 3 zentriert wird. Durch einen Motor 6 kann die Drehscheibe 1 in langsame Umdrehung versetzt werden. Durch eine Steuer- und Auswerte einheit 9 kann die Drehbewegung der Drehscheibe 1 so ge stoppt werden, daß eines der Löcher 3 genau über dem Last aufnehmer 4 der Waage 5 stehenbleibt. Wird in dieser Stel lung die nur durch einen Doppelpfeil 11 angedeutete Hub vorrichtung aktiviert und dadurch die ganze Drehscheibe 1 abgesenkt, so wird eine der Probenschalen 2 auf dem Last aufnehmer 4 der Waage 5 zur Wägung abgesetzt (Stellung Fig. 3). Nach Abschluß der Wägung hebt die Hubvorrichtung 11 die Drehscheibe 1 wieder an, die Probenschale 2 wird vom Lastaufnehmer 4 der Waage 5 abgehoben und ruht wieder im zugehörigen Loch 3 der Drehscheibe 1. In dieser, in Fig. 2 gezeigten Stellung kann die Drehscheibe 1 z.B. mehrere volle Umdrehungen ausführen, um die verschiedenen Proben 2 in die eventuell verschieden starken Feldbereiche der Mikrowellenheizung (schematisch mit 10 angedeutet) zu befördern und dadurch eine gleichmäßige Trocknung aller Proben zu erzielen. Die Drehscheibe 1 stoppt dann so, daß sich eine andere Probe 2 genau über dem Lastaufnehmer 4 der Waage 5 befindet und dort in der beschriebenen Weise zur Wägung abgesetzt werden kann. A first embodiment of the device for determining dry matter is shown in FIGS. 1 to 3, in FIG. 1 as a top view of the turntable 1 and in FIGS. 2 and 3 as a section through the microwave heating chamber 7 , the turntable 1 with a lifting device 11 , Scale 5 and microwave heater 10 , once in the rotating position ( Fig. 2) and once in the weighing position ( Fig. 3). The turntable 1 has several holes 3 , which are arranged at the same distance from the axis of rotation 8 . In each hole 3 , a sample pan 2 can be used so that it is centered through the hole 3 . The turntable 1 can be set in slow rotation by a motor 6 . By a control and evaluation unit 9 , the rotary movement of the turntable 1 can be stopped so that one of the holes 3 stops exactly above the load sensor 4 of the scale 5 . If in this position the device indicated by a double arrow 11 is activated and the entire turntable 1 is lowered, one of the sample dishes 2 is placed on the load sensor 4 of the balance 5 for weighing (position Fig. 3). After completing the weighing, the lifting device 11 lifts the turntable 1 again, the sample pan 2 is lifted off the load receiver 4 of the balance 5 and rests in the associated hole 3 in the turntable 1 . In this position, shown in FIG. 2, the turntable 1 can, for example, make several full revolutions in order to convey the different samples 2 into the possibly differently strong field areas of the microwave heating (indicated schematically by 10 ) and thereby achieve a uniform drying of all samples. The turntable 1 then stops so that another sample 2 is located exactly above the load receiver 4 of the scale 5 and can be placed there for weighing in the manner described.

Die Steuer- und Auswerteeinheit 9 sorgt dabei für den Stop der Drehscheibe 1 in der richtigen Position (dazu kann z.B. als Motor 6 ein Schrittmotor eingesetzt sein, oder die Steuer- und Auswerteeinheit 9 kann die Information über die Position der Drehscheibe 1 durch nicht gezeichnete Kontakt geber erhalten), für die Betätigung der Hubvorrichtung 11 zum Absetzen der Probenschale 2 auf den Lastaufnehmer 4 der Waage 5, für das Wiederanheben der Drehscheibe 1 nach Abschluß der Wägung und für die Auswahl der nächsten Probe für den Wägevorgang. Je nach den Erfordernissen der Proben substanzen kann dabei entweder möglichst häufig gewogen werden oder zwischen den einzelnen Messungen Zeiten einge schoben werden, in denen sich die Drehscheibe nur dreht und keine Wägung erfolgt. Da eine Wägung nur etwa 2 Sekunden benötigt, dauert ein vollständiger Wäge- und Probenwechsel vorgang zur jeweils benachbarten Probe nur etwa 5 Sekunden, so daß im gezeichneten Beispiel von 6 Proben diese in etwa 30 Sekunden alle einmal durchgemessen werden können.The control and evaluation unit 9 ensures that the turntable 1 stops in the correct position (a stepping motor can be used, for example, as a motor 6) , or the control and evaluation unit 9 can provide information about the position of the turntable 1 by means of a contact (not shown) receive encoder), for the actuation of the lifting device 11 for depositing the sample pan 2 onto the load receiver 4 of the balance 5 , for the lifting of the turntable 1 after completion of the weighing and for the selection of the next sample for the weighing process. Depending on the requirements of the sample substances, you can either weigh them as often as possible or insert times between the individual measurements in which the turntable only rotates and no weighing takes place. Since weighing only takes about 2 seconds, a complete weighing and sample change process for the adjacent sample only takes about 5 seconds, so that in the example shown, 6 samples can be measured once in about 30 seconds.

Die Steuer- und Auswerteeinheit 9 ordnet weiter die gemes senen Gewichtswerte den jeweiligen Proben zu und speichert sie unter der Proben-Nummer ab. Dazu gehört auch, daß die Steuer- und Auswerteeinheit 9 die Tarawerte der einzelnen Probenschalen 2 in einem Leerdurchlauf ermittelt, abspei chert und bei der Bestimmung des Trockensubstanzgehaltes berücksichtigt. Weiterhin steuert die Steuer- und Auswerte einheit 9 die Mikrowellenheizung 10. Im einfachsten Fall bedeutet dieses das Einschalten der Mikrowellenheizung so bald das Startgewicht aller Proben ermittelt wurde und das Ausschalten der Mikrowellenheizung, sobald alle Proben einen Gewichtsverlust pro Zeiteinheit zeigen, der unter halb eines vorgegebenen Grenzwertes liegt. In einer vor teilhaften Ausgestaltung wird darüber hinaus die Leistung der Mikrowellenheizung 10 in Abhängigkeit vom Verlauf der Gewichtsverlustkurven so geregelt, daß zu Beginn der Trock nung eine maximale Trocknungsgeschwindigkeit erreicht wird, gegen Ende der Trocknung aber eine zu starke Erwärmung der Probe vermieden wird.The control and evaluation unit 9 further assigns the measured weight values to the respective samples and stores them under the sample number. This also includes that the control and evaluation unit 9 determines the tare values of the individual sample dishes 2 in an empty run, saves them and takes them into account when determining the dry matter content. Furthermore, the control and evaluation unit 9 controls the microwave heater 10 . In the simplest case, this means switching on the microwave heating as soon as the starting weight of all samples has been determined and switching off the microwave heating as soon as all samples show a weight loss per unit of time that is below half a predetermined limit value. In a geous embodiment, the power of the microwave heater 10 is also regulated depending on the course of the weight loss curves so that a maximum drying rate is reached at the beginning of drying, but excessive heating of the sample is avoided towards the end of drying.

Die Steuer- und Auswerteeinheit kann weiterhin aus der gemessenen Gewichtsverlustkurve eine Extrapolation er rechnen, wie es aus der DE-OS 38 32 726 bekannt ist, und dadurch einen Schätzwert für den Trockensubstanzgehalt ausgeben, bevor die Trocknung vollständig abgeschlossen ist. Dadurch kann die benötigte Meßzeit noch weiter ver kürzt werden.The control and evaluation unit can continue from the measured weight loss curve an extrapolation count as it is known from DE-OS 38 32 726, and thereby an estimate of the dry matter content dispense before drying is complete is. As a result, the required measuring time can be further reduced be shortened.

Befinden sich in den verschiedenen Probenschalen gleiche Substanzen, so kann die Steuer- und Auswerteeinheit 9 nach Abschluß der Trocknung vorteilhafterweise den Mittelwert und die Standardabweichung der Trockensubstanzgehalte aller Proben ermitteln und dadurch eine statistische Absicherung des Meßwertes ermöglichen.If there are the same substances in the different sample dishes, the control and evaluation unit 9 can advantageously determine the mean value and the standard deviation of the dry matter contents of all samples after completion of the drying and thereby enable statistical validation of the measured value.

Zur Erfüllung aller dieser Steuer-, Speicher- und Rechen aufgaben wird die Steuer- und Auswerteeinheit 9 vorteil hafterweise durch einen Mikroprozessor realisiert.To fulfill all of these control, storage and computing tasks, the control and evaluation unit 9 is advantageously implemented by a microprocessor.

In Fig. 4 ist im Schnitt eine zweite Ausführungsform mit Drehscheibe, Galgen, Waage und Mikrowellenheizung darge stellt. Die Drehscheibe 21 kann wieder von einem Motor 23 gedreht werden, eine senkrechte Bewegung der Drehscheibe 21 ist jedoch nicht vorgesehen. Zum Abheben der Probenschalen 22 von der Drehscheibe 21 ist ein Galgen 24 vorgesehen. In Fig. 4, a second embodiment with a turntable, gallows, scales and microwave heating is shown in section. The turntable 21 can be rotated again by a motor 23 , but no vertical movement of the turntable 21 is provided. A gallows 24 is provided for lifting the sample trays 22 off the turntable 21 .

Dieser Galgen 24 kann durch eine nur durch den Doppel pfeil 26 angedeutete Hubvorrichtung angehoben werden, wobei der Haken 27 unter den Bügel 29 an der Probenschale 22 greift und diese anhebt. Dann wird der Galgen 24 mittels des Motors 25 um 180° geschwenkt und anschließend wieder abgesenkt, wobei die Probenschale 22 auf dem Lastaufnehmer 4 der Waage 5 abgelegt wird. Nach der Wägung erfolgt der Rücktransport der Probenschale 22 auf die Drehscheibe 21 in entsprechender Weise. Die Drehscheibe 21, der Galgen 24 und der Lastaufnehmer 4 der Waage 5 befinden sich wieder im Heizraum 7 einer Mikrowellenheizung 10. Die Steuerung er folgt ebenfalls in gleicher Weise wie in der ersten Aus gestaltung durch eine Steuer- und Auswerteeinheit 9. - Diese zweite Ausgestaltung hat den Vorteil, daß die Drehscheibe 21 während der Wägung z.B. eine weitere Um drehung ausführen kann, so daß eine noch bessere Mittelung über die eventuellen Inhomogenitäten des Mikrowellen feldes erfolgt und dadurch die Erwärmung der Proben noch gleichermäßiger wird.This gallows 24 can be raised by a lifting device indicated only by the double arrow 26 , the hook 27 engages under the bracket 29 on the sample pan 22 and lifts it. Then the boom 24 is pivoted by 180 ° by means of the motor 25 and then lowered again, the sample pan 22 being placed on the load receiver 4 of the scale 5 . After weighing, the sample pan 22 is transported back to the turntable 21 in a corresponding manner. The turntable 21 , the gallows 24 and the load receiver 4 of the scale 5 are again in the heating chamber 7 of a microwave heater 10 . The control is also carried out in the same way as in the first embodiment by a control and evaluation unit 9 . - This second embodiment has the advantage that the turntable 21 can, for example, perform a further rotation during the weighing, so that an even better averaging about the possible inhomogeneities of the microwave field takes place and thereby the heating of the samples becomes even more uniform.

In Fig. 5 ist im Schnitt eine dritte Ausführungsform mit Drehscheibe, Kreisbogenschwenker, Waage und Mikrowellen heizung dargestellt. Die Drehscheibe 31 weist in dieser Ausführungsform radiale Schlitze 33 auf, die an ihren Enden 34 kreisförmig erweitert sind und dort ein Lager für die Probenschalen 32 bilden. Die Drehscheibe 31 kann durch einen Motor 35 gedreht werden. Zum Abheben der Proben schale 32 ist ein Kreisbogenschwenker vorgesehen, der aus einer Trägerplatte 36 besteht, die durch zwei Streben 37 beweglich mit gehäusefesten Punkten 38 verbunden ist. Beim Verschwenken der Streben 37 bewegt sich die Trägerplatte 36 auf einem Kreisbogen, behält aber ihre waagerechte Lage bei. Durch diesen Kreisbogenschwenker kann die Proben schale 32 von der Drehscheibe 31 abgehoben werden und auf den ebenfalls mit einem Schlitz versehenen Lastaufnehmer 40 der Waage 5 wieder abgesetzt werden. Der Antrieb für diesen Kreisbogenschwenker ist nur durch den Doppelpfeil 39 ange deutet und wird ebenfalls durch die Steuer- und Auswerte einheit 9 gesteuert. - Diese dritte Ausführungsform hat gegenüber der zweiten Ausführungsform den Vorteil, daß die Hub- und Drehbewegung zu einer Drehbewegung zusammengefaßt ist.In Fig. 5, a third embodiment with a turntable, circular arc swivel, scales and microwave heating is shown in section. In this embodiment, the turntable 31 has radial slots 33 , which are widened in a circular manner at their ends 34 and form a bearing there for the sample dishes 32 . The turntable 31 can be rotated by a motor 35 . To lift the sample bowl 32 a circular arc swivel is provided, which consists of a support plate 36 which is movably connected by two struts 37 with points 38 fixed to the housing. When the struts 37 are pivoted, the carrier plate 36 moves on an arc of a circle, but maintains its horizontal position. With this circular arc swivel, the sample pan 32 can be lifted off the turntable 31 and placed on the load receiver 40 of the scale 5 , which is also provided with a slot. The drive for this circular arc swivel is only indicated by the double arrow 39 and is also controlled by the control and evaluation unit 9 . - This third embodiment has the advantage over the second embodiment that the lifting and rotating movement is combined into a rotating movement.

Im vorstehenden sind die Hub- und Drehantriebe, die Waage und die Mikrowellenheizung nur ganz schematisch angedeutet bzw. beschrieben, da alle diese Komponenten in ihrem Aufbau und ihrer Funktionsweise allgemein bekannt sind.In the foregoing are the linear and rotary drives, the scales and the microwave heating is only indicated very schematically or described, because all of these components in their structure and their functioning are generally known.

Claims

1. A device for dry matter determination of samples with a microwave heater (10) and with a balance (5) whose scale (4, 40) to the heating space inside of the microwave (7), characterized in that additionally within the microwave heating (7) a turntable ( 1 , 21 , 31 ) is located, which can hold several samples ( 2 , 22 , 32 ), and that tools ( 11 , 24 ... 27 , 36 ... 39 ) are available, each one of these Lift sample trays ( 2 , 22 , 32 ) off the turntable ( 1 , 21 , 31 ) and place them on the weighing pan ( 4 , 40 ).

2. Device for determining the dry matter according to claim 1, characterized in that the aids, each lifting one of the sample dishes ( 2 ) from the rotary disc ( 1 ) and depositing on the weighing pan ( 4 ), from a lifting device ( 11 ) for the rotary disc ( 1 ) exist.

3. Device for determining the dry matter according to claim 1, characterized in that the tools, each of which can lift one of the sample dishes ( 22 ) from the rotary disc ( 21 ) and place them on the weighing pan ( 4 ), consist of a gallows ( 24 ) , which can perform both a vertical and a pivoting movement.

4. Apparatus for determining the dry matter according to claim 1, characterized in that the aids, each of which can lift one of the sample dishes ( 32 ) from the rotary disc ( 31 ) and place it on the weighing pan ( 40 ), from a circular swivel ( 36 .. .39 ) exist .

5. Device for determining the dry matter according to one of claims 1 to 4, characterized in that a control and evaluation unit ( 9 ) is present, the rotational movement of the turntable ( 1 , 21 , 31 ) and the auxiliary means ( 11 , 24 .. .27 , 36 ... 39 ), each of which can lift one of the sample dishes ( 2 , 22 , 32 ) from the turntable ( 1 , 21 , 31 ) and place it on the weighing pan ( 4 , 40 ), which controls the the scales ( 5 ) stores measured weight values and assigns them to the individual samples.

6. Device for determining dry matter according to claim 5, characterized in that the control and evaluation unit ( 9 ) regulates the power of the microwave heating ( 10 ) as a function of the course of the weight loss curves.

7. Device for determining the dry matter according to one of claims 5 or 6, characterized in that the control and evaluation unit ( 9 ) determines the end of drying from the course of the weight loss curves.

8. Device for determining the dry matter according to one of claims 5 to 7, characterized in that the control and evaluation unit ( 9 ) determines the mean and the standard deviation of the dry matter contents of all samples on the turntable ( 1 , 21 , 31 ).

9. Device for determining the dry matter according to one of claims 5 to 8, characterized in that the control and evaluation unit ( 9 ) is formed by a microprocessor.